飞行时间液质联用仪

三重四级杆及四级杆串联飞行时间液质联用仪具体定量方法？

三重四级杆及四级杆串联飞行时间液质联用仪具体如何定量？

四级杆飞行时间串联[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]测油脂甘油三酯有人会吗？

总经费3633万元 皖仪科技牵头承担四极杆飞行时间[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]重大仪器专项

请教一个问题：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]串联的四极杆检测器，离子阱检测器，飞行时间检测器的区别在哪里，麻烦有知道的没，先谢谢了

[color=#444444]做中药成分分析方面，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]做方法学验证怎么做？质谱是四级杆-飞行时间串联质谱可以吗?有这方面的文章的话麻烦推荐下，谢谢！[/color]

如题，最近有个样品想做下杂质鉴定，普通的质谱仪提供信息太少，所以想做个飞行时间质谱。最好是对外开放的那种实验室。谢谢！

[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]中，保留时间相差0.2秒的物质做质谱几乎相同，想问问这样的情况下可以判断是同分异构体吗？是不是还需要先用液相色谱完全分离之后，再用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]分析呢？[/color][color=#444444]我的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]图谱中，同一种物质的保留时间总是不一样，这是由于流动相每次不一样的原因外还有其他原因吗？[/color]

赛默飞液质联用 时间漂移-平行性不好请教了用赛默飞的三重四级杆液质联用，发现十二小时内出峰时间漂移最大的有10min，样品平行性非常之差。这个是方法建立不合理、柱子没平衡好，洗针程序不合理，post time 时间不够，还是其他什么问题啊？后面也发现离子源污染比较厉害，这个也会造成影响吧？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]进样时间问题：假设液相中某物质的出峰时间是8min,差不多此时从色谱柱出来的样品应该进到质谱仪里，但是质谱仪怎么知道在8min这个时间点进样呢？是不是先做一遍液相，确定物质的进样时间，然后再[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]中设定质谱进样时间为第8min？还是质谱仪没隔一段时间(很短)就进一次样，这样出峰时间一定就在这时间段内？？求解释，不明白！

[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]的时候，在死时间会凹下去一下，我进样的溶液里面有盐，流动相里面没有，可是质谱不是应该不会和色谱一样会有溶剂不同的波动吗？理论来说不是应该一直是平的么[/color][color=#444444]求人解答一下...[/color]

[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]的时候，在死时间会凹下去一下，我进样的溶液里面有盐，流动相里面没有，可是质谱不是应该不会和色谱一样会有溶剂不同的波动吗？理论来说不是应该一直是平的么[/color][color=#444444]求人解答一下...[/color]

[color=#444444]如题，同一化合物，相同浓度，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]各参数也无变化，但每天出峰时间及峰面积都不同，同一天出峰时间相同，这是什么原因造成的？请各位帮助一下[/color]

api4000液质联用扫描时间的确定 Q1mass 模式下 扫描时间怎么选 循环次数呢 还有 during time 等 MRM 模式呢 感到很是困惑？？？

如题，同一化合物，相同浓度，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]各参数也无变化，但每天出峰时间及峰面积都不同，同一天出峰时间相同，这是什么原因造成的？请各位帮助一下

AB QTRAP 4000液质联用，使用MRM模式的时候，监测的离子对越多，一个cycle的时间就越长，在一定的分析时间内cycle次数就少，请问cycle次数少了对定性检测会造成扫描影响？比如会对峰形或者峰强度或者对检测的离子对造成什么样影响呢？求高手解答

想问一下各位前辈，Nano LC -LTQ-Orbitrap Velos 和Nano LC -LTQ-Orbitrap XL 的区别？我要做多肽的。查一天了，原本文献中用的是后者，但是后者一直找不到哪个高效有这个仪器，找到了前者。也在上海交大找到了纳升液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱联用仪数据结果都是和Nano LC -LTQ-Orbitrap XL差不多。

用飞行时间质谱定量不稳定 用其他仪器走的标曲3个9 同一个标曲在飞行时间质谱就不行 这是因为什么

液质联用-超高效液相色谱仪时间长了需要清洗管路，请问用什么来清洗比较合适？

[table=100%][tr][td]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]测活性艳红X-3B的降解产物液相色谱用乙腈-水-甲酸，波长254 nm；质谱用ESI源，ES+模式第一个峰的保留时间为0.59 min，质谱测得的质荷比为113.9649在8.94 min处又出了一个质荷比为113.9648的物质的峰，强度比之前的弱一些。想问一下，这两个峰是否是同一物质？如果是同一物质，为什么会出两个峰？如果不是同一物质，为什么第一个峰出峰那么早？会不会是杂质峰？麻烦大家帮忙分析一下，谢谢！[/td][/tr][/table]

