红外光谱仪是利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性,进行分子结构和化学组成分析的仪器。红外光谱仪通常由光源,单色器,探测器和计算机处理信息系统组成。根据分光装置的不同,分为色散型和干涉型。对色散型双光路光学零位平衡红外分光光度计而言,当样品吸收了一定频率的红外辐射后,分子的振动能级发生跃迁,透过的光束中相应频率的光被减弱,造成参比光路与样品光路相应辐射的强度差,从而得到所测样品的红外光谱。红外光谱仪的特点如下:1、 只需三个分束器即可覆盖从紫外到远红外的区段;2、 专利干涉仪,连续动态调整,稳定性极高;3、 可实现LC/FTIR、TGA/FTIR、GC/FTIR等技术联用;4、 智能附件即插即用,自动识别,仪器参数自动调整;5、 光学台一体化设计,主部件对针定位,无需调整。红外光谱可以研究分子的结构和化学键,如力常数的测定和分子对称性等,利用红外光谱方法可测定分子的键长和键角,并由此推测分子的立体构型。根据所得的力常数可推知化学键的强弱,由简正频率计算热力学函数等。分子中的某些基团或化学键在不同化合物中所对应的谱带波数基本上是固定的或只在小波段范围内变化,因此许多有机官能团例如甲基、亚甲基、羰基,氰基,羟基,胺基等等在红外光谱中都有特征吸收,通过红外光谱测定,人们就可以判定未知样品中存在哪些有机官能团,这为最终确定未知物的化学结构奠定了基础。红外光谱仪还应用于染织工业、环境科学、生物学、材料科学、高分子化学、催化、煤结构研究、石油工业、生物医学、生物化学、药学、无机和配位化学基础研究、半导体材料、日用化工等研究领域。(选自网络)
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术在饲料工业中的应用进展[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术(Near infrared reflectance spectroscopy,简称NIRS)是20 世纪70 年代兴起的一种新的成分分析技术。该技术首先由美国农业部(USDA)的Norris开发,最早用于谷物中水分、蛋白质的测定。20世纪80年代中后期,随着计算机技术的发展和化学计量学研究的深入,加之[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器制造技术的日趋完善,促进了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术的极大发展。由于现代NIRS分析技术所独具的特点,NIRS已成为近年来发展最快的快速分析测试技术,被广泛应用于各个领域,特别是欧美及日本等发达国家,已将许多[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]法作为标准方法。尽管NIRS技术在饲料工业上的应用起步较晚,但越来越被人们所重视。 1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术的基本原理及特点 1.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]法的基本原理 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]的波长范围是780~2 500nm,通常分为近红外短波区(780~1100nm,又称Herschel光谱区)和近红外长波区(1 100~2500nm)。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]源于有机物中含氢基团,如OH、CH、NH、SH、PH等振动光谱的倍频及合频吸收,以漫反射方式获得在近红外区的吸收光谱,通过主成分分析、偏最小二乘法、人工神经网等化学计量学的手段,建立物质光谱与待测成分含量间的线性或非线性模型,从而实现用物质[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]信息对待测成分含量的快速计算。 1.2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]法的特点 1.2.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析的优点 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]法的优点:①简单,无繁琐的前处理且不消耗样品;②快速;③光程的精确度要求不高;④所用光学材料便宜;⑤近红外短波区域的吸光系数小,穿透性高,可用透射模式直接分析固体样品;⑥适用于近红外的光导纤维易得,利用光纤可实现在线分析和遥测;⑦高效,可同时完成多个样品不同化学指标的检测;⑧环保,检测过程无污染;⑨仪器的构造比较简单,易于维护;⑩应用广泛,可不断拓展检测范围。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=69523][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术在饲料工业中的应用进展[/url]
大家好!请问学校教学试验用 分析 有机物 分子结构 的红外光谱仪,大家有比较推荐的品牌吗??
大侠们,您们好: 红外光谱仪与傅立叶变换红外光谱仪的区别是什么啊,傅立叶红外是不是一种先进的红外啊,能够代替做中药检测用的红外啊。 做空气中的游离二氧化硅检测必须用傅立叶红外吗 谢谢。。
现代[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术在制药工业中的应用1 在制药工业中的应用1.1 原料和活性组分的测定 药物加工过程中第一步就是原料的鉴定,其质量的好坏直接决定后续加工过程的成败于否,而同一类型的原料中多变因素主要是湿度和颗粒大小,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]在湿度测定中的灵敏度及其适于固体表面的表征的特性,使他能够很快地得到样品的湿度和颗粒大小的信息,然后将原料进行分类。该方法与传统的中红外光谱和湿化学方法相比,检测速度和效率大大提高。 药物中的活性组分是药物的核心部分,它是决定药效的主要成分,其质量和含量直接影响药物的治疗性能。如果药剂中活性组分的含量过低,就不能达到应有的药效;若活性组分含量太高,则可能带来副作用,甚至有害人体。因此在药物加工过程中,活性组分的含量和质量必须严格控制。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]结合漫反射技术可以快速、在线监测药物加工过程中活性组分的含量及其在赋形剂中分布的均匀性,适时调节其含量,得到合适的药剂。此外[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]还可以非破坏性检测成型片剂(包括涂层后的片剂)及胶囊中活性组分的含量及分布,以秒级的时间分析每个包装好的片剂。1.2 固体药剂的表征 固体药剂是很重要的一类药剂,大部分的口服药都是固体剂,如片剂、胶囊、颗粒及粉末等。以前,人们对这些固体药剂的安全性和药效的关注,主要集中在药物的化学纯度上,后来人们逐渐认识到固体的物理性质如颗粒大小、湿度及结晶度等对药物的稳定性、溶解性及在人体内的吸收及生理获得性(Bioavailabiliti)都有很大的影响。因此在药物的配方和加工过程中,固体药剂的物理表征就至关重要。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]在固体药剂物理表征方面的应用是该技术在制药工业中最成功的应用。由于近红外光在固体中的穿透程度较深以及其容易采用反射技术的特点,使他成功地用于固体药剂的各种物理化学性质如湿度、含量均一性、颗粒大小分布、结晶度及硬度的定量表征。1.2.1 颗粒大小分布 固体药剂一般是通过磨碎、混合、成粒、压片或装入胶囊及包装等过程制备的。各种固体原料的颗粒大小及分布均会影响每一步加工过程及最终的产率,因此实时测定和控制每一步加工过程中固体原料的颗粒大小及分布对配方和加工过程都非常重要。由于固体药剂中固体颗粒的大小及分布会影响其安全性、稳定性及药剂形式的可变性,药物中活性组分和赋形剂的颗粒大小会影响药物的各种特性,如多孔性和流动性,因此生产者和医药管理部门越来越重视固体药剂中固体颗粒大小的分布。由于近红外光很容易被颗粒散射,使得[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]结合漫反射技术可以快速、非破坏性测定固体药剂中各种成分包括活性组分、配剂及赋形剂的颗粒大小及分布等。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术快速的特点使它可以在很短的时间内对同一批样品重复扫描多次,从而得到整批样品中颗粒大小得真实分布,且整个测定在几秒钟内即可完成。1.2.2 结晶度和光学异构体 药物在血液中的吸收取决于许多因素,其中一个很关键的因素就是药物存在的结晶形式。大部分药物都可以形成集中结晶形式或多晶形。当化学性质相同时,不同的结晶形式所处的能级不同,这种能级差将影响药物的溶剂化作用,亦即影响药物的溶解速度,从而使病人对药物的吸收速度也不相同。