冰点摩尔渗透定仪

一、渗透压摩尔浓度人体的细胞膜或毛细血管壁等生物膜，均具有半透膜的性质。溶剂通过半透膜由低浓度溶液向高浓度溶液扩散的现象称为渗透，阻止渗透所需施加的压力，即为渗透压。在涉及溶质的扩散或通过生物膜的液体转运各种生物过程中，渗透压都起着极其重要的作用。因此，在制备注射剂、液体型眼用制剂等药物制剂时，必须关注其渗透压。凡处方中添加了渗透压调节剂的制剂，均应控制其渗透压摩尔浓度。静脉输液、营养液、电解质或渗透利尿药（如甘露醇注射液）等制剂，应在药品说明书上标明其渗透压摩尔浓度，以便临床医生根据实际需要对所用制剂进行适当的处置（如稀释）。正常人体血液的渗透压摩尔浓度范围为285～310mOsmol/kg，0.9%氯化钠溶液或5%葡糖糖溶液的渗透压摩尔浓度与人体血液相当。溶液的渗透压，依赖于溶液中粒子的数量，是溶液的依数性之一，通常以渗透压摩尔浓度（Osmolality）来表示，它反映的是溶液中各种溶质对溶液渗透压贡献的总和。渗透压摩尔浓度的单位，通常以每千克溶剂中溶质的毫渗透压摩尔来表示，可按下列公式计算毫渗透压摩尔浓度（mOsmol/kg）：毫渗透压摩尔浓度（mOsmol/kg）=〔每千克溶剂中溶解溶质的克数/分子量〕×n×1000式中，n 为一个溶质分子溶解或解离时形成的粒子数。在理想溶液中，例如葡萄糖n=1，氯化钠或硫酸镁n=2，氯化钙n=3，枸橼酸钠n=4。在生理范围及稀溶液中，其渗透压摩尔浓度与理想状态下的计算值偏差较小；随着溶液浓度的增加，与计算值比较，实际渗透压摩尔浓度下降。例如0.9%氯化钠注射液， 按上式计算， 毫渗透压摩尔浓度是2 × 1000 ×9/58.4=308mOsmol/kg，而实际上在此浓度时氯化钠溶液的n 稍小于2，其实际测得值是286mOsmol/kg；复杂混合物，如水解蛋白注射液的理论渗透压摩尔浓度不容易计算，因此通常采用实际测定值表示。二、渗透压摩尔浓度的测定【1】原理通常采用测量溶液的冰点下降来间接测定其渗透压摩尔浓度。在理想的稀溶液中，冰点下降符合ΔTf=Kf·m 的关系，式中，ΔTf 为冰点下降值，Kf 为冰点下降常数（当水为溶剂时为1.86），m 为重量摩尔浓度。而渗透压符合Po=Ko·m 的关系，式中，Po 为渗透压，Ko 为渗透压常数，m 为溶液的重量摩尔浓度。由于两式中的浓度等同，故可以用冰点下降法测定溶液的渗透压摩尔浓度。【2】仪器采用冰点下降的原理设计的渗透压摩尔浓度测定仪通常由制冷系统、用来测定电流或电位差的热敏探头和振荡器（或金属探针）组成。测定时将测定探头浸入供试溶液的中心，并降至仪器的冷却槽中。启动制冷系统，当供试溶液的温度降至凝固点以下时，仪器采用振荡器（或金属探针）诱导溶液结冰，自动记录冰点下降的温度。仪器显示的测定值可以是冰点下降的温度，也可以是渗透压摩尔浓度。以上资料节选自《中国药典》2010 年版附录大输液检测要求部分。三、冰点渗透压与露点渗透压【1】——Gonotec冰点渗透压仪采用冰点低压原理进行测量，测试结果精确，重复性好，线性好。冰点低压技术是目前世界上绝大多数实验室公认的Gonotec渗透压仪制作标准。——露点渗透压仪应用沸点升高原理，水蒸气压技术，将溶液加热使之蒸发，来测量样品渗透压，与Gonotec冰点渗透压仪相比，测试结果不如冰点准确，重复性也较差。【2】——Gonotec冰点渗透压仪样品测试探针擦拭清洁简单方便，极少需要维护，使用寿命长。在正常使用情况下，最长可用十年或更长。——露点渗透压仪是利用热电偶凝结溶液样品被蒸发而产生的蒸气感应测量，每测试100 个样品后需要清洗热电偶。仪器的维护工作量大，维护成本高。因热电偶在仪器内部，清洗时需要拆开仪器，而且热电偶很容易破碎，需要经常更换。【3】——Gonotec冰点渗透压仪采用半导体制冷，利用半导体本身的物理性质不需要日常维护，而且寿命长。——露点渗透压仪用电热丝加热，使用寿命与精度低于Gonotec冰点渗透压仪。【4】——Gonotec冰点渗透压仪设计主要应用于临床研究和检测哺乳动物的体液、血液、尿液等与生命相关的液体，目前已被广大临床研究人员和药物研究人员所公认。露点渗透压仪主要用于生态学方面的研究，适用于植物，无脊椎动物。——露点渗透压仪不能用来检测乙醇，乙醚等挥发性溶液的样品，尤其是受热易分解的样品，而Gonotec冰点渗透压仪也可以。【5】——Gonotec冰点渗透压仪操作简单，不需日常维护，校准周期长。——露点渗透压仪需经常校准。

