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扫描移颗粒径谱仪

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扫描移颗粒径谱仪相关的资讯

  • TSI推出新一代Scanning Mobility Particle Sizer(SMPS)扫描电迁移率粒径谱仪,可测量粒径范围低至1nm
    精确测量仪器领域的全球领导者TSI公司宣布推出该款新型1nm Scanning Mobility Particle Sizer(SMPS)扫描电迁移率粒径谱仪。 TSI的SMPS扫描电迁移率粒径谱仪被广泛应用于测量1微米以下的气溶胶粒径分布的标准。和3777型纳米增强仪和3086型差分静电迁移率分析仪配套使用,SMPS粒径谱仪能够测量纳米的粒径范围扩展至1nm。 当整合到SMPS扫描电迁移率粒径谱仪中后,3777型1nm纳米增强仪让研究者能够以高分辨率并且快速地测量纳米级气溶胶的数量浓度和粒径。3777型纳米增强仪,和TSI的3086型 1nm-DMA差分静电迁移率分析仪已经被最优化,能够将散逸损失降至最低,且能够和SMPS粒径谱仪整合,测量1nm到50nm的粒径,并且能够与3081A型长差分静电迁移率分析仪配套使用测量1nm到1 μm的粒径。 “该款1nm 凝聚粒子计数器让研究者能够在气体到颗粒转换过程边界进行测量,”TSI颗粒物测量仪器的高级全球产品经理Jürgen Spielvogel如是说。应用包括材料科学研究、大气和气候研究、基础气溶胶研究、颗粒物成核与生长研究以及其他各类研究。关于TSI公司TSI公司研究、确定和解决各种测量问题,为全球市场服务。作为精密仪器设计和生产的行业领导者,TSI与世界各地的科研机构和客户合作,确立与气溶胶科学、气流、健康和安全、室内空气质量、流体力学及生物危害检测有关的测量标准。TSI总部位于美国,在欧洲和亚洲设有代表处,在其服务的全球各个市场建立了机构。每天,我们专业的员工都在把科研成果转化成现实。
  • 研讨会预告| 一次分析,两种测试:全新在用润滑油粒径/颗粒计数和金属含量分析方法
    润滑油承担着减小机械摩擦、散热等重要功能,是重工业、军事、航空、基础建设等现代化工业发展中必不可少的用品。确定合适的更换润滑油的时机,既可以降低使用成本,还可以预防机械故障和严重事故。通常情况下油品中的金属元素代表了机械磨损情况,油品中的添加剂元素含量也能反映出在用油的降解情况,因此这两者都是在用润滑油监控的重要指标。除此之外,在用油中的颗粒普遍被认为是造成机械磨损的主要原因。因此,在用润滑油一般既要监测其中的元素含量,又要监测其颗粒数量及粒径的信息(ISO 4406代码)。在传统的方法里,粒径/颗粒计数测试和金属含量分析是两种完全独立的方法,需要对油样品进行两次样品制备,消耗的样品量大,前处理耗时长,产生的废液多。珀金埃尔默全新的LPC 500™ 液体颗粒计数器是业内体积最小的自动化颗粒计数系统,其与Avio 500电感耦合等离子体发射光谱仪油品系统联用,每个样品用量少于1毫升,仅需45秒就能够实现一次进样分析、完成粒径/颗粒计数和金属分析两种测试,并获得重复性优异的结果。为评估LPC 500的准确度,在全程8小时的分析中定期分析检定流体。通常采用ISO清洁度代码来评估油品颗粒数分布情况。表1列出了粒径大于4 μm、6 μm 和14 μm时,每毫升预期颗粒数以及对应的ISO 4406代码。表1. 检定流体COA结果和对应的ISO 4406代码粒径( μm(c))颗粒数(颗粒数/mL)ISO 4406代码412,5402165,186201444016图1. 检定流体的颗粒计数分析准确度,其中,粒径大于4 μm、6 μm和14 μm的颗粒结果均在+/- 1 ISO代码范围内图2. 齿轮油样的颗粒计数分析稳定性,其中,粒径大于4 μm、6 μm和14 μm的颗粒结果均在+/- 1 ISO代码范围内图3. 576份在用油样的整个8小时分析过程中,50 ppm QC稳定性为了让大家更好的了解LPC 500激光粒度仪新品的特点及润滑油分析解决方案,我们将于2019年11月29日下午举办《珀金埃尔默LPC500™ 及润滑油品分析解决方案介绍》在线讲座。欢迎大家报名参加。研讨会详情主题:珀金埃尔默LPC500™ 及润滑油品分析解决方案介绍时间:2019年11月29日 14:00-15:00讲者:杨柳 珀金埃尔默产品专家立即报名扫描上方二维码,即可预约线上研讨会,在直播期间与讲师积极互动,还可获得精美礼品了解更多相关资料,扫描下方二维码,即可下载《分析在用润滑油粒径/颗粒计数和金属含量的新方法》。立即扫码
  • 技术干货 | 如何同时快速检测每个纳米颗粒的元素和粒径信息
    纳米材料,由于尺寸在1~100纳米范围,其微观尺度赋予其独特的光、电、磁、机械和光学等特性。纳米技术是一个快速发展的新兴领域,其发展和前景也给科学家和工程师们带来了许多巨大的挑战。纳米颗粒正在被应用于众多材料和产品之中,如涂料(用于塑料、玻璃和布料等)、遮光剂、抗菌绷带和服装、MRI 造影剂、生物医学元素标签和燃料添加剂等等。然而,纳米颗粒的元素组成、颗粒数量、粒径和粒径分布的同步快速表征同样也是难题。对于无机纳米颗粒,最为满足上述特点的技术就是在单颗粒模式下应用电感耦合等离子体质谱分析法,即单颗粒ICP-MS。ICP-MS 测量溶解样品和单纳米颗粒分析的响应信号如图1 所示。在分析溶解态元素时,产生的信号基本上属于稳态信号,测量单纳米颗粒时,产生的信号是非连续信号。四极杆作为检测器,工作时在各质荷比(m/z)停留一段时间,然后移动到下一质荷比(m/z);各质荷比(m/z)的分析时间被称作“驻留时间”,即工作时间。在各驻留时间的测量完成之后,执行下一次测量之前,通过一定时间进行电子器件的稳定。该时间段被称作“稳定时间”,即暂停和处理时间。当单颗粒的离子云进入四级杆后,如果单颗粒(“信号”峰)的离子云落在驻留时间窗口之外,则可能无法被检测到,如图3a 所示。当单颗粒的离子云落入驻留时间窗口内时,可以检测到该离子云,如图3b 所示。当快速连续检测到多个颗粒时,所得到的信号是一系列峰,各个峰都来自于某一颗粒,具体如图3c 所示。在单颗粒ICP-MS 中,瞬态数据的采集速度由两个参数组成:驻留时间和稳定时间。十分重要的是,ICP-MS 采集信号所需的驻留时间少于颗粒瞬态时间,从而避免因部分颗粒合并、颗粒重合和团聚/ 聚集产生的错误信号。稳定时间越短,颗粒遗漏的可能性就越小。最理想的情况是一秒钟内可进行10,000 次测量,不存在稳定时间,所有时间皆用于寻找纳米颗粒(图5c)。快速连续数据采集的另一个好处是可以从单个颗粒获得多个数据点,从而消除颗粒遗漏,或仅检测到颗粒部分离子云的情况。驻留时间越短,对单颗粒离子云采集的数据点越多,获得的峰型更加准确。珀金埃尔默公司NexION系列ICP-MS,最短驻留时间可达10 μs,单质量数据采集能力可达100000点每秒。配合专业的 Syngistix™ 软件,无需更多数据处理即可获得样品的颗粒浓度,尺寸及分布等信息,是进行单颗粒ICP-MS实验的首选。想要了解更多详情,请扫描二维码下载完整的资料和仪器信息。
  • 【标准解读】透射电镜图像法测量多相体系中纳米颗粒粒径
    透射电子显微镜(TEM)具有原子水平的分辨能力,它不仅可以在观察样品微观形态,还可以对所观察区域的内部结构进行表征,成为纳米技术研究与发展不可或缺的工具。特别是TEM配合图像分析技术对多相体系中纳米颗粒粒度进行分析具有一定的优势。本文将对已实施的GB/T 42208-2022 《纳米技术 多相体系中纳米颗粒粒径测量透射电镜图像法》进行解读。多相体系是指体系内部不均匀的体系,在物理化学中也称为非均相体系、混相体系或者复相体系。而纳米颗粒受尺寸限制往往存在于材料基体中,形成多相体系来增加整个材料特性,这可能关系到后续产品的性能和安全性,因此对多相体系中纳米颗粒的评价尤为重要。透射电镜能作为最直观、准确的设备能够对样品内部进行评价,在多相体系中的纳米颗粒粒径表征中不可或缺。本标准从很大程度上完善和补充国内现有标准的不足,给出较为完整的多相体系中纳米颗粒粒径分析评价方法,不仅对于多相体系中纳米颗粒的粒径这种需要探讨体系内部的颗粒测量给出了方案,而且对于不同TEM的颗粒测量结果一致性评判具有重要的参考价值。本文件适用于固相多相体系中的粒径测量。考虑到多相体系的多样性,胶体和生物组织中的纳米颗粒,只要样品制备满足透射电子显微镜观察的要求,也适用本文件.一、背景纳米材料由于表面效应、量子尺寸效应、体积效应和量子隧道效应等,使材料表现出传统固体不具有的化学、电学、磁学、光学等特异性能。同时,受到尺寸的限制,纳米材料单独使用的场合有限,往往存在于材料基体中,形成多相体系来增加整个材料特性。但是由于纳米颗粒粒径较小、比表面积较大、表面能较大,极易团聚,致使其在多相体系中很难表征和评价。研究多相体系中纳米颗粒的粒度测量,对优化材料结构,改善材料的性能有着极大的促进作用,对推动纳米材料的应用和发展具有重要的意义。多相体系中纳米颗粒不同于单一的纳米颗粒,它对检测方法、样品处理及样品制备都有较高的要求。扫描电子显微镜和原子力显微镜由于成像原理的问题,不利于多相体系中纳米颗粒的测量。因此在本标准发布之前,国内该内容处于空白,本标准聚焦透射电镜的成像原理,对样品制备、图像获取、图像分析、结果表示、测量不确定度等技术内容给出了充分的、系统的说明。二、规范性引用文件和参考资料本标准在制定过程中,在符合GB/T1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准的结构和编写》国家标准编写要求的基础上,充分参照了现行相关国家标准中的相关术语及技术内容的表述,包括颗粒系统术语、纳米材料术语、微束分析、粒度分析、纳米技术等各个专业领域;同时,在规范表达上,也充分征求了行业专家、资深从业者、用户的意见和建议,力求做到专业、通俗、易懂。 三、制定过程本标准涉及的领域较为专业,因此集合了国内相关领域的一批权威代表性机构合作完成。牵头单位为国家纳米科学中心,主要参加单位包括国标(北京)检验认证有限公司、北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心)、深圳市德方纳米科技股份有限公司、中国计量大学、北京粉体技术协会等。对于标准中的重要技术内容,如实验步骤、不同多相体系样品的制备方法、图像获取方式、图像分析、数据处理等均进行了实验验证,确定了标准中相关技术的操作可行性。四、适用范围本文件适用于固相多相体系中纳米颗粒的粒径测量和粒径分布。胶体和生物组织中的纳米颗粒,只要样品制备满足透射电子显微镜观察的要求,也适用本文件。 五、主要内容本标准描述了利用透射电子显微镜图像处理和分析技术进行纳米颗粒在多相体系中分散的粒径测量方法的全流程,包含了标准所涉及的术语和定义,TEM的成像原理,不同类型样品的制备方法,详尽的实验步骤,结果表示以及测量不确定度的来源,并在附录中针对不同的样品类型给出了实用案例。术语及定义:即包括了纳米颗粒、分散的术语定义,还包括了TEM中明场相、暗场像、扫描透射电子显微图像和高角环形暗场像等几种成像方式的定义。一般原理:利用透射电镜图像评估纳米颗粒在多相体系中的粒径测量,主要基于透射电子显微镜中电子束穿透样品成像的原理,并对图像进行处理,通常需要借助粒径分析软件进行粒径测量,以避免人为因素的干扰。样品制备:纳米颗粒在多相体系中的分散,由于多相体系材料不同,样品制备方法不同,系统的介绍了纳米复合材料的制备、多相固态金属材料的制备以及多相生物材料的制备方法,这包含了超薄切片技术、离子减薄技术、生物染色技术等。实验步骤:包含了装样、仪器准备、图像获取的全过程。需要注意的是根据多相体系材料及其中纳米颗粒的种类和状态的不同,在测试过程中要明确选用明场、暗场、高角环形暗场等合适的成像技术,并保证有足够清晰度和对比度的透射图像,能够准确识别到图像中的纳米颗粒。除此之外,为了使拍摄所得的图像中包含有足够的样品数量进行粒径测量,需要在不同的位置多次拍摄。具体的过程,本标准在附录A中以镍基高温合金多相体系中纳米颗粒为例,给出了详细过程。粒径测量:多相体系中的纳米颗粒的透射电子显微镜图像通常存在背景亮度不均匀、分散相边界与图像背景灰度差小的特点,因此需要图像处理将样品图像从背景中区分出来。总体目标是将数字显微照片从灰度图像转化为由离散颗粒和背景组成的二值化图像。重点采用阈值算法进行单个颗粒的测量。同时,颗粒粒径测量时测量颗粒数量对测量不确定的影响较大,因此需要确认最少测量颗粒数,这也取决于实际的测量需求。在结果表示方面,实验室可以根据实际需求,只评价纳米颗粒粒径的大小,也可以以纳米颗粒的分布范围为评价目标。在标准的附录中给出了两种分布范围方式。不确定度:对多相体系中纳米颗粒的粒径测量的测量不确定度主要来源包含了样品均匀性、样品制备、图像处理和测量所需的颗粒数不足等。在上述基础上,给出了测量报告的信息及内容。本文作者:常怀秋 高级工程师;国家纳米科学中心 技术发展部Email:changhq@nanoctr.c
  • 扫描电镜下的雾霾颗粒
