激光拉曼散射光谱仪

1978年3月18—31日，盛况空前的全国科学大会在北京隆重召开。这次大会标志着对“十年动乱”中遭到严重破坏的科技工作的全面拨乱反正，我国科技事业终于迎来“复苏的春天”，为科技工作的开放和改革打开了大门。正值此时，我正在冶金部钢铁研究总院磁学研究室李学东老师的指导下，进行高性能稀土钴永磁材料研制的毕业实践。在实践中，在李老师理论知识与具体制备工艺的传授下，怀着想把材料磁性能做上去的愿望，我开始了把书本上学到的基础知识落实到解决具体问题的深入学习中，思索着如何将科学知识落实到自己具体的毕业实践的活动中去。通过学习稀土永磁材料中包括磁结构、磁化取向、局域组分涨落和材料缺陷在内的微观不均匀性对宏观磁性的影响及产生大磁晶各向异性结构的微观机制后，为我优化材料质量提供了扎实的理论基础与设计实验工艺的依据。经过半年的实践活动，最终制备出了优异磁性能的永磁材料，并被钢铁研究总院留用。只是，还未去该院正式报到就被要求回中科院重新分配，也因此，我很幸运的于1979年1月从中国科学技术大学毕业之后就踏进了中国科学院物理研究所大门，分配在物理所磁学研究室的“微波铁氧体磁性研究组（205组）工作”（后改为“布里渊散射与表面增强拉曼散射研究组”），为我从事磁光光谱技术和光散射光谱的研究工作奠定了职业基础。从业过程中，先后受到组长张鹏翔、贾惟义等老师们和 G.Guntherodt、J.R.Sandercock等国外名师的知识传授与技术指点，为我做好固体光散射研究与光谱技术研发打下了坚实的基础。几十年来，在物理所各级领导的支持和老师、同事的帮助下，从对光散射学问一无所知的门外汉逐步成为一名从事光散射领域研究的专业人员。由于各种不同的原因，我的老师们和同事们先后离开了物理所或离开了这个研究室，我从1992年起直至退休，无论在暂时负责拉曼与荧光公共实验室工作，到负责构建并且主持物理所技术部分析测试部的工作，都是凭借自己在长期实践工作中积累的理论与技术能力，带领本部门同事，在完成公用测试服务的同时，积极申请包括“973”、“863”、国家重大科学仪器研发项目、国家基金项目、及包括中科院和物理所在内的各类科学研究与技术研发项目，提高了个人及团队的研究和研发能力，实现了持续的发展。把分析测试部建设成了一个测试技术高超，光谱测试设备精良，协作共用资源共享，为院所科研测试服务、又面向社会开放的专业测试中心。期间是我冒着巨大的风险和压力，以个人借贷的方式自筹了大量的经费为主，科研经费投入为辅，在升级改造旧有设备的同时，先后购置了世界上技术指标最先进、测试功能最齐全的各类光谱仪，实现了在同一实验室内同时拥有完整、先进成套的振动光谱学方面的专用仪器和相应各种极端条件（低温，电场、磁场和高压）下的测量附件，如显微/宏观共焦光路拉曼散射光谱仪、显微/宏观共焦光路布里渊散射光谱、时间分辨光致发光光谱仪、显微/宏观共焦光路的时间分辨傅里叶变换红外光谱仪等设备，使分析测试部在公用测试和科研工作方面发挥出了越来越重要的作用，并在国内外享有良好声誉。同时，我在多年晶体的光学/声学声子和自旋波的光散射光谱学的研究中，不仅掌握了拉曼/布里渊散射等的技术，并且对光与物质中各类元激发及它们相互作用规律的认识愈益深入，做出一些有影响的研究工作。今年恰逢第一届全国光散射大会召开和物理学会光散射专业委员会成立四十周年。物理所是国内最早开展光散射研究的单位之一。在1980年7月中科院与西德马普学会联合举办的“固体物理与能谱”暑期学习班期间，以张鹏翔老师为主，联合全国相关科研单位专业积极分子，发起了成立专门的全国性专业学术组织和召开全国学术交流大会的倡议，以此推动中国光散射事业的持续发展。那时我作为张鹏翔老师的助手，参与筹备了第一届全国光散射大会（简称厦门会议）至第六届全国光散射大会（简称黄山会议）有关的事务性工作。期间我也有幸结识了一些值得我一辈子学习和求教的老师们，更见证了大家对事业的热爱，以及有梦想、能坚持的科学精神。在1981年7月22日和1981年10月19日，分别在物理所召开了“第一届全国光散射大会”第一次和第二次筹备会，成立以中科院物理研究所所长管惟炎院士为组长，厦门大学副校长蔡启瑞院士为副组长的10人会议领导小组，决定由厦门大学主办“第一届全国光散射大会”。