现按标准GBZ/T 160.67-2004进行甲苯二异氰酸酯的检测，除色谱柱（使用FFAP 30X0.32X0.25毛细管柱）与标准方法不一致外，其余条件及步骤均采用标准方法，但是检测不到标准物质的峰，只能检测到衍生化试剂七氟丁酸酐的色谱峰。有没有做过这个项目的前辈帮忙指点下，万分感谢！ 买的2,4-甲苯二胺为黑色晶体，切按照标准要求用甲苯不能完全溶解，容量瓶底部有很多黑色固体物质。
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商务部公告对进口甲苯二异氰酸酯的反倾销期终复审裁定新华网北京１１月２０日电（记者王希）中国商务部２０日发布２００９年第９２号公告，公布了对原产于日本、韩国和美国的进口甲苯二异氰酸酯所适用的反倾销措施的期终复审裁定。 中国商务部调查机关认为，如果终止反倾销措施，原产于日本、韩国和美国的进口甲苯二异氰酸酯对中国的倾销可能继续，并对中国国内产业造成的损害有可能再度发生。决定自２００９年１１月２１日起，继续对原产于上述国家的进口甲苯二异氰酸酯实施反倾销措施，实施期限为５年。该产品归在《中华人民共和国进出口税则》税则号：２９２９１０１０。--------------------------------------------------------------------------------------说明我们国产的甲苯二异氰酸酯是大大落后的，研究制造这个产品的部门是落后的，哪怕把世界上最好的生产线，最先进的检测仪器给他们都拿来，他们依然落后！
检测TDI（甲苯二异氰酸酯），采用正十四烷做内标物，我用的是hp-5的柱子，30m长，内径0.32mm，膜厚0,25um，分离效果不是很好，而且TDI总是拖尾。各位朋友给点建议。
毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析甲苯二异氰酸酯张月琴 张烃 傅若农 范从林摘 要： 寻找分析甲苯二异氰酸酯的毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法。选择典型的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定液，如SE-30，SE-54，OV-225，芳羧酸酯液晶和环糊精衍生物等涂渍成弹性石英毛细管柱，测定它们对甲苯二异氰酸酯异构体的分离能力。考察流速和温度对分离度的影响，选出分析甲苯二异氰酸酯的最佳[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相。用OV-225作毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相可较好地对甲苯二异氰酸酯异构体进行分离。本方法简单、快速、准确率高，适合用于工业分析和环境监测甲苯二异氰酸酯异构体。关键词： 毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法； 甲苯二异氰酸酯异构体； OV-225色谱固定相http://www.wanfangdata.com.cn/qikan/periodical.articles/bjlgdxxb/bjlg2000/0002/000226.htm
空气中甲苯二异氰酸酯的测定方法 盐酸萘乙二胺比色法 1 原理甲苯二异氰酸酯水解产生相应的芳香胺，芳香胺与亚硝酸钠重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合生成紫红色，比色定量。2 仪器2.1 冲击式吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计，0～1L/min。2.4 具塞比色管，25ml。2.5 恒温水浴箱。2.6 分光光度计。3 试剂3.1 吸收液：量取25ml盐酸(20＝1.19g/ml)与500ml水混匀，加入250ml二甲基甲酰胺，用水稀释成1L，临用前配制。3.2 亚硝酸钠－溴化钠溶液：称取3g亚硝酸钠和5g溴化钠，用80ml水溶解后，稀释成100ml。3.3 氨基磺酸铵溶液，100g/L。3.4 盐酸萘乙二胺溶液，10g/L。3.5 标准溶液：于25ml量瓶中加入5ml二甲基甲酰胺，准确称量，加入1～2滴甲苯二异氰酸酯，再准确称量，两次称量之差即为甲苯二异氰酸酯的质量，然后用二甲基甲酰胺稀释到刻度。计算1ml溶液中甲苯二异氰酸酯的含量，再用二甲基甲酰胺稀释成1ml＝100微克甲苯二异氰酸酯的溶液。取5.0ml上述溶液于50ml量瓶中，加入7.50ml二甲基甲酰胺及1.25ml盐酸，混匀后用水稀释至刻度，配成1ml＝10微克甲苯二异氰酸酯的标准溶液。4 采样将装有10ml吸收液的冲击式吸收管以1L/min的速度抽取50L空气。5 分析步骤5.1 对照试验：同采样，将吸收管装好吸收液带至现场，但不抽取空气，照样品分析。5.2 样品处理：采样后，用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次，由每个吸收管中各量取5.0ml样品溶液，分别放入比色管中，供测定用。5.3 标准曲线的绘制：按表2配制标准管。表2 甲苯二异氰酸酯标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201410_52373_1625938_3.jpg[/img]向各标准管中各加入0.2ml亚硝酸钠－溴化钠溶液(3.2)混匀，放置1min，再加0.2ml氨基磺酸铵溶液(3.3)，激烈振摇，待气泡消失后，放置2min，加入1ml盐酸萘乙二胺溶液(3.4)，充分混匀后，在20℃水浴中，放置20min，于波长560nm下比色，以甲苯二异氰酸酯含量对吸光度作图，绘制标准曲线。5.4 测定：按5.3相同的操作条件，将处理后的样品进行测定，由标准曲线上查出甲苯二异氰酸酯含量。6 计算X＝２Ｃ／V0式中：X——空气中甲苯二异氰酸酯的浓度，mg/m3；C——吸收管中所取样品溶液中甲苯二异氰酸酯的含量，?g；V0——标准状况下的样品体积，L。7 说明7.1 本法的检测限为0.9?g/5ml。测定范围为2～10微克/5ml。当甲苯二异氰酸酯的浓度为2、4、6、8、10微克/5ml时，变异系数分别为7.1%、5.8%、6.5%、5.6%、5.8%。7.2 采样后样品可保存3天。7.3 吸收液应临用前配制，因久置后其中盐酸逐渐与二甲基甲酰胺作用而失去酸性。
