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二氧化硫残留量检测

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二氧化硫残留量检测相关的论坛

  • 2331 二氧化硫残留量测定法

    [align=right][b]SGLC-GC-022[/b][/align][b]摘要:[/b]本文建立了通则2331 二氧化硫残留量测定法的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]方法。结果表明,采用色谱柱SH-Q-Bond (20um*0.53mm*30m )分析测定药材及饮片中的二氧化硫残留量,分离度可满足《中国药典》要求。此方法可为通则2331 二氧化硫残留量测定法提供参考。[b]关键词:[/b]二氧化硫 SH-Q-Bond[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]GC-2010 Plus TCD检测器,AOC-5000自动进样器;色谱柱:SH-Q-Bond (20um*0.53mm*30m ;P/N R221-75765-30);SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34002-01);SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。[b]1.2 分析条件[/b]色谱柱:SH-Q-Bond (20um*0.53mm*30m )进样口:200℃ 分流比:3:1柱温:100℃(1min)_20℃/min_220℃(2min)载气:氦气 恒线速度48 cm/sec检测器温度:250℃进样条件: Splitless 1 minVent flow 150 mL/min 220 ℃顶空条件平衡温度:80℃平衡时间:10 min进样针温度:105℃进样量:1 mL[b]1.3 样品制备[/b]分别称取1 g 氯化钠和1 g 固体石蜡于20 mL 顶空进样瓶中,精密加入2 mol/L 盐酸溶液2mL,置于60℃水浴中,待固体石蜡全部溶解后取出,放冷至室温使固体石蜡重新凝固,取中药样品细粉约0.2 g,置于石蜡层上方,再精密量取含0.5%甘露醇和0.1%乙二胺四乙酸二钠的混合溶液100μ L 于药材表面,密封,直接上机分析。[b]2.结果及讨论2.1 色谱图[/b]按照上述色谱条件(1.2)进行采集,色谱图如下:[img=2331 二氧化硫残留量测定法]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-022_1.png[/img][b]3. 结论[/b]参考《中国药典》中色谱条件,并对其条件进行优化,最终建立了通则2331 二氧化硫残留量测定法的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]方法。结果表明,采用色谱柱SH-Q-Bond (20um*0.53mm*30m )分析测定药材及饮片中的二氧化硫残留量,分离度可满足《中国药典》要求。此方法可为通则2331 二氧化硫残留量测定法提供参考。

  • 对“食品检测赛区8月《回流法测定食品中二氧化硫残留量》 的异议”

    看到今年食品检测赛区8月《回流法测定食品中二氧化硫残留量》,有点的异议,请大家指教。该方法测定样品中的二氧化硫,实际上是测定样品中的二氧化硫转化的硫酸根含量,再通过数学关系转化为二氧化硫表示。由于样品中的二氧化硫与样品没有分离,直接在样品溶液中转化为硫酸根。所以,该方法测定的是“样品中二氧化硫转化为硫酸根”的量+“样品中含有硫酸根”的量的总和。该方法不能准确确定样品中二氧化硫的含量,但是可以确定“样品中二氧化硫转化为硫酸根”的量+“样品中含有硫酸根”的量的总和。该方法错误的原因是技术途径上没有考虑到的因素引起的。文中试验中的该法回收率高,可能是因为样品本身含有硫酸盐引起的不真实数据。自己的理解,真确与否,请专家评价。也欢迎作者与我一起探讨。原文地址http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110823/3480606/

