微波辅助合成萃取仪

与传统的索氏提取方法相比，微波辅助溶剂萃取方法有以下几个优点：?低溶剂消耗量传统的索氏提取需要消耗70ml的甲苯，而微波辅助溶剂萃取只需要消耗20ml的甲苯和甲醇混合溶剂。极性溶剂甲醇可以吸收微波，因此可以不使用非极性加热模块。?短萃取时间微波萃取所需要的时间一般不超过1.5 个小时，与索氏提取相比可节约接近4倍的时间。?高回收率尽管索氏提取的耗时较长，但回收率只有70%左右。与此相反，微波辅助萃取可以明显提高回收率，证明了Multiwave 3000 SOLV的出色萃取效率。

本文分别采用WX—3000型微波辅助萃取和醇溶剂提取藜蒿中黄酮类化合物。固定微波照射时间12min，对溶剂浓度、微波照射功率、固液比以及温度为因素，正交实验优化微波辅助提取藜蒿茎中黄酮类化合物工艺，得到微波提取藜蒿茎的最佳条件为：70%的乙醇浓度，800W的照射能量，1：20的料液比和80℃的照射温度，藜蒿茎的黄酮得率为6.43%；固定溶液pH为10的条件下，对醇溶剂提取的提取温度、溶剂百分数，提取时间，料液比四个因素做正交实验，得到醇溶剂提取的最佳条件为：温度为90℃，乙醇浓度为70%，提取时间为100 min，料液比为1:40，藜蒿茎的黄酮得率为6.11%。微波辅助萃取与传统的醇溶剂提取比较，提取率有显著优点是方法的提取率增加0.32%，提取时间缩短为原来的1/ 8。

摘要采用简单、快速的微波辅助萃取-毛细管电泳的方法对白屈菜属植物中的8种异喹啉类生物碱进行测定，并对毛细管电泳和微波萃取关几个关键参数进行优化。采用500mM的tris-磷酸缓冲液（pH2.5）和等体积的甲醇混合后加入2mM的羟丙基-β-环糊精做为缓冲液，可在9min内完全分离8种异喹啉类生物碱。微波萃取的**条件是采用体积比为90:10:0.5甲醇-水-盐酸作溶剂在60℃下萃取5min，这种萃取方法比常规的回流萃取或者超声波萃取的萃取效率有了显著的提高。所有生物碱的工作曲线相关系数均大于0.9994，方法精密度小于4.11%，加标回收率为98%-103.9%。优化后的方法对从全国14各地区取的白屈菜属植物进行测定，都取得了良好的结果。与之前报道过的方法相比，该方法在总的分析时间和溶剂使用上都有显著地减少。

多年来，药物开发的瓶颈一直是在合成这个步骤上，其原因在于用以驱 使合成反应的方式一直是传统的热力加热。而最新技术的开发让微波成为加 热反应更有效的方法。那些原本需要几小时，甚至几天才能完成的合成反应现 在只需几分钟，因而让有机化学家们有更多的时间用以分析和优化他们的反 应，使他们更有创造性。微波合成包括很多优点，例如反应速率的提升，产 率的提高和成为“更干净”的化学。由CEM公司开发的新型微波环形单模腔把所有传统合成设备的优点以及微波瞬间加热的能力结合于一个简洁但具有强大功能 的仪器上。Abbo++实验室（芝加哥、伊利诺斯）使用此仪器进行了针对药 物开发的合成反应。化学家们发现环形单模腔辅助有机合成的好处是在传统 方法和从前的微波方法上的大量改进。

以磷酸催化、微波辅助合成半乳聚糖为研究对象，探讨半乳聚糖的化学结构及聚合反应的区域选择性和立体选择性。 综合采用高效凝胶渗透色谱、红外光谱、甲基化分析及一维、二维核磁共振波谱（1H NMR，13C NMR，1H-1H COSY，TOCSY，HSQC，HMBC），对半乳聚糖的相对分子质量、糖苷键的立体构型和连接位点进行表征。 结果表明，反应合成的半乳聚糖为多分支结构，重均相对分子质量为 2 657，重均聚合度为 16，糖残基以 α -型半乳吡喃糖为主，主要为𔾸）-α -D-Galp（1→和𔾶，4）-α -D-Galp（1→片段。 结构分析结果进一步表明，微波辅助、磷酸催化半乳糖缩合过程中，不同位点的羟基具有不同的反应活性，4 位羟基的反应活性最强。

