ICP-MS通常用来检测金属元素含量,对于聚合物呢?聚合物如果利用icpms仪器来检测的话,能够确定它的什么性质呢?或者需要再借助什么仪器呢?
我们单位有一些样品,是卤水及卤水附近的河水,盐含量都较高,用海水标样测定过金属元素,测定值比给定值都要高,那么高盐含量溶液中的金属元素如何测定呢?
怎么测生物炭中金属元素的含量啊
我想检测废固体弃物中重金属元素种类和含量,请问用什么仪器和方法好些,价格也比较合适?
求:土壤标准样品中各金属元素的含量?我发现,在消解之后,每个标准样品中的各金属元素相差不大。请问高手,怎样消解土壤?以及土壤的4个标准样品中各金属元素的含量是多少?[em06]
请教用原吸光谱法测定奶粉中金属元素含量文献资料!急!
向各位大虾、剑客 请教: 要测土壤中重金属全量,是否只能用浓酸全分解法? 而土壤酸溶浸法:如 (HCl-HNO3溶浸法)是否只能测定土壤中有效态金属元素含量?
对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]不是很熟悉,只用它来测定过有机物中微量金属元素,现想了解一下它能用来测纺织中微量金属元素的含量吗?该纺织物由棉/聚丙烯腈=65:35构成,已经用扫描电镜-电子能谱连用仪测过,金属元素含量达不到该仪器检测限不出信号。含量太低用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]自然可能也做不出来(只能达到ppm),不知[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]是否能做?如果能做的话,需要对样品做什么样的前处理??谢谢大侠指点迷津:)
实验情况简单介绍 实验目标:测量熔石英材料光学元件表面金属元素残留 待检元素:Ce, Fe, Al, Cu 元件规格:直径50mm,熔石英材料镜片。 用氢氟酸和硝酸混合溶液刻蚀,由于期望获得金属元素含量随深度的信息,每刻蚀1um均需测量含量。 材料一面刻蚀1um材料去除质量:4.35mg 金属元素在材料中含量数量级:ug/g(在数值上最大几百,随深度递减) 假设最终溶液定容100mL,我的简单估值: 材料一面刻蚀1um溶液中的金属元素含量数量级范围:1ng/mL~~~0.01ng/mL 我想请教的问题是: 1.我所调研的ICP-MS方法中这几种元素的检出限大致为0.01ng/mL,在我的实验中我认为应该需要提高待测溶液的金属元素含量浓度(浓缩溶液或者增加材料去除质量),实际检测中所需浓度大致是多少?比检出限高一个数量级(也就是0.1ng/mL)是否够用? 2.硝酸氢氟酸溶液中的杂质可能会对结果造成干扰,杂质浓度需要比待测金属元素浓度低几个数量级?是否还有其他降低干扰的办法? 3.检测过程中对实验室环境洁净度有什么要求? 我的问题不太专业,请多多包涵。
熔敷金属元素含量的测定能否用光谱仪测定?
ICP 金属元素分析,标准样品中含镍,钼,磷,分析结果与标准结果对比显示镍、钼含量偏低,P含量显示正常,请教一下可能的导致这种现象发生的原因?
专家您好!我用无火焰(石墨炉)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法检测我们样品中的杂质金属元素(Cu、Bi、Pb、Fe、Cr、Ni、等13个元素)的含量时,空白值老控制不好,还有每一次的每一元素的回收率值上下浮动很大。
请教全谱直读式ICP测定金属元素含量的时候,元素的化合价态对测定有影响吗?
