手持式组织研磨仪

在刚刚落下帷幕的第十二届中国国际科学仪器及实验室装备展览会（CISILE 2014）上，我们赛默飞世尔科技的手持式拉曼和红外光谱仪参加了由清华大学分析测试中心孙素琴教授组织的“科学仪器走进百姓生活”现场用户体验活动。此活动的目的旨在向社会宣传科学仪器如何影响老百姓的日常生活，其中使用我们的手持式拉曼光谱仪（FirstDefenderRM）和手持式红外光谱仪（TruDefenderFT/FTX）对食品、药品等家用商品进行快速定性分析，而且设备的小巧和便携性都给现场用户留下了深刻的印象。 图1 活动现场 现场采用TruDefender FT分析蜂蜜，设备仅需要不到一分钟就完成扫描并直接给出谱图解析结果是果糖和淀粉的混合物，果糖应该是蜂蜜中的主要成分，但是淀粉说明此蜂蜜可能添加淀粉。 图2 蜂蜜分析结果 现场还分析了鸡蛋的成分，现场将鸡蛋搅拌并离心，然后采用TruDefender FT进行分析，得到的结果鸡蛋中的成分中包括水分和油脂类物质。 图3 鸡蛋的分析结果 此外还分析了枸杞，花生仁，西红柿果皮和果肉的成分，百合叶等日常生活中常见的食品，基于手持红外丰富的数据库和谱图解析功能，TruDefender能够很快的对物质的主要成分进行定性，不需要用户对谱图进行解析，犹如一个光谱分析专家在身边，而且手持的红外和拉曼设备不需要试剂和耗材，操作简单，可以说是现场检测设备的利器。其中分析一个百合的叶子，得到其中的成分含有低密度聚乙烯，原来在植物叶子的表面都含有天然的保护层，这个测试使现场的观众感受到了手持红外的强大分析功能。图4 枸杞分析结果 图5 花生仁分析结果 图6 西红柿果肉分析结果 图7 百合叶分析结果

催化转换器是一种有助于汽车产生更清洁排放物的装置。催化转换器通过使用催化剂（一种加速化学反应的基质）将排气系统中的有害气体转化为污染较少的气体。这种设备还可以通过另一种方式 — 回收利用，起到保护环境的作用。催化转换器的回收除了能减少废物外，在经济性上也有所帮助，因为催化转换器中含有稀有金属。催化转换器内的催化剂成分通常是铂（Pt）、钯（Pd）和铑（Rh）的组合，这些都是稀有且昂贵的铂族金属（PGM）。通过对催化转换器废料进行适当的分类和处理，可将这些金属回收并重新用于制造新的催化转换器或其他设备。使用手持式荧光光谱仪识别催化转换器废料中的铂族金属回收工厂需要一种快速、准确的方法，在回收过程的多个步骤中识别这些令人们趋之若鹜的金属。手持式荧光光谱仪是一种有用的工具，可以在现场对催化转换器废料进行元素分析，以进行快速分拣和定价。虽然像Vanta系列这样的手持式XRF光谱仪可以快速提供答案，但遵循最佳做法以确保分析仪充分发挥其固有性能也比较重要。在回收厂，一名技术人员正在使用手持式XRF分析仪检测催化转换器废料要优化您的Vanta手持式XRF光谱仪，以便在催化转换器回收的过程中更快地检测并测量铂、钯和铑等元素，请采用以下快速技巧：检查您的仪器窗口首先，检查您的手持式XRF光谱仪上是否安装了正确的窗口。例如，我们根据Vanta型号和X射线管类型提供了不同的仪器窗口。另一个需要考虑的重要因素是窗口的状况。窗口是否完好无损? 您要检查窗口是否有任何刺破或撕裂的迹象。如果看到有孔洞，就该更换窗口了。要使分析仪正常工作，保持窗口清洁至关重要。在检测之前，请确保用酒精或湿巾清洁窗口。正确制备用于检测的样品为了使XRF分析获得具有代表性的准确结果，我们建议您通过研磨、筛滤、匀质处理方法，对催化剂废料进行适当的制备。将分析仪与便携式Vanta工作站结合在一起使用，在完全联锁的系统中测量铂族元素。