最常用的晶形测定方法是热分析法(DSC),该方法的缺点时样品用量少,这就需要从极少量样品的分析结果得出得出整个样品的结构信息,误差较大;另外,该方法需要毁坏样品,因而不能重复测定同一个样品。中红外光谱在测定样品的结构信息方面非常有用,但由氢键效应引起的二级和三级结构信息只有在近红外区才能观察到。另外,中红外技术所采用的各种样品处理方法如磨碎或溴化钾压片都会破坏样品的晶体结构,而且磨碎过程中加入的热能也会改变样品的结晶形式。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]可以无需特出的样品制备过程,很容易区别固体药剂中各种结晶形式,同时测定其光学异构体的含量。与多元线性回归方法相结合,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]是一种最佳的非破坏性质量控制手段,用于测定光活性物质的异构体纯度。 除以上应用外,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]在固体药剂的物理表征方面的应用还有湿度、混合均匀性、密度、粘度、硬度及片剂镀膜的分析测定等,由于其非破坏性的特点,用该方法分析完毕的样品可以继续进行其它分析测定或包装后再销售。1.3 药物加工过程的在线监控 随着药物加工过程自动化程度的提高,药物的制备是通过混合、加工、成型及包装等一系列过程统一完成的,这就要求在每一步加工过程中都必须对所有组分进行全面表征。因为任何疏失的操作都可能会带来很严重的后果。传统的分析方法需要将样品取出到实验室进行分析,然后将信息反馈回生产车间控制加工过程。由于分析速度慢且常常需要将加工过程停止下来,这就大大减慢了生产速度。一些固体药剂生产车间是将一整批粉末混合物或颗粒压片或封入胶囊,然后随机抽出一些片剂或胶囊进行分析表征,如果此样品不合格,则整批产品即报废,这将会带来巨大的经济损失。AOTF 技术[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]由于具有体积小,分析速度快及受温度、压力和振动等外界因素影响小的特点,使它可以安装在药物流水线上,直接非破坏性监测每一步加工过程中各个组分的含量和性质,及时发现问题,及时进行调整,避免了整批产品的损失。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]可以在一秒钟中内甚至几分之一秒内完成一个片剂的扫描,因而它可以在很短时间内监测大量的药剂,从而保证整批产品的质量。另外,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]还可以随时监测由加工过程可能出现的各种污染物。由于快速、非破坏性的特点,使它几乎不影响药物的生产速度,同时还能进行全面的质量监控。因此,从20 世纪90 年代开始,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]技术在制药工业中就变成一种强有力的分析手段。除以上应用外,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术在中药材测试、鉴定和中西药品真、假的快速识别(打假)方面有独到之处,目前这方面的应用领域正在迅速扩展,AOTF技术[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]已有便携(手持)式机型,为开展此领域的应用提供了强有力的武器。摘自:黄林《现代[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术在制药工业及临床医学中的应用》
初从事近红外光谱分析的人员常常会提出这样的问题:什么样的近红外光谱仪器最好?如何选择一台合适的近红外光谱仪器?实际上,“最好”仪器的定义是很难确定的,“最好”的仪器也是不存在的。因为对某一特定的仪器所提出的各项要求是随着所需要解决的具体问题的不同而有所差异的。为了帮助使用者根据特定的需要选择合适的仪器,本文将根据不同类型、不同设计方式近红外光谱仪器的特点向选用者作简要介绍,以供参考。 为了使近红外光谱获得可靠的分析结果,近红外光谱必须按照详细的技术规格设计生产。下面反应的就是现近红外光谱仪器的规范。当然也是使用者选择仪器时的主要依据。 对现代近红外光谱仪器的要求性能要求: 系统特点及对仪器的要求可靠性: 波长准确,光谱稳定性好多样性: 提供多种测样方式,波长范围宽快速性: 快速扫描系统,多功能计量学软件灵敏性: 信噪比高可分辨性: 分辨率高在线持久性: 可靠性样品导入系统,仪器无运动部件模型可转换性: 波长准确,光谱稳定 近红外光谱仪器不管按何种方式设计,一般由光源、分光系统、测样器件、检测器、数据处理系统和记录仪(或打印机)等六部分构成。 近红外光谱仪的分类比较多,但市场上分类主要还是按照仪器的分光器件不同来分,一般可分为四种主要类型:滤光片型、光栅色散型、博立叶变换型和声光调制滤光器型。其中光栅色散型又有光栅扫描单通道和非扫描固定光路多通道检测之分了。 滤光片型近红外光谱仪可分为固定滤光片和可调滤光片两种形式。固定滤光片型光谱仪是近红外光谱仪器的最早设计形式,这种仪器首先要根据测定样品的光谱特征选择适当波长的滤光片。该类型仪器的特点是设计简单、成本低、光通量大、信号记录快、坚固耐用。但这类仪器只能在单一波长下测定,灵活性较差,如样品的基体发生变化,往往会引起较大的测量误差。可调滤光片型光谱仪采用滤光轮,可以根据需要比较方便地在一个或几个波长下进行测定。这种仪器一般作专用分析,如粮食水分测定仪。由于滤光片数量有限,很难分析复杂体系的样品。 扫描型仪器通过光栅的转动,使单色光按波长高低依次通过测样器件,与样品作用后,进入检测器检测。与滤光片型的近红外光谱仪器相比,色散型近红外光谱仪器具有可实现全谱扫描、分辨率较高、仪器价位适中和便以维护等优点,其最大的弱点是光栅或反光镜的机械轴承长时间连续使用容易磨损,影响波长的精度和重现性,抗震性较差,一般不适合作为过程分析仪器使用。 博立叶变换光谱技术是利用干涩图和光谱图之间的对应关系,通过测量干涩图和对干涩图进行博立叶积分变换的方法来测定和研究光谱的技术。与传统的色散型光谱仪相比,博立叶变换光谱仪能同时测量、记录所有波长的信号,并以更高的效率采集来自光源的辐射能量,具有更高的波长精度、分辨率和信噪比。但由于干涉仪中动镜的存在,仪器的在线长久可靠性受到一定的限制,另外对仪器的使用和放置环境也有较高的要求。 声光可调滤光器(缩写AOTF)是利用超声波与特定的晶体作用而产生分光的光电器件。用AOTF作为分光系统,被认为是90年代近红外光谱仪器最突出的进展。与传统的单色器相比,采用声光调制产生单色光,即通过超声射频的变化实现光谱扫描。光学系统无移动部件,波长切换快、重现性好,程序化的波长控制使这类仪器的应用具有更大的灵活性。声光可调滤光器近红外光谱仪器的这些优点使今年来在工业在线中得到越来越多的应用。但目前这类仪器的分辨率相对较低,价格也较贵。 非扫描固定光路多通道近红外光谱仪器是因为仪器的检测器采用多通道光敏器件而得名。这类仪器的色散系统一般采用平面光栅或全息光栅,与光栅扫描型相比,光栅不需要转动即可实现确定波长范围的扫描。多通道检测器的类型主要有两种:二极管阵列(缩写PDA)和电荷耦合器件(缩写CCD)。该类型仪器测量的波长范围取决于检测器光敏元件的材料(波长范围受到一定限制),如硅基光敏元件的影响范围在短波近红外区域,由于该波i段检测到的主要是样品三级和四级倍频,样品的摩尔吸收系数较低,因而需要的光程往往教长。这类仪器的最大特点是仪器内部无可移动部件,仪器的稳定性和抗干扰性能好;另一个特点是扫描速度快,一般单张光谱的扫描速度只有几十毫秒。这两特点的结合,使该类仪器特别适合作为现场或在线分析仪器使用。多通道型仪器的分辨率取决于光栅性能、检测器的像素以及狭缝的尺寸。在确定波长的范围内,检测器的像素越高,所检测道的样品信息越丰富,但一般像素越高的检测器价格也越高。(选自网络,侵删)
随着纺织工业的发展和纺织工艺更高要求,对高科技纺织检测仪器需求也日益增大。新的纺织机械和设备给纺织工业带来了前所未有的发展和突破。 在纺织工业中,多种高新技术,如红外光谱、激光、图像处理技术等都已得到广泛应用。红外光谱技术主要用于纺织纤维鉴别,利用红外光谱仪来进行操作。使用红外光谱仪能够快速对全部光谱进行千次扫描,并在同一时刻收集光谱中所有频率的信息。通过对纺织纤维红外光谱图的分析,就可以对混纺织物比例进行定量分析,灵敏度和效率都十分高。 激光检测技术在纺织中的应用十分广泛,可以用于验布,检测织物起球、毛羽及其粗糙度,检测织物纬斜,测定纱线直径、条干不匀、纱疵与纤维性能等众多领域,通过激光器来进行操作。 织物表面有没有疵点,可以利用激光辐射来检测。光电接收器光照度无规律变化时,就表示出现比较明显的疵点,通过图像分析器就能够显示结果。同时激光可以对起球织物进行客观评价,利用激光传感器通过三角测量技术检测织物粗糙度,精确度和效率都大幅提升。 图像处理技术也被应用于纺织行业多个领域,如纺织检测技术与纺织仪器开发、织物仿真CAD系统等。图像处理技术不仅能够促进纺织仪器的更新换代,而且能够利用模拟方法开发织物面料产品的软件,并可以对纱线进行检测。
近红外光谱仪、红外光谱仪有什么区别?咱们常规使用的紫外可见分光光度计,似乎只可以液体测量?而我见到过近红外光谱可以液体测量,也可以固体直接扫描测量,红外光谱是不是像近红外一样的测量样品呢?