    硫酸盐颗粒富钛合包壳颗粒烟尘集合体颗粒铁氧化物颗粒未知颗粒附着的超细颗粒铁氧化物颗粒群含铬、铅颗粒  星球?胶囊?果冻?不,都不对,这些其实是扫描电子显微镜下的雾霾颗粒。昨日,西安交通大学师生将收集的西安雾霾颗粒,放大数十万倍呈现在记者眼前,复杂的形貌和成分令人震惊。  好奇 雾霾到底是什么 师生研究了两个月  &ldquo 很多人都知道雾霾,但雾霾到底是什么?&rdquo 今年春季雾霾困扰时,西安交大微纳中心执行主任单智伟教授提出了这个问题,但周围没人能回答他。  &ldquo 雾霾是什么成分?长什么样?&rdquo 在单智伟指导下,研究生丁明帅和同学开始了一项特殊研究。他们3月至4月连续两个月,每天用硅片收集空气中沉降的颗粒物,然后通过扫描电子显微镜放大数万至数十万倍。  丁明帅说,他们从中选取了1081个颗粒分析,其中PM2.5颗粒494个。显微镜下的雾霾颗粒令他大开眼界。  分析 扬尘颗粒占比最高 主要是汽车尾气  根据形貌和成分,他们把空气颗粒分为七大类。占比最高的是扬尘颗粒,达到33.4%,主要成分是硅铝酸盐、富钙颗粒,形状极不规则。  其次是含硫颗粒,占14.8%。外形有的像盐粒,有的像绒球。&ldquo 主要来源是汽车尾气。其中的硫酸物一旦进入空气中和水蒸气结合,易生成弱酸性物质,有腐蚀作用。&rdquo 单智伟说。  燃煤飞灰和烟尘集合体的比例,分别占9.5%、6.1%。燃煤飞灰的形貌大多是规则的球形。他们认为,这两种成分应与煤炭和天然气燃烧有关。  还有一些成分来源很难确定,如硅氧化物、铁氧化物。  惊叹 外貌好奇特 含锌颗粒像一串葡萄  含微量元素颗粒最为奇特。其中含钛颗粒是半透明的球体,内部装满了钛氧化物微粒 含碲颗粒像长满枝杈的竹子,来源不明 含锌颗粒则像一串葡萄。  最让单智伟担心的是含铅、铬颗粒。&ldquo 这种颗粒多次观察到。铅本身比重比较大,但与其他物质结合后,就像坐了小飞机,悬浮在空气中到处传播,对健康的危害尤其严重。&rdquo   他们还测试了一些颗粒的力学性能,发现部分颗粒硬度达到钢铁的5~10倍。颗粒内部也很奇特,把燃煤飞灰颗粒切开,内部全是泡状。  建议 锁定雾霾来源 采取措施降低危害  &ldquo 明白了雾霾成分,就便于锁定来源,有针对性采取措施。&rdquo 单智伟说。  他建议,对于扬尘颗粒,要通过立法规范建设行为 对于汽车尾气,可以加装装置进行有效过滤 对于燃煤飞灰和烟尘集合体,可采取新技术和调整能源结构加以解决。  单智伟还提醒,在关注健康危害的同时,也不要忽视PM2.5对工业的影响。&ldquo 高硬度的颗粒可能给高精度机械设备带来损害,造成损失。要改进封装工艺、封装环境,降低雾霾对工业的影响。&rdquo
  • GRIMM EDM系列气溶胶粒径谱仪/在线环境颗粒物监测仪
    2012年5月新推出GRIMM EDM系列气溶胶粒径谱仪/在线环境颗粒物监测仪(德国GRIMM气溶胶技术公司研制生产)。该系列监测仪采用激光散射原理,可同时获得环境大气中PM10、PM2.5、PM1的质量浓度值,并可下载0.25 ~ 32 um范围的31个粒径通道数浓度值。EDM180型在线环境颗粒物/气溶胶粒径谱仪,符合欧洲标准EN 12341 (PM10) 和EN 14907 (PM2.5),并获得美国EPA认证(PM2.5,认证号:EQPM-0311-195)。EDM180型粒径谱仪是目前唯一通过按重量参考认证的光学系统的环境颗粒物监测仪(PM10和PM2.5)。并成为仅有的一款通过认证的能够同时在线监测PM10和PM2.5的分析仪。
  • 聚焦颗粒物来源解析,先河环保推出颗粒物粒径监测与溯源决策支持系统
    2021年,生态环境部发布《“十四五”全国细颗粒物与臭氧协同控制监测网络能力建设方案》(环办监测函[2021]218号),该方案强调:“十四五”期间将按照“国家负责统一规范和联网、地方负责建设和运维”的模式,进一步加强细颗粒物(PM2.5)和臭氧(O3)协同控制监测能力建设。同时,方案中特别提到,要“以交通、工业园区和排污单位为重点开展污染源专项监测,组建和完善全国协同控制监测网络,掌握PM2.5与O3的主要来源、浓度水平、生成机理、传输规律等,更好支撑多污染物协同控制和区域协同治理。”可以说,对颗粒物进行全天候、全方位、全粒径的监测溯源是后续精准治理必不可少的步骤。仪器信息网获悉,河北先河环保科技股份有限公司(以下简称:先河环保)推出颗粒物粒径监测与溯源决策支持系统,该系统可有效支撑颗粒物与臭氧协同控制。本次第二十一届中国国际环保展览会(CIEPEC2023)上,先河环保携颗粒物粒径监测与溯源决策支持系统亮相。展会期间,先河环保总裁助理、生态环境物联网与大数据应用技术国家地方联合工程研究中心主任潘本锋接受了仪器信息网的独家采访。先河环保总裁助理、生态环境物联网与大数据应用技术国家地方联合工程研究中心主任潘本锋仪器信息网:从2022年各地区陆续发布“十四五”时期生态环境保护规划中几乎都提到:要加强协同控制PM2.5和臭氧污染。针对该热点,先河环保在产品层面有的解决方案?潘本锋:目前,颗粒物和臭氧是影响大气环境质量的主要污染物,也是目前大气环境治理的重点与难点。而国家提出的加强细颗粒物和臭氧协同控制具体来说,就是要落实“问题、时间、区域、对象、措施”五个精准要求,进而实现污染物的精准监测及溯源解析,为制定城市大气污染控制对策提供必要的科学依据。因此,围绕大气颗粒物污染的精准溯源、科学研判、依法治理,先河环保推出了颗粒物粒径监测与溯源决策支持系统,该系统可有效支撑颗粒物与臭氧协同控制。图解颗粒物粒径监测与溯源决策支持系统仪器信息网:该产品(颗粒物粒径监测与溯源决策支持系统)与传统的空气监测类产品有何不同?在研发设计与技术创新上,有何亮点和突破?潘本锋:颗粒物粒径监测与溯源决策支持系统是对颗粒物进行全天候、全方位、全粒径的颗粒物监测溯源。这套系统基于颗粒物监测数据,结合源解析算法,对颗粒物分粒径进行实时源解析、及时预警和精准溯源,实现数据的统一收集、统一展示和统一分析。也就是说,这套系统能够协助我们快速确定颗粒物的来源,比如颗粒物是来自于机动车?还是工地扬尘?或是来自于生活源或工业源?类似这样的粒径溯源会为我们下一步的治理提供信息,指导各地开展精细化管控,实现精准治污、科学治污、依法治污,为国家提供可靠和技术与数据支撑。系统采取“一张网、一中心、四应用”的总体架构,布局科学合理,让人一目了然。其中,“一张网”统筹粒径监测、走航监测等各种基础数据;“一中心”集成各源各类大气环境数据资源,实现数据采集汇聚、数据计算研发、数据存储共享、数据资产管理,为数据应用提供服务;“四应用”囊括了实时监测、粒径分析、颗粒物来源解析以及粒径与空气质量关联分析四大模块,实现精准溯源,助力颗粒物污染高效、并持续地改善。目前,这套平台系统已取得软件著作权。仪器信息网:依托这套系统,先河环保能够为各地的颗粒物污染管控带来哪些具体的帮助?潘本锋:依托这一系统,可以为各地大气颗粒物污染管控提供三方面的帮助:一是帮助各地政府构建颗粒物粒径监测网。这套系统通过高精度粒径监测站与微型站的组合方式,以粒径移动监测作为固定站补充,帮助各地政府全面掌握各区域粒径分布与污染来源。粒径监测网可以覆盖环境空气质量评价点、区域预警、道路、工业园区等,实现对区域颗粒物数据的全天候、全方位、全粒径的动态立体监测与评估,为环境颗粒物监管提供数据支撑。环保展上展出高精度粒径监测站与微型站二是协助建设颗粒物粒径监测与溯源决策支持平台。通过建设智慧平台,可实时展示各监测设备状态及监测浓度,并对粒径段数据、粒径分布及变化趋势、粒径浓度变化规律进行统计分析,这便于我们掌握道路扬尘、施工扬尘、固定燃烧源、机动车和工艺过程源等对本地颗粒物污染的贡献,实现对PM10和PM2.5的实时源解析溯源。三是实现颗粒物粒径溯源分析研判服务。依托颗粒物粒径监测与溯源决策支持平台,融合大气环境监测数据及其他专业数据资源,我们提供的颗粒物粒径数据溯源分析研判服务可为政府部门提供准确、及时的数据信息和科学、高效的管控建议,以实现颗粒物污染精准溯源。仪器信息网:目前该系统是否已经进入市场应用阶段,效果怎样?潘本锋:目前,颗粒物粒径监测与溯源决策支持系统已经推向市场,特别是在扬尘精细化治理领域取得了较好的管控效果。目前,先河环保已在河南、河北、山西等区域安排了试点。比如在河北某试点,我们利用粒径谱监测仪、颗粒物粒径溯源解析车等对当地PM10进行来源解析,结果显示,这座城市的扬尘源(道路尘、施工尘)为第一大贡献源,且夜间4μm—10μm大粒径段颗粒物浓度显著高于白天。为此,先河环保专家组协助政府开展常态化、高标准的扬尘源针对性管控,同时狠抓重点时段,强化夜间粗颗粒管控,提出了许多管控建议。比如,进一步强化施工工地治理、采取道路清洗湿扫、严格重点运输车辆扬尘管控等措施。经过几天的综合整治,该试点扬尘污染控制效果明显,扬尘污染数据及大粒径段污染占比下降明显。仪器信息网:立足十四五,展望未来,先河环保将在哪些领域进一步加强布局?潘本锋:步入十四五以来,先河环保紧抓“高质量发展与技术创新”,并积极布局下一步的技术创新和产业规划。我们力争将科技创新有效转变为产品创新、模式创新、应用创新,驱动公司技术和高质量发展共同进步。当前,“双碳”是各地政府关注的重点,先河环保围绕国家降碳、减污、扩绿等目标,持续推动生态环境和“双碳”全产业链业务,并将整合生态环境监测、监管和治理全产业链的创新资源,紧扣以生态大脑为核心的生态环境大数据分析、环境治理体系,加快构建生态环境的产业创新。我们将持续构建高效、精准、专业的现代化治理体系,不断推进源头治理、系统治理、综合治理业务的创新与深耕,协助区域生态环境质量持续改善和区域经济协调绿色发展,进而推动整个生态环境产业做大做强。先河环保展台后记:本次,先河环保还带来了水生态、污水治理、交通污染监测、温室气体监测等众多明星产品,覆盖了多个领域。潘本锋特别介绍到,随着大家对“双碳”愈发加大关注,先河环保在未来还会在温室气体方面加强与相关科研机构的合作,并推出新的产品。比如本次带来的XHCRDS100P高精度温室气体在线监测系统可以对大气环境中的温室气体(CO2,CO,H2O,CH4)进行精准实时监测。预知该系统详情,请持续关注仪器信息网有关环保展温室气体监测领域的后续报道。
  • 【AAV热点应用】Zetasizer精准表征rAAV颗粒粒径及衣壳滴度
    rAAV腺相关病毒载体表征腺相关病毒(adeno-associated virus, AAV)是微小病毒科(Parvoviridae)家族的成员之一。其直径约为20-26nm,含有4.7kb左右的线状单链DNA。重组腺相关病毒载体(recombination AAV, rAAV)则是在非致病的野生型AAV基础上改造而成的,因其具有:安全性高、免疫原性低;宿主细胞范围广(对分裂细胞和非分裂细胞均具有感染能力);体内表达时间长;血清型众多,且具有组织特异性等特点被广泛用于基因治疗、疫苗等研究、应用领域[1]。在rAAV的生产工艺中,有无团聚体(aggregate),以及衣壳滴度(titer)的高低是重点考察的关键质量属性(CQAs)[2],Zetasizer纳米粒度仪通过对rAAV颗粒的粒径及衣壳滴度的表征,快速实现该CQAs的鉴定。纳米粒度电位仪马尔文帕纳科 Zetasizer Ultra01材料和方法将两种不同生产批次的rAAV分别用缓冲液稀释至合适的浓度,利用Zetasizer Ultra-Red (Malvern Panalytical Ltd.)以及小体积石英比色皿(ZEN2112)进行相应的粒径和滴度测定[3]。样品测试体积为20 µL,rAAV折射率、吸收率分别设置为1.45和0.001,缓冲液的散射光强度测定为80 kcps。02结果通过多角度动态光散射(multi-angle DLS, MADLS)技术,我们分别对两种批次的rAAV粒度大小及分布进行表征(图1、3)。可以看到,批次1的rAAV只有一个粒径分布峰,其值大小为28.2 nm,说明体系中没有团聚体产生,而批次2的rAAV则呈现出3个粒径分布峰,分别位于28.2、150.9以及430.6 nm,这说明体系中除了rAAV单体,还有团聚体产生。此外,基于MADLS技术得到的颗粒的准确粒径分布图,我们还能得到对应尺寸的衣壳滴度(图2、4)。图1,批次1 rAA的光强粒径分布图图2,批次1的衣壳滴度图3,批次2 rAA的光强粒径分布图图4,批次2的衣壳滴度参考文献1. Mendell J R, Al-Zaidy S A, Rodino-Klapac L R, et al. Current Clinical Applications of in vivo Gene Therapy with AAVs. Molecular Therapy, 2021, 29 (2), 464-488.2. Gimpel A L, Katsikis G, Sha S, et al. Analytical Methods for Process and Product Characterization of Recombinant Adeno-Associated Virus-based Gene Therapies. Molecular Therapy — Methods & Clinical Development, 2021, 20, 740-754.3. Cole L, Fernandes D, Hussain M T, et al. Characterization of Recombinant Adeno-Associated Viruses (rAAVs) for Gene Therapy Using Orthogonal Techniques. Pharmaceutics, 2021, 13, 586.
