扫描迁移粒径谱仪

精确测量仪器领域的全球领导者TSI公司宣布推出该款新型1nm Scanning Mobility Particle Sizer（SMPS）扫描电迁移率粒径谱仪。 TSI的SMPS扫描电迁移率粒径谱仪被广泛应用于测量1微米以下的气溶胶粒径分布的标准。和3777型纳米增强仪和3086型差分静电迁移率分析仪配套使用，SMPS粒径谱仪能够测量纳米的粒径范围扩展至1nm。 当整合到SMPS扫描电迁移率粒径谱仪中后,3777型1nm纳米增强仪让研究者能够以高分辨率并且快速地测量纳米级气溶胶的数量浓度和粒径。3777型纳米增强仪，和TSI的3086型 1nm-DMA差分静电迁移率分析仪已经被最优化，能够将散逸损失降至最低，且能够和SMPS粒径谱仪整合，测量1nm到50nm的粒径，并且能够与3081A型长差分静电迁移率分析仪配套使用测量1nm到1 μm的粒径。 “该款1nm 凝聚粒子计数器让研究者能够在气体到颗粒转换过程边界进行测量，”TSI颗粒物测量仪器的高级全球产品经理Jürgen Spielvogel如是说。应用包括材料科学研究、大气和气候研究、基础气溶胶研究、颗粒物成核与生长研究以及其他各类研究。关于TSI公司TSI公司研究、确定和解决各种测量问题，为全球市场服务。作为精密仪器设计和生产的行业领导者，TSI与世界各地的科研机构和客户合作，确立与气溶胶科学、气流、健康和安全、室内空气质量、流体力学及生物危害检测有关的测量标准。TSI总部位于美国，在欧洲和亚洲设有代表处，在其服务的全球各个市场建立了机构。每天，我们专业的员工都在把科研成果转化成现实。

GRIMM气溶胶科技公司颗粒物粒径检测下限可达： 1.1 nm融合了Airmodus专利的纳米颗粒增大技术（PSM）和GRIMM 的扫描电迁移率粒径谱技术（SMPS+C）从1纳米至1微米完整测量 特点从1.1 纳米开始测量颗粒物的粒径分布融合了Airmodus 专利PSM技术和GRIMM SMPS+CAirmodus 专利的纳米颗粒增大技术（PSM）技术可使SMPS测量到最小的纳米颗粒和团簇2级CPC凝聚长大技术（二甘醇和正丁醇）为测量1纳米颗粒优化了DMA气路系统DMA可以选择扫描模式，步进模式或单一粒径筛分三种模式Airmodus PSM-A10 纳米颗粒增长器，第一级检测器工作溶液：二甘醇50%粒径检出限：1.5 纳米 （镍铬颗粒）采样流量：2.5 升/分钟真空要求：100—350 mbar NTP压缩气源要求：1.5—2.5 bar NTP， 除油/除水/除颗粒电源要求：100-240 VAC 50/60 Hz， 280 W通讯接口：USB或RS-232外观尺寸：29*45*46.5 cm重量：17 kg GRIMM 5417 CPC工作溶液：正丁醇50%粒径检出限：4 纳米 （氧化钨颗粒）采样流量：0.3升/分钟或0.6 升/分钟采样泵：内置检测浓度：单颗粒模式：1.5*10^5个/cm3,光度计模式：10^7个/cm3响应时间：T10—90 3s电源要求：90-264 VAC 47--63 Hz， 80--130 W通讯接口：USB，RS-232，模拟脉冲外观尺寸：40*25*29cm重量：12.4 kg 分级器DMA模式： GRIMM 维也纳型S-DMA或M-DMA，L-DMA粒径筛分范围：1.1—55纳米（10升/分钟鞘气流速 S-DMA） 2.8---155纳米（10升/分钟鞘气流速 M-DMA）粒径分辨率：步进模式： 45—255通道，可调 扫描模式：64通道每10倍粒径，对数间距 PSMPS数据输出：颗粒物数量浓度/粒径分布进样湿度：0—95%RH，非凝结采样压力：600—1050 mbar工作温度：15—30 oC工作湿度：0—95%RH，非凝结创新点：颗粒物粒径检测下限可达： 1.1 nm融合了Airmodus专利的纳米颗粒增大技术（PSM）和GRIMM 的扫描电迁移率粒径谱技术（SMPS+C）从1纳米至1微米完整测量1纳米粒径谱仪

研究背景气溶胶对人体健康、气候变化及空气质量都有显著的影响，一个关键影响因素是其粒径。在进行相关研究时，需要以高时空分辨率的气溶胶粒径分布数据为基础，这些数据需要通过组建高密度的监测网络获取。扫描电迁移率粒径谱仪 (SMPS) 是一种常用的粒径分布测量仪器，通过对气溶胶进行荷电、筛分、计数来获得粒径分布。其结果准确，但是价格昂贵、尺寸较大，不适用于高密度的组网监测。已有仪器公司开发出了商业化的便携式 SMPS，但在提升了便携性的同时也牺牲了其结果的准确度。这种便携式 SMPS 的不确定度通常来源于使用单极荷电器对气溶胶进行荷电，这种荷电器因其尺寸小、荷电效率高而在便携式 SMPS 中常用，但也同时有荷电分布不稳定的缺点，而荷电分布正是获得准确粒径分布的重要参数。近日，清华大学蒋靖坤教授研究组展示了一种能够降低荷电过程带来的不确定度的新测量方法，包括使用大气天然离子对气溶胶的荷电和同时测量带正电和带负电的气溶胶粒径分布，将新方法应用于一台商用的便携式SMPS 以减少单极荷电器带来的不确定度。通过使用这种新的测量方法，研究组提高了便携式 SMPS 的性能，同时进一步减小了其尺寸，使其更适合于建立大气网格化监测设施。该文章题为 “Improving the performance of portable aerosol size spectrometers for building dense monitoring networks” (《研发适用于大气网格化监测的便携式气溶胶粒径谱仪》)，发表在期刊 Environmental Science: Atmospheres 上。论文详情本工作中，研究人员通过对一台商业化的便携式 SMPS 进行改造，实现了新方法的应用。该台便携式 SMPS 原本通过单极人工荷电器调节气溶胶的荷电分布，并测量带正电的气溶胶粒径分布，结合荷电分布反演得到全部气溶胶（带正电+带负电+不带电）的粒径分布，这也是大多数 SMPS 的常用方法。而大气中有天然离子在调节着气溶胶的荷电分布，即使不使用人工荷电器，同时测量带正电和带负电的气溶胶粒径分布就可以获知这一荷电分布，并用于数据反演，这一新方法已被应用于 SMPS 上并证明了可靠性。在本工作中，通过去掉便携式 SMPS 上单极荷电器进而使用天然大气离子荷电，并将原本的单极高压电源替换为双极高压电源，使新方法可以被应用于这台仪器。为了检验改造后的仪器性能，研究人员使用了大气气溶胶和室内气溶胶进行测试，并将改进前后的粒径谱仪测量结果与一套参考粒径谱仪的测量结果进行了比较。比较的指标包括分粒径段数浓度、几何平均粒径、几何标准偏差等刻画粒径分布的重要参数，改进后的仪器与参考仪器具有更好的一致性。图 1. 改造前后便携式 SMPS 与参考 SMPS 不同参数的对比，(a) 改造后, (b) 改造前总结展望在选择应用于高密度组网监测的粒径分布测量仪器时，一大挑战是在测量结果的准确性与仪器的便携性和易于维护之间找到一定平衡。现有的商用便携式 SMPS 具有很大的应用潜力，它们已经成功地将尺寸缩小到合理的范围，但是其常用的单极荷电器对测量结果造成了较大不确定性。在本工作中，研究人员展示了新测量方法在便携式 SMPS 中的应用，通过利用天然大气离子荷电和测量两个极性的带电气溶胶，改造后的仪器更紧凑，也可以获得更准确的结果。新方法的应用使便携式 SMPS 更接近于建立密集监测网络的理想仪器，未来也可以被应用于职业暴露监测、机载测量等应用场景。论文信息Improving the performance of portable aerosol size spectrometers for building dense monitoring networksYiran Li, Jiming Hao and Jingkun Jiang*Environ. Sci.: Atmos., 2023https://doi.org/10.1039/D2EA00163B 作者介绍李怡然 清华大学博士研究生第一作者，博士研究生，指导教师为郝吉明院士和蒋靖坤教授，主要研究方向为双极气溶胶电迁移率粒径谱仪研发与应用。郝吉明 清华大学教授合作作者，清华大学环境学院教授，中国工程院院士、美国工程院外籍院士。主要研究领域为能源与环境、大气污染控制工程。主持全国酸沉降控制规划与对策研究，为确定我国酸雨防治对策起到了主导作用。建立了城市机动车污染控制规划方法，推动我国机动车污染控制的进程。深入开展大气复合污染特征、成因及控制策略研究，发展了特大城市空气质量改善的理论与技术方法，推动我国区域性大气复合污染的联防联控。蒋靖坤 清华大学教授通讯作者，清华大学环境学院教授，清华大学科研院副院长、环境学院副院长和环境模拟与污染控制国家重点联合实验室副主任。从事气溶胶测量和颗粒物成因研究。承担了国家重点研发计划、基金委重大项目、国家重大科研仪器设备研制专项等任务。发表 SCI 论文 180 余篇，授权发明专利 10 余项。入选教育部长江学者特聘教授，获国际气溶胶领域 Smoluchowski Award 和亚洲青年气溶胶科学家奖。任 Aerosol Science and Technology 副主编和 ES&T Letters 编委。

世界精密测量仪器的生产商TSI公司宣布了其新一代MacroIMS高分子离子迁移率谱仪的上市。 MacroIMS高分子离子迁移率谱仪3982是一款全新的可快速测量高分子的分子量和粒径的仪器，并具有非常高的分辨率。MacroIMS高分子离子迁移率谱仪系统是由来自TSI公司的纳米颗粒分析核心技术中发展而来，经过验证，该系统可用于各种生化分析，包括抗体聚合、脂蛋白、病毒、疫苗、类病毒颗粒、聚合物以及纳米颗粒胶体等。 这款新一代的产品具有许多上一代产品所不具有的独特优势，例如通过直接与LC泵和自动取样器相连，新产品能够实现自动分析；并采用了软X射线电离技术，摆脱了为实现电荷中和需要使用放射源的缺陷；而且该设备可自动发现组分；它具有更快的扫描速度，并配备了基于色谱分析的具有扩展分析工具的软件。 TSI公司高级全球产品经理Erik Willis先生说，“这款MacroIMS高分子离子迁移率谱仪的优势就在于它能够分析那些对质谱仪来说粒径过大的高分子和纳米粒子，而且具有光散监测仪所无法达到的高测量精度和分辨率。这款MacroIMS高分子离子迁移率谱仪是对液态色谱分析、场流分析、AUC分离以及质谱分析的有力补充。” 如果您想了解更多信息或寄送样品至本公司进行分析，请点击http://www.tsi.com/Products/Macromolecule-Analyzers/Other/MacroIMS-Macroion-Mobility-Spectrometer-3982.aspx。

论文首页。CFFPM方法的恢复流程及结果对比。 论文作者供图使用光学显微镜进行病理切片检查是癌症诊断的“金标准”。然而传统的数字病理学常常使用高倍物镜和扫描拼接的方法来获得大视场、高分辨率图像，高精密电动位移台、高倍物镜、脉冲光源等组件价格昂贵，提高了仪器设备的成本，大量的机械运动也会减缓成像的时间效率。同时，高倍物镜带来的景深狭小和机械扫描拼接带来的伪影、重影、失败问题等也降低了成像的质量。2013年发明的傅里叶叠层显微术（Fourier ptychographic microscopy, FPM）使用低倍物镜获得天然的大视场，可通过多角度扫描方式采集一组低分辨率图像，在频域中迭代重构获得高分辨率的结果。这一成果无需机械扫描就能获得高分辨率、大视场图像，而有效地解决了传统扫描成像的质量问题，突破了传统显微成像中分辨率与视场之间的矛盾关系，使得在数字病理学中实现高通量成像成为可能。全彩色FPM成像对于分析标记的组织切片至关重要。传统扫描拼接依托彩色相机速度很快，尽管FPM技术在单通道下有高通量优势，但是彩色化下使用传统的RGB序列照明合成则会缩小3倍通量，因此如何在保持精度的同时提高彩色化效率，保持高通量的优势，突破精度与效率的矛盾关系成为了主要的科学问题。2021年，中国科学院西安光学精密机械研究所潘安、马彩文、姚保利团队提出了一种称为颜色迁移傅里叶叠层显微术（CFPM）的方法，在几乎无精度损失的情况下将效率提高了3倍，相关工作以封面文章形式发表于《中国物理、力学与天文学》 （Science China Physics, Mechanics & Astronomy ）。但是，由于缺乏对颜色传递过程中空域信息约束，该方法无法恢复多色染料染色的复杂样品，且极大依赖GPU的并行计算。为此，该团队又进一步提出了一种改进的FPM全彩色成像算法，称为颜色迁移滤波傅里叶叠层显微术（CFFPM）。该方法将交叠分块、三边滤波与全彩色FPM迁移学习模型相结合，前者降低了解空间的搜寻范围，后者引入了空域的先验信息，有效地匹配了最合适的颜色传递像素和滤除了杂色，也进一步通过迭代在两个色彩空间的颜色精炼，从而彻底克服了CFPM的重要缺陷。据了解，他们通过实验对比了26个样本的统计结果，精度方面，CFPM和CFFPM与RGB序列照明方法相比均方误差分别高4.76%和1.26%；视觉效果方面，CFFPM能够有效分辨多色染料染色的复杂样本，结果与RGB序列照明方法难以分出差别；时间效率方面，与RGB序列照明方法相比，CFPM和CFFPM都具有更高的效率，与在CPU上运行的CFPM相比，CFFPM方法的运行时间从几小时减少到几分钟；临床应用方面，因颜色精度对于病理判断至关重要，同时，简单地加快成像速度会导致彩色成像的精度损失。而CFFPM在两者之间做到了较好的取舍，在快速成像的同时保持了高精度彩色成像的优势，使得结果能够被病理学家可用可接受，特别是对时间敏感的术中病理，具有重要的应用前景。此外，CFFPM无需GPU加速，由于其低成本硬件要求，可广泛推广到实际应用中，为计算光学成像在数字病理学中的临床应用提供了新思路。其相关成果于2022年9月30日在线发表于 《光子学研究》(Photonics Research) 。该领域的相关专家认为，此项工作将先验的空域信息和颜色空间迭代精炼思想引入到了快速全彩色FPM研究中，对于促进FPM在数字病理学中的发展具有重要意义。据悉，潘安、马彩文、姚保利团队在计算光学显微成像方面开展了长期系列创新型研究工作，积累了大量研究成果。该项目前期所开展的基础性研究得到了国家自然科学基金重大科研仪器研制项目、面上项目、青年项目等项目的支持，为该论文实现关键技术攻关及预期研究目标奠定了良好的基础。

离子迁移谱（Ion mobility spectrometry, IMS）是一种在电场作用下通过离子在中性气体中迁移从而实现离子分离与检测的技术。IMS发展至今已具有三大技术优势：首先，IMS 可与电离效率较高的大气压化学电离源联用，获得 ppt 量级的检测限；其次，IMS 分析可在 ms 量级完成，且与色谱、质谱分离相正交；再次，离子迁移率 K 与离子形状、尺寸等结构信息直接相关。基于前两种优势，IMS 被广泛用于化学战剂、爆炸物、毒品及危化品的现场快速检测中，并发展成为一种主流核心技术。然而，离子迁移谱技术研究领域一直面临着如何实现离子迁移谱分辨能力提高的同时，不损失其对不同离子检测灵敏度的这一重要挑战。为此，金铠仪器（大连）股份有限公司与中国科学院大连化学物理研究所长期开展合作，成立质谱发展事业部，开展离子迁移谱研发工作，先后攻克了非放射性电离源，无离子歧视的TPG构型离子门等全自主技术。基于TPG构型离子门，通过提高离子迁移谱内部迁移电场的强度并降低离子门开门时间，将离子迁移谱的分辨能力提高到超过100，同时保持了不同离子的灵敏度。该技术成功解决了不同溶剂对TATP识别的干扰问题，提高商品化离子迁移谱仪器识别TATP的准确性，降低仪器的误报率。金铠仪器 高精度连续在线测NH3仪金铠仪器基于离子迁移谱技术研制的高精度在线测NH3仪，具有灵敏度高、检测快速、结构简单、操作方便等特点，可用于大气环境、工业污染源、高纯气体以及材料释放NH3的高精度在线监测。中科院大气物理所应用场景大气环境联合观测实验青岛联合观测站氢燃料电池汽车是氢能应用的主要途径，作为燃料的氢气，其纯度和所含杂质的含量，对氢燃料电池的放电性能和寿命具有重大影响。将其分为有毒性杂质（总硫、CO、HCHO、HCOOH、总卤化物、NH3）和其他杂质（O2、He、Ｎ2、Ar、总烃、CO2、H2O、颗粒物）。离子迁移谱也可用于同时检测氢气中的硫化物，甲醛，甲酸，NH3杂质。离子迁移谱技术展望：（1）离子迁移谱高频测量应用离子迁移谱的测量速度极高，可在 10 ms 内完成一个测量周期，最高测量频率可达 100 Hz，在需要高频测量的应用中具有良好的发展前景。例如，大气环境中，涡传输的时间尺度范围较大，可从 0.1 秒到数小时， 只有使用测量频率在 10 Hz 以上的仪器才能捕集大气中绝大多数的涡，并监测其中的化合物。离子迁移谱技术的测量频率远高于 10 Hz，因此，在大气涡相关计算污染物通量方面具有广阔的发展前景。（2）多种化合物同时精确定量离子迁移谱同时测量多种化合物时，因其反应不为一级动力学反应，谱峰的强度不与化合物的浓度呈正比例关系，使其定量应用受限。因此，发展离子迁移谱测量多种化合物的精准定量为离子迁移谱发展的一个方向。（3）固定点危化物泄露预警应用离子迁移谱对化合物的测量速度较快、灵敏度高，可对极低剂量危化物的泄露快速测量，可用于固定点危化物泄露预警。（4）离子迁移谱技术与其它技术联用离子迁移谱技术与其它快速分析手段联用，例如质谱，可以保留高分析速度的能力下，极大提高分析方法的峰容量，提高仪器的定性识别能力；降低化学背景，提升灵敏度和定量范围。并且可利用离子迁移率与离子结构信息之间（m/z）的关系区分同分异构体等。 本文来源：金铠仪器（大连）股份有限公司