[font=宋体]中红外光谱主要为基团基频振动的吸收,其吸收光谱强度大,灵敏度高,光谱指纹性相对较强,图库最为齐全,适合于化合物的结构鉴定,但存在光谱检测需要制样、光谱仪器易受环境影响的缺点;而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]主要为含氢基团的倍频及合频吸收,虽然存在吸收光谱强度弱、灵敏度低、光谱指纹性差的缺点,但具有测样方式简单灵活、光谱仪器成本低、信噪比高、环境适用性强的优势,在工业、农业等各领域应用广泛。[/font]
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术(Near infrared reflectance spectroscopy,简称NIRS)是20 世纪70 年代兴起的一种新的成分分析技术。该技术首先由美国农业部(USDA)的Norris开发,最早用于谷物中水分、蛋白质的测定。20世纪80年代中后期,随着计算机技术的发展和化学计量学研究的深入,加之[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器制造技术的日趋完善,促进了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术的极大发展。由于现代NIRS分析技术所独具的特点,NIRS已成为近年来发展最快的快速分析测试技术,被广泛应用于各个领域,特别是欧美及日本等发达国家,已将许多[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]法作为标准方法。尽管NIRS技术在饲料工业上的应用起步较晚,但越来越被人们所重视。 1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术的基本原理及特点 1.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]法的基本原理 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]的波长范围是780~2 500nm,通常分为近红外短波区(780~1 100nm,又称Herschel光谱区)和近红外长波区(1 100~2 500nm)。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]源于有机物中含氢基团,如OH、CH、NH、SH、PH等振动光谱的倍频及合频吸收,以漫反射方式获得在近红外区的吸收光谱,通过主成分分析、偏最小二乘法、人工神经网等化学计量学的手段,建立物质光谱与待测成分含量间的线性或非线性模型,从而实现用物质[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]信息对待测成分含量的快速计算。 1.2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]法的特点 1.2.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析的优点 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]法的优点:①简单,无繁琐的前处理且不消耗样品;②快速;③光程的精确度要求不高;④所用光学材料便宜;⑤近红外短波区域的吸光系数小,穿透性高,可用透射模式直接分析固体样品;⑥适用于近红外的光导纤维易得,利用光纤可实现在线分析和遥测;⑦高效,可同时完成多个样品不同化学指标的检测;⑧环保,检测过程无污染;⑨仪器的构造比较简单,易于维护;⑩应用广泛,可不断拓展检测范围。 1.2.2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析的缺点 近红外也有其固有的缺点:①由于测定的是倍频及合频吸收,灵敏度差,一般要求检测的含量?1%;②建模难度大,定标模型的适用范围、基础数据的准确性即选择计量学方法的合理性,都将直接影响最终的分析结果。
一、【实验题目】 红外光谱分析实验 二、【实验目的】 1.了解傅立叶变换红外光谱仪的基本构造及工作原理 2.掌握红外光谱分析的基础实验技术 3.学会用傅立叶变换红外光谱仪进行样品测试 4.掌握几种常用的红外光谱解析方法 三、【实验要求】 利用所学过的红外光谱知识对碳酸钙、聚乙烯醇、丙三醇、乙醇的定性分析制定出合理的样品制备方法;并对其谱图给出基本的解析。 四、【实验原理】 红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁波谱。波长在0.78~300μm。通常又把这个波段分成三个区域,即近红外区:波长在0.78~2.5μm(波数在12820~4000cm-1),又称泛频区;中红外区:波长在2.5~25μm(波数在4000~400cm-1),又称基频区;远红外区:波长在25~300μm(波数在400~33cm-1),又称转动区。其中中红外区是研究、应用最多的区域。 红外区的光谱除用波长λ表征外,更常用波数(wave number)σ表征。波数是波长的倒数,表示单位厘米波长内所含波的数目。其关系式为: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009041200_241477_1645275_3.gif作为红外光谱的特点,首先是应用面广,提供信息多且具有特征性,故把红外光谱通称为"分子指纹"。它最广泛的应用还在于对物质的化学组成进行分析。用红外光谱法可以根据光谱中吸收峰的位置和形状来推断未知物的结构,依照特征吸收峰的强度来测定混合物中各组分的含量。其次,它不受样品相态的限制,无论是固态、液态以及气态都能直接测定,甚至对一些表面涂层和不溶、不熔融的弹性体(如橡胶)也可直接获得其光谱。它也不受熔点、沸点和蒸气压的限制,样品用量少且可回收,是属于非破坏分析。而作为红外光谱的测定工具-红外光谱仪,与其他近代分析仪器(如核磁共振波谱仪、质谱仪等)比较,构造简单,操作方便,价格便宜。因此,它已成为现代结构化学、分析化学最常用和不可缺少的工具。 根据红外光谱与分子结构的关系,谱图中每一个特征吸收谱带都对应于某化合物的质点或基团振动的形式。因此,特征吸收谱带的数目、位置、形状及强度取决于分子中各基团(化学键)的振动形式和所处的化学环境。只要掌握了各种基团的振动频率(基团频率)及其位移规律,即可利用基团振动频率与分子结构的关系,来确定吸收谱带的归属,确定分子中所含的基团或键,并进而由其特征振动频率的位移、谱带强度和形状的改变,来推定分子结构。 五、【仪器与试剂】 1.仪器:Spectrum One-B型傅立叶变换红外光谱仪(美国铂金埃尔默公司) 2.试剂:碳酸钙、溴化钾、丙三醇、乙醇(均为分析纯);聚乙烯醇(化学纯)。 3.红外光谱仪(FT)的构造及工作原理http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009041202_241478_1645275_3.jpg(1)光源 红外光谱仪(FT)中所用的光源通常是一种惰性固体,用电加热使之发射高强度连续红外辐射,如空冷陶瓷光源。随着科技的发展,一种黑体空腔光源被研制出来。它的输出能量远远高于空冷陶瓷光源,可达到60%以上。 (2)迈克尔逊干涉仪 其作用是将光源发出的红外辐射转变成干涉光,特点是输出能量大、分辨率高、波数精度高(它采用激光干涉条纹准确测定光差,故使其测定的波数更为精确)、且扫描平稳、重线性好。 (3)探测器 其作用是将光信号转变为电信号,特点是扫描速度快(一般在1s内可完成全谱扫描)、灵敏度高。 (4)计算机 特点是各种数据处理快,且具有色散型红外光谱仪所不具备的多种功能。 (5)样品池 用能透过红外光的透光材料制作样品池的窗片,通常用KBr或NaCl做样品池的窗片。 (6)红外光谱仪(FT)的工作原理 FTIR是基于光相干性原理而设计的干涉型红外光谱仪。它不同于依据光的折射和衍射而设计的色散型红外光谱仪。它与棱镜和光栅的红外光谱仪比较,称为第三代红外光谱仪。但由于干涉仪不能得到人们业已习惯并熟知的光源的光谱图,而是光源的干涉图。为此可根据数学上的傅立叶变换函数的特性,利用电子计算机将其光源的干涉图转换成光源的光谱图。亦即是将以光程差为函数的干涉图变换成以波长为函数的光谱图,故将这种干涉型红外光谱仪称为傅立叶变换红外光谱仪。确切地说,即光源发出的红外辐射经干涉仪转变成干涉光,通过试样后得到含试样信息的干涉图,由电子计算机采集,并经过快速傅立叶变换,得到吸收强度或透光度随频率或波数变化的红外光谱图。其工作原理如下图所示:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009041204_241479_1645275_3.gif六、【试样的制备】 测定试样的红外光谱时,必须依据试样的状态,分析的目的和测定装置的种类等条件,选择能够得到最满意的结果的试样制备方法。若选择的试样制备方法不合适,也就不能充分发挥测定的效力,甚至还可能导致错误的结论,因而不能轻视试样的制备及处理方法。这是因为要获得一个良好的光谱记录,除了与仪器性能有关外,还要受到操作技术的影响。而在操作技术中,一是试样的制备及处理技术,一是光谱的记录条件。所以,在红外光谱法中,试样的制备及处理占有重要的地位。如果试样处理不当,那么即使仪器的性能很好,也不能得到满意的红外光谱图。一般来说,在制备试样时应注意下述各点。 (1)试样的浓度和测试厚度应选择适当,浓度太小,厚度太薄,会使一些弱的吸收峰和光谱的细微部分不能显示出来;过大,过厚,又会使强的吸收峰超越标尺刻度而无法确定它的真实位置。 (2)试样中不应含有游离水。水分的存在不仅会侵蚀吸收池的盐窗,而且水分本身 在红外区有吸收,将使测得的光谱图变形。 (3)试样应该是单一组分的纯物质。多组分试样在测定前应尽量预先进行组分分离(如采用色谱法、精密蒸馏、重结晶、区域熔融法等),否则各组分光谱相互重叠,以致对谱图无法进行正确的解释。 试样的制备,根据其集聚状态可进行如下。 1.固体试样 (1)压片法 在红外光谱的测定上被广泛用于固体试样调制剂的有KBr、KCl,它们的共同特点是在中红外区(4000~400cm-1)完全透明,没有吸收峰。被测样品与它们的配比通常是1:100,即取固体试样1~3mg,在玛瑙研钵中研细,再加入100~300mg磨细干燥的KBr或KCl粉末,混合研磨均匀,使其粒度在2.5μm(通过250目筛孔)以下,放入锭剂成型器中。加压(5~10t/cm2)3分钟左右即可得到一定直径及厚度的透明片,然后将此薄片放在仪器的样品窗口上进行测定。 (2)熔融法 将熔点低且对热又稳定的试样,直接放在可拆池的窗片上,用红外灯烘烤,使之受热变成流动性的液体,盖上另一个窗片,按压使其展成一均匀薄膜,逐渐冷却固化后测定。 (3)薄膜法 将试样溶于适当的低沸点溶剂中,而后取其溶液滴洒在成膜介质(水银、平板玻璃、平面塑料板或金属板等)上,使其溶剂自然的蒸发,揭下薄膜进行测定。薄膜厚度一般约为0.05~0.1mm。 (4)附着法 有些高分子物质,结晶性物质或象细菌膜那样的生物体试样,不能用溶液成膜法得到所需的薄膜,可将其试样溶液直接滴在盐片上展开,当溶剂蒸发后,在盐片的表面上形成薄的附着层即可直接测试。 (5)涂膜法 对于那些熔点低、在熔融时又不分解、升华或发生其它化学反应的物质,可将它们直接加热熔融后涂在盐片上,上机测试;另外对于不易挥发的粘、稠状样品,也可直接涂在盐片上(厚度一般约为0.02mm),上机测试。 2.液体试样 (1)沸点较高试样,直接滴在两块盐片之间,形成液膜(液膜法),上机测试。 (2)沸点较低,挥发性较大的试样,可注入封闭液体池中, 液层厚度一般约为0.01~1mm。 3.气态试样 使用气体吸收池,先将吸收池内空气抽去,然后注入被测试样。 七、【谱图解析】 所谓谱图解析就是根据实际上测绘的红外光谱所出现的吸收谱带的位置、强度和形状,利用基团振动频率与分子结构的关系,来确定吸收谱带的归属,确认分子中所含的基团或键,并进而由其特征振动频率的位移、谱带强度和形状的改变,来推定分子结构。有机化合物的种类很多,但大多数都由C、H、O、N、S卤素等元素构成,而其中大部分又是仅由C、H、O、N四种元素组成。所以说大部分有机物质的红外光谱基本上都是由这四种元素所形成的化学键的振动贡献的。研究大量化合物的红外光谱后发现,同一类型的化学键的振动频率是非常相近的,总是出现在某一范围内。例如CH3CH2Cl中的CH3基团具有一定的吸收谱带,而很多具有CH3基团的化合物,在这个频率附近(3000~2800 cm -1)亦出现吸收峰,因此可以认为此出现CH3吸收峰的频率是CH3基团的特征频率。这个与一定的结构单元相联系的振动频率称为基团频率。但是它们又有差别,因为同一类型的基团在不同的物质中所处的环境各不相同,这种差别常常能反映出结构上的特点。例如C=O伸缩振动的频率范围在1850~1600cm-1,当与此基团相连接的原子是C、O、N时,C=O谱带分别出现在1715cm-1,1735cm-1,1680cm-1处,根据这一差别可区分酮、酯和酰胺。因此,特征吸收峰的位置和强度取决于分子中各基团(化学键)
我用红外光谱仪做定量检测时,请了一位专家进行指导培训。他当时就说红外光谱仪做定量检测有点大材小用了,请各位大侠说说看,是否真的是这样!个人认为,不管是否物有所值,只要满足检测的要求,就是好方法。
红外光谱标峰怎么用origin标红外光谱的特征峰。详细点
红外光谱仪是利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性,进行分子结构和化学组成分析的仪器。红外光谱仪通常由光源,单色器,探测器和计算机处理信息系统组成。根据分光装置的不同,分为色散型和干涉型。对色散型双光路光学零位平衡红外分光光度计而言,当样品吸收了一定频率的红外辐射后,分子的振动能级发生跃迁,透过的光束中相应频率的光被减弱,造成参比光路与样品光路相应辐射的强度差,从而得到所测样品的红外光谱。红外光谱仪特点:1、 只需三个分束器即可覆盖从紫外到远红外的区段;2、 专利干涉仪,连续动态调整,稳定性极高;3、 可实现LC/FTIR、TGA/FTIR、GC/FTIR等技术联用;4、 智能附件即插即用,自动识别,仪器参数自动调整;5、 光学台一体化设计,主部件对针定位,无需调整。红外光谱仪应用领域:进行化合物的鉴定 进行未知化合物的结构分析进行化合物的定量分析 进行化学反应动力学、晶变、相变、材料拉伸与结构的瞬变关系研究工业流程与大气污染的连续检测在煤炭行业对游离二氧化硅的监测卫生检疫,制药,食品,环保,公安,石油, 化工,光学镀膜,光通信,材料科学等诸多领域珠宝行业的检测水晶石英羟基的测量 聚合物的成分分析 药物分析......
