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色散型成像光谱仪

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  • 布鲁克之拉曼光谱仪:从傅立叶变换型到色散型
    这两年,拉曼光谱仪一直吸引着业内人士的眼球,各大仪器厂商不断在新产品、新技术、新应用等方面推陈出新,精心布局,不仅如此,新迈入此领域的仪器厂商也层出不穷,可谓热闹非凡。  拉曼光谱如此的蓬勃发展给广大用户提供了更多可选择的空间,那么,当前有哪些主流企业/主流产品?有哪些最新的技术/应用?哪款仪器更适合用户自己的研究工作?  仪器信息网:贵公司拉曼光谱仪的定位?  布鲁克:布鲁克拉曼光谱仪拥有近30年的悠久历史,它是布鲁克集团最重要的产品线之一。无论是前沿科学研究还是工业领域的常规检测,很多光谱分析的课题都离不开红外和拉曼光谱这两个互补的技术。布鲁克始终致力于为各个领域的用户提供最完善的光谱分析方案,因此,我们在拉曼光谱仪的产品线发展历程中投入了与红外谱仪产品线相同的研发力量和关注度。  仪器信息网:请回顾贵公司拉曼光谱仪的研发及技术进展图片的形式表示历史,贵公司在拉曼光谱仪器方面有哪些优势/专利技术?  布鲁克:布鲁克的第一个拉曼产品诞生于1989年,是继布鲁克高端科研傅立叶变换光谱仪和高端科研红外显微镜两条顶尖产品线之后的又一重要产品支线。我们在傅立叶变换红外光谱学领域的丰富经验和技术,为傅立叶变换拉曼光谱仪的开发打下了扎实的基础。直至今日,布鲁克的MultiRAM(独立傅立叶拉曼谱仪)和RamII(与Vertex红外谱仪联用的拉曼模块)仍保持着业内“最高分辨率、最宽光谱范围、最长检测时长、最有效抑制荧光效应、最具硬件扩展性”的优势。  2003年,布鲁克推出了第一代色散型拉曼显微镜Senterra。多项专利使Senterra在多个分析应用领域显现优势。最具代表性的是Sure_Cal波数精度校准技术,它能时刻确保拉曼位移谱的波数精准无误,这对制药行业药品品质的确认和控制、刑侦学不明物体鉴定等应用中起到了至关重要的作用,最大程度地避免了由波数漂移引起的谱图误判。  2014年,布鲁克推出了手持便携拉曼 — BRAVO。它以手持设备的尺寸,集成了布鲁克台式拉曼谱仪的性能和优点,成为业内第一台“双激光、宽谱区、有效抑制荧光、安全等级最高”的手持拉曼设备。  仪器信息网:贵公司当前拉曼光谱仪的主流产品和主流技术?贵公司有什么样的产品发展计划?  布鲁克:主流产品为以下两款:  产品一. BRAVO手持式便携拉曼光谱仪  BRAVO — 您手中的移动实验室,我们为您提供最高的采样灵活性,无需您拆解原材料包装、无需把原材料运输到昂贵的实验室中、无需费时费力的分析。BRAVO可跟随您把实验地点设在任何您想要的地方,并提供最有效的分析。BRAVO的设置和功能可适用于不同级别的用户,并确保最大的安全性和结果的有效性。  BRAVO 允许用户根据自己的需求来建立和管理谱库,性能优化且操作简单,无需您成为一名专家,我们的拉曼光谱分析如同使用智能手机一样简单,您可以在清晰直观的用户界面引导下完成各项原材料检测操作,确保高标准、高效能地完成复杂工作。  BRAVO 集所有领先技术于一身,包括:SSETM - 专利荧光消除技术;含Duo LASERTM双激发波长专利技术;IntelliTipTM - 自动采样探头识别;符合 21 CFR Part 11 认证要求。  产品二. SENTERRA II新一代智能显微拉曼光谱仪  SENTERRA II 显微拉曼光谱仪既适用于日处理量很高的多用户环境,也适用于处于科学研究前沿的实验室分析。  SENTERRA II的应用非常广泛,适合用于有机和无机材料的检测、辨别和识别,包括药物、石化、艺术品与珠宝、材料科学、图层等诸多领域。  SENTERRA II的产品优势包括:研究级光谱性能;具有向导功能的软件和自动化的硬件确保工作流程直观、方便;SureCALTM确保无与伦比的波数精度和准确性;简单直接的拉曼成像;紧凑型设计,显微镜内置光谱仪。  仪器信息网:目前贵公司拉曼光谱仪重点关注的应用领域有哪些?最看好哪个领域?主推的解决方案?  布鲁克:布鲁克重点关注制药行业的发展,我们能够为从仓库、生产线质检到研发实验室提供完整的解决方案。  布鲁克BRAVO手持式便携拉曼光谱仪为制药行业把好第一关:原材料质量。  BRAVO为您检测原料:无需拆解原材料包装,无需昂贵且费时费力的分析,简单高效地进行准确的原材料鉴定,这为您产品的可靠性提供基础。对于制药行业的用户来说,对来自全球各个供应商不同产品源进行有效的质量控制、避免风险,保障消费者的安全是非常有必要的。  BRAVO 为您批量扫描:自动批量扫描模式可以实现在人员缺少、样品量大的情况下逐批分析,特别是它能够在不同原料的批量扫描之间轻松地转换。  使用BRAVO建立属于自己的谱库:允许用户根据自己的需求来建立和管理谱库。比如不同包装下的同一个原材料可以在一个完整方法中单独保存下来。该谱库可满足和符合认证系统要求的一致性检查,具备冠名能力。值得一提的是,建立谱库毫不费时,采集一张将被录入谱库的谱图所需的时间和标准测量模式下的测量时间是相同的。  布鲁克FT拉曼 HTS+Raman为制药行业把好第二关:生产线上的成品质量控制。  定性和定量分析药品活性成分及多形态(比如乙酰脞胺、间苯二酚等样品),确保药品的长期稳定性和生物活性。  使用高通量筛测量样品,实现高效率。无需样品预处理,节省宝贵时间。结合OPUS软件批量完成定性和定量分析。  使用中近红外1064nm激光,可以有效避免荧光效应,扩大了可测样品的范围(比如咔唑、牙科粘固粉等样品)。避免荧光干扰后的拉曼谱图信噪比高,谱图质量好,有利于后续对谱图做细致深入的分析。  激光能量可微调,最小步长为1mW(竞争对手使用的步长为50-100mw)。最大程度的避免了激光照射能量过高导致样品被烧坏的严重后果。  布鲁克SENTERRA II智能显微拉曼光谱仪为制药行业把好第三关:药品研发和深度药品质量控制  针对正在研发阶段的药物,可利用SenterraII对其进行高空间分辨率的微观化学成像分析。这类分析包括:某个API的各个晶型在药片中的分布和占比、药品中API和赋形剂的分布、药品外层赋形剂的厚度、某个API的各种晶型随温度效应产生的变化(配合加热样品台)。  与RamanScopeIII模块结合,将SenterraII的激光波长延展至1064nm。在短波长激发下有荧光效应的样品可转至这个波长进行分析。  仪器信息网:从整个行业来分析,目前拉曼光谱仪都有哪些先进的技术值得大家期待?同时有哪些问题亟待解决?未来拉曼光谱仪的技术发展趋势?  布鲁克:目前为止,波数精度和去除荧光效应是拉曼光谱学中最大的挑战。而布鲁克在这两方面的技术一直保持业内领先。(内容来源:布鲁克)
  • 清华团队:基于多模光纤模式色散和深度学习的高速全光纤化成像技术
    多模光纤成像技术因其超细微型探头和柔性结构带来的灵活性优势,在生物体内成像、工业检测等领域具有广阔的应用前景,获得了业界广泛的关注。目前,多模光纤成像技术主要分为两类,一类通过在光纤远端产生聚焦点进行扫描成像,另一类通过探测光纤近端的散斑场来恢复光纤远端被探测的全场图像。这两种技术途径已有较完善的理论支撑,能得到较清晰的探测图像,但同时也具有一些难以弥补的劣势。例如:受限于空间光调制器、CCD或CMOS器件的刷新速度,成像帧率较低,难以对高速的事件进行成像;结构中包含自由空间光学元件,因此需要精密的光学对准,无法与传像主体集成实现全光纤化,限制了其应用范围;成像波长受限于CCD或CMOS器件的感光光谱范围,限制了其在红外波段的成像能力。上图 高速多模光纤成像系统示意图。a:实验原理图;b:以神经网络进行图像恢复的流程图;c:光纤探头示意图;d:照明光(黄色箭头)侧面注入探测光纤的示意图,信号光(红色箭头)在纤芯中传播;e:探测光纤远端照片,端面通过烧球来更好地聚焦照明光,比例尺500微米。为此,清华大学精密仪器系先进激光技术研究团队基于十多年来在光纤激光器、光纤器件和光纤传感的技术积累,提出了基于多模光纤模式色散和深度学习的高速全光纤化成像技术。该技术采用皮秒脉冲光纤激光照明被测物,利用多模光纤的模间色散特性将被探测图像的空间信息在时域上展开,时域信息通过单像素探测器进行探测,并借助神经网络训练的方法,由一维时域信息恢复出二维图像信息,整体结构和原理如图1所示。图2 被探测图像与其对应的波形和恢复结果该技术通过一个光纤侧面耦合器将皮秒脉冲光纤激光耦合到探测光纤中,然后从光纤的远端出射照到物体上,反射光进入探测光纤后紧接着进入与之连接的一公里长的50/125微米直径多模阶跃光纤中传播。由于模间色散的存在,进入多模光纤的脉冲光会产生分裂形成脉冲串。如图2所示,不同的光纤横模具有不同的群速度,因此在时域上会彼此分离,而这些横模包含了被探测图像的空间信息,通过模式色散便可将被探测物体的空域信息在时域上展开。图3 不同类型图案的成像效果通过超快光电探测器可以获得脉冲串波形,经神经网络模型进行训练后,可以直接从不同的脉冲波形中恢复出被探测图像。图3展示了来自不同数据库中图案的成像效果。该系统的成像帧率主要取决于脉冲光的重频,目前实验中已实现高达15.4Mfps帧率的成像,并实验验证了达到53.5Mfps帧率的可行性。系统在高帧率成像的同时具备连续采集一万帧图像(大帧深)的能力。如果采用重复频率更高的激光照明源,并搭配更快的光电探测器和时域波形采集设备,其帧率可以持续提升。团队所提出的新技术的突出优点是:帧率主要由脉冲光源的重频决定,成像帧率高;全光纤化的系统结构紧凑,细如发丝的探头大大增加了灵活性;单像素成像,探测波段不再受限于可见光,可扩展到近红外、甚至中波红外等其他波段;采集时域信号而非空间分布,抗干扰能力强。该系统在某些高速成像场景中比如体内高速细胞成像,或工业场景下对难以开放系统的内部高速成像检测等领域具有巨大应用潜力。该研究成果近日以“深度学习赋能全光纤高速图像探测”(All-fiber high-speed image detection enabled by deep learning)为题,发表在《自然通讯》(Nature Communications)上。该论文通讯作者为清华大学精密仪器系副教授肖起榕,第一作者为精密仪器系2018级博士生刘洲天。该研究得到了国家自然科学基金资助。 清华大学精密仪器系先进激光技术研究团队学术带头人为系主任、教授柳强,团队以现代化强国建设与国家重大需求为导向,着眼于光电子技术领域的科学与技术发展前沿,围绕固体激光、光纤光学、自适应光学、激光探测等方向,开展基础科学探索、应用基础研究和系统技术研发,全面覆盖高功率激光光源、光束控制、光电探测等技术领域。团队承担国家科技重大专项、国家重点研发计划、“973”计划、“863”计划、重点验证、专项配套型号研究等一系列重大项目,形成了从高功率激光光源到微弱光电信号测控的整套技术链条,具备完整的激光光电和测控技术能力,在相应研究方面取得了重要进展。2018年获批建设光子测控技术教育部重点实验室,2019年入选重点领域科技创新团队。
  • 岛津应用:基于红外光谱仪和能量色散型X射线荧光分析仪分析树脂原材料
    为了保证产晶质量,使用安全优质的原材料是必要条件,原材料的重要性不言而喻。但对利润最大化的追求使得原料供应商往往按照性能要求下限来提供原材料,更有甚者在未告知的情况下替换材料,导致生产过程中出现各种品质问题。因此,对来料的性能监控十分关键。本文结合红外光谱仪(FTIR)和能量色散型X射线荧光分析仪(EDX)对树脂成份进行了全面分析,通过有机和无机结合的方式达到了对来料进行成分鉴定的目的。 了解详情,敬请点击《使用岛津红外光谱仪(FTIR)和能量色散型X射线荧光分析仪(EDX)分析树脂原材料》 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • 赝品的克星——能量色散X荧光光谱仪
    青花五彩鱼藻纹盖罐被放进光谱仪检测   云南古陶瓷科学检测实验室首次走进珠海。能量色散X荧光光谱仪可以鉴定陶瓷胎土、彩、釉的组成物质属于哪个年代、哪片区域给出客观的数字依据。  一大早,郭汉东就开始折腾他那些古董宝贝。毒辣辣的太阳下,那些青花大罐、粉彩大瓶、龙泉青瓷摆了一地。云南省收藏家协会古陶瓷科学检测实验室主任沈华友带着一群助手也跟着一起忙乎,浑身湿透。5天来,他们每天都要搬50-60箱的收藏品上机检测。  一只青花五彩鱼藻纹盖罐被小心翼翼地放进能量色散X荧光光谱仪,光谱仪采集的数据被传输到手提电脑,自动与中科院的数据库进行分析比对。10多分钟后,这只青花五彩罐胎、彩、釉所含的16种微量元素含量显示出来。检测结果,这只大罐的相关成份与16世纪早期(1501年-1600年)青花五彩瓷器数据符合较好,氧化锌偏高(0.552%),属景德镇窑产品。郭汉东说,10年前,同样的明代青花五彩鱼藻纹盖罐在香港拍出4400万元。这天上午共检测了15件,件件都是真家伙。  郭汉东收藏古玩30多年,有6000-7000件藏品,有3000多件经过了国家文物鉴定委员会的鉴定,其中有一批被鉴定为国宝级,国家一级、二级文物更是不计其数。现在,郭汉东请来科学仪器挑战自己和众多专家的眼力。  云南古陶瓷科学检测实验室是第一次走进珠海。沈华友说,“眼学”一直是中国古陶瓷鉴定中最重要的手段。然而每个人的眼力不同,对同一件陶瓷的鉴定往往有不同的结论,影响了收藏及艺术品投资市场。上世纪50年代以前,能量色散X荧光光谱仪在许多领域就已经是很成熟的技术,那时多是应用于国防和材料科学。从50年代起,中国开始把这一技术运用于古陶瓷鉴定。有关古陶瓷的相关数据也是从那时起开始积累,由中科院建立了数据库。目前,国内只有故宫的实验室和云南省收藏家协会古陶瓷科学检测实验室的能量色散X荧光光谱仪与该数据库联网。能量色散X荧光光谱仪可以鉴定陶瓷胎土、彩、釉的组成物质属于哪个年代、哪片区域给出客观的数字依据。只不过以前能量色散X荧光光谱仪的工作舱很小,只能放进茶杯大小的瓷器,现在则可以放进直径65公分的大器。沈华友说:“‘目鉴’与‘科鉴’相结合已成为一种趋势。故宫博物院也成立了科学检测实验室,也有能量色散X荧光光谱仪。当专家委员会对某一物品鉴定有分歧时,就以科技手段给出最终结论。仪器给出的是客观数据,一件藏品的历史价值、文物价值、艺术价值和市场价值还要靠‘眼学’解决。”  云南省收藏家协会古陶瓷科学检测实验室是一家半官方机构,从2008年在国内率先开始为民间收藏家鉴定藏品。光谱仪可以检测元素周期表中除液态和气态元素外的所有元素。上一次机要980元。  郭汉东的办公室已经堆了一地已经检测和准备检测的藏品。沈华友先以“眼学”鉴定方式对每一件藏品作出大致判断,然后实验室的工作人员先测量一件件藏品的高、宽、底、口,然后才放进仪器。沈华友说,能量色散X荧光光谱仪的核心是一根衣针大小的镭棒,这根镭棒是有寿命的,大约可使用1万小时,以后就会衰减,所以要更换,换一支要6-7万美元,同时也是为顾客着想。有些藏品一看就有问题,或是产自民窑,价值不高,就没有必要上机。  记者看了一个上午,大约检测了15件藏品,除了那只青花五彩鱼藻纹盖罐,最大也是最值钱的是一件晚清的青花云龙纹石榴尊,据估市价上千万元。  已经完成检测的200多件藏品,有些已经国家文物鉴定委员会的鉴定,仪器的检测结果与专家“眼学”鉴定结果吻合。其余大部分也符合郭汉东的判断,只有几件他打了眼。不过这几件也都是古仿,非今人作品。  南京博物院研究员霍华说:“高仿瓷虽然可以按照已测试出的出土瓷化学成分配方,但微量元素是无法配入的。”有专家说,能量色散X荧光光谱仪是赝品的克星,因为在赝品中加入多少微量元素使之“正合适”是造假者做不到的。造假者是否可以把古瓷粉加入伪作中,以假乱真呢?沈华友笑了,说这是不懂材料学。因为瓷土的成份主要是硅酸盐,也就是水泥。你能把房子拆了还原成水泥吗?这就好比炒熟的鸡蛋不可能还原成蛋。还有人说,对付仪器可以“接胎”,半真半假。沈华友说:“那个只能对付‘热释光’检测法,对能量色散X荧光光谱仪无效,因为光谱仪全面检测胎、彩、釉,‘接胎’就会露馅。”  既然能量色散X荧光光谱仪如此灵验,每条古玩街或古玩店放上一台,收藏者就不怕打眼了。沈华友笑说:“这样一来也就没有‘捡漏’了,中国的收藏文化中,‘捡漏’,雾里看花是收藏者的一大乐趣。”此外,由于能量色散X荧光光谱仪中有放射性物质镭,所以国家有关部门对其有严格的监管,不可能让它“遍地开花”。  云南省收藏家协会古陶瓷科学检测实验室从2009年开始走出云南。此前,不少收藏爱好者带着宝贝千里迢迢到云南请他们检测,收藏品在运输过程中常发生损坏。2009年,实验室开始“中国民间藏品科学鉴定万里行”,第一站就是广东。从汕头、揭阳、普宁,到深圳、广州、番禺、佛山、中山等珠三角城市。郭汉东也拿了几件收藏品赶到番禺,上机检测。  这一次,郭汉东准备挑选500件藏品过过光谱仪的法眼。以每件藏品检测时间10-20分钟计,完成500多件藏品的检测需要10天。尽管郭汉东的3000件收藏已经国家文物鉴定委员会鉴定,史树青、李炳辉等大家为他的藏品下过结论,但坊间仍有不少人质疑,郭汉东这次要让科学为自己的藏品作证。