  • 【原创大赛】食品中的二氧化硫残留量是否超标

    【原创大赛】食品中的二氧化硫残留量是否超标

    前言 近日来,各省食药监局公布的食品安全监督抽检中信息接连报出,在抽检的结果中都有多种食品二氧化硫超标。食品加工过程中经常要用二氧化硫,它是食品工业中常用的食品添加剂(其在食品中的残留量用二氧化硫计算),那么超标的物质对人体有哪些危害呢?食用二氧化硫超标的食品,容易产生恶心、呕吐等胃肠道反应,此外,还可影响钙吸收,促进机体钙流失。过量进食引起的急性中毒可出现眼、鼻黏膜刺激症状,严重时产生喉头痉挛、喉头水肿、支气管痉挛等,还可在人体内转化成一种致癌物质—亚硝胺。为保证消费者健康,我国在食品添加剂标准中规定了二氧化硫类物质在食品中的使用范围、使用量及允许最大残留量。 我们海能仪器实验室人员在超市随机挑选了几种抽检中有超标的食品来做一个测试,到底哪些食品中二氧化硫含量比较高呢?我们来看一下。实验部分: 1 实验方法 参照GB/T 5009.34-2003 《食品中亚硫酸盐的测定 》 蒸馏法2 实验仪器与试剂 SOA100二氧化硫分析仪(海能)、T960自动电位滴定仪(海能)、电子天平(DHAUS)、超纯水机、铂复合电极、醋酸铅(分析纯)、碘标准滴定液(C(1/2I2)=0.01mol/L)、浓盐酸(分析纯)、去离子水(三级)3 试样处理 固体样品用刀切或剪刀剪成碎末后混匀,称取约5.00g-10.00g均匀试样(试样量可根据含量高低而定),置于400ml蒸馏管中。液体样品直接用移液管移取10ml于400ml蒸馏管中。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_668924_3134100_3.png4 测定1)在SOA100二氧化硫残留量测定仪上进行蒸馏: 开机,设置参数,进行实验。仪器操作简单,可以进行自动加液,蒸馏快速只需7min,效率比较高。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016081921115523_01_3134100_3.png 仪器参数设置:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016081921121080_01_3134100_3.png2)蒸馏结束将蒸馏液在自动电位滴定仪T960上进行滴定:仪器检测减小了人为误差,提高了结果的准确性,平行性比较好。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016081921122603_01_3134100_3.png参数设置:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016081921124344_01_3134100_3.png5 实验结果1)腐竹 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016081921131315_01_3134100_3.png 结果: C(I2)/(mol/L) m/(g) V0/(ml) V/(ml) X/(mg/kg) 1 0.0083 9.18400 0.25 0.581 19.14 2 9.11684 0.561 18.12 3 9.11246 0.571 18.72 4 9.17553 0.581 19.16 5 9.14281 0.574 18.82 实验结论: 腐竹中平均二氧化硫残留量为18.80mg/kg,远小于国家规定的蘑菇,豆类,海藻类等干菜以及种子类等产品中亚硫酸盐残留量“以二氧化硫记不得超500mg/kg”.2)粉条 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016081921143435_01_3134100_3.png结果: C(I2)/(mol/L) m/(g) V0/(ml) V/(ml) X/(mg/kg) 1 0.0083 10.12984 0.27 0.270 0 2 10.05745 0.270 0 3 10.09532[/alig

  • 有关中药材中二氧化硫残留量的测定

    请问一下有谁做过中药材中二氧化硫的残留量?有以下几个问题请教各们1、装置中的刻度分液漏斗是不是用来装碘滴定液的?2、滴定时是不是滴在两颈圆底烧瓶中,然后以锥形瓶中吸收液变蓝为滴定终点?3、是不是边加热边通氮气,滴定时停止通氮?

  • 白砂糖中二氧化硫的检测

    各位同仁,在检测白砂糖中的二氧化硫残留量时,蒸馏系统都是用的原始的玻璃仪器吗?能不能像做蛋白质一样,在机器上蒸馏呢?