现在实验室想要买台25万左右的红外光谱仪。但是不知道现在那个厂家的更好些,请各位给点建议。谢谢上大学的时候用的比较多的是尼高力的和布鲁克的,现在做实验呢用最多的是日本岛津的,感觉差不多。真的很难选择。
——转自本网《采购指南》。傅里叶红外光谱仪的市场现状及技术进展 红外光谱又称分子振动转动光谱,属分子吸收光谱。样品受到频率连续变化的红外光照射时,分子吸收其中一些频率的辐射,分子振动或转动引起偶极矩的净变化,使振-转能级从基态跃迁到激发态,相应于这些区域的透射光强减弱,记录百分透过率T%对波数或波长的曲线,即红外光谱。 红外光谱属于分子光谱,分子光谱属于四大谱学之一。红外光谱是可以确定分子组成和结构的有力工具,我们可以根据未知物红外光谱中吸收峰的强度、位置和形状,来确定未知物分子中包含的基团,从而推断该未知物的内部结构。 红外光谱可以用于定性分析,也可以用于定量分析,还可以对未知物进行剖析。红外光谱应用范围非常广,对固体、液体或气体样品,对单一组分的纯净物和多组组分的混合物都可以用红外光谱法进行测定。红外光谱可以对有机物、无机物、聚合物、配位化合物的分析,也可以用于对复合材料、饰物、土壤、岩石、各种矿物、包裹体等的分析,可广泛的应用于化工、制药、地矿、石油、宝石鉴定、质检等领域,是教学和科研的有力手段,也是常规应用分析和生产不可缺少分析技术。 1 傅里叶变换红外光谱仪的发展历程 红外光谱仪的发展主要经历了以下三个阶段: 第一阶段是棱镜色散型红外分光光度计, 它是基于棱镜对红外辐射的色散而实现分光的, 其缺点是光学材料制造麻烦, 分辨本领较低, 而且仪器要求严格的恒温降湿。 第二阶段是光栅色散型红外分光光度计(如港东WGH-30A), 它是基于光栅的衍射而实现分光的, 与第一代相比, 分辨能力大大提高, 且能量较高, 价格便宜, 对恒温、恒湿要求不高, 是红外分光光度计发展的方向, 第三阶段是基于干涉调频分光的FTIR红外光谱仪(如港东FTIR-650), 它的出现为红外光谱的拓展应用开辟了新的方向,相比之前色散型红外来说,傅里叶变换型红外具有分辨能力高、扫描时间快、光通量大、高扩展性等优点,但对湿度和温度有要求,尤其是湿度,通常要求不能超过70%。 2 傅里叶变换红外光谱仪的基本原理 光源发出的光被分束器分为两束,一束经反射到达动镜,另一束经透射到达定镜。两束光分别经定镜和动镜反射再回到分束器。动镜以一恒定速度vm作直线运动,因而经分束器分束后的两束光形成光程差,产生干涉。干涉光在分束器会合后通过样品池,然后被检测。 傅里叶变换红外光谱仪的基本原理,通俗的讲,就是光源发出的红外光经干涉仪转变成干涉光,通过试样后得到含试样信息的干涉图,由电子计算机采集,并经过快速傅立叶变换,得到吸收强度或透光度随频率或波数变化的红外光谱图。 3、傅里叶变换红外光谱仪的应用 从上个世纪70年代到现在的几十年中,傅里叶变换红外光谱技术(FTIR)发展非常迅速,FTIR光谱仪的更新换代速度很快。世界上主要的FTIR生产商,一般每三到五年就推出新型号的FTIR光谱仪。随着傅里叶变换红外光谱技术的不断发展,红外光谱仪的附件也在不断的发展,不断的更新换代。新的、先进的红外光谱仪附件的出现,促使红外光谱仪附件的功能和性能不断的得到加强和提高,进一步使红外光谱技术得到了更加广泛的应用。 傅里叶变换红外光谱仪目前比较集中的应用领域有以下几个方面: (1)傅里叶变换红外光谱在医药化工行业上的应用 (2)傅里叶变换红外光谱在高分子材料研究上的应用 (3)傅里叶变换红外光谱在石油化工行业上应用 (4)傅里叶变换红外光谱在矿物学领域的应用 (5)傅里叶变换红外光谱光学材料生产领域上的应用 (6)傅里叶变换红外光谱在生物医学研究方面的应用 (7)傅里叶变换红外光谱在半导体材料领域上的应用 (8)傅里叶变换红外光谱在刑侦鉴定上的应用 (9)傅里叶变换红外光谱在气体分析方面的应用 (10)傅里叶变换红外光谱在大气环境监测上的应用 4、傅里叶变换红外光谱仪的进展情况 (1)国产FTIR光谱仪的进展 不可否认,国内的FTIR厂家(如北京瑞利、天津港东)的技术和世界主流公司相比还是有一定的差距,但是这个差距正在不断缩小。天津港东作为国内第一家自主研发FTIR的厂家,这几年来,一直非常重视FTIR的技术发展,并不断开拓应用市场。如天津港东的FTIR-650型傅里叶变换红外光谱仪,它采用立体角锥镜干涉光路,有效地降低了振动和导轨偏移引起的干涉变形,同时新型的红外光源设计,可以有效提高指纹区的能量,大大提高了仪器整体的信噪比,产品上市后,根据用户的意见反馈,产品不断得到完善,根据客户的需求开发完成了许多新型红外附件,以满足不同行业用户的需求。在新兴市场开拓上,目前该产品已经走出国门,远销欧美和东南亚。 天津港东正在研发更高分辨率且带有动态准直和自动除湿功能的FTIR,目前进展顺利。这些都显示出国产FTIR生产厂家的强大生机和活力,国产仪器已经不再满足低端市场,正在向更高级的市场发出挑战。 (2) 国外FTIR光谱仪的进展 国外有代表性的FTIR生产厂商,经过几十年的技术积累,研发出来的产品在附件和主机集成上、产品联用上、产品专用化上及产品小型化上的优势比较明显。如赛默飞世尔科技公司生产的Nicolet in10显微红外光谱仪将显微镜和红外光谱仪集成于一体,一体化的设计显著提高了红外显微镜的光学效率;Nicolet FT-SPR综合检测仪将傅立叶变换红外光谱仪在多通道技术与波数精度方面的优势和SPR技术的高灵敏度进行了很好的结合;Nicolet AntarisIGS气体分析仪专门用于实验室及工业现场的在线和旁线分析;手持式傅立叶红外光谱仪TruDefender FT可以在现场对包括药品原料及成品、工业原材料、爆炸物、毒品、白色粉末在内的化学物质进行鉴定。 整体而言,最近几年FTIR技术发展非常之快,无论是从产品的智能化程度、产品联用、应用领域专用上还是产品的小型化上都显示出很强的发展势头,未来FTIR技术会随着客户对产品的不同需求,朝着更加智能化、更加专用化、更加小型化的方向发展。 参考文献: 范松灿. 傅里叶变换红外光谱仪的原理与特点.高分子材料研究,2007,11 吴瑾光. 近代傅里叶变换红外光谱技术及应用(下).北京:科学技术文献出版社,1994. 翁诗甫. 傅里叶变换红外光谱仪.北京:化学工业出版社,2005.
