上传一份Down的,资料,与各位亲友们共享:资料的目录如下:有需要的友们,可去下载阅读。第一章 简单原理第二章 X射线的发生、衍射和吸收原理第三章 X射线的激发第四章 波长色散分光计和晶体性质第五章 探测器和电路第六章 能量色散第七章 分析的精密度和准确度第八章 定量分析的数学方法第九章 X射线光谱分析的应用和试样制备第十章 电子探针微区分析第十一章 附录
X射线荧光光谱分析用X射线照射试样时,试样可以被激发出各种波长的荧光X射线,需要把混合的X射线按波长(或能量)分开,分别测量不同波长(或能量)的X射线的强度,以进行定性和定量分析,为此使用的仪器叫X射线荧光光谱仪。由于X光具有一定波长,同时又有一定能量,因此,X射线荧光光谱仪有两种基本类型:波长色散型和能量色散型。下图是这两类仪器的原理图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112280433_341844_1601823_3.jpg现将两种类型X射线光谱仪的主要部件及工作原理叙述如下: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112280434_341845_1601823_3.jpg两种类型的X射线荧光光谱仪都需要用X射线管作为激发光源。上图是X射线管的结构示意图。灯丝和靶极密封在抽成真空的金属罩内,灯丝和靶极之间加高压(一般为40KV),灯丝发射的电子经高压电场加速撞击在靶极上,产生X射线。X射线管产生的一次X射线,作为激发X射线荧光的辐射源。只有当一次X射线的波长稍短于受激元素吸收限lmin时,才能有效的激发出X射线荧光。大于lmin的一次X射线其能量不足以使受激元素激发。 X射线管的靶材和管工作电压决定了能有效激发受激元素的那部分一次X射线的强度。管工作电压升高,短波长一次X射线比例增加,故产生的荧光X射线的强度也增强。但并不是说管工作电压越高越好,因为入射X射线的荧光激发效率与其波长有关,越靠近被测元素吸收限波长,激发效率越高。 X射线管产生的X射线透过铍窗入射到样品上,激发出样品元素的特征X射线,正常工作时,X射线管所消耗功率的0.2%左右转变为X射线辐射,其余均变为热能使X射线管升温,因此必须不断的通冷却水冷却靶电极。
一.X射线荧光分析仪简介 X射线荧光分析仪是一种比较新型的可以对多元素进行快速同事测定的仪器。在X射线激发下,被测元素原子的内层电子发生能级跃迁而发出次级X射线(X-荧光)。波长和能量是从不同的角度来观察描述X射线所采用的两个物理量。波长色散型X射线荧光光谱仪(WD-XRF)。是用晶体分光而后由探测器接受经过衍射的特征X射线信号。如果分光晶体和控测器做同步运动,不断地改变衍射角,便可获得样品内各种元素所产生的特征X射线的波长及各个波长X射线的强度,可以据此进行特定分析和定量分析。该种仪器产生于50年代,由于可以对复杂体进行多组同事测定,受到关注,特别在地质部门,先后配置了这种仪器,分析速度显著提高,起了重要作用。随着科学技术的进步在60年代初发明了半导体探测仪器后,对X荧光进行能谱分析成为可能。能谱色散型X射线荧光光谱仪(ED-XRF),用X射线管产生原级X射线照射到样品上,所产生的特征X射线(荧光)这节进入SI(LI)探测器,便可以据此进行定性分析和定量分析,第一胎ED-XRF是1969年问世的。近几年来,由于商品ED-XRF仪器及仪表计算机软件的发展,功能完善,应用领域拓宽,其特点,优越性日益搜到认识,发展迅猛。 二.波长色散型X射线荧光光谱仪与能量色散型X射线荧光光谱仪的区别 虽然光波色散型(ED-XRF)X射线荧光光谱仪与能量色散型(ED-XRF)X射线荧光光谱仪同属于X射线荧光分析仪,它产生信号的方法相同,最后得到的波谱也极为相似,单由于采集数据的方式不同,WD-XRF(波谱)与WD-XRF(能谱)在原理和仪器结构上有所不同,功能也有区别。(一)原理区别 X射线荧光光谱法,是用X射线管发出的初级线束辐照样品,激发各化学元素发出二次谱线(X-荧光)。