[color=#444444]怎么用红外光谱的方法对甲苯二异氰酸酯进行鉴别，有没有标准图谱？有没有鉴别的标准方法？[/color]
哪位朋友告诉我从哪可以买到甲苯二异氰酸酯啊？急急急急急急急！！！！
甲苯二异氰酸酯用GC-MS测试用什么色谱柱比较好？仪器参数该怎么设置？望哪位大神回复一下，谢谢！
气相色谱测定甲苯二异氰酸酯(TDI)的方法有国标gbt18446，里面采用苯基甲基硅酮树脂(ov1701)毛细管柱。请问还可以用其他类别的毛细管柱么？今年年初有一次TDI的能力验证，有谁做过？用的什么柱子？什么条件？求指点！！
谁做过GBZ/T160.67里的甲苯二异氰酸酯（TDI）和二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）的溶液采集－气相色谱法，用的是什么柱子，标准品要买哪一种的。
关于内标法和外标法 在什么情况下用内标法而不用外标法？比如TDI（甲苯二异氰酸酯）这种物质为什么在色漆和胶黏剂中用内标法，在工作场所中的就要用外标法？这是怎么选择的？ 令我感到更困惑的是，工作场所GBZ/T160.67里用外标法测TDI，做标准曲线是用的TDA（间甲苯二胺），经衍生后绘制的。TDI在室温下性质比较稳定，为什么不直接用TDI绘制标准曲线呢？
有没有哪位前辈，做过职业卫生的甲苯二异氰酸酯，按标准配了几个浓度，但是出了特别多的峰，而且并没有明显的峰高峰面积的变化，想请教一下各位前辈到底应该怎么做
[b][font=宋体]问题描述：液相色谱为[/font]Agilent 1260[font=宋体]，取适量甲苯二异氰酸酯样品溶于乙腈中，以乙腈[/font]-[font=宋体]水作为流动相进行分析，但谱图显示，样品峰峰形较差，拖尾严重，在排除色谱柱的影响因素外，猜测该样品可能会在乙腈中分解，导致峰形变差，此物质如何分析？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）甲苯二异氰酸酯（[/font]TDI[font=宋体]）有两种异构体：[/font]2,4[font=宋体]－甲苯二异氰酸酯和[/font]2,6[font=宋体]－甲苯二异氰酸酯。甲苯二异氰酸酯为无色透明至淡黄色液体，有刺激性气味；遇光颜色变深。该化合物不溶于水；溶于丙酮、乙酸乙酯和甲苯等。容易与包含有活泼氢原子的化合物，如胺、水、醇、酸、碱发生反应，特别是与氢氧化钠和叔胺发生难以控制反应，并放出大量热。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）为了判断该样品是否会在乙腈中存在分解行为，设计了试验对该样品进行测试，分离条件如下：色谱柱为[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]柱（[/font]4.6mm×250mm[font=宋体]，[/font]5μm[font=宋体]）；流动相为有机相（甲醇或乙腈）：[/font]0.1%[font=宋体]磷酸水溶液（[/font][i]V/V[/i][font=宋体]）[/font]=60[font=宋体]：[/font]40[font=宋体]；检测波长[/font]225nm[font=宋体]。对比试验结果见表[/font]6-3[font=宋体]。[/font][align=center][i][font=宋体]表[/font]6-3[font=宋体]甲苯二异氰酸酯检测方法流动相溶剂对比试验表[/font][/i][/align] [table=549][tr][td] [align=center][font=宋体]目标物[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]乙腈：[/font]0.1%[font=宋体]磷酸水溶液（[/font][i]V/V[/i][font=宋体]）[/font][/align] [align=center]=60[font=宋体]：[/font]40[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]甲醇：[/font]0.1%[font=宋体]磷酸水溶液（[/font][i]V/V[/i][font=宋体]）[/font][/align] [align=center]=60[font=宋体]：[/font]40[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]TDI[font=宋体]（乙腈溶解）[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]未见目标峰[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]见图[/font]6-38[