建立了用反相离子对色谱和电感耦合等离子体质谱的联用技术同时测定As ( Ⅲ) 、As ( Ⅴ) 、MMA、DMA、Se ( Ⅳ) 、Se ( Ⅵ) 、SeMet 和SeCys 的砷、硒化学形态分析方法。分别从流动相pH 值、离子对试剂的浓度、甲醇量和流速4 个方面进行了分离测定条件的优化。利用碰撞池技术(CCT) 较好地解决了40Ar 35Cl+复合离子对75As的干扰, 并使80Se的测定成为可能, 有效地提高了灵敏度。将该方法应用于上海市苏州河底泥样品的微波辅助萃取液的形态分析中, 砷和硒的检出限分别达到0. 4～1. 3 和0. 5～1. 9μg/L 。

摘要：微波辅助萃取技术首次被用于黄芪黄酮的提取。研究考察了微波功率、提取次数、乙醇浓度、提取温度、提取时间以及固液比几个影响微波提取得率的参数。得出在乙醇浓度为90%、提取温度110 oC、提取时间25 min以及固液比25 ml/g时取得**提取率。在优化提取条件下没有观察到黄酮的降解。最有提取得率为1.190 ± 0.042 mg/g，与甲醇索氏提取30 min两次得率相近，较传统90%乙醇回流提取2h两次得率高。

测试样品:• 粒径2-3mm的PE与PS，大约含有浓度为2%的溴化阻燃剂DecaBDE• 与上面相同的样品材料，但含有5%的DecaBDE• 两种材料的小球颗粒，不做其它前处理，用于后续实验。微波辅助氧燃烧处理后，后续IC分析DecaBDE的准确浓度。

用户多，发表论文多。XH-100B型祥鹄电脑微波催化合成/萃取仪，是应用先进的微波技术作为物理催化手段的新型化学反应装置。主要由微波催化仪主机、微电脑智能控制系统、高精度温度传感器、回流冷凝系统等组成。仪器使用先进的温度传感器，对反应温度进行实时精确监测；采用独创的电脑自学习技术，自动调节微波功率，智能控温保温，控温精度达±1℃。大容量不锈钢腔体，耐腐蚀，耐高温。反应容积微波泄漏符合国家标准。仪器操作简单，界面友好，您可轻松制订各种实验方案，并对实验过程进行全程监控。

?NO.101前言近来，在有机和高分子合成化学领域，微波辅助加热方法已成为一种常用的环境友好型加热技术。一系列的聚(5,5-二甲基三甲基碳酸酯-co-2-phenyl-5,5-bis[oxymethyl] trimethylenecarbonate)(P[DTC-co-PTC])是通过微波辅助开环合成的。微波辅助开环聚合5,5-二甲基碳酸三甲酯（DTC）和2-苯基-5,5-双（氧甲基）碳酸三甲酯（PTC），使用2-乙基己酸锡(II)和异丙氧基铝的催化剂。这些共混碳酸盐在钯碳催化剂（Pd/C催化剂。10%）来制造部分脱保护的聚碳酸酯（HPDPC）。这两种共混碳酸盐通过凝胶渗透色谱法、1HNMR,傅里叶变换红外光谱、紫外线、差示扫描量热法和自动接触角测量。微波辐照的影响微波照射时间、微波功率、单体进料摩尔比、不同的催化剂以及单体/催化剂进料摩尔比对共聚碳酸酯分子量的影响也被研究。体外吸水、降解和药物释放试验表明，部分脱保护的共聚碳酸酯HPDPC具有更大的亲水性、更快的降解率和更快的药物释放率，而不是相应的P（DTC-co-PTC）。因此，微波辅助聚合是一种清洁和廉价的的加热方法，可用于碳酸盐的开环共聚。它能提高脂肪族聚碳酸酯的亲水性和生物降解率。

结果表明，用微波加压萃取方法测定值与前人报告中的测试值及与按照DIN 38414-21标准的索氏提取方法得到的值还是相符的。快速有效的微波辅助溶剂萃取方法与灵敏的气相质谱方法结合后，得到了可比的结果，并且大大缩短了检测时间，减少了人为操作。而反应罐和转子的灵活设计，使Multiwave 3000 不仅仅可以用于溶剂萃取还可以用于酸消解法测定微量元素。微波辅助溶剂萃取法适用于废物处理前的快速筛查分析，其最主要的优势为可以同时处理16个样品，并且40分钟的萃取时间包括冷却时间，而不是像索氏提取那样需要24小时。因此，不论是无机分析还是有机分析，分析时间都可以从天节约到小时。由于微波萃取称样量小，因此其产生的标准偏差较索氏提取的要高。采用磁力搅拌附件有助于提高萃取效率，并且可以缩短某些样品的萃取时间。

