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射线能量分析光谱仪

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射线能量分析光谱仪相关的资讯

  • 岛津应用:基于红外光谱仪和能量色散型X射线荧光分析仪分析树脂原材料
    为了保证产晶质量,使用安全优质的原材料是必要条件,原材料的重要性不言而喻。但对利润最大化的追求使得原料供应商往往按照性能要求下限来提供原材料,更有甚者在未告知的情况下替换材料,导致生产过程中出现各种品质问题。因此,对来料的性能监控十分关键。本文结合红外光谱仪(FTIR)和能量色散型X射线荧光分析仪(EDX)对树脂成份进行了全面分析,通过有机和无机结合的方式达到了对来料进行成分鉴定的目的。 了解详情,敬请点击《使用岛津红外光谱仪(FTIR)和能量色散型X射线荧光分析仪(EDX)分析树脂原材料》 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • XRF-7型便携能量X射线荧光分析仪
    XRF-7型便携能量X射线荧光分析仪是专业的RoHS/WEEE指令筛选仪器。该仪器提供一种快速、可靠、无损样品的筛检手段,对于塑料外壳、印刷电路板(PCB)、电缆、含镀层的紧固件等都 可以用这一件轻便 设备进行多元素无损检测。轻扣扳机,对样品中的镉、铅、汞、铬总量 、溴总量 及其它构成元素进行 定量 分析,快速判定检测结果。使您在更 短的时间内处理 更多的样品,避免因繁琐的常规分析而费时费力。XRF7开拓了新的RoHS指令QA/QC分析程序,是您最理想的筛选工具。 XRF-7 同时也遵循WEEE 指令,适用于制造业、废料 回收等筛检工作。XRF-7型便携能量X射线荧光分析仪的主要特点为: RoHS/WEEE指令快速筛选; 无需样品前处理、进行非破坏性分析; 短时间快速分析; 现场直接分析测定; 多种定量分析方法; 创新的薄样技术与厚样技术相结合,在样品进行前处理后,RoHS典型元素检出限可达mg/kg级; 完善的保护功能:安全锁、感应光闸辐射防护设计,安全可靠; 种类齐全的标准样品相配套(PP、ABS、PE、铝合金等); 彩色触摸屏菜单操作; 无限量数据存储。仪器的创新点为:薄样技术与厚样技术两种X荧光能谱应用技术的结合,使得该仪器既能对大量样品作快速的初步筛检试验,也可以对经过前处理后的样品作较慢的实验室级别细致检测。相当于同时拥有了便携和中档台式两台X荧光能谱分析仪。应用: 电子元器件、连接件、线路板 各种焊锡材料中的Pb、Cd、Ag等 金属部件、合金框架等 聚合物中Br、Pb、Hg、Cd等
  • 李福生教授团队:手持式能量色散X射线荧光光谱仪及其应用研究
    手持式能量色散X射线荧光光谱仪及其应用研究(李福生,电子科技大学教授、博士生导师)摘要光谱分析及信息科学被广泛应用于工业检测、污染防治等领域。X射线荧光光谱(X-Ray Fluorescence spectrometry, XRF)由于具有快速、无损、精确等优点,在环境污染监测、中草药鉴别、金属回收等方面具有十足的研究潜力和广阔的应用前景。人工智能及高端装备研究团队立足于自主研发的手持式X射线荧光光谱元素分析仪(TS-XH4000),利用X射线荧光光谱分析技术结合先进的人工智能算法开展土壤污染监测、土壤质量综合评价、铁粉元素测量等研究工作。团队研发的新一代手持式X射线荧光光谱仪采用具有可实现盲测,检出限低,可测微量元素等优势。1.引言能量色散X射线荧光光谱分析技术由于其快速、无损和精确的检测优点,目前已经被广泛应用于煤质分析、安检过程、资源勘采、货物通关、环境检测和中草药检测等领域[1][2][3]。能量色散X射线荧光光谱采用脉冲高度分析器将不同能量的脉冲分开并测量。能量色散X射线荧光光谱仪可分为具有高分辨率的光谱仪,分辨率较低的便携式光谱仪,和介于两者之间的台式光谱仪[4]。目前国内外同类手持式X射线荧光光谱分析仪主要包括美国品牌Niton生产的分析仪[5],日本生产的Olymbus光谱仪[6]和日立光谱仪[7]等。这些光谱仪普遍存在精准度一般、采购成本较高、难以单独定制等问题。而本团队设计的X射线荧光光谱仪历经几代研发,采用智能AI算法,可实现盲测,检出限低,可测微量元素;采用全球首创9mm*5mm腰形窗口,保护探头、便于测细小物品及不规则物品;安全性高,所有仪器均配有已申请专利的探头保护盖,自检安全保护;且工作状态有灯带提示,配有物料感应功能,利于物体识别,很好保护操作者的安全。本团队光谱仪的所有核心技术都归自己所有,不受国外任何技术限制。本团队所设计和研发的型号为TS-XH4000-SOIL的手持式能量色散XRF光谱仪(基于 AMPTEK INC.的 SDD 探测器)利用智能能量色散荧光分析法可以同时得到检测样品的X荧光光谱图及样品中所含元素种类和含量,测量元素范围为Na(11)-U(92)。此外,团队结合新型人工智能算法,例如BP神经网络[8]、支持向量回归[9]、贝叶斯优化算法等[10],设计了计算机校正软件,实现了基于X射线荧光光谱的中草药真伪鉴别,基于X射线荧光光谱的土壤重金属元素含量和铁粉含量的精确定量分析。2. 仪器组成本团队自主研发的手持式X射线荧光光谱仪集成先进智能算法、人体学设计外观结构、各型接口等,可在合金回收、土壤污染检测、中草药鉴别等众多领域应用。该光谱仪主要由激发源(X射线光管)、探测器、滤光片、多道脉冲幅度分析器等部分组成,结构示意图如图1所示。X射线管配有电源(最大电压50kV,最大电流200mA)。在仪器测量之前,需要先根据死时间、光谱信号噪声、光谱分辨率等指标将仪器的相关参数调整至最佳,然后通过检测纯元素的X射线光谱,完成能量刻度的定标,实现从通道数到能量刻度数的转换。接着,将定量模型算法需要的变量、算法参数、补偿系数、预处理流程等设定到主控内存中,完成采集完信号后并解析信号,最终反演物质的元素含量等信息,并通过WIFI或蓝牙将仪器所测量的精度显示到PC端。图1 手持式X射线荧光光谱仪的结构示意图本团队还设计了谱图预处理及模拟谱图生成的软件,其软件界面如图2所示。其主要功能包括:能量刻度转换、初级光源预处理、初级光源生成、Sigma计算、 XRF光谱模拟等功能。该程序可以生成多元素样本的 XRF光谱图及光谱大数据,为人工智能对样品的定性和定量分析提供数据支持,旨在实现元素的无标样的定性定量分析。图2 X射线荧光光谱分析仪控制程序主界面3. 土壤元素实验分析土壤质量综合评价与土壤中各种元素的含量有着密切的联系。因此本实验研究了XRF技术结合SVR算法定量分析土壤中铜(Cu)元素含量的可行性。如图3所示,本实验使用的设备是由课题组研究生产制造的手持式ED-XRF光谱仪,型号为TS-XH4000-SOIL,该设备的X射线管在45KV和25uA下正常工作。实验中采用了55个国标样品作为土壤标准样品,样本中每个待测元素都具有足够宽的含量范围和适当的含量梯度。图3 土壤样本与XRF光谱仪在验证中,将实验样品分为训练集和测试集两个集合,分别用于外部验证和内部验证。然后,基于灵敏度分析得出Cu元素主要受到Fe、Co、Ni、Cu等组分信息的影响,选择最优输入特征为该4种元素。使用最优输入特征和全部特征作为输入,基于贝叶斯优化算法找到最优模型参数,分别建立了预测土壤样品Cu元素含量的SVR定量预测模型。同时以全部特征作为输入建立了单参数PLS模型,通过5倍交叉验证(CV)选择单参数PLS模型的最优主成分个数为9。基于校准集数据分别建立了三种模型,利用这些模型对13个测试集和42个训练集数据中的Cu元素含量进行预测,结果如图4所示。图4 Cu元素的预测结果 (a):经过特征降维的SVR模型 (b):全部特征作为输入的SVR模型 (c):PLS模型可以看到,对训练集数据进行直接预测时,采用全部特征作为输入的SVR模型取得了最好的效果,其预测结果和原数据几乎一致(R2C= 0.9988, RMSEC = 6.9356),然而,对于测试集数据采用全部特征作为输入的SVR模型获得了非常差的结果(R2P= 0.9146, RMSEP = 73.8296)。基于4个高灵敏度特征的SVR在预测测试集时获得了非常好的效果(R2P= 0.9918, RMSEP = 22.8803),预测数据的一致性较好。在XRF技术结合SVR定量分析中,变量选择对于测试集的预测精度有关键作用。4. 中草药元素实验分析本实验采用30份金银花样品主要选择产地为山西、河南、湖南与广西省,其中每个产地各选择5份,共20份,并将样本命名为JYH-01~JYH-30。7份外观相似的山银花样品,产地为湖南省,样本命名为SYH01~SYH-07。3份粉末相似的商陆、多穗金粟兰、宽叶金粟兰样本,命名为DB-01~DB-03。三类真伪中药材的XRF数据集各有其特有的性质,本文使用t-SNE算法可以提取出三组XRF数据集的前350 维特征,将这些特征降维映射至二维图片中进行可视化分析,如图5所示。可以明显的看出这三组真伪中药材的 XRF数据集在图片二维空间中位于三簇不同的位置。从而三组样本在含有以上5种元素重要相关信息的350维数据在映射至二维中有了明显的区分,比原始XRF光谱图更容易理解与分析。图5 基于金银花、外观相似伪样本、粉末相似伪样本三组XRF样本集的t-SNE特征降维可视化图为更直观地了解这土壤和中草药XRF数据集的固有特性,利用t-SNE算法将350维的XRF特征映射到二维空间并在同一幅图中进行可视化分析。如图6所示,两个数据集在二维空间聚集成了两个分布位置不同的簇。首先,两组样本在含有重要相关信息的350维数据在二维图中有了明显的区分,比原始XRF反射光谱图更易于分辨。图6 两组XRF样本集的t-SNE特征降维可视化图5. 铁粉元素测量及实验分析针对手持式X射线荧光分析技术在铁粉行业的应用,本团队开展X射线荧光背景散射内标法用于铁粉元素测量的应用研究。首先,通过低电压高电流、高电压低电流、不同采集板的增益,选择合适的设备参数获取较优的特征X射线信号。接着,分别采用SiPIN、SDD类型探测器的手持式X射线荧光分析仪建模,Si-Kα峰、Fe-Kβ峰加背景散射线内标对铁粉中的元素含量进行建模。最后,根据含量已知的铁粉样品对所建立模型的确定度系数R2和均方根误差RMSE进行评估,选出不同场景情况下合适的应用模型。表1 SiPIN探测器时铁粉中Fe元素预测结果表2 SiPIN探测器时铁粉中Si元素预测结果表3 SDD探测器时Fe元素预测结果表4 SDD探测器时Si元素预测结果如表1和表2所示,为采用SiPIN探测器的建模结果。Si-Kα峰加背景散射线内标的结果,R2为0.9070, RMSE为0.0007; Fe-Kβ峰加背景散射线内标法的结果,R2为0.88,RMSE为0.0037。如表3和表4所示,为采用SDD探测器的建模结果。Si-Kα峰加背景散射线内标的结果,R2为0.9869,RMSE为0.0002; Fe-Kβ峰加背景散射线内标的结果,SDD探测器Fe建模结果,R2为0.9099,RMSE为0.0033。采用SDD探测器定量结果验证结果更好,这与SDD探测器性能良好有关。6. 总结本团队基于自主设计和研发的手持式ED-XRF光谱仪,结合人工智能算法对土壤重金属元素含量、中草药成分和铁粉元素含量进行准确定性、定量分析。所设计的TS-XH4000-SOIL光谱仪具有高精度和高可靠性,提出的先进人工智能算法框架可以有效校正土壤和铁粉XRF光谱和待测元素含量的复杂映射关系。因此,本团队研发的光谱仪和相应的人工智能算法软件在环境监测和保护、冶金行业及其他分析化学领域都有着广泛重要的应用。参考文献[1] 甘婷婷, 赵南京, 殷高方, et al. 水体中铬,镉和铅的X射线荧光光谱同时快速分析方法研究简[J]. 光谱学与光谱分析, 2017, 37(6):7.[2] 王袆亚, 詹秀春, 袁继海,等. 偏振能量色散X射线荧光光谱测定地质样品中铷锶钇锆元素不确定度的评估[C]// 第八届全国X射线荧光光谱学术报告会. 0.[3] 张辉, 刘召贵, 殷月霞,等. 能量色散X射线荧光光谱法测定中草药中的Cd元素[J]. 分析测试技术与仪器, 2019, 25(3):5.[4] 张颖, 汪虹敏, 张辉,等. 小型台式EDXRF现场快速测定深海沉积物中稀土元素[J]. 海洋科学进展, 2019, 37(1):11.[5] Ene A, Bosneaga A, Georgescu L. Determination of heavy metals in soils using XRF technique[J]. Rom. Journ. Phys, 2010, 55(7-8): 815-820.[6] Adame A. Development of an automatic system for in situ analysis of soil using a handheld Energy Dispersive X-Ray Fluorescence (EDXRF)[J]. 2020.[7] Antunes V, Candeias A, Carvalho M L, et al. GREGÓRIO LOPES painting workshop: characterization by X-ray based techniques. Analysis by EDXRF, μ-XRD and SEM-EDS[J]. Journal of Instrumentation, 2014, 9(05): C05006.[8] Li F, Yang W, Ma Q, et al. X-ray fluorescence spectroscopic analysis of trace elements in soil with an Adaboost back propagation neural network and multivariate-partial least squares regression[J]. Measurement Science and Technology, 2021, 32(10): 105501.[9] Yang W, Li F, Zhao Y, et al. Quantitative analysis of heavy metals in soil by X-ray fluorescence with PCA–ANOVA and support vector regression[J]. Analytical Methods, 2022, 14(40): 3944-3952.[10] Lu X, Li F, Yang W, et al. Quantitative analysis of heavy metals in soil by X-ray fluorescence with improved variable selection strategy and bayesian optimized support vector regression[J]. Chemometrics and Intelligent Laboratory Systems, 2023, 238: 104842.作者简介李福生,电子科技大学教授,博士生导师。在核粒子能谱分析、蒙特卡洛模拟、人工智能与云计算技术、模式识别及智能系统、控制科学及多智能体、智能制造及智慧工厂等方面的研究与应用成果斐然,具有丰富的理论研究基础和工程应用经验。曾就职于美国GE-贝克休斯公司、荷兰皇家壳牌集团等国际 500强企业的科研院,并兼任美国北卡罗莱纳州立大学客座教授。近年来在国际权威杂志发表高水平论文30多篇,拥有2项国际发明专利和50多个国内专利,出版学术专著1册,参与多个国际重大研发项目。在仪器研制方面,成功研发了多代高精度手持式X射线光谱成分分析仪,且已经过上海市计量测算技术研究中心的专业鉴定,具有高灵敏度、高准确度、快速无损等特性,可广泛应用于石油、天然气煤层气勘探与开采,铀矿探测以及金属、食物、植物、土壤的检测等,对实现我国在地质考古、公共安全、环境保护、食品安全等领域的探测设备核心部件的升级及市场国产化产生了重大影响。e-mail:lifusheng@uestc.edu.cn
  • HEPS首批X射线拉曼散射谱仪分析晶体完成在线测试
    近日,中科院高能所自主研制的球面弯曲分析晶体取得突破性进展,助力高能同步辐射光源(HEPS)高能量分辨谱学线站建设。针对国内高压科学、能源材料等多学科的学科优势,为满足广大用户需求,HEPS高能量分辨谱学线站正在设计建造一台具有先进国际水平的X射线拉曼散射(XRS)谱仪—“乾坤”。其中,球面压弯分析晶体基于罗兰圆几何条件,将特定能量的X射线聚焦至探测器上,是XRS谱仪的核心光学部件。聚焦面形精度和高能量分辨是球面弯曲分析晶体的两项极为关键,又互相影响的技术指标,因而极具挑战性。“乾坤”谱仪采用6组模组化分析晶体阵列,由90余块半径1m的分析晶体构成,其晶体能量分辨的设计指标与电子-空穴态寿命展宽数量级相当,达到ΔE/E~10-5,球面弯曲面形精度满足1:1聚焦需求。在HEPS工程指挥部的部署下,HEPS高能量分辨谱学线站团队与光学设计、光学机械、光束线控制系统相关人员,联合多学科中心晶体实验室积极攻关。线站核心成员郭志英、多学科中心晶体实验室刁千顺,经过多年技术攻关和反复尝试,不断改进优化分析晶体制备工艺,最终探索出兼顾能量分辨与聚焦特性于一体的球面弯曲分析晶体制备方法。今年10月2日-5日,项目团队在北京同步辐射装置(BSRF)1W2B线站上,采用Si(111)双晶单色器Si(220)切槽单色器两次单色化、毛细管微聚焦的光学配置,利用自研三元谱仪样机,对谱仪单模组内15块分析晶体(图1),采用EPICS-Bluesky控制系统实现单色器联动扫描,开展了批量、高精度指标测试(装置见图2)。优化后入射能量带宽实现高分辨,达到半高全宽0.8eV@9.7keV,分析晶体自身能量分辨(图3)达到半高全宽~1eV@9.7keV,与理论预测值相当,聚焦特性得到充分验证(图3、图4),各项指标全部满足工程设计需求。HEPS高能量分辨谱学线站是我国首条专注于硬X射线非弹性散射谱学实验的线站,聚焦核能级超精细结构、声子态密度、芯能级电子跃迁和价电子激发的探测,主要提供核共振散射(NRS)、XRS、共振非弹性散射(RIXS)等谱学方法,服务于量子科学、能源科学、材料科学、凝聚态物理、化学、生物化学、地学、高压科学、环境科学等多学科前沿研究。其中,XRS是一种基于X射线非弹性散射原理的先进谱学实验技术,欧洲ESRF (72块分析晶体)、美国APS(19块分析晶体)、日本SPring-8(12块分析晶体)、法国SOLEIL(40块分析晶体)、英国Diamond光源等光源已建成或规划建设XRS旗舰线站。由于非弹性散射截面极小,比X射线吸收截面小4~5个量级,XRS实验技术需要高亮度光源以增加入射光子通量,同时也需要大立体角谱仪提高探测效率,而大立体角探测需要多块发现晶体实现。首批分析晶体的指标通过在线测试,将满足大批量分析晶体加工的工程需求,对HEPS“乾坤”谱仪、高能量分辨谱学线站的实施都具有里程碑意义。值得一提的是,该类型分析晶体的工艺也已经用于多种类型谱仪分析晶体的研制。接下来,该团队将高质量完成其余模组分析晶体的批量加工,同时,将致力攻关无应力高能量分辨分析晶体的研制。晶体研发工作还获得先进光源技术研发与测试平台PAPS的支持,BSRF-1W2B、3W1、4W1A、4W1B线站提供机时。图1. HEPS自研分析晶体图2. 分析晶体测试装置,其中,左图给出了散射光和分析晶体分析光路示意图图3 分析晶体测试结果,左上为4#晶体能量分辨率实验结果和拟合曲线,左下为三块晶体在探测器上的聚焦光斑,右侧为分析晶体能量分辨率批量测试结果图4 扫描单色器能量时探测器上的光斑变化情况图5 测试人员合影
