装样方式低温恒温器

[color=#990000]摘要：针对低温恒温器中低温介质温度的高精度控制，本文主要介绍了低温介质减压控温方法以及气压控制精度对低温温度稳定性的影响，详细介绍了低温介质顶部气压高精度控制的电阻加热、流量控制和压力控制三种模式，以及相应的具体实施方案和细节。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][align=left][size=18px][color=#990000]1. 引言[/color][/size][/align] 在低温恒温器中，低温介质（液氦和液氮等）温度波动产生的主要原因是沸腾的低温介质顶部气压（真空度）的变化。因此，为了实现低温介质内部的温度稳定，就需要对低温介质顶部的气压进行准确控制。 国内外针对低温恒温器的温度控制大多采用以下三种技术途径： （1）主动控制方式：在浸没于低温介质的真空腔里直接引入加热电路，利用温度计对真空腔温度的实时监测数据，与目标温度值进行比较后来控制加入到加热电路中的电流。 （2）被动控制方式：对低温介质顶部气压进行控制，使低温介质温度稳定。 （3）复合控制方式：复合了上述两种控制方式，在浸没于低温介质的真空腔里直接引入加热控制电路之外，还同时对低温介质上部的气压进行控制。 电阻加热控温方式已经是一种非常成熟的技术，本文将主要针对低温介质顶部气压控制方式，介绍气压控制精度对低温温度稳定性的影响，以及高精度气压控制的实现途径和具体方案。[align=center][img=真空度控制,690,396]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112080959307199_6660_3384_3.png!w690x396.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图1 液氦饱和蒸气压与温度关系曲线[/color][/align][size=18px][color=#990000]2. 气压控制精度与温度稳定性关系[/color][/size] 以液氦为例，液氦的饱和蒸汽压与对应温度变化曲线如图1所示。 由图1可以看出，在很小的温度范围内，上述曲线可以用直线段来描述，所以可以得到4K左右的温度范围内，气压大约100Pa的波动可引起1mK左右的温度波动。由此可以认为，如果要实现1mK以下的波动，气压波动不能超过100Pa。[size=18px][color=#990000]3. 顶部气压控制的三种模式[/color][/size] 低温介质顶部气压控制一般采用三种模式：电阻加热、流量控制和压力控制。[size=16px][color=#990000]3.1 电阻加热模式[/color][/size] 在低温恒温器的恒温控制过程中，电阻加热模式是在低温介质中放置一电阻丝加热器，如图2所示，真空计检测顶部气压变化，通过PID控制器改变加热电流大小来调节和控制顶部气压，将顶部气压恒定在设定值上。从图2可以看出，电阻加热模式比较适合增加顶部气压的升温控温方式，但无法实现减压降温。[align=center][color=#990000][img=真空度控制,690,569]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112081000054776_8294_3384_3.png!w690x569.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2 电阻加热模式示意图[/color][/align][size=16px][color=#990000]3.2 流量控制模式[/color][/size] 流量控制模式是一种典型的减压降温模式，如图3所示，真空泵按照一定抽速连续抽取低温恒温器来降低顶部气压，真空计、电动针阀和PID控制器构成闭环控制回路，通过电动针阀调节抽气流量使顶部气压准确恒定在设定真空度上。由此可见，流量控制模式比较适合降低顶部气压的降温控温方式，但无法实现增压升温。[align=center][color=#990000][img=真空度控制,690,504]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112081000399321_2525_3384_3.png!w690x504.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图3 流量控制模式示意图[/color][/align] 另外流量控制模式中，真空泵的连续抽气使得低温介质的无效耗散比较严重。[size=16px][color=#990000]3.3 压力控制模式[/color][/size] 压力控制模式是一种即可增压也可减压的控温模式，如图4所示，当采用真空泵抽气时为减压模式，当采用增压泵时为增压模式，由此可实现宽温区内温度的连续控制。