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析及其应用简介(中国轻工业出版社版)1、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析及其在国际、国内分析领域的定位[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析是将近红外谱区(800-2500nm)的光谱测量技术、化学计量学技术、计算机技术与基础测试技术交叉结合的现代分析技术,主要用于复杂样品的直接快速分析。近红外分析复杂样品时,通常首先需要将样品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]与样品的结构、组成或性质等测量参数(用标准或认可的参比方法测得的),采用化学计量学技术加以关联,建立待测量的校正模型;然后通过对未知样品光谱的测定并应用已经建立的校正模型,来快速预测样品待测量。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术自上世纪60年代开始首先在农业领域应用,随着化学计量学与计算机技术的发展,80年代以来逐步受到光谱分析学家的重视,该项技术逐渐成熟,90年代国际匹茨堡会议与我国的BCEIA等重要分析专业会议均先后把[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析与紫外、红外光谱分析等技术并列,作为一种独立的分析方法;2000年PITTCON会议上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]方法是所有光谱法中最受重视的一类方法,这种分析方法已经成为ICC(International Association for Cereal Science and Technology国际谷物科技协会)、AOAC(American Association of Official Analytical Chemists美国公职化学家协会)、 AACC(American Association of Cereal Chemists美国谷物化学家协会)等行业协会的标准;各发达国家药典如 USP(United States Pharmacopoeia美国药典)均收入了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]方法;我国2005年版的药典也将该方法收入。在应用方面[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术已扩展到石油化工、医药、生物化学、烟草、纺织品等领域。发达国家已经将近红外方法做为质量控制、品质分析和在线分析等快速、无损分析的主要手段。我国对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术的研究及应用起步较晚,上世纪70年代开始,进行了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析的基础与应用研究,到了90年代,石化、农业、烟草等领域开始大量应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术,但主要是依靠国外大型分析仪器生产商的进口仪器。目前国内能够提供完整[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析仪器、化学计量学软件、应用模型的研发)的公司正处于发展阶段。由于我国经济的快速发展,持续发展型经济与建立节约型社会方针的确定与贯彻我国生产、科研、教学领域和市场对产品的检测与控制要求迫切,按照国际经验,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术将是一种首选技术。随着国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]的研制和生产,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术在分析界必将为更多的人所认识和接受,会在越来越多的领域广泛应用。 2、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析与常规光谱分析方法的不同通常可以把基本紫外、可见光谱分析和红外光谱分析等称为常规光谱分析,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析由于谱区信息的不同,方法和仪器的不同使其与常规光谱分析有很大的差别。2.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析谱区的不同近红外谱区的波长介于可见光与中红外光之间,该谱区的分析兼备了中红外谱区信息量丰富的优点与可见谱区使用方便的优点。与中红外谱区一样,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析利用分子振动的信息,但本谱区主要是振动的倍频与合频信息,此谱区分析几乎可以实现所有与含氢基团有关的样品化学性质、物理性质,某些生物性质等多项目分析或同时分析,被认为是一种“具有解决全球农业分析潜力”的当代分析方法。与紫外、可见、中红外谱区相比,物质对近红外谱区吸收的能力较弱,该谱区可以透入样品内部,取得样品内部的信息,因此[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析样品可以不需要或者只要少量的物理前处理,便可用于各种快速分析,尤其适用于复杂样品的无损分析。2.2[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析方法的不同常规光谱分析一般要求样品通过前处理,使组分和浓度调整后再进行分析。仪器测试结果只是给出样品对某一波长吸光度,吸光度和待测量(如浓度)间的关系是简单的线性关系;常规光谱分析只要仪器给出准确的吸光度,即可由用户自行建立的个性化工作曲线(属于各台仪器特定分析方法的)得到待测量。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析是在复杂、重叠、变动的背景下提取弱信息,复杂样品[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]和待测量间的关系是复杂的间接关系;[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析必须借助化学计量学方法用全部波长点和待测量进行多元关联,建立光谱与待测量间关系的数学模型,依靠数学模型由光谱计算样品的待测量。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析仪器不仅要给出吸光度,还须捆绑数学模型才能得到待测量。2.3[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析仪器的不同常规光谱分析一般由用户自备标样后测定标准曲线或工作曲线。每种工作曲线只相对于某台仪器使用,这种分析属于相对分析,相对分析可以通过个性化的工作曲线校正仪器与方法的某些系统偏差,因而对仪器的精确度要求较高;相对于仪器的波长、吸光度准确度的要求较低。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析依靠捆绑的数学模型,直接计算出样品的待测量,这种分析属于绝对分析,绝对分析对仪器的准确度与精确度要求较高。但用户可以对不经过前处理的样品直接分析待测量。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析建立数学模型的过程比较复杂、烦琐,为了避免用户自行建立个性化数学模型,厂家必须克服仪器的台间差异,为仪器捆绑统一的数学模型。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析仪器要求整合精密、稳定的硬件和软件、数学模型;并需要资源、分析方法与分析经验等条件的集合才能实现,是一种难度较大的分析技术
请教各位师傅一个红外测量问题。我用IR不多,记得以前做IR时都是压片,也见过别人涂液膜来测。现在我想设计一个高压光学池,然后用光纤探头测紫外用的。能不能用光纤探头测红外呢?常压下,紫外和红外仪的光程差的很多,红外只是压片,或是一层膜。而紫外的光程可以到1CM级别。我在想,能不能将普通红外光谱仪接上光纤探头,然后测红外呢?(见到近红外有光纤的仪器买的)在浓度很高或光程太大时,还能得到可用的红外光谱吗?
那位大侠有珠宝玉石鉴定用红外光谱仪选型经验的,能否分享一下?急用.....
近日从网上看到个专利:CN02112546.5摘要: 双轴拉伸聚丙烯等规度的红外光谱法快速测定的方法是一种用红外光谱法快速测定双轴拉伸聚丙烯等规度的方法,a、制取样片:将该模具放入已升温并稳定在175±1℃的加热台中,待温度再次升至175±1℃时,即刻加压至4t,恒温恒压时间<2秒,即刻卸压至零压,抽出金属压片模具放入冷却盒冷却至室温后,取出薄膜样片,按以上的方法制取两片厚度相同的薄膜样片;b、样片的测试:将压制的两片薄膜样片插入红外光谱仪的测试支架上,分别在两个样片上取任意几个测试点,测998cm.主权项:1、一种双轴拉伸聚丙烯等规度的红外光谱法快速测定的方法,其特征在于测定方法为: a、制取样片:将加热台恒温控制器调至175±1℃,将样品的料粒或粉料置于衬铝箔的金属压片模具中,将该模具放入已升温并稳定在175±1℃的加热台中,待温度再次升至175±1℃时,即刻加压至4t,恒温恒压时间<2秒,即刻卸压至零压,抽出金属压片模具放入冷却盒冷却至室温后,取出薄膜样片,按以上的方法制取两片厚度相同的薄膜样片; b、样片的测试:将压制的两片薄膜样片插入红外光谱仪的测试支架上,分别在两个样片上取任意几个测试点,测998cm-1和1460cm-1透射红外线光谱并转换成吸光度红外光谱; c、数据处理:将以上所测两薄膜样片的吸光度光谱值按大小顺序排列,算得等规度Y=75.9308R+73.5054,其中R=A998/A1460。 但是我用聚丙烯薄膜作了下,跟这个说的差好多啊.有没有哪位大虾验证一下,或者解释一下呀.