大会于1981年12月19日至25日在厦门鼓浪屿宾馆顺利召开，经与会全体代表的建议和充分的酝酿后，形成了成立第一届光散射专业委员会的成员名单和相应的章程。1982年，中国物理学会和中国科学技术协会批准此项提议。由著名物理学家、中科院半导体研究所所长黄昆院士出任第一届中国物理学会光散射专业委员会主任委员，中科院物理所张鹏翔任第一任秘书长。张鹏翔老师连任第二届专业委员会秘书长和第三届专业委员会副主任。刘玉龙任第五届、第六届专业委员会秘书长，第七届专业委员会主任。刘玉龙分别协助以第五届专业委员会主任委员田中群院士、第六届专业委员会主任委员李灿院士为首的专业委员会，与四川大学龚敏教授和杨经国教授为主的《光散射学报》编辑部一起努力奋进，在原有办报的基础上，除在争取增加稿源和提高论文质量上下功夫外，还狠抓提高学报的出版质量，在全体光散射同仁们的努力下，最终在2008年将《光散射学报》带进北京大学图书馆的“中文核心期刊”体系。我作为中国改革开放及中国光散射事业蓬勃发展四十年的见证者、受益者和幸运参与者，经过四十年的岁月磨练，我从懵懂的青涩到朝气蓬勃的青春，走过了沉着稳健的成熟，印记上了已知天命的沧桑。今天仅以开始参与组建物理所第一台拉曼光谱仪的片段纪念自己从业光散射的四十年，并与大家分享。在那国家百废待兴之时，人才的缺乏是影响我国科学技术发展的最大阻碍。因此，中科院和物理所领导为加强院、所科研人员的基础科学研究水平，举办了各类专业理论与实验学习班。我有幸参加了物理所在1979年春天举办的“固体基础理论与元激发”学习班和1980年7月中科院与西德马普学会联合举办的“固体物理与能谱”暑期学习班。其中涉及传授晶格（分子）振动理论与实验内容的老师，分别是中科院物理所的顾本源老师、德国科隆大学第二物理所的 W.Dieterrich 教授和 G.gunterodt 教授。是这几位拉曼散射领域中的前辈把我带进入了晶格（分子）和固体元激及它们相互作用光谱学这个当时在国内还算比较新的知识领域。这几位教授渊博的固体物理和元激发理论科学知识、开阔的学术研究视野、深厚扎实的数理化知识功底、及精湛的实验技能，都体现在利用新的科学仪器开展前沿科学研究成果上，让我大开眼界，受益匪浅。学习期间，我经常主动向老师们请教和提问，获得了他们热情的帮助和鼓励。 G.Gunterodt教授向我介绍了他讲课内容主要源于由W. Hayes等人撰写的《Scatteringof Light by Crystals》专著，并且真切地告诫我想当专业学者的话，它是一本值得必读和读懂的专著之一。顾本源老师把他自己编写的《固体光散射》的讲义赠送给了我，日后又将他主持翻译英国科学家 D.A. Long 教授撰写的《Raman Spectroscopy》原著的中文版书籍赠送给我了。这些教授尤其是顾本源教授，都成为我光散射研究事业行进中的良师益友。他们传授的知识结晶和赠送的讲义与书籍，一直是我在研究工作中探索科学知识和求解问题的源泉之一（见图1）。老师们的教诲和帮助使我清楚的认识到，虽然光散射是一个老学科，但伴随现代科学技术的发展，既可以革新方法，又可以拓宽学科而可获持续发展的学问与技术，其未来发展和理论影响，以及实用价值尚不可估量。这些因素奠定了我想在光散射科学研究的道路上寻找发展方向的机会，但也明白开展实验科学研究获得研究结果与需要有相应先进的科学仪器密不可分的道理。据了解，从20世纪70年代初期，物理所多个研究室均提出进口拉曼光谱仪的要求，但受各种因素所限，一直未能如愿。当时为也曾为所内不具备开展基础性光散射实验的条件而陷入困惑和痛苦中。图1. 我最早读过的相关光散射的书与资料20世纪70年代末，因张鹏翔老师在德国马普金属研究所做访问学者时，曾有过布里渊散射研究的经历，并率先进行了金属非晶态中的自旋波和声子的布里渊散射研究，研究结果受到科学界的关注和好评。他作为学有所成的中青年科研骨干而获得优先发展的机会。在1980年8月，张鹏翔研究组获得一台东德蔡司光学仪器公司制造的双光栅单色仪（GDM-1000），这为组建拉曼光谱仪提供了必不可少的核心部件。当时我心中涌现的那种如获至宝的喜悦，真的是不能用语言来表达的。以张鹏翔老师为组长，王焕元、刘玉龙和曹克定3人为组员，成立了用GDM-1000为主要核心部件的拉曼光谱仪的研制小组。