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激光粒度测试分布仪

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激光粒度测试分布仪相关的资讯

  • 百特宽域智能激光粒度分布仪通过验收
    2009年9月9日,丹东市百特仪器有限公司承担的科技部2007年创新基金项目——宽域智能激光粒度分布仪(立项代码07c26212100126)顺利通过科技部委派的验收专家组验收。9日上午,专家组一行7人来到了百特公司,他们参观了百特公司仪器生产、检测和研究现场,听取了总经理董青云先生的汇报,对照立项合同对项目投资完成情况、技术指标、财务指标、市场前景等方面进行了认真审查。综合各方面的情况,专家认为百特公司完成了合同规定的各项技术指标和经济指标,一致决定通过验收,同时希望百特公司运用好项目所取得的技术成果,继续开拓市场,争取更大的经济效益和社会效益。总经理董青云感谢省市科技主管部门和服务部门的领导和专家在项目实施过程中给予的指导和帮助,并表示将继续努力,为中国粒度测试技术赶超世界先进水平作出更大的贡献。
  • 丹东百特“宽域智能激光粒度分布仪”项目获国家创新基金资助
    由丹东市百特仪器有限公司承担的“宽域智能激光粒度分布仪”项目,获得2007年第一批国家科技型中小企业技术创新基金项目资助,立项代码是12307C26212100127。据悉,这是近年来创新基金首次立项资助高性能激光粒度仪研制项目,表明丹东市百特仪器有限公司自主开发新产品和技术创新能力达到了一个新的高度。  目前,激光粒度仪的发展趋势是向大量程、智能化方向发展,发达国家的激光粒度仪制造商都已经完成了产品更新换代工作,仪器量程已经涵盖从纳米到毫米的广阔粒度范围,智能化和自动化程度也达到了前所未有的程度。国内需求的大量程智能化激光粒度仪几乎全部依赖进口。丹东市百特仪器有限公司研制的宽域智能激光粒度分布仪,测试范围达到0.04-600微米,实现了粒度测试自动化、智能化。这种宽域激光粒度分布仪的立项和研制成功,是国产高性能激光粒度仪迈出的可喜的一步。
  • 丹东百特出口德国的12台激光粒度分布仪踏上征途
    春华秋实,丹桂飘香。对辛勤耕耘者来讲,金秋的十月注定是一个繁忙又充满收获的季节。经过国外用户为期半年的严格测试,丹东百特仪器有限公司制造的产品——Bettersize3000Plus激光图像粒度粒形分析仪,在与多个国际品牌粒度仪同台竞技中脱颖而出,在某跨国公司集团采购中顺利中标。10月15日,经过严格检验的12台Bettersize 3000Plus激光粒度粒形分析仪整齐列队,带着百特人的智慧和信心,踏上了出口德国的、奔赴海外的旅途。Bettersize3000Plus是丹东百特在激光粒度仪中增加显微图像系统形成的粒度粒形二合一分析系统,既能测粒度又能测粒形,其优越的性能受到国内外用户的好评和瞩目。自2018年起,这种性能优良颗粒分析仪先后出口到德国、美国、俄罗斯、法国、巴西、比利时、韩国、捷克等十几个国家,用户包括非金属矿粉体材料、电池材料、陶瓷、水泥、土壤、大学、研究机构等。这次批量出口的12台仪器,将最终分配到美、欧、亚等多家工厂,标志着百特激光粒度仪进入国际主流市场。Bettersize 3000Plus激光图像粒度粒形分布仪采用斜入射双镜头专利技术,结合前向、侧向和后向散射光探测技术,实现了全角度散射光的探测,加上采用的大功率短波长偏振光源,是一种性能卓越的激光粒度仪。其中显微成像系统采用高性能消色差物镜、远心镜头和高速摄像机,成像清晰,即拍即得,又是一种显微图像粒形分析仪。仪器的测试范围达0.01-3500μm,并且准确性和重复性好、分辨力高、操作简便。Bettersize 3000Plus激光图像粒度粒形分析仪之所以得到国内外用户的青睐,是因为它有许多独特的功能。一是能通过显微图像系统准确捕捉D100(即最大粒径),弥补了常规激光粒度仪无法测试D100的缺憾;二是在测粒度的同时能得出粒形参数,如长径比、圆形度等,一机多用;三是能测量样品的折射率,保证了粒度测量准确性;四是具有“一键操作”功能,只要点击“自动测试”按钮,系统就能自动测试、自动进水、自动排水、自动消泡、自动清洗等。集这些“绝招”于一身的仪器,被跨国公司选中就是自然而然的事了。丹东百特是致力于颗粒测试技术研究和仪器制造26年,百特仪器在国内外市场保有量超过20000台,是世界粒度粒形仪器市场保有量最多的品牌之一,为制药、化工、涂料、农药、食品工业等行业带来粒度控制、粒形研究、粉体特性评价等全方位的解决方案。多年来公司获得73项专利和21项软件著作权,并有一百余项仪器制造专有技术,具有完全自主知识产权和产业化体系。丹东百特通过持续创新和诚信经营,提升了中国品牌在国际科学仪器市场中的地位,展现了中国粒度仪器大步走出国门、走向世界的新形象。
  • 从纳米粒度仪、激光粒度仪原理看如何选择粒度测试方法
    1. 什么是光散射现象?光线通过不均一环境时,发生的部分光线改变了传播方向的现象被称作光散射,这部分改变了传播方向的光称作散射光。宏观上,从阳光被大气中空气分子和液滴散射而来的蓝天和红霞到被水分子散射的蔚蓝色海洋,光散射现象本质都是光与物质的相互作用。2. 颗粒与光的相互作用微观上,当一束光照在颗粒上,除部分光发生了散射,还有部分发生了反射、折射和吸收,对于少数特别的物质还可能产生荧光、磷光等。当入射光为具有相干性的单色光时,这些散射光相干后形成了特定的衍射图样,米氏散射理论是对此现象的科学表述。如果颗粒是球形,在入射光垂直的平面上观察到称为艾里斑的衍射图样。颗粒散射激光形成艾里斑3. 激光粒度仪原理-光散射的空间分布探测分析艾里斑与光能分布曲线当我们观察不同尺寸的颗粒形成的艾里斑时,会发现颗粒的尺寸大小与中间的明亮区域大小一般成反相关。现代的激光粒度仪设计中,通过在垂直入射光的平面距中心点不同角度处依次放置光电检测器进行粒子在空间中的光能分布进行探测,将采集到的光能通过相关米氏散射理论反演计算,就可以得出待分析颗粒的尺寸了。这种以空间角度光能分布的测量分析样品颗粒分散粒径的仪器即是静态光散射激光粒度仪,由于测试范围宽、测试简便、数据重现性好等优点,该方法仪器使用最广泛,通常被简称为激光粒度仪。根据激光波长(可见光激光波长在几百纳米)和颗粒尺寸的关系有以下三种情况:a) 当颗粒尺寸远大于激光波长时,艾里斑中心尺寸与颗粒尺寸的关系符合米氏散射理论在此种情况下的近似解,即夫琅和费衍射理论,老式激光粒度仪亦可以通过夫琅和费衍射理论快速准确地计算粒径分布。b) 当颗粒尺寸与激光波长接近时,颗粒的折射、透射和反射光线会较明显地与散射光线叠加,可能表现出艾里斑的反常规变化,此时的散射光能分布符合考虑到这些影响的米氏散射理论规则。通过准确的设定被检测颗粒的折射率和吸收率参数,由米氏散射理论对空间光能分布进行反演计算即可得出准确的粒径分布。c) 当颗粒尺寸远小于激光波长时,颗粒散射光在空间中的分布呈接近均匀的状态(称作瑞利散射),且随粒径变化不明显,使得传统的空间角度分布测量的激光粒度仪不再适用。总的来说,激光粒度仪一般最适于亚微米至毫米级颗粒的分析。静态光散射原理Topsizer Plus激光粒度分析仪Topsizer Plus激光粒度仪的测试范围达0.01-3600μm,根据所搭配附件的不同,既可测量在液体中分散的样品,也可测量须在气体中分散的粉体材料。4. 纳米粒度仪原理-光散射的时域涨落探测(动态光散射)分析 对于小于激光波长的悬浮体系纳米颗粒的测量,一般通过对一定区域中测量纳米颗粒的不定向地布朗运动速率来表征,动态光散射技术被用于此时的布朗运动速率评价,即通过散射光能涨落快慢的测量来计算。颗粒越小,颗粒在介质中的布朗运动速率越快,仪器监测的小区域中颗粒散射光光强的涨落变化也越快。然而,当颗粒大至微米极后,颗粒的布朗运动速率显著降低,同时重力导致的颗粒沉降和容器中介质的紊流导致的颗粒对流运动等均变得无法忽视,限制了该粒径测试方法的上限。基于以上原因,动态光散射的纳米粒度仪适宜测试零点几个纳米至几个微米的颗粒。5.Zeta电位仪原理-电泳中颗粒光散射的相位探测分析纳米颗粒大多有较活泼的电化学特性,纳米颗粒在介质中滑动平面所带的电位被称为Zeta电位。当在样品上加载电场后,带电颗粒被驱动做定向地电泳运动,运动速度与其Zeta电位的高低和正负有关。与测量布朗运动类似,纳米粒度仪可以测量电场中带电颗粒的电泳运动速度表征颗粒的带电特性。通常Zeta电位的绝对值越高,体系内颗粒互相排斥,更倾向与稳定的分散。由于大颗粒带电更多,电泳光散射方法适合测量2nm-100um范围内的颗粒Zeta电位。NS-90Z 纳米粒度及电位分析仪NS-90Z 纳米粒度及电位分析仪在一个紧凑型装置仪器中集成了三种技术进行液相环境颗粒表征,包括:利用动态光散射测量纳米粒径,利用电泳光散射测量Zeta电位,利用静态光散射测量分子量。6. 如何根据应用需求选择合适的仪器为了区分两种光散射粒度仪,激光粒度仪有时候又被称作静态光散射粒度仪,而纳米粒度仪有时候也被称作动态光散射粒度仪。需要说明的是,由于这两类粒度仪测量的是颗粒的散射光,而非对颗粒成像。如果多个颗粒互相沾粘在一起通过检测区间时,会被当作一个更大的颗粒看待。因此这两种光散射粒度仪分析结果都反映的是颗粒的分散粒径,即当颗粒不完全分散于水、有机介质或空气中而形成团聚、粘连、絮凝体时,它们测量的结果是不完全分散的聚集颗粒的粒径。综上所述,在选购粒度分析仪时,基于测量的原理宜根据以下要点进行取舍:a) 样品的整体颗粒尺寸。根据具体质量分析需要选择对所测量尺寸变化更灵敏的技术。通常情况下,激光粒度仪适宜亚微米到几个毫米范围内的粒径分析;纳米粒度仪适宜全纳米亚微米尺寸的粒径分析,这两种技术测试能力在亚微米附近有所重叠。颗粒的尺寸动态光散射NS-90Z纳米粒度仪测试胶体金颗粒直径,Z-average 34.15nmb) 样品的颗粒离散程度。一般情况下两种仪器对于单分散和窄分布的颗粒粒径测试都是可以轻易满足的。对于颗粒分布较宽,即离散度高/颗粒中大小尺寸粒子差异较大的样品,可以根据质量评价的需求选择合适的仪器,例如要对纳米钙的分散性能进行评价,关注其微米级团聚颗粒的含量与纳米颗粒的含量比例,有些工艺不良的情况下团聚的颗粒可能达到十微米的量级,激光粒度仪对这部分尺寸和含量的评价真实性更高一些。如果需要对纳米钙的沉淀工艺进行优化,则需要关注的是未团聚前的一般为几十纳米的原生颗粒,可以通过将团聚大颗粒过滤或离心沉淀后,用纳米粒度仪测试,结果可能具有更好的指导性,当然条件允许的情况下也可以选用沉淀浆料直接测量分析。有些时候样品中有少量几微米的大颗粒,如果只是定性判断,纳米粒度仪对这部分颗粒产生的光能更敏感,如果需要定量分析,则激光粒度仪的真实性更高。对于跨越纳米和微米的样品,我们经常需要合适的进行样品前处理,根据质量目标选用最佳质控性能的仪器。颗粒的离散程度静态光散射法Topsizer激光粒度仪测试两个不同配方工艺的疫苗制剂动态光散射NS-90Z纳米粒度仪测试疫苗制剂直径激光粒度仪测试结果和下图和纳米粒度仪的结果是来自同一个样品,从分布图和数据重现程度上看,1um以下,纳米粒度仪分辨能力优于激光粒度仪;1um以上颗粒的量的测试,激光粒度仪测试重现性优于纳米粒度仪;同时对于这样的少量较大颗粒,动态光散射纳米粒度仪在技术上更敏感(测试的光能数据百分比更高)。在此案例的测试仪器选择时,最好根据质控目标来进行,例如需要控制制剂中大颗粒含量批次之间的一致性可以选用激光粒度仪;如果是控制制剂纳米颗粒的尺寸,或要优化工艺避免微米极颗粒的存在,则选用动态光散射纳米粒度仪更适合。c) 测试样品的状态。激光粒度仪适合粉末、乳液、浆料、雾滴、气溶胶等多种颗粒的测试,纳米粒度仪适宜胶体、乳液、蛋白/核酸/聚合物大分子等液相样品的测试。通常激光粒度仪在样品浓度较低的状态下测试,对于颗粒物含量较高的样品及粉末,需要在测试介质中稀释并分散后测试。对于在低浓度下容易团聚或凝集的样品,通常使用内置或外置超声辅助将颗粒分散,分散剂和稳定剂的使用往往能帮助我们更好的分离松散团聚的颗粒并避免颗粒再次团聚。纳米粒度仪允许的样品浓度范围相对比较广,多数样品皆可在原生状态下测试。对于稀释可能产生不稳定的样品,如果测试尺寸在两者都许可的范围内,优先推荐使用纳米粒度仪,通常他的测试许可浓度范围更广得多。如果颗粒测试不稳定,通常需要根据颗粒在介质体系的状况,例如是否微溶,是否亲和,静电力相互作用等,进行测试方法的开发,例如,通过在介质中加入一定的助剂/分散剂/稳定剂或改变介质的类别或采用饱和溶液加样法等,使得颗粒不易发生聚集且保持稳定,大多数情况下也是可以准确评价样品粒径信息的。当然,在对颗粒进行分散的同时,宜根据质量分析的目的进行恰当的分散,过度的分散有时候可能会得到更小的直径或更好重现性的数据,但不一定能很好地指导产品质量。例如对脂质体的样品,超声可能破坏颗粒结构,使得粒径测试结果失去质控意义。d) 制剂稳定性相关的表征。颗粒制剂的稳定性与颗粒的尺寸、表面电位、空间位阻、介质体系等有关。一般来说,颗粒分散粒径越细越不容易沉降,因此颗粒间的相互作用和团聚特性是对制剂稳定性考察的重要一环。当颗粒体系不稳定时,则需要选用颗粒聚集/分散状态粒径测量相适宜的仪器。此外,选用带电位测量的纳米粒度仪可以分析从几个纳米到100um的颗粒的表面Zeta电位,是评估颗粒体系的稳定性及优化制剂配方、pH值等工艺条件的有力工具。颗粒的分散状态e) 颗粒的综合表征。颗粒的理化性质与多种因素有关,任何表征方法都是对颗粒的某一方面的特性进行的测试分析,要准确且更系统地把控颗粒产品的应用质量,可以将多种分析方法的结果进行综合分析,也可以辅助解答某一方法在测试中出现的一些不确定疑问。例如结合图像仪了解激光粒度仪测试时样品分散是否充分,结合粒径、电位、第二维利系数等的分析综合判断蛋白制剂不稳定的可能原因等。
  • 干货|7大因素影响激光粒度测试结果
    p style="text-indent: 2em "编者按:粉体的粒度及粒度分布是衡量产品质量的关键性指标,而目前最火的粒度检测方法之一就是激光粒度仪了。这种粒度检测方法不受温度变化、介质黏度、试样密度及表面状态等诸多因素的影响,具有测试速度快、测量范围广、便捷易操作等特点。放眼市场,激光粒度仪的品牌和型号也可谓五花八门,琳琅满目。但值得称道的激光粒度仪虽然不胜枚举,却仍然会收到诸多因素的影响,造成检测结果的不稳定。太原理工大学矿业工程学院的专家张国强就深度剖析了7大影响激光粒度仪检测结果的因素。/pp style="text-indent: 2em "专家观点:/pp style="text-indent: 2em "目前市面上的激光粒度分析仪其基本原理均为米氏散射理论及其近似理论。包括测量纳米级颗粒所使用的动态光散射原理也是借助米氏散射理论而补充完善起来的 。米氏散射理论把待测颗粒等效成各向同性的球形粒子,在入射光照射下根据麦克斯韦电磁方程组,可以求出散射光强角分布的严格数学解。 利用米氏散射理论的基本公式进一步求出此时散射光强分布对应的颗粒粒径。米氏散射理论通过测量待测样品的散射光强分布巧妙地解决了超细颗粒的粒度测量问题,但由于基于米氏理论的激光粒度测量技术本身的复杂性,提前预先设定的边界条件并不能全面地反映实际样品的具体情况。 同时商品化的激光粒度分析仪由于受生产厂家技术实力水平的限制,导致各厂家仪器的内部构造与算法程序等方面均存在差异。/pp style="text-indent: 2em "为探究粉体粒度测试评价用标准样品的特性,为激光粒度分析仪生产厂家提供优化仪器性能的理论依据,为粒度检测用户提供评价激光粒度测试结果可靠性与准确性的依据。下面我将对激光粒度仪测试结果的重要影响因素进行分析:/pp style="text-indent: 2em "(1)复折射率/pp style="text-indent: 2em "激光散射法粒度测量的对象一般是微米级的粒子,这些粒子的光学常数并不能简单看成/pp style="text-indent: 2em "粒子材料的光学性质,而是指颗粒的复折射率n’,其定义为:n‘=n+ik。其中 n 为通常所说的折射率,虚部k表示光在介质中传播时光强衰减的快慢,即吸收系数,有时也被称作吸收率。/pp style="text-indent: 2em "复折射率的选择合适与否直接影响到粒度检测结果的准确性与可靠性,但是影响待测颗粒复折射率的因素较多,难以确定其准确值,所以到目前为止在激光粒度测量领域中仍旧没有确定复折射率的统一方法 。在实际的粒度检测过程中,一般只是对同种物质使用一个固定的复折射率,这样的测量结果必然会与样品的真实值有较大偏差。 但是如果针对不同粒/pp style="text-indent: 2em "度区间的颗粒都去寻找其复折射率,却又不现实的。/pp style="text-indent: 2em "(2)折射率/pp style="text-indent: 2em "Mie 散射理论是麦克斯韦电磁方程组的严格解,激光法检测的前提假设是粉体粒子是球形且各向同性的,大多数晶体在不同的方向上有不同的折射率。由于不同厂家的设备中光能探测器的数量、空间分布位置、灵敏度的不同也会导致检测结果的差异。/pp style="text-indent: 2em "(3)内置算法/pp style="text-indent: 2em "由于光强分布的差异,不同粒度仪生产厂家所采用的软件内置算法不同,造成系数矩阵的计算结果差异,由此给反演带来不同程度的误差。/pp style="text-indent: 2em "(4)内外复折射率/pp style="text-indent: 2em "球形石英粉等颗粒,在高温环境下烧灼成型。由于既要成球,又要熔透转变为非晶型或不定形,其技术难度很高。 所以在生产过程中会有部分无定形态的熔融石英包裹在结晶石英上,以及熔融石英内部含有空心气泡。这种颗粒被称为双层颗粒,颗粒内外复折射率不同,导致激光法测量时可能带来较大误差,据相关文献,最大误差可能超过 50%。/pp style="text-indent: 2em "(5)反常异动现象/pp style="text-indent: 2em "有研究者发发现在有些折射率下对于部分粒径区间,随着粒径的变小,散射光强分布主峰会向探测器内侧移动,而正常情况下应向探测器外侧移动,从而影响粒度检测的结果。 这种现象被称为散射光能分布的反常移动现象。/pp style="text-indent: 2em "(6)分散状态/pp style="text-indent: 2em "使用激光粒度仪检测过程中,需注意保证待测颗粒处于良好的分散状态。 当前市面上的主流激光粒度仪, 基本上都带有离心循环分散和超声分散两种分散模式,所以对于这种类型仪器的用户,不建议测试前的机外分散, 因为在用烧杯将分散后的溶液导入循环槽的过程中极易在杯底残留部分大颗粒,导致测试结果产生误差。 在仪器中分散样品时,应注意根据物料性质调整超声和离心循环分散的功率,太大容易导致气泡的产生,太小则容易导致分散效果变差和大颗粒沉底。/pp style="text-indent: 2em "(7)仪器的保养程度/pp style="text-indent: 2em "激光粒度仪的保养程度,对检测结果有较大影响。激光粒度仪需要定期标定维护。在实际的使用过程中发现,部分样品极易在测试过程中附着在仪器的管路内部,从而混入之后的测试样品中带来测试误差。而仪器自带的清洗功能很难解决这类问题,需要在激光粒度测量中引起足够重视。/pp style="text-indent: 2em "鉴于激光粒度测量过程中的影响因素过多,各种样品不同粒级区间的复折射率难以确定,所以目前来看并没有可靠地依据来证明激光粒度测试的准确性,这也是激光粒度检测急需解决的问题。在对粉体粒度要求较高的领域,可以采用多种粒度检测手段,综合比较检测结果,来得到较为可靠的粉体粒度值。此外研制并推广国家及行业内认可的激光粒度分析标准样品,也是一个解决激光粒度检测差异性的实用方法。/p
  • Fritsch激光粒度仪免费测试公告
    各位尊敬的客户:  您好!  德国Fritsch GmbH是一家实验室样品处理以及粒度分析仪器设计和生产的专业性公司,凭借对客户认真负责的态度,已经在全球拥有了相当多的客户群。并且得到了客户的一致好评! 我司自2011年成为FRITSCH激光粒度仪在中国的独家代理商。 现代理的&ldquo analysette 22&rdquo 系列激光粒度仪有以下2种型号:型号量程MicroTec plus0.08-2000 umNanoTec湿法:0.01-2000 um干法:0.1-2000 um 以上产品均适用于干粉或悬浮液或乳剂中颗粒度分布测试。其中Micro Tec plus是德国FRITSCH公司最具代表性的新型大量程激光粒度仪,它除了将主流的反傅里叶技术与它专利的移动样品池技术相结合,使测量范围达到0.08um~2000um,以及利用高品质的零件将光学平台垂直设计节省了很多的空间之外,还具有以下优势: 选用了分辨率最好的光束,双激光束设计: 绿色 (532nm), 红色 (ca. 940nm); 可调节的超声波探头及水泵动力; 模块化设计,将干法分散仪、湿法分散仪、检测系统独立分开,并且在10-20S就能实现干、湿法的转换; 高效的自动光束测量阵列 可调节容积, 通过电脑可实现选择:300、400、500ml 适用于在水相及大多数有机相(例如异丙醇) 中使用 先进的曲光系统 测量时间ca. 10 sec. 测量单元使用 Cardridge-like 设计 - 易于转换改变 优秀的软件系统:采用图形设计的能够支持新32位操作系统的各项功能,标准功能非常广泛,用户也可在多处对程序机型修改从而满足不同的需要。德国FRITSCH公司一直为全球的用户提供免费的产品测试服务,在欧洲甚至有专门的实验车,可以亲临现场为用户服务。因为我们认为,只有经过实验,才能为用户选择最为合适的产品。为将这一服务带到中国,我司现已成立粒度分析实验室,为广大的国内用户提供免费的样品测试服务,您只需按照以下步骤即可轻松享受这一服务: 在《资料中心》下载《测试申请表》填写后发送至我司邮箱,我司工作人员会在3个工作日内主动与您联系;您也可直接拨打我司服务电话,由我司工作人员为您服务;经我司确认后,您可选择将样品邮寄或送至我司,我司热忱欢迎广大客户亲临我司参与检测过程;测试完成后我司可提供正式的检测分析报告。欢迎广大客户前来测试!我司联系方式:邮寄地址:北京市海淀区中关村东路18号财智国际大厦A座1505室电 话:010-82600826-19传 真:010-82382580E-MAIL:info@chinyee.cn lt@chinyee.cn
  • 激光粒度测试数据异常的原因及应对方法
    在粒度测试过程中,有时会出现数据异常的情况,如重复性不好、同一个样品结果与之前有差异等。这样的情况一般是由以下几个原因造成的。1、环境异常:粒度仪的使用环境应该满足以下条件,一是室温在10℃~30℃之间,并且介质温度要与室温相同或相近,若介质与室温温相差过大会导致样品池结雾而影响测试结果。二是实验台要稳固,周围无振动源。振动会使仪器测试过程中光路发生变化,导致测试结果不稳。三是电源电压要稳定且有良好的接地,电压不稳会影响仪器内部电路运行的可靠性和光源的稳定性,从而使信号不稳或完全错误,从而导致结果异常。下图为样品池结雾时测试窗口异常的状态:环境异常的解决办法是对症下药,消除异常,如加装空调、加固工作台、远离振动源、远离电磁干扰设备(如电炉)、加装稳压电源、加装接地等。2、折射率发生改变:现代激光粒度仪一般采用Mie散射理论,选择正确的折射率直接决定了测试结果的准确性,正确的折射率可以通过系统或测量来得到。下图是同一样品不同折射率时的测试结果差异。 折射率发生变化的原因是测试不同的样品时忘记把上一个样品的折射率修改成现在样品的折射率,解决办法是严格按操作规范进行操作,要认真细致,不马马虎虎。3、保养维护不当:激光粒度仪是精密仪器,日常使用要按照操作规程使用,日常保养和维护不当会产生样品池污染、样品池划伤、透镜污染、管路脏、光电探测器损坏、使用腐蚀性介质测试导致循环系统损坏等,这些原因都会导致仪器测试结果异常。下图为样品池或者透镜脏时测试仪器背景。解决方法是定期清洗样品池和管路,及时更换划伤的样品池、不在非耐腐蚀循环泵中使用腐蚀性介质、不用汽油擦仪器表面、不随便打开仪器上盖、不使杂物掉到循环池中等。4、样品制备原因:一是取样不具有代表性(包括从车间里取样和实验室缩分)。二是所用的介质不合适。三是分散剂的种类和用量不正确。四是超声分散时间和强度不一致等。下图是同一种样品分散前后的对比图像。 解决方法还是对症下药,一是从车间取样时要尽量从料流中取样而不要在堆积状态下取样,如果不得不在堆积状态下取样,必须进行多点取样(至少4点),即从不同位置、不同深度取样后混合到一起。二是从实验室样品中取测试样时,要先搅拌均匀,用小勺多点(至少4点)取样放到仪器中进行分散测试。三是悬浮液取样时,要先用电动搅拌器搅拌均匀,然后用液体取样器从中部抽取。对比重较大、较粗、粒度分布很宽的特殊样品,要先加很少量的介质制成膏状物,混合均匀后再取样。四是介质要纯净、不与颗粒发生物理和化学反应、对颗粒表面具有良好的润湿作用、使颗粒具有适当的悬浮状态、介质与室温的温差要尽量小等。五是干法粒度测试时对气体介质的要求是纯净、干燥、无油、压力适中等。六是选择合适的分散剂并控制好用量。七是确定并使用最佳超声功率和时间。以上四个方面讨论了激光粒度测试过程中出现数据异常的常见原因,并给出了相应的解决方法。但引起数据异常的原因很多,情况也不一样,本文无法一一列举,如出现类似问题,可求教于专业人士,丹东百特也愿意以“专业、迅速、热情、周到”的服务理念,为您排忧解难。 (本文作者:百特售后服务工程师 管青宇)
  • 《激光粒度仪(中国) 市场调研报告(2021版)》发布
    粒度是粉体材料的主要性能指标,粒度测试已经成为粉体材料生产、应用、研究的一项重要的基础性工作。粒度测试的方法很多,常见的有筛分法、沉降法、显微镜法、电阻法、光散射法、电超声法等。其中,光散射法以其显著特点已在颗粒测量领域及国际市场上占据了主导地位。基于光散射原理的激光粒度仪主要分为静态光散射激光粒度仪(俗称“静态激光粒度仪”)和动态光散射激光粒度仪(俗称“纳米粒度仪”)。静态光散射法具有测量动态范围宽、测试速度快、重复性好、操作简便、可实现在线测量等优点,是目前应用最广泛的粒度测试方法;动态散射法具有准确、快速、重复性好等优点,已成为一种常规的纳米粒度表征方法。前者主要用于测量微米、亚微米颗粒,后者则主要用于测量纳米颗粒及Zeta电位。目前,激光粒度仪应用领域非常广泛,包括制药、化工、能源、冶金、建材、地矿、环保、食品、化妆品、半导体等行业,以及高校、科研院所、军工等领域。为了更系统地了解我国激光粒度仪的市场情况,仪器信息网特别对激光粒度仪用户进行抽样调研,对主流激光粒度仪厂商进行采访,并对2020-2021年千里马招标网、各省市政府采购网招中标信息,仪器信息网激光粒度仪专场流量,大型科研仪器国家网络管理平台数据进行统计分析,撰写了《激光粒度仪(中国) 市场调研报告(2021版)》。本报告内容主要包括:中国激光粒度仪市场现状、竞争格局及发展趋势,激光粒度仪用户抽样调研分析,招中标、仪器导购专场、共享仪器平台大数据统计分析。报告链接:https://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=241如对本报告感兴趣,可通过以下邮箱survey@instrument.com.cn联系我司相关人员,咨询报告相关细节!  附报告目录:第一章 激光粒度仪概述1.1激光粒度仪定义及分类1.2激光粒度仪发展历程第二章 激光粒度仪市场综合分析2.1激光粒度仪市场概览2.2 2020-2021年激光粒度仪新品一览第三章 激光粒度仪用户市场调研分析3.1激光粒度仪用户地域分布3.2激光粒度仪用户行业分布3.3不同品牌激光粒度仪用户数量分析3.4激光粒度仪用户采购行为分析3.5 激光粒度仪使用困扰因素分析3.6激光粒度仪产品及售后改进建议第四章 激光粒度仪大数据统计分析4.1激光粒度仪2020年中标盘点4.2激光粒度仪导购专场访问量统计分析4.3共享仪器平台激光粒度仪品牌盘点第五章 激光粒度仪技术与市场发展趋势5.1激光粒度仪技术发展趋势5.2.激光粒度仪市场发展趋势参考文献附录马尔文帕纳科 丹东百特麦奇克新帕泰克 珠海欧美克济南微纳真理光学
  • 张福根教授:不同激光粒度仪测试结果不一致的深层原因分析
