二维场流动流分离仪

大家好！如题，南京大学环境学院的几位老师，认知能力、接受新事物的能力都比较好，调研充分，不偏听偏信，近日采购了我们的EAF2000MT型电流动场，并配上了21角度激光散射检测器、马尔文的台式机的激光粒度仪（通过PN9020接口板与EAF4实现在线直接联用），以及三个浓度型检测器：RI、UV和FL，同时还配置了postnova的自动进样器（带10毫升大体积进样附件包）和馏分收集器（配用分析型组件），总的配置超过了中山大学分析测试中心，成为了我们在国内配置最齐全的流动场场流仪。中山大学去年买仪器的时候，电场流EF3还未推出，所以没有带上，其余的都有，配置也很强。二维场流仪EAF4，通过在一个分离通道盒内同时施加非对称流动场AF4和电场EF3，从而实现了二位场流分离，因此，对于蛋白质、病毒、抗体等生物类样品，以及腐殖酸、聚电解质类聚合物、聚合物制的纳米材料，都具有更好的、更加强大的分离分析能力。当竞争对手及其用户，还在自鸣得意地显摆“双流道”（就好像HF5是什么高深莫测的技术似的）的时候，我们已经真正开启了二维场流的时代了。今后，还会有客户陆续采购二维场流的。

德国当地时间10月16日（周一），postnova分析仪器公司在其官网上正式发布了二维场流仪EAF4，链接：[url]http://www.postnova.com/overview_759.html[/url]其原理图如下：[img]http://s2.postnova.com/tl_files/postnova/content/products/images/FFF%20Systems/EAF2000/EAF2000_Principle.PNG[/img]我也上传了英文产品资料介绍，参看附件。EAF4的商品化，不仅巩固了postnova在场流分离技术领域的领先地位，也开启了二维场流的时代。其实，早在两个月前，我们就已经有 EAF4 的配置方案和报价了。现在，完整的产品资料也有了。凡是已经购买了我们 postnova 公司的AF2000AT/MT的用户，均可以方便地升级为EAF4。

由于液相色谱能在常温下对大分子量的有机组分进行分离，而且有多种分离模式，因而应用范围要比气相色谱广泛。若能实现LC/LC联用、那么就能对更复杂的有机样品进行分离分析。但正因为液相色谱有正反相和离子交换等许多分离模式，导致两种不同分离模式联用的困难，因而目前还没有完整的LC/LC二维色谱问世。一般是各自实验宝根据自己分离祥品的性能自行组装LC/LC二维色谱。常见的LC/LC联用是采用多通阀接口装置进行切换。LC/LC多通阀接口装置和GC/GC多通阀接口装置原理是一致的，也是通过多通阀门的切换将前一级液相色谱分离出的某种组分传递到后一级液相色谱中继续分离。由于液相色谱的流动相可以是酸碱性，也可以是水或有机溶剂，且在高压下进行，因此，LC/LCL联用的接u多通阀的耐蚀和密封要求比GC/GC联用接口要高得多。现在的LC/LC二维色谱的多通阀一般是六通阀，采用高级不锈钢为基材，并用填充石墨的聚四氟乙烯为密封材料。LC/LC六通阀接日需要耐高压，一般应达50MPa ,但不像GC/GC的多通阀需要耐高温，只需耐50-80℃中温即可。LC/LC联用主要功能是可以实现对有机样品中某些组分的多次循环分离，也可以净化样品和富集痕量组分。和气相色谱不同的是，液相色谱的往都较短，一般不超过30cm，而气相色谱的毛细管柱已超过30m，相差100倍。增加液相色谱的柱长可以提高分离效果，但长柱填充和制作困难大。若将相同短柱半联使用，或将短柱流出组分返回柱中再分离，操作和效果都不理想。这样，利用六通阀接口，将两台液相色谱仪联用可以解决这个间题。另外，对于反相分配液相色谱，水相组分中的微量有机物的富集也可以通过LC/LC联用自动实现，操作和成本均比目前固相萃取(solid phase extraction,SPE)技术要好得多。因此，现在分析环境和水中痕量农药残留一般用LC/LC联用技术。

[b]二维色谱[/b] 色谱/色谱联用技术是采用匹配的接口将不同的色谱连接起来，第一级色谱中未分离开的组分由接口转移到第二级色谱中，第二级色谱仍有未分开的组分，也可以继续通过接口转移到第三级色谱中。理论上，可以通过接口将任意级色谱连接起来，直至将有机混合物样品中所有的组分都分离开来。但实际上，一般只要选用两个合适的色潇联用就可以满足对绝入多数有机混合物样品的分离要求了。因此，一般的色谱/色谱联用都是二级色潜，也称为二维色谱，但二维色谱也是有区别的。若两种色谱的联用仅是通过接口将前一级色谱的某一组分简单地传递到后一级色谱中继续分离，这是普通的二维色谱(two-dimensional chromatography)，一般用C+C表示。但当两种色谱联用，接口不仅承担将前一级色谱的组分传递到后一级色谱中，而且还承担前一级色谱的某些组分(如高浓度和损害下级色谱的组分等)的收集式聚集作用，这种二维色谱称做全二维色谱（comprehensive two-dimensional chromatography），.一般用C×C表示。C+C或C×C两种二维色谱可以是相同的分离模式和类型，也可以是不同的分离模式和类型。原则上，只要有匹配的接口，任何模式和类型的色谱都可以联用，但常见的是根据流动相差异，将二维色谱分成两类。一类是流动相相同的二维色谱，如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url] （GC/GC）,液相色谱/液相色谱(LC/LC）等。这类二维色谱由于流动相相同，操作和接口的要求都较容易。另一类是流动相不同的二维色谱，如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/液相色谱(GC/LC)等。这类二维色谱由于流动相不同，操作和接口的要求均较高，至少要处理好两级色谱流动相的有效和合理的分离，因为前级色谱的流动相不能进入后一级色谱中。 在二维色潜中还需要注意的间题是:①两级色谱的柱容量应当尽可能地相互匹配。如果难以达到匹配水平，应选择柱容量大的色谱作为前一级色讲。②两级色灌虽然都可以选择合适各自特点的检测器，但为了保证后一级色潜对有机组分的分离检测，前一级色谱应当选择非破坏性检测器。如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]应选择热导检测器，液相色谱应选择紫外检测器，而不能选择相应能破坏样品组分的氢火焰和液相电化学检测器等。若前一级色谱必须用破坏样品组分的检测器才能检侧组分，则只能采用分流的方法。即使前一级色谱的流出组分分成两部分，一部分进入检侧器，另一部分进入后一级色谱系统，这对接口有更高的要求，一般采用C×C二维色谱才能实现.最后，二维色潜能和单一色谱一样，也可以继续与有机物的结构鉴定仪器如质谱、红外和核磁共振等联用。正如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术的一样，二维色谱的GC/GC技术非常成熟，经30年的商品化技术开发，目前GC/GC二维色谱联用仪器有很好的商品出售。LC/LC二维色谱目前还少有出售的商品仪器。但由于液相色谱有较多的分流模式，如正反相、离子交换等，使得LC/LC分离效果和应用范围要远远优于GC/GC。因此，近年LC/LC维色谱的应用和技术开发都在迅速发展，很快会有成熟的商品出现。下面主要对GC/GC和LC/LC二维色谱进行介绍。