前言 　　飞行时间质谱仪(Time-of-flight Mass Spectrometer, TOF-MS)，时至今日已有60年的研究历史，其中，1998年A.F.Dodonov等设计的一台垂直引入反射式TOF-MS，其质量分辨率达到20000以上，才使TOF-MS进入一个前所未有的发展阶段 而把小型化TOF-MS应用于环境领域进行快速检测的研究始于本世纪初，2000年，美国TSI公司结合美国加州河边分校新开发的质谱检测技术，推出了世界首台商品化的气溶胶飞行时间质谱仪。　　我国首台“激光气溶胶双级飞行时间质谱仪”于2005年“横空出世”，第二代气溶胶双级飞行时间质谱仪——“纳米气溶胶在线质谱仪”已于2008年6月通过了项目验收 同时，“MS-500有机物在线监测质谱仪”，隶属李海洋研究员课题组(大连化物所102组)的第三代小型化TOF-MS也研制成功 就目前的市场情况来看，这几款国产“快速在线质谱仪”已经彰显出较为广阔的市场前景…　　离子迁移谱仪(Ion Mobility Spectrometer, IMS)，是在大气压或近大气压下，根据样品分子离子在漂移管的特征迁移时间，对微量气体进行快速检测的一种仪器，于20世纪60-70年代开始发展，目前已应用于爆炸物、毒品、化学毒剂的检测，环境监测以及生物分子分析等领域 根据《简氏核生化防护年鉴》2001年版提供的资料显示，离子迁移谱(IMS)技术已经跃升至“快速检测有毒有害物的十大技术”之首。　　离子迁移谱(IMS)技术国外一直对我国禁运，为打破这种技术封锁以及国家安全、生态环境等领域的战略需要，李海洋研究员领导“大连化物所102组”，经过几年时间的潜心研究，成功开发出拥有自主知识产权的离子迁移谱(IMS)全套技术 目前，这批拥有自主知识产权的商品化离子迁移谱(IMS)仪器(T30系列爆炸物检测仪，T31系列毒品/易制毒化学品检测仪等)，已经投放市场，其产业化进程正顺利进行…　　中科院大连化物所 青年科学家 李海洋研究员　　2008年7月27日晚8：00，时逢李海洋研究员来京参加中科院某科研项目评审之际，在其下榻宾馆处，仪器信息网工作人员就“国产快速在线质谱仪、离子迁移谱仪产业化进程”等问题采访了仪器研制者李海洋研究员…战略指导 选题明确 领导“大连化物所102组”跨越式发展　　李海洋研究员领导的“中国科学院大连化学物理所快速分离和检测研究组(简称：大连化物所102组)”研究方向主要涉及了两大技术领域：快速在线质谱、离子迁移谱 在采访过程中，李海洋研究员亦称“快速在线质谱、离子迁移谱”是目前自己研究组的“左右手”。　　1、研究方向的转变：由“分子反应动力学领域”到“在线分析和检测方法方面”　　通过笔者的了解，李海洋研究员在上世纪九十年代主要进行分子反应动力学领域的研究，后来为什么转到在线分析和检测方法方面的研究工作呢?　　李海洋研究员向笔者解释到：“现场快速分析仪器具有体积小、重量轻、性能可靠、使用简单维护方便、附属设备少、价格低廉等突出特点，在大面积的环境普查和应用中越来越受到人们的青睐，尤其是在国土安全、食品卫生、环境保护和突发事件等的检测应用中显示出特殊地位。”　　早在1997年，在美国召开的“21世纪环境实验室”(Environmental Laboratory Moving for the 21 Century)研讨会上，明确提出对现场监测设备和可移动实验室的设计与研究，确立了分析仪器的一个新的发展方向。　　“正是看到这种契机以后，我才感觉在线分析将来有很大的发展前途，当时分子反应动力学的分析手段也发展到一个瓶颈阶段、大家也都在找新的技术或出路，因此回国之后我就着重在这个领域开始相关的探索研究。我原来做分子反应动力学也是采用光谱学，包括飞行时间质谱(TOF-MS)都是经常用到的工具。”　　2、研究对象的确定：选择“质谱(MS)和离子迁移谱(IMS)”　　在线分析方法有很多，像快速色谱与微型色谱、电子鼻、近红外光谱等，这些技术现在均有商品化的仪器，李海洋研究员在谈到“为什么选择质谱(MS)和离子迁移谱(IMS)作为在线分析仪器的研究对象”时表示：“每一种技术都有其自身的优越性和局限性，就像刚才所提到的近红外光谱仪，虽然其分析速度快，测量效率高，但是其分析灵敏度低，因为近红外光谱作为分子振动的非谐振吸收跃迁几率较低，就组分的分析而言，其含量一般应大于0.1% 另外，近红外光谱是一种间接分析技术，必须通过建立校正模型(标定模型)来实现对未知样品的定性或定量分析，该方法所依赖的模型必须事先用标准方法或参考方法对一定范围内的样品测定出组成或性质数据，因此模型的建立需要一定的化学计量学知识、费用和时间。”　　“就高端分析检测领域而言，技术本身无外乎是质谱、光谱，当然光谱最有前景的是核磁，而质谱作为分析领域中‘最精密的天平’，针对化学复杂组分分析，质谱的确是最好的分析手段之一、也势必成为21世纪分析学科的主流手段 目前在国外，质谱已经被广泛采用，国内也有这个趋势，开始由‘实验室教授’用到‘诸如省级环保站专业人士’用，一些药厂原来使用的光度计、色谱也开始逐渐采用质谱或色-质联用。目前，‘很好用’的质谱，主要问题就是价格太贵，但通过国内我们大家的研制，就能把其价格降下来。”　　论及飞行时间质谱(TOF-MS)和离子迁移谱(IMS)的独特技术优势，李海洋研究员向笔者进一步谈到：“飞行时间质谱(TOF-MS)分析速度快，在微秒级就可以实现全谱分析，这也是其他质谱仪器所不具备的优势，而且其结构比较简单，容易实现国产化。离子迁移谱(IMS)测量速度微秒级，气相离子在大气压下的电场中得到分离，比色谱分离速度快，不需要真空，该方法对于爆炸物和毒品检测具有独特的优势。”　　“尤其，突发性的事故往往在分析速度上要求比较高，飞行时间质谱(TOF-MS)和离子迁移谱(IMS)在速度和灵敏度上应该说都能够满足快速检测的需求，因此我就选择了这两种技术作为实验室以后发展的重点方向。”李海洋研究员领导的大连化物所102组实验室　　3、创制高端分析仪器 用高水平研究引领应用市场　　关于自己领导的大连化物所102组总体情况，李海洋研究员向笔者谈到：“我们的研究组，在总体战略上是以市场需求作为牵引，我们的使命围绕着‘国家安全、生态环境和生命健康’对分析科学的需求，去创制用于现场快速检测的高端分析仪器，在‘国家安全、生态环境’侧面我们已经涉及到了，同时，我们希望用高水平研究和应用示范引领应用市场。”　　可挥发性有机物在线测量新技术和新仪器的研究(软电离-微型飞行时间质谱技术及其应用，石英晶体微天平QCM的电子鼻技术及其应用)、离子迁移谱新技术的研究及其在快速监测中的应用、气溶胶粒谱与化学组分在线测量新技术和新仪器的研究是李海洋研究员的三大研究方向。　　“围绕我们的使命，课题组的研究方向就定位在以质谱与迁移谱为主的核心技术研究 这就涉及到如何‘离子化’问题，因此我们的基础研究就紧紧围绕‘离子化’的新方法：团簇、气溶胶、大分子的电离新方法，如何实现软电离、硬电离、软硬电离切换，以及相关新型电离源的研究等 技术侧面主要是飞行时间质谱(TOF-MS)和离子迁移谱(IMS)中的核心技术，涉及质谱中直接进样技术、多维质谱技术、质谱成像技术、质谱微型化关键技术、高分辨迁移谱技术、高灵敏度迁移谱技术、离子迁移谱微型化关键技术、色谱-离子迁移谱联用技术等。”　　“具体应用到国家安全、生态环境中，我们主要在气溶胶测量新方法，QCM、SAW化学传感器，炸药、毒品快速稽查技术和仪器，化学毒剂和危险品的快速测量技术等方面做一些应用示范，希望把我们研究新技术和新仪器应用到一些重要的科学研究中去。”　　潜心研究 不拘一格 突破“TOF-MS与IMS”核心技术　　正如李海洋研究员强调的那样：“正是从‘离子化’新方法等源头方面做了一系列基础研究，我们的飞行时间质谱(TOF-MS)和离子迁移谱(IMS)有自己的东西。”接下来，李海洋研究员就“TOF-MS与IMS”核心技术突破向笔者作了提纲挈领的介绍。　　1、小型化TOF-MS在环境领域的快速检测应用　　目前，商品化飞行时间质谱仪(TOF-MS)几乎完全由国外厂家垄断，针对这种情况，李海洋研究员所研制的小型化TOF-MS和国外这些产品相比有什么优势和特色?　　“国外的公司在TOFMS技术方面做得的确已经是比较成功，特别是在生物大分子这一领域，目前为止我们还没有足够的能力去尝试。” 李海洋研究员坦言。　　“但是，我们把它应用于环境中的快速领域中就不需要那么高的指标，比如分辨率和检测质量数，我们现在做的分辨率600左右，质量数大概500，这些指标完全可以满足空气中挥发性有机物的检测。”　　“在环境科学领域中，跟传统的化学分析模式还是有些区别的，更关注于快速实时监测，这样对环境治理等才更有意义，从这种程度上说，我们当时在2000年左右就开始着手把小型化TOF-MS在环境领域进行快速检测应用研究应该说是一种很大的创新。”　　2、自主研发的小型化TOF-MS技术特色　　关于自主研发小型化TOF-MS的技术特色，李海洋研究员向笔者谈论到：“我们的特色主要是在TOF-MS的电离方式和样品前处理方法这两个方面。”　　“在电离方式方面，我们采用了一个真空紫外光单光子电离方法，使用真空紫外灯发射真空紫外光10.6eV，只要电离能低于该能量，那么该化合物都可以被电离。空气中的氮气、氧气等由于电离能高于10.6 eV，均不能够被电离，这样可以除去部分的背景气体干扰，简化实验谱图，而且SPI(Special Position Identification，特殊位置标识)电离是软电离仅产生分析样品的分子离子，由于光子的能量超出样品分子的电离能很小，所以不能产生碎片离子，所得的谱图简单，这样更加有利于样品的识别。”　　“在样品前处理方面，我们采用了在线的膜进样设计，在膜两侧气体压力差的推动力下，被分离的混合气体中由于样品气体分子的形状、大小以及在膜中溶解度不同从而在膜中渗透速率产生差异，渗透率大的组分在高真空侧得到富集，从而达到分离与富集的目的。可挥发性有机污染物能够快速透过硅橡胶膜，然而空气中主要成分例如氮气、氧气和二氧化碳等气体很少能够透过。因此当气体样品经过此膜时，其中痕量的可挥发性有机污染物就会被富集。样品的富集倍数可以达到几百倍，完全可以保证我们在线分析的灵敏度。膜进样具有一定的相应时间，我们设计了新型的进样系统，分析时间可以控制在10秒，还可以根据灵敏度适当调整分析时间。”　　李海洋研究员表示：“总体来说，我们的小型化TOF-MS产品特点具体体现在：采用了膜富集和直接进样技术，复杂样品无需前处理 软电离无碎片，利用分子量快速定性 响应时间短，数秒内即可得到分析结果等。”　　3、IMS技术独特之处　　TOF-MS在在线分析方面确实显示出诸多优点，但是要进一步实现仪器的小型化甚至微型化是很困难，主要是其真空系统受制于目前国内真空器件发展的约束。　　李海洋研究员说：“而相比较而言，离子迁移谱(IMS)是大气压下的质谱，IMS技术在小型化以及微型化方面则具有其独特之处：第一，不需要真空系统，整个装置可以做得很小。第二，其灵敏度极高，而质谱一般是微克(ug)量级，在不加任何富集的情况下，IMS就可以达到皮克(pg)量级，这些特点使得其很适合于现场在线快速分析 加上近几年出现的更新探测器技术，又可能达到飞克(fg)量级 如果再加上新的手段，其在灵敏度上的前景就不可限量。第三，具有很好的结构区分性，能对同分异构体等实现很好的区分。”　　IMS技术在国内曾一度不被看好，近些年来，IMS在国家安全方面有广泛的应用，它能够实现pg级的爆炸物和毒品的快速测量 同时，IMS在环境、生物医学、食品等方面也展示出其无限的潜力。IMS的研究在国内也起步较晚，李海洋研究员是2002年开始从事IMS的研究的。　　4、自主知识产权的IMS全套技术　　“前段时间，我有个朋友在国外参加了一次质谱前沿技术研讨会，给我带回一个信息：离子迁移谱(IMS)技术在国外的研究越来越热 目前，美国有五个国家实验室在研究迁移谱的新技术，均是美国国防的支持，主要都是应用在航天、反恐等方面 之前有关离子迁移谱技术国外一直对我们国家禁运。”　　关于离子迁移谱(IMS)的核心技术，李海洋研究员称：“现在我们有自主知识产权的IMS全套技术，包括迁移管、放大器、数据接收与采集系统、进样器、气路系统等。我们最主要的突破是在非放射性电离源的研制、阵列式迁移管的研制等方面，这些技术的突破，能够很好地促进IMS的发展。”　　在谈到一些技术细节突破所面临的困难和艰辛时，李海洋研究员为笔者举了一个“迁移谱中的微电流放大器研制”的例子：“放大器是市场上很常见的，但满足我们需求、被应用到‘迁移谱中的微电流放大器’，在市场上是没有的 要完全满足一定带宽、高灵敏度、高放大率、低噪音、又要价格便宜的‘微电流放大器’的研制就有些困难，前后有2个学生专职做这个事情，前后开发了十几款这种‘微电流放大器’，耗费3年时间才完全解决这个问题。”致力前沿 着眼应用 实现“快速在线质谱仪、离子迁移谱仪”产业化　　关于“快速在线质谱仪、离子迁移谱仪”系列仪器的产业化进程问题，应笔者的请求，李海洋研究员先从“首台激光气溶胶双级飞行时间质谱仪问世”谈起。　　1、我国首台激光气溶胶双级飞行时间质谱仪问世　　李海洋研究员告诉笔者：“气溶胶广泛存在于环境当中，与人们的生活和健康息息相关。目前使用的气溶胶测量装置主要是一些离线的测量技术，国外从20世纪70年代开始发展在线气溶胶测量技术，直到2000年TSI公司才推出世界首台商品化的气溶胶飞行时间质谱仪。”　　我国首台“激光气溶胶双级飞行时间质谱仪”是在2005年由李海洋研究员主持研制成功，作为国家863课题“大气细粒子连续监测技术与设备”项目的核心仪器，该仪器研制成功的非凡意义在于：掌握了该领域内的核心技术，打破了国外对该类仪器的技术垄断，具有自主知识产权，价格远远低于国外同类仪器 在2006年国家科技创新重大成就展(共展出480余项重大科技成果和800余件实物、模型)上，该仪器被遴选为“100个亮点”项目之一。　　笔者了解到：该仪器主要用于空气质量实时监测和环境污染过程动态分析以及实时分析等领域 可以实时监测大气中0.5-10μm的气溶胶粒子的粒径分布，并同时测量细粒子中的硝酸盐、硫酸盐、铵盐、地壳元素、重金属粒子等基本化学组分。同时，该仪器克服了离线技术测量过程中分析时间长、在分析过程中粒子会发生物理化学性质变化的局限，具有分析速度快、可以进行现场实时多组分同时分析、揭示气溶胶的瞬间变化等优点。　　在谈到与国外产品的性能比较时，李海洋研究员表示：“在气溶胶粒子粒径范围等任一项技术参数，我们的仪器不输于TSI公司的气溶胶质谱仪 至于整机的稳定性，这需要时间的长期检验，我们不能说一定比他们强，截止目前为止，我们的气溶胶质谱仪运行稳定。”　　2、快速在线质谱仪产业化进程气溶胶粒谱与化学组分在线测量新技术和新仪器的研究　　关于我们快速在线质谱仪系列产品的应用领域方面，李海洋研究员说：“我们的小型化TOF-MS应用范围也是很广泛的，现在主要是把其应用于VOCs 的分析，比如香烟烟气的分析、汽车尾气的分析、垃圾焚烧烟气的分析等，可以开拓的领域其实很多。”　　“目前，我们的小型化TOF-MS已经发展到了第三代，最近还在开发新的电离方法，争取在以后的TOF-MS版本中，体积更小，灵敏度更高。”可挥发性有机物在线测量新技术和新仪器的研究　　论及其产业化情况时，李海洋研究员说：“前一段时间我们给浙江大学做了一台，他们主要是应用于二噁英前驱物的检测。另外，我们还与沈阳环境科学院签订了合作的意向，准备在环境检测车上安装我们的TOF-MS用于VOCs的检测和二噁英前驱物的在线监测。最近，我们还将给中国计量科学研究院做一台。这里，当然不包括之前给北大直接订制的一台。”　　“其实，我们的第一代产品‘激光气溶胶双级飞行时间质谱仪’在05年研制出来一直没有找到合适的用户。但是，第二代‘纳米气溶胶在线质谱仪’已经有两个用户：国家海洋局，用于海洋气溶胶的测量 另一个是国家环境科学研究院。目前，还有2-3家倾向性用户，还在具体谈。”　　这几款“快速在线质谱仪”的基本报价在100-200万人民币，像气溶胶双级飞行时间质谱仪的用户主要分布在高校、研究所等科研单位，正如李海洋研究员所说：　　“快速在线质谱这一块，我们主要是通过我们开发的新技术和新仪器做一些示范应用来引领市场 因为大家没有用过这种仪器做相关评价分析，不知道如何‘好用、实用’，我们是要做一些具体的推广、引导工作 前段时间，我们利用自己的仪器做了‘烟草方面的分析评价’，结果很理想 最近，我们在着手找1-2个‘汽车尾气的分析评价’的示范用户。”　　3、离子迁移谱仪产业化进程离子迁移谱新技术的研究及其在快速监测中的应用　　“因为我们拥有自主知识产权的IMS全套技术，自主知识产权的商品化IMS仪器也比较成熟，已经受过相当数量的市场用户的实践检验 现在我们主要是把IMS应用到以下几个方面：(1)易制毒化学品及毒品的检测 (2)爆炸物的检测 (3)环境污染物的在线检测 (4)食品安全的监测等。” 李海洋研究员说。　　“目前，这批商品化离子迁移谱(IMS)仪器，已经销售出十几台，仪器单价是30-40万，准备成立大连金瑞恒达科技公司在旅顺产业化园(中科院大连科技创新园)进行产业化合作生产，其前期筹备工作已经完成。”　　针对笔者关于此项合作是否会有变故的疑问，李海洋研究员微笑地说到：“应该不会，中科院本身对这种产业化合作是要支持的，但这需要一个过程，比如涉及一些股权分配等问题讨论 最终审批只是时间问题，当然他们(合作者：大连中环)对这事是很期待的，合作资金在手里几个月了。”　　4、水下质谱、MS与IMS联用技术的研制　　李海洋研究员向笔者透露：“我们现在还在积极研制的水下质谱(Under-water MS)，将直接用于水质(海洋中水质)的在线检测 关于水下质谱(Under-water MS)，目前在美国有四所大学也在研究，都是美国军方在支持 在现有我们掌握的技术基础之上，水下质谱研制亟需解决难题不少，依据我们掌握的MS核心技术，相关的一些前沿技术探索我们已经在做 可能会跟国家海洋局、海军相关研究所等相关单位进行合作，这次来开会也是顺便来初步来谈这个项目 这个项目比较大，如果能够上马的话，将是我们未来一段时间工作的一个重点，当然，前期科研投入就会在千万级资金的投入。”　　在谈到质谱(MS)和离子迁移谱(IMS)的联用技术研制方面，李海洋研究员说：“MS与IMS核心技术是我们的研究主体，利用它们可以搭建很多组合：如IMS做MS的前期，提高在样品引入技术、信号采集和数据处理等方面的性能 合适的分离能力与痕量水平的灵敏度相结合使IMS可以作为一种二维色谱检测器(IMD)等。例如，在美国空间站和航天飞机上，就带有GC-IMS去测空间残物。我们也一直在致力其联用技术研制，感觉真正的应用才刚刚开始，前景很广阔：我们掌握了这些核心技术，就有信心可以把价格做下去，实现这些仪器‘平民化’应用。”　　在其他在线分析方法上，大连化物所102组还开展了石英晶体微天平(Quartz Crystal Microbalance, QCM)和表面声波器件(Surface Acoustic Wave, SAW)的检测器研究。李海洋研究员说，目前美国化学毒剂检测的核心技术就是离子迁移谱(IMS)和表面声波器件(SAW)。　　同时，李海洋研究员简单地为笔者介绍了他们在QCM上最新研究进展：“QCM是一种质量敏感型压电晶体传感器件，其谐振频率随传感器表面质量增加而降低 我们发展了用QCM快速评价VOCs在离子液体等材料的溶解性的方法与装置 前段时间，我们筛选了乙醇、取代苯等重要有机物的敏感涂层材料进行试验，结果很理想 目前，我们研制出QCM传感器阵列与快速识别软件，能对复杂挥发性有机物进行有效识别。”　　因材施教 润物无声 笃行“教书育人”之神圣职责　　大连化物所102组成员人数不到30人，主要有：职工、学生，各13-14人 分为3个科研小组，一组主攻质谱(MS)、一组主攻离子迁移谱(IMS)、另一组做QCM检测器等其他方面。　　李海洋研究员曾开玩笑地向笔者说到：“其实，课题组具体人数，一时我还真说不来 第一年硕士、博士生的基础课都去中国科大念，还有联合培养的学生、不定期的访问学者等 但说到具体每个学生工作的内容，我是非常清楚的。”　　1、希望自己的科研生涯能为科学界留下一点东西　　谈起所取得的科研成就时，李海洋研究员平静地说到：“我还是希望自己的科研生涯能为科学界留下一点东西。我想，作为一名科研工作者的最大价值应该体现在三个方面：(1)研制的仪器得到很好的应用 (2)发现的新方法或论文得到广泛的引用 (3)培养出一批出色的学生。”　　“特别是第三条，对学生的培养问题，我非常看重这个方面。我认为，这是一种自己精神、文化内涵的一种延续 本身，教师就肩负着教育学生、培养学生的责任。我想，这也犹如我从我的恩师张存浩院士、沙国河院士那里继承和学习到的许多品质和能力一样。”李海洋研究员指导学生调试研制的仪器 　　李海洋研究员继续说到：“我在大连化物所时间还不长，刚毕业的博士生我们留下了 在安徽光机所带的博士生有十几个，有些人出国了，有些在国内大学当教授，都还不错。03年，我离开安徽光机所，当时未毕业的学生都转给别的导师了，后来安徽光机所所长向我反映：我的那些学生都很不错，无论在发表文章、还是具体科研工作都表现的很优秀。对此，我很自豪。”　　2、李海洋研究员培养与教育学生的若干新颖观点大连化物所102组召开内部技术研讨会　　最后，关于“我国科学仪器后备人才的培养与教育问题”，李海洋研究员谦逊地向笔者表示：大的方面不敢说，就谈谈自己学生这一块…　　笔者有感于李海洋研究员的这些新颖、生动、务实的教育观点，简单择录如下，与各位读者共欣赏：　　(1)集训基本技能：新学生都要进行AutoCAD、SolidWorks培训，让其掌握独立设计仪器或器件的技能。(2)“灌输”前沿问题：开始阶段从来不让学生查文献，相关文献资料为其准备好，并把相关前沿科学问题给学生讲清楚，让学生以最短的时间去进入课题。(3)历练基本素质：在做PPT报告、访客接待等小事情上，也是一种严谨、深刻的锻炼。(4)不用担心论文：踏踏实实地把工作做好，有创新成果后，写论文只是水到渠成的事情。(5)需要激励原则：学生也是需要激励的，不能把第一批做出科研贡献的学生给忘记了。(6)注重团队效应：让学生在团队中接受熏陶与锻炼，团队综合实力以及内部思想碰撞对一个学生的成长很重要。(7)重视师生交流：实验室专门 “开辟”出Meeting Room，并且创建了师生QQ群，就是能为了师生之间实时交流。(8)鼓励创新实践：宽容失败、鼓励创新是我们一贯的基本原则，新来的学生都让其设计、组装一套自己的装置(比如，离子迁移谱仪) 在实践中去锻炼自己的创新能力，不要说做的和别人一样好，而一定要做的比别人好。编者手记　　采访结束之时，已近午夜，与李海洋老师的交流颇有“余兴未尽”之感…　　前沿技术的简洁剖析、科研成就的谦逊论述、国家安全的使命责任，学术研究的忘我专注、仪器研制的炽热之情、教育事业的挚爱情愫，李海洋老师的“言传身教”给笔者留下深刻的印象…　　李海洋老师最后言称：仅为“一家之言”…　　笔者此刻在想：再多写言语，或许已有些多余，就用李海洋老师研究组的座右铭作为此文的结束语吧：“老老实实做人，踏踏实实做事”!　　采访编辑：王海李海洋研究员简介　　李海洋研究员，1964年4月出生，河南汤阴县人 1984毕业于郑州大学化学系，1992年在中科院大连化物所获理学博士学位。分别在香港大学(1995)、日本分子科学研究所(1997)、美国肯塔基大学(1998-2000)、加拿大NRC分子科学研究(2002)等进行访问研究。　　1999年入选中国科学院“百人计划”，在中国科学院安徽光学精密机械研究所任研究员、博士生导师，从事激光光谱学、环境光化学和先进飞行时间质谱技术在大气检测中应用的研究。　　2003年9月起担任中国科学院大连化学物理所快速分离和检测研究组(102组)组长。　　李海洋研究员，近年来主要从事光谱、质谱、激光与物质相互作用方面的研究，取得了丰硕的成果 发表学术论文100余篇，在新仪器研制方面申请发明专利22件 先后承担“中科院百人计划”、“国家863计划”、“国家科技支撑计划”、“国家自然科学基金重点项目”、“科技部科技支撑计划”、“中国科学院科研装备项目”、“国防项目”等多项国家级重大研究课题。　　2008年年初，李海洋研究员荣获“第一届大连市归国留学人员创业英才”光荣称号。　　快速分离和检测研究组简介　　快速分离与检测研究组(简称RSD)， 又称102组，是以中国科学院百人计划引进的学科带头人李海洋研究员(博士生导师)为首组建的中国科学院创新研究组，研究组面向国家安全、生态环境和生命健康对分析科学的迫切需求，发展用于现场快速检测的高端分析仪器，为客户提供系统解决方案，用高水平研究引领应用市场。　　快速分离与检测研究组网址：http://rsd.dicp.ac.cn/