MXene量子点(MXene quantum dots, mqd)由于其优异的光学性能、良好的生物相容性、天然的亲水性和现成的功能化等特点，在荧光材料领域引起了广泛的关注[1-3]。mqd在许多领域都有潜在的应用，特别是在生物医学[2,4,5]、传感[6-11]、光电器件[12,13]和催化[14,15]。近年来，自荧光量子阱的首次报道以来，改进量子阱合成策略的研究越来越多。mqd的合成主要有两种方法:从本体前体的自上而下切割法和从分子前体的自下而上方法。迄今为止，获得mqd的典型方法为自上而下的方法(以Ti3C2量子点为主)，包括水热/溶剂热法、超声法、球磨法、插层法和组合法[2,4,14,16 - 19]。在自顶向下合成mqd时，最常用的方法是在高浓度酸性溶液中蚀刻MAX相(“M”表示过渡金属，“A”表示- IIIA/IVA族元素，X表示C和/或N元素)后的水热法。而水热法需要6-12 h才能完成反应[2,8]。因此，开发快速、直接、方便的荧光量子点合成工艺将是该领域的一个重大突破。微波辅助合成可缩短反应时间的量子点的研究较少。次氯酸/次氯酸盐(HOCl/ClO− )，进口活性活性氧(reactive oxygen species, ROS)在生物体内起着重要的保护作用[20,21]。体内ClO− 水平异常与创伤愈合受损、癌症、关节炎、神经元变性和心血管疾病等慢性和退行性疾病的发展高度相关[22-24]。因此，快速、灵敏地检测ClO− 在环境和生活领域都具有重要意义。到目前为止，许多荧光探针都被用来检测ClO− ，因为它们具有高稳定性、高灵敏度和高选择性等优点[25-28]。与普通荧光法相比，比值荧光法可以最大限度地减少来自背景的假信号，对ClO− 的检测具有更好的灵敏度[29,30]。在用于检测ClO− 的比率荧光探针领域，仍然需要精心的设计和合成。因此，构建和制备一种简单、高效的ClO− 检测比荧光探针仍然面临着巨大的挑战。本文采用姜黄素荧光共振能量转移(FRET)技术设计了基于Ti3C2 MQDs的比例荧光探针(方案1)。首先在微波辅助照射下刻蚀MAX相5 min后合成Ti3C2 MQDs。与其他自底向上合成Ti3C2 mqd的方法相比，微波辅助合成大大缩短了反应时间。此外，微波加热更均匀，允许更快的反应和更少的副产物形成。在姜黄素存在的情况下，Ti3C2 MQDs在430 nm处的荧光发射被FRET猝灭，而姜黄素在540 nm处的荧光发射被增强。加入ClO− 后，姜黄素的酚和甲氧基被氧化成醌，在540 nm处荧光发射逐渐猝灭，在430 nm处荧光发射逐渐恢复。在365 nm紫外灯下，加入ClO− 后，溶液颜色由黄绿色变为蓝色，肉眼可见。在此基础上，设计了比例荧光和“裸眼”探针检测姜黄素和ClO− 。本工作不仅为Ti3C2 mqd的合成提供了一种新的方法，而且拓展了Ti3C2 mqd在生物和化学领域的应用环境检测。

摘 要：目的：考察微波辅助蛋白质水解效果的稳定性。方法：以鱼粉和豆粕为研究对象，采用微波辅助蛋白质水解-柱后衍生-紫外检测法测定氨基酸，通过比较分析一定时期内鱼粉和豆粕样品氨基酸结果的变化，研究微波辅助蛋白质水解效果的稳定性。结果：在一定时期内，采用微波辅助蛋白质水解，进口鱼粉、豆粕样品氨基酸测定结果RSD值均小于4.0%。结论：微波辅助蛋白质水解效果的稳定性好，可替代传统蛋白质酸水解方法，并为保证氨基酸检测结果的准确性提供技术支持。关键词：氨基酸分析；微波辅助蛋白水解；稳定性