  • 三星开发CMOS超光谱图像传感器,有望成为光谱成像的新平台
    光谱仪在材料分析、天文学、食品化学以及医学诊断等许多领域都有应用。市场需求正在迅速增长,但光谱仪的尺寸阻碍了其在更广泛领域的普及。因此,市场急需高性能的紧凑型光谱仪,不断缩小光谱传感器尺寸已成为当前的研究热点。为了使光谱仪小型化,已经进行了各种尝试,例如传统的色散方法、傅里叶变换干涉技术(FTI),以及使用带有随机滤波器阵列和窄带通滤波器的探测器等。与色散和傅里叶变换干涉系统相比,滤波器阵列与探测器的集成,由于无需长光路和光学元件的精确对准来获得高分辨率而具有优势。此外,将滤波器阵列与电荷耦合器件(CCD)或CMOS图像传感器(CIS)等探测器集成,可以通过单次捕捉二维图像实现高光谱成像。特别是,与随机滤波器方案相比,窄带通滤波器阵列的集成无需进行后处理分析。然而,为了获得高分辨率需要大量的信道,意味着更复杂的制造工艺,例如蚀刻和沉积,因为每个信道都需要不同厚度的薄膜。为了解决这个问题,有研究使用组合蚀刻技术来制造多信道。业界对光谱仪中使用的窄带通滤波器的谐振结构进行了研究,但大多数研究仅限于改变电介质多层膜的厚度,以形成不同波长和品质因数的光学腔。这对于器件的大规模生产很麻烦,因为它需要过多的电介质沉积、蚀刻和光刻步骤,尤其是在像素尺寸级别的制造工艺。据麦姆斯咨询介绍,三星高级技术研究所光子器件实验室的Jaesoong Lee及其同事通过将被称为超表面的亚波长纳米结构集成到直接位于CMOS图像传感器顶部的带通滤波器阵列中,开发出了一种紧凑型超光谱(meta-spectral)图像传感器。由于窄带通滤波是通过亚波长光栅结构而不是通过改变层的厚度来调谐的,因此所有信道都可以通过一步光刻工艺制造。这种方案简化了制造,并且与CMOS工艺完全兼容。这种紧凑型超光谱图像传感器具有窄带高效率、与相邻信道的低串扰和高光谱分辨率。利用该器件,研究人员从波长混合图像中获得了高光谱图像。超光谱图像传感器示意图超光谱图像传感器制造研究人员在CMOS图像传感器晶圆(三星S5K4E8)上采用标准的洁净室工艺(包括PECVD和干法蚀刻)制作了超表面带通滤波器阵列。首先,研究人员为底部介质反射器沉积了多层硅和二氧化硅;然后利用电子束光刻定义纳米柱阵列;再使用电感耦合等离子体反应离子刻蚀(ICP-RIE)形成纳米柱阵列,并再次沉积二氧化硅以填充纳米柱之间的间隙;然后进行化学机械抛光(CMP)工艺,以平整二氧化硅顶面;最后,为顶部反射器沉积了一层由硅和二氧化硅制成的多层膜。超光谱图像传感器制造过程示意图高光谱成像为了验证演示其高光谱成像性能,研究人员拍摄了由3 x 5颗多波长LED组成的LED面板的光谱图像。每颗LED可以发射多个波长的组合,这些波长被选择以显示以下大写字母:770 nm显示“S”,810 nm显示“I”,850 nm显示“A”,950 nm显示“T”,如下图(a)底部所示。超光谱成像仪的高光谱成像演示作为概念证明,研究人员拍摄了一张所有LED都打开的面板照片,如上图(b)顶部所示。图像中的所有字母都无法区分,因为面板上的所有LED都已打开。通过将这个组合图像分成20个信道,如上图(b)底部所示,研究人员发现了隐藏的“SAIT”字母。在对应829.1 nm的信道11处,由于810 nm和850 nm LED的宽带发射,“I”和“A”被结合在一起。对于更长的波长(信道12和信道13),研究人员观察到字母“I”变得更模糊,而字母“A”变得更清晰。通过实验结果,研究人员证实了这款超光谱图像传感器具有良好的光谱成像性能。
  • 浅谈三项能量色散X荧光光谱仪行标的制定
    p  X射线的发现距今已有百年历史,它的发现为各个检测行业的发展提供了巨大的帮助。回顾历史1895年,德国物理学家伦琴( Roentgen WC)发现了X 射线。1896年,法国物理学家乔治( Georgs S)发现了X射线荧光。1948年,弗利德曼( Friedman H.) 和伯克斯( Birks L S)利用X射线荧光首先研制了第一台商品性的波长色散X 射线荧光光谱仪。1965 年,探测X射线的Si( Li) 探测器问世了,奠定了能量色散X 射线荧光光谱仪的基础,随即被应用于X射线荧光光谱仪上。1969年,美国海军实验室Birks 研制出第一台真正意义上的能量色散X 射线荧光光谱仪。近半个世纪以来,随着半导体技术和计算机技术的迅猛发展,特别是半导体探测器的出现及性能不断地提高,到二十世纪七十年代初,能量色散X荧光光谱仪正式跨入分析仪器行业。/pp  能量色散X荧光分析技术发展至今,已成为一门十分成熟的分析技术,被广泛应用于冶金、贵金属、地质、矿物、石油、化工、生物、医疗、刑侦、考古等诸多部门和领域。能量色散X射线荧光光谱仪由于其快速、准确、环保而又经济的优点已成为理化实验室的重要工具,同时也是野外现场分析和过程控制分析等方面首选仪器之一。/pp  自二十世纪七十年代末我国就引进了能量色散X射线荧光光谱仪投入使用,到90年代我国已可以自主生产能量色散X射线荧光光谱仪。经历了近30年的发展,到二十一世纪初我国能量色散X射线荧光光谱仪生产技术已日臻完备。2000年,GB/T 18043-2000《贵金属首饰含量的无损检测方法 X射线荧光光谱法》标准的发布将能量色散X射线荧光光谱仪带入普通人的视野,同时大量理化试验室及质检机构普遍接受该类仪器。随着2006年7月1日起欧盟ROHS标准的正式实施,能量色散X射线荧光光谱仪作为针对该标准的快速筛选仪器被国内广大电子厂商所熟知,以至于演变成为了每家电子电器厂商所必备的检测工具。市场的需求刺激了生产的发展,我国多家企业也进入了该类仪器的生产、研发领域。时至目前,我国已有多家研制、生产、组装能量色散X射线荧光光谱仪的厂商,其产品主要性能指标基本接近国际先进水平,且国内市场对能量色散X射线荧光光谱仪的需求正在日益增长。/pp  但是如何对能量色散X射线荧光光谱仪进行有效的质量评定,确保能量色散X射线荧光光谱仪的质量品质,目前国内还没有一个统一的行业标准,相关企业基本按照自定的标准生产,难免造成仪器性能不稳定、产品质量参差不齐、使用者对仪器性能不了解、仪器购销贸易纠纷不断等问题,严重影响了行业的健康发展。迄今为止,国内外尚未见有关能量色散X射线荧光光谱仪技术性能测试的标准。其相关标准仅有:1)AS2563-1982《波长色散X射线荧光光谱仪精密度测试的标准方法》 2)JJG 810—93《波长色散X射线荧光光谱仪检定规程》 3)GB/T 11685—2003《半导体X探测器系统和半导体X射线能谱仪的测量方法》等。显然,上述标准只能部分借鉴或参考使用,不能满足能量色散X射线荧光光谱仪在行业中的应用需求,在能量色散X射线荧光光谱仪的购销、验收、维修及学术交流等项活动中,对其技术性能的表征只能各行其是。在此新形势下,制定一个兼具合理性、规范性和可操作性的能量色散X射线荧光光谱仪行业标准已迫在眉睫。/pp  span style="color: rgb(0, 0, 0) "2016年10月,工业和信息化部发布了三项机械行业标准,分别为JB/T 12962.1-2016《能量色散X射线荧光光谱仪 第1部分:通用技术》、JB/T 12962.2-2016《能量色散X射线荧光光谱仪 第2部分:元素分析仪》和JB/T 12962.3-2016《能量色散X射线荧光光谱仪 第3部分:镀层厚度分析仪》。该三项标准将于2017年4月1日正式实施。 /span/pp  strong一、能量色散X射线荧光光谱仪行标制定历程及简要说明/strong/pp  2010年10月,江苏天瑞仪器股份有限公司根据国家标准化管理委员会的计划及标准主管部门全国工业过程测量和控制标准化技术委员会分析仪器分技术委员会“关于成立《能量色散X荧光光谱仪 第1部分:通用技术》等三项行业标准起草工作组的通知”的要求,成立了公司内部的标准工作组。2011年5月,在标准主管部门全国工业过程测量和控制标准化技术委员会分析仪器分技术委员会组织下,召开了由分技术委员会秘书长、分技术委员会主任委员、江苏天瑞仪器股份有限公司标准编制组参加的第一次工作会。经历了多次稿件修改、验证、讨论及意见征求后,最终于2014年1月主编单位依据参编单位意见对标准工作组讨论稿再次进行修改,形成了标准送审稿。2016年10月,工业和信息化部批准发布了该标准,并定于2017年4月1日实施。/pp  能量色散X射线荧光光谱仪就是用检测器测量被激元素发射的特征X射线能量与相应强度,进行元素的定性、定量分析的仪器。三项标准主要针对能量色散X射线荧光光谱仪,该标准主要内容如下:/pp  1、本系列标准是在总结我国研发、设计、生产和使用能量色散X射线荧光光谱仪实践经验的基础上,结合我国的实际需求而编制的。本标准主要针对的是能量色散X射线荧光光谱仪,且本部分适用于以X射线管为激发源的能量色散X射线荧光光谱仪, 采用其它激发源的仪器可参照使用。/pp  2、能量色散X射线荧光光谱仪主要用途包括两个方面,元素成分定性及定量分析、涂覆层厚度分析。本系列标准分为3个部分能量色散X射线荧光光谱仪:第1部分:通用技术、第2部分:元素分析仪、第3部分镀层厚度分析仪。/pp  3、仪器因为使用环境的不同对各项性能要求也不同,为了更好的测定仪器性能,本系列标准根据仪器的使用形式不同分为:移动式、实验室、在线式。针对不同形式仪器制定试验方法。/pp  4、针对能量色散X射线荧光光谱仪,本标准还定义了试验条件、试验方法及验收规则,方便仪器购买方对仪器进行验收工作。/pp  5、为了满足测试的需求,统一测试内容,本标准对所用到的标准物质进行了定义,定义了本标准规定的性能测试中需使用高纯物质(样品),同时在元素分析仪和镀层分析仪中,指定了测试样品编号及要求。/pp  6、关于准确性:在能量色散X射线荧光光谱分析中,测量结果的准确性主要与试样的均一性、试样量、待测元素含量、标准曲线制作等因素密切相关,属于光谱仪系统的影响,主要体现在“重复性”和“稳定性”之中。因此,本系列标准第一部分:通用技术未规定“准确性”的技术指标。/pp  7、针对系列标准中的“元素分析仪”和“镀层分析仪”二部分,定义了能量分辨率、重复性、稳定性、能量线性、最大计数率、计数率线性及峰背比的计算。并通过大量试验制定了参考标准(测试数据见附件)/pp  8、为方便仪器的使用和管理,本标准还规定了仪器的标志、包装、运输及贮存方式。/pp  9、本系列标准的试验方法在撰写过程中参考了四川材料与工艺研究所杨明太老师与江苏天瑞仪器姚栋樑博士当时正在撰写的国家方法标准《能量色散X射线荧光光谱仪主要性能测试方法》,现此标准也已公布。br//pp  strong二、能量色散X射线荧光光谱仪行标制定的意义/strong/pp  标准的执行能很好的帮助行业内部解决以下问题:/pp  1)可规范本行业对于产品的技术要求及其测试方法,促进产业的进步和发展 /pp  2)为产品的合同订立和产品交易提供技术支持,确保供货方和使用方的权利和利益 /pp  3)在相关学术交流中,其实验数据和测量结果的表述更加准确、可靠,更具参考性 /pp  4)在仪器的生产及制造过程中,其提供的参考数据可做为验收依据。/pp  其中参与标准编制组的,有我国第一台国产化大型能量色散X射线荧光光谱仪的参与者,有长期从事X射线荧光光谱仪研发和X射线荧光分析技术应用研究的专家,还有从事X射线光谱分析教学近三十年的学者。编制本标准组人员具有很强的专业性、广泛性和代表性。回想标准编制过程中发生的事,仍然历历在目。标准中的每一个字、每一个符号都需经过多次讨论才能确定。标准中的每一个数据都需经过大量实验才能确认。为了确定仪器的测试方法及所用材料,多位专家走访了大量厂家及客户,调研了多种能量色散X射线荧光光谱仪,其中包括进口仪器和国产仪器、最新研发仪器和技术成熟仪器、还包括即将出厂仪器和用户使用多年仪器。最后面对收集来的大量数据,各位专家又没日没夜的进行数据分析和数据总结,以上这些无不体现出了科研工作者孜孜不倦的工作态度。/pp  这三项能量色散X射线荧光光谱仪标准经多次修改即将执行,该标准已基本可以满足现有仪器衡量要求。望本标准的实施可以完善产业链标准化体系,推动市场准入制度的执行,减少国际、国内的贸易纠纷,净化市场竞争环境,促进能量色散X射线荧光光谱仪行业的发展。希望国内同行业者能多多关注能量色散X射线荧光光谱仪各项性能,争取尽快将我国的仪器制造业推向国际先进水平。同时在这里感谢为标准执行做出巨大贡献的各位专家。/pp style="text-align: right "  strong江苏天瑞仪器股份有限公司 李强 吴敏 /strong/pp style="text-align: right "strong  2017-3-29/strong/ppbr//p
  • 岛津发布多道同时型波长色散X射线荧光光谱仪新品
