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金属元素含量分析

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  • 【原创大赛】ICP-OES分析沉积岩中的金属元素含量

    【原创大赛】ICP-OES分析沉积岩中的金属元素含量

    ICP-OES分析沉积岩中的金属元素含量1.引言先来了解一个地质名字--沉积岩（Sedimentary Rock) ：又称为水成岩，是三种组成地 球岩石圈的主要岩石之一（另外两种是岩浆岩和变质岩）。是在地表不太深的地方，将其他岩石的风化产物和一些火山喷发物，经过水流或冰川的搬运、沉积、成岩作用形成的岩石。在地球地表，有70%的岩石是沉积岩，但如果从地球表面到16公里深的整个岩石圈算，沉积岩只占5%。沉积岩主要包括有石灰岩、砂岩、页岩等。沉积岩中所含有的矿产，占全部世界矿产蕴藏量的80%。本文通过一次消解，用耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-OES）分析其中的K、Na、Ca、Mg、Fe、Al、Mn，Ni、V、Cu、Ga、Zn、Ba、Cd、Cr等元素的含量，为考古及地质找矿提供基础数据。2.方法摘要样品经硝酸、高氯酸、氢氟酸、盐酸消解后，用ICP-OES在各元素的特征谱线和特定的条件下分析样品溶液中的金属元素含量。通过用有证标准物质实验，准确度和精密度都可以达到地质规范要求。3.仪器及设备3.1 Varian735ES ICP-OES（带CETAC自动进样器、Labtech冷却水循环机）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411072153_522291_1657564_3.jpg3.2 Sartorius微量电子天平（感量0.1mg）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411072154_522292_1657564_3.jpg3.3 Valex电热炉（带温控）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411072155_522293_1657564_3.jpg3.4 自制混匀器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411072157_522294_1657564_3.jpg3.5瓶顶移液器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411072203_522297_1657564_3.jpg3.6 teflon 试管（带试管架）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411072209_522298_1657564_3.png3.7 计时器4.试剂4.1 硝酸、高氯酸、氢氟酸、盐酸均为分析纯；4.2 50%盐酸溶液（V/V);4.3 混合标准溶液系列4.4 去离子水（国标二级）5.仪器条件5.1 仪器参数http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411072224_522299_1657564_3.png5.2 各元素分析条件如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411072237_522300_1657564_3.png5.3 环境条件温度：20~30°C，湿度：30~80%6.标准溶液配制6.1 混合标准储备溶液http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411072303_522301_1657564_3.png6.2 标准曲线系列配制用单标移液管分别取储备标准溶液STD1，STD2，STD3各0ml，10ml，20,30ml,40ml用20%王水定容至1000ml，摇匀备用，编号为0，1,2,3,4.7.样品消解称取0.500g（样品经105°C烘样2小时）样品置于聚四氟乙烯烧杯中，加约1ml去离子水润湿后，加硝酸3ml摇匀，高氯酸1ml，加氢氟酸3m l，置电热板上低温缓慢加热至近干，加人盐酸15ml，继续加热至溶液透明，冷却后，再将溶液转移至已加有30mL50%盐酸（6.7）的100 mL容量瓶中，反复冲洗试管3~4次，并将冲洗液转入容量瓶中，最后加纯水至刻度线，塞上瓶塞并反复摇晃容量瓶使溶液充分均匀；取部分样品送ICP-OES分析。8.样品分析及计算8.1 打开抽风、冷水机、氩气，点火；并设定仪器参数和标准曲线系列8.2 仪器稳定后，依次进0、1、2、3、4，仪器自动作出工作曲线；8.3 将样品溶液置于自动进样器托盘内相应位置，进样测试；8.4 计算元素含量用下式计算:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411072335_522302_1657564_3.png式中:M— 元素的百分含量，%;C- 测 得 样 品溶液元素含量，mg/L;V 测 定 溶 液的体积，mL;K— 样 品 溶 液稀释的倍数;m— 样 品 的 质量，go10.结果与讨论10.1 准确度实验数据http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411112251_522631_1657564_3.png10.2 精密度实验数据http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411112251_522632_1657564_3.png准确度和精密度完全符合国家标准有关沉积岩金属含量分析的质量要求。（见附件）小结：通过有证标准物质验证，用本文的消解和仪器条件完全可以满足沉积岩矿物中金属含量的测定，本方法已经成功分析样品10万件。

  • 求：土壤标准样品中各金属元素的含量？

    求：土壤标准样品中各金属元素的含量？我发现，在消解之后，每个标准样品中的各金属元素相差不大。请问高手，怎样消解土壤？以及土壤的4个标准样品中各金属元素的含量是多少？[em06]

