融变时限仪

[color=#DC143C][B]融变时限检查仪温度示值误差的测量不确定度评价[/B][/color]1校验方法给三个烧杯的水按规定放至4L，水浴箱注水至水线标志，开启仪器的预置温度，一般应根据室温情况，可稍高于37℃（＋0.5～1.0℃）以使杯中溶剂的温度为37℃，预置时间1小时，应用0.1分度的温度计，逐一在杯中测量，三个杯之间的差异应在0.5℃之内。2不确定度分量的分析融变时限检查仪的不确定度来源主要由水温、融变时间的误差引起，属于B类不确定度，而水温的不确定度是主要由温度计引起，融变时间的不确定度主要是由秒表引起。2.1温度计引入的不确定度的分量水温引入的不确定度由温度计检定证书给出: U=0.12℃ ,k=2,u1= U/ k=0.06℃

进行融变时限测定时的水位如何确定？药典说是金属圆盘表面恰为一层均匀的水覆盖，但实际操作起来就难以界定。水位对融变时间影响很大的，请问怎么样才能达到药典的标准呢？请多多指教!

[b][color=#444444]岛津uv 2550紫外光谱仪，如何实现程序变温？请指教[/color][/b]

请教各位高手！先谢谢了！

现在知道，在距离很近的时候，探针针尖的分子和试样的原子/分子产生排斥力〔斥力模式〕，afm利用利用这个斥力实现对样品表面的形貌分析我想问： 1.原子/分子之间有很多力，比如说范德华力等，afm主要利用的是哪一种〔几种〕？ 2.这些力的作用范围有多大？似乎都是超过了原子半径吧？如果是这样，探针检测的应该是样品表面多个原子的合力，在此情况下，怎么样实现原子级分辩率？ 3.目前，探针还没有作到单个原子水平，换句话说，探针针尖也是多个原子/分子，再加上样品表面的多个原子分子，如何实现原子级分辩率？ 这些问题让我感觉很困惑，请各位高手不吝赐教

《自然》审稿人：“该领域迄今质量最高的顶级工作”2013年06月06日 来源： 科技日报 作者： 吴长锋 最新发现与创新 http://www.stdaily.com/stdaily/pic/attachement/jpg/site2/20130606/011370453619890_change_hzp3622_b.jpg 在绿色入射激光的激发下，处于STM纳腔中的卟啉分子受到高度局域且增强的等离激元光的强烈影响，使得分子的振动指纹信息可以通过拉曼散射光进行高分辨成像。 科技日报合肥6月5日电 （记者吴长锋）记者从中国科学技术大学了解到，该校的科学家们在国际上首次实现亚纳米分辨的单分子光学拉曼成像，将具有化学识别能力的空间成像分辨率提高到前所未有的0.5纳米。国际权威学术期刊《自然》杂志于6月6日在线发表了这项成果。世界著名纳米光子学专家Atkin教授和Raschke教授在同期杂志的《新闻与观点》栏目以《光学光谱探测挺进分子内部》为题撰文评述了这一研究成果。《自然》三位审稿人盛赞这项工作“打破了所有的纪录，是该领域创建以来的最大进展”，“是该领域迄今质量最高的顶级工作，开辟了该领域的一片新天地”，“是一项设计精妙的实验观测与理论模拟相结合的意义重大的工作”。 这一成果是由该校微尺度物质科学国家实验室侯建国院士领衔的单分子科学团队董振超研究小组完成的，博士生张瑞、张尧为论文共同第一作者。 光的频率在散射后会发生变化，而频率的变化情况取决于散射物质的特性，这是物理学上获得诺贝尔奖的著名的“拉曼散射”。“拉曼散射光中包含了丰富的分子振动结构的信息，不同分子的拉曼光谱的谱形特征各不相同，因此，正如通过人的指纹可以识别人的身份一样，拉曼光谱的谱形也就成为科技工作者识别不同分子的‘指纹’光谱。”论文通讯作者之一的董振超教授介绍说，拉曼光谱已经成为物理、化学、材料、生物等领域研究分子结构的重要手段。 上世纪70年代以来，随着表面增强拉曼散射技术，特别是针尖增强拉曼散射（TERS）技术的发展，光谱探测的灵敏度以及拉曼成像的分辨率都有了极大提高。“迄今，科学家们已将TERS测量的最佳空间成像分辨率发展到几个纳米的水平，但这显然还不适合于对单个分子进行化学识别成像。”董振超说。 微尺度实验室单分子科学团队多年来一直致力于自主研制科研装备，发展了将高分辨扫描隧道显微技术与高灵敏光学检测技术融为一体的联用系统。他们利用针尖与衬底之间形成的纳腔等离激元“天线”的宽频、局域与增强特性，通过与入射光激发和分子拉曼光子发射发生双重共振的频谱匹配调控，实现了亚纳米分辨的单个卟啉分子的拉曼光谱成像，使化学识别的分辨率达到前所未有的0.5纳米，可识别分子内部的结构和分子在表面上的吸附构型。 “可以说，在任何需要在分子尺度上对材料的成分和结构进行识别的领域，该项研究成果都有很大的用途。”董振超说，这项研究对了解微观世界，特别是微观催化反应机制、分子纳米器件的微观构造和包括DNA测序在内的高分辨生物分子成像，具有极其重要的科学意义和实用价值，也为研究单分子非线性光学和光化学过程开辟了新的途径。 《科技日报》（2013-06-06 二版）

