微波密封消解测定仪

微波密闭消解技术是20 世纪末分析化学中的一个重大革命。它一方面减轻了分析工作 者的劳动强度，另一方面提高了分析的水平和质量。这就是革命，解放了生产力，提高了劳 动生产的效率。 我们回顾一下，近50 多年来，随着科学技术的进步, 机械加工水平提高，电子技术、 计算机技术的迅猛发展，研制出许多先进的分析仪器。就成份分析而言, 有AAS 、ICP-AES、 HPLC 等仪器。这些仪器分析方法，比起化学分析法来，灵敏度、准确度和精密度都大有提 高，检出限更好，尤其是分析速度更是大大提高。如AAS ，只要作好标准曲线，十几个、几十个样品可以一个接一个的测，一小时测二、三十个样品不成问题，ICP-AES 还能多元 素同时测定。仪器分析的速度比化学分析的速度快几倍，甚至几十倍。但是，AAS、ICP-AES 和HPLC等仪器方法和化学分析法一样，都要求把样品制备成溶液, 这就需要消解试样。据 统计，大多数定量分析技术，取样和前处理所耗时间占分析全过程时间的60%以上，人们在通风柜中用浓酸在电热板上分解样品，往往要花几十分钟甚至几个小时以上，这对于分析速 度快的仪器方法来说，消解试样已经成为影响分析速度的主要障碍。 怎样才能加快消解速度、缩短制样的时间，已成为分析工作者迫切希望解决的问题。微 波密闭溶样技术迎运而生, 并促成它迅速发展。 1975年，Abu-samra 等首次用微波炉湿法消解了一些生物样品[1], 开始将微波加热技术应用到分析化学中。随后，也迅速用于其他方面：微波萃取、微波灰化、微波有机合成等。 到20世纪末，世界发达国家已经普遍采用微波加热技术，取代沿用已久的电热板技术，推出一系列的微波加热设备。如美国CEM公司是世界上生产微波仪器较早和销售量较大的公司，我国也都有他们的用户微波密闭消解大大缩短了溶样时间，使得仪器分析方法的优越性更加发挥出来，可说是如虎添翼。

微波密闭消解技术[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=53488]微波密闭消解技术[/url]

[center]微波密闭消解技术[/center]---------------------原作者：湘潭大学 杨学群教授微波密闭消解技术是20 世纪末分析化学中的一个重大革命。它一方面减轻了分析工作者的劳动强度，另一方面提高了分析的水平和质量。这就是革命，解放了生产力，提高了劳动生产的效率。 我们回顾一下，近50 多年来，随着科学技术的进步, 机械加工水平提高，电子技术、计算机技术的迅猛发展，研制出许多先进的分析仪器。就成份分析而言, 有AAS 、ICP-AES、HPLC 等仪器。这些仪器分析方法，比起化学分析法来，灵敏度、准确度和精密度都大有提高，检出限更好，尤其是分析速度更是大大提高。如AAS ，只要作好标准曲线，十几个、几十个样品可以一个接一个的测，一小时测二、三十个样品不成问题，ICP-AES 还能多元素同时测定。仪器分析的速度比化学分析的速度快几倍，甚至几十倍。但是，AAS、ICP-AES和HPLC等仪器方法和化学分析法一样，都要求把样品制备成溶液, 这就需要消解试样。据统计，大多数定量分析技术，取样和前处理所耗时间占分析全过程时间的60%以上，人们在通风柜中用浓酸在电热板上分解样品，往往要花几十分钟甚至几个小时以上，这对于分析速度快的仪器方法来说，消解试样已经成为影响分析速度的主要障碍。 怎样才能加快消解速度、缩短制样的时间，已成为分析工作者迫切希望解决的问题。微波密闭溶样技术迎运而生, 并促成它迅速发展。 1975年，Abu-samra 等首次用微波炉湿法消解了一些生物样品[1], 开始将微波加热技术应用到分析化学中。随后，也迅速用于其他方面：微波萃取、微波灰化、微波有机合成等。到20世纪末，世界发达国家已经普遍采用微波加热技术，取代沿用已久的电热板技术，推出一系列的微波加热设备。如美国CEM公司和意大利的Milestone公司是世界上生产微波仪器较早和销售量较大的公司，我国也都有他们的用户。20世纪90年代初我国也自制了微波溶样仪器，上海、北京、西安等地生产的微波消解系统为众多用户使用, 大大推动了我国微波消解技术的发展。 微波密闭消解大大缩短了溶样时间，使得仪器分析方法的优越性更加发挥出来，可说是如虎添翼。人们称微波密闭溶样技术是20世纪分析化学中的一个重大革命，因为它具有传统的溶样方法所无法比拟的优点。

关于微波消解基础与应用[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=31676]微波密闭消解技术[/url]

如题。湘潭大学老师撰写！[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=13900]微波密闭消解技术[/url]

有网友问：最近看微波消解资料，不同仪器的泄压方式不一样，有密封碗、防爆膜等等，请问谁有图片 外加讲解一下原理 便于学习选择？一、密封碗：也有厂家说是唇形密封，优点：新买的时候，密封性较好，但使用过程中容易变形，密封性就很差了。 我查了最新设计的微波消解都不用这个方法密封了[img=,644,430]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707121015_01_1792_3.jpg[/img]二、防爆膜：当消解罐压力达到防爆膜承受的最大压力时候（一般是3-4MPa）,防爆膜就会破裂放气， 优点：价格低，设计简单 缺点：每次消解完毕必须更换，若不能换耐压会下降。 每次更换操作麻烦， 若实验做的比较多，也是一笔不小的开支[img=,168,124]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707121020_01_1792_3.png[/img]三、新型的密封方式是 弹片密封和泄压 （泄压块），APL奥普乐、CEM、迈尔斯通的最新高通量微波消解均采用这种密封方式。原理：采用四氟材料设计成锥形的弹片，采用弹片与消解罐线密封方式，密封性好，关键是使用不变形，可以保证长期的良好密封性能优点：使用过程没有耗材消耗，密封性能好，操作简单缺点：比防爆膜成本高，加工要求精度要，加工难度大。 由于没有消耗，厂家赚不到用户的耗材的钱了[img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707121039_01_1792_3.jpg[/img]简单总结：消解罐组装方便，操作简单，省时省力，无耗材 是目前主流最新微波消解罐设计的新趋势！