场流分离技术是分离技术的一种，它可以与液相色谱（LC）相比。就像液相主要用来分离小分子一样，场流分离主要用来分离大分子或粒子（可称为：粒子色谱）。场流分离技术是一个独特的分离技术，所有场流分离技术都使用相同的基本分离的原则，但采用不同的分离场。根据不同分离场，场流分离技术可分为流动场流分离，沉淀场流分离，热场流分离等。场流分离技术可以提供快捷，温和以及高分辨率的分离，它可以分离任何液体介质中的从1纳米至100微米的颗粒物。积利公司生产的是哪一类场流分离仪呢？

[color=#333333]场流分离是生物分析领域一项成熟的技术,将流体与外场联合作用于待分离物质,利用分析物某些理化参数上的差异进行分离。非对称流场流是其重要的分支之一,所施加的外力场为垂直方向的液流,分离过程于开放型的通道中在某种组成的载液迁移推动下进行,主要根据分析物与垂直施加的第二维液流之间的相互作用完成分离。非对称流场流在蛋白质、蛋白质复合物、衍生纳米级/微米级粒子、亚细胞单元和聚合物等分离中的应用日益广泛,主要归功于其直接应用于生物样品时可进行无损分离,因此生物分析物如蛋白质可以在生物友好型的环境中完成分离而不改变其构型,也无需使用降解载液。分离设备便于保持无菌状态,分析物可在生物友好的环境中维持其自然状态。该文简要描述了场流分离原理并罗列出其在生物分析领域一些卓越的发展和应用。 [/color]

“场流分离”（Field-Flow Fractionation）概念和场流分离技术是凯文.吉蒂斯教授（Prof. C. Giddings，两次获得诺贝尔奖提名）的发明，他也是“场流技术公司/POSTNOVA公司”的创始人之一，这家公司专注场流分离技术的研发和仪器设计生产，并且开发出世界上第一台商业化的场流分离仪，为全球的科学家们提供了非常独特的大分子物质分离技术和技术服务。

近日，德国postnova分析仪器公司最新推出了EAF4仪器，即：电场流与非对称流动场组合的场流分离仪，既可以是一套新仪器，也可以在现有的AF2000AT/MT型仪器基础之上，升级PN2410电场流模块，同时还需要升级软件、新的电场流+非对称流动场的分离通道。电场流的应用，主要是在生物大分子领域的蛋白质类样品、聚电解质型的聚合物、聚合物纳米-微米颗粒等等。很快，我们这边还会有进一步的资料，我会第一时间发布出来，供大家参考。

二维液相色谱(2D—LC)是将分离机理不同而又相互独立的两支色谱柱串联起来构成的分离系统。样品经过第一维的色谱柱进入接口中，通过浓缩、捕集或切割后被切换进入第二维色谱柱及检测器中。二维液相色谱通常采用两种不同的分离机理分析样品，即利用样品的不同特性把复杂混合物(如肽)分成单一组分，这些特性包括分子尺寸、等电点、亲水性、电荷、特殊分子间作用(亲和)等，在一维分离系统中不能完全分离的组分，可能在二维系统中得到更好的分离，分离能力、分辨率得到极大的提高。完全正交的二维液相色谱，峰容量是两种一维分离模式单独运行时峰容量的乘积。假如两种分离系统都有100的峰容量，那么良好的二维系统理论上可产生10000的峰容量。二维液相色谱大多使用两支或多支色谱柱，并通过柱结合技术实现样品的柱间切换。柱切换通常可分为部分和整体切换两种模式。按切割组分是否直接进人二维中，二维分离又可分为离线和在线两种方式。早期的中心切割技术，大都先在容器中收集一维洗脱产物，再进样到第二维中。随着现代仪器的发展和适应自动化分离的需要，目前二维色谱大多采用在线方式，使一维洗脱产物(部分或全部)直接进入到第二维柱系统中进行分离分析。部分模式即采用中心切割技术，只使第一维分离的部分感兴趣的组分进入第二维中进一步分析。为了将样品有效地转移到下一维柱系统中，必须先在第一维分离模式中用标准物进行实验，根据得到的分离信息设计切换程序。部分模式不能得到样品所有组分的信息，此外，还有操作繁琐、样品易损失与污染及可能降低分辨率等缺点。整体模式即全多维液相色谱模式(comprehensive HPLC)。基于Giddings 的理论，一般认为全多维分离应满足3个条件：(1)样品的每一部分都受到不同模式的分离；(2)所有样品组分以相等的比例(100％或稍低一些，即并不要求100％分析物，只要分流的部分能代表所有样品组分信息即可)转移到二维及检测器中；(3)在一维中已得到的分辨率基本上维持不变。“基本”指通过测量全二维中第一维轴上的某个特殊峰所对应的第一维的分辩率与一维情况相比减少不超过10％。其中，第一条和第三条说明了传统的中心切割技术与全二维的区别。Schoenmakem等 认为在二维分离之前进行分流也可称为全二维分离，进一步拓宽了全二维分离的概念。