    p style="text-indent: 2em "在粒度测量的诸多手段中,激光粒度仪无疑占据着统治地位。但在激光粒度仪的实际应用中,人们经常遇到一个令人困惑的现象:同一个样品给不同品牌甚至同一品牌不同型号的激光粒度仪测量时,所得结果有很大差异(指大于合理的允许误差范围)。span style="text-indent: 2em "剔除取样代表性、操作过失等人为因素的影响,作者认为这种差异本质上来自于当前各种激光粒度仪的内在技术缺陷。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "本文首先简述激光粒度仪的工作原理,阐明在理想条件下不同仪器应该能得到相同的测试结果的道理。然后讨论当前具有代表性的几种激光粒度仪的光学系统缺陷,这些缺陷造成承载被测颗粒大小信息的散射光分布信号不能被完全接收,从而导致最终的误差。不同仪器有不同的光学缺陷以及为弥补光学缺陷采取了各自独立的软件修饰方法,导致相互间结果出现差异。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "另外作者所在研究团队发现,对透明颗粒,激光粒度仪得以建立的基本物理规律(颗粒越小,散射角度越大)在有些粒径区间并不成立,我们称之为爱里斑的反常变化(ACAD)现象[1]。如果用通常的(把散射光分布转换成粒度分布)反演算法,该现象会导致反常区域内测量结果的不稳定或明显偏离真实(例如出现不应有的多峰分布)。为了掩饰这种偏差,不同的仪器厂家也用了不同的修饰方法,从而导致相互之间结果的不可比。下文将逐一展开讨论。/span/ph1 label="标题居中" style="font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px "strongspan style="font-size: 18px color: rgb(0, 176, 80) "一、激光粒度仪的工作原理/span/strong/h1p style="text-indent: 2em "激光粒度仪所依据的物理原理是:当光束照射到颗粒上时,会偏离原来的传播方向。当颗粒较大,尤其当颗粒具有较强的吸收性时,这种偏离的规律可以用光的衍射理论[2]描述,因此该仪器在诞生时的正式名称是“激光衍射法粒度分析仪”。但是在更一般的情况下,例如颗粒尺寸小于光波长,或者颗粒尺寸与光波长的尺度相近,并且对照明光透明,衍射理论不再适用,这时就需要用严格建立在麦克斯韦电磁波理论基础上的米氏散射理论[3]来描述。近年来国际上越来越多地把这种仪器称为“静态光散射法粒度分析仪”。/pp style="text-indent: 2em "这里强调“静态”,是因为还有一种“动态”光散射粒度仪,又称为“动态光散射纳米粒度仪”。这是两种不同原理、适用于不同粒径范围的粒度分析仪,但都用激光作为光源,且都利用了颗粒的散射光信号。静态光散射粒度仪认为在某个测量点上,散射光的信号不随时间变化(因而是静态的),测量粒度是利用不同散射角上的散射光信号,即散射光的空间分布;而动态光散射粒度仪是在一个固定的散射角上测量散射光随时间的变化。/pp style="text-indent: 2em "在一定条件下,颗粒越大,散射光的分布范围越广,见图1。当颗粒为理想圆球时(粒度测量中,都假设颗粒是理想圆球),散射光斑由中心的亮斑和外围一系列明暗相间的同心圆环组成,这样的光斑称为“爱里斑(Airy Disk)[2]”。中心亮斑包含了衍射光(从一般意义上说,颗粒的散射光可近似看成衍射光和几何散射光的相干叠加,但是几何散射光不包含颗粒大小的信息,换言之,颗粒大小信息只包含在衍射光的分布中)总能量的83.8%[2],因此通常把中心亮斑的角半径(从光斑中心点到第一个暗环的角距离)作为爱里斑的半径,或作为颗粒对光的散射角,如图1中的。业界普遍认为:颗粒越小,越大。或者说:颗粒大小与爱里斑大小有一一对应关系。span style="text-indent: 2em " /span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/0a92c26f-9514-44bb-81eb-2b9a575840f3.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图1 颗粒对光的散射现象示意图/strong/pp style="text-indent: 2em "激光粒度仪的原理图见图2。从激光器发出的细激光束经过空间滤波和准直,成为一束平行、纯净的扩展光束,然后照射到测量池内。被测颗粒分散悬浮在池内的分散介质(例如,水)中。入射光如果遇到颗粒,就被散射,形成散射光;没有遇到颗粒的光仍然是平行光,沿着原来的方向传播。后者经过傅里叶透镜后被会聚到光电探测器的中心,并穿过中心上的小孔,被中心探测器接收。散射光经过傅里叶透镜后,相同散射角的光被聚焦到探测器的同一点上。因此探测器上的一个点代表一个散射角。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/30adc066-e066-49ea-a9b0-fa68ea9f5877.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong图2 激光粒度仪工作原理示意图/strong/pp style="text-indent: 2em "探测器由多个独立的探测单元组成,每个单元对应一个散射角区间。单元序号从探测器的中心往外,逐渐增大。探测单元的中心对应的散射角以及单元的接收面积均随着序号增大呈指数式增大。每个单元输出的光电信号正比于投射到该单元上的散射光功率(习惯上称为“光能”)。所有单元输出的信号组成了散射光能分布。虽然任意大小的颗粒的散射光斑的中心亮斑都是中心强而边缘弱,但是散射光能分布的峰值则总是处在某个探测单元上。颗粒越小,散射光斑越大,散射光能分布的峰值就越往外,如图3所示。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/44cd191a-2d5a-4371-8182-a1550ac56046.jpg" title="3.jpg" alt="3.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图3 散射光能分布示例/strong/pp style="text-align:center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 664px height: 461px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/8cf88b1b-9997-41d5-888c-b955ff8a0543.jpg" title="4.png" alt="4.png" width="664" height="461" border="0" vspace="0"//pp style="text-indent: 2em "从形式上看,仪器通过测量直接得到散射光的分布后,求解上述线性方程组,就可得到粒度分布 ,即粒度分布。但实际上该方程的系数矩阵的阶数高达30以上,通常是病态的,不能直接求解,而只能通过一种特定的迭代算法求出。这个迭代算法是激光粒度仪的关键技术之一,称作“反演算法”。/pp style="text-indent: 2em " 由于现实的仪器都存在测量误差,即直接测量得到的散射光分布 与被测颗粒散射形成的真实的散射光分布有一定的偏差,因而通过反演计算获得的粒度分布也与真实的粒度分布有一定的偏差。在此将反演计算得到的粒度分布记为 , 与之对应的光能分布为/pp style="text-align:center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 664px height: 279px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/023a9645-5777-486c-b9ed-bd67278142bf.jpg" title="5.png" alt="5.png" width="664" height="279" border="0" vspace="0"//pp style="text-indent: 2em "从以上叙述可以看出,激光粒度仪能给出准确测量结果的要素有三:/pp style="text-indent: 2em "(1)获得足够准确的散射光能分布;/pp style="text-indent: 2em "(2)粒径与散射光能分布之间有足够好的一一对应关系(下文称为“特异性”)/pp style="text-indent: 2em "(3)反演算法合格(通过模拟计算可以验证)/pp style="text-indent: 2em "激光粒度仪经过几十年的发展,已经有多种公开报道的可用于实际的反演算法[4],实现上述第(3)条并不难。所以,只要第(1)、(2)条得到满足,就可获得足够准确的粒度分布数据。而正确的结果只有一个,因此如果不同的激光粒度仪都能给出正确的结果,那么这些结果在合理的误差范围内就应该是一致的。下面看一个实测的例子:/pp style="text-indent: 2em " 图4是两种不同仪器测量同一样品的测量数据。/pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/930ad661-7e73-4959-ac40-7bbf2d0edac8.jpg" title="6.jpg" alt="6.jpg" style="text-indent: 2em max-width: 100% max-height: 100% "//pp style="text-align: center text-indent: 0em "(a)真理光学LT2200仪器的测量结果/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/248a96bb-e7d6-4c67-abda-dab786cc7b47.jpg" title="7.jpg" alt="7.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "(b)某国外仪器的测量结果/pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong图4 两种激光粒度仪测同一种陶瓷介子粉的测试报告/strongbr//pp style="text-indent: 2em "这两种仪器给出的D50值分别为75.76µ m和75.93µ m,相对误差0.2%;D90值分别为127.02 µ m和126.13 µ m,相对误差0.7%;D10值分别为41.51µ m和44.28µ m,相对误差6.5%。可见这两个结果的吻合度相当好。/pp style="text-indent: 2em "下文讨论造成仪器之间结果不一致的两个内在因素。span style="text-indent: 2em " /span/ph1 label="标题居中" style="font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px "span style="color: rgb(0, 176, 80) font-size: 18px "二、大角散射光测量盲区对亚微米颗粒测量的影响/span/h1p style="text-indent: 2em "颗粒的散射光分布在0到180° 的所有方向上。当颗粒远大于光波长时,散射光的中心光斑主要分布在前向较小的角度上。随着颗粒的减小,散射光的分布范围逐步扩大,直至后向(大于90° )。因此,一台理想的激光粒度仪应该能够在全角度上测量散射光。然而目前商品化的激光粒度仪都不能完全覆盖0到180° 的范围。/pp style="text-indent: 2em "图2所示的激光粒度仪的光学系统是经典的光学系统。早期的激光粒度仪几乎全都采用这种光路。它只能测量前向的散射光,其最大散射角的接收能力受傅里叶透镜的孔径限制。现存的采用经典光路的仪器的透镜孔径对测量池中心的最大张(半)角,从空气中看为40° 。如果颗粒悬浮在水介质中,那么从水中看,该系统能接收的最大散射角只有29° 。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/70eab1d0-34e5-4aca-bcbe-278bb8d77fe9.jpg" title="8.jpg" alt="8.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图5 逆傅里叶变换系统示意图/strong/pp style="text-indent: 2em "图5是当前较流行的一种光学系统,称为“逆傅里叶变换系统”。它用会聚光照明被测颗粒。通过数学推导可以知道,在小散射角上,它与经典傅里叶变换系统一样,也能实现同方向散射光的理想聚焦。但在大角度上聚焦不良,不过可通过光学计算,在散射光能矩阵上对聚焦不良带来的不利影响加以弥补。它的好处是突破了傅里叶透镜孔径对系统接收角的制约,扩展了激光粒度仪的测量角。/pp style="text-indent: 2em "虽然突破了傅里叶透镜孔径的限制,它的测量角的上限还要受光线全反射规律的限制。假设颗粒处在水中,散射光从水中传播到玻璃再到空气,经过了两次折射。由于空气的折射率低于水的折射率,由光的折射定律可以知道,光线在空气中的出射角总是大于水中的入射角。当照明光垂直入射到测量池时,水中散射光的散射角等于散射光对玻璃的入射角。当水中的散射角约为49° 时,空气中的出射角等于90° ,如图6(a)所示。/pp style="text-indent: 2em "散射角再增大时,散射光将被玻璃/空气界面完全反射,不能出射到空气中。这种现象称为“光的全反射”,而此时的入射角称为“全反射的临界角”。实际的激光粒度仪不可能把探测单元放置在90° 的位置。例如某国外仪器空气中的最大角探测器位置为60° (见图6(b)),对应于水中的散射角为41° 。所以该仪器能接收的最大前向散射角是41° 。在后向上也放置了最大60° 的探测器,故后向只能接收139° (=180° 41° )以上的 散射光。这样,这种光学系统就存在41° 到139° 的测量盲区,盲区跨度共98° ,见图8(a)。/pp style="text-align:center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 314px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/3e096d92-88f4-479c-9808-233c5400f1a1.jpg" title="9.png" alt="9.png" width="500" height="314" border="0" vspace="0"//pp style="text-indent: 2em "真理光学提出了一种斜置的梯形窗口方案,见图7。在该方案中,窗口玻璃倾斜10° 放置,可把散射光的临界角扩展7° 左右,同时前向玻璃加厚,把玻璃/空气界面的一部分做成30° 的斜面,使原本在玻璃/空气界面上接近或大于临界角的散射光的入射角小于临界角。这种结构能让可接收的最大散射角(在水中看)扩展到80° ,后向的最小散射角则减到45° ,测量盲区为80° 到135° ,盲区跨度共55° ,见图8(b)。 /pp style="text-align:center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 557px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/bf64a724-c11f-4ca3-b5ce-44dfb1b6587d.jpg" title="10.jpg" alt="10.jpg" width="500" height="557" border="0" vspace="0"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图7 斜置的梯形测量窗口示意图/strong/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/b795291d-52ad-4d40-9fc4-b8e3ad37af0a.jpg" title="11.jpg" alt="11.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图8 两种典型的逆傅里叶变换系统的散射光测量盲区/strong/pp style="text-indent: 2em "图9(a)是0.3,0.25,… , 0.05 µ m的颗粒产生的理想的散射光能分布图,其中假设探测器的面积和位置如本文第1节所述,光波长为0.633 µ m,颗粒折射率为1.59,介质折射率为1.33。如果采用通常的逆傅里叶变换系统接收,能得到的实际散射光能分布范围如图9(b)所示。用这种光路测量散射光,丢失了0.3 µ m及以细颗粒散射光能分布的所有峰值信息,而峰值信息所包含的粒度特征最多,即特异性最强。图9(c) 是斜置梯形窗口系统能获得的散射光能分布曲线,基本包含了所有颗粒的峰值信息。据此可以大体推断,后者对测量0.3µ m以细颗粒有更好的效果。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/7b617d96-cd21-42fe-ab14-c07932f50905.jpg" title="12.jpg" alt="12.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "(a)散射光的全角度分布图/pp style="text-indent: 0em text-align: center "strongimg style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/b791938f-c40a-433b-a01b-6ad5838f5343.jpg" title="13.jpg" alt="13.jpg"/ /strong/pp style="text-indent: 0em text-align: center "(b)通常的逆傅里叶变换系统能接收的散射光分布/pp style="text-indent: 0em text-align: center "strongimg style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/eb6b3e68-866c-42e1-8601-4780c83d6dfa.jpg" title="14.jpg" alt="14.jpg"//strong (c)采用斜置梯形窗口的逆傅里叶变换系统能接收的散射光分布/pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong图9 多种细颗粒(小于0.3µ m)的散射光能分布以及实际被接收到的光能分布/strong/pp style="text-indent: 2em "下面举一个实际测量例子。样品是一种水性石墨烯。图10(a)是用真理光学LT3600Plus仪器(采用了斜置梯形窗口技术)测得的粒度分布。图10(b)是对应的实测光能分布与反演拟合的光能分布的对比。所得结果D50、D10、D90分别为0.135µ m、0.047 µ m和0.405 µ m,粒度分布曲线呈单峰,拟合残差1.27%,数值在合理范围内。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/56de073e-fb37-4161-82b2-065fa3ae79bb.jpg" title="15.jpg" alt="15.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图10 一种水性石墨样品用真理光学LT3600Plus测量的结果/strong/pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong(a)粒度分布;(b)实测光能与拟合光能对比曲线/strong/pp style="text-indent: 2em "图11是某国外仪器(采用通常的逆傅里叶变换光学系统)对上述水性石墨烯的测量结果。图11(a)和(d)都是该仪器在同一次取样进行多次测量时给出来的粒度分布数据,两个结果来回跳动;图(b)和(d)是对应的实测光能和拟合光能分布的对比曲线。按照结果1,D50、D10、D90分别为0.084µ m、0.055µ m和0.477 µ m;按照结果2,D50、D10、D90分别为0.119µ m、0.062 µ m和0.227 µ m。span style="text-indent: 2em " /span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/b824343e-5812-45c4-bce0-b2e068f7388c.jpg" title="16.jpg" alt="16.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图11 一种水性石墨样品用某国外仪器测量的结果/strong/pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong(a)粒度分布1;(b)实测光能与拟合光能对比曲线1/strong/pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong(c)粒度分布2;(b)实测光能与拟合光能对比曲线2/strong/pp style="text-indent: 2em "和图10所示结果对比,看得出来两种仪器的结果相差颇大。不过可以基本判定真理光学仪器的结果更加可靠。理据是:真理光学的结果(A)结果稳定,(B)粒度分布的峰形比较合理,(C)拟合残差比较小;而国外仪器的结果(A)测量结果在两组数之间来回跳动,很不稳定,(B)其中一种结果是双峰,不符合常理,(C)两种结果的光能拟合情况都很差,残差都在7%以上。/pp style="text-indent: 2em "各家仪器都有自己独特的光路,但都未能完全解决全角度测量问题,不过各家解决的程度有不同,因而遇到颗粒很小的情况时,有的测量结果更接近真实,有的有较大偏离,从而造成结果不一致。/ph1 label="标题居中" style="font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px "span style="font-family: arial, helvetica, sans-serif "strongspan style="font-size: 18px color: rgb(0, 176, 80) "三、爱里斑的反常变化(ACAD)对0.4µ m10µ m粒度测量的困扰/span/strong/span/h1p style="text-indent: 2em "strong3.1 ACAD现象及其规律/strong /pp style="text-indent: 2em "自激光粒度仪诞生直到前不久的近50年来,业内人士都不曾怀疑过这样的光散射规律: 颗粒越小,散射光的分布范围越大(爱里斑越大),即散射光的分布范围随着颗粒的减小而单调增大,从而保证了颗粒大小与散射光分布之间的一一对应关系。这是激光粒度仪能够正常工作的物理基础。但是真理光学和天津大学的联合研究团队却发现[ 1],对于透明颗粒,上述规律在某些特定的粒径区间不成立,即有时会出现颗粒越小,爱里斑也越小的现象。/pp style="text-indent: 2em "图12是波长取0.633µ m,颗粒折射率1.59,介质折射率1.33时,2至4µ m之间的各种颗粒的散射光斑图样。其中3µ m颗粒的爱里斑尺寸是7.98° ,而3.5µ m颗粒的爱里斑尺寸则是13.31° ,出现了反常现象,我们称之为爱里斑的反常变化(Anomalous Change of Airy Disk,ACAD)。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/a3b9bd33-50a4-4238-b6bb-c7e195895891.jpg" title="17.jpg" alt="17.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图12 爱里斑的反常变化现象/strong/pp style="text-indent: 0em text-align: center "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 664px height: 94px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/5466a2bf-0e34-4d60-aef8-563ced5c2c4e.jpg" title="AAA.png" alt="AAA.png" width="664" height="94" border="0" vspace="0"//pp style="text-indent: 2em "蓝色曲线是采用米氏理论计算得到的爱里斑尺寸随无因次参量变化的曲线,红色曲线则是用夫琅禾费衍射理论计算得到的爱里斑尺寸变化曲线。由于米氏理论是物理学界公认的严格理论,因此蓝色曲线的结果反映了爱里斑变化的真实情况。图中的m表示颗粒相对于分散介质的相对折射率(本例中,实部为1.59/1.33=1.20),其虚部为0,表示颗粒是透明的。从中可以看出,爱里斑尺寸随着粒径的增大而振荡变化。虽然总体趋势是减小的,但在某些局部是增大的,我们把这样的区域称为反常区,而把反常区内蓝色曲线和红色曲线的交点称作反常区的中心,图中共有3个反常区。/pp style="text-indent: 2em "我们进一步推导出反常区中心位置的一般公式:/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/3b4b49c7-4e34-4f6b-b133-0b17f2954913.jpg" title="BBB.png" alt="BBB.png"//pp style="text-indent: 2em "(1)爱里斑的反常现象存在于任意的透明颗粒中。/pp style="text-indent: 2em "(2)对任一给定的折射率,都有无数多个反常区。/pp style="text-indent: 2em "(3)即使相对折射率小于1,例如水中的气泡,也会发生反常现象。/pp style="text-indent: 2em "不过由于粒径分段时,序号越大,段间隔也越大,所以会干扰粒度分布反演计算的主要是第一个反常区,令k=1,得/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/50c20884-7c84-4285-96c8-2c29163bf224.jpg" title="ccc.png" alt="ccc.png"//pp style="text-indent: 2em "从上式可以计算任意折射率的透明颗粒的第一个反常区中心位置。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/f6019ad6-a2d4-490a-b435-dd01f6457d90.jpg" title="18.jpg" alt="18.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图13 爱里斑尺寸随无因次参量的变化/strong/pp style="text-indent: 2em "颗粒如果具有吸收性,那么随着吸收系数的增大,反常现象会逐步减弱,直至消失。在图14中,图(a)表示颗粒吸收系数为0.05时的爱里斑大小随无因次参量的变化曲线,可以看出,曲线的振荡幅度显著减小;图(b)表示颗粒吸收系数为0.10时,曲线的振荡完全消失。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/03a274c8-4d56-4052-9c0a-25e6d8498cb5.jpg" title="19.jpg" alt="19.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图14 反常现象随着颗粒吸收系数的增大而减弱/strong/pp style="text-indent: 2em "strong3.2 ACAD对粒度测量的困扰 /strong/pp style="text-indent: 2em "ACAD将导致在反常区附近一个爱里斑尺寸最多可对应3个不同的粒径。如图15,等3个不同的无因次参量对应的爱里斑尺寸都是10° 。从散射光能分布看,反常现象会导致光能分布峰值位置出现颠倒。在正常的散射情况下,颗粒越大,散射光能的峰值位置越靠近坐标的中心;而在图16中,4.0µ m颗粒的峰值位置在3.5微米峰值位置的外侧。可见不论从散射光强分布(爱里斑)角度还是散射光能分布角度看,ACAD都导致了颗粒尺寸与散射光场分布的一一对应关系的破坏,从而使处在反常区的颗粒的粒度测量结果变得不稳定或者结果不真实(一般体现为粒度分布曲线的振荡,见图17)。文献[5]对此有更严谨的论证。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/cad6ffb6-1581-412f-b399-14274f5b71a8.jpg" title="20.jpg" alt="20.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图15 同一爱里斑尺寸对应3个不同的粒径 /strong/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/9c4d156e-24cb-451f-bed2-8d6cd2ffae49.jpg" title="21.jpg" alt="21.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图16 在反常区附近散射光能分布的峰值位置出现了颠倒/strong/pp style="text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "图17 是某国外仪器用“通用模式”测量3.0µ m聚苯乙烯微粒标样的结果,出现了两个峰,并且两个峰的峰值位置都不在3.0µ m上。