  • 二氧化硫的快速检测

    二氧化硫的快速检测

    方法一、试剂盒快速滴定法1检测意义:二氧化硫残留量是亚硫酸盐在食品中存在的计量形式,亚硫酸盐主要包括亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、低亚硫酸钠(又名保险粉)、焦亚硫酸钠、焦亚硫酸钾和硫磺燃烧生成的二氧化硫等。这些物质于食品中解离成具有强还原性的亚硫酸,起到漂白、脱色、防腐和抗氧化作用。但用量过大会导致胃肠道反应,影响钙磷吸收,免疫力低下,尤其是加入到不允许加入的食品中时,其潜在的危害性就更大。2 适用范围:本方法适用于食品中二氧化硫的快速检测。3 方法原理:样品中的二氧化硫以游离和结合型存在,加入氢氧化钾使之破坏其结合状态,并使之固定。加入硫酸又使二氧化硫游离,然后用碘标准溶液滴定。到达终点时,过量的碘即与指示剂作用生成蓝色复合物。根据碘标准溶液的消耗量计算出二氧化硫的含量。4 样品处理4.1无色水溶性固体样品(如白砂糖、冰糖、果糖等):准确称取2.0g样品,置入具塞三角瓶中,加入10~20mL蒸馏水或纯净水,加入5滴1号碱性试液,盖塞振摇溶解后待测。4.2水不溶性固体样品(如粉丝、竹笋、干果、干菜、蘑菇罐头等):取适量样品研磨或捣碎,准确称取 2.0g样品,置入具塞三角瓶中,加入 50.0mL蒸馏水或纯净水,加入10滴1号碱性试液,盖塞后振摇2分钟或用超声波提取器提取30秒,如果样品粘性较大(葡萄干等),应溶解成絮状形成,必要时采用玻璃棒助溶,将溶液用滤纸过滤,或静置后用刻度吸管直接吸取得到10.0mL澄清溶液,放入另一个三角瓶中待测(此时的样品取样量M =2×10/50 = 0.4g)。5 测定:在待测液的三角瓶中加入 3 滴 2号试液(酸液),如果样品在处理时未从中分取一部分溶液测定,在待测液的三角瓶中加入 5 滴 2号试液(保证测定是在酸性溶液中进行);盖塞轻轻摇动50次,加入3~5滴 3号试液(指示液),将棕色瓶中的4号试液倒入到备用空滴瓶中,用此滴瓶对三角瓶中的溶液进行直立式滴定,每滴一滴试液后都要摇动几下,滴至出现蓝紫色并30秒不褪色为止,记录4号试液消耗的滴数。取与样品相同体积的蒸馏水或纯净水按相同的方法进行空白溶液测定并记录4号试液消耗的滴数,按以下公式计算出样品中二氧化硫的含量。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210260831_399363_1641058_3.jpg6 说明 6.1 在取样量2.0g 的情况下,每1滴4号试液相当于0.008g/kg的二氧化硫,由此可推算出用4号试液滴定某些食品时不应超出的滴数(减去空白消耗后的滴数),如残留限量≤0.05g/kg的食品不应多于7滴,≤0.03g/kg的食品不应多于4滴,≤0.1g/kg的食品不应多于12滴。当取样量改变时(如水不溶性固体样品),应按公式计算。6.2 萝卜、蒜、辣椒中含有硫化物成份对测定有干扰,选择样品时应加以注意。6.3 本方法不适于有色泽或色泽较深的样品。 6.4 1号和2号试液分别为强碱和强酸溶液,一旦误入眼中请用大量请水冲洗。6.5 剩余的碘标准溶液必须倒回棕色瓶中保存,以待下次使用。6.6 本方法为国家标准分析方法改进后的现场快速检测方法(省去了蒸馏步骤),与国标法相比其测定结果的精密度差一些,多次测定结果的平均值可以起到校准作用,对于超出国家标准规定值的样品,必要时可以送实验室进一步测定。6.7 国家对部分食品中二氧化硫的残留限量标准参考如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210260832_399364_1641058_3.jpg6.8 速测盒包装:塑料称量杯、具塞三角瓶、漏斗各两个,滤纸1盒,塑料吸管10支,含补充试液一套(1、2、3、4号试液各1瓶,空滴瓶1个)。6.9 试液有效期:常温保存12个月,生产日期见包装上标示。

  • 解读检测结果之二氧化硫

    [b][size=18px][font='黑体'][color=#000000] 食品中二氧化硫不合格的新闻,大家也是不时能看到。而且涉及的品种挺多,比如某笋干、比如某桂圆肉、比如某葡萄酒。二氧化硫进入人体后最终转化为硫酸盐并随尿液排出体外,少量二氧化硫进入人体不会对身体带来健康危害,但若过量食用可能引起如恶心、呕吐等胃肠道反应。[/color][/font][/size][size=18px][font='黑体'][color=#000000] 在GB2760《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》中,二氧化硫做为一种抗氧化剂、漂白剂、防腐剂使用,在蔬菜制品、水果制品、含茶制品和代用品、葡萄酒等类别中都有限量(最大使用量)要求。[/color][/font][/size][size=18px][font='黑体'][color=#000000] 葡萄酒中也要用到二氧化硫,这个是啥道理呢,读者老爷们不妨猜一猜。[/color][/font][/size][size=18px][font='calibri'][color=#000000] 聪明的读者可能会问:二氧化硫不是一种有刺激性的酸性气体吗?它是怎么添加进食品中呢?[/color][/font] 其实二氧化硫的前生来自焦亚硫酸钾,焦亚硫酸钠,亚硫酸钠,亚硫酸氢钠,低亚硫酸钠这些固体的亚硫酸盐,这些亚硫酸盐类食品添加剂对食品的作用不是单一的, 通常是几种功能共同作用的结果, 因此在食品加工中的应用非常广泛。检测上述物质,主要就检测它们的有效成分二氧化硫,规定的限量值,也是以它们在食品中的二氧化硫残留量来计。 做为一种广泛使用的食品添加剂,亚硫酸盐在食品中应用的方式有熏蒸法 ( 又称干法, 即熏硫) 、浸泡法、直接加入法、压力瓶提供二氧化硫和使用二氧化硫缓释剂等方法。 因为广泛使用、品种又多,一旦滥用就容易出现超范围、超标使用的现象,一经检测出不合格就以“二氧化硫不合格”面目出现在读者眼前了。甚至有的时候媒体还喜欢冠以“毒某某”的吸引眼球的标题。[/size][/b]