[font=微软雅黑]质谱具有很高的灵敏度和分辨率，在定性和定量方面有很有优势，所以现在配置质谱的实验室越来越多，质谱相对色谱来说，除了对环境的要求更高，操作和维护也更加繁琐，每个品牌不同系列的维护要求也不同，但质谱仪有些基本的维护操作，本文就总结下质谱仪日常需要做到的维护，基本适用大部分的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]。[/font][b][font=微软雅黑]质谱仪工作环境[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]质谱仪环境要求[/font][font=微软雅黑]:[/font][/font][font=微软雅黑]①周围无强烈震荡源及电磁感应装置 [/font][font=微软雅黑]②电源要求接地交流电 [/font][font=微软雅黑]③室温要求15～28℃ [/font][font=微软雅黑]④相对湿度要求20%～80%。[/font][font=微软雅黑]可见使用过程中要特别注意室内温度和湿度的控制。一般没有外置飞行管的飞行时间质谱对环境的要求更严格，外部环境会直接影响质量轴的准确性。质谱仪采用两级抽气结构，前级为机械泵，后级为分子涡轮泵工作时先由前级泵，将真空腔内的压强降低几个数量级，再由后级泵降至工作所需压强。[/font][b][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]原理、分类、特点[/font][/b][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]原理概述[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]作为分离系统，质谱为检测系统。样品在质谱部分和流动相分离，被离子化后，[/font] [font=微软雅黑]经质谱的质量分析器将离子碎片按荷质比分开，经检测器得到质谱图。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]体现了色谱和质谱优势的互补，将色谱对复杂样品的高分离能力，与[/font][font=微软雅黑]MS具有高选择性、高灵敏度及能够提供相对分子质量与结构信息的优点结合起来，在药物分析、食品分析和环境分析等许多领域得到了广泛的应用。[/font][/font][font=微软雅黑]常用的两大分类系统：[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]一种是从质谱的离子源角度来划分，包括电喷雾离子源[/font][font=微软雅黑](ESI)，大气压化学电离源(APCI)，大气压光电离源(APPI)和基质辅助激光解吸电离源(MALDI)等。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]另一种是从质谱的质量分析器角度来划分，包括四极杆、离子阱、飞行时间[/font][font=微软雅黑](TOF)和傅立叶变换质谱等。ESI、APCI和APPI三种离子源大多与四极杆和离子阱质谱联用，是目前应用最广泛的几种[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]。[/font][/font][font=微软雅黑]主要分析特点：[/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]除了可以分析[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]所不能分析的强极性、难挥发、热不稳定性的化合物之外，还具有以下几个方面的优点：[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]分析范围广，[/font][font=微软雅黑]MS几乎可以检测所有的化合物，比较容易地解决了分析热不稳定化合物的难题 [/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]分离能力强，即使被分析混合物在色谱上没有完全分离开，但通过[/font][font=微软雅黑]MS的特征离子质量色谱图也能分别给出它们各自的色谱图来进行定性定量 [/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]定性分析结果可靠，可以同时给出每一个组分的分子量和丰富的结构信息[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]检测限低，[/font][font=微软雅黑]MS具备高灵敏度，通过选择离子(SIM)检测方式，其检测能力还可以提高一个数量级以上 [/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]分析时间快，[/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]使用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]柱为窄径柱，缩短了分析时间，提高了分离效果 [/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]自动化程度高，[/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]具有高度的自动化。[/font][/font][b][font=微软雅黑]使用[/font][/b][font=微软雅黑]一、开机：[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]质谱仪的开机首先开气，再开机械泵，再打开质谱仪的电源，等真空度达到后再开启分子涡轮泵，等真空度达到后才可以进行调谐校正，一般至少需要抽[/font][font=微软雅黑]12个小时才能达到。每次开机后都需要校正后才能使用质谱仪。[/font][/font][font=微软雅黑]二、样品测试过程：[/font][font=微软雅黑]1、与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]联用时，流动相需要先用10000rpm的转速离心去掉固体杂质。[/font][font=微软雅黑]2、流动相不能用难挥发的酸或盐，如磷酸盐和硼酸盐，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]常用的TFA会抑制离子电离，也不建议使用 表面活性剂在质谱中响应很高，尤其是ESI源，所以所有管和器具的清洗不能用洗洁精，用来改善分离和色谱峰形的离子对试剂也应慎用。与质谱联用时建议使用的是甲酸、乙酸、甲酸铵、乙酸铵和氨水等。[/font][font=微软雅黑]3、根据选用的离子源调整[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]方法，ESI源一般用0.3~0.6mL/min,常规HPLC分析柱的规格是5μm，4.6×250mm的，一般流速都是1mL/min，可以采用柱后分流的方式来调整进入质谱的流量。同时要根据进入质谱的流量和样品性质调整雾化气温度和雾化气的流量。[/font][font=微软雅黑]4、样品测试结束后，需要清洗进样管路，清洗后停泵，待离子源温度降低后再选择待机状态。[/font][b][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]日常定期维护[/font][/b][font=微软雅黑]1、使用的稳压电源UPS，保证仪器电源电压稳定持续(特别是停电时对仪器的影响)。[/font][font=微软雅黑]2、每天用异丙醇溶液冲洗系统和清洁雾化室，定期开震气阀震气(对于ESI源，至少每星期做一次 对于APCI源，每天做一次)，保证毛细管洁净。[/font][font=微软雅黑]3、流动相流速不要过高，ESI离子源不要超过0.5ml/min，APCI不要超过1.0ml/min。[/font][font=微软雅黑]4、机械泵的泵油需要定期更换，一般半年更换一次，如果泵油看起来很脏，需要提前更换。更换泵油的时候需要将泵油全部倒出，再更换新的泵油，不同品牌的泵油不能混用。一般实验室的质谱仪都会在长假的时候进行大的维护。[/font][font=微软雅黑]5、控制好样品运行的环境，包括温度和湿度。[/font][font=微软雅黑]6、实验完毕后要清洗进样针、进样阀等，用过含酸的流动相后，色谱柱和离子源都要用甲醇/水冲洗。[/font][font=微软雅黑]7、定期清洗样品锥孔，关闭隔断阀，取下样品锥孔，先用甲醇：水：甲酸(45：45：10)的溶液超声清洗10分钟，然后在分别用超纯水和甲醇各溶液超声清洗10分钟，待晾干后再安装到仪器上。[/font][font=微软雅黑]8、流动相要现用现配，最好不要过夜，一定要新鲜。[/font][font=微软雅黑]9、定期更换电子倍增器。[/font][font=Calibri] [/font]