所采用的调压器自带一路进气口（大气压），结合真空泵在对顶部气压进行恒压控制的同时，可有效避免低温介质的大量无效耗散。[align=center][color=#990000][img=真空度控制,690,518]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112081000533816_3012_3384_3.png!w690x518.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图4 压力控制模式示意图[/color][/align] 另外，这里的增压方式也可以采用低温介质中增加电加热器来实现。[size=18px][color=#990000]4. 其他实施细节[/color][/size] 在上述三种控制模式实施过程中，还需特别注意以下细节： （1）真空计的选择 真空计是测量顶部气压变化的传感器，是决定低温恒温器温度控制稳定性的关键，所以一定要选择高精度真空计。 目前高精度真空计一般为电容薄膜规，一般整体精度为0.2%。 如前所述，在液氦4K左右的恒温控制过程中，要求气压波动不超过100Pa，及±50Pa，如果对应于100kPa的气压控制，则真空计的精度要求需要高于±0.05%。由此可见，对于温度波动小于1mK的恒温控制，还需要更高精度的真空计。 （2）PID控制器的选择 在恒温控制过程中，PID控制器通过A/D转换器采集真空计的测量值，计算后再将控制信号通过D/A转换器发送给执行器（电动针阀、调压器和加热电源等）。为此，要保证能充分发挥真空计的高精度和控制的准确性，需要A/D和D/A转换器的精度越高越好，至少要16位，强烈建议选择24位高精度的PID控制器。 （3）调压器的配置 调压器是一种集成了真空压力传感器、控制器和阀门的压力控制装置，但真空压力传感器的精度远不如电容薄膜规，控制器精度也比较低。为此在使用调压器时，要选择外置控制模式，即采用电容薄膜规作为控制传感器。 另外，需要特别注意的是，调压器中控制器的A/D和D/A转换器精度较低，因此对于高精度和高稳定性的顶部气压控制而言，不建议采用控压模式，除非采用特殊订制的高精度调压器。[hr/]

1. 背景 我们在制作生产高温导热系数测试系统中采用的是稳态测量方法，这种方法要求冷板具有室温附近温度，最关键的是要求冷板的长时间温度稳定性优于0.05℃，这样冷板温度控制就涉及到恒温控制。由于在整个导热系数测试过程中，高温热板（最高可达1000℃）上的热量会通过被测试样传递给冷板，使得冷板温度升高。由此要求对冷板温度进行控制的恒温装置具备两个功能：（1）能提供较大制冷量，能快速消除传递给冷板的热量，使得冷板温度始终保持在室温附近。（2）优良的温度稳定性，使得冷板温度长时间（24小时以上）波动不超过±0.05℃。2. 恒温装置选型 冷却与恒温的方式及手段很多，如半导体制冷控温、压缩机制冷控温和低温介质冷却控温等，但最有效和简便的方式是循环冷却液方式，为此我们选择了循环冷却液恒温器方式来实现冷板的恒温控制。循环冷却液恒温方式最常用的是外循环冷水机，冷却和流动介质为水。尽管循环冷水机的制冷量足够大可以满足冷却要求，但循环冷水机的温度稳定性较差，一般温度波动都在±0.1℃以上，这显然不能满足冷板恒温要求。 为此，我们最终选用了具有冷热功能的循环油浴，循环油浴既有较大的制冷功率和泵压，能够快速带走冷板上的热量，同时也具有很高的温度稳定性，温度波动一般都小于±0.05℃。3. 循环油浴恒温器考核 为了确定最终选用那种循环油浴恒温器，我们购置了两个厂家具有近似技术指标的循环油浴恒温器，它们分别是优莱博公司Presto系列动态温度控制系统中的A40高低温动态温度控制系统和胡博公司Unistat系列高精度动态温度控制器中的tango nuevo循环恒温器。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601101540_581467_3384_3.jpgJULABO公司Presto A40循环恒温器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601101542_581469_3384_3.jpgHUBER公司tango nuevo循环恒温器下表是这两款恒温器的主要技术指标：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601101544_581470_3384_3.png为了更好的确定最终选定那种型号的恒温器与水冷板配套，我们计划对这两款恒温器进行多项性能指标的对比考核，目前主要需要考核的是温度稳定性，验证两款恒温器是否能长时间的温度稳定性达到±0.05℃指标。其它性能如易操作性、电压稳定性影响等性能也将进行考核。如果有使用机构或个人想进行其它性能参数的考核，欢迎大家提出要求，我们将根据可行性进行考核，并将考核结果一并在此公布，欢迎大家参与。