  • 两种表面分析技术对比:X射线光电能谱(XPS)和俄歇电子能谱(AES)
    一、概念1. X光电子能谱法(XPS)是一种表面分析方法,提供的是样品表面的元素含量与形态,而不是样品整体的成分。其信息深度约为3-5nm。如果利用离子作为剥离手段,利用XPS作为分析方法,则可以实现对样品的深度分析。固体样品中除氢、氦之外的所有元素都可以进行XPS分析。2. 俄歇电子能谱法(AES)作为一种最广泛使用的分析方法而显露头角。这种方法的优点是:在靠近表面5-20埃范围内化学分析的灵敏度高;数据分析速度快;能探测周期表上He以后的所有元素。虽然最初俄歇电子能谱单纯作为一种研究手段,但现在它已成为常规分析手段了。它可以用于许多领域,如半导体技术、冶金、催化、矿物加工和晶体生长等方面。俄歇效应虽然是在1925年时发现的,但真正使俄歇能谱仪获得应用却是在1968年以后。二、相似与区别:1.相同之处:它们都是得到元素的价电子和内层电子的信息,从而对原子化器表面的元素进行定性或定量分析,也可以通过氦离子对表面的刻蚀来分析原子化器近表面的元素,得到原子化器材料和分析物渗透方面的信息。2.相比之下,XPS通过元素的结合能位移能更方便地对元素的价态进行分析,定量能力也更好,使用更为广泛。但由于其不易聚焦,照射面积大,得到的是毫米级直径范围内的平均值,其检测极限一般只有0.1%,因此要求原子化器表面的被测物比实际分析的量要大几个数量级。AES有很高的微区分析能力和较强的深度剖面分析能力。现在最小入射电子束径可达30nm。但是文献还没有报道原子化器表面的俄歇电子象。另外,对于同时出现两个以上价态的元素,或同时处于不同的化学环境中时,用电子能谱法进行价态分析是比较复杂的。一、特点:X射线光电子能谱法的特点:① 是一种无损分析方法(样品不被X射线分解);② 是一种超微量分析技术(分析时所需样品量少);③ 是一种痕量分析方法(绝对灵敏度高)。但X射线光电子能谱分析相对灵敏度不高,只能检测出样品中含量在0.1%以上的组分。俄歇电子的特点是:① 俄歇电子的能量是靶物质所特有的,与入射电子束的能量无关。大多数元素和一些化合物的俄歇电子能量可以从手册中查到。② 俄歇电子只能从20埃以内的表层深度中逃逸出来,因而带有表层物质的信息,即对表面成份非常敏感。正因如此,俄歇电子特别适用于作表面化学成份分析。局限性:① 不能分析氢和氦元素;② 定量分析的准确度不高;③ 对多数元素的探测灵敏度为原子摩尔分数0.1%~1.0%;④ 电子束轰击损伤和电荷积累问题限制其在有机材料、生物样品和某些陶瓷材料中的应用;⑤ 对样品要求高,表面必须清洁(最好光滑)等。三、两者的应用X射线光电子能谱分析与应用1.元素(及其化学状态)定性分析方法:以实测光电子谱图与标准谱图相对照,根据元素特征峰位置(及其化学位移)确定样品(固态样品表面)中存在哪些元素(及这些元素存在于何种化合物中)。定性分析原则上可以鉴定除氢、氦以外的所有元素。分析时首先通过对样品(在整个光电子能量范围)进行全扫描,以确定样品中存在的元素;然后再对所选择的峰峰进行窄扫,以确定化学状态。2.在固体研究方面的应用对于固体样品,X射线光电子平均自由程只有0.5~2.5nm(对于金属及其氧化物)或4~10nm(对于有机物和 聚合材料),因而X射线光电子能谱法是一种表面分析方法。以表面元素定性分析、定量分析、表面化学结构分析等基本应用为基础,可以广泛应用于表面科学与工程领域的分析、研究工作,如表面氧化(硅片氧化层厚度的测定等)、表面涂层、表面催化机理等的研究,表面能带结构分析(半导体能带结构测定等)以及高聚物的摩擦带电现象分析等。Cr、Fe合金表面涂层——碳氟材料X射线光电子谱图X射线光电子能谱分析表明,该涂层是碳氟材料。俄歇能谱应用通过正确测定和解释AES的特征能量、强度、峰位移、谱线形状和宽度等信息,能直接或间接地获得固体表面的组成、浓度、化学状态等多种情报。1. 定性分析定性分析主要是利用俄歇电子的特征能量值来确定固体表面的元素组成。能量的确定在积分谱中是指扣除背底后谱峰的最大值,在微分谱中通常规定负峰对应的能量值。习惯上用微分谱进行定性分析。因此由测得的俄歇谱来鉴定探测体积内的元素组成是比较方便的。在与标准谱进行对照时,除重叠现象外还需注意如下情况:①由于化学效应或物理因素引起峰位移或谱线形状变化引起的差异;②由于与大气接触或在测量过程中试样表面被沾污而引起的沾污元素的峰。2. 状态分析对元素的结合状态的分析称为状态分析。AES的状态分析是利用俄歇峰的化学位移,谱线变化(包括峰的出现或消失),谱线宽度和特征强度变化等信息。根据这些变化可以推知被测原子的化学结合状态。3. 深度剖面分析利用AES可以得到元素在原子尺度上的深度方向的分布。为此通常采用惰性气体离子溅射的深度剖面法。由于溅射速率取决于被分析的元素,离子束的种类、入射角、能量和束流密度等多种因素,溅射速率数值很难确定,一般经常用溅射时间表示深度变化。4. 界面分析用 AES研究元素的界面偏聚时,首先必须暴露界面(如晶界面,相界面,颗粒和基体界面等等。一般是利用样品冲断装置,在超高真空中使试样沿界面断裂,得到新鲜的清洁断口,然后以尽量短的时间间隔,对该断口进行俄歇分析。 对于在室温不易沿界面断裂的试样,可以采用充氢、或液氮冷却等措施。如果还不行,则只能采取金相法切取横截面,磨平,抛光或适当腐蚀显示组织特征,然后再进行俄歇图像分析。5. 定量分析AES定量分析的依据是俄歇谱线强度。表示强度的方法有:在微分谱中一般指正、负两峰间距离,称峰到峰高度,也有人主张用负峰尖和背底间距离表示强度。6. 俄歇电子能谱在材料科学研究中的应用① 材料表面偏析、表面杂质分布、晶界元素分析;② 金属、半导体、复合材料等界面研究;③ 薄膜、多层膜生长机理的研究;④ 表面的力学性质(如摩擦、磨损、粘着、断裂等)研究;⑤ 表面化学过程(如腐蚀、钝化、催化、晶间腐蚀、氢脆、氧化等)研究;⑥ 集成电路掺杂的三维微区分析;⑦ 固体表面吸附、清洁度、沾染物鉴定等。
  • 岛津应用:基于能量色散X射线荧光和红外光谱仪测试人工晶体异物
    人工晶状体植入术是目前矫正无晶状体眼屈光的最有效的方法,它在解剖上和光学上取代了眼睛原来的晶状体,构成了一个近似正常的系统,尤其是固定在正常晶状体生理位置上的后房型人工晶状体。其术后可迅速恢复视力,易建立双眼单视和立体视觉。在上海某专科医院,一名患者在眼部植入人工晶体五年后, 手术效果出现非正常下降。为了排查原因,将人工晶体取出进行剖析,发现晶体一侧表面已非本来的光滑状态, 出现了混浊。该表面的混浊是植入效果变差的原因,但晶体表面变浑的原因不明。研究其混浊部分的来源,对延长人工晶体植入术的疗效有积极意义。该人工晶体材质为聚甲基丙烯酸甲醋,简称PMMA。植入人体后, 表面沉积的物质可能为有机质,也可能为无机的生物钙化物质。为了更全面的剖析其成分,我们结合岛津EDX和FTIR对其表面混浊部位进行了分析。检出的元素与文献报道中的磷酸钙沉积一致。在生物领域无机元素的定性剖析中, EDX可发挥其无破坏性、定性方便快速,并可实现半定量和薄膜分析的效果,具有很好的应用前景。 了解详情,敬请点击《岛津能量色散X射线荧光和红外光谱仪测试人工晶体上的异物》关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • 《能量色散X射线荧光光谱仪》行业标准起草工作会议在昆召开
    9月17-19日,《能量色散X射线荧光光谱仪》系列行业标准起草工作会议在昆山嘉乐国际酒店召开。天瑞仪器作为标准起草单位组织了本次会议。 根据工信厅科[2010]74号文下达的2010年第一批行业标准制修订项目计划,其中项目代号2010-1130T-JB的《能量色散X射线荧光光谱仪 第1部分:通用技术》、2010-1131T-JB的《能量色散X射线荧光光谱仪 第2部分:元素分析仪》和2010-1132T-JB的《能量色散X射线荧光光谱仪 第3部分:镀层厚度分析仪》等三项为行业标准制定项目。该三项标准由天瑞仪器股份有限公司负责起草,并于2011年8月成立起草工作组。 本次会议,EDX行业标准专家组就起草的标准提出了修改意见,对标准做了进一步完善。会上,中国仪器仪表行业协会秘书长马雅娟给天瑞仪器研发部副部长周晓辉颁发了&ldquo 全国专业标准化技术委员会委员证书&rdquo 。同期,工作组专家参观了天瑞仪器。本次会议的出席单位有:中国仪器仪表行业协会中国科学院上海硅酸盐研究所北京分析仪器研究所昆山市产品质量监督检验所岛津企业管理(中国)有限公司牛津仪器(上海)有限公司聚光科技(杭州)股份有限公司北京普析通用仪器有限责任公司上海思百吉仪器系统有限公司北京分公司秘书长马雅娟为天瑞仪器颁发证书行业标准专家组参观天瑞公司天瑞仪器 江苏天瑞仪器股份有限公司是具有自主知识产权的高科技企业。旗下拥有北京邦鑫伟业公司和深圳天瑞仪器公司两家全资子公司。总部位于风景秀丽的江苏省昆山市阳澄湖畔。公司专业从事光谱、色谱、质谱、医疗仪器等分析测试仪器及其软件的研发、生产和销售。了解天瑞仪器:www.skyray-instrument.com
  • 评新而论Vol.03 安科慧生双源单波长激发能量色散X射线荧光光谱仪(MEGREZ-A)
    听用户真实评价,晓新品技术进展!【评新而论】第3期,主角是安科慧生的双源单波长激发能量色散X射线荧光光谱仪(MEGREZ-A),曾荣获“3i奖-2022年度科学仪器行业优秀新品”。本次分享清华大学、万华集团以及南京土壤所共计3家知名单位的用户评价。 仪器新品区 点击询价双源单波长激发能量色散X射线荧光光谱仪是一款新型的能量色散X射线荧光光谱仪,与传统能量色散XRF和波长色散XRF相比,是在光路上的一次全新创新,核心在于采用双曲面弯晶的单色化入射,消除X射线管出射谱中韧致辐射入射样品所产生的连续散射线背景干扰,由于聚焦激发,提升了硅漂移探测器(SDD)元素荧光接受立体角与强度,大幅提升XRF元素检测灵敏度。同时采用双光源激发能够实现从碳到铀的全元素检测,且各元素的检出限均可满足不同行业对主量元素及微量杂质元素的检测要求。具有样品处理简单、分析速度快、精度高、维护及运行成本低等特点,且性能优于同类产品,同时配备自动进样装置实现测试自动化,节省劳动力。一、创新点:1.1双源单色化聚焦激发技术双源单波长激发能量色散X射线荧光光谱仪首先采用全聚焦型双曲面弯晶单色化技术,将X射线光管出射谱中靶材特征射线单色化衍射并聚焦到样品一点,大幅降低X射线管出射谱中连续散射线背景对样品元素谱的干扰,提升元素检测信噪比,弥补了传统能量色散X射线荧光光谱仪对待测元素灵敏度不足。其次,由于不同元素的激发能量(吸收限)不同,为达到最佳的荧光产额,采用双光源进行单色化照射待测样品,激发待测元素,从而进行全元素的定性和定量分析。1.2定量方法—基本参数法基本参数法(FP)是XRF定量分析的一项前沿技术,其通过对X射线荧光物理学明确的物理现象建立基本参数库和系列数学模型,经过大量计算直接得到样品中各元素的含量,解决了XRF基体效应、元素间吸收增强效应、谱线重叠干扰、探测器各种效应等对定量分析的复杂性和不确定性,实现欠缺标准样品情况下的样品元素定量分析。这弥补了经验系数法需要大量标准样品校正的缺陷。北京安科慧生研发的快速基本参数法(Fast FP2.0)不仅采用基本参数库,同时建立系列的数学模型,从而使得基本参数法提升到定量分析水平,在样品适应性、定量精度、扩展性等方面处于国际领先水平。二、功能介绍:2.1元素范围从碳到铀元素,且检出限低,灵敏度高。采用双源单色激发能量色散X射线荧光光谱仪元素检测范围扩展到C、N、O、F,检测精度优于大型的波长色散X射线荧光光谱仪。采用双光源单色化激发,降低背景连续谱干扰,降低元素检出限,比如超轻元素氧的检出限可达到0.2%,氟元素检出限低至0.05%;重金属镉、砷、铅等低至0.1mg/kg以下。谱图如下:图:双源单波长激发-能量色散X射线荧光光谱仪超轻元素谱图表1部分重金属检出限重金属元素铅镉汞砷铬镍锡铊检出限(mg/kg)0.070.030.10.060.20.10.10.08注:检测时间为300s2.2可实现在少标样甚至无标样的情况下进行定量分析。X射线荧光光谱仪因其样品无需消解等前处理,因此样品基体较为复杂,元素之间、基体与元素间、探测器效应等均对定量有影响。快速基本参数法采用基本参数库与数学模型结合来消除各种X射线荧光光谱法中的各种效应,从而对未知样品进行定量分析,如表所示。表1 标准值与FP计算值准确性对比样品名称Cr(mg/kg)Ni(mg/kg)Cu(mg/kg)标准值FP值相对误差标准值FP值相对误差标准值FP值相对误差GSD-2729.8±2.631.425%15.2±0.917.3114%916±699908%GSD-3270±6.776.59%28.1±1.728.672%25.7±1.330.0417%GSS-6048±354.6414%23±224.798%21±121.42%GSS-2462±263.432%24±125.56%28±130.389%ESS-157.261.958%29.630.94%20.924.7118%ESS-470.484.0619%32.837.0213%26.329.4912%续表1 标准值与FP计算值准确性对比样品名称As(mg/kg)Pb(mg/kg)Cd(mg/kg)标准值FP值相对误差标准值FP值相对误差标准值FP值相对误差GSD-2711±0.612.3913%22±0.623.015%0.36±0.030.32-11%GSD-3233.9±1.133.890%35.7±1.339.5611%0.38±0.040.347-9%GSS-6014.3±0.315.529%18.7±0.618.881%0.113±0.0050.098-13%GSS-2415.8±0.916.826%40±241.784%0.106±0.0070.092-13%ESS-110.712.8920%23.624.423%0.0830.06-28%ESS-411.413.8421%22.624.659%0.0830.07-16%2.3样品采用下照式,避免粉末样品污染X射线出射及入射窗口。2.4仪器结构紧凑,无需较大激发电压,光管功率最大仅为50W,运行及维护成本较低。相较于波长色散型X射线荧光光谱仪,光路紧凑,无需较大激发光源,因此运行维护成本较低。因为功率较小因此对样品的烧灼破坏较小,尤其针对空气滤膜等样品来说,样品损失较小,重复利用率较高。对于某些受热易挥发元素如硫、氯等元素,也是降低其损失性。2.5样品处理简单、检测速度快。检测元素样品一般仅需要15分钟左右。 评"新"而论区 用户单位1:清华大学应用领域:综合科研评论:由于学生研发项目较多,合成及研制的样品类型各种各样,样品基体组分复杂多样,没有任何相关标准物质,同时要求全元素的同时测定。双源单波长激发能量色散X射线荧光光谱仪可快速定性出样品中的全部元素,同时在无标准物质标准曲线的情况下,达到准确定量效果,非常适合未知样品的准确定性和定量,对于科研人员非常友好。用户单位2:万华集团应用领域:锂电池评论:当前锂电池材料尤其是硅氧碳富集材料的准确定量分析非常复杂,且数据稳定性较差,采用双源单波长激发能量色散X射线荧光光谱仪可以有效激发C、O、Si等超轻元素的特征X射线荧光峰,采用不同比例混合的硅氧富集材料进行无标定量,无标定量结果与理论值线性良好,测试实际样品测定值也与理论值相符合,为今后行业元素测定提供了新的思路和方法。用户单位3:南京土壤所应用领域:土壤检测评价:土壤中的全总量元素,尤其是Si、S等元素的测定,方法繁杂,要求技术人员操作技术非常高,且经验丰富,此外,测试周期较长,日常样品通量少,面对一百以上甚至上千的样品来说,检测任务非常繁重,而采用双源单波长激发能量色散X射线荧光光谱仪可同时对全总量元素及痕量重金属快速准确定量,同时仅需5~7个标准样品进行校正,可适应各类不同土壤类型,同时配备了自动进样系统,完全可胜任大批量工作。用户可从繁重的检测任务中解脱出来,投身更多的科研项目。“3i奖-2023年度科学仪器行业优秀新品”评选火热进行中!获奖结果将于ACCSI2024中国科学仪器发展年会现场揭晓并颁发证书。时间:4月17-19日地点:苏州狮山国际会议中心详情点击:https://www.instrument.com.cn/accsi/2024/index日常新品申报入口↓↓↓https://www.instrument.com.cn/Members/NewProduct/NewProduct关于:“3i奖—科学仪器行业优秀新品”仪器及检测3i奖,又名3i奖(创新innovative、互动interactive、整合integrative),是由信立方旗下网站:仪器信息网和我要测网联合举办的科学仪器及检验检测行业类奖项,是随着行业的发展需求,应运而生。从旗下第一个奖项优秀新品奖于2006年创办,3i奖为记录行业发展路上的熠熠星光,截至目前,已设置有12个常设奖项。“科学仪器行业优秀新品”作为3i奖中非常重要的一项,旨在将在中国仪器市场上推出的、创新性比较突出的国内外仪器产品全面、公正、客观地展现给广大的国内用户,同时,鼓励各仪器厂商积极创新、推出满足中国用户需求的仪器新品。“科学仪器行业优秀新品”评选活动已经成功举办了十七届。评选出的年度优秀新品受到越来越多仪器用户、国内外仪器厂商以及相关媒体的关注和重视。经过10余年的打造,该奖项已经成为国内外科学仪器行业最权威的奖项之一,获奖名单被多个政府部门采信,仪器信息网新品首发栏目也成为了国内外科学仪器厂商发布新品的首选平台 往期回顾 vol.01评"新"而论|达普Cytospark CSP高通量细胞筛选系统vol.02评"新"而论|Akoya PhenoCycler-Fusion单细胞原位空间组学分析平台
  • JEOL正式发布扫描电镜、电子探针用软X射线分析谱仪
    日本电子株式会社(JEOL)近期发布了扫描电镜和电子探针用软X射线分析谱仪(SXES :Soft X-Ray Emission Spectrometer),将扫描电镜和电子探针对材料分析水平、能力和精度大大扩宽。 电子光学仪器上发射的电子束与样品发生复杂的交互作用,产生各种信号,收集不同信号进行分析,可以获得样品的各种不同信息。软X射线分析谱仪就是通过采集样品上被激发出来的软X信号进行分析的仪器。它的能量分辨率为0.3eV,远高于能谱仪(EDS)和波谱仪(WDS)的分辨率;对轻元素的定量分析非常准确,比如B元素的检出极限可达20ppm;还可以进行元素价态分析。将扫描电镜从以侧重图像为主的仪器变身为图像、成分、价态均可清晰表达的超级分析仪器。也将电子探针的分析能力大幅度提升。 详情请咨询日本电子株式会社在中国的全资子公司捷欧路(北京)科贸有限公司及其各分支机构。上图:EDS-WDS-SXES谱峰分辨率比较上图:各种氮化物的谱图检测分析上图:各种碳化物的谱图分析上图:锂电池充电过程观察
  • 《中国能量色散X-射线荧光光谱仪(ED-XRF)市场调研报告(2019)》正式发布