微波消解的主控罐（带有测温传感器的）上的密封盖用水、硝酸洗了，结果传感器锈了还是怎么了，可能是酸没洗干净。现在怎么办呢？每次测完传感器上就有一层。密封盖是不能进水的吗？那应该如何洗呢？

现在用的是利曼第三代微波消解仪，60ML的消解罐，密封的塑料盖要采购了，一问价钱，350大洋一个，这不是坑爹吗？有国产的山寨的吗？不就是一小块聚四氟乙烯塑料吗，要350银子，国内山寨技术那么强，手机都可以山寨，塑料盖子应该有山寨的吧，有木有？

大家好，大家用的微波消解仪价格一般是多少？我上网查的都是好几万，觉得没比快速测定仪便宜啊

【篇名】 微波消解光度法测定COD及综合效益分析【摘要】 微波密闭消解水样(10mL)15min,然后用分光光度法测定消解液中Cr3+的浓度,通过作纯物质标准系列的重复实验,对其标准曲线的相关性、斜率、截距进行检验。通过实际水样进行应用可行性及综合效益分析,研究结果表明:微波消解光度法所测COD值与标准法测定值有很好的一致性,准确度较好 在单次测试中,本法测试成本约为标准法的50%,其潜在的二次污染比标准法低。因此,微波消解光度法具有良好的应用前景。 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=35118]微波消解光度法测定COD及综合效益分析.pdf[/url]

【篇名】 微波消解光度法测定COD及综合效益分析【摘要】 微波密闭消解水样(10mL)15min,然后用分光光度法测定消解液中Cr3+的浓度,通过作纯物质标准系列的重复实验,对其标准曲线的相关性、斜率、截距进行检验。通过实际水样进行应用可行性及综合效益分析,研究结果表明:微波消解光度法所测COD值与标准法测定值有很好的一致性,准确度较好 在单次测试中,本法测试成本约为标准法的50%,其潜在的二次污染比标准法低。因此,微波消解光度法具有良好的应用前景。 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=35118]微波消解光度法测定COD及综合效益分析.pdf[/url]

我们使用上海新仪公司的产品MDS2003F型微波密闭消解仪进行发样的消解,采用国家标准样品GBW0761,消解液为4毫升硝酸,最大压力为2MPa,功率为800W,时间为22分钟.定容为25ml,溶液的颜色为无色清亮,但底部有白色沉淀.测定其中的Pb含量采用的是美国PE公司的AA-700型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url],灰化温度为700度,原子化温度为1800度,进样量为20微升,所得结果比国家推荐值低(6.7-7.5ug/g,推荐值为7.7-9.9ug/g),请问各位老师,是我们的消解过程有问题还是测定是存在问题?是否需要在消解是加入一些强氧化剂,或者加入基体改进剂?

“金无足赤，人无完人”微波消解也不例外，下面我们一起来谈论一下微波消解的优缺点：微波密闭消解的优缺点1． 加热快、升温高，消解能力强，大大缩短了溶样时间。 消解各类样品可在几分钟—二十几分钟内完成，比电热板消解速度快10-100倍。如凯氏定氮法消解试样需 3-6小时，用微波消解只需9-18分钟，快20倍左右。还能消解许多传统方法难以消解的样品，如锆英石。快速消解的原因来自于微波对样品溶液的直接加热和罐内迅速形成的高温高压。2. 消耗政溶剂少，空白位低。消解一个样品一般只需5-15ml的酸溶液，只有传统方法用酸量的几分之一。因为密闭消解酸不会挥发损失，不必为保持酸的体积而继续加酸，节省了试剂，也大大降低了分析空白值减少了试剂带入的杂质元素的干扰，空白值明显减小了。3. 避免了挥发损失和样品的沾污，提高了分析的准确度和精密度，回收率实验获得令人满意的结果 采用密闭的消解罐，避免了样品中或在消解过程中形成的挥发性组份的损失，保证了测量结果的准确性。也避免了样品之间的相互污染和外部环境的污染，适于痕量及超纯分析和易挥发元素（如As、Hg）的检测。电热板上加热挥发性成分跑掉了，空气中的灰尘等落入烧杯，或几个杯子靠近，溅出物相互污染。挥发损失少了，试剂带入的干扰元素少了，受污染的情况也减少了，自然回收率实验更满意。微波消解系统能实时显示反应过程中密闭罐内的压力、温度和时间三个参数。并能准确控制，反应的重复性好 ，准确度和精密度都提高了。4. 降低了劳动强度，改善了工作环境传统的电热板上煮酸，消解样品，尽管有通风柜，仍然是周围酸雾缭绕。不仅分析人员深受其害，也腐蚀了实验室内其他设备。现在在密闭的罐中消解，挥发的酸大大减少，有效的改善了分析人员的工作环境。由于消解样品的速度加快，分析时间缩短，同时分析的准确度与精密度又得以提高，显著的降低了劳动强度提高了工作效率。5. 节省电的消耗，降低分析成本。微波密闭消解不仅节省试剂，还节省电能。如：消解土壤，用 800W微波加热，只需15分钟消解完毕。而用 1.5KW 的电热板加热需 10个小时以上，不仅时间缩短，耗电量也下降了，降低了分析成本。微波消解除了具有以上优点，还有几点缺点：1． 微波消解取样量一般比较少由于微波消解是密闭条件下进行样品消化，由于受消解罐体积的限制，一般单个消解罐消化样品的重量在0.3-1克，比较适合于AAS，AFS，ICP等仪器对重金属等微量元素的分析，在化学分析中受到限制。2． 微波消解冷却速度慢微波消解消化样品比传统电热消解温度高，加上消解罐是密闭的，冷却速度一般在15-30分钟。选择微波消解时候尽量避免采用直接测压测温方式的仪器，这样可以把消解罐拿到炉腔外冷却，避免占用炉腔影响下批样品消解。支持国产！！