波长色散型荧光光仪(WD-XRF)是用分光近体将荧光光束色散后,测定各种元素的特征X射线波长和强度,从而测定各种元素的含量。而能量色散型荧光光仪(ED-XRF)是借组高分辨率敏感半导体检查仪器与多道分析器将未色散的X射线荧光按光子能量分离X色线光谱线,根据各元素能量的高低来测定各元素的量,由于原理的不同,故仪器结构也不同。(二)结构区别 波长色散型荧光光谱仪(WD-XRF),一般由光源(X-射线管),样品室,分光晶体和检测系统等组成。为了准且测量衍射光束与入射光束的夹角,分光晶体系安装在一个精密的测角仪上,还需要一庞大而精密并复杂的机械运动装置。由于晶体的衍射,造成强度的损失,要求作为光源的X射线管的功率要打,一般为2-3千瓦,单X射线管的效率极低,只有1%的功率转化为X射线辐射功率,大部分电能均转化为而能产生高温,所以X射线管需要专门的冷却装置(水冷或油冷),因此波谱仪的价格往往比能谱仪高。 能量色散型荧光光谱仪(DE-XRF)
虽然波长色散型(ED-XRF)X射线荧光光谱仪与能量色散型(WD-XRF)X射线荧光光谱仪同属X射线荧光分析仪,它们产生信号的方法相同,最后得到的波谱或者能谱也极为相似,但由于采集数据的方式不同,ED-XRF(波谱)与ED-XRF(能谱)在原理和仪器结构上有所不同,功能也有区别。 (一)原理区别 X-射线荧光光谱法,是用X-射线管发出的初级线束辐照样品,激发各化学元素发出二次谱线(X-荧光)。波长色散型荧光光仪(WD-XRF)是分光晶体将荧光光束色散后,测定各种元素的含量。而能量色散型X射线荧光光仪(WD-XRF)是借助高分辨率敏感半导体检测器与多道分析器将未色散的X-射线按光子能量分离X-射线光谱线,根据各元素能量的高低来测定各元素的量。由于原理不同,故仪器结构也不同。 (二)结构区别 波长色散型荧光光谱仪(WD-XRF),一般由光源(X-射线管)、样品室、分光晶体和检测系统等组成。为了准确测量衍射光束与入射光束的夹角,分光晶体系安装在一个精密的测角仪上,还需要一庞大而精密并复杂的机械运动装置。由于晶体的衍射,造成强度的损失,要求作为光源的X-射线管的功率要大,一般为2~3千瓦。但X-射线管的效率极低,只有1%的电功率转化为X-射线辐射功率,大部分电能均转化为热能产生高温,所以X-射线管需要专门的冷却装置(水冷或油冷),因此波谱仪的价格往往比能谱仪高。能量色散型荧光光谱仪(WD-XRF),一般由光源(X-射线管)、样品室和检测系统等组成,与波长色散型荧光光谱仪的区别在于它用不分光晶体。由于这一特点,使能量色散型荧光光仪具有如下优点: ①仪器结构简单,省略了晶体的精密运动装置,也无需精度调整。还避免了晶体衍射所造成的强度损失。光源使用的X-射线管功率低,一般在100W以下,不需要昂贵的高压发生器和冷却系统,空气冷却即可,节省电力。 ②能量色散型荧光光仪的光源、样品、检测器彼此靠得很近,X-射线的利用率很高,不需要光学聚集,在累积整个光谱时,对样品位置变化不象波长色散型荧光光谱仪那样敏感,对样品形状也无特殊要求。 ③在能量色散谱仪中,样品发出的全部特征X-射线光子同时进入检测器,这就奠定了使用多道分析器和荧光屏同时累积和显示全部能谱(包括背景)的基础,也能清楚地表明背景和干扰线。因此,半导体检测器X-射线光谱仪能比晶体X-射线光谱仪快而方便地完成定性分析工作。 ④能量色散法的一个附带优点是测量整个分析线脉冲高度分布的积分程度,而不是峰顶强度。因此,减小了化学状态引起的分析线波长的漂移影响。由于同时累积还减小了仪器的漂移影响,提高净计数的统计精度,可迅速而方便地用各种方法处理光谱。同时累积观察和测量所有元素,而不是按特定谱线分析特定元素。因此,见笑了偶然错误判断某元素的可能性。(选自网络,侵删)
如上题,每个元素具有唯一的特征电子能量级别。被激发的原子在返回基态的过程中,能级在不同级别跃迁,将以波长形式释放能量。那么光谱分析中发射线起源都有哪些?