    p style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "能量色散X-射线荧光光谱仪(ED-XRF)以其快速、对试样无损、多种元素同时分析、分析成本低等优点,在许多领域中发挥着巨大的作用/spanbr//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "为了更系统地了解近年来我国ED-XRF的技术与应用进展、未来发展趋势及市场情况等,strong仪器信息网特组织了“能量色散X-射线荧光光谱仪(ED-XRF)”市场调研。/strong通过对业内专家、ED-XRF相关主流厂商技术负责人当面或电话咨询,对广大ED-XRF用户进行线上问卷调研、线下咨询交流,对政府采购网ED-XRF的中标信息、ED-XRF相关标准及仪器信息网相关专场信息进行统计分析等多种形式展开调研,并对相应信息进行统计分析。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "基于上述的调研结果,strong仪器信息网撰写完成了《中国能量色散X-射线荧光光谱仪(ED-XRF)市场调研报告(2019)》。报告介绍了ED-XRF技术的基本情况、主流产品、近两年发布的新产品等,同时详细分析了我国ED-XRF用户的地区分布、专业类别、单位性质等信息,另外还对2018年我国ED-XRF市场的总体情况及热点应用进行了分析,报告还分析了国产和进口ED-XRF用户对产品的满意度、售后的评价,以及用户购买购买ED-XRF的途径等信息。/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "本次调研活动得到了广大用户、企业以及业内专家的大力支持,共有两百余位ED-XRF的专家和用户参与了此次调研。在此,谨对他们表示最衷心的感谢。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "a href="https://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=192" target="_blank"span style="color: rgb(84, 141, 212) "strong报告链接:https://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=192/strong/span/a/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "如对本报告感兴趣,也可通过邮箱(wuyou@instrument.com.cn)联系我司相关人员,咨询报告相关细节。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em " /pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong中国能量色散X-射线荧光光谱仪(ED-XRF)市场调研报告 (2019)/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong报告目录/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong第一章 ED-XRF技术概述 1/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "1.1 ED-XRF技术简介 1/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "1.2 ED-XRF技术发展趋势 1/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "1.2.1 仪器小型化、专用化 2/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "1.2.2多功能化、智能化 2/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "1.2.3 一机多用 2/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "1.3 ED-XRF近年受关注技术 2/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "1.3.1 全反射X-射线荧光光谱(TXRF) 2/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "1.3.2 微束X-射线荧光光谱(μ-XRF) 3/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong第二章 ED-XRF产品概况 4/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2.1 ED-XRF主流产品概况 4/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2.2 2018-2019年ED-XRF新产品概况 5/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2.2.1 HORIBA XGT-9000 X射线显微分析仪 5/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2.2.2 四川新先达 CIT-3000SY X-荧光元素录井仪 6/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2.2.3 SciAps X-50土壤分析仪 7/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2.2.4 赛默飞(尼通)Niton XL5手持式矿石分析仪 8/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2.2.5 朗铎科技FAS 2100手持式X射线荧光光谱仪 9/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2.2.6 奥林巴斯Vanta Element手持式X射线荧光光谱仪 10/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong第三章 ED-XRF用户调研分析 11/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "3.1 ED-XRF用户单位性质分布 11/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "3.2 ED-XRF用户地域分布 11/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "3.3 ED-XRF类型分析 12/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "3.4 用户拥有ED-XRF数量分析 13/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "3.5 ED-XRF主要用途分析 14/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "3.6 ED-XRF使用频率分析 14/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong第四章 ED-XRF市场概况分析 16/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "4.1 2018年中国ED-XRF市场情况分析 16/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "4.2 ED-XRF热点应用或市场需求分析 18/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong第五章 ED-XRF政府采购招中标分析 19/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "5.1 2018年ED-XRF政府采购招中标情况分析 19/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "5.1.1采购单位性质分布 19/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "5.1.2 ED-XRF中标类型分布 20/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "5.1.3 ED-XRF中标品牌分布 20/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "5.1.4 ED-XRF中标价格区间分布 21/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "5.2 各类单位采购ED-XRF品牌及品类交叉分析 21/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "5.2.1 各单位采购ED-XRF品类分析 21/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "5.2.2 各类型ED-XRF不同品牌出货量分析 22/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong第六章 用户对ED-XRF评价分析 24/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "6.1 用户采购ED-XRF的关注因素分析 24/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "6.2 国产与进口ED-XRF故障率对比分析 24/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "6.3 国产与进口ED-XRF用户满意度对比分析 26/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "6.3.1 售前服务满意度 26/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "6.3.2 产品性能满意度 27/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "6.3.3产品价格满意度 28/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "6.3.4售后技术支持满意度 30/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "6.3.5售后维修满意度 31/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "6.4 ED-XRF售后服务问题分析 32/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "6.5 用户获取ED-XRF信息及采购渠道方式分析 34/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong结论 35/strong/p
  • 62届X射线分析应用大会主题研讨会日程安排
    仪器信息网讯 第62届X射线分析应用技术大会将于2013年8月5日-9日,在美国科罗拉多州威斯敏斯特市,威斯汀威斯敏斯特酒店举行。会议由国际衍射数据中心(ICDD)赞助。会议由主题研讨会、大会报告、墙报展、X射线仪器展等部分组成。本次会议共安排了12场主题研讨会,具体安排如下:  2013年8月5日 9:00-12:00&mdash XRD  主题:新型GSAS-II晶体学分析系统介绍(全天)  地点:Standley Ballroom II  主办单位和主讲人:美国阿贡国家实验室B. Toby, R. Von Dreele,brian.toby@anl.gov, vondreele@anl.gov  该研讨会将向与会者介绍新型GSAS-II软件包的在X射线和晶体学数据处理当中的应用。研讨会将重点讨论粉末衍射数据处理。所有需要安装运行的软件均是免费的,与会者可以自己带电脑来下载安装软件。本次研讨会主要针对拥有Rietveld分析经验以及丰富的单晶衍射晶体学知识的研究人员。涉及的领域包括使用GSAS-II进行面探测器数据集成、数据Rietveld精修等。  主题:中间物XRD分析基础  地点:Meadowbrook  主办单位和主讲人:  国际衍射数据中心,Thomas N. Blanton,tblanton@icdd.com  阿尔弗雷德大学纽约州立陶瓷学院,Scott T. Misture, misture@alfred.edu  美国橡树岭国家实验室,Thomas R. Watkins  桑迪亚国家实验室,Mark A. Rodriguez  该研讨会将讨论XRD的定性及非Rietveld方法定量分析,以及XRD在物相分析的应用,包括样品制备、常见的X射线衍射几何讨论。另外,研讨会还将讨论轮廓拟合和晶格参数细化用于通过Vegard定律进行固溶体组成的测定。最后,研讨会将介绍参考强度比法在采用内标法进行半定量分析和定量分析中的应用。  主题:XRF基础  地点:Standley Ballroom I  主办单位和主讲人:  华盛顿大学,W.T. Elam,wtelam@apl.washington.edu  美国洛斯阿拉莫斯国家实验室,G.J. Havrilla  福特汽车公司,A.R. Drews  本次研讨会将对XRF的基本原理进行介绍,并专门针对XRF新的应用领域。研讨会首先将从XRF技术进行概述,然后再对基本原理进行更具体的介绍。重点将在使与会者了解如何使用XRF,以及它的功能。研讨会的下半段,将会介绍几个特别挑选的应用实例,这一部分的重点是使与会者了解仪器的基本原理如何影响实际应用。  主题:痕量分析  地点:Cotton Creek  主办单位&主讲人  维也纳技术大学,C. Streli,streli@ati.ac.at  维也纳技术大学,P. Wobrauschek,wobi@ati.ac.at  日本大阪市立大学,K.Tsuji  赛默飞世尔科技A. Martin  无论是初学者还是富有经验的X射线物理学家,都会在这个研讨会上获取有用的信息。用WDXRF、EDXRS进行痕量分析的多种现代分析技术和仪器将在研讨会上进行介绍。利用物理方法降低背景来降低XRF的检出限的方法将会被讨论,以同步辐射光源作为激发源的例子,以及标准化的WDXRF实验室仪器。对全反射XRF(TXRF)技术及仪器的介绍,将展示TXRF的低检出限、高灵敏度,可测元素范围可以到轻元素(如碳)。共聚焦&mu -XRF将成为二维和三维空间元素成像的有效方法。将展示XRF光谱技术在一些有趣的科学领域的成功应用及其重要性,如在环境、微电子、法医、和生命科学等领域的应用。  2013年8月5日 13:30-16:30  主题:X射线光学  地点: Cotton Creek  主办单位&主讲人:  德国汉堡大学,U. Fittschen,ursula.fittschen@chemie.uni-hamburg.de  美国洛斯阿拉莫斯国家实验室,G.J. Havrilla,havrilla@lanl.gov  德国汉堡DESY国家同步辐射实验室,G. Wellenreuther  AXO 德累斯顿有限公司,M. Kraemer  本研讨会将聚焦于不同类型的最先进的X射线光学技术,如毛细管光学、DCC-光学、菲涅尔区板、KB-镜和复合折射透镜等。这些技术的性能和作用将通过最新的实验室研究成果为例进行说明。该研讨会适合初学者和有一定基础的研究人员更好的了解折射、衍射和全反射等基本物理原理。  主题:新型GSAS-II晶体学分析系统介绍(全天)  主题:TOTAL PATTERN ANALYSIS  地点:Meadowbrook  主办单位&主讲人:  国际衍射数据中心,T. Fawcett,fawcett@icdd.com  美国多晶体公司,J.A. Kaduk,kaduk@polycrystallography.com  主题:能量色散XRF  地点:Standley Ballroom I  主办单位&主讲人:  赛默飞,R. Phillipsrich.phillips@thermofisher.com  赛默飞,P. Lemberge  美国北卡罗来纳州三角研究园,A. McWilliams  本次研讨会旨在通过对EDXRF所有的X射线荧光光谱学者提供有关EDXRF基本理论和实际应用的讨论。涉及的主题包括仪器、部件、XRF的适用性 易用性 快速定性分析和物料筛分 进行定量分析的校准技术 无标样分析,各种不同基质中各种元素XRF分析的灵敏度 样品制备。将介绍多种EDXRF在日常生活中的应用实例,体现EDXRF在解决复杂分析问题方面的能力。研讨会的重点是介绍EDXRF的适用性,说明它是获得可靠的实验结果的最佳方案。  2013年8月6日 9:00&mdash 12:00  主题:数字信号处理和X射线探测器基础  地点:Standley Ballroom I  主办单位&主讲人:  日本广岛大学,S. Hayakawa,hayakawa@hiroshima-u.ac.jp  日本东京大学,J. Kawai, K. Ohira  日本东京X-Bridge Technologies,S. Terada  本次研讨会将介绍各种X射线探测器(硅,锗,CdTe,SSD,SDD,Si-PIN,正比计数器),并解释了X射线光谱仪中数字信号处理过程。研讨会涉及的内容包括:(1)数字信号处理器(DSP)和数字示波器基础 (2)死时间校正 (3)峰的稳定性和校准 (4)线性和非线性响应 (5)低能量拖尾 (6 )能量分辨率,分析速度和有效峰面积之间的平衡 (7)逃逸峰,总峰,堆信号 (8)Fano因子 (9)如何确定最佳的参数设置 (10)近室温条件下进行操作。  主题:体验RIETVELD分析方法  地点:Cotton Creek  主办单位&主讲人:  美国橡树岭国家实验室,E.A. Payzant,payzanta@ornl.gov  美国马里兰大学,P. Zavalij  与会者将有机会对X射线或中子数据集进行精修。主讲人将会介绍一系列的样例来表明Rietveld精修的重要性。研讨会的主题将涉及:精细化方法介绍   结构模型和仪器参数 如何细化:晶格参数、热物性参数、择优取向 如何适当考虑仪器参数 准确度和精确度 细化指标和它们的含义 如何使用程序来模拟一个假设的模式 定量分析 对不完整的结构模型应该怎样做等。  与会者可以带笔记本来安装Rietveld软件,会议将会提供数据文件,研讨会中将会用GSAS+ EXPGUI软件对这些数据文件进行精修。其他比较流行的软件(FullProf, Topas, Jade, High-Score, MAUD, Rietan等)将在研讨会期间进行讨论。  