熟悉岛津老液相的版友们一定了解岛津不像waters那样有氦气脱气至少我现在用的岛津LC-10AT就是两个泵一混合就完事了大家都知道甲醇和水混合在一起是会产生气泡的而且伴随着放热问题是我冬天做的时候仪器很少会有气泡产生但现在问题来了，最近怎么做怎么有气泡能看到检测器出口一个接一个的气泡，基线不用说了 就像锯齿一样，咔咔波动真的是因为天气热吗，那夏天就不能做啊？有没有遇到过同样问题的版主或版友给点建议啊不行只能自己配一个一定比例的用单泵做了但是梯度就没法跑了
硬化混凝土含气量测试专用设备——WINNER208产品图片http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511181357_574164_3049057_3.jpg 混凝土的含气量对于建筑在高寒高盐度等地区的强度与寿命具有重要意义。硬化后的混凝土的含气量检测一直是一个比较繁琐的过程，一般采用直线导线法进行测试，其不足之处有如下几点：1. 无法获得准确的面积值：由于无法直接测量气孔面积数值，只能用被气孔切割的线段长度利用微积分的原理获得近似面积值，取得的数值精确度太低。2. 测试时间长：一个样品经过处理划线等等步骤下来，往往要测试两到三个小时甚至更长时间。3. 测试结果不稳定：不同的操作者测试同一类样品，由于操作习惯的不同，测试结果差距很大，因此测试结果的不稳定导致了对比性不强。 因此济南微纳与国内知名大学合作，推出WINNER208混凝土含气量检测仪。采用计算机图像学配合自主设计的光学机械系统，实现了对硬化混凝土含气量、气孔间距系数等相关数据的自动测试。功能特点传统直线导线法WINNER208混凝土气孔检测仪无法获得准确面积值，只能以多条线段长度近似通过拍摄的图片直接获得面积值，准确度极高后续计算误差小测试时间长，人员工作量大测试时间短，测试人员基本不需要参与，直接获得结果测试结果不稳定，由于每个测试人员的测试习惯不同，所以测试结果重复性差，对比性也差。采用相同的取样方式和分析方式，无人为因素干扰，重复性好，而且尤其适合多个样品之间的对比，建立自己的评价体系。设备参数尺寸http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511181352_574157_3049057_3.png重量 20KG光学组件1. 物镜组：可连续变倍光学系统2. 倍率范围：7倍——450倍（含数码放大倍率）3. 光学照明：高亮LED紫外照明器。波长范围365~380nm运动组件1. 移动平台：二维电动平移台，有效行程60MM×60MM。带霍尔磁性感应器。可选：有效行程100mm×100mm2. 对焦机构：电动对焦系统，有效行程50mm。3. 电机参数：高精密式步进电机，微动细分最高可达1微米。4. 驱动模块：内置式RS232驱动端口，可用USB控制。图像设备1. 成像元件：1/1.8英寸 progress scan CMOS 可选：1英寸或1/2英寸CCD芯片2. 像素数：310万 可选：最高可选800万像素3. 最高分辨率：2048×1536 可选：最高可获得3264*24484. 帧率：6fps@2048×1536 / 10fps@1600×1200 / 15fps@1280×1024 / 30fps@640×480内置系统1. CPU：AMD低功耗CPU2. 内存：4G3. 硬盘：500G4. 操作系统：WIN7软件功能1. 混凝土气孔预设模式：软件核心模块，开启此模式，即可预设步距、采集范围等参数，并可一键拼图，获得完整的混凝土砌块图像并进行计算和结果输出。2. 自动修正模块：可以将裂隙、骨料等非气孔的测试干扰自动去除。3. 任务管理机制：按照任务进行管理，保证资料管理井井有条。4. 视像采集：随时进行视频和图片的采集，保留需要的视像资料。5. 比例尺标定：通过比例尺标定操作，可与实际尺寸建立关联，从而直接在图像上获得实际尺寸数值。6. 测量：可以进行长度、圆周、多边形、角度等多种测量操作。7. 颗粒自动处理工具集：自动消除颗粒粘连、自动消除杂点、自动消除边界不完整颗粒、自动填补颗粒的空心区域、自动平滑颗粒边缘等12项自动处理工具8. 平台自由运动模式：选择此模式，可使用按钮自由控制平台移动9. 自动对焦：软件可根据焦平面的清晰程度自动选择合适的对焦点。输出参数1. 核心数据：气孔总数、气孔平均半径、泥浆含量百分比、含气量、间距系数等2. 气孔粒径分布：气孔的粒径的分布图表3. 分布类型：按数量分布、按体积分布、按面积分布、按长度分布等4. 自定义表头：自定义表头显示的LOGO以及测试人员等报告信息5. 原始图片/缩略图：可以将带有测量数据信息的图片保存，便于发表论文等。备选配件1. 