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扫描迁移粒径谱仪

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扫描迁移粒径谱仪相关的论坛

  • 【讨论】一次粒径和二次粒径问题

    粒度测试有一个不太好定性的问题，那就是一次粒径和二次粒径问题。对于多数粉体颗粒，它有一定的大小，广义角度看单个颗粒是一个个体。但是从严谨角度说它依然是个可再分的由更小颗粒组成的群体。这时候问题就产生了，我们对颗粒进行粒度分析时，到底是希望测试粉体被分散到什么程度时的粒度分布呢？举个例子：某硫酸钡粉体，电镜拍摄的照片显示，单晶颗粒都在几百纳米级别，但是激光粒度仪测试结果微米级别的粒度分布，相差一个数量级。有些测试人员片面认为照片拍摄的东西绝对可靠，是粒度仪测试不准。这样判断过于主观了。这类问题晶粒如果处理后的样品体系中,超微粒子是均匀的，检测方法一般是一次粒度分析。如直观观测法，主要采用扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、隧道扫描电镜（STM）、原子力显微（AFM）等手段观测单个颗粒的原始粒径及型貌。但如果处理后的样品微粒是不均匀的，且团聚体是不易分散体，此时电镜法得到的一次粒度分析结果一般很难代表实际样品颗粒的分布状态。因此，对处理后的物料体系必须作二次粒度统计分析。目前，较先进的3种典型方法按原理上可分为高速离心沉降法、激光粒度分析法和电超声粒度分析法。 这个问题其实也是一个粉体分散问题，测试粒度分布时，到底使用什么手段分散？分散到什么程度才是正确的？希望各路高手一起探讨，也让小弟多开阔眼界。

  • 用于化学分析的土壤的粒径有什么要求？

    用于化学分析的土壤的粒径有什么要求？我在实验室条件下做石油类污染物在土壤中的迁移情况，采集过来的土壤是否还需要处理，用处理后的土壤测得的数据能否说明自然条件迁移情况？

  • 【求助】请问有没有使用过德国GRIMM公司的SMPS（扫描电迁移颗粒粒径分析仪）

    【求助】请问有没有使用过德国GRIMM公司的SMPS（扫描电迁移颗粒粒径分析仪）

    实验室刚弄了一套SMPS（DMA+CPC）（德国GRIMM公司，5400系列）用来测量气溶胶发生器产生的气溶胶直径的，但是不太会使用。不知道有没有人使用过这个东西指点指点啊~~~DMA的进气口在进空气的时候没有问题，但是接上气溶胶发生器的出口管时DMA就会报警提示“检查气体进样”，不知道DMA的进气口是不是有流量或者压力限制呢，要命的是这个公司有中国的网站却没有中国的联系电话~~

  • 用SEM扫出来的粒径偏大

    想问问各位大虾，按照文献用高聚物做模板合成的纳米簇用SEM扫出来的粒径比TEM大很多，而且低浓度簇SEM都扫不出来，这个是高聚物模板影响了还是怎么的，求解

  • 做扫描电镜测试不要钱

    扫描电子显微镜是（Scanning ElectronMicroscope,SEM）是20 世纪30 年代中期发展起来的一种多功能的电子显微分析仪器。由于扫描电镜的放大倍数范围宽，图像分辨率高，景深好，立体感强，制样简单，对样品的损伤和污染小，配备了能谱仪可同时进行元素成分分析。因此，扫描电镜已广泛地应用于物理、化学、地质、地理、生物、医学、材料等学科以及电子、化工、冶金、陶瓷、建筑等工业中各种材料、样品、器件的形貌、结构和无机元素成分分析。在失效分析实验室，扫描电镜是不可或缺的分析设备，因为失效分析经常要进行断口分析及异物分析。扫描电镜检测项目和内容形貌分析：观察各种材料或生物样品的微观形貌，可以达到纳米尺度的无损观察。结构分析：观察各种陶瓷、岩石、土壤等样品的粒径、晶界、空隙及其相互关系，检查金属内部是否有微小缺陷。断口分析：确定金属材料的断裂性质。断裂性质是金属断裂分析的第一步，决定了后续的原因分析方向。粒度分析：确定颗粒样品的粒径及其元素组成。定性分析：分析固体样品中存在的各个元素名称。定量分析：测定样品中存在的各个元素的浓度。扫描电镜是非常精密的仪器，结构复杂，要想得到能充分反映物质形貌、层次清晰、立体感强和分辨率高的高质量图像仍然是一件非常艰难的事情。那么，究竟有哪些因素会导致扫描电镜的成像有偏差呢？特别是您的样品涉及到薄膜、半导体和器件、合成纤维、溅射或氧化薄膜、高分子材料等，更是要选择好的扫描电镜。