微波消解样品时用的硝酸：双氧水=4：1，微波的强度大家用的是多大的？

【参数解读】微波消解仪的技术参数解读与使用（重积分奖励）参与的版友很少，也没有对参数做一个很好的解答，我列了点资料，供大家一起学习参考微波消解系统与微波消解技术是20世纪7O年代中期发展起来的。微波消解仪的类型有高压密闭型和开放型，高压密闭型用于测定各种元素的样品处理，其特点是使用试剂少，速度快，污染少，最重要的是防止了砷、汞、硒等易挥发元素的损失，而开放型只使用于不易挥发元素的样品处理，但它解决了取样量少的问题，并无任何试剂限制。在使用方面，近几年国内有关微波制样技术的研究发展很快，它将逐步成为各元素分析样品处理最有力的工具之一。其研究方法文献报道较多，消化一般用硝酸一过氧化氢。《食品卫生理化检验标准手册》已经将微波消解食品样品前处理作为国家标准方法。1微波加热的原理及其特点微波是一种电磁波，是频率在300MHz—300GHz的电磁波，即波长在100cm至1mm范围内的电磁波，也就是说波长在远红外线与无线电波之间。根据物质对微波的吸收程度,可将物质分成导体、绝缘体和介质。微波只能在导体表面反射;绝缘体可透过微波而对微波吸收很少;介质可透过并吸收微波,介质通常为极性分子组成。由于试剂与试样的极性分子都在2450MHz电磁场中快速的随变化的电磁场变换取向，分子间互相碰撞摩擦，相当于试剂与试样的表面都在不断更新，试样表面不断接触新的试剂，促使试剂与试样的化学反应加速进行。交变的电磁场相当于高速搅拌器，每秒钟搅拌2.45×109次，提高了化学反应的速率，使得消化速度加快。由此综合，微波加热快、均匀、过热、不断产生新的接触表面。有时还能降低反应活化能，改变反应动力学状况，使得微波消解能力增强，能消解许多传统方法难以消解的样品。2微波消解仪的介绍2.1被动泄压：能否及时安全泄压关系到安全性，是最重要的。一般微波消解系统的控制方式，是在检测到温度/压力达到目标温度/压力时停止微波加热，但实际消化罐内的化学反应并不一定会立即停止，所以可能造成过压，必须能够及时安全泄压。如果不具备泄压方式，消化罐的耐压必须远大于最大工作压力，才能保证有足够的安全系数。消化罐内的压力主要决定于样品有机质含量、酸的蒸气压、温度。样品有机质含量越高，消化罐内压力越大。2.2消化容器的材质：一般有氟塑料类TFM、PTFE聚四氟乙烯、PFA和石英。PTFE最高使用温度不低于TFM，表面光洁度、高温高压下的抗渗透性、高温高压下的抗形变性均优于。PFA尽管半透明，但其最高使用温度不如PTFE。因此，PTFE是消化容器的首选材质。TFM消解罐只能做中高压，而PTFE消解罐可以做超高压微波消解。2.3消解用酸或者碱液：微波消解通常使用硝酸、盐酸、氢氟酸、硫酸和双氧水等。硫酸挥发性最小，最高温度一般均为使用硫酸时才可能达到，但超过210℃后极容易损坏消化罐。有时，针对某些样品（硅铝合金）常使用氢氧化钾或氢氧化钠溶液消化处理。2.4 组合罐还是一体罐：组合罐的外壳（护套）和内插消化罐可以分开。一体罐可能是单一材料制成，但也可能有1种、2种或3种材质构成，但已组合为一体，不能拆开。组合罐一般有外壳、框架（中间层）、内插消化罐组成，也有的组合罐不用中间层。外壳材质有复合纤维（CEM专利）、PEEK、高温陶瓷、Ultem-100（Ultem材料基本已被淘汰）。框架主要用PFA和高强度工程塑料。内插消化罐直接与样品、酸接触，耐酸、耐温和高压性能是首要考虑。　两者优缺点比较：组合罐比单一材料的一体消解罐耐压高，内插消化罐可以取出更换（代价小）。但组合罐需要拆装，外壳耐酸性能总是不如氟塑料，有的外壳高温下有脆性。一体罐不需要拆装，但成本较大、厚重、降温慢。单一材料一体罐只能由TFM或PTFE，耐酸、使用寿命长。氟塑料属于韧性材料，不易爆裂。2.5微波消解的应用范围:微波制样中的微波消解是最广为人知的现代制样技术, 主要用于原子光谱分析的样品前处理。微波辅助密封增压酸法消解试样, 广泛用于污水、污泥、土壤、岩石矿物、冶金制品、粮食及其制品、饮料、化妆品、血液、尿、人体组织、各类动物、植物等生物试样、各种工业固体废料等试样的消解。因此在卫生检验、商检、质检、环保以及冶金、地质、农业、食品、制药等部门应用最为广泛。微波消解不仅用于原子光谱分析, 也可用于其他手段如电化学分析、分光光度法测定各种微量和痕量元素, 也用于色谱法测定尿碘。微波制样中的微波萃取, 主要用于色谱分析的样品前处理。微波萃取是利用不同介质对微波吸收能力的差异, 进行选择性加热, 使被萃取的目的组分从样品中选择性地萃取出来。微波萃取是一种效率极高的萃取分离技术。此方法一经问世, 由于其独特的众多的优点而受到分析工作者的极大重视, 前景很好。2.6微波消解的取样量：一般情况下对容积为70—100ml 的消解罐,试样量均在500mg 以下。对情况不明的试样应先取不大于100mg 的试样进行试验,视其消解反应的剧烈情况再确定合适的取样量。2.7有机试样的消化：微波密封增压消解试样速度甚快。但是含量高，有机物试样, 企图使有机物彻底破坏完毕, 还是需要适当增长分解时间。未分解完毕而残留在溶液中的有机物, 对原子光谱分析虽然没有太大的影响, 但若是采用电化学法特别是催化极谱法会导致电极行为的不正常, 甚至使分析完全失败。消解有大量有机物的样品, 在开始消解后, 由于消解反应自行放热, 导致消解速度越来越快, 并且由于其降解的产物CO2 及NO2 气体大量增加, 密封消化罐内的压力和温度迅速增高。当罐内压力超过设定的压力限时, 为确保安全的自动卸压阀将会自动卸压, 这时可能造成待测元素的损失。2.8金属及合金试样消化：必须是粉状、小粒状或小片状。硝酸、王水进行分解, 而且试样必须浸没在溶剂之中。不能呈长条状伸出溶剂之外, 否则会由于天线效应产生火花而损坏消化罐。3尖端的UltraCLAV微波消解仪莱伯泰科公司UhraCLAVE号称世界上最佳的微波消解仪，其最优点是：1．其消解腔体最大耐压20 MPa，一次可最大消解有机物25 g，或一次最多消解77个样品；2．不同种类的样品(如食品，矿物，塑料)可同时在一批样品中一起消解；3．改变了传统的密闭式微波消解理念，采用了消解前冲入高压氮气(5．5～10 MPa)方式；4．其价格超过l台ICP光谱仪，略逊于1台ICP—MS。UhraCLAVE刚面世，就获得2005年Pittcon金奖。目前全球共有80多家UhraCLAVE微波消解仪的用户，2008年5月6日中国第一台UltraCLAVE微波消解仪将在香港安装调试。目前，很多中国用户都对UltraCLAVE微波消解仪表示出浓厚的兴趣。相信不久的将来，越来越多的UhraCLAVE微波消解仪将走进中国的实验室。4微波消解仪的展望4.1微波消解与分析仪器联用：随着各项现代技术的不断进步,将取样、加试剂、微波消解过程与分析测试仪器联成一体,实现自动化的愿望将会逐渐变为现实。例如Perkin Elmer公司的微波消解测汞仪,将自动进样器、流动注射技术及聚焦式微波加热消解与测汞仪连成一体,计算机软件控制, 实现了全自动测定汞。但是,这种仪器只适用于分解流体性试样如污水、人尿、血液等4.2微波消解方法标准化：由于微波消解样品制备方法的可控性,可转移性、良好的重现性、高效性以及容易掌握等特点而不仅仅是依靠操作人员的技巧性和熟练程度,因而可以制定出标准化的微波消解方法来,并适用于各种试样的微波消解。如美国环保局EPA3052 法, 适用于飞灰、沉积物、淤泥、土壤、牡蛎、牛肝、苹果树叶、金属构件、食品、桃叶、柠檬叶、玻璃、润滑油中的磨损金属等试样的微波消解原子光谱( ICP-OES、AAS、AFS、ICP-MS 等) 多元素测定, 并已成为标准化的微波消解法。（来源：王会磊）