崩解时限和溶出度有什么区别呢？

我用的PE680色谱，使用HP-5色谱柱，ECD检测器，以前做样正己烷的溶剂峰都是正的，后来做其他的样换下来过一次柱子，换过一次衬管玻璃棉，现在用这很柱子做样出现的正己烷溶剂峰是倒峰，样品目标峰是正常的，为什么溶剂峰变倒峰了，哪位大神解答一下！！！！！

冻融冲击试验箱虽说是常见大众仪器，但是由于国内的生产厂家很多，市场比较混乱，导致试验箱的标准不一样，鱼龙混杂，因此，如何购买一个好的产品?选好的冷热冲击试验箱或冻融冲击试验箱还是要看品牌的，对于一般非专业的技术人员是比较困难的。艾思荔ASLI品牌的冻融冲击试验箱采用机箱材质全部使用304不锈钢板，它的主部件压缩机采用法国泰康，触摸屏控制系统采用韩国TEMI全保护功能屏显，艾思荔使用全进口国际品牌零部件。目前冻融冲击试验箱在设备行业中也出现了一些无技术、无规模、无实力的三无厂商，依靠低价策略生产销售劣质产品，其产品质量不佳价格低廉，而且价格低廉的同时暗藏陷阱　　我国与国外环境设备行业相比，我国冻融冲击试验箱产品在环境设备行业发展还有一定差距。一些比较传统的企业创新能力过差、产能严重过剩、生产效率较低、所以产品缺乏市场竞争力的问题很明显。在讨论会上，在场的专家和企业高管提出要立足自主创新，加大营造和激励创新的良好生态，强化企业技术创新主体地位，引导企业以创新驱动助推发展;抢抓“战略机遇"加大人才、技术、资本引进力度，鼓励企业“走出去"的营销模式。　　艾思荔仪器是专业产销冻融冲击试验箱的国内龙头企业，在全国各地成立多个分支机构，以更完善的服务追随着全国各地的客户。要让冻融冲击试验箱等环境设备在全球市场争取更多的空间和市场份额;控制产能过剩，通过一些工业软件、自动化控制系统，使工厂、设备和客户之间更高效地连接和不同功能的互联互通，完善产品的全生命周期管理，实现完美的生产流程智能化及高效化。来自全国冻融冲击试验箱等环境设备制造领域的企业高管、学术精英、投资专家等500余人相聚一堂分析我国环境设备行业发展现状，提出加快对环境设备升级的新思路。