考虑到许多固体拉曼光谱研究需要在不同的物理环境下进行，对增设变温、磁场、电场，和加压装置提出了要求。因此，除组建拉曼光谱仪需求五大部件外，还将建立相应的低温/高温、磁场/电场，和高压装置进行了工作部署，依据专业、年龄、和责任的分工，小组成员的具体分工如下：刘玉龙具体负责：1）收集散射散射光的样品台设计和加工；2）激光器购置、激光器架与光学转换架的设计与加工；3）用于光散射测量的低温杜瓦改造与安放架及电场、磁场装置设计加工与安放；4）探测器中光电倍增管（PMT）的制冷腔体设计与加工，及其给GDM-1000配用光子计数器系统的调试。曹克定具体负责：1）放置整套光谱仪刚性平台的设计与加工；2）给PMT腔体制冷电源与控温系统的设计与加工；3）低温杜瓦瓶的变温控温电源、及电场/磁场控制电源的设计和加工。张鹏翔和王焕元参加光谱仪整机集成调试并且负责光谱仪技术指标的验收，及实验研究内容。我从一个连拉曼光谱仪模样都没有见过的门外汉，开始只能从调研的文献中看图解，去了解和解析收集散射光光路的原理，及其各部件和元件的作用和要求和功能。我们是从事磁性材料与特性的研究组，几乎就没有任何光学设备和元件，我开始到所内不同研究室，尤其是光学研究室中去收集不同焦长、不同直径的单透镜，和不同孔径比的复合透镜组、偏振片和大大小小的反射镜。当年也没有像如今有不同种类、规格齐全的精密光学调节架可买，而是利用别人多余的，闲置不用的各种光学支架来装配各种光学元件。用大把的“娃娃泥”分别把复合透镜组、单透镜、反射镜、和偏振片沾黏到各类不同的光学支架上，起到固定作用。应用简单的几何光学成像原理知识，花费大约三个月的时间，一套简易、实用的可做背向散射、直角散射配置的拉曼散射光收集系统初步建成。这是我入职后第一次通过图纸设计变成组建拉曼光谱仪上的核心部件之一。再有将原来只能把样品泡在液氦（4.2K）做低温核磁共振测量的玻璃杜瓦瓶，通过再设计一个正方形柱状石英管，用于隔离样品与液氦直接浸泡而不能变温。在放置样品的部位加装了加热电热丝，通过控制电流大小实现了对样品从4.2K-300K 的变温。以此类推，用实验室或研究所已有的设备，经过适当的改造，我们仅用半年左右的时间，成功组建了物理所第一台配备了二个激光激发波长（氦镉激光器-441nm，氦氖激光器-633nm），及带有变温控制（4.2K-300K）、和磁场控制(0-0.7T)、电压控制（0-3kV）装置，及可做两种散射配置的激光拉曼光谱仪系统。这台激光拉曼散射光谱仪的组建成功，为物理所固体拉曼散射和表面增强拉曼散射（SERS）实验研究拉开了帷幕，许多样品的拉曼光谱实验研究都是从这台激光拉曼光谱仪开始的（见图2）。图2.在与老师们和同事们的共同努力下，完成了物理所第一台拉曼光谱仪的组建，并开展实验研究该光谱仪研制与实验研究结果均在全国第一届光散射大会上进行了报告，与会代表认为这是一台已有较高技术水平的拉曼光谱仪，做出的实验结果在当时算有较高研究水平的。例如，1981年，我参与了由王焕元、张鹏翔和庞玉璋为主的SERS实验研究，观测到电化学池中不同粗糙度的电极表面与在施加不同电压下表面吸附吡啶分子而增强的拉曼散射光谱。这是中国首例有关SERS的研究报告。由此，在物理所开辟了一个新的光散射研究领域。在1988年前，本研究组有关SERS的研究获得国家发明专利1项，在国内外SCI学术刊物上发表了80篇论文，并为国内外同行所引用。表面增强拉曼散射的机制和应用研究项目获得1989年中科院自然科学三等奖。其中获奖的大部分实验数据是在这台光谱仪上获得的。另外，本研究组许多晶体的声子和电子的拉曼散射实验均在这台光谱仪上完成，如掺杂系列的石榴石晶体（YIG，Bi-YIG，In-BCVIG，GGG，），取得了有意义的结果。所内外一些科研院校的研究团队也借助这台光谱开展了实验研究，取得了一些有意义的结果。例如，物理所李萌远院士在这台光谱仪上，开展了对电场下-LiIO3 单晶的拉曼散射研究时，首先发现当沿晶体的c轴加静电场时，除了-LiIO3 单晶的拉曼模式外，还出现了一个随施加电场强度而出现的拉曼模式，也称“串线”， 该峰强度随电场而改变。通过理论分析认为，这是由于离子输运引起的空间电荷涨落，使-LiIO3 极化率张量和拉曼张量主轴方向发生涨落所致。