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]TDI[font=宋体]（甲醇溶解）[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]见图[/font]6-39[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]见图[/font]6-40[/align] [/td][/tr][/table][align=center][img=,373,293]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103241045254943_745_3389662_3.jpg!w373x293.jpg[/img][/align][align=center][i][font=宋体]图[/font]6-38[font=宋体]甲苯二异氰酸酯样品色谱图[/font]1[/i][/align][align=center][img=,388,303]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103241045366952_6269_3389662_3.jpg!w388x303.jpg[/img][/align][align=center][i][font=宋体]图[/font]6-39[font=宋体]甲苯二异氰酸酯样品色谱图[/font]2[/i][/align][align=center][img=,428,314]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103241045465587_5164_3389662_3.jpg!w428x314.jpg[/img][/align][align=center][i][font=宋体]图[/font]6-40[font=宋体]甲苯二异氰酸酯样品色谱图[/font]3[/i][/align][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）试验结果表明，[/font] TDI[font=宋体]样品在乙腈中的确存在分解行为。[/font]a.[font=宋体]当样品用乙腈溶解时，采用乙腈作为流动相时，色谱图中未发现目标峰；采用甲醇作为流动相时，虽然能检测到[/font]TDI[font=宋体]，但拖尾严重，无法有效分离和定量。[/font]b.[font=宋体]当样品用甲醇溶解时，无论是采用乙腈还是甲醇作为流动相，均能有效检出[/font]TDI[font=宋体]。相比较之下，甲醇作为流动相保留更好，响应值更高。[/font][font=宋体]（[/font]4[font=宋体]）根据试验结果，因为[/font]TDI[font=宋体]在乙腈中会发生分解，所以想要有效检测[/font]TDI[font=宋体]，应避免采用乙腈溶解样品，流动相中最好也要避免使用乙腈。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]
如题：哪里有采购色谱纯甲苯二异氰酸酯（TDI）：纯2,4-TDI、纯2,6-TDI或者两种异构体的混合物？请各位大侠给个联系方式，谢谢！最好是自己用过的，好用的！
有谁有气相色谱法测定聚氨酯涂料中的游离甲苯二异氰酸酯的检验记录，求分享
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法聚氨酯胶黏剂中游离甲苯二异氰酸酯含量的测定摘要：试样用乙酸乙酯稀释后，加入正十四烷作内标物。将稀释后的试样溶液注入进样装置，并被载气带入色谱柱，在色谱柱内被分离成相应的组分，用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图，用内标法计算试样溶液中甲苯二异氰酸酯的含量。方法的检出限为76.32mg/kg，回收率为97%.14-97.91%，精密度5%,完全满足聚氨酯胶黏剂中游离甲苯二异氰酸酯含量的测定。关键词：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 聚氨酯 胶粘剂 游离甲苯二异氰酸酯引言甲苯二异氰酸酯简称TDI，[color=#333333]主[/color]要用于生产软质聚氨酯泡沫及聚氨酯弹性体、涂料、胶黏剂等。TDI的主要危害：TDI在装修中主要存在于油漆之中，超出标准的游离TDI会对人体造成伤害，主要是致敏和刺激作用，出现眼睛疼痛、流泪、结膜充血、咳嗽、胸闷、气急、哮喘、红色丘疹、斑丘疹、接触性过敏性等症状。国际上对游离TDI的限制标准是0.5%以下。聚氨酯胶粘剂生产过程中必不可少的就是TDI，胶粘剂产品中或多或少有残留，国内成熟的标准方法主要是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。[b]1. 实验部分[/b]1.1[b]试剂[/b]5A分子筛甲苯二异氰酸酯、正十四烷(色谱纯)乙酸乙酯。1.2[b]仪器[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]：安捷伦7890B配氢焰离子化检测器 （GC-FID）色谱柱：HP-5 （固定液为二甲基聚硅氧烷）色谱测试条件：汽化室温度：200°C；检测室温度250°C；柱箱温度160°C高纯氮气、氢气、空气（纯度达99.999%以上）[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709101939_01_1657564_3.jpg[/img]1.3[b]分析步骤 [/b]称取2.0g-3.0g(精确至0.1mg）样品于50mL容量瓶中，加入5mL内标物，用适量的乙酸乙酯稀释，取1uL进样，测定试样溶液中甲苯二异氰酸酯和正十四烷的色谱峰面积。