  • GRIMM发布1纳米粒径谱仪新品
    GRIMM气溶胶科技公司颗粒物粒径检测下限可达: 1.1 nm融合了Airmodus专利的纳米颗粒增大技术(PSM)和GRIMM 的扫描电迁移率粒径谱技术(SMPS+C)从1纳米至1微米完整测量 特点从1.1 纳米开始测量颗粒物的粒径分布融合了Airmodus 专利PSM技术和GRIMM SMPS+CAirmodus 专利的纳米颗粒增大技术(PSM)技术可使SMPS测量到最小的纳米颗粒和团簇2级CPC凝聚长大技术(二甘醇和正丁醇)为测量1纳米颗粒优化了DMA气路系统DMA可以选择扫描模式,步进模式或单一粒径筛分三种模式Airmodus PSM-A10 纳米颗粒增长器,第一级检测器工作溶液:二甘醇50%粒径检出限:1.5 纳米 (镍铬颗粒)采样流量:2.5 升/分钟真空要求:100—350 mbar NTP压缩气源要求:1.5—2.5 bar NTP, 除油/除水/除颗粒电源要求:100-240 VAC 50/60 Hz, 280 W通讯接口:USB或RS-232外观尺寸:29*45*46.5 cm重量:17 kg GRIMM 5417 CPC工作溶液:正丁醇50%粒径检出限:4 纳米 (氧化钨颗粒)采样流量:0.3升/分钟或0.6 升/分钟采样泵:内置检测浓度:单颗粒模式:1.5*10^5个/cm3,光度计模式:10^7个/cm3响应时间:T10—90 3s电源要求:90-264 VAC 47--63 Hz, 80--130 W通讯接口:USB,RS-232,模拟脉冲外观尺寸:40*25*29cm重量:12.4 kg 分级器DMA模式: GRIMM 维也纳型S-DMA或M-DMA,L-DMA粒径筛分范围:1.1—55纳米(10升/分钟鞘气流速 S-DMA) 2.8---155纳米(10升/分钟鞘气流速 M-DMA)粒径分辨率:步进模式: 45—255通道,可调 扫描模式:64通道每10倍粒径,对数间距 PSMPS数据输出:颗粒物数量浓度/粒径分布进样湿度:0—95%RH,非凝结采样压力:600—1050 mbar工作温度:15—30 oC工作湿度:0—95%RH,非凝结创新点:颗粒物粒径检测下限可达: 1.1 nm融合了Airmodus专利的纳米颗粒增大技术(PSM)和GRIMM 的扫描电迁移率粒径谱技术(SMPS+C)从1纳米至1微米完整测量1纳米粒径谱仪
  • 【标准解读】扫描电子显微术测量纳米颗粒粒度及形状分布
    纳米颗粒因尺度效应而具有传统大颗粒所不具备的独特性能,被广泛应用于生物医药、化工、日用品、润滑产品、新能源等领域。而纳米颗粒的粒度形状分布,直接关系到相应产品的性能质量及安全性,需要进行准确的测量表征。扫描电子显微镜(SEM)作为最直观、准确的显微测量仪器之一,在纳米颗粒测量表征中不可或缺。本标准等同采用ISO 19749:2021《Nanotechnologies — Measurements of particle size and shape distributions by scanning electron microscopy》,从很大程度上完善和补充国内现有标准的不足,给出较为完整的颗粒粒径测量的分析评价方法,对于采用不同扫描电子显微镜(SEM)得到的颗粒测量结果一致性评判,具有重要的参考价值。视具体需求以及仪器性能而定,本标准中涉及到的方法,也适用于更大尺寸的颗粒测量。一、背景纳米颗粒形态多种多样,很多情况下也会存在聚集、团聚的现象,这为SEM的观测与分析带来了较大的挑战。由于不同设备、不同人员的操作习惯以及采用不同分析策略所引起的粒度粒形测量结果的一致性问题也十分值得探讨。现行的相关国家标准大多关注采用SEM手段对特定被测对象的特征进行测量、表征、区分、定义等,具有较强的针对性,但缺乏系统性,特别是对设备性能的计量评定、样品处理及制样过程、图像处理的依据、测量结果的准确性与统计性等技术内容并未给出更为充分的、本质的、系统的说明。二、规范性引用文件本标准在制定过程中,在符合等同采用国际标准的要求的基础上,充分参照了现行相关国家标准中的相关术语及技术内容的表述,包括计量学、粒度分析、数理统计、微束分析、颗粒表征、纳米科技等各个专业领域;同时,在一些习惯性表达上,也充分征求了行业专家、资深从业者、用户的意见和建议,力求做到专业、通俗、易懂。三、制定过程本标准涉及的专业领域较为广泛,因此集合了国内相关领域的一批权威代表性机构和企业合作完成。牵头单位为中国计量科学研究院,主要参加单位包括国家纳米科学中心、北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京理化分析测试中心)、山东省计量科学研究院、卡尔蔡司(上海)管理有限公司、北京海岸鸿蒙标准物质技术有限责任公司、中国检验检疫科学研究院、北京粉体技术协会等。对于标准中的重要技术内容,如SEM性能验证方法、典型样品(宽窄分布颗粒样品)制样方法、比对报告中涉及的颗粒测试及统计方法(算法)等均进行了方法学验证,验证了标准中相关技术操作的可行性。修正了ISO 19749:2021中的一些编辑性错误。四、适用范围本标准适用于各类纳米颗粒及其团聚、聚集体,甚至更大尺寸颗粒的粒度及形状分布测量。前提应将SEM作为一个测量系统进行评定,以确定所用SEM的性能范围,这包括设备自身的扫描分辨力、漂移、洁净度等特性。同时,也取决于观测者所需要的测量准确性。高的测量准确性需要高性能的SEM设备+高精度校准+洁净的样品前处理+匹配的测试参数+足够多的被测颗粒数量+合适的阈值算法,其中每一步都会影响最终的测试结果。因此,根据实际工作中对测试结果准确性、重复性和一致性的需求,可对上述环节进行不同程度的限定。五、主要内容本标准涉及的主要内容覆盖SEM测量颗粒粒度及形状分布的全流程,从一般原理到设备校准,样品制备到测试参数选用,图像采集到数据处理,均给出了较为详细的阐述,并在附录中给出了实用的案例。术语及定义:包括纳米技术的通用术语,图像分析、统计学和计量学专业核心术语、SEM核心术语等。一般原理:概括性地介绍了SEM成像原理及粒度、粒形测量原理。样品制备:较为系统地介绍了典型的粉末及悬浮液从取样、制样到分散的过程,并重点阐述了颗粒在硅基底和TEM栅网上的沉积方法。可根据需求,采用几种不同层次的硅片清洗与处理方法,一方面确保硅片的洁净,另一方面可使其表面带有正电或负电的捕获分子层,以确保颗粒在硅片上的有效分散。必要时采用TEM栅网,可提高颗粒与背底的对比度。考虑样本颗粒数量时,一般而言假设颗粒是对数正态分布的,本标准给出了一个颗粒数与误差和置信区间的计算公式可供参考。SEM设备的评价方法:给出了SEM成像能力的影响因素,包括空间分辨率、漂移、污染、水平垂直范围及线性度、噪声等,具体的验证方法在附件中有较为详细的描述,此外也可依照其他相关的技术规范或标准定期进行校准。图像采集:重点给出了不同粒度测量时放大倍率和像素分辨率的选择策略,取决于实际的测量需求。测量者需要充分考虑要求的误差和放大倍率来计算所需的像素分辨率,当颗粒分布较宽时可能有必要在不同放大倍率下进行拍摄,以兼顾颗粒的测量效率及测量精度。颗粒分析方法:手动分析可能准确率很高,能较好地界定测量区域以及筛选合格的颗粒(例如单分散颗粒体系中去除黏连颗粒),但采用软件自动处理往往更为高效。采用软件处理时,阈值的设定会对颗粒的筛选、粒度的大小产生较为关键的影响,必要的时候可以采用自动处理与手动处理相结合的方式。数据分析:给出了筛选数据可采用的统计学方法(方差分析、成对方差分析、双变量分析等方法)、模型拟合方法的参考,重点讲解了不确定度的来源与计算。结合60 nm颗粒测量结果,阐述了典型的不确定度来源。在上述基础上,给出了测量报告的信息及内容。本文作者: 黄鹭 副研究员; 中国计量科学研究院 前沿计量科学中心 Email:huangl@nim.ac.cn常怀秋 高级工程师; 国家纳米科学中心 技术发展部 Email:changhq@nanoctr.cn
  • HORIBA发布新品纳米颗粒追踪粒径分析仪
    p style="text-align: justify text-indent: 2em "strong仪器信息网讯/strong 近日仪器信息网从HORIBA处获悉,HORIBA新品纳米粒度仪ViewSizer 3000已于2020年正式在中国上市。该产品是一款全新的多光源纳米颗粒追踪粒径分析仪,能同时给出颗粒的粒径分布和数量浓度信息,不仅能测量单分散样品的粒径,也能准确测量多分散性样品和多峰样品技术。该新品研发的技术来源于HORIBA刚刚于2019年收购的美国MANTA仪器公司。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/b3456bab-739e-4784-ac6e-f9ee64da138a.jpg" title="HORIBA发布新品纳米颗粒追踪粒径分析仪.jpg" alt="HORIBA发布新品纳米颗粒追踪粒径分析仪.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strongViewSizer 3000 多光源纳米颗粒追踪粒径分析仪/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "据了解,目前市面上可以进行单颗粒追踪的主要有两种技术,一种是ICP-MS,另外一种就是纳米颗粒跟踪分析技术(NTA),ViewSizer 3000正是一款采用了NTA技术的纳米颗粒追踪粒径分析仪。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "据HORIBA粒度表征应用工程师肖婷介绍,与普通的动态光散射纳米粒度仪相比,ViewSizer 3000具备如下三大优点:/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "第一,仪器同时配备三种不同波长的激光光源,因而能够准确测量多分散性样品和多峰样品的粒径。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "第二,测量样品粒径分布的同时,能给出样品的数量浓度信息,并提供颗粒运动的视频,满足用户的可视化需求。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "第三,仪器可配置荧光功能模块,利用此功能可以扣除样品荧光的干扰,也可进行荧光标记,进一步测试各组分颗粒的粒径和数量浓度。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "ViewSizer 3000当前主要目标用户群为高校、研究所用户,肖婷表示,该仪器特别适合做生命科学和纳米材料方向的应用研究。在生命科学方向,ViewSizer 3000的荧光功能模块将发挥很大作用,通过荧光标记能得到各组分的粒径和数量浓度。而在纳米材料领域,该仪器能带来宽粒径分布的样品和多峰样品测量。/pp style="text-align:center"a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/KLDHFIRST/" target="_self"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/cb5743d2-5345-4ce6-9a26-eab372832a55.jpg" title="640_300.jpg" alt="640_300.jpg"//a/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "img style="max-width: 100% max-height: 100% float: left width: 75px height: 110px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/c823118b-54b9-4f5f-b995-34a69862bcfd.jpg" title="微信图片_20200330103948.png" alt="微信图片_20200330103948.png" width="75" height="110" border="0" vspace="0"/想了解ViewSizer 3000更多信息?4月9日-10日,仪器信息网将联合中国颗粒学会举办首届“颗粒研究应用与检测分析”主题网络大会。HORIBA粒度表征应用工程师肖婷也将在4月10日10:00-10:30带来《纳米颗粒追踪粒径分析技术的特点及应用》的精彩报告,重点讲解ViewSizer 3000的更多性能特点和应用方案。欢迎大家报名参会。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong免费报名渠道:span style="color: rgb(0, 0, 0) "/span/strongspan style="color: rgb(0, 0, 0) "点击进入/span/spanstrong style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/KLDHFIRST/" target="_self" style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "首届“颗粒研究应用与检测分析”主题网络大会/a官网/span/strong,点击“我要参会”,报名即可。/p
  • Phenom扫描电镜发布颗粒分析系统
    自从Phenom问世以来,Phenom一直在进步,不断有新的更新和配件满足行业的不同需求。现在Phenom台式扫描电镜又推出了颗粒分析系统,使用基于Phenom飞纳台式扫描电镜的ParticleMetric颗粒测试系统,以最快、最简便的方式实现颗粒的可视化分析,是微观颗粒分析技术的一大进步。快速、易用和超清晰图像质量的Phenom飞纳扫描电镜,加上Particle Metric颗粒系统的颗粒图像分析功能,为用户提供了分析颗粒和粉末试样的强大工具。随时获取所观测颗粒的面积、当量直径、表面积、外接圆直径、比表面积、周长、宽高比、充实度、伸长率、灰度等级、长轴、短轴长度(椭圆)、凸壳体、重心、像素点数、凸状物等数据,最终实现ParticleMetric加速颗粒物分析速度、提升产品质量的目的。详情请登录公司官方网站www.pehnom-china.com。
  • 飞纳台式扫描电镜赞助并出席中国颗粒学会第九届学术年会
    飞纳台式扫描电镜不仅有用杰出的硬件和精巧的设计,采用高亮度、强信号、寿命为 1500h 的 CeB6 灯丝,集成彩色光学显微镜用于彩色导航,配合原装全自动马达样品台使用,点击哪里,看到哪里,设计紧凑,完全防震;更有强大的软件拓展功能,飞纳电镜颗粒统计分析测量系统,飞纳电镜纤维统计分析测量系统,飞纳电镜孔径统计分析测量系统,飞纳电镜 3D 粗糙度重建,高倍超大视野全景拼图,远程联网检测等。为交流国内外颗粒学研究与技术的最新进展,每两年一届的“中国颗粒学会学术年会暨海峡两岸颗粒技术研讨会”于 2016 年 8 月 12-14 日(8 月 12 日报到)在四川省成都市举办,会期 2 天。本届会议由中国颗粒学会主办,中国颗粒学会超微颗粒专委会协办。飞纳台式扫描电镜赞助并出席中国颗粒学会第九届学术年会。飞纳台式扫描电镜颗粒统计分析测量系统自动识别统计颗粒客户现场参观试用飞纳台式扫描电镜飞纳台式扫描电镜放大倍数 13 万倍,分辨率突破 10nm,使用的 CeB6 灯丝可以显著提升扫描电镜的成像质量,优异的硬件为飞纳电镜的软件开发打下了坚实的基础。飞纳电镜颗粒测量系统(Phenom ParticleMetric)是基于飞纳台式扫描电镜的颗粒分析系统,用于实现颗粒可视化分析,由飞纳电镜的制造商荷兰 Phenom-World 公司历经三年研发,于 2013 年 11 月 1 日在荷兰发布,目前仍不断更新升级,飞纳电镜对所用用户所使用的软件升级都是免费的。飞纳电镜颗粒系统适用的领域有化妆品,食品,化工,制药,陶瓷等行业;颗粒状状添加剂;环境颗粒;过滤、筛网等。可对 100nm ~ 0.1mm 尺寸范围内的颗粒进行分析,颗粒探测速度高达 1000 个/分钟,测量颗粒的大小,形状,数量等属性。给出颗粒众多的参数值,例如面积,当量直径,外接圆直径,比表面积,周长,宽高比,表面积,充实度,伸长率,灰度等级,长轴长度和短轴长度,凸壳体,重心,像素点数,凸状物。并根据实际需要生散点统计图和柱状统计图。中国颗粒学会第九届学术年会代表证
  • 从专利申请文献统计看近百年颗粒粒径检测技术演进
    p  strong编者按/strong:让PM2.5无所遁形的颗粒粒径检测技术,已被广泛应用于工业、化学、环境安全等诸多领域。本文作者利用中国专利文摘数据库(CNABS)和德温特世界专利索引数据库(DWPI),采用分类号G01N与关键词对2017年7月12日之前的专利申请文献进行了检索,并对颗粒粒径检测方法的各技术分支的发展状况进行了分析和综述,以期对该领域的进一步研究提供一些参考。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/8421654c-8b9f-40df-adeb-ff1dbf5948e4.jpg" title="00.jpg"//pp  2011年底,美国驻华大使馆在新浪微博的官方账号发出一条微博:“北京空气质量指数439,PM2.5细颗粒浓度408.0,空气有毒害??”该微博随即在国内引发了对PM2.5(细颗粒物)的强烈关注,最终PM2.5被纳入到常规空气质量监测体系中。事实上,让PM2.5无所遁形的就是颗粒粒径检测技术,其已被广泛应用于工业、化学、环境安全等诸多领域。笔者利用中国专利文摘数据库(CNABS)和德温特世界专利索引数据库(DWPI),采用分类号 G01N与关键词对2017年7月12日之前的专利申请文献进行了检索,并对颗粒粒径检测方法的各技术分支的发展状况进行了分析和综述,以期对该领域的进一步研究提供一些参考。/pp  strong各项技术并行发展/strong/pp  颗粒粒径或粒度分布的检测方法种类繁多,按照测量原理主要有7类技术分支,包括:筛分法、沉降法、显微图像法、光散射法、电阻法、静电法和超声法。笔者对各技术分支的专利申请量进行统计发现,光散射法的专利申请量最高,其早在20世纪70年代就进入人们的视线,是目前最先进、应用最广的一种颗粒测量技术。此外,排名第二的是显微镜法,尤其是电子显微镜图像分析技术是当前比较流行的分析手段,该方法优势明显,除了可得到颗粒的粒径,还可以对颗粒的结构、形状和表面形貌有一定的直观认识和了解。然后分别是沉降法和筛分法,这两种方法是测量颗粒粒径的传统方法,工艺过程简单、成本较低,且操作便捷、装置结构简单。/pp  在颗粒粒径检测技术演进的过程中,主要的发展趋势有2个方面:检测精确度的提高及检测对象的扩展。上世纪 40年代以前,业内主要是采用筛分法、沉降法和显微镜法。其中筛分法最早的专利出现在1933年,公开号为GB402402A 沉降法则是基于 Stokes重力沉降公式来测定粒径,沉降法的专利早期以国外专利申请为主。显微镜法是唯一可直接观测单个或混合颗粒形状、粒度和分布的方法,早期国内相关专利申请较少,从2010年才开始出现激增态势。此外,将显微镜法和其他粒度测试方法结合于一体的装置,是当前显微镜法的研究热点,如上海理工大学公开号为CN102207443A、CN102207444A的专利申请,就是利用传感器件将多种颗粒粒度测量方法融合在一起。/pp  随着计算机、电子和激光等技术的快速发展,20世纪70年代起,颗粒粒径检测逐渐开始实现检测对象的多元化,光散射颗粒粒度测量仪受到市场欢迎。光散射技术的思想最早由前苏联学者Mandelshtam于1926年提出,随后其应用逐步扩展至界面和胶体科学等领域,并开发出了荧光相关光谱法、X射线光子相关光谱法、动态光散射显微术等。近年来,对动态光散射仪器的应用需求明显增长,相关技术研究主要集中在对动态光散射仪器的局部结构改进和采用各种新技术改造传统装置以扩展新应用等方面。/pp  对于电阻法和基于电阻法发展起来的静电法和超声法,其理论基础的发展目前已趋于成熟。其中电阻法最早为美国Coulter公司创始人Wallace H. Coulter于1953年发明,随后Coulter公司将其商品化,开发出库尔特计数器,Coulter公司此后不断对电阻法进行深入研究,其生产的 Multisizer I全自动粒度分析仪仍是目前较为先进的颗粒测量多功能仪器。而其他公司和个人对于电阻法、静电法和超声法的研究,在1980年之后得到迅速发展,大量相关的专利都是基于Coulter公司技术的改进而来。/pp  总体而言,虽然不同检测方法均有其各自的特点和适应的颗粒类型,各技术之间呈现并行发展的趋势,但整体上呈现出向更快速、更准确以及更加便捷检测的方向发展,各分支的专利申请量也均呈现出上升趋势。/pp strong 两家公司平分秋色/strong/pp  笔者分析了排名靠前的主要申请人的核心专利数量和企业综合实力,发现在颗粒粒径检测领域,a style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " title="" target="_self" href="http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100646/"span style="color: rgb(0, 176, 240) "英国马尔文仪器有限公司/span/a(下称马尔文公司)和a style="text-decoration: underline color: rgb(0, 176, 240) " title="" target="_self" href="http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100336/"span style="color: rgb(0, 176, 240) "美国贝克曼库尔特公司/span/aspan style="text-decoration: underline color: rgb(0, 176, 240) "(/span下称贝克曼公司)呈现平分秋色的竞争态势。/pp  马尔文公司成立于1963年,早在20世纪80年代,该公司便进行了颗粒粒径测量仪器的技术研发,其最早的研究方向是基于激光技术测定颗粒粒径。随后,该公司研发了利用超声法测量颗粒粒径的相关技术,相关专利包括US5121629A、GB9801667D0、WO2010/041082A2等。在 1980年到2010年间,马尔文公司在颗粒粒径检测的几个主要技术分支上均保持了稳定的专利申请量,在光散射法和超声法检测两个分支的专利申请量最大。/pp  马尔文公司在超声测量方面的主要产品为Ultrasizer MSV超声测量仪,该仪器可根据颗粒粒径与声波衰减之间的关系计算出颗粒粒度分布,同时还可以测出体系的固含量。随后,该公司在初代产品的基础上进行改进,开发出了探头式超声粒度测量仪。近年来,马尔文公司发展迅速,从专利申请分布来看,自2010年至今,该公司提交了50余件关于激光粒度分析的专利申请,这表明该公司可能欲向高精密仪器方向转型。/pp  贝克曼公司于1997年成立,现已成为世界最大的颗粒分析仪器公司,其于1953年制造出了世界上第一台颗粒粒度分析仪,并于1965年对该产品提交了专利申请NL6505468A。/pp  1983年贝克曼公司就进入了中国市场,并在北京、上海等地设立了代表处,此后不断完善专利战略,迅速占领了国内外市场。2000年之后,贝克曼公司进入超声颗粒测量领域,获得了一系列专利权,如公开号为WO0057774A1、US2006001875A1等。2000年至2012年,贝克曼公司在颗粒粒度检测的四个主要分支领域均进行了专利布局,其开发了基于电阻原理的Multisizer 3系列粒度分析仪,基于光脉冲原理的HIAC系列液体颗粒检测仪,基于光脉冲和库尔特原理的Multisizer 4e系列粒度分析仪,以及融合了超声与光散射原理的DelsaMax Pro粒径分析仪和DelsaMax CORE系列产品。其最新的DelsaMax Pro系列产品与马尔文公司的Zetasizer Nano系列产品采用的技术都结合了声学和光学颗粒检测技术,可见两家公司在该领域的竞争态势比较激烈。/pp  笔者认为,今后颗粒粒径检测领域的技术发展将更注重提高测量精度和对颗粒特性的多方面测定等方面,将不同颗粒粒径检测技术进行融合以提高检测性能将成为未来专利布局的热点。(詹雪)/pp(本文仅代表作者个人观点)/p
  • 高能扫描颗粒物激光雷达告诉你:你离污染有多远?