介绍场流分离技术，我们在外商提供的与竞争对手的技术对比文件的基础上，将其翻译成中文，并在此上传以供大家了解、学习。让大家认识到什么是真正的非对称流动场场流分离仪AF4。在附件的文件中，几个关键地方请大家注意：1 样品聚集：这是场流分离仪与HPLC/GPC的明显不同之处，而样品聚集技术的好坏，几乎就关系着非对称流动场场流分离仪的使用效果的好坏！竞争对手采用手动调节样品聚集，是非常落后的，也是非常困难的，因为绝大多数用户都不熟悉场流分离技术，更谈不上有什么使用经验了，也没有时间和精力去通过长时间的使用来总结出经验，而往往是通过使用这台仪器来尽快地做出科研成果来。这就要求实现自动化！postnova公司的非对称流动场场流分离仪采用了最先进的自动样品聚集技术，无需操作人员手动调节！2 化学兼容性：postnova产品采用了完全适应多种溶剂体系的仪器，包括：交叉流泵、溶剂输送泵、样品聚集泵、自动进样器、馏分收集器、智能分流泵等等全部硬件设备，都是分成几种溶剂体系的，以适应不同的应用，保证化学兼容性不会影响分析效果和仪器寿命。而竞争对手则完全没有这方面的设计和技术，其交叉流调节器，也不是完全采用了PEEK管路以适应水相应用，因此其中的金属部件在盐水溶液浸泡下会发生腐蚀！而有机相的应用，就更无法真正实现了——采用塑料材质的部分管路，会与有机溶剂发生溶胀，段时间使用也会产生表面张力的不良影响。

首先，祝大家新春快乐、羊年吉祥如意！近期，国内不少大学都对场流分离仪表现出了浓厚兴趣，纷纷表达了采购意向。但是，不少大学的客户向我们询价之后，感觉价格昂贵、一时半会儿没有那么多资金采购，需要等待机会、获得国家资金支持或拨款，才能采购。这是可以理解的。德国postnova的场流仪，相比较液相色谱、凝胶渗透色谱仪器而言，确实贵一些。我想说的是，我觉得，对于大学来说，应该由学校的分析测试中心、至少也应该是某一学院的分析测试中心来采购场流分离仪才合适，至少第一套仪器应该是这样来采购。因为场流分离仪，特别是流动场场流分离仪AF4MT中温型，是一款通用型的分离与分析的仪器，可适用于：高分子材料（水相、有机相）、蛋白质和多糖等生物高分子材料、纳米材料（包含环境领域的天然产物样品），因此，只有大学或学院的分析测试中心，才能够更好地、充分的发挥一套场流分离仪的作用，为更多的老师和同学们提供测试服务，这方面的成功案例很多很多了。通过更换场流分离通道盒（水相：聚酯-透明有机玻璃材质、有机相：不优秀钢材质）、场流分离通道膜（叶城为：spacer）、过滤膜等来实现对各种样品的通用分析。其次，分析中心采购AF4/CF3/TF3这类大型仪器，还可以配合使用自动进样器、馏分收集器、激光粒度仪DLS/SLS或者激光散射检测器MALS/LALS、各种质谱仪器、光谱仪器、核磁NMR和电镜等等，从而实现深度分析、对未知样品的分析。仪器的使用效率更高一些。第三，分析中心采购仪器，就可以实现专人管理、专人操作，有利于保持仪器的最佳运行状态、降低故障率和消耗品的毁损与消耗，节约运行成本。特别是像分离通道内部的过滤膜这类消耗品，一套仪器是需要很多种不同的过滤膜的，以适应不同的样品。但是厂家提供的过滤膜，都是10片一包装的，不拆包也无法拆包卖啊，所以，集中使用就显得最经济实惠了。分析测试中心的人员，一般来说，对色谱类仪器还是比较熟悉的，也更容易较快掌握AF4这类比较复杂的仪器，也就可以更快发挥作用了。第四，分析仪器，特别是色谱类仪器，也像其他设备那样，不怕用、就怕不用。如果一个课题组买了仪器，课题结束了，仪器就不怎么用了，那么不仅是浪费了科研资源，而且仪器还面临着维护越来越困难、故障越来越多的问题，到最后，不到10年，仪器就报废了，真是莫大的损失啊！综上所述，我强烈建议，大学的客户们最好不要由课题组出资金采购，而是统一由学校的分析中心、学院的分析测试中心来组织招标采购，即可以集中资金干大事儿——采购一套配置比较高级的AF4/CF3/TF3仪器，配置上自动进样器、馏分收集器、激光散射检测器、甚至中空纤维流动场HF5等等，就可以为更多老师和同学的科研工作提供强有力支持了。有的学校，由课题组申请经费采购、再组织招标。由于经费有限，不得不跟厂家进行反复讨价还价。厂家或代理商为了维护自身利益，不得不酌减配置，弄到最后，往往成了一个“半拉子“工程：只买了AF4，而没有买DLS/MALS，这样做的结果，就使分析测试变得有些不方便了，因为许多样品无法找到标准样品来做标准曲线！如：环境类样品中的腐殖酸、凝胶微球、抗生素颗粒等等。而且，没有自动进样器和馏分收集器，也影响了分析效率、无法进一步做其它项目的分析测试。最后，希望对场流仪感兴趣的客户，一定要充分调研、甚至是做一下样品测试，再选择仪器厂家。目前，我们可以为有采购意向的客户提供德国原厂分析测试服务。对于一些不太适合邮寄到国外的样品，我们也可以在国内为用户做分析测试，客户可现场观看分析过程、现场亲眼目睹色谱图和数据结果。一旦有合适的测试结果报告，我们也会第一时间上传到这个网页上来，以供大家参考。

