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差示扫描量热分析

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差示扫描量热分析相关的论坛

  • 选购热分析仪或差式扫描热量计（DSC）

    本人欲选购一台热分析仪或差式扫描热量计（DSC），用于测量聚乙烯（PE）原料及产品的氧化诱导期，因本人不懂这方面测试，希望有熟悉相关设备的朋友帮忙。也希望设备厂家介绍或寄资料并报价。E-mail:xatwa@sohu.com

  • 差示扫描量热DSC技术简介

    热分析法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=29178]差示扫描量热DSC技术简介[/url]

  • 影响示差扫描量热分析的因素

    影响DSC的因素和差热基本类似，鉴于DSC主要用于定量测量，因此某些实验因素的影响更为主要。 一、试样特性的影响 (1)样品用量的影响 试样用量是一个不可忽视的因素。通常用量不宜过多。因为过多会使试样内部传热慢、温度梯度大，导致峰形扩大和辨别力下降，但可以观察到细微的转变峰。当采用较少的样品时，用较高的扫描速度，可得到最大的分辨力、可得到最规则的峰形、可使样品和可控制的气氛更好的接触，更好的去处分解产物。 (2)粒度的影响 粒度的影响比较复杂。通常由于大颗粒的热阻较大而导致测试试样的熔融温度和熔融热焓偏低，但是当结晶的试样研磨成细颗粒时，往往由于晶体结构的歪曲和结晶度的下降也可以导致类似的结果。对于带静电的粉状试样，由于粉末颗粒间的静电引力会引起粉状形成聚集体，这也会引起熔融热焓的变大。 (3)试样的几何形状 在高聚物的研究中，发现试样几何形状的影响十分明显。对丁高聚物，为了获得比较精确的峰温值，应该增大试样与试样盘的接触面积，减少试样的厚度并采用慢的升温速率。 二、实验条件的影响 (1)升温速率 升温速率主要影响量热仪曲线的峰温和峰形。一般升温速率越大，峰温越高，峰形越大，也越尖锐。与升温速率对差热的影响基本类似。 (2)气体性质 在实验中，一般对所通气体的氧化还原性和惰性比较注意。气氛对DSC定量的分析中峰温和热焓值影响很大。在氦气中所测得的起始温度和峰温都比较低，这是因为氦气热导性近乎为空气的5倍；相反，在真空中相应温度变化要慢得多，所以测得的起始温度和峰温都比较高。同样，不同气氛多热焓值得影响也存在着明显的差别，如在氦气中所测得的热焓值只相当于其他气氛的40％左右。

  • 好书推荐——《高分子材料热分析曲线集》

    作 者:高家武等编著 页数:265页 出版日期:1990 简介:本书在阐述热分析概念的基础上,选用DSC,TG,DMA等几种主要的热分析方法,分别作出航空工业及部分民用的高分子材料的热分析曲线,并以此作为高分子材料选材的依据。 主题词:高分子材料-热分析-曲线图 热分析-高分子材料-曲线图 曲线图-热分析-高分子材料第一章 差示扫描量热法 1.1 差示扫描量热法的发展简况 l.2 差示扫措昼热法的测试原理 1.3 差示扫描虽热仅的结构组成及能量相温度的校正 1.4 影响差示扫描虽热曲线的因素 1.5 差示扫描量热法的应用第二章 热重法与微商热重法 2．1 热重法的测试原理 2．2 热重法的影响因素 2．3 热重法的应用第三章 动态力学分析技术及其应用 3.1 动态力学分析技术概述 3.2 动态力学分沂技术的测试原理 3.3 动态力学分沂仪器 3.4 动态力学分析技术及其应用附录 收集有高分子材料热分析曲线 含有：塑料类，橡胶，复合材料，润滑油等有需要的请到资料中心下载http://www.instrument.com.cn/download/shtml/022592.shtml[color=#DC143C]此贴锁定。如有本贴相关问题（如异议、进一步看法等）请站短我或开新贴。如谢意无法自控，请用短信淹没楼主。free365090923[/color]

  • dsc差示扫描量热仪测试原理和优势

    dsc差示扫描量热仪测试原理和优势

    你们有[b]dsc差示扫描量热仪[/b]吗？dsc测什么？这些问题常常被客户问起，作为dsc差示扫描量热仪的生产厂家，针对客户的常见问题，来详细了解一下。　　dsc差示扫描量热仪测量的是与材料内部热转变相关的温度、热流的关系，应用范围非常广，特别是材料的研发、性能检测与质量控制。材料的特性，如玻璃化转变温度、冷结晶、相转变、熔融、结晶、产品稳定性、固化/交联、氧化诱导期等，都是差示扫描量热仪的研究领域。　　dsc差示扫描量热仪选择一种对热稳定的物质作为参比物，将其与样品一起置于DSC可按设定速率升温的电炉中，分别记录参比物的温度以及样品与参比物间的温度差△T，以温差△T对温度T作图就可以得到一条差热分析曲线，这种热分析曲线称为差热谱图，从差热谱图中可分析出试样的比热容和玻璃化转变温度Tg值。[align=center][img=,690,463]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211291358573976_8892_3513183_3.jpg!w690x463.jpg[/img][/align]　　dsc差示扫描量热仪具备哪些优势？以DSC300差示扫描量热仪为例，介绍其具备性能优势。　　1、智能控温系统。可通过软件多段温度设置，实现升温、恒温、降温等，操作方便快捷。　　2、全新的炉体结构设计，保温性能好，灵敏度高。　　3、仪器的灵敏度可达到0.001mW，测量的准确率大大提升。 　4、双向控制系统，可通过仪器界面和软件同时操作，提高了工作效率。　　5、7寸彩色触摸屏显示，显示的清晰度高，信息齐全。　　6、采用进口芯片，采集电路屏蔽抗干扰处理。

  • 典型热分析技术概述

    典型热分析技术DSC/TGA/STA三项技术以70%的应用占比，构成了热分析三大支柱。 一热重分析简称TGA为使样品处于一定的温度程序控制下（恒/降/升温），观察样品的重量随时间或者温度的变化过程，获取失重比例，失重温度（起始点/峰值/终止点），以及分解残留量等信息。二量热分析量热学是一门测量各种过程伴随热量变化的学科，相关实验通过量热仪进行。差式扫描量热法是在程序控制温度程序下，测量输入样品与参比物的功率差与温度关系的一种热分析方法三同步热分析具有以下特点1 一次实验可以同时获得TGA和DSC两种曲线，节省时间，节省样品。2 从不同侧面共同反映物质的变化过程，从而对样品的变化过程进行全面分析和判断。DSC只能反映焓变而不能反映质量变化，TGA可以反映质量变化却不能反映焓变，两者联用可以搞清楚焓和质量在控温过程中的变化情况。

  • 热分析应用

    "热分析"这个词具有广泛的含义，根据国际热分析和量热协会组织(1CTAC)的定义，热分析是指在程序温度下，测量物质的物理性质与温度关系的一类技术。热分析技术包括热重分析(TG)、离析气体检测(EGD)、离析气体分析(EGA)、放射热分析、热离子分析；差热分析(DTA)、差示扫描量热(DSC)、热机械分析(WA)、热声计、热光学计、热电子计、热电磁计等。 　　随着各种技术的相继问世，热分析已在各个领域中得到应用。从矿物、天机物、金属、陶瓷到聚合物、电子材料、有机物、药物、食品和生物器官，热分析被应用于每一个研究领域，并逐渐扩展到工业生产和质量控制中。 　　本文概述了1997-1998年热分析方法的进展与应用；所选文献多为某一领域的综述性文献。 1．热分析仪器、技术与方法 　　关于热分析领域新仪器和方法的发展与应用已有数篇综述[1-6]，其总的发展趋势是新技术的进步，应用领域的延伸；样品重量的减少，扩散和渗透到生产线，使用计算机和机器入。在DSC，DTA领域的一个进展是调制式示差扫描量热仪、热分析仪(modulated DSC, modulated DTA)的出现[7,8]。它在传统DSC线性加热或冷却基础上叠加了一个正弦的温度加热速率，再利用傅里叶转换不断地对调幅热流进行计算，从而得到比传统DSC更多的信息，如总热流、调幅热流、可逆热流、不可逆热流及热容。同时具有高灵敏度和高分辨率，弥补丁传统DSC不能同时具备高灵敏度和高分辨率的不足。MDESC已经在高分子表征的几个方面被证实有特殊用途，包括将复杂转变分离成易解析的部分，提高检测微弱转变的灵敏度，由一个实验过程直接测量热流和比热变化。在食品方面，比如冰冻食品的加工和储存。冷冻食品的脆性，蛋白质的变性等方面都有应用。 　　由热分析仪与其它仪器的特长和功能相结合，实现联用分析，扩大分析内容，是现代热分析仪发展的一个趋势。已有商品化的各类联用量热仪，比如热重分析仪与叮红外分析仪，色谱仪，质谱仪的联用等。另外值得一提的是同时联用技术。它是在程序控温下，对同一试样同时采取两种或多种分析技术进行分析，其优点是显而易见的。近期发展的有紫外-可见光示差扫描热卡量热仪(DPC)、微调制热分析仪及微热机械仪等。微调制热分析仪、微热机械是原子力显微镜与微量调制热分析及热机械分析技术相结合的结果。将传统的AFM的探针用极微小的热电阻取代，同时用于加热及温度测量，以AFM分析显示材料的形貌、相应位置的热传导及热扩散区域分布和物理性质的变化。显微镜分析与热分析、热机械分析相结合为其在诸如材料科学、制药学、催化剂、薄膜、电子成分、法医科学及生物体系等领域的应用及研究提供了有力的手段。 　　在最近的二十年、光声及光电技术被引入量热研究，用于浓缩材料的热性质研究和各种材料、结构的热波探测[9]。在制药工业应用的反应量热仪可以通过中央个人电脑控制16个反应参数并由屏幕进行监测[10]。在微反应器中用小型化的量热仪监视热物理反应的可能性已经讨论[11]。用于测定燃料燃烧热的热弹量热仪其两个发展方向是测量及数据处理的高度自动化和无水热弹量热仪的发展[12]。动力学量热法是基于温度调制方法和绝热方法发展起来的，可以得到动力学热容数据。这是与材料的动力学相关的一个基本量，Jeong对其进展进行了综述[13]。动力学量热仪已被用于过冷液体的慢弛豫研究。自由模式动力学研究方法用于DSC研究中，提供了一种可靠的数学表达式来描述化学反应[14]。Marison对生物反应量热仪进行了综述[15]。滴定量热仪被主要应用于四个主题的研究[16]：(1)水溶液中的配对焓和溶质-溶质相互作用参数；(2)离子表面活性剂形成胶束的解体；(3)蛋白-配体相互作用[17]；(4)高分子吸附剂上被吸附物的吸附。滴定量热还被用于某些反应热的测定[18]。 2．热分析方法的应用 2.1 材料，化工和炸药推进剂　　DSC被用于研究无机玻璃的结构松弛过程[19]，铁酸盐不锈钢结构变化[20]、金属氧化物和玻璃的热力学和化学结构[21]以及多孔材料相转变[22]、材料防火性测试[23]及气体性质研究[24]等。此外，DSC非常适合热硬化性粉末涂料性质的测定，二者被认为是完美的搭配[25]。热分析方法还被用于黑色物质(碳、焦碳和活性炭)的分析[26]，研究有机添加剂对水泥水合特性的改变[27，28]等。热分析方法被认为是研究高能材料特别是推进剂稳定性的最重要最有前途的工具之一，被用于推进剂反应性、反应机理、储存时间以及炸药安全性等研究[29-32]。 2.2 有机化学　　在有机化学，尤其是物理有机化学领域，热分析方法得到了广泛的应用。一方面被用于反应机理的研究，例如不同构型己二醇的乙酰化反应的量热研究[33]，有机随机网状物中的向列型相到各向同性相的转变[34]。利用热分析方法可以测定反应的生成焓、活化能以及晶格能、张力能等热力学数据。例如系列卤化有机铵的标准摩尔生成焙和品格能[35]、含氢键的柔性有机网络的客体键合的平衡、动力学和能力学研究[36]及非平面环共扼分子的共振和张力能[37]等。Belichmeier提供了一种由DSC曲线测定有机反应活化能的简单而有效的方法[38]。另一方面，热分析仪被用于合成条件的控制。例如，用差示扫描量热仪可以方便地控制反应条件，实现杂环的合成[39]。热分析方法还被用于新合成产物的表征[40,41]以及多组份有机物质的纯度测定[42]。 2.3 高分子聚合物　　在高分子领域，DSC、DTA已成为表征合成高分子的常规手段[43-47]。另一方面，还被用于高分子性质研究，如聚酯的热力学[48]、高分子填充物和有机酸的相互作用[49]、富有稀土化合物的高分子的性质[50]、氧化诱导时间[51]、细菌共聚多酯的性质[52]、工业乳剂的聚合[53]及聚合物上一些无机和有机离子的离子交换热化学[54]等。利用光差示扫描量热计还可以检测高分子的聚合效率[55]。 2.4 物理化学　　量热技术，尤其是浸入和流体吸附量热法，气体吸附微量量热法在表面化学领域有着广泛的应用[56-59]。已被用于评价不同碳材料的化学性质(表面性质、亲水/疏水性、酸/碱性)和物理性质(表面积、孔径分布等)[60]，研究金属纤维，真空蒸发膜和单晶的吸附性质[61]，基于PEO，LiI和高表面无机氧化物的复合固态电解液的热性质[62]等。量热技术的发展对热力学的贡献是显而易见的[63-65]。它被用于超声实验[66]、薄膜反应热力学和动力学[67]、表面活性剂在固液界面的吸附和热力学[68]、无机阴离子的交换萃取和吸附反应热[69]、荷电金属氧化物/电解液界面的离子吸附的热效应[70]、混合物界面测定[71]、有机液体的热可逆性凝胶化的结构研究[72]、硝酸钠和高氯酸钠溶液在298．15K水-有机混合相中的热化学[73]以及工业中重要的聚合物和胶体在水分散中溶胶-凝胶转变[74]等。DSC是研究固体热性质的最惯用的直接测定方法。它被广泛用于计算无定性材料结晶过程的动力学参数[75]、玻璃态结晶氰基金刚烷的亚稳态[76]、无定型材料的低温性质[77]、液晶的高压性质[78]以及热容的测定[79-81]。由扫描和控压扫描量热仪可测定有机液体和聚合物在宽的压力和温度范围内的热物理性质[82]。热分析方法还是研究相平衡及相图的有力工具[83-85]。 2.5 生物化学　　热分析法在生物化学领域得到了广泛的应用，并发展了专门的生物微量量热仪。热分析法被用于研究模型DNA三联体和四联体的稳定性和结构及其与小配体的相互作用[86]、脂双分子层的斜中间相的相转变[87]、测定胰岛素敏感性[88]、抗体分子剖析[89]、药物-DNA相互作[90]、肽和磷脂双分子膜的相互作用[91]、淀粉酶和相关酶的DSC，ITC[17]、蛋白质稳定性的热力学[92]、肌球蛋白和微丝蛋白的DSC研究[93]及酵母生长抑制研究[94]等。 2.6 制药、食品营养及环保　　在制药领域使用DSC、TGA及TM(热显微镜)进行药物多形性和热分析[95]、药物定量控制和多形系统描述[96]、制药技术中的液晶系统分析[97]等。热分析方法还被用于食品营养领域[98-100]，如热带植物生产的淀粉的物理性质和分子特点[101]、食物中蛋质、糖、脂等大分子的DSC研究[102]、并且是人体能量平衡、营养状态的评价手段之一[103]。在环保领域进行了铬对土壤中有机物质生物降解影响的量热分析[104]，利用热分析结合萃取和重液分离部分确定了空气悬浮微粒中碳元素和可溶、难溶有机物的总量[105]。