    电源保护Plus防尘设计岛津独有“无故障”高压发生器对外部电源要求较同类仪器低:-外部电压允许波动220V±10%-接地电阻十分宽泛≤30?全面的防尘设计 ①X射线管上照射方式: 避免样品粉尘对X射线管窗口的污染②每个通道真空全密封,无污染风险③电路板密封保护,特殊散热,拒绝粉尘污染 ④全新设计的真空管路粉尘吸附装置: 避免粉尘进入真空泵和电磁阀低故障Plus低维护成本高稳定性的高压发生器经过长期使用检验,几乎无故障高压发生器极小的真空室可自行维护,无需依赖厂家上门收费服务,不耽误生产真空泵负载小,故障低新设计滑竿式进样装置改变原有的轴承系统,到位更准确,故障更少全密封计数器不使用氩甲烷气体,节省成本,避免漏气等各种故障没有流气计数器芯线污染问题,无需更换芯线操作简单Plus分析快速全新分析软件专门开发的全中文软件,按钮式操作 单一窗口界面,一键数据查询传输,简单明了 仪器运行全过程监控 • 内置“大曲线” (生料/熟料/水泥,无需用户自己准备“标样”做曲线) 分析速度快 全元素固定通道,无移动光学部件 每个样品只需1分钟 (比扫描型块3倍以上) 高精度Plus长期稳定性每个元素专用全聚焦晶体,最短光路,高强度,避免杂散光干扰 每个元素专用独立全密封正比计数器----对同一水泥样品,长期测试结果统计(从海外工厂移到上海中心重新安装)--------------------低合金钢中轻元素到重元素重复性结果---------------创新点:专为工业生产现场而设计无语伦比的优异性能:快速高效,高稳定性密不透风的防尘设计"初次见面"也能轻松上手低成本运行多道同时型波长色散X射线荧光光谱仪
  • 岛津应用:基于能量色散X射线荧光和红外光谱仪测试人工晶体异物
    人工晶状体植入术是目前矫正无晶状体眼屈光的最有效的方法,它在解剖上和光学上取代了眼睛原来的晶状体,构成了一个近似正常的系统,尤其是固定在正常晶状体生理位置上的后房型人工晶状体。其术后可迅速恢复视力,易建立双眼单视和立体视觉。在上海某专科医院,一名患者在眼部植入人工晶体五年后, 手术效果出现非正常下降。为了排查原因,将人工晶体取出进行剖析,发现晶体一侧表面已非本来的光滑状态, 出现了混浊。该表面的混浊是植入效果变差的原因,但晶体表面变浑的原因不明。研究其混浊部分的来源,对延长人工晶体植入术的疗效有积极意义。该人工晶体材质为聚甲基丙烯酸甲醋,简称PMMA。植入人体后, 表面沉积的物质可能为有机质,也可能为无机的生物钙化物质。为了更全面的剖析其成分,我们结合岛津EDX和FTIR对其表面混浊部位进行了分析。检出的元素与文献报道中的磷酸钙沉积一致。在生物领域无机元素的定性剖析中, EDX可发挥其无破坏性、定性方便快速,并可实现半定量和薄膜分析的效果,具有很好的应用前景。 了解详情,敬请点击《岛津能量色散X射线荧光和红外光谱仪测试人工晶体上的异物》关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • 243万!清源创新实验室能量色散型X射线荧光光谱仪等采购项目
    项目编号:FJXCZB2022ZC046项目名称:清源创新实验室能量色散型X射线荧光光谱仪、全二维气相色谱质谱联用仪、液相色谱仪、总有机碳分析仪货物类采购项目预算金额:243.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):243.0000000 万元(人民币)采购需求:合同包品目号采购标的是否允许进口产品数量合同包预算(最高限价)投标保证金11-1能量色散型X射线荧光光谱仪是1(台)680000.00022-1全二维气相色谱质谱联用仪是1(台)1100000.00033-1液相色谱仪是1(台)390000.00044-1总有机碳分析仪是1(台)260000.000 合同履行期限:合同签订后180日内完成全部货物供货【如遇特殊情况需延长交货的,中标人须在交货期满前7日前提出延长交货时间的书面申请,经采购人同意后方可延长,否则按照逾期计算】并于接到采购人安装通知后7日内安装调试完毕并交付使用。本项目( 不接受 )联合体投标。
  • 理学推出扫描型波长色散x射线荧光光谱仪ZSX Primus III NEXT
    近日,理学(Rigaku)宣布推出ZSX Primus III NEXT,这款新型扫描波长色散x射线荧光光谱仪(WDXRF),不仅采用理学独特的管式配置,并基于ZSX Primus III+成功进行迭代升级,使其成为质量和生产控制等应用中通用XRF的理想选择。ZSX Primus III NEXTZSX Primus III NEXT作为一款扫描型波长色散x射线荧光光谱仪,与能量色散XRF(EDXRF)相比,具有更高的检测灵敏度和光谱分辨率;与常见的管下配置相比,X射线管位于分析样品上方,有效避免了松散粉末和灰尘的污染以及碎片损坏。污染减少,保障了光谱仪的正常运行时间,降低了维护成本。ZSX Primus III NEXT中最重要的升级是集成了数字多通道分析仪(D-MCA),并对每个驱动单元的有效控制,将定量分析吞吐量提高了21%。这款光谱仪还结合了S-PC LE(轻型元件的气体保护比例计数器),无需为检测器安装检测气瓶,在分析过程中没有气体排放,从而降低了安装要求。除了仪器的功能和性能显著提高外,ZSX Primus III NEXT由理学的“ZSX Guidance”软件驱动,该软件也用于旗舰型号ZSX Primus IV 和 ZSX Primus IVi,允许共享应用条件。ZSX Guidance软件充分利用了D-MCA,提高了效率和精度。该软件也得到了提升,如自动获取和显示分析值中测量偏差的功能,能可靠地支持常规分析;调度器功能进一步简化了日常分析管理(自动启动+自动漂移校正),大大减少了分析操作前所需的准备工作量。此外,这款光谱仪还提供了与ZSX Primus IV和ZSX PrimusIVi兼容的行业特定应用程序包。在装运存储时校准曲线的“Pre-Calibration Package”,包含标准样品和分析条件的“Application Package”,以及专门用于某类产品SQX(无标准分析)的“Master Matching Library”,可帮助用户开启分析操作。Rigaku Holdings首席执行官Jun Kawakami表示:“ZSX Primus III NEXT标志着该产品线的发展,进一步证明了理学对持续改进和客户的承诺。我们还对该系统进行了定价,使其能够更好地达到这一级别的性能水平。”
  • 波长色散X射线荧光光谱仪精度测定标准制订完成
    近日,国家标准《铁矿石 波长色散X射线荧光光谱仪 精度的测定》完成草案编制并公开征求意见,截止时间为2021年10月12日。该标准由广州海关技术中心、钢研纳克检测技术股份有限公司、宁波海关技术中心等单位起草,使用翻译法等同采用ISO/TR 18231:2016(E)《铁矿石 波长色散X射线荧光光谱仪 精度测定》。 波长色散X射线荧光光谱仪是X射线光谱仪的两大分类之一,适用于各种固体材料或液体,如金属、玻璃、陶瓷、岩石、矿物、燃油、水质及沉积物的定量分析及未知样品的无标样半定量分析,广泛应用于钢铁、冶金、石化、地质、环保、材料、电子等领域。  与只需激发源和探测器和相关电子与控制部件能量色散X射线荧光光谱仪相比,波长色散X射线荧光光谱仪的主要部件还包括分光晶体和测角仪,虽然灵敏度更高,但是结构更复杂,在测定时对精度的影响因素更多。  为保证检测结果的精度,波长色散型光谱仪的各个部件都需要符合要求正常运行。与仪器各种功能相关的误差都会改变检测结果的精度。不同领域的应用对于波长色散型光谱仪的精度要求有很大区别,因此为了确定光谱仪能否提供符合要求的精度,需要测量与仪器某些部件操作相关的误差。  《铁矿石 波长色散X射线荧光光谱仪 精度的测定》的制订就是建立这样的测试方法。这些试验方法不是用于检查光谱仪的每个部件,而是只检查那些可能带来常见误差源的部件。该标准以国际标准ISO/TR 18231:2016(E)《铁矿石 波长色散X射线荧光光谱仪 精度测定》为蓝本进行编制,技术内容与ISO/TR 18231:2016(E)基本相同。  标准明确了波长色散X射线荧光光谱仪精度领域所涉及的测试项目,包括计数器的分辨率(流气式正比计数器、烁计数器和封闭式正比计数器)、流气式正比计数器窗膜电导率、脉冲漂移校正、光谱仪([精密度、测试样品、仪器条件、稳定性、样品旋 转测试、转盘再现性试验等)设备静止时间和最大可用计数率等。同时对测试频率和测试方法确定了统一的规范。  该标准的制定建立了我国在铁矿石和直接还原铁领域使用的波长色散X 射线荧光光谱仪精度所涉及的测试项目标准,为铁矿石贸易依据的检验方法奠定基础。同时为我国铁矿石和直接还原铁各类标准的更好应用提供了技术保证。
  • 李福生教授团队:手持式能量色散X射线荧光光谱仪及其应用研究
    手持式能量色散X射线荧光光谱仪及其应用研究(李福生,电子科技大学教授、博士生导师)摘要光谱分析及信息科学被广泛应用于工业检测、污染防治等领域。X射线荧光光谱(X-Ray Fluorescence spectrometry, XRF)由于具有快速、无损、精确等优点,在环境污染监测、中草药鉴别、金属回收等方面具有十足的研究潜力和广阔的应用前景。人工智能及高端装备研究团队立足于自主研发的手持式X射线荧光光谱元素分析仪(TS-XH4000),利用X射线荧光光谱分析技术结合先进的人工智能算法开展土壤污染监测、土壤质量综合评价、铁粉元素测量等研究工作。团队研发的新一代手持式X射线荧光光谱仪采用具有可实现盲测,检出限低,可测微量元素等优势。1.引言能量色散X射线荧光光谱分析技术由于其快速、无损和精确的检测优点,目前已经被广泛应用于煤质分析、安检过程、资源勘采、货物通关、环境检测和中草药检测等领域[1][2][3]。能量色散X射线荧光光谱采用脉冲高度分析器将不同能量的脉冲分开并测量。能量色散X射线荧光光谱仪可分为具有高分辨率的光谱仪,分辨率较低的便携式光谱仪,和介于两者之间的台式光谱仪[4]。目前国内外同类手持式X射线荧光光谱分析仪主要包括美国品牌Niton生产的分析仪[5],日本生产的Olymbus光谱仪[6]和日立光谱仪[7]等。这些光谱仪普遍存在精准度一般、采购成本较高、难以单独定制等问题。而本团队设计的X射线荧光光谱仪历经几代研发,采用智能AI算法,可实现盲测,检出限低,可测微量元素;采用全球首创9mm*5mm腰形窗口,保护探头、便于测细小物品及不规则物品;安全性高,所有仪器均配有已申请专利的探头保护盖,自检安全保护;且工作状态有灯带提示,配有物料感应功能,利于物体识别,很好保护操作者的安全。本团队光谱仪的所有核心技术都归自己所有,不受国外任何技术限制。本团队所设计和研发的型号为TS-XH4000-SOIL的手持式能量色散XRF光谱仪(基于 AMPTEK INC.的 SDD 探测器)利用智能能量色散荧光分析法可以同时得到检测样品的X荧光光谱图及样品中所含元素种类和含量,测量元素范围为Na(11)-U(92)。此外,团队结合新型人工智能算法,例如BP神经网络[8]、支持向量回归[9]、贝叶斯优化算法等[10],设计了计算机校正软件,实现了基于X射线荧光光谱的中草药真伪鉴别,基于X射线荧光光谱的土壤重金属元素含量和铁粉含量的精确定量分析。2. 仪器组成本团队自主研发的手持式X射线荧光光谱仪集成先进智能算法、人体学设计外观结构、各型接口等,可在合金回收、土壤污染检测、中草药鉴别等众多领域应用。该光谱仪主要由激发源(X射线光管)、探测器、滤光片、多道脉冲幅度分析器等部分组成,结构示意图如图1所示。X射线管配有电源(最大电压50kV,最大电流200mA)。在仪器测量之前,需要先根据死时间、光谱信号噪声、光谱分辨率等指标将仪器的相关参数调整至最佳,然后通过检测纯元素的X射线光谱,完成能量刻度的定标,实现从通道数到能量刻度数的转换。接着,将定量模型算法需要的变量、算法参数、补偿系数、预处理流程等设定到主控内存中,完成采集完信号后并解析信号,最终反演物质的元素含量等信息,并通过WIFI或蓝牙将仪器所测量的精度显示到PC端。图1 手持式X射线荧光光谱仪的结构示意图本团队还设计了谱图预处理及模拟谱图生成的软件,其软件界面如图2所示。其主要功能包括:能量刻度转换、初级光源预处理、初级光源生成、Sigma计算、 XRF光谱模拟等功能。该程序可以生成多元素样本的 XRF光谱图及光谱大数据,为人工智能对样品的定性和定量分析提供数据支持,旨在实现元素的无标样的定性定量分析。图2 X射线荧光光谱分析仪控制程序主界面3. 土壤元素实验分析土壤质量综合评价与土壤中各种元素的含量有着密切的联系。因此本实验研究了XRF技术结合SVR算法定量分析土壤中铜(Cu)元素含量的可行性。如图3所示,本实验使用的设备是由课题组研究生产制造的手持式ED-XRF光谱仪,型号为TS-XH4000-SOIL,该设备的X射线管在45KV和25uA下正常工作。实验中采用了55个国标样品作为土壤标准样品,样本中每个待测元素都具有足够宽的含量范围和适当的含量梯度。图3 土壤样本与XRF光谱仪在验证中,将实验样品分为训练集和测试集两个集合,分别用于外部验证和内部验证。然后,基于灵敏度分析得出Cu元素主要受到Fe、Co、Ni、Cu等组分信息的影响,选择最优输入特征为该4种元素。使用最优输入特征和全部特征作为输入,基于贝叶斯优化算法找到最优模型参数,分别建立了预测土壤样品Cu元素含量的SVR定量预测模型。同时以全部特征作为输入建立了单参数PLS模型,通过5倍交叉验证(CV)选择单参数PLS模型的最优主成分个数为9。基于校准集数据分别建立了三种模型,利用这些模型对13个测试集和42个训练集数据中的Cu元素含量进行预测,结果如图4所示。图4 Cu元素的预测结果 (a):经过特征降维的SVR模型 (b):全部特征作为输入的SVR模型 (c):PLS模型可以看到,对训练集数据进行直接预测时,采用全部特征作为输入的SVR模型取得了最好的效果,其预测结果和原数据几乎一致(R2C= 0.9988, RMSEC = 6.9356),然而,对于测试集数据采用全部特征作为输入的SVR模型获得了非常差的结果(R2P= 0.9146, RMSEP = 73.8296)。基于4个高灵敏度特征的SVR在预测测试集时获得了非常好的效果(R2P= 0.9918, RMSEP = 22.8803),预测数据的一致性较好。在XRF技术结合SVR定量分析中,变量选择对于测试集的预测精度有关键作用。4. 中草药元素实验分析本实验采用30份金银花样品主要选择产地为山西、河南、湖南与广西省,其中每个产地各选择5份,共20份,并将样本命名为JYH-01~JYH-30。7份外观相似的山银花样品,产地为湖南省,样本命名为SYH01~SYH-07。3份粉末相似的商陆、多穗金粟兰、宽叶金粟兰样本,命名为DB-01~DB-03。三类真伪中药材的XRF数据集各有其特有的性质,本文使用t-SNE算法可以提取出三组XRF数据集的前350 维特征,将这些特征降维映射至二维图片中进行可视化分析,如图5所示。可以明显的看出这三组真伪中药材的 XRF数据集在图片二维空间中位于三簇不同的位置。从而三组样本在含有以上5种元素重要相关信息的350维数据在映射至二维中有了明显的区分,比原始XRF光谱图更容易理解与分析。图5 基于金银花、外观相似伪样本、粉末相似伪样本三组XRF样本集的t-SNE特征降维可视化图为更直观地了解这土壤和中草药XRF数据集的固有特性,利用t-SNE算法将350维的XRF特征映射到二维空间并在同一幅图中进行可视化分析。如图6所示,两个数据集在二维空间聚集成了两个分布位置不同的簇。首先,两组样本在含有重要相关信息的350维数据在二维图中有了明显的区分,比原始XRF反射光谱图更易于分辨。图6 两组XRF样本集的t-SNE特征降维可视化图5. 铁粉元素测量及实验分析针对手持式X射线荧光分析技术在铁粉行业的应用,本团队开展X射线荧光背景散射内标法用于铁粉元素测量的应用研究。首先,通过低电压高电流、高电压低电流、不同采集板的增益,选择合适的设备参数获取较优的特征X射线信号。