为了更好地向大家介绍我们的产品，我们的技术团队制做了一个简要介绍场流分离仪的原理的文件，请大家参考。简单地说，场流分离就是用一个没有固定相填料的、空心的分离通道盒，代替了HPLC/GPC/SEC的色谱柱，利用垂直于样品流动方向的分离力，对大尺寸/大分子量样品进行分离与分析，测试其尺寸分布与分子量分布。这种方法是有数学理论基础的，这个原理文件简要介绍了相关的数学模型。

全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]Comprehensive two-dimensional Gas Chromatography,GC×GC 全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]不同于通常的二维色谱（GC+GC）。GC+GC一般是从第一支色谱柱切割出部分馏分在第二支色谱柱上进行分离，缺点是不能完全利用二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的峰容量，它只是把第一支色谱柱流出的部分馏分转移到第二支柱上，进行进一步的分离。 全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是把分离机理不同而又互相独立的两支色谱柱以串联方式结合成二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，在这两支色谱柱之间装有一个调制器，起捕集再传送的作用，经第一支色谱柱分离后的每一个馏分，都需先进入调制器，进行聚焦后再以脉冲方式送到第二支色谱柱进行进一步的分离，所有组分从第二支色谱柱进入检测器，信号经数据处理系统处理，得到以柱1保留时间为第一横坐标，柱2保留时间为第二横坐标，信号强度为纵坐标的三维色谱图或二维轮廓图。 这个技术自90年代初萌芽以来，在1999年由美国Zoex公司实现了仪器商品化。可以说，GC×GC是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术的一次革命性突破（关键部件是调制器），将在复杂样品分离中发挥积极作用，是一种十分诱人的分离分析工具。由于这项技术非常新，目前全世界只有二十台左右的仪器，且只有Zoex公司有定型产品。该仪器有如下特点：1． 分辨率高、峰容量大。其峰容量为组成它的二根柱子各自峰容量的乘积。美国Southern Illinois大学已成功地用此技术一次进样从煤油中分出一万多个峰。2． 灵敏度高。经第一支色谱柱分离后，馏分在调制器聚焦，再以脉冲形式进样。因此，灵敏度可比通常的一维色谱提高20~50倍。3． 分析时间短。由于用了二根不同极性的柱子，因此样品更容易分开，总分析时间反而比一维色谱短。也由于高分辨率的原因，定性可靠性可大大增强。一个方法可覆盖原来要几个ASTM方法才能做的任务。 大连化学物理研究所及时地参与了GC×GC新技术的发展历程。2000年2月Zoex公司总裁专门来连与许国旺研究员商谈共同开发GC×GC技术的合作事宜。 该项技术将广泛地应用于含100个组分以上的复杂样品分析，如石油样品、环境样品、中药、香精香料、酒类、油脂等. 样品越复杂，优势越明显。一些长期分不开的样品，将会随着此技术的应用得以分开。

Postnova公司的非对称流动场场流分离仪上配用的分离通道过滤膜，简称：通道膜，主要分为：水相 和 有机相 两大系列。水相，又进一步分为适用于纳米材料、聚合物、蛋白质等三个应用方向的。参看附件的英文文件。此外，分离通道本身也可以分为：有机相、水相 两大类。水相的AF4仪器，也可以用轻质有机相溶剂和有机相的分离通道，但是重质溶剂则不适用于水相的AF4仪器，如：DMF、DMAC、DMSO、甲酸、六氟异丙醇、三氯苯、十氢萘、二甲苯等等。