一、概述冰点渗透压仪在制药行业普遍用于对药物制剂渗透压的检测，其数值精确与否关乎制剂药物的质量与疗效。目前，国家尚无冰点渗透压仪的计量检定/校准方法可用，而在实际工作中经常会遇到此方面检测需求，这也是《中国药典》中规定必须检测的项目。因此，通常的做法是参照《中国药典》给出的冰点渗透压仪校正方法进行校准。然而，该校正方法给出的方法所配制的溶液实际毫渗透压摩尔浓度值明显偏离理论值，不满足计量检测对标准物质的溯源性原则，且最高仅为700 mOsm/kg(见表1)，而现在使用中的冰点渗透压仪测量范围最高达到3000 mOsm/kg，无法满足全量程范围内任意一点的校准。从计量的角度和根据国食药监械【2012】63号《全国医疗器械检测机构基本仪器装备标准》的要求，应在（0～3000）mOsm/kg量程范围内检定/校准。表1每1000g水中氯化钠的含量/g毫渗透压摩尔浓度实际值（mOsm/kg）毫渗透压摩尔浓度理论值（mOsm/kg）3.0871001066.2602002149.46330032412.68440043415.91650054519.14760065522.380700766因此笔者经过试验，使用无水葡萄糖配制参考溶液，可以解决毫渗透压摩尔浓度实际值相对它的理论值明显偏小以及冰点渗透压仪在全量程范围内可校准任意一点的难题。二、参考溶液的配制渗透压，通常使用渗透压摩尔浓度表示。渗透压摩尔浓度的单位，通常以每千克溶剂中溶质的毫渗透压摩尔来表示，可按下列（公式1）计算理想毫渗透压摩尔浓度（mOsmol/kg）：毫渗透压摩尔浓度= http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209131045_390555_1638093_3.gif (公式1)式中 ：n为溶质分子溶解时形成的粒子数，在理想溶液中，例如葡萄糖n＝1，氯化钠或硫酸镁n＝2，氯化钙n＝3，枸橼酸钠n＝4。为了满足对冰点渗透压仪全量程的校准，我们选择葡萄糖配制参考溶液。参考溶液根据公式1进行配制，根据定值的需要选取一定量的无水葡萄糖，加入1000g去离子水，待无水葡萄糖完全溶解，摇匀既得。无水葡萄糖使用前需在105℃条件下充分烘干。三、计量性能要求及使用到的计量仪器根据国食药监械【2012】63号《全国医疗器械检测机构基本仪器装备标准》的要求1、测量范围：（0～3000）mOsm/kg2、示值误差：≤500mOsm/kg时，不大于±2mOsm/kg [font=

[align=left] 苏州市计量测试院理化检测室新建的渗透压摩尔浓度测定仪检定装置顺利通过江苏省质量技术监督局考核。该计量标准能够开展测量范围为（0~700）mOsmol/kg的渗透压摩尔浓度测定仪的检定、校准工作。截止到11月底，已为苏州及周边地区10余家医药企业的20余台仪器提供了检校服务，满足了相关仪器的溯源需求。[/align][align=left]　　渗透压摩尔浓度测定仪采用冰点下降原理，间接测定溶液的渗透压摩尔浓度，它广泛应用在生物医药行业。人体体液需要保证一定范围的渗透压，在制备注射剂、眼用液体制剂等药物制剂时，必须保证其渗透压；添加了渗透压调节剂的制剂，也应控制其渗透压摩尔浓度。此类仪器的测量精度和稳定性是保证医药产品渗透压准确可靠的必要前提。[/align]

哪家的冰点渗透压仪好？比如上海产的与天河产的有没有实质性的区别？

冰点渗透压仪用0和900校准，测出的样品是2500，同样校准同一个样品，露点渗透压仪测出的却是1700，这两种仪器的渗透压可信范围是多少？不知道哪个数可信呢？

纯水之冰点为0℃，而浓度1Osmol/kg时之冰点为-1.858℃。总渗透压之计算，就是测量样本溶液与纯水冰点之不同，将两者冰点值做比较，即可精确计算结果。OSMOMAT 030采用Peltier冷却系统，先将样本温度降至冰点，再由第2组冷却系统产生和针尖大小的细微冰晶，迅速插入样本液产生结晶。透过精密温度感应器，侦测极小的温差变化，微电脑立即计算渗透压值，过程在1分钟内迅速完成！适合注射针剂药厂、泌尿/肾脏医、小儿科、妇科医学、临床医学诊断、血渗析、血过滤 、植物学、兽医学…等。精密准确，应用价值广泛！主要特点：微电脑控制自动测试、显示及储存读数，操作简便少量样品30…50μl即可试验，或选购15μl极低量样本机型全自动校正功能，无需人工操作Potentiometer底部低温冷却系统可供长时间运做，不产生结冰状态测试时间短于1分钟，并可作连续测试操作按键与LED显示幕皆设于顶部，读取清晰，保养容易自动检测系统，误动作时发出警讯，高信赖度多种选配功能：内建印表机、类比记录输出、RS-232C技术参数：技术规范：样 品 量： 50…30μl测试时间： 约1分钟再 现 性： 样本量50μl： ＜±0.5%或＜±2 digit样本量30μ： ＜±1%或＜±4 digit显示 幕： 4-1/2 digit测试范围： 最高约3000 mOsmol/kg解析能力： 1 mOsmol/kg结晶过程： 全自动产生不锈钢针尖细小冰晶，投入样本液开始结晶冷却方式： 独立式Peltier气冷式系统2组低温冷却系统： 电子调温，精度优于±0.1℃尺 寸： 220W×205H×360Dmm重量： 7kg电源： 110/230V，50/60Hz