  • 【分享】扫描电镜与能谱仪使用技巧培训

    扫描电镜SEM和能谱仪EDAX的使用技巧主办单位: 中国赛宝实验室可靠性研究分析中心培训时间:2007年10月15日-18日培训费用:4000元/人.四天（含培训费、证书费、资料费、正餐费）( 每单位两人以上可有折扣)培训证书: 中国赛宝实验室可靠性研究分析中心培训证书课程对象:电镜操作工程师 电子工艺工程师 品质工程师 管理工程师 质检人员培训报名中心:报名电话:020-87236986-212 传真:020-87237185Email:xiongey@ceprei.com 联系人:熊小姐【主讲专家】施明哲, 中国赛宝实验室(信产部电子第五研究所)可靠性研究分析中心高级工程师，三十年来主要从事扫描电子显微镜、X射线能量谱仪和波谱仪的操作、应用研究工作。是当前扫描电镜行业广泛知名的专家,在电子光学和真空技术方面有丰富的工作经验，在会议和刊物上发表了十多篇专业水平较高的文章，并参与编写《半导体失效机理及分析》一书。参与的科研工作曾多次获得所一等奖、二等奖；获国家级技术进步二等奖二次，三等奖一次。课时安排：日期时间授课内容10月15日8:30-12:00扫描电镜理论学习14:00-17:0010月16日8:30-12:0014:00-17:00扫描电镜演示与答疑10月17日8:30-12:00能谱仪理论学习14:00-17:0010月18日8:30-12:0014:00-17:00能谱仪演示与答疑课程内容提纲 第一部分：扫描电镜第一章、扫描电镜1．1 慨论1．2扫描电镜原理1．3扫描电镜结构1．4扫描电镜的分辨力1．5扫描电镜图像的形成第二章、高分辨扫描电子显微镜2．1 场发射扫描电子显微镜2．2 SE和BSE之差做为信号的方式2．3 工作距离2．4 使用强磁物镜的方式第三章、扫描电子显微镜的实践3．1 扫描电子显微镜的操作3．2 扫描电子显微镜图像的毛病3．3 扫描电子显微镜的保养3．4 扫描电子显微镜的安装条件3．5 扫描电子显微镜的验收与维护3．6小结第四章：电镜图像演示及答疑第二部分：能谱分析第一章、引 言第二章、EDS系统的工作原理1．系统概述2. 吸收和处理过程3．计数率的考虑4．谱仪的分辨力第三章、X 射线的产生和与物质的相互作用1．萤光产额2．连续辐射的产生3．莫塞莱定律X射线定性分析4．X射线的吸收5．二次发射（萤光）第四章、X射线测量第五章、能量定性分析1．检出限2．探测器的效率3．空间分辨力3．谱仪分辨力4. 伪峰（“artifact”peaks）5．定性分析结果的表示方法第六章、电子显微镜的操作及其参数的选择1．加速电压2．电子源3．孔径光栏选择4．镜筒的合轴5．样品/探测器的几何条件第七章、定量分析1．脉冲计数统计误差2．块状试样的定量分析第八章、能谱的定性和定量分析的方法与步骤1．定性分析概述2．定量分析概述第九章、能谱失真与杂散幅射 1．谱峰的失真2．背底的失真3．杂散辐射第第十章、能谱的验收与维护第三部分：实际操作及答疑[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=65572]报名表[/url][color=red]【由于该附件或图片违规，已被版主删除】[/color]