2012 年 4 月 19日，北京——安捷伦科技公司宣布推出 Agilent 1290 Infinity 二维液相色谱解决方案，可实现全二维方式以及中心切割方式的二维分离。该仪器对极为复杂的样品有出色的分离能力，例如生物药品、肽谱、植物提取物、食品基质、聚合物以及其他难以分离的混合物。其采用1290 Infinity二元泵及创新的二维液相色谱阀，配合专用的二维色谱软件，可在短短数分钟内完成二维液相色谱的配置和方法设置。通过组合两个正交的HPLC分离到一个单一的二维液相色谱分析中，色谱峰容量将成倍地增加，与常规的液相色谱相比，分离能力也随之大大增加。因此，对于需要最高分离能力的极其复杂样品而言，二维液相色谱无疑是理想的工具。1. 你了解过二维液相色谱吗？2. 你知道二维液相色谱和普通液相色谱的差异吗？3. 你心目中的二维液相色谱是怎么一回事？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]作为一种重要的分析挥发性和半挥发性有机化合物的工具，在对组分数多达几千的复杂体系进行分析时，传统的一维色谱不仅费时,而且由于峰容量不够，峰重叠十分严重等问题无法满足分离要求。于是就产生了全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]，其目的就是为了解决重叠峰、共馏峰和分离不完全等一维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]所存在的问题。[color=#000000]全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]技术的发展历程大概分为3个阶段： [/color][color=#000000]① 1991年至20世纪末，从全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]技术被发明，到早期的气流调制和热调制器技术的研究，以及信号数据处理方法的研究与发展，全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]技术逐渐被认识和认可。[/color][color=#000000]② 本世纪前10年，由商业化的热调制器、数据处理软件和高采样率的飞行时间质谱构成的全二维系统进入多个行业分析领域，得到实际应用。 [/color][color=#000000]③ 2010年后到未来一段时间，更简便经济的热调制技术，尝试结合快速扫描单四极杆和飞行时间质谱，更新全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]技术。[/color][color=#000000]GC×GC其主要原理：[/color][color=#000000]把分离机理不同而又互相独立的两根色谱柱以串联方式连接，中间装有一个调制器（Modulator）, 经第一根柱子分离后的所有馏出物在调制器内进行浓缩聚集后以周期性的脉冲形式释放到第二根柱子里进行继续分离，最后进入色谱检测器。这样在第一维没有完全分开的组分（共馏出物）在第二维进行进一步分离，达到了正交分离的效果。[/color][color=#000000]在全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分离模式下，第一维色谱流出的所有物质经过调制器富集并再次进样到第二维色谱柱进行二次分离。一维柱和二维柱的分离机制不同，从而使得第一维色谱柱上共流出的化合物在第二维色谱上可以实现更完全的分离，从而极大提高[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分辨率和峰容量。同时，由于全二维具备浓缩功能，在同样检测器的情况下，可以降低化合物的检出限，因此可以测得更低含量的目标化合物。[/color][img]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/390055.jpeg?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img][color=#000000][i]GC×GC工作原理[/i][/color][color=#000000]掌握全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]GC×GC的关键就是要充分了解GC×GC的重点的部件。[/color][color=#000000]GC×GC关键部件[/color][color=#000000][back=#fefefe]1、调制器[/back][back=#fefefe][/back][/color]在GC×GC中，第一根柱将样品分成大量小馏分，再在第二根柱分离，第二根柱的分离比第一根柱快得多，以使馏分区带较窄并保持第一根柱获得的分离。允许既小又窄的馏分从第一根柱进入第二根柱的关键部件是安装在两柱之间的调制器。调制器需满足的条件是：（1）能定时浓缩从第一柱流出的分析物；（2）能转移很窄的区带到第二柱的柱头，起第二维的进样器的作用；（3）聚焦和再进样的操作应是再现的，且非歧视性的。有多种方式可实现上述目的. 至目前为止，主要的在研或在用的调制方式有阀调制和热调制二类。[color=#000000][back=#fefefe]（1）阀调制器[/back][back=#fefefe][/back][/color]此法有二个严重缺陷：a、需要很高载气流速通过第二根柱，b、样品中的大多数含量被放空，从第一根柱流出的仅一小部分馏分被注射进第二根柱，其余的被废弃。[color=#000000][back=#fefefe]尽管它已用于研究用化学计量学处理GC×GC数据，但此法不适于实际的应用。[/back][/color][color=#000000][back=#fefefe]（2）热调制器[/back][back=#fefefe][/back][/color]这是在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中最常用的调制技术。改变温度，可以使几乎所有挥发性物质在固定相上吸附和脱附。Phillips等设计了一个两段涂金属的毛细管，用于对柱1流出溶质的富集和快速热脱附。尽管应用这个调制器获得了一些好的结果, 由于涂层常被烧坏，不得不经常替换。类似的结果也已由de Geus等获得，他们使用紧密缠绕在毛细管外表面的铜线来加热调制器中的毛细管。为了克服金属涂层二段调制器的缺陷，Ledford和Phillips设计了一种基于移动加热技术的调制器，它使用一个步进电机带动各加热元件（“扫帚”）运动通过毛细管来达到局部加热的目的。此设计的最重要优点是：该加热器热质足够大，可提供一个稳定的很好控制的温度.[color=#000000][back=#fefefe]这个热脱附调制器作为唯一的商品型，已令人满意地工作在几个实验室，主要缺点是调制器温度必须比炉温高100℃。[/back][/color][color=#000000][back=#fefefe]（3）冷阱调制器[/back][back=#fefefe][/back][/color]与热调制器不一样，冷阱系统也被用做调制器。调制器由移动冷阱组成，做成径向调制冷阱系统（LMCS）。第一根柱的谱带以很窄的区带宽度保留在冷阱调制器中，每隔几秒，调制器从T位（捕集）到R位（释放）。在R位，由于冷却的毛细管开始由炉子气加热，被捕集的馏分被立即释放，以很窄的区带在第二根柱的柱头开始色谱分析，同时，从第一根柱流出的馏分被冷阱捕集，避免了与前一周期中被释放组分在第二柱的重叠。几秒（调制时间）后，这个过程将重复，直到第一根柱分析的结束。这个方法的主要好处是调制器中的毛细管必须加热到正常的炉温即可使其脱附，使系统比“扫帚”系统能处理更高沸点的样品。明显缺点是：调制器中的固定相处于低达-50℃的状态。[color=#000000][back=#fefefe]2、柱子[/back][/color]正如前述，GC×GC中第二维分离非常快，应在脉冲周期内完成第二维的分离，否则，前一脉冲的后流出组分可能会与后一脉冲的前面组分交叉或重叠，引起混乱。在第二柱的柱头，调制脉冲的典型宽度为60ms。流出第二柱的峰宽在100到200 ms数量级。因此，检测器的响应时间应非常快，数据处理机的采集速度至少应是100HZ. 尽管直到现在, GC×GC分析主要使用FID作检测器，但可以预料，所有具备FID特征的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检测器，均可在GC×GC中使用, 如ECD。质谱作为GC×GC的检测器将很大地增强定性能力，但仅飞行时间质谱（TOF-MS）能以高速扫描（≥100次扫描/秒）。可以预料，以后将会有很多实验室配备GC×GC-TOF-MS仪器。[color=#000000]GC×GC的数据处理[/color][color=#000000]分析结果使用专业的全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]数据处理软件GC Image进行处理。该软件可自动识别调制周期，自动完成峰检索和积分，支持族类化合物分析，质谱谱库搜索匹配以及定量分析工作等。此外，还可以使用化合物的保留指数对定性结果进行进一步筛查，提高定性准确性。[/color][img]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/390056.jpeg?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img][color=#000000][i]GC×GC数据处理过程[/i] [/color][color=#000000]GC×GC分析优势[/color][color=#000000]分辨率、峰容量：[/color][color=#000000]在一个正交的GC×GC系统中，峰容量为其组成的两根柱子各自峰容量的乘积，分辨率为两根柱子各自分辨率平方加和的平方根。因此，利用GC×GC分析可以大大拓展峰容量和分辨率。[/color][img]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/390057.jpeg?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img][color=#000000][i]GC×GC灵敏度优势[/i][/color][color=#000000]灵敏度：[/color][color=#000000]经第一支色谱柱分离后，馏分在调制器聚焦，再以脉冲形式进样，图中的这个峰被调制了6次，信号强度比调制前放大了约20倍，因此，灵敏度可比通常调制前放大了约20-50倍。[/color][color=#000000]定性： [/color][color=#000000]GC×GC定性的可靠性比一维色谱强得多,但是其定性方法与一维色谱相比并没有本质的不同。一、大多数目标化合物和化合物组基线分离，减少了干扰；二、峰被分离成容易识别的模式，同系物成员在第二维具有类似的保留值，而异构体成员则形成“瓦片状”排列，形成“结构化”谱图。既可以根据各化合物或各化合物组在二维坐标中的保留时间并借助于参考标样来定性 ,也可以通过与高速质谱的联用来定性。[/color][color=#000000]定量： [/color][color=#000000]GC×GC 定量与一维色谱定量相比有以下几个优点：[/color][color=#000000]（1）GC ×GC 由色谱峰重叠引起的干扰更小，更容易对各组分定量；[/color][color=#000000]（2）组分通过GC×GC 第 2 柱的速度很快，相同量的某一组分在 1DGC 中需要几秒钟通过检测器，而在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff] GC [/color][/url]×GC 中该组分被分割成几块碎片，每一碎片通过检测器的时间仅为100ms 左右，因此GC ×GC 的峰形更尖税，灵敏度也更高；[/color][color=#000000]（3）真正的基线分离，有利于准确的积分；[/color][color=#000000]（4）调制器作用使信噪比大大提高[/color]

