残留三氟醋酸分析

因在纯化多肽产品时使用了三氟醋酸，需测定其残留量，请问用什么方法测定？谢谢！

我用美国药典的residual solvent A 方法测醋酸的溶剂残留 找不到醋酸的峰。请高手指点

[color=#444444]我最近在进行检测辅料醋酸铵里残留溶剂醋酸含量的HPLC方法学建立。结果发现醋酸含量高达78%，觉得在过程中醋酸铵转化成了醋酸，方法失败。我觉得与酸性流动相还有柱子加热到50度有关。[/color][color=#444444]流动相：0.005N硫酸水溶液（觉得有很大问题！）[/color][color=#444444]色谱柱： Amiex；柱温：50度（？不太确定有无影响）[/color][color=#444444]溶剂：乙腈 [/color][color=#444444]希望哪位做过相关方法学可以给些建议，特别是在流动相的选择上！[/color]

我用HP6890做醋酸得残留检查，用水作溶剂，用HPINNOWAX柱，但醋酸拖尾严重，请问各位做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的高手，怎样解决峰拖尾问题？先谢过各位老师了。

最近检测 戊唑醇在小麦 土壤中的残留，查见许多方法提到醋酸铅，检测方法大体如下“称取10g左右样品于 250 ml具塞三角瓶中，加85 ml丙酮加20 ml甲醇浸泡过夜，振荡提取1 h，合并滤液于500 ml抽滤瓶，加100 ml 水3 ml [color=#fe2419]醋酸铅饱和溶[/color]液，10 ml氯化钠饱和溶液，摇匀静止5 min后抽滤，滤渣用30 ml二氯甲烷洗2次，合并滤液于500 ml分液漏斗中，充分振摇，收集二氯甲烷，浓缩至1~2 m.，用氮气吹至近干，用丙酮定容5~10 ml待[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定。“别的方法也大同小异 我看也有用761的方法 直接用乙腈提取的，不知道以前的方法 用到醋酸铅 是什么意思 他在这起到什么作用，能推广到其他实验吗？着急期待中。

群友提问: 大家好，谁测过醋酸残留啊，直接进样好还是顶空好一些？醋酸响应好低有人回复: 有些样品不方便直接进样像水或者比较脏的样品 那就顶空方便的多。跟大分子量有机酸比响应肯定低 首选WAX柱子群友提问2： 还有个问题，醋酸打进去，貌似在柱子里面不能完全吹干净，对后面进样有影响？有什么解决办法吗？有人回复：那肯定有，你把柱温箱的温度提高 或者做个程序升温不就得了

醋酸作为一种重要的原料广泛应用于化工、有机合成、农药、生物医药等行业。在医药行业，醋酸可以作为一种合成原料药，也可以作为一种有机溶媒或者调节pH用。在药品质量控制中，控制有机溶媒的残留是一个重要的环节。有机溶媒的常规的检测方法有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法、滴定法、高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法、分光光度法、比色法等。　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法分析离子具有快速方便、灵敏度高、结果准确可靠、重复性好等优点，早已成为生物、化学相关领域至关重要的检测分析技术之一。微源检测拥有Dionex ICS5000+[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]，可以为客户提供各类物质阴阳离子检测完整解决方案。微源检测建立了药物中醋酸根残留的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法检测方案，并以多肽药物样品作为样本进行了方法考察。　　分析条件：　　仪器型号：赛默飞Dionex ICS5000+　　分离柱：Dionex IonPac AS19 4mm*250mm　　保护柱：Dionex IonPac AG18 4mm*50mm　　淋洗液：NaHCO3+Na2CO3溶液　　检测器：抑制电导检测器　　抑制电流：80mA　　柱温：30℃　　进样器：AS-AP自动进样器　　流速：1mL/min　　进样量：10μL　　多肽药物一般都是采用固相合成的方法制备，其中通常含有一定量的醋酸盐，因此其中醋酸根残留进行考察具有重要意义。检测中，采用醋酸钠作为对照品，对醋酸根的检出限定量限、线性、加标回收率、重复性和精密度等进行了考察。结果显示醋酸根浓度在50~150ppb浓度范围具有良好的线性关系，线性相关系数r=0.9997，精密度实验相对标准偏差RSD=0.2%，加标回收率96.1%~100.57%。各项指标符合可接受标准，该方法适用于多肽类药物中醋酸根残留的分析检测