我有一个化合物含有氢键，想做低温（约-40度）和高温（70度）的变温核磁，那么，溶剂该如何选择呢？请高人赐教

看到一些朋友对变温NMR实验（Variable Temperature NMR Experiments）感兴趣，特上载这篇资料，大家分享。文中谈到什么情况下要做变温实验（低温，高温），变温实验事先要考虑的问题和准备工作，高低温实验的NMR溶剂选择，操作图片，温度校验方法等。我曾做过一些变温NMR实验：1。高温实验--进行构象分析，用于提高样品溶解度和分辨，在样品管内进行热分解来鉴定结构等。2。低温实验--进行构象分析，聚合反应的动力学（检测活波阳离子的浓度随时间和温度的变化）等。我认为变温NMR实验是一种很重要且很有用的方法。即便不做高温和低温实验，为了提高分辨和溶解度（特别对高聚物样品），升温至50-60度下测定也是很方便的。

测总磷用的钼酸盐溶液，在钼酸铵溶液倒入硫酸溶液后，溶液变黄色透明，这是为什么？一般来说不应该是无色透明的吗？

微波消解的植物样品，样品取0.3g，硝酸5ml盐酸2ml，反应10ml后进行消解，消解后溶液澄清。赶酸用的电热板和坩埚，160℃。经过两次加水，赶至溶液近干且无色。然后问题来了。第一次，用1+1盐酸和1％氯化铵各5ml溶解，然后定容。在坩埚中，加盐酸后变的超级黄，定容后有悬浮物和沉淀。第二次用的1％硝酸，加完还透明，转移到比色管中瞬间变黄，和用盐酸的颜色一样，而且有悬浮物，定容后依然有这些问题。此外，第二天发现第一次的溶液中 悬浮物大量减少且沉淀消失；未进行赶酸的消解后溶液在放置一天后变黄了，而且顺带消解的两个泥样格外黄。以上所说的黄色，与赶酸时出现的黄色相同。想问一下各位老师：这个黄色究竟是什么引起的？？ 为什么在赶酸，两次复溶，久放的情况下出现了相同的的颜色？？ 如果说是氯离子的原因的话，为什么第二次在转移的时候才瞬间变黄（比色管用蒸馏水洗过了）？？ 还有那个悬浮物和沉淀是啥？？[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711051739_01_3326813_3.jpeg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711051739_01_3326813_3.jpeg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711051739_01_3326813_3.jpeg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711051739_01_3326813_3.jpeg[/img]

我部门使用的KOH-乙醇溶液刚开始配制的时候是无色透明的，但是放置两三天以后颜色就自动变黄了，请各位帮忙分析一下是什么原因造成的，有没有什么解决的办法？

最近做泛酸钙，进样样品放置一段时间后，变浑浊。处理条件是这样的：流动相：磷酸缓冲盐（KH2PO4和K2HPO4)样品用流动相溶解。后用0.45um过滤。样品是维生素类产品，及其他辅料。问题是怎样解决溶液变浑浊问题。请老师和有经验的同行指教。谢谢！

我国熔融指数仪的发展现状：熔体流动速率仪原名熔融指数仪，根据温度测控方式的发展经历了晶体管测控、集成电路测控到现在的大规模集成电路、计算机测控，精度及稳定性都大大的提高了。 为了适应试验技术的发展和要求，现在我国生产的熔融指数仪都在向着高可靠性和智能化发展，以满足不同聚合物材料试验要求。其主要特点如下： 1.熔融指数仪满足试验方法标准，都具有手动和自动测量两种操作方式，其熔体流动速率试验在0.01~300g/10min，能充分满足电缆料、挤出、吹膜、注射等成型加工及涂敷、热熔胶等用料的试验，并能实现MFR和MVR的试验。在自动测量中采用连续位移测量技术，分辨率可达0.01mm。 2.熔融指数仪在控制与测量中均采用微计算机处理技术、智能PID控制技术。温度控制精度达到±0.2℃，控制范围可到450℃，同时可靠性高。整机配置信息传输接口，与计算机相连可以实现参数设定，试验过程监视，试验结果分析、记录、存档等自动过程。还可用一台计算机对多台熔融指数仪进行控制和实现远程传输试验过程与结果。当脱离计算机条件下，也可以完成自动测量和记录的功能。 3.熔融指数仪配有多种质量的负荷，并采用自动提升，可在较广的剪切应力范围内进行熔融指数试验。

变温试验溶剂的选择有什么要注意的马

我想给实验室的反应器配上能控制溶解氧的设备，不知道有没有这种仪器？所谓的溶解氧控制器不知道是什么设备？我想大概需要一个自动调控系统吧，我希望我的反应器中的溶解氧能够实现自控，好氧和厌氧条件都能自己把握，各位指点一下：）