聚苯乙烯颗粒的折射率为1.59,分散在水中时,相对折射率为1.20。从表1可以查到,反常中心位置为3.20 µ m。可见该颗粒正好处在反常区中心附近,故而得不到正确的测量结果。/span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/ff19f16e-aa24-4082-b60b-1e56c8b82ed9.jpg" title="22.jpg" alt="22.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图17 某国外仪器用“通用模式”测量3.0µ m聚苯乙烯微粒标样的结果/strong/pp style="text-indent: 2em "尽管ACAD作为一种客观的物理现象,一直都存在,并且困扰着激光衍射法粒度测量技术的应用,但是在本团队的论文发表前,都没有公开的相关报导,仪器制造商更没有提出解决这一困扰的根本办法。目前所做的,对单分散样品(大多指标准微粒),厂家提供的操作指引上指定选“单峰窄分布”模式,这时对聚苯乙烯材料的3µ m标样,进行“特殊处理”,以得到看上去正确的结果。对一般的透明样品,如果粒径分布范围部分或全部处在反常区,则在进行反演分析时,人为给折射率加上一个虚部,例如,0.1。对一个给定的颗粒折射率,只要人为加上去的吸收系数足够大,那么在计算散射矩阵(各种粒径散射光能分布的组合)时,光能分布峰值位置颠倒的情况就会消失。但颗粒实际还是无吸收的,强行认为颗粒有吸收,将造成实测的光能分布与反演计算时认为的光能分布不相符。在不加修饰的情况下,反演结果将在粒径1µ m附近鼓起一个假峰(Ghost Peak)。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/0f7136f6-c723-48ff-88e4-db914e4f69ac.jpg" title="23.jpg" alt="23.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong图18 人为给透明颗粒加吸收系数造成反演数据出现假峰/strong/pp style="text-indent: 2em "下面用一个数值模拟的例子进行说明。图18(a)中的蓝色曲线是事先设定的一种颗粒样品的粒度分布。假设颗粒透明,折射率为1.50,处在水介质中。它对应的散射光能分布如图(b)中的蓝色曲线所示。假如给颗粒加上一个0.1的吸收系数,那么该颗粒样品产生的散射光能分布如图(b)中的红色曲线所示。蓝、红两种曲线相比,蓝色曲线在35到45单元之间鼓起一个小峰,这个小峰等效于一定比例的绿色曲线,也可视为某种粒度分布对应的散射光能分布。图18(b)中三种曲线或散射光能分布用公式可表达为/pp style="text-align:center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 21px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/4c2c1f38-4beb-4d73-8420-e51489fb0299.jpg" title="24.png" alt="24.png" width="600" height="21" border="0" vspace="0"/br//pp style="text-indent: 2em "式中,是esubR/sub、esub0/sub、esubD/sub是归一化、矢量形式的散射光能分布,分别表示无吸收颗粒的散射光能分布(即本实验设定颗粒真实的光能分布)、吸收系数为0.1时相同颗粒样品产生的散射光能分布,以及这两种光能分布之差。后者等效于一个粒径1µ m左右的颗粒样品产生的散射光能分布。因此,如果用0.1吸收的散射矩阵去反演计算一个透明颗粒样品产生的光能分布,如图18(b)中蓝色曲线所示的散射光分布,就会得到图18(a)中红色曲线所示的粒度分布,这个粒度分布相较于蓝色曲线所示的粒度分布(即原本的粒度分布),在1µ m附近多了一个假峰。/pp style="text-indent: 2em "下面再举一个实际测试的例子。图19是一种陶瓷泥浆样品实际测量得到的粒度分布曲线。蓝色曲线表示吸收系数取0得到的粒度分布,红色曲线表示吸收系数取0.1得到的粒度分布。两条曲线相比,红色曲线在1µ m附近颗粒含量明显偏高。/pp style="text-indent: 2em "所以给透明颗粒人为加吸收系数,虽然能掩饰ACAD带来的测试结果不稳定或者振荡,但同时会使1µ m附近产生一个假的峰,或者引起1µ m附近颗粒含量的测试值高于实际值。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/6aa48cfb-e661-4bd7-a47b-55c4fda3bf9d.jpg" title="25.jpg" alt="25.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图19 一种陶瓷泥浆样品的实测粒度分布/strong/pp style="text-indent: 2em "为了修饰这个假峰,某国外仪器在算法上强行抹平这个假峰。但这会带来新的问题:如果被测样品在1µ m附近真的有一个峰,也会被强行抹掉,从而造成测量结果的失真。/pp style="text-indent: 2em "图20是一种人为配制出来的三个峰的二氧化硅样品。用国外仪器测量时,如果取“通用模式”,则结果如图(a)所示,只有一个峰;如果取“多峰窄分布模式”,则在主峰的右侧(大颗粒侧)出现一个小峰。该样品用真理光学LT3600测量时,共有3个峰:在主峰的左右各有一个小峰,左侧的小峰在1到3µ m之间。图21是该样品的电镜照片。从图(a)460倍放大照片看,确实存在30µ m左右的大颗粒;从图(b)8000倍放大照片看,也存在1µ m到2µ m颗粒。可见1到3µ m的颗粒是真实存在的,而国外仪器没有测到这些颗粒。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/3e8ab13f-8d7a-4661-a744-51e8adb0ea73.jpg" title="26.jpg" alt="26.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图20 一种二氧化硅样品“”的粒度测量结果/strongstrong style="text-indent: 0em " img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/616caea4-21d1-4f17-bf0c-d4ef061356e1.jpg" title="27.jpg" alt="27.jpg"//strong/pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图21 一种二氧化硅样品的电子显微镜照片/strong/pp style="text-indent: 2em "从本节的讨论可以看出,当被测的透明颗粒处在反常区时,通常的反演算法得出的粒度分布是不稳定或者振荡的。目前大多数仪器厂家的处理办法是,在反演计算时给颗粒加上吸收系数。这会使得反演得到的粒度分布曲线稳定、平滑,但是同时在1µ m附近鼓起一个假的峰,或者1µ m附近颗粒含量变高。也有的厂家在算法上强行抹平这个假峰,但会导致仪器在1µ m附近测量灵敏度降低。真理光学团队在对ACAD规律透彻理解的基础上,改进了反演算法,使其能在大多数情况下对处在反常区的透明颗粒进行真实的粒度分布反演,如图20(c)的结果。对3µ m聚苯乙烯标样也能成功反演。/pp style="text-indent: 2em "所以,由于ACAD的困扰,造成各个仪器厂家采取了不同的、有些是修饰性的(并非符合科学的)算法,从而导致相互间结果不一致。/pp style="text-indent: 2em "strong3.3 ACAD影响的粒径范围以及对激光粒度仪用户的建议/strongspan style="text-indent: 2em " /span/pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/d97f35cb-9fbe-4a00-9be0-546df3eb57ae.jpg" title="28.png" alt="28.png" width="664" height="112" border="0" vspace="0" style="text-indent: 2em max-width: 100% max-height: 100% width: 664px height: 112px "//pp style="text-indent: 2em "如果介质折射率区1.33,空气中波长取0.633 µ m,那么可以得到如表1所示的分别用无因次参量和粒径表达的各种折射率下第1个反常区中心位置的数值。/pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong表1 各种折射率下的反常区中心位置/strong/pp style="text-align:center"strongimg style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/a349395c-f611-4105-900a-8013cc4eb93d.jpg" title="29.png" alt="29.png"//strong/pp style="text-indent: 2em "假设颗粒分散在水中,那么m=1.05对应于绝对折射率1.40,接近已知固体材料折射率的下限,此时反常区的中心粒径为13.0µ m。m=2.40对应于绝对折射率3.19,接近已知固体材料折射率的上限,此时反常区的中心粒径为0.396µ m。在颗粒折射率未知的情况下,如果被测颗粒的粒径大于13 µ m,那么就可确定颗粒不在反常区内,不论用哪家的粒度仪,都不必给颗粒人为地加吸收系数(颗粒实际有吸收的情况除外),这样各种激光粒度仪得到的粒度测试结果应该是基本一致的,就如本文图4所举的例子。/pp style="text-indent: 2em "如果颗粒折射率已知,又是不吸收的,可以查表1或者用本小节的公式计算第1个反常区中心的位置,如果被测粒径分布不在反常区中心附近,那么也不必人为给颗粒加吸收系数,这样可以得到更真实因而也更可比的结果。span style="text-indent: 2em " /span/ph1 label="标题居中" style="font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px "span style="font-size: 16px color: rgb(0, 176, 80) "strong四、结语/strong/span/h1p style="text-indent: 2em "激光粒度测试技术发展到今天,还不能说是很完善的技术。本质原因是物理上存在两大缺陷:大角散射光测量盲区和爱里斑的反常变化(ACAD)。前者影响0.3µ m以细颗粒的测量,后者影响0.4µ m至13µ m颗粒的测量。所以,概略地说,对于13µ m以粗颗粒的测量,当前技术是比较成熟的,不同仪器的测量结果应该有较好的可比性。/pp style="text-indent: 2em "对0.3µ m以细颗粒的测量,有的厂家解决得好一些,有些差一些,但是都没有完全解决。这需要全体激光粒度仪厂家的共同努力。如果都能解决全散射角的测量问题,那么各家仪器的测量结果就应该是一致的。/pp style="text-indent: 2em "对0.4µ m至13µ m的颗粒,最根本的是要解决ACAD条件下的反演算法问题。目前真理光学已经较好地解决了这个问题,但其他品牌多采取人为加吸收系数的办法,这只让测试结果看上去比较正常,数值则已偏离实际;而且不同的厂家对由此引起1µ m附近的假峰的处理方法不一,造成相互间结果难以对比。对于用户来说,可参照表1的数据或者同一节中的公式,先查找或计算被测样品的反常区中心位置,如果被测粒度远离反常中心,则尽量不要给透明颗粒加吸收系数,这样能得到更真实的粒度结果,不同仪器的用户都能这么做,相互间的可比性也更好。/pp style="text-indent: 2em "最后,呼吁中国市场上的所有激光粒度仪厂家,能够正视激光粒度测试技术内在的缺陷问题,努力解决这些问题,尽快实现粒度测试结果的全面可比。span style="text-indent: 2em " /span/pp style="text-indent: 2em "strong参考文献/strong/pp style="text-indent: 2em "1. Linchao Pan et. al. Anomalous change of Airy disk with changing size of spherical particles. Journal of Quantitative Spectroscopy & Radiative Transfer 170 (2016) 83–89/pp style="text-indent: 2em "2. M. 玻恩,E. 沃耳夫. 光学原理(上册). 科学出版社 1978. P.517/pp style="text-indent: 2em "3. Van de Hulst HC. Light scattering by small particles. New York: Dover 1981/pp style="text-indent: 2em "4. Santer R , Herman M . Particle size distributions from forward scattered light/pp style="text-indent: 2em "using the Chahine inversion scheme. Appl Opt 1983 22:2294–301 ./pp style="text-indent: 2em "5. Linchao Pan et. al. Indetermination of particle sizing by laser diffraction in the/pp style="text-indent: 2em "anomalous size ranges. Journal of Quantitative Spectroscopy & Radiative Transfer 199 (2017) 20–25/pp style="text-indent: 2em "strong作者简介:/strong/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "img style="max-width: 100% max-height: 100% float: left width: 110px height: 124px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/cb2b6104-1423-4066-b06f-ec34a1cec7f1.jpg" title="张福根:不同激光粒度仪测试结果不一致的深层原因分析.jpg" alt="张福根:不同激光粒度仪测试结果不一致的深层原因分析.jpg" width="110" height="124" border="0" vspace="0"/珠海真理光学仪器有限公司首席科学家,天津大学兼职教授、博导。主要从事颗粒表征、微粉材料制造和3D测量及显示技术的研究和产品开发。主持了多种型号的激光粒度仪、电阻法颗粒计数器、图像法粒度仪以及3D测量和显示设备。发表学术论文30多篇,获得专利授权30多项。曾担任中国颗粒学会副理事长、常务理事,现任全国颗粒表征与分检及筛网标准化技术委员会副主任委员,中国颗粒学会颗粒测试专委会副主任。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "(注:本文由张福根教授供稿,文章为张老师结合其所在团队的科研成果,与读者进行分享交流,不代表仪器信息网本网观点)/p
  • 激光粒度仪选型指南
    p  激光粒度仪是专指通过颗粒的衍射或散射光的空间分布来分析颗粒大小的仪器。现在许多用户在市场上挑选激光粒度仪的时候,都感到非常为难,因为一方面对激光粒度仪的了解不太多 另一方面市场上鱼龙混杂,各个厂家都说自己的粒度仪是最好的,不知听谁的好。/pp  挑选激光粒度仪首先要十分注重仪器的准确度和重复性。分辨是否只要用亚微米的标准颗粒测试一下就可分辨 粒度范围宽,适合的应用广,最好的途径是全范围直接检测,这样才能保证本底扣除的一致性。不同方法的混合测试,再用计算机拟合成一张图谱,肯定带来误差。激光粒度亿一般选用2mW激光器,功率太小则散射光能量低,造成灵敏度低 另外,气体光源波长短,稳定性优于固体光源。/pp  在挑选激光粒度仪还要要了解其分散方式是怎样的,一个样品要得到一个客观的测试结果,只有分散的好,才能测出正确的结果。最后要检查激光粒度仪的检测器,因为激光衍射光环半径越大,光强越弱,极易造成小粒子信/噪比降低而漏检,所以对小粒子的分布检测能体现仪器的好坏。/pp  原帖链接:http://bbs.instrument.com.cn/topic/3443446/p
  • 激光粒度仪干湿法测试在涂料粒径分析中的应用
    p style="text-indent: 2em "涂料粒径分析主要包括粉末涂料、建筑乳液等涂料产品以及钛白粉、氧化铁、滑石粉等颜填料的粒径分布测试。粒径测试的方法主要有沉降法、激光法、筛分法、电阻法、显微图像法、电镜法、电泳法、质谱法、刮板法、透气法、超声波法等。/pp style="text-indent: 2em "激光粒度仪测试法是新型粒径测试方法,应用广泛,测试速度快,测试范围广。激光粒径分析仪是根据激光在被测颗粒表面发生散射,散射光的角度和光强会因颗粒尺寸的不同而不同,根据米氏散射和弗氏衍射理论,可以进行粒径分析。激光粒度仪的测试方法可以分为干法和湿法2种。干法使用空气作为分散介质,利用紊流分散原理,能够使样品颗粒得到充分分散,被分散的样品再导入光路系统中进行测试。湿法则是把样品直接加入到水或者乙醇等分散介质中进行分散,然后再经过光路系统,计算出粒径分布。干、湿2 种测试方法由于分散介质不同,测试结果会存在差异。目前粒度仪大多数使用湿法进行测试,但是干法测试也有其优点:测试速度快,操作简单,可以测试在水中溶解的样品等。本文使用了干法和湿法分别对钛白粉、滑石粉、石墨烯等颜填料的粒度进行测试,通过分析测试结果,讨论了这2 种方法之间的差异以及测试条件、分散剂对测试结果的影响,并讨论了测试结果之间的重复性。/pp style="text-indent: 2em "/pp style="text-indent: 2em "1 实验部分/pp style="text-indent: 2em "1.1 主要原料及仪器br//pp style="text-indent: 2em "钛白粉:R-2196,中核华原钛白有限公司 滑石粉:T-777A,优托科矿产( 昆山) 有限公司;石墨烯:SE1132,常州第六元素材料科技股份有限公司。HELOS /BF 干湿二合一激光粒径分析仪:德国新帕泰克公司,镜头测试范围( R) 为R1( 0.1 ~ 35μm) 、R3( 0.5~175μm) 、R5 ( 0.5~875μm) 。/pp style="text-indent: 2em "1.2 试验方法/pp style="text-indent: 2em "(1) 干法测试/pp style="text-indent: 2em "称取一定量充分混合均匀的样品,在(105± 2) ℃的烘箱中烘15min,除去水分。选择测试模式为干法。设置分散压力、震动槽速率等参数。加样测试,遮光率控制在7%~10%。span style="text-indent: 2em "(2) 湿法测试/span/pp style="text-indent: 2em "湿法测试的样品分为干粉样品和液态样品。干粉样品在测试前要充分混合,保证样品的均匀性。液态样品摇匀后直接加入样品槽。不易分散的样品在样品槽内加入适量的分散剂,调整泵速、超声时间、强度、搅拌速率,选择合适的镜头,开始测试。遮光率在8%~12%之间。span style="text-indent: 2em "1.3 粒径分布参数/span/pp style="text-indent: 2em "Xb = a μm:表示粒径小于a μm 的粒径占总体积的b%;VMD: 体积平均粒径。/pp style="text-indent: 2em "2 结果与讨论/pp style="text-indent: 2em "2.1 钛白粉粒径分布的测试/pp style="text-indent: 2em "2.1.1 干法测试/pp style="text-indent: 2em "测试条件:R1镜头;分散压力0.6 MPa;震动槽速率60%;触发条件为遮光率>1%开始测试,遮光率小于1%停止。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/b84e7831-4aad-489a-a46d-0f876e2dab70.jpg" title="1.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图1):X1 = 0.20μm;X50 = 0.60μm;X99 = 1.80μm;VMD为0.69μm。/pp style="text-indent: 2em "2.1.2 湿法测试(未加分散剂)/pp style="text-indent: 2em "测试条件:R1镜头;泵速40%;超声时间30s;搅拌速率40%。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/69a7988b-b531-43eb-8c0b-5bd739d289a7.jpg" title="2.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图2):X1=0.11μm;X50=0. 84μm;X99=2.52μm;VMD为0.90μm。/pp style="text-indent: 2em "2.1.3 湿法测试(加分散剂六偏磷酸钠)/pp style="text-indent: 2em "测试条件:R1镜头;泵速40%;超声时间30s;搅拌速率40%。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/e2c574b9-a23f-4dd5-9d8a-183f2fd0aa7e.jpg" title="3.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图3):X1=0.11μm;X50=0.66μm;X99=2.08μm;VMD为0.74μm。/pp style="text-indent: 2em "2.1.4 钛白粉粒径分布2种测试方法之间的差异/pp style="text-indent: 2em "从钛白粉干法和湿法测试结果可以看出,2种方法的测试结果相近,干法比湿法测试结果偏小。干法与加分散剂的湿法测试相比,2种方法的X1值相差0.09 μm,X50值相差0.06μm,X99值相差0.28μm,VMD 相差0.05 μm。湿法测试中若不加分散剂,样品在分散介质中无法充分分散,样品的粒径分布图中会出现双峰(见图2) 。可见分散剂对于样品分散效果的影响较大,合适的分散剂有利于样品在分散介质中分散,保证测试的准确性。/pp style="text-indent: 2em "2.2 滑石粉粒径分布的测试/pp style="text-indent: 2em "2.2.1 干法测试/pp style="text-indent: 2em "测试条件:R1镜头;分散压力0.3MPa;震动槽速率65%;触发条件为遮光率>1%开始测试,遮光率小于1%停止。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/445a2402-5a0b-4b2e-b1f1-58c432a88889.jpg" title="4.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图4):X1=0.57μm;X50=4.35μm;X99=19.19μm;VMD为5.41μm。/pp style="text-indent: 2em "2.2.2 湿法测试(未加分散剂)/pp style="text-indent: 2em "测试条件:R1镜头;泵速40%;超声时间30 s;搅拌速率40%。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/c6a8d3ba-ab3b-4b3f-9550-7ace614e5f95.jpg" title="5.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图5):X1=0.61μm;X50=6.21μm;X99=22.01μm;VMD为7.03μm。/pp style="text-indent: 2em "2.2.3 湿法测试(加分散剂六偏磷酸钠)/pp style="text-indent: 2em "测试条件:R1镜头;泵速40%;超声时间30 s;搅拌速率40%。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/b0b08e13-41c5-46e2-a71c-25e23675901d.jpg" title="5.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图6):X1=0.60μm;X50=5.73μm;X99=23.63μm;VMD为7.03μm。/pp style="text-indent: 2em "2.2.4 滑石粉粒径分布2种测试方法之间的差异/pp style="text-indent: 2em "比较滑石粉干法测试和湿法测试的粒径分布图可以看出,湿法比干法测试结果偏大。滑石粉密度较大,在干法测试的过程中,选择了0.3MPa的分散压力。湿法测试中,加入分散剂和未加分散剂的测试结果相近,可以看出添加分散剂对滑石粉的测试结果影响不大。滑石粉能够较好地分散在水中。/pp style="text-indent: 2em "2.3 石墨烯粒度分布的测试/pp style="text-indent: 2em "2.3.1 干法测试/pp style="text-indent: 2em "测试条件:R1镜头;分散压力0.1MPa;震动槽速率65%;触发条件为遮光率>1%开始测试,遮光率小于1%停止。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/7f9ffd85-54ba-4328-b50d-4fc24a2cf80e.jpg" title="7.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图7):X1=0.62μm;X50=3.86μm;X99=8.10μm;VMD为3.89μm。/pp style="text-indent: 2em "2.3.2 湿法测试(不加分散剂)/pp style="text-indent: 2em "测试条件:R1镜头;泵速40%;超声时间30s;搅拌速率40%。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/003d417d-2e04-44e5-8a14-57f411eab7d9.jpg" title="8.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图8):X1=1.94μm;X50=9.69μm;X99=20.37μm;VMD为10.19μm。/pp style="text-indent: 2em "2.3.3 湿法测试(加分散剂)/pp style="text-indent: 2em "测试条件:R1镜头;泵速40%;超声时间30s;搅拌速率40%。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/2ba88413-e53a-482f-a685-1faee97cfeda.jpg" title="9.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图9):X1=1.34μm;X50=7.45μm;X99 = 18.04μm;VMD为7.95μm。/pp style="text-indent: 2em "2.3.4 石墨烯2种测试方法之间的差异/pp style="text-indent: 2em "从石墨烯2种方法的测试结果可以看出,干法的测试结果偏小,湿法的测试结果较大( 加入分散剂测试) 。这是因为石墨烯样品密度较小,会浮在分散介质上,样品的分散效果较差。2种方法X1值相差0.72μm,X50值相差3.59μm,X99值相差9.94μm,VMD相差4.06μm,说明石墨烯样品难于在水中较好地分散,干法测试更适合石墨烯。