几种酱油中金属元素含量的测定酱油是人们日常饮食中不可缺少的调味品,其中金属元素的测定对于人们的饮食健康尤为重要,本文主要采用湿法消解ICP-AES法测定几种酱油中的金属元素Fe、Mn、Mg、Ca、Zn、Al、Pb、Cu、Cr、Ni含量。1 实验部分1.1 实验材料材料:酱油(老抽王、珍鲜生抽、茸菇老抽王、铁强化老抽酱油)。试剂:硝酸、高氯酸(均为分析纯);实验用水为蒸馏水。标准溶液:1000ug/mlFe、Mn、Mg、Ca、Zn、Al、Pb、Cu、Cr、Ni元素标准溶液。1.2 仪器SPS8000电感耦合等离子体原子发射光谱仪(北京科创海光);电热板;锥形瓶;容量瓶等。1.3 仪器条件http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411011416_521278_2352694_3.jpg1.4 样品预处理依次移取老抽王、珍鲜生抽、茸菇老抽王、铁强化老抽酱油样品各两份1ml于100ml锥形瓶中,加入5ml硝酸,2ml高氯酸,在电热板上加热消解至高氯酸烟冒尽,取下,定容至25ml容量瓶中,摇匀,待测。同时做空白实验。1.5 标准溶液配置将1000ug/ml Fe、Mn、Mg、Ca、Zn、Al、Pb、Cu、Cr、Ni元素标准溶液逐级稀释,配置0.0ug/ml;0.1ug/ml;1.0ug/ml;10.0ug/ml Fe、Mn、Mg、Ca、Zn和0.0ug/ml;0.05ug/ml;0.5ug/ml;5ug/ml Al、Pb、Cu、Cr、Ni混合标准溶液。
某钢厂附近农田土壤中重金属元素镉、铬、汞含量的测定摘要] [/color]本实验用电感耦合等离子原子发射光谱(ICP-AES)对某钢厂附近土壤中重金属元素镉、铬、汞含量进行测定。结果表明:实验标准曲线线性好,实验重现性好,方法可靠准确;结果测得有镉、汞污染,没有铬污染。关键词][/color] 土壤;重金属元素;污染;ICP-AES1.引言 随着人类社会工农业和城市化的发展,土壤重金属污染是当今世界日益严重的环境问题.土壤重金属污染主要来源于工业“三废”的排放[sup][/color][/sup],农业中农药、化肥、污泥的使用,污水灌溉等.通过各种途径进入土壤中的重金属迁移性小,难以被微生物降解,很难被清除,易在土壤中富集.当土壤中重金属达到一定的累积程度,会在植物体内富集,严重影响农作物质量,并通过食物链传递到动物和人体内,威胁人类的生存健康.[color=red] [/color]土壤中的重金属可以通过植物吸收经食物链进入人体,从而对人体健康构成威胁。砷、铍、镉、铬、铜、铅、汞、镍和钛等金属元素及其化合物已被列入我国大气环境优先监测的黑名单,其中以镉、铬等为优先监测污染物。已有研究表明,钢厂附近农田土壤铬、镉的累积程度普遍高于其它土壤。通过对钢厂附近土壤中镉、铬、汞的测量,评估土壤的受污染情况。土壤是环境的主要组成部分,也是人类获取食物和其它再生资源的物质基础。土壤重金属污染具有隐蔽性、长期性和不可逆转性的特点,因此在治理和恢复上存在较大的难度。土壤-植物系统的重金属污染和防治一直是国际上的热点研究课题。随着工农业的发展,重金属对土壤和农作物的污染问题越来越突出,部分地区土壤重金属污染现象已经非常严重。据农业部环境监察系统近年调查,我国24个省(市)城郊、污水灌溉区、工矿等经济发展较快地区的320个重点污染中,污染超标的大田作物种植面积为60.6万hm[sup]2[/sup],占监测调查总面积的20%;其中重金属含量超标的农产品产量与面积约占污染物超标农产品总量与总面积的80%以上,尤其是 Pb、Cd、Hg、Cu及其复合污染最为突出[sup][/color][/sup]。因此,农田作为重金属进入人类食物链的主要来源,其土壤质量安全与否直接关系着人们的身体健康,对农田土壤的重金属污染现状进行调查和评价,具有非常重要的意义。GB/T 17136-1997规定土壤中总汞的测定用冷原子吸收分光光度法(最低检出限0.005mg/kg);土壤中铬的测定方法为火焰原子吸收分光光度法测定(最低检出限为2.5mg/kg);土壤中镉的测定方法有萃取-火焰原子吸收法测定(最低检出限为0.025mg/kg),石墨炉原子吸收分光光度法测定(最低检出限为0.005mg/kg);本文用电感耦合等离子发射光(ICP-AES)测定土壤中重金属元素Cr(检出限为0.2mg/kg)、Cd(检出限为0.3mg/kg)、Hg(检出限为8mg/kg)。ICP-AES可以快速地同时进行多元素分析,周期表中多达73种元素皆可测定;测定灵敏度较高,包括易形成难熔氧化物的元素在内;基体效应较低,较易建立分析方法;标准曲线具有较宽的线性范围;具有良好的精密度和重复性。利用以上优点,来测定某钢厂附近农田土壤中的重金属元素镉、铬、汞的含量。2.实验部分[b]2.1取样[/b]在某钢厂附近农田采集土样样品80份,东西南北各20份,每份样品取1Kg土壤,带回实验室及时风干、粉碎后待测[sup][/color][/sup]。取样示意如图2.1所示。