更值得一提的是，在1988年前，张鹏翔等其他老师利用这台光谱仪，培养了本所，以及与外单位联合相关SERS研究的硕士和博士研究生约20余人，当年培养的学生有的已经成为国内光散射研究领域的骨干人物。从我开始参与组建物理所第一台拉曼光谱仪至今，四十多年已经过去了。当年自己刚从事光散射研究和技术工作不久，对拉曼散射原理及在研究固体物理和元激发应用的认识和理解不深。前期开展拉曼散射实验是介入老师们的研究课题，是他们带着我边干边学，这为我在固体的拉曼光谱研究方面的进步打下了良好的基础。在组建光谱仪的学习与实践的过程中，我也领悟了先进的科研仪器对固体物理及材料学基础研究的重要作用，学会了独立思考寻找重要科学问题和解决问题的能力, 写下了大量的实验分析、技术改进的总结和建议（见图3），树立了要加强培养自己独立科研工作的信心，也进一步理解了耐心、缓慢、坚持、少量、精细、极致的工匠精神，同时加深了对实验技术研究的兴趣和热情，更坚定了要利用好光谱仪现有性能和功能，及发展新的高端仪器用于科学研究工作的决心。图3.早年写过的仪器组建总结报告、实验结果与技术改进的分析报告四十年的时光如一把无情的刻刀，公正地雕刻着包括自己在内的每一个人的模样，一切记忆犹新。四十年的失败与成功，四十年的辛酸与欣喜，四十年读过的书，走过的路，遇到的人，做过的事，这些都决定了我的人生视野，也构成了我自己勤奋好学、吃苦耐劳、热心助人、踏实做事、淡薄名利、不卑不亢，永不作假的人生格局。由于此心得体会起草晚，时间紧迫，难免有用词不当，或错误的地方，请大家批评指正。谢谢大家！ （作者：中科院物理研究所 刘玉龙 研究员）

前言　　我国“十二五”、“十三五”期间，我参加了几个国家科技部重大仪器专项中有关便携式激光拉曼光谱仪器及其应用专项方面的专家组工作 通过接触这些项目，结合我本人过去从事激光拉曼光谱仪器及其应用的工作实践，有一些体会。这里想介绍一点便携式激光拉曼光谱仪器及其应用的有关问题，供有关科技工作者参考。　　目前科技工作者们都在关注便携式激光拉曼光谱仪器及其应用的最新进展，世界各国正在争先恐后的研发各类便携式激光拉曼光谱仪器。在我国目前有20多家企业(含外资企业)在研发、生产各类便携式激光拉曼光谱仪器 国外也有很多仪器公司都在加强便携式激光拉曼光谱仪器及其应用的研发，所以，本文重点介绍《便携式激光拉曼仪器及其应用的最新进展和有关问题》。　　一、仪器的最新进展　　1)仪器的S/N(表征仪器的灵敏度)大幅度提高　　目前，国内外的便携式激光拉曼光谱仪器最新进展中，最突出的体现之一是S/N的提高。因为从仪器学理论讲，激光拉曼的灵敏度与光源(激光器的稳定性、波长等)、主机(单色器的光谱带宽、杂散光、光栅和准直镜、物镜的口径等)、光接收器(CCD的灵敏度、CCD的噪声N、稳定性等)、放大器(噪声N、稳定性、放大倍数等)等密切相关。所以，光源为785nm的便携式仪器，直接测量的S/N一般在1000:1以内，不可能达到10000以上。但是，随着化学计量学的发展，仪器的软件、特别是各种算法突飞猛进。例如：北京西派特公司研发的785nm新型ExR510便携式激光拉曼光谱仪(以下简称ExR510)，由于采用一种我国独具知识产权的、消除荧光背景和降噪的专利技术，使得该仪器直接测试的S/N优于2000:1以上。北京大学在他们使用西派特的ExR510时，对仪器进行了考查，发现直接测量ExR510的信噪比可以达到2400:1，为目前国际上同类仪器的领先水平。但是，随着软件、算法的发展，仪器的S/N还会进一步大大提高。　　2)仪器的分辨率大大增强　　国际上的便携式激光拉曼光谱仪器中，单色器的焦距一般都在75mm左右(甚至更小)。在这么小的便携式激光拉曼光谱仪器上，要得到相对高的分辨率是很难的，所以目前国际上的这类便携式激光拉曼光谱仪器的分辨率都在4-12cm-1之间!因为从仪器学理论来看，大家都知道，光栅理论中分辨率(SBW)的数学表达式为：　　SBW=[1/(mf/d cos θ)] b = d ×cos θ× b /mf　　法国JY公司的HR800大型台式激光拉曼光谱仪的焦距为800mm，仪器采用优质光栅、三级光谱、狭缝可调，但是，分辨率只是0.5-0.8cm-1左右。所以，有些公司给出焦距75mm的便携式激光拉曼光谱有仪器的分辨率为1.27cm-1，从理论到实践都是做不到的。　　