混凝土砌块加工配套设备（详情请咨询销售人员）测试实例1. 样品处理：将混凝土砌块切割打磨抛光后，用专用材料进行填充处理（下图中有做好的样品实例，使用的填充材料和方式不同，具体情况请咨询销售人员）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511181353_574159_3049057_3.jpg1. 开始测试：将处理好的样品放在WINNER208上标示位置，选择混凝土气孔预设模式，即可自动开始测试。2. 合成图片：系统会自动将采集的图片拼接成一整幅大图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511181354_574160_3049057_3.png（注：由于尺寸所限，本照片已压缩，原照片尺寸为8102×7680）1. 二值化：通过二值化操作去掉颜色等其他信息，将整幅图数字化http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511181355_574161_3049057_3.png（注：由于尺寸所限，本照片已压缩，原照片尺寸为8102×7680）1. 自动修正：开启自动修正功能。可以自动去除裂隙、骨料等非气泡干扰。获得最终需要分析的图片。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511181355_574162_3049057_3.png（注：由于尺寸所限，本照片已压缩，原照片尺寸为8102×7680）1. 输出最终结果核心数据包括：气泡总数、气泡平均半径、泥浆含量、含气量等除此之外还可以获得：球形度等形状参数、气泡大小的分布曲线等数据http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511181356_574163_3049057_3.png
首先，滴定管内存在气泡对检测结果有何影响？1.如果开始时有气泡,那就相当于显示的液体比实际的多(因为气体撑得）,所以导致最终滴定液体积偏大,使待算出的测液浓度偏大.2.如果结束时有气泡,那就相当于显示的液体比实际的多(因为气体撑得）,头尾数据相减后,算出的滴定液体积小于实际所用.从而导致待测液浓度偏小. 如果气泡一直存留，且体积不变化,对滴定没有影响，但气泡体积往往会变化，所以滴定管内存在气泡不容忽略。碱式滴定管排气泡的方法碱式滴定管应将胶管向上弯曲，用力捏挤玻璃珠使溶液从尖嘴喷出，以排除气泡。碱式滴定管的气泡一般是藏在玻璃珠附近，必须对光检查胶管内气泡是否完全赶尽。如果始终觉得气泡难以排出，则应该考虑是否是活塞下部滴定管尖部分没洗干净，用酸液浸泡清洗一下试试看吧。 酸式滴定管排气泡的方法先确保活塞以下部分的管内壁，无粘附着明显的凡士林，加满滴定管，快速全开旋塞，一般冲几次，即可解决问题，当然也可将滴定管倾斜着试试。赶气泡时装的溶液量不宜过少，应该使开启活塞时溶液流出时带有一定的冲力，开启活塞的速度也要快一点。如果始终觉得气泡难以排出，则应该考虑是否是活塞下部滴定管尖部分没洗干净，用酸液浸泡清洗一下试试看吧。
最近，使用电位滴定仪，冲洗管路时发现，管路里有气泡，大小的都有。在冲洗过程中，仪器启动时，我一边用手指弹管路里的气泡，可是，不管怎么弄，管路里的气泡就是赶不掉，各位老师，是否有什么好办法可以解决这一问题？
小弟有一个疑问？到底是大体积的混合器容易起气泡呢还是小体积的容易起呢？再一个从实际效果来看，小体积的混合效果真不如大体积的吗？
我在工作中经常要用到北京东西产的AF-7500型原子荧光光度计。我遇到的问题是：有时在进同一个样品液时，出的荧光峰会一个比一个小。我估计最大的原因是进样时定量管里混入了气泡，以致于实际进入混合器的样品量变少了。请问是什么原因可能导致了气泡的混入？应如何避免？谢谢
流动相 A : PH=4.6 磷酸二氢钠和磷酸氢二钠 盐溶液 ： B = 9 : 1 B ： 乙腈：甲醇=8 : 2 紫外检测器 225nm 波长 1.0流速 40 柱温 C8 柱子 ，仪器Comtro 6000 双泵， 梯度是高压混合型时间 A B/%0 87 810 20 15 2025 6030 6031 841 8混合到后期17-20 ， 26-30 分钟时，产生很多气泡峰，峰高10mv 这样的峰，基线也很不平滑 请问： 该怎么解决和改善方法? 如果检测器里有气泡，怎么排除和判定是否有气泡？
昨天仪器被小实习生突然断电，今天就发现柱压不稳，在低压混合的四元电磁阀处产生很多气泡。单独用甲醇或者用水都没有问题，以混合，无论何种比例，气泡源源不断。有在线脱气设备的，请教各位同学如何解决，除了换电磁阀之外。