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211060941_401695_2352694_3.jpg[/img][b]2.2 样品预处理[/b]称取土样0.5g左右于250ml锥形瓶中,用少许蒸馏水冲洗瓶壁,加入15ml浓盐酸,5ml硝酸,在电热板上加热消解,直至烟冒尽。若不能溶解,可以适当补加硝酸。当锥形瓶中溶液剩余5ml左右,取下冷却,转入100ml容量瓶中定容,待测。用同样的方法处理80份样品[sup][/sup]。[sup][/sup][b]2.3 仪器[/b]:SPS800电感耦合等离子发射光谱(北京科创海光仪器有限公司)[sup][/color][/sup]、电子分析天平(赛多里斯科学仪器有限公司)、锥形瓶(250ml)、量筒、移液管、容量瓶、比色管[b]2.4 试剂:[/b]浓硝酸、浓盐酸、铬标准溶液(1000ug/ml)、镉标准溶液(10ug/ml)、汞标准溶(10ug/ml)[b]2.5 计算方法2.5.1土壤中污染物含量计算公式[/b][align=right] [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211060950_401715_2352694_3.jpg[/img] (公式 2.1)[b]2.5.2误差计算公式 [/b][img=152,25]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211060950_401716_2352694_3.jpg[/img][align=right][color=red] [/color]([/color]公式2.2)[b]2.6土壤中重金属含量标准 [/b]土壤中重金属镉、铬、汞含量标准如表2.1所示。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211060942_401697_2352694_3.jpg[/img][b]2.7 仪器的工作条件[/b]电感耦合等离子体原子发射光谱分析仪的最佳工作条件见表2.2。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211060943_401699_2352694_3.jpg[/img][b]3.结果与讨论3.1标准曲线绘制[/b] 由已配制的标准贮备液配制一系列混合标准溶液,浓度见表3.1。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211060943_401700_2352694_3.jpg[/img]按照仪器工作条件,将镉、铬、汞混合标准溶液导入ICP-AES中进行测定。根据测量结果以各元素的吸光强度为纵坐标,浓度为横坐标绘制出相对应的标准曲线(见图3.1-3.3), 并计算出相关系数。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211060944_401702_2352694_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211060944_401703_2352694_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211060944_401705_2352694_3.jpg[/img][b]4结语[/b] 本文测定了某钢厂附近土壤中镉、铬、汞含量,结果显示,有比较明显的镉和汞污染,未测出铬的污染。土壤中的污染元素主要来源可能有农药化肥的施用,钢厂废水灌溉,钢厂粉尘的污染等。但主要应该是钢厂废水灌溉,钢厂粉尘的污染。土壤中有害金属积累到一定程度,不仅会导致土壤退化,农作物产量和品质下降,而且还可以通过径流、淋失作用污染地表水和地下水,恶化水文环境,并可能直接毒害植物或通过食物链途径危害人体健康。目前,世界各国对土壤重金属污染修复技术进行广泛的研究,取得了可喜的进展。我们可以根据农业生态技术,修复土壤,改良土壤质量,[sup][/color][/sup]使之更适宜人类生活。参考文献 赵兴敏, 董德明, 花修艺, 董硕飞, 陈瑜. 污染源附近农田土壤中铅镉铬砷的分布特征和生物有效性研究. 农业环境科学学报, 2009, 28(8):1573-1577. 王家乐. 土壤镉污染及治理技术综述. 中国西部科技,2010,09(07):07-09. 薛美香. 土壤重金属污染现状与修复技术. 广东化工,2007,8(34):73-75. 杨春, 杨金笛, 成红砚. 黔东南州太子参种植土壤中重金属含量及污染评价. 贵州农业科学,2010(2):196-198. 黄海涛, 张学洪, 陈俊, 梁延鹏. 相同酸体系加酸顺序对土壤重金属测定的影响. 环境试验, 2006,
测金属中重金属元素含量时可不可以用硫酸来溶解样品
有客服要求检测水中金属阳离子比如钾离子钙离子,但是给的能力推荐表里没有这类金属阳离子的方法,但是老板让我们用金属元素代替,监测方案里对应的是测定金属元素的方法,说是金属阳离子与金属元素的测定浓度是对等的。所以我想问这是不是属于方法偏离?金属阳离子与金属元素在水中的测定含量是一样的么,是什么样的一个关系?由于两者对应的仪器不一样,所以想请教一下大神,拜托了。