[b][font=宋体][color=#d40a00] 新版药典小讲坛开讲了，新版药典将成为版块的一个热点话题，【新版药典小讲坛】栏目开张了，主要是先讲后谈，欢迎大家对主讲人的内容评论，发表自己的意见，补充主讲人讲解不完善的地方，增加一些实用例子。更欢迎各位版友热情参与主讲，大家一起补充完善把栏目、把版块做火来！[/color] [size=5]新版药典小讲坛[/size][/font][size=5][font=Calibri]1[/font][font=宋体]——渗透压摩尔浓度[/font][/size][size=4][font=宋体] 渗透压摩尔浓度：[/font][/size][/b][size=4][font=宋体]溶剂通过半透膜由低浓度溶液向高浓度溶液扩散的现象称为渗透，阻止渗透所需施加的压力，即渗透压。生物膜，例如人体的细胞膜或毛细血管壁，一般具有半透膜的性质，在制备注射剂、滴眼剂等药物制剂时，必须考虑其渗透压。对静脉补液、营养液、电解质或渗透利尿药[/font][/size][size=4][font=Calibri]([/font][/size][size=4][font=宋体]如甘露醇注射液[/font][/size][size=4][font=Calibri])[/font][/size][size=4][font=宋体]，应在标签上注明溶液的渗透压摩尔浓度，以提供临床医生参考。[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=Calibri] [/font][/size][size=4][font=宋体]渗透压摩尔浓度的单位，通常以每千克溶剂中溶质的毫渗透压摩尔来表示，可按下列公式计算理想毫渗透压摩尔浓度（[/font][/size][size=4][font=Calibri]mOsmol/kg)[/font][/size][size=4][font=宋体]：毫渗透压摩尔浓度[/font][/size][size=4][font=Calibri](mOsmol/kg)[/font][/size][size=4][font=宋体]＝————————───────────────—×[/font][/size][size=4][font=Calibri]n[/font][/size][size=4][font=宋体]×[/font][/size][size=4][font=Calibri]1000[/font][/size][size=4][font=Calibri] [/font][/size][size=4][font=宋体]分子量[/font][/size][size=4][font=Calibri](g)[/font][/size][size=4][font=宋体]式中[/font][/size][size=4][font=Calibri]n[/font][/size][size=4][font=宋体]为溶质分子溶解时形成的粒子数，在理想溶液中，例如葡萄糖[/font][/size][size=4][font=Calibri]n[/font][/size][size=4][font=宋体]＝[/font][/size][size=4][font=Calibri]1[/font][/size][size=4][font=宋体]，氯化钠或硫酸镁[/font][/size][size=4][font=Calibri]n[/font][/size][size=4][font=宋体]＝[/font][/size][size=4][font=Calibri]2[/font][/size][size=4][font=宋体]，氯化钙[/font][/size][size=4][font=Calibri]n[/font][/size][size=4][font=宋体]＝[/font][/size][size=4][font=Calibri]3[/font][/size][size=4][font=宋体]，枸橼酸钠[/font][/size][size=4][font=Calibri]n[/font][/size][size=4][font=宋体]＝[/font][/size][size=4][font=Calibri]4[/font][/size][size=4][font=宋体]。[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=Calibri] [/font][/size][size=4][font=宋体]在生理范围及很稀的溶液中，其渗透压摩尔浓度与理想状态下的计算值偏差较小；随着溶液浓度的增加，与计算值比较，实际渗透压摩尔浓度下降，例如[/font][/size][size=4][font=Calibri]0.9[/font][/size][size=4][font=宋体]％氯化钠注射液，理想渗透压摩尔浓度是[/font][/size][size=4][font=Calibri]2[/font][/size][size=4][font=宋体]×[/font][/size][size=4][font=Calibri]1000[/font][/size][size=4][font=宋体]×[/font][/size][size=4][font=Calibri]9/58.4[/font][/size][size=4][font=宋体]＝[/font][/size][size=4][font=Calibri]308mOsmol/kg[/font][/size][size=4][font=宋体]，而实际上在此浓度时氯化钠溶液的[/font][/size][size=4][font=Calibri]n[/font][/size][size=4][font=宋体]稍小于[/font][/size][size=4][font=Calibri]2[/font][/size][size=4][font=宋体]，其实际测得值是[/font][/size][size=4][font=Calibri]286mOsmol/kg[/font][/size][size=4][font=宋体]；复杂混合物，如水解蛋白注射液的理论渗透压摩尔浓度不容易计算，因此通[/font][/size][size=4][font=宋体]常采用实际测定值表示。[/font][/size][size=4][/size]

在2010版药典附录中，除另有规定外，静脉输液及椎管注射用注射液按各品种项下的规定，照渗透压摩尔浓度测定法检查，应符合规定。请问：是不是只要说明书中要求可以静脉输液的品种，都要检测渗透压摩尔浓度。请指点！

如题，预购渗透压摩尔测定仪，用以注射液滴眼液的渗透压测定，各位老大有什么好品牌推荐啊，联系方式啊，大概价位啊，不胜感激。

有点点郁闷，实验室自检的时候把说明书弄掉了，工作交接出了点问题，现在拿着一个光杆仪器发愁，不光是对操作有影响，以后的仪器档案问题也是个麻烦事。所以特求这个仪器的说明书，各位帮帮忙，非常感谢！邮箱 仪器型号：FM-8P全自动冰点渗透压计 生产厂家：上海医大仪器厂

尊敬的各位老师： 学生现在实验中碰要测定未知溶液渗透压的问题！现在多用“冰点渗透压仪”测定，无奈价格过于昂贵，学生实验室没有这个条件！ 学生所学专业为植物保护，在化学分析这一块比较薄弱！我查阅文献后，参考利用未知溶液与纯水相比冰点降低和沸点升高的办法来测定未知溶液的摩尔浓度进而测定未知溶液渗透压，但是又碰到困难，测定未知溶液冰点下降，通常方法要使用到”贝克曼温度计，我实验室也没有，我现在想通过测定未知溶液沸点升高的方法来测定未知溶液的摩尔浓度，从而计算溶液的渗透压，各位老师看学生的这个想法是否合理？在以后发表论文时会不会因为这个方法的问题受到影响？ 学生现在十分着急，恳请各位老师指导，给学生指导一个可行的办法！谢谢老师！