[b]2试验结果报告[/b]2.1[b]正十四烷及甲苯二异氰酸酯出峰时间的确定 [/b]称取0.2g各标准物质于50mL的容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀。用微量注射器取1uL进样，结果见表1。[align=center]表1出峰时间表[/align] [table=271][tr][td] [align=center]化合物[/align] [/td][td] [align=center]出峰时间（min)[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]正十四烷[/align] [/td][td] [align=center]5.312[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]甲苯二异氰酸酯[/align] [/td][td] [align=center]5.149[/align] [/td][/tr][/table][b]2.2校正因子的计算[/b] 2.2.1 内标溶液的制备：称取0.4052g正十四烷于50mL的容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀。 2.2.2 标准溶液的配制：称取0.3080g甲苯二异氰酸酯于50mL的容量瓶中，加入5mL内标物，用适量的乙酸乙酯稀释，取1uL进样，测定甲苯二异氰酸酯和正十四烷的色谱峰面积，结果见表2. [align=center]表2 甲苯二异氰酸酯响应因子[/align][align=center][img=,619,76]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709101945_01_1657564_3.png[/img][/align][b]2.3样品测试[/b] 称取2.0g-3.0g(精确至0.1mg）样品于50mL容量瓶中，加入5mL内标物，用乙酸乙酯稀释至刻度，取1uL进样，测定试样溶液中甲苯二异氰酸酯和正十四烷的色谱峰面积，结果见表3。[align=center]表3 样品中甲苯二异氰酸酯的含量[/align][align=center] [/align][img=,551,121]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709101945_02_1657564_3.png[/img]2.4[b]方法的回收率及重复性 [/b]取标准溶液上机测试10次结果见表4。[align=center]表4加标回收结果统计[/align] [img=,659,321]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709101945_03_1657564_3.png[/img][b]2.5方法的检出限 [/b]取乙酸乙酯上机测试10次，将甲苯二异氰酸酯含量作为VOC结果，结果见表5：[align=center]表3方法检出限的计算[/align] [img=,690,174]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709101946_01_1657564_3.png[/img][align=center] [/align][b]3.小结[/b]本文通过试验数据分析得出：方法的回收率的范围为97.14%-97.91%，相对标准偏差小于5%，方法检出限为76.32mg/kg。可以满足室内装饰装修材料胶粘剂中有害物质TDI含量的测定，方法简单快速。准确度高，稳定性好。4.参考文献：GB18583-2008室内装饰装修材料胶黏剂中有害物质的限量。
那位大虾知道分析TDI(甲苯二异氰酸酯）异构比的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱和条件？
如题：哪里有采购色谱纯甲苯二异氰酸酯（TDI）：纯2,4-TDI、纯2,6-TDI或者两种异构体的混合物？请各位大侠给个联系方式，谢谢！最好是自己用过的，好用的！
GB 16193-1996 车间空气中二异氰酸甲苯酯(TDI)卫生标准1996-04-03发布，1996-09-01实施，目前有效。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=117087]GB 16193-1996 车间空气中二异氰酸甲苯酯(TDI)卫生标准[/url]
各位大虾，谁有GJB 2614-1996|甲苯二异氰酸酯规范呀，请发给小妹一份吧，感激之至！！！