LC/MS 的废气管有两根，在安装液质联用仪时，可否将机械泵出口与离子源排放口二管合一?

[B] [size=4][color=red][marquee]欢迎大家前来到液相色谱及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]版块一起就液相及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]历史、设备原理、应用领域等方面的知识进行交流切磋~！活动时间：2009年4月3日——4月28日[/marquee][/color][/size] [/B][color=#FFF8DC]00[/color][size=5][B][center]线上讲座第十二期：全解液相与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url][/center][/B][/size][color=#00008B][center]提问参与时间：2009年4月3日---4月20日答疑解惑时间：2009年4月7日---4月20日[/center][/color][color=red][B][center]我们热烈欢迎液相及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]版块专家、版主光临仪器论坛液相及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]色谱版面进行讲座！[/center] [/B][/color][B][URL=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090402/1818691/][/URL][/B][B][URL=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090403/1819335/][/URL][/B][center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191651_625590_1622715_3.gif[/img][/center][B]导言：[/B]太多经历的2008年已经挥手和我们告别，迎来了一个充满希望和机遇还有挑战的牛年。在这个充满阳光和温暖的日子里，我们[B]液相版块与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]版块[/B]共同举办社区大型活动—暖春。通过此次活动，提升大家对液相及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]的了解，发现并解决日常生活中遇到的困惑和问题，同时来增进彼此的了解，活跃社区学术氛围，希望各版主和板油踊跃参加！[center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191651_625590_1622715_3.gif[/img][/center][B]特邀佳宾：[/B]液相色谱及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]版面的版主以及版面的专家[B]参与人员：[/B]全体注册用户[B]活动细则：[/B]1、请大家就液相及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]发展，构造及应用方面的学术问题进行提问，直接回复本帖子即可，自即日起提问截至日期2009年4月20日2、凡积极参与且有自己的观点或言论的都有积分奖励（1-50分不等），提问的也有奖励[B][URL=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090402/1818691/][/URL][/B][B][URL=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090403/1819335/][/URL][/B]