接着,分别采用SiPIN、SDD类型探测器的手持式X射线荧光分析仪建模,Si-Kα峰、Fe-Kβ峰加背景散射线内标对铁粉中的元素含量进行建模。最后,根据含量已知的铁粉样品对所建立模型的确定度系数R2和均方根误差RMSE进行评估,选出不同场景情况下合适的应用模型。表1 SiPIN探测器时铁粉中Fe元素预测结果表2 SiPIN探测器时铁粉中Si元素预测结果表3 SDD探测器时Fe元素预测结果表4 SDD探测器时Si元素预测结果如表1和表2所示,为采用SiPIN探测器的建模结果。Si-Kα峰加背景散射线内标的结果,R2为0.9070, RMSE为0.0007; Fe-Kβ峰加背景散射线内标法的结果,R2为0.88,RMSE为0.0037。如表3和表4所示,为采用SDD探测器的建模结果。Si-Kα峰加背景散射线内标的结果,R2为0.9869,RMSE为0.0002; Fe-Kβ峰加背景散射线内标的结果,SDD探测器Fe建模结果,R2为0.9099,RMSE为0.0033。采用SDD探测器定量结果验证结果更好,这与SDD探测器性能良好有关。6. 总结本团队基于自主设计和研发的手持式ED-XRF光谱仪,结合人工智能算法对土壤重金属元素含量、中草药成分和铁粉元素含量进行准确定性、定量分析。所设计的TS-XH4000-SOIL光谱仪具有高精度和高可靠性,提出的先进人工智能算法框架可以有效校正土壤和铁粉XRF光谱和待测元素含量的复杂映射关系。因此,本团队研发的光谱仪和相应的人工智能算法软件在环境监测和保护、冶金行业及其他分析化学领域都有着广泛重要的应用。参考文献[1] 甘婷婷, 赵南京, 殷高方, et al. 水体中铬,镉和铅的X射线荧光光谱同时快速分析方法研究简[J]. 光谱学与光谱分析, 2017, 37(6):7.[2] 王袆亚, 詹秀春, 袁继海,等. 偏振能量色散X射线荧光光谱测定地质样品中铷锶钇锆元素不确定度的评估[C]// 第八届全国X射线荧光光谱学术报告会. 0.[3] 张辉, 刘召贵, 殷月霞,等. 能量色散X射线荧光光谱法测定中草药中的Cd元素[J]. 分析测试技术与仪器, 2019, 25(3):5.[4] 张颖, 汪虹敏, 张辉,等. 小型台式EDXRF现场快速测定深海沉积物中稀土元素[J]. 海洋科学进展, 2019, 37(1):11.[5] Ene A, Bosneaga A, Georgescu L. Determination of heavy metals in soils using XRF technique[J]. Rom. Journ. Phys, 2010, 55(7-8): 815-820.[6] Adame A. Development of an automatic system for in situ analysis of soil using a handheld Energy Dispersive X-Ray Fluorescence (EDXRF)[J]. 2020.[7] Antunes V, Candeias A, Carvalho M L, et al. GREGÓRIO LOPES painting workshop: characterization by X-ray based techniques. Analysis by EDXRF, μ-XRD and SEM-EDS[J]. Journal of Instrumentation, 2014, 9(05): C05006.[8] Li F, Yang W, Ma Q, et al. X-ray fluorescence spectroscopic analysis of trace elements in soil with an Adaboost back propagation neural network and multivariate-partial least squares regression[J]. Measurement Science and Technology, 2021, 32(10): 105501.[9] Yang W, Li F, Zhao Y, et al. Quantitative analysis of heavy metals in soil by X-ray fluorescence with PCA–ANOVA and support vector regression[J]. Analytical Methods, 2022, 14(40): 3944-3952.[10] Lu X, Li F, Yang W, et al. Quantitative analysis of heavy metals in soil by X-ray fluorescence with improved variable selection strategy and bayesian optimized support vector regression[J]. Chemometrics and Intelligent Laboratory Systems, 2023, 238: 104842.作者简介李福生,电子科技大学教授,博士生导师。在核粒子能谱分析、蒙特卡洛模拟、人工智能与云计算技术、模式识别及智能系统、控制科学及多智能体、智能制造及智慧工厂等方面的研究与应用成果斐然,具有丰富的理论研究基础和工程应用经验。曾就职于美国GE-贝克休斯公司、荷兰皇家壳牌集团等国际 500强企业的科研院,并兼任美国北卡罗莱纳州立大学客座教授。近年来在国际权威杂志发表高水平论文30多篇,拥有2项国际发明专利和50多个国内专利,出版学术专著1册,参与多个国际重大研发项目。在仪器研制方面,成功研发了多代高精度手持式X射线光谱成分分析仪,且已经过上海市计量测算技术研究中心的专业鉴定,具有高灵敏度、高准确度、快速无损等特性,可广泛应用于石油、天然气煤层气勘探与开采,铀矿探测以及金属、食物、植物、土壤的检测等,对实现我国在地质考古、公共安全、环境保护、食品安全等领域的探测设备核心部件的升级及市场国产化产生了重大影响。e-mail:lifusheng@uestc.edu.cn
  • 《能量色散X荧光光谱仪》标准制定工作会议召开
    5月18日,全国分析仪器标准化委员会秘书长马雅娟、主任委员郑增德来到天瑞仪器,就《能量色散X荧光光谱仪》行业标准的编制实施进行深入研讨。 《能量色散X荧光光谱仪》行业标准是由全国分析仪器标准化技术委员会推动,共分为“通用技术”、“元素分析仪”、“镀层厚度分析仪”三章。目前,该标准已完成草稿工作。 5月18日,在天瑞仪器二楼会议室,分析仪器标准化委员会秘书长马雅娟、主任委员郑增德,与天瑞仪器副总经理余正东、应用研发中心负责人姚栋梁博士、研发部部长吴升海博士、研发部副部长周晓辉、应用研发工程师吴敏、李强、盛敏等人,共同就标准的制定执行进行深入探讨。 分析仪器标准化委员会秘书长马雅娟在会议中表示:“能量色散X射线荧光光谱仪作为一种定性及定量的无损测试技术,可广泛应用于电子、机械制造、医疗卫生、环保和生态研究、冶金、食品工业、珠宝首饰、地质勘探、考古、商检、电镀、钢铁、石化、稀土等行业。但该技术目前在国内外却缺少相关标准。本次行标的编撰实施,对促进民族工业发展、促进与国际先进技术的接轨,具有重要意义。” 天瑞仪器副总经理余正东表示,天瑞仪器作为专业的X荧光光谱仪研发生产厂商,在技术研发、仪器制造、应用开发、产品服务等方面拥有深厚的经验。天瑞仪器希望能够发挥优势,为行业标准的规范完善作出贡献。 天瑞仪器 江苏天瑞仪器股份有限公司是具有自主知识产权的高科技企业,注册资本11840万。旗下拥有北京邦鑫伟业公司和深圳天瑞仪器公司两家全资子公司。总部位于 风景秀丽的江苏省昆山市阳澄湖畔。公司专业从事光谱、色谱、质谱、医疗仪器等分析测试仪器及其软件的研发、生产和销售。了解天瑞仪器:www.skyray-instrument.com
  • 钢研纳克——波长色散-X射线荧光光谱仪在京重磅发布
    7月7日,钢研纳克波长色散-X射线荧光光谱仪新品发布会在北京朗丽兹西山花园酒店举行,在万众期待下,CNX-808型顺序式波长色散X射线荧光光谱仪揭开神秘面纱,这是钢研纳克在国产高端分析设备领域迈出的重要一步。在科技部国家重大科学仪器专项(2012YQ050076)的支持下,项目组针对金属、建材、地质、环境、矿产等领域对无机元素分析技术的需求,先后攻克了X射线源、分光光路系统、探测器等关键技术,成功研制了顺序式波长色散-X射线荧光光谱仪——CNX-808。基于 CNX-808,开发了适合各行业的分析测试方法,建立了针对金属、地质、建材、环境、矿物等领域多种类型样品的方法体系。活动现场大咖云集,国家地质实验测试中心齐亚彬主任,中国地质科学院罗立强研究员,中国地质调查局南京中心黄俊杰研究员,中科院上海硅酸盐研究所卓尚军研究员,北京金自天正股份有限公司马硕高工,中国建材检验认证集团公司刘玉兵研究员,中国地质调查局物化探所于兆水研究员,钢铁研究总院张立新高工,还有来自材料、地质、分析检测领域各行各业的专家,以及各大媒体悉数出席,共同见证了CNX-808的诞生。此次发布会通过网络进行了全程同步直播,数千名行业专家、行业用户同时在线观看了发布会直播盛况。发布会伊始,钢研纳克检测技术股份有限公司党委书记总经理杨植岗致辞,回顾了纳克仪器的发展历程和辉煌成绩,介绍了CNX-808的项目情况,表达了对该产品的信心和期待。同时,在CNX-808的基础上,钢研纳克与国家地质实验测试中心合作,开发了相关的测试方法,建立了多类型样品多元素的方法体系,国家地质实验测试中心齐亚彬主任致辞,对CNX-808的性能表示高度赞扬,表示CNX-808的各方面性能指标达到了国际先进水平,对产品在市场的良好前景表示祝贺。1952年以来,钢研纳克前身钢铁工业试验所成立,分析检测领域的先贤们在西单大木仓缔造了中国冶金分析检测领域的早期机构。在改革开放的时代浪潮下,钢研纳克汇聚了一批批优秀人才,积极进军国产科学仪器研发制造领域。中国第一台红外定氧仪、中国第一台金属原位分析仪、中国第一台食品重金属检测仪… … 填补了多个国内空白,创造了多个第一。时至今日,形成七大类,近70余种型号的产品,基本覆盖材料产业测试表征全流程的检测设备,逐步实现由通用型向专用型测试表征设备延伸,成为中国仪器仪表行业最具影响力厂商之一,并于2019年在深交所创业板成功上市(股票代码:300797)。这次发布会也吸引了行业众多同仁的关注,在万众瞩目下,在所有嘉宾的共同见证下,国家地质实验测试中心齐亚彬主任和钢研纳克党委书记总经理杨植岗一同对新产品进行了揭幕。随后,钢研纳克 X荧光光谱仪项目经理周超带来了新产品介绍报告,对仪器的性能、特点、优势和应用情况做了详细阐述。最后一个重磅报告由中国地质科学院的专家罗立强研究员带来,主题为《X射线光谱仪与装置研发现状与进展》,对X射线光谱仪的应用前景提出了更前沿的阐述,对XRS的未来趋势和技术路线做了专业分析,也表达了对纳克这样国产高端仪器制造商的信心,相信国产仪器会越来越好,逐步实现国产替代。会后媒体对罗老师进行了专访,在谈到国产仪器目前的困难和未来的前景时表示:钢研纳克是目前国内知名的具有高水平研发制造实力的仪器产商,技术积淀和创新能力都有目共睹,今天的发布会让我们看到了作为国产厂商的钢研纳克,所研发制造的波长色散-X荧光光谱仪也拥有了和国外一流产商一较高下的能力,我们也为其感到激动和自豪。国产的高端分析仪器的发展需要更多的国产厂商一起努力,我们也需要像钢研纳克这样的国产产商,能够与我们国内的实验室一起合作,实实在在的在高端分析仪器领域扛起一片天。如今,纳克人在致力于成为材料产业质量基础设施建设引领着的企业愿景的驱使下,不断奋进,立足中国,在上海、青岛、成都、苏州均设立分/子公司,在全国20多地设立办事处,为各行各业客户提供优质服务。钢研纳克将一直秉承着务实进取的态度,在高端国产分析仪器的道路上不断奋斗,争取早日实现高端仪器的国产覆盖和替代。点击以下视频,回顾本次新品发布会精彩过程:
  • 钢研纳克:光电直读、能量色散X荧光光谱新品
    仪器信息网讯 2012年5月9日-12日,由中国钢铁工业协会、中国铸造协会、中国国际贸易促进委员会冶金行业分会、中国机械工程学会工业炉分会、中国耐火材料行业协会、中展集团北京华港展览有限公司主办的第十三届中国国际冶金工业展览会、第十一届中国国际铸造博览会、第五届中国铸造零部件展览会、第九届中国国际耐火材料及工业陶瓷展览会、第十一届中国国际工业炉展览会同期在中国国际展览中心(北京顺义新馆)隆重举行。钢研纳克检测技术有限公司展位  钢研纳克检测技术有限公司参加了此次展会,并向广大用户展示了:ONH-3000脉冲红外热导氧氮氢分析仪、CS-3000碳硫分析仪、SparkCCD 500火花直读光谱仪、NT-200微机控制电子万能试验机、PORT-X 100手持式能量色散X荧光光谱仪等仪器。其中于2011-2012年推出的新产品主要有以下三款产品。SparkCCD 500火花直读光谱仪  自2011年钢研纳克推出Lab Spark 1000火花直读新产品后,2012年纳克又推出了SparkCCD 500火花直读光谱新品,该仪器采用双光电转换及检测系统:CCD检测系统实现光谱的全谱分析(波长范围覆盖220-340nm,390-420nm) 光电倍增管检测系统灵敏度高,采用单火花的单次放电数字解析技术以及数据采集积分延时技术进行分析,用于测量短波元素,CCD和光电倍增管的分析数据一次性同时输出 SparkCCD 500光栅焦距500mm,光室体积小,采用直射式光室结构,灵敏度高,整机体积小,可放于工作台上进行操 采用系统监控软件实现计算机对仪器系统状态的监测和开关控制,包括负高压、温度及真空度状态显示和光源及负高压的开关控制 分析对象范围广,一台仪器可同时分析铁、铝、铜等基体样品,增改通道无须改变硬件。PORT-X 100手持式能量色散X荧光光谱仪  PORT-X 100手持式能量色散X荧光光谱仪是钢研纳克于2012年最新推出的一款新产品,采用电制冷Si-PIN光X探测器,分辨率小于等于180eV,重量为1.3kg。可应用于合金钢铁、地质勘探、矿山冶金、金属回收、贵金属检测等领域,可用于钠(Na)到铀(U)之间所有元素的检测。该仪器操作方便、检测速度快、安全性能高、对检测体无损。AUTO 50自动进样器及CS-3000碳硫分析仪  AUTO 50自动进样器适用于样品量较大的实验室,可以帮助用户节省劳动时间,减轻工作量。目前,主要和纳克的碳硫分析仪器相配套使用。  钢研纳克检测技术有限公司其他参展仪器照片:ONH-3000脉冲红外热导氧氮氢分析仪涡轮探伤仪NT-200微机控制电子万能试验机
  • 《能量色散X射线荧光光谱仪》行业标准起草工作会议在昆召开