用0.1%三氟醋酸的乙腈和0.1%三氟醋酸的水比例20:80溶解样品做样品纯度 在用轮流相按比例稀释100倍结果稀释的样品峰面积没有成比例 (大概是原峰面积的400倍)还在样品前多出1个大杂峰其他没变后改用50倍 10倍 5倍 2倍做线性 依然出现 同样问题 且杂峰和主峰成比例 本人怀疑是样品被破坏了 但所有条件都没有变 只是按比例稀释了下为什么原样品没有被破坏 但稀释后的样品就被破坏了 求高手解答

[求助]请教三唑锡、克菌丹、多菌灵、抗蚜威的液相色谱的多残留分析方法？？ 我用反相柱做的，各种梯度、流速都试过了，但都在同一时间出峰左右，混标就是一个大峰，那位大虾有高招帮助解决以下 我用的zobax C18柱和AQ C18，各种条件梯度流速，醋酸缓冲液都试过了，就是分不开谁能帮助解决这个问题，或好的可行的建议或有北京的同行帮助做两针

各位高手，在残留溶剂方法开发过程中，我需要用GC控制醋酸的残留量。对照品溶液连续5针，其中就有一阵醋酸的峰漂移约0.5min左右，有时候是两针。溶剂为DMF，进样口温度220℃，直接进样。还请各位高手发表下各自的看法，谢谢

[b][font=宋体]问题描述：做农残检测前处理时，提取溶剂醋酸乙腈和纯乙腈有什么区别？另外加入乙酸钠和无水硫酸镁的作用是什么？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）在农药检测时，提取溶剂是一个影响检测结果的重要因素之一。不同的提取溶剂，会产生不同的回收率和精密度的结果。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）在早期的[/font][back=white]QuEChERS[/back][font=宋体][back=white]方法中，就是选择[/back][/font][font=宋体]乙腈作为提取溶剂。大部分农药有可接受的回收率与精密度。但随着多残留农药种类的增加，以及检测对象的范围扩大，有些残留农药的检测结果并不理想，尤其是部分酸性农药（如：[/font][font=宋体][back=white]依灭草、[/back][/font][font=宋体]氯吡啶）或在碱性环境易分解的农药（如：克菌丹、百菌灵、抑菌灵）。酸化乙腈中的酸物质可以有乙酸钠或柠檬酸盐构成一个[/font]pH[font=宋体]缓冲体系，有利于稳定和提高多农药残留的检测结果。因此，醋酸乙腈和纯乙腈对农药检测结果影响，取决于检测农药的性质以及检测对象的环境体系。总体上，对于多种类多农药残留检测而言，酸化乙腈的提取效果要优于乙腈。[/font][font=宋体][back=white]（[/back][/font][back=white]3[/back][font=宋体][back=white]）在[/back][/font][back=white]QuEChERS[/back][font=宋体][back=white]方法中，乙酸钠主要是为提取溶剂构建醋酸[/back][/font][back=white]/[/back][font=宋体][back=white]醋酸盐缓冲体系乙酸钠。在不同阶段，无水硫酸镁的作用也不同。在溶剂提取阶段，无水硫酸镁是盐析作用，促使乙腈与水相分层，同时使得乙腈保留一定的水分含量，有利于中等极性或极性农药的检测；而在净化阶段，无水硫酸镁主要起到脱水作用。[/back][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

最近领导拿了一个样品要求测冰乙酸的残留我准备了样品5mg/ml，系统适用性样5mg/ml，对照样25ug/ml出结果是系统适用性样在3.5分钟一个峰，对照样变成了3.5分钟和4.0分钟两峰求教这是为啥呢？