按等级对废料进行分类在匀质处理催化剂废料之前，回收商应使用Vanta分析仪对废料进行分类和分离，将相同类型的材料放在一起。催化剂废料分为三个或四个等级，例如：氧传感器三路转换器双向转换器柴油微粒过滤器（DPF）核查检测时间在检测汽车催化转换器废料中的铂族元素时，确保使用正确的检测时间至关重要。以下是一些建议使用的检测时间：快速扫查，以探测铂、钯、铑：光束1 — 最长15秒。这是进行基本分类和确定是否存在铂族元素及钽（Ta）和硒（Se）添加物的不错选择。标准检测，以探测铂、钯、铑：光束1 — 最长30秒，光束2 — 最长15秒。这种检测方式非常适合于完全制备送至精炼厂的样品。全面扫查，以探测到所有元素：光束1 — 最长45秒，光束2 — 最长15秒。可用于优化精炼厂内的回收过程。建议Vanta手持式XRF光谱仪在测量铂、钯和铑元素时使用的检测时间随着全球对铂族金属需求的快速增长（分析师预测全球铂族金属市场将以4.38%的复合年增长率增长），催化转换器回收商需要高效工作，才能满足这种需求。

转化膜是通过化学或电化学工艺在金属基底表面形成的涂层，它可以改变金属表面颜色并改善金属的耐腐蚀性、油漆附着力等物理和化学性能。常见的转化膜有：阳极氧化膜，铬酸盐转化膜或磷酸盐转化膜等。磷酸锌等相关的复合转化膜长期以来都被用于汽车车身、零部件的预处理。在过去的十年中，基于锆（zr）和钛（ti）的新型涂层被越来越多的被使用，取代了磷酸盐基涂层作为预处理层1,2。锆和锆 / 钛基涂层比锌和锌锰镍磷酸盐具有许多优势 1,2 ：• 更好的耐腐蚀性• 更薄的涂层• 减少环境影响和废水排放• 降低运营成本（减少废物和化学品消耗） 锆基和钛基转化镀膜提高了涂料的附着力，增强了对铝合金车身的防腐性能此前，尼通xl3t 手持式光谱仪已广泛应用于化学涂层生产商、汽车企业以及许多工业企业中。尼通xl3t 手持式光谱仪可以对铝合金、冷轧钢（crs）、电镀锌（eg）和热浸镀锌钢（hdg）等基材上的锆和钛涂层进行质量控制。新型的尼通xl5 plus 手持式光谱仪具备强大的基本参数算法，可以为此类应用提供更加简便的工作流程。使用尼通xl5 plus 手持式光谱仪对钛和锆转化镀膜进行非标检测尼通xl5 plus 手持式光谱仪是一款新型的高性能 x 射线荧光（xrf）光谱分析仪，它的几何结构紧凑，又小又轻，同时具备石墨烯窗口的大面积硅漂移探测器和功能强大的5w x射线管，为苛刻的应用（如薄涂层测量）提供了优秀的灵敏度。尼通xl5 plus 手持式光谱仪尼通xl5 plus 手持式光谱仪的非标涂层模式可准确确定纯金属、合金、塑料或木材各种基底上最多4层涂层的厚度3。检测合金（如钢或铝合金）上的钛和锆转化镀层的涂层厚度也十分轻松。不仅如此，尼通xl5 plus 手持式光谱仪操作简单，用户开机即可使用，无需校准，也无需接受复杂的技术培训。结果与讨论下述案例中，利用尼通xl5 plus 手持式光谱仪对 hdg、crs 和铝合金表面 zr和ti转化膜的多个样品进行了分析。首先在配置曲线（分析方法）中设定基底材料（例如钢或铝合金牌号）、涂层元素（例如镀锌钢的锌、锆或钛）以及测量单位和测量时间。图 1a-d 显示了实验室获得的参考值与使用尼通xl5 plus 手持式光谱仪在不同基地材料上进行 zr 和 ti 测量的相关图。线性回归的相关系数r2、斜率和截距如图 1a-d 所示。r2 值表示数据相互关联的程度，其中相关性r2为1。理想情况下，相关性的斜率应等于或接近 1。当 r2 大于 0.98时，使用尼通xl5 plus 手持式光谱仪镀层模式可直接测得不同基底上 zr 和 ti的涂层厚度，与实验室参考值具有很强的相关性。