如题:电子能谱XPS与能量散射X-射线光谱仪EDXA有什么区别?得出的结果是不是重复的?对于新材料的表征,有必要二者同时做么?请指导一下。打算用 SEM配备能量散射X-射线光谱仪EDXA进行表征。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法是依椐处于气态的被测元素基态原子对该元素的原子共振辐射有强烈的吸收作用而建立的。该法具有检出限低(火熖法可达ng?cm–3级)准确度高(火熖法相对误差小于1%),选择性好(即干扰少)分析速度快等优点。 在温度吸收光程,进样方式等实验条件固定时,样品产生的待测元素相基态原子对作为锐线光源的该元素的空心阴极灯所辐射的单色光产生吸收,其吸光度(A)与样品中该元素的浓度(C)成正比。即 A=KC 式中,K为常数。据此,通过测量标准溶液及未知溶液的吸光度,又巳知标准溶液浓度,可作标准曲线,求得未知液中待测元素浓度。 该法主要适用样品中微量及痕量组分分 1 什么是XRF? 一台典型的X射线荧光(XRF)仪器由激发源(X射线管)和探测系统构成。X射线管产生入射X射线(一次X射线),激励被测样品。样品中的每一种元素会放射出二次X射线,并且不同的元素所放射出的二次X射线具有特定的能量特性或波长特性。探测系统测量这些放射出来的二次X射线的能量及数量。然后,仪器软件将探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及含量。 利用X射线荧光原理,理论上可以测量元素周期表中的每一种元素。在实际应用中,有效的元素测量范围为11号元素 (Na)到92号元素(U)。 2 X射线荧光的物理意义: X射线是电磁波谱中的某特定波长范围内的电磁波,其特性通常用能量(单位:千电子伏特,keV)和波长(单位:nm)描述。 X射线荧光是原子内产生变化所致的现象。一个稳定的原子结构由原子核及核外电子组成。其核外电子都以各自特有的能量在各自的固定轨道上运行,内层电子(如K层)在足够能量的X射线照射下脱离原子的束缚,释放出来,电子的逐放会导致该电子壳层出现相应当电子空位。这时处于高能量电子壳层的电子(如:L层)会跃迁到该低能量电子壳层来填补相应当电子空位。由于不同电子壳层之间存在着能量差距,这些能量上的差以二次X射线的形式释放出来,不同的元素所释放出来的二次X射线具有特定的能量特性。这一个过程就是我们所说的X射线荧光(XRF)。原子分光一般是测元素的,而且是一般是重金属 荧光则是测荧光物质的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]AAS是吸收光谱,逐个元素测量,样品处理成液体,痕量分析,用于典型重金属元素定量分析。XRF是可分析元素周期表上11号元素 (Na)到92号元素(U),样品为固体或粉末压片测试,可从常量到微量分析。
X射线荧光光谱分析的基本原理 当能量高于原子内层电子结合能的高能X射线与原子发生碰撞时,驱逐一个内层电子而出现一个空穴,使整个原子体系处于不稳定的激发态,激发态原子寿命约为10-12-10-14s,然后自发地由能量高的状态跃迁到能量低的状态。这个过程称为驰豫过程。驰豫过程既可以是非辐射跃迁,也可以是辐射跃迁。当较外层的电子跃迁到空穴时,所释放的能量随即在原子内部被吸收而逐出较外层的另一个次级光电子,此称为俄歇效应,亦称次级光电效应或无辐射效应,所逐出的次级光电子称为俄歇电子。它的能量是特征的,与入射辐射的能量无关。当较外层的电子跃入内层空穴所释放的能量不在原子内被吸收,而是以辐射形式放出,便产生X射线荧光,其能量等于两能级之间的能量差。因此,X射线荧光的能量或波长是特征性的,与元素有一一对应的关系。图10.1给出了X射线荧光和俄歇电子产生过程示意图。 K层电子被逐出后,其空穴可以被外层中任一电子所填充,从而可产生一系列的谱线,称为K系谱线:由L层跃迁到K层辐射的X射线叫Kα射线,由M层跃迁到K层辐射的X射线叫Kβ射线……。同样,L层电子被逐出可以产生L系辐射(见图10.2)。如果入射的X射线使某元素的K层电子激发成光电子后L层电子跃迁到K层,此时就有能量ΔE释放出来,且ΔE=EK-EL,这个能量是以X射线形式释放,产生的就是Kα射线,同样还可以产生Kβ射线 ,L系射线等。莫斯莱(H.G.Moseley) 发现,荧光X射线的波长λ与元素的原子序数Z有关,其数学关系如下: λ=K(Z-s)-2 这就是莫斯莱定律,式中K和S是常数,因此,只要测出荧光X射线的波长,就可以知道元素的种类,这就是荧光X射线定性分析的基础。此外,荧光X射线的强度与相应元素的含量有一定的关系,据此,可以进行元素定量分析。
X-射线荧光光谱仪(XRF)是一种较新型可以对多元素进行快速同时测定的仪器。在X射线激发下,被测元素原子的内层电子发生能级跃迁而发出次级X射线(即X-荧光)。波长和能量是从不同的角度来观察描述X射线所采用的两个物理量。 波长色散型X射线荧光光谱仪(WD-XRF),是用晶体分光而后由探测器接收经过衍射的特征X射线信号。如果分光晶体和控测器作同步运动,不断地改变衍射角,便可获得样品内各种元素所产生的特征X射线的波长及各个波长X射线的强度,可以据此进行定性和定量分析。该仪器产生于50年代,由于可以对复杂体系进行多组分同时测定,受到观注,特别在地质部门,先后配置了这种仪器,分析速度显著提高,起了重要作用。 随着科学技术的进步,在60年代初发明了半导体探测器以后,对X-荧光进行能谱分析成了可能。能谱色散型X荧光光谱仪(ED-XRF),用X射线管产生原级X射线照射到样品上,所产生的特征X射线(荧光)直接进入半导体探测器,便可以据此进行定性分析和定量分析。 由于普通能量色散X荧光采用低功率X射线管,又采用滤光片扣除背景和干扰,其背景偏高,分辨率偏小,使得应用范围受到限制,特别是在轻元素的分析受到限制。随之X射线偏振器的诞生,产生了一款新型的能量色散X荧光光谱仪,既偏振式能量色散X荧光光谱仪ED(P)-XRF,再加上SDD探测器的使用,不仅提高了(相对使用正比计数管和Si(PIN)探测器的仪器)的分辨率,免去Si(Li)探测器使用液氮冷却的繁琐和危险,原来普通能量色散X荧光的轻元素检出限高,分辨率差的缺陷,又使得(相对波长色散X荧光用户)购买和使用X荧光仪器的成本大大减低,这使得偏振式能量色散X荧光光谱仪ED(P)-XRF在分析领域的迅猛发展,越来越受到广泛关注。
X射线荧光光谱仪是如何进行定量分析的? 例如,我要测定生石灰中CaO的含量,得到的结果是通过测定钙元素的含量m,然后通过分子量计算出来(m/40*56)的吗?