  • 扫描电镜能谱测试常见入门问题浅析

    扫描电镜能谱测试常见入门问题浅析

    [size=16px][b]此为分享引用，所有权归原微信公众号，原文链接：[/b]https://mp.weixin.qq.com/s/fWhR_Woh2nbT0jEdYQoP4A[/size][align=center][size=16px][b]扫描电镜能谱测试常见入门问题浅析[/b][/size][/align][size=16px] 扫描电镜测试中，除了获得样品的微观表面形貌，经常还会使用到配置的能谱对样品进行元素分析。本短文结合理化中心扫描电镜配置的能谱，针对我校课题组测试中几个常见问题，为需要进行能谱分析的同学做个简单的解析。[/size][align=center][b][size=18px][color=#ff9900]1、能谱（EDS）是什么？[/color][/size][/b][/align][font=&][/font] [size=16px]扫描电镜中配置的能谱全称为能量色散谱仪（Energy Dispersive Spectroscopy，EDS），用于检测元素特征X射线能量。不同的元素其外层电子向内壳层空位跃迁时，释放出的X射线能量不同，即为特征X射线，因此可以根据特征X射线能量进行元素判定。以一张能谱图为例，横坐标为X射线能量，通过峰在横坐标中的数值与元素特征X射线进行匹配来判定为某种元素。纵坐标代表收集到的信号强度，根据信号强度通过算法来计算某元素的相对含量。如Fe存在K[/size][font=Arial, sans-serif][size=13px]α[/size][/font][size=16px]6.3996和L[/size][font=Arial, sans-serif][size=13px]α[/size][/font][size=16px]0.7048为主的两个能量的特征X射线峰。[/size][align=center][size=16px][img=,690,346]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111231646292764_7097_1613111_3.jpg!w690x346.jpg[/img][/size][/align][align=center][b][size=18px][color=#ff9900]2、打个能谱？[/color][/size][/b][/align][size=16px] 经常有同学会说：[/size][size=16px]“我的样品再顺道打个能谱。[/size][size=16px]”其实打个能谱并不是以为的那样的顺道和简单。[/size][size=16px]能[/size][size=16px]谱常用的测试分：[/size][size=16px]点、线和面三种方式，需要根据实际测试[/size][size=16px]的目的要求进行方式选择。[/size][size=16px] 点（Point&ID）：某个点位置或者选择的区域内元素的定性/定量分析。[/size][align=center][size=16px][img=,690,243]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111231647044451_413_1613111_3.jpg!w690x243.jpg[/img][/size][/align][size=16px] 线（Linescan）：通过曲线对两点之间元素相对含量高低变化的线展示。[/size][align=center][size=16px][img=,690,249]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111231647187090_7216_1613111_3.jpg!w690x249.jpg[/img][/size][/align][size=16px] 面（Mapping）：通过颜色亮度对选择区域内元素相对含量高低对比的面展示。[/size][align=center][img=,690,270]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111231647311213_4281_1613111_3.jpg!w690x270.jpg[/img][/align][size=16px]因此“打个能谱”只是能说明需要用能谱这个设备，具体需要分析测试什么还是需要进一步明确的。理化中心扫描电镜配置的为牛津仪器的能谱，其软件Aztec。软件中点、线和面选项显示如下图：[/size][align=center][size=16px][img=,690,456]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111231647502564_2247_1613111_3.jpg!w690x456.jpg[/img][/size][/align][align=center][size=16px] [/size][/align][align=center][b][size=18px][color=#ff9900]3、要测什么元素？[/color][/size][/b][/align][size=16px] 在能谱测试前，一般都需要知道测什么目标元素，为什么要知道需要测什么元素呢？[/size][size=16px]这个主要是由于根据元素特征X射线能量强度来大概判断一下能谱测试条件以及可能需[/size][size=16px]要避免的重峰干扰误导。