  • 【云唐仪器】二氧化硫检测仪在食品中的应用有哪些

    [img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403150914274426_9805_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img]  二氧化硫检测仪在食品中的应用广泛,它主要用于检测食品中二氧化硫的残留量,以确保食品的安全和质量。二氧化硫是一种常用的食品添加剂,它可以作为漂白剂、防腐剂、抗氧化剂等,但同时也可能对人体健康产生一定的影响。因此,二氧化硫检测仪的应用在食品行业中显得尤为重要。  首先,二氧化硫检测仪可以应用于食品生产过程中的监控。在食品加工过程中,一些厂家可能会违规使用二氧化硫,导致食品中二氧化硫残留量超标。通过使用二氧化硫检测仪,可以实时监测食品中二氧化硫的含量,及时发现并纠正生产过程中的问题,保证食品的安全性和质量。  其次,二氧化硫检测仪也可以用于食品储存和运输过程中的监测。在食品储存和运输过程中,由于氧气、光照等因素的影响,食品中的二氧化硫含量可能会发生变化。通过使用二氧化硫检测仪,可以定期检测食品中二氧化硫的含量,及时发现并处理食品储存和运输过程中的问题,保证食品的质量和安全性。  此外,二氧化硫检测仪还可以应用于食品质量检测和评估。食品中二氧化硫的含量是评估食品质量和安全性的重要指标之一。通过使用二氧化硫检测仪,可以对食品中二氧化硫的含量进行准确、快速的检测,为食品的质量检测和评估提供可靠的数据支持。  在实际应用中,二氧化硫检测仪具有多种优点。首先,它具有高灵敏度和高准确性,能够准确检测食品中二氧化硫的含量。其次,它具有快速响应的特点,可以在短时间内完成样品的检测,提高了检测效率。此外,二氧化硫检测仪还具有操作简便、易于携带等特点,方便食品生产和质量监管部门的使用。  总之,二氧化硫检测仪在食品中的应用具有广泛的意义和重要性。通过实时监测和检测食品中二氧化硫的含量,可以确保食品的安全性和质量,保障人们的健康。然而,在使用二氧化硫检测仪时,需要充分考虑其准确性和灵敏度等因素,严格按照操作规范进行操作,以确保检测结果的准确性和可靠性。同时,也需要关注二氧化硫检测仪的成本效益和实际应用需求,推动其在食品行业中的广泛应用和普及。

  • 二氧化硫检测

    二氧化硫检测可以用氮气发生器作为气源吗?氮气发生器出来的气体会有二氧化硫残留吗?

  • 食品二氧化硫测定仪可检测的场景有哪些

    [size=16px][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#05073b]食品二氧化硫测定仪可检测的场景有哪些[/color][/font]食品二氧化硫测定仪在食品安全检测中拥有广泛的应用场景。首先,它常被用于果蔬加工领域。在这个领域中,二氧化硫作为保鲜剂被广泛应用于果蔬的储存和运输。通过使用食品二氧化硫测定仪,可以快速检测果蔬中二氧化硫的残留量,确保其符合国家食品安全标准。其次,食品二氧化硫测定仪在腌制品生产过程中也发挥着重要作用。在这个过程中,二氧化硫常被用作防腐剂。使用食品二氧化硫测定仪可以监控腌制品中二氧化硫的添加量,保障产品的安全性和质量。此外,食品二氧化硫测定仪还可用于食用菌栽培过程中。在这个过程中,可能会使用二氧化硫进行保鲜和防虫。通过食品二氧化硫测定仪的检测,可以确保食用菌产品的安全性。除了上述应用场景,食品二氧化硫测定仪还可用于检测食品中其他有害物质的含量。例如,某些不法商贩可能会使用含硫工业染料对食品进行染色,以提高食品的外观质量。通过使用食品二氧化硫测定仪,可以快速检测出这些有害物质的残留量,保障消费者的健康权益。更具体地说,食品二氧化硫测定仪可以对各类干果、水产品、酒类、果脯、糖类、肉类干鲜品及肉制品等食品中的二氧化硫含量进行测定。此外,这种仪器在检测过程中还能保证准确性,不会因不同的检测通道而相互干扰。总的来说,食品二氧化硫测定仪在食品安全检测中具有广泛的应用,能够确保食品的安全性和质量,保障消费者的健康权益。然而,在使用食品二氧化硫测定仪时,需要注意操作规范和遵循相关标准,以确保检测结果的准确性。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403211038281784_7329_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]