  • 高盐含量溶液中的金属元素如何测？

    我们单位有一些样品，是卤水及卤水附近的河水，盐含量都较高，用海水标样测定过金属元素，测定值比给定值都要高，那么高盐含量溶液中的金属元素如何测定呢？

  • 电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）在金属元素含量测定中的运用

    1引言金属元素普遍存在于原油中，含量虽然少，一般在百万分级至十亿分级的范围内，但在原油炼制工艺和石油产品的质量方面有着不可忽视的作用，直接影响企业的经济效益。据相关研究报道，原油中含有的微量元素有59中，其中金属元素有45种，这些元素大致可分为三种类型。包括如V，Ni，Fe，Mo等变价金属， Ca，Na，K等碱性金属，以及Cl，I，Ag等其他金属。金属元素在原油中的存在形式主要有无机盐、环烷酸盐和金属卟啉化合物等形式，这些不同的存在形式对于石油加工及产品的使用等方面存在这巨大的危害。不同金属元素对原油加工的危害表现可概括为以下几个方面：（1）使催化剂失活。一些原油中的金属物质由于化学反应，在高温条件下迅速分裂并附着在催化剂上导致催化剂失活。如Ni导致催化剂选择性降低等。（2）影响重油加氢处理过程。加氢反应中脱出的金属一般以硫化物的形式结合到催化剂上，堵塞催化剂的孔道或者是结合到催化剂的活性部位，导致原料无法接近活性中心。（3）腐蚀设备。原油中的金属氧化物会在设备内壁内沉积、结垢，堵塞腐蚀管壁。例如钒在燃烧过程中形成V2O5，并与其中的Na2O在金属表面形成低共熔物，从而溶解掉金属表面的氧化层保护物，加速金属表面的腐蚀。不仅在原油加工方面，同时成品在燃烧后易生成氧化物或低熔点的化合物，附着在汽车发动机的气缸壁和排气阀表面，与金属发生氧化还原反应腐蚀金属，严重影响使用效率。由于金属元素在原油加工及产品质量方面有着很大的危害，因此检测原油中金属的含量，对于研究金属的形态及脱除方法，起着重要的作用。测定原油中金属的含量，本实验室采用电感耦合等离子体发射光谱（简称ICP-AES）来进行测定。ICP发射光谱分析法在物理学、化学、生物学和天文学等基础学科的研究中，以及冶金、地矿、建材、机械、化工、农业、环保、食品和医药等国民经济重要部门，都有广泛的用途。包括：（1）在冶金工业和金属合金分析上的应用。这是ICP发射光谱仪分析法传统的应用领域之一。主要包括坯料和半成品快速半定量分析（用于金属材料分类），机械零部件的不破坏分析，金属和合金中少量元素和痕量元素的测定，金属中微量夹杂物分析，金属的局部、薄层和逐层分析，金属合金中气体分析，炉渣分析，炉前快速分析，以及纯金属中杂质分析等。（2）在地质勘探工作中的应用。这是ICP发射光谱仪分析法又一传统应用领域。主要包括根据全国储量委员会的要求，研究矿样的成分；初步定性与半定量分析，弄清元素的大概含量，以便选择进一步分析的化学分析方法。（3）在环保、农业和生物等样品分析方面的应用。ICP发射光谱仪分析法在环境保护、农业和生物等样品分析方面的应用，主要包括空气、大气漂尘及颗粒物分析、土壤和肥料分析、植物、动物和有机灰分分析，以及天然水和污水分析等。ICP-AES分析法是测定这些痕量元素十分有效的方法之一。等离子体发射光谱（ICP-AES）有着如此广泛的运用，与其他测定金属元素的方法比较，有着以下几个特点，包括：（1）具有多元素同时测定，有文献报道分析元素可达到78种之多；（2）线性动态范围宽、灵敏度高、精密度好，快速准确等特点；（3）样品消耗少，标准曲线的线性范围宽； （4）技术发展成熟，技术不成熟的人员也可根据制定好的方法操作。（5）自吸现象小，且无电极放电，无电极污染。这些优势都让当然，无可避免的，ICP-AES同样也存在着一些无可避免的缺点，包括：（1）进样之前一般都需要进行繁复的预处理，以消除有机基质；（2）含量（浓度）较大时，准确度较差，甚至无法检测，需进行适量稀释；（3）大多数非金属元素难以得到灵敏的光谱线用氩气，分析费用高；（4）仪器也比较贵，有机物分解时吸收较大能量，从而改变等离子体的组成，影响ICP放电的稳定，甚至会使ICP炬焰熄灭。有机物分解的碳粒可能淀积在矩管内，使矩管全部或部分堵塞。尽管有着一些不可避免的缺点，但对于原油中金属含量的测定，ICP技术依然是最方便的方法之一。2 实验部分2.1仪器与试剂仪器：CCD-simultaneous ICP-AES试剂：Ca、Cu、Fe、Na、Ni、V等元素的标准储备溶液；盐酸、浓硫酸（纯度为GR）；试验用水为二次蒸馏水；氩气（纯度不小于99.99%）。2.2标准溶液的配备根据样品中各元素的含量，配制一套适合样品分析的检测使用的混合标准溶液。2.3分析谱线及仪器参数的选择（1）确保矩管和RF线圈的位置正确，进样器、雾化器正常工作。（2）多效吹扫器至少用高纯氩气吹扫3 h以上，等离子体点火之前高纯氩气的吹扫时间不小于30 min，冷却线圈的温度应维持在-35℃左右。（3）每隔一段时间应用波长矫正液（Mn257.6 = 5 ppm）进行矩管的水平及垂着扫描。，若是有所偏差，需对仪器进行适当调整。2.4样品处理2.4.1样品预处理。原油样品的处理采用酸进行预处理。准确称取5.0 g左右的样品于50 ml的石英烧杯内，加入5 ml浓硫酸（纯度为GR），放置于电炉上低温蒸干，放置于600℃的马弗炉内高温灰化。最后用1:1（v / v）硫酸溶液于电炉上蒸发，蒸干后再用1:1（v / v）处理一次，最后用10 ml的稀盐酸（v / v ：9:1）定容，待测。2.4.2样品测定确保标准溶液正常的情况下进行标准曲线的绘制，随后测试样品。3实验结果分析本文以岗位上常规样品（生产处800 W装置采集）三脱后测定元素Ca、Fe为例，简单对实验结果进行分析。预处理的质量m =5.1101 g用v / v ：9:1的稀盐酸定容后v =10 ml空白（blank）C a =2.1013 ug / ml空白（blank）Fe =0.3720 ug / mlICP-AES测定值C a =3.4146ug / mlICP-AES测定值Fe =4.2128ug / ml仪器检测的数值是g原油稀释至10 ml后的值，因此真实的元素含量=（测定值-空白值）×10／m。所以，此三脱后所含C a 、Fe的含量为：C a =2.57 ug / gFe =7.52 ug / g当然，这是本岗位上常做的样品，其方法已经建立且成熟使用。在实际的工作中，对于具体的问题，还需具体分析。4讨论采用ICP-AES测定原油中金属含量对于炼油工艺中脱金属剂等其他课题的研究发挥着很大的作用。因而在对样品进行测定的过程中保证样品处理准确、标样配制恰当、仪器运行正常高效是非常重要的。为了保证原油中金属元素的含量测定准确，以下几个方面是需要注意的。（1）样品的处理。不同的样品含有的元素不同，所需测定的元素要求也不相同。有机物对于ICP的危害是巨大的，因此在样品的预处理时，需尽量消除有机基质。而各种酸溶液的使用，可以很好的消解有机基质。（2）标准样品的配制。标准样品浓度不管是逐级递增或递减，目的是建立标准曲线。意思是：建立方程，y=ax+b。y相当于强度，x相当于所配制的标准浓度，配制一系列标准后，进样通过计算机测得的y的值，从而得出a、b的值。仪器自动建立标准曲线，曲线建立后，进任何一个样，也即给任何一个y值，计算机通过方程y=ax+b推算出一个x值，即物质含量或浓度值。（3）分析线的选择。应该根据样品含量来定，接近检出限的话当然要选最灵敏线，浓度较高的话可以考虑选第二、第三灵敏线。每个仪器都有推荐的线，最好在做的时候全选上，然后根据表现的线性来看，在绘制好标准线后用标准溶液当样品测测，看结果偏差的大小来确定分析线。（4）光谱干扰的克服。光谱干扰是ICP-AES法测定金属元素过程中会遇到的一个问题。可以直观的从光谱图上看出，出现光谱干扰，一般会使结果偏高。在日常测定中，改变波长的选择，选择干扰较小的波长来克服这个问题。（5）基体干扰的克服。除待测元素以为的物质，都称为基体。基体会给待测元素的信号产生不同程度的增强或者是抑制作用。然而基体干扰并不能直观的从图谱上看出，所以消除基体干扰，常规的处理方法是进行基体匹配，包括设置空白对照和配制适量的多元素混标，以此来消除基体干扰。当然，最有效的方法是标准加入法，即以待测样品作为溶剂，通过加入标准溶液来反推出待测溶液的浓度。以上几个问题是ICP-AES法测定样品中金属元素必需注意的问题。在实际工作中，只有不断的认真学习分析，具体问题具体分析，才能够确保数据的真实准确。除了在处理及测试方法上需要注意，在日常的使用过程中，还需要对定时对于仪器进行维护保养，确保仪器正常高效使用。