湿法测试中,添加分散剂和不加分散剂的粒径分布结果相差也较大,说明使用分散剂六偏磷酸钠可以较好地分散石墨烯。而分散剂的浓度和用量对样品分散效果的影响则需要通过另外的实验来确定。/pp style="text-indent: 2em "2.4 涂料粒径分析干法和湿法之间的差异/pp style="text-indent: 2em "干法和湿法虽然测试的结果比较接近,但是由于两者的分散介质的折射指数不一样,两者的测试结果之间会有一些差异。进行粒径分析,最重要的是要保证样品在各自使用的介质中的分散效果。干法的进样速率、压力等分散条件的选择要合适,在保证可以分散好样品的情况下,尽量选择较小的压力,减少对样品颗粒的冲击,避免颗粒的二次破碎。对于一些难于分散的样品,比如氧化铁,密度较大,需要选择较大的分散压力,否则无法取得好的分散效果,或者改变进样量来改变样品的分散效果。湿法进样要通过改变搅拌速率、超声时间来进行调整,同时使用合适的分散剂来对样品进行分散。对于一些较轻,可漂浮在分散介质上的样品,要延长样品的测试时间,以利于样品的充分分散。同时湿法测试应该使用超声波去除气泡,否则会在结果中形成拖尾峰。/pp style="text-indent: 2em "2.5 干法和湿法测试的重复性比较/pp style="text-indent: 2em "2.5.1 干法测试重复性/pp style="text-indent: 2em "重复性指标是衡量粒径分布测试结果好坏的重要指标,是指同一个样品多次测量结果之间的偏差,通常用X50之间的偏差表示。粒径分布的重复性测试与样品的分散程度有较大的关系,样品分散的好,则测试的重复性也较高。选取2种常用的颜填料钛白粉和滑石粉进行干法重复性试验。结果见表1。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/ced0fa21-b433-476e-8ea8-b78efae89aad.jpg" title="10.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "2.5.2 湿法测试重复性/pp style="text-indent: 2em "选取乳液和钛白粉分别进行了2次湿法重复测量。测试结果见表2。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/0a260ef9-6bbc-4de2-a8b8-641cc551f187.jpg" title="11.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "目前在GB /T 21782.13—2009 中规定了粉末涂料粒径测试重复性的要求为2次测试结果的任何一个粒度级分区间的偏差不大于1%。从以上样品的测试结果来看,干法测试和湿法测试的重复性均满足标准要求。/pp style="text-indent: 2em "影响重复性测试的主要因素是样品的分散程度,所以测试前取样要保证样品的均匀性,对于容易团聚的样品,其重复性较差,所以无论是干法测试还是湿法测试,均要做好样品的前处理工作。干粉状样品,要注意除水干燥。对于一些在水中分散不好的干粉样品,需要在分散介质中加入分散剂,设置好仪器的超声时间、搅拌速率等辅助分散条件。湿法测试用液态样品,需要将样品搅拌均匀。乳液、水分散体样品,由于被测粒子已经在样品中分散形成了稳定体系,所以测试结果的重复性较好。湿法测试的分散介质对于样品的影响很大,容易和分散介质( 水) 发生反应,或和水的折射率相差不大的样品不宜使用湿法测试。而对于像氧化铁之类的密度较大的样品,使用干法测试分散性较差,可以使用湿法进行测试。通过加入分散剂,延长超声时间,提高搅拌速率,使样品可以充分分散,从而提高样品的测试重复性。/pp style="text-indent: 2em "3 结语/pp style="text-indent: 2em "讨论了激光粒度仪干法和湿法测试涂料用颜填料钛白粉、滑石粉、石墨烯以及建筑乳液的粒径分布。对激光粒度仪测试法来说,干法测试和湿法测试由于分散原理上的差异,对于同一个样品,测试结果也会存在差异。湿法测试的结果比干法测试的结果偏大。在进行密度较小的样品的测试过程中,样品会浮在分散介质上,要加入六偏磷酸钠等表面活性剂,降低分散介质的表面张力,提高样品的分散度,才能保证样品在分散介质中充分分散。/pp style="text-indent: 2em "在保证准确的仪器设置条件下,激光粒度仪测试的重复性较好,钛白粉、滑石粉等粉体干法测试2次结果的偏差小于1%。湿法测试,乳液的测试重复性要好于干粉的测试重复性,湿法测试2次结果的偏差小于1%。/p
  • 成都精新:激光粒度仪测试原料药样品经验谈
    p style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "在制药行业中,粉体的颗粒特性已成为胶囊、药片、口服制剂等产品开发和质量控制中至关重要的因素之一。原料药的粒度分布会对产品的性能产生显著的影响,如:溶解度、生物利用度、含量均匀度、稳定性等。此外,原料药和辅料的粒度分布也会影响药物的可生产性,如:颗粒流动性、总混均匀度、可压性等,最终可能影响药物的安全性、有效性和质量。所以无论是制粉还是制粒都对药物的粒度分布有一个很严格的要求。/span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/872d1979-fedc-4a32-883a-a72710391b9c.jpg" title="图片1.jpg" alt="图片1.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "span style="font-family: 宋体, SimSun "strong图1 显微镜下采集的原料药颗粒形貌/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun color: rgb(0, 176, 240) font-size: 18px "strong粒度测试方法选择依据大揭秘/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "原料药和辅料的粒度测试,要根据它的特性选择合适的粒度测试方法。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "首次测量样品的第一步就是决定在湿状态下还是在干状态下分析样品。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "如一些样品易和湿分散介质起反应,比如可能溶解或和液体接触时膨胀,就应选择干法测试。干法测试的方法是:采用空压机气体为分散介质,利用紊流分散原理,配合高精度进料装置和粉料喷射枪(专利),无油静音气源,保证样品被充分分散,得到准确的粒度数据。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "如样品能在水中均匀分散,且不溶解或膨胀,应选择湿法测试,尤其是液体或乳液类原料。湿法测试的方法是:将样粉放入样品池,进行超声波分散、机械搅拌循环测试。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 18px "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun color: rgb(0, 176, 240) "取样、分散小技巧分享/span/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "粒度测试还应有完善的粒度分析标准,包括取样、分散方法、仪器参数设置、管理员进入密码、数据分析和说明等。其中取样和分散至关重要,关系到样品最终测试的准确性。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "strong1、取样/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "药物的粒度测量是通过对少量的样品,进行粒度分布测试来表征大量粉体粒度分布的,因此要求所测的样品必须具有充分的代表性。取样应注意以下几点:/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "①从生产线中取样时要从料流中截断料流取样。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "②从大堆物料中取样时要从不同深度、不同部位多点取样。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "③从实验室样品中取样首先要混合均匀,多点(至少四个点)取样。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "④从悬浮液中取样时应充分搅拌均匀,从液面到器皿底之间摇匀抽取。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "strong2、样品分散方法/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "对于粒径小或有粘性的颗粒,这些颗粒有聚集的趋势,选择合适的样品分散方法至关重要,样品分散的目的是尽可能地减弱样品分析中颗粒的聚集,同时避免过度使用分散力而造成颗粒损耗。以湿法测试为例,常见的分散方式有:/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "1、介质湿润:粒度测量通常是将样品置于某种液体介质中,形成一定颗粒浓度的均匀悬浮液,这种均匀悬浮液通过测量窗口时就可以进行粒度测量。这里所用的液体是起媒介作用的物质,称为介质(可以是自来水、蒸馏水、纯净水等)。粒度测量的介质要求:①.纯净②不与被测样品发生化学反应。③使样品具有适当的沉降状态。④与样品具有良好亲和性。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "2、搅拌:通过搅拌叶片产生的剪切力使颗粒与介质分散。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "3、超声波分散:通过超声波产生的高频率机械振动信号传输到介质中,将聚集颗粒分散。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "4、分散剂:分散剂是指加入到粒度测量介质中能提高颗粒表面与介质间亲和性,使颗粒/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "在介质中达到易浸润又保持分散状态的物质。常用的分散剂有六偏磷酸钠、焦磷酸钠、表面活性剂(包括洗涤剂)等。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 18px "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun color: rgb(0, 176, 240) "仪器推荐/span/strong/span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/e3b5c3d3-4b77-441d-9e41-070036056ae7.jpg" title="图片2.jpg" alt="图片2.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "span style="font-family: 宋体, SimSun "strong图2 JL-6000 激光粒度仪主机、辅机组合说明/strong/span/pp style="text-indent: 0em "script src="https://p.bokecc.com/player?vid=389F5AC676FAE8E19C33DC5901307461&siteid=D9180EE599D5BD46&autoStart=false&width=600&height=350&playerid=621F7722C6B7BD4E&playertype=1" type="text/javascript"/scriptspan style="font-family: 宋体, SimSun "strongbr//strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "成都精新自主研发的JL-6000集干法测试和湿法测试于一体,满足了新药研发对于药物粒度的测试需求。软件按照SOP标准化流程操作,提供D10、D50、D90、D97等典型粒径值,并有体积平均粒径、面积平均粒径、比表面积,累计粒度分布曲线、粒度分布数据等,设置管理员权限和审计追踪。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "/span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/4065fc9c-5b28-466b-badd-befbe3fac3a8.jpg" title="图片3.jpg" alt="图片3.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun " /spanspan style="font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em "图3 粒度报告典型粒径值/span/strong/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/344eb23c-0cec-44bb-8458-3f6eb2e0045b.jpg" title="图片4.jpg" alt="图片4.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "图4 曲线区间粒度分布数据与直方图/span/strong/pp style="text-indent: 0em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "br//span/strong/pp style="text-indent: 0em text-align: right "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "作者:李梅/span/strong/pp style="text-indent: 0em text-align: right "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "成都精新粉体有限公司测试中心工程师/span/strong/pp style="text-indent: 0em text-align: center "span style="font-size: 18px color: rgb(0, 0, 0) "strongspan style="font-size: 18px font-family: 宋体, SimSun "更多相关仪器欢迎点击进入仪器信息网a href="https://www.instrument.com.cn/zc/470.html" target="_self"span style="font-size: 18px font-family: 宋体, SimSun color: rgb(0, 176, 240) "激光粒度仪专场/span/a了解/span/strong/span/pp style="text-align: left text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "(注:本文由成都精新供稿,不代表仪器信息网本网观点)/span/strong/p
  • 《锂电池电极材料粒度分布检测 激光衍射法》行业标准公开征求意见
    2024年4月8日,工业和信息化部印发《工业和信息化部办公厅关于印发2024年第一批行业标准制修订计划的通知》(工信厅科〔2024〕18号),由中国电子技术标准化研究院(赛西,CESI)归口管理并组织起草的行业标准SJ/T xxxx《锂离子电池电极材料粒度分布检测方法 激光衍射法》(计划号:2024-0318T-SJ)计划正式下达。该标准由宁德时代新能源科技股份有限公司、中国电子技术标准化研究院、广东邦普循环科技有限公司等参与起草。近日,起草组已完成征求意见1稿的编制工作,为保证项目的进度和质量,现向各相关单位征求意见,请于2024年7月31日前将意见反馈至zhaolx@cesi.cn。工作组秘书处将择期组织召开标准征求意见1稿讨论会,具体时间另行通知。中国电子技术标准化研究院作为工信部锂离子电池及类似产品标准工作组的组长和秘书处单位,将充分依托该工作组,联合国内锂/钠离子电池领域产、学、研、用等单位共同开展该标准的编制工作。工作组成员单位可直接联系项目组负责人报名并获取征求意见稿,非工作组成员单位如需参与该标准制定并反馈意见,请先联系工作组秘书处加入工作组或项目组。工信部锂离子电池及类似产品标准工作组秘书处:刘 冉 冉电话:010-64102192邮箱:liurr@cesi.cn激光衍射法是锂离子电池电极材料粒度分布最常用的检测方法 。为帮助业内人士深入了解激光衍射法等粒度表征技术及应用的最新进展,促进跨领域交流与合作,仪器信息网与中国颗粒学会将于2024年7月23-24日联合举办第五届颗粒研究应用与检测分析网络会议,会议特别设置电池材料与颗粒分析表征、多孔材料与颗粒分析表征、超微及纳米颗粒分析表征、颗粒与健康四个专场。一键免费报名参会:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/particuology2024/点击图片直达会议页面
  • 闻歌识人 激光粒度仪如何反演“天机”?
    p style="text-indent: 2em text-align: justify "激光粒度仪作为粉体材料粒度表征的重要工具,已经成为当今最流行的粒度分析仪,在各领域得到广泛应用。现在市场上激光粒度仪品牌较多,有时对同一样品的测试结果也有较大差异,给用户造成很大的困扰。那么造成这种差异的原因是什么呢?除了样品制备和操作人员的差异外,最主要的原因是各激光粒度仪厂家采用的反演算法有很大差异。span style="text-indent: 2em " /span/pp style="text-indent: 0em text-align: center "span style="text-indent: 2em "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/5398ee10-96c5-4b67-8e3e-64d47f2d388e.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg"//span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "激光粒度仪的两个核心部分是光路系统和数据处理系统。光路系统主要影响测量范围,数据处理系统主要影响的是结果的准确性。数据处理系统包括信号的滤波、提取和反演算法,本文主要讨论反演算法。/pp style="text-indent: 0em text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/411dfc8a-5f31-4902-9cf3-db0c0f27f982.jpg" title="2.png" alt="2.png"//pp style="text-indent: 2em text-align: justify "什么是反演?反演就是对反问题的求解过程。科学上的反问题很多,如精确制导、无损探伤、天气预报、CT技术、法医学、考古学等都是反问题,对这些问题的求解过程就是反演。还有我们常做的游戏“闻声识人”,一个人在唱歌,你通过歌声判断这个唱歌的人是谁,这和激光粒度仪通过光散射信号反推粒度分布很相似。如,如果是大合唱,那么你需要通过合音来推算出都有哪些人在参加大合唱,每个人的音量在合音中的贡献比例是多少(类似于多分散样品)。这些事例说明“反演”存在于生活中的方方面面。反演算法是通过数学的方法求解反问题,它的准确性完全依赖所用算法的适应性。/pp style="text-indent: 0em text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/d40b218f-6d73-4224-8144-e9de64c69092.jpg" title="3.png" alt="3.png"//pp style="text-indent: 2em text-align: justify "激光粒度仪中的反演算法是对线性代数中的病态矩阵求解,病态矩阵是指对因数值的很小改变导致解有很大改变的矩阵。激光粒度仪中Mie散射系数矩阵A就是病态矩阵,且条件数较大,求解过程更复杂。我们可以通过矩阵关系式Ax=b,其中A为Mie散射系数矩阵,b为光散射向量,即激光粒度仪每个通道的信号组成的一维矩阵,x就是要求解的粒度分布数据。当b光散射向量有微小波动都会造成粒度分布x有剧烈波动,这是激光粒度仪反演算法的难点所在,并会直接影响激光粒度仪的重复性和准确性。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "本文所说的全程自适应反演算法是指适应单分散、多分散、双峰、多峰等都能得到准确的、稳定的粒度分布结果的任何分布类型样品的反演算法。目前在市面上,很多激光粒度仪厂家在软件中会设置很多分析模式来适应不同类型的样品,如通用模式、单峰模式、多峰模式等。从下图结果可以看出,不同分析模式对同一样品测试结果会产生巨大差异,常用的“通用模式”分布图形较平滑,但它偏离样品的真实分布却很大,反而其它两种模式更适合样品的真实分布,当然这是在我们知道样品粒度分布特征的前提下进行的有针对性的模式选择。/pp style="text-indent: 0em text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/42d3f04c-f6de-4673-88e3-93114dbcd653.jpg" title="4.png" alt="4.png"//pp/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "与此不同的是,本文作者开发了另外一种全程自适应算法来测试样品的结果,这种算法是以非负最小二乘为基础,采用正则化参数动态变化的数学方法来实现的,软件中没有分析模式选项就直接进行反演计算,适合所有分布类型的样品,不论是单峰的、多峰的、单分散的、宽分布的都能得到准确的结果。目前这种算法已经应用到丹东百特所有型号的激光粒度仪中。/pp style="text-indent: 0em text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/0beae131-887f-498b-936d-ed14f8bddbcd.jpg" title="5.png" alt="5.png"//pp style="text-indent: 2em text-align: justify "反演算法是激光粒度仪的灵魂,它就像一个黑盒子,你看不到它的内部,不清楚它的过程,但它对得到准确的粒度测试结果是至关重要的。现在,很多用户不太清楚反演算法对粒度测试的重要性,对测试结果准确性的判断不够客观,以为进口仪器测的结果就是准确的。还有不少人追求粒度分布图形光滑、漂亮,这些都是可能造成错误的结果。出现这种现象的原因是国外激光粒度仪进入中国较早,而他们给出的结果大多都是平滑好看的分布曲线,如R-R分布、正态分布等。此文的目的是告诉广大激光粒度仪用户,要进行客观地去判断仪器的优劣,而不是迷信哪一种仪器。最好的方式是配制几种已知粒度分布的样品来验证激光粒度仪及其反演算法,只要在同一个模式下所测结果与实际值一致,这种激光粒度仪及其反演算法就是真实可靠的。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "激光粒度测试反演算法对粒度测试结果有着决定性的影响。通过歌声就能猜对唱歌人,是对声音和旋律有深刻了解的人才能做到的。/pp style="text-indent: 2em text-align: right "strong作者:/strong/pp style="text-indent: 2em text-align: right "丹东百特仪器有限公司/pp style="text-indent: 2em text-align: right "研发总监/pp style="text-indent: 2em text-align: right "范继来/p
  • 激光粒度原理及应用
    p  粒度仪是用物理的方法测试固体颗粒的大小和分布的一种仪器。根据测试原理的不同分为沉降式粒度仪、沉降天平、激光粒度仪、光学颗粒计数器、电阻式颗粒计数器、颗粒图像分析仪等。/pp  激光粒度仪是通过激光散射的方法来测量悬浮液,乳液和粉末样品颗粒分布的多用途仪器。具有测试范围宽、测试速度快、结果准确可靠、重复性好、操作简便等突出特点,是集激光技术、计算机技术、光电子技术于一体的新一代粒度测试仪器。/pp  strong激光粒度仪的光学结构/strong/pp  激光粒度仪的光路由发射、接受和测量窗口等三部分组成。发射部分由光源和光束处理器件组成,主要是为仪器提供单色的平行光作为照明光。接收器是仪器光学结构的关键。测量窗口主要是让被测样品在完全分散的悬浮状态下通过测量区,以便仪器获得样品的粒度信息。/pp  strong激光粒度仪的原理/strong/pp  激光粒度仪是根据颗粒能使激光产生散射这一物理现象测试粒度分布的。由于激光具有很好的单色性和极强的方向性,所以在没有阻碍的无限空间中激光将会照射到无穷远的地方,并且在传播过程中很少有发散的现象。/pp  米氏散射理论表明,当光束遇到颗粒阻挡时,一部分光将发生散射现象,散射光的传播方向将与主光束的传播方向形成一个夹角θ,θ角的大小与颗粒的大小有关,颗粒越大,产生的散射光的θ角就越小 颗粒越小,产生的散射光的θ角就越大。即小角度(θ)的散射光是有大颗粒引起的 大角度(θ1)的散射光是由小颗粒引起的。进一步研究表明,散射光的强度代表该粒径颗粒的数量。这样,测量不同角度上的散射光的强度,就可以得到样品的粒度分布了。/pp  为了测量不同角度上的散射光的光强,需要运用光学手段对散射光进行处理。在光束中的适当的位置上放置一个富氏透镜,在该富氏透镜的后焦平面上放置一组多元光电探测器,不同角度的散射光通过富氏透镜照射到多元光电探测器上时,光信号将被转换成电信号并传输到电脑中,通过专用软件对这些信号进行数字信号处理,就会准确地得到粒度分布了。/pp  strong激光粒度仪测试对象/strong/pp  1.各种非金属粉:如重钙、轻钙、滑石粉、高岭土、石墨、硅灰石、水镁石、重晶石、云母粉、膨润土、硅藻土、黏土等。/pp  2.各种金属粉:如铝粉、锌粉、钼粉、钨粉、镁粉、铜粉以及稀土金属粉、合金粉等。/pp  3.其它粉体:如催化剂、水泥、磨料、医药、农药、食品、涂料、染料、荧光粉、河流泥沙、陶瓷原料、各种乳浊液。/pp  strong激光粒度仪的应用领域/strong/pp  1、高校材料/pp  2、化工等学院实验室/pp  3、大型企业实验室/pp  4、重点实验室/pp  5、研究机构/pp  文章来源:仪器论坛(http://bbs.instrument.com.cn/topic/5163115)/ppbr//p
  • 激光粒度仪在粒度检测中的应用浅谈