最近，研究二维液相色谱系统，发现岛津和湖南德米特的二维液相色谱系统，几乎独家垄断，价格比两套lc20还高。

我们把场流分离技术隆重介绍给大家！FFF技术也是大分子分离与分析的重要手段。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=121343]中温非对称流动场场流分离仪[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=121344]常温非对称流动场场流分离仪[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=121345]新型热场场流分离仪[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=121347]离心场场流分离仪[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=121348]重力分离场场流分离仪[/url]

请学习“GC×GC全二维气相色谱技术在复杂样品分析中的应用”的同学发表一下自己的感受。以便大家共同进步！ 全二维气相色谱(GC×GC)提供了一个真正的正交分离系统。它把分离机理不同而又互相独立的两支色谱柱以串联方式结合组成二维气相色谱。在这两支色谱柱之间装有的一个调制器起捕集再传送的作用。全二维色谱的峰容量为组成它的两支色谱柱各自峰容量的乘积。介绍了GC×GC的技术和仪器，胡家祥老师列举了在石化、和农残领域GC×GC的许多应用实例。简单地讨论了GC×GC将来的发展前景。

全二维可以把分离机理不同而又互相独立的两只色谱柱以串联方式连接，中间装有一个调制器，经第一个柱子分离后的所有馏出物在调制器内进行浓缩聚集后以周期性的脉冲形式释放到第二根柱子里进行继续分离，最后连接检测器。这样一维没分开的组分（共流出组分）在第二维可以再次进一步的分离。-----那么1. 全二维是怎么判断有共流出的峰，需要进一步分离，从而修改各项条件的呢？2. 调制解调器是如何控制再次进样到第二根柱子？有哪些参数可以设置3. 据说与传统仪器相比，灵敏度高。灵敏度高是因为什么原因？峰形状变好了，比如窄