美国TSI公司将于2010-9-21在广州举办《粒径谱仪在灰霾观测中的应用》讲座会 美国TSI亚太公司北京代表处 美国TSI公司将于2010年9月21日在广州举办《粒径谱仪在灰霾观测中的应用》讲座会。我们将邀请华南环境科学研究所和中国气象局热带海洋研究所专家一起研讨珠三角地区的灰霾问题以及TSI的粒径谱仪和浊度仪在灰霾观测中的应用结果。 1. 讲座日期 : 2010-9-21 9：00-16：30 2. 讲座地点：广州润都饭店 广州天河区黄埔大道300号 (86-20)85538388　 3. 日程安排： 9:00—9:30 来宾 签到 9:30—10:10 TSI 仪器在气象变化观测中的应用 10:20—11:00 TSI 仪器在灰霾检测中的应用 11:00—11:15 茶歇 11:15—11:50 介绍新型大气气溶胶计数器 12:00—13:30 午餐时间 13:30—14:10 TSI 粒径谱仪和浊度仪在中国气象局热带海洋研究所的应用及TDMA研究 14:20—15:00 TSI粒径谱仪和浊度仪在华南环境科学研究所的应用 15:10—16:30 华南环境科学研究所实验室参观 欢迎大家前来参加我们的技术讲座并聆听我们的各位专家的演讲。 TSI北京代表处 电话： 8610-82515688 传真： 8610-82515699 邮箱: tsibeijing @tsi.com

润滑油承担着减小机械摩擦、散热等重要功能，是重工业、军事、航空、基础建设等现代化工业发展中必不可少的用品。确定合适的更换润滑油的时机，既可以降低使用成本，还可以预防机械故障和严重事故。通常情况下油品中的金属元素代表了机械磨损情况，油品中的添加剂元素含量也能反映出在用油的降解情况，因此这两者都是在用润滑油监控的重要指标。除此之外，在用油中的颗粒普遍被认为是造成机械磨损的主要原因。因此，在用润滑油一般既要监测其中的元素含量，又要监测其颗粒数量及粒径的信息（ISO 4406代码）。在传统的方法里，粒径/颗粒计数测试和金属含量分析是两种完全独立的方法，需要对油样品进行两次样品制备，消耗的样品量大，前处理耗时长，产生的废液多。珀金埃尔默全新的LPC 500™ 液体颗粒计数器是业内体积最小的自动化颗粒计数系统，其与Avio 500电感耦合等离子体发射光谱仪油品系统联用，每个样品用量少于1毫升，仅需45秒就能够实现一次进样分析、完成粒径/颗粒计数和金属分析两种测试，并获得重复性优异的结果。为评估LPC 500的准确度，在全程8小时的分析中定期分析检定流体。通常采用ISO清洁度代码来评估油品颗粒数分布情况。表1列出了粒径大于4 μm、6 μm 和14 μm时，每毫升预期颗粒数以及对应的ISO 4406代码。表1. 检定流体COA结果和对应的ISO 4406代码粒径（ μm(c)）颗粒数（颗粒数/mL）ISO 4406代码412,5402165,186201444016图1. 检定流体的颗粒计数分析准确度，其中，粒径大于4 μm、6 μm和14 μm的颗粒结果均在+/- 1 ISO代码范围内图2. 齿轮油样的颗粒计数分析稳定性，其中，粒径大于4 μm、6 μm和14 μm的颗粒结果均在+/- 1 ISO代码范围内图3. 576份在用油样的整个8小时分析过程中，50 ppm QC稳定性为了让大家更好的了解LPC 500激光粒度仪新品的特点及润滑油分析解决方案，我们将于2019年11月29日下午举办《珀金埃尔默LPC500™ 及润滑油品分析解决方案介绍》在线讲座。欢迎大家报名参加。研讨会详情主题：珀金埃尔默LPC500™ 及润滑油品分析解决方案介绍时间：2019年11月29日 14:00-15:00讲者:杨柳 珀金埃尔默产品专家立即报名扫描上方二维码，即可预约线上研讨会，在直播期间与讲师积极互动，还可获得精美礼品了解更多相关资料，扫描下方二维码，即可下载《分析在用润滑油粒径/颗粒计数和金属含量的新方法》。立即扫码

p style="text-indent: 2em "近日，MOBILion与安捷伦公司合作，将其专利的离子迁移技术（SLIM）与安捷伦的Q-TOF质谱平台整合为公司的首个商业产品。/pp style="text-indent: 2em "MOBILion的高分辨率和高通量技术与安捷伦的高性能Q-TOF平台相结合，将提供非常强的分析能力，使制药和学术研究人员能够进行新的发现。安捷伦是MOBILion将其离子迁移技术与行业领先的质谱平台整合的几个合作伙伴关系中的第一个。/pp style="text-indent: 2em "MOBILion的技术极大地提高了当前液相色谱 - 质谱（LC-MS）分析工作流程的功能，可以通过高分辨率和高通量对生物分子进行多维分析。该技术的离子迁移路径扩展远远超出其他设备，可提高更广泛的分离以揭示先前不可检测的分子。SLIM技术可与LC-MS工作流程集成，以提供更强大的分析信息，并且对于某些应用，可替代液相色谱，提供卓越的速度、易用性和分辨率。/pp style="text-indent: 2em "MOBILion与安捷伦的Q-TOF平台集成，可实现多聚糖，蛋白质，多肽，代谢物，脂质等的最高分离度。该产品将解决生物疗法特征描述中的现有挑战，并帮助研究人员识别分子之间用于生物标记物发现的较小的，关键性的差异。/pp style="text-indent: 2em "“我们很高兴能与安捷伦这样的顶级行业合作伙伴商业化我们的第一个产品，为研究人员提供令人难以置信，真正前所未有的分析，”MOBILion首席执行官Melissa Sherman说。“我们相信，在为研究人员提供解决方案以便在现有仪器无法实现的水平上有效研究生物分子的过程中，MOBILion将彻底改变疾病的预测，诊断和治疗方法。通过这种合作关系实现的第一阶段，为制药公司提供了一种工具，用于开发更安全，更有效的生物治疗药物，帮助学术研究人员发现新的生物标记物，并促进临床研究人员开发出更好的诊断方法。”/pp style="text-indent: 2em "“安捷伦与离子迁移和质谱领域的思想领袖合作，使我们能够为客户提供先进的离子迁移技术，”安捷伦科技公司质谱研发部门高级主管Bryan Miller说。“我们与MOBILion的合作是下一章，我们很高兴能与他们合作，将前所未有的SLIM-Ion Mobility分离功能与我们的高性能Q-TOF MS系统相结合。”/pp style="text-indent: 2em "据悉，测试模型将于2020年推出，计划在2021年实现更广泛的商业可用性。/pp /pp /ppbr//p

一、项目基本情况1.项目编号：0873-2301HW2L0473项目名称：北京理工大学低温磁场扫描隧道显微镜采购预算金额：800.000000 万元（人民币）采购需求：采购低温磁场扫描隧道显微镜1套；用于科研，接受进口产品投标，详见附件合同履行期限：合同签订后2个月内出具图纸，采购人批复图纸后8个月交付。本项目( 不接受 )联合体投标。2.项目编号：CFTC-BJ01-2311049项目名称：北京理工大学多功能针尖增强拉曼光谱仪预算金额：350.000000 万元（人民币）采购需求：采购标的用途数量是否接受进口产品投标简要技术参数或要求描述多功能针尖增强拉曼光谱仪教学及科研1套是详见招标文件第四章“货物需求一览表及技术规格”合同履行期限：签订合同之日起至质保期结束。本项目( 不接受 )联合体投标。二、获取招标文件时间：2023年12月04日 至 2023年12月11日，每天上午9:00至12:00，下午14:00至17:00。（北京时间，法定节假日除外）地点：北京中教仪国际招标代理有限公司512室，北京市海淀区文慧园北路10号方式：建议采用汇款形式进行报名（节假日、工作日均可），请按本公告“其他补充事宜”所述账户信息汇款(不接受个人账户汇款)，请您在本公告页面最下方附件自行下载“报名登记表”，填写完成后以word文本形式和汇款底单一起发送至shige@china-didac.com，工作日可以现场登记报名，招标文件售后不退。售价：￥500.0 元，本公告包含的招标文件售价总和三、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。1.采购人信息名 称：北京理工大学　　　　　地址：北京市海淀区中关村南大街5号　　　　　　　　联系方式：林老师，010-68917981　　　　　　2.采购代理机构信息名 称：北京中教仪国际招标代理有限公司　　　　　　　　　　　　地　址：北京市海淀区文慧园北路10号　　　　　　　　　　　　联系方式：施歌、李璟琨、卢琛曦、杨硕，010-59893121、010-59893127、010-59893109　　　　　　　　　　　　3.项目联系方式项目联系人：施歌、李璟琨、杨硕、蒋旭、谢杰、韩寿国电　话：　　010-59893121、010-59893129