    9月17-19日,《能量色散X射线荧光光谱仪》系列行业标准起草工作会议在昆山嘉乐国际酒店召开。天瑞仪器作为标准起草单位组织了本次会议。 根据工信厅科[2010]74号文下达的2010年第一批行业标准制修订项目计划,其中项目代号2010-1130T-JB的《能量色散X射线荧光光谱仪 第1部分:通用技术》、2010-1131T-JB的《能量色散X射线荧光光谱仪 第2部分:元素分析仪》和2010-1132T-JB的《能量色散X射线荧光光谱仪 第3部分:镀层厚度分析仪》等三项为行业标准制定项目。该三项标准由天瑞仪器股份有限公司负责起草,并于2011年8月成立起草工作组。 本次会议,EDX行业标准专家组就起草的标准提出了修改意见,对标准做了进一步完善。会上,中国仪器仪表行业协会秘书长马雅娟给天瑞仪器研发部副部长周晓辉颁发了&ldquo 全国专业标准化技术委员会委员证书&rdquo 。同期,工作组专家参观了天瑞仪器。本次会议的出席单位有:中国仪器仪表行业协会中国科学院上海硅酸盐研究所北京分析仪器研究所昆山市产品质量监督检验所岛津企业管理(中国)有限公司牛津仪器(上海)有限公司聚光科技(杭州)股份有限公司北京普析通用仪器有限责任公司上海思百吉仪器系统有限公司北京分公司秘书长马雅娟为天瑞仪器颁发证书行业标准专家组参观天瑞公司天瑞仪器 江苏天瑞仪器股份有限公司是具有自主知识产权的高科技企业。旗下拥有北京邦鑫伟业公司和深圳天瑞仪器公司两家全资子公司。总部位于风景秀丽的江苏省昆山市阳澄湖畔。公司专业从事光谱、色谱、质谱、医疗仪器等分析测试仪器及其软件的研发、生产和销售。了解天瑞仪器:www.skyray-instrument.com
  • 第二届岛津X射线荧光光谱仪(波长色散)用户会议在湖南张家界胜利召开
    2008年8月28-30日,第二届岛津X射线荧光光谱仪(波长色散)用户会议在风景秀丽的湖南张家界召开,来自中国科技大学、中铝研究院、国家耐火材料检测中心、宝山钢铁、鞍山钢铁、武汉钢铁、冀东水泥等著名科研院所、优秀企业的领导和专家近200人参加了此次技术交流会。 第二届岛津X射线荧光光谱仪(波长色散)用户会议 X射线荧光资深专家、岛津X射线荧光用户协会会长马光祖研究员致开幕词,岛津制作所中国总代表、岛津(香港)有限公司社长、岛津国际贸易(上海)有限公司董事长兼总经理古泽宏二先生致欢迎词,参加会议还有岛津大型分析仪器部部长朱建农先生,副部长孟祥静先生等;会议由岛津X射线荧光(波长色散)光谱仪用户协会秘书长、中国科技大学的张仕定教授主持。 岛津X射线荧光用户协会会长马光祖研究员致开幕词 岛津(香港)有限公司社长古泽宏二先生致欢迎词 岛津制作所X射线荧光光谱技术专家西野诚先生作题为“利用基本参数法(FP法)对薄膜样品的X射线荧光分析”的主旨技术报告;此次会议系列报告有:唐山冀东水泥股份有限公司宋子新先生作“MXF系列荧光分析仪在水泥生产中的应用”报告,宝钢工业检测公司董凌鸣高工作“X荧光分析仪在宝钢生产工艺检测的应用”报告,中国科技大学微尺度物质国家实验室张仕定教授作“植物样品中多元素的X射线荧光光谱分析及应用”报告,国家耐火材料检测中心、洛阳大学宋霞教授作“耐火材料x荧光光谱分析方法”报告,中国铝业郑州研究院高树朝高工作“X射线荧光分析技术在铝冶炼工业中的应用综述”报告,沈阳黎明制造公司权义宽高工作“X荧光分析中的一种方法—虚拟定值”报告,岛津国际贸易(上海)有限公司曾建华先生作“MXF多道荧光的维修保养”报告。 岛津制作所X射线荧光光谱技术专家西野诚先生作会议主旨技术报告 会议技术交流报告现场 第二届岛津X射线荧光光谱仪(波长色散)用户会议,相比2005年的用户会议新增72家新的用户;2005年以后,岛津在上海等地举办了各种关于X射线荧光光谱仪应用技术、维护培训班9次,参加用户150多人次,用户规模越来越大;其中,岛津用户在全国性技术刊物上发表应用文章53篇,其中核心期刊38篇;目前,岛津X射线荧光光谱仪(波长色散),其应用领域不但在钢铁、有色行业得到了进一步巩固,在催化剂、植物、镀层检测、磁性材料等领域也有了长足进步;本次会议,共有47篇优秀文章收入到本次会议《理化检验》特刊中,涉及到钢铁、有色、硅酸盐、催化剂、植物等多个领域。 第二届岛津X射线荧光光谱仪(波长色散)用户会议代表 附录:岛津国际贸易(上海)有限公司/岛津(香港)有限公司http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100277/index.asphttp://www.shimadzu.com.cn/岛津EDX首页:http://www.shimadzu.com.cn/edx/index.html
  • Bruker新品发布!S8 TIGERTM Series 2高端波长色散型 X 射线荧光光谱仪
    p 当地时间(德国,卡尔斯鲁厄)2017年5月22日,Bruker公司发布了全新的S8 TIGERTM Series 2 高端波长色散型 X 射线荧光光谱仪 (WDXRF),为S8 TIGERTM系列第二代产品。/pp style="text-align: center "img title="1.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/83ed3915-dd4a-413b-9343-0a4298cfe665.jpg"//pp  S8 TIGERTM Series 2是XRF 产品系列中创新设计的高端产品,具有强大的定量元素分析功能,专门为工业过程和质量控制要求很苛刻的应用领域,以及研发实验室要求的功能强大的元素分析工具而设计。/pp  S8 TIGERTM Series 2加入了全新的High Sense™ 技术,从而获得了非常理想的线性动态范围和更好的精密度。此外,检测时间显著缩短,样品处理量增加,这使得S8 TIGERTM Series 2的检测效率提高了25%。/pp  S8 TIGERTM Series 2另一项重要功能是XRF2小光斑映射,该功能可获得被测材料中元素分布的详细信息。光斑直径300um,从而获得了WDXRF可用的最高空间解析度,这使得S8 TIGERTM Series 2可以很好地满足工业质量控制实验室和方法开发实验室的需求。/pp  此外,S8 TIGERTM Series 2全新的HighS ense X-射线光学系统提高了检测灵敏度和分辨率,这有利于广泛的应用, 包括对颗粒的识别、采矿过程中矿物选矿工艺的优化、金属、半导体和纳米技术的材料性能分析。/pp  全新的TouchControl™ 用户界面,为高端XRF系统创立了操作简便的新的理念。对于不经常操作仪器和经验较少的用户,其操作培训很简单。独有的样品保护功能能自动识别样品,集成的防污染护罩可以保护 S8 TIGER 避免各种可能的污染,保证仪器能长时间有效运行。/pp/p
  • 晒晒「布鲁克S8 TIGER波长色散X射线荧光光谱仪」的硬实力
    X射线荧光光谱(XRF),作为一种快速的、非破坏式化学成分分析方法,以其分析元素多、分析浓度范围广、多种元素同时分析等特点被广泛应用。近年来,XRF需求规模不断增长的同时,市场竞争也日趋激烈。在这样的局势下,推出“有实力”的XRF产品成为企业成败的关键,展现XRF产品的“硬实力”是企业争取市场的重要途径之一。基于此,仪器信息网特组织“晒晒XRF明星产品的硬实力”主题活动,发布系列稿件,通过不同渠道进行推广,以帮助仪器企业展现自身实力、争取更多市场,也帮助广大用户了解前沿XRF技术、解决选型难题。本期要“晒”的明星产品是布鲁克S8 TIGER波长色散X射线荧光光谱仪。布鲁克S8 TIGER系列是目前市场上畅销的波长色散X射线荧光光谱仪,曾多次入选“科学仪器行业用户关注仪器”。布鲁克S8 TIGER波长色散X射线荧光光谱仪布鲁克(纳斯达克上市公司,股票代码BRKR)是一家专业的分析仪器制造商,有8500多名员工分布在全球90多个国家和地区,其中研发人员1400多人,拥有4000多项专利,年销售收入超过25亿美元。为了更好地服务中国用户,布鲁克于2012年在中国成立了布鲁克(北京)科技有限公司,专门负责布鲁克产品在中国的销售和售后服务,并在上海建立了备件库,以保证备件的及时供应。布鲁克旗下的AXS公司,前身是西门子AXS公司,1895年伦琴博士发现了X射线,同年西门子生产了世界上第一支X射线管,并在1920年生产了世界上第一台X射线分析仪器,至今已有100多年的X射线分析仪器生产历史。2006年,布鲁克AXS公司推出第一代S8 TIGER波长色散X射线荧光光谱仪;2017年,推出第二代S8 TIGER波长色散X射线荧光光谱仪。第二代S8 TIGER采用HighSenseTM技术,包括专利保护的紧凑光路设计、HighSense X射线发生器、HighSense X射线管、HighSense XS系列分光晶体、HighSense计数电子元件,确保为从铍(4Be)到镅(95Am)的元素提供最佳灵敏度,提高样品分析速度,降低元素检出限。此外,第二代S8 TIGER还采用了专利保护的直接进样技术,即样品直接装入到仪器的测量位,保证样品到光管的距离始终不会变化(绝对参考位,没有定位误差),这种直接进样方法的样品室可以设计得很紧凑,保证了抽真空或充氦气的快速可靠,从而可以快速、低成本的分析固体、液体、松散粉末样品,满足各种应用需求。随着社会的发展,环境保护越来越受到重视,对环境监测技术提出了更高的要求。布鲁克波长色散X射线荧光光谱仪在环境监测领域发挥着越来越重要的作用:→ 2003年,江苏省环境监测中心配置了布鲁克AXS公司的早期仪器S4 PIONEER波长色散X射线荧光光谱仪,牵头起草了土壤和沉积物分析标准“HJ 780-2015土壤和沉积物 无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法”;→ 2013年,湖南省环境监测中心站配置了S8 TIGER波长色散X射线荧光光谱仪,牵头起草了固废分析标准“HJ 1211-2021 固体废物 无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法”;→ 2017年发布的大气颗粒物分析标准“HJ 830-2017 环境空气 颗粒物中无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法”,布鲁克(北京)科技有限公司和三家使用S8 TIGER的用户参与了标准验证试验。在协助环境监测部门制定分析标准,以及后续的标准实施过程中,布鲁克(北京)科技有限公司X射线荧光应用专家学习了环境监测领域的高分析要求,积累和总结了实践经验。面对成分复杂的土壤、脆弱的大气颗粒物滤膜、种类繁多的固废等环境样品,布鲁克的应用专家们进行了大量试验,优化制样和测量条件,和用户进行深入的交流,及时了解使用过程中遇到的问题,和用户、制样设备制造商、公司研发部门一起探讨方案,解决了一些列问题:→ 解决了土壤在样品制备过程中,钴元素的污染问题;→ 开发了防止硼酸挥发污染仪器的防污屏蔽罩;→ 将土壤分析元素从HJ 780规定的32个扩大到41个;→ 采用冷光管头技术,解决了特氟龙滤膜在射线照射过程中的脆化问题;→ 开发了滤膜样品分析专用样品杯及配套的无背景散射样品杯;→ 解决了固废样品复杂基体校正问题。布鲁克给用户提供的不仅仅是一台X射线荧光仪,而是从标准样品、样品制备技术到分析方法的全套解决方案。目前,有数十家环境监测部门(中国环境监测总站、北京生态环境监测中心、上海生态环境监测中心等)、第三方检测公司(中检集团理化检测有限公司、江苏省苏力环境科技有限责任公司等)、高校科研院所(上海交通大学分析测试中心、中国科学院新疆生态与地理研究所、甘肃省治沙研究所等)在使用布鲁克S8 TIGER波长色散X射线荧光光谱仪,开展环境领域的样品分析工作。布鲁克(北京)科技有限公司X射线分析仪器演示中心(布鲁克非常重视应用技术支持,在北京建立了应用演示中心,为用户进行售前调研测试、现场应用培训、售后技术支持、培训班培训等工作。)随着波长色散X射线荧光光谱分析技术在环境监测领域的普及,布鲁克将继续高标准、严要求地保证光谱仪的质量,不断完善环境样品分析解决方案,开拓新的检测项目,推广X射线荧光分析技术在协同处置固体废物、废水排放等新领域的应用,为提高环境监测领域的X射线荧光分析技术水平贡献力量。
  • 鉴知解决方案:光谱仪多通道检测与实时3D成像
    在满足目前各种应用需求的前提下,光谱分析仪器和方法也在不断的创新发展中,不论是分子光谱还是原子光谱都涌现了一系列创新的成果,特别是拉曼光谱、近红外光谱、激光诱导击穿光谱、太赫兹、超快光谱、荧光相关光谱、高光谱等相关技术彰显了极具诱惑的市场活力,引领着行业发展的方向。第十二届光谱网络会议(iCS 2023)中,近50位专家报告充分彰显了光谱创新潜力,纷纷展示了一系列的创新成果:从仪器整机到关键部件;从系统集成到方法开发;从大型科研仪器,到用于现场的便携、手持设备;从实验室检测设备,到过程分析技术……为了更好的展示这些创新成果,同时也进一步加深专家、用户、厂商之间的合作交流,会议主办方特别策划《光谱创新成果“闪耀”iCS2023》网络专题成果展,集中展示本次光谱会凸显的创新成果,包括但不限于仪器、部件、技术、方法、应用等。北京鉴知技术有限公司总经理 王红球本次会议中,北京鉴知技术有限公司王红球总经理分享了《基于大数据自动解析的在线光谱技术》(点击 回看 )引发行业关注。会后,我们邀请北京鉴知技术有限公司向大家简单介绍他们在光谱技术及仪器研发应用方面的系列成果。1、典型仪器新品产品1,透射光谱仪:鉴知ST50S/90S/100S系列透射成像光谱仪是专门针对微弱信号检测的极致高性能光谱仪。ST50S/90S/100S系列光谱仪采用VPH体全息相位光栅,光栅衍射效率高达80%~90%,有更高的衍射效率;光路采用高数值孔径、零光学像差设计,可实现最佳的收集效率和理论极限分辨率;同时可兼容PI、ANDOR等科研级深度制冷相机,保证极佳的量子效率和暗电流噪声。产品2,OCT光谱仪:鉴知ST830E/850E系列光谱仪是光谱域OCT(SD-OCT)系统中的重要器件,决定了OCT系统的成像速度和信噪比随深度衰减程度等重要性能指标。它通过特殊的光路设计实现了波数线性的空间色散以及波数的等间隔采样。采集到的干涉光谱可以直接进行FFT无需波数重采样算法,极大降低了数据处理的复杂度,提升了系统的信噪比。此外,本产品还采用了体相位光栅(VPH),在SD-OCT系统中信噪比可以达到110dB,获得了高质量的OCT/OCTA活体生物图像。2、解决方案(1)透射光谱仪支持多通道检测,体积紧凑便携,适合低浓度样品或微弱信号的工业检测,并可用于共聚焦拉曼分析,气体探测等。(2)OCT光谱仪可用于血管造影,激光振荡,实时3D成像,眼前房成像。3、合作需求对透射光谱仪和OCT感兴趣的老师,以及有相关典型应用的科研院所和老师可以与我们联系沟通,探索合作。附北京鉴知技术有限公司简介北京鉴知技术有限公司成立于2019年,源自同方威视技术股份有限公司与清华大学共建的安检技术研究院,是一家以光谱检测技术为核心的专业公司,产品广泛应用于缉私缉毒、液体安检、食品安全、药品检测等诸多领域,致力于为客户提供更先进的产品和更快捷的物质识别方案。公司专利累计申请数达200余件,所拥有的技术获得了国家科学技术委员会科技成果鉴定证书及中国专利优秀奖,相关产品获得了国际发明展览会金奖、北京市新技术新产品证书、中国科学仪器年度优秀新品奖、朱良漪分析仪器创新奖之“创新成果奖”等。公司拥有自主知识产权的五大系列十多个型号的拉曼光谱产品,产品类型包括手持拉曼、便携拉曼、台式显微拉曼,应用方向包括液体安检、毒品检测、食品安全检测、药品原辅料筛查、制药及化工在线检测等,覆盖海关、安检、轨道交通、食药检测、实验室应用等多个领域。
  • 全新一代纳米光谱与成像系统-neaSCOPE,在可见、红外和太赫兹光谱范围实现10 nm高分辨光谱和成像!