请问哪位大虾有没有醋酸钠和醋酸的分析方法？由于是测定废水中的含量，所以用氢氧化钠滴定的方法误差会比较大。

小麦植株、籽粒和土壤中氯氟吡氧乙酸残留分析方法的建立样品以碱性甲醇混合提取液机械振荡提取后,液液分配净化,采用浓硫酸做为催化剂,甲醇做为衍生化试剂,反应后经石油醚提取,GC-ECD法检测。检测条件的确立:Agilent 6890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]具ECD检测器 色谱柱:HP-5毛细管柱(30.0m×250um×0.25um) 检测温度:柱温起始温度,70℃,保持1min,以20℃/min至240℃,保持6min 进样口温度250℃,检测器温度300℃ 载气:高纯氮气(99.999%),载气流速为1mL/min 进样方式:不分流方式 进样量为2uL。在此条件下氯氟吡氧乙酸的保留时间为10.5 min左右,仪器对氯氟吡氧乙酸的最小检出量为1.0×10-11 g。提取体系:比较了机械振荡法和超声波振荡法两种提取方式不同提取时间的提取效率,确定了机械振荡30min为氯氟吡氧乙酸优化后的提取方法 比较了乙腈、乙酸乙酯、碱性甲醇等3种提取溶剂对氯氟吡氧乙酸提取效率,确定碱性甲醇为氯氟吡氧乙酸在小麦植株、籽粒、土壤中的提取溶剂。衍生化方法:比较了不同甲醇用量、酯化时间和酯化温度等因素对衍生化结果的影响,结果表明,甲醇用量为2 mL,浓H2SO4 1.5 mL,93～98℃水浴条件下酯化时间10 min,较好。优化后方法的添加回收试验结果表明:在0.01mg/kg~0.80mg/kg的添加浓度范围内,小麦植株中氯氟吡氧乙酸的平均回收率为72.3～86.7%,变异系数为3.02～8.59% 籽粒中氯氟吡氧乙酸的平均回收率为77.7～87.3%,变异系数为2.75～7.61% 土壤中的氯氟吡氧乙酸平均回收率为83.6～95.8%,变异系数为2.87～8.46%。该残留分析方法的准确性、精确性均达到农药残留分析的要求。小麦植株和土壤中氯氟吡氧乙酸残留消解动态2008年在安徽、山东两地的田间残留试验结果表明,氯氟吡氧乙酸的消解动态符合一级反应动力学方程。在合肥试验点,小麦植株上氯氟吡氧乙酸田间消解动态方程为C= 0.1226e-0.1171t,半衰期为5.92d 土壤中氯氟吡氧乙酸田间消解动态方程为C = 0.0861e-0.0828t,半衰期为8.37d。在青岛试验点,小麦植株上氯氟吡氧乙酸田间消解动态方程为C= 0.2149e-0.1368t,半衰期为5.07 d 土壤中氯氟吡氧乙酸田间消解动态方程为C = 0.1478e-0.0893t,半衰期为7.76d。在合肥和青岛两地最终残留试验的小麦籽粒和土壤样品中均未有氯氟吡氧乙酸检出。

为什么分析醋酸阴离子用的是磺基阳离子交换色谱柱，用的是硫酸进行洗脱？难道不应该用阴离子交换柱子么？？请各位老师解惑啊。

大家好，今天在用6890N检测冰醋酸残留时遇到一个棘手的问题，就是配置的醋酸对照液进样后冰醋酸不出峰，从新配置还是不出峰，更换色谱柱也不出峰。将衬管和密封垫更换后第一个样在冰醋酸出峰处出现一个较大的峰，再进几针，峰越来越小。我用的溶剂是DMSO，DMSO出缝很正常，和以前没什么两样。将对照液用另一台6890N进样，发现和以前一样，很正常。现在已经排除色谱柱，衬管，密封垫以及溶剂，冰醋酸本身的问题了，实在想不出什么原因了，有哪位高手指点一下。

想测一产品中微量的丙酮和醋酸残留量，看到有的文献做一种物质的残留时，做了标准曲线；那么做两种物质的残留能否同时检测，比如我做了两个标准曲线，然后将样品的浸提液一次进样就能将都测出来，从理论上可行吗，用什么柱子，或进样方法？试样溶液中含有一定量（比较大量）的氨基酸，会对结果或柱子有影响吗？本人初学，也没有接触过仪器，要是有相关资料，如各种进样方法，各种柱子的特点简介等资料就更好了。

要做醋酸的分析，就是用未知的醋酸和醋酸分析纯做对比分析，所需的气相色谱的条件该如何设定？现有的是FID的检测器，安捷伦的毛细管柱（60米），载气是氮气，岛津2014机器。请教一下柱温、进样器、检测器的温度分别该如何设置？