  • 温度调制式差示扫描量热法（MTDSC）中实现正弦波温度控制的方法

    温度调制式差示扫描量热法（MTDSC）中实现正弦波温度控制的方法

    [align=center][size=16px] [img=温度调制式差示扫描量热法MTDSC中实现正弦波温度控制的方法,650,411]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304241524097587_3670_3221506_3.jpg!w690x437.jpg[/img][/size][/align][size=16px][color=#990000]摘要：在调制温度式差式扫描量热仪（MTDSC）中，关键技术之一是正弦波加热温度的实现，此技术是制约目前国内无法生产MTDSC量热仪的重要障碍，这主要是因为现有的PID温控技术根本无法实现不同幅值和频率正弦波这样复杂的设定值输入。本文将针对此难题提出了相应的解决方案，即采用具有外置设定点功能的特制PID控制器来实现正弦波温度控制。[/color][/size][align=center][size=16px][color=#990000]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/size][/align][size=18px][color=#990000][b]1. 问题的提出[/b][/color][/size][size=16px] 调制温度式差式扫描量热法（MTDSC）是由差示扫描量热法（DSC）演变而来的一种热分析方法，该方法是对温度程序施加正弦波扰动，形成热流量和温度信号的非线性调制，从而可将总热流信号分解成可逆和不可逆热流成分。即在传统DSC线性变温基础上叠加一个正弦振荡温度程序，如图1所示，由此可随热容变化同时测量热流量，然后利用傅立叶变换可将热流量即时分解成可逆的热容成分（如玻璃化转变、熔化）和不可逆的动力学成分（如固化、挥发、分解）。[/size][align=center][size=16px][img=01.调制式差示扫描量热法正弦波温度变化曲线,606,395]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304241527062808_6964_3221506_3.jpg!w606x395.jpg[/img][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图1 调制式差示扫描量热法正弦波温度变化曲线[/b][/color][/size][/align][size=16px] 与DSC（差式扫描量热仪）相比，MTDSC（温度调制式差式扫描量热仪）主要会涉及到两项完全不同的技术，一是正弦波温升变化的实现，二是测量信号的傅里叶变换分析。这两项技术作为MTDSC的核心技术，也是制约目前国内无法生产MTDSC量热仪的重要障碍。特别是在正弦波温度变化控制方面，现有的PID温度控制技术根本无法实现正弦波这样复杂的设定值输入。为此，本文将针对正弦波温度的实现提出相应的解决方案。[/size][size=18px][color=#990000][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 在温度自动控制方面一般常会使用PID调节器，PID温度调节器的基本原理是根据设定值与被控对象测量值之间的温度偏差，将偏差按比例、积分和微分通过计算后形成控制输出量，对被控对象的温度进行控制。这里的设定值是一种泛指，实际上包括了不随时间变化的固定设定值和随时间变化的设定曲线。对MTDSC量热仪而言，设定曲线则是正弦波和一条斜线的叠加而成的曲线，其中的斜线是需设定的平均升温速率，而正弦波则是需设定幅值和频率的正弦温度波。[/size][size=16px] 由此可见，解决MTDSC温度正弦波控制的关键是PID温度控制器的设定值可以按照所需的正弦波和线性曲线叠加后函数进行设置。为此，本文提出的解决方案具体内容如下：[/size][size=16px] （1）采用具有外置设定点功能的PID控制器，即PID控制器所接收到的外部任意波形信号都可以作为设定值。[/size][size=16px] （2）配套一个函数信号发生器，给PID控制器传输所需的正弦波和线性叠加信号。[/size][size=16px] 依据上述方案内容所确定的PID控制装置及其接线如图2所示，具体内容如下：[/size][align=center][size=16px][img=02.调制温度式差示扫描量热仪MTDSC正弦波温度控制装置及其接线图,690,216]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304241527309145_3057_3221506_3.jpg!w690x216.jpg[/img][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图2 调制式差示扫描量热仪MTDSC正弦波温度控制装置及其接线图[/b][/color][/size][/align][size=16px] （1）具有外置设定点功能的PID控制器[/size][size=16px] 所用的具有外置设定值功能的PID控制器具有两个输入通道，主输入通道作为测量被控对象的温度传感器输入，辅助输入通道用来作为外置设定点输入。与主输入通道所能接收的信号一样，辅助输入通道的外置设定点同样可接受47种类型的输入信号，其中包括10种热电偶温度传感器、9种电阻型温度传感器、3种纯电阻、10种热敏电阻、3种模拟电流和12种模拟电压，即任何信号源只要能转换为上述47种类型型号，都可以直接接入辅助输入通道作为外置设定点源。需要注意的是，远程设定点功能只能在单点设定控制模式下有效，在程序控制模式下无此功能。[/size][size=16px] （2）函数信号发生器[/size][size=16px] 对于MTDSC而言，相应的传感器测量输出无外乎就是电压和电阻这两类信号输出。因此，为了实现MTDSC的温度以正弦波形式的周期性变化，可以采用各种相应的信号发生器输出相应幅值和频率的正弦波信号和线性信号，对这两路电压信号进行叠加后传送给辅助输入通道。[/size][size=18px][color=#990000][b]3. 控制器的接线、设置和操作[/b][/color][/size][size=16px] 为了正常使用正弦波温度控制装置，还需进行相应的接线、设置和操作。[/size][size=16px] 首先，对于图2所示的正弦波温度PID控制装置，也可以用作常规PID温度控制器。即主输入通道连接温度传感器，主控输出1通道连接温控执行机构，由此传感器、执行机构和PID调节器组成标准的闭环控制回路，由此可以通过内部设定点或设定程序进行PID温度控制。[/size][size=16px] 如果要在MTDSC热分析仪上实施正弦波温度变化的控制，则使用外置设定点功能，此时需要在辅助输入通道接入远程设定点源，即函数信号发生器。[/size][size=16px] 完成外部接线后，在运行使用外置设定值功能之前，需要对PID控制器的辅助输入通道相关参数进行设置，且需要满足以下几方面要求：[/size][size=16px] （1）辅助通道上接入的远程设定点信号类型要与主输入通道完全一致。[/size][size=16px] （2）辅助通道的显示上下限也要与主输入通道完全一致。[/size][size=16px] （3）显示辅助通道接入的外置设定点信号大小的小数点位数要与主输入通道保持一致。[/size][size=16px] 完成上述辅助输入通道参数的设置后，在开始使用外置设定点功能之前，还需要激活外置设定值功能。外置设定值功能的激活可以采用以下两种方式：[/size][size=16px] （1）内部参数激活方式：在PID控制器中，设置辅助输入通道2的功能为“远程SV”，相应数字为3。[/size][size=16px] （2）外部开关切换激活：如图2所示可连接一个外部开关进行切换来选择外置设定点功能。同时，还需在PID控制器中，设置辅助输入通道2的功能为 “禁止”，相应数字为0。然后设置外部开关量输入功能DI1为“遥控设定”，相应数字为2。通过这种外部开关量输入功能的设置，就可以采用图2中所示的开关实现外置设定点和本地设定点之间的切换，开关闭合时为外置设定点功能，开关断开时为本地设定点功能。[/size][size=16px] 需要注意的是，无论采用哪种外置设定点激活和切换方式，在输入信号类型、显示上下限范围和小数点位数这三个参数选项上，辅助输入通道始终要与主输入通道保持一致。[/size][size=18px][color=#990000][b]4. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 综上所述，本文提出的解决方案，可以彻底解决温度调制式差式扫描量热仪（MTDSC）的正弦波温度的控制问题，温控器模块化结构可很容易与MTDSC热分析仪进行集成，无需再研发和配置复杂的控制电路和软件。随机配备的计算机软件可方便的进行控制运行和调试，便于热分析研发工作的开展。[/size][size=16px] 解决方案的另一个优势是所采用的PID温控器具有很高的测控精度，其中24位AD、16位DA、双精度浮点运算和0.01%的最小输出百分比，这可以满足MTDSC高精度温度控制需求。[/size][size=16px] 另外，本解决方案中的控制器还可以进行多种拓展，除可实现被控对象周期性调制波的加载之外，还可非常便于实现第二类和第三类边界条件的精密PID控制，同时还可以实现其他物理量，如真空、压力和张力等的串级控制、分程控制和比值控制等。[/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