SH0305石油产品密封适应性指数测定仪适合测定各类石油产品，但不适合测定含水的石油产品。用锥形量规测量橡胶环的内径，然后将橡胶环在一定温度的试样中浸泡24小时，取出冷却，用锥形量规测量橡胶内径的变化。[b]主要特点[/b]不锈钢内衬，带风扇，内尺寸350 x 350 x 350 mm。高效热绝缘；微电脑液晶PID控制温度，精度0.1°C，温度传感器为Pt100 RTD；工作范围：室温 ~ 200°C ± 1°C（试验温度为100°C）；过温安全保护；不锈钢加热器；在双层门上装有300 x 200 mm的玻璃窗，便于观察；标准合金钢量规；仪器包括1个按标准设计的对流烘箱，最高温度可达200°C[b]技术参数[/b]适用标准：SH/T0305 IP278电 源：AC220±10% 50Hz±5%加热方式：电热丝加热控温方式：PID温度控制器控温范围：常温~200±1℃工作电压：10KV±2%

[b]聚焦微波消解[/b]密封增压微波消解的优点是明.显的。但是，高压消解带来的是复杂的防爆安全装置和可能存在的安全隐患。高压消解的另一个缺点就是取样量不能太大，一般在0.5g以内。针对这些同题，产生了聚焦微波消解技术。该技术将微波聚焦直接瞄准样品进行高效辐射.在常压下对样品进行消解，对安全没有后顾之忧，而且可以一次消解处理多达l0g的有机质样品。专业聚焦微波消解在设计上是通过回流系统来解决在消解过程中元素的挥发损失的。可以选用高沸点的酸来提高消解能力。 从应用上比较，聚焦微波稍解系统相对于密封式微波消解系统有如下优点： ①安全。聚焦微波消解系统在整个操作过程中都不涉及密封式微波消解系统中的压力问题，因此避免了由于压力造成的许多安全隐患。 ⑧非脉冲聚焦微波。各个样品槽通过闭环阀门或门式控制微波的输出，避免了密封式微波消解系统中为解决微波场不均匀的各种措施。非脉冲聚焦。其特征是微波输出功率变化均为持续输出，无脉冲刺激。这更易于控制微波辅助反应，提高消解反应的稳定性和安全性，且有机萃取反应回收率和稳定性也得到改善。 ③白动化操作。密封微波消解中，手工操作试剂较多，当处理不同样品时，同一批次中密封消解只能采用一种方法，会造成样品条件的不一致。而聚焦微波技术实现自动化操作，可以同时实现多达六个样品四种试剂的白动计量添加、自动冷凝回收、自动蒸发浓缩，还可以实现，一机同时多种样品独立程序控制，同时使用六个不同的程序，处理六个不同的样品。 ④石英材料反应容器。密封式微波消解系统中由于采用受温度限制的聚合物材料容器，对不同的溶剂有不间的限制温度，一般不能高于300℃，而聚焦微彼系统采用无高温限制的石英材料反应容器，温度可达450℃ 。因此可根据传统方法选用各种试剂。 ⑤时间。密封式微波消解系统的消解时间略短于聚焦微波系统，但考虑到人工的酸试剂操作时间等因素，加上密封式微波消解系统中的冷却时间，聚焦微波系统整个工作效率并不亚于密封式微波消解系统。另外，聚焦微波系统还有能够随时观察反应情况、冷却快等一系列优点。 聚焦微波消解系统完全自动化的操作，免去了反应前的试剂添加和反应后的蒸发、浓缩、定容步骤。从整体上提高了反应效率，降低了劳动量。聚焦微波消解系统在使用上更安全、灵活，具有广泛的应用前景。当然:在消解极难溶物质时，密封微波系统比聚焦微波系统更胜一筹，其作用是不可能完全被聚焦微波系统所取代的。