    一、 neaspec推出全新一代纳米光谱与成像系统neaSCOPE系列产品 近期,全球知名纳米显微镜领域制造商neaspec推出了纳米光学显微镜neaSCOPE全新一代系列产品,加载了全新技术,拓展了产品功能,以满足客户多样的实验需求。neaSCOPE是基于针增强的纳米成像和光谱,以应用为目的,满足客户在科学,工程和工业研究等不同领域的科研需求。由于其高度的可靠性和可重复性,neaSCOPE已成为纳米光学领域热点研究方向的科研设备,在等离子激元、二维材料声子化、半导体载流子浓度分布、生物材料红外表征、电子激发及衰减过程等众多研究方向得到了许多重要科研成果。neaSCOPE技术特点和优势包括:♢ 行业的针增强技术,高质量的纳米分析实验数据。♢ 采用模块化设计,针对用户的实验需求量身定制配置,同时兼顾未来的升需求,无需重复购置主机。♢ 软件使用方便,提供交互式用户引导功能,让新用户也能快速上手。流程化的软件界面,逐步引导用户轻松完成实验操作。♢ 功能多样、可靠性高,已得到大量发表文章的印证,在纳米光学领域有很深的影响力,是国内外实验室的头号选择。二、neaSCOPE全新一代产品型号 IR-neaSCOPE:基于AFM 针的激光诱导光热膨胀的纳米红外成像和光谱。IR-neaSCOPE可测量纳米红外吸收谱。该设备利用AFM-IR机械信号来检测样品中激光诱导的光热膨胀。IR-neaSCOPE无需红外探测器和光学干涉仪,为热膨胀系数大的样品(如聚合物、生物材料等)提供了一种经济高效的纳米红外成像及光谱研究的解决方案。IR-neaSCOPE提供红外吸收成像,点光谱和高光谱成像,并可升到IR-neaSCOPE+s,拓展更多功能,实现更多种类材料的研究。♢ 将样品的光学与机械性质有效地去耦,实现无伪影的吸收测量。♢ 将激光地聚焦在探针上,实现优化条件下对样品的无损表征。♢ 互动式软件界面,帮助新用户直接上手,获取高质量数据。IR-neaSCOPE+s:探测商用AFM针的弹性散射光,实现纳米红外成像和光谱。IR-neaSCOPE+s能实现10 nm空间分辨率的化学分析和电磁场成像。该设备利用先进的近场光学显微镜技术来测量红外吸收和反射率,以及局部电磁场的振幅和相位。设备支持红外纳米成像、点光谱、高光谱、以及纳米 FTIR,可使用CW照明源,宽波激光器,以及同步辐射源。IR-neaSCOPE+s在有机和无机材料分析方面具有广泛的应用案例以及特殊的近场表征手段,如定量s-SNOM或亚表面分析。♢ 同时探测样品吸收和反射,适用于各类型材料。♢ 快速可靠的s-SNOM成像和光谱系统,在不影响数据质量的情况下实现高效数据产出。♢ 结合多光路设计和多项技术,实现大量选配功能(纳米 FTIR、透射、底部照明、光电流等)。...… VIS-neaSCOPE+s:局部电磁场偏振分辨的近场成像(振幅和相位)。VIS-neaSCOPE+s优化了可见光波长范围内的振幅和相位的矢量场成像。利用的s-SNOM技术实现对等离子体纳米结构和波导结构的近场成像和光谱研究。VIS-neaSCOPE+s提供灵活的光路配置,能够进行偏振测量、侧面和底部照明。同时支持升纳米FTIR 和TERS功能。♢ 检测局域电磁场的振幅和相位,实现对波衰减、模场和色散的全面表征。♢ 有的100%无背景检测技术和稳定的无像差对焦,保证在可见光全波数范围内的实验结果。♢ 灵活的光路选配,可将光源聚焦到样品或探针上,适用于等离子体不同的研究方向。 THz-neaSCOPE+s:纳米尺度太赫兹 (THz) 近场成像和光谱多功能平台。THz-neaSCOPE+s可在纳米尺度上实现太赫兹成像和光谱。该设备基于完全集成的紧凑型 THz-TDS 系统,可直接用于半导体纳米结构、二维纳米材料和新型复合材料系统的电导率研究。THz-neaSCOPE+s同时支持用户自由耦合太赫兹和亚太赫兹源,并集成了市面上SPM仪器中的软件界面,是强大的纳米太赫兹分析仪器。 ♢ 全反射光路,大程度上兼容宽波和单波太赫兹源,覆盖全部光谱范围。♢ 模块化设计和多光束路径设计,支持多种分析功能,包括光电流、泵浦以及纳米FTIR。♢ 基于THz-TDS 技术,实现紧凑且完全集成的太赫兹纳米光谱。 IR-neaSCOPE+fs:10 fs 时间分辨率和 10 nm 空间分辨率的超快泵浦光谱。IR-neaSCOPE+fs实现了泵浦光谱空间分辨率的突破。设备基于纳米FTIR 的fs激光系统,提供完全集成的硬件和软件系统,实现纳米的时间动态研究。该系统具备有的双光路设计、无色散光学元件、以及可选配的SDK,兼容各种泵浦激光器,使用成熟的高功率实验配置进行突破性的超快研究。♢ 完全集成的系统,帮助用户免于复杂的设备调试,专注于研究本身。♢ 无芯片的光学元件进行光聚焦和收集达到大时间分辨率。♢ 灵活的硬件和软件界面,可根据客户实验需求定制。 IR-neaSCOPE+TERs:nano-FTIR与nano-PL和TERS相结合,突破性的纳米尺度光谱探测技术。IR-neaSCOPE+TERs将纳米FTIR与针增强拉曼TERS和光致发光(PL)光谱相结合,在同一显微镜内利用弹性和非弹性散射光同时进行表征。该系统通过简单的光路校准可实现互补的红外光和可见光散射,可使用商用镀金的AFM探针进行稳定的纳米拉曼和PL表征。 ♢ 模块化设计和多光路设计,实现AFM探针在同一位置的纳米FTIR和纳米拉曼/PL光谱。♢ 通过简单的光路校准收集AFM探针针的强弹性散射光。♢ 使用商用AFM探针获得大 TERS 信号。♢ 优化的软件数据收集处理,在同一用户界面进行所有测量。 cryo-neaSCOPE+xs:超低温环境纳米光学成像和光谱。cryo-neaSCOPE+xs可在端低温下实现近场光学纳米成像和纳米光谱。该设备可获得高质量的近场信号,且支持可见光、红外光、以及太赫兹源。因此,该系统可实现10 K以下不同能相关的研究。cryo-neaSCOPE+xs 基于全自动干式低温恒温器,无需液氦。该系统同时具备共聚焦以及接电功能,以实现低温条件下的多功能研究。♢ 的s-SNOM和纳米FTIR技术,实现低温下纳米光学分析,温度低至10K。♢ 使用neaspec 照明和检测模块,兼容红外到太赫兹光源,应用领域广泛。♢ 使用全自动闭式循环高真空干式低温恒温器,降温速度快,使用成本低。 三、背景简介neaspec创立于2007年,起源于德国马克斯普朗克研究所,因其在纳米分析领域的一系列突破性技术而受到广泛关注。neaspec和Quantum Design结为全球战略合作伙伴,并于2013年次引入中国。产品经过多次升换代,设备的各方面性能均已达到高度优化。目前在国内的用户包括清华大学、北京大学、中国科学技术大学、中山大学、中科院诸研究所等高校和研究所。此次升使得系统在软件用户交互性、模块化、后续升兼容性方面具有更大的提升。 四、应用案例1. Nature: 双层旋转的范德瓦尔斯材料中的拓扑化激元和光学魔角 相关产品:IR-neaSCOPE+s 2018年W. Ma等在Nature报道了范德瓦尔斯材料α-MoO3 中的面内双曲声子化激元的重要发现。2020年6月,G.W. Hu等在此基础上通过理论预测并在实验上证实了双层旋转范德瓦尔斯材料α-MoO3体系,可以实现由转角控制的声子化激元从双曲到椭圆能带间的拓扑变换。在这个变换角附近,光学能带变成平带,从而实现激元的直线无衍射传播。类比于双层旋转石墨烯中的电子在费米面的平带,作者因此将这一转角命名为光学魔角。 研究中作者采用散射型近场光学显微镜(s-SNOM)对双层α-MoO3 旋转体系进行扫描测试。实验结果显示,在接近魔角时,光学能带变平,声子化激元沿直线无衍射传播。此外,通过测试不同转角的双层体系,作者成功观测到在不同频段大幅可调的低损耗拓扑转换和光学魔角。这一重要发现奠定了“转角光子学”的基础,为光学能带调制、纳米光操控和超低损耗量子光学开辟了新的途径,同时也衍生出“转角化激元”这一重要分支研究方向,为进一步发展“转角声学”或“转角微波系统”提供了重要的线索和启发。(引自:中国光学-公众号,2020年6月11日《Nature:光学魔角!二维材料转角遇见光》) 【参考】 Topological polaritons and photonic magic angles in twisted α-MoO3 bilayers. Nature, 2020, 582, 209-213.2. Nature: 天然双曲材料的声子化研究 相关产品:IR-neaSCOPE+s W. Ma在自然材料体系(α-MoO3)中观察到在平面内各项异性传播的声子化激元,包括传播速度不同的平面椭圆型和单向传播的平面双曲型声子化激元;并发现了在α-MoO3中支持的声子化激元具有低的损耗。实验发现,α相三氧化钼在两个光谱范围内存在两个剩余射线带,声子化激元的传播行为在两个剩余射线带内表现出不同的性质。在低剩余射线带内,α相三氧化钼可以在中红外波段支持双曲型声子化激元,也就是说声子化激元仅沿一个方向传播([001]方向),在垂直方向[100]的传播完全被抑制,这种化激元有多种具吸引力的性质,它具有强的场局域特性,可以支持厚度可调节的波导模式,并且损耗低。而在另外一个剩余射线带内,α相三氧化钼在中红外波段支持椭圆型声子化激元,化激元沿着[001]和垂直方向[100]以不同的波长进行传播,这种化激元传播寿命高达约8 ±1 ps,远高于目前已知的高寿命。研究进一步促进了光学器件的微型化和多元的调制特性,并且再次证明自然材料中仍然具有无穷的挖掘潜力。 【参考】 In-plane anisotropic and ultra-low-loss polaritons in a natural van der Waals crystal. Nature, 2018, 562, 557–562. 3. 纳米空间分辨超快光谱和成像系统在范德瓦尔斯半导体研究中的应用 相关产品:IR-neaSCOPE+fs近年来,范德瓦尔斯(vdW)材料中的表面化激元(SP)研究,例如等离化激元、声子化激元、激子化激元以及其他形式化激元等,受到了广大科研工作者的关注,成为了低维材料领域纳米光学研究的热点。其中,范德瓦尔斯原子层状晶体存在特的激子化激元,可诱导可见光到太赫兹广阔电磁频谱范围内的光学波导。同时,具有较强的激子共振可以实现非热刺激(包括静电门控和光激发)的光波导调控。2020年7月,美国哥伦比亚大学Aaron J. Sternbach和D.N. Basov教授等研究者在Nature Communications上发表了题为:“Femtosecond exciton dynamics in WSe2 optical waveguides”的研究文章。研究者以范德瓦尔斯半导体中的WSe2材料为例,利用德国neaspec公司的纳米空间分辨超快光谱和成像系统,通过飞秒激光激发研究了WSe2材料中光波导在空间和时间中的电场分布,并成功提取了飞秒光激发后光学常数的时间演化关系。同时,研究者也通过监视波导模式的相速度,探测了WSe2材料中受激非相干的A-exciton漂白和相干的光学斯塔克(Stark)位移。【参考】 Aaron J. Sternbach et.al. Femtosecond exciton dynamics in WSe2 optical waveguides, Nature Communications, 11, 3567 (2020) 4. ACS Nano:光致发光、拉曼、近场光学同步测量技术揭示二维合金材料新特性 相关产品:IR-neaSCOPE+TERs 单层异质结构的应用潜力直接受到材料内在和外在的缺陷影响。乔治亚大学的研究人员在Abate教授的带领下,利用neaSNOM散射式近场光学显微镜,研究了二维(2D)单层合金光致氧化过程中纳米尺度下的奇异界面现象。他们发现界面张力可以通过建立稳定的局部势阱来集中本征激子,从而实现高的热稳定性和光降解稳定性。该实验结果由neaspec公司特的nano-PL / Raman和s-SNOM同步测量技术所采集,并已发表在ACS NANO中。在实验中,作者合成了由单层面内MoS2-WS2异质结构制成的2D纳米晶体,这些晶体在富Mo的内部区域和富W的外部区域间,显示出了较强的纳米合金界面。在针增强照明刺激下(100天),作者进一步观察到,光降解过程中界面的激子稳定性、局域性和不均匀性。得益于高度敏感的s-SNOM成像技术,作者探测到富W的外部区域的反射率出现急剧下降。该反射率始于晶体边缘,并随时间向内传播。在同一样品区域获得的高光谱纳米光致发光(nano-PL)图像显示,W氧化相关的激子的猝灭会遵循与s-SNOM相同的模式(在边缘开始并向内传播)。值得注意的是,合金界面的内部区域表现出了强大的抗氧化能力。即使在光降解100天后,它仍具有很强的s-SNOM信噪比和未淬灭的nano-PL信号。为了进一步研究结构变化,作者使用nano-PL进行了增强拉曼高光谱纳米成像测量,并在同一扫描区域的每个像素处获取了空间和光谱信息。实验结果表明,在整个晶体的光降解过程中,WS2拉曼峰逐渐消失,而在内部区域中的MoS2仍然存在。该结果表明在相同的环境条件、同一显微镜下测量相同的晶体,由于热诱导的合金和基底晶格常数的不匹配,导致光氧化与局部应变存在一定的关联。而合金界面可防止该应变传播到内部区域,从而防止其降解。 【参考】 Photodegradation Protection in 2D In-Plane Heterostructures Revealed by Hyperspectral Nanoimaging: The Role of Nanointerface 2D Alloys. ACS Nano 2021, 15, 2, 2447–2457. 5. Cryo-SNOM低温近场在氧化物界面的新应用 相关产品:cryo-neaSCOPE+xs 氧化物界面处的二维电子体系(2DES)做为一个特的平台,将典型复合氧化物、强电子相关的物理特性以及由2DES有限厚度引起的量子限域集成于一体。这些特的性质使其在电子态对称性、载流子的有效质量和其它物理特性方面与普通半导体异质结截然不同,可以产生不同于以往的新现象。然而氧化物界面多掩埋于物质间使其难以探测,为探究其局限2DES需要一个无创并且具有很高空间分辨率的表征技术,如果还能提供一个较宽范围内温度变化的平台将大地推进该领域的研究。通常光学显微镜可用于上述研究,其中,远场的探测技术由于受到波长和衍射限的限制缺乏空间分辨率,而红外波段的光束探测传导电子的Drude反应分辨率仅有几个微米的量,无法满足测试需求,而利用散射式近场光学显微镜(s-SNOM)可以克服这一限制,使其具有10-20 nm的空间分辨率并获得光响应信号中的强度和相位信息。近期,Alexey B. Kuzmenko团队在Nat. Commun.上获得新进展,他们利用s-SNOM来研究从室温下降到6K时LaAlO3/SrTiO3界面的变化情况,从近场光学信号,特别是其中的相位分量信息可以看出对于界面处的电子系统的输运性质具有其高的光学敏感度。这一模型说明了2DES敏感性来源于AFM针和耦合离子声子模型在很小穿透深度下的相互作用,并且该模型可以定量地将光信号的变化与冷却和静电选通控引起的2DES传输特性的变化相关联,从而提供操控光学信息的有效手段。从利用s-SNOM得到的实验结果和建立的模型结果来看,二者之间具有很好的拟合,这一结果说明了电子声子相互作用对于在零动量时的表面声子离子模型的散射化吸收具有至关重要的作用。【参考】 High sensitivity variable-temperature infrared nanoscopy of conducting oxide interfaces. Nature Communications 2019, 10, 2774. 6. Science:近场太赫兹光电流-石墨烯等离子体在近费米速度传播下的非局域量子效应 相关产品:THz-neaSCOPE+s西班牙光子科学研究所(ICFO)的 Marco Polini教授和Frank H. L.Koppens教授在《Science》上发表了题为:Tuning quantum nonlocal effects in graphene plasmonics的文章。 在本篇文章中,研究者利用散射式近场光学手段,对石墨烯-(h-NB)-金属复合体系表面进行了纳米尺度下的精细扫描,由此观测到了太赫兹波段下的石墨烯等离子体以近费米速度进行传播。研究发现,在慢的速度(数百倍低于光速)下,石墨烯等离子的非局域响应得以探测,通过近场成像能够以无参数匹配手段清晰地揭示无质量的Dirac电子气体的量子描述,进而展示了三种类型的非局域量子效应,即单粒子速率匹配,相互增强费米速率和相互减弱压缩性。通过该近场光学的研究方法,研究者终提供了确定电子体系的全时空反应的新途径。 【参考】 Tuning quantum nonlocal effects in graphene plasmonics. Science 2017, 357, 187. 五、部分发表文章[1]. Nature (2021) 596, 362[2]. Science (2021) 371, 617[3]. Nature Physics (2021) 17, 1162[4]. Nature Phot. (2021) 15, 594[5]. Nature Chem. (2021) 13, 730[6]. Nature (2020) 582, 209[7]. Nature Phot. (2020) 15, 197[8]. Nature Nanotech. (2020) 15, 941[9]. Nature Mater. (2020) 19, 1307[10]. Nature Mater. (2020) 19, 964[11]. Nature Phys. (2020) 16, 631[12]. Nature (2018) 562, 557 [13]. Nature (2018) 359, 892[14]. Science (2018) 362, 1153 [15]. Science (2018) 361, 6406 [16]. Science (2018) 359, 892[17]. Science (2017) 357, 187[18]. Science (2014) 344, 1369[19]. Science (2014) 343, 1125
  • 微型光谱仪的结构解析