  • 热分析及红外光谱应用技术研讨会

    香港城市大学深圳研发中心 “热分析及红外光谱应用技术研讨会地点： 深圳市南山区科技园科苑南路虚拟大学园A区102教室日期： 2005年6月24 (星期五) 性质与宗旨本次研讨会将围绕塑胶行业分析技术展开。内容包括三大热分析技术——差示扫描量热分析技术，热重分析技术，动态热机械分析技术。珀金埃尔默（香港）有限公司热学仪器部主管Ms.Michelle Lee 将着重介绍三种不同仪器的操作方法，仪器性能与测试效果。 香港城市大学物理及材料科学系Dr.C.Y.Chung将介绍不同塑胶材料的红外光谱分析方法，以及红外光谱分析技术在塑胶失效分析以及性能改善中的应用。 本研讨会适合于注塑厂，吹塑厂，塑胶及色母原料生产厂家，塑胶成型工厂之工程部门主管及品质部门人士参加。研讨内容 单元 （一）珀金埃尔默（香港）有限公司热学仪器部Ms .Michelle Lee 24-6-2005 9：30-10：30 AM -差示扫描量热分析技术在塑胶行业的应用-热重分析技术在塑胶行业的应用-动态热机械分析技术在塑胶行业的应用Coffee Break 单元（二） 香港城市大学物理及材料科学系Dr.C.Y.Chung 24-6-200511：00-12：30 AM -红外光谱在失效分析中的应用-傅立叶变换红外光谱用于塑胶性能改善

  • 【原创大赛】浅析热分析联用技术的表示方法

    [align=left][/align][align=left] 热分析联用法除了拥有各种单一热分析仪器的分析手段外，还可对物质随温度或时间发生的变化通过多种分析手段进行进行综合判断，从而更为准确地判断物质的热过程。该方法的共同点是在相同的实验条件下可以获得尽可能多的与材料性质相关的信息。[/align][align=left] 一般来说，常用的联用方式主要包括同时联用、串接联用和间歇式联用三种方式，表1列出了常用的热分析联用法。[/align][align=left][/align][align=center]表1 常用的热分析联用方法[/align][align=left] [/align][table=565][tr][td] [align=center]联用方式[/align] [/td][td] [align=center]联用方法[/align] [/td][td] [align=center]简称[/align] [/td][td] [align=center]备注[/align] [/td][/tr][tr][td=1,12] [align=center]同时联用技术[/align] [/td][td] [align=center]热重-差热分析[/align] [/td][td] [align=center]TG-DTA[/align] [/td][td=1,2] [align=center]TG-DTA和TG-DSC又称同步热分析法，简称STA[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]热重-差示扫描量热法[/align] [/td][td] [align=center]TG-DSC[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]差热分析-热机械分析法[/align] [/td][td] [align=center]DTA-TMA[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]热重-差热分析-热机械分析法[/align] [/td][td] [align=center]TG-DTA-TMA[/align] [/td][td] [align=center] 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对于串接联用技术而言，用于联用的分析手段之间获得的信号在时间上有先后之分，因此每种分析手段之间用“/”连接，表示用于联用的这些技术之间是有先后顺序的，如热重/红外光谱法联用、热重/红外光谱/质谱联用技术。对于热重/红外光谱/质谱联用技术来说，从表示方式上可以看出实验时先由热重仪对试样进行加热，试样发生分解时产生的气体由传输管线将气体产物先转移到红外光谱仪的气体池由其检测器进行检测，之后再部分转移到质谱仪的进样口由其检测器进行检测。[/align][align=left]3. 间歇式联用技术可以看作是串接联用法的一种，由于其分析对象为某一温度或时间下的气体产物，且其分析时间较长，故单独列为一种联用方法。常用的间歇式联用技术主要是热分析技术（主要是热重法和同步热分析法）与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法进行联用。表示方式同串接联用技术，如热重仪与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的联用可以表示为热重/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]联用法。[/align][align=left] 随着联用技术的进一步发展，出现了更为复杂的联用方法，我们称之为复合联用技术，这种联用技术主要用来分析温度升高产生的气体产物。例如热重/（红外光谱-质谱联用法）是近年来出现了一种与热重/红外光谱/质谱联用技术相似的联用技术，这种联用方式为质谱仪和红外光谱仪同时与热重仪联用，即由热重仪出来的气体产物同时被质谱和红外光谱仪进行检测，其工作原理与热重/红外光谱/质谱联用仪是不一样的。[/align][align=left] 随着联用技术的进一步发展，[color=red]如何准确的表示这些联用技术十分重要，通过联用方式的表达可以准确地反映仪器的连接方式。[/color][/align]

  • 【原创大赛】【官人按】浅析热分析联用技术的表示方法

    [align=center][b]浅析热分析联用技术的表示方法[/b][/align][align=center]丁延伟[/align][align=center]中国科学技术大学理化科学实验中心[/align][align=center]（安徽省合肥市金寨路96号）[/align]热分析联用法除了拥有各种单一热分析仪器的分析手段外，还可对物质随温度或时间发生的变化通过多种分析手段进行进行综合判断，从而更为准确地判断物质的热过程。该方法的共同点是在相同的实验条件下可以获得尽可能多的与材料性质相关的信息。一般来说，常用的联用方式主要包括同时联用、串接联用和间歇式联用三种方式，表1列出了常用的热分析联用法。[align=left]表1 常用的热分析联用方法 [/align][table=565][tr][td] [align=center]联用方式[/align] [/td][td] [align=center]联用方法[/align] [/td][td] [align=center]简称[/align] [/td][td] [align=center]备注[/align] [/td][/tr][tr][td=1,12] [align=center]同时联用技术[/align] [/td][td] [align=center]热重-差热分析[/align] [/td][td] [align=center]TG-DTA[/align] [/td][td=1,2] [align=center]TG-DTA和TG-DSC又称同步热分析法，简称STA[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]热重-差示扫描量热法[/align] [/td][td] [align=center]TG-DSC[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]差热分析-热机械分析法[/align] [/td][td] [align=center]DTA-TMA[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]热重-差热分析-热机械分析法[/align] [/td][td] 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[align=center]同步热分析/（红外光谱-质谱联用法）[/align] [/td][td] [align=center]TG/（IR-MS）[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]热重/（红外光谱-（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱联用法））[/align] [/td][td] [align=center]TG/(IR-(GC/MS))[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]同步热分析/（红外光谱-（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱联用法））[/align] [/td][td] [align=center]STA/(IR-(GC/MS))[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][/table][sup]1[/sup]间歇联用法可以看作是串接联用法的一种，由于其分析对象为某一温度或时间下的气体产物，且其分析时间较长，故单独列为一种联用方法。[sup]2[/sup]由于同步热分析目前以一种独立的仪器形式存在，故STA与质谱和红外光谱的联用形式通常归属于串接式联用法。由表1可见，1. 对于同时联用技术，分析手段之间用“-”连接，表示这两种技术之间是并列的，实验时同时得到由两种分析手段所检测到的信号。如热重-差热分析、热重-差示扫描量热法等；2. 对于串接联用技术而言，用于联用的分析手段之间获得的信号在时间上有先后之分，因此每种分析手段之间用“/”连接，表示用于联用的这些技术之间是有先后顺序的，如热重/红外光谱法联用、热重/红外光谱/质谱联用技术。对于热重/红外光谱/质谱联用技术来说，从表示方式上可以看出实验时先由热重仪对试样进行加热，试样发生分解时产生的气体由传输管线将气体产物先转移到红外光谱仪的气体池由其检测器进行检测，之后再部分转移到质谱仪的进样口由其检测器进行检测。3. 间歇式联用技术可以看作是串接联用法的一种，由于其分析对象为某一温度或时间下的气体产物，且其分析时间较长，故单独列为一种联用方法。常用的间歇式联用技术主要是热分析技术（主要是热重法和同步热分析法）与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法进行联用。表示方式同串接联用技术，如热重仪与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的联用可以表示为热重/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]联用法。4. 随着联用技术的进一步发展，出现了更为复杂的联用方法，我们称之为复合联用技术，这种联用技术主要用来分析温度升高产生的气体产物。例如热重/（红外光谱-质谱联用法）是近年来出现了一种与热重/红外光谱/质谱联用技术相似的联用技术，这种联用方式为质谱仪和红外光谱仪同时与热重仪联用，即由热重仪出来的气体产物同时被质谱和红外光谱仪进行检测，其工作原理与热重/红外光谱/质谱联用仪是不一样的。 随着联用技术的进一步发展，如何准确的表示这些联用技术十分重要，通过本文中所述的联用方式的表达方式可以准确地反映仪器的连接方式

  • 【分享】同步热分析仪的优点

    同步热分析仪将热重分析 TG 与差热分析 DTA 或差示扫描量热 DSC 结合为一体，在同一次测量中利用同一样品可同步得到热重与差热信息。 　　相比单独的 TG 与/或 DSC 测试，具有如下显著优点： 　　1.消除称重量、样品均匀性、升温速率一致性、气氛压力与流量差异等因素影响，TG 与 DTA/DSC 曲线对应性更佳。 　　2.根据某一热效应是否对应质量变化，有助于判别该热效应所对应的物化过程（如区分熔融峰、结晶峰、相变峰与分解峰、氧化峰等）。 　　3.在反应温度处知道样品的当前实际质量，有利于反应热焓的准确计算。 广泛应用于陶瓷、玻璃、金属／合金、矿物、催化剂、含能材料、塑胶高分子、涂料、医药、食品等各种领域。