2010年版中国药典开始对注射剂要求检测渗透压摩尔浓度，请问各位上海哪里有可以对外检测渗透压摩尔浓度的（上海药检所除外--因为检测周期太长了）？多谢！

请问有谁知道注射用无菌粉末怎样测定渗透压摩尔浓度？谢谢

[font=宋体] 一次性使用人体静脉血样采集容器[/font][font='Times New Roman',serif]([/font][font=宋体]简称[/font][font='Times New Roman',serif]:[/font][font=宋体]采血管[/font][font='Times New Roman',serif])[/font][font=宋体]与一次性使用无菌静脉血样采集针配套使用，采集静脉血样进行临床检验。含有不同添加剂或附加物的采血管用途有所不同[/font][font='Times New Roman',serif], [/font][font=宋体]采血管的抗凝剂有柠檬酸钠、乙二胺四乙酸[/font][font='Times New Roman',serif](EDTA)[/font][font=宋体]、肝素。其中，柠檬酸钠和[/font][font='Times New Roman',serif]EDTA[/font][font=宋体]可与血中钙离子形成可溶性不解离螯合物，使血液失去游离钙，从而阻止血液凝固。[/font][font='Times New Roman',serif]EDTA[/font][font=宋体]盐有二钠、二钾和三钾盐，对红白细胞形态影响很小，适用于血细胞计数，特别是血小板计数，而柠檬酸钠则不适合于血细胞计数。[/font][font='Times New Roman',serif]EDTA[/font][font=宋体]盐可经高温烘干，抗凝作用不变。[/font][font=宋体] 那么如何验证采血管中添加的抗凝剂是否合乎标准呢？这里用到了冰点渗透压仪，渗透压反映溶液中溶质的浓度，溶质浓度越大，渗透压越大，其单位用每千克溶剂中溶质的毫渗透压摩尔[/font][font='Times New Roman',serif](mOsmol/kg)[/font][font=宋体]来表示。冰点渗透压仪是根据拉乌尔冰点原理，以溶液冰点下降值与溶液的摩尔浓度成比例关系为基础，采用高灵敏的感温元件[/font][font='Times New Roman',serif]—[/font][font=宋体]热敏电阻测量不同溶液的结冰点。另一款常用的露点渗透压仪则是应用沸点升高原理，水蒸气压技术，将溶液加热使之蒸发，来测量样品渗透压，是利用热电偶凝结溶液样品被蒸发而产生的蒸气感应测量。[/font][font=宋体] 渗透压法适用于测定一次性使用采血管中非缓冲二水合物形式的柠檬酸钠、[/font][font='Times New Roman',serif]EDTA[/font][font=宋体]盐浓度的测定。首先绘制标准曲线，根据临床使用规定的抗凝剂含量范围，设计合适的标准曲线，精密称取柠檬酸钠[/font][font='Times New Roman',serif]/EDTA[/font][font=宋体]适量置[/font][font='Times New Roman',serif]50mL[/font][font=宋体]容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀制成含柠檬酸钠[/font][font='Times New Roman',serif]/EDTA[/font][font=宋体]储备液，再精密量取上述溶液适量，制成不同浓度梯度的的标准溶液。然后分别测定每个标准点的渗透压，以浓度[/font][font='Times New Roman',serif]C(%[/font][font=宋体]或[/font][font='Times New Roman',serif]mmol/L)[/font][font=宋体]为纵坐标，渗透压值[/font][font='Times New Roman',serif]X(mOsm/kg)[/font][font=宋体]为横坐标绘制标准曲线，求出回归方程。[/font][font=宋体] 然后是样品溶液的测定，取采血管[/font][font='Times New Roman',serif]3[/font][font=宋体]支，精密加人公称容量的水充分振摇至抗凝剂溶解，分别测定每管溶液的渗透压，用回归方程求得各采血管的抗凝剂浓度值，再与标准比较，判定是否合格。[/font]

[align=center][font='calibri'][size=13px]冰点仪应用检测[/size][/font][/align]1、 [size=18px]检测目的及意义[/size][size=18px]纯水的冰点为 0C，而生鲜乳的冰点较纯水低。GB 19301一2010《生乳》标准中规定，对于荷斯坦奶牛所产的牛奶，其冰点变动范围为一0.560C到一0.500C。在实际生产中，造成冰点下降的主要原因是由于生鲜牛乳中含有一定浓度的可溶性乳糖和氯化物等盐类。由于其溶度能保持平衡，故生鲜乳的冰点基本保持一致，只在很小的范围内变化。当生鲜乳掺水或掺入其他物质后，他的组分发生变化，使得乳的物质性质发生变化，其冰点随即升高或降低。[/size]2、 [size=18px]检测原理[/size][size=18px]德国Gerber CryoStarI 牛奶冰点仪是用来准确检测牛奶中加水的情况，由于牛奶中溶解了脂肪、蛋白质等各种成份，所以牛奶的冰点比水要低，正常牛奶冰点平均为-0.52--0.53℃，而水的冰点是 0℃，牛奶中若加水，则整个样品的冰点就会上升.正常情况下掺水 1%，混合样品的冰点大约升高 0.0053，冰点仪就是利用温度探头把混合样品的冰点的温度测出来的。[/size]3、 [size=18px]操作过程[/size][size=18px]1.准备工作 [/size][size=18px]测试前准备好新鲜牛奶样品，接好电源，连接打印机。 [/size][size=18px]2.[/size][size=18px]开启仪器 [/size][size=18px]打开仪器背后的电源开关按钮，仪器开机加载程序。[/size][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]3.[/color][/size][/font][size=18px]开始测量[/size][/align][align=left][size=18px]打开仪器后，检测头会自动升起，先添加冷却液，待温度冷却到-6.7℃以下便可以开始测量了。 [/size][/align][size=18px]a.移开探头处的白色泡沫保护套（小心）b.取下小试管及有机玻璃盖 [/size][size=18px]c.在探头下方的液池中缓慢加满冷却液 d.关上开关，大概 3-4 秒后重新打开，重复开关几次，直到仪器后面的塑料软管内没有气泡为止，以确保塑料槽内气体完全排出。 [/size][size=18px]e.待气体排出后盖上有机玻璃盖以检查液面高度，液面与弹簧平齐。可以通过添加或吸取冷冻液来调整高度。f.仪器运行时，再加入少量冷却液，再次确保液面与弹簧平齐。 （如开机后液面已经平齐，再 [/size][size=18px]不用添加冷却液）g.在开机后机器便开始对内加入的冷冻液开始 [/size][size=18px]降温，温度会降到-6.7℃。降温过程大概需要 8-15 分钟，视具体环境温度而 有所变。 [/size][size=18px]h.待降温完毕后机器便可以开始测量了。点击屏幕上的 Start 菜单中的 measure按钮，仪器探头降下来插入试管里的样品中，约 1 分钟出现测量结果。测量结束 后探头升起，记录数据，测量结束。 [/size][size=18px]5.结果说明 [/size][size=18px]该仪器用于检测生乳中是否掺水或掺假。正常生乳的冰点值在-0.500℃至 -0.560℃之间，如果生乳被掺水，则冰点数值明显上升；如果生乳被掺假，则冰 点数值显著下降。 [/size][size=18px]6.[/size][size=18px]结果打印 [/size][size=18px]在 status 菜单选项中，点击 print 按钮，打印结果。 [/size][size=18px]7.[/size][size=18px]仪器关机[/size]