能量色散X射线荧光光谱开关电源能量色散X射线荧光光谱采取脉冲高度剖析器将不同能量的脉冲离开并测量。能量色散X射线荧光光谱仪可分为具备高分别率的光谱仪,分别率较低的便携式光谱仪,和介于两者之间的台式光谱仪。高分别率光谱仪通常采取液氮冷却的半导体探测器,如Si(Li)和高纯锗探测器等。低分别便携式光谱仪经常采取反比计数器或闪耀计数器为探测器,它们不须要液氮冷却。近年来,采取电致冷的半导体探测器,高分别率谱仪已不必液氮冷却。同步辐射光激起X射线荧光光谱、质子激起X射线荧光光谱、喷射性同位素激起X射线荧光光谱、全反射X射线荧光光谱、微区X射线荧光光谱等较多采取的是能量色散方法。编纂本段非色散谱仪 非色散谱仪不是采取将不同能量的谱线分别开来,而是通过抉择激起、抉择滤波和抉择探测等方法使测量剖析线而消除其余能量谱线的搅扰,因而个别只实用于测量一些简朴和组成基础固定的样品。假如n1n2,则介质1相关于介质2为光密介质,介质2相关于介质1为光疏介质。关于X射线,个别固体与空气相比都是光疏介质。所以,假如介质1是空气,那么α1α2(图2。20右图),即折射线会倾向界面。假如α1足够小,并使α2=0,此时的掠射角α1称为临界角α临界。当α1α临界时,界面就象镜子一样将入射线整个反射回介质1中,这就是全反射景象。X射线荧光光谱法有如下特征:剖析的元素规模广,从4Be到92U均可测定; 荧光X射线谱线简朴,互相搅扰少,样品不必分别,剖析方法对比简便; 剖析浓度规模较宽,从常量到微量都可剖析。重元素的检测限可达ppm量级,轻元素稍差。待续。。。。。非色散?不是很理解。楼主,你有示意图来介绍一下吗。
X射线荧光光谱仪主要由激发、色散、探测、记录及数据处理等单元组成。激发单元的作用是产生初级X射线。它由高压发生器和X光管组成。后者功率较大,用水和油同时冷却。色散单元的作用是分出想要波长的X射线。它由样品室、狭缝、测角仪、分析晶体等部分组成。通过测角器以1∶2速度转动分析晶体和探测器,可在不同的布拉格角位置上测得不同波长的X射线而作元素的定性分析。探测器的作用是将X射线光子能量转化为电能,常用的有盖格计数管、正比计数管、闪烁计数管、半导体探测器等。记录单元由放大器、脉冲幅度分析器、显示部分组成。通过定标器的脉冲分析信号可以直接输入计算机,进行联机处理而得到被测元素的含量。X射线荧光能谱仪没有复杂的分光系统,结构简单。X射线激发源可用X射线发生器,也可用放射性同位素。能量色散用脉冲幅度分析器 。探测器和记录等与X射线荧光光谱仪相同。X射线荧光光谱仪和X射线荧光能谱仪各有优缺点。前者分辨率高,对轻、重元素测定的适应性广。对高低含量的元素测定灵敏度均能满足要求。后者的X射线探测的几何效率可提高2~3数量级,灵敏度高。可以对能量范围很宽的X射线同时进行能量分辨(定性分析)和定量测定。对于能量小于2万电子伏特左右的能谱的分辨率差。X射线荧光分析法用于物质成分分析,检出限一般可达10-5~10-6克/克(g/g),对许多元素可测到10-7~10-9g/g,用质子激发时 ,检出可达10-12g/g;强度测量的再现性好;便于进行无损分析;分析速度快;应用范围广,分析范围包括原子序数Z≥3的所有元素。除用于物质成分分析外,还可用于原子的基本性质如氧化数、离子电荷、电负性和化学键等的研究。 [~104490~]
[font=宋体]曾在一本书上,其中总结列出了[/font][font=Arial]X[/font][font=宋体]射线荧光光谱分析有如下特点:[font=Arial][/font][/font][font=Arial]1[/font][font=宋体]、可直接对块状、液体、粉末样品进行分析,亦可对小区域或微区试样进行分析,如质子[/font][font=Arial]X[/font][font=宋体]射线荧光通过良好聚焦的带电粒子束可提供[/font][font=Arial]0.5[/font][font=宋体]μ[/font][font=Arial]m[/font][font=宋体]的束斑。[font=Arial][/font][/font][font=Arial]2[/font][font=宋体]、可分析镀层和薄膜的组成和厚度,如用基本参数法薄膜软件可分析多达十层膜的组成和厚度。[font=Arial][/font][/font][font=Arial]3[/font][font=宋体]、波长色散和能量色散[/font][font=Arial]X[/font][font=宋体]射线荧光光谱仪对元素的检测范围为[/font][font=Arial]0.00001[/font][font=宋体]﹪-100﹪,对水样的分析可达10的-9次方能量级;全反射X射线荧光光谱的检测限已达到10的-9次方--10的-12次方g。