我们在做一个复配实验用苯甲酸苄酯做溶剂但是常温下苯甲酸苄酯是固态加热后才能取用现在碰到的疑惑是急需使用苯甲酸苄酯所以当融化了一部分就取用了上层是液体，下层是固态那么这个液态、固态和全溶后的液态这种形态的含量会有差异吗？若是其他的物质的话 会有什么差异呢？

溶出仪旁边有个测试口，是干什么用的？

对细菌突变，杂交重组、转化、转导、溶源性转换的研究属()范畴研究。 A、形式遗传学 B、分子遗传学 C、生理遗传学 D、生化遗传学

http://www.sina.com.cn 2008年02月17日03:03 南方都市报 　　本报讯 （记者 林劲松）天气转暖，一度冰封的韶关乳源乐昌等地冰雪开始消融。但京珠高速沿线一些村庄的村民却反映他们的饮用水变苦变咸。当地环保部门前往调查后发现，村民们饮用水中的氯离子含量已经接近饮用水上限标准，初步怀疑这与京珠北高速破冰除雪时撒下的千吨融雪剂有关。随着冰雪进一步融化，影响可能进一步加大。目前，当地水利部门已经开始为村民们寻找新水源，铺设新水管。　　撒数千吨融雪剂留隐患　　今年1月下旬，受连续阴冷天气和冻雨影响，京珠北高速梅花至大桥路段路面出现严重结冰，交通被迫中断，数万旅客被滞留在京珠高速上。为了打通京珠北高速，有关部门在京珠高速上撒下了数千吨融雪剂帮助破冰除雪，恢复交通。据介绍，当时采用的融雪剂主要是工业盐等。撒在路面上的工业盐融化后，会随雪水流淌，渗入地下，可能会促使土壤盐碱化，污染地下水，破坏植被，甚至危害人体，所以在人口居住密集区，工业盐除雪融冰要求慎用。　　三个村饮用水变苦变咸　　近日，随着天气转暖，冰雪消融。融化的冰水和雪汇成小溪，涌向京珠高速旁沿线的一些小村庄。乳源县大桥镇红光村、大桥村、柯塑下村等三个村子的村民先后反映，村里蓄水池的水以前一直苦甜清爽。现在却突然变得又苦又咸，“不少人喝了都发烧、呕吐、喉咙痛。”　　村民们说，用蓄水池中的水做饭咸得吃不下，炒完菜，锅边有白圈，冲茶茶水会变成红色。他们怀疑这与当时撒在高速公路上的融雪剂有关。　　三村三千村民受影响　　乳源县有关人员昨天向本报记者证实，在乳源县的红光、大桥村、柯塑下村等三个京珠高速沿线的村庄，确实出现了村民们所反映的那种情况。三个村子受到影响的村民有三千人左右。　　氯离子含量已逼近上限　　该人士表示，目前此事已经引起了乳源县有关部门的高度重视。乳源环保局、疾病防控中心已经紧急赶赴现场，并对附近水源进行取样化验。根据乳源县环保局检测结果，发现村民们饮用水中的氯离子含量已经接近饮用水源标准上限。并且随着冰雪进一步融化，可能影响还会加大。为此，当地水利部门和镇村干部已经紧急为村民们铺设新水管，寻找新的饮用水源。