GSAS+ EXPGUI软件:https://subversion.xor.aps.anl.gov/trac/EXPGUI。  主题:小角散射的建模与分析(全天)  地点:Meadowbrook  主办单位&主讲人:  陶氏化学公司,B.Landes,bglandes@dow.com  美国阿贡国家实验室,J. Ilavsky, ilavsky@aps.anl.gov  成功的SAXS或SANS实验,需要合适的数据分析软件。多年来,研发人员开发了多种软件,如ATSAS,主要适用于生物样品。针对材料科学、物理、化学等领域的复杂问题,开发了Irena软件。它被广泛用于为支持以美国阿贡国家实验室的先进光子源APS为光束的SAXS和USAXS分析,也可用于世界各地的一些其他设施。  研讨会上,软件的开发人,APS成员Jan Ilavsky将介绍软件的使用。将带领用户针对不同的分析方法进行数据输入,软件操纵,绘制图形,以及输出结果。软件的原理及对于多种问题的适用性将会被讨论。  参会人员可以带着自己的电脑(Windows or Mac OS),会场将会提供演示版的Igor 6软件,以及最新的SAXS软件版本的CD,和其他资料。另外,欢迎与会人员带自己的SAXS实验结果来进行讨论。  Irena是一个用于小角散射(SAXS, SANS, USAXS, USANS)数据分析的工具包。有关该软件的更多细节,请访问:http://usaxs.xray.aps.anl.gov/staff/ilavsky/irena.html。  主题:XRF定量分析(全天)  地点:Standley Ballroom II  主办单位&主讲人:  日本理学,M. Mantler, michael.mantler@rigaku.com  华盛顿大学,W.T. Elam  帕纳科,B. Vrebos  上午:传统方法和资源  1、传统的基本参数和数学模型。  2、经验和理论影响系数。  3、基本参数收集:来源,可用性和可靠性。  4、免费的Excel工具用于基本参数数据和简单计算的对照。  下午:先进的方法  1、补偿方法(标准此外,内部标准,重吸收剂,康普顿散射)。  2、层状材料,不均匀的样品,和表面粗糙的样品。  3、轻元素、在轻质基体中的重元素分析、痕量元素分析。使用L和M线进行分析。  4、光谱解析 文物。  2013年8月6日 13:30-16:30  主题:INTRODUCTION TO VOLUME H  地点:Cotton Creek  主办单位&主讲人:  美国伊利诺理工大学,J.A. Kaduk,jkaduk@iit.edu  主题:小角散射的建模与分析(全天)  地点:Meadowbrook  主办单位&主讲人:  陶氏化学公司,B.Landes,bglandes@dow.com  美国阿贡国家实验室,J. Ilavsky, ilavsky@aps.anl.gov  主题:XRF分析样品制备  地点:Standley Ballroom I  主办单位&主讲人:  美国Anzelmo & Associates公司J.A. Anzelmo,jaanzelmo@aol.com  加拿大Corporation Scientifique,Claisse M. Bouchard  美国Wyoming Analytical,C. Wilson  本次研讨会将讨论粉饼、熔融物,采用XRF分析的基本物理原理和实验室操作,将会专门讨论铁矿石,精矿,球团矿,煤炭和粉煤灰检测的样品制备问题。  主题:XRF定量分析(全天)  地点:Standley Ballroom II  主办单位&主讲人:  日本理学,M. Mantler, michael.mantler@rigaku.com  华盛顿大学,W.T. Elam  帕纳科,B. Vrebos  相关新闻:62届X射线分析应用大会国产厂商集体缺席编译:秦丽娟
  • 双能量X射线成像技术的发展
    X 光成像是一种非常常见的医学诊断和医学成像技术。例如,传统 DR (Digital Radiography) 技术的基本几何示意图如下,X 射线光管发出光子束穿过患者,在平板探测器上产生二维图像。但是由于软组织和硬组织对 X 射线的质量衰减系数差异很大,导致 X 射线在组织识别上的能力受限。例如,为了评估肺部结构而拍摄胸片,在获得的图像中不可避免地被肋骨阻塞。在这种情况下,肋骨是结构噪声的主要来源,因为它们不是我们感兴趣的结构,如下图。成像的组织模糊不清,通常会增大病灶误判的概率。早在 1976 年科学家就提出了利用双能量 X 射线成像技术来降低结构噪声。先分别用低能光子和高能光子拍摄两幅图片,然后根据低能光子和高能光子在不同组织中的质量衰减系数,通过巧妙的扣减算法将患者的投影分解为仅包含软组织和硬组织的图像,如下图。双能量成像最大的挑战在于获得两幅独立的低能(LE)和高能(HE)图像。为了实现这一点,探测器吸收的 X 射线光谱应该对 LE 图像中的低能量光子和 HE 图像中的高能量光子进行重加权。获得这种分离的光谱可以通过两种不同的方式来完成:双发成像 (Double-shot Imaging)和单发成像 (Sing-shot Imaging)。双发成像是最直接的方法,通过改变 X 射线光管的加速电压来拍摄两幅不同能量段的图像,可以在两幅图像之间实现出色的光谱分离,并最大限度地减少图像光谱之间的重叠。但这种方法固有的时间分离会导致运动伪影出现在最后的图像中。例如在改变加速电压的过程中患者发生的心脏跳动、呼吸和肌肉运动等等,都会产生运动伪影。虽然可以使用双光源系统来解决运动伪影的问题,但也意味着更高的成本。此外,双发成像不可避免的增大了辐照剂量,两次曝光将使剂量至少增大 15%。而单发成像则采用双层平板探测器的手段,探测器主要由上下两个探测模块构成,上层探测模块测低能光子,下层探测模块探测高能光子,中间的金属滤片则用于光谱分离,如下图所示。在正常的剂量下,探测器可获得两幅光谱分离的图片,且没有运动伪影。但金属滤片的光谱分离能力有限,而且它会吸收部分光子,从而使得 HE 图像的信噪比较差。近年来,加拿大滑铁卢大学的研究人员开发的一款新兴探测器 Reveal&trade 35C 已经克服了双能量 X 射线成像的局限性。Reveal&trade 35C 具有独特的三层堆叠设计,便于集成, 量子效率高。与其他双能解决方案不同,Reveal&trade 35C只需要一次 X 射线曝光,即使用与常规胸部 X 光相同的辐射剂量,就能消除运动伪影,实现骨和组织的区分,首次实现横向双能图像。Reveal&trade 35C已经获得美国FDA 510(k) 认证和加拿大卫生部许可。在双层平板探测器的基础上将中间的金属滤片更换为一层探测模块,在不损失X射线剂量的情况下,优化了每层闪烁体的厚度以获得最佳的光谱分离,如左下图。在单次曝光下,可以同时获得三幅无运动伪影的图片,即双能图像(扣减算法处理layer 1和layer 3后)、高剂量效率图像(三层图像相加)。此外,多个感光层的高 DQE 使得即使在减少 30% 剂量的情况下,仍能获得高信噪比的图像,如右下图。在临床试验中,利用 Reveal&trade 35C 对两位患者进行成像,如下图。在检查第一位患者的软组织和硬组织图像后,放射科医生确认左下叶有肿块,右下叶有钙化肉芽肿,可能有新的右下叶肿块;第二位患者的骨折则在硬组织图像中清晰可见,这些病灶都是传统 DR 技术所不能发现的。主要参数参考文献:1. Siewerdsen J H, Shkumat N A, Dhanantwari A C, et al. High-performance dual-energy imaging with a flat-panel detector: imaging physics from blackboard to benchtop to bedside. Medical Imaging 2006: Physics of Medical Imaging. SPIE, 2006, 6142: 489-498.2. Shkumat N A. High-performance Dual-energy Imaging with a Flat-panel Detector. Toronto: University of Toronto, 2008.3. Maurino S L, Badano A, Cunningham I A, et al. Theoretical and Monte Carlo optimization of a stacked three-layer flat-panel x-ray imager for applications in multi-spectral diagnostic medical imaging. Medical Imaging 2016: Physics of Medical Imaging. SPIE, 2016, 9783: 1061-1074.
  • 手持式X射线荧光光谱仪在高压隔离开关触头镀银层腐蚀故障分析中的应用
    摘要:针对一起110kV隔离开关触头的腐蚀故障,采用手持式X射线荧光光谱仪分析故障隔离开关触头镀层的化学成分,发现厂家使用银氧化锡(Ag-SnO2)镀层代替镀银层。分析认为在工业含硫大气环境中,Ag-SnO2镀层中的银被SO2、H2S等硫化物腐蚀,铜基体在潮湿环境下腐蚀生成Cu2(OH)2CO3,从而导致隔离开关触头导电回路的接触电阻升高,引发过热故障。针对此次故障,提出了解决措施和建议。关键词:手持式X射线荧光光谱仪;隔离开关触头;电刷镀银;银氧化锡;腐蚀中图分类号:TQ153.16 文献标志码:A 文章编号:1004 – 227X (2019) 23 – 1 – 04高压隔离开关是电力系统中使用最多、应用最广的一次设备。由于高压隔离开关多在户外运行,长期受风吹、雨淋、雷电、潮气、盐雾、凝露、冰雪、沙尘、污秽,以及SO2、H2S、NO2、氯化物等大气污染物的影响,因此各部件会发生不同程度的腐蚀[1-2]。高压隔离开关触头是关键部件,承担着转接、隔离、接通、分断等任务,其工作状态的好坏直接影响整个电力系统的运行[3]。高压隔离开关触头的基体为纯铜,但纯铜易被腐蚀,会造成表面接触电阻升高,引发过热故障,影响开关设备和电网的安全稳定运行[4-6]。为了减小接触电阻,DL/T 486–2010《高压交流隔离开关和接地开关》、DL/T 1424–2015《电网金属技术监督规程》和《国家电网有限公司十八项电网重大反事故措施(2018年修订版)及编制说明》[7]中明确规定:隔离开关触头表面必须镀银,且镀银层厚度不小于20 μm,以获得较低的接触电阻,从而保证良好的导电性。然而,在实际运行中,很多厂家生产的高压隔离开关产品会出现触头腐蚀、变色发黑、发热等故障,一般是由触头镀锡代替银或镀银层厚度不足造成,这些缺陷都可以通过国家电网公司开展的金属专项技术监督检测隔离开关触头镀银层厚度而发现[8]。近期,四川电网在金属技术监督中发现一起高压隔离开关触头腐蚀案例,镀银层厚度检测结果合格,但在采用手持式X射线荧光光谱仪分析镀层化学成分时发现,厂家竟然使用银氧化锡(Ag-SnO2)镀层代替镀银层,该造假手段通过颜色判断和镀层测厚无法发现,非常隐蔽,很容易因未进行镀层成分分析而误判合格,严重威胁电网的安全运行,希望引起各运维单位注意。 1 高压隔离开关触头的腐蚀故障某110 kV变电站于1991年投运,当地大气污秽等级为E级,大气类型为工业污染。周边潮湿多雨,化工、煤炭、玻璃等重工业污染企业密集,空气中SO2、H2S等硫化物浓度较高,大气的腐蚀性较强。2013年更换隔离开关触头,防腐措施为铜镀银。2017年站内巡检发现某110 kV隔离开关触头腐蚀严重,动、静触头接触面大部分呈绿色,少部分呈黑色(见图1)。红外测温发现该隔离开关触头存在过热故障,若继续运行,可能会造成隔离开关烧毁,甚至大面积停电等恶性事故,运维单位国网泸州供电公司紧急安排停运该隔离开关,并与国网四川电科院联合开展故障分析。图1 某110 kV隔离开关触头的腐蚀情况2 手持式X射线荧光光谱仪的检测原理X射线荧光光谱分析是用于高压隔离开关触头表面金属成分检测的一种非常有效的分析方法,具有快速、分析元素多、分析浓度范围宽、精度高、可同时进行多元素分析、无损检测等优点,被广泛应用于元素分析和化学分析领域[9]。其原理[9-12]为:由激发源产生高能量X射线照射被测样品,样品表面元素内层电子被击出后,轨道形成空穴,外层高能电子自发向内层空穴跃迁,同时辐射出特征二次X射线。每种元素都有各自固定的能量或波长特征谱线,具体与元素的原子序数有关。检测器测量这些二次X射线的能量及数量或波长,仪器软件将收集到的信号转换成样品中各种元素的种类和含量。X射线荧光光谱仪通常可分为波长色散型和能量色散型两大类,各自原理如图2 [11]所示。波长色散型光谱仪一般采用X射线管作为激发源,由检测器转动的2θ角可以求出X射线的波长λ,从而确定元素成分,属于台式仪器。能量色散型光谱仪是利用荧光X射线具有不同能量的特点,将其分开并进行检测,从而确定元素成分和含量,可以同时测定样品中几乎所有的元素,激发源使用的X射线管功率较低,且使用半导体探测器,避开了复杂的分光晶体结构,因此仪器工作稳定,体积小,便携性高,价格也较低,能够在数秒内准确、无损地获得检测结果,被广泛应用于金属材料中元素的精确定量分析[12-13]。 图2 波长色散型(a)和能量色散型(b)X射线荧光光谱仪的检测原理目前市售手持式X射线荧光光谱分析仪基本都是能量色散型X射线光谱仪。图3是目前四川电网基层供电公司使用的美国Thermo Fisher Scientific Niton XL2 800手持式X射线荧光光谱仪,它不受分析样品的大小、形状、位置限制,无需拆卸隔离开关,可以携带至变电站现场,能够分析Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Se, Zr, Nb, Mo, Pd, Ag, Cd, Sn, Sb, Hf, Ta, W, Re, Au, Pb, Bi等25种元素。图3 手持式X射线荧光光谱仪3 现场检测结果3. 1 镀层化学成分分析使用XL2 800手持式X射线荧光光谱仪对110 kV隔离开关触头不同颜色区域的镀层和铜基体进行分析,结果见表1。银白色区域中Ag、Cu和Sn的质量分数分别为91.48%、1.83%和5.71%。Cu是隔离开关触头的基体成分,查阅文献[14]可知,该银锡比例是第二相SnO2颗粒弥散分布于银基质层中的Ag–SnO2金属基复合材料,不符合DL/T 486-2010、DL/T 1424–2015和《国家电网有限公司十八项电网重大反事故措施(2018年修订版)及编制说明》中隔离开关触头应镀银的要求。黑色区域的Ag含量低至75.33%,Cu含量和Sn含量则较高,这是因为Ag-SnO2镀层中的Ag与空气中的SO2、H2S等含硫化合物反应生成黑色的腐蚀产物β-Ag2S和Ag2SO3。随着腐蚀反应的进行,Ag-SnO2镀层表面逐渐由银白色转变为深灰色及黑色。绿色区域的Cu质量分数已升至82.31%,Sn的质量分数则与灰色区域相近,而Ag已检测不到,表明Ag-SnO2镀层中银的腐蚀产物发黑并脱落后,镀层中分散的SnO2无法保护铜基体,使得铜在潮湿环境下与空气中的O2、CO2和H2O反应生成绿色的碱式碳酸铜Cu2(OH)2CO3(俗称铜绿)。将绿色区域打磨后分析铜基体发现其中含99.72% Cu和0.15% Sn,说明该隔离开关触头的基体材质为纯铜,检出的少量锡来源于残余的镀层。表1 110 kV隔离开关触头镀层上不同颜色区域及铜基体的元素成分分析结果3. 2 镀层厚度检测使用XL2 800手持式X射线荧光光谱仪检测110 kV隔离开关触头的镀银层厚度,结果显示银白色、黑色和绿色区域的镀银层厚度分别为23.953、16.885和0.000 μm。这说明随腐蚀反应的进行,镀层逐渐被消耗,直至完全损失。DL/T 486–2010、DL/T 1424–2015和《国家电网有限公司十八项电网重大反事故措施(2018年修订版)及编制说明》中明确规定隔离开关触头的镀银层厚度不应小于20 μm。为节约成本,厂家最常用的造假手段就是用镀锡代替或减少镀银量,这两种手段都可直接通过镀层测厚发现。但本次的造假是采用Ag-SnO2层代替Ag层,也是呈银白色,并且镀层厚度大于20 μm,仅通过颜色判断和测厚均无法发现,隐蔽性较强。Ag-SnO2镀层触头因为电导率较纯银低,主要用于继电器、低压开关等低压电器。若用于高压隔离开关,在大电流下很容易发热,存在严重安全隐患。4 结语和建议针对一起110 kV隔离开关触头腐蚀故障,使用手持式X射线荧光光谱仪分析触头的镀层成分,发现厂家使用Ag-SnO2镀层代替Ag镀层,Ag-SnO2镀层中的银被空气中的硫化物腐蚀后,铜基体被腐蚀,导致导电回路接触电阻升高,引发过热故障,是造成该故障的主要原因。为保证此类故障不再发生,应采取以下措施:(1)高度重视在役高压隔离开关触头表面镀银层的腐蚀发黑、发绿现象,发黑说明镀银层已被腐蚀,发绿说明镀银层已被腐蚀完,腐蚀延伸到铜基体,会导致隔离开关触头的接触电阻升高,易引发隔离开关过热、烧毁、全站失压等安全事故,应尽快安排停电,及时更换失效的高压隔离开关触头。(2)联系生产厂家,将同批次产品全部更换为合格产品,以消除安全隐患。(3)加强对新建输变电工程高压隔离开关触头镀银层的检测,镀层成分和厚度均合格后方可入网。参考文献:[1] 曹胜利, 苑金海, 赵昌. 户外高压隔离开关腐蚀与防护分析[J]. 电气制造, 2007 (6): 46-48.[2] 钟振蛟. 户外隔离开关导电回路过热的原因及对策[J]. 高压电器, 2005, 41 (4): 307-312.[3] 闫斌, 邓大勇, 何喜梅, 等. 高压导电触头电镀工艺与失效分析[J]. 青海电力, 2008, 27 (3): 6-9.[4] 梁方建, 张道乾. GW5-110型隔离开关触头发热缺陷分析及检修处理[J]. 高压电器, 2008, 44 (1): 88-90.[5] 刘海龙, 龚杰, 万亦农, 等. 某110 kV变电站隔离开关普遍发热原因分析及防范措施[J]. 电工技术, 2016 (8): 99-101.[6] 赵庆, 茅大钧. 户外高压隔离开关触头发热机理分析及预防过热故障措施探讨[J]. 电气应用, 2016, 35 (3): 72-76.[7] 国家电网有限公司. 国家电网有限公司十八项电网重大反事故措施(2018年修订版)及编制说明[M]. 北京: 中国电力出版社, 2018.[8] 刘纯, 谢亿, 胡加瑞, 等. 电网金属技术监督现状与发展趋势[J]. 湖南电力, 2016, 36 (3): 39-42.[9] 徐雪霞, 冯砚厅, 柯浩, 等. 高压隔离开关触头镀银层质量检测分析[J]. 河北电力技术, 2013, 32 (3): 3-5, 11.[10] 胡波, 武晓梅, 余韬, 等. X射线荧光光谱仪的发展及应用[J]. 核电子学与探测技术, 2015, 35 (7): 695-702, 706.[11] 赵晨. X射线荧光光谱仪原理与应用探讨[J]. 电子质量, 2007 (2): 4-7.[12] 金鑫, 金涌川, 李学斌, 等. 电气设备金属元素检测分析[J]. 电气应用, 2018, 37 (18): 80-85.[13] 何翠强. 手持式X射线荧光光谱仪在金属材料分析中的应用研究[J]. 冶金与材料, 2018, 38 (4): 134-135.[13] 谢明, 王松, 付作鑫, 等. AgSnO2电接触材料研究概述[J]. 电工材料, 2013 (2): 36-39.