    p style="text-indent: 2em "编者按:谈到粒度,激光粒度仪怎能缺席?目前,在各行各业的粒度检测领域,激光粒度仪应用广泛。从传统的石油化工、建材家居,到制药、食品、环保,甚至在新兴的锂电、半导体、石墨烯等行业,都能看到激光粒度仪活跃的身影。/pp style="text-indent: 2em "那么激光粒度仪在粒度检测中到底是怎样应用的呢?我国颗粒学泰斗专家周素红研究员的论述,无疑将给我们带来启示……/pp style="text-indent: 2em "strong专家观点:/strong/pp style="text-indent: 2em "激光粒度分析方法是近年来发展较快的一种测试方法,其主要特点是:/pp style="text-indent: 2em "1)测量的粒径范围广, 可进行从纳米到微米量级如此宽范围的粒度分布。约为 :20nm ~ 2000μm , 某些情况下上限可达 3500μm /pp style="text-indent: 2em "2)适用范围广泛 , 不仅能测量固体颗粒 , 还能测量液体中的粒子 /pp style="text-indent: 2em "3)重现性好 ,与传统方法相比 ,激光粒度分析仪能给出准确可靠的测量结果 /pp style="text-indent: 2em "4)测量时间快,整个测量过程1-2分钟即可, 某些仪器已实现了实时检测和实时显示 ,可以让用户在整个测量过程中观察并监视样品。/pp style="text-indent: 2em "激光粒度分析不仅在先进的材料工程 、国防工业、军事科学、而且在众多传统产业中都有广泛的应用前景。特别是高新材料科学的研究与开发 ,产品的质量控制等 , 如 :陶瓷、粉末冶金、稀土 、电池、制药 、食品、饮料 、水泥 、涂料 、粘合剂 、颜料、塑料、保健及化妆品 。由于颗粒粒子的特异性能在于它的粒径十分细小,粒径大小是表征颗粒性能的一个重要参数, 因此 ,对颗粒粒径进行测量是开展材料检测、评价颗粒材料的重要指标。/pp style="text-indent: 2em "当光线照射到颗粒上时会发生散射 、衍射 。其衍射、散射光强度均与粒子的大小有关 。观测其光强度, 可应用夫琅和费衍射理论和 Mie 散射理论求得粒子径分布(激光衍射/散射法)。/pp style="text-indent: 2em "光入射到球形粒子时可产生三类光:1)在粒子表面 、通过粒子内部、经粒子内表面的反射光 2)通过粒子内部而折射出的光 3)在表面的衍射光 。这些现象与粒子的大小无关 。全都可以作为光散射处理 。一般地 , 光散射现象可以用经Maxwell 电磁方程式严密解出的 Mie 散射理论说明。但是, 实际使用起来过于复杂, 为了求得实际的光强度, 可根据入射波长 λ和粒子半径r 的关系 ,即 :r λ时,Rayleigh 散射理论r λ时,Fraunhofer 衍射理论在使用上述理论时 ,应考虑到光的波长和粒子径的关系, 在不同的领域使用不同的理论 。/pp style="text-indent: 2em "粒子径大于波长的时候, 由 Fraunhofer 衍射理论求得的衍射光强度和 Mie 散射理论求得的散射光强度大体是一致的。因此 ,可以把 Fraunhofer 衍射理论作为 Mie 散射理论的近似处理。这时 ,光散射(衍射)的方向几乎都集中在前方, 其强度与粒子径的大小有关 ,有很大的变化。即, 表示粒子径固有的光强度谱 。解出粒子的光强度分布(散射谱)就可以定出粒子径。当波长和粒子径很接近的时候 ,不能用 Fraunhofer 的近似式来表示散射强度 。这时有必要根据 Mie 散射理论作进一步讨论。在Mie 散射中的散射光强度由入射光波长(λ)、粒子径(a)、粒子和介质的相对折射率(m)来确定 。、/pp style="text-indent: 2em "激光粒度分析的应用领域极为广泛, 如 :1)医药中的粒度控制着药物的溶解速度和药效 2)催化剂的粒度影响着生成反应效率 3)制陶原料的粒度影响着烧结后的物理特性 4)矿物的粒度影响着长途海运的安全 5)食品的保质期受粒度影响 6)橡胶原料粒度影响着其寿命 7)电池原料的粒度影响着电池的充放电效率和寿命 8)涂料 、染料中的粒度影响着产品染色时的发色、光泽 、退色 9)塑料原料的粒度影响着塑料的透明度和加工以及使用性能。/p
  • 激光粒度分析仪在色釉料中的应用
    激光粒度分析仪在色釉料中的应用色釉料是陶瓷制品的&ldquo 行头&rdquo ,直接关系到陶瓷产品的&ldquo 卖相&rdquo 。随着我国陶瓷产品产量和质量的迅速提高,色釉料行业在最近10多年也迅速发展壮大,现已成为陶瓷产业的重要分支。从形貌上看,色釉料是一种粉体,其粒度分布直接影响呈色特征和呈色强度,必须准确测定并加以严格控制。目前最先进的测试仪器是激光粒度分析仪,由于其具有测量范围宽、重复性好、速度快、操作容易等显著优点,非常适合色釉料行业的使用。激光粒度仪是根据颗粒能使激光产生散射这一物理现象测试粒度分布的。由于激光具有很好的单色性和极强的方向性,所以一束平行的激光在没有阻碍的无限空间中将会照射到无限远的地方,并且在传播过程中很少有发散的现象。激光粒度仪的原理和结构决定了其的性能特点:1、能给出详尽的粒度分布数据,这些数据对确定色釉料颗粒的平均大小、均匀性、配料是非常有用的。2、测量范围大,能覆盖色釉料的整个粒度范围。3、测量速度快。4、重复性好、操作方便。总体来说,激光粒度仪是迄今为止最适合色釉料行业使用的粒度测试仪器。济南微纳颗粒仪器股份有限公司是一家专注颗粒测试的企业,研究颗粒检测技术已有30多年的历史。对于陶瓷行业的检测提供了完善的服务。以坚实的质量与优质的服务实践着。在陶瓷行业受到广大客户们的一致好评。微纳在以永不停歇的脚步与客户共创美好未来。 ---------------中国颗粒测试技术的领航者---------------济南微纳颗粒仪器股份有限公司是专门研发、生产、销售颗粒测试相关仪器设备的高科技企业。主要产品激光粒度仪,粒度仪,粒度分析仪,激光粒度分析仪,纳米激光粒度仪,颗粒图像分析仪,喷雾激光粒度仪等。销售热线:0531-88873312 公司网站:http://www.jnwinner.com 联系地址:济南市高新区大学科技园北区F座东二单元
  • 2021年激光粒度仪中标盘点:纳米粒度仪需求激增
    激光粒度仪是一种常用的粒度测试仪器,广泛应用于制药、化工、能源、建材、地矿、环保等行业,以及高校、科研院所、军工等领域;按工作原理,主要分为静态光散射激光粒度仪(俗称“静态激光粒度仪”)和动态光散射激光粒度仪(俗称“纳米粒度仪”)。为了更好的了解激光粒度仪市场,仪器信息网对2021年激光粒度仪中标标讯整理分析,供广大仪器用户参考。(注:本文数据来源于公开招中标信息平台,共统计激光粒度仪中标公告234条,不包括非招标形式采购及未公开采购项目,主要反映激光粒度仪科研市场变化,结果仅供定性参考。)从时间维度来看,2021年激光粒度仪月度中标数量波动较大。1-5月份科研市场采购需求疲软,招投标市场表现低迷;6月份中标数量激增,达到全年峰值,主要原因在于马尔文帕纳科在本月分别中标一批Mastersizer 3000激光粒度仪与一批Zetasizer Pro纳米粒度及电位分析仪;下半年中标数量虽有波动,但整体保持在相对高位。从季度分布来看,2021年激光粒度仪中标数量逐季增加,与2020年趋势基本相似。据公开招中标信息平台统计,2021年激光粒度仪招标单位覆盖29个省份、自治区及直辖市。广东省中标数量再列第一,排名二到五位的依次为江苏、北京、浙江、山东;激光粒度仪采购需求连续两年集中在以上五个省市。四川、山西、河北、辽宁、河南各省中标数量排名位于第二梯队,其中,河北与河南两地浮现激光粒度仪“采购大户”,2021年,河北化工医药职业技术学院、河北省药品医疗器械检验研究院、郑州大学分单次或多次采购了一批激光粒度仪,仪器总价均超过200万元。2021年激光粒度仪采购用户单位类型对采购单位分析发现,2021年,来自大专院校/科研院所的采购比例有所提升,高达79%;而企业占比缩减至5%。“十四五”期间,科技创新被提到前所未有的高度,国家实验室及研究机构的建设浪潮势必为科学仪器市场带来新的机遇,激光粒度仪厂商应高度关注,提前布局。2021年中标激光粒度仪类型分布从中标激光粒度仪类型来看,2021年纳米粒度仪采购需求激增,中标数量占比47%,创历年新高。近年来,随着新能源、生物医药、纳米技术等行业的迅速发展,对纳米颗粒尺寸表征的需求呈现指数般增长态势,国内外激光粒度仪生产厂商积极响应市场需求,纷纷推出纳米粒度及电位分析仪。2020年,马尔文帕纳科重磅发布Zetasizer Advance系列纳米粒度电位仪,包括Lab,Pro,Ultra三个型号;2021年,丹东百特隆重推出BeNano系列纳米粒度及 Zeta 电位仪,包括BeNano 90 Zeta、BeNano 180 Zeta、BeNano 180 Zeta Pro等多个型号;珠海欧美克高调发布NS-90Z纳米粒度及电位分析仪,成功引进和吸收了马尔文帕纳科纳米颗粒表征技术。随着各方入局及新产品的推出,纳米粒度仪市场迎来良好发展机遇。2021年激光粒度仪中标价格分布纵观整体中标价位分布,30万元以上的中高端激光粒度仪更受科研用户青睐,合计占比达67%。长期以来,国产品牌往往占据中低端市场,进口品牌则在高端市场占绝对优势;值得一提的是,国产品牌开始逐渐向高端市场渗透,2021年,多条中标讯息显示,丹东百特激光粒度仪中标单价超过40万元。2021年进口/国产品牌中标数量占比2021年激光粒度仪各品牌中标数量占比分布2021年激光粒度仪中标市场上,国产占比35%,进口占比65%,与2020年相比保持稳定。聚焦中标品牌,马尔文帕纳科以41%的占比稳坐榜首;丹东百特位列第二,占比19%,持续领跑国产品牌榜;麦奇克凭借7%的占比重回前三;济南微纳与珠海欧美克紧跟其后,并列第四,占比6%;布鲁克海文与安东帕中标数量旗鼓相当,各占比5%。其他表现较好的品牌还有新帕泰克、HORIBA、真理光学、Sequoia、贝克曼库尔特、美国PSS等。根据2021年中标数据信息,仪器信息网整理了2021年招投标市场“出镜率”较高的激光粒度仪明星型号,榜单如下:仪器类型品牌型号纳米粒度及Zeta电位仪马尔文帕纳科Zetasizer Pro激光粒度仪马尔文帕纳科Mastersizer 3000激光粒度仪丹东百特Bettersize2600纳米粒度及Zeta电位仪丹东百特BeNano 90 Zeta纳米粒度及Zeta电位仪安东帕Litesizer 500纳米粒度及Zeta电位仪麦奇克Nanotrac Wave II纳米粒度及Zeta电位仪布鲁克海文NanoBrook Omni纳米粒度及Zeta电位仪布鲁克海文NanoBrook 90plus PALS激光粒度仪欧美克LS-909激光粒度仪济南微纳Winner802
  • 激光粒度分析仪在水泥行业的应用
    p style="text-indent: 2em "现如今水泥厂都偏向于将水泥磨细来提高水泥强度,其实水泥石强度并不一定随水泥细度的增加、组分水化活性的提高而提高。但颗粒越细,水化活性越高;最初的强度发展速率随细度增加而增长。在规范中,水泥细度通常用筛余或比表面积来衡量。实际上除了进行上述指标的控制,对于细度而言粒度分布(水泥行业称“颗粒级配”,这里统称“粒度”或“粒度分布”)也是重要因素。/pp style="text-indent: 2em "粒度分布是指组成水泥的所有颗粒中,不同粒径颗粒所占有的百分比。粒度分布的测定不仅是控制水泥颗粒细度的一种有效的方法,更重要的是它将对粉磨、分级等环节的优化提供准确的依据。水泥的粒度分布情况将极大地影响混凝土的强度。粒度分布的测量对最终产品的质量控制,以及在生产的过程中,如何使生产工艺最佳化,来提高产品的质量,同时在减少能耗,降低生产成本等方面均有极大的作用。/pp style="text-indent: 2em "大量研究表明,在原料及烧成条件确定的情况下,粒度决定水泥性能,同时物料的颗粒分布也能用来判断粉磨系统的性能。水泥颗粒只有发生水化,才对强度有贡献,而水化过程对一个单独的水泥颗粒而言又是由表及里,渐进发生的,1微米以下细颗粒由于在和水的拌和过程中就完全水化,对强度没有贡献。其含量增加,说明存在过粉磨,浪费了粉磨能量;同时显著增加了拌和的需水量,降低了浇筑性能。因此,该组分颗粒应尽可能减少。1~3微米颗粒含量高,3天强度就高,同时需水量会相应增加,浇筑性能下降。因此,该组分颗粒在3天强度能满足要求的前提下,也应尽可能低。大颗粒水化的慢,在后期才能逐渐发挥作用,特大颗粒只有表层被水化,内核只起骨架作用,对强度没有贡献。浇筑28天后的水化深度约为5.46µ m。这就意味着大于两倍水化深度(约11µ m)的颗粒,总是有一部分内核未水化。未被水化的内核在混凝土中只起骨架作用,对胶凝没有贡献。16、32和64µ m颗粒的水化率分别为97%、72%和43%,因此通常认为3~32µ m颗粒对28天强度起主要作用。32µ m以上颗粒,尤其是65µ m以上颗粒水化率较低,是对熟料的浪费,应尽可能降低。3~16µ m颗粒含量越高,熟料的作用发挥得越彻底,相同条件下混合材添加量就可以越高。32µ m以上颗粒含量过高,泌水性会增大。混合材在粒度上如果能与熟料互补,形成最佳堆积,则混合材的添加不仅不会降低水泥强度,而且还能增加强度。而传统的细度和比表面积同水泥的性能的相关性并不理想。因此,在现代水泥生产中,测定水泥的颗粒分布对水泥性能(比如强度、流动性、混合材的掺加比例等)有强烈影响。/pp style="text-indent: 2em "那么如何更好的测得水泥的粒度呢?现代比较流行的粒度测试仪器有:激光粒度仪、沉降粒度仪、电阻法颗粒计数器、显微颗粒图像分析仪以及纳米激光粒度仪等。其中用动态光散射原理的光子相关动态光散射仪的测量范围主要在亚微米和纳米级,显然不适合水泥的测量;沉降仪、电阻法计数器和图像仪的测量范围虽然主要在微米级,但它们的动态范围不够。所谓动态范围就是粒度仪器在一个量程内能测量的最大与最小粒径之比。前述三种仪器的动态范围均在20:1左右,而一个水泥样品的粒度分布范围大约在100:1左右,所以这三种仪器也难以满足水泥的粒度测试需要。激光粒度仪的动态范围可以达到1000:1以上,大于水泥的粒度分布范围;其次它在样品分散方式上还可用空气作为介质(干法分散),做到了既方便又低成本,测试速度快,测一个样品只需1min左右,而且测量的重复性好,D50的相对误差小于1%。因此激光粒度分析仪已逐渐成为水泥行业中一种日常的控制方式而得到广泛应用。/p
  • 雾化吸入式新冠疫苗来了!这些激光粒度仪厂商快人一步
    近日,在2021浦江创新论坛全体大会上,中国工程院院士、军事科学院研究员陈薇透露,其团队与康希诺合作研发的吸入式重组新冠病毒疫苗(腺病毒载体),已经获得了国家药监局扩大临床的批件,目前正在申请紧急使用授权。吸入式新冠疫苗,有何不同?雾化吸入式疫苗只需针剂疫苗的五分之一的剂量,且不用一瓶一瓶装,可有效解决疫苗瓶子的瓶颈问题。同时,减少疫苗用量意味着,1个剂量未来可以变成5个剂量,相当于在疫苗产能不变的情况下,实际供应量变成了原来的5倍,有望降低疫苗接种的成本,提高疫苗的可及性。所谓雾化吸入免疫,即采用雾化器将疫苗雾化成微小颗粒,通过呼吸吸入的方式进入呼吸道和肺部,从而激发黏膜免疫。吸入式疫苗就是通过口腔、鼻腔等黏膜部位给药,刺激鼻腔黏膜和呼吸道黏膜产生免疫反应的疫苗类型。相较注射式疫苗形成的体液免疫、细胞免疫,吸入式疫苗还可形成黏膜免疫,这三重免疫是最理想的状态。新冠病毒的感染部位是人体的呼吸道黏膜系统,如果能够建立起呼吸道黏膜的免疫屏障,对于预防病毒传播感染,将是一种非常有效的防控措施。粒度控制对吸入式疫苗免疫效果至关重要雾化吸入剂要发挥治疗作用,必须有效沉积到鼻腔或者呼吸道和肺部。雾化颗粒粒径是影响肺部沉积性能的主要因素,粒径的大小直接影响吸入颗粒在肺部沉积的位置和分布情况。对于吸入式新冠疫苗,需要控制其雾化形成的雾滴粒径大小,粒度测试是吸入式新冠疫苗研发和质量控制中不可缺少的重要环节。中国药典规定,吸入制剂中原料药物粒度大小通常应控制在10μm以下,其中大多数应在5μm以下;吸入制剂的雾滴(粒)大小,在生产过程中可以采用合适的显微镜法或光阻、光散射及光衍射法进行测定。其中,激光衍射法具有测量速度快、粒级分级多,准确度和重复性好,且操作简便等优点,是目前应用最广泛的粒度测试方法,是雾化吸入制剂研发和生产过程中进行快速的处方筛选、装置评价和质量控制的理想方法。吸入式新冠疫苗仍采用腺病毒载体的疫苗的生产路线,吸入式腺病毒载体疫苗与年初获得附条件批准上市的注射式腺病毒载体疫苗,在毒种、细胞库、原液生产工艺、制剂生产工艺、制剂配方等均相同。因此,吸入式新冠疫苗一旦获得使用授权,可立即进行大规模生产,助力全球疫情防控。而吸入式疫苗的大规模生产,也将为激光粒度仪生产厂商带来商机,激光粒度仪仪器厂商应抢占先机,乘势而为。吸入式雾化颗粒粒度表征解决方案近日,针对吸入式疫苗雾化颗粒粒度表征,多家激光粒度仪厂商纷纷推出详细解决方案,助力吸入式新冠疫苗研发。欢迎其他相关厂商补充完善。1、马尔文帕纳科马尔文帕纳科 Spraytec 实时高速喷雾粒度仪是专为鼻喷和吸入制剂设计的粒径分析仪。0.1-2000μm的超宽动态测量范围和最高10 kHz 超高采样频率,能够产生 100 微秒时间间隔的粒径大小分布,通过实时记录喷雾粒径随时间变化的过程对雾化和分散的动态过程进行精确分析。Spraytec实时高速喷雾粒度仪2、德国新帕泰克 德国新帕泰克 HELOS & INHALER 激光衍射粒度仪,专门针对干粉吸入剂DPI、定量吸入气雾剂MDI、雾化吸入溶液Nebulizer、柔雾剂Soft mist和喷雾器分析开发的粒径分析仪。能够实现在 0.25 - 1750μm 范围内的粒度测量。采用新帕泰克专业的人工喉管以及泵系统完美连接,确保吸入测试条件符合要求,并且通过适配器可与各种不同的吸入装置适配,广泛应用于气雾剂装置的开发与评估、处方研究的粒度分析等。HELOS & INHALER 气雾激光粒度仪3、麦奇克AEROTRAC II 能应用于不同的领域,包括来自喷嘴的液滴、雾化器、杀虫剂、护肤液、加湿器、喷雾分离器、粉体涂料和不同的粉体。AEROTRAC II 光学系统的优势是具有非常宽的测量空间,并且提供多种类型的测量,提供不同的附件以适合不同客户的应用。Microtrac 喷雾粒度分析仪AEROTRAC II4、济南微纳颗粒济南微纳颗粒仪器股份有限公司研究开发的Winner311XP喷雾激光粒度分析仪能够对雾化液滴、烟雾、油雾等雾滴颗粒的粒度分布进行快速准确的测试分析并给出测试报告。Win311XP喷雾激光粒度仪是以Mie散射为原理,可以对各种小型喷雾装置进行测试,融和了济南微纳多种研发技术,外观小巧,能很好地对小型喷雾粒度进行测试,并实现数据的快速采集,能够可靠地在喷雾过程中实时连续测量雾化液滴的粒度分布,1分钟内即可完成测量,并提供详细的数据报告。能够有效指导生产厂家进行成品检验和科技研发。Winner311XP喷雾激光粒度分析仪更多请查看激光粒度仪专场:https://www.instrument.com.cn/zc/470.html
  • 岛津推出激光粒度分析仪应用数据集册
    颗粒的粒度粒形是决定物料性能的重要参数之一,食品、医药、化工和电池等众多行业对颗粒的粒度粒形都有严格要求。有效地测量与控制颗粒粒度及其分布,对提高产品质量、降低能源消耗、控制环境污染、保护人类的健康等具有重要意义。激光粒度分析仪,是指以激光作为探测光源的粒度分析仪器,通过颗粒的衍射或散射光的空间分布(散射谱)来分析颗粒大小,已成为当今最流行的粒度测量仪器之一。 近年来,各种原辅料颗粒的粒度粒形也逐渐成为生产工艺过程中关注的重要参数之一,颗粒的粒径会直接或间接影响成品的质量和性能。有效准确地测量与控制颗粒粒度及其分布,对提高产品质量、降低能源消耗、控制环境污染、保护人类的健康等具有重要意义。目前国内外的使用激光粒度仪测试粒径分布的方法标准相对较少,当前的主要方法标准有: 岛津公司针对近年来激光粒度仪需求量日益增加的市场趋势,使用岛津不同型号激光粒度仪分别开展了粉体材料,医药研发和食品安全等相关领域的应用方法开发,并精心汇编了《岛津激光粒度分析仪应用数据集册》,应用报告题目如下: 1.岛津激光粒度仪系列产品介绍2.激光粒度仪在粉体材料中的应用 激光粒度测试中折射率的选择技巧SALD测定金属硅粉的粒径分布SALD测定磷酸铁锂的粒径分布SALD-2300测定二氧化钛粉末样品的粒径分布SALD-2300测定聚苯乙烯粉末树脂的粒径分布SALD-2300测定氧化铝浆料样品的粒径分布SALD-2300测定氧化锌固废粉末的粒径分布SALD-2300测定环氧树脂粉末的粒径分布激光粒度仪在涂料行业中的应用激光粒度仪在卫生陶瓷洁具行业的应用3.激光粒度仪在医药研发中的应用 干法激光粒度在制药行业的应用干法激光粒度仪在注射剂一致性评价中的应用SALD-2300测定原料药盐酸万古霉素样品的粒径分布SALD-2300测定药用辅料药吡哌酸样品的粒径分布Aggregates Sizer在疫苗聚集体评价系统中的应用4.激光粒度仪在食品安全中的应用 干法激光粒度在乳制品行业中的应用SALD-2300测定牛乳样品的粒径分布
  • “麦奇克Sync”首款同步激光粒度粒形分析仪发布
    p  strong仪器信息网讯/strong 3月21日,北京富力万丽酒,大昌华嘉(DKSH)成功举办颗粒表征技术应用暨新品发布会。本次会议安排了内容丰富的激光粒度仪在材料表征研究中的应用报告,同时发布一款美国麦奇克同步激光粒度粒形分析仪。全国颗粒表征与分检及筛网标准化技术委员会秘书长侯长革出席会议并致开幕辞,100多名各行业专家与会。/pp style="text-align: center "  img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/41037f70-02dd-4862-8e1b-1e5d61aed179.jpg" title="侯长革.jpg" style="width: 400px height: 286px " width="400" vspace="0" hspace="0" height="286" border="0"//pp style="text-align: center "  侯长革会议致辞/pp  大昌华嘉(DKSH)科学仪器部总经理林波、美国麦奇克有限公司市场与销售副总裁Paul Cannon携手为Microtrac Sync干湿两用激光粒度粒形分析仪在中国的首发揭幕。/pp style="text-align: center "  img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/139542d7-e5b9-49d9-88b2-b13cb537651e.jpg" title="揭幕.jpg"//pp style="text-align: center "  林波(左一)和Paul Cannon(左二)为Microtrac Sync揭幕/pp style="text-align: center "  img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/06b0fb05-0247-4bdd-8659-3294b9dfbb18.jpg" title="会场2.jpg"//pp style="text-align: center "  会议现场/pp style="text-align: center "  strongSync:粒度和粒形同步测量/strong/pp  在粒度分析全球市场中,中国占比已经超过10%,其中激光粒度仪占据很大市场份额。对材料研发人员来说,材料特性不仅受粒度的影响,粒形也影响材料的特性 材料供应商也希望在产品指标上提供粒度之外的更多丰富信息。因此,越来越多的电池、水泥、医药等行业用户希望同时了解粒度之外的丰富的粒形信息。激光粒度仪技术已经非常成熟,激光衍射技术已经为工业提供了最常用和可靠的粒径分析方法 但想要了解颗粒的更多信息,比如粒形,用户需要运用不同的技术来测量。通常采用两种仪器或测试技术,用户可以分别测量得到其粒度、粒形信息,但会消耗额外的费用和时间等资源,且这仅仅是代表测试不同样品的粒度、粒形信息。/pp  麦奇克是全球粒度分析市场的重磅玩家,始终站在激光粒度分析技术发展的前沿。2003年推出经典的S3500系列激光粒度分析仪 与挪威图像处理公司AnaTec合作,2013年推出S3500SI激光粒度粒形分析仪,在S3500的基础上添加粒形测试功能,为用户提供了通过一台仪器、两个样品池串联的方式实现测试颗粒粒度、粒形信息的能力 随即,麦奇克收购了AnaTec,在硬件和软件两个层面全面融合,实现了激光衍射法和动态图像法的同步测量,完美继承了S3500的优点,于2018年推出“Sync干湿两用激光粒度粒形分析仪”。“Sync”就是指实现粒度和粒形同步测量——一台仪器,同一样品,一个样品池,一次运行,同时得到粒度和粒形结果。/pp style="text-align: center "  img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/83351043-84cd-4c10-8f87-5640518e75b6.jpg" title="Paul.jpg" style="width: 400px height: 286px " width="400" vspace="0" hspace="0" height="286" border="0"//pp style="text-align: center "  麦奇克市场与销售副总裁Paul Cannon/pp style="text-align: center "  strong更多的材料信息为材料企业或研究者们提供更高的商业价值/strong/pp  从发布会现场了解到,为实现在一个样品池上同步进行激光衍射和动态图像测量的目标,麦奇克用了6年的时间,克服了巨大的挑战,开发出在非常有限的空间里同时摆放相机、激光器的专利技术,克服了由空间限制导致光学干扰方面的困难。Sync实现了在一个样品池上,同时测得样品的粒度、粒形信息,给出球形度、长宽比、凹凸度等30多项形态参数,包括独有的长厚比等3D形态参数。/pp  对材料研发人员来说,材料特性不仅受粒度的影响,粒形也影响材料的特性,球形、锥形??不同的形状会影响产品的性能,例如,在粒径分布相同的情况下,不同的粒形会影响颗粒的流动性。激光衍射法已经是很多工厂来料和成品输出粒度的质量控制标准,在设定QC指标的时候,通常都是粒度分布的指标。Sync给用户提供一个机会,同时观察样品的粒度、粒形信息,帮助研发人员、QC更好地生产出符合性能要求的产品,如果原来是用2-3个数据指标来表达产品的性能,那么现在可以增加更多的数据指标。从现场采访的听众中了解到,作为材料生产企业,现在产品仅标注粒度指标,如果能添加丰富的粒形指标,将会让材料用户更好地接受其产品的可靠性,提高企业的商业价值!/pp  此外,由于Sync集成了激光衍射和动态图像测量,同时获得该样品的两个测试结果,用户可以把两者的测量结果进行相互验证,很好地保障测量结果的准确性。/pp style="text-align: center "  img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/86dccb36-e776-4c98-947e-3d2eac0c56e3.jpg" title="Mike.jpg" style="width: 400px height: 286px " width="400" vspace="0" hspace="0" height="286" border="0"//pp style="text-align: center "  麦奇克研发经理Mike Cunningham详细介绍Sync技术特点/pp style="text-align: center "strong  为中国用户提供充分验证的应用测试能力/strong/pp  麦奇克是世界上著名的激光应用技术研究和制造厂商,在中国地区,大昌华嘉(DKSH)为麦奇克的独家代理。2006年大昌华嘉接手麦奇克在中国的业务,相当于从零开始 2013年,Paul Cannon加入麦奇克成为全球市场与销售副总裁。2017年,麦奇克达到一个新的高峰,全球市场表现非常好 Paul Cannon说到:“亚洲市场对麦奇克来说非常关键,尤其是我们在中国取得巨大成功,DKSH作为麦奇克长期合作伙伴,有着非常优越的表现。”林波表示,面对中国粒度仪巨大的市场空间,希望在2-3年内,麦奇克在中国市场的销售台数赶上并超越麦奇克激光粒度仪在日本市场的表现。/pp style="text-align: center "  img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/331f9fa7-6f65-443b-97c1-fce6488aa8a8.jpg" title="林波2.jpg" style="width: 400px height: 286px " width="400" vspace="0" hspace="0" height="286" border="0"//pp style="text-align: center "  大昌华嘉(DKSH)科学仪器部总经理林波/pp  Paul Cannon谈到,DKSH作为我们非常重要的合作伙伴,在Sync的研发过程中贡献了很多有价值的意见、建议。林波表示,大昌华嘉在2018年会加强北区应用试验室的建设,扩大售前及售后团队 进一步拓展制药,新能源,新材料等新的应用领域。“当前最重要的一件事,就是在正式发货之前进行各种样品的测试,与S3500、竞争对手产品的测试结果进行比对,帮助麦奇克在正式发货之前做出所有的改进,确保用户拿到这台仪器已经经过充分的应用测试验证。”林波说到。/pp  会仪还特别邀请中国标准化研究院实验中心技术负责人李坤威作《激光粒度仪数据质量保证》报告、北京农林科学院副研究员张超作《激光粒度仪在果蔬加工中的主要应用》报告,中国食品发酵工业研究院高级工程师侯占群作《激光粒度分析仪在食品饮料中的应用》报告、中国医学科学院药物研究所副研究员杨德智作《粒度与晶型研究在药物研发中的意义》报告。/pp style="text-align: center "  img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/efbaa271-081c-4698-a128-aec16b556c49.jpg" title="报告人.jpg"//pp style="text-align: center "  精彩学术交流/pp style="text-align: center "  img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/3e78d101-8ac6-418d-9b25-5beaee5e2dc7.jpg" title="抽奖.jpg"//pp style="text-align: center "  幸运观众领取抽奖奖品/p
  • 如何选择优质的激光粒度仪?