在XRF分析中选择熔融制样作为硫化物前处理方法时，存在以下问题：以钼矿石为例，其最低工业品位仅为0.06 %，而钼精矿中Mo%要求不低于45 %，考虑矿产“三率”最低指标要求(回收率≥79%)，可推断尾矿中Mo%应在0.01 %水平，若统一稀释比，则可接受的稀释比受精矿等强还原性样品所限，以此稀释比处理尾矿样品，则仪器灵敏度难以满足要求，针对上述情况，本实验选择以低稀释比(约2.67:1)处理尾矿及原矿样品，以较高稀释比(约16:1)处理中矿及精矿样品，建立了适用于钼矿石中主量至微量元素分析的变稀释比熔融制样-XRF分析方法，其中Mo线性范围涵盖尾矿至精矿，方法同时兼顾S、SiO[sub]2[/sub]等组分的定量分析。无标定量程序虽可用于任意稀释比样品的分析，但即便在充分预氧化的条件下，硫化物精矿亦难获得准确的结果。 本实验以钼矿石为研究对象，通过变稀释比熔融建立了三条工作曲线，在校正谱线重叠效应后以经验系数法校正基体效应，并以之分析系列未知样品，所得结果与ICP-OES及化学分析方法对照，总结优劣。[b]1 实验部分1.1 仪器与试剂[/b] Axios X射线荧光光谱仪(荷兰PANalytical公司)，陶瓷薄铍端窗(75 μm)超尖锐铑靶X射线管，功率4 kW，SuperQ 5.1软件。样品均在真空条件下测量，仪器条件见表1。 TNRY-01C全自动熔样机(洛阳特耐实验设备有限公司)，铂黄坩埚(Pt/Au=95/5，天津银鹏发展金属制品有限公司)。 钼矿石与精矿成分分析标准物质GBW07141、GBW07142、GBW07143、GBW07144，水系沉积物成分分析标准物质GBW07311、GBW07364、GBW07365，岩石成分分析标准物质GBW07107，土壤成分分析标准物质GBW07405、GBW07449，三氧化钨(≥99.99 %，国药集团化学试剂有限公司)。四硼酸锂/偏硼酸锂(12:22)([url=http://www.baidu.com/link?url=ujrw8yDGswiolK5OXmDrmBZ9kmStv-XnTi_f0sMLNutyea2vQ5RyR-HtATqM3Xex][color=windowtext]成都开飞高能化学工业有限公司[/color][/url])。碘化氨、硝酸铵(分析纯，成都市科龙化工试剂厂)。[align=center][b]表1仪器条件[/b][/align][align=center][b][img=,471,443]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709010924_01_1601883_3.bmp[/img][/b][/align][align=left]*选择黄铜滤光片。[/align][align=left]**表中Ca以前元素测量电压/电流为60 kV/60 mA，Ca及Ca以后元素为30 kV/120 mA.[/align][align=left]1.2 实验方法[/align][align=left] 先行称取~2 g熔剂铺垫于铂黄坩埚底部，而后称取~4 g熔剂于100 mL瓷坩埚内，加入样品(记录称样量，取样量为：原矿、尾矿1g至3 g，中矿、精矿0.35 g至0.80 g)及3 g NH[sub]4[/sub]NO[sub]3[/sub]，混合均匀，转移至铂黄坩埚内，补加熔剂均匀覆盖表面。于600℃预氧化30 min，随后升温至1100 ℃(为保证低稀释比熔融，故未选择低温条件)，熔融 5 min，加入NH[sub]4[/sub]I，摆动5 min，静置60 s后出炉，冷却后记录样片质量。[/align][align=left][b]2结果与讨论2.1预氧化程序[/b] 硫化物精矿还原性较强，若预氧化不完全，在熔融过程中可能腐蚀铂黄坩埚。为保证预氧化效果，设计验证试验如下：以标准序列中S含量最高的样品GBW07144(取样量0.5000 g，NH[sub]4[/sub]NO[sub]3[/sub]2g，n=3)为实验对象，样品准备流程参照1.3，坩埚(含物料)入炉前称重，记为m[sub]1[/sub]，对照空白坩埚称重为m[sub]1b[/sub]，预氧化30 min后取出，称重分别为m[sub]2[/sub]和m[sub]2b[/sub]，计算得样品灼烧变量((m[sub]2[/sub]-m[sub]1[/sub])-(m[sub]2b[/sub]-m[sub]1b[/sub]))，仅为0.16xxg，与理论值(GBW07144中Mo、S配分与辉钼矿MoS[sub]2[/sub]相近，其差异可以解释为样品中部分S源于硫铁矿或单质硫。