火焰原子吸收光谱法测定几种水中金属元素含量目前,我国水质中金属元素的分析方法主要有容量法、分光光度法、火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。由于原子吸收光谱法是现阶段一种十分普及的仪器,很多单位在使用其对水质中金属元素进行测定,且很多方法已经被列为国家标准方法,本文主要使用原子吸收光谱法对10种常见水质中K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn、Pb、Cd金属元素含量进行测定,通过测定过程及测定结果,对于原子吸收光谱法测定水质中金属元素的方法的优缺点进行评述。1实验部分1.1试剂及标准溶液试剂:盐酸(优级纯)、硝酸(优级纯)、氯化钾(分析纯)、氯化锶(分析纯);标准溶液:K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn、Pb、Cd标准溶液(浓度为1000ug/ml,购于钢研纳克检测技术有限公司)。1.2主要仪器AA-6880火焰原子吸收光谱仪(岛津企业管理中国有限公司)、优普纯水/超纯水制造系统、吸量管、比色管、容量瓶,所有玻璃仪器器皿使用前均用10%王水浸泡24h后,用超纯水润洗。1.3样品预处理过程准确移取各种水样25ml于25ml比色管中。测定Ca、Mg前在水样中加入0.1g固体氯化锶;测定Na前在水样中加入0.2g氯化钾;其他各种元素测定时用原水样进行测定。各种水样编号见表1.1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609121105_609215_2352694_3.png2实验条件讨论火焰原子吸收光谱仪工作条件见表2.1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609121106_609216_2352694_3.png3实验结果3.1标准曲线及线性范围将1000ug/ml的K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn、Pb、Cd标准溶液逐级稀释,配置所需浓度的标准溶液,在仪器最佳工作条件下,测定各种元素的吸光度,用吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线,得到各种元素的线性关系及标准曲线相关性见表3.1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609121107_609217_2352694_3.png3.2 方法检出限在仪器工作条件下,将空白溶液同时测定6次,计算火焰原子吸收光谱法测定各种金属元素的检出限,结果见表3.2所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609121108_609218_2352694_3.png3.3 精密度在仪器工作条件下,测定自来水中各种金属元素的含量6次,计算火焰原子吸收光谱法测定水质中金属元素的精密度,结果见表3.3所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609121108_609219_2352694_3.png3.4加标回收率用吸量管准确吸取自来水样品5.0ml,加入5ml浓度为1.0ug/ml的混合标准溶液,摇匀后在火焰原子吸收光谱仪上测定样品中各元素的浓度,计算加标回收率,结果见表3.4所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609121109_609220_2352694_3.png3.5 实验结果在仪器工作条件下,对于10种水质中10种金属元素的含量进行测定,对于未检出的结果以小于方法检出限表示,实验结果见表3.5所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609121110_609221_2352694_3.png3.5 各元素结果柱状图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609121117_609224_2352694_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609121120_609225_2352694_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609121120_609226_2352694_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609121120_609227_2352694_3.png4结论4.1 火焰原子吸收光谱法在测定10种常见水质中10种金属元素时:K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn测定时的检出限较低,能够满足水质分析的要求;但是测定Pb、Cd元素时,检出限不能达到要求,测定时应该选择检出限更低的仪器如石墨炉原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法或者应该对样品进行蒸发浓缩、萃取等方法进行处理,以达到样品测定的要求。