  • 【分享】热分析技术发展简史

    热分析技术发展简史热分析方法是仪器分析方法之一，它与紫外分光光度法、红外光谱分析法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法、核磁共振波谱法、电子能谱分析法、扫描电子显微镜法、质谱分析法和色谱分析法等相互并列和互为补充的一种仪器分析方法。 热分析技术是在程序温度(指等速升温、等速降温、恒温或步级升温等)控制下测量物质的物理性质随温度变化，用于研究物质在某一特定温度时所发生的热学、力学、声学、光学、电学、磁学等物理参数的变化。由此进一步研究物质的结构和性能之间的关系；研究反应规律；制订工艺条件等。 最早发现的一种热分析现象是热失重，由英国人Edgwood在1786年研究陶瓷被土时首先观察到的，他注意到加热陶瓷粘土到达暗红色时有明显的失重，而在其前后的失重都极小．1887年法国的Le chatelie r使用了热电偶测量温度的方汰对试样进行升温或降温来研究粘土类矿物的热性能“MJ，获得了一系列粘土试样的加热和冷却曲线，根据这些曲线去鉴定一些g。物试样。此外，他使用了尚纯度物质(如水、硫、晒、金等)作为标准物质来标定温度。为了提高仪器的灵敏度，以便观察粘土在某一特定温度时的吸热或放热现象，他采用了分别测显试样温度与参比物温度之差的差水法读得数据，第一次发表了最原始的差热曲线。为此，人们公认他为差热分析技术的创始人。 1899年，英国人Robert s—Au sten改进了Le Chateli e r差温测量时的差示法，他把试样与参比物放在同一炉中加热或冷却，并采用两对热电偶反向串联，分别将热电偶插入试样和参比物中的测量方法，提高了仪器的灵敏度和重复性。 另一种重要的热分析方法是热重法．热重法使用的仪器么热天平。1915年日本的本多光太郎发明了第一台热天平。由于当时的差热分析仪和热天平是极为粗糙的，重复性差、灵敏度低、分辨力也不高，因而很难推广。所以，在一段很长时间内进展缓慢。第二次世界大战后，由于仪器自动化程度的提高，热分析方法的普及，在四十年代末，美国的Leeds和NortL rup公司，开始制作了商品化电子管式的差热分析仪。此后，也出现了商品化的热天平。诚然，初期的热分析仪器体积庞大，价格昂贵，试样虽大。 在1955年以前，人们进行差热分析实验时，都是把热电偶直接插到试样和参比物中测量温度和差热信号的，这样容易使热电偶被试样或试样分解出来的气体所污染、老化。l 955年Boersma针对这种方法的缺陷提出了改进办法，即坩埚里面放试样或参比物，而坩埚的底壁与热电偶接触。目前酌商品化差热分析仪都采用了这种办法。 1953年Teitelbaum发明了逸气检测法，即对试样在加热时放出的气体进行检测。1959年R．E．G rim发明了逸气分析法，即对试样在加热时放出的气体进行定性和定量的分析。1962年Gillham发明了扭辫分析法，主要用于测量高分子材料的模量和内耗等参数随温度的变化曲线。 1963外Waston和ON cill等发明了经不扫描员热法。以后，国际热分析协会称它为功率补偿式差示扫描量热法。根据这个方法生产出来的仪器称为功率补偿式差示扫描量热仪。 七十年代末，英国Pe rkin—Elc r公司制成商品化的专用于热分析仪器方面的微处理机温度控制器，接着日本理学电机、第二精工舍、岛精、瑞士M ettle r、美国Du—Pont、法国Sct afam、德国Netzsck等公司相继制成了类似的产品。在八十年代初各公司先后又把微型计算机用于热分析方面的数据处理，并制成商品化的热分析数据台。 上河天平仪器厂在1967年试制成功第一台TR—632型自动记录热天平，1969年制成第一台DTA—A型自动记录差示热天平(差热分析和热天平同时联用)， 自1976年起先后与华东化工学院协作制成国内第一台CDR—l型功率补偿式差示扫描量热仪，1979年制成CRY—l型中温差热分析仪，1980年制成CDR—2型低温功率补偿式差示扫描量热仪，1981年制成CRY—2型高温差热分析仪和WRT—1型微量热天平，1983年制成PRT—l型普通热天平和PRY—1型普通差热分析仪，1984年制成RJY—l型热机械分析仪，1985年制成WRT—2型微量热天平，1987年制成微机程序温度控制器，热分析数据处理台和ZRY—1型综合热分析仪。北京光学仪器厂也生产类似的热分析仪。还有长沙仪器厂、长春非金属试验机厂、承德仪器厂、丹东仪器厂、北京显示仪器厂等也生产少量的热分析仪器。此外，还有各单位制作的一些热分析仪器，如中科院化学所的热释电仪和微机化动态粘弹仪谱，原核工业部九O三所的微量热量计，中国纺织大学的纤维热机械分析仪等等。 随着电子技术的发展，特别是近代半导体器件、电子计算机技术和微处理机的发展。自动记录、信号放大、程序温度控制和数据处理等智能化方面有了很大的改进和提高，使仪器酌精度、重复性、分辨力和自动数据处理装置大为改善和提高，操作也越来越方便，推动了热分析技术逐步向纵深方向发展。应用也更为广泛。 从热分析技术的应用来看，十九世纪末到二十世纪初，差热分析法主要用来研究粘土、矿物以及金属合金方面。到二十世纪中期，热分析技术才应用丁化学领域中，起初应用于无机物领域，而后才逐渐扩展到络合物、有机化合物和高分子领域中，现在．已成为研究高分子结构与性能关系的一个相当重要的工具。在七十年代初，又开辟了对生物大分子和食品工业方而的研究。从八十年代开始应用于胆固醇和前列腺结石的研究以及检测解毒药的毒家和两活性等。 现在，热分析技术已渗透到物理、化学、化工、石油、冶金、地质、建材、纤维、塑料、橡胶、有机、无机、低分子、高分子、食品、地球化学、生物化学等各个领域。所以，有人说热分析技术并不是某一行业或几个行业专用的，几乎所有行业都可以用得上，这不是没有道理的。因为，任何物质从超低温到题高温的程序湿度控制下，总是有热效应的，而且还不只一个这就成了表征物质变化过程的特征图谱。

  • TA 公司热分析的应用文章

    各位老师：您好！我们销售和服务TA公司的热分析和流变仪器近10年了，上海实验室积累了很多有关仪器理论和应用方面的资料，我刚刚整理出来，准备提供给有兴趣的用户和客户，希望对您工作有参考作用。请提供您的详细联系方式给到twinson@pubil1.sta.net.cn。董传波 于 上海（13817312948）TA热分析 理论和应用 资料目录：1. DSC动力学方法综述2. 调制DSC理论及其应用基础3. 调制DSCTM的最新用途4. 调制DSC（MDSC）方法：聚甲基丙烯酸甲脂和苯乙烯-丙烯晴共聚物的混合物玻璃化转变的研究5. 用DSC测定水泥中硫酸钙的水合物6. 水泥的水合反应测定7. 用MDSCTM测量高聚物的结晶度8. 用MDSCTM方法研究居里点9. 用调制DSCTM研究热容10. 调制式DSCTM在食品方面的应用11. MDSC建立于周期温度调制上的差示扫描量热法的数学说明12. 用MDSC测量聚合物、玻璃及陶瓷的热导率13. 用MDSC测量高聚物的结晶度14. 对DSC结果中未预料到的变化和状态转化进行解释15. 玻璃化转变处的热焓松弛16. 热传导油和扩散泵油比热测定法（差示扫描量热法）17. 用压力差示扫描量热法对油脂的氧化稳定性进行测试的新方法18. 无机相变的测量19. 热固性系统的玻璃化和等温固化处理20. 差示扫描量热法（DSC）定义的争议21. 高解析热重分析仪22. 高解析TGA的理论及其应用23. 用TGA测定尼龙66中的碳黑染料24. 动态机械分析之原理及应用25. DMA和其他技术的比较26. 用动态机械分析----一项多用途的技术来分析材料的粘弹特性27. 测量工程热塑料的物理性能28. 时间-温度叠加原理在DMA中的应用29. DMA在铜箔基板（CCL）及印刷电路板（PCB）的应用30. 热重-差热分析仪 Simutanous TGA-DTA31. 介电分析仪（DEA）系统32. 用微电介质分析法（DEA）优化冻干法33. 热重分析与质谱联用系统简介34. 金属材料热膨胀特性参数测量方法35. 无机相变的测量36. 热分析在油田勘探开发和采输中的部份应用37. 热分析技术在橡胶、弹性体、电线电缆方面的应用38. 热分析技术在木材料科学与加工中的应用39. 热分析技术在橡胶材料之应用简介40. 热分析在司法、刑事鉴定中的应用41. 热分析在环氧浇铸方面的应用42. 用热分析方法分析涂料的特性43. 热分析在药物及相关物质中的应用44. DSC动态量热测纯度45. 药剂中游离水和结合水的分离46. 非晶态PET老化效应的测量47. PET/聚碳酸脂混合物的研究48. RHEOLOGY SOLUTIONS49. TEMPERATURE CALIBRATION GUIDELING FOR YOUR DU ONT THERMAL SYSTEM50. Standard Practice for Calibration ofTemperature Scale for Thermogravimetry51. PRESSURE DIFFERENTIAL SCANNING CALORIMETRY52. Micromeritic properties of Theophylline Microcapsules Prepared by Coacervation-Phase Separation Method53. The characterization of thermosetting polymer54. THE CASE FOR A GENERIC DEFINITION OF DIFFERENTIAL SCANNING CALORIMETRY55. DYNAMIC MECHANICAL ANALYSIS-A VERSATILE TECHNIQUE FOR THE VISCOELASTIC CHARACTERISATION OF MATERIALS56. Evaluation of polymer flammability by thermal analysis57. FIVE POINT TEMPERATURE CALIBRATION58. Compatibility Study Between Albuterol and Excipients Using Thermal Analysis Technique59. Inclusion Complex Formation of Acetaminophen by Heating and Cogrinding with Cyclodextrins60. Thermal analysis techniques for the rubber laboratory61. DMA PRESENT& FUTURE上海市闵行区七宝镇新镇路1669号 邮编：201101 电话：021-64780116 传真：021-64193216http：// www . twinson.com.cn E-Mail:twinson@pubil1.sta.net.cn

  • 几种主要的热分析方法~~~~~~~

    1.差热分析法（DTA） 测量的就是温度～～～温度：20~~1600 'C主要应用：熔化及结晶转变、氧化还原反应、裂解反应等的分析研究、主要用于定性分析2。差示扫描量热法（DSC） 测的是热量～～～温度：-170~~750 ‘C分析研究:与DTA大致相同，但能定量测定多种热力学和动力学参数，如比热、反应热、转变热、反应速度和高聚物结晶度等~3.热重法（TG） 测量对象是质量～～～温度：室温~~1000 ’C主要用于：沸点、热分解反应过程分析与脱水量测定等，生成挥发性物质的固相反应分析、固体与气体反应分析等。 4.热机械分析法（TMA） 分析尺寸和体积的变化～～～温度范围：-150~~600 ‘C 可以进行：膨胀系数、体积变化、相转变温度、应力应变关系测定，重结晶效应分析等。5.动态热机械法（DMA） 力学性质～～～温度：-170～～600获得：阻尼特性、固化、胶化、玻璃化等转变分析，模量、粘度测定等。