  • 金属元素分析仪

    金属元素分析仪是国内一款新型的综合性分析仪，一台仪器可满足碳钢、合金钢、不锈钢、灰铁、球铁、耐热钢、玛钢、耐磨钢与铸铁等材料中的C、S、Mn、P、Si、Cr、Ni、Mo、Cu、Ti、V、Al、W、Nb、Mg、稀土总量、Co等元素含量的检测，建立了功能强大的数据库，用于分析结果数据及工作曲线的储存和查询，其数据的修改和曲线的增删方便。采用品牌电脑微机控制,并配备了电子天平，全中文菜单式操作,台式打印机打印结果。（相关友情链接：斯派克相关信息）

  • 66.10 生脉饮中有效成分和金属元素的测定及农药残留的分析

    66.10 生脉饮中有效成分和金属元素的测定及农药残留的分析

    【作者】梁晨 【学科专业】 药物分析 【授予学位】 硕士 【授予单位】 中国医科大学 【导师姓名】 刘雅茹 赵春杰 【学位年度】 2010 【关键词 】生脉饮 提取工艺 金属元素 农药残留 【摘要】　　 测定生脉饮中有效成分和金属元素的含量，分析生脉饮及其成方制剂中的农药残留，为生脉饮质量标准的制定提供科学依据。　　 方法：　　 1、本研究以经典古方生脉饮为研究对象，采用L9（34）正交表安排实验，对乙醇浓度、溶剂用量、提取时间、提取次数4个因素进行了考察，选取浸膏得率和五味子乙素的含量作为指标。采用高效液相色谱法测定生脉饮中五味子乙素的含量。同时测定了不同剂型生脉饮成方制剂中五味子乙素和三种人参皂苷的含量。采用薄层色谱法分别对生脉饮中五味子乙素和三种人参皂苷进行了鉴别。　　 2、本研究采用火焰原子吸收光谱法测定了生脉饮中Ca、Mg、Zn、Cu、Fe、Mn、K、Na、Cd九种金属元素的含量，对比人参方和党参方生脉饮中金属元素的含量差异。　　 3、采用气相色谱法对生脉饮及其成方制剂中敌敌畏、α-BHC、β-BHC、pp'-DDE、pp’-DDD、五氯硝基苯、毒死蜱、甲基对硫磷、对硫磷、甲氰菊酯、氯菊酯等11种农药的残留进行了测定，制定药品中对人体有害成分的限量。　　 结果：　　 1、通过正交实验结果直观分析、方差分析和综合评价方法确定最佳提取工艺为10倍量的85％乙醇提取1次，提取1.5h。建立了测定生脉饮中五味子乙素的高效液相色谱法，采用Diamonsil-C18（250mm×4.6mm，5μm），流动相为甲醇-乙腈-水（50:30:20，v/v/v），流速为1.0mL·min-1，检测波长254nm，柱温室温，进样量20μL。实验结果表明，五味子乙素在1～80μg·mL-1范围内线性关系良好，r=0.9994，平均回收率为97.8％，RSD为1.7％。建立了薄层色谱法鉴别五味子乙素和三种人参皂苷，实验结果表明，方法简便，快速，满足定性分析的要求。　　 2、本研究分别考察了浸渍，煎煮和超声三种提取方法对中药元素提取率的影响，结果选取煎煮法提取生脉饮；本研究考察了恒温和程序升温两种消解体系，比较结果选取了程序升温体系。实验结果表明，各元素线性关系，精密度和回收率均满足测定要求，该法操作方便，成本低，可用于生脉饮中金属元素的含量测定方法。　　 3、本研究采用液液萃取法对8个样品进行了农药残留的分析，其中3个样品中检出有机氯农药，但均低于限量标准，而有机磷和拟除虫菊酯类农药并未检出。实验结果表明，11种农药的线性关系良好，相关系数均大于0.9962，样品加样回收率在80～120％之间，生脉饮及其成方制剂通过该方法测定回收率良好。　　 结论：本研究建立的定性、定量分析方法能更加全面的控制该方的质量，并且优化后的提取工艺及9种金属元素的定量测定和11种农药残留的分析，为今后生脉饮剂型的改进和质量控制提供基础，并为生脉饮的进一步研究开发提供有用的参考价值。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208280939_386694_2352694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208280941_386695_2352694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208280942_386696_2352694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208280945_386697_2352694_3.jpg