但是，仪器的分辨率大大增宽，无疑是最吸引科学家眼球的关注焦点之一。北京西派特的ExR510，采用了特殊的专利软件处理，使得75mm焦距的便携式仪器的分辨率大大增强，该仪器经北京计量测试研究院测试，分辨率为2.8cm-1，为国际同类产品的领先水平。　　3)新型的激光拉曼光谱仪器不断涌现　　(1)2017年，安捷伦推出了四款最新的拉曼专利技术：其中，空间位移拉曼光谱(Spatially Offest Raman Spectroscopy，简称SORS)、透射拉曼光谱(Transmission Raman Spectroscopy ,简称TRS)相当先进。SORS的用途非常广泛,TRS更加优越，做定量分析检测时，比SORS准确度更高。安捷伦最近推出的四款拉曼产品，其中，SORS和TRS是代表产品。　　(2)2018年3月，必达泰克推出新型透视拉曼光谱仪STRaman，获得了2018年3月美国匹兹堡分析化学和光谱应用会议暨展览会的卓越金奖。这是应该特别值得重视的消息，该仪器突破了传统拉曼技术障碍，可以透过视觉不透明的包材和涂层，收集内部样品的拉曼信号。该仪器由先进的算法、高度智能化的分析软件、高通量光谱仪及增加采样深度和面积的专用探头组成 所有元部件都高度集成在一套便携式系统中，可以非常简便的在现场或实验室使用。据称STRman是具有快速、无损分析领域应用的、较为理想的分析检测工具 例如：在食品、制药、法医、刑侦、特殊化学品工业领域应用等等。　　(3)南京简智仪器公司最近推出了首款便携式差分拉曼光谱仪。上世纪九十年代提出的差分拉曼方法，由于多种因素(例如：两个光源无法同时测量、导致受激发射光谱和散射光谱两张原始光谱产生差异、还有算法问题等)，一直使之无法形成产品。南京简智公司经过努力，攻克了很多难题，终于研发成功了便携式差分拉曼光谱仪。据报道，该仪器具有抗干扰、大信噪比、滤除杂峰等优点。可以直接测量高荧光物质、深色物体等等，是一款好仪器。　　(4)联用技术的大发展是当今世界上分析仪器发展的主要潮流之一。往往一种技术解决不了的问题，两种技术联用，就会迎刃而解了，就会出现一片广阔天地。由原总后牵头的，国家科技部“十二五”重大仪器专项中的《薄层扫描-便携式激光拉曼光谱联用仪器及其应用》(本人为项目技术专家组组长)，已经通过国家总验收 该仪器解决了食品、中药产品中薄层色谱和拉曼光谱无法单独解决的分析难题。仪器具有体积小、重量轻、自动化程度高等特点，该仪器为国际首创.　　二、应用的最新进展　　1、应用领域越来越广　　例如：　　1)药物分析：原材料辅料分析鉴别、原研药分析、药物晶型分析、合成反应监控、假药甄别、注射液成分分析，包装材料鉴定。　　2)化学危险品：具有毒害、腐蚀、爆炸、燃烧、助燃等性质，对人体、设施、环境具有危害的剧毒化学品和其他化学品鉴别。　　3)地质/珠宝：珠宝鉴定，矿物分析。　　4)食品分析：非法添加、农药残留等。　　5)聚合物材料：分子结构、结晶结构、取向结构、成分定量分析、相结构、聚合反应动力学、形变、老化等。　　6)催化材料：动力学研究，分子筛骨架结构分析，物相变化。　　7)半导体材料：成分鉴别、结晶结构、晶体取向、应力和应变。　　8)石墨烯、碳纳米管及其他碳材料表征。　　9)复合材料：表征及微观力学研究。　　10)无机材料：很多无机材料是中心对称的振动，红外光谱不敏感，而拉曼光谱具有很明显的优势。物质鉴别，结构测定，材料合成研究。　　11)地质/珠宝：珠宝鉴定，矿物分析。　　还有很多领域可以应用下、便携式激光拉曼仪器，在此不再赘述。　　2、SERS技术的引入得以实现　　众所周知，SERS效应的发现，使普通拉曼散射光谱方法无法或很难开展的研究工作出现了新的转机，再加拉曼光谱所特有的高选择性，使SERS在许多领域中得到广泛的应用。目前，与普通拉曼散射光谱相比，SERS的增强因子可达104～107。虽说SERS技术还有很多不完善之处，但仍然得到了大家重视。　　3、已经实现五组分定性、定量分析　　传统的激光拉曼光谱技术，一般只能对单组份或三组分样品进行定性分析检测，很难进行定量检测。而目前正在大发展的便携式激光拉曼光谱仪器，由于软件算法上的突破，已经可以进行五组分定性、五组分定量分析检测。