Waters 600E四元泵混合时气泡不断怎么办？我用的waters 600E控制器+2487检测器，以前进行两元、三元、四元混合都没有问题，可最近两元混合后就会产生大量气泡，特别是甲醇+水作流动相时气泡不断。不过要是采用单泵却不会产生气泡，压力也很稳定。请教大虾，该怎么办？是不是混合器除了问题？试验中没有采用在线脱气，不过已经超声处理了的。
碱式滴定管应将胶管向上弯曲，用力捏挤玻璃珠使溶液从尖嘴喷出，以排除气泡。碱式滴定管的气泡一般是藏在玻璃珠附近，必须对光检查胶管内气泡是否完全赶尽。如果始终觉得气泡难以排出，则应该考虑是否是活塞下部滴定管尖部分没洗干净，用酸液浸泡清洗一下试试看吧。
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104221202_290310_1927842_3.jpg我实验室有一个这样的酸式滴定管，塞子下面总是有一个气泡，怎么也排不掉。排不掉就算了吧，做着做着，不知道啥时候气泡还没了！真是崩溃了。大家有用这个滴定管的吗？有什么好办法不？
安捷伦1100液相混合阀混合时有气泡怎么办？
两溶液混合为什么会有气泡产生
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]总有气泡怎么办？总结起来可以分类7种原因，这里整理了7种故障原因及解决方法，一旦遇到这些故障可以对照进行解决。[b] 情况一[/b] 溶剂混合时，由于两种液体热力学体积的变化，会产生气泡；混合时放热或者吸热易产生气泡，比如：甲醇和水混合属于放热，乙腈和水混合属于吸热。通常用量筒混合后明显看到体积的增减，而且有许多小气泡产生，挂在瓶壁上，或者晃一下可以看到许多小气泡存在液体中。 解决办法：对溶剂过滤，超声脱气（常用），尤其是乙腈和水混合后，超声脱气时间要长一些，也可以通过其他方法脱气，例如安装在线脱气机，充氮脱气等。处理好的液体在使用过程中应该保持室内温度恒定。[b] 情况二[/b] 溶剂滤头污染，导致泵在吸液过程中吸力不均匀而强制吸液从而产生微小的真空气泡。此时会观察到进液管壁上分布许多很小的气泡，有的在动有的停留在管壁上，或者感觉流速比设定值小，压力也不稳。 解决办法：先观察现象确认，再排除。用5%-10%的稀硝酸浸泡过夜（怕超声的滤头）或者超声处理数小时（可以超声的滤头），然后用纯水浸泡过夜或者超声处理，注意换水多处理几次，洗掉酸的残留，最后用有机相甲醇浸泡处理或者超声即可。若上述处理未果，需更换新的溶剂滤头。[b] 情况三[/b] 流动相放好后，没有排气，就开始运行泵，易产生气泡。 解决办法：放好流动相后，打开旁通阀，用注射器慢慢吸液，观察进液管无气泡后再吸10ml将流路中的空气驱赶干净，旋紧旁通阀后再运行泵，或者是打开旁通阀大流速排液，观察进液管无气泡后，再排气2min将流路中的空气驱赶干净，旋紧旁通阀后再运行泵。[b] 情况四[/b] 单向阀或者泵头内部污染。（泵的压力波动一般在100psi以上就要考虑了）泵头是压力变化最剧烈的地方，也是最易产生气泡的地方，泵头靠负压而吸液，而负压必然使流动相中的小气泡长大，当泵腔变正压时，已长大的气泡未必能全部变小流入后续液路，则泵腔内将积存气泡，从而影响吸液精度。 解决办法：小心拆下泵头，用甲醇超声清洗单向阀以及内部密封圈和泵头整体，用棉花沾甲醇擦拭柱塞杆。必要时更换单向阀，密封圈，柱塞杆等。 [b]情况五[/b] 进样时带入气泡，吸样时带到进样针中气泡。 解决办法：在进样前，注意排出进样针里的空气，将进样针头垂直向上，用手指垫上滤纸摁住针头处，往上推，气泡很容易就上去了，排出即可。[b] 情况六[/b] 色谱柱进气泡。 解决办法：用纯甲醇低流速（0.2-0.3ml/min）长时间冲洗反相色谱柱，随后可逐步加大流速，最大加到1ml/min，直至色谱柱压力稳定。或者更换色谱柱。[b] 情况七[/b] 流通池是易积存气泡的地方，其对基线影响较大，流动相流入色谱柱后，压力越来越小，微小气泡将逐渐长大，而流通池截面积相对较大，则气泡在池内易长大，在无外压的情况下，很难缩小到管路内径以下流出流通池，从而存在了池内，导致基线很乱。 解决办法：在废液出口处加反压调节器（压力一般在150psi左右），为流通池提供一个背压；其次是用手指堵废液管出液端，眼看泵柱压上升（约2-3s），松开，且同时看检测器显示屏上吸光度值的变化。如果池内有气泡，则手指堵废液管，吸光度值将剧烈变化，当手松开后吸光度值再次大步上升，证明池内有气泡但没有排掉，当手指堵住和松开废液管时，吸光度值基本不变时，证明排汽泡成功，再观察基线将稳定（此过程需要重复10-20次）。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]系统存有气泡的原因不止7种，如果发生存在气泡的情况，不妨先分析这7种原因，如还是不能解决可以联系仪器设备的售后工程师协助解决。