[align=center][b]学校运动场地塑胶面层成品中游离甲苯二异氰酸酯释放速率方法验证报告[/b][/align][align=center][b]T/310101002-C003-2016附录A[/b][/align][align=center][/align][align=center]国联质检：宋小莉[/align]一、方法概述 本方法采用《有害物质释放速率的测试(小型环境测试舱法)》（T/310101002-C003-2016附录A）将试样置于指定温度、湿度和通风条件的环境测试舱中，经过一定的平衡时间之后通过检测舱内空气中有害物质浓度确定试样的有害物质释放速率。二、仪器与试剂及标准品 1.仪器 1.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。2.试剂2.1乙酸乙酯，色谱纯。3.标准品3.1 甲苯二异氰酸酯纯品；3.2 标准工作溶液：称取一定量的甲苯二异氰酸酯纯品，用乙酸乙酯配制成10μg/mL、20μg/mL、50μg/mL、100μg/mL、200μg/mL的标准工作溶液；三、样品的处理将塑胶面层试样从距样品边缘至少20mm处按要求的面积截取，并将试样的人为切割表面及底面用铝箔包覆。四、分析步骤1.定性分析 分别取1μL标准工作溶液与试样溶液进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析。通过比较试样与标样的保留时间进行定性。2.定量分析 然后分别取1μL标准工作溶液与待测溶液进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析，选用峰面积计算方式进行定量。甲苯二异氰酸酯标准曲线：[table][tr][td][align=center]容量瓶编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]甲苯二异氰酸酯标准溶液的体积，μL[/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500 [/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]甲苯二异氰酸酯浓度，μg/mL[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]50 [/align][/td][td][align=center]100[/align][/td][td][align=center]200 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]峰面积[/align][/td][td][align=center]1593[/align][/td][td][align=center]3638[/align][/td][td][align=center]9409[/align][/td][td][align=center]19221[/align][/td][td][align=center]38918[/align][/td][/tr][/table]R[sup]2[/sup]=0.9999[align=center][img=,551,450]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152116174304_2447_2904018_3.png!w551x450.jpg[/img] [/align][align=center] [/align]五、结果处理[align=center][img=,295,87]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152116318334_6187_2904018_3.png!w295x87.jpg[/img][/align]试样中甲苯二异氰酸酯释放速率：[align=center][img=,245,58]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152116539314_5955_2904018_3.png!w245x58.jpg[/img][/align]六、方法检测限 6次平行试验批内标准偏差以及检出限计算。1. 甲苯二异氰酸酯检出限结果：[table][tr][td][align=center]编 号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]测定结果[/align][/td][td][align=center]9.907[/align][/td][td][align=center]9.903[/align][/td][td][align=center]9.903[/align][/td][td][align=center]9.903[/align][/td][td][align=center]9.907[/align][/td][td][align=center]9.907[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值[/align][/td][td=6,1][align=center]9.905[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差S[/align][/td][td=6,1][align=center]0.0009[/align][/td][/tr][/table]甲苯二异氰酸酯检出限为MDL＝S×t（n-1，0.99）＝0.0009×3.143=0.002μg/mL。