[color=#444444]最近在做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]，可是连标准品的保留时间出峰强度都不稳定啊～增加了平衡时间，试了各种梯度还是不行～请问是柱子的问题吗？该如何解决～[/color][color=#444444][color=#444444]流动相用的甲醇，溶剂也是甲醇。[/color][color=#444444]每一针进的样品抽提离子峰都不同，tic图上直接没有[/color][/color]

绝对经典、可历史长存的佳作。看看2005年第一篇关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]的长篇巨著，对我们今天也有启发。作者：胖丁丁，在此新春佳节里，我们的资深会员“胖丁丁”同志特意写了一篇“[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]购买记”奉献给大家，其内包含了选型、安装、调试几个步骤详尽的记录，希望大家从中能得到点启发。我的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]购买记（之一）在2005年春节前，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]终于安装验收完毕，看到以前一直是纸上的设备化成现实，不胜感慨。谈到购买[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]，可以说到好几年前。当中国大陆市场刚开始有仪器公司推出[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]时，我们单位就盯上了它。当时在一个会议上，得知广州某单位买了第一台，博得了不少火热的眼神。由于与专业有关，我也一直关注它，但是关注的结果并不是很正面，普遍反应难用难做，连个谱库也没有，工作时间还特别长。对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]热衷的人一般并不太了解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]，但作为将来可能的工作者，我的本能反应就是抵触，因为从经验难说，如果碰上一台容易出问题又难做而且老加班的色谱仪器，多半这苦差事会最终落在我的头上。而且从直觉上来说，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]是公认技术发展很快的技术，“发展得快”，不仅仅是褒义词，还证明了它还不成熟。我在单位一直是一只浑身柔毛的小猫，只当过两回刺猬。第一回刺猬是反对买测二恶英的高分辨磁质谱仪，这件事我侥幸成功，老板说你们不做我抬人做，单位后来专门招了一批人做二恶英，可算脱了身。第二回刺猬就是反对买[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]，原因也很简单，我们单位没有一个项目会用到这仪器，基本上创造不了任何效益，净赔钱货，而且以后出了倒霉事肯定偶逃不掉。这次刺猬没有彻底成功，只抵制成功了4　年，到了前年，大老板发狠话，说再不买[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]以后连最便宜的天平也不给买了。胳膊扭不过大腿，为了不下岗，只好老老实实接了这事。不过想起来有意思，整个单位就偶一个人是旗帜鲜明地反对买[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]，没想到这苦差事我还是逃不掉。不过，这4　年拖得很值，不仅[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]的技术进步了很多，而且国内有了不少用户，有了正面或负面的反应。首先进入调研选型工作。

大家好，俺之前一直使用的是液质联用仪，最近因为岗位轮换，俺要开始学习气质啦，请教气质联用的专家达人，气质联用好学吗？跟液质联用仪比起来哪个更容易些呢？对于新手，刚接触气质的人员，您有什么好的建议？请大家多多指教，先谢过大家了

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]出峰后移，标准品是两分钟出峰，到了测样本变成了三分钟，整体后移