冰点法测定原料乳冰点及掺水量周玉虎 摘要:原料乳中掺水已严重影响到乳品厂的收购乃至成品奶的质量。本文介绍了冰点检测法检测原料乳中的掺水问题。不仅能定性检测出原料乳中是否掺水,而且能计算出掺水量。试验表明:该方法操作简单、快速、准确,适合于原料乳收购过程中掺水的检测。关键词: 冰点法 原料乳 掺水量目前，原料乳中掺水现象已成为一个非常严重的掺假现象,这将严重影响到成品奶的质量。为此，笔者结合原料乳验收过程中存在的实际问题，重点介绍了目前原料乳掺水的主要检测方法-冰点检测法。在我国，常用比重计检测牛乳的相对密度和全乳固体来检验是否掺水，国外很多国家为防鲜奶掺水而采用牛乳冰点检测。冰点检测的优点在于不仅能检测出是否掺水，还能根据冰点变化计算出掺水量。因此，本文主要介绍利用冰点检测牛乳中的掺水问题。1 概念纯水的冰点为0℃，而生鲜牛奶的冰点较纯水为低，国际公认平均值为-0.533℃，其变动范围-0.516~0.533℃。实际生产中，造成冰点下降原因是牛奶中含有一定浓度的可溶性乳糖和氯化物等盐类，其浓度能保持平衡，故原料乳中的冰点下降基本保持一致，只在很小范围内变化。当牛奶中掺水或其他杂质时， 牛奶冰点即刻发生变化，牛乳掺水后，由于它的组分发生变化，脂肪、蛋白质等的含水量降低，致使其物理状况和化学性质发生变化。只要我们检测牛奶的冰点，即可查出牛奶中是掺入了水还是掺入了杂质，而且还能测出加水的数量。2 检测原理检测时在样品管中放入一定量(2.2mL)样品，置于冷井中，于冰点以下制冷。当样品制冷至某一固定温度时，进行引晶，结冰后放出热量，使样品温度回升至最高点，并在短时间内保持恒定，然后温度再继续下降。温度回升所达到的最高点，并在短时间内保持恒定，称为冰点温度平台，读取该温度即为样品的冰点下降值。测定冰点的仪器需要符合标准要求，并经过已知冰点下降值的标准盐溶液校准。3 仪器和试剂3.1仪器3.1.1CryoStar Ⅰ 型冰点测定仪（盖勃公司）3.2 1~5mL移液枪（Thermo公司）3.2试剂3.2.1 A校准液 准确称取6.859g氯化钠（精确到0.0001g），溶于少量蒸馏水中，定容至1000mL容量瓶中。其冰点值为-0.408℃。3.2.2 B校准液准确称取10.155g氯化钠（精确到0.0001g），溶于少量蒸馏水中，定容至1000mL容量瓶中。其冰点值为-0.600℃。3.2.3 冷却液 准确量取330mL乙二醇于1000mL容量瓶中，并定容至刻度，其体积比浓度为33%。5.样品测定5.1仪器预冷开启冰点仪,等待冰点仪传感头升启后，打开冷阱盖，注入约30mL冷却液，盖上盖子，此时冷却液在冷阱内开始循环流动，冰点仪进行预冷。预冷30min后，开始测量。5.2 仪器校准5.2.1 A校准用移液枪吸取2.2mL校准液“A”，依次放入3个样品管中，在启动后的冷阱中插入装有“A”校准液的样品管,冰点仪将控制“A校准”是否成功。当重复测量值在±0.0020℃校准值时，校准值符合要求，校准成功。5.2.2 B校准用移液枪吸取2.2mL校准液“B”，依次放入3个样品管中，在启动后的冷阱中插入装有“B”校准液的样品管。冰点仪将控制“B校准”是否成功。当重复测量值在±0.0020℃校准值时，校准值符合要求，校准成功。5.3样品测定用移液枪将样品2.2mL转移到一个干燥清洁的样品管中，将样品管放到仪器上的测量孔中。冰点仪的显示器开始显示当前样品温度，温度呈下降趋势，当温度下降到-2.0000℃时，金属搅拌棒开始振动引晶，此时温度开始上升，当温度不再发生变化时，冰点仪停止测量，传感头升启，显示温度即为样品冰点值。 样品测定值见下表1:表一：样品测定结果 样品名称 测定值1（℃） 测定值2（℃） 平均值（℃） 生奶1 -0.5138 -0.5136 -0.5137 生奶2 -0.5132 -0.5131 -0.5132 生奶3 -0.5207 -0.5219 -0.5213 生奶4 -0.5243 -0.5242 -0.5242 生奶5 -0.5261 -0.5261 -0.5261 每一样品应至少进行二次平行测定，偏差±4m℃时，可取平均值作为结果。平行测定应重新取样，不允许样品管中样品重复测定。6.掺水量测定我国国家推荐标准的生鲜牛奶冰点范围在-0.546~-0.508℃, 高于-0.508℃或低于-0.546℃的判断为不合格。正常生鲜牛奶的冰点是基本稳定的，如在挤下的生鲜牛奶中掺水，会明显影响牛奶的冰点，而加入不同水量的牛奶其冰点也会不同。通常认为添加10％的水，其冰点上升0.054℃，如果正常牛奶的冰点设定为-0.540℃，则加入10％的水后，该生鲜牛奶冰点上升至-0.486℃。掺水的数量或比例可按下列公式计算:W= (C1—C2)× (100—S)／C1其中，W 为生鲜牛奶中的掺水百分数，C1为正常牛乳测得的冰点，C2则为可疑掺水生乳测得的冰点，S为可疑牛奶总固形物的百分数。分别对样品进行掺水试验,测定其冰点,并计算其实际掺水量,结果见表2:表二：掺水量测定结果 样品名称 测定值1（℃） 测定值2（℃） 平均值（℃） 全乳固体(%) 测定掺水量(%) 计算掺水量(%) 掺水5% -0.4996 -0.4990 -0.4993 12.42 3.03 4.22 掺水10% -0.4751 -0.4760 -0.4756 [align=cente