    近年来灰霾现象频发,颗粒物区域污染现象受到社会及政府部门的高度重视。针对区域性大气污染问题,作为一种成熟的主动遥感手段,颗粒物激光雷达为掌握区域大气污染分布和输送规律,解析颗粒物污染特征、污染来源、污染变化趋势,提供了有力支撑。颗粒物激光雷达按工作方式可分为:垂直探测激光雷达和扫描探测激光雷达。其中扫描探测激光雷达是对固定站点监测空白区域、天气突发区域监测的有力补充,对重点污染区域中污染物进行3D扫描和移动观测,可获取区域污染物的空间立体分布、变化规律和排放特征,摸清局地污染物对污染形成的贡献,为环境规划与管理、环境监督与执法及政府宏观决策提供科学依据;并可对污染气团进行走航追踪观测,为短时间空气质量预测提供了及时、有效、准确的数据支撑。 大气颗粒物监测激光雷达大气环境监测激光雷达检测车  中科光电大气颗粒物监测激光雷达(高能扫描系列),采用波长532 nm线偏振激光对大气颗粒物进行遥感探测。雷达通过对532 nm垂直和水平偏振信号的探测,解析大气消光系数、退偏振比廓线、边界层高度、光学厚度等参数,进而可获取大气颗粒物时空分布特征、污染层时空变化、颗粒物输送和沉降等信息。产品特点  采用振镜扫描,避免雷达主体光机及探测器电子学系统振动;  扫描振镜具备自动除尘、除湿、除雪功能,可适用于各种天气状况;  采用单脉冲能量毫焦级固体激光器,重度污染条件下,具有较好的探测能力;  系统拥有GIS地理信息系统,可图形化显示扫描区域颗粒物分布情况,排查污染排放源;  系统具有停电自动关机,来电自动开机功能;  激光器使用寿命长,可达16000小时。产品软件  中科光电扫描激光雷达数据采集分析软件具有固定垂直探测、固定斜程探测、车载垂直探测、车载斜程探测、垂直扫描探测、水平扫描探测六种工作模式。软件通过对激光雷达原始数据进行深数据处理,可得到包括消光系数、退偏振比、光学厚度、能见度、边界层、污染物判别、PM10质量浓度时空分布等基本环境监测数据。 流程图采控软件分析软件产品应用  垂直扫描监测  激光雷达发射脉冲处于天顶方向,望远镜垂直接收来自天顶方向的后向散射信号。能够反演距地面10km以内气溶胶颗粒物的空间分布信息以及时空演变特征。可应用于雾霾判识、污染过程捕获分析、高空大气光化学过程探测、大气边界层结构特征分析、沙尘暴预警、局地污染预警等环境监测。 垂直扫描监测  区域点源排放监测  设置激光雷达工作的方位角和仰角,使置于某固定点位的激光雷达对烟囱、锅炉、化工厂、电厂、水泥厂等重要的点源实现定点定位扫描,监测污染源烟羽排放的轮廓及强度分布,实时把握污染超标动态,结合当地实际情况建立报警体系,有效实现污染源排查、偷排漏排违法取证工作。 区域点源排放监测  区域线源扫描监测  设置激光雷达工作的方位角和仰角,使置于某固定点位的激光雷达进行定点定位扫描,结合GIS地理信息,图形化展示交通主干道上空颗粒物的空间分布特征,有效监测区域内若干条交道主干道的排放强度。区域无组织排放扫描监测  设置激光雷达工作的方位角和仰角,使置于某固定点位的激光雷达对建筑工地、餐饮服务区、汽车修理厂、畜禽养殖场等区域,进行实时在线扫描监测,描绘污染物的水平分布规律,确定污染物的空间分布规律。 区域无组织排放扫描监测  区域污染物分布扫描监测  区域污染物分布扫描监测可手动设置水平扫描(针对区域内)、垂直断面扫描(针对区域边界)等不同扫描方式,实现对工业园区、居民生活区、厂区等敏感地带进行定量评估。结合GIS地理信息,图形化显示区域内污染物时空分布及演变特征。 区域污染物分布扫描监测  走航扫描监测  走航扫描监测,是通过在移动平台上搭载激光雷达系统,采用“驻车扫描”或“边走边测”的工作方式,对区域上空污染团的输入、过境、沉降过程进行实时、在线、连续扫描监测,分析污染物的类型、强度以及演变过程。走航扫描监测结合GIS地理信息,可绘制污染团的运动轨迹,追踪污染团动向,结合大气混合层及气象条件,提供典型污染过程的预警建议。走航扫描监测走航扫描监测  高能扫描颗粒物监测激光雷达系统轻便、易于移动,可实现多种扫描方式,方位角与仰角的扫描角度和探测时间都可自行设置,可实现大范围不同方位的连续自动观测,能够探测到同一仰角不同方位角处及同一方位角不同仰角处的颗粒物的变化,对实时环境监测具有较好的帮助。
  • 麦奇克Sync:添加剂颗粒的粒径和粒形分析在质量控制和研究领域中的应用
    p style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="text-indent: 2em font-size: 16px "硅灰石是一种具有许多特殊性质的矿物质,使其可以用于其他产品的添加剂/填料以增强其特性。比如它可以增加塑料,油漆,陶瓷,建筑产品和冶金过程的性能。硅灰石的针状形貌,白度和助熔性能对陶瓷制造是非常重要的。 在陶瓷制造业中,随着烧制后亮度的增加和绿色/烧制强度的增加,收缩率将下降。对于油漆而言,在提高耐用性的同时促进了其平坦性及悬浮性。在各种塑料应用中,不仅改善了拉伸强度,而且降低了树脂含量及提高了热稳定性和粒径的稳定性。在许多应用中,其针状特性使其能够与许多其他物质(如玻璃和纤维)以及非纤维材料(如高岭土,云母,重晶石和石膏)竞争。作为填充材料,增强的强度随着尺寸的减小和宽长比的减小而增加。 化学硅灰石是由方解石和二氧化硅反应形成硅酸钙和二氧化碳而形成的。/spanbr//pp style="text-indent: 2em text-align: justify "硅灰石的白色针状晶体结构具有与大多数颗粒体系不同的宽长比。这使得它很容易通过在动态图像分析中表征的样品混合物中的形态来识别和量化。作为各种颗粒体系增强剂的添加剂/填料材料必须是以特定比例添加以获得最佳增强效果。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "20世纪70年代中期 美国麦奇克Microtrac引入激光衍射技术,激光衍射技术现已经成为工业粒度分析的主导技术。它的测量速度,耐用性和易用性使其成为可靠的输出和输入质量控制的标准应用方法。激光衍射技术是以等效球体直径的体积百分比来提供完整的粒径分布数据。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "动态图像分析技术在20世纪80年代就被引入到粒子表征领域。其核心技术(计算机速度和内存,数码相机分辨率和速度,光学镜头以及快速明亮的频闪照明)的飞跃发展促进了动态图像分析技术的迅速发展。这些硬件优势与高级的后期测量软件的增强功能相匹配,使图像分析成为当今粒子表征市场最强大的工具之一。它提供多达30种不同的粒度和形状分布。 随着科技的发展这两种技术(激光衍射技术和动态图像分析技术)现在已经整合到一个一台仪器中,能够同时测量流经同一样品池的同一样品。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/19900d83-eb79-46bf-8f53-1610fc54d5d8.jpg" title="3.png"//pp style="text-indent: 2em text-align: justify "在很多研究领域和工业材料加工质量控制过程中,硅灰石作为添加剂,很多用户只关注到用激光衍射技术测量硅灰石粒径的大小,但我们知道粒径测试归于识别和量化不同形状的颗粒效果不是很好,因为形状差别很大的颗粒可能具有相同的粒径,所以我们需要在激光衍射技术的基础上进一步研究硅灰石的形态参数。我们知道硅灰石需要以特定比例添加到各种颗粒体系以获得最佳增强效果。 硅灰石的针状形状使其区别于添加的正常微粒体系。 颗粒宽度除以颗粒长度得到的纵横比(W / L纵横比)是由动态图像分析技术测量和报告的形状参数之一。 这个参数可以非常方便的识别和量化颗粒混合物中硅灰石的量,由于Microtrac的Sync集激光衍射技术和动态图像分析技术于一台仪器的测量技术,能够提供每个单独颗粒的多于30种的大小和形态参数,从而为以数量和体积分布的结果提供较多的数据源,鉴于硅灰石的针状形状,宽长比是一个很好的参数来用于鉴定,分离和量化不合格批次中混合物中的添加比例。如果加入硅灰石的量较多会增加成本且会抑制流动,加入硅灰石的量较少不能达到需要的强度性能。所以需要一个合适的比例。通过动态图像分析技术设定W/L的某个阀值,在随机的可视化软件中经过搜索低于这个阀值的所有硅灰石的颗粒,就可以自动计算出加入的硅灰石占总量的比例。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "粒度在添加剂生产过程中是一个非常重要的参数,最近几年越来越来的用户不止是关注原料的粒度更关注颗粒的粒形分析,通过对这些颗粒的粒度粒形分析,可以提高产品的性能。Microtrac的Sync激光粒度粒形分析仪在同一样品上同时测量颗粒形状和粒度分布的自动化仪器,为颗粒系统混合物的工业的质量控制和各种研究领域提供了非常快速的分析,以确保任何混合物具有最佳比例的添加剂以获得理想的性能。在同一样品上同时测量颗粒形状和粒度分布的自动化仪器为颗粒系统混合物的QC要求提供了非常快速的分析。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "美国麦奇克Microtrac有限公司是世界上著名的激光应用技术研究和制造厂商。2018年3月发布了世界首款同步激光粒度粒形分析仪Sync,充分实现了激光粒度干湿两用,粒度、粒形同步测量!大昌华嘉DKSH是具有200年历史的瑞士国际贸易公司,作为美国麦奇克Microtrac在国内的总代理,负责其所有产品、技术的推广销售和服务。在中国的石化,化工,制药,食品,饮料,农业科技等诸多领域拥有大量用户,在全国拥有14家办事处、5处维修点,3家应用实验室具有良好的市场声誉。2017年大昌华嘉销售麦奇克粒度仪近200台,在粒度仪方面,大昌华嘉在北上广的应用实验室皆配有应用工程师,提供多样化样品测试解决方案,为客户提供1年的免费质保,同时能为客户也提供预防性维护服务,客户可以选择延保,或者定期上门维护的服务。公司有十多位服务工程师分布在全国各维修网点,能对用户需求进行24小时快速响应。专业的SMT服务管理系统,要求工程师到客户处服务完成后需要客户在TAB上签字确认,后勤在办公室就可以实时收到服务是否完成以及客户的满意度。另外,大昌华嘉每年就粒度仪举办相关的市场活动近30场,并提供regular的用户培训会,用户可在网站和微信公众号随时报名参加。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "百舸争流,迎风直上!大昌华嘉和麦奇克粒度仪会继续保持在传统领域(化工,材料等)的优势,并加强在新的领域的开拓。随着国内用户对粒度分析的技术要求越来越专业,麦奇克也会根据客户不断提出的新要求来研发和推出新品,Sync就是最好的证明。/pp style="text-indent: 0em text-align: right "(作者:严秀英、姜丹)/p
  • JGR-Atmospheres: 中国典型燃煤城市的大气颗粒物中发色团的粒径分布特征
    作者:陈庆彩通讯作者:章炎麟通讯单位:陕西科技大学环境科学与工程学院、南京信息工程大学耶鲁大学-南京信息工程大学大气环境中心doi: 10.1029/2019JD031149成果简介近日,陕西科技大学陈庆彩研究团队与南京信息工程大学章炎麟研究团队联合研究并在Journal of Geophysical Research-Atmospheres上发表了题为“Size-resolved characterization of the chromophores in atmospheric particulate matter from a typical coal-burning city in China”的研究论文,报道了大气颗粒物中发色团的粒径分布特征。研究人员利用激发发射矩阵(EEM)光谱和平行因子(PARAFAC)分析了大气颗粒物中水溶性和水不溶性发色团的光学性质,描述了大气颗粒物中发色团种类和含量的粒径分布特征,增加了对气溶胶中发色团物质理化特征及其来源的认知。全文速览研究分析了山西临汾地区2017年夏、冬季不同粒径的气溶胶颗粒中发色团的吸光特征(UV-Vis光谱)以及荧光特征(EEM光谱)分别与颗粒物粒径之间的关系。不同粒径颗粒物的萃取液的总吸光度(Abs)和荧光体积(FV)随颗粒物粒径增大而减小,表明小粒径颗粒物对光吸收和光化学反应具有更大贡献。同时,相较于水溶性发色团,水不溶性发色团的总吸光度(Abs)和荧光体积(FV)达到了水溶性发色团的2-8倍。研究过程引言棕色碳(BrC)是气溶胶中具有吸收可见光能力的典型有机物质,其对地球温室效应具有潜在贡献,同时对光化学反应具有潜在的驱动效应。因此,了解这些发色团的来源和形成机制,并定量评估它们对地球大气中辐射强迫和大气中非均匀化学反应的影响,是表征这些发色团物理化学特征的必要条件。已经有研究指出了不同粒径的发色团物质的来源与吸光特性的差异,然而目前并未有通过EEM方法研究不同粒径大气颗粒中发色团的光学特性。本研究研究了大气颗粒物中水溶性和水不溶性发色团的粒径分布特征,比较了冬夏样品的光学性质(光吸收和荧光)的差异,同时探讨了光吸收与荧光性质的关系,以及光学性质与多环芳烃、有机碳和EC的相关性。图文导读通过不同性的溶剂萃取,获得不同粒径颗粒物的波长依赖指数(MAE365)、标准荧光体积(NFV)等变化趋势。Figure 1.Particle size and seasonal distributions of mass absorption efficiency at 365 nm (MAE365) and the NFV for WSM (a, c, e) and MSM (b, d, f). Panels (e) and (f) represents the average value of MAE and NFV in summer and winter respectively for WSM and MSM extracts.研究发现,夏季以及冬季的颗粒物中,水溶性以及水不溶性发色团的波长依赖指数(MAE365)、标准荧光体积(NFV)与粒径的关系特征均表现出相同趋势,即波长依赖指数(MAE365)以及标准荧光体积(NFV)均随粒径增大而减小。 由于多环芳烃可能是水不溶性组分中重要的光吸收和荧光物质,因此,本研究定量了7种多环芳烃对水不溶性组分的光吸收贡献。Figure 2. The average UV?visible absorbance spectra of MSM and the calculated UV?visible absorbance spectra of the selected PAHs (a and b), and the relative contributions of the selected PAHs to the total light absorption by MSM (c and d).结果表明,在280-550 nm范围内,多环芳烃对光吸收的贡献不超过7%,说明水不溶性发色团的成分复杂,在UV-Vis波段,多环芳烃并不是对光吸收的主要贡献物质。同时,在430 nm处,多环芳烃对光吸收贡献大,该物质可能是苯并芘。 通过PARAFAC模型得到了5种发色团的三维荧光光谱截面图。Figure 3. The PARAFAC model-resolved EEM components (C1, C2, C3, C4 and C5) for all of the aerosol extracts (n = 396) with the solvents water and methanol and extracted from different particle size samples.对获得的三维荧光光谱图通过平行因子矩阵分析(PARAFAC)得到5种不同发色团图谱,推测C1-C5发色团依次可能为HULIS-1物质、类色氨酸物质、HULIS-2物质、类络氨酸物质以及其它类氨基酸组分。 同时,研究了不同季节、不同粒径以及不同性溶剂萃取的条件下,不同发色团组分的相对贡献。