随着科技的不断进步和应用领域的不断拓展，电子显微镜在材料科学、生物医学、工业制造等领域的应用日益广泛。中国电镜市场规模在近年来呈现出快速增长的态势，已成为电镜保有量的大国。在许多实验室，一些经过岁月洗礼的电镜仍然被作为重要的科研工具用于科研一线，见证着中国科学技术的不断变革和进步。此背景下，仪器信息网与知名电镜品牌赛默飞世尔科技携手，共同开启探寻扫描电镜瑰宝之旅，历经岁月，传承科学，通过系列采访相关领域知名专家，再现这些电镜背后的故事。中国科学院上海硅酸盐研究所测试中心主任曾毅研究员我们有幸采访到中国科学院上海硅酸盐研究所测试中心主任曾毅研究员。2002年，曾毅老师加入测试中心的扫描电镜组，一方面从事扫描电镜相关技术研究，包括成像技术、能谱仪与EBSD等电镜附件相关新方法研究等。另一方面利用扫描电镜获得的信息，对涂层材料工艺性能和显微结构关系进行研究。近年来，曾毅老师还承担了若干仪器研制项目，开展了系列扫描电镜相关附件的仪器研制工作。二十余年来，曾毅老师在扫描电镜及附件技术方法与应用方面积累了丰富经验。接下来，让我们一同走进硅酸盐所测试中心的扫描电镜实验室，踏上本次科学探索之旅。走进上海硅酸盐研究所测试中心：不断走在电镜技术应用前沿1997年，中国科学院上海硅酸盐研究所将当时的热学组、力学组、结构组、化学组等整合并成立了分析测试中心（以下简称“测试中心”）。测试中心主要从事各种材料的检测与表征，以及有关的理论和应用研究工作。中心成立之初便成为中国科学院系统最早通过CMA认证的实验室之一，随后也通过了ISO9001民用和军用的质量认证、CNAS等认证，并连续多年在科技部大型科研仪器开放共享评价考核中获得优秀成绩。中国科学院上海硅酸盐研究所测试中心的电镜实验室在二十余年的发展中，逐渐积累了自己的一些特色。首先，电镜实验室很重视先进仪器技术的引进，比如实验室的Magellen 400就是国内科研院所引进的第一台具备单色器的超高分辨扫描电镜。其次，实验室非常重视电镜方法的研究，包括图像本身的技术、低电压技术等，同时，除了电镜技术本身的研究，也在材料的结构工艺性能关系方面做了大量工作，近年来每年以实验室为一作的文章保持在10篇以上。再次，在提供公共服务方面，电镜的服务量很高，每年的使用机时都超过3000小时。《低电压扫描电镜应用技术研究》 曾毅，吴伟，刘紫薇著历经岁月：近十五年 Magellen低电压优势助力科研曾毅老师见证了电镜实验室的不断发展，从自己刚加入实验室时组里只有一台电子探针，到后来陆陆续续购置十几台电子显微镜，目前硅酸盐所大致配置电子显微镜25台套，其中测试中心电镜实验室配置9套，这些电镜设备中扫描电子显微镜包括赛默飞的Magellen 400和Verios G4。电镜实验室的Magellen 400（左）和Verios G4（右）关于Magellen 400和Verios G4的购置背景，曾毅老师回顾道，当时所里开展介孔材料研究比较多，而介孔材料孔径很小，而且它要求在非常低的电压下来获得高清晰度的图片。在调研后发现了Magellen 400是国际上首款空间分辨率达到亚纳米的带单色器的扫描电镜，于是在2009年进行了购置，整体使用效果很好。接着，又在2018年购置了Magellen 400的升级产品Verios G4。曾毅老师表示，使用十多年来，Magellen 400的两个应用特点让自己印象深刻。首先，其低电压性能很好，虽然十多年过去了，实验室目前还一直在使用150V、300V、500V等常见的低电压拍图片，且低电压下的空间分辨率依旧很好。其次，在设计方面，其分析工作距离比较短，保证了在进行能谱分析时分辨率较高。截至目前，Magellen 400配能谱一直是实验室进行实验比对和能力验证的最佳设备，这或许就得益于Magellen 400的设计优势。低电压下获取高空间分辨率是Magellen 400和Verios G4扫描电镜的优势。关于低电压电镜的操作，曾毅老师表示，低电压电镜不可避免要用到减速模式和低电压条件，需要进行多个参数的调节，例如像散、焦距等。如何在低电压模式下得到高分辨率，需要对电镜技术人员进行特别培训，同时，技术人员也要多看、多想、多摸索，根据不同的材料选择着陆电压、工作距离、束流等，这些都对电镜操作者提出了比较高的要求，这也是电镜技术人员在操作超高分辨率扫描电镜时面临的挑战。传承科学：Magellen见证扫描电镜技术不断发展十多年来，Magellen 400见证了扫描电镜技术的不断发展，其独到的单色器技术对于扫描电镜技术的发展具有重要意义。关于单色器技术，曾毅老师表示，扫描电镜的分辨率主要取决于电子束斑直径的大小，在理想状况下，束斑直径与电子束流、电子能量、透镜孔径半张角等有关，但同时不可避免的存在着球差和色差。尤其在扫描电镜亚纳米尺度情况下，色差的影响会比较大。而色差与能量扩展范围ΔE密切相关，ΔE越小，由色差引起的束斑直径的弥散斑直径就越小，对应图像的分辨率就会更高。Magellen 400和Verios G4的单色器设计，便是让能量扩展范围变小从而进一步降低色差，进而提高图像的分辨率。多年来，Magellen 400和Verios G4支撑了测试中心诸多科学研究。曾毅老师也分享了两个印象深刻的案例。其一，实验室刚配置了Magellen 400时，大家都特别兴奋，因为它可以将介孔材料拍的非常清楚。实验室人员花了很长时间来摸索拍摄技术，并在将介孔孔道拍的很清楚的基础上，大家做了另一个尝试，即把介孔材料里面的孔当作一个原子做了傅里叶变换，第一次在扫描电镜中获得了类似选区电子衍射的图，对介孔材料的结果进行了表征，并发表了不错的成果。其二，去年实验室利用Verios G4对热障涂层在高低温循环热冲击的过程中，裂纹产生的机制机理做了研究。相当于在Verios G4中先观察裂纹的情况，然后做了几十次1200度热冲击以后，再离位观察同一个位置裂纹扩展的情况。发现有些地方更容易产生裂纹，接着利用Verios G4图像和EBSD找到了为什么有些地方更容易产生裂纹、有些地方更容易阻止裂纹扩展的原因，相关研究热障涂层结合强度及寿命的提高提供了关键技术支撑。SBA-15介孔颗粒表面、内部有序性对比图(Magellen 400)热障涂层热冲击样品EBSD 花样衬度图与IPF图(Verios G4)赛默飞电镜产品技术的更迭展现着电镜技术的发展历程，曾毅老师也谈了自己对扫描电镜技术发展趋势的看法。曾毅老师认为，接下来，扫描电镜会向这些方面不断发展：一是更高的空间分辨率；二是低电压下能力，也希望不远将来低电压的分辨率会更高；三是与更多的设备联用，除了与能谱、EBSD、原位拉伸、纳米压痕、拉曼、阴极荧光等技术联用获取更多的信息，相信后续还将有更多的联用技术不断呈现。在采访结尾，曾毅老师回顾了与赛默飞的合作历程。从2009年购置第一台Magellen 400，到后面的FIB、Verios G4等，赛默飞一直是扫描电镜领域最大的创新者之一，比如首次引入单色器技术将扫描电镜分辨率提升到亚纳米尺度、采用多探头获取更多电子信号、使用恒定功率透镜、静电扫描线圈、固体背散射探测器进行多个CBS、ABS分区等创新技术。未来，也希望可以在扫描电镜与附件技术发展的方向上，与赛默飞有更多深入的合作。

p style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "2004年，Andre Geim和Konstantin Novoselov分离出当前知名度最高的二维材料——石墨烯，并获得2010年诺贝尔奖。作为石墨烯的重要衍生物，氧化石墨烯可以通过预先对石墨进行氧化，然后再剥离石墨层而获得。随着剥离程度的不同，氧化石墨烯一般具有单层、双层、三层以及少层（一般为2-5层）和多层（6-10层）结构。由于氧化石墨烯具有的独特二维结构以及优异的电学性能、光学性能以及化学活性等特性，使得其在超级电容器、透光薄膜、催化触媒以及抗菌净化等诸多领域具有广泛的应用前景。同时，由于氧化石墨烯生产成本低廉，原料易得，同时拥有大量的羧基、羟基和环氧基等诸多含氧基团（图1），因此比其他碳材料更具竞争优势。目前，全球拥有成千上万的研究人员从事氧化石墨烯材料研发工作，很多中国高校和研究所都有这样的研究团队或研究人员。世界上有数千家公司在研发氧化石墨烯产品，包括众多的中国公司。/span/pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/77331f4f-7c4e-493b-adce-d0c4c84bb86d.jpg" title="胡学兵：氧化石墨烯粒径尺寸的调控技术与测试方法浅析1.png" alt="胡学兵：氧化石墨烯粒径尺寸的调控技术与测试方法浅析1.png" style="text-align: center text-indent: 0em max-width: 100% max-height: 100% "//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong图1 氧化石墨烯结构示意图（a）和HRTEM图（b）/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "由于材料的尺寸、形状与材料的性能有着密切的关系，粒径是纳米材料最重要的表征参数之一。因此，获得尺寸及形状规则均一的氧化石墨烯纳米材料对于拓宽其应用领域，非常重要。然而，目前的制备技术一般获得的氧化石墨烯材料其尺寸以及形状均具有多分散性的特点。因而需要对产物进行处理，以获得尺寸及形状规则均一的氧化石墨烯纳米材料。/pp style="text-align: center text-indent: 0em "span style="font-size: 20px "strongspan style="color: rgb(0, 176, 240) "氧化石墨烯粒径调控技术/span/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "目前，针对于尺寸及形状多分散性的氧化石墨烯材料，其粒径调控技术主要有以下几种，现分别作简单介绍如下：/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong1）氧化切割法/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "在石墨的氧化过程中，就石墨的内部碳原子而言，在氧化的开始阶段，石墨的sp2杂化结构将转变为sp3杂化结构，形成呈线状分布的环氧基，而后续的氧原子为了维持体系的稳定，将在环氧基线状分布的基础上，原位形成环氧基对。由于羰基比环氧基对的能量低，从而使得羰基在结构中具有更好的稳定性。因此，在氧化过程中，形成的环氧基对将原位转变为羰基，从而导致碳碳键断裂。如此循环，从而实现对石墨片的切割细化。而对于石墨边缘的碳原子而言，氧原子将首先与其结合并使石墨本身的碳碳键断裂，形成羰基。随着氧化反应的继续进行，从体系稳定性角度（能量最低），后续的氧原子将与内层（而非相邻）的碳原子结合形成碳氧键，同时再使内部碳碳键断裂。如此反复，进而实现对石墨片的切割作用。而该切割作用即可实现对氧化石墨烯产物粒径的调控优化。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong2）离心筛选法/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "离心筛选技术是在离心力的作用下，利用被离心样品物质的沉降系数、浮力、密度的差别，进行分离、浓缩、提取制备样品。作为一种高效便捷的分离技术，离心筛选已被广泛应用于固/液混合物的分离提纯等领域。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "在离心力场中，悬浮分散在水中不同粒径尺寸的氧化石墨烯会受到离心力的作用，而发生不同程度的沉降运动。通常，粒子的沉降速度与其粒径的平方成正比关系。也就是说，大粒子的沉降速度将大大快于小粒子。因此，通过高速离心，可以明显改善氧化石墨烯的粒径尺寸分布优化。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong3）超声细碎法/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "采用超声细碎技术，可明显加速多层氧化石墨烯的剥离，从而提高单层或少层氧化石墨烯的产率，同时对于细碎氧化石墨烯粒径尺寸以及优化其尺寸分布具有重要的作用。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "在适当的超声处理阶段，来源于超声波的震荡力会破坏氧化石墨烯之间的团聚（亦有利于层间剥离），同时粉碎细化氧化石墨烯，从而导致随着超声处理时间的延长，出现氧化石墨烯粒径尺寸的减小以及尺寸分布的窄化。当继续延长超声处理时间，由于此时的超声震荡力不足以再粉碎细化已经形成的较小尺寸的氧化石墨烯。因此，增加超声处理时间将不会再对氧化石墨烯的粒径尺寸起到粉碎细化作用。因此，在超声处理细化及优化氧化石墨烯粒径尺寸及其分布的过程中，存在临界处理时间。为了获得粒径尺寸及其分布满足需求的氧化石墨烯，必需选择适当的超声处理时间。/pp style="text-align: center text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 176, 240) font-size: 20px "strong氧化石墨烯粒径测试方法/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "现阶段，针对于氧化石墨烯材料粒径的表征方法众多，现简要介绍几种常用的测试方法如下：/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong1）扫描电子显微镜 (Scanning Electron Microscopy, SEM) /strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "SEM利用电子和物质的相互作用，以获取被测样品的各种物理、化学性质的信息，如形貌、组成、晶体结构等。SEM是对纳米材料尺寸和形貌研究最常用的方法。因此，该方法也常常用来测试表征氧化石墨烯的粒径尺寸状态（图2）。该方法是一种颗粒度观测的绝对方法，具有可靠性和直观性。但是，该方法的测量结果缺乏整体统计性，同时对一些不耐强电子束轰击的样品较难得到准确的结果。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/2a229252-f9c9-4537-9cb1-70fd8162027b.jpg" title="胡学兵：氧化石墨烯粒径尺寸的调控技术与测试方法浅析2.jpg" alt="胡学兵：氧化石墨烯粒径尺寸的调控技术与测试方法浅析2.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong图2 氧化石墨烯粒径SEM图span style="text-indent: 2em " /span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong2）透射电子显微镜 (Transmission Electron Microscope, TEM)/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "TEM是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上，电子与样品中的原子发生碰撞而产生散射，从而形成明暗不同的影像。TEM分辨率为0.1～0.2 nm，放大倍数为几万～百万倍，可用于观察超微结构。TEM是对纳米材料形貌、粒径和尺寸进行表征的常规仪器。该方法可直接观察氧化石墨烯材料的形貌和测定粒径大小（图3），具有一定的直观性与可信性。但是TEM测试的是材料局部区域观察的结果，具有一定的偶然性及统计误差，需要利用一定数量粒子粒径测量，统计分析而得到纳米粒子的平均粒径。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/b29af068-e379-4d3f-a146-92cc98809d46.jpg" title="胡学兵：氧化石墨烯粒径尺寸的调控技术与测试方法浅析3.jpg" alt="胡学兵：氧化石墨烯粒径尺寸的调控技术与测试方法浅析3.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong图3 氧化石墨烯粒径TEM图/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong3）原子力显微镜 (Atomic Force Microscope, AFM)/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "AFM是利用测量探针与样品表面相互作用所产生的信号， 在纳米级或原子级水平研究物质表面的原子和分子的几何结构及相关性质的分析技术。AFM能直接观测纳米材料表面的形貌和结构。AFM测量粒子直径范围约为0.1nm~数十纳米，在得到其粒径数据的同时，即可观察到纳米粒子三维形貌。因此，该方法也常常用来测试表征氧化石墨烯的粒径形貌特征（图4）。同时，AFM可在真空、大气、常温等不同外界环境下工作，也不需要特别的制样技术，探测过程对样品无损伤，可进行接触式和非接触式探测等。但是，AFM测试观察范围有限，得到的数据不具有统计性，较适合测量单个粒子的表面形貌等细节特征。/pp style="text-align: justify text-indent: 0em "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/4ed4956d-b4ef-44ed-b765-1c76561c107e.jpg" title="胡学兵：氧化石墨烯粒径尺寸的调控技术与测试方法浅析4.jpg" alt="胡学兵：氧化石墨烯粒径尺寸的调控技术与测试方法浅析4.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong图4 氧化石墨烯粒径AFM图/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong4）动态光散射 (Dynamic Light Scattering, DLS)/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "光通过胶体时，粒子会将光散射，在一定角度下可以借助于科学仪器检测光信号。DLS即通过测量样品散射光强度的起伏变化，而得出样品的平均粒径及粒径分布信息。DLS适用于氧化石墨烯工业化产品粒径的检测，测量粒径范围为1 nm~5 μm。该方法能够快速获得精确的粒径分布，重复性好，测试取样量较大，测试结果具有代表性。但是，其测试结果受样品的粒度以及分布影响较大，只适用于测量粒度分布较窄的颗粒样品，且测试中易受粒子团聚和沉降的影响。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong5）拉曼光谱法 (Raman) /strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "拉曼光谱法基于拉曼效应的非弹性光散射分析技术，拉曼频移与物质分子的转动和振动能级有关，不同的物质产生不同的拉曼频移。利用拉曼光谱可以对纳米材料进行分子结构、键态特征分析、晶粒平均粒径的测量等。因此，该方法也常常用来测试表征氧化石墨烯的晶粒平均粒径（图6）。拉曼光谱法灵敏度高，不破坏样品，方便快速。但是也存在测试结果易受光学系统参数等因素的影响，而且傅里叶变换光谱分析常出现曲线的非线性问题等不足。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/43519652-3c6c-44a6-8ea6-9b86f2893737.jpg" title="胡学兵：氧化石墨烯粒径尺寸的调控技术与测试方法浅析6.jpg" alt="胡学兵：氧化石墨烯粒径尺寸的调控技术与测试方法浅析6.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong图6 氧化石墨烯粒径Raman图/strong/pp style="text-align: center text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 176, 240) font-size: 20px "strong总结/strong/spanbr//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "目前，针对于尺寸及形状多分散性的氧化石墨烯纳米材料，其粒径调控技术主要有氧化切割法、离心筛选法、超声细碎法等。同时，纳米材料粒度的测试方法众多，不同的粒度分析方法均有其一定的适用范围以及对应的样品处理方法。因此，在实际检测时，应综合考虑材料的特性、测量目的、经济成本等多方面因素，确定最终选用适当的氧化石墨烯粒径测试方法。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "br//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "参考文献：/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "[1] Su C, Loh K P. Carbocatalysts: graphene oxide and its derivatives [J]. Accounts of Chemical Research, 2013, 46 (10): 2275-2285./pp style="text-align: justify text-indent: 2em "[2] Erickson K, et al. Determination of the local chemical structure of graphene oxide and reduced graphene oxide[J]. Advanced Materials, 2010, 22(40): 4467-4472./pp style="text-align: justify text-indent: 2em "[3] Bianco A, et al. All in the graphene family-A recommended nomenclature for two-dimensional carbon materials [J]. Carbon, 2013, 65: 1-6./pp style="text-align: justify text-indent: 2em "[4] He Y, et al. Preparation and electrochemiluminescent and photoluminescent properties of a graphene oxide colloid [J]. Carbon, 2013, 56: 201-207./pp style="text-align: justify text-indent: 2em "[5] Li Z, et al. How graphene is cut upon oxidation? [J]. Journal of the American Chemical Society, 2009, 131(18): 6320-6321./pp style="text-align: justify text-indent: 2em "[6] Fan T, et al. Controllable size-selective method to prepare graphene quantum dots from graphene oxide[J]. Nanoscale research letters, 2015, 10(1): 55./pp style="text-align: justify text-indent: 2em "[7] Khan U, et al. Size selection of dispersed, exfoliated graphene flakes by controlled centrifugation[J]. Carbon, 2012, 50(2): 470-475./pp style="text-align: justify text-indent: 2em "[8] Zhao J, et al. Efficient preparation of large-area graphene oxide sheets for transparent conductive films[J]. ACS nano, 2010, 4(9): 5245-5252./pp style="text-align: justify text-indent: 2em "[9] Krishnamoorthy K, et al. The chemical and structural analysis of graphene oxide with different degrees of oxidation[J]. Carbon, 2013, 53: 38-49./pp style="text-align: justify text-indent: 2em "[10] Hu X, et al. Effect of graphite precursor on oxidation degree, hydrophilicity and microstructure of graphene oxide [J]. Nano, 2014, 9(3): 14500371-8./pp style="text-align: justify text-indent: 2em " /pp style="text-align: justify text-indent: 2em "作者简介：/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 150px height: 196px float: left " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/cba3ceb4-db0b-42e1-a0b4-d802034691c1.jpg" title="胡学兵：氧化石墨烯粒径尺寸的调控技术与测试方法浅析7.jpg" alt="胡学兵：氧化石墨烯粒径尺寸的调控技术与测试方法浅析7.jpg" width="150" height="196" border="0" vspace="0"/胡学兵，博士，硕士研究生导师。2014年博士毕业于中国科学院上海硅酸盐研究所，现就任景德镇陶瓷大学教授。2008年和2017年分别在法国欧洲膜研究所和英国诺丁汉大学从事学术研修工作。主要从事面向环境、能源等应用的功能化石墨烯新材料及分离膜材料的研究开发工作。先后主持国家自然科学基金、江西省青年科学基金重大项目和江西省科技计划项目等各类项目10余项。2016年荣获中国科学技术协会全国科技工作者创新创业大赛金奖（江西省唯一），2017年荣获中国科学院开放基金项目一等奖，2018年“儒乐杯”江西省青年科技创新项目大赛全省前8强。先后在《Journal of Membrane Science》、《RSC Advances》、《Applied Surface Science》、《Journal of Porous Materials》、《Materials Letters》等期刊上发表学术论文67篇（SCI/EI收录39篇）。申请国家发明专利15项，已授权13项。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "12月18日，胡学兵教授将亲临由仪器信息网组织的strongspan style="text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) "“a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/nano2/" target="_self" style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) "第二届‘纳米表征与检测技术’公益网络研讨会/span/a”/span/strong，更深入地讲解氧化石墨烯粒径尺寸测试表征技术，机会难得，业内同仁和莘莘学子可以点击下方图片或链接报名参会，与胡教授互动交流。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 176, 240) "strongspan style="text-indent: 2em "免费报名地址：/span/strong/spana href="https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/nano2/" target="_self" style="text-decoration: underline "strongspan style="text-indent: 2em "https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/nano2//span/strongstrongspan style="text-indent: 2em "/span/strong/a/pp style="text-align: center "span style="text-indent: 2em "a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/nano2/" target="_self"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 664px height: 246px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/2206666c-651c-4189-ae79-e6c91973e92d.jpg" title="540_200.jpg" alt="540_200.jpg" width="664" height="246" border="0" vspace="0"//a/span/p