高压混合会有气泡产生吗
配制好的甲醇水溶液，溶液瓶壁上有很多气泡，试图用超声除气泡，感觉瓶壁上气泡不减少，这是什么原因造成的啊？甲醇质量较好，且水位屈臣氏蒸馏水，瓶子用纯水洗净烘干放置了一周。
先确保活塞以下部分的管内壁，无粘附着明显的凡士林，加满滴定管，快速全开旋塞，一般冲几次，即可解决问题，当然也可将滴定管倾斜着试试。赶气泡时装的溶液量不宜过少，应该使开启活塞时溶液流出时带有一定的冲力，开启活塞的速度也要快一点。如果始终觉得气泡难以排出，则应该考虑是否是活塞下部滴定管尖部分没洗干净，用酸液浸泡清洗一下试试看吧。
液相隔了3天没用，再开机后总是出现有规律的尖峰。后来发现色谱柱、检测器都没有问题，好像问题是出在二元泵上。泵排气时，我发现单独排A路或B路，排气效果好，一段时间后就没有气泡；可是若将AB同时打开排气时，就会有规律的看的气泡排出来。到底是正常情况下排气时同时开AB就会有气泡，还是二元泵在混合AB之后哪个部分不好用了才有的气泡呢？？（我知道正常情况下排气不应该同时开AB。。。可是现在的情况好像就是不能AB两路同时用了，单独用一路还是好的）求各位前辈给我出个主意！！谢谢大家！
大家在滴定过程中一般是如何避免产生气泡的？主要是嘴尖容易产生！！！！滴定前有气泡，滴定后没有气泡了，这个滴定结果应该是偏大吧？而滴定前没有气泡，滴定后有气泡，这个应该没有影响吧？
我用的是岛津的LC-2010C液相，单一流动相在进入混合器时管道中没有气泡，然而出混合器时，会有频率均匀的气泡产生，这是什么原因？混合器的A通道用的是甲醇，没有出现这种情况；B通道用的是水，出现气泡。求大神指导。
在我们进行液相色谱分析时，有时会遇到这样一个问题：系统的流路中存在气泡。由于气泡的存在，会造成色谱图上出现尖锐的噪声峰，严重时会造成分析灵敏度下降;气泡变大进入流路或色谱柱时会使流动相的流速变慢或不稳定，使基线起伏。 造成上述现象的主要原因有三条：一是流动相溶液中往往因溶解有氧气或混入了空气而形成气泡;二是系统开始工作时未能将流路中的空气驱赶干净;三是在注入样品时不注意混入了空气。 为了避免这类问题的出现，液相色谱实际分析过程中必须重视对流动相进行脱气处理。 常用脱气方法有以下几种：1. 吹氦脱气法 使用在液体中比空气溶解度低的氦气，在0.1Mpa压力下，以约60ml/min流速通入流动相10-15min以驱除溶解的气体。此法使用于所有的溶剂，脱气效果较好，但在国内因氦气价格较贵，本法使用较少;2. 加热回流法 此法的脱气效果较好;3. 抽真空脱气法 此时可使用微型真空泵，降压至0.05-0.07MPa即可除区溶解的气体。显然使用水泵连接抽滤瓶和G4微孔玻璃漏斗可一起完成过滤机械杂质和脱气的双重任务。由于抽真空会引起混合溶剂组成的变化，故此法适用于单一溶剂体系脱气。对多元溶剂体系应预先脱气后再进行混合，以保证混合后的比例不变。4. 超声波脱气法 它是目前实验室使用最广泛的脱气方法，将配制好的流动相连同容器一起放入超声波水漕中脱气10-20min即可。该方法操作简便，基本能满足日常分析的要求。5. 在线真空脱气法 把真空脱气装置串联到储液系统中，并结合膜过滤器，实现了流动相在进入输液泵前的连续真空脱气。此法的脱气效果明显优于上述几种方法，并适用于多体系。
1.如果开始时有气泡,那就相当于显示的液体比实际的多(因为气体撑得）,所以导致最终滴定液体积偏大,使待算出的测液浓度偏大。2.如果结束时有气泡,那就相当于显示的液体比实际的多(因为气体撑得）,头尾数据相减后,算出的滴定液体积小于实际所用.从而导致待测液浓度偏小.如果气泡一直存留，且体积不变化,对滴定没有影响，但气泡体积往往会变化，所以滴定管内存在气泡不容忽略。
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303071646_429046_2237517_3.jpg气泡分析仪（Gas inclusion analyzer）规格型号 ：GIA522技术特点 ：1.可以对不同的玻璃样品进行分析(玻璃拉丝,玻璃切片,玻璃球等)2.分析室的检测极限可以达到皮升量级3.所有分析过程全自动完成4.Inprocess软件控制整个测量过程, 包括仪器校准,数据获得和数据交换5.附加的数据分析软件,可以和客户的专用数据库软件之间进行数据交换6.强大的数据库功能，便于数据处理7.对于电子元器件，能够自动分析所填充气体主要技术指标：测量室真空度：~10-9mba(10-7pa)质量数范围：1-512 amu灵敏度：5×10-12 barl样品室尺寸：2×10×10mm分析泡径：0.05~6mm气泡使用范围：分析玻璃气泡中常见的气体：Ｎ２，ＣＯ２，Ａｒ，Ｎ２，Ｈ２Ｓ，Ｏ２，ＳＯ２，Ｈ２Ｏ等，在标准气体校正下还可以分析一些特殊气体。（目前我们实验室已建立了一套根据气体组成来判断气泡成因的方法，利用该仪器可以为判断玻璃气泡的产生原因给出解决思路。）仪器工作原理：在镀金的不锈钢真空室中,在超高真空条件下,用金属针刺破样品,气泡中的气体膨胀,通过传输管道进入测量室,即可分析得到气泡内所含气体的成分,含量以及压力信息.应用实例：分析工程玻璃,陶瓷,矿物和微小密封电子元器件中微量到极微量的气泡成分