以下以我主持鉴定会的北京西派特公司的ExR510为例，给大家分享一下拉曼光谱对五组分的样品进行定性、定量分析检测的案例。　　1)ExR510对五组分醇定性分析测试结果　　因为醇类物质的谱线较宽、容易重叠、分离难度大，为了说明问题，所以他们选择对5种醇混合物进行测试，五组分定性测试结果如下图：仪器条件：激光785nm 功率10级 扫描次数10次 积分时间12S。　　2) 对五组分醇定量分析结果　　在上述仪器条件下，准确称量并配制甲醇、乙醇、乙二醇、丙三醇和异丙醇的混合溶液，各组分醇的具体称量值、混合液标样的含量、用定量算法得到的实测含量和计算误差列表如下：样品 标样含量（%） 实测含量（%） 误差（%） 甲醇（0.4437g）17.7416.13-1.61乙醇（0.4649g）18.5819.320.74乙二醇（0.6661g）26.6329.102.47丙三醇（0.4755g）19.0114.48-4.53异丙醇（0.4514g）18.0420.972.93　　上表数据是用上图结果采用“子空间向量夹角法”计算出来的，这个算法是西派特公司的专利。　　4、消荧光干扰、扣背景技术有重大突破　　荧光干扰是激光拉曼的天敌。所以消荧光干扰或扣背景技术具有及其重大的意义。我主持鉴定会的北京西派特公司的ExR510，对实际样品分析检测结果令人非常满意：　　(1)单组分定性分析检测时消荧光和匹配度的效果：　　①滑石粉(弱荧光物质)定性检测：滑石粉 检测的匹配度：0.999　　仪器条件仪器条件：ExR510 便携拉曼光谱仪 激发光源：785nm 积分时间：10s 功率等级：10级　　②对重钙定性测试时消荧光和匹配度的结果：匹配度达到0.999　　仪器条件：ExR510 便携拉曼光谱仪 激发光源：785nm 　　积分时间： 10s 功率等级：10级　　5、食品药品快检技术的进展　　“十二五”国家科技部重大仪器专项，“TLC-LR联用仪器及其应用研究”，完成了药品快检专用软件工作站，完成了化药的假药与中药掺杂违禁化学药品的快速检测与远程智能判别。完成了一键式对化学药和中药掺杂的快速检测。研发成功了国际首创的TLC-SERS-LR联用仪器 建立了多种拉曼光谱快检数据库，包含：300余种基药 50种品牌药 500种上市药物活性成分 100种常见药用辅料 8种国抽药品 标准操作规程4项。建立了多种化学药品的检测方法 过期药回收再利用检测方法 仿制药冒充原研药的检测方法等等。下图是专家测评现场：　　三、几个有关问题　　1、科技工作者必须实事求是　　科技工作者应该是最实事求是的人。但是很多科技工作者不是这样。例如：目前国产的许多便携式激光拉曼仪器(包括其它各类常规型、普及型、基础型的仪器)不但不比进口的差，相反，在主要性能指标(如S/N、分辨率等等)上、在实用性上、在性价比上都优于同类进口仪器，都能满足使用要求。但是，有些领导和科技工作者就是要说“进口仪器总比国产的好”。就是要花大价钱去买进口仪器，这样的例子举不胜举。这就是不学习、不调查、闭着眼睛说瞎话、不实事求是的表现。还有，中国分析仪器行业里，目前有不少人不懂装懂，明明自己没有受过仪器学的熏陶，明明自己不懂仪器学，但是在各种仪器专业学术会上，在仪器评审会上、特别是仪器鉴定会上，他们却高谈阔论，经常说一些外行的话 本来有国际先进水平的仪器，因为他们不了解、他们不懂，他们就不敢写出真实水平的评价。以至鉴定会得出错误或名不符实的结论。所以，科技工作者只有认真学习、懂一点仪器学、只有实事求是，才能正确的评价进口仪器和国产仪器，才有可能正确大胆使用能满足使用要求的国产仪器、才能站在民族的高度支持、保护国产仪器。　　我们说，过去(80年代以前)因为我国的基础不好等多种原因，我国分析仪器的确都不行。但是现在，常规、基础、普及型仪器都不错。虽说质量上各有千秋，但是基本上都能满足使用要求。目前有些高端仪器我国与发达国家的差距还较大，但是高端仪器市场小，赚钱不多。我们要从民族高度看问题，严防上当。　　从仪器学和应用的实践要求来看，我认为目前有很多产品宣传不实在。我诚恳的建议或希望大家要站在实事求是的立场上宣传产品。(特别是对国外公司产品，中国人应该站在客观立场上实事求是宣传，不能自觉或不自觉的帮助外国人忽悠中国人)；我希望在外国公司工作的中国朋友们，要把国外好产品引进中国。