  • 【原创大赛】几种酱油中金属元素含量的测定

    【原创大赛】几种酱油中金属元素含量的测定

    几种酱油中金属元素含量的测定酱油是人们日常饮食中不可缺少的调味品，其中金属元素的测定对于人们的饮食健康尤为重要，本文主要采用湿法消解ICP-AES法测定几种酱油中的金属元素Fe、Mn、Mg、Ca、Zn、Al、Pb、Cu、Cr、Ni含量。1 实验部分1.1 实验材料材料：酱油（老抽王、珍鲜生抽、茸菇老抽王、铁强化老抽酱油）。试剂：硝酸、高氯酸（均为分析纯）；实验用水为蒸馏水。标准溶液：1000ug/mlFe、Mn、Mg、Ca、Zn、Al、Pb、Cu、Cr、Ni元素标准溶液。1.2 仪器SPS8000电感耦合等离子体原子发射光谱仪（北京科创海光）；电热板；锥形瓶；容量瓶等。1.3 仪器条件http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411011416_521278_2352694_3.jpg1.4 样品预处理依次移取老抽王、珍鲜生抽、茸菇老抽王、铁强化老抽酱油样品各两份1ml于100ml锥形瓶中，加入5ml硝酸，2ml高氯酸，在电热板上加热消解至高氯酸烟冒尽，取下，定容至25ml容量瓶中，摇匀，待测。同时做空白实验。1.5 标准溶液配置将1000ug/ml Fe、Mn、Mg、Ca、Zn、Al、Pb、Cu、Cr、Ni元素标准溶液逐级稀释，配置0.0ug/ml；0.1ug/ml；1.0ug/ml；10.0ug/ml Fe、Mn、Mg、Ca、Zn和0.0ug/ml；0.05ug/ml；0.5ug/ml；5ug/ml Al、Pb、Cu、Cr、Ni混合标准溶液。

  • 飞利蒲能谱仪分析润滑油中的微量磨损金属元素含量

    [color=red]【由于该附件或图片违规，已被版主删除】[/color]由于无法把完整资料拷贝上来,所以出现了对齐问题和校正曲线丢失问题，有兴趣的可以留言,我给你们原件采用钯靶X射线能谱仪分析润滑油中的微量磨损金属元素含量简介本文展示一种小型台式能量色散X射线荧光光谱仪(简写为EDXRF)，即MiniPal 4型能谱仪，通过采用钯靶X射线管，可以很容易地分析润滑油中的Mg、Si、P、S、Cl、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Mo、S、Ba和Pb等元素含量。应用背景现在工业越来越依赖于润滑油的性能，并通过油中的磨损金属含量情况考虑对机器的维护。对于新的油，即对没有用过的润滑油的分析，可以进行油品质量控制、油品研发、和油品性能分级；而对于用过的油，这种分析即可用于了解油品的当前状况，也可以评价机器被润滑的情况。油中的各种金属含量可以给出机器被磨损的状况，比如镍和铁最大的可能性是来自机器的活塞、卡环、轴承以及机器主体本身的磨损；铜和锡来自于轴承和套管；络和钼主要来自活塞环和密封圈；铅和锑来自巴氏合金层(Babbit)和轴承套；铝和硅主要来自油中催化剂殘留；Na和Si可能来自空气过滤器或者冷却剂渗漏。XRF（即X射线荧光仪）是用于分析油中磨损金属最得力的工具，这种方法最快、最节省、精确度高、不需样品制备、操作也非常简便。仪器测量仪器为帕纳科公司的MiniPal 4型能量色散X射线荧光光谱仪(EDXRF)，仪器装备一支30KV的钯靶X射线光管、5块滤光片、氦气吹扫系统、高分辨率硅漂移检测器、样品自旋装置和一个12位置样品自动进样器。样品制备一套从分析服务中心（美国德克萨斯州）得到的27个商品化的润滑油标准样品被用于校正分析，校正分析的元素包括润滑油中的：Mg、Si、P、S、Cl、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Mo、S、Ba和Pb元素。每套标样分析只需5ml的量，样品被注入p1液体样品杯，这种杯子是由两个塑料套圈中间夹一层6um的聚苯烯薄膜形成的，这种薄膜就成了杯底，而塑料套圈可以重复使用。测量程序仪器针对不同的元素组合设定了3个不同的最优化激发条件（如表1所示），每套油标样的总测量时间为400秒钟，分析在氦气吹扫环境下进行。表1：测量条件测量条件电压(kV)电流(µ A)测量时间(s)介质滤波片元 素181000200氦气无Mg、Si、P、S、Cl、K212750100氦气薄铝Ca、Ti、V、Cr、Sn、Ba330300100氦气金Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Mo、Pb校正结果的准确图1和图2显示了对润滑油中的Si和Cu的校正曲线。曲线表明在标准浓度和测量的荧光强度之间的非常好的相关关系。对其它元素的校正测量结果表示在表1和表2中。表2中的最低检出限（LLD）是基于表1所列的测量时间条件的。表2： 校正结果 表3：重复性测试结果元素浓度范围RMS(ppm)相关系数LLD(ppm)元素平均浓度(ppm)RMS(ppm)相对RMS(%)CSE（%）Mg0-81016.50.998070Mg14553.20.7Si0-5017.10.999314Si83671P0-200510.70.99996P31720.70.5S0-1000.90.99992S891262.90.2Cl0-2001.90.99982Cl1311110K0-490.30.99983KLLDCa0-5014.10.99982Ca32951.50.6Ti0-2032.30.99951.5Ti3211.81.0V0-2513.40.99912V4312.20.8Cr0-5031.80.99993Cr3912.00.6Mn0-3001.60.99983Mn9516172Fe0-5023.00.99993Fe4912.41.3Ni0-3011.90.99972.5Ni4812.01.1Cu0-5033.00.99972Cu9011.21.0Zn0-5032.10.99991.5Zn16521.00.6Mo0-1010.50.99994Mo5323.30.9Sn0-3254.60.99958Sn13186Ba0-5015.30.99955Ba127651Pb0-2521.30.99990.9Pb5511.51.5注：(1) RMS为均方根，说明回归曲线方程的质量，此值越小，校正曲线的准确度越好。精确度为了试验仪器测理的精度，用一个润滑油样品得复测量了10次，从结果得到的平均浓度、均方根（RMS）误差、相对RMS误差和相对计数统计误差（CSE）都已列于表3中，并且还用图表示了中其钛(Ti)、镍(Ni)和铜(Cu)的测量精度情况（如图3）。钯靶X射线管的优点采用钯靶光管的主要优点是分析润滑油中氯(Cl)元素，但是如果对银(Ag)和钙(Ca)的分析要求高的话，采用铑靶会更好一些。结论：结果表示，帕纳科公司的MiniPal 4型能量色散X射线荧光光谱仪（EDXRF）装备上钯靶X射线管后非常适合于分析润滑油中的Mg、Si、P、S、Cl、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Mo、S、Ba和Pb等元素含量。好的结果体现在好的回归曲线方程和最低检出限（LLD）上。进一步的精度测试说明MiniPal 4是用于润滑油中磨损金属的质量控制分析是最理想的仪器。另外与其它仪器（如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]或ICP）相比，MiniPal的最大优点是表现在无需样品制备，无需稀释样品，速度快、方法简便等方面。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=30655]文献[/url]