各位新老朋友，大家好！我们开辟这个论坛的目的，就是在产品推广过程中，深刻感到许多用户对场流分离仪的认识非常浅显，对于什么是场流分离技术，其原理、主要应用等了解非常少，更为严重的是，随着这几年我们在中国市场逐步打开局面，特别是中科院、国家计量院等具有影响力的科研单位采购了我们的仪器，引来了竞争对手的恶意竞争，他们的不实之词使得原本就心存疑虑的客户更加拿不定主意了、迷茫了、糊涂了。我们觉得特别有必要向广大用户宣传介绍什么是真正的场流分离技术及其应用，避免因为混乱的市场竞争、不正当的商业行为，把场流分离仪技术这么一个具有相当高科技水平的分析仪器的好名声给毁了，就像竞争对手已经毁了多检测器GPC的好名声一样。从近期开始，我们将根据场流分离技术的不同典型应用，向大家介绍场流分离技术。我们首先选择了较为容易接受的、比较通俗易懂的环境科学领域的应用，也就是类似液质联用的场流与元素质谱仪联用FFF-ICP-MS，简称场-质联用，作为我们这个论坛的第一个系统的产品与应用的宣传介绍。稍后，我们还将推出：离心场在纳米材料领域的应用介绍、热场在聚合物分子量分布分析中的应用、高温非对称流动场HAT AF4在聚烯烃分子量分布测试中的应用、非对称流动场在生物大分子材料领域的应用等几个介绍板块。并陆续上传相关的PPT文件供大家参考。场-质联用，在国内用户来说好像是挺陌生的，其实在国外早已不是什么新鲜事儿了，德国巴登符腾堡州的卡尔斯鲁厄大学的环境科学研究中心，有三套场-质联用仪。奥地利维也纳大学，也是欧洲著名的环境科学研究机构，其场质联用技术的实践也是傲视群雄的。可以说，场流分离仪在环境保护领域的污染物的形态分析方面做出了相当大的贡献。基本组成：非对称流动场（室温型或中温型）+紫外-二极管阵列检测器+DLS激光粒度仪+ICP-MS分析目标样品：江河湖海中的水、沉积物中的大分子/大尺寸样品，如：腐殖酸、凝胶微球、粘土颗粒，及其附着的重金属元素腐殖酸、粘土颗粒和凝胶微球，都是尺寸较大、分子密度较小、特性粘度较大、在色谱柱中的压力下很容易被破坏的样品，因此不适合用色谱柱的方法 分析其尺寸和尺寸分布以及其附着物重金属，而没有固定相填料的场流分离通道就是最佳选择！其空心的分离通道，保持了样品的原貌。由于这类样品具有很大的表面积和化学不活泼性，使其很容易附着重金属离子等弱电性离子，这恰恰是重金属元素实际的存在方式。过去，人们常用离子色谱-元素质谱连用分析水中金属元素，这种方法往往不易检测到重金属，因为重金属元素大多数是弱电性的，往往不是以离子形式单独存在。而对于土壤、沉积物等固体样品，则往往采用多种样品前处理方法浓缩、富集等，然后再用色谱-质谱联用仪分析，这样做，一来实际测试中的重复性、重现性不佳，二来破坏了样品原貌，无法通过形态分析追根溯源。而场质联用，则完全没有了上述这些问题。参看附件的文献。

[B]全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]简介[/B]Comprehensive two-dimensional Gas Chromatography,GC×GC全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]不同于通常的二维色谱（GC+GC）。GC+GC一般是从第一支色谱柱切割出部分馏分在第二支色谱柱上进行分离，缺点是不能完全利用二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的峰容量，它只是把第一支色谱柱流出的部分馏分转移到第二支柱上，进行进一步的分离。 全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是把分离机理不同而又互相独立的两支色谱柱以串联方式结合成二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，在这两支色谱柱之间装有一个调制器，起捕集再传送的作用，经第一支色谱柱分离后的每一个馏分，都需先进入调制器，进行聚焦后再以脉冲方式送到第二支色谱柱进行进一步的分离，所有组分从第二支色谱柱进入检测器，信号经数据处理系统处理，得到以柱1保留时间为第一横坐标，柱2保留时间为第二横坐标，信号强度为纵坐标的三维色谱图或二维轮廓图。 这个技术自90年代初萌芽以来，在1999年由美国Zoex公司实现了仪器商品化。可以说，GC×GC是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术的一次革命性突破（关键部件是调制器），将在复杂样品分离中发挥积极作用，是一种十分诱人的分离分析工具。由于这项技术非常新，目前全世界只有二十台左右的仪器，且只有Zoex公司有定型产品。该仪器有如下[B]特点[/B]：1.分辨率高、峰容量大。其峰容量为组成它的二根柱子各自峰容量的乘积。美国Southern Illinois大学已成功地用此技术一次进样从煤油中分出一万多个峰。2.灵敏度高。经第一支色谱柱分离后，馏分在调制器聚焦，再以脉冲形式进样。因此，灵敏度可比通常的一维色谱提高20~50倍。3.分析时间短。由于用了二根不同极性的柱子，因此样品更容易分开，总分析时间反而比一维色谱短。也由于高分辨率的原因，定性可靠性可大大增强。一个方法可覆盖原来要几个ASTM方法才能做的任务。 大连化学物理研究所及时地参与了GC×GC新技术的发展历程。2000年2月Zoex公司总裁专门来连与许国旺研究员商谈共同开发GC×GC技术的合作事宜。 该项技术将广泛地应用于含100个组分以上的复杂样品分析，如石油样品、环境样品、中药、香精香料、酒类、油脂等. 样品越复杂，优势越明显。一些长期分不开的样品，将会随着此技术的应用得以分开。

给大家介绍场流分离仪——大分子分离分析的另一种方法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=121350]常温[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=121351]中温非对称流动场场流分离仪 [/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=121352]离心场[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=121353]热场场流分离仪[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=121354]重力分离场场流分离仪 [/url]

http://img3.17img.cn/bbs/upfile/images/20100518/201005181701392921.gif基于二维色谱分离方法快速测定婴幼儿配方奶粉及其他乳品中维生素A、B12、D3和E的含量讲座时间：2014年7月25日 10：00 主讲人：张艳海赛默飞世尔公司色谱质谱部应用研究中心液相色谱应用工程师，在赛默飞一直致力于液相色谱方面的应用方法开发http://img3.17img.cn/bbs/upfile/images/20100518/201005181701392921.gif【简介】1、介绍乳品中关于vitamins A、B12、D3和E测定的难点、主要方法及存在问题2、 基于DGLC二维色谱分离手段，构建vitamins A、D3和E测定平台 二维色谱方法主要概念、主要优势和应用领域； 介绍婴幼儿配方奶粉中vitamins A、D3和E测定的二维分离方法及DGLC平台建立； 介绍方法学验证结果，及与国标数据对比。3、婴幼儿配方奶粉中vitamin B12测定方法介绍 基于DGLC的二维系统构建 主要色谱条件和结果-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件：只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、报名并参会用户有机会获得100元京东卡一张哦~3、报名截止时间：2014年7月25 日 9:30 4、报名参会：http://simg.instrument.com.cn/meeting/images/20100414/baoming.jpg