据美国《防务新闻》网站8月18日报道，美军正在研发一种可快速探测爆炸物的离子迁移谱(IMS)探测仪。它可以在很远距离“嗅”出路边炸弹、地雷甚至自杀式袭击者散发出的爆炸物分子。这种装置与以鼻子灵著称的防爆犬“嗅觉” 相当，如大规模装备部队，必能显著减少人员伤亡。 　　尽管反美武装制造的爆炸装置日趋复杂，但无论外表伪装得多么巧妙，此类装置仍会不断散发出特殊的化学挥发物分子。经过训练的防爆犬就能嗅出这种可疑分子，人工装置则依靠电场作用、光谱分析、化学反应等完成检测。　　问题在于，现有的探测装置精度有限，如挥发物浓度过低则很难发现危险品。而路边炸弹、自杀炸弹等特殊目标往往需要在数十米外进行探测，爆炸物的低挥发再加上空气的稀释作用，令一般探测手段无能为力。这款正在研发的新设备则克服了这个缺陷，可以在安全距离上识别出炸弹。　　参与该项目的Pasadena公司的执行经理詹姆斯威斯透露，在收集到爆炸物样本后，该装置的微电场先将目标分子软电离(夺出分子的电子而不破坏分子结构)，然后在特定的电场中对离子进行运动分析，从而测定分子量。由于不同物质的分子量不同，爆炸物分子很容易被“揪”出来。威斯声称，这种探测器可以探测到浓度为万亿分之一的爆炸物，这相当于在20个奥运会标准游泳池中探测出一滴水。　　目前，只有经过严格训练的防爆犬能发现浓度为万亿分之一的爆炸物。换言之，这种新型探测器一旦大规模投放战场，就相当于配备了成千上万条“电子防爆犬”，其意义不言而喻。为此，军方已提供了数百万美元经费，并打算进一步研发能携带该设备的机器人，以便为大规模的部队调动快速扫清障碍。　　通用动力公司旗下的一家分公司已研制出该探测器的原形“Juno”，它眼下正在接受军方技术人员的严格测试。如果一切顺利，“Juno”的升级版可能于两年后出现在战场上。考虑到参与研发的几家公司都与美国宇航局(NASA) 有长期合作，在必要时，这种“电子防爆犬”甚至可以帮助后者寻找外星生命。

短波红外和中波红外波段是两个重要的大气窗口。在该波段范围内，碲化汞胶体量子点表现出良好的光响应。此外，胶体量子点具有易于液相加工制备以及与硅基工艺兼容等优势，因此有望显著降低红外光电探测器的成本。然而，目前胶体量子点红外光电探测器在比探测率、响应度等核心性能方面与传统块体半导体红外探测器相比仍存在一定差距。有效地调控掺杂和迁移率等输运性质是提升量子点红外光电探测器性能的关键。据麦姆斯咨询报道，近期，北京理工大学光电学院和北京理工大学长三角研究院的科研团队在《光学学报》期刊上发表了以“高载流子迁移率胶体量子点红外探测器”为主题的文章。该文章第一作者为薛晓梦，通讯作者为陈梦璐和郝群。在本项工作中，采用混相配体交换的方法将载流子迁移率提升，并且实现了N型、本征型、P型等多种掺杂类型的调控。在此基础之上，进一步研究了输运性质对探测器性能的影响。与光导型探测器相比，光伏型探测器不需要额外施加偏置电压，没有散粒噪声，拥有更高的理论灵敏度，因此是本项工作的研究重点。同时，使用高载流子迁移率的本征型碲化汞量子点薄膜制备了短波及中波红外光伏型光电探测器。实验过程材料的合成：Te前驱体的制备在氮气环境下，称量1.276 g（1 mmol）碲颗粒置于玻璃瓶中，并加入10 ml的三正辛基膦（TOP）中，均匀搅拌至溶解，得到透明浅黄色的溶液，即为TOP Te溶液。碲化汞胶体量子点的合成在氮气环境下，称量0.1088 g（0.4 mmol，氮气环境下储存）氯化汞粉末置于玻璃瓶中，并加入16 ml油胺（OAM），均匀搅拌并加热至氯化汞粉末全部溶解。本工作中合成短波红外和中波红外碲化汞胶体量子点的反应温度分别为65℃和95℃。使用移液枪取0.4 mL的TOP Te溶液，快速注入到溶于油胺的氯化汞溶液中，反应时间分别为4 min和6 min。反应结束后加入20 ml无水四氯乙烯（TCE）作为淬火溶液。碲化银纳米晶体颗粒的合成在氮气环境下，称量0.068 g（0.4 mmol）硝酸，并加入1 mL油酸（OA）和10 mL油胺（OAM）中，均匀搅拌30 min。溶解后，注入1 mL TOP，快速加热至160℃并持续30-45 min。然后向反应溶液中注入0.2 mL TOP Te（0.2 mmol），反应时间为10 min。碲化汞胶体量子点的混相配体交换混相配体交换过程包括液相配体交换和固相配体交换。选择溴化双十二烷基二甲基铵（DDAB）作为催化剂，将碲化汞胶体量子点溶在正己烷中，取4 ml混合溶液与160 μL β-巯基乙醇（β-ME）和8 mg DDAB在N,N-二甲基甲酰胺（DMF）中混合。之后向溶液中加入异丙醇（IPA）进行离心，倒掉上清液，将沉淀物重新溶解在60μL DMF中。固相配体交换是在制备量子点薄膜后，用1,2-乙二硫醇（EDT）、盐酸（HCL）和IPA（体积比为1:1:20）溶液对已成膜的碲化汞胶体量子点表面进行处理。碲化汞胶体量子点的掺杂调控在调控碲化汞胶体量子点的掺杂方面，Hg²⁺可以通过表面偶极子稳定量子点中的电子，所以选择汞盐（HgCl₂）来调控量子点的掺杂状态。在液相配体交换结束后，向溶于DMF的碲化汞胶体量子点溶液中加入10 mg HgCl₂得到本征型碲化汞胶体量子点，加入20 mg HgCl₂得到N型碲化汞胶体量子点。材料表征采用混相配体交换的方法不仅可以提高载流子迁移率还可以通过表面偶极子调控碲化汞胶体量子点的掺杂密度。液相配体交换前后中波红外碲化汞胶体量子点的TEM图像如图1（a）所示，可以看到，进行液相配体交换后的碲化汞胶体量子点之间的间距明显减小，排列更加紧密。致密的排列可以提高碲化汞胶体量子点对光的吸收率。混相配体交换后的短波红外和中波红外碲化汞胶体量子点的吸收光谱如图1（b）所示，从图1（b）可以看出，短波红外和中波红外碲化汞胶体量子点的吸收峰分别为5250 cm⁻¹和2700 cm⁻¹。利用场效应晶体管（FET）对碲化汞胶体量子点的迁移率和薄膜的掺杂状态进行测量，把碲化汞胶体量子点沉积在表面有一层薄的SiO₂作为绝缘层的Si基底上，基底两侧的金电极分别作为漏极和源极，Si作为栅极，器件结构如图1（c）所示。通过控制栅极的极性和电压大小，可以使场效应晶体管分别处于截止或导通状态。图1（d）是N型、本征型和P型中波红外碲化汞胶体量子点的场效应晶体管转移曲线。利用FET传输曲线的斜率计算了载流子的迁移率μFET。图1 （a）混相配体交换前后碲化汞胶体量子点的透射电镜图；（b）短波红外和中波红外碲化汞胶体量子点的吸收光谱；（c）碲化汞胶体量子点薄膜场效应晶体管测量原理图；（d）在300K时N型、本征型和P型中波红外碲化汞胶体量子点的场效应晶体管转移曲线测试结果。分析与讨论碲化汞胶体量子点光电探测器的制备光伏型探测器不需要施加额外的偏置电压，没有散粒噪声，理论上会具有更好的性能，借鉴之前文献中的报告，器件结构设计为Al₂O₃/ITO/HgTe/Ag₂Te/Au，制备方法如下：第一步，在蓝宝石基底上磁控溅射沉积50 nm ITO，ITO的功函数在4.5~4.7 eV之间。第二步，制备约470 nm的本征型碲化汞胶体量子点薄膜。第三步，取50 μL碲化银纳米晶体溶液以3000 r/min转速旋转30 s，然后用HgCl₂/MEOH（10 mmol/L）溶液静置10 s后以3000 r/min转速旋转30 s，重复上述步骤两次。在这里，Ag⁺作为P型掺杂层，与本征型碲化汞胶体量子点层形成P-I异质结。最后，将器件移至蒸发镀膜机中，在真空环境（5×10⁻⁴ Pa）下蒸镀50 nm Au作为顶层的电极。高迁移率光伏型探测器的结构图和横截面扫描电镜图如图2（a）所示。能级图如图2（b）所示。制备好的探测器的面积为0.2 mm × 0.2 mm。图2 （a）高迁移率碲化汞胶体量子点P-I异质结结构示意图及扫描电镜截面图 （b）碲化汞胶体量子点P-I异质结能带图。器件性能表征为了探究高载流子迁移率短波红外和中波红外光伏型探测器的光电特性，我们测试了器件的I-V曲线以及响应光谱。图3（a）和（b）分别是高迁移率短波红外和中波红外器件的I-V特性曲线，可以看到短波红外和中波红外探测器的开路电压分别为140 mV和80 mV，这表明PI结中形成了较强的内建电场。此外，在零偏置下，高迁移率短波红外和中波红外器件的光电流分别为0.27 μA和5.5 μA。图3（d）和（e）分别为1.9 μm（300 K） ~ 2.03 μm（80 K）的短波红外器件的响应光谱和3.5 μm（300 K） ~ 4.2 μm（80 K）的中波红外器件的响应光谱。比探测率D*和响应度R是表征光电探测器性能的重要参数。R是探测器的响应度，用来描述器件光电转换能力的物理量，即输出信号光电流与输入光信号功率之比。图3 （a）300 K时短波红外I-V曲线；（b）80 K时中波红外I-V曲线；（c）短波红外及中波红外器件的比探测率随温度的变化；（d）短波红外器件在80 K和300 K时的光谱响应；（e）中波红外器件在80 K和300 K时的光谱响应；（f）短波红外和中波红外器件的响应度随温度的变化。图3（e）和（f）给出了探测器的比探测率D*和响应度R随温度的变化。可以看到，短波红外器件在所有被测温度下，D*都可以达到1×10¹¹ Jones以上，中波红外器件在110 K下的D*达到了1.2×10¹¹ Jones。应用此外，本工作验证高载流子迁移率的短波红外和中波红外量子点光电探测器在实际应用，如光谱仪和红外相机。光谱仪实验装置示意图如图4（a）所示，其内部主要是一个迈克尔逊干涉仪。图4（b）和（c）为使用短波红外和中波红外量子点器件探测时有样品和没有样品的光谱响应结果。图4（e）和图4（f）为样品在短波红外和中波红外波段的透过率曲线。对于短波红外波段，选择了CBZ、DDT、BA和TCE这四种样品，它们在可见光下都是透明的，肉眼无法进行区分，但在短波红外的光谱响应和透过率不同。对于中波红外波段，选择了PP和PVC这两个样品。在可见光下它们都是白色的塑料，但在中波红外光谱响应和透过率不同。图4（d）为自制短波红外和中波红外单点相机的扫描成像。，短波相机成像可以给出材质信息。中波红外相机成像则是反应热信息。以烙铁的中波红外成像为例，我们可以清楚地了解烙铁内部的温度分布。在可见光下，硅片呈现不透明的状态使用自制的短波红外相机成像后硅片呈现半透明的状态。图4 （a）利用高载流子迁移率探测器进行响应光谱测量的原理示意图；（b）和（c）分别是在有样品和没有样品两种模式下用自制探测器所探测到的光谱响应；（d）自制短波红外和中波红外光电探测器的单像素扫描成像结果图；（e）TCE、BA、DDT和CBZ在短波红外模式下的透光率，插图为四种样品的可见光图像；（f）PVC和PP在中波红外模式下的透光率，插图为两种样品的可见光图像。结论综上所述，采用混相配体交换的方法，将量子点薄膜中的载流子迁移率提升到了1 cm²/Vs，相较于之前的研究提升了2个量级。并且通过加入汞盐实现了对量子点薄膜的掺杂调控，分别实现了P型、本征型以及N型多种类型的量子点薄膜。同时，基于本征型高迁移率量子点制备了短波红外和中波红外波段的光伏型光电探测器。测试结果表明，提升量子点的输运性质，有效的提升了探测器的响应率、比探测率等核心性能，并且实现了光谱仪和红外相机等应用。本项工作促进了低成本、高性能量子点红外光电探测器的发展。这项研究获得国家自然科学基金（NSFC No.U22A2081、No.62105022）、中国科学技术协会青年托举工程（No.YESS20210142）和北京市科技新星计划（No.Z211100002121069）的资助和支持。论文链接：https://link.cnki.net/urlid/31. 1 252.o4.20230925.0923.016

