差热热重同时分析仪同氧气作为氛围气的情况下谢谢大家了
麻烦大家推荐一款性价比较高的同步差热-热重分析仪,谢谢各位
同步热分析仪将热重分析 TG 与差热分析 DTA 或差示扫描量热 DSC 结合为一体,在同一次测量中利用同一样品可同步得到热重与差热信息。 相比单独的 TG 与/或 DSC 测试,具有如下显著优点: 1.消除称重量、样品均匀性、升温速率一致性、气氛压力与流量差异等因素影响,TG 与 DTA/DSC 曲线对应性更佳。 2.根据某一热效应是否对应质量变化,有助于判别该热效应所对应的物化过程(如区分熔融峰、结晶峰、相变峰与分解峰、氧化峰等)。 3.在反应温度处知道样品的当前实际质量,有利于反应热焓的准确计算。 广泛应用于陶瓷、玻璃、金属/合金、矿物、催化剂、含能材料、塑胶高分子、涂料、医药、食品等各种领域。
同步热分析仪进行试验少不了试验坩埚的应用,那么它该怎么选择呢? 1.三氧化二铝坩埚(陶瓷坩埚)。在TGA实验中是常用的坩埚,它对绝大多数样品比较稳定,不与样品发生反应,且在室温到1650℃范围内,三氧化二铝坩埚没有热反应,三氧化二铝坩埚的熔点超过1700℃,可以重复使用,但清洗过程稍微麻烦。 2.铂金坩埚。铂金坩埚也是可以重复使用的坩埚。铂金坩埚具有很好的导热性能,与陶瓷坩埚相比,在同步热分析仪中使用铂金坩埚,可以获得较好的同步DSC测试结果。但是需要注意的是铂有可能成为某些样品的催化剂,所以使用前要仔细分析。铂金坩埚的熔点在1770℃。进行高温测试时,铂金坩埚可能与某些金属及化合物形成共熔点,坩埚的熔点降低,导致坩埚粘在传感器上。解决金属样品和铂金坩埚形成合金这一问题,可以通过在铂金坩埚底部加入一薄层氧化铝粉末,然后将金属样品放在氧化铝粉末上面。 3.铝坩埚。铝坩埚在TGA实验中使用只能进行低温实验,高温度不能超过600℃,因为铝坩埚的熔点为600℃。铝坩埚的热传导很好,坩埚臂及底部均较薄,所以测试的同步DSC信号较好。而且铝坩埚可以很好地密封。所以对于希望用同步热分析仪测试DSC结果,且测试温度低于600℃,可以选择铝坩埚。 4.蓝宝石坩埚。蓝宝石坩埚的成分也为三氧化二铝,可以重复使用。蓝宝石坩埚具有更强的稳定性和阻隔性,尤其适合测试在高温下容易分解和穿透普通氧化铝坩埚的高熔点金属,如钢。而普通陶瓷坩埚虽然成分也是三氧化二铝,但其具有多孔结构,容易使熔体透过。蓝宝石坩埚的熔点也超过1700℃。 5.对于同步DSC,要想获得较好的DSC信号,尽量选择金属坩埚。 6.如果样品发泡或者会从坩埚中溅出,要在坩埚上加带孔的盖子。 TGA测试期间,坩埚当然是开口的。但是在实际测试前将坩埚密封也是比较重要的,因为这样可以防止样品在测试前与空气接触,可以防止在实验前样品中的水分挥发。实验开始前可以将坩埚立即钻孔,在进行实验,这一过程在自动进样器上可以很好地完成。 通常情况下TGA实验使用的坩埚为70uL的氧化铝坩埚。但有时热重实验也需要使用其他特殊的坩埚。如果希望在热重测试的同时获得比较好的同步DSC曲线,可以使用70uL的铂金坩埚或者使用40uL的铝坩埚(温度低于600℃)。如果样品的挥发组分非常少,或者非常不均匀,这种情况要使用尽可能多的样品。这时要使用更大的坩埚,如150uL的铂金坩埚或者氧化铝坩埚或者使用900uL的氧化铝坩埚。
求助同步热分析 仪,进口和过产的,价格通常大概多少呢|?例如:美国TA仪器:高温DSC/TGA/DTA(Simulataneous DSC/TGA/DTA)型号:Q600日本精工热重差热综合热分析型号:TG/DTA7300 同步热分析仪STA449F3(德国耐驰公司)型号:STA449F3综合热分析仪)同步热分析仪 DTA-TGA-DSC连用仪(北京)型号:HCT-1/HCT-2/HCT-3 ZRY系列综合热分析仪(上海)型号:ZRY-1P/ZRY-2P大概价格是多少呢?实验室打算采购,先了解一下,请各位帮忙啊
同步热分析仪同步热分析仪同步热分析仪
求助:梅特勒产家的热重及同步热分析(TG/DSC)的传感器放坩埚处倾斜了,怎么处理?谢谢! 倾斜方向:向操作员方向同时倾斜。
从昨晚做实验开始同步热分析仪的TG曲线一直抖动不止(如图),按照维修工程师的话,调高恒温水槽温度,从室外排气管,拆开排气和进气口用酒精清洗干净还是出现同样状况,但是同时关闭进出气时没有这个问题出现,http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205121656_366441_1422522_3.jpg请问各位高手如何解决这个问题,很急~!!!!谢谢~!