摘要:原料乳中掺水已严重影响到乳品厂的收购乃至成品奶的质量。本文介绍了冰点检测法检测原料乳中的掺水问题。不仅能定性检测出原料乳中是否掺水,而且能计算出掺水量。试验表明:该方法操作简单、快速、准确,适合于原料乳收购过程中掺水的检测。关键词: 冰点法 原料乳 掺水量目前，原料乳中掺水现象已成为一个非常严重的掺假现象,这将严重影响到成品奶的质量。为此，笔者结合原料乳验收过程中存在的实际问题，重点介绍了目前原料乳掺水的主要检测方法-冰点检测法。在我国，常用比重计检测牛乳的相对密度和全乳固体来检验是否掺水，国外很多国家为防鲜奶掺水而采用牛乳冰点检测。冰点检测的优点在于不仅能检测出是否掺水，还能根据冰点变化计算出掺水量。因此，本文主要介绍利用冰点检测牛乳中的掺水问题。1 概念纯水的冰点为0℃，而生鲜牛奶的冰点较纯水为低，国际公认平均值为-0.533℃，其变动范围-0.516~0.533℃。实际生产中，造成冰点下降原因是牛奶中含有一定浓度的可溶性乳糖和氯化物等盐类，其浓度能保持平衡，故原料乳中的冰点下降基本保持一致，只在很小范围内变化。当牛奶中掺水或其他杂质时， 牛奶冰点即刻发生变化，牛乳掺水后，由于它的组分发生变化，脂肪、蛋白质等的含水量降低，致使其物理状况和化学性质发生变化。只要我们检测牛奶的冰点，即可查出牛奶中是掺入了水还是掺入了杂质，而且还能测出加水的数量。2 检测原理检测时在样品管中放入一定量(2.2mL)样品，置于冷井中，于冰点以下制冷。当样品制冷至某一固定温度时，进行引晶，结冰后放出热量，使样品温度回升至最高点，并在短时间内保持恒定，然后温度再继续下降。温度回升所达到的最高点，并在短时间内保持恒定，称为冰点温度平台，读取该温度即为样品的冰点下降值。测定冰点的仪器需要符合标准要求，并经过已知冰点下降值的标准盐溶液校准。3 仪器和试剂3.1仪器3.1.1CryoStar Ⅰ 型冰点测定仪（盖勃公司）3.2 1~5mL[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]（Thermo公司）3.2试剂3.2.1 A校准液 准确称取6.859g氯化钠（精确到0.0001g），溶于少量蒸馏水中，定容至1000mL容量瓶中。其冰点值为-0.408℃。3.2.2 B校准液准确称取10.155g氯化钠（精确到0.0001g），溶于少量蒸馏水中，定容至1000mL容量瓶中。其冰点值为-0.600℃。3.2.3 冷却液 准确量取330mL乙二醇于1000mL容量瓶中，并定容至刻度，其体积比浓度为33%。5.样品测定5.1仪器预冷开启冰点仪,等待冰点仪传感头升启后，打开冷阱盖，注入约30mL冷却液，盖上盖子，此时冷却液在冷阱内开始循环流动，冰点仪进行预冷。预冷30min后，开始测量。5.2 仪器校准5.2.1 A校准用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]吸取2.2mL校准液“A”，依次放入3个样品管中，在启动后的冷阱中插入装有“A”校准液的样品管,冰点仪将控制“A校准”是否成功。当重复测量值在±0.0020℃校准值时，校准值符合要求，校准成功。5.2.2 B校准用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]吸取2.2mL校准液“B”，依次放入3个样品管中，在启动后的冷阱中插入装有“B”校准液的样品管。冰点仪将控制“B校准”是否成功。当重复测量值在±0.0020℃校准值时，校准值符合要求，校准成功。5.3样品测定用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]将样品2.2mL转移到一个干燥清洁的样品管中，将样品管放到仪器上的测量孔中。冰点仪的显示器开始显示当前样品温度，温度呈下降趋势，当温度下降到-2.0000℃时，金属搅拌棒开始振动引晶，此时温度开始上升，当温度不再发生变化时，冰点仪停止测量，传感头升启，显示温度即为样品冰点值。 样品测定值见下表1:表一：样品测定结果样品名称测定值1（℃）测定值2（℃）平均值（℃）生奶1-0.5138-0.5136-0.5137生奶2-0.5132-0.5131-0.5132生奶3-0.5207-0.5219-0.5213生奶4-0.5243-0.5242-0.5242生奶5-0.5261-0.5261-0.5261每一样品应至少进行二次平行测定，偏差±4m℃时，可取平均值作为结果。平行测定应重新取样，不允许样品管中样品重复测定。6.掺水量测定我国国家推荐标准的生鲜牛奶冰点范围在-0.546~-0.508℃, 高于-0.508℃或低于-0.546℃ 的判断为不合格。正常生鲜牛奶的冰点是基本稳定的，如在挤下的生鲜牛奶中掺水，会明显影响牛奶的冰点，而加入不同水量的牛奶其冰点也会不同。通常认为添加10％的水，其冰点上升0.054℃，如果正常牛奶的冰点设定为-0.540℃，则加入10％的水后，该生鲜牛奶冰点上升至-0.486℃。掺水的数量或比例可按下列公式计算:W= (C1—C2)× (100— S)／C1其中，W 为生鲜牛奶中的掺水百分数，C1为正常牛乳测得的冰点，C2则为可疑掺水生乳测得的冰点，S为可疑牛奶总固形物的百分数。分别对样品进行掺水试验,测定其冰点,并计算其实际掺水量,结果见表2:表二：掺水量测定结果样品名称测定值1（℃）测定值2（℃）平均值（℃）全乳固体(%)测定掺水量(%)计算掺水量(%)掺水5%-0.4996-0.4990-0.499312.423.034.22掺水10%-0.4751-0.4760-0.475611.857.668.23掺水15%-0.0.4557-0.4553-0.455511.3411.5611.69掺水20%-0.4312-0.4301-0.430610.8716.316.0掺水25%-0.4133-0.4129-0.413110.4319.819.0掺水30%-0.3956-0.3958-0.395710.0323.122.1 从上表可以看出，仪器测定结果和由公式计算出来的掺水量都比试验添加的量低，这说明在收奶过程中验收还是比较宽松的。下图为由仪器测定数据和由公式计算数据的比较：（系列1：仪器测定掺水量；系列2：公式计算掺水量） 图一:仪器测定掺水量和公式计算掺水量比较 由图一可以很直观的看出，仪器测定值较计算值偏低，这在原料奶收购过程中对奶农是有利的，但奶农也不能因此而进行掺假活动。6.讨论对待原料奶的检测，国内各企业的方法不尽统一，大多采用相对密度检测法。随着我国奶业的迅猛发展，原料奶的检测标准和方法越来越走向规范，作为冰点检测在世界范围内的通用，各奶业企业均应积极推行，从而保证收购生鲜牛奶质量能够符合标准，同时，也是能否在奶市场中占有重要席位的关键。参考文献：[1] 中华人民共和国国家标准GB/T5409-1985附录B 牛乳冰点下降的测定[2] 郭本恒．乳品化学． 北京：中国轻工业出版社，2001，