摘要：采用响应面（RSM）法对黄芪黄酮微波辅助提取工艺进行了优化。采用中心组合实验设计对提取时间、乙醇浓度、提取温度以及固液比几个影响微波提取得率的参数进行优化。建立的模型相关系数R2达094。优化的工艺参数为乙醇浓度为86.2%、提取温度108.2 oC、提取时间26.7 min以及固液比23.1 ml/g时取得**提取率。**黄酮得率为1.234 mg/g，与甲醇索氏提取30 min两次得率相近，较超声提取30 min两次及传统90%乙醇回流提取2h两次得率高。

仪器：Monowave 450；G30 反应管。在反应管中加入丁基胶塞样品和溶剂（含有内标）和亚磷酸三丁酯。加入搅拌子，盖上反应盖后，在微波中设置分别反应时间及反应温度，按相关推荐程序进行。冷却后过滤，提取液经氮吹浓缩后，收集至乙腈中，进行 HPLC 分析。

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将微波辅助提取新技术应用于获荃水溶性多糖的提取，寻求最佳提取工艺。方法采用均匀优化设计试验条件，以苯酚一硫酸法测定样品中多糖含量。对超声辅助提取和传统水提法比较，并对水解前后的微波提取多糖衍生物用毛细管电泳检测。结果最佳提取条件:时间为18 min 固液比为1:50 微波占空比42%，此时提取率为2.792%。优于传统。结论微波辅助提取速度更快、提取效率更高 毛细管电泳检测表明微波提取获菩多糖过程合理，能得到较理想的提取物。

红霉素A环收缩衍生物的合成报道了8,9-无水红霉素a6,9 -半iketal及其衍生物在微波辐射下的分子内酯交换反应。结果表明，无论在含溶剂条件下(方法A)还是无溶剂条件下(方法B)，微波辐射都能显著提高反应收率，缩短反应时间。

CEM微波技术和自动化使它成为可以提供目前最高端和最具萃取能力的仪器。其萃取结果完全符合最新美国EPA3546/3545标准方法，也符合2005年欧盟电子产品检测新方法的要求，以及加拿大环境部特别授权方法的要求。CEM是美国EPA3546、ASTM D5765、D6010标准制定和认证（认证号：01-01-035。安全法规25200.1.5）厂家，唯一具有CAN EPA微波MAP萃取专利技术5002784, 5458897 授权（1991年）。 除了CEM传统的MARS系列，它的Auto Focused Coupling（AFC）聚焦耦合技术也是真正研究级的微波萃取仪器，目前已在形态分析方面取得重要进展。微波快速溶剂萃取不仅可代替传统的索氏萃取、ASE萃取，还可广泛地应用于微波化学的各个领域，解决其它萃取/反应技术无法进行的：低温无溶剂微波萃取、低温/超低温保护微波萃取、微波萃取-衍生化顺序/同时反应、微波萃取-皂化顺序/同时反应、微波碱解(消除)-萃取顺序/同时反应等各种跨学科的尖端应用。

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微波萃取技术起步较微波消解技术晚，还处于初始阶段。微波消解应用得到充分验证以后，N. Gedye等人于1986年将微波技术应用于有机化合物萃取，他们把将样品放于普通家用微波炉中，通过功率/时间模式激发微波，几分钟就能萃取得到了传统加热需要几个小时甚至十几个小时才能得到的分析物。从此微波辐射技术应用研究激发了人们的兴趣，逐渐从消解应用发展到了萃取应用。上世纪90年代，由美国CEM公司和加拿大环境保护部经过多年的研究，开发了新一代的微波萃取系统，该系统采用了能量最小化技术，有效的防止了萃取物的分解，并提高了萃取回收率和重现行，并经过美国加州环保局认证后，批准其作为唯一标准萃取仪器。微波萃取技术的成功应用，因此微波萃取技术被美国环保局（USEPA）认定为标准方法EPA3546，应用于环境样品中挥发性有机物和半挥发性有机物的萃取，也被ASTM采用为标准萃取方法。微波萃取技术现已广泛应用到土壤分析、化工、食品、香料、中草药和化妆品等领域。 最新的CEM EXPLORER自动聚焦耦合单模微波萃取技术在形态分析的成功使用已证明，1)它解决了ASE技术太高的压力下出现的瞬时高温引起的分子结构分解和破坏的隐患，因此无法进行形态分析的精确萃取反应使用。2)它也解决了多模微波如家用微波炉腔体积可做到很大，但是频率和功率分布极不稳定，微波密度只有25-30W/L，因此多模技术无法解决精确萃取反应条件的定量耦合，尤其不适合微量的小型反应。