最近要做铝和铜在压缩空气气氛下的一个同步热分析实验,请问该怎么设置参数好
有同学们使用同步热分析仪的吗?国外品牌,说说购买的价格和型号,在使用过程中的优缺点
我们想买一台同步热分析,可是厂家都说他们的是真正的同步热分析,有没有严格的区分???
公司新收购了一台STA同步热分析仪,可以串联红外和质谱,我们是食品药品环境器械工业品检测的第三方检测,请问大家在哪些项目可以应用?
请问,现在的同步热分析仪的DTA、DSC基线是不是都存在不同程度的漂移现象?哪种同步热分析仪的基线漂移情况表现最好?耐驰、TA、梅特勒、岛津的同步热分析仪等等目前,解决同步热分析的基线漂移有几种方法?(目前通过在参比盘加入80mg Al2O3,可部分改善室温段实验开始时基线迅速下降的问题)非常感谢!
我所用的热分析仪器是耐驰的STA 449 F3同步热分析仪,DSC支架经过维修,现在测出的标样融化温度和反应吸热量(mW/mg)的偏差有点大,温度大概在2至3度,吸热量偏差在10%左右,问了安装的工程师说需要重新生成校正文件(温度和灵敏度),请问有经验的老师指教下该怎么做,谢谢!
领导让调研一下DSC热分析仪,对这个仪器不是很了解,我们是做药物研发的,主要想做药物与辅料的相容性、药物晶型转化、低温水溶液的热变化等研究。不知道有没有必要购买同步的。另外想问一下,DSC在维护过程中费用很大吗?比如更换部件或坩锅?
今天同事问我关于仪器温度问题,什么是仪器温度?我认为是仪器在开机后没有运行时的温度,接近室温,不知道是不是正确的解释。标定仪器温度是怎么操作的?不是很理解,我用的是梅特勒的同步热分析仪,希望各位大虾帮忙一下,谢谢
今天用同步热分析仪做CMC(羧甲基纤维素钠)有机物,以5K/min升到900度的时候支架被污染了,怎么办?处理方法:我现在烧了遍没什么效果,图中上半部分是烧完样后,下半部分是烧完样后再烧的,感觉变严重了,已然蔓延到右边的托盘了,条件是800度烧1小时。是不是烧的时间太短了?给点意见吧,谢谢了。。。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509282011_568378_2814413_3.jpg
领导让调研一下DSC热分析仪,对这个仪器不是很了解,我们是做药物研发的,主要想做药物与辅料的相容性、药物晶型转化、低温水溶液的热变化等研究。不知道有没有必要购买同步的。另外想问一下,DSC在维护过程中费用很大吗?比如更换部件或坩锅?