  • 『转贴』热分析进展

    热分析进展摘要 本文阐述了有关热分析仪器与技术的最新进展。文章分别就仪器装置、基础理论研究、进样技术及应用等方面等进行评述，并给出参考文献105篇。关键词 热分析 述评　　"热分析"这个词具有广泛的含义，根据国际热分析和量热协会组织(1CTAC)的定义，热分析是指在程序温度下，测量物质的物理性质与温度关系的一类技术。热分析技术包括热重分析(TG)、离析气体检测(EGD)、离析气体分析(EGA)、放射热分析、热离子分析；差热分析(DTA)、差示扫描量热(DSC)、热机械分析(WA)、热声计、热光学计、热电子计、热电磁计等。 　　随着各种技术的相继问世，热分析已在各个领域中得到应用。从矿物、无机物、金属、陶瓷到聚合物、电子材料、有机物、药物、食品和生物器官，热分析被应用于每一个研究领域，并逐渐扩展到工业生产和质量控制中。 　　本文概述了1997-1998年热分析方法的进展与应用；所选文献多为某一领域的综述性文献。 1．热分析仪器、技术与方法 　　关于热分析领域新仪器和方法的发展与应用已有数篇综述[1-6]，其总的发展趋势是新技术的进步，应用领域的延伸；样品重量的减少，扩散和渗透到生产线，使用计算机和机器入。在DSC，DTA领域的一个进展是调制式示差扫描量热仪、热分析仪(modulated DSC, modulated DTA)的出现[7,8]。它在传统DSC线性加热或冷却基础上叠加了一个正弦的温度加热速率，再利用傅里叶转换不断地对调幅热流进行计算，从而得到比传统DSC更多的信息，如总热流、调幅热流、可逆热流、不可逆热流及热容。同时具有高灵敏度和高分辨率，弥补丁传统DSC不能同时具备高灵敏度和高分辨率的不足。MDESC已经在高分子表征的几个方面被证实有特殊用途，包括将复杂转变分离成易解析的部分，提高检测微弱转变的灵敏度，由一个实验过程直接测量热流和比热变化。在食品方面，比如冰冻食品的加工和储存。冷冻食品的脆性，蛋白质的变性等方面都有应用。 　　由热分析仪与其它仪器的特长和功能相结合，实现联用分析，扩大分析内容，是现代热分析仪发展的一个趋势。已有商品化的各类联用量热仪，比如热重分析仪与叮红外分析仪，色谱仪，质谱仪的联用等。另外值得一提的是同时联用技术。它是在程序控温下，对同一试样同时采取两种或多种分析技术进行分析，其优点是显而易见的。近期发展的有紫外-可见光示差扫描热卡量热仪(DPC)、微调制热分析仪及微热机械仪等。微调制热分析仪、微热机械是原子力显微镜与微量调制热分析及热机械分析技术相结合的结果。将传统的AFM的探针用极微小的热电阻取代，同时用于加热及温度测量，以AFM分析显示材料的形貌、相应位置的热传导及热扩散区域分布和物理性质的变化。显微镜分析与热分析、热机械分析相结合为其在诸如材料科学、制药学、催化剂、薄膜、电子成分、法医科学及生物体系等领域的应用及研究提供了有力的手段。 　　在最近的二十年、光声及光电技术被引入量热研究，用于浓缩材料的热性质研究和各种材料、结构的热波探测[9]。在制药工业应用的反应量热仪可以通过中央个人电脑控制16个反应参数并由屏幕进行监测[10]。在微反应器中用小型化的量热仪监视热物理反应的可能性已经讨论[11]。用于测定燃料燃烧热的热弹量热仪其两个发展方向是测量及数据处理的高度自动化和无水热弹量热仪的发展[12]。动力学量热法是基于温度调制方法和绝热方法发展起来的，可以得到动力学热容数据。这是与材料的动力学相关的一个基本量，Jeong对其进展进行了综述[13]。动力学量热仪已被用于过冷液体的慢弛豫研究。自由模式动力学研究方法用于DSC研究中，提供了一种可靠的数学表达式来描述化学反应[14]。Marison对生物反应量热仪进行了综述[15]。滴定量热仪被主要应用于四个主题的研究[16]：(1)水溶液中的配对焓和溶质-溶质相互作用参数；(2)离子表面活性剂形成胶束的解体；(3)蛋白-配体相互作用[17]；(4)高分子吸附剂上被吸附物的吸附。滴定量热还被用于某些反应热的测定[18]。 2．热分析方法的应用 2.1 材料，化工和炸药推进剂　　DSC被用于研究无机玻璃的结构松弛过程[19]，铁酸盐不锈钢结构变化[20]、金属氧化物和玻璃的热力学和化学结构[21]以及多孔材料相转变[22]、材料防火性测试[23]及气体性质研究[24]等。此外，DSC非常适合热硬化性粉末涂料性质的测定，二者被认为是完美的搭配[25]。热分析方法还被用于黑色物质(碳、焦碳和活性炭)的分析[26]，研究有机添加剂对水泥水合特性的改变[27，28]等。热分析方法被认为是研究高能材料特别是推进剂稳定性的最重要最有前途的工具之一，被用于推进剂反应性、反应机理、储存时间以及炸药安全性等研究[29-32]。 2.2 有机化学　　在有机化学，尤其是物理有机化学领域，热分析方法得到了广泛的应用。一方面被用于反应机理的研究，例如不同构型己二醇的乙酰化反应的量热研究[33]，有机随机网状物中的向列型相到各向同性相的转变[34]。利用热分析方法可以测定反应的生成焓、活化能以及晶格能、张力能等热力学数据。例如系列卤化有机铵的标准摩尔生成焙和品格能[35]、含氢键的柔性有机网络的客体键合的平衡、动力学和能力学研究[36]及非平面环共扼分子的共振和张力能[37]等。Belichmeier提供了一种由DSC曲线测定有机反应活化能的简单而有效的方法[38]。另一方面，热分析仪被用于合成条件的控制。例如，用差示扫描量热仪可以方便地控制反应条件，实现杂环的合成[39]。热分析方法还被用于新合成产物的表征[40,41]以及多组份有机物质的纯度测定[42]。 2.3 高分子聚合物　　在高分子领域，DSC、DTA已成为表征合成高分子的常规手段[43-47]。另一方面，还被用于高分子性质研究，如聚酯的热力学[48]、高分子填充物和有机酸的相互作用[49]、富有稀土化合物的高分子的性质[50]、氧化诱导时间[51]、细菌共聚多酯的性质[52]、工业乳剂的聚合[53]及聚合物上一些无机和有机离子的离子交换热化学[54]等。利用光差示扫描量热计还可以检测高分子的聚合效率[55]。 2.4 物理化学　　量热技术，尤其是浸入和流体吸附量热法，气体吸附微量量热法在表面化学领域有着广泛的应用[56-59]。已被用于评价不同碳材料的化学性质(表面性质、亲水/疏水性、酸/碱性)和物理性质(表面积、孔径分布等)[60]，研究金属纤维，真空蒸发膜和单晶的吸附性质[61]，基于PEO，LiI和高表面无机氧化物的复合固态电解液的热性质[62]等。量热技术的发展对热力学的贡献是显而易见的[63-65]。它被用于超声实验[66]、薄膜反应热力学和动力学[67]、表面活性剂在固液界面的吸附和热力学[68]、无机阴离子的交换萃取和吸附反应热[69]、荷电金属氧化物/电解液界面的离子吸附的热效应[70]、混合物界面测定[71]、有机液体的热可逆性凝胶化的结构研究[72]、硝酸钠和高氯酸钠溶液在298．15K水-有机混合相中的热化学[73]以及工业中重要的聚合物和胶体在水分散中溶胶-凝胶转变[74]等。DSC是研究固体热性质的最惯用的直接测定方法。它被广泛用于计算无定性材料结晶过程的动力学参数[75]、玻璃态结晶氰基金刚烷的亚稳态[76]、无定型材料的低温性质[77]、液晶的高压性质[78]以及热容的测定[79-81]。由扫描和控压扫描量热仪可测定有机液体和聚合物在宽的压力和温度范围内的热物理性质[82]。热分析方法还是研究相平衡及相图的有力工具[83-85]。 2.5 生物化学　　热分析法在生物化学领域得到了广泛的应用，并发展了专门的生物微量量热仪。热分析法被用于研究模型DNA三联体和四联体的稳定性和结构及其与小配体的相互作用[86]、脂双分子层的斜中间相的相转变[87]、测定胰岛素敏感性[88]、抗体分子剖析[89]、药物-DNA相互作[90]、肽和磷脂双分子膜的相互作用[91]、淀粉酶和相关酶的DSC，ITC[17]、蛋白质稳定性的热力学[92]、肌球蛋白和微丝蛋白的DSC研究[93]及酵母生长抑制研究[94]等。 2.6 制药、食品营养及环保　　在制药领域使用DSC、TGA及TM(热显微镜)进行药物多形性和热分析[95]、药物定量控制和多形系统描述[96]、制药技术中的液晶系统分析[97]等。热分析方法还被用于食品营养领域[98-100]，如热带植物生产的淀粉的物理性质和分子特点[101]、食物中蛋质、糖、脂等大分子的DSC研究[102]、并且是人体能量平衡、营养状态的评价手段之一[103]。在环保领域进行了铬对土壤中有机物质生物降解影响的量热分析[104]，利用热分析结合萃取和重液分离部分确定了空气悬浮微粒中碳元素和可溶、难溶有机物的总量[105]。