Figure 4. Size-resolved distributions of the EEM components for winter samples (a and e) and summer samples (b and f) of WSM and for winter samples (c and g) and summer samples (d and h) of MSM.HULIS-1和类氨基酸组分在所有样品中占比高,相对含量分别为38%和31%。类酪氨酸组分占比低,平均含量仅4%;并且发色团含量特征随季节变化显著。小结该工作重点揭示了大气颗粒物中发色团的粒径分布特征,解释了小粒径颗粒物往往伴随更大的光吸收和光化学反应性贡献。这项工作从粒径分布角度阐述了气溶胶中的发色团特征,建议在未来的大气模型中,发色团的粒径分布以及性特征是光吸收以及光化学反应的重要考虑因素。课题组介绍 陈庆彩陈庆彩,男,山东人,博士,副教授,博士生导师。毕业于日本名古屋大学,取得理学博士学位。陕西省“百人计划”,陕西科技大学大气污染控制团队负责人,名古屋大学特邀教员,日本大气化学学会会员,ES&T等环境领域权威期刊审稿人。主要研究方向为气溶胶化学,包括大气棕碳(BrC)、长寿命自由基(EPFRs)等。参与和主持中国国家自然科学基金等十余项科研项目;已在ES&T等自然指数期刊一作发表9篇,其它学术论文20余篇;获得国家和软件注册权10余项。ORCID:http://orcid.org/0000-0001-7450-0073??个人主页:https://hj.sust.edu.cn/info/1015/1394.htm章炎麟,男,浙江杭州人,博士,教授,博士生导师。耶鲁大学-南信大大气环境中心大气化学与同位素研究团队负责人,入选“国家海外引才计划”青年学者,江苏省特聘教授,曾任日本学术振兴会(JSPS)外国人特别研究员。主要研究方向为大气化学、环境地球化学等。在国际著名期刊(包括Nature、ACP、EST、JGR和AE等)共发表SCI论文64篇(一作/通讯作者论文35篇),4篇学术论文入选ESI高被引论文。主持或作为科研骨干参加科技部和自然科学基金委等多项科研项目。同时担任环境科学、大气科学和地球化学等领域30余种SCI期刊(包括Nature)审稿人。??个人主页:https://www.researchgate.net/profile/Yanlin_Zhan HORIBA Optical SchoolHORIBA一直致力于为用户普及光谱基础知识,旗下的JobinYvon更有着200年的光学、光谱经验,HORIBA非常乐意与大家分享这些经验,为此特创立Optical School(光谱学院)。无论是刚接触光谱的学生,还是希望有所建树的研究者,都能在这里找到适合的资料及课程。 HORIBA希望通过这种分享方式,使您对光学及光谱技术有更系统、全面的了解,不断提高仪器使用水平,解决应用中的问题,进而提升科研水平,更好地探索未知世界。点击阅读原文,了解更多论文信息。
  • JGR-Atmospheres: 中国典型燃煤城市的大气颗粒物中发色团的粒径分布特征
    作者:陈庆彩通讯作者:章炎麟通讯单位:陕西科技大学环境科学与工程学院、南京信息工程大学耶鲁大学-南京信息工程大学大气环境中心doi: 10.1029/2019JD031149近日,陕西科技大学陈庆彩研究团队与南京信息工程大学章炎麟研究团队联合研究并在Journal of Geophysical Research-Atmospheres上发表了题为“Size-resolved characterization of the chromophores in atmospheric particulate matter from a typical coal-burning city in China”的研究论文,报道了大气颗粒物中发色团的粒径分布特征。研究人员利用激发发射矩阵(EEM)光谱和平行因子(PARAFAC)分析了大气颗粒物中水溶性和水不溶性发色团的光学性质,描述了大气颗粒物中发色团种类和含量的粒径分布特征,增加了对气溶胶中发色团物质理化特征及其来源的认知。研究分析了山西临汾地区2017年夏、冬季不同粒径的气溶胶颗粒中发色团的吸光特征(UV-Vis光谱)以及荧光特征(EEM光谱)分别与颗粒物粒径之间的关系。不同粒径颗粒物的萃取液的总吸光度(Abs)和荧光体积(FV)随颗粒物粒径增大而减小,表明小粒径颗粒物对光吸收和光化学反应具有更大贡献。同时,相较于水溶性发色团,水不溶性发色团的总吸光度(Abs)和荧光体积(FV)达到了水溶性发色团的2-8倍。棕色碳(BrC)是气溶胶中具有吸收可见光能力的典型有机物质,其对地球温室效应具有潜在贡献,同时对光化学反应具有潜在的驱动效应。因此,了解这些发色团的来源和形成机制,并定量评估它们对地球大气中辐射强迫和大气中非均匀化学反应的影响,是表征这些发色团物理化学特征的必要条件。已经有研究指出了不同粒径的发色团物质的来源与吸光特性的差异,然而目前并未有通过EEM方法研究不同粒径大气颗粒中发色团的光学特性。本研究研究了大气颗粒物中水溶性和水不溶性发色团的粒径分布特征,比较了冬夏样品的光学性质(光吸收和荧光)的差异,同时探讨了光吸收与荧光性质的关系,以及光学性质与多环芳烃、有机碳和EC的相关性。通过不同性的溶剂萃取,获得不同粒径颗粒物的波长依赖指数(MAE365)、标准荧光体积(NFV)等变化趋势。Figure 1.Particle size and seasonal distributions of mass absorption efficiency at 365 nm (MAE365) and the NFV for WSM (a, c, e) and MSM (b, d, f). Panels (e) and (f) represents the average value of MAE and NFV in summer and winter respectively for WSM and MSM extracts.研究发现,夏季以及冬季的颗粒物中,水溶性以及水不溶性发色团的波长依赖指数(MAE365)、标准荧光体积(NFV)与粒径的关系特征均表现出相同趋势,即波长依赖指数(MAE365)以及标准荧光体积(NFV)均随粒径增大而减小。由于多环芳烃可能是水不溶性组分中重要的光吸收和荧光物质,因此,本研究定量了7种多环芳烃对水不溶性组分的光吸收贡献。Figure 2. The average UV?visible absorbance spectra of MSM and the calculated UV?visible absorbance spectra of the selected PAHs (a and b), and the relative contributions of the selected PAHs to the total light absorption by MSM (c and d).结果表明,在280-550 nm范围内,多环芳烃对光吸收的贡献不超过7%,说明水不溶性发色团的成分复杂,在UV-Vis波段,多环芳烃并不是对光吸收的主要贡献物质。同时,在430 nm处,多环芳烃对光吸收贡献大,该物质可能是苯并芘。通过PARAFAC模型得到了5种发色团的三维荧光光谱截面图。Figure 3. The PARAFAC model-resolved EEM components (C1, C2, C3, C4 and C5) for all of the aerosol extracts (n = 396) with the solvents water and methanol and extracted from different particle size samples.对获得的三维荧光光谱图通过平行因子矩阵分析(PARAFAC)得到5种不同发色团图谱,推测C1-C5发色团依次可能为HULIS-1物质、类色氨酸物质、HULIS-2物质、类络氨酸物质以及其它类氨基酸组分。同时,研究了不同季节、不同粒径以及不同性溶剂萃取的条件下,不同发色团组分的相对贡献。Figure 4. Size-resolved distributions of the EEM components for winter samples (a and e) and summer samples (b and f) of WSM and for winter samples (c and g) and summer samples (d and h) of MSM.HULIS-1和类氨基酸组分在所有样品中占比高,相对含量分别为38%和31%。类酪氨酸组分占比低,平均含量仅4%;并且发色团含量特征随季节变化显著。该工作重点揭示了大气颗粒物中发色团的粒径分布特征,解释了小粒径颗粒物往往伴随更大的光吸收和光化学反应性贡献。这项工作从粒径分布角度阐述了气溶胶中的发色团特征,建议在未来的大气模型中,发色团的粒径分布以及性特征是光吸收以及光化学反应的重要考虑因素。 HORIBA Optical SchoolHORIBA一直致力于为用户普及光谱基础知识,旗下的JobinYvon更有着200年的光学、光谱经验,HORIBA非常乐意与大家分享这些经验,为此特创立Optical School(光谱学院)。无论是刚接触光谱的学生,还是希望有所建树的研究者,都能在这里找到适合的资料及课程。 HORIBA希望通过这种分享方式,使您对光学及光谱技术有更系统、全面的了解,不断提高仪器使用水平,解决应用中的问题,进而提升科研水平,更好地探索未知世界。
  • 岛津携纳米粒径分析装置IG-1000参加2010中国颗粒学会盛会
    2010中国颗粒学会盛会于8月15日-18日在西安举行,这是国内颗粒分析行业最重要的学术会议,颗粒分析专家和年轻学者汇聚一堂,交流各自学术研究成果。作为分析仪器界最大供应商之一,颗粒分析仪器的知名专业生产厂商,岛津公司盛装出席,展出了岛津公司最新的纳米粒径分析装置IG-1000。会议上还通过报告的形式将岛津公司颗粒分析的最新技术和应用进展与与会专家学者进行了分享汇报。用户在岛津展台前就颗粒分析技术问题进行交流 此次会议上岛津的单纳米分析装置IG-1000备受关注。IG方法(Induced Grating method)是岛津公司开发的独一无二的纳米粒径测定技术,为此IG-1000获得了2009 Pittcon大奖,这是全球分析仪器界对于岛津公司先进粒度分析技术的充分肯定。 岛津公司纳米分析技术专家安国玉经理向与会的各位专家学者详细介绍了岛津IG-1000在纳米分析行业的最新应用以及IG-1000的测定优势所在。与目前采用散射光的动态光散射仪器(DLS)方法相比较, 优势明显。测定范围最低到0.5nm,在单一纳米颗粒领域可以获得十分良好的信噪比(S/N),灵敏度也非常高。即便样品中含有少量的粗大粒子时对测定也没有影响,分布广的样品可以得到正确的结果,克服了以往DLS产品耐污染性差的缺点。IG-1000不使用散射光,因此不受物理参数的限制,不要求输入折射率因子(refractive index)作为测量条件。IG-1000测定结果可以与其他纳米粒子测定手段如TEM和SEM等所得结果吻合。IG-1000的方便可靠之处还在于,可利用原始数据(衍射光强度对时间的变化)来进行测定结果的可靠性验证。 岛津公司纳米分析专家安国玉经理在进行IG-1000的报告 此次会议上岛津公司粒度分析仪器应用工程师冯旭先生也就其在卫生陶瓷洁具分析中的应用方法开发结果与各位进行了分享。卫生陶瓷洁具行业涉及到多种粉体原料的分析测试,粉体材料的粒径会影响到最终产品的外观美观度和耐用度,因为粉体原料的粒径分析至关重要,所以岛津公司近期就如何使用粒度分析仪器得到准确的结果进行了研究并与颗粒分析工作者进行分享。 岛津公司粒度分析仪器应用工程师冯旭先生在作报告 岛津公司粒度测定装置种类齐全,单一纳米粒径的新产品IG-1000可以与岛津其他多种型号的激光粒度仪联合使用,实现了从纳米到微米范围的可靠测定。
  • 清华蒋靖坤研究组:研发便携式气溶胶粒径谱仪,适用于大气网格化监测
    研究背景气溶胶对人体健康、气候变化及空气质量都有显著的影响,一个关键影响因素是其粒径。在进行相关研究时,需要以高时空分辨率的气溶胶粒径分布数据为基础,这些数据需要通过组建高密度的监测网络获取。扫描电迁移率粒径谱仪 (SMPS) 是一种常用的粒径分布测量仪器,通过对气溶胶进行荷电、筛分、计数来获得粒径分布。其结果准确,但是价格昂贵、尺寸较大,不适用于高密度的组网监测。已有仪器公司开发出了商业化的便携式 SMPS,但在提升了便携性的同时也牺牲了其结果的准确度。这种便携式 SMPS 的不确定度通常来源于使用单极荷电器对气溶胶进行荷电,这种荷电器因其尺寸小、荷电效率高而在便携式 SMPS 中常用,但也同时有荷电分布不稳定的缺点,而荷电分布正是获得准确粒径分布的重要参数。近日,清华大学蒋靖坤教授研究组展示了一种能够降低荷电过程带来的不确定度的新测量方法,包括使用大气天然离子对气溶胶的荷电和同时测量带正电和带负电的气溶胶粒径分布,将新方法应用于一台商用的便携式SMPS 以减少单极荷电器带来的不确定度。通过使用这种新的测量方法,研究组提高了便携式 SMPS 的性能,同时进一步减小了其尺寸,使其更适合于建立大气网格化监测设施。该文章题为 “Improving the performance of portable aerosol size spectrometers for building dense monitoring networks” (《研发适用于大气网格化监测的便携式气溶胶粒径谱仪》),发表在期刊 Environmental Science: Atmospheres 上。论文详情本工作中,研究人员通过对一台商业化的便携式 SMPS 进行改造,实现了新方法的应用。该台便携式 SMPS 原本通过单极人工荷电器调节气溶胶的荷电分布,并测量带正电的气溶胶粒径分布,结合荷电分布反演得到全部气溶胶(带正电+带负电+不带电)的粒径分布,这也是大多数 SMPS 的常用方法。而大气中有天然离子在调节着气溶胶的荷电分布,即使不使用人工荷电器,同时测量带正电和带负电的气溶胶粒径分布就可以获知这一荷电分布,并用于数据反演,这一新方法已被应用于 SMPS 上并证明了可靠性。在本工作中,通过去掉便携式 SMPS 上单极荷电器进而使用天然大气离子荷电,并将原本的单极高压电源替换为双极高压电源,使新方法可以被应用于这台仪器。为了检验改造后的仪器性能,研究人员使用了大气气溶胶和室内气溶胶进行测试,并将改进前后的粒径谱仪测量结果与一套参考粒径谱仪的测量结果进行了比较。比较的指标包括分粒径段数浓度、几何平均粒径、几何标准偏差等刻画粒径分布的重要参数,改进后的仪器与参考仪器具有更好的一致性。图 1. 改造前后便携式 SMPS 与参考 SMPS 不同参数的对比,(a) 改造后, (b) 改造前总结展望在选择应用于高密度组网监测的粒径分布测量仪器时,一大挑战是在测量结果的准确性与仪器的便携性和易于维护之间找到一定平衡。现有的商用便携式 SMPS 具有很大的应用潜力,它们已经成功地将尺寸缩小到合理的范围,但是其常用的单极荷电器对测量结果造成了较大不确定性。在本工作中,研究人员展示了新测量方法在便携式 SMPS 中的应用,通过利用天然大气离子荷电和测量两个极性的带电气溶胶,改造后的仪器更紧凑,也可以获得更准确的结果。新方法的应用使便携式 SMPS 更接近于建立密集监测网络的理想仪器,未来也可以被应用于职业暴露监测、机载测量等应用场景。论文信息Improving the performance of portable aerosol size spectrometers for building dense monitoring networksYiran Li, Jiming Hao and Jingkun Jiang*Environ. Sci.: Atmos., 2023https://doi.org/10.1039/D2EA00163B 作者介绍李怡然 清华大学博士研究生第一作者,博士研究生,指导教师为郝吉明院士和蒋靖坤教授,主要研究方向为双极气溶胶电迁移率粒径谱仪研发与应用。郝吉明 清华大学教授合作作者,清华大学环境学院教授,中国工程院院士、美国工程院外籍院士。主要研究领域为能源与环境、大气污染控制工程。主持全国酸沉降控制规划与对策研究,为确定我国酸雨防治对策起到了主导作用。建立了城市机动车污染控制规划方法,推动我国机动车污染控制的进程。深入开展大气复合污染特征、成因及控制策略研究,发展了特大城市空气质量改善的理论与技术方法,推动我国区域性大气复合污染的联防联控。蒋靖坤 清华大学教授通讯作者,清华大学环境学院教授,清华大学科研院副院长、环境学院副院长和环境模拟与污染控制国家重点联合实验室副主任。从事气溶胶测量和颗粒物成因研究。承担了国家重点研发计划、基金委重大项目、国家重大科研仪器设备研制专项等任务。发表 SCI 论文 180 余篇,授权发明专利 10 余项。入选教育部长江学者特聘教授,获国际气溶胶领域 Smoluchowski Award 和亚洲青年气溶胶科学家奖。任 Aerosol Science and Technology 副主编和 ES&T Letters 编委。