  • 金属元素分析仪器常见故障及排除措施

    目前，国内冶金、铸造、机械等行业的用户为分析金属材料中除碳硫以外的微量元素成分时，可使用的仪器有光谱分析仪、分光光度计、比色元素分析仪等。金属元素分析仪器常见故障有哪些？如何排除故障？1、金属元素分析仪器在标样状态时，电压百分数显示不稳定，有较大波动。这时可以检查下电源电压变化范围有没有超过200~240V，外壳是否可靠接地等。此外，用户电网信号不存，盯应通道的光源需要更换也会引起该故障。2、仪器在标样状态时，只能显示零点数值，调节灵敏度旋钮失去作用。这时候要确保比色部分灯室内光源没有损坏，比色部分与主要的信号线没有松脱。3、仪器零点无法输进去。如果仪器刚开机，则可能是零点不稳定引起的。如果仪器光门挡光后，输出零点不在之间，这时候可以调节相应的微调电位器。如果是仪器显示异常，按键不起任何作用，这时就要排除外部电源干扰，电源开关重新打开即可。4、金属元素分析仪器打印工作不正常。如果仪器打印机出现打印格式不对的现象，可将曲线号输入曲线数据。如果仪器在第一次使用时在元素符号位置上打印出“？”，这意味着应将所测试元素置入相应的元素符号。如果打印不清晰，则需要更换打印色带。5、仪器在测定时显示的含量C值变化较大，主要由于所注入的试样液体温度发生变化所致。快速测定时应在倒液后的确定时间内打印数据，并使做标样与测试时所等待时间一致。