假设样品中S均以硫化物或单质硫形式存在，在充分预氧化的情况下，Mo、S氧化产物依次为MoO[sub]3[/sub]与SO[sub]3[/sub]，0.5 GBW07144的理论灼烧变量约为0.3735 g)存在显著差异，遂将预氧化时间延长至1 h，灼烧变量增至0.29xxg。比较数据发现相比对照空白，由于发生氧化还原反应，样品中NH[sub]4[/sub]NO[sub]3[/sub]消耗速度更快，在30 min内已消耗殆尽，将预氧化时间延长至1 h其质量并无变化，而对照空白中的NH[sub]4[/sub]NO[sub]3[/sub]则在约40 min后方才分解殆尽，以上情况解释了灼烧变量的增加。为探索预氧化效率能否进一步提高，NH[sub]4[/sub]NO[sub]3[/sub]用量依次增至3.0、4.0 g(因硝酸铵分解可能产生多种氮氧化物，根据化学反应理论计算确定其用量的方式不切实际)，结果发现样品灼烧变量维持不变，即0.29xx g为通过以上预氧化程序可获得的灼烧变量上限。与此同时，我们发现根据样片质量计算所得的灼烧变量亦小于理论值，约为0.32xx g(灼烧变量=样片质量-对照空白质量-称样量)，但需注意的是，样品中各待测元素对硼酸锂盐熔剂挥发的影响及样品组分的挥发均难以准确量化。因此，在通过上述验证实验判断熔融制样预氧化程序是否可行时不应依赖理论计算(因缺乏对样品中各元素赋存状态的详细研究，理论计算值必然存在偏差)，在预设温度条件下，若氧化剂用量不同而样品灼烧变量基本保持恒定，即可认为预氧化程序安全有效。在此基础上本实验探索了在更低温度条件下以更低稀释比预氧化精矿样品的可行性，预氧化温度设为400 ℃，取样量增至0.8000 g，结果发现400 ℃条件下对照空白中NH[sub]4[/sub]NO[sub]3[/sub]分解缓慢，即便将预氧化时间延长至1 h以上，仍有残留，且质量基本保持恒定，导致计算所得的样品灼烧变量偏低，需在30 min后升至600 ℃加速其分解，以判断与氧化效果，结果表明NH[sub]4[/sub]NO[sub]3[/sub]用量依次为3.0、4.0、5.0 g的样品灼烧变量基本一致，证明在400 ℃条件下以3.0 g NH[sub]4[/sub]NO[sub]3[/sub]在30 min内可氧化0.8000 g钼精矿样品，但在本实验中进一步降低精矿稀释比作用并不明显，因此工作曲线中精矿、中矿等稀释比仍维持在约16：1。此外，在处理含铅锌等硫化物的重晶石矿物时，因硫化物可能为重晶石晶体包裹，应采用较高的预氧化温度。 熔融制样定量分析的基础在于待测元素在样片中分布均匀，砷、锑、铋、碲等元素氧化物易挥发，在熔融制样过程中亦无法避免，在变稀释比熔融制样方法中，熔体表面积、流动性等可能影响挥发的因素相比均一稀释比方法差异更大，对上述元素工作曲线线性及分析结果的准确度、精密度影响亦相应增加，在进行基体效应校正及结果分析时应注意。[/align][align=left][b]2.2工作曲线[/b] 钼矿石标准物质数量稀少，且含量跨度巨大，需加入人工混标。在标准配制过程中采用如下两种方法：1.参考文献，以GBW07141与GBW07144为基础，通过改变稀释比(80~2.667:1)及两者间配比([i]w[/i][sub]7141[/sub]:[i]w[/i][sub]7144[/sub]=9~1:1)的方式建立工作曲线；2. 将GBW07141-7144与土壤、沉积物、岩石等混合，以解决中方法1中造岩元素配比单一的问题。在输入标准序列浓度时试验了两种模式：1. 样品类型选择熔片，稀释比设为可变，逐一输入称样量及样片质量；2. 样品类型选择固体或粉末压片，标准中各待测元素含量按下列公式计算后录入(即待测元素在样片中的质量浓度)。