2016年2月，无锡中科光电技术有限公司与德国GRIMM气溶胶科技公司（以下简称GRIMM）签署产品书面授权证书，明确无锡中科光电技术有限公司为德国GRIMM粒径谱仪（11-E，164，180，365，665，765，SMPS+C等多种型号）在中国江苏省、浙江省、安徽省、福建省以及上海地区的官方授权经销。GRIMM粒径谱仪，可实时测量多个通道的颗粒物粒径分布，并且能够同时得到PM10、PM2.5、PM1、TC值，满足了用户希望同时快速测量多个PM值的测量需求。 （一）产品系列 根据不同的应用条件，GRIMM粒径谱仪具有多种型号，包括EDM180机柜安装式、EDM164移动式全天候式、EDM365户外全天候式、11E手持式、EDM665宽范围气溶胶粒径谱仪、EDM765小型一体化观测站等多种系列。 （二） 产品特点和优势 GRIMM粒径谱仪所有的产品均采用同样的专利光散射测量单元以确保不同型号产品的一致性，并具有独特的技术优势： 多通道粒径测量，可同时测量PM10、PM2.5、PM1、TC值； 维护量低，无消耗品； 可远程控制和察看数据 ； 时间分辨率高； 结构紧凑； 无放射源； 低能耗。 （三） 产品软件和数据 GRIMM粒径谱仪应用软件，基于LabView开发，具有强大的数据展示和处理功能，可通过图形与表格的形式展示多种复杂的数据信息，包括颗粒物全谱粒径分布、超细粒子数浓度、PAH浓度或SVC浓度等。 无锡中科光电技术有限公司作为德国GRIMM粒径谱仪代理商，结合自身专家团队，将为您提供最优秀的产品、最优质的服务以及最佳的解决方案。

仪器信息网讯 在第十四届北京分析测试学术报告会及展览会(BCEIA 2011)召开期间，德国格林德公司召开技术交流会，向用户呈现了两款德国最新的仪器：德国G.A.S.公司的离子迁移谱仪，Inrag AG公司开发的I-Graph-X系列便携式、在线气相色谱仪。30余名业内用户参加了此次交流会。交流会现场　　德国I-GRAPH气相色谱仪工程师Andi Wyss先生在“微技术气相色谱”报告中介绍说：“I-Graph-X系列便携式、在线气相色谱仪由Inrag AG公司开发并申请专利，融合了气相色谱和世界领先的微流量技术，获得了2008和2009年度德国工业产品奖，并获得了ATEX，GOST等质量认证，达工业6防等级IP65和防暴Ex。”　　“I-Graph X色谱仪的优势在：(1)针对不同的市场和应用有三种型号：I-Graph XC便携式气相色谱仪、I-Graph XS便携/车载气相色谱仪、I-Graph XP/XPX普通在线和防暴在线式气相色谱仪；(2)结构紧凑轻便，小巧灵活，更易于使用；(3)GCM管理软件，设置参数后可连续测量，软件图像化，灵活简单，操作易学；(4)采用独特的微技术缩短分析周期，分析周期一般在30-180s；(5)可编程的柱加热温度：0°C 到350°C，最快升温速度达8℃/s；(6)有7根不同型号的色谱柱可选，包括六个不同的“包装柱”和一个“薄膜柱”；(7)低气体消耗，配备100mL气体罐；(8)检测限达1ppm；(9)液晶触摸屏和接口，如USB/RS232等。”　　最后，Andi Wyss先生介绍说：“I-Graph X是一个强大的在线快速气体分析工具，可以方便的在现场对排放的气体进行检测和警报。I-Graph X系列色谱仪主要应用领域包括天然气组分分析、石化气体组分便携/在线分析、生物沼气检测、核安全监测、石化动火安全检测、煤矿安全检测。此外，在化学，制药，颜料和色料行业，还有精炼厂和污水处理厂等，I-Graph X可用于监测爆炸性的气体混合物，也可用于其他需要监测气体成分的行业。”　　德国GAS公司气相离子迁移谱应用工程师 bolan cao-lao曹女士在“快速检测分析技术离子迁移谱及其应用”报告中　　曹女士首先介绍说：“德国G.A.S.公司成立于1997年，总部位于Dortmund TechnologyCentre。公司由20多名电气工程师、软件工程师、化学专家、物理学家及技术人员组成。公司主要从事离子迁移谱仪的开发生产和销售。其主要应用领域包括：天然气气味分析、过程控制、气味鉴定、产品鉴别、呼吸分析过程中的痕量气体检测等。”　　“德国G.A.S.公司生产的离子迁移谱(IMS)的主要特点是：(1)高灵敏度：对VOCs具有低至几个ppb (μg/L)级别的检出限；(2)快速：利用IMS分析一个样品时间为 3-10秒；利用GC-IMS分析样品的时间为 3-10分钟；(3)高选择性：可利用GC预分离；(4)使用简单：无需样品前处理；(5)定性分析：根据IMS图谱定性分析物质；利用指纹鉴别确定产品质量(好，坏，是否新鲜等)。”　　对于离子迁移谱仪的应用，曹女士介绍说：“离子迁移谱特别适用于检测挥发性有机物。此外在食品行业，尤其是食品安全领域，离子迁移谱具有越来越重要的作用，它可以应用于饮料工业及食品工业的质量控制，可用于原材料和产品的检测和实时过程监控等。离子迁移谱可以用区别不同可乐品牌、鉴别咖啡的新鲜度，进行不同品牌大米的分析、不同品牌酱油的分析、不同葡萄酒的分析。”　　此外，在交流会中，曹女士为现场用户详细介绍了离子迁移谱的工作原理、GC-IMS的结构，核心组件、离子迁移谱图分析、应用软件、FlavourSpec 气相离子迁移谱的特点等内容。用户对于该技术十分关心，在现场纷纷向专家提问了解详细信息。

近日，法国巴黎市区公共场所发生系列恐怖袭击，造成129人死亡、352人受伤。据巴黎官方介绍，自杀式炸弹所用材料为三过氧化三丙酮(TATP)，这种自制爆炸物也是2005年造成52人死亡、700多人受伤的伦敦地铁爆炸案主角。　　据介绍，TATP为白色晶体，轻微摩擦或温度稍高就会爆炸：一个TATP分子可以产生四个气体分子，在不到一秒钟内，几百克的固态TATP能产生成百上千升气体，形成无火焰爆炸。由于TATP不含硝基，因此，不能被硝基炸药探测器检出，这给爆炸物安检提出了更高的技术要求。　　早在2008年，中科院合肥物质研究院医学物理中心光谱质谱研究室就研制出了非放射源离子迁移谱爆炸物探测仪，该仪器不但可以检测常规硝基炸药，而且能检测自制炸药TATP。　　最近，该部门研制的新一代离子迁移谱爆炸物探测仪，已通过了高低温、高温高湿、震动冲击、放电试验、电磁兼容、软件测评、性能对比等第三方的测试，将为公共安全面临的挑战提供先进技术支撑。此外，光谱质谱研究室在2008年将质子转移反应质谱PTR-MS率先用于炸药的探测，也实现了对痕量炸药TATP的快速检测。

纳米材料，由于尺寸在1~100纳米范围，其微观尺度赋予其独特的光、电、磁、机械和光学等特性。纳米技术是一个快速发展的新兴领域，其发展和前景也给科学家和工程师们带来了许多巨大的挑战。纳米颗粒正在被应用于众多材料和产品之中，如涂料（用于塑料、玻璃和布料等）、遮光剂、抗菌绷带和服装、MRI 造影剂、生物医学元素标签和燃料添加剂等等。然而，纳米颗粒的元素组成、颗粒数量、粒径和粒径分布的同步快速表征同样也是难题。对于无机纳米颗粒，最为满足上述特点的技术就是在单颗粒模式下应用电感耦合等离子体质谱分析法，即单颗粒ICP-MS。ICP-MS 测量溶解样品和单纳米颗粒分析的响应信号如图1 所示。在分析溶解态元素时，产生的信号基本上属于稳态信号，测量单纳米颗粒时，产生的信号是非连续信号。四极杆作为检测器，工作时在各质荷比（m/z）停留一段时间，然后移动到下一质荷比（m/z）；各质荷比（m/z）的分析时间被称作“驻留时间”，即工作时间。在各驻留时间的测量完成之后，执行下一次测量之前，通过一定时间进行电子器件的稳定。该时间段被称作“稳定时间”，即暂停和处理时间。当单颗粒的离子云进入四级杆后，如果单颗粒（“信号”峰）的离子云落在驻留时间窗口之外，则可能无法被检测到，如图3a 所示。当单颗粒的离子云落入驻留时间窗口内时，可以检测到该离子云，如图3b 所示。当快速连续检测到多个颗粒时，所得到的信号是一系列峰，各个峰都来自于某一颗粒，具体如图3c 所示。在单颗粒ICP-MS 中，瞬态数据的采集速度由两个参数组成：驻留时间和稳定时间。十分重要的是，ICP-MS 采集信号所需的驻留时间少于颗粒瞬态时间，从而避免因部分颗粒合并、颗粒重合和团聚/ 聚集产生的错误信号。稳定时间越短，颗粒遗漏的可能性就越小。最理想的情况是一秒钟内可进行10,000 次测量，不存在稳定时间，所有时间皆用于寻找纳米颗粒（图5c）。快速连续数据采集的另一个好处是可以从单个颗粒获得多个数据点，从而消除颗粒遗漏，或仅检测到颗粒部分离子云的情况。驻留时间越短，对单颗粒离子云采集的数据点越多，获得的峰型更加准确。珀金埃尔默公司NexION系列ICP-MS，最短驻留时间可达10 μs，单质量数据采集能力可达100000点每秒。配合专业的 Syngistix™ 软件，无需更多数据处理即可获得样品的颗粒浓度，尺寸及分布等信息，是进行单颗粒ICP-MS实验的首选。想要了解更多详情，请扫描二维码下载完整的资料和仪器信息。

招标编号：HBCZ-20121225-220661本招标项目已由鄂烟工董决[2022]3号文和鄂烟工[2022]18号文批准采购，项目资金来自企业自筹，招标人为湖北中烟工业有限责任公司，招标代理机构为湖北省成套招标股份有限公司。项目已具备招标条件，现对该项目进行公开招标。1.项目概况与采购内容1.1项目名称：湖北中烟购置研发及质量检测设备（化学分析类）1.2招标编号：HBCZ-20121225-2206611.3采购内容：投标人须负责完成本次所需的购置研发及质量检测设备（化学分析类）的采购、供货、运输、卸货、保管、就位、接线、上电、调试、软件安装和试运行，并最终通过检测、验收，同时负责技术服务与系统的培训交接，提交详细的过程文档及与技术规格一致的图表、资料，质量保修期内的售后服务等与本项目有关的全部工作。标包号标包名称采购内容预计年度采购数量最高投标限价单价（含税，万元/套）中标供应商数量1全自动液体样品处理工作站（有机+无机）全自动液体样品处理工作站（有机）：用于分析实验过程中的有机液体样品配制，液体样品稀释，标准曲线配制，混标配制等。1套291全自动液体样品处理工作站（无机）：用于分析实验过程中的无机液体样品配制，满足各种液态样品的稀释、转移、定容，具备分液功能，同时满足标准溶液的配制。1套292高效液相色谱仪高效液相色谱仪：用于定量分析烟叶原料、烟用材料、烟用添加剂等样品中不易挥发有机物的高效液相色谱仪，具备分析具有紫外吸收和不具有紫外吸收物质的两种检测器。1套10513气相离子迁移谱气相离子迁移谱1套20014气相类分析仪器气相色谱仪2套531顶空-气相色谱质谱联用仪：用于检测烟用包装印刷材料中挥发性有机物含量检测，具有优异的定性定量分析能力。1套155.8气相色谱单四级杆质谱联用仪1套106合计677.8/以上采购数量为1年预估数量。1.4时间要求：招标结果有效期：三个采购年度（合同生效时起算），该期限内招标人有权向中标人下达订单，中标人不得拒绝，本项目不承诺具体采购数量，按实际下达的订单为准，据实结算。交货期：签订合同后，在订单下达后90个自然日内交货。（投标人应充分考虑疫情影响）中标人应负责货物运输，并提供货物的装箱清单。免费质保期：设备质保期至少一年，自设备安装调试完成并验收合格后（以招标人验收报告为准）开始计算质保期。质保期内中标人提供免费维修服务。货物的部件有潜在缺陷和其他质量问题，中标人须负责免费更换，并赔偿由此造成的一切经济损失。1.5交货地点：湖北省武汉市东西湖区环湖路特66号武汉卷烟厂创新楼（以实际订单交货地点为准）。1.6采购结果应用范围：湖北中烟总部及各卷烟厂、湖北中烟卷烟材料厂、湖北新业烟草薄片开发有限公司；采购结果公告发布后成交供应商需与湖北中烟工业有限责任公司签订采购合同。1.7质量标准要求：符合招标文件技术标准和要求以及国家或行业最新的制造、安装、工艺、质量验收标准和规范。1.8在合同履行过程中，遇国家财税法规政策调整增值税税率的，双方以不含税价为基础结合政策规定税率予以实际结算，烟草行业统一规定的采购结算要求除外。1.9本项目共分为四个标包，投标人可根据自身情况，选择多个或者单个标包进行投标，本项目允许多投多中。2.投标人资格要求本次招标要求投标人须具备以下资格：2.1一般条件2.1.1具有独立承担民事责任能力的法人或非法人组织；2.1.2具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度；具有履行合同所必需的设备和专业技术能力；具有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录；在劳动保护、节能减排与生态环境保护方面符合国家规定要求；符合法律、法规、规章规定的其他条件。2.1.3参加在本次招标项目投标截止日前三年内（成立时间不足三年的、自成立时间起），投标人在经营活动中：在“国家企业信用信息公示系统”未被列入严重违法失信企业名单（黑名单）；在“信用中国”网站中无失信惩戒等信息；在“中国裁判文书网”中，投标人及其法定代表人（或主要负责人）不存在行贿行为；在经营活动中没有重大违法行为（包括但不限于如下情形：责令停产停业、投标资格被取消、财产被接管、破产、吊销许可证或者执照等状态，有非法经营、诈骗、骗取中标、严重违约等不良记录，以及法律、法规、规章规定的其他重大违法行为）；2.1.4未被中国烟草总公司或招标人禁止参加企业采购活动且在禁止期内。2.2特殊要求：投标人可以为所投设备的生产制造商或设备代理商，如为设备生产制造商，须提供制造商声明及相关证明材料；如为设备代理商的，必须具备所投设备的生产制造商出具的授权；同一品牌产品同一型号只允许一家投标人参加投标。2.3本次招标不接受联合体投标。3.其他事项3.1投标人在本次招标项目投标截止日前3年内（成立时间不足三年的、自成立时间起）参加采购活动中，被刑事判决、刑事裁定或党政纪处分决定认定有行贿行为的情形，应实施禁入管理。对行贿供应商的禁入措施，适用于其法定代表人、主要负责人和行贿人。在禁入期限内，上述人员担任法定代表人、主要负责人或实际控制人的其他企业，均不得参加湖北中烟工业有限责任公司系统新的采购项目。以刑事判决书、刑事裁定书、党政纪处分决定书生效的时间为准。3.2在本次采购活动中，投标人提供虚假材料谋取中标、成交，采取不正当手段诋毁、排挤其他供应商，与招标人、其他供应商或者招标代理机构恶意串通，向招标代理机构行贿或者提供其他不正当利益，拒绝有关部门监督检查或者提供虚假情况，将根据公司《供应商黑名单管理办法》工作要求执行处理。3.3其他：无。4.招标文件的获取4.1获取时间：2022年4月27日8:30时至2022年5月6日16:30时（北京时间，下同）。4.2招标文件获取方式：现场获取：在湖北省成套招标股份有限公司财务窗口（武汉市武昌区东湖西路特2号平安财富中心B座7楼），持法人授权委托书原件扫描/复印件（加盖公章）及受托人有效身份证明购买招标文件（法定节假日除外）线上获取：请将法人授权委托书原件扫描/复印件（加盖公章）、受托人身份证（扫描件）、联系人及手机号发送至邮箱：373585729@qq.com，收到邮件后工作人员会将汇款账号告知，在2个工作日内工作人员会将招标文件电子版发送至发件人邮箱，标书费发票在开标当天领取。4.3招标文件每套售价200元/标包，售后不退。5.投标文件的递交5.1投标文件递交的截止时间（投标截止时间，下同）为2022年5月17日09时30分，地点为湖北省成套招标股份有限公司1004会议室（湖北省武汉市武昌区东湖西路特2号平安财富中心B座十楼）。5.2逾期送达或未送达指定地点的或者不按照招标文件要求密封的投标文件，招标代理机构不予受理。6.开标方式、时间、地点6.1开标方式：现场开标。（注：若因疫情形势变化，将采用网上视频开标，届时会通过电话和邮件通知所有报名的投标人视频会议地址及方式。）6.2开标时间（投标截止时间）：2022年5月17日09时30分。6.3开标地点：湖北省成套招标股份有限公司1004会议室（湖北省武汉市武昌区东湖西路特2号平安财富中心B座十楼）。7.发布公告的媒介本次招标公告同时在中国烟草总公司官网、湖北中烟工业有限责任公司官网、中国招标投标公共服务平台、采购与招标网、湖北省成套招标股份有限公司上发布。8.联系方式招标代理机构（负责受理异议和澄清、质疑）：湖北省成套招标股份有限公司地址：武汉市武昌区东湖西路特2号平安财富中心B座7楼邮编：430071联系人:董智慧、王义清、李杰燕、刘明明电话：027-87816666-8665传真：/电子邮箱：373585729@qq.com招标人：湖北中烟工业有限责任公司招标采购部门（负责解答异议和澄清）：技术中心地址：湖北省武汉市东西湖区环湖路特66号武汉卷烟厂创新楼联系人：董先生电话：027-61553266电子邮箱：dongshl@hbtobacco.cn法律与改革部门（负责质疑的核查和处理）：法律与改革部（采购办）联系人：周先生电话：027-83298149电子邮箱：zhoujun@hbtobacco.cn纪检监察部门（负责受理违规、违纪、违法行为的举报）：纪检监察部联系人：张女士电话：027-83298276电子邮箱：zhangjy@hbtobacco.cn