菜鸟请问，Agilent液质联用仪的调谐液是什么？

液相色谱-质谱联用仪（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]）是将液相色谱仪与质谱仪联用的仪器，用于样品定性定量分析。其特点是将应用范围极广的液相色谱分离方法与灵敏、专属、能提供分子量和结构信息的质谱法结合起来的一种现代分析技术。其工作原理为：样品通过液相色谱分离后的各个组分依次进入质谱检测器，各组分在离子源被电离，产生带有一定电荷、质量数不同的离子。不同离子在电磁场中的运动行为不同，采用质量分析器按不同质荷比（m/z）把离子分开，得到依质荷比顺序排列的质谱图。通过对质谱图的分析处理，可以得到样品的定性和定量结果。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]基本结构 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]主要包括液相色谱系统、接口、离子源、质量分析器、检测器、真空系统、电气系统和数据处理等。[b]一、液相色谱[/b] 液相色谱部分和普通LC基本相同，由进样系统、输液系统、分离系统、检测系统等组成，而在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]系统中，MS部分作为LC的检测器。 [b]进样系统：[/b]早期使用隔膜和停流进们器，装在色谱柱入口处。现在大都使用六通进样阀或自动进样器。进样装置要求密封性好，死体积小，重复性好，保证中心进样，进样时对色谱系统的压力、流量影响小。 [b] 输液系统：[/b]主要包括贮液器——用于贮存流动相；输液泵——高压泵的输出压力一般在150～500 kg／cm[sup]2[/sup]。(1 kg／cm[sup]2[/sup]=98．0665 kPa)，流速在0.01～10 mL／min，对高压泵的要求是流速恒定，无脉动，流量可以调节；过滤器——用于过滤微小杂质；脱气装置——[color=#333333]若流动相中所含的空气不除去，则流动相通过色谱柱时其中的气泡受到压力而压缩，流出色谱柱后到检测器时因常压而将气泡释放出来，造成检测器噪声增大，使基线不稳，仪器不能正常工作；梯度洗脱装置——有两种方式：一种称低压梯度，指常压下溶剂按一定比例混合后再由高压泵输入色谱柱，又称外梯度；另一种称高压梯度，指先用高压泵将各溶剂输入混合器混合，再送入色谱柱，也称为内梯度。[/color][color=#333333] [b] [/b][/color][color=#333333][b]分离系统：[/b][/color][color=#333333]包括色谱柱、连接管和恒温器等。与LC相比，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]一般流速较低（高流速可能影响雾化效果），所以一般用窄径柱，即2mm或2.1mm的，粒径一般为3.5μm，也有5μm的。如果用内径4.6mm的，流速就和普通做液相一样，但是可以柱后分流，这样进入质谱的量也不会太大。[/color][color=#3366ff]更多详细资料请戳☞ [/color][color=#333333] [b][url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/2852923]【分享】高效液相色谱知识普及[/url][/b][/color][color=#333333] [b][url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/5927296]【分享】液相色谱讲义合集[/url][/b][/color][b]二、接口与离子源[/b] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]的接口技术难度大于GC-MS，这是因为液相色谱中的流动相是液体，而质谱检测的是气体离子，所以接口技术必须要解决液体离子化的难题。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]中最常用的电离源有大气压电喷雾电离源（ESI）和大气压化学电离源（APCI），两者同属于大气压电离（API）技术，其离子化过程发生在大气压下。 [b]ESI:[/b] 其工作原理是将液滴变成蒸汽，产生离子发射的过程中形成的溶剂由液相泵输送到ESI Probe，经其内的不锈钢毛细管流出，这时给毛细管加2－4kv的高压，由于高压和雾化气的作用，流动相从毛细管顶端流出时，会形成扇状喷雾，使液滴生成含样品和溶剂离子的气溶胶。电喷雾离子化可分为三个过程：1）形成带电小液滴：由于毛细管被加高压，造成氧化还原反应，形成带电液滴。2）溶剂蒸发和小液滴碎裂：溶剂蒸发，离子向液滴表面移动，液滴表面的离子密度越来越大，当达到Rayleigh (瑞利）极限时，即液滴表面电荷产生的库仑排斥力于液滴表面的张力大致相等时，液滴会非均匀破裂，分裂成更小的液滴，在质量和电荷重新分配后，更小的液滴进入稳定态，然后再重复蒸发、电荷过剩和液滴分裂这一系列过程。3）形成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]离子：对于半径10nm的液滴, 液滴表面形成的电场足够强，电荷的排斥作用最终导致部分离子从液滴表面蒸发出来，而不是液滴的分裂，最终样品以单电荷或多电荷离子的形式从溶液中转移至[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，形成了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]离子。