以下内容摘自《土壤近红外光谱检测》宋海燕著|化学工业出版社二维相关光谱分析技术提高了光谱分辨率,增强了其对谱图的分辨能力,并在揭示分子内和分子间的相互作用及判断分子中各官能团反应的先后顺序的研究中发挥了重要作用,因此该技术在各个研究领域均得到广泛的应用。如:Krzysztof Zdzislaw Haufa等,采用二维相关近红外光谱分析了不同水分含量对1,2-丙二醇和1,3-丙二醇结构的影响。结果发现在浓度低的时候,OH基团呈明显非结合状态,当浓度高并且位于纯液体状态时,二醇结构就由分子间的氢键决定。Chunli Mo等用二维相关近红外光谱分析了不同水分含量对桑蚕丝素蛋白的影响。结果发现采用近红外光谱结合二维相关光谱技术跟踪分析水丝蛋白结构的动态变化可行。二维相关光谱将谱图信息由一维扩展到了二维,其关注的是困扰引起的细微特征的光谱变化,因此可以解释一维光谱中很难解释的现象,如谱峰重叠或外界干扰下理化指标变化等现象。若能将二维光谱与一维光谱协同分析将会更有助于对被测物质特性的检测和定量分析。
红外光谱与分子的结构密切相关,是研究表征分子结构的一种有效手段,与其它方法相比较,红外光谱由于对样品没有任何限制,它是公认的一种重要分析工具。在分子构型和构象研究、化学化工、物理、能源、材料、天文、气象、遥感、环境、地质、生物、医学、药物、农业、食品、法庭鉴定和工业过程控制等多方面的分析测定中都有十分广泛的应用。 红外光谱可以研究分子的结构和化学键,如力常数的测定和分子对称性等,利用红外光谱方法可测定分子的键长和键角,并由此推测分子的立体构型。根据所得的力常数可推知化学键的强弱,由简正频率计算热力学函数等。分子中的某些基团或化学键在不同化合物中所对应的谱带波数基本上是固定的或只在小波段范围内变化,因此许多有机官能团例如甲基、亚甲基、羰基,氰基,羟基,胺基等等在红外光谱中都有特征吸收,通过红外光谱测定,人们就可以判定未知样品中存在哪些有机官能团,这为最终确定未知物的化学结构奠定了基础。 由于分子内和分子间相互作用,有机官能团的特征频率会由于官能团所处的化学环境不同而发生微细变化,这为研究表征分子内、分子间相互作用创造了条件。 分子在低波数区的许多简正振动往往涉及分子中全部原子,不同的分子的振动方式彼此不同,这使得红外光谱具有像指纹一样高度的特征性,称为指纹区。利用这一特点,人们采集了成千上万种已知化合物的红外光谱,并把它们存入计算机中,编成红外光谱标准谱图库。 人们只需把测得未知物的红外光谱与标准库中的光谱进行比对,就可以迅速判定未知化合物的成份当代红外光谱技术的发展已使红外光谱的意义远远超越了对样品进行简单的常规测试并从而推断化合物的组成的阶段。红外光谱仪与其它多种测试手段联用衍生出许多新的分子光谱领域,例如,色谱技术与红外光谱仪联合为深化认识复杂的混合物体系中各种组份的化学结构创造了机会;把红外光谱仪与显微镜方法结合起来,形成红外成像技术,用于研究非均相体系的形态结构,由于红外光谱能利用其特征谱带有效地区分不同化合物,这使得该方法具有其它方法难以匹敌的化学反差。 另外,随着电子技术的日益进步,半导体检测器已实现集成化,焦平面阵列式检测器已商品化,它有效地推动了红外成像技术的发展,也为未来发展非傅里叶变换红外光谱仪创造了契机。随着同步辐射技术的发展和广泛应用,现已出现用同步辐射光作为光源的红外光谱仪,由于同步辐射光的强度比常规光源高五个数量级,这能有效地提高光谱的信噪比和分辨率,特别值得指出的是,近年来自由电子激光技术为人们提供了一种单色性好,亮度高,波长连续可调的新型红外光源,使之与近场技术相结合,可使得红外成像技无论是在分辨率和化学反差两方面皆得到有效提高。
摘要 目的:介绍近红外光谱技术在制药工业中的应用及其在改善药物分析手段,特别是改善质量控制技术方面所具有的独特优势。方法:结合辉瑞公司近年来在近红外光谱技术应用领域取得的研究成果,简要介绍了这一技术的原理、特点及其在制药工业中应用的几个方面。结果:该技术的优越性在于能够对药品质量进行一次性综合评估,节省时间,方法简便,符合GMP 原则的要求,对于优化质量控制手段具有较大的意义。结论:该技术可以在我国的制药工业中推广使用。关键词 近红外光谱法;初级图谱;标准二阶导数光谱;光谱模型库 近红外光谱(near infrared ,NIR) 主要是研究化合物在波长为0. 75μm~2. 5μm 区域的吸收。这一区域的吸收,主要是分子中CH ,OH ,NH 基团的倍频和合音频的吸收。由于其吸收谱带强度较弱,所以要获得理想的图谱往往需要样品量较大,且数据难以处理,因此这一区域的分析价值一直未能得到足够的重视。近年来,由于计算机软件技术的发展为NIR 技术的应用提供了条件。在NIR 光谱区吸收强度与吸收波长有关,且随波长向短波移动,其吸收强度亦随之减低,可以此对物质进行分析,获得定性和定量信息的依据。另一方面,由于NIR 采用透射、散射、漫反射等光学检测原理,所以对分析样品的外观宽容度大,样品可以是清澈的气态或液态,也可以是各种不规则形状,如颗粒状、粉末状、糊状、不透明的样品以及流体样品等,而且样品在分析测试前无须进行稀释等实验室制备过程。由于NIR 光谱具有能够反映样品综合质量状况的特点,可以通过建立标准光谱图库的方式,对样品进行一次性质量评价,大大提高了分析效率、节省了分析时间和经费。NIR 光谱还具有操作简便、快速、可不破坏样品进行现场测量并可以通过光纤进行远距离传输和分析的特点,被应用于长距离检测传输、遥测、遥控等领域。特别是对于有毒、有害、易爆、放射性等情况下的分析和检测具有重要意义。我们仅就NIR 在制药工业中应用的几个方面作一简单介绍。1 定性和定量分析 由于NIR 区域的吸收强度弱,对CH ,OH ,NH以外的基团的分辨率低,在进行定性定量分析时,如果有结构相近的杂质存在将难以分辨。所以用NIR 进行产品质量评价时,更注重对产品生产过程、工艺过程的质量保证审查。所测定的样品要与建立标准图谱的样品具有相同的生产条件和工艺过程,甚至所用的原料尽可能符合同一规格。在建立标准光谱模型库时,要选择具有代表性的可接受的批次样品,这些样品必须出自经过确认的生产过程,而且原料不存在任何问题,光谱图正常。标准光谱模型库将做为判断样品是否合格的标准。另外还要选择接近合格边缘批次的样品建立一个可接受的限度光谱模型库,作为判断样品是否合格的参考。所选择的样品分布取决于所测量的化学或物理参数。 