    p  判断激光粒度分析仪的优劣,主要看其以下几个方面:/pp  1、粒度测量范围 粒度范围宽,适合的应用广.不仅要看其仪器所报出的范围,而是看超出主检测器面积的小粒子散射〈0.5μm〉如何检测./pp  最好的途径是全范围直接检测,这样才能保证本底扣除的一致性.不同方法的混合测试,再用计算机拟合成一张图谱,肯定带来误差./pp  2、 激光光源 一般选用2mW激光器,功率太小则散射光能量低,造成灵敏度低 另外,气体光源波长短,稳定性优于固体光源.检测器因为激光衍射光环半径越大,光强越弱,极易造成小粒子信噪比降低而漏检,所以对小粒子的分布检测能体现仪器的好坏.检测器的发展经历了圆形,半圆形和扇形几个阶段./pp  3、是否使用完全的米氏理论/pp  因为米氏光散理论非常复杂,数据处理量大,所以有些厂家忽略颗粒本身折光和吸收等光学性质,采用近似的米氏理论,造成适用范围受限制,漏检几率增大等问题./pp  4、准确性和重复性指标/pp  越高越好.采用NIST标准粒子检测./pp  5、稳定性/pp  仪器稳定性包括光路的稳定性和分散系统的稳定性和周围环境的影响.一般来讲选用气体激光器,使用光学平台,有助于光路的稳定.内部发热部件(如50瓦的钨灯)将影响光路周围环境./pp  稳定性指标在厂家仪器说明中没有,用户只能凭对于仪器结构的判断和参观或询问其他长时间使用过的用户来判断./pp  6、扫描速度/pp  扫描速度快可提高数据准确性,重复性和稳定性./pp  不同厂家的仪器扫描速度不同,从1次/秒到1000次/秒.一般来讲,循环扫描测试次数越多,平均结果的准确性越好,故速度越高越好 喷射式干法和喷雾更要求速度越高越好 自由降落式干法虽然速度不快,但由于粒子只通过样品区一次,速度也是快一些好./pp  用户每天需要处理的样品量,也是考虑速度的因素./pp  可自动对中,无需要换镜头,可自动校正./pp  7、使用和维护的简便性/pp  关于这一点,在购买之前往往被忽视,而实际上直接决定了仪器使用效率和寿命.了解的方法是对仪器结构的了解和其他已有用户的反映./pp  拆卸、清洗是否方便:粒度仪分为主机和分散器两部分.而样品流动池总是需要定期清洗的,清洗间隔视样品性质而定.将主机和分散器合二为一的仪器往往将样品池深置于仪器内部,取出和拆卸均很繁琐,且极易碰坏光路系统./pp  8、是否符合国际标准标准/pp  ISO13320标准是对激光粒度分析仪的基本要求.但并不是所有制造商都按照该标准执行.在测量亚微米粒子分布过程中,采用非激光衍射方法是不符合标准的./pp  总结:从目前世界各国生产的激光粒度仪产品的性能来看,英国马尔文公司的产品认可度是比较高的,但产品价格偏高,综合考虑性价比的话,国内粒度仪生产厂家如珠海欧美克公司生产的产品足以满足用户的要求,价格也比国外产品便宜的多,可作为用户选择的参考。/ppbr//p
  • 激光粒度分析仪在锂离子电池行业中的应用
    锂离子电池产业作为我国“十二五”和“十三五”期间重点发展的新材料、新能源、新能源汽车三大产业中的交叉产业,国家出台了一系列支持锂离子电池产业发展的支持政策,直接带动了我国锂离子电池行业的持续高速增长。为了规范锂离子电池行业的健康稳健发展,国家相关部门先后制订了涉及到锂离子电池全产业链的相关行业标准,而相关电池材料的粒度分布检测就是其中一项重要检测指标。下面,我们看一看这些行业标准对粒度分布的相关规定。锂离子电池材料粒度分布要求电池材料的粒度分布影响电池材料的物理性能及电化学性能,进而影响锂离子电池的容量、能量密度、充放电性能、循环性能及安全性能等。在锂离子电池材料中,需要检测粒度的粉体材料主要有正极材料及原材料、负极材料及原材料、导电添加剂、电解质、隔膜涂覆材料。正负极材料正极材料颗粒的粒径越小,越有利于Li+的嵌入和脱嵌,有利于提升锂离子电池的倍率性能;同时,粒径越小的材料首次容量越高。但是,粒径越小的材料比表面积越大,颗粒表面能升高,易团聚并与电解液发生副反应,电池内阻升高,充放过程中会积聚过多能量,温度升高,从而导致安全隐患;同时,粒径越小的材料不可逆容量增加,降低电池的循环性能。如果材料中混入少数超大颗粒,会导致在极片生产过程中出现划痕、断带现象,严重影响产品质量。粒径较小的负极材料具有较大的首次容量,但不可逆容量也较大;随着粒径增大,首次充放电容量降低,不可逆容量减少。同时,粒径越小的颗粒,越有利于Li+的嵌入和脱嵌,有利于提升电池的倍率性能。如果材料中混入少数超大颗粒,会导致在极片生产过程中出现划痕、断带现象,严重影响产品质量。正极材料和负极材料原料的颗粒的粒径大小影响到正极材料和负极材料的生产工艺控制及成品性能。比如,三元前驱体的粒度影响三元材料的煅烧时间及晶粒大小一致性。粒径越小的前驱体煅烧时间越短;粒径分布越窄的前驱体,煅烧时热量从材料表面传导到材料中心的时间一致性越高,晶粒生长时间一致性越高,晶粒大小一致性也越高。碳酸锂作为正极材料的锂源材料,粒度大小对正极材料的生产工艺和性能也有着重大影响。导电添加剂导电添加剂颗粒的粒径太小,容易发生团聚,不能与活性物质充分接触,导致导电作用降低;如果粒径太大,导电添加剂颗粒不能嵌入到活性物质中,同样会降低导电添加剂的导电作用。如果材料中混入少数超大颗粒,会导致在极片生产过程中出现划痕、断带现象,严重影响产品质量。对于电解液的电解质来说,电解质颗粒大小越均匀,电解液性能的一致性越好。电解液作为锂离子电池的血液,承担着运输锂离子的重任,质量的好坏直接影响锂离子电池的电化学性能,并很大程度上影响锂离子电池的安全性能。涂覆隔膜涂覆隔膜是在基膜的单面或双面涂覆一层氧化铝、二氧化硅等粉体无机材料,从而提升隔膜的高温性能、穿刺强度、亲液性能等。涂覆材料粒度大小及分布对涂覆隔膜的性能起着决定性的作用。以最常用的氧化铝涂覆隔膜为例,一般采用亚微米级别的α相氧化铝材料,颗粒大小适中且粒度均匀的氧化铝能很好地粘接到隔膜表面,不会堵塞膜孔,成孔均匀,能够提高隔膜的耐高温性能和热收缩率,能够改善隔膜对电解液的亲和性,同时保持较好的机械性能,从而提高锂电池的安全性能。氧化铝涂层的粒径越大,隔膜的厚度会增加,隔膜的化学性能会迅速下降。综上所述,粒度分布测试已成为提升锂离子电池性能的重要检测手段,选择一款高性能的激光粒度分析仪就成为了研发机构、材料生产厂家、电芯生产厂家的共同需求。一款好的激光粒度分析仪应该具备良好的测试结果的真实性、重现性、分辩能力、易操作性等。测试结果的真实性是指测试结果能够反映颗粒的真实大小,尽管粒度测量不宜引用“准确性”这一指标,但这并不意味着测量结果可以漫无边际地乱给。测试结果的真实性是激光粒度分析仪最根本的分析性能,如果没有测试结果的真实性做基础,仪器的重复性、重现性等其它性能就失去了讨论的意义。测试结果的重现性是指将同一批样品多次取样的测试结果的重复误差,误差越小,表示重现性越好。重现性的好坏取决于仪器获取光能分布数据的稳定性、对杂散光的控制能力、对中精确度、光源和背景的稳定性、进样器的分散性能等。只有具备良好重现性的仪器才能对测试样品的粒度分布进行可靠的评价,有利于用于多个样品之间差异的准确识别。激光粒度分析仪的分辨能力指的是仪器对样品不同粒径颗粒的测量分辨能力以及对给定粒度等级中颗粒含量的微小变化识别的灵敏程度。一般来说,除了影响重现性的因素外,散射光能分布角度和光强的获取,低背景噪声的光学电子设计,高精度的模数转换及反演计算水平都对仪器的分辨能力有较大影响。只有高分辩能力的仪器才能准确识别测试样品的细微粒径变化。激光粒度分析仪的原理结构激光粒度分析仪的易操作性是指操作简单、故障率低、易于日常维护保养。如果仪器的易操作性不高,即便有良好的测试性能,也不能高效满足用户的测试需求。Topsizer激光粒度分析仪和Topsizer Pus激光粒分析仪就是这样两款在锂离子电池行业被广泛应用的高性能激光粒度分析仪。量程宽、重现性好、分辨能力强、自动化程度高、故障率低等优异性能保证了测试结果和分析能力,而且与国内外、行业上下游黄金标准保持一致,不仅为用户节省了方法开发和方法转移上的时间和成本,更重要的是可以避免粒径检测不准带来的经济损失和风险,无论在产品研发、过程控制还是质量控制上,都能够为用户带来真正的价值。● 测试范围:0.02-2000μm(湿法),0.1-2000μm(干法)● 重复性:≤0.5%(标样D50偏差)● 准确性:≤±1%(标样D50偏差)● 测量速度:常温测量10秒内完成欧美克Topsizer激光粒度分析仪Topsizer激光粒度分析仪是珠海欧美克仪器有限公司于2010年被英国思百吉集团全资收购后,利用思百吉集团的全球资源全新打造的旗舰产品,具有量程宽、重现性好、精度高、测试结果真实、自动化程度高等诸多优点,真正站在了当前粒度检测领域的前沿。● 测试范围:0.01-3600μm(湿法),0.1-3600μm(干法)● 重复性:≤0.5%(标样D50偏差)● 准确性:≤±0.6%(标样D50偏差)● 测量速度:常温测量10秒内完成欧美克Topsizer Plus激光粒度分析仪Topsizer Plus激光粒度分析仪是继广受赞誉的Topsizer 后,作为马尔文帕纳科的全资子公司,珠海欧美克仪器有限公司推出的又一款高端粒度分析仪器。该仪器引入了国际先进的光学设计,结合欧美克近30年的技术积累,采用全球化的供应链体系,使激光衍射法的测试范围达0.01-3600um。Topsizer Plus保持了Topsizer量程宽、重复性好、分辨力高、真实测试性能强和智能化程度高等优点,通过进一步提升光学设计、硬件和反演算法,拓展了其测试范围以及实际测试性能,代表了当前国产激光粒度仪的技术水平。
  • Bettersize2600激光粒度分析仪测试托拉塞米原料药
    托拉塞米为难溶性药物,原料药颗粒的大小不仅影响药品制备过程中的可加工性,更主要的是影响药物颗粒的溶解性,影响其生物等效性,因此对于托拉塞米颗粒粒度检测是非常重要的。本文使用Bettersize2600激光粒度分析仪测试两款托拉塞米颗粒的粒度,考察两款托拉塞米的差异。湿法或干法对粒度结果的影响湿法是把托拉塞米分散在水或有机溶剂中,通过搅拌、超声以及添加分散剂的方式使粉体颗粒达到良好的分散。图1. 1#托拉塞米样品随分散时间变化曲线(上) 2#托拉塞米样品随分散时间变化曲线(下)由上图来看,1#托拉塞米样品,随着分散时间的增加颗粒粒度逐渐变小,当超声时间达到90s以后基本达到稳定状态。而2#托拉塞米样品,随着分散的进行D10、D50和D90反而增大。图2. 1#托拉塞米样品(A)与2#托拉塞米样品(B)的显微图像这主要是由于两款托拉塞米微粉的粒径差异较大。1#托拉塞米颗粒较大,2#托拉塞米颗粒较小,小颗粒比表面积大,溶解较快,导致粒径逐渐变大。从样品的遮光率变化来看(图3所示),1#托拉塞米遮光率稳定不变,2#托拉塞米遮光率逐渐降低,也进一步证实了2#托拉塞米有溶解现象。图3. 1#与2#托拉塞米遮光率随时间变化曲线从湿法测试结果来看,1#托拉塞米分散90s后结果基本稳定,而2#托拉塞米由于有溶解现象,导致颗粒粒径逐渐变大,因此对于粒径较小的托拉塞米原料药不建议采用湿法测试。干法测试是把托拉塞米干粉直接放到干法进样器中,通过压缩空气将样品“吹过”测试区,从而实现粒度测试。干法测试时,气压将影响结果,我们先用压力滴定的方式,看看能不能找到结果稳定的压力。图4. 1#托拉塞米压力滴定曲线(上) 2#托拉塞米压力滴定曲线(下)从上面两个压力滴定曲线来看,1#托拉塞米随着分散压力增大颗粒粒度逐渐降低,无稳定的平台,这是因为1#托拉塞米的颗粒为片状。空气压力不断将颗粒打碎,导致无稳定的分散平台,这种现象在ISO13320中也给出提示,对1#托拉塞米分散压力选择要慎重。2#托拉塞米当分散压力在0.2~0.4MPa之间,粒度结果都处于相对稳定的状态,说明颗粒达到相对稳定的分散状态,未被进一步破碎,因此2#托拉塞米样品适合用干法激光粒度仪测试粒度。湿法和干法测试的粒度结果由于两款托拉塞米样品差异较大,建议选择丹东百特干湿法两用激光粒度仪Bettersize 2600激光粒度分析仪,用配备的湿法进样器测试颗粒较大的1#托拉塞米,用干法进样器测试颗粒较小的2#托拉塞米,这样对于两款原料药都可以得到较为准确的且具有良好重复性和准确性的粒度结果。图5. 1#托拉塞米样品粒度分布图(上) 2#托拉塞米样品粒度分布图(下)结论1.1#托拉塞米颗粒为片状,易碎,因此建议采用湿法激光粒度仪进行粒度测试,避免干法对颗粒造成破碎,从而影响粒度测试结果的准确性。2.2#托拉塞米样品颗粒较小,比表面积大,在水中有溶解现象,因此建议采用干法激光粒度仪进行粒度测试,避免因小颗粒快速溶解而影响粒度测试结果的准确性。3.选用既有干法进样器、又有湿法进样器的干湿法两用激光粒度仪Bettersize2600,能准确测试两款物性差异较大的托拉塞米样品的粒度。
  • 粒度与粒度分布如何影响粉末涂料的生产和应用
    近年来,粉末涂料以其固含量高、无挥发性有机物、生产过程能耗低、涂饰质量好等优点深受市场青睐。本文聚焦粉末涂料的生产和应用过程,探究粒度及粒度分布对产品性能的影响。粉末涂料生产过程的第一步是填料和树脂的熔融与混合,要求填料和树脂混和均匀又不发生局部固化反应。要实现这个要求,填料的粒径和粒度分布很重要。图1是两种不同粒度的二氧化钛填料。图1 二氧化钛A(x 50K)图1 二氧化钛B(x 200K)从图1看,填料A 的粒径明显大于B的粒径。理论上粒径小的填料B更容易混合均匀。然而,事实恰恰相反,是粒径大的填料A更容易混合均匀。为了探究出现这种反常现象的原因,本文利用丹东百特仪器公司的Bettersize2600 激光粒度分析仪来测试填料A和B的粒度分布。图2 Bettersize2600激光粒度分析仪图3 二氧化钛A和二氧化钛B的粒度分布如图3所示,填料B 的粒度分布很宽,既有少量微米甚至10微米级颗粒,又有大量亚微米甚至纳米级颗粒。这些亚微米和纳米颗粒导致填料B的比表面积很大,颗粒间相互作用力很强,导致内部团聚现象加剧。从图4的SEM图像可以看出,填料B的这些大颗粒是由小颗粒团聚而形成,树脂很难进到团聚的大颗粒中,这就是填料B反而更难混合均匀的原因。而填料A的粒径大部分在0.4-1微米之间,分布很窄且不团聚,树脂很容易分散在颗粒之间,所以更容易混合均匀。图4 二氧化钛A(x 5K)、二氧化钛B(x 50K)的SEM图像填料和树脂熔融混合之后,下一道工序是粉碎和分级。粉末涂料的粒径受到磨机、进料速度、气流条件和分级等影响。图5显示了不同的粉碎分级工艺(A和B)对产品粒度分布的影响。图5 工艺A(上)和工艺B(下)制得的样品的质量分数在图5中,工艺A为一次分级效果,粉末涂料主要由0 - 20 μm和20 - 80 μm的颗粒组成;工艺B为二次分级效果,粉末涂料几乎全部由20 – 80 μm的颗粒组成。说明二次分级能够有效降低粗端颗粒( 80 μm)和细端颗粒( 20 μm)的占比,得到粒度分布更窄的粉末涂料产品。为什么粉末涂料要求窄的粒度分布?因为在喷涂过程中,较大的颗粒速度快,率先落到工件表面,较小的颗粒运动速度慢,后落在涂层缝隙,两者恰到好处会形成优势互补,两者差距太大将影响喷涂质量,并且,粒径过细还容易吸湿成团,堵住喷枪,也容易漂浮在涂膜上产生气泡和针孔,影响成膜效果。结论高质量的粉末涂料与填料粒度分布密切相关,通过激光粒度分析仪能有效监测和控制填料的粒度分布,从而保证粉末涂料的性能和质量。
  • 《中国激光粒度仪市场调研报告(2018版)》正式发布
    p style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="text-indent: 2em font-family: 宋体 "《中国激光粒度仪市场调研报告(2018版)》/spanspan style="text-indent: 2em font-family: 宋体 "于/spanspan style="text-indent: 2em "11/spanspan style="text-indent: 2em font-family: 宋体 "月/spanspan style="text-indent: 2em "26/spanspan style="text-indent: 2em font-family: 宋体 "日正式发布,满满干货,精彩抢先看!/spanspan style="text-indent: 2em " /spanspan style="text-indent: 2em font-family: 宋体 "在本报告中你可以收获如下内容:/span/ptable border="1" cellspacing="0" cellpadding="0"tbodytr class="firstRow"td width="404" valign="top" style="border-color: windowtext border-width: 1px padding: 0px 7px "p style="text-indent: 2em text-align: justify "strongspan style=" font-family:宋体"中国激光粒度仪用户的地域、单位类型、行业分布/span/strong/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "strongspan /span/strong/p/tdtd width="164" valign="top" style="border-top-color: windowtext border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-top-width: 1px border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-left-style: none padding: 0px 7px "p style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family:宋体 color:red"√/span/strong/p/td/trtrtd width="404" valign="top" style="border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-left-width: 1px border-top-style: none padding: 0px 7px "p style="text-indent: 2em text-align: justify "strongspan style=" font-family:宋体"各主流品牌的存留市场占比、span2018/span年中标情况、新品介绍/span/strong/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "strongspan /span/strong/p/tdtd width="164" valign="top" style="border-top-style: none border-left-style: none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px "p style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family:宋体 color:red"√/span/strong/p/td/trtrtd width="404" valign="top" style="border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-left-width: 1px border-top-style: none padding: 0px 7px "p style="text-indent: 2em text-align: justify "strongspan style=" font-family:宋体"用户最关注的激光粒度仪关键零部件、前沿技术/span/strong/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "strongspan /span/strong/p/tdtd width="164" valign="top" style="border-top-style: none border-left-style: none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px "p style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family:宋体 color:red"√/span/strong/p/td/trtrtd width="404" valign="top" style="border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-left-width: 1px border-top-style: none padding: 0px 7px "p style="text-indent: 2em text-align: justify "strongspan style="font-family:宋体"激光粒度仪相关国家标准、行业标准、企业标准/span/strong/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "strongspan /span/strong/p/tdtd width="164" valign="top" style="border-top-style: none border-left-style: none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px "p style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family:宋体 color:red"√/span/strong/p/td/trtrtd width="404" valign="top" style="border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-left-width: 1px border-top-style: none padding: 0px 7px "p style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="color: rgb(0, 0, 0) "strongspan style="font-family: 宋体 "用户购买激光粒度仪的决定性因素/span/strongstrongspan style="font-family: 宋体 "/span/strong/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="color: rgb(0, 0, 0) "strong /strong/span/p/tdtd width="164" valign="top" style="border-top-style: none border-left-style: none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px "p style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strongspan style="font-family: 宋体 color: red "√/span/strong/span/p/td/trtrtd width="404" valign="top" style="border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-left-width: 1px border-top-style: none padding: 0px 7px word-break: break-all "p style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="color: rgb(0, 0, 0) "strongspan style="font-family: 宋体 "用户对激光粒度仪品牌的熟悉程度/span/strong/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong /strong/span/p/tdtd width="164" valign="top" style="border-top-style: none border-left-style: none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px "p style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strongspan style="font-family: 宋体 color: red "√/span/strong/span/p/td/trtrtd width="404" valign="top" style="border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-left-width: 1px border-top-style: none padding: 0px 7px "p style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="color: rgb(0, 0, 0) "strongspan style="font-family: 宋体 "用户与激光粒度仪的适配程度/span/strong/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong /strong/span/p/tdtd width="164" valign="top" style="border-top-style: none border-left-style: none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px word-break: break-all "p style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strongspan style="font-family: 宋体 color: red "√/span/strong/span/p/td/trtrtd width="404" valign="top" style="border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-left-width: 1px border-top-style: none padding: 0px 7px "p style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="color: rgb(0, 0, 0) "strongspan style="font-family: 宋体 "用户对所购买激光粒度仪的决定性因素/span/strong/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong /strong/span/p/tdtd width="164" valign="top" style="border-top-style: none border-left-style: none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px word-break: break-all "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong √/strong/span/td/trtrtd width="404" valign="top" style="border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-left-width: 1px border-top-style: none padding: 0px 7px "p style="text-indent: 2em text-align: justify "strongspan style=" font-family:宋体"主流激光粒度仪产品质量与售后服务评价/span/strong/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "strongspan /span/strong/p/tdtd width="164" valign="top" style="border-top-style: none border-left-style: none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px word-break: break-all "p style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family:宋体 color:red"√/span/strong/p/td/tr/tbody/tablep style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family:宋体"本调研报告共收录有效调研问卷/spanspan320/spanspan style="font-family:宋体"份,参考知网论文近/spanspan800/spanspan style="font-family:宋体"余篇,并结合了对国内激光粒度仪/spanspan style=" font-family:宋体"研发、应用专家,激光粒度仪典型用户和激光粒度仪厂商的采访。以及专业文献、仪器论坛、中标数据及各专业网站资料整理。/spanspan style="font-family:宋体"在此,谨对报告所有参与者表示最衷心的感谢/spanspan!/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family:宋体"报告链接:/spanspan style="color: rgb(255, 0, 0) "strongspan style="font-family: 宋体 "a href="https://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=161"《中国激光粒度仪市场调研报告(2018版)》/a/span/strong/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "strongspan style="font-family:宋体 color:#00B0F0"span style="color:#00B0F0 text-underline:none"欢迎感兴趣的网友和我们联系购买报告事宜,电话:/spanspan style="font-family:' Calibri' ,' sans-serif' color:#00B0F0 text-underline: none"010-51654077/spanspan style="color:#00B0F0 text-underline:none"转/span span style="color:#00B0F0 text-underline:none"销售部/span/span/strong/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "strongspan style=" font-family:宋体"报告节选:/span/strong/pp style="margin-left: 56px text-indent: 2em text-align: justify "strongspan style=" font-family:宋体"第一章span style="font-weight: normal font-stretch: normal font-size: 9px font-family: ' Times New Roman' " /span/span/strongstrongspan style=" font-family:宋体"激光粒度仪市场及应用综述/span/strongspan style="text-indent: 2em " /span/pp style="text-align:center"spanimg src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/88aa760c-547c-4b78-9818-8b2248b23ae8.jpg" title="1.png" alt="1.png"//span/pp style="text-align: center text-indent: 2em "strongspan style=" font-family:宋体"数据来源仪器信息网问卷调研/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style=" font-family:宋体"激光粒度仪用户的地域分布/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em ".../pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/7bc2b4ab-418c-4d39-820d-17bcd5b0c1b6.jpg" title="2.png" alt="2.png" style="text-align: center text-indent: 2em "//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong style="text-align: center text-indent: 2em "span style=" font-family:宋体"我国激光粒度仪用户的行业领域分布/span/strong/pp style="margin-left: 74px text-align: justify text-indent: 2em "strong/strong/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style=" font-family:宋体"由仪器信息网调研问卷可知,激光粒度仪用户以石油span//span化工行业为最多,占比...制药span//span化妆品领域占比.../span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style=" font-family:宋体"综合考察我国激光粒度仪不同行业用户的地域分布可知.../span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体 text-indent: 2em ".../span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style=" font-family:宋体"由仪器信息网调研问卷数据可看出,我国激光粒度仪用户单位最多的是企业分析测试中心,比例超过.../span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style=" font-family:宋体"综合考察用户数量排名前四的我国激光粒度仪用户四大专业领(spanxxx/span、spanxxx/span、spanxxx/span、spanxxx/span)的单位类型,得到如下结论.../span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "strongspan style="font-family:宋体 color:red"从品牌分布角度考虑,进口品牌在我国激光粒度仪市场的存流量占比约为...