续接我们上个月贴出的关于“气泡问题” 的第一部分探讨文章，早期HPLC工程师显然已明白，溶剂的混合对这些系统的设计而言是个问题。 对于纯水或水性流体系统而言，也许并不真正需要排除系统流体和试剂中的空气。事实上，早期生物分析仪利用空气将液体流分段后流经内径较大的管道——称为分段流动分析法。 这类系统一般通过各种机理消除气泡，或干脆忽略与气泡相关的检测信号部分。 然而，随着连续流动分析仪的引入，不再采用气泡分段流动，流体中气泡的随机干扰变成一个问题。 在现代的医疗分析仪中，气泡在流动系统中会产生以前不曾遇到过的的干扰。 抽吸的液体样品中带有空气时，气泡会干扰分配，造成直接剂量误差。 夹带在分配系统中的一个气泡在样品抽吸和分配时，会因压力变化而导致间接剂量误差。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101141519_274118_1732309_3.jpg图 1：用单一注射泵，抽取和分配含有饱和空气的水。 取样管的内径足够小，可以产生适中的限流。 出现分配异常（误差）的概率大约为2%。 由于空气的疏水性，气泡将附着在分配系统的几乎每个部位上，要求非常高的速度或湍流才能冲走流体中的气泡，从而经废液排出。 这个过程耗时长、不可预测，而且可能需要对系统进行设计，使之能识别出气泡存在。 只需简单地数数用于检测气泡的传感器数量，就能证明这个问题的深度。 光学传感器、超声传感器、视频传感器和热传感器都可用于检测流体中的气泡。 无论设计如何，由于温度、压力的变化，或在与其它流体混合时，水性溶液仍要进行脱气处理。 在这些情况下，流体脱气可能是消除气泡成形的唯一可靠方法。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101141523_274120_1732309_3.jpg图2：水经过脱气后，气蚀形成的气泡不再导致分配误差。 流体的脱气的确会增加分配系统的成本，但仅仅发生一次取样和分配误差，可能比添加脱气环节的代价更高。HPLC应用要求必须进行脱气处理，这是由于空气在混合溶液中的溶解度不同造成的。对于HPLC来说，工程师很容易验证，相对于添加另一台溶剂泵进行混合的成本而言，使用比例阀和脱气器的合理性。 即使需要第二台高压泵，如UHPLC系统，对溶剂的脱气也可防止因随机气泡导致的泵送故障。 正如我们在本文中了解到的，我们可看到分析液中气泡的随机性。 由于诊断IVD仪器有可能在相对封闭的环境下操作，流入仪器的流体与环境及仪器本身能达到完全平衡，因此在这些条件下可能不需要对冲洗水或其它流体进行脱气。 但当环境条件发生变化，不再保持平衡时，对仪器中的流体进行脱气可确保仪器的正常操作，并确保患者样本的分析误差可能性降至最低。 在接下来发布的第三部分内容中，我们将举例介绍一个客户的实际应用，在此应用中工程师诊断出IVD诊断仪器内的流体需要进行脱气处理，尽管该系统设计非常优秀，但额外的脱气处理仍是必要的。
药品质量研究[color=#231f20][/color][color=#231f20][/color][color=#231f20]如果流动相脱气不理想或仪器本身连接管路存在问题，流路中将形成气泡并引发一系列问题： [/color][color=#231f20][/color][color=#231f20]1. 组分峰面积；[/color][color=#231f20]2. 改变峰形；[/color][color=#231f20]3. 形成尖峰或锯齿状噪声；[/color][color=#231f20]4. 出现鬼峰 ；基线漂移波动增大；[/color][color=#231f20]5. 紫外检测特殊条件下增加噪声和基线漂移；[/color][color=#231f20]6. 降低荧光强度；[/color][color=#231f20]7. 溶解氧可能氧化样品组分和（或）流动相及固定相组分，使检测失真。[/color][color=#231f20]总之，脱气的目的有两个：[/color][color=#231f20]1. 