游离甲苯二异氰酸酯释放速率检出限：0.001(mg/(m[sup]2[/sup]h)七、方法精密度以及空白加标回收率对阳性样品进行6次的测定，甲苯二异氰酸酯浓度测定结果如下：[table][tr][td]测定次数[/td][td]1[/td][td]2[/td][td]3[/td][td]4[/td][td]5[/td][td]6[/td][/tr][tr][td]样品浓度，ug/mL[/td][td][align=center]20.298[/align][/td][td][align=center]20.362[/align][/td][td][align=center]20.172[/align][/td][td][align=center]19.978[/align][/td][td][align=center]20.545[/align][/td][td][align=center]20.331[/align][/td][/tr][tr][td]平均值，ug/mL[/td][td=6,1][align=center]20.281[/align][/td][/tr][tr][td]标准偏差[/td][td=6,1][align=center]0.073[/align][/td][/tr][tr][td]相对标准偏差[/td][td=6,1][align=center]0.36%[/align][/td][/tr][/table]在本底中中分别加入甲苯二异氰酸酯标准品4.8mg定容到100ml，测定，加标回收率见下表[table][tr][td][align=center]测定编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]本底含量ug/mL[/align][/td][td=2,1][align=center]未检出[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标回收值ug/mL[/align][/td][td][align=center]47.505[/align][/td][td][align=center]47.400[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值ug/mL[/align][/td][td=2,1][align=center]47.452[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标回收率%[/align][/td][td=2,1][align=center]98.9%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差%[/align][/td][td=2,1][align=center]7.3539[/align][/td][/tr][/table]八、总结本方法的游离甲苯二异氰酸酯释放速率检出限为0.001(mg/(m[sup]2[/sup]h)；本方法的甲苯二异氰酸酯精密度为0.36%，本方法测定学校运动场地塑胶面层成品游离甲苯二异氰酸酯释放速率数据准确，结果可信。此方法的准确性好，测定结果真实可靠，可用于学校运动场地塑胶面层成品游离甲苯二异氰酸酯释放速率的测定。
六亚甲基二异氰酸酯（以异氰酸根计）用什么方法检测其迁移量呢？预处理条件是50%乙醇，130℃，1h+60℃，10d和4%乙酸，121℃，0.5h+60℃，10d。六亚甲基二异氰酸酯遇水、酸、醇都会反应，不知道广大的论坛大神有没有什么检测方法没有？或者能够检测的迁移量的检测机构。目前有个可以测含量的标准是GB31604.45-2016。
请教各位大侠,谁知道用于分析甲苯二异氰酸酯同分异构体的方法或色谱柱?请与我联系.多谢!电话:0317-3557630邮箱:hczhangqing@sohu.com
3，4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产工艺研发王绪根 【摘要】：3,4-二氯苯基异氰酸酯(3,4-DCPI)是重要的有机反应中间体,产品主要用于脲类除草剂、农药合成和某些医药合成的中间体。近年由于需求量的增大,急需建立大规模连续化生产装置。本文结合实际情况,通过流程模拟和小试,设计出100吨/年中试生产装置,对中试装置进行安装和调试后,进行了中试,并对异氰酸酯反应动力学进行了研究。 首先,通过查阅文献和实际情况,制定了3,4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产的流程:将3,4-二氯苯胺用甲苯溶解,然后将液体光气和3,4-二氯苯胺溶液通入冷反应器,再逐次经过热反应器1、2、3后,流入光化液储罐;确定了生产的主要约束条件和操作条件:系统负荷、光气配比、溶剂配比、系统压力、各反应器的温度和搅拌转速。通过ASPEN和PROⅡ软件模拟,并结合实际情况设计出了3,4-二氯苯基异氰酸酯的100吨/年连续化中试生产装置。 然后,在3,4-二氯苯基异氰酸酯中试生产装置各个设备制造出来后,进行设备安装和调试。在设备调试好之后,先用纯溶剂在拟定条件下进行试车操作。之后,进行了不同操作条件下中试试验。 最后,通过对中试试验结果的整理和分析,可认定3,4-二氯苯基异氰酸酯的连续化生产完全可行。并通过中试找到了3,4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产的较优操作条件:在系统压力(表压)10～20KPa;系统负荷为3,4-二氯苯基异氰酸酯150吨/年;冷反应器温度30～40℃,冷反应器搅拌转速750转/分;第一热反应器温度80℃,第一热反应器搅拌转速200转/分;第二热反应器温度90～100℃,第二热反应器转速150转/分;第三热反应器温度120℃,第三热反应器搅拌转速100转/分时,装置运行良好。并进行了异氰酸酯反应动力学的研究。【关键词】：3、4-二氯苯基异氰酸酯 光气 反应器 反应动力学 【学位授予单位】：青岛科技大学
开展空气中TDI检测，用七氟丁酸酐衍生化，生成甲苯二胺（TDA）。用ECD检测器检测，柱子是OV-1701。进样器：270 程序升温50到150度 检测器：270甲苯作溶剂，纯甲苯打进去也有很多峰。打标准系列，峰更多，根本不知道哪个是TDA的峰。心急如焚啊，大侠救命啊