透射电子显微镜（TEM）具有原子水平的分辨能力，它不仅可以在观察样品微观形态，还可以对所观察区域的内部结构进行表征，成为纳米技术研究与发展不可或缺的工具。特别是TEM配合图像分析技术对多相体系中纳米颗粒粒度进行分析具有一定的优势。本文将对已实施的GB/T 42208-2022 《纳米技术 多相体系中纳米颗粒粒径测量透射电镜图像法》进行解读。多相体系是指体系内部不均匀的体系，在物理化学中也称为非均相体系、混相体系或者复相体系。而纳米颗粒受尺寸限制往往存在于材料基体中，形成多相体系来增加整个材料特性，这可能关系到后续产品的性能和安全性，因此对多相体系中纳米颗粒的评价尤为重要。透射电镜能作为最直观、准确的设备能够对样品内部进行评价，在多相体系中的纳米颗粒粒径表征中不可或缺。本标准从很大程度上完善和补充国内现有标准的不足，给出较为完整的多相体系中纳米颗粒粒径分析评价方法，不仅对于多相体系中纳米颗粒的粒径这种需要探讨体系内部的颗粒测量给出了方案，而且对于不同TEM的颗粒测量结果一致性评判具有重要的参考价值。本文件适用于固相多相体系中的粒径测量。考虑到多相体系的多样性，胶体和生物组织中的纳米颗粒，只要样品制备满足透射电子显微镜观察的要求，也适用本文件.一、背景纳米材料由于表面效应、量子尺寸效应、体积效应和量子隧道效应等，使材料表现出传统固体不具有的化学、电学、磁学、光学等特异性能。同时，受到尺寸的限制，纳米材料单独使用的场合有限，往往存在于材料基体中，形成多相体系来增加整个材料特性。但是由于纳米颗粒粒径较小、比表面积较大、表面能较大，极易团聚，致使其在多相体系中很难表征和评价。研究多相体系中纳米颗粒的粒度测量，对优化材料结构，改善材料的性能有着极大的促进作用，对推动纳米材料的应用和发展具有重要的意义。多相体系中纳米颗粒不同于单一的纳米颗粒，它对检测方法、样品处理及样品制备都有较高的要求。扫描电子显微镜和原子力显微镜由于成像原理的问题，不利于多相体系中纳米颗粒的测量。因此在本标准发布之前，国内该内容处于空白，本标准聚焦透射电镜的成像原理，对样品制备、图像获取、图像分析、结果表示、测量不确定度等技术内容给出了充分的、系统的说明。二、规范性引用文件和参考资料本标准在制定过程中，在符合GB/T1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》国家标准编写要求的基础上，充分参照了现行相关国家标准中的相关术语及技术内容的表述，包括颗粒系统术语、纳米材料术语、微束分析、粒度分析、纳米技术等各个专业领域；同时，在规范表达上，也充分征求了行业专家、资深从业者、用户的意见和建议，力求做到专业、通俗、易懂。 三、制定过程本标准涉及的领域较为专业，因此集合了国内相关领域的一批权威代表性机构合作完成。牵头单位为国家纳米科学中心，主要参加单位包括国标（北京）检验认证有限公司、北京市科学技术研究院分析测试研究所（北京市理化分析测试中心）、深圳市德方纳米科技股份有限公司、中国计量大学、北京粉体技术协会等。对于标准中的重要技术内容，如实验步骤、不同多相体系样品的制备方法、图像获取方式、图像分析、数据处理等均进行了实验验证，确定了标准中相关技术的操作可行性。四、适用范围本文件适用于固相多相体系中纳米颗粒的粒径测量和粒径分布。胶体和生物组织中的纳米颗粒，只要样品制备满足透射电子显微镜观察的要求，也适用本文件。 五、主要内容本标准描述了利用透射电子显微镜图像处理和分析技术进行纳米颗粒在多相体系中分散的粒径测量方法的全流程，包含了标准所涉及的术语和定义，TEM的成像原理，不同类型样品的制备方法，详尽的实验步骤，结果表示以及测量不确定度的来源，并在附录中针对不同的样品类型给出了实用案例。术语及定义：即包括了纳米颗粒、分散的术语定义，还包括了TEM中明场相、暗场像、扫描透射电子显微图像和高角环形暗场像等几种成像方式的定义。一般原理：利用透射电镜图像评估纳米颗粒在多相体系中的粒径测量，主要基于透射电子显微镜中电子束穿透样品成像的原理，并对图像进行处理，通常需要借助粒径分析软件进行粒径测量，以避免人为因素的干扰。样品制备：纳米颗粒在多相体系中的分散，由于多相体系材料不同，样品制备方法不同，系统的介绍了纳米复合材料的制备、多相固态金属材料的制备以及多相生物材料的制备方法，这包含了超薄切片技术、离子减薄技术、生物染色技术等。实验步骤：包含了装样、仪器准备、图像获取的全过程。需要注意的是根据多相体系材料及其中纳米颗粒的种类和状态的不同，在测试过程中要明确选用明场、暗场、高角环形暗场等合适的成像技术，并保证有足够清晰度和对比度的透射图像，能够准确识别到图像中的纳米颗粒。除此之外，为了使拍摄所得的图像中包含有足够的样品数量进行粒径测量，需要在不同的位置多次拍摄。具体的过程，本标准在附录A中以镍基高温合金多相体系中纳米颗粒为例，给出了详细过程。粒径测量：多相体系中的纳米颗粒的透射电子显微镜图像通常存在背景亮度不均匀、分散相边界与图像背景灰度差小的特点，因此需要图像处理将样品图像从背景中区分出来。总体目标是将数字显微照片从灰度图像转化为由离散颗粒和背景组成的二值化图像。重点采用阈值算法进行单个颗粒的测量。同时，颗粒粒径测量时测量颗粒数量对测量不确定的影响较大，因此需要确认最少测量颗粒数，这也取决于实际的测量需求。在结果表示方面，实验室可以根据实际需求，只评价纳米颗粒粒径的大小，也可以以纳米颗粒的分布范围为评价目标。在标准的附录中给出了两种分布范围方式。不确定度：对多相体系中纳米颗粒的粒径测量的测量不确定度主要来源包含了样品均匀性、样品制备、图像处理和测量所需的颗粒数不足等。在上述基础上，给出了测量报告的信息及内容。本文作者：常怀秋 高级工程师；国家纳米科学中心 技术发展部Email：changhq@nanoctr.c

一台代表食品安全快速检测技术先进水平的离子迁移谱仪，在12月2日到4日上海举行的《2012第六届中国国际食品安全控制及检测仪器设备展览会》上亮相展出。　　产品的现场演示尽显神奇：操作人员无论从待测的动物毛发、肌肉组织，还是从新鲜奶制品和蔬菜等农副产品中摄取微量样品，通过直接进样送进这台复印机大小的离子迁移谱仪，不到两分钟，机器就准确给出了所测物质中是否存在三聚氰胺、瘦肉精、农药残留等多种国家禁止使用的农药残留、非法添加和生物毒素等有害物质。　　现场专业人士深入浅出的介绍，解开了离子迁移谱仪的神奇之谜。这种技术和设备的基本原理是：通过化学电离的不同物质，其所形成的离子的迁移率不同，根据不同的离子迁移率就能区分出不同的物质，从而完成对于不同有机化合物的测量。　　离子迁移技术发明至今虽然已有将近30年的时间，但只是在最近几年才取得真正的进展并进入实用阶段，而上海矽感信息科技有限公司将离子迁移谱技术用于食品安全领域的快速检测和化学分析，在国内外尚属首例。近年来我国各地频发的食品安全事故严重危及广大人民群众的身体健康和生命安全，已引起党和政府高度重视，正在大力采取措施保障食品安全，而建立方便快捷、准确可靠的检测体系是其中基础一环。离子迁移谱技术产品的应用推广，将形成对现有监管手段和技术的有效补充，极大改善当今中国社会食品安全的监管状况，尤其是对县一级农产品风险评估和环境监测，对农产品生产的源头控制，大型农产品集散、批发和消费场所的食品安全监管有着广泛的市场应用前景。　　据食品安全检测专家介绍，由于技术环境和产品条件的约束，我国现有的食品安全检测体系和技术手段呈现两极分化的态势：一是在快速检测领域，我们至今还在采用欧美发达国家60、70年代发明并且已经淘汰的快速检测卡、酶抑制免疫法等落后的检测技术，这些技术虽然价格较低，但检测精度也低 二是在计量检测领域，目前大部分设备都是属于实验室应用级的，日常运行和维护都需要特定的实验室，并且几乎所有的待检物品都需要对样品进行几小时至几十小时的预处理，检测费用也很高昂。　　相比之下，离子迁移谱仪的优势尽显:可在生产现场实施检测，不需要对送检样品进行预处理，能对待测物质做到精确定性和相对定量，而全部检测时间缩短为分钟级。这些优势使得生产企业对食品安全的源头控制和消费者在购买安全食品时的现场筛选成为可能。与此同时，再配合现代二维码信息识别技术、互联网和数据库技术，对从“农田到餐桌”的整个食品供应链,包括原产地环节、食品加工环节、流通环节和销售终端环节进行全过程动态检测记录、标识和追溯，都具有了实际可操作性。　　据了解，重庆、武汉等城市的企业或超市已开始试用离子迁移谱仪检测食品安全。

“十二五”国家科技支撑计划“查缉、管控毒品违法犯罪核心技术与装备研究”项目“易制毒化学品运输管控检验技术与装备研究”课题顺利通过验收　　2月28日，公安部科技信息化局在北京公安部第一研究所组织专家对“十二五”国家科技支撑计划“查缉、管控毒品违法犯罪核心技术与装备研究”项目“易制毒化学品运输管控检验技术与装备研究”课题进行验收，验收专家组由来自公安部物证鉴定中心、北京理工大学、公安部第三研究所、浙江警察学院、北京工业大学等11名专家组成，浙江大学周建光教授担任组长。公安部科技信息化局、公安部禁毒局和来自内蒙、河南、天津、浙江的一线专家、课题承担单位公安部第一研究所和课题参与单位中科软科技股份有限公司科研、财务审计相关人员共40余人出席了会议。会议现场　　课题承担单位公安部第一研究所陈学亮副所长在致辞中对近三年来各位专家从立项开始到立项的研制过程到现在的项目验收，辛勤付出表示感谢，对公安部科技信息化局、公安部禁毒局对项目、对团队的信任、支持和帮助表示感谢，他表示整个课题按照“十二五”国家科技支撑计划的要求，很好的完成课题任务，尤其是课题成果的应用和使用情况，部分超过了课题要求。公安部第一研究所 陈学亮副所长致辞　　公安部禁毒局办公室副主任刘铭介绍了当前全国制毒违法犯罪情况，制毒物品非法加工制造注入制毒渠道问题屡禁不止，易制毒化学品非法流向境外制成毒品后贩运回境内的犯罪活动日益猖獗，对此国家禁毒委高度关注，将五省10个县(区)列入制毒物品犯罪警示地区，积极部署开展为期半年的专项打击行动，有效防止易制毒化学品流入非法渠道，破获了一大批制毒物品犯罪案件，缴获易制毒化学品1000余吨。对该课题成果紧扣实战需求，迫切解决基层缺少毒品和易制毒化学品的查缉管控技术和装备表示感谢，他希望课题成果加速推广，更广泛的应用于禁毒实战，早日发挥威力。公安部禁毒局办公室副主任 刘铭讲话　　验收专家组听取了公安部第一研究所王青研究员、李彬副研究员对项目执行情况的汇报，观看了课题成果应用视频，与会专家现场观看了本课题研制的基于拉曼光谱技术研发的易制毒化学品核查仪现场演示，审阅了相关技术及财务材料，并经过质询与认真讨论，专家组按照《国家科技支撑计划管理办法》和《“十二五”国家科技支撑计划公安项目验收工作实施细则》的要求，一致通过验收。专家组认为该课题研制了基于陶瓷材料一体化双模式漂移管的离子迁移谱易制毒化学品检测仪器，提出了基于聚类柱状计算法对离子迁移谱峰识别方法，具有原创性。融合了自主开发的现场拉曼光谱∕离子迁移谱分析检测技术、隐形矩阵复合码防伪技术和信息管理平台技术，实现了易制毒化学品人、车、物、证全方位的精准管控与轨迹溯源，创新了易制毒化学品管控综合管理模式。课题成果已转化为产品，在国内外获得推广应用，为打击毒品、易制毒化学品违法犯罪发挥了重要作用。中科软科技股份有限公司科研人员现场演示易制毒化学品核查仪使用情况　　据了解，该课题旨在通过易制毒化学品现场快速查验、电子证书机读防伪识别等多项技术研究，研制开发易制毒化学品的轨迹综合查验设备与运输查询管控平台，实现对易制毒化学品的现场检验与化学成份分析、对易制毒化学品的携带排查与整车排查以及进行易制毒化学品电子证书信息与实物、车辆的比对。该课题研究成果将有效解决易制毒化学品在申报、运输、使用中与实际情况不符而无法查验的问题，有效杜绝易制毒化学品在运输、使用过程中被掉包或非法流失等问题。同时轨迹综合查验设备与物联网应用技术的结合还可实现对易制毒化学品轨迹的实时查询与监管，并建立易制毒化学品轨迹综合信息的获取与管控查询平台。基于该智能平台可实现对企业生产、销售、购买、运输、使用、仓储、进口、出口等环节的有效监督管理，除此之外，还可实现各类许可、备案等办理流程的自动化，对易制毒化学品的流向动态进行历史记录和监督管控。从而有效遏制易制毒化学品流入非法渠道。　　据悉，该课题成果检测仪器可以检测种类包括20种易制毒化学品及15种毒品，对易制毒化学品电子证书的检测时间小于3秒，对易制毒化学品检测时间小于10秒，已经在江苏、甘肃、河南和内蒙古自治区等多个省份示范应用，在网企业19700家，共办理购买许可证620000张，运输证300000张，培训公安民警2600余人，培训企业22000余家，全面提升了应用省份易制毒化学品管理工作的制度化、规范化和信息化水平，在有效监管的同时也提高了企业和单位的办事效率，有效遏制了易制毒化学品非法流失。

中国科学院国家纳米科学中心研究员刘新风团队联合美国休斯顿大学包吉明团队、任志锋团队，在超高热导率半导体-立方砷化硼（c-BAs）单晶的载流子扩散动力学研究方面取得进展，为其在集成电路领域的应用提供重要的基础数据指导和帮助。相关研究成果发表在《科学》（Science）上。 随着芯片集成规模的进一步增大，热量管理成为制约芯片性能的重要因素。受到散热问题的困扰，不得不牺牲处理器的运算速度。2004年后，CPU的主频便止步于4GHz，只能通过增加核数来进一步提高整体的运算速度，而这一策略对于单线程的算法无效。2018年，具有超高热导率的半导体c-BAs的成功制备引起了科学家的兴趣，其样品实测最高室温热导率超过1000 Wm-1K-1，约为Si的十倍。c-BAs具有高的热导率以及超弱的电声耦合系数和带间散射，理论预测c-BAs同时具有颇高的电子迁移率（1400 cm2V-1s-1）和空穴迁移率（2110 cm2V-1s-1），这在半导体材料系统中颇为罕见，有望将其应用在集成电路领域来缓解散热困难并可实现更高的运算速度，因而通过实验来确认这种高热导率的半导体材料的载流子迁移率具有重要意义。 虽然c-BAs已被制备，但样品中广泛分布着不均匀的杂质与缺陷，对其迁移率的测量带来困难。一般可以通过霍尔效应，测定样品的载流子的迁移率，而电极的大小制约其空间分辨能力，并直接影响测试结果。2021年，利用霍尔效应测试的c-BAs单晶的迁移率报道结果仅为22 cm2V-1s-1，与理论预测结果相差甚远。具有更高的空间分辨能力的原位表征方法是确认c-BAs本征迁移率的关键。 通过大量的样品反复比较，科研团队确定了综合应用XRD、拉曼和带边荧光信号来判断样品纯度的方法，并挑选出具有锐利XRD衍射（0.02度）窄拉曼线宽（0.6波数）、接近0的拉曼本底、极微弱带边发光的高纯样品。进一步，科研团队自主搭建了超快载流子扩散显微成像系统。通过聚焦的泵浦光激发，广场的探测光探测，实时观测载流子的分布情况并追踪其传输过程，探测灵敏度达到10-5量级，空间分辨能力达23 nm。利用该测量系统，研究比较了具有不同杂质浓度的c-BAs的载流子扩散速度，首次在高纯样品区域检测到其双极性迁移率约1550 cm2V-1s-1，这一测量结果与理论预测值（1680 cm2V-1s-1）非常接近。通过高能量（3.1 eV，400 nm）光子激发，研究还发现长达20ps的热载流子扩散过程，其迁移率大于3000 cm2V-1s-1。 立方砷化硼高的载流子和热载流子迁移速率以及超高的热导率，表明可广泛应用于光电器件、电子元件。该研究厘清了理论和实验之间存在的差异的具体原因，并为该材料的应用指明了方向。 研究工作得到中科院战略性先导科技专项（B类）、国家自然科学基金、国家重点研发计划与中科院仪器设备研制项目等的支持。 　图1.c-BAs单晶的表征。（A）c-BAs单晶的扫描电镜照片；（B）111面的X射线衍射；（C）拉曼散射（激发波长532 nm）；（D）极微弱的带边发光（激发波长593 nm）及荧光成像（插图，标尺为10微米）。 图2.瞬态反射显微成像和在c-BAs中的载流子扩散。（A）实验装置示意图，激发波长为600 nm探测波长为800 nm；（B）不同时刻的瞬态反射显微成像（标尺1微米）；（C）典型的载流子动力学；（D）0.5 ps的二维高斯拟合（E）不同时刻的载流子分布方差随时间的演化及载流子迁移率，误差标尺代表95%置信拟合区间。

p　　近日，中国科学院大连化学物理研究所快速分离与检测研究组研究员李海洋，利用一种TPG构型离子门，在不损失离子灵敏度的前提下，研制出一种分辨能力(R)超过100的离子迁移谱技术。该技术有望提高商品化离子迁移谱仪器对爆炸物及化学战剂识别的准确性，降低仪器的误报率。相关研究结果被Analytical Chemistry收录。/pp　　离子迁移谱技术研究领域面临着如何实现离子迁移谱分辨能力提高的同时，不损失其对不同离子的检测灵敏度这一挑战。为解决这一问题，该研究组2012年曾提出一种解释BNG构型离子门关门电场特性的“三区理论”。在该理论指导下，通过提高离子门关门电压，可以在一定范围内实现分辨能力和检测灵敏度的同步提高。但过高的关门电压会造成离子灵敏度的损失，且迁移率越大，离子灵敏度损失越明显。/pp　　在最近的研究中，李海洋团队研制出一种无离子歧视的TPG构型离子门。基于该离子门，通过提高离子迁移谱内部迁移电场的强度并降低离子门开门时间，将离子迁移谱的分辨能力提高到超过100，同时保持不同离子的灵敏度。该技术解决了不同溶剂对TATP识别的干扰问题，提高商品化离子迁移谱仪器识别TATP的准确性，降低仪器的误报率。/pp　　该研究是李海洋团队研制超高灵敏离子迁移谱技术后，在离子迁移谱领域的又一技术突破。研究工作得到了国家自然科学基金项目的资助。/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="W020171206361680662218.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/noimg/4f51739f-7d4c-455a-ad72-bc4c93760636.jpg"//pp style="TEXT-ALIGN: center"大连化物所超高分辨离子迁移谱研究取得进展/pp/pp/p