防止由气泡的产生引起的故障；[/color][color=#231f20]2. 防止由溶解气体量的变动引起的测定不稳定性的发生。[/color]那么，气泡是怎么形成的呢？[img]data:image/gif base64,iVBORw0KGgoAAAANSUhEUgAAAAEAAAABCAYAAAAfFcSJAAAADUlEQVQImWNgYGBgAAAABQABh6FO1AAAAABJRU5ErkJggg==[/img][b][color=#231f20]一、气泡的形成[/color][/b][color=#231f20]流动相中气体形成的原因有多种，但就气泡形成的原因来讲，最根本的原因是由于气体在液体中达到过饱和状态。平衡状态时溶解空气的量与溶液的性质、气体的种类有关，也与外界条件有关,主要的外界条件有以下 3 种。[/color][color=#231f20]1[/color][color=#231f20]）温度升高。一般来说，溶剂中能溶解气体的量随温度的升高而降低，而当溶剂从低温状态下移至高温时，过量溶解的气体以气泡形式逸出。[/color][color=#231f20]2）压力降低。气体的分压增高，气体在溶剂中的溶解量增大，相反在较高压力下达到饱和的溶液，一旦压力降低便会产生气泡。[/color][color=#231f20]3）溶剂的混合。气体的溶解量与气体的种类有关，也与溶剂的种类有关。通常极性低的气体容易溶解于低极性的溶剂，极性高的气体容易溶解于高极性的溶剂。通常当两种不同的溶剂混合时，混合溶剂中溶解的空气量也将发生变化。大量实验证明：混合溶剂中溶解的空气量比各个纯溶剂的空气溶解量要小。[/color][color=#231f20][/color][b][color=#231f20][/color][color=#231f20]二、流路中气泡产生引发的问题：[/color][/b][color=#231f20][b]1. 流动相容器产生气泡的影响[/b][/color][color=#231f20]由于药品储存室与实验室之间的温差、早晨与中午的温差使流动相温度升高；某些不同溶剂混合时，此时若没有充分搅拌，将会造成气体过饱和而产生气泡。当这些气泡通过吸液过滤器和管道进入泵头以后，将导致泵的动作失常。在进液口，随着吸液冲程泵头的压力降低，导致气泡膨胀从而使流动相的流量降低，而且由于气泡的产生和经过的途径、方式都是不规则的，不仅影响了流动相流量的准确度，而且影响流量的精度。[/color][color=#231f20] [/color][color=#231f20][b]2. 泵中形成气泡使液流波动[/b][/color][color=#231f20]即使当溶剂在容器中时，溶解空气并未达到饱和的程度，但溶剂进泵以前还有可能产生气泡。[/color][color=#231f20]1[/color][color=#231f20]）低压混合梯度装置。低压梯度时，由于低压梯度单元部位的压力略低于大气压，且混合室多装在泵后（高压侧），但实际混合在低压侧就开始了，所以，低压梯度比混合发生在泵后的高压梯度容易产生气泡。（常规单泵四通道的均为低压混合模式）[/color][color=#231f20]2[/color][color=#231f20]）吸液过滤器的堵塞。当吸液过滤器有部分堵塞时，吸液的阻力增大，过滤器内的压力降低，容易形成气泡。吸液过滤器应经常清洗、保养，否则容易被尘土颗粒等堵塞。[/color][color=#231f20] [/color][color=#231f20][b]3. 柱中气泡形成和累积引起流动相绕流[/b][/color][color=#231f20]色谱柱中的压力一般较高，气体溶解度增大，一般在柱中不易产生气泡。然而，在接近柱的出口处，压力相对较低，此外，由于柱温箱升温，柱处于较高的温度，导致在此形成气泡。一旦气泡在柱中形成或滞留则会使流动相液流不稳定并产生绕流。因此，在实际应用中，HPLC柱的出口端向上，入口端向下，利用浮力尽可能使气泡不停留在柱中。[/color][color=#231f20][/color][img]data:image/gif base64,iVBORw0KGgoAAAANSUhEUgAAAAEAAAABCAYAAAAfFcSJAAAADUlEQVQImWNgYGBgAAAABQABh6FO1AAAAABJRU5ErkJggg==[/img][color=#231f20][/color][color=#231f20][b][/b][/color][color=#231f20][b]4. 检测器池中形成和累积气泡引起基线噪声[/b][/color][color=#231f20]当柱箱或检测器池处于较高温度时，检测器池中易产生气泡。