  • 243万!清源创新实验室能量色散型X射线荧光光谱仪等采购项目
    项目编号:FJXCZB2022ZC046项目名称:清源创新实验室能量色散型X射线荧光光谱仪、全二维气相色谱质谱联用仪、液相色谱仪、总有机碳分析仪货物类采购项目预算金额:243.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):243.0000000 万元(人民币)采购需求:合同包品目号采购标的是否允许进口产品数量合同包预算(最高限价)投标保证金11-1能量色散型X射线荧光光谱仪是1(台)680000.00022-1全二维气相色谱质谱联用仪是1(台)1100000.00033-1液相色谱仪是1(台)390000.00044-1总有机碳分析仪是1(台)260000.000 合同履行期限:合同签订后180日内完成全部货物供货【如遇特殊情况需延长交货的,中标人须在交货期满前7日前提出延长交货时间的书面申请,经采购人同意后方可延长,否则按照逾期计算】并于接到采购人安装通知后7日内安装调试完毕并交付使用。本项目( 不接受 )联合体投标。
  • 天瑞仪器参与制定三项能量色散X射线荧光光谱仪行业标准
    2016年10月,工业和信息化部发布了三项机械行业标准,分别为JB/T 12962.1-2016《能量色散X射线荧光光谱仪 第1部分:通用技术》、JB/T 12962.2-2016《能量色散X射线荧光光谱仪 第2部分:元素分析仪》和JB/T 12962.3-2016《能量色散X射线荧光光谱仪 第3部分:镀层厚度分析仪》(以下简称“三项标准”)。三项标准将于2017年4月1日正式实施。这三项行业标准均由天瑞仪器起草撰写。天瑞仪器作为在国内最大的X荧光光谱仪生产厂商,X荧光光谱仪产品齐全、种类繁多,包括能量色散X射线荧光光谱仪、波长色散X射线荧光光谱仪等,基本覆盖了X荧光光谱仪的所有产品。其在业内的知名度获得了国家标准化管理委员会的认可。2010年,全国工业过程测量和控制标准化技术委员会分析仪器分技术委员会任命天瑞仪器为三项标准的主编单位。 天瑞仪器手持式合金分析仪 EXPLORER5000本次起草编撰历时4年。经过多次的验证、讨论及意见征求, 2014年1月,天瑞仪器依据参编单位意见对标准工作组讨论稿再次进行修改并形成了标准送审稿。2016年10月,工业和信息化部批准发布了该标准,并定于2017年4月1日实施。二十世纪七十年代末,我国引进能量色散X射线荧光光谱仪投入使用,到90年代我国已具备自主生产能量色散X射线荧光光谱仪的能力。经历了近30年的发展,到二十一世纪初我国能量色散X射线荧光光谱仪生产技术已日臻成熟。目前,我国已有多家研制、生产、组装能量色散X射线荧光光谱仪的厂商,其产品主要性能指标基本接近国际先进水平。但是如何对能量色散X射线荧光光谱仪进行有效的质量评定,确保能量色散X射线荧光光谱仪的品质,目前国内还没有统一的行业标准,相关企业基本按照自定的标准生产,难免造成仪器性能不稳定、产品质量参差不齐、使用者对仪器性能不了解、仪器购销贸易纠纷不断等问题,严重影响了行业的健康发展。三项标准的实施将打破能量色散X射线荧光光谱仪行业的乱象,将规范本行业对于产品的技术要求及其测试方法,促进产业的进步和发展 将为产品的合同订立和产品交易提供技术支持,确保供货方和使用方的权利和利益 将使相关学术交流中,实验数据和测量结果的表述更加准确、可靠,更具参考性 将为仪器的生产及制造过程中提供可做为验收依据的参考数据。 天瑞仪器食品重金属快速检测仪EDX 3200S PLUS X近几年,天瑞仪器在X射线荧光光谱仪行业屡创辉煌,譬如,自主研发生产的食品重金属快速检测仪EDX 3200S PLUS X,采用了能量色散X射线荧光光谱技术实现食品中微量重金属有害元素的快速检测,操作简单,自动化程度高,可同时检测24个样本;在多年同时式波长色散X射线荧光光谱仪的研发和产品化基础上,在国家重大科学仪器设备开发专项资金支持下,融合独有的科技创新和发明,推出了国内第一台商业化顺序式波长色散X射线荧光光谱仪——WDX 4000,为土壤重金属检测提供新支持;成功研发EXPLORER手持式能量色散X射线荧光光谱仪,促进了仪器的小型化与便携化等。 天瑞仪器顺序式波长色散X射线荧光光谱仪 WDX 4000今后,天瑞仪器将继续以“行业领导者”为目标,不断提升技术水平,使国产仪器媲美国外,走向国际。同时,天瑞仪器着眼于日益严峻的环保形势,积极调整产品结构,致力于环保解决方案的提供,守护碧水蓝天。与时俱进开拓创新,用科学技术服务于国家,服务于人民,是每一个天瑞人的追求。
  • 赛默飞世尔科技隆重推出UniQuant —X射线荧光元素定性定量分析解决方案
    2008年3月28日在德国慕尼黑,服务科学,世界领先的赛默飞世尔科技发布最新消息,高性能EDXRF系统—Thermo Scientific推出的ARL QUANT,X采用了Thermo Scientific的UniQuant XRF分析软件包。以高性能的光谱仪、无标样软件及其附件为主要特征的完全半敞开EDXRF(能量色散X射线荧光)系统,不仅满足中心实验室和分包实验室的分析需要,而且适用于环境监测、化工、采矿、鉴定、食品、电子、水泥和冶金行业。此外,仪器还配置了照相系统,用于样品成像,这种独特解决方案的仪器将于4月1日至4日在德国慕尼黑举办的2008仪器分析展示会B1大厅的Thermo Scientific展台105/204上与观众见面。这项集成技术的设计理念是便于任何尺寸、形状和状态样品的快速定性、定量及非破坏性的元素分析。快速、准确地测量各种材料包括固体、粉状、液体和层状结构样品中主量、微量和痕量元素。为了适用于ARL QUANT,X,经改进理论模型的赛默飞世尔UniQuant软件包使分析准确度得到大大地提高,UniQuant使用八个滤波器收集发射谱线,仪器激发每个样品从钠到铀的所有元素,以获得真实单值的结果。软件能够获取完整的光谱轮廓,校正所有可能的重叠和背景影响。此前,由于多重X射线激发条件和检测器的分辨率等因素的困扰,是难以实现的。 软件还能帮助分析人员确定样品的性质,例如,区域、高度或质量,这些特性往往会使分析结果产生奇特的效果,尤其是在样品中包含氢、碳、氮、氧等EDXRF不能分析的轻质元素团块的时候,各种可选报告级别和格式可为不同的用户提供清晰的结果。配备UniQuant的QUANT,X还具有预校准的功能,只需稍加培训操作者便可操作,不需昂贵的校准软件包。QUANT,X还配有集成的实时样品监视摄像头,以便在分析前或分析中识别、隔离和对准非常小的特征和区域,因此可改善无标样分析的准确性。此外,抽真空、吹氦和惰性气体选项可在相当程度上改善固体、粉末和液体样品中轻元素的分析灵敏度。用金属锌铸成的全真空室安装在经过表面处理的钢架上,该设计保证了仪器在整个服役期内的机械稳定性,而且非常便于搬运。这种交钥匙系统安装起来也十分容易,30分钟内即可使用。完全个性化并可在现场升级的仪器分析一个元素仅仅只需10-20秒,最大限度地节省了分析时间。screen.width-300)this.width=screen.width-300" 欲进一步了解装有UniQuant的赛默飞世尔ARL QUANT,X解决方案,请参观2008年分析展示会B1厅赛默科技展台105/204、或打电话+49-6103-408-0,或给sales.china@thermofisher.com发邮件,或访问我们的网站:www.thermo.com/xray。关于赛默飞世尔科技公司(Thermo Fisher Scientific,原“热电”公司)Thermo Fisher Scientific(赛默飞世尔科技)(纽约证交所代码:TMO)是全球科学服务领域的领导者,致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额超过100亿美元,拥有员工约33000人,在全球范围内服务超过350000家客户。主要客户类型包括:医药和生物公司,医院和临床诊断实验室,大学、科研院所和政府机构,以及环境与工业过程控制装备制造商等。公司借助于Thermo Scientific和Fisher Scientific这两个主要的品牌,帮助客户解决在分析化学领域从常规的测试到复杂的研发项目中所遇到的各种挑战。Thermo Scientific能够为客户提供一整套包括高端分析仪器、实验室装备、软件、服务、耗材和试剂在内的实验室综合解决方案。Fisher Scientific为卫生保健,科学研究,以及安全和教育领域的客户提供一系列的实验室装备、化学药品以及其他用品和服务。赛默飞世尔科技将努力为客户提供最为便捷的采购方案,为科研的飞速发展不断地改进工艺技术,提升客户价值,帮助股东提高收益,为员工创造良好的发展空间。欲了解更多信息,请登陆:http://www.thermofisher.com/ .
  • 东西分析首次推出X射线荧光光谱仪——BCEIA 2011视频采访系列
    仪器信息网讯 2011年10月12-15日,第十四届北京分析测试学术报告会及展览会(BCEIA 2011)在北京展览馆隆重举行。为让广大网友及仪器用户深入了解BCEIA 2011仪器新品动态,仪器信息网特别开展了以“盘点行业新品 聚焦最新技术”为主题大型视频采访活动,力争将科学仪器行业最新创新产品、最新技术进展及最具有代表性应用解决方案直观地呈现给业内人士。以下是仪器信息网编辑采访北京东西分析仪器有限公司资深工程师杨东华先生的视频。  东西分析具有20多年的光谱仪器研制经验,在此次展会上,东西分析首次推出了两款新型的X射线光谱仪,XD-8000能量色散X射线荧光光谱仪和XF-8100波长色散X射线荧光光谱仪。杨东华先生在采访中向广大网友详细介绍了这两款仪器的主要特点、应用情况,以及研发历程。  杨东华先生介绍说:“东西分析研制这两款X射线荧光光谱仪,前后花了5年多的时间。在研发的过程中东西分析不断吸收目前市场上X射线荧光光谱仪的优点,改正其缺点,因而在产品的精确度、可靠性和稳定性方面都有提高。”  具体产品展示、技术特点介绍、应用领域分析,请点击查看采访视频。   关于北京东西分析  北京东西分析仪器有限公司,成立于1988年,主要业务包括分析仪器及相关产品的研发、应用服务与生产销售。经十余年艰苦奋斗,已成功自行开发生产了一系列具有高技术含量的分析仪器产品。 荣获中国“十大知名分析仪器品牌”、“分析测试协会BCEIA金奖”、“产品信得过单位”、“煤炭部定点安全仪器生产厂”等荣誉称号。
  • 【朗铎科普】手持式X射线荧光光谱仪辐射大吗?对人体有伤害吗?