4.2 火焰原子吸收光谱法测定10种常见水质中10种金属元素时,由于其线性范围较窄:在测定Fe、Mn、Cu、Zn、Pb、Cd时可以满足要求;但是在测定样品含量较高的K、Na、Ca、Mg等元素时,需要进行稀释等操作,在大批量样品进行测定时,工作量较大,此时可以考虑选择先行范围较宽的电感耦合等离子体原子发射光谱法或者电感耦合等离子体质谱法等仪器。4.3 原子吸收光谱仪的价格不是很贵,操作简单,使得其普及程度较高;但是由于其仪器自身的限制,在各种元素进行测定时,需要逐个对各元素进行测定,导致测定工作量很大,此时可以考虑可以对各种元素可以同时测定的电感耦合等离子体原子发射光谱法或者电感耦合等离子体质谱法等仪器。4.4 火焰原子吸收光谱法作为一种常用的水质中金属元素的测定方法,具有测定结果准确,速度优于一般经典方法如测定Ca、Mg时的容量法等优点。该方法测定10种水质中10种金属元素的精密度在0.91%-6.99%之间,加标回收率在92.2%-107.9%之间,可以满足水质中金属元素测定的精确度。
1引言金属元素普遍存在于原油中,含量虽然少,一般在百万分级至十亿分级的范围内,但在原油炼制工艺和石油产品的质量方面有着不可忽视的作用,直接影响企业的经济效益。据相关研究报道,原油中含有的微量元素有59中,其中金属元素有45种,这些元素大致可分为三种类型。包括如V,Ni,Fe,Mo等变价金属, Ca,Na,K等碱性金属,以及Cl,I,Ag等其他金属。金属元素在原油中的存在形式主要有无机盐、环烷酸盐和金属卟啉化合物等形式,这些不同的存在形式对于石油加工及产品的使用等方面存在这巨大的危害。不同金属元素对原油加工的危害表现可概括为以下几个方面:(1)使催化剂失活。一些原油中的金属物质由于化学反应,在高温条件下迅速分裂并附着在催化剂上导致催化剂失活。如Ni导致催化剂选择性降低等。(2)影响重油加氢处理过程。加氢反应中脱出的金属一般以硫化物的形式结合到催化剂上,堵塞催化剂的孔道或者是结合到催化剂的活性部位,导致原料无法接近活性中心。(3)腐蚀设备。原油中的金属氧化物会在设备内壁内沉积、结垢,堵塞腐蚀管壁。例如钒在燃烧过程中形成V2O5,并与其中的Na2O在金属表面形成低共熔物,从而溶解掉金属表面的氧化层保护物,加速金属表面的腐蚀。不仅在原油加工方面,同时成品在燃烧后易生成氧化物或低熔点的化合物,附着在汽车发动机的气缸壁和排气阀表面,与金属发生氧化还原反应腐蚀金属,严重影响使用效率。由于金属元素在原油加工及产品质量方面有着很大的危害,因此检测原油中金属的含量,对于研究金属的形态及脱除方法,起着重要的作用。测定原油中金属的含量,本实验室采用电感耦合等离子体发射光谱(简称ICP-AES)来进行测定。ICP发射光谱分析法在物理学、化学、生物学和天文学等基础学科的研究中,以及冶金、地矿、建材、机械、化工、农业、环保、食品和医药等国民经济重要部门,都有广泛的用途。包括:(1)在冶金工业和金属合金分析上的应用。这是ICP发射光谱仪分析法传统的应用领域之一。主要包括坯料和半成品快速半定量分析(用于金属材料分类),机械零部件的不破坏分析,金属和合金中少量元素和痕量元素的测定,金属中微量夹杂物分析,金属的局部、薄层和逐层分析,金属合金中气体分析,炉渣分析,炉前快速分析,以及纯金属中杂质分析等。(2)在地质勘探工作中的应用。这是ICP发射光谱仪分析法又一传统应用领域。主要包括根据全国储量委员会的要求,研究矿样的成分;初步定性与半定量分析,弄清元素的大概含量,以便选择进一步分析的化学分析方法。(3)在环保、农业和生物等样品分析方面的应用。ICP发射光谱仪分析法在环境保护、农业和生物等样品分析方面的应用,主要包括空气、大气漂尘及颗粒物分析、土壤和肥料分析、植物、动物和有机灰分分析,以及天然水和污水分析等。ICP-AES分析法是测定这些痕量元素十分有效的方法之一。等离子体发射光谱(ICP-AES)有着如此广泛的运用,与其他测定金属元素的方法比较,有着以下几个特点,包括:(1)具有多元素同时测定,有文献报道分析元素可达到78种之多;(2)线性动态范围宽、灵敏度高、精密度好,快速准确等特点;(3)样品消耗少,标准曲线的线性范围宽; (4)技术发展成熟,技术不成熟的人员也可根据制定好的方法操作。(5)自吸现象小,且无电极放电,无电极污染。这些优势都让当然,无可避免的,ICP-AES同样也存在着一些无可避免的缺点,包括:(1)进样之前一般都需要进行繁复的预处理,以消除有机基质;(2)含量(浓度)较大时,准确度较差,甚至无法检测,需进行适量稀释;(3)大多数非金属元素难以得到灵敏的光谱线用氩气,分析费用高;(4)仪器也比较贵,有机物分解时吸收较大能量,从而改变等离子体的组成,影响ICP放电的稳定,甚至会使ICP炬焰熄灭。有机物分解的碳粒可能淀积在矩管内,使矩管全部或部分堵塞。尽管有着一些不可避免的缺点,但对于原油中金属含量的测定,ICP技术依然是最方便的方法之一。