  • 【原创大赛】热分析/质谱联用的数据分析方法之理论基础

    【原创大赛】热分析/质谱联用的数据分析方法之理论基础

    [b]作者：[/b][font=&]丁延伟，[/font][font=&][color=#2d374b]中国科学技术大学理化科学实验中心副主任。[/color][/font] 1. 热分析联用简介 联用技术是近年来分析仪器的一个发展趋势，许多常规的分析仪器如色谱、X射线衍射、各类光谱仪等都已实现了与其他分析技术的联用，热分析仪当然也不例外。早在两千多年前，我国战国时期的楚国诗人、政治家屈原在《楚辞• 卜居》中就已指出“尺有所短，寸有所长。物有所不足，智有所不明”。这告诉我们每种分析技术均有其独特的优势，但我们也应清醒地认识到它们自身也会存在着一定的不足。只有在实际应用中对每种分析技术扬长避短，充分发挥其优势，才可以达到事半功倍的效果。其实，在许多中文版本的文献资料中，对联用技术的描述通常使用“联用”而不是“连用”来表述，这也充分表明联用技术不是简单地将两种或多种技术连接或拼接在一起，而是要在实际上有机地、合理地将其组合在一起。也就是说，对于由多种技术的联用仪而言，其不仅仅满足于可以达到1+1+…+1 = N的效果，而且应达到1+1+…+1 N的效果。当然，对于一些不成功的联用技术而言，有时达到的效果可能为1+1+…+1 N，甚至等于0。 由常规的热分析可以得到在热分析实验过程中所研究的对象在一定的气氛和程序控制温度下由于其结构、成分变化而引起的质量、热效应、尺寸等性质的变化信息。通过将热分析技术与常规的分析技术如红外光谱技术、质谱、色谱、显微技术、拉曼光谱、X射线衍射等联用，可以得到在物质的性质发生发生变化的过程中产物的结构、成分、形貌、物相等的变化信息。通过这些信息，可以使我们了解到物质在一定的气氛和程序控制温度下所发生的各种变化的更深层次的一些信息，对于过程中的反应机理、动力学信息有更深刻的认识。热分析联用技术的特点和优势可以概括为实时、全面、高效，但我们也应清醒地认识到对于一些高温分解产生的气体分析时在传输过程中的冷凝现象的影响，一些高温产物在传输管线中的冷凝会导致由红外光谱、色谱和/或质谱进行气体分析时丢失一部分气体产物的信息。当前应用最为广泛的热分析联用技术主要有：（1）热重-差热分析、热重-差示扫描量热法以及显微热分析等，这属于同时联用的范畴；（2）热分析与红外光谱技术、质谱的联用，这属于串接式联用的范畴；（3）热分析与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]等技术的联用，由于与热分析联用的这类技术自身在分析时需要一定的时间，因此通常称该类技术为间歇式联用技术。其实，这类技术也属于串接式联用的范畴。 2. 热分析/质谱联用技术简介TA/MS联用技术是在程序控制温度和一定气氛下，通过质谱仪在线监测由热分析（主要为热重仪、热重-差热分析仪以及热重-差示扫描量热仪）中由试样逸出的气体的信息的一种热分析联用技术，常见的联用形式有TG/MS、TG-DTA/MS以及TG-DSC/MS等技术。 质谱法（Mass Spectrometry，简称MS）是一种检测和鉴别微量气体物质的非常灵敏的方法，通过这种技术可以得到化合物的化学和结构的信息（官能团和侧链）。质谱法即用电场和磁场将运动的离子（带电荷的原子、分子或分子碎片，有分子离子、同位素离子、碎片离子、重排离子、多电荷离子、亚稳离子、负离子和离子－分子相互作用产生的离子）按它们的质荷比分离后进行检测的方法。测出离子准确质量即可确定离子的化合物组成。这是由于核素的准确质量是一多位小数，决不会有两个核素的质量是一样的，而且决不会有一种核素的质量恰好是另一核素质量的整数倍。分析这些离子可获得化合物的分子量、化学结构、裂解规律和由单分子分解形成的某些离子间存在的某种相互关系等信息。 由于对MS的详细描述内容已经超出了本文的范围，因此在本部分内容中我们仅讨论在应用时所必需的一些与MS相关的背景知识。 在联用的质谱中，样品分子通过一个离子源进入质谱，在离子源中样品分子被高能电子束（通常为~70 eV）轰击。这个能量比有机物的离子化势能和键强度大，该能量实际上足够从分子上移动一个或更多的电子，形成正电荷分子离子。另外，电子束的能量还能够引起分子发生大量的碎裂，通过复杂的裂解途径形成许多不同的正电荷碎片离子，形成的这种碎片离子与所研究的分子结构密切相关。 3. 热分析/质谱联用技术的工作原理 TA-MS主要包括一台热分析仪（主要为TG、TG-DTA、DIL）、一台质谱仪以及将两者联合的接口。为了获得释放气体分析的最佳结果，热分析仪和接口一定要设计成保证释放气体有足够量转移到质谱仪，同时质谱仪要设计成能快速扫描和长周期稳定操作。由于质谱在高真空条件下工作，从热分析仪逸出的气体只有约1%通过质谱仪(否则会失去真空条件 )。如此低的逸出气体对于高灵敏度的质谱来说足够了。热分析仪和MS之间的联用需要通过特殊设计的接口来进行，这是因为热分析仪在1个大气压下正常工作，而MS则需要在大约10-6 mbar的真空条件下进行工作。通过可以加热的陶瓷（惰性）毛细管或内衬涂层的金属管将由热分析仪逸出的一小部分气体带入至MS仪中实现联用。实验时，主要使用He作为载气，但也可以使用诸如空气或O2等之类的气体。热分析和/或质谱设备的制造商提供了用于联用的接口和软件，使得MS可以在线监测由热分析仪逸出的气体（如图1所示）。一些MS设备的制造商已经扩展了它们的应用范围，现在已经有专门的MS设备可以通过更加方便的方式与热分析设备进行联用。[align=center][img=,690,331]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910310934470794_5318_3224499_3.jpg!w690x331.jpg[/img][/align][align=center]图1 热重/质谱联用仪工作原理示意图[/align] 质谱仪提供的定性信息是靠气体分子和原子的离子比，再将所得到的离子比按它们的质量电荷比分开，每种气体物质在离子化过程中分裂产生一个特征离子模型，可与已知物质的模型辨别比较。进入MS的气体在电离室中被电子轰击，气体分子被分解成阳离子，根据这些阳离子的质量/电荷将其分离。通过测量离子的电流，可以获得如图5所示的强度为质荷比函数的谱图。[align=center][img=,690,342]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910310934599640_9061_3224499_3.jpg!w690x342.jpg[/img][/align][align=center]图2. 强度作为质量/电荷比的函数的MS谱图[/align] 在图2中给出了一个瞬时扫描的MS谱图。由于在整个TG实验期间连续扫描，因此可以（用适当的软件）合并得到的每张所有瞬时扫描谱图中相同质量/电荷比的数据，还可以针对每个质量/电荷比获得强度随时间或温度的曲线。在图3中所列举的例子中，给出了在空气气氛中加热Nd2(SO4)3· 5H2O过程中的质量/电荷比为18（H2O +）、32（O2+）和64（SO2+）的强度随温度和时间变化的曲线。[align=center][img=,504,329]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910310935098720_2749_3224499_3.jpg!w504x329.jpg[/img][/align][align=center]图3. MS信号强度作为温度的函数[/align] 借助相应的谱图库，可以将获得的碎片的实验结果与谱图库进行比较，以便识别出在离子化之前的原始气体分子的信息。

  • 热分析家族介绍、应用领域及获取信息

    热分析：在程序温度下：测量物质的物理性质与温度关系的一类技术。1、热分析家族a、热重分析仪 TG在程序温度下，测量物质的质量与温度关系的技术b、差热分析仪 DTA在程序温度下，测量物质和参比物的温度差与温度关系的技术c、差示扫描量热仪 DSC在程控温度下，测量输入到物质和参比物之间的功率差与温度关系的技术d、热机械分析仪 TMA用来测量样品在非振荡载荷作用下，其样品的形变与时间、温度等函数关系的一种仪器。e、动态热机械分析仪 DMA是用来测量样品在周期交变应力作用下，其动态力学性能与时间、温度、频率等函数关系的一种仪器2、热分析应用领域热分析仪可以用于科学研究、产品开发、质量控制等多个领域。适用于生化样品、高分子材料、无机材料、矿物、含能材料、药物、食品等各种固体、液体或粉末状样品。3、热分析可以获取的信息a、熔点b、熔融热c、固化度、固化反应速率d、相转变温度e、相转变热焓f、玻璃化转变g、纯度h、比热i、反应热j、氧化诱导期k、反应动力学l、活化能测定m、结晶时间及结晶温度、结晶度n、组分分析o、添加剂含量、填料含量p、分解温度q、氧化稳定性r、与红外、质谱联用，对分解逸出气分析s、软化温度t、膨胀系数u、体积的膨胀与收缩v、应力/应变的函数关系w、薄膜/纤维的拉伸与收缩x、材料的动态力学性能y、模量、柔度z、相变角、损耗因子、阻尼特性α、次级转变β、凝胶化

  • 热分析仪器在部分行业的应用汇总

    热分析技术是指在温度程序控制下研究材料的各种转变和反应，如脱水，[url=https://baike.baidu.com/item/%E7%BB%93%E6%99%B6][color=black]结晶[/color][/url]-[url=https://baike.baidu.com/item/%E7%86%94%E8%9E%8D][color=black]熔融[/color][/url]，[url=https://baike.baidu.com/item/%E8%92%B8%E5%8F%91/12648926][color=black]蒸发[/color][/url]，相变等以及各种无机和有机材料的热分解过程和反应动力学问题等，是一种十分重要的分析测试方法。热分析技术主要包括[color=#333333]差示扫描量热（DSC)，差热分析（DTA），热重分析（TGA）以及热机械分析（DMA）。[/color]热分析技术作为一种科学的实验方法，在无机、有机、化工、冶金、医药、食品、塑料、橡胶、能源、建筑、生物及空间技术等领域被广泛应用。它的核心就是研究物质在受热或冷却时产生的物理和化学的变迁速率和温度以及所涉及的能量和质量变化。以下简单介绍热分析技术在一些行业的应用。[b]一、DSC 方法在热固性树脂固化度测试方面的应用[/b][color=#333333]热固性树脂 ，是指树脂加热后产生[/color][url=https://baike.baidu.com/item/%E5%8C%96%E5%AD%A6%E5%8F%98%E5%8C%96][color=#333333]化学变化[/color][/url][color=#333333]，逐渐硬化成型，再受热也不软化，也不能溶解的一种树脂。常见的热固性树脂有酚醛、环氧、氨基、不饱和聚酯以及硅醚树脂等。其中环氧粉末涂料是热固性聚合物材料重要的一类，由于它具有良好的粘接性能，介电性能和化学稳定性，所以被广泛应用各个领域。[/color][color=#333333]固化反应是指在适当 的温度下环氧官能基与硬化剂作用产生链结反应。 固化度是热固性聚合物材料一个很重要[/color]的参数，固化反应一般都是放热反应.放热的多少与树脂官能度的类型、参加反应的官能团的数量、固化剂的种类及其用量等有关.但是对于一个配方确定的树脂体系，固化反应热是一定的，因此用DSC可以很方便地进行固化度的测定。[b]二、DSC方法对塑料行业热稳定性（氧化诱导期）的测定[/b]塑料是中国四大基础建材之一。我国是塑料制品的生产和消费大国。塑料在国民经济和日常生活中得到了广泛应用，市场空间十分广阔，尤其是电子电器、交通运输及建筑业的发展对塑料零部件和各种制品提出越来越高的要求，迫使塑料的产业升级和产品的更新换代，塑料实现高价比、节能、环保及使用安全。因此，塑料行业作为朝阳产业，仍有很大的发展空间。 需要特别关注的是，塑料材料在贮存、加工和日常使用中受光、热和氧气等的作用，极易引起高分子材料的老化反应，使材料的物理机械性能变坏，缩短使用寿命。因此在塑料的新产品开发和性能测试中正确评价抗氧剂添加的效果具有重要的意义。而氧化诱导时间和氧化诱导温度本身可作为高聚物热氧化稳定性的一种度量，近年来广泛被采用。随着测试技术和测试仪器的发展，采用差示扫描量热法(DSC)测定材料氧化诱导时间和氧化诱导温度已成为评价塑料热稳定性的重要方法。 热分析测定聚合物的氧化诱导时间和氧化诱导温度是加速老化实验之一。采用差示扫描量热法（DSC）可以方便快捷地测量塑料原料的氧化诱导时间和温度。将塑料试样与惰性参比物置于差热分析仪中，在氧气或空气气氛中，在规定的温度下恒温或以恒定的速率升温时，测定试样中的抗氧化稳定体系抑制其氧化所需的时间或温度。氧化诱导时间或温度是评价被测材料热稳定性的一种手段。[b]三、DTA法（DSC）法在非晶体高分子领域玻璃化转变温度的测试[/b] 随着人们对高分子材料结构与性能研究的不断深入，材料的质量控制技术也日益受到重视。在产品开发和生产的过程中，大量实践证明采用热分析方法控制产品质量是一种非常有效的手段。而DSC是应用最广泛的热分析技术之一，其具有测量操作快捷、简便、可靠的特点，在高分子材料领域的研究中发挥着巨大的作用。DSC可用于研究高分子材料的玻璃化转变温度、熔融温度、熔化热、结晶温度、比热容以及用于聚合物共混物的成分检测。玻璃化转变是非晶态高分子材料固有的性质，是高分子运动形式转变的宏观体现，它直接影响到材料的使用性能和工艺性能，因此长期以来它都是高分子物理研究的主要内容。 DTA法（DSC） 测定 Tg 是基于高聚物在转变时，热容增加这一性质来进行的，玻璃化转变温度取决于聚合物结构，同时还与聚合物中相邻分子之间的作用力、增塑剂的用量、高聚物或共混物组分的比例、交链度的多少有关。影响玻璃化转变的因素很多，因为玻璃化温度是高分子的链段从冻结到运动的一个转变过程，而链段运动是通过主链的单键内旋转来实现的，所以凡是影响高分子链柔性的因素，都会对 Tg 产生影响。玻璃化温度，也会随着测定方法和条件（如升温速率等）而改变，应予注明测定方法和条件。[b]四、热重分析（TGA）在聚烯烃管材炭黑含量测试上的应用[/b] 聚烯烃材料是指以由一种或几种烯烃聚合或共聚制得的聚合物为基材的材料。聚烯烃塑料即烯烃的聚合物， 是一类产量最大、应用最多的高分子材料；其中以聚乙烯、聚丙烯最为重要。由于原料丰富、价格低廉、容易加工成型、综合性能优良等特点，在现实生活中应用最为广泛。　　近年来，聚乙烯管材已成为继PVC之后，世界消费量第二大的塑料管道品种，广泛应用于给水、农业灌溉、燃气输送、排污、油田、化工、通讯等领域。无添加剂的聚乙烯耐气候老化和日光曝晒性能很差，因而实际使用时都会添加炭黑。炭黑能使材料具有足够的抗紫外老化能力，当炭黑含量为2.0%～3.0%时可确保有效地防止紫外线的影响。由于炭黑含量大小对聚乙烯管材具有重要的影响，许多标准都对聚乙烯中的炭黑含量作了规定，为了研发生产和销售的目的，炭黑含量是聚乙烯管材必须进行检测的指标。目前管道用塑料中炭黑含量的测试方法，以热重分析仪测试为现在常用的热分析方法，用来测量高聚物的成分极为方便、准确、高效，热重分析仪也可以用于测定硫化橡胶中的炭黑含量。需要注意的是，热重分析法操作方便、快捷，结果直观，但是由于所用样品量小，测试结果标准偏差较大，测试中容易出现异常值，应该从多个颗粒上取样，尽可能增加样品量，测试次数至少2次，当出现两次偏差较大时，增加测试次数。[b]五、热分析技术在药物领域的应用[/b] 在药品检验中，最常用的热分析方法是差示扫描量热法（DSC）与热重分析法（TGA）。目前，发达国家已把热分析方法作为控制药品质量的主要方法。热分析技术具有用量少、方法灵敏、快速，在较短的时间内可获得需要复杂技术或长期研究才能得到的各种信息等特点，在药品检验中有着广泛的应用。热分析技术的各种优点使其在药学领域中的应用越来越受注目。在药物的含量测定；药物含水量的测定及表面吸附水、结晶水、结构水的判断；药物热降解及稳定性研究；药物熔点的测试；药物的纯度测试等方面，热分析技术都扮演着至关重要的角色。[b]六、热分析在淀粉类食品行业的应用[/b] 淀粉类食品包括小米、黑米、荞麦、燕麦、薏仁米、高粱、土豆、山药、薯类等。淀粉是葡萄糖的高聚体，水解到二糖阶段为麦芽糖，完全水解后得到葡萄糖。天然淀粉有直链淀粉和支链淀粉两类构成，直链淀粉含几百个葡萄糖单元，支链淀粉含几千个葡萄糖单元。为了深入了解淀粉类食品的化学性能，热分析技术在其研究、探讨过程中被广泛使用。 DSC法可用于研究淀粉结构和性质，特别是热力学性质的测定。可结合物化方法分析淀粉、淀粉混合物体系的熔融性和预测结构，利用DSC是测定淀粉糊化和回生的经典方法。采用标准曲线法测定一定糊化程度的淀粉与DSC峰面积的关系，再根据未知样品的峰面积计算糊化度；根据淀粉重结晶分子大小与DSC峰面积大小的关系，可确定淀粉的回生程度。而且在糊化和老化相变的过程中，伴随着能量的变化，可以利用DSC法进行测量。