    手持式X射线荧光光谱仪是通过内部高压发生器产生X射线激发被测物体表面电子,电子在跃迁时发生能量释放从而获得各种元素的特征谱线。在设计手持式X射线荧光光谱仪时,优先考虑的就是使用安全。手持式X射线荧光光谱仪的辐射几乎可以忽略不计,只要操作得当,不会对人体造成伤害。尽管如此,我们在使用仪器时依然要注意安全,这样才能保证操作者和其周围人员的人身安全。辐射在我们的生活中无处不在数据显示,人类每时每刻都生活在各种辐射中。来自天然辐射的个人年有效剂量全球平均约为2.4毫西弗,其中,来自宇宙射线的为0.4毫西弗,来自地面γ射线的为0.5毫西弗,吸入(主要是室内氡)产生的为1.2毫西弗,食入为0.3毫西弗。人每年摄入的空气、食物、水中的辐射照射剂量约为0.25毫西弗。戴夜光表每年有0.02毫西弗;乘飞机旅行2000公里约0.01毫西弗;每天抽20支烟,一年有0.5至1毫西弗;一次X光检查0.02毫西弗。手持式X射线荧光光谱仪辐射安全常识在设计上,赛默飞世尔尼通手持式X射线荧光光谱仪在不进入测试界面测试时,不会发出任何电离辐射(即X射线)。对于一个给定的辐射源,三个因素决定了人体所接受的辐射剂量:1受照射时间受照射的时间越长,人体所接受的辐射剂量也就越大。辐射量与受照射时间成正比。2与辐射源的距离离辐射源越近,所受的辐射剂量就越大。所接受的辐射剂量与辐射源的距离的平方成反比。例如,距离辐射源1英尺所接受到的辐射量是距离辐射源3英尺所接受到的辐射量的9倍。因此,当仪器快门打开时,应保证手和身体的各个部位远离仪器的前端,以使所受的辐射量减至最小。3辐射屏蔽屏蔽指的是任何介于操作者和辐射源之间的材料。屏蔽材料越多,材质密度越大,所受到的辐射就越少。可选购测试架作为测试样品过程中一种附加的屏蔽装置,反向散射屏蔽附件也十分有效,对于某些应用特别适合。孕妇使用时应该注意:错误操作与使用会导致辐射暴露。操作人员对设备安全需负责:使用时,设备应该始终由受过正规培训的操作人员负责。不使用时,应放到安全地方存放。测量时,不要将手部接近设备头部。当检测窗口被物体覆盖时,安全指示灯亮。如果探测器未检测到物体时,不会产生出X射线。关于X射线设备仪器的辐射安全标准对人体伤害可以参照关于X射线设备仪器的辐射安全标准。在我国国家标准GB 15208。GB15208:1-2005《微剂量X射线安全检查设备第1部分:通用技术要求》中,对微剂量X射线安全检查设备提出的辐射安全指标是:设备的单次检查剂量不应大于5μGy;在距设备外表面5cm的任意处(包括设备的入口、出口处),X射线泄漏剂量率应小于5μGy/h。Gy(戈瑞):吸收剂量,指人体受到电离辐射后吸收了多少能量。1千克被照射物吸收电离辐射的能量为1J(焦耳)时称为1Gy。即:1Gy=1J/kg。Sv(毫西弗):有效剂量,是反映各种射线或粒子被吸收后引起的生物效应强弱的电离辐射量。它不仅与吸收剂量有关,而且与射线种类、能量有关。(1Sv=1J/kg,1mSv=10-3 Sv)首先设备本身应带有射线的屏蔽装置,比如说防护铅板和铅玻璃。其次,管头有光闸或者防护罩,主要照射面应该是密不透风的。至于漏散的部分,计量相对于要照射面更小,且波长变长,对人体的危害可以认为就更小了。X射线是直线不会拐弯。综上所述,只要正确操作手持式X射线荧光光谱仪,是不会对人体造成伤害的,手持式X射线荧光光谱仪的用户们可以放心地使用。操作手持式X射线荧光光谱仪注意事项扣动扳机之前请注意X射线穿越方位。检测过程中不要将身体任何部分接近检测区域,尤其是眼睛和手部。不要手拿样品至检测窗口进行测量分析,而是要将设备测试窗口抵住样品来进行测量。在检测小且薄的样品或低密度材料,例如:塑料,木材,纸或陶瓷时,请使用配选件安全遮挡或台式样品架进行检测。操作设备时,如果有需要,可以配备有正规机构认证的剂量计。
  • X射线荧光光谱仪破解土壤重金属污染谜题
    土壤作为农业生产活动的主要载体和环境污染物的主要受体,其污染程度与人们的生活息息相关。近年来,随着城镇化、工业化的快速推进,大量固体废物不断向土壤表面堆放和倾倒,有害废水不断向土壤中渗透,导致土壤酸化面积扩大、程度增加,土壤中重金属活性增强,土壤污染趋势加重,已经严重破坏生态平衡。以习近平新时代中国特色社会主义思想为指导,贯彻坚持绿水青山就是金山银山的理念,把生态文明建设作为关系中华名族永续发展的根本大计,国务院决定2022年开展第三次全国土壤普查,涉及41项普查项目,其中重金属元素Cu、Ni、Zn、Cd、Pb、Mo、Cr、Mn等采取X射线荧光光谱技术进行分析。X射线荧光光谱仪原理X射线荧光光谱是一种快速的、非破坏式的物质测量方法。X射线荧光是用高能量X射线或伽玛射线轰击材料时激发出的次级X射线。,这种现象被广泛应用于元素分析和化学分析。根据量子理论,X射线可以看成由一种量子或光子组成的粒子流,每个光具有的能量为:E=hν=hC/λ(E为X射线光子的能量,单位为keV;h为普朗克常数;ν为光波的频率;C为光速)。因此,只要测出荧光X射线荧光的波长或者能量,就可以知道元素的种类,这就是荧光X射线荧光定性分析的基础。此外,荧光X射线荧光的强度与相应元素的含量有一定的关系,据此,可以进行元素定量分析。。X射线荧光光谱仪FD-XRF0100介绍:夏芮X射线荧光光谱仪/土壤重金属检测仪应用于土壤污染物应急监测与修复分析中,可对土壤、污染水、工业废水等进行有害金属和类金属的定量检测,FD-XRF0100具有分析时间短、体积小、重量轻、操作方便等特点,它已广泛应用于各行业,检测样品包括矿渣、岩石、沉积物、土壤、底泥等,特别关注在国家标准中所规定的多种重金属元素,样品形态可以为固体、液体、粉末等。其在土壤污染物应急监测与修复中应用中的用途特点有: 1. 快速监测超大范围的土壤地质污染区,比如紫金矿业事件等。2. 现场快速追踪污染异常,有效地寻找“污点”地带,圈定受污染区域的范围。3. 对土壤重金属元素能快速的现场监测分析,起到快速筛选排查的作用。 4. 快速普查各类农业用地、居住用地和商业用地。 5. 内置DoubleBeamTM技术自动感知仪器前方样品。6. 有针对性、选择性地在野外取样,帮助减少实验室分析的工作量,提高工作效率。7. 测量元素范围:K,Ca,Ti,V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,As,Se,Rb,Sr,Y,Zr,Nb,Mo,Ag,Cd,Sn,Sb,W,Re,Pd,Au,Hg,Pb,Bi,Cs,Ba,Th,U,34种元素以上。检出限FD-XRF0100测试环境土壤基体部分元素检出限:(单位mg/kg)元素名称土壤(SiO2基)国标最低限值Pb2.535As3.615Cr7.6890Cu8.535Zn1.8100Ni4.6540V4.7180Hg0.80.15Cd2.20.2
  • 新品发布 | 日立推出新型能量色散X射线荧光分析仪EA1280
    近年来,限制使用环境有害物质已变得普遍,且成为保护环境工作的一部分。随着RoHS/ELV指令等法规的出台,包括制造商在内的很多公司都被要求控制其产品中包含的限制物质数量。新型EA1280具有中国国家标准(GB标准)建议要求的检测器分辨率,相比于Si - PIN二极管等其他半导体检测器,其工作效率和分析准确度更高。尤其与其他分析方法相比,X射线荧光分析可提供快速、无损、简单的元素分析,因此其持续多次用于RoHS合规性筛查中。EA1280具有的特性1. 使用新型高性能半导体检测器(硅漂移检测器(SDD)),便于提高测试工作效率和获得更可靠结果。2. 采用同轴光学器件进行样品观察和辐照X射线,便于分析各种样品。3. 配备易用软件,便于操作员仅需接受简单的质量控制和过程控制培训即可使用分析仪。EA1280 技术规格型号EA1280测量元素范围13Al~ 92U准直器(分析光斑尺寸)5 mmΦ(1、3 mmΦ:可选)初级滤波器(用于优化性能)5种模式(4台滤波器+关闭)自动切换样品舱环境大气检测器高性能SDD分析仪尺寸520(宽)×600(深)×445(高)mm重量约69 kg样品舱尺寸304(宽)×304(深)×110(高)mmEA1280是加入日立 EA1000系列分析仪的最新型号,具备强大的分析能力,能满足广泛的测试要求。如需了解日立用于RoHS合规筛选的XRF分析仪系列,请点击进入日立展位了解
  • 波长色散X射线荧光光谱仪精度测定标准制订完成
    近日,国家标准《铁矿石 波长色散X射线荧光光谱仪 精度的测定》完成草案编制并公开征求意见,截止时间为2021年10月12日。该标准由广州海关技术中心、钢研纳克检测技术股份有限公司、宁波海关技术中心等单位起草,使用翻译法等同采用ISO/TR 18231:2016(E)《铁矿石 波长色散X射线荧光光谱仪 精度测定》。 波长色散X射线荧光光谱仪是X射线光谱仪的两大分类之一,适用于各种固体材料或液体,如金属、玻璃、陶瓷、岩石、矿物、燃油、水质及沉积物的定量分析及未知样品的无标样半定量分析,广泛应用于钢铁、冶金、石化、地质、环保、材料、电子等领域。  与只需激发源和探测器和相关电子与控制部件能量色散X射线荧光光谱仪相比,波长色散X射线荧光光谱仪的主要部件还包括分光晶体和测角仪,虽然灵敏度更高,但是结构更复杂,在测定时对精度的影响因素更多。  为保证检测结果的精度,波长色散型光谱仪的各个部件都需要符合要求正常运行。与仪器各种功能相关的误差都会改变检测结果的精度。不同领域的应用对于波长色散型光谱仪的精度要求有很大区别,因此为了确定光谱仪能否提供符合要求的精度,需要测量与仪器某些部件操作相关的误差。  《铁矿石 波长色散X射线荧光光谱仪 精度的测定》的制订就是建立这样的测试方法。这些试验方法不是用于检查光谱仪的每个部件,而是只检查那些可能带来常见误差源的部件。该标准以国际标准ISO/TR 18231:2016(E)《铁矿石 波长色散X射线荧光光谱仪 精度测定》为蓝本进行编制,技术内容与ISO/TR 18231:2016(E)基本相同。  标准明确了波长色散X射线荧光光谱仪精度领域所涉及的测试项目,包括计数器的分辨率(流气式正比计数器、烁计数器和封闭式正比计数器)、流气式正比计数器窗膜电导率、脉冲漂移校正、光谱仪([精密度、测试样品、仪器条件、稳定性、样品旋 转测试、转盘再现性试验等)设备静止时间和最大可用计数率等。同时对测试频率和测试方法确定了统一的规范。  该标准的制定建立了我国在铁矿石和直接还原铁领域使用的波长色散X 射线荧光光谱仪精度所涉及的测试项目标准,为铁矿石贸易依据的检验方法奠定基础。同时为我国铁矿石和直接还原铁各类标准的更好应用提供了技术保证。
  • 揭秘X-射线光电子能谱仪的应用
    随着对高性能材料需求的不断增长,表面工程也显得越来越重要。材料的表面是材料与外部环境以及与其它材料相互作用的位置,因此需要了解材料层表面处或界面处的物理和化学相互作用,才能解决与现代材料相关的问题。表面将影响材料的诸多方面,如腐蚀速率、催化活性、粘合性、表面润湿性、接触势垒和失效机理。表面改性可改变或改进材料性能和特性,使用表面分析能够了解材料的表面化学和研究表面工程的效果。从不粘锅涂层到薄膜电子学和生物活性表面,XPS成为表面材料表征的标准工具之一。XPS介绍XPS主要用于化学、材料、能源、机械等领域,可测试粉末、块状、纤维、薄膜等样品。其分析内容包括表面元素组成及化学态元素定性半定量分析、表面元素深度分析、表面元素分布分析等。例如用于钢铁表面钝化工艺评估,聚合物心脏支架表面药物元素的深度剖析,有机光电发光二级管(OLEDS)深度表征等。01XPS 原理用单色化射线照射样品,使样品中原子或分子的电子受激发射,然后测量这些电子的能量分布,通过与已知元素的原子或离子的不同壳层的电子的能量相比较,就可以确定未知样品表层中原子或离子的组成和状态。02仪器条件表面测试深度:金属:0.5-2nm,无机:1-3nm;有机:3-10nm元素测试范围:Li—U%元素检出限制:≥0.1at03样品要求1) 粉末:需要干燥,研磨均匀细腻;制样方法两种,胶带法需要样品20-30mg,压片法需要样品2g;块状:标清楚正反面,长宽高一般小于5*5*3mm;薄膜:标清楚正反面,注意保护好样品表面,长宽高一般小于5*5*3mm;2) 样品通常用自封袋送样,这样实际上并不好,容易出现污染,可以用离心管或者锡箔纸;3) 超高样品:需要切薄;4) 液体:最好涂敷在Si片上干燥后送样,注意有基底干扰,需要测试空白样;5) 磁性样品:有些机器无法测(磁透镜),一定注明是否有磁性;6) 空气敏感样品:手套箱制样;7) 生物细胞类:冷冻干燥后或在冷冻条件下测试;8) 样品禁忌:样品必须充分干燥,不接受低熔点或易分解的样品;磁性样品要消磁后测试;样品中不能含有卤素,易挥发性物质案例分析01 表面元素定性半定量测试每种元素都有各自的特征谱线,具有指纹特性,从而用于定性分析;通过灵敏度因子法计算峰面积,可以获得定量信息,然而元素灵敏度因子受很多因素影响,因此XPS测试结果为半定量结果;结合XPS分析软件可以轻松完成上述分析。案例:太阳能电池板小颗粒异物元素分析。由于样品很少(仅肉眼可见),EDS测试不能区分其中微量元素是锆或磷。后续采用XPS测试后,确认样品在EDS的出峰是磷元素而不含锆元素。02 价态分析(无机及金属材料)由于结合能反映元素的指纹信息,当原子周围的化学环境发生变化,元素内层电子结合能会随之变化。因此可根据结合能变化推测元素的化学结合状态,即元素及化学态的定性分析。03 有机官能团分析(有机材料)对客户关注有机官能团及其对应的元素,进行可能存在的官能团进行客观分析。值得注意的是,样品的有机官能团信息需由客户提供。案例:样品为石墨烯负载钼粉末,通过XPS对其中可能存在的有机物官能团团信息进行分析。04 深度剖析(纳米级膜厚度测试)通过Ar+枪对样品进行轰击,边轰击边测试,可以分析出元素成分在不同深度下的结果,并得到元素成分、价态随着深度变化的规律。05 UPS-XPS+UV(能带间隙分析)紫外光电子能谱 (UPS) 的操作原理同 XPS 一样,唯一的区别是 UPS 使用几十 eV 的电离辐射来诱导光电效应,而 XPS 则使用高于 1 keV 的光子。在实验室中,使用气体放电灯来生成紫外光子。气体放电灯通常填充氦气,但也可使用其它气体填充,如氩气和氖气。氦气发射的光子能量为 21.2 eV (He I) 和 40.8 eV (He II)。由于使用了更低能量的光子,UPS 不能获取大多数核心能级的光电发射,因此谱采集仅限于价带区域。使用 UPS 能进行两种类型的实验:价带采集和电子逸出功测量。案例:样品为半导体热压多晶发光材料,想通过XPS及相关性能测试样品的能带间隙大小,从而来表征半导体材料的性能:06 成像(元素XPS二维成像)XPS 不但能用于识别表面的点或微小特征区,还能用于样品表面成像。这对了解表面的化学状态分布很有帮助,可用于发现污染的限值以及检测超薄膜涂层的厚度变化情况。
  • 程琳教授团队:毛细管聚焦的微束X射线荧光谱仪及其应用研究