微波消解试样的方法建立对一种试样的微波密闭消解方法，要从三个方面着手考虑与选择：1. 样品的称祥量2. 分解试样所用酸的种类及用量3. 微波加热的功率与时间（压力与温度的设置）在考虑上述问题时，我们必须对试样要有所了解。因为试祥在微波场中吸收微波的能量、升温的快慢、产生压力的大小以及发生的化学反应的速度和程度都和试样的组成、浓度、性质有关。因此在建立微波消解方法时，首先要对试样的性质有所了解，收集有关信息。如（1）样品基体的组成和化学性质；（2）待测元素的性质及含量的估计；（3）有关此类样品的分解方法、文献报导、工作经验，尤其是密闭消解的应用。1. 样品的称样量我们在考虑称样量时，首先考虑后面的检测方法。是用化学法、AAS法、ICP-AES法还是其他方法。各种测定方法有不同的灵敏度和检测限。要求消解定容后的浓度要高于检测限。一般高于检测限几倍，几十倍更好，RSD 就更小。同时还要考虑祥品的均匀性和代表性，这将影响检测结果的准确性。上述两方面都希望称样量不能太小，要多一些好。用微波消解还有一方面要考虑。从安全性来说，称祥量要少些好，因为试样与酸在密闭系统中，反应产生的气体压力增大。样品量越多、产生的气体多，压力就大。如果反应很激烈，产生的气体非常快，使压力瞬间增大，就有引起爆炸的危险， 所以要限制称样量。通常无机样品称样量为0.2-2 克，有机样品为0.1g-1克。当然，还要看密闭消解的溶样罐的容积大小，罐大的称样量可多些。当加入酸后最初反应很激烈，产生气体较多时，为了安全，可以先在常压下反应，待反应平缓后再放入微波炉中消解。2. 消解所用酸的种类和用量消解试样的目的是通过试样与酸反应把待测物变成可溶性物质。如金属元素变成可溶性盐，成为离子状态存在于溶液中。酸的用量以完成反应所需量即可。消解试样使用最广泛的酸是HN03、HCl、HF、HCl04、H202等。这些都是良好的微波吸收体，它们在微波炉中的稳定性、沸点和蒸汽压以及与试样的反应，我们都应清楚,这个在AAS论坛专门有相关的帖子讨论.微波消解试样时要注意以下几点：（1）试祥添加酸后，不要立即放入微波炉，要观察加酸后试样的反应。如果反应很激烈：起泡、冒气、冒烟等，需要先放置一段时间，等待激烈反应过后再放入微波炉升温。因为反应激烈的情况下将盖盖上，密闭微波加热，容易引起爆炸。对加酸后初期反应很激烈的试样，一次加酸的量不要太多，可将酸分几次加完。对于有的样品，可将酸加入试样中浸泡过夜，待到次日再放人微波炉中消解，效果会更好。（2）对于硫酸、磷酸等高沸点酸应在低浓度以及严格温控的条件下使用。（3）应尽量避免使用高氯酸。（4）由样品和试剂组成的溶液总体积不要超过2Oml。（5）对具有突发性反应和含有爆炸组分的样品不能放入密闭系统中消解。如：炸药、乙快化合物、叠氮化合物、亚硝酸盐等物质。以上对消解所用酸的种类及性质作了介绍, 下面介绍第三个内容。3. 微波加热的功率与时问分解试样所需的能量取决于样品的用量、组成、试剂（酸）的种类及用量、容器的耐压耐温能力以及炉内样品的个数。炉内样品个数多， 所需的微波功率大、时间长。密闭体系中介质的离子强度和极性决定了加热速度，离子强度大，体系升温快。在微波溶样时，可采用预消解把样品组成中一些低分子的有机物、还原性强的有机物、具挥发性的物质在常压下先与酸反应或采用阶梯式升高加热功率的方法。避免因反应过于剧烈或分解产生大量的气体（如硝酸被分解成N02 等）而使压力骤升。实际使用时，先用低档功率、低档压力、低档温度，用短的加热时间，观察压力上升的快慢。经几次实验，当了解了消解试样的特性，方可一次设置高压、高温和长的加热时间。只要根据上述所介绍的方法, 选择合适的消解条件,各种试样都能在短的时间内消解好。

微波消解仪原理：　1. 什么是微波微波是一种电磁波，是频率在300MHz—300GHz的电磁波，即波长在100cm至1mm范围内的电磁波，也就是说波长在远红外线与无线电波之间。微波波段中，波长在1-25cm 的波段专门用于霄达，其余部分用于电讯传输。为了防止民用微波功率对无线电通讯、广播、电视和雷达等造成干扰，国际上规定工业、科学研究、医学及家用等民用微波的频率为2450 土5OMHz。因此，微波消解仪器所使用的频率基本上都是245OMHz，家用微波炉也如此。 2. 微波的特性 　　（1） 金属材料不吸收微波，只能反射微波。如铜、铁、铝等。用金属（不锈钢板）作微波炉的炉膛，来回反射作用在加热物质上。不能用金属容器放入微波炉中，反射的微波对磁控管有损害。 　　（2） 绝缘体可以透过微波，它几乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、塑料（聚乙烯、聚苯乙烯）、聚四氟乙烯、石英、纸张等，它们对微波是透明的，微波可以穿透它们向前传播。这些物质都不会吸收微波的能量，或吸收微波极少。物质吸收微波的强弱实质上与该物质的复介电常数有关，即损耗因子越大，吸收微波的能力越强[2]。家用微波炉容器大都是塑料制品。微波密闭消解溶样罐用的材料是聚四氟乙烯、工程塑料等。 　　（3）极性分子的物质会吸收微波（属损耗因子大的物质），如：水、酸等。它们的分子具有永久偶极矩(即分子的正负电荷的中心不重合)。极性分子在微波场中随着微波的频率而快速变换取向，来回转动，使分子间相互碰撞摩擦，吸收了微波的能量而使温度升高。我们吃的食物，其中都含有水份，水是强极性分子，因此能在微波炉中加热。下面，我们可以进一步理解微波消解试样的原理。