[font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法测定工作场所空气中甲苯二异氰酸酯的方法研究[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 甲苯二异氰酸酯（[/font][font=微软雅黑]TDI）是无色透明至淡黄色液体，有刺激性气味。是一种重要的有机化工原料，主要用于聚氨酯产品，可广泛地应用于石油、化工、矿山、冶金及汽车工业和铁路运输业中。本品急性吸入毒性较高，主要有明显刺激和致敏作用。对眼、呼吸道粘膜和皮肤有刺激作用，并引起支气管哮喘[1-3]。TDI引起的职业性哮喘占职业性哮喘发病的20%.因此，工作场所中TDI的监测有重要的意义。笔者在实际检测工作中发现传统检测方法需要进行衍生，通过电子捕获检测器进行检测，检测步骤多，色谱信号不稳定，检测不出有效色谱峰。为提高检测结果的准确性，笔者从采样方法入手进行了系列实验，采用活性炭管采样，用甲苯萃取后取甲苯层进样，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]）法检测，探讨适合于工作场所空气中TDI的检测方法。 [/font][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1 试验部分 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.1 仪器与试剂 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] （[/font][font=微软雅黑]1）仪器：Agilent 7890A/7000B GC-QQQ；Agilent MassHunter 4.2工作站；毛细管柱：DB-1MS（30m×0.25mm×0.25μm）；微量注射器：10μL、100μL；梅特勒[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]电动移液器[/color][/url]。（2）试剂：蒸馏水；TDI标准品（成都博瑞特化学技术有限公司，GCS，201503201）；甲苯（色谱纯） [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.2 实验条件 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 汽化室温度为[/font][font=微软雅黑]250℃；柱温：160℃；10：1分流进样；柱流量：2.0mL/min，离子源温度为230℃，SCAN模式：质量范围30～200，定性用m/z 174.0；选择SIM模式：定量用m/z 90.0。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.3 工作场所空气样品采集和保存 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 现场采样按照[/font][font=微软雅黑]GBZ159[4]执行。在采样点，打开活性炭管两端，以200mL/min流量采集15min空气样品。将活性炭管带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。采样后，立即封闭活性炭管两端，置于清洁容器内。样品在室温下避光可保存5天。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.4 分析步骤 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] （[/font][font=微软雅黑]1）标准系列配制 于25ml容量瓶中精密量取100μLTDI标准品，加甲苯至刻度，配成浓度为4.8μg/mL的贮备溶液。临用前用甲苯稀释成0.48μg/mL标准溶液。取一定量的标准溶液用甲苯逐级稀释成TDI的标准溶液，浓度分别为0.0003μg/mL、0.006μg/mL、0.012μg/mL、0.03μg/mμ、0.06μg/mL。（2）样品的处理 将采过样的前后端活性炭分别放入溶剂解吸瓶中，加入1.0mL甲苯，振摇3min，放置10min，取甲苯层供测定。每个浓度重复3次，以保留时间和质谱峰的丰度比值进行定性，以离子丰度的均值对TDI的浓度（μg/mL）计算回归方程。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.5 计算 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] （[/font][font=微软雅黑]1）按式（1）经采样体积换算成标准采样体积： [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 式（[/font][font=微软雅黑]1）中：v0为标准采样体积（L）；V为采样体积（L）；t为采样点的温度（℃）；p为采样点的大气压（kpa）。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] （[/font][font=微软雅黑]2）按式（2）计算工作场所空气中TDI浓度： [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 式（[/font][font=微软雅黑]2）中：C为工作场所空气中TDI的浓度（mg/m3）；c1为吸收液中TDI的浓度（μg/mL）；c0为空白对照吸收液中TDI的浓度（μg/mL）；v0为吸收液的体积（mL）；v为解析液的体积（mL）。