当 r2 值在 0.93 左右时，hdg 上的 zr（图 1b）以及铝合金上的 zr 和 ti 的斜率也接近于 1（图 1c 和 1d），zr 在 crs 上的斜率为 0.804（图 1a）。这种偏离理想值 1 的情况很有可能与涂层中除 zr 以外的化合物及元素有关，其影响基体的密度和质量吸收系数，从而影响 zr 的信号。在这种情况下，对于给定的公式，可以使用标准化功能进行简单的微调整，以提高精度。另一个需要注意的案例，在测量铝合金板上的 zr 涂层时，图中线性回归的截距值为 9.03。这与基底材质中也含有 zr 有关。事实上，锆和钛通常以微量的形式存在于铝合金中，合金牌号标准中没有具体规定。因此，对于给定批次和配方的锆基转化镀膜，只需测量一个涂层样品和一个未涂层样品，然后计算结果的差异即可。如图 3a 所显示的一个示例，其中铝合金板上的锆涂层测量涂层重量为 23.9 mg/m2，而预期值为 15 mg/m2。同一批次的未涂覆基板的 zr为 9.0 mg/m2（图 3b），应从涂覆样品的结果中减去该值。得到的 zr 净值为 14.9 mg/m2，非常接近预期值 15 mg/m2。只有当涂层很薄时，才能进行这样的减法。图 3 a) 涂有 15 mg/m2 zr 的 aa5082 铝合金样品的分析结果，b) 同批次 aa5082 合金未进行涂层样品的分析结果结论尼通xl5 plus 手持式光谱仪非常适合检测现代转化膜，测量的zr 和 ti 在钢、镀锌钢或铝合金等不同基体上的预期值和测量值之间取得了良好的相关性和一致性。与尼通xl3t手持式光谱仪的经验校准法相比，尼通xl5 plus 手持式光谱仪的基本参数模式更易于使用，更灵活，并且不需要许多参考样品。无需标准样品进行校准，仅使用每种涂层类型的少量样品进行检测，即可获得准确数据。如果需要更高精度，用户可以微调分析仪的配置曲线，达到更好准确度。尼通xl5 plus 手持式光谱仪是汽车和金属表面处理行业中控制 zr 和ti 转化镀膜的涂层厚度的理想设备。可以快速获得投资回报：• 提高生产力。尼通xl5 plus 手持式光谱仪在几秒钟内实时显示测量的涂层厚度。在涂层过程中实现及时控制，辅助在成品或半成品的质量控制中快速作出决策。• 具有较低的初始投资和较低的运营成本，而分析性能可与实验室仪器相匹配。• 易于使用。尼通xl5 plus 手持式光谱仪的方法开发和操作不需要实验室人员即可完成。• 无损分析。分析仪接触样品表面不会造成损伤。手持式设计可以直接在成品上进行测量，无需切割样品将其带到实验室。• 用途广泛。尼通xl5 plus 手持式光谱仪不仅可以用于涂层测量，还可用于确定非涂层材料（如铝合金）的合金牌号等。参考文献1.gardobond x 4707 product info, www.chemetall.com, chemetall gmbh, frankfurt am main, germany 2012.2.i. milosev, g. s. frankel, review—conversion coatingsbased on zirconium and/or titanium, journal of the electrochemical society, 165 (3) c127-c144 (2018).3. m. bauer, application note: measuring metal coating thickness at line using the thermo scientific niton xl5 plus, thermo fisher scientific, tewksbury, ma, usa