前段时间实验室采购了奥地利进口的Anton paar 微波消解仪用于原子吸收使用，我想借用此设备进行公司污水的COD指标测定，该设备有相应的设备参数限制。1、密闭微波消解。2、消解温度上限165℃。3、消解压力上限20bar。4、消解管体积100ml，特富龙材质。 我按照《水和废水检测分析方法（第四版）》中的方法进行消解设定。 污水按照1：1稀释，取样量3ml，硫酸汞少许，重铬酸钾0.25mol/L，用量2ml，硫酸-硫酸银溶液（1g/L）4ml。进行密闭微波消解，165℃ 15min。完毕冷却，转移，加试亚铁灵试剂，用硫酸亚铁铵滴定。 同时用重铬酸钾进行加热回流的实验进行比对，水样、硫酸汞、重铬酸钾、硫酸-硫酸银浓度相同，取样量在10ml、少许、5ml、15ml。加热回流2小时，冷却滴定也相同。 我在消解时候有温度的差异（同时做样品和空白的平行，平行效果还行，但是消解管的温度略有不同，装有样品的消解管温度较高有165℃，但是空白的温度较低有155℃）。 对比试验发现重铬酸钾法测定的结果要比密闭微波消解测定的数值小100mg/L左右。个人连续做样1周，同样出现类似问题，故困惑，先请各位高人指点。

[b][size=16px][font=微软雅黑]微波消解原理特点 [/font][/size][/b] [size=16px][font=微软雅黑]微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液（各种酸、部分碱液以及盐类）和试样,在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化。目前，微波消解技术广泛地应用于多个领域，特别是中药各种试样的消解，特别适用于用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]、ICP-发射光谱仪、原子荧光、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]等对各种试样中的微量、痕量及超痕量元素的准确测定。[/font][/size] [size=16px][font=微软雅黑]当前，微波消解技术已经日渐成熟，微波消解已经实现了方便、快速、完全、空白低以及操作简单的特点，但是，对于新手来说，往往担心微波消解压力之大的安全隐患，微波消解过程中高压最高可达100-150bar、温度通常达180-240℃。同时，伴随着强酸蒸汽，在“高温、高压、强酸”三重压力下，实验操作者存在使用安全方面的顾虑在所难免。为了规范操作流程，保证仪器正常、安全、有效使用，保证微波处理样品符合实验室管理要求，使用人员势必要完全熟练掌握微波消解操作流程与安全注意事项。[/font][/size] [b][size=16px][font=微软雅黑]操作流程看这里！[/font][/size][/b] [size=16px][font=微软雅黑]1.试验前准备：[/font][/size] [size=16px][font=微软雅黑]检查仪器运行正常。检查转子是否干净，容器是否已经清洗。[/font][/size] [size=16px][font=微软雅黑]2.称样：[/font][/size] [size=16px][font=微软雅黑]用万分之一天平精确称取制备好的样品，一般称样量为0.05-0.5g，（根据试验情况确定称样量）。称样量取原则与注意事项：[/font][/size] [size=16px][font=微软雅黑]①确保无样品粘附于内管与密封或O形圈处；[/font][/size] [size=16px][font=微软雅黑]②未知样品初次试验称样量控制在0.1g以内，消化样品必须保证微波消解的安全性；[/font][/size] [size=16px][font=微软雅黑]③ 对于反应剧烈的样品同样将称样量控制在0.1g 以内。[/font][/size] [size=16px][font=微软雅黑]3.加消化试剂：[/font][/size] [size=16px][font=微软雅黑]将消化罐置于通风厨中，加消解用试剂，混匀。建议总试剂量至少6mL，同时确保每一消化罐内溶剂体积和溶剂(酸)类型保持一致。对于有机样品量大于0.2g的，最好放于加热设备（如，LABTECH的VB24）低温预加热半小时以上，避免过激反应。注意尽量将粘在管壁的样品淋洗至管底。[/font][/size] [size=16px][font=微软雅黑]4.密封上盖检查：[/font][/size] [size=16px][font=微软雅黑]检查密封是否有破损，如有破损，及时更换。使用扩口器扩口密封，然后，将反应管盖盖在反应管上，再将反应管放入陶瓷外套管，用手拧紧顶盖和放气螺杆。将顶盖放在反应管上，使放气螺杆位于保护套壳的凹陷处。[/font][/size] [size=16px][font=微软雅黑]将保护盖盖在顶盖上，确保保护套壳和保护盖之间的距离小于2mm。注意不要过分用力，防止损坏螺纹。将密封盖完全压入到密封器上至少3 秒钟。新密封应该压10 秒钟以上。为保证密封有效，请在扩口后15min内开始实验，否则需要重新扩口。[/font][/size] [size=16px][font=微软雅黑]5.反应罐的安装：[/font][/size] [size=16px][font=微软雅黑]确保所有部件均为干燥状态，不得残留酸液。将内管放入外套管， 螺纹盖顺时针拧紧。将转子放到炉腔内的转盘上，轻轻平移至固定位置。主控瓶插入温度传感器后放在架台的中间位置，并连接。确认温度传感器不会扭曲。[/font][/size] [size=16px][font=微软雅黑]为了保证转子能稳定旋转，在消解较少瓶样品时，建议样品瓶对称放上。41位转子,建议放样品数量4位以上。当少于以上罐数时，可以做空白以达到补位及清洗消解管及密封的作用，以确保反应管数量和功率的对应关系。[/font][/size] [size=16px][font=微软雅黑]6.盖保护罩：[/font][/size] [size=16px][font=微软雅黑]将保护罩盖到转子上，对准定位孔，顺时针旋紧保护罩，卡口锁定。 [/font][/size] [size=16px][font=微软雅黑]7.选择方法：[/font][/size] [size=16px][font=微软雅黑]打开电源，进入主程序界面。根据样品，开始编写程序。[/font][/size] [size=16px][font=微软雅黑]样品消解程序参考提供的方法，如下例：只写有用程序。41位转子适合环境样品，如，土壤消解，有机样品（如，动物植物的组织等），如，生物样品，0.5g(最大)加5mL硝酸1mL，H2O2（最大使用2mL），对于初始时间和功率的设置，我们推荐根据样品数量来设定[/font][/size] [size=16px][font=微软雅黑]编辑完成后按START，开始程序。[/font][/size] [size=16px][font=微软雅黑]关于多数量样品的功率和时间的设置：一般情况下，容器数量20个，用20分钟可升温到180度，（5mL硝酸1500W最大功率），如，同一条件下，41位放满可能需要30分钟爬波升至180度。[/font][/size] [size=16px][font=微软雅黑]8.消解结束泄压：[/font][/size] [size=16px][font=微软雅黑]消解结束后，开门，将转子转移到通风橱，缓慢拧松放气螺杆，注意：将出气孔对准泄压挡板。稍等片刻等酸气排尽，取下顶盖将内管及陶瓷外管放入相应的管架。一般情况下温度到45℃以下时开盖，为了适合分析，进行蒸酸或定容。[/font][/size] [size=16px][font=微软雅黑]9.清洗顶盖、反应内管及定容：[/font][/size] [size=16px][font=微软雅黑]①打开消解罐，按压螺纹盖侧面，取下螺纹盖。将内管及压力套管放入相应的管架。[/font][/size] [size=16px][font=微软雅黑]②用少量蒸馏水冲洗密封盖内部2～3 次，将溶液收集到消解管内。[/font][/size] [size=16px][font=微软雅黑]③用少量蒸馏水冲洗密封盖2～3 次倒入消解液中。[/font][/size] [size=16px][font=微软雅黑]④将冲洗过的密封盖以放置在干净的地方晾干。[/font][/size] [size=16px][font=微软雅黑]⑤对相应消解产物进行定容。[/font][/size] [size=16px][font=微软雅黑]10.密封盖及消解内管的清洗：[/font][/size] [size=16px][font=微软雅黑]①消解内管用蒸馏水冲洗过后，可以泡酸过夜去除残留，也可加6mL HNO3运行清洗程序。[/font][/size] [size=16px][font=微软雅黑]②内管上的 O 形圈应该在赶酸或清洗时应该取下。[/font][/size]