  • 发布3D扫描颗粒物激光雷达(3D10K)新品
    X 产品简介3D扫描颗粒物激光雷达(3D10K)由旗云中天和浙江大学团队针对大气环保领域联合研发,系统结构紧凑,采用一体化无人值守设计,可实现大气颗粒物定点、扫描、走航、组网等观测,是高精度偏振技术与扫描技术在商业颗粒物激光雷达方面应用的先行者。激光雷达主要由四部分组成,分别为发射系统、接收系统、数据处理系统以及控制系统。发射系统包括激光光源和起偏模块;接收系统包括望远镜与接收光路;数据处理系统包括数据储存、反演、分析以及显示模块;控制系统包括电源管理模块与远程监控模块。 图1 3D扫描颗粒物激光雷达可对大气颗粒物污染实现高精度立体式探测与快速溯源(左图)。X 产品主要功能可输出产品包括:原始信号、距离校正信号、消光系数、后向散射系数、边界层高度、退偏比、AOD、云高云厚、水平/垂直能见度、污染气溶胶分类、云分类、PM浓度等。? 探测大气气溶胶(颗粒物、飘尘)垂直分布及时空演变;? 探测污染边界层的高度、垂直结构与时空演变;? 探测气溶胶水平分布及时空演变,实现大气能见度测量;? 实现颗粒物类型识别(城市、沙尘、烟尘、扬尘等)及污染快速溯源;? 实现雾/霾的识别及探测其时空演变;? 实现城市颗粒物通量的监测;? 评估污染长距离传输潜力。X 产品应用n 应用领域:环保、航空、应急等应用和科研领域。X 主要技术指标激光器波长532nm脉冲能量5mJ重复频率10Hz发散角3mrad (扩束器前);1mrad (扩束后)望远镜口径200mm接收视场角0.5~3mrad (可自行调节)干涉滤光片1nm探测通道偏振双通道采集方式模拟采集*探测范围80m~10km时/空分辨率7.5m/15s*观测方式定点、扫描、走航*工作方式无人值守数据产品原始信号、距离校正信号、消光系数、后向散射系数、边界层高度、退偏比、AOD、云高云厚、水平/垂直能见度、气溶胶分类、云分类、PM浓度等。*工作温度/湿度-5℃~40℃/ 0~90%RH(其他情况可定制)通讯方式RS232、RS485总线供电/功率220V/0.6kW(最大功率)重量及尺寸100kg,0.4m×0.7m×1.3m 创新点: 3D扫描颗粒物激光雷达(3D10K)由旗云中天和浙江大学团队针对大气环保领域联合研发,系统结构紧凑,采用一体化无人值守设计,可实现大气颗粒物定点、扫描、走航、组网等观测,是高精度偏振技术与扫描技术在商业颗粒物激光雷达方面应用的先行者。3D扫描颗粒物激光雷达(3D10K)
  • 【免费直播】疫苗佐剂颗粒表征和质量研究
    新冠肺炎疫情的爆发引爆了药企对于疫苗研发赛道的热情,国内外科研机构、制药企业和药品监管机构均以“破纪录”的速度推进新冠疫苗的研究、生产和批准。目前,大多数人都已经了解疫苗免疫的基本原理,但却鲜有人关注到,在许多疫苗的组成中,还有一位必不可少的无名英雄:佐剂。在本次网络研讨会中,马尔文帕纳科的技术专家将介绍目前疫苗佐剂的研究进展,并重点介绍经典铝佐剂的分类和特性,以及从铝佐剂颗粒属性角度出发,研讨与其质量研究密切相关的粒径、电荷、吸附率和沉降系数等表征技术。直播时间:2021-10-27 10:30主题:疫苗佐剂颗粒表征和质量研究入口:https://zyt.ouryao.com/plugin.php?id=yaoshi&a=live&liveid=774&referid=668326 大纲:一、疫苗佐剂的研究进展二、铝佐剂的分类与特性三、铝佐剂与抗原的相互作用四、铝佐剂颗粒表征: 1、粒径大小与分布 2、表面电荷 3、吸附率 4、沉降率嘉宾介绍:文胜,马尔文帕纳科高级制药业务发展专家2009年硕士毕业于上海交通大学生命科学技术学院,2010 – 2013于杜邦工业生物技术事业部担任助理研究员,2013 – 2016于格雷斯中国有限公司担任应用技术工程师,并于2016年7月加入马尔文仪器公司,负责激光衍射和图像分析技术在制药行业的技术推广和业务拓展。
  • TSI 公司举办“大气环境颗粒物、超细颗粒物检测进行技术交流会”
    美国TSI 公司于2016年11月4日在广西南宁举办了“大气环境颗粒物、超细颗粒物检测进行技术交流会”,此次交流会邀请了当地的环境监测部门、高校科研机构和当地仪器代理商。TSI公司现场介绍和展示了大气气溶胶检测的系列产品,特别是关于1nm 扫描电迁移率粒径谱仪,该款产品将气溶胶研究和检测提升到新的一个量级。交流会还就气溶胶粒径谱在关于灰霾源解析和常规大气环境监测中的重要作用进行探讨以及对粒径谱监测数据收集和处理进行了交流。交流会后还参观了广西环科院大气PM2.5研究监测站。TSI最新推出的SMPS™ 扫描电迁移粒径谱仪,被广泛用于测量1微米以下的气溶胶粒径分布的测量标准。选配3777型纳米增强仪以及3086型DMA差分电迁移分析仪(1nm-DMA)组件后,SMPS粒径谱仪能够测量纳米的粒径范围扩展至1nm。 3321 空气动力学粒径谱仪(APS™ ) 提供 0.5 至 20 微米粒径范围粒子的高分辨率、实时空气动力学检测。这些独特的粒径分析仪还检测 0.37 至 20 微米粒径范围粒子的光散射强度。APS 粒径谱仪通过向同一粒子提供成对数据向有兴趣研究气溶胶组成的人士开辟了令人振奋的新途径。TSI 3330型光学颗粒物粒径谱仪简单轻便,能够对颗粒物浓度和粒径谱分布进行快速和准确的测量。基于TSI公司40年气溶胶仪器设计的经验,本款产品使用120度光散射角收集散射光强度和精密的电子处理系统,从而得到高质量和高精度的数据。同时,TSI工厂严格的标定标准也确保仪器的精确性。该产品是广大环境研究机构和环境监测部门进行颗粒物监测分析和源解析的最佳仪器。关于TSI公司TSI公司研究、确定和解决各种测量问题,为全球市场服务。作为精密仪器设计和生产的行业领导者,TSI与世界各地的科研机构和客户合作,确立与气溶胶科学、气流、健康和安全、室内空气质量、流体力学及生物危害检测有关的测量标准。TSI总部位于美国,在欧洲和亚洲设有代表处,在其服务的全球各个市场建立了机构。每天,我们专业的员工都在把科研成果转化成现实。
  • 丰收的2023年 | 颗粒表征技术及仪器国家标准盘点
    2023年,市场监管总局(国家标准委)积极实施《国家标准化发展纲要》、《质量强国建设纲要》加大标准供给力度,以高标准引领高质量发展。市场监管总局数据显示,前三季度新批准发布国家标准1971项,同比增长超过110%。其中,工业领域发布国家标准1660项,占比84.2%。仪器信息网关注到,2023年,我国颗粒学领域标准建设工作成果斐然。多项颗粒表征技术及分析仪器相关国家标准发布或实施,涉及静态光散射法、静态图像法、电泳光散射法、离心沉降法、单颗粒电感耦合等离子质谱法、纳米颗粒跟踪分析法等,由全国纳米技术标准化技术委员会、全国颗粒表征与分检及筛网标准化技术委员会归口管理。本文特将上述标准加以整理,供相关从业者查阅参考。2023年度发布/实施的颗粒表征国家标准标准号标准名称发布日期实施日期GB/T 43196-2023纳米技术 扫描电子显微术测量纳米颗粒粒度及形状分布2023-09-072024-04-01GB/T 42732-2023纳米技术 水相中无机纳米颗粒的尺寸分布和浓度测量 单颗粒电感耦合等离子体质谱法2023-08-062024-03-01GB/T 42469-2023纳米技术 抗菌银纳米颗粒 特性及测量方法通则2023-03-172023-10-01GB/T 42311-2023纳米技术 吸入毒性研究中呼吸暴露舱内纳米颗粒的表征2023-03-172023-10-01GB/T 42348-2023粒度分析 颗粒跟踪分析法(PTA)2023-03-172023-10-01GB/T 42342.2-2023粒度分布 液相离心沉降法 第2部分:光电离心法2023-03-172023-10-01GB/Z 42353-2023Zeta电位测定操作指南2023-03-172023-10-01GB/T 41949-2022颗粒 激光粒度分析仪 技术要求2022-12-302023-07-01GB/T 42208-2022纳米技术 多相体系中纳米颗粒粒径测量 透射电镜图像法2022-12-302023-07-01GB/T 41948-2022 颗粒表征 样品准备2022-12-302023-04-01一、《纳米技术 扫描电子显微术测量纳米颗粒粒度及形状分布》本标准牵头单位为中国计量科学研究院,主要参加单位包括国家纳米科学中心、北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京理化分析测试中心)、山东省计量科学研究院、卡尔蔡司(上海)管理有限公司、北京海岸鸿蒙标准物质技术有限责任公司、中国检验检疫科学研究院、北京粉体技术协会等。纳米颗粒因尺度效应而具有传统大颗粒所不具备的独特性能,被广泛应用于生物医药、化工、日用品、润滑产品、新能源等领域。而纳米颗粒的粒度形状分布,直接关系到相应产品的性能质量及安全性,需要进行准确的测量表征。扫描电子显微镜(SEM)作为最直观、准确的显微测量仪器之一,在纳米颗粒测量表征中不可或缺。本标准从很大程度上完善和补充国内现有标准的不足,给出较为完整的颗粒粒径测量的分析评价方法,对于采用不同扫描电子显微镜(SEM)得到的颗粒测量结果一致性评判,具有重要的参考价值。标准解读详见:【标准解读】扫描电子显微术测量纳米颗粒粒度及形状分布 二、《纳米技术 水相中无机纳米颗粒的尺寸分布和浓度测量 单颗粒电感耦合等离子体质谱法》本标准由国家纳米科学中心、珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司、赛默飞世尔科技(中国)有限公司、岛津企业管理(中国)有限公司、清华大学、中国计量科学研究院、杭州谱育科技发展有限公司,安捷伦科技(中国)有限公司制定。单颗粒电感耦合等离子质谱法(spICP-MS)是一种在非常低的浓度中检测单个纳米颗粒的方法。与传统表征金属纳米颗粒技术相比,使用单台ICP-MS,不需联用设备就可以同时完成纳米颗粒的成分、浓度、粒径、粒度分布和颗粒团聚的检测,这是透射电子显微镜(TEM)、动态光散射(DLS)等纳米粒径表征技术无法完成的,并且此方法可将样品中溶解的纳米颗粒离子与固体纳米颗粒区分开来。本标准是国内首项使用单颗粒电感耦合等离子体质谱方法表征纳米颗粒的国家标准,支撑spICP-MS作为一种普适性方法的推广与应用。标准解读详见:《单颗粒电感耦合等离子质谱法检测纳米颗粒》国家标准解读 三、《Zeta电位测定操作指南》 本标准由山东理工大学 、上海市计量测试技术研究院 、中机生产力促进中心有限公司 、河南中科智能制造产业研发中心有限公司制定。Zeta 电位通常用于研究液体介质中颗粒分散体系的等电点(IEP)和表面吸附,并作为比较不同样品静电分散稳定性的指标。Zeta电位不是可直接测量的量,而是使用适当理论确定的量。此外,Zeta电位不是悬浮颗粒的固有属性,而是取决于颗粒和介质属性,以及它们在界面上的相互作用。介质的化学成分和离子浓度的任何变化都会影响这种界面平衡,从而影响Zeta电位。因此,样品制备和测量过程都会影响测定结果。为了避免zeta电位测量操作问题使测量结果出现误差,需要一个统一的zeta电位测量操作指导原则。本标准发布实施,提供了使用光学电泳迁移法或电声法测定Zeta电位的样品制备和测量过程的操作指南。标准解读详见:ISO颗粒表征专家许人良解读《Zeta电位测定操作指南》国家标准 四、《纳米技术 多相体系中纳米颗粒粒径测量 透射电镜图像法》本标准牵头单位为国家纳米科学中心,主要参加单位包括国标(北京)检验认证有限公司、北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心)、深圳市德方纳米科技股份有限公司、中国计量大学、北京粉体技术协会等。透射电子显微镜(TEM)具有原子水平的分辨能力,它不仅可以在观察样品微观形态,还可以对所观察区域的内部结构进行表征,成为纳米技术研究与发展不可或缺的工具。特别是TEM配合图像分析技术对多相体系中纳米颗粒粒度进行分析具有一定的优势。本标准从很大程度上完善和补充国内现有标准的不足,给出较为完整的多相体系中纳米颗粒粒径分析评价方法,不仅对于多相体系中纳米颗粒的粒径这种需要探讨体系内部的颗粒测量给出了方案,而且对于不同TEM的颗粒测量结果一致性评判具有重要的参考价值。标准解读详见:【标准解读】透射电镜图像法测量多相体系中纳米颗粒粒径 五、《粒度分析 颗粒跟踪分析法(PTA)》本标准由中国计量科学研究院 、深圳国技仪器有限公司 、太原理工大学 、上海思百吉仪器系统有限公司 、中机生产力促进中心有限公司 、湖州中能粉体材料股份有限公司 、山东理工大学 、仪思奇(北京)科技发展有限公司 、珠海真理光学仪器有限公司 、大昌洋行(上海)有限公司等单位制定。PTA基于激光照射、散射光成像、颗粒识别及定位、单一颗粒跟踪等技术手段,对悬浮液中的颗粒扩散运动进行测量。近年来,学术界在脂质体及其他药物载体、纳米毒理学、病毒、外泌体、蛋白聚集、喷墨墨水、颜料颗粒、化妆品、食品、燃料添加剂及微气泡等工作中开始使用PTA技术进行表征。ASTM已发布了一个标准指南(E2834-12),指导纳米颗粒跟踪分析法NTA测量粒径分布。本标准旨在扩展规范的范围并推进PTA操作的系统化。本标准概述了颗粒跟踪分析法的理论、基本原理及优缺点,同时对仪器配置、测量程序、系统确认和分析报告等进行了描述,数据含义阐述及解释是其中重要内容之一。六、《粒度分布 液相离心沉降法 第2部分:光电离心法》本标准由罗姆(江苏)仪器有限公司 、中机生产力促进中心有限公司 、安徽鼎恒实业集团有限公司 、中国计量大学 、长兴旭日粉体科技股份有限公司制定。尽管过去20年发展了多种颗粒表征新技术,但由于技术的进步(例如多波长特征)以及沉降技术是基于重力或离心场中定向运动(迁移)进行颗粒表征最本初的方法,沉降法在某种程度上重新焕发活力。作为一种分级技术,沉降分析有助于区分具有接近沉降速度的不同颗粒及其相应的等效斯托克斯直径。可以非常精细地分辨粒度分布,这与光谱集成技术相比是一个优势。此外,如果颗粒的扩散通量按沉降通量的顺序排,一些离心技术有助于对颗粒系统进行多维表征,即同时确定多个分布量(例如颗粒大小和密度或形状因子)。GB/T42342《粒度分布液相离心沉降法》是通过离心沉降法加速颗粒在液体中迁移来确定颗粒材料的沉降速度、沉降系数和粒度分布的方法。第1部分给出了离心沉降法的基本原理和指南,第2部分给出了用液相离心沉降法测定颗粒粒度分布的方法。七、《纳米技术 抗菌银纳米颗粒 特性及测量方法通则》本标准由国家纳米科学中心 、中国食品药品检定研究院 、中国医学科学院基础医学研究所制定。银纳米颗粒具有抗菌性能,成为在消费品中应用最广泛的纳米材料之一。银纳米颗粒越来越多地应用于消费品中,以控制产品表面或内部的微生物生长。尽管市面上有很多含银纳米颗粒的抗菌产品,但大多数产品在销售时并未提供纳米颗粒理化性质和抗菌特性的信息。目前,大多数生产商依据实践经验提供特性指标。在参考了纳米技术领域抗菌银纳米颗粒粉体和胶体的其他标准的基础上,本标准提供了银纳米颗粒特性指标及推荐测量方法的指南。