国产品牌占比约为.../span/strong/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "strongspan style=" font-family:宋体 color:red"细化到具体的仪器厂商品牌可知,我国激光粒度仪存留市场的品牌分布为.../span/strong/pp style="text-indent: 2em text-align: justify ".../pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family:宋体"一般来说,我们激光粒度仪应用最广泛的主要有两种激光器——气体激光器和半导体激光器,气体激光器的应用时间最是久远,技术也相应的最为成熟,其中最常见的是氦氖激光器。...自从/spanspan20/spanspan style="font-family:宋体"世纪/spanspan80/spanspan style="font-family:宋体"年代被研制出来后,半导体激光器(/spanspanLD/spanspan style="font-family:宋体"激光器)就是我们激光粒度仪使用基数较大的激光器种类,并且应用的范围不断扩大。.../span/pp style="text-align:center"spanimg src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/ada68c77-8f2c-4562-a788-3db1126ee2ef.jpg" title="3.png" alt="3.png"//span/pp style="text-align: center text-indent: 0em "strongspan style="font-family:宋体"我国用户使用激光粒度仪的光源类型/span/strong/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family:宋体"根据仪器信息网的问卷调研数据分析,目前我国的激光粒度仪用户所用激光粒度仪的光源类型分布为.../span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify ".../pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/ed2a5104-daf9-4f12-bb1d-8cf4c75012b7.jpg" title="4.png" alt="4.png"//pp style="margin-left: 28px text-align: center text-indent: 0em "strongspan style=" font-family:宋体"我国激光粒度仪用户所需颗粒分散方法/span/strong/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family:宋体"在粒度测量中,样品的分散非常重要,激光粒度仪的分散方法主要有干法分散和湿法分散两种。.../spanspan style=" font-family:宋体 color:#333333 background:white"根据仪器信息网问卷调研的数据结果分析,目前/spanspan style="font-family:宋体"我国/spanspanXX%/spanspan style="font-family:宋体"的激光粒度仪用户干湿分散方法都需要,/spanspanXX%/spanspan style="font-family:宋体"的用户只需要使用湿法分散.../spanspanXX%/spanspan style="font-family:宋体"的用户只需要用到干法分散。/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family:宋体"综合考察我国激光粒度仪用户的几个主要专业领域与分散方法需求的情况,可得如下分析结果.../span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify ".../pp style="text-align:center"spanimg src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/c261aa2a-337c-428a-861a-b4131fe2fb66.jpg" title="5.png" alt="5.png"//span/pp style="text-align: center text-indent: 0em "strongspan style="font-family:宋体"我国/span/strongstrongspan style=" font-family:宋体"XXX/span/strongstrongspan style="font-family:宋体"领域激光粒度仪用户所需颗粒分散方法/span/strong/pp style="text-indent: 2em text-align: justify ".../pp style="text-indent: 2em text-align: justify "strongspan style="font-family:宋体 color:red"激光粒度仪在石油/spanspan style="color:red"//span/strongstrongspan style="font-family:宋体 color:red"化工行业的应用非常广泛,包括.../span/strong/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "strongspan style="font-family:宋体 color:red"根据仪器信息网问卷调研数据整理,对石化领域激光粒度仪用户最喜欢使用的几大品牌进行了分析:/span/strongstrong/strong/ptable border="1" cellspacing="0" cellpadding="0"tbodytr class="firstRow"td width="64" valign="top" style="border-color: windowtext border-width: 1px padding: 0px 7px word-break: break-all "p style="text-indent: 2em text-align: justify "strongspan style=" font-family:宋体"排名/span/strongstrong/strong/p/tdtd width="206" valign="top" style="border-top-color: windowtext border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-top-width: 1px border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-left-style: none padding: 0px 7px word-break: break-all "p style="text-indent: 2em text-align: justify "strongspan style=" font-family:宋体"激光粒度仪品牌/span/strongstrong/strong/p/tdtd width="207" valign="top" style="border-top-color: windowtext border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-top-width: 1px border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-left-style: none padding: 0px 7px word-break: break-all "p style="text-indent: 2em text-align: justify "strongspan style=" font-family:宋体"数量占比/span/strongstrong/strong/p/td/trtrtd width="70" valign="top" style="border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-left-width: 1px border-top-style: none padding: 0px 7px word-break: break-all "p style="text-indent: 2em text-align: justify "strongspan style=" font-family:宋体"1/span/strongstrong/strong/p/tdtd width="206" style="border-top-style: none border-left-style: none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px "p style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体"品牌/spanspan style="font-family: Simsun, serif"1/span/p/tdtd width="207" style="border-top-style: none border-left-style: none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px "p style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: Simsun, serif"xx%/span/p/td/trtrtd width="70" valign="top" style="border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-left-width: 1px border-top-style: none padding: 0px 7px word-break: break-all "p style="text-indent: 2em text-align: justify "strongspan style=" font-family:宋体"2/span/strongstrong/strong/p/tdtd width="206" style="border-top-style: none border-left-style: none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px "p style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体"品牌/spanspan style="font-family: Simsun, serif"2/span/p/tdtd width="207" style="border-top-style: none border-left-style: none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px "p style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: Simsun, serif"xx%/span/p/td/trtrtd width="70" valign="top" style="border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-left-width: 1px border-top-style: none padding: 0px 7px word-break: break-all "p style="text-indent: 2em text-align: justify "strongspan style=" font-family:宋体"3/span/strongstrong/strong/p/tdtd width="206" style="border-top-style: none border-left-style: none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px "p style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体"品牌/spanspan style="font-family: Simsun, serif"3/span/p/tdtd width="207" style="border-top-style: none border-left-style: none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px "p style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: Simsun, serif"xx%/span/p/td/trtrtd width="70" valign="top" style="border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-left-width: 1px border-top-style: none padding: 0px 7px word-break: break-all "p style="text-indent: 2em text-align: justify "strongspan style=" font-family:宋体"4/span/strongstrong/strong/p/tdtd width="206" style="border-top-style: none border-left-style: none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px "p style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体"品牌/spanspan style="font-family: Simsun, serif"4/span/p/tdtd width="207" style="border-top-style: none border-left-style: none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px "p style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: Simsun, serif"xx%/span/p/td/tr/tbody/tablep style="margin-right: 28px text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style=" font-family:宋体" /span/strongstrong style="text-indent: 2em "span style=" font-family:宋体"我国石油/化工领域用户留存量最大的激光粒度仪品牌排名表/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong/strong/pp style="text-indent: 2em text-align: justify ".../pp style="text-indent: 2em text-align: justify "strongspan style=" font-family:宋体"第二章 激光粒度仪技术进展及品牌市场分析/span/strongstrong/strong/pp style="text-indent: 2em text-align: justify ".../pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style=" font-family:宋体"部分主流激光粒度仪厂商重要产品及新品介绍.../span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family:宋体"马尔文帕纳科重要及新品激光粒度仪技术特点.../span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify ".../pp style="text-align:center"spanimg src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/d2bbc654-b5ee-49de-ac10-58207f8a6331.jpg" title="6.png" alt="6.png"//span/pp style="text-align: center text-indent: 2em "strong style="text-indent: 2em "span style=" font-family:宋体"用户关注的激光粒度仪仪器及相关配件研究方向/span/strongbr//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong/strong/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style=" font-family:宋体"在用户所关注的仪器及相关配件性能的研究进展方面。根据仪器信息网问卷调研数据分析,最受激光粒度仪用户关注的仪器相关研究进展??/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style=" font-family:宋体" /spanstrong style="text-indent: 2em "span style=" font-family:宋体"第三章 主流激光粒度仪厂商市场分析/span/strong/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "strong/strong/pp style="text-indent: 2em text-align: justify ".../pp style="text-align:center"spanimg src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/25fc8b88-c12f-4c98-983a-467ec088db50.jpg" title="7.png" alt="7.png"//span/pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong style="text-indent: 2em "span style=" font-family:宋体"某品牌激光粒度仪用户单位类型分布/span/strongbr//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em ".../pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/42add6b6-1e7a-46df-a6bd-5db9c4fca9fb.jpg" title="8.png" alt="8.png" style="text-align: center "//pp style="text-align: center text-indent: 2em "strongspan style=" font-family:宋体"某品牌用户行业分布/span/strongstrong/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em ".../pp style="text-align: center text-indent: 0em "spanimg src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/ed8e6880-4878-4910-b265-138a457c58f1.jpg" title="9.png" alt="9.png"//span/pp style="text-align: center text-indent: 0em "strongspan style=" font-family:宋体"某品牌用户使用仪器年限分布/span/strongstrong/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em ".../pp style="text-align:center"spanimg src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/3a7cf8cb-7db8-4b10-9655-afec1eabe7aa.jpg" title="10.png" alt="10.png"//span/pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong style="text-indent: 2em "span style=" font-family:宋体"最让某品牌激光粒度仪用户困扰的因素/span/strongbr//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em ".../pp style="text-indent: 2em text-align: justify "strongspan style=" font-family:宋体"第四章span /span激光粒度仪相关标准/span/strongstrong/strong/pp style="text-indent: 2em text-align: justify ".../pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style=" font-family:宋体"国家标准有.../span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify ".../pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style=" font-family:宋体"行业标准有.../span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify ".../pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style=" font-family:宋体"企业标准有.../span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify ".../pp style="text-indent: 2em text-align: justify "strongspan style=" font-family:宋体"第五章 用户对激光粒度仪市场的评价/span/strongstrong/strong/pp style="text-indent: 2em text-align: justify ".../pp style="text-align:center"spanimg src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/62744488-2f08-4f63-83a1-46dfc3b26ad5.jpg" title="11.png" alt="11.png"//span/pp style="text-align: center text-indent: 0em "strongspan style=" font-family:宋体"用户使用激光粒度仪年限分析/span/strong/pp style="text-indent: 2em "span style="text-align: justify text-indent: 2em font-family: 宋体 "分析我国激光粒度仪用户使用年限,5年以上的老用户占比.../span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify ".../pp style="text-align: center text-indent: 0em "spanimg src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/14184fba-5a3d-4de0-949e-134083367808.jpg" title="12.png" alt="12.png"//span/pp style="text-align: center text-indent: 2em "strongspan style=" font-family:宋体"用户在使用、维护激光粒度仪中的困扰因素分析/span/strongstrong/strong/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family:宋体"根据仪器信息网问卷调研数据分析结果显示,用户在使用和维护激光粒度仪过程中最大的困扰因素来自于.../span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style=" font-family:宋体"将激光粒度仪用户困扰因素与四个激光粒度仪用户最多的行业进行交叉分析,可以得到如下结论.../span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify ".../pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style=" font-family:宋体"根据仪器信息网问卷调研数据分析,影响用户购买激光粒度仪的最主要三个因素依次为spanXX /span、spanXX/span、spanXX/span,超过span50%/span的用户在购买激光粒度仪时会重点考虑这三个因素。.../span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style=" font-family:宋体"将用户的岗位性质与用户购买激光粒度仪的决定性因素进行交叉分析span,/span可得如下结果.../span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify ".../pp style="text-indent: 2em text-align: justify "spanimg src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/ceaf633a-388d-423c-a9cf-93f633044bff.jpg" title="13.png" alt="13.png"//span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "strongspan style=" font-family:宋体 color:red"仪器信息网对用户最熟悉的激光粒度仪品牌进行了调研。在参与此次问卷调研的用户当中,span58.91%/span左右的人最熟悉的激光粒度仪品牌为spanXXX/span,占比...,接下来依次为.../span/strong/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "strongspan style=" font-family:宋体 color:red"我们特别注意到,用户对激光粒度仪品牌spanX/span的熟悉度较高,但其激光粒度仪的市场存流量却不占前列,两项数据占比出入较大。分析原因.../span/strong/pp style="text-indent: 2em text-align: justify ".../pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style=" font-family:宋体"根据仪器信息网问卷调研数据分析,有span13.33%/span的激光粒度仪用户在使用激光粒度仪时遇到过进样分散系统故障,近span8%/span的用户受到过.../span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style=" font-family:宋体"...在用户受到的进样分散系统故障中,主要包含的故障类型有.../span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify ".../pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style=" font-family:宋体"根据仪器信息网问卷调研可知,spanXX%/span的用户认为使用的激光粒度仪可以完全满足用户需求。...