求梅特勒热重及同步热分析仪(TGA/DSC1)操作步骤。急急急急急急急
大家好: 国内那些单位有最高使用温度1600度的TGA/DSC同步分析仪?有尾气吸收装置可以试样不?知道者请与我联系,小弟不甚感激! 联系人:王先生;邮箱:ward163@163.com 电话:13890285438。
[size=3][font=宋体]XXXX同步热分析仪是**************的新一代同步热分析仪,该仪器能够在完全相同的测试条件下研究样品的物理、化学反应引起的质量和热量的同步变化。[/font][/size][size=3][font=Calibri][/font][/size][size=3][font=宋体]仪器的功能包括:[/font][font=Calibri]TG,DTA[/font][font=宋体]和[/font][font=Calibri]DSC[/font][font=宋体]。温度范围最高[/font][font=Calibri]RT-1600[/font][font=宋体]℃,可测量:熔融与结晶过程、热稳定性、纯度、玻璃化转变、相转变、成分分析、氧化与还原、分解过程等项目[/font][font=Calibri]…[/font][font=宋体]仪器的反应速度快、操作简便、对应性高、维护成本低等诸多特点。[/font][/size][size=3][font=Calibri][/font][/size][size=3][font=Calibri]XXXX[/font][font=宋体]同步热分析仪以其精准的测量和极高的性价比为*******赢得了超过[/font][font=Calibri]400[/font][font=宋体]家专业用户的青睐与好评,是高校理化实验室及分析测试中心、企业质量控制及研发、高校实验教学的理想热分析仪器。[/font][/size][size=3][font=Calibri][/font][/size]
同步热分析仪就是仪态仪器上可以完成TG-DTA-DSC吗?有些厂家:有直接测量的TG-DTA-DSC,可是有些厂家的DSC是通过校正因子计算出来的,这是什么意思?厂家根本不给解释,请教专家吧!
请问进口的同步热分析仪器有自动进样的吗?什么厂家?价位?性能如何?
[align=center]TGA热重及同步热分析仪使用注意事项[/align]热重及同步热分析(TGA)作为一种检测方法,用于测定由于加热、冷却或在恒温条件下所引起的样品重量变化。其主要用途为表征材料的复合成分。应用领域包括:塑料、弹性体和热固性材料、矿物化合物和陶瓷,以及在化学与制药业中进行的多种分析。热重及同步热分析系统的核心是天平。我们实验室的TGA仪器是梅特勒-托利多TGA/DSC3+,采用世界上最高端的微量和超微量天平。内置校准砝码可确保无可比拟的准确性。也可以用外部砝码校准和调整天平。相比于其他TGA,这款TGA可以持续测量高达5,000万个分辨点-5g样品的重量变化测定为0.1 μg。这意味着能够以同样高的分辨率测量各种大小的样品,而无需更改称量范围。水平导向天平确保样品的位置不会影响重量测量。即使熔化过程中样本的位置发生了变化,所称得的重量也不会改变。水平炉设计有助于最大程度减小热浮力和吹扫气体可能导致的扰动。气密性单元可以使用规定的气体环境进行排空和吹扫。使用类似精确定义的条件控制的密闭系统对于获取确切的信息和质量结果是至关重要的。下面是TGA操作流程:1.开机(1)打开气瓶阀门(或为气源阀门),调节副压表压力小于 0.2MPa(通常小于0.1Mpa),并打开天平保护气(通常为高纯氮气),流量调为 20ml/min。(2) 打开恒温水浴槽电源。(3) 半小时后打开 TGA/DSC 3+主机电源(4) 打开计算机,双击桌面上的“STARe”图标进入 TGA/DSC 软件,然后会自动建立软件与仪器的连接,当软件下方的灰条变绿后表示仪器与软件连接成功。TGA/DSC 3+ 和计算机的打开顺序没有严格要求。2.测试步骤(1)点击实验界面左侧的“常规编辑器(Routineeditor)”编辑实验方法:(a)“新建(new) ”为编辑一个新的方法,具体如下:①点击“添加动态温度段(Add Dyn)”以添加升降温程序,点击“添加等温段”以添加恒温程序,根据实际需要编辑需求的起始温度,升降温速率,实验气氛以及等温时间等条件。②点击下方的“坩埚(Pan)”来选择和自己所使用相同类型的坩埚。③点击“其他(Miscellaneous)”来选择是否勾选“浮力补偿(Buoyancycompensate)” ,如选用该方法,可跳过直接看步骤(3)。