今天老大给我一卷平时安装水管密封胶纸，要求进行消解，我用10ML HNO3及3ML HF在微波都是无法进行消解，好象没有反应一样，请问此类样品应怎么样进行消解？？

我们实验室用了两三个月的微波消解仪，几乎是周一到周六唇形密封圈有个变形了。是不是操作问题啊。不是本人操作的。所以不太了解。有专家给予解惑吗

大家好,我想问问在测定痕量元素时所做的微波消解,选用所微波消解仪是选用密闭式的好呢,还是开放式的??先谢过啦~~~~~~~`

湿法消化：又称湿灰化法或湿氧化法，在适量的食品中加入氧化性强酸，并同时加热消煮，使有机物质分解氧化成CO2，水和各种气体，为加速氧化进行，可同时加入各种催化剂，这种破坏食品中有机物质的方法就叫做湿法消化。含有大量有机物的生物样品通常采用混酸进行湿法消解，用于湿法消解的混酸包括HN03-HCLO4 、HN03-HCl03-HClO4、HNo3-HClO4-H2SO4、HN03-H2S04、H2SO4-H2O2和HNO3-H202。其中沸点在120℃以上的硝酸是广泛使用的预氧化剂，它可破坏样品中的有机质；硫酸具有强脱水能力，可使有机物炭化，使难溶物质部分降解并提高混合酸的沸点；热的高氯酸是最强的氧化剂和脱水剂，由于其沸点较高，可在除去硝酸以后继续氧化样品。在含有硫酸的混合酸中过氧化氢的氧化作用是基于过一硫酸的形成，由于硫酸的脱水作用，该混合溶液可迅速分解有机物质。当样品基体含有较多的无机物时，多采用含盐酸的混合酸进行消解；而氢氟酸主要用于分解含硅酸盐的样品。酸消化通常在玻璃或聚四氟乙烯容器中进行。由于湿法消解过程中的温度一般较低(300℃)，从而导致器壁及试剂给样品带来沾污，消解前将所用容器用1：1 HN03加热清洗并将所用酸溶液进行亚沸蒸馏可除去其中的微量金属元素干扰；②某些混酸对消解后元素的光谱测定存在干扰，例如当溶液中含有较多的HClO4 或H2SO4时会对元素的石墨炉原子吸收测定带来干扰，测定前将溶液蒸发至近干可除去此类干扰。3湿法消解时间长，比如猪肉含油脂比较多，相对蔬菜来说比较难消化，茶叶消解过程中会产气泡，途中需取下冷却一下，白酒、黄酒在消解前需先蒸至小体积。目前一种新型的消解技术已越来越受到人们的关注，那就是微波消解。微波消解原理：通常,介质材料由极性分子和非极性分子组成。在电磁场作用下,极性分子从原来的随机分布状态转向按照电场的极性排列取向。在高频电磁作用下,这些取向按交变电磁场的变化而变化,极性分子在微波电磁场中快速旋转和离子在微波场中的快速迁移、相互摩擦,迅速提高反应物温度,激发分子高速度旋转和振动,使之处于反应的准备状态或亚稳态,促使物质与酸等试剂发生反应被消解。微波消解技术具有高效快速、试剂用量少、环境污染小等优点。1．加热快、升温高，消解能力强，大大缩短了溶样时间。 消解各类样品可在几分钟—二十几分钟内完成，比电热板消解速度快10-100倍。如凯氏定氮法消解试样需 3-6小时，用微波消解只需 9-18分钟，快20倍左右。还能消解许 多传统方法难以消解的样品，如锆英石。快速消解的原因来自于微波对样品溶液的直接加热和罐内迅速形成的高温高压。这点我们后面还要讲。2. 消耗政溶剂少，空白位低。 消解一个样品一般只需 15ml 的酸溶液，只有传统方法用酸量的几分之一。因为密闭消解酸不会挥发损失，不必为保持酸的体积而继续加酸，节省了试剂，也大大降低了分析空白值 , 减少了试剂带入的杂质元素的干扰，空白值明显减小了。3. 避免了挥发损失和样品的沾污，提高了分析的准确度和精密度，回收率实验获得令人满意的结果。 采用密闭的消解罐 ，避免了样品中或在消解过程中形成的挥发性组份的损失，保证了测量结果的准确性。也避免了样品之间的相互污染和外部环境的污染，适于痕量及超纯分析和易挥发元素（如As、Hg）的检测。电热板上加热挥发性成分跑掉了，空气中的灰尘等落入烧杯，或几个杯子靠近，溅出物相互污染。挥发损失少了，试剂带入的干扰元素少了，受污染的情况也减少了， 自然回收率实验更满意。微波消解系统能实时显示反应过程中密闭罐内的压力、温度和时间三个参数。并能准确控制，反应的重复性好 ，准确度和精密度都提高了。4. 降低了劳动强度，改善了工作环境 . 过去，在电热板上煮酸，消解样品，尽管有通风柜，仍然是周围酸雾缭绕。不仅分析人员深受其害 ，也腐蚀了实验室内其他设备。现在在密闭的罐中消解，挥发的酸大大减少，有效的改善了分析人员的工作环境。由于消解样品的速度加快，分析时间缩短，同时分析的准确度与精密度又得以提高，显著的降低了劳动强度提高了工作效率。5. 节省电的消耗，降低分析成本。 微波密闭消解不仅节省试剂，还节省电能。如：消解 1 克奶粉，用 800W微波加热，只需8 分钟消解完毕。而用 1.5KW 的电热板加热需 3 个小时，不仅时间缩短到1/22，耗电量也下降到1/26，降低了分析成本。 微波制样具有这许多优点 , 使它具有极强的生命力。