    毛细管聚焦的微束X射线荧光谱仪及其应用研究邵金发,侯禹存,程琳*(北京师范大学核科学与技术学院,射线束技术教育部重点实验室 100875)摘要随着科技的发展,人们对物质的分析慢慢深入到微区领域。而微束能量色散X射线荧光作为一种高灵敏、高精度的元素分析技术,已然成为物质微区分析的有利工具。本实验室将毛细管X射线聚焦技术与能量色散X射线荧光分析技术相结合,自行设计研发了一种新型毛细管聚焦的微束X射线荧光谱仪。该谱仪在利用毛细管X光透镜的特点将X射线源发出的X射线束会聚到微米量级的同时,基于激光位移传感器开发了自动调整样品测量点到透镜出口端距离的闭环控制系统,有效的减少由于样品表面不平整或弧度带来的测量误差,弥补了现有微束X射线荧光谱仪在此方面的不足。因此,该微束X射线荧光谱仪为表面不平整文物样品的无损微区元素分析提供了解决方案。1. 引言微束能量色散X射线荧光光谱(Micro-energy dispersive X-ray fluorescence, µ-EDXRF)分析技术因其快速、准确、无损分析等优点,被广泛应用在考古、地质、环境、材料、生物等科学领域[1-8]。目前,基于实验室光源以获得微束入射X射线的方法主要有准直器限束和X射线光学器件聚焦两种。通过准直器限束获得微束入射X射线是最早在微束X射线荧光谱仪中使用的方法,具体为采用准直狭缝或小孔作为光阑放置在入射光路上,用以减小入射X射线的发散度。但与此同时,入射光束的强度会因为物理阻挡而降低,从而导致获得的特征X射线信息减弱。而多毛细管X光透镜利用X射线全反射原理,可将在空心毛细管内表面上的多次全反射的X射线会聚于焦点。因此可以实现以较大的角度收集从X射线源产生的X射线,且会聚后X射线的束斑大小可低至几十微米。同时,毛细管X光透镜对Cu-Kα的能量有高达2-3个数量级的放大倍数[9],且具有低的发散度。同时,可以将基于毛细管聚焦的微束能量色散X射线荧光分析技术与大面积扫描相结合,实现微米级表面结构和元素分布的分析测定。目前国内外存在部分商业化的微束X射线荧光谱仪,其中美国EDAX公司生产的Orbis系列微束X射线荧光谱仪,适用于部分地质和考古样品测试的[10];德国Bruker公司生产的M4 Tornado可移动式微束X射线荧光谱仪,适用于实验室或博物馆内各类样品的研究[11]。但由于部分文物样品表面并不平整或存在较大的弧度,若不对相对位置进行修正,这将使得样品测量点与毛细管X光透镜出口端的距离在测量过程中发生改变,从而影响测量结果的准确性和元素区域扫描的分辨率[12]。为解决上述问题,本实验室自行设计和开发一种新型的微束X射线荧光谱仪以及相应的计算机控制程序,并且开展了相关分析方法学的研究。2. 仪器组成本实验室设计的毛细管聚焦的微束X射线荧光谱仪结构示意图如图1所示,其主要由微焦斑X射线管(Mo靶,焦斑大小50μm×50μm,德国Röntgen公司)、毛细管X光透镜(Mo-Kα能量处束斑大小为31µm)、SDD X射线探测器(5.9keV时能量分辨率为145eV,铍窗有效面积25mm2)和PX5多道分析器、精度为20µm的激光位移传感器、激光笔、具有20倍放大功能的1400万像素固定焦距CCD摄像头、高精度XYZ三维样品台,以及在LabVIEW语言环境下开发的仪器控制程序等部分组成。仪器控制软件主要包括探测系统控制界面、X射线源高压控制界面、机械运动系统控制界面、CCD图像采集控制界面和氦气控制界面构成。其中主界面包含了各个控制功能系统的一些主要控制命令及输出,如图2所示。谱图显示区域在探测过程中实时显示X射线探测器探测到的谱图。此外,该仪器使用的高精度自动化三维运动平台可以满足微区的二维μ-EDXRFF分析的需求,以便实现对感兴趣区域内元素分布的分析。图1 微束X射线荧光谱仪的结构示意图图2 微束X射线荧光谱仪控制程序主界面3. 实验分析3.1 清代红绿彩瓷的分析为了评估本仪器对样品微区进行元素二维扫描分析的能力,选取一片清代红绿彩瓷的残片作为研究对象(图3)。选取图3中A(白釉)、B(红彩)、C(绿彩)进行微区的元素组成分析。实验测量时,X射线管电压40 kV,电流0.6 mA,探测活时间300 s。样品A(白釉)、B(红彩)、C(绿彩)三点的微束X射线荧光分析的能谱如图4所示,彩料中各元素化学成分采用基本参数法进行定量分析,所得的数据如表1所示。图3 清代红绿彩瓷残片与感兴趣区域图片图4 红绿彩中白釉、红彩和绿彩的μ-EDXRF光谱表1 白釉、红彩和绿彩的化学成分(质量分数,%)此外,选择如图3中2mm×2mm的感兴趣区域,使用微束X射线荧光谱仪进行µ-EDXRF二维扫描分析。进行µ-EDXRF二维扫描分析时,X射线管电压为40 kV,电流为0.6 mA,扫描步距为30 µm,每个点探测时间为1.5 s,扫描数据经软件处理得到如图5所示的元素分布图。图5 扫描区域内Pb、K、Fe、Ca、Cu、Al、Mn、Si元素的分布3.2 吉州窑古陶瓷的分析为评估本仪器对表面存在大弧度的样品进行微区元素二维扫描分析的能力,选取一片吉州窑古陶瓷的残片作为研究对象(图6)。实验开始前调节平移台使样品表面感兴趣区域清晰呈现在CCD图像中,并通过鼠标在控制界面的CCD视野中选择具体的目标扫描区域。选取图6中大小为10mm×10mm的区域进行元素二维扫描分析。µ-EDXRF二维扫描分析的测量条件与上文相同。同时,为验证本仪器“源-样”距离自动控制系统对测量结果的影响,分别在开启和关闭“源-样”距离自动控制系统的条件下进行元素二维扫描分析,扫描数据经软件处理得到如图7所示的元素分布图。图6 吉州窑古陶瓷样品与扫描区域图片图7 扫描区域内K、Ca、Zn、Fe元素分布图。a)关闭“源-样”距离自动控制系统,b)开启“源-样”距离自动控制系统通过图7与图6的比较可知,在关闭“源-样”距离自动控制系统的情况下进行µ-EDXRF二维扫描时,由于样品表面的弯曲,样品测量点与毛细管X光透镜出口端之间的距离发生变化,使得X射线光束的焦点无法与样品测量点重合。这导致测得元素分布图空间分辨率变差,同时生成的图像发生了扭曲。相反,当打开“源-样”距离自动控制系统进行测量时,由于该系统可实时调整平移台使X射线束准确照射在样品测量点上,显著降低由于样品表面弯曲带来的偏差。极大的改善了测量结果,表明该仪器在不平整样品的µ-EDXRF二维扫描中具有重要的应用价值。4. 结论本实验室将毛细管X射线聚焦技术与能量色散X射线荧光分析技术相结合,设计和研发了一种新型毛细管聚焦的微束X射线荧光谱仪。该微束X射线荧光谱仪在具备无损分析微小样品和样品微区的元素分布能力的同时,其基于激光位移传感器开发的“源-样”距离自动控制系统可实时调整样品测量点到透镜出口端距离,显著降低了由样品表面不平整或弧度带来的测量偏差,弥补了现有微束X射线荧光谱仪在此方面的不足。因此,其在材料科学、地球科学和文物保护等领域有着广泛的应用前景。参考文献[1] 戴珏,吴奕阳,张元璋,等.能量色散X射线荧光光谱法在检测仿真饰品中有害元素的应用[J].上海计量测试,2018,45(04):34-35.[2] 陈吉文,倪子月,程大伟,等.基于EDXRF的土壤中痕量镉的快速检测方法研究[J].光谱学与光谱分析,2018,38(08):2600-2605.[3] 陈曦,周明慧,伍燕湘,等.能量色散X射线荧光光谱仪在稻米中镉含量测定的应用研究[J].食品安全质量检测学报,2018,9(10):2331-2338.[4] 蒯丽君. 化学前处理—能量色散X射线荧光光谱法应用于矿石及水体现场分析[D].中国地质科学院,2013.[5] Rathod T, Tiwari M, Maity S , et al. Multi-element detection in sea water using preconcentration procedure and EDXRF technique [J]. Applied Radiation & Isotopes, 2018, 135.[6] Figueiredo E, M F, Araújo, Silva R J C, et al. Characterisation of Late Bronze Age large size shield nails by EDXRF, micro-EDXRF and X-ray digital radiography [J]. Applied Radiation & Isotopes Including Data Instrumentation & Methods for Use in Agriculture Industry & Medicine, 2011, 69(9):1205-1211.[7] Natarajan V, Porwal N K, Babu Y, et al. Direct determination of metallic impurities in graphite by EDXRF. [J]. Appl Radiat Isot, 2010, 68(6):1128-1131.[8] Li L, Huang Y, Sun H Y, et al. Study on the property of the production for Fengdongyan kiln in Early Ming dynasty by INAA and EDXRF [J]. Nuclear Instruments and Methods in Physics Research Section B: Beam Interactions with Materials and Atoms, 2016, 381:52-57.[9] Bonfigli, Francesca, Hampai, et al. Characterization of X-ray polycapillary optics by LiF crystal radiation detectors through confocal fluorescence microscopy[J]. Optical Materials, 2016, 58: 398-405.[10] Moradllo M K, Sudbrink B, Hu Q, et al. Using micro X-ray fluorescence to image chloride profiles in concrete[J]. Cement & Concrete Research, 2016:S0008884615300636.[11] Ramos I. Pataco I M, Mourinho M P, et al. Elemental mapping of biofortified wheat grains using micro X-ray fluorescence[J]. Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy, 2016.[12] Ricciardi P,Legrand S,Bertolotti G, et al. Macro X-ray fluorescence (MA-XRF) scanning of illuminated manuscript fragments: potentialities and challenges[J]. Microchemical Journal, 2016, 124:785-791.*通讯作者程琳,工学博士,美国加州大学尔湾分校访问学者。现任职于北京师范大学核科学与技术学院,教授,博导。长期从事毛细管聚焦的微束X射线分析技术的研究及相关设备的研发;目前已经成功研发出国内首台毛细管聚焦的微束X射线荧光谱仪和毛细管聚焦的X射线衍射仪等设备并开展相关的分析技术及应用研究;作为项目负责人已经承担多项国家自然科学基金、北京市自然科学基金和北京市科技计划项目等,国家自然科学基金评审专家、北京市高新技术企业评审专家和X-ray spectrometry等国际刊物审稿人。e-mail: chenglin@bnu.edu.cn
  • X射线荧光光谱仪的新理论、新理念、新探索 | XRF网络会视频回看
    2021年9月8日,由仪器信息网与国家地质实验测试中心联合举办的“X射线荧光(XRF)分析技术与应用新进展2021”网络研讨会圆满结束。本次报告会历时一天,共邀请到了6位XRF资深专家带来了精彩的学术分享,涉及到X射线光谱仪发展新趋势,样品制备方法的讲解,微束XRF分析仪的研发及应用,WDXRF光谱仪的标准规范送审稿详解,以及XRF方法在石化和环境领域的应用进展。本次会议还获得了岛津企业管理(中国)有限公司、北京安科慧生科技有限公司、奥林巴斯(北京)销售服务有限公司的大力支持,会议中相关公司技术总监、应用专家也带来了精彩的报告分享,涉及到元素定量分析、铜铅锌矿测定方法以及手持式XRF在新能源汽车中的应用。国家地质实验测试中心罗立强研究员还特别增加了问答互动送书环节,最终选出了6位网友,将由仪器信息网联系并寄出书籍。以下是罗老师给出的问题答案:1.μ子和当代X光谱有什么关系吗? 网友回答部分正确,但不全面。有何关系:1)与当代传统XRF在X射线产生的机理上不同 a)传统XRF由内层电子受X射线激发并由外层电子跃迁产生X射线荧光 b)μ子X射线光谱并非由元素的原子内层电子激发而产生,而是由于μ子受元素的原子核吸引捕获而产生梯级(级联)能量跃迁,从而发射出特征X射线2)利用μ子梯级能量跃迁所产生的元素特征X射线光谱,可以和当代X射线(荧光)光谱一样,用于物质组分的定量分析;3)在轻元素和层中元素分析方面,μ子X射线光谱具有显著优势。此外,浙江省生态环境监测中心季海冰高级工程师、中国石化石油化工科学研究院吴梅高级工程师和罗立强老师在会后针对网友提问做出了解答: 网友提问:μ子能穿多深呢?罗立强:高动量μ子可穿透数千米;目前装置实验穿透深度为厘米级。穿透深度与μ子能量合物质组成相关;可根据需求和设备条件调节所需深度。网友提问:不知道啥时候XRF能挑战ICP,价态这块极有价值,以前能区分负二价硫和正六价硫罗立强:由于方法的特点,溶液和低含量组分测定不是XRF的特点,因此无需追求XRF与ICP在检出限上的比较,可以互补。XRF在形态分析方面具有重要价值,也是XRF的优势。网友提问:WDXRF和EDXRF优缺点是什么?罗立强:WDXRF和EDXRF主要优缺点:1)WDXRF:分辨率高,准确度好。但分时时间长,了解样品的总体组成比较费时间;2)EDXRF:一次测定可采集全谱,速度快,效率高,对了解样品全元素信息十分有用。但分辨率不如WDXRF,轻元素分析准确度不如WDXRF。3)采用WDXRF和EDXRF结合模式,则可以取长补短,是当前和未来一段时间的发展趋势网友提问:硅铝怎么测好,能详细解释一下吗?吴梅:采用的是单波长激发能量色散XRF,偏振XRF应该也可以,降低散射峰背景,同时通氦气,检测器进行了无铝材质的优化网友提问:标准中存在滤膜元素单位换算,μg/cm2换算μg/m3,公式里涉及曲线斜率和强度等数据,可以讲一下吗?季海冰:标准滤膜的单位是指每平方厘米膜上采集的元素质量数μg,乘以滤膜的面积A,计算得到采集的总质量μg,然后除以采样体积m3,就是环境空气中浓度μg/m3了。因为元素之间存在很多干扰,在方法建立的时候,会进行各种干扰元素间的响应扣除,仪器在分析时会进行自动的计算,直接报出浓度值。而不是我们平常分析的线性方程这么简单。以下是本次会议的会议报告及回放视频链接,点击图片即可直达视频(如不能跳转,即为专家报告不可回看)报告专家: 国家地质实验测试中心研究员 罗立强报告题目:《从μ子探测看当代X射线光谱仪发展新趋势》报告专家:北京安科慧生科技有限公司技术总监 滕飞报告题目:《基本参数法与先进数学模型在XRF元素定量分析的研究进展与应用》报告专家:北京师范大学核科学与技术学院教授 程琳报告题目:《毛细管聚焦的微束X射线荧光谱仪的研发及应用》程琳教授报告后,针对网友提问进行了答疑,还展示了自己的邮箱,欢迎对报告感兴趣或者有疑问的人与其联系,共同探讨与交流。报告专家:岛津公司分析中心X射线荧光光谱分析资深工程师 赵伟报告题目:《X射线荧光光谱法测定铜铅锌矿方法探讨》报告专家:浙江省生态环境监测中心高级工程师 季海冰报告题目:《环境空气颗粒物无机元素的x射线荧光光谱法检测及其应用》报告专家:中国计量科学研究院高级工程师 史乃捷报告题目:《波长色散X射线荧光光谱仪校准规范(送审稿介绍)》报告专家:奥林巴斯(北京)销售服务有限公司上海分公司应用工程师 谈思涵报告题目:《HHXRF在新能源汽车制造中的应用介绍》报告专家:中国地质科学院地球物理化学勘探研究所教授 李国会报告题目:《波长色散XRF不同样品制备方法解析》报告专家:中国石化石油化工科学研究院高级工程师 吴梅报告题目:《X射线荧光光谱在石油化工领域中的应用进展》
  • X射线分析技术盛宴:“帕纳科科技日2016”在京成功举办
    由荷兰帕纳科公司、北京市理化分析测试中心和北京理化分析测试技术学会联合主的“帕纳科科技日2016”,又称“X射线荧光光谱(XRF)分析技术发展研讨会”于4月12日在北京成功举办。来自矿产、地质、水泥、环境等各领域的专家、用户共100余人齐聚一堂,共同分享最新XRF分析应用技术。会议现场 会议开始前,北京理化分析测试技术学会秘书长桂三刚、北京光谱学会理事余兴和帕纳科亚太区市场经理Melissa Ho分别致欢迎辞,对与会的专家、用户表示感谢并预祝本次活动圆满成功。北京理化分析测试技术学会秘书长 桂三刚北京光谱学会理事 余兴帕纳科亚太区市场经理 Melissa Ho 在会上,帕纳科XRF产品经理Christos Tsouris对帕纳科最新产品Zetium光谱仪采用的核心技术——SumXcore多核X射线分析技术的实验与应用进行了具体的介绍。通过SumXcore多核X射线分析技术将波谱核和能谱核组合在同一平台上并行运行,这种独特的组合使Zeitum光谱仪在分析能力、速度和任务灵活性等方面脱颖而出。另外,帕纳科亚太实验室经理薛石雷也在会上对台式能量色散XRF技术发展及分析应用情况做了详细介绍,并分别以其在食品、水泥、石油、汽车工业检验等领域的应用为例,展现了帕纳科台式能量色散XRF卓越的分析性能和简单快速的分析操作。帕纳科XRF产品经理 Christos Tsouris帕纳科亚太实验室经理 薛石雷 在北京理化分析测试中心实验室进行的现场应用演示,为现场参与的用户提供了与帕纳科新推出的XRF分析技术革命性产品Zetium光谱仪以及帕纳科Epsilon 3x、Epsilon 3XLE台式能量色散型XRF零距离的接触机会。通过对硬币、不规则玻璃等样品的现场测试和Virtual Analyst”分析精灵”等软件的现场演示充分展示了帕纳科Zetium光谱仪和台式能量色散型XRF在材料领域的优异表现。Zetium光谱仪演示现场Epsilon 3x、Epsilon 3XLE台式能量色散型XRF演示现场 现场部分客户对这几台仪器表现出了高度的兴趣并就自身在测试工作中遇到的问题展开提问,帕纳科应用专家为其一一解答,现场交流的气氛十分热烈。为期一天的帕纳科科技日就此落下帷幕,自2005年以来,定期举办的“帕纳科科技日”日活动,是帕纳科旨在分享最先进的X射线分析应用技术,专为国内分析仪器技术人士提供的一个X射线分析仪器技术发展交流的平台。