④如需跑空白,则勾“扣除空白曲线(Substract blank curve)”(b)“打开(open)”为打开已经保存在软件中的实验方法。(c)“修改(Modify)”为修改编辑好的方法,修改后需另存为另一个名称。(2)如果需要跑空白,则勾选下方的“运行空白曲线(Run blank curve)”,然后点击“发送实验(Sent Experiment)”。一般需要至少跑两次以上,根据要跑的次数,点击几次“发送实验(Sent Experiment)”。 当电脑屏幕左下角的状态栏中出现“等待装样(waiting for sample insertion)” 时, 放入空坩埚并点击软件中的“确认(OK)” 键或液晶屏上“Proceed”键, 空白实验即自动开始。(3)做样品前,在“样品名称(SampleName)” 一栏中输入样品名称,如果样品重量已用外置天平称量好, 则在“重量(Weight) ” 一栏中输入对应的样品重量;如果希望使用内置天平自动记录第一个测量值为起始重量,则勾选“第一个测量值(First measurement value)” ,然后点击“发送实验(SentExperiment) ” 。(4)当电脑屏幕左下角的状态栏中出现“等待装样(waiting for sample insertion)”时, 如之前已称好样品重量,则打开 TGA/DSC 3+的炉体,将制备好的含有样品的坩锅放到传感器上,关闭炉体,然后点击软件中的“确认(OK)”键或液晶屏上“Proceed”键,实验即自动开始;如果使用内置天平自动记录第一个称量值,则先将一空坩埚放到传感器上,关闭炉体,重量稳定后,点击液晶屏上的“Tare”键清零,然后打开炉体,将适量样品放入空坩埚内,并放回传感器上,关闭炉体,待重量稳定后,点击软件中的“确认(OK)”键或液晶屏上“Proceed”键,实验即自动开始。(5)测试结束后,当电脑屏幕左下角的状态栏中显示“等待样品移除(waiting for sample removal)” 时,打开炉体,将样品取出。3.数据处理(1)点击主窗口下的“主页/数据分析窗口(Home/Evaluation Window)” 以打开数据处理窗口。(2) 单击“文件/打开曲(File/Open Curve) ”, 在弹出的对话框中选中要处理的曲线,点击“打开(Open) ”打开该曲线。(3)根据需要对曲线进行各种处理…,必要时可以参见主菜单中的“Help/Help Topics”。(4)单击“文件/导入导出/导出其他格式(File/Import Export/Export otherformat)”以导出成其他常用格式,包括文本的 txt 格式和图片的 png 格式。4.关机(1)关闭仪器前,要把炉体中的样品取出。(2)待炉体温度低于200℃时关闭TGA/DSC3+电源,然后关闭计算机(TGA/DSC 3+和计算机的关闭顺序没有严格要求)。(3)关闭反应气和保护气的阀门,最后关闭恒温水浴的电源。5.注意事项(1)TGA/DSC 3+需要由经过培训的人员进行操作,以免造成仪器的损坏。(2)在 TGA/DSC 3+安装固定后, 请不要随意搬动。特殊情况下需要搬动时请致电厂家工程师。(3)高温下某些样品或分解产物会与氧化铝坩埚发生反应(详见附录一),为了避免反应所造成的损失,应考虑使用白金坩埚,但同时也应考虑样品是否会与铂发生反应。(4)当测试超过 1200℃时,要在样品坩锅与传感器之间垫上蓝宝石垫片。(5)对于爆炸性的含能材料,测试时一定要特别小心,样品量一定要非常少,以保证不会发生爆炸。(6)对于发泡材料一定要小心测试,样品量要非常少。如果样品发泡溢出粘到传感器上或粘到炉体上时, 可先尝试在 1000℃在氧气氛围内烧一下,如果依然取不下来, 一定要致电厂家工程师,不要自己擅自处理。(7)测试过程中如果被测样品有腐蚀性气体或较大烟尘产生,应适当加大吹扫气流量(100mL/min)和保护气流量(40mL/min)。(8) 如果坩锅掉入炉体内,一定要报告给仪器管理员,不要擅自处理,更不要当做没有发生,炉体内如积累一定量坩埚以后会有极大损坏隐患。(9)经常在打开炉体的情况下,从左侧观察炉体出气口是否被污染物堵塞,如有堵塞,必须及时拆卸下来清洗。(10)恒温水浴中的水要经常更换(两个月),推荐使用桶状的纯净水,不可以使用自来水或矿泉水。(11)如果传感器被污染,可以通氧气用高温空烧的方法来清洁(先 800℃,再1200℃,再更高的温度空烧,如果传感器上很脏,千万不要第一次空烧时就在1500℃恒温。),空烧的时候要取出所有的坩锅。