  • 【原创大赛】高盐样品重金属元素分析中减小基体效应的方法及浊点萃取在这方面的优异表现

    高盐样品重金属元素分析中减小基体效应的方法及浊点萃取在这方面的优异表现 随着社会发展，食品、饮用水等中重金属污染越来越引起人们关注。所谓的重金属目前尚没有严格的统一定义，一般指密度在5×10-3Kg/m3以上的金属，多为过渡元素，大约有45种，一般是通过水、食物、空气等进入人体，有些重金属在体内会干扰人体正常生理功能，危害人体健康。最广为人熟知的是铅（Pb）、镉（Cd）、铬（Cr）、汞（Hg）等，其中铅主要危害神经系统和造血系统等；镉可在体内蓄积而引起慢性中毒，潜伏期可长达10年以上，主要损害肾近曲小管上皮细胞，并可导致肺气肿、高血压、贫血。镉对磷有亲和力，故可使骨骼中的钙逐渐流失而引起骨质疏松软化，出现严重的腰背酸痛、关节痛及全身刺痛，日本富山县神通川流域发生的“痛痛病”就是长期食用被Cd污染的稻米所致；铬的毒性与其存在的价态有极大关系，三价铬是生物体所必需的微量元素之一，而六价铬具有毒性，为致癌物质，并容易被人体吸收而在人体内蓄积，六价铬的毒性比三价铬高约100倍；汞及其化合物属于剧毒物质，特别是有机汞化合物对人的脑、心脏、肺和肾等器官和人的免疫系统有不同程度的危害。与Pb，Cd，Hg等不同的是，铁、锰、铜、锌等重金属是生命活动所必需的微量元素，但食品、饮用水中其含量过高同样会对人体产生损害。重金属污染与有机物污染存在很大的差异，重金属不能被微生物降解而只能发生各种形态的相互转化和分散、富集过程，一旦污染发生，对人体健康将构成长期的威胁。因此，检测食品、饮用水中重金属含量的工作非常重要。目前检测重金属元素的方法主要有紫外-可见分光光度法(UV-Vis)、原子吸收分光光度法（AAS）、原子荧光分光光度法（AFS）、电感耦合等离子发射光谱法（ICP-OES）及电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）等。以上方法一般要将样品消解成澄清透明的液体便于上仪器检测，但是每种方法对于消解液都有自己特定的要求，其中盐分是最通用的一个指标之一。AAS分析铅、镉等重金属元素时，如果氯化钠含量太高，则会在紫外有吸收，对目标检测元素原子吸收光谱产生干扰，造成检测结果偏离。ICP-OES分析含盐量高的样品时钠会产生谱线干扰、电离干扰，同时易对雾化器造成堵塞。ICP-MS对样品的盐分要求更加严格，一般上机检测样品溶液的容许盐都要小于千分之二，如果盐分含量过高，钠会形成空间电荷效应导致待测元素电离效率降低影像待测元素灵敏度，同时会形成多原子离子干扰，而且过高的元素沉积在锥口进一步降低待测元素灵敏度。由以上可知在进行高盐的样品重金属分析时均要考虑如何消除含量过高的盐分，有人采用稀释样品溶液降低盐分，但是同时也损失了待测元素的灵敏度；有人采用络合萃取法消除氯化钠干扰，但是所用易挥发有机试剂较多，易造成环境污染，而且操作步骤繁琐。有人采用固相萃取柱进行脱盐，虽然脱盐效果好，但是固相萃取柱一般都是一次性的，分析成本较高。也有人采用二氧化锰吸附分离来消除氯化钠对铅分析的干扰，虽然避免了有机试剂的使用，但是能适用的元素过于单一。 近年来，化学工作者在原有的液-液萃取的基础上开发出一种新型的萃取技术——浊点萃取，它不使用挥发性有机溶剂, 不影响环境。它以中性表面活性剂胶束水溶液的溶解性和浊点现象为基础，通过改变实验参数引发相分离，将疏水性物质与亲水性物质分离。作为一种分离富集的手段，浊点萃取在有效分离基体的基础上同时能高倍数地富集到试样中的待测元素，从而解决高含量基体对测定过程中带来的干扰，同时能降低待测元素的检出限。现今，食品、饮用水等中重金属污染形式较为严峻，《重金属污染综合防治“十二五”规划》是国务院批复的第一个“十二五”规划，其明确要求对重点防控的重金属污染物进行总量控制，这就要求包括基层在内的检测机构要严格监测重金属污染，但是很多基层的实验室条件有限，很多样品中的重金属元素做不到痕量分析，而浊点萃取作为一个有效的重金属元素富集方法能提高其检测分析能力，从而缩减了引进更高精尖仪器的费用。而且高盐样品中的重金属元素分析一直是个难题，我们可以通过实验得出对大部分重金属元素均适用的萃取试剂和萃取条件，试图用同一萃取试剂结合电感耦合等离子光谱或质谱仪进行多元素的同时痕量分析，提高分析效率。参考文献略。

  • 【原创大赛】【健康饮水】火焰原子吸收光谱法测定几种水中金属元素含量

    【原创大赛】【健康饮水】火焰原子吸收光谱法测定几种水中金属元素含量

    火焰原子吸收光谱法测定几种水中金属元素含量目前，我国水质中金属元素的分析方法主要有容量法、分光光度法、火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。由于原子吸收光谱法是现阶段一种十分普及的仪器，很多单位在使用其对水质中金属元素进行测定，且很多方法已经被列为国家标准方法，本文主要使用原子吸收光谱法对10种常见水质中K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn、Pb、Cd金属元素含量进行测定，通过测定过程及测定结果，对于原子吸收光谱法测定水质中金属元素的方法的优缺点进行评述。1实验部分1.1试剂及标准溶液试剂：盐酸（优级纯）、硝酸（优级纯）、氯化钾（分析纯）、氯化锶（分析纯）；标准溶液：K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn、Pb、Cd标准溶液（浓度为1000ug/ml，购于钢研纳克检测技术有限公司）。