  • 布鲁克发布X射线荧光光谱仪S2 PUMA_BRUKER新品
    品牌简介:布鲁克是全球X射线荧光光谱分析仪器及软件的主要供应商之一。分析仪器主要应用于科学的研究和发展、工业过程控制以及半导体材料的物性测量领域。可为客户提供量身定制的无损分析解决方案,用以分析表征广泛的产品,例如石化产品、塑料和聚合物、环境、医药、采矿、建筑材料、研究与教育、金属、食品和化妆品等多个行业领域。产品简介:S2 PUMA仪器为台式能量色散型X 射线荧光(EDXRF) 光谱仪,它采用了激发和检测技术的最新成果。该仪器运行稳定,操作简便,对整个元素周期表中的元素均具备卓越的分析性能。S2 PUMA光谱仪依靠各种软件模块(用于处理先进的无标分析Smart-Quant,地质样品专用软件Geo-Quant,水泥样品专用软件Cement-Quant和符合法规要求)增强其功能,是一款经济实惠、高度灵活的分析工具,适用于各种应用场合。S2 PUMA 通过智能激发和检测设计实现高灵敏度 市场领先的轻元素性能 确保X 射线安全 完全的数据可追溯性 符合法规 无需人为干预的批量分析 全球在线支持 高度灵活的分析工具,适用于各种应用场合:- S2 PUMA With High Sense – 用于从研发到过程控制的各个领域的元素分析(Na- Am)- S2 PUMA With High Sense LE– 具有改进的和扩展的轻元素功能(C– Am),用于实现更高的样品生产量S2 PUMA 光谱仪可以处理类型广泛的样品,包括固体、稀松或压片粉末、液体和滤片,重量从几毫克到更大的实体样品不等。创新点:S2 PUMA仪器为台式能量色散型X 射线荧光(EDXRF) 光谱仪,它采用了激发和检测技术的最新成果。该仪器运行稳定,操作简便,对整个元素周期表中的元素均具备卓越的分析性能。S2 PUMA光谱仪依靠各种软件模块(用于处理先进的无标分析Smart-Quant,地质样品专用软件Geo-Quant,水泥样品专用软件Cement-Quant和符合法规要求)增强其功能,是一款经济实惠、高度灵活的分析工具,适用于各种应用场合。X射线荧光光谱仪S2 PUMA_BRUKER
  • X射线荧光光谱仪(XRF)的兄弟俩:WD-XRF和ED-XRF
    X射线荧光光谱仪(以下简称XRF)是一种可以对多种元素进行快速、非破坏性测定的仪器,其工作原理可表述为:待测样品受X射线照射后,其中各元素原子的内壳层(K、L或M壳层)电子被激发逐出原子而引起壳外电子跃迁,并发射出该元素的特征X射线(荧光);通过测定特征X射线的波长(或能量)和强度,即可进行待测元素的定性和定量分析的光谱分析仪器。XRF可以检测从铍(Be)到铀(U)之间的元素,广泛应用于地质、冶金、环境、石化、商检和考古等众多领域。按分光方式分类,XRF可分为波长色散型X射线荧光光谱仪(以下简称WD-XRF)和能量色散型X射线荧光光谱仪(以下简称ED-XRF)。1948年由H.费里德曼(H.Friedmann)和L.S.伯克斯(L.S.Birks)制成世界上第一台WD-XRF,其工作原理为特征X射线经晶体分光再由探测器检测,探测器只需检测特征谱线的光子数。世界上第一台ED-XRF于1969年问世,其工作原理为特征X射线(荧光)直接进入半导体探测器并由多道脉冲分析器进行分析,分光和计数两部分工作同时进行。ED-XRF与WD-XRF的主要区别EDXRFWDXRF测定元素范围Na-UBe-U检出限mg/g~ug/gmg/g~0.1ug/g分辨率130eV~150eV轻元素检测分辨率较差,重元素较好15eV~150eV轻元素分辨率较好;重元素较差测量方式半导体探测器和多道脉冲分析器同时进行分光和计数晶体分光,探测器计数读取特征谱强度方式谱峰面积峰高ED-XRF仪器结构较为简单,而WD-XRF较为复杂。就定性分析而言,当样品中需要快速定性或半定量分析多个元素或未知样品时,ED-XRF较为方便;当样品中所分析元素含量较低时,WD-XRF更适合。另外,对形状不规则或易受放射性损伤的样品,如液体(易挥发),有机物(可能发生辐射分解),工艺品(可能发生褪色)等,以及动态系统,如在催化,腐蚀,老化,磨损,改性和能量转换等与表面化学过程有关的研究,采用ED-XRF分析更加有利。 同为X射线荧光光谱仪的兄弟俩:波长色散型(WD-XRF)和能量色散型(ED-XRF),你搞混了吗?搞混了也不要怕,仪器信息网与国家地质实验测试中心联合举办的"X射线荧光分析技术与应用新进展2021”网络研讨会将于9月8日举行,点击此处立刻报名学习吧。时间 Time报告题目Topic演讲嘉宾The Speakers09:00X射线荧光光谱分析最新进展罗立强(国家地质实验测试中心)09:30基本参数法与先进数学模型在XRF元素定量分析的研究进展与应用滕飞(北京安科慧生科技有限公司)10:00毛细管聚焦的微束X射线荧光谱仪的研发及应用程琳(北京师范大学 核科学与技术学院)10:30X射线荧光光谱法测定铜铅锌矿方法探讨赵伟(岛津企业管理(中国)有限公司)11:00波长色散XRF不同样品制备方法解析李国会(中国地质调查局物化探研究所)12:00午间休息14:00波长色散X射线荧光光谱仪校准规范制订介绍史乃捷(中国计量院)15:00X射线荧光光谱在石化领域中的应用进展吴梅(中国石化石油化工科学研究院 )16:00环境空气颗粒物无机元素的x射线荧光光谱法检测及其应用季海冰(浙江省生态环境监测中心)
  • 2013科学仪器优秀新品入围名单:光谱类、X射线、波谱类
    仪器信息网讯 第八届&ldquo 科学仪器优秀新产品&rdquo 评选活动于2013年3月份开始筹备,截止到2014年2月28日,共有247家国内外仪器厂商申报了561台2013年度上市的仪器新品。经仪器信息网编辑初审、2013中国科学仪器发展年会新品组委会初评,在所有申报的仪器中约有三分之一进入了入围名单。  本届新品评审专业委员会邀请了超过60位业内资深专家按照严格的评审程序,对入围的新品进行网上评议。最终获奖的仪器将在&ldquo 2014年中国科学仪器发展年会&rdquo 上揭晓并颁发证书,评审结果将在多家专业媒体上公布。  本届申报的新品中共有22台2013年度上市的光谱仪器、6台2013年度上市的X射线类仪器、4台2013年度上市的波谱仪器进入入围名单,入围名单如下(排名不分先后):仪器名称型号创新点上市时间公司名称分子光谱759S紫外可见分光光度计759S查看2013年12月上海棱光技术有限公司新一代 高智能 紫外可见分光光度计 SPECORD 50 PLUSSPECORD 50 PLUS查看2013年1月德国耶拿分析仪器股份公司纳米傅里叶红外光谱仪Neaspec查看2013年12月QUANTUM量子科学仪器贸易(北京)有限公司傅里叶变换红外光谱仪IRTracer-100IRTracer-100查看2013年11月岛津企业管理(中国)有限公司/岛津(香港)有限公司DairyGuard 奶粉分析仪DairyGuard查看2013年10月珀金埃尔默仪器(上海)有限公司(PerkinElmer)IDRaman迷你手持式拉曼系统IDRaman mini查看2013年5月海洋光学亚洲分公司便携式稳频激光拉曼光谱仪ProTT-EZRaman A查看2013年5月赛伯乐(北京)仪器有限公司空间位移拉曼光谱Insight 100查看2013年3月皆能(亚洲)有限公司一体化稳态瞬态荧光光谱仪FS5FS5查看2013年10月英国爱丁堡仪器公司Orient KOJI 积分球荧光光谱仪QY-2000查看2013年6月天津东方科捷科技有限公司光电二极管阵列(PDA)紫外-可见分光光度计S-3100查看2013年6月兴和仪器(上海)有限公司CO2稳定同位素比红外光谱仪Delta Ray 查看2013年12月赛默飞色谱质谱及痕量元素分析原子光谱ZA3000原子吸收分光光度计ZA3000查看2013年3月日立高新技术公司iCAP 7000 ICP OESiCAP 7000查看2013年6月赛默飞色谱质谱及痕量元素分析PQ9000 高分辨率ICP-OESPQ9000查看2013年9月德国耶拿分析仪器股份公司Prodigy7 等离子体发射光谱仪Prodigy7查看2013年10月利曼中国便携式直读光谱仪SmartPMI-Master Smart查看2013年10月牛津仪器(上海)有限公司全谱直读光谱仪(FMC)FOUNDRY-MASTER Compact查看2013年2月牛津仪器(上海)有限公司LC AFS6000液相色谱原子荧光联用仪LC AFS6000查看2013年12月北京海光仪器公司RGF 8780原子荧光光度计RGF 8780查看2013年10月北京锐光仪器有限公司其他光谱CHEMREVEAL&trade LIBS台式激光诱导击穿光谱元素分析仪3966查看2013年4月美国TSI集团中国公司MicOS显微光谱测量系统MicOS查看2013年9月法国HORIBA JobinYvon S.A.S(HORIBA Scientific)波谱ProPulse 核磁共振波谱仪Agilent ProPulse查看2013年12月安捷伦科技(中国)有限公司Ascend Aeon900超导磁体核磁共振谱仪Ascend Aeon 900查看2013年7月布鲁克(北京)科技有限公司无需冷剂的台式磁共振分析仪(NMR)__PulsarNMR Pulsar查看2013年5月牛津仪器(上海)有限公司picoSpin 80 核磁共振波谱仪picoSpin* 80查看2013年8月赛默飞世尔科技分子光谱X射线仪器X射线荧光分析仪MESA-50查看2013年6月HORIBA,LTD株式会社堀场制作所XF-8100波长色散X射线荧光光谱仪XF-8100查看2013年4月北京东西分析仪器有限公司便携式高清X射线荧光光谱仪HD Mobile查看2013年1月皆能(亚洲)有限公司能量色散型X射线荧光分析装置EDX-8000查看2013年10月岛津企业管理(中国)有限公司/岛津(香港)有限公司Epsilon1台式XRF能谱仪一体机Epsilon1查看2013年10月荷兰帕纳科公司便携式能量色散X荧光光谱仪SPECTROSCOUT查看2013年4月德国斯派克分析仪器公司  本次新品申报得到广大仪器厂商的积极响应,申报仪器数量与2012年度上市新品基本持平。需要特别指出的是,有些厂商虽然在网上进行了申报,但在规定时间内没有能够提供详细、具体的仪器创新点说明,有说服力的证明材料以及详细的仪器样本,因此这次没有列入入围名单。另外,由于本次参与申报的厂家较多,产品涉及门类也较多,对组织认定工作提出了很高的要求,因此不排除有些专业性很强的仪器未被纳入评审范围。  该入围名单将在仪器信息网进行为期10天的公示。所有入围新品的详细资料均可在新品栏目进行查阅,如果您发现入围仪器填写的资料与实际情况不符,或非2013年上市的仪器新品,请您于2014年3月21日前向&ldquo 年会新品评审组&rdquo 举报和反映情况,一经核实,新品评审组将取消其入围资格。  传真:010-82051730  Email:xinpin@instrument.com.cn  查看更多科学仪器优秀新品
  • 岛津发布岛津/Kratos X射线光电子能谱仪AXIS SUPRA+新品
    创新点岛津/Kratos公司的AXIS SUPRA+集样品全自动传输、全自动分析、智能数据采集处理于一体,体现了的超强的便捷性;拥有多种X 射线源、大半径双层能量分析器,杰出的荷电中和技术,使其获得了卓越的性能;通过丰富的硬件接口和灵活的软件接口,具备了多种功能附件和完善的表面分析技术。产品介绍岛津/Kratos公司的AXIS SUPRA+作为高端光电子能谱仪传承了上一代产品高度智能化的优点,将采谱、成像功能与自动化高度相融合,保证了高样品吞吐量和易用性,为用户提供了全新无人值守自动化体验。同时AXIS SUPRA+对产品硬件进行了相应的改进和扩展,一方面能够为用户提供仪器更优异的性能,另一方面也为用户提供了可选的多种拓展技术。 AXIS SUPRA+卓越的自动化技术无人值守自动进行样品传输和交换硬件自动化控制,实时监测谱仪状态和校准AXIS SUPRA+超强的表面分析能力具有大束斑高性能XPS分析、快速平行化学成像分析、小束斑微区分析利用角分辨、高能X射线源、深度剖析可以实现从超薄到超厚的深度分析多种功能附件(惰性气体传输器、高温高压催化反应池等)和可拓展多种表面分析技术,如紫外光电子能谱(UPS),离子散射谱(ISS),反射电子能量损失谱(REELS),俄歇电子能谱和扫描俄歇电子显微镜(AES和SAM)等等AXIS SUPRA+高效智能工作流程适合多用户环境高吞吐量、快速队列样品分析模式实现连续分析AXIS SUPRA+采用的通用表面分析ESCApe软件系统使用户与谱仪的交互简单化和智能化,可以进行谱仪的控制、数据的采集和分析。创新点:集样品全自动传输、全自动分析、智能数据采集处理于一体,体现了的超强的便捷性;拥有多种X 射线源、大半径双层能量分析器,杰出的荷电中和技术,使其获得了卓越的性能;通过丰富的硬件接口和灵活的软件接口,具备了多种功能附件和完善的表面分析技术。岛津/Kratos X射线光电子能谱仪AXIS SUPRA+
  • 直击iCS 2014——x射线荧光及原子吸收光谱专场,精彩继续
    由仪器信息网主办的第三届&ldquo iCS光谱网络会议(iConference on Spectroscopy,iCS2014 )&rdquo 今日进行了X射线荧光(XRF)专场和原子吸收光谱(AAS)专场的会议。会议报名持续火爆,两场会议的报名人数再次超越千人大关,出席人数近五成。 上午主题是X射线荧光(XRF)专场,中国科学院地球环境研究所的徐红梅博士代表曹军骥 研究员做了《能量色散X射线荧光光谱仪(EDXRF)在测试大气气溶胶样品中的应用》的报告,中检南方邓春涛老师根据自己多年工作经验也为大家详述XRF在电子产品检测领域的应用,来自赛默飞世尔科技的吕勇老师则介绍了赛默飞世尔XRF产品在汽车尾气三元催化和板材涂层方面的最新应用和技术。 下午主题为原子吸收光谱(AAS)专场,共有3位专家为网友做精彩报告。做报告的专家依次为中国广州分析测试中心舒永红研究员、北京市环境保护监测中心徐子优 高工、中国环境监测总站梁宵老师,三位专家分别从食品、环境等角度解析了相关领域的原子吸收(AAS)进展。 今日,原子吸收光谱(AAS)专场报告人中国环境监测总站梁宵老师专程来到仪器信息网会议现场为网友做报告。中国环境监测总站 梁宵 明天,将进行第三届&ldquo iCS光谱网络会议(iConference on Spectroscopy,iCS2014 )&rdquo 的原子光谱技术展望专场。这个专场承载着原子光谱人对他们倾心的领域&mdash &mdash 原子光谱未来的展望,也承载我们对下一届iCS光谱网络会议的共同期待。 本次专场邀请到四川大学分析仪器研究中心段忆翔教授和复旦大学卢宏亮老师为大家讲述原子光谱领域的新技术LIBS和辉光放电光谱技术,精彩内容欢迎用户抓紧最后的机会报名参与。 报名地址:http://www.instrument.com.cn/webinar/ics2014/sche.aspx#rd具体报告列表如下:原子光谱的希望之星&mdash LIBS技术的现状与展望段忆翔 教授四川大学分析仪器研究中心辉光放电光谱仪在半导体领域的应用卢宏亮复旦大学 微电子系
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