    光谱仪究其实质是一个“分光”仪器,现在有几种方式来实现分光功能。主流的方式是用光栅作为色散部件,将不同波长的光在空间上分开,用阵列探测器接收并输出光谱。另一种方式是用干涉仪调制入射光,用单元探测器接收被调制了的光,并输出光强随时间变化的曲线,再用傅里叶变换还原光谱,这就是傅里叶光谱仪。  由于在UV-VIS-NIR波段,硅CCD, CMOS阵列的工艺成熟,性价比好,再加上无移动部件,可靠性好,因此,几乎无一例外地使用光栅色散,阵列探测器检测的方式。只是在波长大于900nm的近红外波段,硅材料实在无法胜任,才采用InGaAs线列探测器,但是,至少在现阶段InGaAs线列探测器还是太贵,于是才有人尝试采用傅里叶光谱技术,转动光栅技术,美国德州仪器公司的DLP(Digital Light Procession)技术,其核心是用MEMS技术制造一个微镜陈列,可以用集成电路芯片组驱动每一个微镜的方向,这样就可以用单元InGaAs探测器,使近红外波段的微型光谱仪成本下降。另一种思路是怎么把光谱仪做得更小,更便宜,干脆不用光栅分光,虽然性能不一定那么好,但是对于有些应用也许就足够了,这基本上就是用滤光片加线列探测器的方法。  就采用光栅分光技术的微型光谱仪而言,其性能主要决定于三个方面,光学设计,光栅的选择,探测器的选用。  光学设计又与采用的光栅种类有关,现用的光栅有反射光栅和透射全息光栅两大类,采用不同光栅的光谱仪光学设计方案有所不同。现在的主流是反射光栅,这是由于制造工艺相对成熟,因此价格也相对低一些的原因,采用反射光栅,又要做得体积小,采用折叠光路的设计就很自然了,因此,交叉光路Czerny-Turner 结构(Crossed Czerny-Turner)成为市场最流行的设计 另一类是透射全息光栅,它的主要优点是光栅效率高,导致光学系统的光通量大,对于一些测量比较微弱的光的应用,或者快速动态过程分析,不允许长的积分时间,就倾向于选择透射光栅,当然,价格相对会贵一些。  以下我们就分析典型的交叉光路的Czerny-Turner 结构光谱仪(如图所示)。图 典型的交叉光路Czerny-Turner光谱仪结构。1为SMA 905接头,2为入射狭缝,3为长通滤光片(可选),4为准直反射镜,5为反射光栅,6为汇聚反射镜,7为柱形汇聚透镜(可选),8阵列探测器,9为线性可变滤光片阻挡高阶衍射光进入探测器,10为探测器的石英玻璃窗口,取代普通BK7玻璃窗口,用于工作在小于340nm的紫外波段光谱仪(可选)  -用光纤将待测光束通过标准的SMA905接头接入光谱仪。  -待测光束通过狭缝进入光谱仪,狭缝就是成像系统中的“物”,通常为矩形,根据应用的要求,狭缝的宽度可选,较宽的狭缝允许更多的光子进入光学系统,即系统的光通量较大,但这是以损失分辨率为代价。典型的狭缝宽度在5um-200um之间,高度为1mm。  -从狭缝出射的光是发散的,我们希望入射光束的传播方向是可控的,不要散射到不该去的地方,导致杂散光太大,通过准直光学部件,通常是反射镜,将其变为平行光束。  -光栅作为色散元件:这是对光谱仪性能有决定性影响的元件,不同波长的光被衍射到空间不同的方向。光栅的参数包括刻线密度,闪耀角度等,都会影响到光谱仪的性能指标,包括分辨率,波长范围,光栅效率曲线等。  -反射镜作为光束汇聚器件,将光栅分光后不同波长狭缝的“像”汇聚到阵列探测器不同的像元上。每个像元会接收到波长范围很窄的光子(15 nm to 0.02 nm,取决于光谱仪的结构)  众所周知,狭缝的宽度会影响到光谱仪的分辨率和响应率,  -探测器阵列:探测器是实现光电转换的重要器件。线阵探测器上的每一个象元的读出数据对应于一个特定的波长范围,在紫外,可见光,短波近红外波段,硅CCD是目前使用最多的探测器,其性价比最好,探测器本身的噪声对光谱仪信噪比的影响。只有在900nm-2500nm的近红外波段才使用InGaAs线列探测器。  -模-数转换电路ADC (Analog-to-Digital Converter):探测器读出电路给出的是电压模拟信号,通过ADC把模拟信号转换为数字信号,将每个像元输出的电压转换为一个特定的数字,这个读数被称为“counts”  ADC器件性能的重要指标是它输出的数字是用多少位二进制数字来表示。一个12位的模数转换电路可以将满量程光强度用0-4096(212)个counts来表示。相应的,同样的满量程光强度,如果用16位的模数转换电路其输出则是用0-65535(216)个counts来表示。由此可见ADC器件的位数反映了光谱仪在垂直方向的“分辨率“。(如图xxx所示)ADC的位数越高其输出的读数就可以越”准确“地描述光谱的强度。  因此,对于一个采用2048个像元的线列探测器和12位模数转换器件的光谱仪,每条光谱曲线会输出2048个波长和对应光强的数据对,每个光强的数据用一个12位数字表示。这些数据是光谱的原始数据。图 ADC的位数和垂直方向“分辨率“的关系示意图  -光谱仪内还包括以微处理器为中心的一些电路,主要包含两部分功能。一方面,产生光谱仪CCD或CMOS探测器所需的控制时序,使探测器按用户设定的工作模式工作 另一方面,实现与PC机的通信,如从探测器中读出数据并传送到PC端。这些电路的性能,譬如,模拟电路的噪声水平、处理器的主频、缓存的大小和通信接口的速度,都会对光谱仪的整体性能有重要影响。
  • 【标准解读】轻质油品中氯含量的测定 单波长色散X射线荧光光谱法
    X射线荧光光谱法是一个非常成熟的检测技术,它的原理是样品在X射线照射下产生元素特征X射线荧光,通过建立标准曲线来确定样品中元素浓度与强度的关系,在相同条件下测量未知样品,就可以得到样品的组成信息。XRF的优点是样品不需要前处理,分析速度快,可实现多元素的同时测量,但也有个缺点就是它的基体干扰严重。XRF在石化行业液体样品中测定方法的汇总NB/SH/T 0977-2019《轻质油品中氯含量的测定 单波长色散X射线荧光光谱法》标准规定了采用单波长色散X射线荧光光谱法(MWDXRF)测定轻质油品中氯含量的方法。本标准适用于汽油、柴油、石脑油、喷气燃料及馏分油等,也可用于测定氧质量分数小于5%的含氧汽油及生物柴油调和燃料。单色X射线激发去掉背景过程,简化基体校正,信噪比夜有所改善。氯含量测定范围为4.2mg/kg~430 mg/kg。另外与本标准中方法相同的标准还有NB/SH/T 0842-2017和NB/SH/T 0993-2019,分别是检测轻质液体燃料中硫的含量和汽油及相关产品中硅的含量。制定背景石油炼制过程中,油品中氯的存在会造成催化剂中毒;加工过程当中,氯的存在可能造成装置腐蚀,压缩机堵塞等;成品油使用过程中,氯的存在会造成储罐腐蚀、发动机磨损等。GB 17930-2016《车用汽油》规定,车用汽油中不得人为加入甲缩醛、苯胺类、卤素以及含磷、含硅等化合物,于是就需要一种快速、准确、灵敏的检测油品中氯含量的方法。现状分析国内外检测氯含量的标准方法方法1-5方法6-9检测样品含氯化合物转化为氯离子直接检测氯元素优点检测限较低无需前处理,操作简单方便缺点前处理复杂,使用大量试剂检测限较高制定过程标准在编制过程中主要参考了标准ASTM D7536-16,但又与有以下区别:1.适用范围从有芳烃类化合物扩大为轻质油品,包括汽油、柴油、石脑油、喷气燃料及馏分油等2.测定范围由0.7 mg/kg ~10.0 mg/kg变成了4.2 mg/kg~430 mg/kg3.按照GB/T 6683 给出了此方法的精密度公式4.增加了元素干扰适用范围参考以下标准,并结合精密度实验确定方法的适用范围。参考标准样品特点ASTM D7536芳烃类样品组成单一、馏分较窄,同时标样与样品的组成基本一致检出限为0.2 mg/kgASTM D7039轻质油品馏分较宽,样品组成相对复杂,杂原子较多,且标样与样品的组成并不完全一致测定下限为3.2mg/kgASTM D5808当氯含量小于5mg/kg时,优先选用库仑法(精密度更高)检测下限为0.5mg/kg采用XOS公司CLORA型号仪器在7个实验室对17个不同的样品(包括石脑油、汽油、馏分油、喷气燃料、柴油以及煤油)进行精密度实验,最终确定了测定范围是4.2 mg/kg -430 mg/kg,再分别对重复性和再现性进行测试,测试结果都在允差范围内。对不同类型的样品进行测定,回收率均在±10%以内;还与微库仑法进行了比对,相对偏差也在±10%以内。标准NB/SH/T 0977-2019主要内容仪器设备:分为MWDXRF、样品盒和样品膜。单波长色散X射线荧光光谱仪,包括 a)X射线源;b)入射光单色器;c) 光路;d) 固定道单色器;e)探测器。另外,样品盒建议一次性使用。要特别注意的是:建立标准曲线和测定样品时应在相同条件下进行。校准过程:建立标准曲线用工作溶液浓度应能涵盖待测试样的浓度,于是需要制定了高含量与低含量两条曲线。 试验过程:1.将试样从样品盒开口端倒入盒中,一般装入量为样品盒的3/4高度处,最小为5mm高度。2.将新的样品膜盖在样品盒开口端,并固定牢固。装好后要确保样品盒中的试样不渗漏,如有任何情况的渗漏均需重新制备样品。3.分析试样和用来建立校准曲线的标准工作溶液应使用相同批次的样品膜和样品盒。测定每一个样品都要使用新的样品膜,样品膜要绷紧,保证膜上没有气泡、褶皱,且保持干净,避免用手接触样品盒内壁、样品膜及仪器的X射线透光窗。4.试样倒入样品盒并用样品膜封好后,在样品盒上开一个小气孔以防止样品挥发造成样品膜弯曲。5.试样装入样品盒后,需立即分析。试样在样品盒中的存放时间越短越好。6.按照建立校准曲线的条件测定试样,得到试样氯荧光强度的总计数。用总计数值除以总计数时间,得到试样的Rs。元素干扰的考察:氧含量超过5%,干扰严重硫含量小于1%,无明显干扰氮含量小于2000mg/kg,没有明显干扰(作者:中国石化石油化工科学研究院 范艳璇工程师)
  • 天瑞仪器参与制定三项能量色散X射线荧光光谱仪行业标准
    2016年10月,工业和信息化部发布了三项机械行业标准,分别为JB/T 12962.1-2016《能量色散X射线荧光光谱仪 第1部分:通用技术》、JB/T 12962.2-2016《能量色散X射线荧光光谱仪 第2部分:元素分析仪》和JB/T 12962.3-2016《能量色散X射线荧光光谱仪 第3部分:镀层厚度分析仪》(以下简称“三项标准”)。三项标准将于2017年4月1日正式实施。这三项行业标准均由天瑞仪器起草撰写。天瑞仪器作为在国内最大的X荧光光谱仪生产厂商,X荧光光谱仪产品齐全、种类繁多,包括能量色散X射线荧光光谱仪、波长色散X射线荧光光谱仪等,基本覆盖了X荧光光谱仪的所有产品。其在业内的知名度获得了国家标准化管理委员会的认可。2010年,全国工业过程测量和控制标准化技术委员会分析仪器分技术委员会任命天瑞仪器为三项标准的主编单位。 天瑞仪器手持式合金分析仪 EXPLORER5000本次起草编撰历时4年。经过多次的验证、讨论及意见征求, 2014年1月,天瑞仪器依据参编单位意见对标准工作组讨论稿再次进行修改并形成了标准送审稿。2016年10月,工业和信息化部批准发布了该标准,并定于2017年4月1日实施。二十世纪七十年代末,我国引进能量色散X射线荧光光谱仪投入使用,到90年代我国已具备自主生产能量色散X射线荧光光谱仪的能力。经历了近30年的发展,到二十一世纪初我国能量色散X射线荧光光谱仪生产技术已日臻成熟。目前,我国已有多家研制、生产、组装能量色散X射线荧光光谱仪的厂商,其产品主要性能指标基本接近国际先进水平。但是如何对能量色散X射线荧光光谱仪进行有效的质量评定,确保能量色散X射线荧光光谱仪的品质,目前国内还没有统一的行业标准,相关企业基本按照自定的标准生产,难免造成仪器性能不稳定、产品质量参差不齐、使用者对仪器性能不了解、仪器购销贸易纠纷不断等问题,严重影响了行业的健康发展。三项标准的实施将打破能量色散X射线荧光光谱仪行业的乱象,将规范本行业对于产品的技术要求及其测试方法,促进产业的进步和发展 将为产品的合同订立和产品交易提供技术支持,确保供货方和使用方的权利和利益 将使相关学术交流中,实验数据和测量结果的表述更加准确、可靠,更具参考性 将为仪器的生产及制造过程中提供可做为验收依据的参考数据。 天瑞仪器食品重金属快速检测仪EDX 3200S PLUS X近几年,天瑞仪器在X射线荧光光谱仪行业屡创辉煌,譬如,自主研发生产的食品重金属快速检测仪EDX 3200S PLUS X,采用了能量色散X射线荧光光谱技术实现食品中微量重金属有害元素的快速检测,操作简单,自动化程度高,可同时检测24个样本;在多年同时式波长色散X射线荧光光谱仪的研发和产品化基础上,在国家重大科学仪器设备开发专项资金支持下,融合独有的科技创新和发明,推出了国内第一台商业化顺序式波长色散X射线荧光光谱仪——WDX 4000,为土壤重金属检测提供新支持;成功研发EXPLORER手持式能量色散X射线荧光光谱仪,促进了仪器的小型化与便携化等。 天瑞仪器顺序式波长色散X射线荧光光谱仪 WDX 4000今后,天瑞仪器将继续以“行业领导者”为目标,不断提升技术水平,使国产仪器媲美国外,走向国际。同时,天瑞仪器着眼于日益严峻的环保形势,积极调整产品结构,致力于环保解决方案的提供,守护碧水蓝天。与时俱进开拓创新,用科学技术服务于国家,服务于人民,是每一个天瑞人的追求。
  • 理学发布理学公司NEX QC能量色散X荧光总硫分析仪新品
    产品名称:石油产品高精度能量色散X荧光硫含量分析仪产 地:美国型 号:NEX QC厂家名称:Rigaku理学公司分析标准:符合ASTM D4294、GB/T 17040检测下限:硫:5ppm样 品 量:5ml打 印 机:内置打印机标准校正:康普顿散射C/H比校正数据输出:USB及以太Ethernet网线输出分析时间:标准分析时间300秒, 可根据应用选择1-999秒自由选择入射光净化:多层复合滤光片相对湿度:小于85%,仪器外表及内部无凝结水其他要求:人类感受不到的振动,无腐蚀性气体、粉尘和颗粒物北京福尼克斯期待为石化行业用户提供便捷、高效的分析设备及优质的售后服务创新点:相比传统能量色散X荧光设备,此款分析仪可以达到5PPM的实际样品检测下限,真正提高分析效率!理学公司NEX QC能量色散X荧光总硫分析仪
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  • 研究人员在超构表面微型高光谱成像研究中取得进展
    光谱是物质的基本属性之一,被视为物质的指纹。光谱成像通过记录不同空间位置的光谱来捕捉物质的空间和光谱信息,不仅可以感知物质的客观存在,还可以了解物质的组分。光谱成像技术已被广泛用于食品安全、生物医学、环境监测和卫星遥感等领域。光谱成像系统通常由光谱器件(色散元件或滤色片)和CMOS图像传感器组成。由于这些光谱器件的体积和质量普遍较大,导致成像系统的结构复杂、体积庞大且成像速度较慢。这与实际应用中小型化、轻量化和集成化的需求相矛盾。   为解决上述问题,中科院苏州医工所李辉团队与中科院光电所郭迎辉团队合作,研发了一种基于超构表面的微型高光谱成像器件。科研人员首先提出并验证了准随机超级单元构成的计算型高光谱超构表面设计方法。准随机超级单元具有严格的对称性,光谱器件的偏振敏感性较低,因此由准随机超级单元构成的光谱器件可以更好地应用于复杂的工作环境。而超级单元的周期打破了亚波长尺度的限制,设计自由度得到显著提升,极大丰富了单元结构的种类,使选择的单元结构对应的透射光谱满足了压缩感知算法的需求,同时也降低了超构表面的加工难度,缩减了器件加工的成本和周期。   超构表面每个超级单元采用遗传算法和压缩感知来实现高光谱重构。考虑到重构图像质量和空间分辨率,科研人员针对窄带光谱信号和宽带光谱信号设计了两款不同的高光谱器件(CHDNS和CHDBS)。在窄带光谱信号入射时,CHDNS的光谱分辨率为6nm,其重构的复杂窄带光谱的峰值波长误差为0.05nm,线宽误差为0.6nm。在宽带光谱信号输入时,CHDBS重构的高光谱图像的平均信号保真度高达92%。CHDBS阵列可与CMOS芯片集成,用于单次高光谱成像,有望应用于生物制药、病理分析等方面。这种计算型高光谱器件的设计为小型化和便携式高光谱设备和系统的研发开辟了新的可能。   该研究成果以“Computational hyperspectral devices based on quasi-random metasurface supercells”为题发表于Nanoscale(IF:8.307),其中论文第一作者为苏州医工所博士生陈聪和中科院光电所助理研究员李晓银,通讯作者为苏州医工所李辉研究员和中科院光电所郭迎辉研究员。   该项工作获得了中国科学院科研仪器设备研制项目(YJKYYQ20200074),国家自然科学基金(61805272, 61875253, 62141506),中国科学院C类战略性先导科技专项(XDC07040200)的资助与支持。   论文链接:https://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2023/nr/d3nr00884c/unauth 图1 超构表面超级单元的设计 图2 CHDNS重构窄带光谱信号的实验结果 图3 CHDBS重构宽带光谱信号的实验结果 图4 CHDBS光谱成像的模拟结果
  • 单波长色散XRF在油品分析领域的应用优势及进展
    p style="text-align: justify text-indent: 2em "X射线自1895年德国物理学家伦琴发现以来,历经100多年的发展,已经广泛应用于化学、医药、金属、材料、地质、考古等科学领域,其无损、快捷、准确等特点也得到了广大用户的认可与青睐。X射线用于检测分析领域最多也是被大家所熟知的是X射线衍射技术,主要用于晶体结构解析、晶粒大小分析、物相定性定量分析等。X射线荧光分析技术(XRF)是X射线衍射技术发展的一个分支,根据光的波粒二象性,又可分为波长色散X射线荧光(WD XRF)和能量色散X射线荧光(ED XRF)。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "单波长色散X射线荧光(MWD XRF)是波长色散X射线荧光(WD XRF)的一种,由于其采用独特的专利技术DCC双曲面弯晶和单波长光路系统,从而达到了更低的信噪比和更优异的检测下限。传统的波长色散XRF的光路示意图见图1,主要由:X射线管、样品室、分光晶体、检测器等主要部件组成,其它部件还有滤光片(位于X光管和样品之间,用于降低背景干扰谱线)、准直器(初级准直器位于样品和分光晶体之间,次级准直器位于分光晶体和检测器之间,目的是获得几近平行的光束,以满足布拉格衍射条件), 而且光路及检测系统往往需要充惰性气体以便降干扰降到最低,而且由于其采用高功率的X光源,往往还需要外接冷却系统或者电子冷却系统。如果测定单元素的话,由于背景信号较高,需要测定并扣除。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/0db63bb7-78fe-4b27-864f-1bf670936a54.jpg" title="1.png" alt="1.png"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "span style="text-indent: 2em "图1 波长色散X射线荧光(WD XRF)光路示意图/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "单波长色散X射线荧光(MWD XRF)是使用单波长光激发的波长色散X射线荧光。第一台采用MWD XRF技术的仪器是Sindie® 硫分析仪,最早由美国XOS公司于2003年正式发布。作为MWD XRF技术的核心并且有专利保护的光路示意图请见图2,与图1传统波长色散X射线荧光的光路系统相比,通过两块双曲面弯晶(DCC),无需准直器系统,X光源发射的含有散射的多色X射线通过第一块DCC光学元件将X射线单色化(过滤),按照布拉格定律, 选出特定激发X谱线并且聚焦到被测样品上,第二块DCC光学元件消除散射光,并进一步降低背景,无需扣除背景即可使检测下限达到更低,收集到的X射线具有高信号,低背景比,从而达到更低的检测限、更稳定的分析结果。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 443px height: 225px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/154a772b-77fc-423e-90b0-adae6029600d.jpg" title="2.png" alt="2.png" width="443" height="225"//pp style="text-align: center "span style="text-indent: 0em "图2 单波长色散X射线荧光(MWDXRF)光路示意图/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "由于采用单波长激发并按波长色散原理进行待测元素的特征荧光 X 射线检测,极低的背景带来极低的检出限,将X射线荧光光谱分析的领域由微量(ppm 级)延伸到痕量(亚ppm到 ppb 级)。结合 X 射线荧光光谱分析技术快速、无损的优点, 单波长激发波长色散 X 射线荧光光谱仪在多个领域已经得到广泛的应用。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "21世纪初的前十年,是国内传统大型国有石油化工企业人员改革及结构调整的关键时期,在分析检测人员精简、对生产过程监测与控制的要求越来越高、分析检测任务越来越重的大环境下,市场对自动化程度更高、操作更简单、分析结果更稳定的分析仪器的需求也越来越迫切。