他们已满足许多物质的分析要求。[/font][font=宋体]4、随着计算机技术的迅猛发展,理论影响系数和基本参数法用于元素间吸收增强效应校正的软件,已可在线用于常规定量分析。这使得目前进行定量分析时,所用标准样品已由过去必须与试样在物理化学形态上相似的标准样品,过渡为可以用于非相似标准样品,如纯元素或氧化物标准样品,因此进行定量分析更方便。[/font][font=宋体]5、谱仪不仅已具有自动化、智能化、小型化和专业化等特点,并在性能上也有很大改进。如顺序式波长色散仪对主、次量元素测定仅需2s,以至于过去必须用于多道波长色散谱仪分析的项目,现在可用于性能优越、价格低廉的顺序式谱仪完成。这位用户根据需要选用相应的仪器提供更多的选择空间。[/font][font=宋体]6、由于仪器光源稳定,保证了长期稳定性,其指标已从20世纪80年代的0.1﹪提高到目前的0.04﹪,保证了分析数据的可靠性和分析结果的高精度。[/font][font=宋体]7、从常规分析的需要来看,其分析结果的准确度可与化学分析相媲美。除电费和简单的样品制备外,分析成本低。虽然一次性投资大,但往往在3-5年内即可收回成本。如在20世纪80年代我国实施的1:2×10的5次方区域地球化学扫面国家计划(RGNR)中,众多实验室采用了以波长色散X射线荧光为骨干的第三代多元素分析系统,可分析24个以上主量和痕量元素,共分析100万个组合化探样品。仅此一项就节约近1.7亿人民币。产生了巨大的社会经济效益。[/font][font=宋体]8、X射线荧光光谱是非破坏分析方法,随其分析技术的发展,已广泛用于古陶瓷、金属屑和首饰的组成分析,为文物的断源和断代提供了可靠的信息。[/font][font=宋体]9、能量色散仪特别是低分辨率谱仪已是在线分析的首选仪器之一,对提高产品质量起很大作用。[/font][font=宋体]10、除提供组成分析外,以波长色散谱仪为代表,该法还可在许多情况下提供待测元素的价态、配位和键性能等化学态信息。[/font][font=Arial][/font]看到这些特点相信大家对X射线光谱分析会有更深的认识和了解。我想其中定有大家感兴趣地方,欢迎大家就其中某些特点展开讨论,提出自己的认识或发表自己独特的见解。
今天有看到一篇信息,摘录如下:“省计量院《能量色散X光射线荧光光谱仪计量校准规范》通过审定 文章来源:福建省计量科学研究院 更新时间:2011-10-8 14:35:09 9月27日,省计量院《能量色散X射线荧光光谱仪校准规范》通过审定。由此建立的能量色散X射线荧光光谱仪计量校准方法,具有较强的实用性和可操作性。能量色散X射线荧光光谱仪是公认的RoHs(关于限制在电子电器设备中使用某些有害成分的指令)筛选检测首选仪器,可以检测出RoHs法案中规定的所有物质,具有检测速度快、分辨率高、可实现无损检测、无需专门人员等特点。但该仪器相关技术指标没有国家规程,缺乏统一的技术规范。省计量院根据该仪器的计量性能和实际检测要求,制定了能量色散X射线荧光光谱仪的计量校准方法。该规程的运用,将有效提升能量色散X射线荧光光谱仪的检测质量,并保障该行业的健康发展,具有较好的社会及经济效益。”目前有关能量色散X光射线荧光光谱仪计量校准规范是不是没有一个统一的标准? 那大家公司一年一次或两次的校准都是依据哪个规范进行的呢?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif
如题:电子能谱XPS与能量散射X-射线光谱仪EDXA有什么区别?得出的结果是不是重复的?对于新材料的表征,有必要二者同时做么?请指导一下
[size=4]中科院研究生教学丛书--X射线荧光光谱分析(扫描清晰版)都是一页一页扫描下来的[color=#DC143C]本书为《中国科学院研究生教学丛书》之一。 本书系统地介绍了X射线荧光光谱分析的理论、测试技术和实际应用,以及近年来的重要进展。书中重点论述了波长色散和能量色散X射线荧光光谱所涉及的基本理论和实验技术、理论强度计算公式、基体校正、样品制备、定量分析和光谱仪结构性能等内容。此外,本书还对近年来提出的半定量分析、薄膜和镀层分析、不确定度评定、化学计量学研究在X射线荧光光谱分析中的应用及普通波长色散X射线荧光光谱仪在化学态分析中的应用等领域作了专门论述。 本书概念清晰、图文并茂、结合实际,既可作为综合性大学及理工科院校化学及化学工程专业学生和教师的教学用书,也可供从事X射线荧光光谱分析的工作者和科学研究人员参考[/color][/size][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=141485]中科院研究生教学丛书--X射线荧光光谱分析[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=141487]中科院研究生教学丛书--X射线荧光光谱分析[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=141488]中科院研究生教学丛书--X射线荧光光谱分析2[/url]