2 实验部分2.1仪器与试剂仪器:CCD-simultaneous ICP-AES试剂:Ca、Cu、Fe、Na、Ni、V等元素的标准储备溶液;盐酸、浓硫酸(纯度为GR);试验用水为二次蒸馏水;氩气(纯度不小于99.99%)。2.2标准溶液的配备根据样品中各元素的含量,配制一套适合样品分析的检测使用的混合标准溶液。2.3分析谱线及仪器参数的选择(1)确保矩管和RF线圈的位置正确,进样器、雾化器正常工作。(2)多效吹扫器至少用高纯氩气吹扫3 h以上,等离子体点火之前高纯氩气的吹扫时间不小于30 min,冷却线圈的温度应维持在-35℃左右。(3)每隔一段时间应用波长矫正液(Mn257.6 = 5 ppm)进行矩管的水平及垂着扫描。,若是有所偏差,需对仪器进行适当调整。2.4样品处理2.4.1样品预处理。原油样品的处理采用酸进行预处理。准确称取5.0 g左右的样品于50 ml的石英烧杯内,加入5 ml浓硫酸(纯度为GR),放置于电炉上低温蒸干,放置于600℃的马弗炉内高温灰化。最后用1:1(v / v)硫酸溶液于电炉上蒸发,蒸干后再用1:1(v / v)处理一次,最后用10 ml的稀盐酸(v / v :9:1)定容,待测。2.4.2样品测定确保标准溶液正常的情况下进行标准曲线的绘制,随后测试样品。3实验结果分析本文以岗位上常规样品(生产处800 W装置采集)三脱后测定元素Ca、Fe为例,简单对实验结果进行分析。预处理的质量m =5.1101 g用v / v :9:1的稀盐酸定容后v =10 ml空白(blank)C a =2.1013 ug / ml空白(blank)Fe =0.3720 ug / mlICP-AES测定值C a =3.4146ug / mlICP-AES测定值Fe =4.2128ug / ml仪器检测的数值是g原油稀释至10 ml后的值,因此真实的元素含量=(测定值-空白值)×10/m。所以,此三脱后所含C a 、Fe的含量为:C a =2.57 ug / gFe =7.52 ug / g当然,这是本岗位上常做的样品,其方法已经建立且成熟使用。在实际的工作中,对于具体的问题,还需具体分析。4讨论采用ICP-AES测定原油中金属含量对于炼油工艺中脱金属剂等其他课题的研究发挥着很大的作用。因而在对样品进行测定的过程中保证样品处理准确、标样配制恰当、仪器运行正常高效是非常重要的。为了保证原油中金属元素的含量测定准确,以下几个方面是需要注意的。(1)样品的处理。不同的样品含有的元素不同,所需测定的元素要求也不相同。有机物对于ICP的危害是巨大的,因此在样品的预处理时,需尽量消除有机基质。而各种酸溶液的使用,可以很好的消解有机基质。(2)标准样品的配制。标准样品浓度不管是逐级递增或递减,目的是建立标准曲线。意思是:建立方程,y=ax+b。y相当于强度,x相当于所配制的标准浓度,配制一系列标准后,进样通过计算机测得的y的值,从而得出a、b的值。仪器自动建立标准曲线,曲线建立后,进任何一个样,也即给任何一个y值,计算机通过方程y=ax+b推算出一个x值,即物质含量或浓度值。(3)分析线的选择。应该根据样品含量来定,接近检出限的话当然要选最灵敏线,浓度较高的话可以考虑选第二、第三灵敏线。每个仪器都有推荐的线,最好在做的时候全选上,然后根据表现的线性来看,在绘制好标准线后用标准溶液当样品测测,看结果偏差的大小来确定分析线。(4)光谱干扰的克服。光谱干扰是ICP-AES法测定金属元素过程中会遇到的一个问题。可以直观的从光谱图上看出,出现光谱干扰,一般会使结果偏高。在日常测定中,改变波长的选择,选择干扰较小的波长来克服这个问题。(5)基体干扰的克服。除待测元素以为的物质,都称为基体。基体会给待测元素的信号产生不同程度的增强或者是抑制作用。然而基体干扰并不能直观的从图谱上看出,所以消除基体干扰,常规的处理方法是进行基体匹配,包括设置空白对照和配制适量的多元素混标,以此来消除基体干扰。当然,最有效的方法是标准加入法,即以待测样品作为溶剂,通过加入标准溶液来反推出待测溶液的浓度。以上几个问题是ICP-AES法测定样品中金属元素必需注意的问题。在实际工作中,只有不断的认真学习分析,具体问题具体分析,才能够确保数据的真实准确。除了在处理及测试方法上需要注意,在日常的使用过程中,还需要对定时对于仪器进行维护保养,确保仪器正常高效使用。
向各位请教下,哪种仪器可以测定固体玻璃中金属元素的含量??
rt,本人对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]一无所知,请教各位高手[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]主要是做什么用的?可否测聚合物里面的金属元素的含量?或者说能不能检测出样品中都含有哪些金属?各自的含量多少?
ICP-AES一般是检测无机元素含量,主要是金属元素。我现有个疑问,亚胺基二乙酸想要检测一下其中的元素含量,并且它可以溶于水,那么水溶解以后是否就可以上机检测了?因曾做过这一类型的有机物,进样到ICP-AES中会熄火,不知道是不是因为有机物的原因,所以不太敢检测亚胺基二乙酸,检测有机物对仪器影响大吗?会不会把仪器烧了?请各位支招。谢谢!