[/size][size=16px]例如需要测Fe元素，其主特征X射线峰Kα能量为6.3996，因此为激发出Kα线，因此电镜加速电压需高于此值，一般推荐加速电压为特征X射线[/size][size=16px]能量的2-3倍。[/size][size=16px]此外，有些化合物元素特征X射线能量接近，容易引起干扰误导。[/size][size=16px]如代表性的化合物硫化钼，S元素的Kα为2.3075，Mo元素的Lα为2.2932，两者非常接近，容易引起重峰干扰。[/size][size=16px]类似的常见元素Al（1.4866）和Br（Lα1.4805）；[/size][size=16px]以及P（Kα2.0134），Zr（Lα2.0424）和Pt（Mα2.0485）。[/size][size=16px]一般能谱的电脑桌上都会有如下图展示不同元素特征X射线能量的鼠标垫，便于进行加速电压和重叠峰的判断。[/size] [align=center][img=,690,343]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111231648353646_4888_1613111_3.jpg!w690x343.jpg[/img][/align][align=center][b][size=18px][color=#ff9900]4、给出的相对含量准吗？[/color][/size][/b][/align][size=16px] 能谱的定量分析基于在特定条件下对收集到一定量的特征X射线信号进行某种算法处理，再与特定条件下标准品校正或者与软件自带的标准库进行校正计算。因此涉及到特定的测试条件、样品的要求、数据处理的算法以及标准校正，且目前针对原子序数在11以下的元素尚未有准确通用的算法，所以能谱的定量分析是相对比较复杂的问题。针对我校以如纳米颗粒、纳米薄膜、有机复合物等等各类科研样品，与能谱进行定量分析对样品的要求和算法存在一定的差异，因此提供的相对含量为参考值。[/size][align=center][b][size=18px][color=#ff9900]5、纳米颗粒和薄膜进行能谱分析需要注意什么？[/color][/size][/b] [/align][size=16px] 在利用扫描电镜对纳米颗粒和薄膜进行能谱分析时尤其需要注意加速电压的影响。[/size][size=16px]加速电压越高，入射电子的能量能越[/size][size=16px]高，在样品中可穿透和散射的范围越大，伴随着产生的X射线信号范围也越大。[/size][size=16px]如下图模拟，入射电子在1kV加速电压时，在硅中散射范围主要在20nm区域内；[/size][size=16px]在5kV时，散射的主要范围扩大到300nm区域，因此5kV时X射线可产生的范围从入射点扩大到数百纳米。[/size][size=16px][/size][align=center][img=,690,223]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111231650040545_4479_1613111_3.jpg!w690x223.jpg[/img][/align][size=16px]因此在对纳米颗粒和薄膜进行能谱分析时，需要考虑入射电子实际影响的区域范围，往往打的是某个点，但是由于样品小或者很薄，入射电子已经穿透样[/size][size=16px]品，载体或者衬底都已经被激发出X射线了。[/size][align=center][b][size=18px][color=#ff9900]6、能谱的分辨率为什么经常没有扫描电镜高？[/color][/size][/b][/align][size=16px] 我校从事纳米材料研究的课题组比较多，也经常用扫描电镜和能谱进行样品表征。[/size][size=16px]对于几十纳米的颗粒往往出现扫描电镜能拍得非常清晰，但为什么能谱却达不到扫描电镜的图片效果？[/size][size=16px]扫描电镜拍的形貌是二次电子成像，二次电子由于能量比较低，一般不超过50eV，主要是在样品表面10nm以内深度发射出来的，因此它能非常有效地显示样品的表面形貌。[/size][size=16px]能谱收集的是X射线，入射电子在样品内散射的范围都可以产生X射线，而X射线穿透能力非常强，因此能谱收集到的X射线来源于整个入射电子散射范围，因此对表面细节的分辨率低于二次电子。[/size][size=16px]其次，在利用扫描电镜对微观纳米材料进行相貌表征时，为获得好的表面细节分辨率，往往会采取尽量低的加速电压低的束流，而在进行能谱分析时，为激发出元素特征X射线以及保证一定的X射线信号强度，往往需要较高的加速电压和较大的束流，两者的增加均会进一步加大入射电子的散射范围，进一步降低能谱对表面细节的分辨率。[/size][align=center][size=12px][img=,690,571]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111231651245778_2996_1613111_3.jpg!w690x571.jpg[/img][/size][/align][size=16px] 对扫描电镜能谱分析感兴趣的同学可以观看曾毅老师在仪器信息网的网络讲堂视频-- X射线能谱技术研究[/size][size=16px]https://www.instrument.com.cn/webinar/video_103719.html，[/size][size=16px]或者参阅《扫描电镜与能谱仪分析技术》张大同编著，华南理工出版社。[/size]