利用原级 X射线光子或其他微观粒子激发待测物质中的原子,使之产生荧光(次级X射线)而进行物质成分分析和化学态研究的方法。在成分分析方面,X射线荧光光谱分析法是现代常规分析中的一种重要方法。 [b]简史 [/b] 20世纪20年代瑞典的G.C.de赫维西和R.格洛克尔曾先后试图应用此法从事定量分析,但由于当时记录和探测仪器水平的限制,无法实现。40年代末,随着核物理探测器的改进,各种计数器相继应用在X射线的探测上,此法的实际应用才成为现实。1948年H.弗里德曼和 L.S.伯克斯制成了一台波长色散的X射线荧光分析仪,此法才开始发展起来。此后,随着X射线荧光分析理论和方法的逐渐开拓和完善、仪器的自动化和计算机水平的迅速提高,60年代本法在常规分析上的重要性已充分显示出来。70年代以后,又按激发、色散和探测方法的不同,发展成为X射线光谱法(波长色散)和X射线能谱法(能量色散)两大分支,两者的应用现已遍及各产业和科研部门。
求各位大神讲解关于x射线微量分析仪(XRM) 的介绍
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能量色散分析仪只有一个探测器,它对测量X射线能量范围是不受限制的,而且这个探测器能同时测量到所有能量的X射线。也就是说只要激发样品的X射线的能量和强度能满足激发所测样品的条件,对一组分析的元素都能同时测量出来。一般有以下三种基本类型的探测器可用于测量X射线:密封式或流气式充气探测器、闪烁探测器、半导体探测器。 能量色散的条件是当样品被激发后产生的X射线通过窗口进入探测器探测器把X射线能量转换成电荷脉冲,每个X射线光子在探测器中生成的电荷与该光子的能量成正比。该电荷被转换成电压脉冲,当这些电压脉冲经充分放大后,被送入脉冲处理器,脉冲处理器把这些代表着各个元素的模拟信号再转换成为数字信号,由计算机进行分类,分别存入多道分析器(MCA)的相应通道内,一般使用1024-2048道MCA。这些通道覆盖了分析的整个能量范围。 波长色散分析仪是用多个衍射晶体分开待测样品中各元素的波长,由此对元素进行测量。晶体被安装在适当位置,以满足布拉格定律的要求。 X射线荧光分析和其它光谱分析一样,也是一种相对分析。这就是说,要有一套参考标样,这些参考标样能够在可能感兴趣的范围内覆盖所测元素。首先对这些标样进行测量,记录欲分析元素的强度,建立浓度(含量)、强度(CPS)校准曲线,存入处理数据的计算机,供以后分析同一类型未知样品时使用。 最简单的校准线是直线,强度与浓度的依赖关系反映仪器的灵敏度。 另外由于校准线要在很长一段时间内使用,所以应对仪器的漂移作出调整,尽管这种漂移不大,但它确实存在。这可以通过对每个分析元素选用高、低两个参考点来实现。制备若干被称作SUS(调整样)的特殊样品,它们含有适量的分析元素,有很好的长期稳定性。利用它们可以求出高、低强度值。
【短视频】能量色散X射线光谱仪
一、直读光谱仪采用原子发射光谱学的分析原理,样品经过电弧或火花放电激发成原子蒸汽,蒸汽中原子或离子被激发后产生发射光谱,发射光谱经光导纤维进入光谱仪分光室色散成各光谱波段,根据每个元素发射波长范围,通过光电管测量每个元素的最佳谱线,每种元素发射光谱谱线强度正比于样品中该元素含量,通过内部预制校正曲线可以测定含量,直接以百分比浓度显示.己被广泛使用于几乎所有的光谱测量,分析及研 究工作中,特别适应于对微弱信号,瞬变信号的检测.二、X荧光光谱仪(XRF)由激发源(X射线管)和探测系统构成.X射线管产生入射X射线(一次X射线),激发被测样品.受激发的样品中的每一种元素会放射出二次X射线,并且不同的元素所放射出的二次X射线具有特定的能量特性或波长特性.探测系统测量这些放射出来的二次X射线的能量及数量.然后,仪器软件将探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及含量.广泛应用于冶金、地质、有色、建材、商检、环保、卫生等各个领域三、X射线衍射仪"可分为"X射线粉末衍射仪"和"X射线单晶衍射仪器".由于物质要形成比较大的单晶颗粒很困难.所以目前X射线粉末衍射技术是主流的X射线衍射分析技术.单晶衍射可以分析出物质分子内部的原子的空间结构.粉末衍射也可以分析出空间结构.但是大分子(比如蛋白质等)等复杂的很难分析.X射线粉末衍射可以1,判断物质是否为晶体.2,判断是何种晶体物质.3,判断物质的晶型.4,计算物质结构的应力.5,定量计算混合物质的比例.6,计算物质晶体结构数据.7,和其他专业相结合会有更广泛的用途.比如可以通过晶体结构来判断物质变形,变性,反应程度等