本标准中推荐的主要测量方法可用于工业界具体参数确定。本标准总结选取了目前常用的测量方法,因此需要适时更新。八、《纳米技术 吸入毒性研究中呼吸暴露舱内纳米颗粒的表征》 本标准由国家纳米科学中心 、广东粤港澳大湾区国家纳米科技创新研究院制定。纳米颗粒吸入毒理学的一个关注点是确保从业人员和消费者的健康。为了进行纳米颗粒的呼吸毒理学研究,有必要对呼吸舱内纳米尺寸颗粒的浓度、尺寸和分布特征进行监测。监测细颗粒或粗颗粒的传统方法,如称重法,不足以用于纳米颗粒,因为纳米特性参数(如颗粒表面积、颗粒数目等)可能是关键的决定因素,需进行监测。本标准提供了一系列的呼吸暴露舱内纳米颗粒监测方法,既包括差分迁移分析系统(DMAS),用于测量颗粒数量、尺寸、分布、表面积和估算质量浓度;也包括应用透射电子显微镜(TEM)或者扫描电子显微镜(SEM)进行形貌表征;还包括应用X射线能量色散谱(TEM-EDXA)进行化学成分分析。九、《颗粒 激光粒度分析仪 技术要求》本标准由中国计量科学研究院 、珠海真理光学仪器有限公司 、合肥鸿蒙标准技术研究院有限公司 、丹东百特仪器有限公司 、中国计量大学 、济南微纳颗粒仪器股份有限公司 、成都精新粉体测试设备有限公司 、堀场(中国)贸易有限公司 、上海思百吉仪器系统有限公司(马尔文帕纳科) 、大昌洋行(上海)有限公司(MicrotracMRB) 、上海理工大学 、珠海欧美克仪器有限公司等单位制定。激光粒度分析仪是用于测量颗粒大小及其分布的仪器。与其他粒度测量仪器相比,激光粒度分析仪具有粒度测量范围宽、测量速度快、测量重复性好和操作方便等优点。激光粒度分析仪在制造和使用中,制造单位和用户最关心的就是其性能指标。本标准对仪器的重复性、准确性、分辨力和Dso检测下限等提出具体要求,以规范仪器厂家的生产与宣传行为,便于不同实验室之间对粒度结果进行比较,利于用户选择适合自己需要的激光粒度分析仪。十、《颗粒表征 样品准备》本标准由深圳市德方纳米科技股份有限公司 、合肥鸿蒙标准技术研究院有限公司 、山东理工大学 、济南微纳颗粒仪器股份有限公司 、中国科学院过程工程研究所 、华南理工大学 、澳谱特科技(上海)有限公司 等单位制定。颗粒材料在国民经济的众多领域都起着重要的作用。在颗粒材料的研发、制备、生产与应用中,都离不开对颗粒特性的表征。除了需要对各类表征技术及分析仪器进行标准化外,对颗粒表征样品准备过程(包括取样、制样和样品转移等)的标准化也至关重要。适宜和规范的样品准备是得出正确颗粒表征特性的必要条件。本标准用于确立颗粒表征所用样品的准备程序,以指导颗粒测试人员得到正确的待测样品。
  • 颗粒测试技术的进展与展望--“2004中国颗粒学会年会”大会报告 任中京 本网录音整理
    近年来颗粒测试技术进展很快,主要表现在以下几个方面:  一、激光粒度测试技术更加成熟,激光衍射/散射技术现在已经成为颗粒测试的主流。其主要特点:测试速度快,重复性好,分辨率高,操作简便。激光粒度分析技术最近几年的主要进展在于提高分辨率和扩大测量范围:探测器尺寸增加,附加探头的使用扩大了测量范围;多种激光光源(例如:红光、绿光等)的使用、多镜头、会聚光路、多量程、可移动样品窗的使用提高了分辨率;采样速度的提高则进一步改善了仪器的重复性。比较具有代表性的如:英国马尔文公司GM2000系列激光粒度仪采用高能量蓝光辅助光源和汇聚光学系统,测量范围达到0.02~2000μm,不需更换透镜;贝克曼库尔特公司采用多波长偏振光双镜头技术将测量范围扩展到0.04~2000μm。国产的激光粒度仪在制作工艺和自动化程度上尚有欠缺,但大多数在重复性、准确度方面也达到了13320国际标准的要求。  此外,测试结果的优劣不仅取决于测试系统和计算模型,更加取决于样品的分散状态。激光粒度仪对样品的分散要求是,分散而不分离。仪器厂家应更加注意样品分散系统设计。尽量避免小颗粒团聚,大颗粒沉降,大小颗粒离析,样品输运过程的损耗,外界杂质的侵入。对于不同样品选用不同的分散剂和不同的分散操作应该引起测试者的注意。  任何原理的仪器测试范围都不是可以无限制扩展的。静态光散射原理的激光粒度分析向纳米颗粒的扩展和向毫米方向的扩展极限值得探讨。毫米级的颗粒只需光学成像技术就可以轻易解决的测量问题,采用激光散射原理则并不是优势所在。  二、图像颗粒分析技术东山再起。图像颗粒分析技术是一种传统的颗粒测试技术,是显微镜技术和图像处理技术的结合。由于样品制备操作较繁琐、代表性差、曾经作为一种辅助手段而存在,它的直观的特点没有发挥出来。为了解决采样代表性问题,有人使用图像拼接技术或者多幅图像数据累加技术可以有效提高分析粒子数量,采用标准分析处理模式的图像仪则可以将操作误差减小,这些改进取得了一定的效果。  最近几年动态图像处理技术的出现使传统颗粒图像分析仪倍受关注,大有东山再起之势。动态图像处理的核心是采用颗粒同步频闪捕捉技术,拍摄运动颗粒图像,因此减少了载玻片上样品制备的繁琐操作,提高了采样的代表性,而且可用于运动颗粒在线测量,这就大大扩展了图像分析技术的应用范围和可操作性。荷兰安米德公司的粒度粒形分析仪是有代表性的产品,它采用CCD+频闪技术测颗粒形状、采用光束扫描技术测颗粒大小,可测最大粒径为6mm。如果颗粒在光学采样过程不发生离析现象,此种仪器在微米与毫米级颗粒测量中可能会得到广泛的应用。  颗粒图像分析技术需要解决的另一个问题是三维测量。动态颗粒图像采集由于颗粒采集的各向同性,因此可以解决在载玻片上颗粒方位的偏析问题,但是仍然无法解决如片状颗粒厚度问题。厚度测量对于金属颜料、云母、特种石墨都是一个急需解决的实际问题。  三、颗粒计数器不可替代。颗粒本身是离散的个体,因此对颗粒分级计数是一种最好的测量方法。库尔特电阻法在生物等领域得到广泛应用,已经成为磨料和某些行业的测试标准。但是它受到导电介质的限制和小孔的约束,在某些行业(譬如:不导电油类当中的颗粒)推广受到阻力。最近光学计数器在市场上异军突起,它可对单个颗粒进行精确的测量计算,在高精度和极低浓度颗粒测量场合将发挥不可替代的作用。美国Haic Royco公司颗粒计数器/尘埃粒子计数器是才进中国不久的老产品;美国PSS(Particle Sizing Systems)公司采用单粒子光学传感(SPOS)技术生产的系列仪器可用于湿法、干法、油品等各种场合的颗粒计数。  国内颗粒计数器的研究工作起步并不晚,但是除了欧美克的电阻法计数器外,尚未见光学计数器商业化的产品。  四、纳米颗粒测试技术有待突破。纳米颗粒测试越来越受到重视,方法也很多,譬如电镜就是一种测试纳米颗粒粒度与形态最常用的方法。电镜样品制备对于测试结果有重要影响。北京科技大学在拍摄高质量电镜照片方面作了出色的工作。由于电镜昂贵的价格和严格的使用条件,以及取样代表性问题,电镜在企业推广不是最佳选择。  根据动态光散射原理设计的纳米级颗粒测试技术是一种新技术,近年来获得了快速发展。马尔文,布鲁克海文,贝克曼库尔特等公司提供了优秀的商品。马尔文公司已将动态光散射的测量范围扩展到亚纳米范围,HPPS高性能高浓度纳米粒度和Zeta电位分析仪测试范围0.6~6000nm,可以测量大分子溶液粒径。  国内开展此项技术研究的单位日益增多,上海理工大学、浙江大学、北京大学、清华大学、济南大学等许多高校都有学者和研究生在做工作。而相关的国产产品始终没有问世的原因在于数字相关器仍然是制约国产动态光散射仪器的瓶颈技术,如果数字相关器问题得到解决,中国自己的动态光散射纳米粒度仪出现在市场上将不会太远。  X射线的波长比纳米还要短,因此X射线小角散射是一种测量纳米颗粒的理想方法(类似于激光衍射原理),国外有商品仪器。国内,此方法已经列入国家开发计划,国家钢铁研究总院对此方法研究已经作了大量工作,但是尚未见商品问世。  五、颗粒在线测试技术正在兴起。在线颗粒测试的需求量将远远大于实验室,这是一个并不夸张的预测。颗粒制备过程的主要工艺参数是颗粒大小,以粉磨生产线为例,尽管有很多磨机检测方法,如负荷检测,电耳检测等等都属于间接检测,无法代替颗粒粒度的检测,因此颗粒在线测试必然受到广泛关注。  在线监测有on line, in line, at line几种方式,无论哪种方式与实验室检测相比应有如下特点:自动连续取样,报告显示实时,数据有代表性,抗干扰能力强,运行可靠,根据生产条件不同,可以采取湿法检测,也可以采取干法检测,原则是湿样湿测,干样干测。  国内研制的第一台气流磨在线干法监测仪1997年在上海投入使用,美国马尔文公司在线检测仪2004年在东海已经安装并投入在线检测。相信颗粒在线监测技术一定会在国内逐步推广并为颗粒行业带来巨大的效益。  颗粒测试技术的展望  1、 未来10年内激光散射/衍射技术仍然在颗粒测试技术中担任主角。但是由于颗粒测试需求的多样性,多种测试方法百花齐放将是未来的主要特征,颗粒市场细分已露出端倪;  2、 纳米颗粒测试技术有待突破。动态光散射技术急需数字相关器,国外的相关器产品价格不符合中国国情,电子行业的高手应该看到这个市场挺身而出。X射线小角散射技术也有技术瓶颈,如果瓶颈打开,纳米颗粒测试技术会有突飞猛进的发展;  3、 3年后在线颗粒测试技术将成为颗粒行业竞争的焦点,在线技术要求在线动态实时测试、在线取样分散、在线控制技术全面发展,因此未来的竞争首先是产品技术含量的竞争;  4、 综合性粒度分析仪器越来越多,每一原理测试范围是有限的,不同原理互补才可以满足用户的特殊需要。粒度粒形分析仪是激光扫描与频闪成像技术互补的例子;宽分布粒度仪采用激光衍射、静态散射和动态散射的互补;图像分析、重力沉降、离心沉淀也可以互补满足水利地质对颗粒分析的特殊要求;激光衍射与沉降法互补将可以产生颗粒形状分析新仪器。此类仪器的关键是解决不同原理测试结果的衔接问题;  5、 随着颗粒测试技术的普及,颗粒分散技术不可避免要成为各行业专家研究的另一个重点课题。
  • 历经岁月,Magellen/Verios传承低压扫描电镜经典:上海硅酸盐所分析测试中心探寻之旅
    随着科技的不断进步和应用领域的不断拓展,电子显微镜在材料科学、生物医学、工业制造等领域的应用日益广泛。中国电镜市场规模在近年来呈现出快速增长的态势,已成为电镜保有量的大国。在许多实验室,一些经过岁月洗礼的电镜仍然被作为重要的科研工具用于科研一线,见证着中国科学技术的不断变革和进步。此背景下,仪器信息网与知名电镜品牌赛默飞世尔科技携手,共同开启探寻扫描电镜瑰宝之旅,历经岁月,传承科学,通过系列采访相关领域知名专家,再现这些电镜背后的故事。中国科学院上海硅酸盐研究所测试中心主任曾毅研究员我们有幸采访到中国科学院上海硅酸盐研究所测试中心主任曾毅研究员。2002年,曾毅老师加入测试中心的扫描电镜组,一方面从事扫描电镜相关技术研究,包括成像技术、能谱仪与EBSD等电镜附件相关新方法研究等。另一方面利用扫描电镜获得的信息,对涂层材料工艺性能和显微结构关系进行研究。近年来,曾毅老师还承担了若干仪器研制项目,开展了系列扫描电镜相关附件的仪器研制工作。二十余年来,曾毅老师在扫描电镜及附件技术方法与应用方面积累了丰富经验。接下来,让我们一同走进硅酸盐所测试中心的扫描电镜实验室,踏上本次科学探索之旅。走进上海硅酸盐研究所测试中心:不断走在电镜技术应用前沿1997年,中国科学院上海硅酸盐研究所将当时的热学组、力学组、结构组、化学组等整合并成立了分析测试中心(以下简称“测试中心”)。测试中心主要从事各种材料的检测与表征,以及有关的理论和应用研究工作。中心成立之初便成为中国科学院系统最早通过CMA认证的实验室之一,随后也通过了ISO9001民用和军用的质量认证、CNAS等认证,并连续多年在科技部大型科研仪器开放共享评价考核中获得优秀成绩。中国科学院上海硅酸盐研究所测试中心的电镜实验室在二十余年的发展中,逐渐积累了自己的一些特色。首先,电镜实验室很重视先进仪器技术的引进,比如实验室的Magellen 400就是国内科研院所引进的第一台具备单色器的超高分辨扫描电镜。其次,实验室非常重视电镜方法的研究,包括图像本身的技术、低电压技术等,同时,除了电镜技术本身的研究,也在材料的结构工艺性能关系方面做了大量工作,近年来每年以实验室为一作的文章保持在10篇以上。再次,在提供公共服务方面,电镜的服务量很高,每年的使用机时都超过3000小时。《低电压扫描电镜应用技术研究》 曾毅,吴伟,刘紫薇著历经岁月:近十五年 Magellen低电压优势助力科研曾毅老师见证了电镜实验室的不断发展,从自己刚加入实验室时组里只有一台电子探针,到后来陆陆续续购置十几台电子显微镜,目前硅酸盐所大致配置电子显微镜25台套,其中测试中心电镜实验室配置9套,这些电镜设备中扫描电子显微镜包括赛默飞的Magellen 400和Verios G4。电镜实验室的Magellen 400(左)和Verios G4(右)关于Magellen 400和Verios G4的购置背景,曾毅老师回顾道,当时所里开展介孔材料研究比较多,而介孔材料孔径很小,而且它要求在非常低的电压下来获得高清晰度的图片。在调研后发现了Magellen 400是国际上首款空间分辨率达到亚纳米的带单色器的扫描电镜,于是在2009年进行了购置,整体使用效果很好。接着,又在2018年购置了Magellen 400的升级产品Verios G4。曾毅老师表示,使用十多年来,Magellen 400的两个应用特点让自己印象深刻。首先,其低电压性能很好,虽然十多年过去了,实验室目前还一直在使用150V、300V、500V等常见的低电压拍图片,且低电压下的空间分辨率依旧很好。其次,在设计方面,其分析工作距离比较短,保证了在进行能谱分析时分辨率较高。截至目前,Magellen 400配能谱一直是实验室进行实验比对和能力验证的最佳设备,这或许就得益于Magellen 400的设计优势。低电压下获取高空间分辨率是Magellen 400和Verios G4扫描电镜的优势。关于低电压电镜的操作,曾毅老师表示,低电压电镜不可避免要用到减速模式和低电压条件,需要进行多个参数的调节,例如像散、焦距等。如何在低电压模式下得到高分辨率,需要对电镜技术人员进行特别培训,同时,技术人员也要多看、多想、多摸索,根据不同的材料选择着陆电压、工作距离、束流等,这些都对电镜操作者提出了比较高的要求,这也是电镜技术人员在操作超高分辨率扫描电镜时面临的挑战。传承科学:Magellen见证扫描电镜技术不断发展十多年来,Magellen 400见证了扫描电镜技术的不断发展,其独到的单色器技术对于扫描电镜技术的发展具有重要意义。关于单色器技术,曾毅老师表示,扫描电镜的分辨率主要取决于电子束斑直径的大小,在理想状况下,束斑直径与电子束流、电子能量、透镜孔径半张角等有关,但同时不可避免的存在着球差和色差。尤其在扫描电镜亚纳米尺度情况下,色差的影响会比较大。而色差与能量扩展范围ΔE密切相关,ΔE越小,由色差引起的束斑直径的弥散斑直径就越小,对应图像的分辨率就会更高。Magellen 400和Verios G4的单色器设计,便是让能量扩展范围变小从而进一步降低色差,进而提高图像的分辨率。多年来,Magellen 400和Verios G4支撑了测试中心诸多科学研究。曾毅老师也分享了两个印象深刻的案例。其一,实验室刚配置了Magellen 400时,大家都特别兴奋,因为它可以将介孔材料拍的非常清楚。实验室人员花了很长时间来摸索拍摄技术,并在将介孔孔道拍的很清楚的基础上,大家做了另一个尝试,即把介孔材料里面的孔当作一个原子做了傅里叶变换,第一次在扫描电镜中获得了类似选区电子衍射的图,对介孔材料的结果进行了表征,并发表了不错的成果。其二,去年实验室利用Verios G4对热障涂层在高低温循环热冲击的过程中,裂纹产生的机制机理做了研究。相当于在Verios G4中先观察裂纹的情况,然后做了几十次1200度热冲击以后,再离位观察同一个位置裂纹扩展的情况。发现有些地方更容易产生裂纹,接着利用Verios G4图像和EBSD找到了为什么有些地方更容易产生裂纹、有些地方更容易阻止裂纹扩展的原因,相关研究热障涂层结合强度及寿命的提高提供了关键技术支撑。SBA-15介孔颗粒表面、内部有序性对比图(Magellen 400)热障涂层热冲击样品EBSD 花样衬度图与IPF图(Verios G4)赛默飞电镜产品技术的更迭展现着电镜技术的发展历程,曾毅老师也谈了自己对扫描电镜技术发展趋势的看法。曾毅老师认为,接下来,扫描电镜会向这些方面不断发展:一是更高的空间分辨率;二是低电压下能力,也希望不远将来低电压的分辨率会更高;三是与更多的设备联用,除了与能谱、EBSD、原位拉伸、纳米压痕、拉曼、阴极荧光等技术联用获取更多的信息,相信后续还将有更多的联用技术不断呈现。在采访结尾,曾毅老师回顾了与赛默飞的合作历程。从2009年购置第一台Magellen 400,到后面的FIB、Verios G4等,赛默飞一直是扫描电镜领域最大的创新者之一,比如首次引入单色器技术将扫描电镜分辨率提升到亚纳米尺度、采用多探头获取更多电子信号、使用恒定功率透镜、静电扫描线圈、固体背散射探测器进行多个CBS、ABS分区等创新技术。未来,也希望可以在扫描电镜与附件技术发展的方向上,与赛默飞有更多深入的合作。