微波加热与水热相结合的合成方法可以增强产物的结晶动力学和促进新产物的生成，微波加热是通过偶极极化和电子传导机制来实现的。耐士科技作为Biotage中国区唯一总代理，以最优质的服务提供Biotage全系产品以及相关技术服务。Biotage Initiator微波合成仪利用微波辅助加热来提高化学合成速度。微波加热均匀，可以比传统加热方式更快达到反应温度和压力。用户可以深切体会到Initiator仪器的优点。 我们始终为用户制造一流的仪器，提供一流的服务。

传统萃取方法如索氏萃取，常常受限于几个缺点，此类方法时间长，时间从几个小时到几天；试剂的量需要很多，并无法自动化。微波萃取（MAE）可避免这些弊端。时间15-30分钟，试剂6-50ml，跟传统方法比起来，微波萃取是个有效和广泛接受的加速萃取应用的方法。

本文以吡啶类化合物为原料，设计合成了两种吡啶吡唑类碱水溶性配体，与钯金属原位配比得到具有催化活性的钯配合物，并将其应用于Suzuki偶联反应当中，得到了一系列的联苯类化合物以及二苯乙烯类化合物。耐士科技作为Biotage中国区总代理，以最优质的服务给客户提供Biotage全系产品以及相关技术服务。Biotage Initiator微波合成仪利用微波辅助加热来提高化学合成速度。微波加热均匀，可以比传统加热方式更快达到反应温度和压力。用户可以深切体会到Initiator仪器的优点。 我们始终为用户制造一流的仪器，提供一流的服务。

本文介绍了微波萃取的基本原理，并综述了微波萃取技术在环境分析中的应用，主要包括微波萃取土壤中有机污染物（PAHs，TPHs，有机磷农药，有机氯农药以及重金属等），阐述了微波萃取技术是环境分析中萃取污染物的好方法。关键词：微波萃取　环境分析 土壤　有机污染物

采用了近年来一种新型的对天然产物萃取技术—微波萃取，对黑米天然色素进行萃取研究，同时与萃取黑米天然色素的常规方法之一水萃取法做比较研究。经对比，两种方法萃取黑米天然色素在可见光波段的吸收峰位置一样及其在可见光波段的主要成份是同一种物质，经化学性质测定两种提取方法所得物表现出高度的一致性。微波萃取萃取速率以及萃取率比水萃取法高，所以本文的研究具有很高的应用价值。

比较超声和微波萃取松茸多糖的提取率，可知微波萃取松茸多糖的提取率比超声方法稍高，大约高出0.12%，且提取的松茸多糖纯度也比较高，有更加广阔的应用前景。

微波、超声波、紫外光模式可单一使用，亦可组合使用，多种工作模式可选，用户多，发表论文多。仪器具有微波、超声波、紫外光波三种模式。大功率侵入式超声波换能器可以在300℃以下的环境中工作，频率为25kHz，任意脉冲工作方式可调，应用单片机控制技术和锁相环频率自动跟踪，使超声波功率放大器与换能器的振荡频率经相位取样使锁相环实现频率自动跟踪。超声波功率检测和温度测量电路使单片机实现超声波发射功率超限自动调整和超温保护及报警功能。保证超声换能器能实时的共振，保证高效的超声转化效率。机器采用高精度传感器进行快速实时测温，当达到预设温度将自动改变超声波模式，很好的避免了因为超声波自身发热而不能控制反应物温度的问题。仪器具有紫外光辐照强度的测量显示，为科研提供科学有效的数据。良好的人机交互界面，您可轻松定制不同的实验方案。LCD全程显示实验进程，实验中可随时修改参数，使您的实验过程更加简单，实验结果更加理想。开放式反应体系，可安装滴液漏斗和冷凝管等进行回流反应。微波合成模式时可提供不同速度的磁力搅拌，使反应更加充分，温度更加均匀。

本文首先简单介绍了微波加热机理，和Biotage微波合成的技术应用。采用Biotage微波液相加热技术，先后直接制备出具有闪锌矿结构的 ZnS和立方相的CdS纳米晶材料，以及SnS2超细微粉末，TEM结果表明，ZnS颗粒有团聚现象。耐士科技作为Biotage中国总代理，以最优质的服务提供Biotage全系产品。Biotage Initiator微波合成仪利用微波辅助加热来提高化学合成速度。微波加热均匀，可以比传统加热方式更快达到反应温度和压力。用户可以深切体会到Initiator仪器的优点。 我们始终为用户制造一流的仪器，提供一流的服务。