因为液流通过检测器时，温度升高而此处的压力反而减小。即使检测器池并未加温，但在某些场合下也可能有气泡产生。如果气泡形成于检测器池中，则将出现尖峰状或锯齿状的基线噪声，甚至于完全无法测定。[/color][img=,690,280]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801301721482828_1450_1610895_3.jpg!w690x280.jpg[/img][color=#231f20][/color][b][color=#231f20]reference：《[/color][color=#231f20]高效液相色谱中流动相脱气问题的剖析》[/color][/b]
[b]问题：[b][b][/b]什么是气泡峰？[/b]答案：气泡峰是指携带气泡的流动相通过检测器时得到的响应值；这里的气泡可能是流动相中释放的空气，也可能是有机相遇水放热而会释放的有机溶剂分子；气泡峰往往具有较高的响应值，区域宽度仅为数秒，出峰时间和相应值比较有规律(如下图)。通常只有光谱型检测器才会出气泡峰。[img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/gas%20peak2.bmp[/img][b]解决办法[/b][/b][list][*]脱气[*]使用多元梯度时，对每一种组分进行脱气，排除它们溶解的空气；[*]对于预先混合的溶剂，混合后脱气，排除溶解的空气和因放热而挥发出的有机溶剂分子；[/list] 前面的脱气方式对于预先混合好的混合溶剂，基本可以达到消除气泡峰的目的；但对于多种纯溶剂在仪器中混合的情况，混合后溶剂体系放热，存在潜在的气泡，当流动相流出色谱柱时，压强骤减，潜在的气泡溢出，被检测器检测到。为了防止这一问题出现，应在检测器出口连接一段内径较细的管路，使流动相通过检测器时，环境压强较高，气泡难以溢出，可以避免气泡峰出现。[align=center]=======================================================================[/align]【[b]活动内容[/b]】1、每个工作日上午10：00左右发布一个色谱问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【[b]活动奖励[/b]】[b]幸运奖：[/b]抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[b][color=#ff0000]2钻石币[/color][/b]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；[b]幸运奖5名(2钻石币)大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）yifan1117（注册ID：yifan1117）20071940xu（注册ID：20071940xu）牛一牛(注册ID：v2700892)积分奖励：[/b]所有回答正确的版友奖励[b][color=#ff0000]10个积分[/color][/b]（幸运奖获得者除外）。【[b]注意事项[/b]】同样的答案，每人只能发一次[align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align]
3套仪器都出现问题,即比例电磁阀处流路管路出产生气泡,现将问题描述如下,请各位专家给出解决方案.谢谢!仪器配置: 新配仪器,四元低压梯度系统(经费问题,没有配在线脱气装置),泵后混合. 流动相超声脱气30分钟,吸液滤头清洗及比例电磁阀管路拆卸清洗重装后,仍不见效.便和公司的工程师进行如下操作:1）用的流动相A：100％甲醇，B：水：乙酸（61：4）；将溶剂瓶置仪器顶部。走同一程序，结果14min时A路出气泡。(发现问题是是用的该流动相体系)2）将B相换成纯100%纯水，A不变。走同一程序，无改善。3）将A,B路溶剂对调（A为水，B为甲醇）。走同一程序，经过30min（此时，B降至约60%,A增至约40％），A,B路均无出现气泡。4）A为水，B为甲醇，走与3)相反程序（即运行中A比例降低，B增加），至12min时B路出气泡。5）改变梯度程序，将甲醇路比例从5％开始增加，当甲醇相增加至11％时（5.6min),甲醇相出气泡。6）改变梯度程序，将甲醇路比例从15％开始增加，经过20min（甲醇相增加至约35％），A,B路均无气泡。7）改变梯度程序，将甲醇路比例从20％开始降低，当降至约8％时，甲醇路出气泡。8）将流量改变为0.6ml/min,1.2ml/min分别在7.9和9.7min时甲醇路出气泡。经过以上测试发现：甲醇相当比例增加或降低至约10％时，甲醇相均出气泡。9) 乙腈-水体系,无气泡产生问题.10)年前没有问题,就是在雪灾时温度减低时,出现该问题的.不知道是否作的正确,请专家支招........谢谢![em0812]