刚买的三氯醋酸，分析纯的，想做蛋白沉淀剂用，但是三氯醋酸有点潮湿，不知道怎么配制呢？还请各位大侠指点，小女不甚感激啊http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif

最近我在编写一份分析指导书，其中有一项原材料醋酸镍；顺手google了一下，结果居然没有找到对应的国家标准。唯一有一份是76版的《HG 3-19998-1976 化学试剂 乙酸镍》，但是已作废！我想问一下，大家有这方面的资料吗？或者，能讨论一下分析方法吗？我们日前的方法是：用紫脲酸胺作指示剂，加入三乙醇铵掩蔽，加入氨-氯化铵缓冲溶液（PH=10），用EDTA（0.0200mol/L）滴定至紫红色为终点。

这篇文章我很感兴趣，所以翻译成中文，英文水平有限，文中有错误的地方，望网友指正。我将摘要帖出来，感兴趣的可下载一看。气相色谱分析常用有机溶剂和多种农药残留稳定性的研究Katerina Mastovska,Steven J.Lehotay美国农业部，农业研究所，东部研究中心，600东美人鱼巷，温德穆尔，PA　19038，美国2004年1月6日收到，2004年4月16日接收修正稿，2004年4月16日接收摘要：在这个研究中，我们研究了六种适合气相分析农药的常用有机溶剂，其中三种，丙酮、乙腈、乙酸乙酯，代表了提取溶剂在测定多种农药残留方法中的使用。另外三种，异辛烷、正已烷、甲苯经常在气相分析前充当交换溶剂的角色。GC分析多种农药残留的理想溶剂应该是相容的：分析物、样品前处理、气相分析。这个研究涉及了各个方面，重点放在所选择的农药在给定的溶剂中的稳定性方面，在这个方面，交换溶剂对极性提取溶剂作了较好的改善。N取代的三唑类杀菌剂（例如克菌丹、灭菌丹、抑菌灵）在乙腈中的降解仅仅在某些lots测试乙腈中观察到，但是即使它发生，这些分析物的稳定性像三氯杀螨醇和百菌清一样，通过增加0.1%的冰醋酸，也能发生显著改善。三氯杀螨醇和百菌清在丙酮中也是不稳定的，硫醚组分的农药（如倍硫磷、乙拌磷）在测试的乙腈中降解。某些拟除虫菊酯的异构体形式（溴氰菊酯，λ-氯氟氰菊酯）在乙酸乙酯和丙酮溶剂中能够被色谱所记录，但是这种影响在气相进样时比在溶剂里更容易发生。根据这几个原因，对于提取一个农产品中广泛极性范围的农药残留来说，乙腈被认为是最合适的溶剂，经过酸化之后，这些之前的问题农药在乙腈中的稳定性可以接受，并且乙腈也能充当一个GC进样的介质，因此交换溶剂在GC分析前通常不要求，如果灵敏度在不分流进样上是一个问题，那么相对于正已烷和异辛烷而言，甲苯显然是最好的交换溶剂，因为它和乙腈的混合性和相对极性更强的农药有强烈的响应（如乙酰甲胺磷、甲胺磷）。关键字：稳定性试验，农药

分析仪器为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/ms，lc是Agilent1200,ms/ms是ABI 3200 trap分析样品为食品中一百多种农药残留的分析流动相：A醋酸胺水溶液,B醋酸胺甲醇溶液色谱柱是ODS柱子，粒径3微米请教：1，醋酸胺是挥发性盐，那作好样品后要不要冲洗柱子，本人发现如果不冲洗柱子压力会很高，但是冲洗了柱效下降 2，出峰毛刺很多很多，看起来其实就不像峰，峰的旁边还有一小堆矮矮的东西，积分的时候那个bunching factor ,smooth factor如何控制， 3，按照日本总部工程师的说法，这个柱子能用1000针，但是我才坐100针柱效严重下降