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1 目的规范MDS-2002A微波消解仪的操作程序，以正确使用仪器，保证样品微波消解制备工作的顺利进行和设备安全。2 适用范围适用于MDS-2002A微波消解仪的使用操作。3 职责3.1 MDS-2002A微波消解仪操作人员按照本规程操作仪器，对仪器进行日常维护，做好使用登记。3.2 保管人员负责监督仪器操作是否符合规程，对仪器进行定期维护、保养。3.3 科室负责人负责仪器综合管理。4　MDS-2002A微波消解仪微波消解前的准备工作　　4.1　消解罐所有部件必须干燥，无颗粒物质黏附（除溶样杯内）；　　4.2　外罐体和外罐盖须对着光亮处检查内壁有无裂缝，如有裂缝不得使用，以免消解时发生危险；若发现外罐有鼓包、局部颜色变黑等情况后，应予活用或停用；　　4.3　弹性体标准厚度14mm，当用到中心厚度小于13mm时，需更换；若弹性体发硬、出现裂缝，则必须更换；　　4.4　检查溶样杯上部是否变形，若变形，则更换；　　4.5　检查活塞密封碗裙边是否变形，若变形但无裂缝，可用扩口器多扩几次，以使其恢复；若有裂缝或恢复不了的，则须更换。5 溶样杯的清洗　　5.1　稀酸浸泡清洗法　把溶样杯和杯盖（密封碗不必卸下）放入已配制好的稀酸（可用盐酸或硝酸，我单位用硝酸）里浸泡数小时或过夜后取出，用自来水和去离子水洗净，备用。　　5.2　蒸气清洗法　在作微量、痕量元素分析时，溶样杯可用此法清洗。在溶样杯中加入5mL硝酸，装好罐在仪器上预置压力为0.5MPa，加热时间为2分钟，待消解罐冷却后打开，倒去酸液，用蒸馏水或去离子水彻底洗净，备用；若单体消解罐溶样杯里出现了黑色的炭化圈或样品粘罐，可加5mL硝酸、1mL高氯酸，在仪器上设置：第1工步0.5MPa1分钟，第2工步1.0MPa1分钟，第3工步1.5MPa1分钟，第4工步2.0MPa1分钟，待消解罐冷却后打开，倒去酸液，用蒸馏水或去离子水彻底洗净，备用。6　　MDS-2002A微波消解仪使用注意事项　　6.1　每次盖溶样杯盖前都必须对密封碗进行扩口（扩口器平时应放在盛有1%稀硝酸溶液的清洗杯中，以防污染）。　　6.2　溶样杯与杯盖应一一对应，以保持密闭性；　　6.3　装溶样杯之前必须检查罐体内是否已放好垫块，装入溶样杯之后，用手指从罐底的顶出孔顶一下垫块，没有松动感即可，如有松动感，需检查溶样杯。　　6.4　消解罐使用前所有部件必须干燥，无颗粒物质黏附（除溶样杯内）。防止沾上酸溶剂等杂质，否则微粒和液滴将吸收微波，引起过热炭化，损坏容器。　　6.5在微波加热过程中，若出现酸气泄漏，应立即停机（按“停止”键），过3分钟后再打开炉门，取出消解罐，待压力下降后将消解罐拆开，清洗并检查罐体。　　6.6　第1工步预设压力应≤0.5MPa，之后每个工步预置压力相差≤0.5MPa。若有压力过冲现象出现，说明消解方法不正确。减缓压力过冲的方法：⑴在微波加热前将样品预处理；已经预处理的，增加预处理时间和温度；⑵将消解程序第1工步的预置压力降低，增加后续工步数，缩短每个工步预置压力的间距。

我们用的是CEM的微波，这段时间一直发现在做样板时有一个罐总是泄压很厉害（主控罐左边那个），可以看到黄色气体跑出来，我们是用硝酸做消解液，所以可以看到黄色气体。不知道为什么，密封不好还是盖子老化了。