X射线荧光分析作为工业分析技术经历了几十年的发展历程,在水泥制造业已得到广泛应用。我国水泥工业中X射线荧光分析技术的应用和发展,基本上是在近25年中实现的。上个世纪七十年代末八十年代初,一方面随着大量新型干法水泥生产线的成套引进,大型X荧光光谱仪开始出现在我国水泥工业,另一方面,随着钙铁分析仪的研制成功,钙铁分析仪在水泥生产过程控制中迅速普及,形成了高端产品和低端产品两翼齐飞的局面;八十年代后期,采用管激发、Si(Li)半导体探测器的X射线荧光能谱仪曾一度受到关注,但到了九十年代初期,国产的源激发正比计数管多元素分析仪,以其简单实用的结构和价格低廉的优势迅速进入市场,成为以水泥工业为主要对象的中档产品;世纪之交前后,针对工业分析应用开发的小型多道X荧光光谱仪,随着我国水泥工业结构调整的步伐得以大量应用。可以说,目前在水泥制造业,X射线荧光分析仪的应用是处于百花齐放的时代。这种局面给用户带来了多种选择,同时也形成一些误区。本文试图跳出X荧光分析技术领域学术研究和商业行为的圈子,从水泥制造业应用X荧光分析技术的角度,提出一些避免误区的观点。 1.X射线荧光分析基本原理 荧光,顾名思义就是在光的照射下发出的光。X射线荧光就是被分析样品在X射线照射下发出的X射线,它包含了被分析样品化学组成的信息,通过对上述X射线荧光的分析确定被测样品中各组份含量的仪器就是X射线荧光分析仪。 从原子物理学的知识我们知道,对每一种化学元素的原子来说,都有其特定的能级结构,其核外电子都以各自特有的能量在各自的固定轨道上运行,内层电子在足够能量的X射线照射下脱离原子的束缚,成为自由电子,我们说原子被激发了,处于激发态,这时,其他的外层电子便会填补这一空位,也就是所谓跃迁,同时以发出X射线的形式放出能量。由于每一种元素的原子能级结构都是特定的,它被激发后跃迁时放出的X射线的能量也是特定的,称之为特征X射线。通过测定特征X射线的能量,便可以确定相应元素的存在,而特征X射线的强弱(或者说X射线光子的多少)则代表该元素的含量。 量子力学知识告诉我们,X 射线具有波粒二象性,既可以看作粒子,也可以看作电磁波。看作粒子时的能量和看作电磁波时的波长有着一一对应关系。这就是著名的普朗克公式:E=hc/λ。显然,无论是测定能量,还是波长,都可以实现对相应元素的分析,其效果是完全一样的。 2.X射线荧光分析仪的分类 2.1. 根据分光方式的不同,X射线荧光分析可分为能量色散和波长色散两类,也就是通常所说的能谱仪和波谱仪,缩写为EDXRF和WDXRF。 通过测定荧光X射线的能量实现对被测样品的分析的方式称之为能量色散X射线荧光分析,相应的仪器称之为能谱仪,通过测定荧光X射线的波长实现对被测样品分析的方式称之为波长色散X射线荧光分析,相应的仪器称之为X射线荧光光谱仪。 2.2. 根据激发方式的不同,X射线荧光分析仪可分为源激发和管激发两种:用放射性同位素源发出的X射线作为原级X射线的X荧光分析仪称为源激发仪器;用X射线发生器(又称X光管)产生原级X射线的X荧光分析仪称为管激发仪器。 2.3. 就能量色散型仪器而言,根据选用探测器的不同,X射线荧光分析仪可分为半导体探测器和正比计数管两种主要类型。 2.4. 根据分析能力的大小还可分为多元素分析仪器和个别元素分析仪器。这种称呼多用于能量色散型仪器。 2.5. 在波长色散型仪器中,根据可同时分析元素的多少可分为,单道扫描X荧光光谱仪、小型多道X荧光光谱仪和大型X荧光光谱仪。[color=#DC143C]发错版面,已经有人发过---熊猫[/color]
X射线衍射定量分析instrumentasdf@163.com#instrument