这篇文章我很感兴趣，所以翻译成中文，英文水平有限，文中有错误的地方，望网友指正。我将摘要帖出来，感兴趣的可下载一看。气相色谱分析常用有机溶剂和多种农药残留稳定性的研究Katerina Mastovska,Steven J.Lehotay美国农业部，农业研究所，东部研究中心，600东美人鱼巷，温德穆尔，PA　19038，美国2004年1月6日收到，2004年4月16日接收修正稿，2004年4月16日接收摘要：在这个研究中，我们研究了六种适合气相分析农药的常用有机溶剂，其中三种，丙酮、乙腈、乙酸乙酯，代表了提取溶剂在测定多种农药残留方法中的使用。另外三种，异辛烷、正已烷、甲苯经常在气相分析前充当交换溶剂的角色。GC分析多种农药残留的理想溶剂应该是相容的：分析物、样品前处理、气相分析。这个研究涉及了各个方面，重点放在所选择的农药在给定的溶剂中的稳定性方面，在这个方面，交换溶剂对极性提取溶剂作了较好的改善。N取代的三唑类杀菌剂（例如克菌丹、灭菌丹、抑菌灵）在乙腈中的降解仅仅在某些lots测试乙腈中观察到，但是即使它发生，这些分析物的稳定性像三氯杀螨醇和百菌清一样，通过增加0.1%的冰醋酸，也能发生显著改善。三氯杀螨醇和百菌清在丙酮中也是不稳定的，硫醚组分的农药（如倍硫磷、乙拌磷）在测试的乙腈中降解。某些拟除虫菊酯的异构体形式（溴氰菊酯，λ-氯氟氰菊酯）在乙酸乙酯和丙酮溶剂中能够被色谱所记录，但是这种影响在气相进样时比在溶剂里更容易发生。根据这几个原因，对于提取一个农产品中广泛极性范围的农药残留来说，乙腈被认为是最合适的溶剂，经过酸化之后，这些之前的问题农药在乙腈中的稳定性可以接受，并且乙腈也能充当一个GC进样的介质，因此交换溶剂在GC分析前通常不要求，如果灵敏度在不分流进样上是一个问题，那么相对于正已烷和异辛烷而言，甲苯显然是最好的交换溶剂，因为它和乙腈的混合性和相对极性更强的农药有强烈的响应（如乙酰甲胺磷、甲胺磷）。关键字：稳定性试验，农药

各位大侠,有没有工业醋酸铜中氯离子,硫酸根的检测方法,简单点的!爱心捐助

有网友问：测定溶剂残留（甲醇、乙醇、苯、甲苯、三氯甲烷、二氯甲烷，醋酸），混合对照品、单个对照品、样品均有两个巨型矩形平头峰、残留物的锋型只有一个，保留时间一致，并且很小，1000多点。看不出对照品和样品之间的差异。 按照药典标准 第二法 ECD检测 顶空进样（加热箱温度100 定量环110 传输线115度） 检测残留物：甲醇、乙醇、苯、甲苯、三氯甲烷、二氯甲烷，醋酸 如果可以的话 做以上几种残留物 按照什么方法和条件做 比较可行 谢谢

在做一个化合物时，用乙腈和0.1%的三氟醋酸走的梯度，色谱柱是全新的，才开始第一针峰型很好，走第二针开始就有变宽前延的趋势，用到第三次这个条件时，峰已经相当难看了，就像有两个峰一样，其实从开始做这个试验也总共走了不超过20针，不知道是什么原因，望解答，谢谢！我将色谱图也一并发上来了。

做农残检测前处理时候，提取溶剂是入醋酸乙腈和纯乙腈有啥区别啊？另外还想知道提取溶剂是甲酸乙腈或醋酸乙腈区别大吗？分别加入乙酸钠和无水硫酸镁作用一样吗，主要是脱水吗？谢谢大家

现在有一个体系，里面有醋酸、水、醋酸乙酯；用FFAP柱子测试，水含量50%~90%，水峰型不好，顶部分叉；醋酸峰型不好，拖尾；用面积归一法定含量，配置样品中醋酸含量50%，测试结果只有34%；求教：这种情况下，是否可以用内标法，用一种内标物同时标定水、醋酸和醋酸乙酯；哪位大神有更好的测试方法？请赐教。

准备用顶空做包装袋的溶剂残留，查看GB/T10004标准，是用DMF溶剂进行稀释后建外标曲线，目前手上没有DMF（沸点152度），有三醋酸甘油酯（沸点259度），能不能用三醋酸甘油酯替代DMF来稀释？用高沸点的甘油酯会不会不能完全气化，影响建标准曲线？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106072201453011_7487_2932653_3.png[/img]