  • 食品中检测二氧化硫残留量的两个疑惑,请大家指教

    [size=16px]1、在《GB5009.34—2022 食品安全国家标准食品中二氧化硫的测定》中有这样的描述“打开分液漏斗 C的活塞,使6mol/L盐酸溶液10mL快速流入蒸馏瓶,立刻加热烧瓶内的溶液至沸,并保持微沸1.5h,停止加热”,那么在实际检测中是否必须遵守标准要求的1.5h微沸时间,蒸馏终点的判定是否必须以1.5h为依据?如果蒸馏时间不足是否合规?2、在标准中有这样的表述“4.1 玻璃充氮蒸馏器:500mL或1000mL,另配电热套、氮气源及气体流量计,或等效的蒸馏设备,装置原理图见附录 A”,此句中“或等效的蒸馏设备”,等效是单指1.5h的微沸时间吗?如果蒸馏设备可以很好的做到蒸馏终点判断,保证重复性,并且满足标准中关于“精密度”、“检出限”、“定量限”的要求,那么是否可以用最短的蒸馏时间完成试验过程?这样做是否合规?以上为食品中检测二氧化硫残留的两点个人疑惑,欢迎大家讨论、解惑[/size]

  • 二氧化硫检测

    使用全玻璃蒸馏装置测定酱腌菜的二氧化硫残留量时,没有蒸馏液出来是什么原因?可以怎么办?请教各位大神!(我们没有氮气装置,没有通入氮气,这个有影响吗?)

  • 测食品二氧化硫的设备有什么特点

    测食品中二氧化硫含量的设备通常被称为食品二氧化硫检测仪或二氧化硫残留量测定仪。这些设备主要用于快速、准确地检测食品中的二氧化硫含量,以确保食品的质量和安全。  食品二氧化硫检测仪的工作原理通常基于化学反应或电化学方法。通过特定的试剂或传感器,这些设备可以与食品样品中的二氧化硫发生反应,并将反应结果转化为可测量的信号,如电流、电压或光信号等。然后,设备会将这些信号进行放大、处理和分析,最终得出食品中二氧化硫的含量。  食品二氧化硫检测仪具有以下特点:  快速检测:食品二氧化硫检测仪可以在短时间内完成检测,提高了检测效率。  准确度高:采用先进的检测技术和方法,能够准确测量食品中二氧化硫的含量,确保检测结果的准确性。  操作简便:设备设计简单易懂,用户只需按照操作说明进行操作即可。  便携性强:部分食品二氧化硫检测仪采用便携式设计,方便用户在不同场所进行检测。  在选择食品二氧化硫检测仪时,需要考虑设备的测量范围、准确度、稳定性、操作简便性等因素,并根据具体需求选择适合的设备。此外,使用食品二氧化硫检测仪时,需要遵循操作规范,确保检测结果的准确性和可靠性。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/05/202405161541234151_3136_6238082_3.jpg!w690x690.jpg[/img]

  • 二氧化硫的残留

    [color=#444444]想问一下[/color][color=#444444]蔬菜中二氧化硫的残留含量是多少啊?国家和日本的标准各是多少?谢谢了![/color]

  • 比色法测二氧化硫残留量

    我用GB/T5009.34-2003测二氧化硫,中间搞忘加蛋白质沉淀剂了,导致有些过滤出来有点混浊。会对结果有多大影响?

  • 二氧化硫测定

    使用全玻璃蒸馏装置测定酱腌菜的二氧化硫残留量时,没有蒸馏液出来是什么原因?可以怎么办?请教各位大神!(我们没有氮气装置,没有通入氮气,这个有影响吗?)

  • 二氧化硫的检测

    正常情况下使用崂应3012H型烟尘采样器进行锅炉烟气监测,在监测锅炉烟道二氧化硫排放含量时,你们都是怎么操作的啊?是连续检测二氧化硫含量三次后再采取烟尘样品呢?还是检测一个二氧化硫含量再监测烟尘样品后,循环操作三次呢?

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