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2 结果 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.1 测定条件的选择 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 选用[/font][font=微软雅黑]DB-1MS柱作为分离柱，对柱温、汽化室温度、载气流量等因素进行正交对比实验，选择最佳分析条件。在本实验的色谱条件下峰形良好，分析速度较快。选择离子扫描（SIM）采集数据，可以提高分析的灵敏度。 2.2 线性范围及检出限 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 用[/font][font=微软雅黑]m/z90.0碎片峰作为定量峰，本方法TDI浓度在0.0003～0.06μg/mL范围内呈线性关系，以离子丰度的均值对TDI的浓度（μg/mL）计算回归方程为y=1544696.296601x+2026.293050，相关系数（r）=0.9995，检出限为0.001μg/mL，方法的最低检出浓度为0.003 mg/m3（以采集3L空气样品计）。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.3 回收率和精密度试验 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 在浓度为[/font][font=微软雅黑]1.0μg/mL的样品中加入TDI标准贮备液（2mg/mL）5μL、10μL、20μL，加入量分别为10μg、20μg、40μg每个浓度6个样品，按样品的处理方法进行样品处理，样品回收率为98.0%～101.0%，相对标准偏差（RSD）为0.5%～1.5%，测定结果见表1。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.4 样品的稳定性试验 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 配制浓度为[/font][font=微软雅黑]1.0μg/mL的样品于室温下避光保存，于配置当天，第3，5，7天分别测定，以当天测定结果为100%，计算存放不同时间的样品TDI下降率。经试验，样品在室温中保存5天，浓度下降率仅为0.5%，说明样品在室温中至少可保存5天。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]3 现场应用 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 应用上述采样方法对某聚氨酯涂料厂喷涂岗位实际进行采样分析。测得结果如下：喷涂岗位现场空气检出浓度为[/font][font=微软雅黑]0.24～0.40 mg/m3，PC-STEL为0.2 mg/m3[5]，说明喷涂岗位的短时间接触容许浓度超标。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]4 结语 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 传统方法采集工作场所空气中[/font][font=微软雅黑]TDI，用装有酸性吸收液的冲击式吸收管采集，在碱性条件下水解成TDA，用甲苯萃取，经七氟丁酸酐衍生后，取甲苯层进样，通过电子捕获检测器进行检测，检测灵敏度不高，操作步骤繁琐，且经七氟丁酸酐衍生后，检测结果波动较大，色谱信号不稳定，检测不出有效色谱峰。本法采用活性炭管采集工作场所空气中的的TDI，用甲苯解析后直接进样，样品处理方法简便，数据处理快捷，能大大提高工作效率，定性、定量分析结果准确；线性良好，检测灵敏度高；能够快速准确的检测工作场所空气中TDI，适合于测定工作场所空气中TDI的检测，比现行国家标准[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法灵敏、准确。可应用于相关工作场所空气中TDI含量的测定。 [/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font]
请问哪位有《GB/T 18446—2001 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定氨基甲酸酯预聚物和涂料溶液中未反应的甲苯二异氰酸酯（TDI）单体》可以共享？谢了!如果也有《ISO 10283:2007 Binders for paints and varnishes -- Determination of monomeric diisocyanates in isocyanate resins 》，就更棒了
异氰酸酯衍生后，用液相走样，甲苯-2,6-二异氰酸酯、甲苯-2,4-二异氰酸酯和六亚甲基二异氰酸酯的衍生物在同一时间出峰。流速为1ml/min，梯度洗脱0Min 70%乙腈+30% 3%三乙胺水溶液（pH=3）25min 80%乙腈+20% 3%三乙胺水溶液30min70%乙腈+30% 3%三乙胺水溶液试过调低流速到0.5，和调节梯度乙腈从70%到90%，60%到80%等，三样的出峰还是重合，有什么方法可以分离这三种物质。用的是250mm C18柱，内径4.6mm,粒径5um
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