希望从事分析检测的朋友们、使用者、买仪器者，评价仪器时，要实事求是、要特别重视仪器的可靠性(特别是要重视影响检测误差的关键指标的可靠性)，这是根本性的问题。尤其是激光拉曼领域，正处在群雄争霸、鱼目混珠的时期，建议使用者实事求是、买仪器时采取盲样比对测试、全面综合权衡后，决定买哪家的仪器，绝对不能盲目迷信国外产品。这个原则适用于所有使用分析仪器的科技工作者，建议大家一定要重视，严防上当。　　2、应该大胆使用能满足要求的国产光谱仪器　　今天我国的常规、基础分析仪器很多都不比同类进口仪器差，已经完全可以与国外抗衡(指标优于、相当、不够)。特别是便携式激光拉曼光谱仪器，我们国家目前有很多家在生产。虽说仪器的水平、质量等各有千秋，但是，要看到“抗衡”这个问题。我们千万不要迷信进口仪器。今天，我从仪器学理论和分析工作的实践相结合的角度、从使用的适用性角度、从仪器的可靠性和性价比角度等方面，全方位的、负责任的告诉广大读者：目前我国的常规仪器已经可以与国外抗衡了。例如：国产ExR510的主要技术指标处在国际领先水平 南京简智仪器公司的便携式差分拉曼光谱仪可以直接测量高荧光物质、深色物体等等。　　目前在便携式激光拉曼光谱仪器方面，外商在我国占有很大的市场，而国外产品不比国产的同类产品好，所以我们必须加倍努力，去占领市场。因此，我再次呼吁：我们要正确评价国产仪器和进口仪器。正确认识国产仪器和进口仪器。正确处理国产仪器和进口仪器的关系。既不要盲目迷信进口仪器，又不要盲目排外。国外好的仪器、我国还不能生产的高端仪器，我们要引进、要消化、要吸收、要为我所用。国外搞虚假指标欺骗我们的各种仪器，我们要大胆批评。同时我们在打破误区后，还必须要看到差距 中国常规仪器与国外的主要差距是：工艺、软件、附件。只有看到了差距，才有赶超的动力。大家应该团结起来，打破误区，努力赶超分析仪器和应用的国际先进水平。　　3、建议分析仪器研发、生产和分析仪器应用工作者重视仪器学理论的学习　　仪器学理论是一种综合性学科的理论，是一门涉及到多个领域的、复杂的、交叉的、边缘学科的理论，是涉及到光学、机械学、电子学、计算机、应用等各个领域的理论，特别是现代分析仪器及应用工作者，都离不开这些方面。作者通过实践，深深认识到只有掌握了一点仪器学理论知识，才能知其然知其所以然、才能研发和生产出稳定性好可靠性好的仪器、才能把仪器用到最佳水平、得到最佳的分析检测结果。为此建议大家参考：　　李昌厚著，《仪器学理论与实践》(仪器学理论与光学类分析仪器整机及关键核心部件的设计、制造、测试、使用和维修)，北京：科学出版社,2008。　　作者在大学里学仪器，毕业后既使用仪器，又研发仪器 该书从理论到实践，总结了作者研发、使用各类分析仪器的经验和教训。对研发分析仪器、生产分析仪器、使用分析仪器、维修分析仪器的科技工作者都有参考价值。(李昌厚 中国科学院上海生物工程研究中心 200233)　　李昌厚，中国科学院上海生物工程研究中心原仪器分析室主任兼生命科学仪器及其应用研究室主任、教授、博士生导师、华东理工大学兼职教授，终身享受国务院政府特殊津贴。　　　　主要研究方向：分析仪器及其应用研究 长期从事光谱仪器(紫外吸收光谱、原子吸收光谱、旋光光谱、分子荧光光谱、原子荧光、拉曼光谱等) 色谱仪器(液相色谱、气相色谱等)及其应用研究 特别对《仪器学理论》等有精深研究。　　以第一完成者身份，完成科研成果15项。由中科院组织专家鉴定 其中13项达到鉴定时国际上同类仪器的先进水平，2项填补国内空白 以第一完成者身份获得国家和省部级(中国科学院、科技部、上海市)科技成果奖5项(含国家发明奖1项) 发表论文183篇，出版专著5本 曾任中国仪器仪表学会分析仪器分会第五届、第六届副理事长；国家认监委计量认证/审查认可国家级常任评审员、国家科技部“十五”、“十一五”、“十二五”和“十三五”重大仪器及其应用专项的技术专家组成员或组长、上海市科学仪器专家组成员、《光学仪器》副主编、《生命科学仪器》副主编、《光谱仪器与分析》副主编等十多个学术团体的领导职务。曽经先后担任过：北京普析通用、北京瑞利、北京西派特、无锡高速分析仪器厂、无锡英之诚、常州玉宇光电、上海安杰科技、美国(香港)ISCO科技公司等等多个高科技公司和学术团体的技术顾问，为这些公司和有关学会联合召开的各类技术交流会、技术培训会等讲课500次以上。为全国各类学术会议做学术报告100次以上。