第一台单波长色散X射线荧光硫分析仪Sindie® 自2003年诞生以来,正好满足了国内市场对高效快捷的低硫含量分析仪的需求,从2007年开始,对XOS Sindie系列台式硫分析仪的需求逐年增加,并于2010年发布了采标自ASTM D7039-07标准的《NB/SH/T 0842-2010 汽油和柴油中硫含量的测定 单波长色散X射线荧光光谱法》,并且伴随着国内车用汽柴油标准中对硫含量的限值越来越低(车用汽柴油中硫含量由国IV标准的≤50ppm降到国V、国VI的≤10ppm),XOS的在线单波长总硫分析仪Sinide Online系列在S-Zorb脱硫工艺和加氢脱硫工艺也得到了广泛应用,近几年随着单波长Clora氯分析仪的普及市场对硅元素分析的需求,于2019年发布了均采用MWD XRF技术的方法标准《NB/SH/T 0977 轻质油品中氯含量的测定 单波长色散X射线荧光光谱法》和《汽油及相关产品中硅含量的测定 单波长色散X射线荧光光谱法》。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "图3是2017年使用MWD XRF方法ASTM D7039(NB/ SH/T 0842)、WD XRF方法ASTM D2622(GB/T 11140)及紫外荧光UVF方法ASTM D5453(SH/T 0689)测定硫含量的统计数据,平均来看,MWDXRF技术拥有更优越的精准度。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 453px height: 276px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/89d460b4-94f7-4a0f-aefd-d212ef25a48a.jpg" title="3.png" alt="3.png" width="453" height="276"//pp style="text-align: center "span style="text-align: center text-indent: 0em "图3 MWDXRF、WDXRF和UVF方法测定硫含量的对比/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "图4是在超低硫含量柴油(ULSD)能力验证项目中,2015-2017年统计的MWD XRF方法ASTM D7039(NB/ SH/T 0842)、WD XRF方法 ASTM D2622(GB/T 11140)及UVF仲裁方法ASTM D5453(SH/T 0689)的分析数据,从中可以看到,MWDXRF技术与紫外荧光法(UVF)拥有相近的精准度。/pp style="text-align: center"img style="width: 465px height: 261px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/0eca0311-c0e4-45d9-8160-e74910d6b241.jpg" title="4.png" width="465" height="261"//pp style="text-align: center "span style="text-indent: 2em "图4 MWDXRF、WDXRF和UVF测定超低硫的数据对比/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "图5是从2016年秋季到2018年秋季期间使用单波长X射线荧光MWD XRF方法ASTM D7536(NB/SH/T 0977)和传统的库仑法ASTM D5808测定小于1ppm氯含量的对比表。图6是使用单波长XRF方法测定汽油、VGO、石脑油、矿物油超低氯含量的分析数据。/pp style="text-align: center text-indent: 0em "img style="width: 385px height: 345px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/74007693-8acb-4fbb-881a-e47721ad8850.jpg" title="5.png" width="385" height="345"/br//pp style="text-indent: 0em text-align: center "图5 MWDXRF和库仑法测超低氯含量的数据对比/pp style="text-align: center"img style="" src="https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/847419a5-e4a7-42eb-8724-278bd16372c3.jpg" title="6.png"//pp style="text-align: center "span style="text-align: center text-indent: 0em "图6 MWDXRF测定不同油品中超低氯含量的分析数据/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "图7是单波长X射线荧光测硅含量的方法ASTM D7757(NB/SH/T 0993)的方法曲线和精密度的数据,校准曲线使用最小二乘回归校准方程,线性较好,并易于设置。线性R 值可达0.999 或更好。/pp style="text-align: center text-indent: 0em "img style="width: 635px height: 254px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/9fb15fc3-c1b8-4b0d-8f24-72cda3541a5d.jpg" title="7.png" width="635" height="254"/br//pp style="text-align: center text-indent: 0em "图7 MWD XRF测硅的标准曲线和分析汽油样品的重复性、再现性数据br//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "通过以上数据情况,可明显看出,单波长色散X射线荧光技术,相对于传统的波长色散X射线荧光技术,除无需外接气源及冷却系统之外,还拥有更好的检测下限、稳定性和再现性,可以作为紫外荧光、库仑法及ICP等传统分析方法的有效补充,而且已经得到了广大油品分析用户的认可与肯定,加上X射线分析技术无损、快捷、操作简单等优异特性,对石油化工企业日益增加的样品分析任务及更加精简的人力物力的现状及发展趋势来说,可以大大提高分析效率,有效及时地满足工艺生产的需要。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "XOS公司是单波长色散技术的发明者,作为拥有该专利技术的唯一厂家,自从2003年第一台单波长色散XRF分析仪-XOS Sindie® 诞生至今,不断进行技术革新,在MWD XRF技术发展了近20年的期间,推陈出新,把单波长激发技术用到了极致,推出了性能稳定,检出限低的仪器。陆续有单波长Clora® 氯分析仪、Phoebe磷分析仪及Signal硅元素等单元素分析仪及Sindie+Clora、Sindie+Pb等双元素分析仪面世,已经给广大的油品分析客户带来了更加方便、快捷、准确的轻质非金属元素的分析解决方案,并且已经得到ASTM 方法标准委员会和国内石化行业标准的认可(ASTM D7039| NB/SH/T 0842、ASTM D7536| NB/SH/T 0977、ASTM D7757| NB/SH/T 0993)。 XOS的单波长色散XRF产品,均具有专利的单波长光路系统,见下图,可以给客户带来专业、正宗并且严格符合上述方法标准的检测技术。这些产品目前得到超过600家石化相关客户的青睐和信任,美国XOS公司全权委托上海仪真分析仪器有限公司作为其中国区的独家合作伙伴,负责技术推广,产品销售和售后服务。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 578px height: 293px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/869a930b-d014-4e8b-ae7a-59dd62b444f5.jpg" title="8.png" alt="8.png" width="578" height="293"//pp style="text-indent: 2em "span style="text-align: justify text-indent: 2em "单波长色散XRF主要用于测定个别痕量非金属元素的测定,主要在分析人员少、样品分析任务重的单位,比如石油化工企业油品化验室、出入境检验检疫化矿分析室等。目前单波长色散XRF在满足单波长光路系统的基础上,通过在样品之后增加双曲面弯晶及检测器的方法,逐渐向1次可分析双元素(见下图a)以及使用双晶体扣除干扰以达到更低检测限的技术(见下图b),但由于其采用的固定道检测光路,所以在一定程度上也限制了向两种元素以上分析的可能性,除非仪器做的更大、成本更高,从而可能会失去跟传统高功率X射线的竞争优势。/span/ppbr//pp style="text-align: center"img style="width: 499px height: 232px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/8f0ed5ec-ded7-4a7a-96e1-d194af591eda.jpg" title="9.png" width="499" height="232"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "图a 单波长硫+氯(Sindie+Clora)/pp style="text-indent: 0em text-align: center "img style="width: 493px height: 200px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/0665ccb5-8300-44e3-9cf0-6a66914c7210.jpg" title="10.png" width="493" height="200"/br//pp style="text-align: center text-indent: 0em "图b 单波长超低氯(Clora 2XP)/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "对于单波长色散XRF的技术发展,由于单波长色散XRF相对于传统的X射线荧光仪器,更小巧、功率更低,成本最高的还是在于光路系统,光路系统中的DCC双曲面弯晶是核心部件,如何提高其性能、降低其成本是关键,另外还可以增加更加先进、更低成本的自动多位样品系统,以便应对竞争日益激烈的市场环境。未来单波长色散XRF的趋势还是向更低检测限、更好重复性和再现性的方向发展,接近或超越传统的分析方法,比如硫元素的仲裁UVF方法、氯元素的库仑方法及硅元素的ICP-OES方法,并成为仲裁方法。/pp style="text-align: center "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 214px height: 282px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/b4e2bff5-a53c-4393-bae7-af7646ae4b85.jpg" title="11.png" alt="11.png" width="214" height="282"//pp style="text-align: center "span style="text-indent: 0em "(作者:上海仪真分析仪器有限公司 XOS市场开发经理 党相锋)/span/p
  • 第三届岛津X荧光(波长色散)用户会议在武夷山市成功召开
    仪器信息网讯,2010年8月26-29日,为了增进岛津X荧光(波长色散)用户之间的技术交流,加强用户与岛津公司之间的沟通协作,由中国岛津X荧光用户协会与岛津国际贸易(上海)有限公司主办的中国岛津X荧光(波长色散)2010年用户交流会在福建省武夷山市成功召开。出席会议的代表分别来自钢铁、铝业、水泥以及耐火材料等行业约100多家厂商、200多位用户代表出席了此次会议。  2010年岛津X荧光(波长色散)用户研讨会现场  研讨会由X射线荧光资深专家、中国岛津X射线荧光用户协会会长马光祖研究员和中国科技大学张仕定教授共同主持。岛津X射线荧光用户协会会长马光祖研究员中国科技大学张仕定教授  马光祖研究员在致辞中表示,本次会议共征集到论文59篇,其中43篇文章以《理化检验》特刊的形式出版,其内容涉及钢铁、铝、铜、铅、金、硅酸盐、化学工业、地矿,煤、化工等多个分析检测领域。本次岛津公司提供的交流平台将对岛津X射线荧光光谱仪的应用、功能开发、仪器维护维修等方面进行广泛的学术交流,使岛津X射线荧光光谱仪在各领域发挥更大的作用。岛津公司大型分析仪器部朱建农部长  岛津公司大型分析仪器部朱建农部长对上百家岛津X射线荧光新老用户的到来表示热烈欢迎。岛津公司X射线荧光光谱仪在30多年前就已经进入了中国的市场,从每年几台、十几台、一直到每年上百台的销量,用户的规模也不断扩大。岛津公司在产品性能、质量控制、应用方法的开发更是得益于在座的各位忠实用户对于岛津产品的信任与支持。为此岛津公司定期举行X荧光用户会,为广大用户提供一个技术交流平台,在这里就仪器的使用、维护、及分析方法进行更好的交流,优势互补,共同提高我国X荧光光谱仪的应用水平 促进岛津公司研制更加适合于中国用户的产品 岛津公司还在上海建立了岛津X荧光全球应用支持中心,为客户提供分析测试服务。  来自宝钢股份有限公司的董凌鸣、洛耐研院宋霞、铜陵有色金属公司龚昌合、中国科学技术大学张仕定、武汉地质研究所张明杰、北方重工铸锻公司佡云、中国铝业山东分公司祁彦利、岛津公司郑同锋、苗国玉在大会上做了精彩报告。会后为获得论文优秀奖的用户进行颁奖。为获奖论文颁奖  波长色散X射线荧光光谱仪主要用来进行成分分析,尤其是在钢铁、有色金属、水泥、地矿、玻璃、等方面有广泛应用。岛津公司目前主要有两款代表的性波长色散X荧光光谱仪:(1)扫描型X射线荧光光谱仪(XRF-1800),可进行固体、粉末、液体等多种样品的定性分析和无需工作曲线的FP法定量分析,主要用在科研领域;(2)多道X射线荧光光谱仪(MXF-2400),适用于工艺管理,可在1分钟内同时分析36种元素 可以检测Na-U范围内,从微量到高含量的范围内达到极高精度分析,主要用在工业领域。  岛津公司生产X 荧光光谱仪历史悠久,据了解,一些用户1981年购买的型号为VF-310的波长色散XRF仍然在使用;到目前为止,在中国使用岛津波长色散X荧光光谱仪的用户已经达到了100多家。岛津公司波长色散X射线荧光光谱仪用户代表合影  附录:岛津公司网站  http://www.shimadzu.com.cn/  http://shimadzu.instrument.com.cn
  • 上海光机所低振荡宽带高色散镜研究取得进展
    p  近期,中国科学院上海光学精密机械研究所薄膜光学实验室在抑制色散镜震荡研究方面取得进展。课题组基于表面减反膜阻抗匹配设计思想,采用啁啾膜系加倾斜沉积雕塑结构低折射率SiO2膜层,设计和制备了低振荡高色散镜,实现单个色散镜在680-920nm近240nm带宽范围内提供平坦的-200fs2群延迟色散。这是相同带宽范围内,群延迟色散量较大的设计结果,并首次实现单个雕塑结构低振荡色散镜应用于飞秒激光器系统进行色散补偿,激光脉冲通过低振荡色散镜2次,能够获得16fs超短脉冲输出。/pp  色散镜具有反射率高及色散补偿可精确控制等优点,是超强超短脉冲激光系统中重要的色散补偿元件之一。随着超强超短脉冲技术的不断发展,要求色散镜具有很宽的工作带宽和更大的色散补偿量。由于色散镜的带宽、色散量、色散震荡存在相互制约的关系,带宽和色散量的增加必然导致色散振荡的加剧,而色散振荡会严重影响实际应用中脉冲输出质量。传统的色散振荡多采用两个镜子色散曲线相互匹配来抑制。/pp  采用倾斜沉积雕塑结构SiO2膜层,折射率可调控至1.09(@800nm),能较好地匹配空气介质,从而降低色散振荡。通过离子束溅射工艺制备Nb2O5/SiO2高低折射率材料交错的啁啾膜系,并在此基础上沉积雕塑结构低折射率SiO2膜层。将制备的获得单个低震荡宽带高色散镜应用于钛宝石激光器系统中,反射两次共提供-400fs2色散补偿,可将100fs的激光脉冲压缩至16fs。该研究发表于OpticalMaterialsExpress, 8(4)836 (2018)。/pp  该研究获国家自然科学基金委员会与中国工程物理研究院联合基金(U1630140)、中科院青年创新促进会(2017289)、中科院战略性先导科技专项(B 类)(XDB1603)等资助。/ppimg src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/be7bb3aa-a5d4-46d1-8ef4-8153d3e3fb54.jpg" title="04-1.png"/img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/d838b3da-e885-45ff-bc55-d8a30d22d9b4.jpg" style="float: right width: 315px height: 242px " title="04-2.png" width="315" height="242"//pp  图1 低振荡色散镜的结构示意图:(a)雕塑结构低振荡色散镜最优设计膜层结构图 (b)低振荡色散镜各部分折射率示意图/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/2a255603-2928-4829-88a9-6995c5caebe4.jpg" title="04-3.png"//pp style="text-align: center"图2 雕塑结构低振荡色散镜压缩应用实验装置示意图 br//ppimg src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/b1a32a9b-84e1-41fa-9609-ae466adf8a49.jpg" title="04-4.png" width="316" height="224" style="width: 316px height: 224px "/img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/e3bcad71-90f3-4ab7-9fff-e2fce4f8a839.jpg" style="float: right width: 303px height: 211px " title="04-5.png" width="303" height="211"//pp  图3(a)最优设计的群延迟色散曲线图和反射率曲线(红色曲线),以及除去顶层低折射率SiO2层的结构的群延迟色散曲线图和反射率曲线(黑色曲线) (b)通过2次雕塑结构低振荡色散镜后的压缩脉冲FROG跟踪/ppbr//p
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