  • Phenomenex在中国推出Kinetex 5um 粒径的核-壳色谱柱
    p style="text-align: center "strong更大的粒径为HPLC与制备LC提供更卓越的性能表现/strong/pp  分析科学产品制造的全球领导者Phenomenex近期宣布在中国为其现有的Kinetex 核-壳色谱柱产品线增添粒径为5um的色谱柱颗粒。Kinetex 5um作为Kinetex核-壳家族粒径最大的色谱柱颗粒,将提供比全多孔3um和5um色谱柱更高的柱效,同时不会导致柱压升高。事实上,相较于相同粒径的全多孔色谱柱,全新的Kinetex 5um颗粒平均能提高90%的柱效,而且几乎不需额外的方法开发,即可在通用的HPLC系统上实现显著的性能提高。分析工作者在使用传统全多孔色谱柱的任何反相HPLC方法中,直接使用Kinetex色谱柱进行轻松替代。/pp style="text-align: center "img style="width: 600px height: 206px " title="KNX 5um.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/2b4d3a53-e7a6-4a88-b40a-4f81b08dcc27.jpg" width="600" vspace="0" hspace="0" height="206" border="0"//pp  “无论是科研院所、食品检验还是临床研究,全多孔5um与3um色谱柱均是实验室里最常用的两款色谱柱”Phenomenex公司品牌主管Simon Lomas评论道,“Kinetex 5um 核-壳柱能够让色谱分析工作者在5um压力下使HPLC方法达到3um或者更高柱效。”/pp  利用Kinetex 5um核- 壳技术,可立即让您现有的3um和5um HPLC分析法在分离度、效率和灵敏度上获得显著提升。Kinetex核-壳颗粒共有4种不同粒径(1.3um、1.7um、2,6um与5um)可供选择,给予您HPLC、UHPLC至制备LC的全面可扩展性。此外,Phenomenex专门为小规模制备纯化的分析工作者研制了由Axia?专利技术填装的制备型Kinetex 5um色谱柱。Lomas解释道, “由Axia技术填装的Kinetex 核-壳色谱柱能够为制药与天然制品领域的研发人员提供更好的性能优势,并且Kinetex核-壳颗粒不仅适用于UHPLC和HPLC的分析,更可全面扩展应用于制备纯化。”/pp  Phenomenex研制的核-壳色谱柱在为您提高柱效的同时,并不会为您带来巨额的经费开支。Kinetex核-壳技术能够在任何LC或HPLC系统中发挥超高性能,相较传统全多孔色谱柱,Kinetex色谱柱不仅性能显著提高、分析时间大大减少,而且能大幅降低实验室的溶剂消耗量并提高样品通量。/pp  对于传统的全多孔颗粒而言,流速越高会使得柱效降低、分离度和灵敏度减弱,导致分析时间的延长。Kinetex核-壳技术实现了更高的灵敏度和分离度,线性速度和耐压范围更宽,而检测与定量限值也得到显著降低。/pp  strong关于Phenomenex/strong/pp  Phenomenex是全球领先的科技企业,是化学分析领域的技术领导者。Phenomenex一直致力于为制药、工业、临床、环境、食品等行业的实验室以及政府与高校的研究人员研发最新的科技产品,为他们提供创新实用的分析纯化解决方案。Phenomenex的核心技术包括液相色谱柱、气相色谱柱、样品制备、散装纯化色谱填料产品、色谱配件和设备。/p
  • 《单颗粒电感耦合等离子质谱法检测纳米颗粒》国家标准解读
    单颗粒电感耦合等离子质谱法(spICP-MS)是一种在非常低的浓度中检测单个纳米颗粒的方法。与传统表征金属纳米颗粒技术相比,使用单台ICP-MS,不需联用设备就可以同时完成纳米颗粒的成分、浓度、粒径、粒度分布和颗粒团聚的检测,这是透射电子显微镜(TEM)、动态光散射(DLS)等纳米粒径表征技术无法完成的,并且此方法可将样品中溶解的纳米颗粒离子与固体纳米颗粒区分开来。近期,国家纳米科学中心牵头制定了国内首项单颗粒电感耦合等离子体质谱法(spICP-MS)国家标准《GB/T 42732-2023 纳米技术 水相中无机纳米颗粒的尺寸分布和浓度测量 单颗粒电感耦合等离子体质谱法》。本文特邀国家纳米科学中心葛广路研究员、郭玉婷高级工程师对该标准进行解读。一、背景 目前,基于纳米技术或含有工程纳米颗粒的产品已广泛使用,并开始影响有关的行业和市场。因此,消费者可能直接或间接地接触到(除天然纳米颗粒外的)工程纳米颗粒。在食品、消费品、毒理学和暴露研究中,工程纳米颗粒的检测成为纳米颗粒应用潜在效益和潜在风险评估的必要部分,迫切需要建立产品、试验样品和环境等复杂基质中痕量纳米颗粒检测方法标准。二、标准概述本标准包括范围、规范性引用文件、术语和定义、缩略语、适用性、步骤、结果、测试报告8章内容和1个资料性附录。本标准描述了使用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)在时间分辨模式下测定单个纳米颗粒的质量和悬浮液中离子浓度,检测水相悬浮液中纳米颗粒,并表征颗粒数量与质量浓度、颗粒尺寸及数均尺寸分布的方法。三、适用性本方法仅限用于纯纳米颗粒的水相悬浮液、材料或消费品的水相提取液、食品或组织样品的水相消解液、水相毒理学样品或环境水样品。非水相样品处理见标准参考文献。水相环境样品经过过滤和稀释,食品和毒理学样品经过化学或酶消解和稀释。将水相悬浮液中的颗粒数量或质量浓度与原始样品中的浓度联系起来需样品相关提取、效率和基质效应等信息,并由用户进行额外验证。四、主要技术内容本文选取原理、重要参数传输效率和响应值及线性的确定、结果计算方面部分重点内容进行讲解,详细内容及仪器设置、试样制备等相关内容与注意的事项参见标准原文。1 原理单颗粒电感耦合等离子体质谱(spICP-MS)是一种能够在非常低的浓度下检测单个纳米颗粒的方法,此方法适用于水相悬浮液中无机纳米颗粒的尺寸及数均尺寸分布、颗粒数量浓度与质量浓度,悬浮液中离子浓度的测定。将常规的ICP-MS系统设置为以高时间分辨率模式采集数据。水相样品连续进入ICP-MS中,雾化后,一部分纳米颗粒进入等离子体并被原子化和电离。每个原子化的颗粒相对应的离子团为一个信号脉冲。使用合适的驻留时间和适当稀释的纳米颗粒悬浮液,质谱仪可实现单个纳米颗粒检测,称为“单颗粒”ICP-MS。对纳米颗粒悬浮液进行稀释,以避免违反“单颗粒规则”(即在一个驻留时间内有一个以上的颗粒到达检测器)。由于离子团中的离子密度很高,其产生的脉冲信号远高于背景(或基线)信号。脉冲强度、脉冲面积与纳米颗粒中被测元素的质量,也即纳米颗粒直径的立方成正比(假定纳米颗粒的几何形状是球形)。单位时间检测到的脉冲数与待测水相悬浮液中纳米颗粒的数量成正比。2 确定传输效率引入的样品只有一部分到达等离子体,结果的计算需要知道传输效率。使用已知的纳米颗粒标准样品测定传输效率。如果没有可用的纳米颗粒标准样品,可以使用任何其他良好表征过的纳米颗粒悬浮液,重新计算稀释倍数和浓度。纳米颗粒尺寸已知,颗粒浓度未知时,结合分析一系列与纳米颗粒相同元素的离子标准溶液,确定传输效率。3 确定响应值及线性随着纳米颗粒的直径增大,信号响应值将按三次方增加,所以需要对纳米颗粒每种组成每种尺寸范围的响应进行验证。校准最好使用纳米颗粒标准样品,无法获得这样的标准样品时,在相同的样品分析条件下,使用被测元素的离子标准溶液进行此步骤中的校准。分析离子溶液的标准工作液,用线性回归法确定校准曲线的相关系数,校准函数的斜率,即为ICP-MS响应值。4 结果计算4.1 检出限的计算由空白对照样品中的颗粒数量确定颗粒数量浓度检出限,结合平均颗粒质量,计算质量浓度检出限。由刚好能从背景中区分出来的脉冲信号强度决定颗粒尺寸检出限。4.2 颗粒浓度和尺寸、离子浓度的计算由时间扫描中检测到的脉冲数、传输效率、样品流速计算水相样品中的颗粒数量浓度;样品中颗粒信号强度、离子标准溶液的ICP- MS响应值、传输效率、驻留时间、样品流速、纳米颗粒材料的摩尔质量和被测物的摩尔质量计算单个颗粒的质量,假设颗粒为球形,计算得到颗粒的直径。由离子产生的连续基线信号估算样品中的离子浓度。通常,可以用商用软件或将测试数据导入定制的电子表格程序进行处理,以计算纳米颗粒的数量、质量浓度、尺寸(等效球直径)和相应数均尺寸分布,并同时确定样品中存在的离子质量浓度。本标准的资料性附录A给出了定制的电子表格程序处理数据的示例。五、结语本标准等同采用ISO/TS19590:2017 Nanotechnologies—Size distribution and concentration of inorganic nanoparticles in aqueous media via single particle inductively coupled plasma mass spectrometry,于2023年8月6日发布,将于2024年3月1日实施,是国内首项使用单颗粒电感耦合等离子体质谱方法表征纳米颗粒的国家标准,支撑spICP-MS作为一种普适性方法的推广与应用。本标准由国家纳米科学中心、珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司、赛默飞世尔科技(中国)有限公司、岛津企业管理(中国)有限公司、清华大学、中国计量科学研究院、杭州谱育科技发展有限公司,安捷伦科技(中国)有限公司制定。在起草阶段,标准起草工作组选用金纳米颗粒,在国家纳米科学中心、赛默飞世尔科技(中国)有限公司、岛津企业管理(中国)有限公司、安捷伦科技(中国)有限公司、杭州谱育科技发展有限公司,利用不同仪器进行了测试,使用仪器所带软件对颗粒尺寸和颗粒数量浓度进行了处理计算。在征求意见阶段,向四川大学、中国地质大学、武汉大学、清华大学深圳国际研究生院、东北大学、华东师范大学、中山大学、厦门大学、中国科学院过程工程研究所、中国科学院南京土壤研究所、中国科学院生态环境研究中心、上海市食品药品检验研究院、生态环境部南京环境科学研究所、中国科学院高能物理研究所、山东英盛生物技术有限公司等高校、科研院所和企业发送了标准征求意见材料,征求意见专家多为分析化学、纳米科学等领域专家,给本标准提出了具有代表性的意见,在此感谢他们对本项标准制定工作的支持。本文作者: 葛广路 研究员;郭玉婷 高级工程师 国家纳米科学中心 中国科学院纳米标准与检测重点实验室 Email:gegl@nanoctr.cn guoyt@nanoctr.cn
  • 无锡中科光电获德国GRIMM粒径谱仪区域总代授权
    2016年2月,无锡中科光电技术有限公司与德国GRIMM气溶胶科技公司(以下简称GRIMM)签署产品书面授权证书,明确无锡中科光电技术有限公司为德国GRIMM粒径谱仪(11-E,164,180,365,665,765,SMPS+C等多种型号)在中国江苏省、浙江省、安徽省、福建省以及上海地区的官方授权经销。GRIMM粒径谱仪,可实时测量多个通道的颗粒物粒径分布,并且能够同时得到PM10、PM2.5、PM1、TC值,满足了用户希望同时快速测量多个PM值的测量需求。 (一)产品系列 根据不同的应用条件,GRIMM粒径谱仪具有多种型号,包括EDM180机柜安装式、EDM164移动式全天候式、EDM365户外全天候式、11E手持式、EDM665宽范围气溶胶粒径谱仪、EDM765小型一体化观测站等多种系列。 (二) 产品特点和优势 GRIMM粒径谱仪所有的产品均采用同样的专利光散射测量单元以确保不同型号产品的一致性,并具有独特的技术优势: 多通道粒径测量,可同时测量PM10、PM2.5、PM1、TC值; 维护量低,无消耗品; 可远程控制和察看数据 ; 时间分辨率高; 结构紧凑; 无放射源; 低能耗。 (三) 产品软件和数据 GRIMM粒径谱仪应用软件,基于LabView开发,具有强大的数据展示和处理功能,可通过图形与表格的形式展示多种复杂的数据信息,包括颗粒物全谱粒径分布、超细粒子数浓度、PAH浓度或SVC浓度等。 无锡中科光电技术有限公司作为德国GRIMM粒径谱仪代理商,结合自身专家团队,将为您提供最优秀的产品、最优质的服务以及最佳的解决方案。
  • 国际标准ISO对橡胶添加剂白炭黑的粒径表征的要求
    白炭黑即沉淀二氧化硅,又名水合二氧化硅,分子式为 SiO2.nH2O,是一种白鱼、无毒、无定形微细粉状物,具有多子性、高分散性、质轻、化学稳定性好、耐高温、不燃烧、电绝缘性好等优异性能的重要无机硅化合物。其相对密度为2319-2653,熔点为1750℃。主要用作橡胶、塑料、合成树脂以及油漆等产品的填充剂,也可用作润滑剂和绝缘材料。目前全世界70%的白炭黑用于橡胶工业,是优良的橡胶补强剂,能改善胶接性和抗撕裂性,其性能明显优于普通炭黑。2000年国内橡胶工业总需求量大于160万吨,白炭黑在橡胶中已广泛的用来替换炭黑。白炭黑粒径的大小会影响到在橡胶中的分散性能、橡胶的拉伸性能、耐磨性和抗湿滑性能。炭黑在橡胶基体中的分散是影响复合材料的生热和磨耗的关键因素,从增强炭黑与橡胶之间的相互作用角度出发,通过炭黑改性、橡胶改性和液相复合技术等方法可制备综合性能优异的炭黑/橡胶复合材料。ISO20937《Rubber compounding ingredient-precipitated silica-Determination of aggregate size distribution by disc centrifuge》国际标准采用差速离心法进行白炭黑的粒径表征。利用离心圆盘可以精确测量白炭黑总的粒径分布情况,根据测试的时间与转速,依据斯托克斯定律可以实现5nm-75um的粒径测量。国际标准中所使用的仪器参数如下:离心圆盘:允许转速可以达到24000r/min探头式超声仪:至少200W的功率制冷温度浴:如低温温度浴高精密天平:±0.01g一次性注射器:1ml和2ml的规格卷边瓶:推荐使用35ml,直径30mm,高65mm水:去离子水蔗糖:粉末,≥99.7十二烷:99%PVC标准溶液:推荐使用220nm±20nm目前对于炭黑粒径的分析,ISO国际标准推荐使用CPS Instrument,Inc公司的纳米粒度分析仪,并且详细记录了仪器中参数的设定值,对于操作者只需要跟着内容操作,一步步进行即可得到白炭黑的粒径 结果。 美国CPS纳米粒度分析仪(如图所示)可以真实反映样品在溶液中的真实粒径分布状态,粒径测试结果的精确度媲美扫描电镜,分析范围为5nm-75um。主要特点如下:所需样品量少。每次只需要0.1ml,这在疫苗研发、化学合成方面具有极大的优势。一次测试可到40多个样品。在前处理准备工作做完以后,可结合标准颗粒一批次测试40多个样品。分辨率高。同激光散射和颗粒计数等方法比较,对于样品中即使只有1%峰值差异的颗粒,依旧可以很好地区分测量出来,即可以得到真实的粒度分布结果。灵敏度高。低至 10-8 g 的样品就可以满足日常分析需要。分析时间端。和传统沉降法比较,由于采用更快的圆盘转速和高速检测器,因此极大缩短了分析所需时间。对于粒径分布范围很宽的样品,通过可选的速度调节功能圆盘,仅需常规圆盘分析时间的 1/20。图1 CPS纳米粒度仪(左图为自动进样器,右边为自动梯度液生成器)
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