1.2主要仪器AA-6880火焰原子吸收光谱仪（岛津企业管理中国有限公司）、优普纯水/超纯水制造系统、吸量管、比色管、容量瓶，所有玻璃仪器器皿使用前均用10%王水浸泡24h后，用超纯水润洗。1.3样品预处理过程准确移取各种水样25ml于25ml比色管中。测定Ca、Mg前在水样中加入0.1g固体氯化锶；测定Na前在水样中加入0.2g氯化钾；其他各种元素测定时用原水样进行测定。各种水样编号见表1.1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609121105_609215_2352694_3.png2实验条件讨论火焰原子吸收光谱仪工作条件见表2.1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609121106_609216_2352694_3.png3实验结果3.1标准曲线及线性范围将1000ug/ml的K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn、Pb、Cd标准溶液逐级稀释，配置所需浓度的标准溶液，在仪器最佳工作条件下，测定各种元素的吸光度，用吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线，得到各种元素的线性关系及标准曲线相关性见表3.1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609121107_609217_2352694_3.png3.2 方法检出限在仪器工作条件下，将空白溶液同时测定6次，计算火焰原子吸收光谱法测定各种金属元素的检出限，结果见表3.2所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609121108_609218_2352694_3.png3.3 精密度在仪器工作条件下，测定自来水中各种金属元素的含量6次，计算火焰原子吸收光谱法测定水质中金属元素的精密度，结果见表3.3所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609121108_609219_2352694_3.png3.4加标回收率用吸量管准确吸取自来水样品5.0ml，加入5ml浓度为1.0ug/ml的混合标准溶液，摇匀后在火焰原子吸收光谱仪上测定样品中各元素的浓度，计算加标回收率，结果见表3.4所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609121109_609220_2352694_3.png3.5 实验结果在仪器工作条件下，对于10种水质中10种金属元素的含量进行测定，对于未检出的结果以小于方法检出限表示，实验结果见表3.5所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609121110_609221_2352694_3.png3.5 各元素结果柱状图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609121117_609224_2352694_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609121120_609225_2352694_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609121120_609226_2352694_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609121120_609227_2352694_3.png4结论4.1 火焰原子吸收光谱法在测定10种常见水质中10种金属元素时：K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn测定时的检出限较低，能够满足水质分析的要求；但是测定Pb、Cd元素时，检出限不能达到要求，测定时应该选择检出限更低的仪器如石墨炉原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法或者应该对样品进行蒸发浓缩、萃取等方法进行处理，以达到样品测定的要求。4.2 火焰原子吸收光谱法测定10种常见水质中10种金属元素时，由于其线性范围较窄：在测定Fe、Mn、Cu、Zn、Pb、Cd时可以满足要求；但是在测定样品含量较高的K、Na、Ca、Mg等元素时，需要进行稀释等操作，在大批量样品进行测定时，工作量较大，此时可以考虑选择先行范围较宽的电感耦合等离子体原子发射光谱法或者电感耦合等离子体质谱法等仪器。4.3 原子吸收光谱仪的价格不是很贵，操作简单，使得其普及程度较高；但是由于其仪器自身的限制，在各种元素进行测定时，需要逐个对各元素进行测定，导致测定工作量很大，此时可以考虑可以对各种元素可以同时测定的电感耦合等离子体原子发射光谱法或者电感耦合等离子体质谱法等仪器。4.4 火焰原子吸收光谱法作为一种常用的水质中金属元素的测定方法，具有测定结果准确，速度优于一般经典方法如测定Ca、Mg时的容量法等优点。该方法测定10种水质中10种金属元素的精密度在0.91%-6.99%之间，加标回收率在92.2%-107.9%之间，可以满足水质中金属元素测定的精确度。