[B][center]X射线荧光光谱法的进展(1)——X射线光谱法的发展历程[/center][/B]X射线荧光(以下简称XRF)光谱法的基本原理是当物质中的原子受到适当的高能辐射的激发后,放射出该原子所具有的特征X射线。根据探测到该元素特征X射线的存在与否的特点,可以定性分析;而其强度的大小可作定量分析。该法具有准确度高,分析速度快,试样形态多样性及测定时的非破坏性等特点,它不仅用于常量元素的定性和定量分析,而且也可进行微量元素的测定,其检出限多数可达10-6,与分离、富集等手段相结合,可达10-8。测量的元素范围包括周期表中从F~U的所有元素。一些较先进的X射线荧光分析仪器还可测定铍、硼、碳等超轻元素。而多道XRF分析仪,在几分钟之内可同时测定20多种元素的含量。伦琴在1895年发现X射线。其后1927年用X射线光谱发现化学元素Hf,证实可以用X射线光谱进行元素分析。1948年美国海军实验室首次研制出波长色散X射线荧光光谱仪。20世纪60年代中期开始在工业部门推广这项技术,我国在那时开始引进刚开始商品化的早期X射线荧光光谱仪。山于半导体探测器的出现,70年代开始出现能量色散X射线光谱仪。由于微型计算机的出现,70年代末到80年代初,使X光谱分析技术无论在硬件、软件还是方法上都有突飞猛进的发展。进入90年代以来,随着空间、生物、医学、环境和材料科学的发展,其需求进一步刺激X射线光谱学的发展,主要体现在各种新探测器、新激发源及相关元器件的开发上,新器件的优越性又促成新的测试技术。X射线光谱学又面临一个大发展的局面。由于XRFA在主次量元素分析上的无可比拟的优势,以及现代X射线荧光光谱仪器的发展,XRFA已经成为一门成熟的成分分析技术,在冶金、地质、建材、石油、生物、环境等领域均有广泛的应用。
包括如下二个内容:1 X射线的产生及其性质2 X射线分析基本内容[color=blue][b]X射线的产生及其性质[/b][/color] 来源:internet凡是以高速运动的电子碰到任何障碍物,都能发生X射线。电子由于被急剧地阻止而失去自己的动能,此动能的大部分变为热能,一小部分变为X射线的能量。因此为了获得X射线,必须有一这样的仪器,它可以:(1)用某种方法得到一定量的自由电子;(2)迫使这些电子在一定的方向上以很大的速度运动;(3)在电子运动的路途上设且一个急剧阻止电子的障碍物(靶子)。X射线和普通光一样,是一种电磁波,但波长很短,即入很小,则光子能量(hv)很大,穿透力很强。X射线波长一般为0.01—10A,X射线结构分析中常用0.5—2A波长的X射线。X射线的波长分布有两种:(1)连续光谱(白色X射线);(2)不连续光谱(单色X射线,特征X射线,标识X射线)。产生连续光谱的原因,是高速电子碰到(阳极)原子上,速度骤然降低,必有能量辐射出来。连续X射线谱与靶金属的性质无关。常用的X射线管如图2—1所示。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2005/11/200511231942_10601_1618686_3.gif[/img]图2—1 X射线发生装置1— 升压变压器;2— X 射 线 管;3— 加热变压器。
EDX:X射线能量色散光谱仪有什么用途??
哪种能量色散X射线荧光分析仪好?日本精工SEA1000S 与 日本电子JSX-3400RII 哪个好?
转录 请自己 google 搜索 便携全反射X射线荧光分析仪 全反射X射线荧光分析仪 等文章全反射X荧儿(TXRF)分析技术是十多年前才发展起来的多元素同时分析技术,它突出的优点是检出限低(pg、ng/mL 级以下)、用样量少(Μl、ng级)、准确高度(可用内标法)、简便、快速,而且要进行无损分析,成为一种不可替代的全亲的元素分析方法。国际上每两年召开一次TXRF分析技术国际讨论会。该技术被誉为在分析领域是最具有竞争力的分析手段,在原子谱仪领域内处于领先地位。从整个分析领域看,与质谱仪中的ICP-MS和GDMS、原子吸收谱仪中的ETAAS和EAAS以及中子活化分析NAA等方法相比较,TXRF分析在检出限低、定量性好、用样量少、快速、简便、经济、多元素同时分析等方面有着综合优势。在X荧光谱仪范围内,能谱仪(XRF)和波谱仪(WXRF)在最低检出限、定量性、简便性、准确性、经济性等方面,都明显比TXRF差。在表面分析领域内,尤其在微电子工业的大面积硅片表面质量控制中,TXRF已在国际上得到广泛应用。1. TXRF分析仪工作原理:TXRF利用全反射技术,会使样品荧光的杂散本底比XRF降低约四个量级,从而大大提高了能量分辨率和灵敏率,避免了XRF和WXRF测量中通常遇到的木底增强或减北效应,大大缩减了定量分析的工作量和工作时间,同时提高了测量的精确度。测量系统的最低探测限(MDL)可由公式计算: (2)这里, 是木底计数率,t为测量计数时间,M为被测量元素质量,l代表被测量元素产生的特征峰净计数率,S=I/M就是系统灵敏度,由公式可以看出,提高灵敏底、降低木底计数率、增加计数时间是降低MDL的有效办法。木氏低、灵敏度高正是TXRF方法的长处,因而MDL很低。
各位同仁好,实验室内设计用X射线衍射对膨润土进行分析,但是不能确定用它是否可以实现定量分析,希望本行专家能给予指点,谢谢[em09511]