ESI属于最软的电离方式，通常只产生分子离子峰。适合热不稳定的极性分子，能分析小分子及大分子。 [b]APCI:[/b]APCI的离子化作用可以有三种理论阐述：1）经典APCI：由电晕放电针产生的电子轰击空气中的主要成分N[sub]2[/sub]、O[sub]2[/sub]、H[sub]2[/sub]O以及溶剂分子得到初级离子N[sub]2[/sub][sup]+[/sup]、O[sub]2[/sub][sup]-[/sup]、H[sub]2[/sub]O[sup]+[/sup]和CH[sub]3[/sub]OH[sub]2[/sub][sup]+[/sup]等。再由这些初级离子与被分析物分子进行电子或质子交换产生出被分析物的分子离子。2）离子蒸发：此机制与ESI过程相似，存在于APCI分析中的强极性分子和可在溶液中预先形成的离子及离子化合物。3）摩擦电APCI：当流动相和分析物进入喷口时会被喷雾气体“撕裂”成为液滴，“撕裂”过程中气体和液体界面上的“摩擦”作用产生电荷并使得分析物分子离子化。相对于ESI而言，APCI的离子化方式使某些化合物碎片显著增加，其中最明显的就是脱水碎片的增加。[b][color=#3366ff]更多详细资料请戳☞ [b][url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/4179646]【分享】质谱仪小知识——离子源[/url][/b][/color][color=#3366ff] [url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/1488183]各品牌[b]离子源图设计结构[/b][/url][/color]三、质量分析器[/b] 质量分析器是质谱仪中将离子按质荷比分开的部分，离子通过质量分析器后，按不同质荷比（m/z）分开，将相同m/z的离子聚焦在一起，组成质谱。常见的质量分析器有五种。[b]1、 单聚焦质量分析器[/b] 单聚焦质量分析器其主要部件为一个一定半径的圆形管道，在其垂直方向上装有扇形磁铁，产生均匀、稳定磁场，从离子源射入的离子束在磁场作用下，由直线运动变成弧形运动。不同m/z的离子，运动曲线半径R不同，被质量分析器分开。单聚焦质量分析器结构简单，操作方便，但分辨率低。[b]2、 双聚焦质量分析器[/b] 为了提高单聚焦质量分析器的分辨率，通常采用在磁分析器之前加一个扇形电场，构成双聚焦质量分析器。扇形电场的作用是将质量相同但速度不同的离子分离聚焦，即具有速度分离聚焦的的作用。经过聚焦后的不同离子束再按质荷比依次进入检测器，实现速度和方向双聚焦的功能。[b]3、 四极杆滤质器[/b] 四极杆内所包围的空间存在双曲线形电场。从离子源入射的加速离子穿过四极杆中的电场会受到电场作用，只有选定的m/z离子以限定的频率稳定的通过四极杆滤质器，其他离子则碰到极杆上被吸滤掉，不能通过，即达到“滤质”的作用。四极杆滤质器结构紧凑，体积小，扫描速度快，适用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]联用仪。[b]4、 离子阱[/b] 由两个端盖电极和位于它们之间的类似四极杆的环电极构成。离子阱可以存储离子，待离子累积到一定数目后，升高环电极上的射频电压，离子按质量从高到低依次离开离子阱，被电子倍增监测器检测。[b]5、 飞行时间质量分析器[/b] 飞行时间质量分析器既不用电场也不用磁场，其核心是一个离子漂移管。离子在其中的飞行时间与离子的质荷比的平方根成正比。对于能量相同的离子，质荷比越大，达到检测器所需的时间越长。根据这一原则，可以把不同质荷比的离子依据其飞行速度不同而分离。漂移管越长，分辨率越高。飞行时间质量分析器具有较大的质量分析范围和较高的质量分辨率，尤其适合蛋白等生物大分子分析。[b][b][color=#3366ff]更多详细资料请戳☞ [b][url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/6045180]【分享】各类质谱仪质量分析器及其特性[/url][/b][/color][color=#3366ff] [b][url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/6356591]【分享】质谱质量分析器：三重四极和单四极[/url][/b][/color][color=#3366ff] [b][url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/4775892]【参数解读】解析质谱质量分析器的技术参数及评价[/url][/b][/color][color=#3366ff] [b][url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/2298772]常用的液相（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]）－离子源－质量分析器的组合方式[/url][/b][/color][color=#3366ff] [url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/1959276][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]三种主要质量分析器的比较[/b][/url][/color][color=#3366ff] [url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/4480572]质量分析器新理论初探[/url][/color][/b]四、检测器[/b] 用于接收离子束的装置。