锂离子电池锂离子电池（LIB）是21世纪以来最为热门的储能器件之一，具有能量密度高、单体输出电压高、循环性能优越、可快速充放电和使用寿命长等优点，被广泛应用于消费电子产品、电动汽车和新能源电站的储能电源系统等[1]。LIB主要是由正极材料、负极材料、隔膜、电解液和外壳组成。其中，正极材料作为锂离子的主要来源，负极材料是提供比容量的重要因素，隔膜提供锂离子传输的微孔通道。其结构示意图如图1所示，充电时，锂离子（Li+）从正极脱出在电解液中穿过隔膜到达负极并嵌入到负极晶格中，此时正极处于贫锂态，负极处于富锂态；而放电时，Li+再从富锂态的负极脱出再次在电解液中穿过隔膜到达贫锂态的正极并插入正极晶格中，此时正极处于富锂态，负极处于贫锂态[2]。图1 锂离子电池结构示意图基于国仪量子自主研制的扫描电子显微镜，在锂离子电池领域中可以对正极材料、负极材料、隔膜等进行快速、可靠的材料检测，避免因原料质量低、引入杂质、加工工艺不当引起的电池失效。助力锂电材料的深入研究，进而从各个方面改善锂离子电池性能。国仪量子电子显微镜产品全景图扫描电镜在锂电正极材料中的应用正极材料是锂离子电池中的“锂源”，通常既要提供充放电时在正负极之间往返的锂离子，又要提供锂离子电池首圈充放电形成的固体电解质相界面(简称SEI)膜时于负极所消耗掉的锂离子。电池功率受到正极材料的结构、掺杂改性、表面包覆及制备工艺等多种因素的影响[1]。开发具有安全、经济、高性能、大容量等优点的正极材料将有效地促进LIB的广泛应用[3]。如图2和图3所示，扫描电子显微镜不仅可以对正极材料的浆料和极片进行粒径分析和整体形貌的拍摄，而且为特定的正极材料体系深入研究和探索提供了有力条件。使用扫描电子显微镜可以对调浆后的正极材料以及经涂布、辊压后极片表面的正极活性物质分布、导电添加剂均匀性程度和分散性进行检测。另外借助扫描电子显微镜可对正极材料及其前驱体的单颗粒形貌、颗粒分布情况进行表征。据扫描电子显微镜呈现的结果可以针对性帮助正极材料进行设计和改进，大幅度提高材料的结构稳定性及LIB的性能。图2-1 正极浆料/10kV/ETD图2-2 正极极片/3kV/Inlens图3-1 三元正极前驱体/3kV/Inlens图3-2 磷酸铁/3kV/BSE图3-3 锰酸锂/5kV/ETD图3-4 磷酸铁锂/15kV/ETD扫描电镜在锂电负极材料中的应用负极的锂离子插入能力是决定锂离子电池性能的主要因素。为了追随先进正极材料的发展，需要开发大容量的负极材料来提高整个锂离子电池的性能。自1991年对石墨商业化生产以来，石墨一直作为主要的负极材料。石墨具有成本低、无毒性、重复循环和结构稳定等优点[4]。由图4和5可知，扫描电镜可以对调浆后的材料以及涂覆后的极片进行表面形貌分析，同时对石墨负极进行尺寸、形状图像分析，以帮助解释不同石墨负极引起的LIB性能差异。利用扫描电子显微镜可以清晰观察到石墨表面的片层结构形貌。图4-1 负极浆料/3kV/Inlens图4-2 负极极片/10kV/ETD图4-3 负极极片/3kV/Inlens图5-1 石墨负极/5kV/ETD图5-2 球形石墨表面/3kV/ETD扫描电镜在锂电隔膜中的应用作为锂电池的关键材料，隔膜在其中扮演着隔绝电子的作用，既可以阻止正负极直接接触，又可以允许电解液中锂离子自由通过。隔膜对于保障电池的安全运行有至关重要的作用[5]。当前，市场上商业化的锂电隔膜主要是以聚乙烯（PE）和聚丙烯（PP）为主的微孔聚烯烃隔膜，这类高分子材料凭借着较低的成本、良好的力学性能、优异的化学稳定性和电化学稳定性等优点被广泛应用于锂电隔膜中。国仪量子扫描电子显微镜可以在低压下直接观察到隔膜表面的精细结构，并且根据拍摄的形貌图像照片可以对隔膜进行孔径和孔隙率分析（图6）。图6-1 隔膜/5kV/ETD图6-2 干法拉伸隔膜/0.5kV/Inlens锂电材料分析测试前沿解决方案国仪量子以先进的量子精密测量技术为核心，聚焦科学仪器主航道，推出了一系列“人无我有”“人有我优”的高端科学仪器，针对锂离子电池行业推出了系统化的原材料检测分析与产品质量检测方案。基于国仪量子自主研制的扫描电镜、比表面及孔径分析仪、电子顺磁共振波谱仪等高端科学仪器，可分别对锂离子电池的负极材料、正极材料、隔膜等原材料进行检测，避免因原料质量低、引入杂质和加工工艺不当而引起的电池失效。欢迎扫描下方二维码下载PDF！参考资料[1]陈港欣,孙现众,张熊 等. 高功率锂离子电池研究进展[J].工程科学学报,2022,44(04):612-624.[2]郭炳焜, 徐徽, 王先友, 等. 锂离子电池[M]. 长沙: 中南大学出版社, 2005: 48-65.[3]李仲明，李斌，冯东，曾天标.锂离子电池正极材料研究进展[J].复合材料学报,2022,39(2): 513-527.[4]彭盼盼，来雪琦，韩啸，伊廷锋.锂离子电池负极材料的研究进展[J].有色金属工程,2021,11(11): 80-91[5]王振华，彭代冲，孙克宁.锂离子电池隔膜材料研究进展[J].化工学报,2018,69(1): 282-294

近日，中国科学院大连化学物理研究所快速分离与检测组李海洋研究团队在无机炸药现场快速检测方面取得新进展：基于原位酸化增强技术，利用离子迁移谱首次实现了快速检测痕量无机炸药，测量周期小于5秒，检测灵敏度达到100皮克，该成果已经发表在Nature 子刊Scientific Reports 上。　　无机炸药在我国是一类非常重要的炸药，由于其原料易得、制造方法简单且成本低廉，监管极其困难，每年由于非法制造、运输及使用，经常导致财产损失和人身伤亡事件。目前缺乏适合现场检测无机炸药的仪器和方法，离子迁移谱虽然已经成为爆炸物检测的主要手段，但由于无机炸药中含有难挥发性的无机盐成分，其检测效果并不理想，长期以来一直是国际难题。李海洋创新性地提出了通过在采样片上添加磷酸对无机炸药进行原位酸化，利用热解析进样，实现离子迁移谱快速、高灵敏地检测无机炸药中难挥发性无机盐(硝酸钾、氯酸钾和高氯酸钾)。通过采样片上原位酸化无机炸药，5秒内实现10-12克级别无机炸药(如鞭炮、黑火药和火柴头)的快速痕量检测，将检测灵敏度提高了3000多倍以上 同时该技术保持了对传统有机炸药(硝基爆炸物如硝铵、梯恩梯和太安等)的高灵敏检测性能。　　该新型无机炸药和有机炸药检测新技术和新仪器非常适合爆炸物的现场快速高灵敏检测，在机场、车站等重要场所的安检领域具有广阔的应用前景。　　大连化物所实现快速检测痕量无机炸药

大连化学物理研究所李海洋研究员团队在危险化学品泄露实时预警和准确识别仪器方面取得新进展，自主研制出一款并联离子迁移谱-离子阱质谱联用仪(p-IMS-ITMS)，为危险化学品运输、存储、生产等过程中的泄漏实时预警和准确识别提供了设备和方法支撑。我国是化学品生产和消费大国，全国重点化工园区超过800家。近年来，化工行业安全事故频发，急需研发出适用于危险化学品泄漏预警和准确识别的检测设备。　　该团队在前期工作(Anal. Chem.，2019 Anal. Chem.，2019)的基础上，研发了共用同一电离源的p-IMS-ITMS。该仪器将离子迁移谱(IMS)与离子阱质谱联用仪(ITMS)并联，在保证质谱结果准确的同时，可实现危险化学品泄漏的实时预警。仪器首先利用IMS对危险化学品进行实时监控预警，当IMS发现可疑物时，触发ITMS完成准确定性检测。该仪器显著提高了危险化学品的检出率，对存在时间为0.5s的危险化学品检出率达到99.5%，比单独使用ITMS提高了10倍。该仪器的IMS与ITMS共用一个电离源，可同时提供迁移率和质荷比的二维信息，增强了定性识别能力。此外，该仪器易携带，适合用于巡检和固定点现场检测，为避免危险化学品安全事故、减少环境污染等提供有力的科技支撑。　　相关研究以“Parallel Coupling of Ion Mobility Spectrometry and Ion Trap Mass Spectrometry for the Real-Time Alarm Triggering and Identification of Hazardous Chemical Leakages”为题，发表在《分析化学》(Analytical Chemistry)上。　　文章链接：https://doi.org/10.1021/acs.analchem.1c02647

p　　strongTesta Analytical Solutions注册公司发布了一份技术报告，描述了如何使用他们的BI系列圆盘式离心/沉降粒度仪精确测量碳黑样品的粒径。/strong/pp style="text-align: center "strongimg src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/d966dc87-88fd-44fd-852a-876a29b9fb20.jpg" title="BI-DCP圆盘式离心-沉降粒度仪.jpg" width="500" height="340" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 500px height: 340px "//strong/pp　　碳黑作为耐磨填料被span style="color: rgb(255, 0, 0) "广泛应用于轮胎制造业，以及许多其他橡胶材料的生产中/span。碳黑还被span style="color: rgb(255, 0, 0) "用作涂层、涂料、塑料、印刷油墨和黑色着色剂中的颜料/span。/pp　　由于碳黑聚合物的粒径分布(PSD)与分散体的热学及力学性能关系紧密，碳黑PSD的测量成为其质量控制的重要组成部分。span style="color: rgb(255, 0, 0) "尽管谱图上经常只出现单个峰，但非团聚态碳黑的典型粒径分布范围却十分宽泛，可从10nm到500nm以上。/span/pp　　作者介绍了使用圆盘式离心/沉降粒度仪测量粒径的原理，他们证明了为获取更精确测量的消光修正的重要性。/pp　　给出了ASTM系列碳黑参比材料(A4-F4)的结果，并比较了不同参比材料的差异。讨论了不同样品制备方式，给出了这些制备方式随时间的稳定性。/pp　　该报告的结论是，考虑到小粒径尺寸及典型分布的幅度，BI系列圆盘式离心/沉降粒度仪是测量碳黑粒径的优选仪器。BI系列圆盘式离心/沉降粒度仪不仅是一个坚固的仪器，且它的工作原理发展良好。如果进行了所有的修正，使用BI系列圆盘式离心/沉降粒度仪对碳黑样品粒径分布测量的精确性是非常卓越的。/p

双酚A(BPA)是世界上使用最广泛的工业化合物之一，主要用于生产聚碳酸酯、环氧树脂、聚砜树脂、聚苯醚树脂、不饱和聚酯树脂等多种高分子材料。在塑料制品的制造过程中，添加双酚A可以使其具有无色透明、耐用、轻巧和突出的防冲击性等特性，尤其能防止酸性蔬菜和水果从内部侵蚀金属容器，因此广泛用于罐头食品和饮料的包装、奶瓶、水瓶以及其他数百种日用品的制造过程中。可以说BPA的身影无处不在。 全世界每年生产2700万吨含有BPA的塑料。BPA能导致内分泌失调，威胁着胎儿和儿童的健康。癌症和新陈代谢紊乱导致的肥胖也被认为与此有关。极低剂量的双酚A也会对健康产生影响，尤其对胎儿和新生儿来说，其&ldquo 外成的影响&rdquo 可能通过产生变异而造成危害。因此，双酚A的安全性问题成为了公众关注的焦点。 欧盟从2011年3月2日起，禁止生产含化学物质双酚A(BPA)的婴儿奶瓶。我国自2011年6月1日起，禁止生产聚碳酸酯婴幼儿奶瓶和其他含双酚A的婴幼儿奶瓶；自2011年9月1日起，禁止进口和销售聚碳酸酯婴幼儿奶瓶和其他含双酚A的婴幼儿奶瓶，由生产企业或进口商负责召回。随着相关国家政策法规和我国卫生部发布公告，涉及双酚A的行业将全面开展检测业务，尤其是商检，质检，CDC等以及生产企业将对此加大检测力度。 近日，长期关注商品安全并以全面先进的检测综合解决方案致力于保障商品安全的岛津公司，推出了LCMS法测定消费品中BPA的总含量及儿童饮用器具、餐具和喂养器具中BPA迁移量的解决方案。使用岛津LCMS-2020对消费品中BPA的总含量及儿童饮用器具、餐具和喂养器具中BPA迁移量进行分析。结果表明，双酚A在0.01~0.5 mg/L浓度范围内标准曲线线性良好，相关系数达0.9999；消费品中BPA的总含量及儿童饮用器具、餐具和喂养器具中BPA迁移量的方法检出限分别为1.0mg/kg和0.01 mg/kg，0.02, 0.05, 0.1 mg/L 3个加标浓度的平均加标回收率分别为93%和92%，方法的重现性良好。如需了解详情，请点击下载最新应用数据集：《双酚A含量及迁移量的测定》。岛津LCMS-2020采用独特设计的离子源和离子光学系统，具有超快速扫描、高速正负极性切换功能，实现高灵敏度、高稳定性。操作和维护简单方便。更具备独有的多顺序测定方式，一次进样可测得多种分析条件下的数据，大幅提高分析效率。除LCMS-2020之外，岛津公司的LC-20A、LCMS-8030可用于分析双酚A项目。 【参考：双酚A相关法规及政策】 1.挪威：最早将双酚A纳入受限物质的应是原定于2008年1月1日生效，后因许多议题尚未达成共识而延期的挪威PoHS指令，在其对消费性产品中的禁止使用的10种物质中就包括双酚A(BPA)。 2.加拿大：2008年10月18日，加拿大宣布双酚A为有毒化学物质，由此成为世界上第一个将双酚A列为有毒化学物质的国家，并禁止在婴儿奶瓶的制作过程中使用双酚A。 3.美国 1)联邦：2009年3月份提案禁止在&ldquo 可重复使用的食品容器&rdquo 和&ldquo 其他食品容器&rdquo 中使用(BPA)。这一禁令在正式通过180天后开始生效。 2).纽约州萨福克县：2009年4月2日公布的决议将于90天后开始生效。根据此法律，在萨福克县任何人不得销售或为销售提供含有BPA供3岁以下儿童使用的婴儿奶瓶和儿童饮料容器。 3).伊利诺斯州：2010年7月1日起，任何人不得销售、为销售提供、分销或为分销提供含有双酚A的运动水瓶，或适用于3岁或以下儿童的儿童食品容器，不论该容器是否装有食品或饮料。 4).马里兰州：规定儿童护理品不得含有双酚A或其他任何致癌或对生殖系统有毒害的物质，同时生产商须在产品上标注不含双酚A。违反上述规定每项可被处以最高1万美元的罚款。 4.欧盟食品接触塑料和塑料制品的新条例(EU)No.10/2011规定从2011年3月1日禁止生产含双酚A的塑料奶瓶，6月起禁止任何双酚A塑料奶瓶进口到成员国。 5.我国于2009年3月对食物接触材料中双酚A 的迁移量做了限量标准（GB/T 23296.16-2009），规定水基食品模拟物中双酚A的测定低限为0.3 mg/L。 6.欧盟2002/72/EC法则规定双酚A在塑料食品接触材料中的迁移限量为3 mg/kg。欧盟采用液相色谱对双酚A的迁移量进行检测（检出限为0.2～0.7 mg/kg）。 7.美国食品与药品管理局（FDA）规定双酚A 可作为食品接触材料的原料使用。EPA(1993)规定最大可接受剂量或者参考剂量是0.05 mg/kg bw/day。 8.日本《食品卫生法》规定聚碳酸酯食品容器中的双酚A溶出限量为2.5 mg/kg。 9.我国卫生部等六部门于2011年5月30日联合发布公告，从6月1日起，禁止生产聚碳酸酯婴幼儿奶瓶和其他含双酚A的婴幼儿奶瓶。自2011年9月1日起，禁止进口和销售聚碳酸酯婴幼儿奶瓶和其他含双酚A的婴幼儿奶瓶，由生产企业或进口商负责召回。关于岛津　　岛津国际贸易(上海)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。　　目前，岛津国际贸易(上海)有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心 覆盖全国30个省的销售代理商网络 60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。　　岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。　　更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。