NIR 应用于定性检测时,将被检测样品的光谱图与标准图谱库模型相比较,如果相关系数不大于临界值,那么此样品与标准品具有相同的性质; 用于定量时,计算在二阶导数各个波长下的标准偏差值与标准图谱库比较进行评估,以标准偏差单位或离散值表示,如果样品被测定的最大离散值在限定范围之内,那么这个样品即是合格的。为了避免在测定时混淆化学性质相近的物质,通过首次检验建立一个初级图谱库,以说明物质的化学属性,在此基础上建立二阶导数图谱库,用以评估样品的化学物理特性是否符合特定规格。2 二组分含量的测定 优立新注射剂是舒巴坦和氨苄青霉素的1∶2 复合制剂,可使用NIR 法测定混合过程及终产品的二组分含量。虽然这两种原料药具有相似的结构,但在NIR区域的特定波长范围具有不同的光谱特性,在特定波长范围内两者表现出良好的选择吸收特征,可选择特征波长下的吸收强度值绘制校正曲线,测定二者的含量。并且具有较好的线性( n = 15 , r = 0. 919 7) 和较小的离散性( n = 15 , s = 1. 734 6) 。3 在制剂前对药物颗粒度的观察 NIR 方法不但能够给出样品的定性定量数据,而且能够测定样品的质地和粒度均匀性。由于活性成分的粒度分布和结构方式不仅影响到药品的生物利用度,而且直接影响到混料的比容等,从而对胶囊的装量和片剂的脆度、硬度以及溶出度等都产生影响。传统的方法是用电子显微镜依据对少量样品的观察,很难对产品本身作出评价,带有很大的随机性。试验表明:药物颗粒度是影响混合均匀度的重要因素,活性成分的颗粒度能改变混合时间,在测定0. 5 mg 哌唑嗪混料中发现化学均匀性与物理均匀性有直接关系,由于结块的存在导致均匀性差,同时在测定中发现平均吸收也会增大。4 在制剂混料分析中的应用 混合均匀度监测是药品制剂过程中的重要控制步骤,混合时间过长或过短都将造成均匀度不合格。传统的混料评估方法只要求测定活性成分的含量,不考虑赋型剂等辅料的均匀性和物料的物理变化,这种方法对混料的评估是不完全的。而采用NIR 方法则是通过分析包括一切的量化图谱对所有成分进行评估,物料的物理变化也能被显示,所以此种评估是完全的,同时NIR 所提供的是未经处理的样品本身的信息因而更有代表性。 NIR 提供了一个快速有效评估在过程验证期间测定混合均匀度的平均值的方法。通过对标准偏差和平均标准偏差点进行离散法修正光谱的计算和解释,将提供一个供评估的混合均匀度的平均值。如果从混合器中取出的各种不同化学性质的样品点之间的均匀性差异趋于最小,那么这些物质的标准偏差将趋于零。为了更进一步说明传统的NIR 的应用,假设下列试验结果(表1) 。 以上两组实验中, BU 值相同,而RSD 值却相差较大,说明传统的BU 计算值不能准确反映样品的混合均匀性差异。而RSD 值却能更好地反映混合均匀状况。在实际检验过程中,A 组实验必须分析RSD 过大的原因。NIR 在测定混料均匀度时,能够及时给出各个样品点的RSD 值,准确反映混合均匀状况。 采用NIR 方法可以把感光探头直接插入混合物料中可以随时监控,保证每批的混合均匀度符合要求。 NIR 法是对从混合器的任意部位取出的样品分析得到直观的复合图谱,如果图谱能精确地重复,那么则认为此时混合均匀度符合要求。一旦一个最佳混合时间被测定,光谱数据将用以做为混合均匀度图谱库的标准图谱。5 其它方面的应用 NIR 方法也可应用于分析包装用HDPE ,LDPE ,PVC 和PVDC 等材料、鉴定和评价离子交换树脂。利用各种材料及其不同级别的NIR 光谱图的不同,对其进行定性分析及质量评估。NIR 应用于药物合成中的在线控制可以把探头直接插入反应液中,并通过光纤与控制台相连,不但大大缩短了分析时间,保证了最佳反应终点的获得,而且避免了由于反应过程中取样所造成的危害和对反应的影响。另外NIR 应用于溶剂回收的监控中,也取得了良好的效果。6 NIR 分析技术的展望 NIR 分析技术以其快速方便、适应在线分析和无损分析的特点,具有广阔的应用前景。特别是在制药行业中实行GMP 管理,为利用NIR 技术进行一次性质量评价创造了条件。NIR 技术也使药品指纹分析成为可能。NIR 法的应用潜力受到FDA 的极大关注, FDA正在装备NIR 系统。目前已经上市了多种类型的NIR光谱仪及相应的软件,各有关公司和研究机构正在大力加强应用研究,积累数据。我们相信在不久的将来,NIR 技术一定能够成为药典认可方法,并发挥越来越大的作用。
请问各位老师橡胶和塑料可以用红外光谱仪区别吗?谢谢
具有什么特点的物质可以用红外光谱检测什么样的物质可以使用红外光谱检测?不用给我解释红外光谱,直接回答问题就好,越简单越好。
我最近参与一个项目,是做红外光谱仪的,参考日本一台仪器,在研发过程中碰到一个问题,就是红外光源不稳定,随着时间和温度等参数变化,光的强度也发生变化,我了解到国外做红外光谱仪一般用的光源有碳硅棒和陶瓷的,但是不知道哪里能买到,要求发光稳定性好,不知道各位有没有好的厂家推荐一下。对了,不需要脉冲调制的
1)书籍名称:《实用红外光谱解析》 2)作者 卢涌泉 邓振华 3)出版社 电子工业出版社 1989年出版 4)封面 (上传不了) 5)内容简介第一章:红外光谱学概要第二章:实验技术与表示方法第三章:红外光谱解析程序第四章:碳氢化合物第五章:含氧化合物第六章:含氮化合物第七章:含硫化合物第八章:有机碳化合物第九章:其他各类化合物第十章:红外标准光谱图文献及检索6)书比较老,但很实用
大家好, 请问各位熟悉红外光谱仪的同行们,有没有曾经操作或者熟悉红外光谱仪的校验过程。在下如今出现一个问题,我们公司的FT-IR红外光谱仪近期需要公司内部的校验,是第一次,以往都是计量所派员来校验的。现在发现一个问题:我们使用的是傅立叶交换红外光谱仪(FT-IR),但国家颁布的计量规程只有色散型红外光谱仪的校验规程(以往到我公司计量的计量所人员也是依据这一规程实施校验的),而众所周知,傅立叶交换红外光谱仪与色散型红外光谱仪两者的工作原理是大不一样的,请问我应该怎样来开展我的校验过程。1.是与计量所人员一样用色散型红外光谱仪的校验规程来校验我的傅立叶交换红外光谱仪;2.还是寻找更适合傅立叶交换红外光谱仪的法定的校验文件进行校验,这样的文件是否存在;3.还是联系红外光谱仪的生产销售商,要求她提供相关型号光谱仪的校验规程,按照这样的规程来进行校验?这样的校验是否合法? 谢谢各位的浏览,并希望大家来帮帮我这个新手,感激不尽!
用傅里叶变换红外光谱仪测薄膜的红外吸收谱沉积薄膜的衬底需要完全红外透过嘛?薄膜是中波段的谢谢,请帮忙指导一下
现在我的样品想用一些手段来表征其表面成分的含量差别,用红外光谱,漫反射红外光谱是不是可以?