食品重金属含量检测仪的检测范围主要涵盖了多种常见的重金属元素,包括但不限于铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)、砷(As)、铁(Fe)、镍(Ni)和铝(Al)等。这些重金属元素可能来源于农作物种植过程中的工业污水、城市废水的灌溉以及化肥和农药的使用,也可能来自食品生产、加工、储存和运输过程中的污染。 食品重金属检测仪能够快速检测大米、粮食、水果、蔬菜、药材、水质、水产品等样品中的重金属含量,帮助了解食品的质量安全,并判断是否可食用。此外,该仪器操作简单、携带方便,检测范围不受检测场所的限制。 需要注意的是,食品重金属含量检测仪的具体检测范围可能会因不同型号、不同品牌的仪器而有所差异。因此,在选购和使用食品重金属含量检测仪时,需要仔细阅读产品说明书,了解其检测范围、精度、稳定性等性能指标,以确保检测结果的准确性和可靠性。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/05/202405151124081273_7735_4214615_3.jpg!w690x690.jpg[/img]
大米重金属超标------镉以及其他金属元素检测方案“镉大米”问题近期在国内引起高度关注,食品安全问题再次受到了严峻的考验。众所周知,“镉”是一种重金属元素,长期食用含镉大米会导致人体慢性中毒。目前据了解,大米中的镉金属主要是来自于土壤,由于水稻在种植过程中吸收了土壤中的镉。现行中国大米含镉标准与欧盟相同,每千克大米镉含量要求不超过0.2毫克。检测标准主要为 SN/T 0778-1999 出口大米中铜、锌、铅、镉的测定方法原子吸收分光光度法 GB/T 2715-2005 粮食卫生标准 GB/T5009.15-2003 食品中镉的检测实验主要流程(原子吸收分光光度法):1.试样预处理:经研磨,过60目筛,80℃干燥4h后处于塑料瓶中保存。2.试样消化: 称取1.000样品,溶于5mL硝酸,150℃烘箱中消化1h。3.试样检测准备:冷却至室温,加入1%磷酸2.5mL,去离子水定容至25mL,保存于聚乙烯瓶中待测。4.试样检测:配置镉元素标准溶液,并选择最佳检测共振线于228.8nm,做最终检测根据标准我们为您提供一系列的试剂采购服务货号名称品牌规格报价(RMB)CFEQ-4-110040-2501优级纯硝酸,65%,金属元素杂质ppm级别,塑料瓶CNW2.5L345.00CFEQ-4-110045-2501优级纯磷酸,85%,金属元素杂质ppm级别,玻璃瓶CNW2.5L450.00CFEQ-4-110050-2501优级纯硫酸,95-98%,金属元素杂质ppm级别,塑料瓶CNW2.5L480.00CFAH-1-00519-1001优级纯高氯酸,70-72%,ACS,ISO,Reag. Ph EurMerck1L1673.00CFDL-42663-100ML磷酸二氢铵,基质改性液,Specpure®Alfa100mL1344.00CFGG-AA-060048-04-01镉(Cd)AAS标准溶液,1000mg/L in 2% HClo2si100mL180.00CFGG-AA-060048-02-01镉(Cd)AAS标准溶液,1000mg/L in 1% HNO3o2si100mL180.00CFGG-060048-04-01镉(Cd)ICP-MS标准溶液,1000 mg/L ± 2% in 2% HCl o2si100mL450.00CFGG-060048-02-01镉(Cd)ICP-MS标准溶液,1000 mg/L ± 2% in 2% HNO3o2si100mL450.00CFGG-AA-060029-02-01铜(Cu)AAS标准溶液,1000mg/L in 1% HNO3o2si100mL180.00CFGG-060029-02-01铜(Cu)ICP-MS标准溶液,1000mg/L ± 2% in 2% HNO3o2si100mL450.00CFGG-AA-060030-02-01锌(Zn)AAS标准溶液,1000mg/L in 1% HNO3o2si100mL180.00CFGG-060030-02-01锌(Zn)ICP-MS标准溶液 1000 mg/L ± 2% in 2% HNO3o2si100mL450.00CFGG-AA-060082-02-01铅(Pb)AAS标准溶液,1000mg/Lin1% HNO3o2si100mL180.00CFGG-060082-02-01铅(Pb)ICP-MS标准溶液,1000mg/L±2% in 2% HNO3o2si100mL450.00CFEQ-4-120061-0100优级纯碘化钾,≥99.5%,ACS,N≤10ppm,As≤0.1ppmCNW100g450.00CFEQ-4-198529-0500优级纯柠檬酸三钠盐二水化合物, ,≥99.0%CNW500g300.00
有没有参加宁波出入境PT0031-1728土壤中重金属元素含量的测定的?欢迎交流。
测定金属元素含量时:消解后加硝酸溶解,加酸的浓度如何确定?都可以吗?一定要和标线所用酸的浓度一致吧?
问下,有没有在做食用油里面金属元素/重金属元素残留检测的?能不能提供下国标方法号?里面的金属元素标液大家通常选择什么基质的?水基质的还是矿物油基质的?
中药中重金属元素监测 采用ICP-MS法对中药中重金属元素检测,仪器经常闲置,可对外检测
问下,有没有在做食用油里面金属元素/重金属元素残留检测的?能不能提供下国标方法号?里面的金属元素标液大家通常选择什么基质的?水基质的还是矿物油基质的?