  • 【原创大赛】某钢厂附近农田土壤中重金属元素镉、铬、汞含量的测定

    【原创大赛】某钢厂附近农田土壤中重金属元素镉、铬、汞含量的测定

    某钢厂附近农田土壤中重金属元素镉、铬、汞含量的测定摘要] [/color]本实验用电感耦合等离子原子发射光谱（ICP-AES）对某钢厂附近土壤中重金属元素镉、铬、汞含量进行测定。结果表明：实验标准曲线线性好，实验重现性好，方法可靠准确；结果测得有镉、汞污染，没有铬污染。关键词][/color] 土壤；重金属元素；污染；ICP-AES1．引言 随着人类社会工农业和城市化的发展，土壤重金属污染是当今世界日益严重的环境问题．土壤重金属污染主要来源于工业“三废”的排放[sup][/color][/sup]，农业中农药、化肥、污泥的使用，污水灌溉等．通过各种途径进入土壤中的重金属迁移性小，难以被微生物降解，很难被清除，易在土壤中富集．当土壤中重金属达到一定的累积程度，会在植物体内富集，严重影响农作物质量，并通过食物链传递到动物和人体内，威胁人类的生存健康．[color=red] [/color]土壤中的重金属可以通过植物吸收经食物链进入人体，从而对人体健康构成威胁。砷、铍、镉、铬、铜、铅、汞、镍和钛等金属元素及其化合物已被列入我国大气环境优先监测的黑名单，其中以镉、铬等为优先监测污染物。已有研究表明，钢厂附近农田土壤铬、镉的累积程度普遍高于其它土壤。通过对钢厂附近土壤中镉、铬、汞的测量，评估土壤的受污染情况。土壤是环境的主要组成部分，也是人类获取食物和其它再生资源的物质基础。土壤重金属污染具有隐蔽性、长期性和不可逆转性的特点，因此在治理和恢复上存在较大的难度。土壤-植物系统的重金属污染和防治一直是国际上的热点研究课题。随着工农业的发展，重金属对土壤和农作物的污染问题越来越突出，部分地区土壤重金属污染现象已经非常严重。据农业部环境监察系统近年调查，我国24个省（市）城郊、污水灌溉区、工矿等经济发展较快地区的320个重点污染中，污染超标的大田作物种植面积为60.6万hm[sup]2[/sup]，占监测调查总面积的20％；其中重金属含量超标的农产品产量与面积约占污染物超标农产品总量与总面积的80％以上，尤其是 Pb、Cd、Hg、Cu及其复合污染最为突出[sup][/color][/sup]。因此，农田作为重金属进入人类食物链的主要来源，其土壤质量安全与否直接关系着人们的身体健康，对农田土壤的重金属污染现状进行调查和评价，具有非常重要的意义。GB/T 17136-1997规定土壤中总汞的测定用冷原子吸收分光光度法（最低检出限0.005mg/kg）；土壤中铬的测定方法为火焰原子吸收分光光度法测定（最低检出限为2.5mg/kg）；土壤中镉的测定方法有萃取-火焰原子吸收法测定(最低检出限为0.025mg/kg)，石墨炉原子吸收分光光度法测定（最低检出限为0.005mg/kg）；本文用电感耦合等离子发射光（ICP-AES）测定土壤中重金属元素Cr（检出限为0.2mg/kg）、Cd（检出限为0.3mg/kg）、Hg（检出限为8mg/kg）。ICP-AES可以快速地同时进行多元素分析，周期表中多达73种元素皆可测定；测定灵敏度较高，包括易形成难熔氧化物的元素在内；基体效应较低，较易建立分析方法；标准曲线具有较宽的线性范围；具有良好的精密度和重复性。利用以上优点，来测定某钢厂附近农田土壤中的重金属元素镉、铬、汞的含量。2．实验部分[b]2.1取样[/b]在某钢厂附近农田采集土样样品80份，东西南北各20份，每份样品取1Kg土壤，带回实验室及时风干、粉碎后待测[sup][/color][/sup]。取样示意如图2.1所示。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211060941_401695_2352694_3.jpg[/img][b]2.2 样品预处理[/b]称取土样0.5g左右于250ml锥形瓶中，用少许蒸馏水冲洗瓶壁，加入15ml浓盐酸，5ml硝酸，在电热板上加热消解，直至烟冒尽。若不能溶解，可以适当补加硝酸。当锥形瓶中溶液剩余5ml左右，取下冷却，转入100ml容量瓶中定容，待测。用同样的方法处理80份样品[sup][/sup]。[sup][/sup][b]2.3 仪器[/b]：SPS800电感耦合等离子发射光谱（北京科创海光仪器有限公司）[sup][/color][/sup]、电子分析天平（赛多里斯科学仪器有限公司）、锥形瓶（250ml）、量筒、移液管、容量瓶、比色管[b]2.4 试剂：[/b]浓硝酸、浓盐酸、铬标准溶液（1000ug/ml）、镉标准溶液（10ug/ml）、汞标准溶（10ug/ml）[b]2.5 计算方法2.5.1土壤中污染物含量计算公式[/b][align=right] [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211060950_401715_2352694_3.jpg[/img] （公式 2.1）[b]2.5.2误差计算公式 [/b][img=152,25]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211060950_401716_2352694_3.jpg[/img][align=right][color=red] [/color]（[/color]公式2.2）[b]2.6土壤中重金属含量标准 [/b]土壤中重金属镉、铬、汞含量标准如表2.1所示。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211060942_401697_2352694_3.jpg[/img][b]2.7 仪器的工作条件[/b]电感耦合等离子体原子发射光谱分析仪的最佳工作条件见表2.2。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211060943_401699_2352694_3.jpg[/img][b]3.结果与讨论3.1标准曲线绘制[/b] 由已配制的标准贮备液配制一系列混合标准溶液，浓度见表3.1。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211060943_401700_2352694_3.jpg[/img]按照仪器工作条件,将镉、铬、汞混合标准溶液导入ICP-AES中进行测定。根据测量结果以各元素的吸光强度为纵坐标，浓度为横坐标绘制出相对应的标准曲线（见图3.1-3.3）, 并计算出相关系数。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211060944_401702_2352694_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211060944_401703_2352694_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211060944_401705_2352694_3.jpg[/img][b]4结语[/b] 本文测定了某钢厂附近土壤中镉、铬、汞含量，结果显示，有比较明显的镉和汞污染，未测出铬的污染。土壤中的污染元素主要来源可能有农药化肥的施用，钢厂废水灌溉，钢厂粉尘的污染等。但主要应该是钢厂废水灌溉，钢厂粉尘的污染。土壤中有害金属积累到一定程度，不仅会导致土壤退化，农作物产量和品质下降，而且还可以通过径流、淋失作用污染地表水和地下水，恶化水文环境，并可能直接毒害植物或通过食物链途径危害人体健康。目前，世界各国对土壤重金属污染修复技术进行广泛的研究，取得了可喜的进展。我们可以根据农业生态技术，修复土壤，改良土壤质量,[sup][/color][/sup]使之更适宜人类生活。参考文献 赵兴敏, 董德明, 花修艺, 董硕飞, 陈瑜. 污染源附近农田土壤中铅镉铬砷的分布特征和生物有效性研究. 农业环境科学学报, 2009, 28(8):1573-1577. 王家乐. 土壤镉污染及治理技术综述. 中国西部科技,2010,09(07):07-09. 薛美香. 土壤重金属污染现状与修复技术. 广东化工，2007,8(34):73-75. 杨春, 杨金笛, 成红砚. 黔东南州太子参种植土壤中重金属含量及污染评价. 贵州农业科学,2010(2)：196-198. 黄海涛, 张学洪, 陈俊, 梁延鹏. 相同酸体系加酸顺序对土壤重金属测定的影响. 环境试验, 2006,

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    【原创大赛】月饼中重金属元素测定之定性分析

    月饼中重金属元素测定之定性分析又是一年中秋佳节到来之际，中秋吃月饼，已经是中国人的一种习俗。重金属对人体的危害很大，国家有食品中重金属相应标准，重金属含量超标后，在人体内聚集，长期聚集后，会使人体产生一系列的病变，这样的例子已经屡见不鲜，我们的吃的月饼重金属含量究竟超标吗？这个中秋节，我们能吃到放心的月饼吗？我们就来验证一下吧！在国家没有明确的相应标准出台前，我按照干法灰化消解，在ICP-AES上定性分析，首先检测哪些重金属能在ICP-AES上检出，月饼中究竟有哪些重金属超标，下来我们开始试验吧！取样过程及样品制备见帖子http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120917/4245330/三、实验过程1、实验仪器：SPS8000（北京科创海光公司）、电子分析天平（赛多里斯科学仪器有限公司）、可调试电热板；马弗炉、瓷坩埚、比色管 2、仪器条件：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209181627_391763_2352694_3.jpg3、测定结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209181628_391764_2352694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209181637_391768_2352694_3.jpg备注：定性结果判定：“—”代表此元素未检出； “*” 代表此元素含量在检出限附近； “**”代表明显能检出此元素；4、结果判定 现在把GB2762-2005中提到的重金属As、Pb、Hg、Se、Cr、Al、Cd按照仪器的最低检出限，计算出相应的最低检出含量，判定重金属是否超标，判定结果见下表：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209181629_391766_2352694_3.jpg 根据GB2762-2005中食品重金属限量，可以得出，以上两种月饼中重金属Pb、Cr、Al、Cd含量不超标；重金属As、Hg、Se含量是否超标不确定，需要检出限更低的仪器（如AFS）才可以测定。

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