主要有电子倍增器、光电倍增器、微通道板等。[b]五、真空系统[/b] 质谱仪的离子源、质量分析器和检测器必须在高真空状态下工作，以减少本底的干扰，避免发生不必要的离子-分子反应。质谱仪真空系统一般由机械真空泵（前极低真空泵），扩散泵或分子泵（高真空泵）组成。[b]质谱分析常见术语质荷比(mass charge ratio):[/b]离子的质量( 以相对原子量单位计) 与它所带电荷(以电子电量为单位计以)的比值, 叫作质荷比，简写为m/z。质荷比是质谱图的横坐标,是质谱定性分析的基础。[b]离子丰度 (Abundance of ions):[/b]检测器检测到的离子信号强度。[b]离子相对丰度 (Relative abundance of ions):[/b]以质谱图中指定质荷比范围内最强峰为100 ％, 其它离子峰对其归一化所得的强度。标准质谱图均以离子相对丰度值为纵坐标。谱峰的离子丰度与物质的含量相关,因此是质谱定量的基础。[b]基峰(Base peak)：[/b]在质谱图中，指定质荷比范围内强度最大的离子峰叫作基峰。基峰的相对丰度为100 ％[b]本底(Back ground)：[/b]在与分析样品的相同条件下，不送入样品时所检测到的质谱信号，包括化学噪声和电噪声。[b]总离子流图(Total ions current,TIC)：[/b]在选定的质量范围内, 所有离子强度的总和对时间或扫描次数所作的图。色质联用时, TIC 即色谱图。[b]质量色谱图(Mass chromatograph)：[/b]指定某一质荷比的离子强度对时间或扫描号所作的图。[b]二维数据(2D Data)：[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]中, 只包含色谱图的数据, 例如用SIR ，MRM 方式采集的数据（没有质谱信息）。[b]三维数据(3D Data)：[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]中, 同时包含色谱图和质谱图的数据, 例如用Full Scan方式采集的信息（有质谱信息）。[b]分子离子：[/b]分子失去一个电子生成的离子,其质荷比等于分子。其质荷比等于分子。[b]准分子离子：[/b]指与分子存在简单关系的离子, 通过它可以确定分子量。例如: 分子得到或失去一个氢生成的离子:(M+H)+ ,(M-H) - 就是最常见的准分子离子。[b]碎片离子 ：[/b]分子离子裂解所生成的产物离子[b]母离子与子离子：[/b]任何离子进一步裂解产生了某离子, 则前者称为母离子，后者称为子离子。[b]单电荷离子与多电荷离子：[/b]只带一个电荷的离子叫单电荷离子,带两个或两个以上电荷的离子叫多电荷离子, 它们时常具有非整数质荷比。[b]同位素离子：[/b]由元素的重同位素构成的离子叫作同位素离子, 它们在质谱图中总是出现在相应的分子离子或碎片离子的右侧。[b]氮规则：[/b]当化合物不含氮或含偶数个氮原子时,该化合物的分子量为偶数,当化合物含奇数个氮原子时, 该化合物的分子量为奇数。API电离方式使用氮规则时要将准分子离子还原成分子量后再使用。[b]全扫描 (Full Scan)：[/b]检测一段质荷比范围离子的采集方式，由每个采样点提取一张质谱图。[b]扫描时间(Scan Time)：[/b]Full Scan 方式采集数据的参数, 单位为秒,表示四极杆扫描某一范围质荷比离子的时间。[b]扫描延迟时间(Inter Scan Delay)：[/b]Full Scan 方式采集数据的参数, 单位为秒,表示两次扫描之间的间隔。[b]选择离子监测(Selected Ion Record,SIR)：[/b]选择能够表征某物质的一个质谱峰进行检测。[b]驻留时间 (Dwell Time)：[/b]SIR 方式采集数据时的一个参数, 单位为秒,表示四极杆放行该离子的时间。[b]多反应检测 (Multiple Reaction Monitoring,MRM)：[/b]串联质谱的一种采集方式, 同时以SIR方式检测母离子与子离子, 特点是高选择性和高灵敏度相结合,适用于痕量目标监测物的定量分析。[b]EI:[/b]电子轰击电离源[b]FAB：[/b]快原子轰击电离源[b]ESI：[/b]电喷雾电离源[b]APCI：[/b]大气压化学电离源[b]API:[/b]大气压电离源，泛指ESI和APCI[b]MAIDI：[/b]基质辅助激光解析电离源[b]分辨率：[/b]在给定样品的条件下，仪器对相邻两个质谱峰的区分能力。[b]灵敏度：[/b]在规定条件下，对选定化合物产生的某一质谱峰，仪器对单位样品所产生的响应值，试验中常以信噪比表示。[b]信噪比（S/N）：[/b]谱峰信号强度与噪音强度的比值。[b]质量范围（Mass range）：[/b]质谱仪器能测量的离子质量下限与上限之间的范围。[b]质量歧视效应：[/b]质谱仪器中一些部件，如质量分析器、离子检测器，对不同质量的离子产生偏差响应的现象。