渗透压仪器上小时摩尔浓度286,286,287,平均值287,可是按我们算法平均值应该是286，这样我记录上要改吗，还是仪器打印出什么就是什么

意大利Astori公司具有20多年的冰点仪研究、生产经验，其冰点仪基于读取温度平台的原理，符合生鲜乳冰点测定国家标准（修订稿）和IDF-ISO5764：2009、AFNOR国际规则。冰点仪型号包括单样冰点仪及20样、40样自动进样冰点仪。技术特点：容量：单个样品(20或40个样品，带自动进样器）；显示冰点和加水百分比；基于珀尔帖效应的电子控制的制冷系统；通过连续循环系统自动更新冷却液，强制通风；工作室温：+5℃— +36℃；自动校正；RS232串口数据输出——热敏打印机可选；软件控制的搅动和运行；结果以℃、°H以及水的百分比单位显示，用户可选择输出方式； 样品量： 2－2.5mL；分析时间：大约2 min；仪器预热时间：5 min；分辨率：±0.0005℃ ； 重现性（牛奶）：±0.0025℃ 重量：约13kg 电源：220V/50Hz/150W，其他电压：根据要求[color=#dc143c]斑竹留：请不要发广告。[/color]

冰点法测定原料乳冰点及掺水量_乳制品检测摘要:原料乳中掺水已严重影响到乳品厂的收购乃至成品奶的质量。本文介绍了冰点检测法检测原料乳中的掺水问题。不仅能定性检测出原料乳中是否掺水,而且能计算出掺水量。试验表明:该方法操作简单、快速、准确,适合于原料乳收购过程中掺水的检测。目前，原料乳中掺水现象已成为一个非常严重的掺假现象,这将严重影响到成品奶的质量。为此，笔者结合原料乳验收过程中存在的实际问题，重点介绍了目前原料乳掺水的主要检测方法-冰点检测法。在我国，常用比重计检测牛乳的相对密度和全乳固体来检验是否掺水，国外很多国家为防鲜奶掺水而采用牛乳冰点检测。冰点检测的优点在于不仅能检测出是否掺水，还能根据冰点变化计算出掺水量。因此，本文主要介绍利用冰点检测牛乳中的掺水问题。1 概念纯水的冰点为0℃，而生鲜牛奶的冰点较纯水为低，国际公认平均值为-0.533℃，其变动范围-0.516~0.533℃。实际生产中，造成冰点下降原因是牛奶中含有一定浓度的可溶性乳糖和氯化物等盐类，其浓度能保持平衡，故原料乳中的冰点下降基本保持一致，只在很小范围内变化。当牛奶中掺水或其他杂质时， 牛奶冰点即刻发生变化，牛乳掺水后，由于它的组分发生变化，脂肪、蛋白质等的含水量降低，致使其物理状况和化学性质发生变化。只要我们检测牛奶的冰点，即可查出牛奶中是掺入了水还是掺入了杂质，而且还能测出加水的数量。2 检测原理检测时在样品管中放入一定量(2.2mL)样品，置于冷井中，于冰点以下制冷。当样品制冷至某一固定温度时，进行引晶，结冰后放出热量，使样品温度回升至最高点，并在短时间内保持恒定，然后温度再继续下降。温度回升所达到的最高点，并在短时间内保持恒定，称为冰点温度平台，读取该温度即为样品的冰点下降值。测定冰点的仪器需要符合标准要求，并经过已知冰点下降值的标准盐溶液校准。3 仪器和试剂3.1仪器3.1.1冰点测定仪3.2 1~5mL移液枪3.2试剂3.2.1 A校准液 准确称取6.859g氯化钠（精确到0.0001g），溶于少量蒸馏水中，定容至1000mL容量瓶中。其冰点值为-0.408℃。3.2.2 B校准液准确称取10.155g氯化钠（精确到0.0001g），溶于少量蒸馏水中，定容至1000mL容量瓶中。其冰点值为-0.600℃。3.2.3 [font=