[/align][align=center][img=,320,89]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709010930_01_1601883_3.bmp[/img][/align][align=left][b] [/b]各工作曲线标准序列及浓度模式选择见下：[/align][align=center]表2 工作曲线[/align][align=center][img=,690,129]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709010931_01_1601883_3.bmp[/img][/align][align=left] 以康普顿散射内标法校正Mo、Zn、W，但造岩元素以基本参数法或理论α系数法校正均无法获得满意的工作曲线，只能选择经验系数法，其曲线外推效果较差的缺点可通过在标准中添加对应元素的方法解决，而可能出现的过度校正问题则需要以一系列不同含量水平的实际样品加以验证。1号曲线因样品来源单一，元素配分缺乏变化，对实际样品中造岩元素分析效果欠佳；2、3号工作曲线改进了上述情况，3号工作曲线相对简单直观，2号曲线的优点则在于其受灼烧变量、熔剂挥发等因素的影响更小。本实验选择3号曲线开展后续研究。[/align][align=left] 与此同时，某些中矿样品因分离过程尚未完成，干扰元素含量可能远超标准预设值，其影响可能被忽略，将导致分析结果异常。为解决上述问题，可考虑在部分标准中补充以上元素并复熔，本实验中W即为后续补充。[/align][align=left][b]2.3准确度、精密度与检出限[/b] 以实际原矿、中矿及精矿样品(在变稀释比条件下)开展精密度研究，精密度较差，未满足《DZ/T 0130.3-2006 地质矿产实验室测试质量管理规范》中标准偏差值要求，后以标准物质GBW07141、7144代替，结果有明显改善，见下表。[/align][align=center]表3 精密度实验[/align][align=center][img=,470,265]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709010933_01_1601883_3.bmp[/img][/align][align=left] 通过SuperQ软件计算得到的检出限随稀释比波动，即便参考方法建立模式二，将检出限定义为待测元素在样片中的质量浓度，但样品间基体差异的问题仍无法解决，故在讨论检出限时，应指定适用范围(如尾矿样品中Mo的检出限、精矿样品中SiO[sub]2[/sub]的检出限)，以上检出限数据亦更具实用价值。[/align][align=left] 因实际样品的均匀性问题，故部分元素方法对照结果存在差异，但其中主量组分及Mo相对误差较低，相对误差较高的次量分析结果亦具有一定参考价值，同时，本方法重现性良好，因未固定取样量及熔剂用量，在称量时间方面亦有优势，适用于日常分析。与其他方法对照时CaO、MgO、K[sub]2[/sub]O的测定采用焙烧-四酸溶解-ICP-OES分析，Fe、Mo、SiO[sub]2[/sub]的测定采用过氧化钠熔融-硝酸提取-ICP-OES分析，S的测定则采用燃烧中和法。结果见表4：[/align][align=center]表4 方法对照实验[/align][align=center][img=,411,222]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709010935_01_1601883_3.bmp[/img][/align][align=center][b]3 结论[/b][/align][align=left] 本实验通过变稀释比熔融建立了适用于钼矿石选矿流程样品中主量至微量元素分析的X射线荧光光谱分析方法，在一定程度上克服了单一稀释比方法检出限不足的问题，提出了一套合理可靠的预氧化程序验证方法，指出判断预氧化效果无需依赖理论计算，当预氧化温度在400~600 ℃，使用NH[sub]4[/sub]NO[sub]3[/sub]做为氧化剂，有效预氧化时间不超过30 min。在配制标准序列过程中各待测元素浓度应呈梯度，配比多样。以康普顿散射内标法校正Mo、Zn、W，以经验系数法校正造岩元素。方法准确有效，重现性良好，变稀释比熔融方法亦可应用于锡矿石、铬铁矿的分析。[/align][align=left][/align][align=left]本实验的灵感来源于Adnan Younis, ZohrabAhmadi, Matthew G. Adams, Amir Iqbal. X-Ray Spectrometry, 2017, 46(1): 69~76。[/align][align=left]不足之处敬请指出，多多讨论~[/align]