另外还有相近比例的用户直接表示有部分需求无法满足,这其中仅有一半的用户可以得到厂商提供的解决方案。.../span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify ".../pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="text-indent: 2em font-family: 宋体 "从答疑解惑、上门服务、质保、培训及回访四个维度考察用户享受过的主流激光粒度仪售后服务.../span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify ".../pp style="text-indent: 2em text-align: justify "strong style="text-indent: 2em "span style=" font-family:宋体"第六章 总结/span/strong/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "strong/strong/pp style="text-indent: 2em text-align: justify ".../pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style=" font-family:宋体"报告目录/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style=" font-family:宋体"摘要span 3 /span/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style=" font-family:宋体"前言span 3 /span/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style=" font-family:宋体"第一章 激光粒度仪市场及应用综述span 4 /span/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style=" font-family:宋体"1.1 /spanspan style=" font-family:宋体"激光粒度仪用户的地域分布span 4 /span/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style=" font-family:宋体"1.2 /spanspan style=" font-family:宋体"激光粒度仪用户的行业领域分布span 5 /span/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style=" font-family:宋体"1.3 /spanspan style=" font-family:宋体"激光粒度仪用户单位类型span 8 /span/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style=" font-family:宋体"1.4 /spanspan style=" font-family:宋体"激光粒度仪用户存留仪器品牌分布span 11 /span/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style=" font-family:宋体"1.5 /spanspan style=" font-family:宋体"激光粒度仪用户关键零部件及系统分析span 12 /span/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style=" font-family:宋体"1.5.1 /spanspan style=" font-family:宋体"激光器span 12 /span/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style=" font-family:宋体"1.5.2 /spanspan style=" font-family:宋体"样品池span 13 /span/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style=" font-family:宋体"1.5.3 /spanspan style=" font-family:宋体"样品分散系统span 15 /span/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style=" font-family:宋体"1.5.4 /spanspan style=" font-family:宋体"探测器span 17 /span/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style=" font-family:宋体"1.6/spanspan style=" font-family:宋体"激光粒度仪主要应用行业span 18 /span/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style=" font-family:宋体"1.6.1 /spanspan style=" font-family:宋体"激光粒度仪在石化行业的应用span 18 /span/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style=" font-family:宋体"1.6.2 /spanspan style=" font-family:宋体"激光粒度仪在制药行业的应用span 19 /span/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style=" font-family:宋体"1.6.3 /spanspan style=" font-family:宋体"激光粒度仪在食品span//span饮料span//span烟酒行业的应用span 19 /span/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style=" font-family:宋体"1.6.4 /spanspan style=" font-family:宋体"激光粒度仪在环保span//span水工业领域的应用span 20 /span/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style=" font-family:宋体"1.7/spanspan style=" font-family:宋体"激光粒度仪span2018/span年中标盘点(截至span2018/span年span9/span月)span 20 /span/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style=" font-family:宋体"1.7.1 /spanspan style=" font-family:宋体"激光粒度仪span2018/span上半年中标盘点span 20 /span/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style=" font-family:宋体"1.7.2 /spanspan style=" font-family:宋体"激光粒度仪span2018/span年span7-8/span月中标盘点span 23 /span/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style=" font-family:宋体"第二章 激光粒度仪技术进展及品牌市场分析span 27 /span/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style=" font-family:宋体"2.1 /spanspan style=" font-family:宋体"激光粒度仪前沿技术浅谈span 27 /span/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style=" font-family:宋体"2.1.1 /spanspan style=" font-family:宋体"爱里斑的反常变化span 27 /span/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style=" font-family:宋体"2.1.2 /spanspan style=" font-family:宋体"在线技术span 28 /span/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style=" font-family:宋体"2.1.3 /spanspan style=" font-family:宋体"折射率及复折射率研究span 29 /span/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style=" font-family:宋体"2.2 /spanspan style=" font-family:宋体"部分主流激光粒度仪厂商重要产品及新品介绍span 29 /span/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style=" font-family:宋体"2.2.1 /spanspan style=" font-family:宋体"马尔文帕纳科span 29 /span/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style=" font-family:宋体"2.2.2 /spanspan style=" font-family:宋体"贝克曼库尔特span 30 /span/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style=" font-family:宋体"2.2.3 /spanspan style=" font-family:宋体"丹东百特span 31 /span/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style=" font-family:宋体"2.2.4 /spanspan style=" font-family:宋体"珠海欧美克span 31 /span/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style=" font-family:宋体"2.2.5 /spanspan style=" font-family:宋体"麦奇克span 32 /span/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style=" font-family:宋体"2.2.6 /spanspan style=" font-family:宋体"济南微纳span 33 /span/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style=" font-family:宋体"2.3/spanspan style=" font-family:宋体"用户关注的激光粒度仪技术研究方向span 34 /span/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style=" font-family:宋体"第三章 主流激光粒度仪厂商市场分析span 35 /span/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style=" font-family:宋体"3.1 /spanspan style=" font-family:宋体"马尔文帕纳科span 35 /span/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style=" font-family:宋体"3.2 /spanspan style=" font-family:宋体"丹东百特span 38 /span/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style=" font-family:宋体"3.3 /spanspan style=" font-family:宋体"珠海欧美克span 39 /span/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style=" font-family:宋体"3.4 /spanspan style=" font-family:宋体"贝克曼库尔特span 42 /span/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style=" font-family:宋体"3.5 /spanspan style=" font-family:宋体"麦奇克span 44 /span/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style=" font-family:宋体"第四章span /span激光粒度仪相关标准span 46 /span/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style=" font-family:宋体"4.1 /spanspan style=" font-family:宋体"部分激光粒度仪相关国家标准span 46 /span/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style=" font-family:宋体"4.2 /spanspan style=" font-family:宋体"部分激光粒度仪相关行业标准span 47 /span/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style=" font-family:宋体"4.3 /spanspan style=" font-family:宋体"部分激光粒度仪相关企业标准span 47 /span/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style=" font-family:宋体"第五章 用户对激光粒度仪市场的评价span 48 /span/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style=" font-family:宋体"5.1 /spanspan style=" font-family:宋体"用户使用激光粒度仪的年限分析span 48 /span/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style=" font-family:宋体"5.2/spanspan style=" font-family:宋体"激光粒度仪用户困扰因素分析span 48 /span/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style=" font-family:宋体"5.3 /spanspan style=" font-family:宋体"用户购买激光粒度仪的决定性因素span 52 /span/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style=" font-family:宋体"5.4 /spanspan style=" font-family:宋体"用户最熟悉的激光粒度仪品牌span 57 /span/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style=" font-family:宋体"5.6 /spanspan style=" font-family:宋体"用户使用主流激光粒度仪时出现故障的情况span 58 /span/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style=" font-family:宋体"5.7 /spanspan style=" font-family:宋体"用户对主流激光粒度仪与工作适配程度的评价span 59 /span/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style=" font-family:宋体"5.8/spanspan style=" font-family:宋体"用户对主流激光粒度仪售后服务质量的评价span 60 /span/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style=" font-family:宋体"第六章 总结span 61 /span/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style=" font-family:宋体"参考文献span 63/span/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family:宋体"敲重点,报告链接:/spanspan style="color: rgb(255, 0, 0) "strongspan style="font-family: 宋体 "a href="https://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=161"《中国激光粒度仪市场调研报告(2018版)》/a/span/strongstrong/strongstrong/strong/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "strongspan style="font-family:宋体 color:#00B0F0"span style="color:#00B0F0 text-underline:none"欢迎感兴趣的网友和我们联系购买报告事宜,电话:/spanspan style="font-family:' Calibri' ,' sans-serif' color:#00B0F0 text-underline: none"010-51654077/spanspan style="color:#00B0F0 text-underline:none"转/span span style="color:#00B0F0 text-underline:none"销售部/span/span/strong/p
  • 负极材料粒度分布对锂离子电池性能的影响
    负极材料作为锂离子电池的核心材料,对锂离子电池的能量密度、充放电性能、循环性能、生产工艺等起着至关重要的作用。负极材料的主要技术指标包括粒度、比表面积、振实密度、真密度、灰分、pH值等。其中,粒度分布作为负极材料的重要技术指标,它还影响比表面积和振实密度,从而影响锂离子电池的生产工艺和综合性能。一、粒度分布对锂离子电池性能的影响负极材料的粒度分布主要从以下几个方面影响锂离子电池的生产工艺和性能:1、粒度分布影响体积能量密度负极材料的颗粒大小应当具有合适的粒度分布,体系中的小颗粒能够填充在大颗粒的空隙中,有助于增加极片的压实密度,从而提高电池的体积能量密度。2、粒度分布影响充放电性能负极材料的颗粒越小,锂离子嵌入时所需要克服的范德华力也就越小,嵌入越容易进行,而且颗粒越小,锂离子嵌入和脱出的通道越短,越有利于快速达到充分嵌锂状态,从而具有更好的充放电性能。3、粒度分布影响循环性能实验表明,颗粒越小的石墨负极有较大的初次容量,但不可逆容量也较大;随着粒径增大,初次充放电容量降低,不可逆容量减少。同时,石墨颗粒越小,与电解液接触的比表面积越大,初次充放电过程中形成的SEI膜所消耗的电荷就越多,不可逆容量损失也就越大。因此,合理的粒度分布不仅能够提升锂离子电池的初次容量和初次效率,而且能够提升锂离子电池的循环性能。4、粒度分布影响生产工艺负极材料的粒度分布会直接影响电池的制浆和涂布工艺。在相同的体积填充份数情况下,材料的粒径越大,粒度分布越宽,浆料的黏度就越小,这有利于提高固含量,减小涂布难度。颗粒的粒径以及分布宽度对浆料黏度的影响二、负极材料对粒度的要求在负极材料相关的标准中,对材料颗粒的粒度分布提出明确的要求,具体如下:三、欧美克高性能激光粒度分析仪如何满足锂离子电池材料粒度检测要求负极材料的研发、生产及来料检验普遍采用激光粒度分析仪进行粒度检测,选择高性能的激光粒度仪是获得准确粒度分布信息的重要保证。对于一款高性能的激光粒度分析仪,往往采用合理的光学结构、高性能的光电元器件以及科学的反演模型,从而体现出良好的重复性、重现性、真实性、分辨率等测试性能。珠海欧美克仪器有限公司从1993年开始从事激光粒度分析仪的研发、生产和应用,积累了丰富的激光粒度分析仪研发、生产和应用经验。从1999年开始,欧美克激光粒度分析仪系列产品在锂离子电池研发、生产领域逐步获得行业认可。下面,从几个小案例管中窥豹,看看欧美克如何匠心智造每一款产品,又是如何站在行业应用的角度为用户提供粒度解决方案的。1、大角散射光的球面接收技术(DAS)的应用确保散射光能信息的准确获取对少量的大/小颗粒及样品各个粒径组分的准确识别,需要仪器制造商在无盲区光学设计、高精度元器件、装配工艺、算法及软件智能控制上不断优化,提高产品分辨能力。例如早先的激光粒度仪将多个光电转换元件探测通道放置在一块或两块平面上,然而傅立叶透镜的聚焦面通常呈弧形分布,平面布置的探测器很难将所有角度的散射光能信息都准确地聚焦获取。以欧美克LS-609型激光粒度分析仪为例,在散射光能探测器的设计时,将常见的失焦影响较大的多个大角探测器通道以分个独立的方式放置在与其散射角相对应的傅立叶透镜焦点位置,保证所有散射光角度的信号都是无混杂的,提高了散射光分布角度分辨能力。与此同时,各个独立的探测器有利于在探测器上布置杂散光屏蔽装置,同时也防止了散射光在不同探测器上的相互干扰,进一步降低系统的噪声,提高细微差异的分辨能力。大角散射光的球面接收技术(DAS)2、优良的测试性能准确反映出测试样品的细微差别(1)Topsizer对粉体材料的大、小颗粒具有高超的分辨能力欧美克Topsizer激光粒度分析仪测试含有少量大颗粒的石墨原材料的粒度分布图和粒度分布表如下图所示,可以看到对于体积含量在0.5%以下的极少量60-100μm的颗粒,以及体积含量在1%左右的2μm以下颗粒,均能够灵敏的检测出来其详尽的粒度分布。显示了Topsizer对粉体材料的大、小颗粒具有高超的分辨能力,对于电池产品的安全性能和容量性能有更准确的指导意义。如果对于对少量小颗粒特别关注,在软件上,甚至可以采用数量分布替代体积分布的计算方法,进一步放大小颗粒的权重,对小颗粒数量上的变化进行更易识别的测试和生产质控。但需要注意的是,对于分布较宽的样品,由于大小颗粒在尺寸上差异本身就很大,同样体积的大小颗粒的数量相差将会异常大,取样和分散测量上的少许波动会导致测试结果数量分布上较大的偏差。下图是应用欧美克Topsizer激光粒度仪对D50为0.1μm左右的超细隔膜材料氧化铝的粒度测试粒度分布图。(2)LS-609激光粒度仪具有优良的重现性下图是欧美克LS-609激光粒度仪对磷酸亚铁锂3次取样分散测试粒度分布的叠加图,及特征粒径的统计结果,显示该仪器对磷酸亚铁锂的测试拥有优良的重现性。 此外,不同使用环境还可以选配不同的进样器,分析软件还具有用户分级、权限管理、数据完整性及可追溯功能,欧美克激光粒度分析仪真正做到了性能可靠、操作简单、维护量少,是值得信赖的高性能激光粒度分析仪。参考文献【1】沈兴志,珠海欧美克仪器有限公司,高性能激光粒度分析仪在电池材料测试中的应用【2】珠海欧美克仪器有限公司,激光粒度分析仪在锂离子电池行业中的应用【3】苏玉长,刘建永,禹萍,邹启凡,中南大学材料与工程学院,粒度对石墨材料电化学性能的影响【4】旺材料锂电,锂离子电池负极材料标准最全解读【5】中国粉体网,粒度对负极材料有什么影响?
  • 张福根专栏|激光粒度仪应用导论之报告解读篇
    粒度分析报告是激光粒度仪测量颗粒样品后输出的测量结果。本文对报告的内容进行解释,以便读者能够更好地理解和运用仪器的输出结果。粒度分布的物理意义粒度分布是指被测的颗粒样品中各种尺寸颗粒占总颗粒的百分比。它是颗粒测量结果的详尽描述。在表达粒度分布时,涉及两个带有主观性的处置:一是粒径的分段,二是计算相对含量时所用的计量单位。从理论上说,一个颗粒样品在一定的粒径范围内存在各种大小的颗粒,即粒径的分布应该是连续的。但在实际的处理中,我们只能把粒径表示为若干个分立的粒径段,然后计算各个粒径段上的颗粒含量。最简单的分档方法是均匀分档,即各个粒径段的长度是相等的,例如1-2,2-3,3-4(单位µ m)。在激光粒度仪中,通常用等比原则对粒径分段。这是因为激光粒度仪测量的动态范围大,例如0.1-1000µ m。如果按等长原则分段,则难以同时照顾小颗粒端和大颗粒端。比如,为了照顾小颗粒端,最小间隔最多只能取0.1µ m(从0.1µ m到0.2µ m,跨度已经很大),这时对最后一个粒径段来说,就是999.9µ m-1000µ m,这样处理粒径段的数量就会非常多,数据处理变得非常麻烦,也没有必要分这么细。表1是一个粒度分布表的示例,其分段就是按照等比原则,比例是1.128。表中第1个粒径点是0.109µ m(即x0,其余类推),第2个粒径点就是0.109× 1.128?0.123µ m,第3个粒径点是0.123× 1.128?0.139µ m??另一个主观性的处理是百分含量的计量单位。激光粒度仪中常用体积含量,即用每个粒径段内颗粒的体积占所有颗粒的总体积的百分比来表征粒度分布。有时会用颗粒数或颗粒表面积含量来表达粒度分布。计量的单位不同,会造成粒度分布结果形式上的巨大变化(详见进阶知识4)。【进阶知识3】设激光粒度仪设定的粒径分档如“进阶知识2”所示。第i档的平均粒径为:设第i档范围内,即粒径处在x(i-1)至xi的颗粒个数为Ni,则所有颗粒的总体积为(此处省略了常数π?6。以体积计算的第i档的颗粒相对含量为式中i=1,2,?,n.如此,数列(v1,v2,?vn)就组成了以体积计量的粒度分布。同理,按数量计的粒度分布为按表面积计的粒度分布为粒度分布表在激光粒度仪输出的测量报告中,粒度分布通常以粒度分布表或/及粒度分布曲线的形式给出。表1是粒度分布表的示例。表1粒度分布表示例粒径(µ m)微分(V%)累积(V%)粒径(µ m)微分(V%)累积(V%)粒径(µ m)微分(V%)累积(V%)0.10902.530.632.1658.8201000.123002.8560.812.9766.3801000.139003.2231.033.9974.9201000.157003.6371.35.2984.5501000.177004.1051.646.9495.4301000.199004.6332.069107.701000.225005.2292.5611.56121.501000.254005.9023.1514.71137.201000.287006.6613.8118.51154.801000.324007.5184.5323.04174.701000.365008.4855.2728.31197.201000.412009.5775.9934.3222.601000.4650010.816.6340.93251.201000.5250012.27.1448.07283.501000.5920013.777.4655.53319.901000.6690015.547.5563.08361.101000.7550017.547.3670.44407.501000.8520019.796.9177.35459.901000.9610022.346.283.55519.101001.0850.020.0225.215.388.86585.801001.2240.070.0928.464.2993.15661.201001.3820.130.2232.123.2596.4746.201001.5590.190.4136.252.2498.64842.201001.760.270.6840.911.1499.78950.501001.9860.371.0546.180.221001072.701002.2420.491.5352.1101001210.60100表中,黄色栏为粒径,紫色栏为微分分布数值,灰色栏为累积分布数值。微分分布表示一个粒径段上的颗粒占总颗粒的百分比,累积分布表示某一粒径以细颗粒占总颗粒的百分含量。微分分布和累积分布之间很容易转换:设微分分布为(v1,v2,?vn),累积分布为(c1,c2,?cn),则微分分布栏的每一格内的数值表示本格左边所示粒径(即xi)与上一行所示粒径(xi-1)之间的颗粒百分含量。例如表1第二栏(黄色)底部的数值为0.49,表示粒径为1.986到2.242µ m之间的颗粒含量为0.49%。黄色栏的顶部有“微分(V%)”字样,表示“微分分布,以颗粒体积计量,含量为百分含量”。灰色栏给出的累积分布数值,则表示从表中的最小粒径开始累积到该行左边隔一栏的位置所示的粒径的颗粒百分含量的总和。以表1第3栏底部的数值为例,1.53表示2.242µ m以细的颗粒总含量为1.53%。粒度分布曲线粒度分布曲线是粒度分布的图像法表达。相较于粒度分布表格,曲线具有形象、直观、一目了然的优点。粒度分布曲线也分为微分分布曲线与累积分布曲线两种,其物理意义与粒度分布表相同。下图是与表1对应的粒度分布曲线。粒度分布曲线示例【进阶知识4】以上给出的粒度分布是体积粒度分布(激光粒度仪最常用的表达形式),如果改为表面积分布或颗粒数分布,则同样的样品的测量结果,分布形式会有很大的不同(见下图)。同样的样品以不同计量单位显示的粒度分布平均粒径平均粒径的含义很容易理解,就是一个颗粒样品中所有颗粒直径的平均值。需要注意的是,平均值的计算是要经过加权的。同样的粒度分布,加权的方式不同,得出的结果也不同。最常用的是体积加权:式中,xi平均和vi的含义如“进阶知识3”所示。D[4,3]是体积加权平均(简称“体积平均”)的另一种说法,因为在体积加权的公式中,分子和分母分别有段平均粒径的4次方和3次方。在表1所示的粒度分布中,D[4,3]=14.17µ m类似地,对表面积加权的平均粒径和对颗粒个数加权的平均粒径分别为在表1所示的粒度分布中,D[3,2]=9.25µ m,D(1,0)=3.05µ m。可见D[4,3]>D[3,2]>D(1,0),这是普遍规律。对用户来说,究竟用哪一种平均粒径表征待测样品的平均粒径,要看用户的关注点。比如参与化学反应的颗粒,例如催化剂,就比较关注表面积平均径,即D[3,2]。激光粒度仪的输出报告中D[4,3]和D[3,2]一般都同时给出。D50又称“中位径”,也是平均粒径的一种表示。它的含义是粒度分布的累积百分比达到50%的点所对应的粒径(见下图)。换个通俗的话说,D50就是个头排在中间的那个颗粒的粒径,比它大和比它小的颗粒各占50%,所以可以代表平均粒径。当然,所谓各占50%也是跟计量的物理单位有关的,可以是体积各占50%,也可以是表面积各占50%,也可以是个数各占50%。计量单位不同,D50值也不同。如果粒度分布用的是体积分布,那么D50指的是体积各占50%。激光粒度仪一般默认体积分布。在表1所示的粒度分布中,D50=12.57µ m,这个数值与D[4,3](=14.17µ m)接近。当粒度分布曲线形状很对称时,D50与D[4,3]几乎相等。累积粒径的物理意义示意图粒度分布范围粒度分布范围是表征一个颗粒样品粒径均匀度的指标。在激光粒度仪中,一般默认用D10和D90分别表示粒度分布的下边界和上边界。D10的物理意义是:被测样品中小于D10的颗粒含量占10%。同理,D90表示小于D90的颗粒含量占90%,或者大于D90的颗粒含量占10%。D10偏离D50越多,表示小颗粒往细的方向延展越多;D90偏离D50越大,则表示大颗粒往粗的方向延展越多。在有些应用行业,也有用其他的累积粒径表示粒度分布的展宽情况的,比如在磨料行业,用D6(磨料行业习惯于从大往小累积,原始表述是D94,等于从小往大累积的D6,下同)表示下限,用D97表示上限。一般而言,累积粒径越靠近分布的边缘,其稳定性就越差。关于D100和D0的重要提醒:(1)激光粒度仪给出的D100(或称Dmax)并不代表被测的粉体产品中的最大颗粒的尺寸。这可以从两个层面去理解:从取样层面理解,测量所取样品量大约是毫克级的,而它所代表的产品量大约是千克至吨级的,取样比例低于百万分之一,因此一次取样要取到那个最大的颗粒的概率是百万分之一(理论上说最大的那个是唯一的,否则就不叫最大)量级,几乎不可能被取到。从测量的层面考虑,即使那个最大的颗粒被取到,以较典型的分布宽度(最大最小比)为10的样品为例,假设粒度分布在对数坐标(即粒径段等比划分)上是对称的,则最大粒与D50之比约为3.16,最大粒一个单位体积的消光面积是一个单位体积的平均大小颗粒的3.16分之一。设最大粒的体积含量是1000分之一(最大粒处在粒度分布右侧的末端,理论上含量占比比这个还要低得多),则最大粒产生的散射光大约是全部散射光的3000分之一。这么低的光能很容易被仪器的各种噪声(比如激光功率波动就大于千分之一,此外还有样品浓度的波动,电子噪声等)所淹没。(2)从激光粒度仪给出的粒度分布数据计算小颗粒的个数是不太靠谱的。这是因为激光粒度仪给出的原始粒度分布是体积分布。小颗粒端的体积的微小波动会引起颗粒数的巨大变化。设颗粒的平均粒径为5µ m,其粒度分布的尾端在0.5µ m,二者粒径比为10,体积比为1000。假设尾端的体积出现1000分之一的波动,则颗粒个数就会出现1倍的波动,1倍就是100%,是极大的波动,是难以接受的。在激光粒度仪给出的测试报告中,会给出两个参数表征颗粒的均匀性。最常用的参数有:宽度系数以及变异系数。它是用均方差形式表征的分布宽度,公式如下:编者按:本文无异于是激光粒度仪初阶使用者的必备宝典,然而激光粒度仪分析报告中提供的可不止是粒径和粒度分布的解析,你知道还有激光粒度仪还会提供哪些重要参数吗?对这些参数又该如何分析?请期待张福根博士系列专栏——激光粒度仪应用导论之参数拾遗篇。(作者:张福根)
  • 张福根专栏|激光粒度仪应用导论之参数拾遗篇
    p style="text-align: left text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体 text-indent: 2em font-size: 16px "激光粒度仪测试报告显示的其他参考性数据大概有以下几类:/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family:Symbol"· span style="font-size: 9px font-family: ' Times New Roman' " /span/spanstrongspan style="font-family:宋体"遮光比/span/strong/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family:宋体"遮光比是表征颗粒在分散介质中的浓度的指标。浓度太高,会导致散射光被颗粒散射2次以上(称为“复散射”),从而使测量结果失真;浓度太低,则散射信号太弱,信噪比低,测量结果重复性差,有时还会降低粗颗粒的测量灵敏度。一般而言,10%的遮光比是一个有参考意义的数值。当颗粒较粗,比如大于50a name="_Hlk520921096"/aµ m,遮光比可以适当提高;颗粒较细,比如小于1µ m,遮光比应该适当降低/spanspan style="font-family:宋体"。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family:Symbol"· span style="font-size: 9px font-family: ' Times New Roman' " /span/spanstrongspan style="font-family:宋体"拟合残差/span/strong/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family:宋体" /spanspan style="font-family:宋体"拟合残差用以表征反演获得的粒度分布所对应的光能分布与实测的光能分布之间的方均根误差。如果颗粒是圆球形、散射光能分布的测量误差为零、反演计算准确无误,那么拟合残差应该为零。但实际上由于测量误差的存在,颗粒形状大多偏离球形,以及反演算法的不完善,拟合残差为0是极少出现的。一个可以参考的数值是1%。大多数情况下拟合残差都小于1%。如果拟合残差显著大于1%,比如达到甚至大于2%,那么就要怀疑测量结果的可靠性了。导致拟合残差过大的原因有以下几种可能:(1)散射光能测量误差过大(一般出现在仪器测量范围的边缘,例如0.05µ m);(2)颗粒折射率的输入值与实际值严重偏离;(3)反演计算失败。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family:DengXian color:#0070C0"【进阶知识5】拟合残余过大时,为了查找原因,可以掉看 “光能拟合曲线”(如果仪器提供了这个功能)。结合激光粒度仪的原理,用户或者仪器供应商的技术支持人员可以分析造成拟合残差过大的原因。具体的分析涉及许多专业知识和经验,在此不展开讨论。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family:Symbol"· span style="font-size: 9px font-family: ' Times New Roman' " /span/spanspan style="font-family:DengXian"比表面积/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family:宋体"比表面积用以表征颗粒样品的表面积大小,其定义是单位重量或单位体积颗粒样品的表面积之和,单位是msup2/sup/g或者msup2/sup/ml。如果颗粒是圆球形的,那么知道了样品的粒度分布,我们就可以计算出样品的比表面积。计算公式如下:/span/pp style="text-align: center text-indent: 0em "span style="font-size:14px font-family:' Calibri' ,' sans-serif' "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/e3d1f33b-c695-4d0f-b962-2695a2e9b4a9.jpg" title="12.png"//span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family:宋体"体积比表面积除以颗粒的密度,就得到重量比表面积。可以想象,如果颗粒是非球形的,那么激光粒度仪根据粒度分布给出的比表面积就小于实际的比表面积。所以这个比表面积只有参考意义。/span/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "strongspan style="font-family:宋体"编者按:/span/strongspan style="font-family:宋体"本文承接激光粒度仪应用导论之报告解读篇,对激光粒度仪测试报告进行了条分缕析,再加上之前的原理篇和结构篇,相信即使是零基础的读者朋友都对激光粒度仪不再陌生。张福根博士系列专栏对激光粒度仪的基本科普也告一段落。在后续的系列文章中,张博士将就主流激光粒度仪的性能特点、前沿技术等内容进行梳理品评,并将给出激光粒度仪选型的建议,敬请期待。/span/pp style="text-align: right "(作者:张福根)/p
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