1、 开机首先检查一下仪器的电源是否接好。如果没问题，启动仪器后面板左下部的电源开关。大约1分钟后，仪器自检完毕，自动进入主菜单。2、仪器校准当仪器进入主菜单所示的主画面后，按“确认OK”键进入“仪器校准”子画面。此时光标处在“校准仪器零点”，否则通过按“▲”、“▼”键使光标移至“校准仪器零点”。取干净的测定管及干净的取样头，用移液器吸取100μl新沸并放冷的纯水注入测定管中，将该测定管固定在传感器上（或将测定管插入冷穴内），按“确认OK”键开始“校准仪器零点”。此时传感器会自动下移使测定管插入冷穴内。零点校准完毕后。仪器将自动记录下该校准结果，无论关机与否，该次校准结果都将保留，直到下一次重新校准。按“返回ESC”键返回仪器校准子画面。按“确认OK”键进入“选择仪器量程”，按“▲”、“▼”键选择200（人血白蛋白）或300（静丙）。取干净的测定管及干净的取样头，吸取100μl,选择好的标准液。按返回键返回，按“▲”、“▼”键选择“校准仪器量程”，按“确认”键，进入校准状态。仪器出现“正在校准量程 请稍候”界面。仪器校准完毕后，按返回键，返回上一界面，进入“选择仪器量程”，按“▲”、“▼”键选择300（人血白蛋白）或400（静丙）。取干净的测定管及干净的取样头，吸取100μl,选择好的标准液。按返回键返回，按“▲”、“▼”键选择“校准仪器量程”，按“确认”键，进入校准状态。仪器出现“正在校准量程 请稍候”界面。3、测量渗透压摩尔浓度仪器校准完零点及量程校准后，按“返回”键返回主画面，通过“▲”、“▼”键选定“测量摩尔浓度”。取干净的测定管及干净的取样头，用移液器吸取100μl被测溶液，按“确认”键开始测量渗透压摩尔浓度，按返回键终止、取消此次测量，返回上一个画面。测量结果显示被测溶液的渗透压摩尔浓度值及渗透压比值，按“确认”键将保留测量结果，返回到上一界面，按返回键将显示“是否放弃本次测量--按返回键保留--按确认键放弃”，如果按返回键将保留本次测量结果，如果按确认键则放弃当前测量结果。如果继续测量不同浓度的被测样品须换用新的取样头。两次测量之间应用滤纸轻轻吸拭传感器。当被测量值远离上次量程校准值时，用接近的渗透压摩尔浓度标准液校准量程。如果重复测定一份样品，需重新取样至另一干净的测定管中，因为结冰后再融化过程中，溶质可能已经不是均匀分布于固相与液相中，从而导致过早结晶，影响测定结果的重现性。4、结果打印按返回键返回到初始的主界面后，按“▼”键使光标处在“打印清洗”处，按“确认”键，出现“打印测量结果--清洗冷针”界面，光标处在打印处，否则通过“▲”、“▼”键选定在打印测量结果处，按“确认”键打印测量结果。5、清洗冷针需要单独或多次清洗冷针时，在打印结果后按“▼”键使光标处在清洗冷针处，按“确认”键，传感器下降至冷穴后，冷针向下运动四次。可将注有清水的测定管事先插入传感器上或放入冷穴内，冷针向下运动时就可以进行清洗。6、关机试验完毕，确认试验数据已打印后，关闭以前后面的电源开关关闭仪器。关机后，应清洗传感器，清理冷穴、冷室内的冰霜。

上面的领导让送检冰点仪，需要符合CNAS标准，发现市里跟省里都没有相关标准，也不知道具体要检定什么？上网找了一下规程JJG1089这个适用吗？

汽车防冻液在冬天起到防冻作用，防止冷却液结冰而导致胀裂散热器，冻坏发动机；在夏天防冻液起到冷却的作用，能够带走发动机的多余热量控制金属部件的温度，防止发动机开锅。但是防冻液冰点的检测方法是怎样的呢？如何为爱车选择防冻液呢？下面小编就带大家来了解一下:防冻性能测试。冰点测试是对防冻液能否在寒冷天气里使用的一种防冻性能测试。可采用冰点测试仪，用比重原理来指示冰点的高低，应用方便。要检测防冻液的质量好坏，最直接的方法就是检测防冻液的冰点和沸点，一般普通防冻液的冰点最低可达-40℃，而优质防冻液一般能达到-60℃左右。水的沸点是100℃，而防冻液至少应达到 110℃以上。防冻液的冰点越低，沸点越高，温差越大，则说明品质就越好。反之，温差越小，防冻液的品质就相对差一些。测试冷冻冰点要用得利特的全自动冰点测定仪来完成测试。冰点测定仪操作方法为：掀起盖板用柔软绒布交盖板及棱镜表面擦拭干净；将待测液体用吸管滴于棱镜表面，合上盖板轻轻按压，将折射计对向明亮处，旋转目镜使视场内刻度线清晰，读出明暗分界线在标示板上相应标尺上的数值即可；测试完毕，用绒布擦净棱镜表面和盖板，清洗管，将仪器放还于包装盒内。