基本“气泡问题”的解决方案 （第一部分) 跟踪观察流体中的空气含量有很多方法：水中溶氧度计，醇类液体中可看到的溶剂与氧的相互作用以及一些用于测量气体本身氧含量的溶剂和传感器。 根据溶解氧含量，可推断出流体系统中溶解空气的总量。 很早以前工程师就发现许多不同系统受到水中溶解氧含量或氧与氮含量的不良影响。 蒸汽机的问世使对锅炉管腐蚀的研究成为必要，深海潜水员必须解决血液里氮麻醉和气泡形成的问题。 生物学家需要了解水温与水生物种鲤鱼和鳟鱼所喜好的环境之间的关系。 随着工程学的进步，了解气蚀和气泡的影响越来越重要。 潜艇螺旋浆已经过特殊加工来消除螺旋浆表面上的压降，从而不会形成气泡，而且当气泡离开低压区时会破裂。 这些破裂气泡发出的声音会彻底暴露潜水艇的位置。 在实验室中，使用高压液相色谱法（HPLC）时必须致力于避免仪器所使用的溶剂发生气蚀现象。这些物理相互作用对单向阀、柱塞杆、管道和接头的设计极其重要，在70年代后期，当工程师开始设计一种需要将两种或更多溶剂在进入HPLC泵之前进行混合的系统时，产生了新的问题。 已退休的Rheodyne公司科学家， Steve Bakalyar博士定义并阐释了用于HPLC脱气的“黄金法则”：用氦气吹扫流体。 Tokunaga于1976年进行了开创性的工程研究，在研究中分析了醇、水及其混合物中的空气浓度，清楚地表明需要将空气从将要混合的溶剂中去除以消除气泡。Bakalyar博士采用的“脱气”方法是在溶剂进入HPLC泵之前，利用阀门按比例地混合溶剂。Bakalyar博士将他的这一发现申请了专利，即我们所知的氦气吹扫技术。 简而言之，醇类的含气量可高达水含气量的7倍，但水与醇的混合物中的含气量却将低于各溶剂带入混合物中的含气量的总和。 Tokunaga发现，在常压下将30%和70%的甲醇溶液进行混合，得到的水/甲醇混合溶液只能溶解其各自带入的空气总含量的38%。关于其它溶剂相互机械作用的研究也表明，沿混合曲线溶解度也发生类似的下降。 空气在水和甲醇混合液中的溶解性(HPLC梯度混合过程）基于Tokunaga, J Chem & Eng Vol 20 No 11975 的数据 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012171713_267706_1587_3.jpg 图：阐释为何水和甲醇混合过程中会形成气泡（版权归IDEX Health & Science所有） 在上图中，混合物中的过量空气在HPLC
HPLC的流动相常见的脱气方法有以下几种：1超声波脱气，配好的溶液超声波脱气10－30分钟，可除去部分的气体，脱气效率在80%左右，注意流动相温度会上升，溶剂会挥发，混合溶剂的比例会发生变化。2真空脱气，效果比超声波好，要注意不同溶剂的挥发对流动相组成的影响。这里可以用真空泵也可以用水泵，纯有机溶剂对真空泵有损坏作用。3在线脱气机，使用方便，效果与氦气差不多，首次投入比较大。4在线脱气装置，用氦气，脱气效果最好，耗材成本高。 如何避免气泡的产生，可以从以下几个方面来考虑。1将确定的几种流动相混合，用合适的方法脱气，适合单泵体系的分析，这种体系要求比较低，脱气不完全影响也不是很大，有条件在检测器出口加一个反压管或反压柱。2如果要梯度分析，或者几个流路的等度分析，对于低压混合的泵，建议先单独各自脱气，如有可能在检测器出口接一个反压柱，基本可避免气泡的产生。当然，如果有在线脱气机，则容易的多，不事先脱气，大部分时间是没问题的，事先脱气效果更好。如果是高压混合泵，产生气泡的几率比较低，在检测器出口接一个反压柱，一般不脱气也没问题；如果流动相先脱气，极少再出现气泡。3还可以这样考虑，例如纯乙腈与纯水混合时容易产生气泡，尤其做梯度的时候。最好不用纯乙腈与纯水二相，建议用90%的乙腈及10%乙腈-水相预混合后脱气，然后再上泵。4在线脱气装置，流动相脱气后，为了防止空气重新溶解于流动相，在分析时，不断在流动相中通氦气，理论上效果是好的，只是成本比较高。5脱好的溶液，放置时间长了，又会溶解新的气体，需重新处理。
最近做酸梅膏中甜蜜素的检测，在前处理的摇匀混合过程中有气泡，导致最后用正己烷定容时无法吸取正己烷层，请问各位是怎么解决的啊
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