  • 热分析法鉴别不同产地的丹参及其提取物

    DSC操作简便快速、灵敏度好，准确度高，可作为对丹参及其提取物进行定性鉴别的方法。该文章发表在2014年24卷03期《中国保健营养》上。　　采用热分析法中的差示扫描量热法(DSC)对产自于安徽和山东的丹参原药材及其醇提取和水提取进行鉴别。DSC量程为9mW;升温速度为12℃·min-1;温度范围为20-400℃;气氛为空气;参比物为阿法氧化铝。根据图谱进行比较鉴别分析。　　2种不同产地的丹参药材在52℃左右有一个吸热峰，在304℃左右有一个放热峰，而其醇提物和水提物分别在270℃和299℃左右均有一个放热峰，且峰形基本一致。

  • 【网络会议】：2015年5月28日 DSC（差示扫描量热仪）曲线解析

    【网络会议】：2015年5月28日 DSC（差示扫描量热仪）曲线解析

    【网络会议】：DSC（差示扫描量热仪）曲线解析【讲座时间】：2015年05月28日 14:00【主讲人】：范玲婷（现任梅特勒-托利多热分析仪器部技术应用顾问，长期从事热分析仪器的应用研究工作，有丰富的DSC、TGA等热分析仪器的实践经验。）【会议介绍】 DSC（差示扫描量热仪）作为一种最常用的热分析仪器，在各个行业的基础测试中扮演着重要的角色。 在本次在线技术交流讲座中，我们将讨论一些常见的DSC曲线的分析，并对常见的热效应进行总结，同时会介绍DSC曲线数据处理的技巧和研究方法。 讲座纲要： 1）17种 DSC 升温曲线的解释； 2）DSC 曲线常见热效应的总结，如熔融和结晶的各种情形，单/双向固固转变，伴随失重的转变和台阶式转变等； 3）DSC 等温曲线的解释； 4）DSC 曲线的假象及基线的选择； 5）DSC 曲线的数据处理 6）DSC 测试常用的研究方法，如通过两次升温测试消除热历史，通过升降温分离熔融与玻璃化转变。 -------------------------------------------------------------------------------1、报名条件：只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、报名并参会用户有机会获得100元手机充值卡一张哦~3、报名截止时间：2015年05月28日 12:004、报名参会：http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/14265、报名及参会咨询：QQ群—379196738http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504071009_540886_2507958_3.jpg

  • 差示扫描量热法（DSC）在胶粘剂和涂料行业的应用

    差示扫描量热法（DSC）是在程序控温条件下，测量在升温、降温或恒温过程中输入到试样和参比物的热流量差或功率差与温度或时间的关系。提供物理、化学变化过程中有关的吸热、放热、热容变化等定量或定性的信息。 动态零位平衡原理：样品与参比物温度，不论样品是吸热还是放热，两者的温度差都趋向零。DSC测定的是维持样品与参比物处于相同温度所需要的能量差,反映了样品热焓的变化。 差示扫描量热法（DSC）广泛应用于塑料、橡胶、涂料、胶粘剂、医药、石油化工等不同领域，主要用于高分子材料的定性、定量分析，包括测试熔点、玻璃化转变温度、结晶度、熔融热、结晶热、纯度、反应动力学参数、比热、相转变温度、不同材料的相容性等。 根据DSC曲线，可以测定多种热力学和动力学参数，例如比热容、反应热、转变热、相图、反应速率、结晶速率、结晶度以及样品纯度等。 各种介绍差示扫描量热法（DSC）原理的文章有很多，大家可以通过各种方法轻易获取。本文主要罗列一下差示扫描量热法（DSC）在胶粘剂和涂料行业的实际应用： 测量固化时间（固化速度）：利用等温固化曲线，在特定温度下测定反应放热结束时间。选定固化温度：在程序升温条件下，确定最佳固化温度及固化条件。测量固化反应放热：测定固化反应放热量，可以指导配方设计。了解特定温度下固化反应速率：在ΔH-T曲线上，某点的的斜率可以清晰反映特定温度下的固化反应速率，可以指导配方设计。固化度（固化转化率）的测量：根据某个特定条件下的放热量和总放热量来计算固化度，对于固化体系及固化条件的选择有参考作用。产品质量一致性检验：将相同配方不同批次的产品DSC指纹图谱对比，容易发现产品质量的波动，有利于监控产品的质量。玻璃化转变温度（Tg）的测定：Tg是固化物从玻璃态转变为高弹态的温度。在Tg时，固化物的比热容、热膨胀系数、折光率、自由体积、弹性模量等物理参数都要发生突变，所以在配方设计时要考虑固化物的Tg。差示扫描量热法（DSC）可以根据比热容的变化来测定固化物的Tg点。固化物分解温度的测定：不同配方体现固化物的分解温度不同，差示扫描量热法（DSC）可以方便测试固化物的分解温度，体现固化物的热稳定性。原材料的质量监控：很多原材料的质量问题都能在差示扫描量热法DSC的图谱上反应出来，例如熔点、软化点、结晶度、水分含量、相容性、热分解温度、氧化分解温度等。可以根据材料的特性，利用差示扫描量热法DSC的高分辨率和高灵敏度，设计出多种监控原材料质量的测试方法和内控标准。特别是对于潜伏性固化剂质量的监控，大多数厂家生产的潜伏性固化剂在化学组成和结构上不会提供明确的信息，所以质量监控比较麻烦，我们就可以差示扫描量热法（DSC）在程序升温的条件下观察DSC图谱，根据DSC图谱反应出来的相变、自反应热以及热分解温度等信息来监控潜伏性固化剂的质量。