此项工作需要由仪器管理员来进行。对于上限温度为 1100℃的仪器不可做到更高温度。会对氧化铝构成威胁的条件和物质1. F2:与 Al2O3反应生成 AlF3和 O2;2. Cl2:在 700℃以上与Al2O3反应生成 AlCl3和 O2;3. 硫:不与液态硫发生反应。但在气态 S 且有 C 存在的场合,高温下反应生成硫化物;4. H2S:加热时与 Al2O3反应生成高达 3%的Al2S3;5. HF:高温下与 Al2O3定量反应生成 AlF3和 H2O;6. 金属的氟化物:通过熔融造成破坏,生成三价阴离子3-及类似于冰晶石的盐;7. 玻璃:熔融后会溶解 Al2O3;8. 碱金属及碱土金属的硫酸盐;9. Li2CO3:在高于 700℃时与Al2O3反应生成偏铝酸锂和二氧化碳;10. HCl:在600℃以下不会反应。但在更高的温度下,有 C 存在时会加剧反应;11. B2O3或硼砂:加热时会溶解 Al2O3生成硼酸铝和硼化铝;12. 碱性及碱土性氧化物及其带可挥发性阴离子的盐类(例如:尤其是氢氧化物、氮化物、硝酸盐、碳酸盐、过氧化物等):熔融生成铝酸盐或多羟基化合物;13. CaC2:加热时与 Al2O3反应生成 Al4C3;14. PbO:从700℃开始于 Al2O3反应。尤其是高铅氧化物及具有挥发性酸根的铅盐类物质;15. UO3:从 450℃开始与Al2O3反应。类似于 PbO;16. 亚氧化金属类(如 Fe2+、 Co2+、 Ni2+等):与 Al2O3反应生成尖晶石;17. 碱性及碱土性铁酸盐类:熔融后同时溶解 Al2O3;18. LiF;19. 再熔融温度范围(800℃ to 1200℃)的锆合金:与 Al2O3发生慢而弱的反应;20. 某些金属合金:如含 4%铝的铁合金等。所列禁忌可能包括面不足,若不能确定所用样品是否会与坩埚发生反应,测试之前应在氧化铝坩埚内装一定量样品以高于测试终止温度的温度在马弗炉里试烧。感谢仪器信息网提供原创大赛这个平台让我们互相学习!
各位前辈,由于需要利用岛津的DTG-60AH热分析同步仪做储氧性能测试(关于这个测试解释详见文末的插入图片)。设计了以下实验: 1、反应气选择N2/O2(5:1)和N2/H2(22:3)混合气体,气体流量设为80mL/min左右;保护气为高纯N2,流量为40mL/min左右; 2、反应温度分别为400℃和650℃; 3、各个反应温度进行如下循环3次: a、放置样品后仅靠保护气N2赶走仪器内的空气,时间为20min; b、反应1,通入N2/H2,到达温度后,保温20min; c、反应2,不通反应气,仅靠保护气,继续保温20min(需赶走残余的H2); d、反应3,通入N2/O2,继续保温20min; e、反应4,不通反应气,仅靠保护气,继续保温20min(需赶走残余的O2); 再重复步骤b~e2次。 这其中最重要的问题就是反应前或反应中通保护气20min是否能赶走残余气体?以保证实验过程中的安全性。请各位前辈看一下这个实验方案,希望大家可以提出宝贵的建议,thanksfile:///C:\Users\ADMINI~1\AppData\Local\Temp\SGPicFaceTpBq\3272\018D7BDB.gif O(∩_∩)O~~~http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052015535726_01_2285799_3.bmphttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505201554_546826_2285799_3.bmp
Netzsch STA449F3 和 Setaram Labsys Evo 高温同步分析仪(TGA/DSC)用过的请分享一下仪器性能、售后服务等方面的经验。我们准备买其中的一台,犹豫中......
现有材料分析与研究的同步热分析设备1台,拟长期超级优惠对外租,联系0917-8661505[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312251622331313_6706_3079675_3.jpg[/img]
老总发话了,尽快买测试范围超过2400度的同步热分析仪。有没有哪位大虾使用过的,介绍下经验啊( ⊙ o ⊙ )啊!谢谢啦。近两天回复最好~~~
分析空白同步制备是怎样操作的?是不是不加被消解物?
请问:上海有哪些机构有同步热分析仪,并提供对外服务呢?最好是经过认证的实验室哦[em49]