仪器用途及特点根据物理化学的定义，物质的熔点是指该该仔细搜索由固态变为液态时的温度。在有机化学领域中，熔点测定是辨认物质本性的基本手段，也是纯度测定的重要方法之一。因此，熔点测定仪在化学工业、医药研究中据有重要地位，是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器。 WRR熔点仪是按照药典规定的熔点检测方法而设计的，该仪器利用电子技术实现温度程控，初熔和终熔数字显示。应用了线性校正的铂电阻作检测元件，并用电子线路实现了快速“起始温度”设定及四档可供选择的线性的升温速率。仪器采用药典规定的毛细管作为样品管，通过高倍率的放大镜观察毛细管内样品的熔化过程，清晰直观，是制药、化工、染料、香料、橡胶等行为理想的熔点检测仪器。操作步骤及使用方法使用前的准备工作注意：进入正式测试前，必须进行使用前的准备工作。

新进的批号是201004的吡啶已经是淡黄色的了，配制溶液过夜后，苯酐溶液颜色更深了，请问，吡啶变色原理是什么？对多元醇测定影响是如何产生的，请高人指点。我用的电位滴定。吡啶变黄不能用是针对使用指示剂干扰终点判断还是其他的原因呢？

熔点仪的工作原理熔点仪是按照药典规定的熔点检测方法而设计的，该仪器利用电子技术实现温度程控，初熔和终熔数字显示。Optimelt全自动熔点仪应用了线性校正的铂电阻作为检测元件，并用电子线路实现了快速“起始温度”设定，三通道同时设定及可供选择的线性的升温速率。Optimelt全自动熔点仪采用药典规定的毛细管作为样品管，通过高分辨率的数码成像检测器观察毛细管内样品的熔化过程，清晰直观，是制药、化工、燃料、香料、橡胶等行业理想的熔点检测仪器。

据王老师书上，要真正高效实现KED作用需要两个条件：干扰离子和待测离子动能一致且不高，两类离子的高斯分布必须狭窄。 实现这两个条件的途径： 前者是调节离子透镜——透镜电压降低，干扰离子和和待测离子的动能可以降低，问题是如何保证其动能（或着平均动能）一致呢？其实之前就有类似疑问：样品经等离子体后，离子动能是否一致呢？（http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20150131/5653225/） 后者是通过屏蔽炬系统——该装置能减小等离子体和耦合线圈之间的电势，从而降低二次电离，不知是如何实现干扰离子和待测离子高斯分布变窄呢？

熔点是指物质在大气压力下固态与液态处于平衡时的温度。固体物质熔点的测定通常是将晶体物质加热到一定温度时，晶体就开始由固态转变为液态，测定此时的温度就是该晶体物质的熔点。熔点测定是辨认物质本性的基本手段，也是纯度测定的重要方法之一。因此，熔点仪在化学工业、医药研究中据有重要地位，是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器，也是实验室常用的基础仪器之一。纯净的固体有机物，一般都有固定的熔点，而且熔点范围(又称熔程或熔距，是指由始熔至全熔的温度间隔)很小，一般不超过0.5—1℃；若物质不纯时，熔点就会下降，且熔点范围就会扩大。利用这一性质来判断物质的纯度和鉴别未知化合物。例如，一个未知化合物，测得其熔点与某一已知化合物的熔点相同或者十分相近时，将未知样品与已知样品等量混合后测定其混合熔点。若熔点没有变化，且熔点范围不超过1℃时，一般可以认为二者是同一物质，如果混合熔点发生变化，熔点范围大，则可判定它们不是同一物质。这种鉴定方法叫做混合熔点法。测量熔点的方法有两种：一种是毛细管熔点测定法，另一种则是熔点仪测定熔点法。基于科技的发展与进步，熔点仪不断的更新换代，实现了许多实用性功能，且操作方便，数据精确。因此实验室常用的是采用熔点仪测定熔点的方法。目前全球使用最广泛的熔点仪是美国斯坦佛大学研究所最新研究成果的MPA100全自动熔点仪。MPA100熔点仪是按照药典规定的熔点检测方法而设计的，MPA100熔点仪利用电子技术实现温度程控，初熔和终熔数字显示。应用了线性校正的铂电阻作为检测元件，并用电子线路实现了快速“起始温度”设定，三通道同时设定及可供选择的线性的升温速率。MPA100熔点仪采用药典规定的毛细管作为样品管，通过高分辨率的数码成像检测器观察毛细管内样品的熔化过程，清晰直观，是制药、化工、燃料、香料、橡胶等行业理想的熔点检测仪器。http://www.sinoinstrument.com/UploadFiles/Image/s2013050910524395610(2).jpg