近期，我们在与客户交流中、以及与竞争对手交锋中，发现一个现象：有些用户受竞争对手的影响较深，说话中经常带出来一些让人蒙圈的词汇来，呵呵。例如：在北京某高校做交流的时候，客户跟我说：人家W 的场流仪，有两种流道呢。。。， 我都没听懂，就问他：此话怎讲？这个客户说：人家除了AF4，还有HF5呢。我这才明白，所谓流道，原来就是指AF4与HF5 啊。关于HF5这一“过气的网红”，我会专门写一个帖子，论一下其与AF4、EAF4的对比，此处不再赘述，就专门说一说这些专业术语吧。在POSTNOVA的原文资料中，AF4与HF5 是两种不同的场流分离FFF，所以，“流道”这个词，我都不知道从何而来啊，既不准确也不专业，还略微带有点儿不雅，呵呵。准确的称呼，应该是：两种场流分离技术，或者简称：两种场流、2 种 FFF 。此外，“预切膜”也是让人蒙圈的词儿，呵呵。这个词，来自英语：pre-cut membrane，其实应该翻译成：按照（分离通道的）尺寸大小裁剪好的（即：预先切好的）分离通道过滤膜，简称：过滤膜。预切膜这个名字，既有些太通俗了，又忽略了膜的真正的用途：分离通道下面起到过滤作用。而翻译成过滤膜，则不仅仅准确说明了用途，还说明了其具有的消耗品的特点。我介绍一下POSTNOVA这边对于场流仪、特别是AF4的专业术语的翻译吧：1 [b]Cartridge[/b] : 原意为：弹夹，此处翻译成：分离通道盒，最为准确，因为分离通道膜、过滤膜、陶瓷片等，都安装与其内部；2 [b]Spacer[/b]： 应该翻译为：分离通道膜，最为准确；其上开有长条状、两头呈三角形的空的部分，这一空的部分，就是：channel，即：分离通道；所以，翻译成分离通道膜，是最准确的；3 [b]Membrane[/b]：此处，就是指的分离通道下面的过滤膜，因此，准确翻译应该是：分离通道过滤膜，简称：过滤膜。在离心场CF3、热场TF3中，也有Cartridge 和 Spacer、Channel ，但是没有过滤膜membrane，因此，通常情况下，CF3 TF3的耗材要少得多，不需要频繁更换分离通道内的过滤膜耗材。衷心希望大家今后使用准确的专业术语来讨论场流仪技术，尽量不要再用什么“流道”啊、什么“预切膜”这类不专业、甚至冒傻气的词儿，过滤膜如果不预先按尺寸切好了，难道还要让客户自己像裁纸一样切吗？那也太傻了吧，呵呵。

二维材料的制备目前一般有3种方法1：机械剥离。也就是用胶带把大片材料撕成几个纳米厚的薄片。通常来说，用这种办法制出来的二维材料整体结构依然保持了块体材料的结构，大小在1到10微米不等，基本为单晶，缺陷由块体材料决定，最能体现材料本身的性能。2：液相剥离：通过液体的interface energy 和外加能量作用，抵消片层间的范德华力将块体材料剥离成二维。剥离后材料大小根据工艺而定，溶液可选NMP和DMF。剥离后二维片层主要悬浮在溶液之中，可用电子印刷，旋涂等方法制备成膜。材料性能主要受表面未除掉的溶液影响，制成膜后，膜质量有片与片之间连接状态，表面未除掉的溶液以及材料本身性质影响。3：CVD：石墨烯等材料可通过气相沉积制备，通过调节制备工艺可以控制二维材料的大小，厚度以及缺陷，生长质量与基底状态密切相关。目前CVD可用于能在常压下可以合成的二维材料的生长，像黑磷这样需要高压条件才能合成的材料，暂无相关报道。机械剥离法的操作步骤：1：所需准备的物品：表面有SiO2层的Si片，思高胶带（不要用普通胶带，不然撕完，表面留胶很多），单晶或者高趋向的块体材料（晶粒尺寸越大越好）2：取一片块体材料粘在胶带上，对折后压紧再撕开，胶带上样品满了就换胶带继续撕，撕到样品成薄纱状（对着光看，样品比较透光，用眼睛不太容易分辨）3：去表面有SiO2层的Si片，用丙酮超声洗净吹干，将薄纱状样品按在带SiO2的一面上用镊子轻压。4：在光镜下找样品：厚度合适的样品颜色与基底颜色相似，有明显的规则形状，一般会出现在较厚的片层样品的附近。较厚的样品表面会很光亮。残留的胶形状很不规则，为避免看到残留的胶，可在观测之前用丙酮浸泡以除掉残余的胶。5：厚度的确认一般用AFM直接观测，观测效果取决于AFM的精度，基底是否干净。

分析同一样品，采用二维气质（GC*GC-MS),第1根柱子（vf-1）和第2根毛细管柱（vf-17连接MS检测器）串联起来，其分离出来的成分和 正常GC-MS（vf-17）分离出来的成分的顺序是否一致？恳请老师解答，谢谢！ps：目前没有二维气质（GC*GC-MS)。

恳请大佬指教1.如果我跑了16个样，二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]相对保留时间换算公式中，[font=MTSY]RTmin是指死时间还是我16个样中出峰最快的那个峰？[/font][font=MTSY][color=#000000] RTi(norm) = （[font=MTSY]RTi ? RTmin[/font]）/(RTmax ? RTmin)[/color][/font]2.Σbins文献上说代表二维分离空间中包含所有数据点的矩形框的个数，我不明白，这个值怎么算出来，Pmax怎么求也不知道O= （Σ bins ? √Pmax）/0.63Pmax