日前，全国教育装备标准化技术委员会印发教育行业标准《激光拉曼光谱分析方法通则》修订版的征求意见稿，实施20年的《激光喇曼光谱分析方法通则》(JY/T 002—1996)迎来首次修订。　　《编制说明》中介绍到，上个世纪八十年代初，我国重点高校利用世界银行的“大学发展项目”贷款，购置了一批当时世界上最先进的测试设备，其中包括美国的Spex-1403和法国的JY-U1000激光拉曼光谱仪。这两款激光拉曼光谱仪为我国高校教学与科研发挥了重要作用，JY/T 002-1996《激光喇曼光谱分析方法通则》就是基于这两款激光拉曼光谱仪编制而成的。JY/T 002—1996《激光喇曼光谱分析方法通则》起草单位为原国家教育委员会，于1997年首次发布，1997年4月1日正式实施，主要起草人：郑思定、盛蓉生。　　过去20多年来拉曼光谱技术取得了长足进步，其中最重要的进展是付里叶变换拉曼光谱术、CCD检测器和陷波滤光器等的引入使用。付里叶变换拉曼光谱仪能消除或显著降低大多数试样的荧光背景 而CCD检测器既有照相底片具备的多通道检测又保留光电倍增管易于使用的优点，使得拉曼光谱术成为快速测试技术。在21世纪的激光拉曼光谱仪商品市场，结构紧凑又使用简便的高性能激光拉曼光谱仪不断涌现，使拉曼光谱技术在各个领域的应用得到迅速发展。　　早期的Spex-1403和JY-U1000型激光拉曼仪虽然具有焦长长，分辨率高(采用双光栅或叁光栅分光)等优点，但由于采用PMT单道检测器检测，光路长，采谱效率低等明显缺点，现已基本淘汰。因此，修订已使用了20年的JY/T 002-1996《激光喇曼光谱分析方法通则》已是当务之急。　　新《通则》是在原国家教委JY/T 002—1996《现代分析仪器分析方法通则—激光喇曼光谱分析方法通则》的基础上，结合20年来激光拉曼光谱技术的发展情况修订而成。鉴于目前尚无拉曼光谱技术相关ISO标准或国内标准，新《通则》中的术语、校准器具与材料、及拉曼光谱定量分析方法借鉴了美国试验与材料协会(ASTM)标准和日本工业标准(JIS)相关条款的部分内容。新《通则》对仪器部分以介绍通用原理为主，不涉及具体型号仪器的结构和技术指标。　　新《通则》起草单位包括武汉理工大学、中国科学技术大学、四川大学，主要起草人包括薛理辉、左健、田云飞、龚龑、吴正龙、祁琰媛、陈强、张丽艳、康燕、宋国胜、王力、邓昱、贾茹、路瑶、王梅、何琳、刘晓云。　　新《通则》的技术变化：　　除编辑性修改外，新《通则》的主要技术变化如下：　　——修改了标准名称及标准内容中的“喇曼”为“拉曼”；　　——限定了本标准的适用范围为普通色散型激光拉曼光谱仪的常规分析；　　——更新了本标准的引用标准；　　——删除了“波长”、“杂散光”、“波数精度”、“波数重复性”、“90° 散射”、“180° 散射”和“0° 散射”的定义；　　——修改“波数”名称为“绝对波数”(见3.4)；　　——修改了“分辨率”的定义(见3.20)；　　——增加了“瑞利散射”、“拉曼散射”、“相对波数”、“峰位”、“拉曼散射相对强度”、“斯托克斯拉曼散射”、“反斯托克斯拉曼散射”、“振-转拉曼散射”、“转动拉曼散射”、“电子拉曼散射”、“共振拉曼散射”、“表面增强拉曼散射”、“激光等离子线”、“色散率”、“拉曼旋光”和“宇宙射线峰或针刺噪声”等术语的定义(见3)；　　——修改了分子的量子化能级示意图，增加了“光致发光”跃迁过程，明确了E=0与振动基态零点能的区别(见图1)；　　——补充了“试剂与材料”部分的内容，修改标题为“校准用器具和材料”(见5)；　　——修改了“双联、三联式大拉曼光谱仪”组成框图为“色散型显微拉曼光谱仪”组成框图，删除了针对特定生产厂家、特定仪器型号的“主要技术指标表”(见6)；　　——针对新技术的使用调整、补充了分析步骤(见8)；　　——移动原附录C“喇曼光谱定量分析”到正文“分析结果的表述”部分，并完善了定量分析的方法。(见9.3)；　　——针对新技术修改了附录B“拉曼光谱仪主要组成部分若干参量”中的内容。(见附录B)。　　附件：激光拉曼光谱分析方法通则（征求意见稿）.doc