1.5,一边搅拌混合液,一边逐滴加入盐酸溶液调节PH值在1.0~1.5之间。将混合物避光,再在(37±2)℃下连续搅拌1h,然后在(37±2)℃下放置1h,接着用滤膜过滤。过滤后的滤液避光保存并在24h内完成分析测试。若滤液在进行元素分析测试前的保存时间超过24h,应使用盐酸加以稳定,使保存的盐酸溶液浓度约为1mol/l。但为了操作方便,某些标准也规定在室温下处理样品。总的重金属含量是指对干燥后的涂膜,采用适宜的方法将被测元素全部转化为适合测定的状态,然后采用合适的分析仪器(如原子吸收光谱仪和电感耦合等离子体原子发射光谱仪)测定处理后试验溶液中的重金属元素含量。可溶性重金属要求使用浓度一定的稀盐酸溶液萃取出涂膜中的重金属元素含量。萃取本身是一种动态传质过程,受萃取条件的影响很大,改变萃取条件中的任一因素(比如盐酸溶液的浓度的变化,涂膜颗粒大小的变化,萃取的温度等),都会造成不同的测试结果。所以可溶性重金属含量的测试存在较大的不确定性。反之,对测试条件的要求较高,要和标准的要求保持高度的一致性。但是,由于不同实验室,不同人员,对试样的处理方法选择的测试条件存在差别,使测定结果存在较大的不确定性,为了减少误差,现在在新的涂料可溶性重金属的测试方法中都对测试结果进行了校正,既在测试结果的基础上减去该结果乘以相应元素的的分析校正系数的值,作为该元素最终的分析结果报出。目前,经研究表明,对测试结果产生的较大的影响的主要因素是:漆膜的颗粒大小,漆膜的厚度,漆膜的干燥程度;萃取用酸的PH值,萃取的温度,样品的种类,滤纸的种类和孔隙度等。总含量的测定需要的是把样品中被测元素全部转变为适定测定的形式。无论原子吸收还是原子发射光谱,都支持固体进样,但是目前最成熟可靠的进样方法还是液体进样,所以无论什么样的涂料样品,进行总含量的测试一定要制备成水溶液进样。而样品的前处理主要就是液体样品的制备。第一是干灰化法。称取一定量的样品置于坩埚内,将坩埚置于马弗炉中,在400℃~600℃的温度下除去有机物质,剩余的残渣用适当的酸溶解可得待测溶液。其适用于不易挥发元素的有机样品的处理。第二是湿化法。主要是指用不同的酸或混合酸与过氧化氢或其他的氧化剂的混合液在加热状态下将含有大量有机物的样品中的待测组分转化为可测定形态的方法。含有大量有机物的样品通常采用湿酸进行湿法消解。第三是微波消解法。使用微波消解仪进行消解有机物,使金属元素溶出的前处理方法。适合任何元素的有机样品的处理。对于可溶性重金属测试和总的重金属测试的方法其差别主要存在就是前处理的方法不同。2.仪器原理2.1原子吸收光谱仪原子吸收基本原理:仪器从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光,通过试样蒸气时被蒸气中待测原素基态原子所吸收,由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测原素的含量。原子吸收干扰:主要有物理干扰、化学干扰、电离干扰、光谱干扰.电离干扰是一种选择性干扰,只有电离电位小于5eV的元素特别是碱金属和碱土金属元素,电离电位在5.21~6.11eV的元素较不容易电离,电离电位等于或大于7.5eV的元素很少电离或不电离。电离干扰只在火焰中才显得重要。物理干扰是指试样的物理特性的变化而引起的原子吸收强度变化的效应。物理干扰是一种非选择性干扰,对试样中各元素的影响基本上是相似的。化学干扰是指在试样溶液中或气相中分析元素与共存物之间的化学作用而引起的干扰效应。化学干扰是一种选择性干扰,它对各个元素的干扰是各不相同的。取决于待分析元素和干扰元素的性质,而且还与火焰类型,火焰温度,火焰状态和部位,共存的组分,雾珠与气溶胶微粒的大小等实验条件的变化有关。主要会:被测元素与其他组分形成热力学上更稳定的化合物。会生成难熔氧化物;在石墨表面生成难解离碳化物。分析元素形成易挥发化合物引起挥发损失。难挥发基体吸留或包裹分析元素,阻止分析元素原子化,引起原子吸收强度降低。光谱干扰是由于分析物的信号与光干扰信号分离不完全而产生的干扰。在光谱通带内,如果有其他物质产生的发射谱线或分析元素有一条以上的发射线同时参与吸收,产生谱线重叠干扰。干扰的大小取决于分析元素发射谱线与干扰元素吸收谱线相互重叠的程度,干扰元素谱线的吸收系数和基体中干扰元素的浓度。2.2 原子发射光谱仪等离子发射光谱干扰基本原理:基本原理有三步:即激发,分光,检测。第一步是利用激发光源使试样蒸发气化,离解或分解为原子状态,原子也可能进一步电离成离子状态,原子及离子在光源中激发发光。第二步是利用光谱仪器把光源发射的光分解为按波长排列的光谱。第三步是利用光电器件检测光谱,按所测得的光谱波长对试样进行定性分析,或按发射光强度进行定量分析。等离子发射光谱干扰:电感耦合等离子体原子发射光谱法测定中通常存在的干扰大致可分为两类:一类是光谱干扰,主要包括连续背景和谱线重叠干扰;另一类是非光谱干扰,主要包括化学干扰、电离干扰、物理干扰等。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211210824_405764_1827064_3.jpg 图1:AAS http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211210825_405765_1827064_3.jpg