  • 【原创大赛】差热扫描量热仪用温差传感器国内外现状

    【原创大赛】差热扫描量热仪用温差传感器国内外现状

    1. 前言 热分析方法作为仪器分析方法之一，它与色谱法、光谱法、质谱法、波谱法、能谱法、电子显微镜法等相互并列和互为补充的一种仪器分析方法。 热分析技术是在各种程序温度控制下测量物质的物理性质随温度的变化，用于研究物质在某一特定温度时所发生的热学、力学、声学、光学、电学、磁学等物理参数的变化，由此进一步研究物质的结构和性能之间关系，研究反应规律，指定工艺条件等。 热分析仪器几乎应用在所有行业，热分析仪器厂商众多。国外主要有瑞士梅特勒-托利多、美国TA、德国耐驰、日本岛津、美国珀金埃尔默、法国塞塔拉姆、英国马尔文、德国林赛斯、英国赫尔、日本岛津、日本日立和韩国新科等众多著名热分析仪器厂商和品牌。国内主要有北京恒久、天美科技、南京大展和上海盈诺等少数几家公司。无论从公司的数量、体量、技术水平和产品种类上来说，国内与国外都存在巨大差距。国内热分析仪器市场大部分被国外品牌把持，国产仪器处于市场的低端末梢，绝大部分国产热分析仪器的售价只有国外仪器的一半甚至更低，基本都在五万左右不超过10万，绝大多数都是低价低质仪器。而且因为严重缺少技术研发能力和技术积累，特别是缺少核心技术和核心器件的掌握，国产热分析仪器的市场占有率正在逐步萎缩。2. 温差传感器技术发展概述 热分析仪器测试的基本原理是被测试样在升温、降温或恒温过程中测量被测试样和参比试样上热流的流入或流出量随温度的变化关系。这种代表试样吸热和放热过程所流入和流出的热流量一般都在毫瓦或微瓦量级，这就需要采用温差传感器进行测量，因此温差传感器是热分析测量的核心技术。理想的热分析仪器用温差传感器要求具有高灵敏度、快速响应时间和绝对平直的基线。 温差传感器作为差热分析仪（DTA）、差示扫描量热仪（DSC）、量热仪等多种热分析仪器的核心部件，而这这些热分析仪器由于其用途广泛几乎占有三分之一的热分析仪器市场份额，因此对温差传感器的开发是热分析仪器厂商的研发重点。20世纪70年代末，美国珀金埃尔默公司首次采用微型计算机生产出全计算机自动测控的热分析仪器，自此热分析仪器用温差传感器的技术发展经历了四个技术发展时代： 1980年～1989年：第一代经典温差传感器 1990年～2004年：第二代改进型温差传感器 2005年～2011年：第三代高灵敏度温差传感器 2012年至今：第四代芯片型温差传感器 第三代和第四代传感器都采用了各种形式的多对热电偶温差测量方式，它们的出现不仅仅进一步提高了灵敏度、响应速度和测量准确性，重要的是灵敏度和升降温速度提高后大大拓宽了热分析仪器的应用领域，如制药、医疗、法医学、能源燃料等领域中的微克量级样品的分析。在温差传感器发展的同时，也涌现出其它提高测量准确性方面的技术改进。2.1. 第一代经典温差传感器 如图 2-1所示，第一代经典温差传感器是分别用独立热电偶直接测量和参比物试样温度，那么有效热流可以按照下式计算获得。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609041038_608277_3384_3.gif 式中： Rth表示传感器热阻，ΔTSR 表示试样与参比物之间的温度差， dq/dt表示试样与参比物之间的热流差以及进出试样的热量。 在第一代温差传感器测量公式中，是假设了传感器热阻和试样一侧加热炉与参比物一侧加热炉的热容完全对称和相同（即R=RS=RR和CR=CS），并假设试样与参比物之间的温差近似为0（基线 dΔT/dt≈0）。 这些假设成立的前提是温差传感器要温度均匀，而传感器实际上存在严重的温度梯度，这会导致基线远偏离0使得测量误差较大。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609041047_608278_3384_3.gif图 2-1 第一代经典温差传感器示意图 第一代温差传感器基本都是采用一对热电偶形式，如图 2-2所示，利用康铜合金的热电性质使哑铃型康铜片即做试样承载台又做温差测量，目前国内外热分析仪器中大多数温差传感器还是采用这种结构。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609041048_608279_3384_3.gif图 2-2 哑铃型康铜片第一代温差传感器2.2. 第二代改进型温差传感器 如图 2-3所示，在第二代改进型温差传感器中通过增加一个附加位置来进行温度测量，即单点温度 测量。通过这个改进，也可以进行热阻和热容测量，但计算公式则变化为：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609041050_608280_3384_3.gif 式中： ΔT表示试样与参比物之间的温度差TS-TR，RS 和RR 、 CS和CR 分别表示试样和参比物的热阻和热容。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609041053_608281_3384_3.gif 图 2-3 第二代改进型温差传感器示意图 这个改进后的计算公式也是基于温差传感器的温度均匀，而实际上这个假设只能在等温条件下才能近似满足。由于在不同加热速率时温度梯度变化剧烈，限制了采用数学修正测试误差的可能性。 如图 2-4所示，日本岛津公司生产的热分析仪器配备的就是第二代温差传感器，其中采用三对热电偶相互反向串联后分别放在试样支架底部和参比物支架底部以提高信噪比。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609041054_608282_3384_3.gif图 2-4 日立公司第二代改进型温差传感器2.3. 第三代高灵敏度温差传感器 如图 2-5所示，第三代温差传感器是单独测量试样端和参比物端热流。在每个端部都布置了一组环状热电偶测温点，外环热电偶测温点测量的是传感器温度，内环测温点测量的是试样或参比物温度。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609041056_608283_3384_3.gif图 2-5 第三代高灵敏温差传感器示意图 这种结构热电偶测温输出可以用下式描述：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609041057_608284_3384_3.gif 式中： ΔTS0和ΔTR0分别表示试样与传感器、参比物与传感器之间的温度差。 如果假设温差传感器采用了100对热电偶，相应的N=25，这代表对传感器温度 进行了25次测量。这样第三代温差传感器就不再要求传感器温度具有一定均匀性，与前两代温差传感器相比显著提高了测量准确性。 国际上有多家公司曾致力于第三代温差传感器的，如瑞士梅特勒公司专利US 5033866，美国TA公司专利US 5288147、US 6431747和US 6488406，但这些都由于实现工艺复杂都没有形成最终产品。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/i

  • 热分析检测 仪器问题，请教大家！

    北京哪家高校或研究院所有耐驰DSC 200F3仪器各位大侠，本人急需做室温至550度范围的差示扫描热分析（DSC），请问北京地区尤其是学院路地区哪家高校或研究所有耐驰DSC 200F3的仪器？急呀，请多帮忙啊！，本人邮箱为yhcaiskl@yeah.net

  • DSC差示扫描量热仪的基本原理是什么？

    [font=宋体][size=16px]物质在物理变化和化学变化过程中往往会伴随着热效应，放热和吸热现象反映了物质热焓的变化。差示扫描量热仪就是测定在同一受热条件下，测量试样与 参比物之间温差对温度或时间的函数关系。 [/size][/font][align=center][img]https://img63.chem17.com/9/20220513/637880361804243318698.png[/img][/align][font=宋体][size=16px]差示扫描量热法，是在程序控制温度的情况下，测量输出物质与参比物的功率差与温度关系的一种技术。英徕铂差示扫描量热仪为热流型，纵坐标是试样与参比物的热流差，单位为 [/size][/font][font=宋体][size=19px]mw[/size][/font][font=宋体][size=16px]。横坐标是时间（t）或者温度（T），自左向右 为增长（不符合此规定应注明）。 [/size][/font][font=宋体][size=16px]试样与参比物放入坩埚后，按一定的速率升温，如果参比物和试样热容大致相同，就能得到理想的扫描量热分析图。 [/size][/font][font=宋体][size=16px] [img]https://img63.chem17.com/9/20220513/637880361801435300415.png[/img][/size][/font][font=宋体][size=16px]图中 T 是由插在参比物上的热电偶所反映的温度曲线。AH 线反应试样与参比物间的温差曲线。如果试样无热效应发生，那么试样与参比物间△T=0，则出现如曲线上 AB、DE、GH 那样平滑的基线。当有热效应发生而使试样的温度低于参比物，则出现如 BCD [color=red]顶峰[/color]向下的吸热峰。反之，则出现[color=red]顶峰[/color]向上的 EFG 放热峰。 [/size][/font][font=宋体][size=16px]图中峰的数目多少、位置、峰面积、方向、高度、宽度、对称性反映了试样在所测温度范围内所发生的物理变化和化学变化的次数、发生转变的温度范围、热效应的大小和正负。峰的高度、宽度、对称性除与测试条件有关外还与样品变化过程中的动学因素有关，所测得的结果比理想曲线复杂得多。[/size][/font]

  • 热分析技术在药物分析中的应用进展

    热分析技术在药物分析中的应用进展热分析技术是研究物质在加热或冷却过程中产生某些物理变化和化学变化的技术。自1887年Lechatelier提出差热分析至今已发展成为一门专门的热分析技术。因其具有方法灵敏、快速、准确等优点，该技术及其分析仪器也得到快速发展。不久Sadtler的DTA标准图谱集，热分析专著《Thermal analysis》也相继面世。热分析技术在药物分析领域也广泛应用，如化学药品的鉴别、理化常数测定、纯度考查、稳定性考察以及近年来对中药活性成分的研究、中药材真伪品的鉴别、中药制剂质量分析等。目前，一些发达国家已把热分析方法作为控制药品质量的主要方法之一，美国药典23版与英国药典1993年版均已收载了热分析方法。1　热分析技术的方法分类1.1　差热分析(differential thermal analysis,DTA)　　DTA是最先发展起来的热分析技术。当给予被测物和参比物同等热量时，因二者对热的性质不同，其升温情况必然不同，通过测定二者的温度差达到分析目的。以参比物与样品间温度差为纵座标，以温度为横座标所得的曲线，称为DTA曲线。1.2　差示扫描量热法(differential scanning calorimentry, DSC)　　DSC是在DTA基础上发展起来的一种热分析方法。由于被测物与参比物对热的性质不同，要维持二者相同的升温，必然要给予不同的热量，通过测定被测物吸收(吸热峰)或放出(放热峰)热量的变化，达到分析目的。以每秒钟的热量变化为纵座标，温度为横座标所得的曲线，称为DSC曲线，与DTA曲线形状相似，但峰向相反。1.3　热重分析(thermogravimetry,TGA)　　TGA是一种通过测量被分析样品在加热过程中重量变化而达到分析目的的方法。即将样品置于具有一定加热程序的称量体系中，测定记录样品随温度变化而发生的重量变化。以被分析物重量(%)为纵座标，温度为横座标的所得的曲线即TGA曲线。其它尚有导数热重量分析、热机械分析(TMA)、质谱差示分析等。2　热分析技术在药物分析中的应用　　热分析技术常用于新药研究中。药物分析中应用最多的是将TGA与DSC联合使用。热分析技术可用于判断药物的熔点，确定药物的结晶水，测定药物的纯度，处方及辅料筛选等。2.1　药品熔点的判断　　熔点是衡量药物质量的重要指标之一。确定药物的熔点需确定这个药物是熔融同时分解还是熔点，再确定其熔融同时分解或熔点的具体温度。如果采用历版中国药典收载的毛细管测定法，很难作到准确判断。如采用DSC与TGA相结合进行测定，则可对其作出准确的判断。80年代初重庆市药品检验所曾用DSC和TGA确定磷酸氯喹的熔点，1986年杨腊虎又用DSC测定九种熔点标准品物质的熔点。2.2　药品的纯度测定　　利用热分析技术测定药品纯度的理论依据是范德霍夫方程，即药品熔点的下降与杂质存在的克分子分数成正比。采用逐步加热程序技术(step heating programming technique)可扩大测定范围简化测定过程并缩短测定时间。但此方程的适用条件为被测药物不能熔融同时分解，并药物与共存杂质之间不得形成固溶剂。当不需要得到药物的准确纯度时，可采用与对照品同时测定DSC或TGA曲线，通过分析热分析曲线来确定药物的纯度。文献报道了用热分析技术测定药物的纯度和用DSC测定硝苯地平的纯度。2.3　药物的多晶型分析　　不同晶型的药物具有不同的生物利用度，因而具不同疗效。区别药物的晶型，过去通常采用红外分光光度法和X-射线衍射法。后来常用DSC或DTA分析法。用热分析技术不仅可区别同一药物的不同晶型，而且还可提供其热力学变化过程，为选择转晶条件提供依据。如对甲苯咪唑、多沙唑喹、法莫替丁、头孢新酯等的多晶型研究。徐坚等还用热分析技术研究了甲氧氯普胺两种晶型的互变条件及各自的溶解热。2.4　差向异构体的分析　　不少的药物存在差向异构体，同一药物不同的差向异构体之间，其生物利用度不同。侯美琴等报导了用DTA和DSC分析双炔失碳的差向异构体，测定出其中α体的纯度，并为其制剂的剂量调整提供依据。2.5　药物中结晶水与吸附水的确定　　确定药物分子中有无结晶水和结晶水的个数，过去常用卡氏水份测定法或在一定条件下测定干燥失重来决定。这些方法很难区分是分子中的结晶水还是吸附水。采用DSC-TG技术则可解决此问题。2.6　药物制剂中活性成份分析　　热分析技术可用于药物制剂中活性成分的定性分析、定量分析和药物与辅料间的相互作用以及处方的设计。1980年有人报道不经分离直接用DSC技术测定磺胺类药物、硝基呋喃类药物以及解热镇痛类药物的胶囊剂和片剂。近年有文献报道用DSC考察了制剂中，活性成份间及活性成份与辅料间是否发生反应，即通过观察各活性成份、辅料以及制剂的DSC曲线的差异，发现是否出现新峰，以达到考察它们间是否相容，可否进行配伍的目的。2.8　药物的稳定性研究　　汤启昭利用热分析技术研究了葡萄糖酸亚铁固体的稳定性，并与气相色谱分析结合，提高了热分析的研究水平；武凤兰用热分析技术研究了固体药物对乙酰氨基酚的分解动力学。

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