  • 【求助】求购扫描电镜

    因公司研发生产需要，想购买一台扫描电镜。主要是测定微粉体的形貌和粒径分布，希望能提供性价比比较高的产品。请发资料和报价到cy@humanchem.com

  • 【求助】离子迁移谱仪用户调查

    离子迁移谱技术是20 世纪 60 年代发展起来的一种痕量探测技术，国外 20 世纪 80 年代将 IMS 技术应用于现场分析检测。 IMS 技术的原理是通过气态离子的迁移率来表征各种不同的化学物质，达到对各种物质分析检测的目的，具有极高的探测灵敏度。 离子迁移率谱仪方法（IMS）是一种高效的毒品、爆炸品、生化武器等的检测方法，可以在秒级别时间内对邮件、包裹等物品内是否有爆炸物品、毒品等做出判别，同时能对人体是否隐匿爆炸物品直接进行检测，有效提高打击恐怖活动力度，确保人民生命和财产安全。因此IMS技术为各级安全机构的检测，提供了很好的检测手段。可广泛应用于机场、海关、边防、车站、码头及体育场馆等反恐缉私场所 本人对离子迁移谱仪在国内的使用情况非常感兴趣，希望使用离子迁移谱仪的坛友能支持我的问卷调研，并将填好后的问卷反馈给我，email：luomeina2003@163.com，欢迎大家的参与和讨论。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=61734]离子迁移谱仪用户调查[/url]

  • 等效粒径定义

    简单地说，粒径就是颗粒的直径。从几何学常识我们知道，只有圆球形的几何体才有直径，其他形状的几何体并没有直径，如多角形、多棱形、棒形、片形等不规则形状的颗粒是不存在真实直径的。但是，由于粒径是描述颗粒大小的所有概念中最简单、直观、容易量化的一个量，所以在实际的粒度分布测量过程中，人们还都 ◇ 粒度和粒径的定义 ◇ 等效粒径定义 ◇ 常见粉体的密度 ◇ 粒度分布的表示方法 ◇ 粒度仪器的重复性 ◇ 粒度仪器的准确性 是用粒径来描述颗粒大小的。一方面不规则形状并不存在真实的直径，另一方面又用粒径这个概念来表示它的大小，这似乎是矛盾的。其实，在粒度分布测量过程中所说的粒径并非颗粒的真实直径，而是虚拟的“等效直径”。等效直径是当被测颗粒的某一物理特性与某一直径的同质球体最相近时，就把该球体的直径作为被测颗粒的等效直径。就是说大多数情况下粒度仪所测的粒径是一种等效意义上的粒径。 　　不同原理的粒度仪器依据不同的颗粒特性做等效对比。如沉降式粒度仪是依据颗粒的沉降速度作等效对比，所测的粒径为等效沉速径，即用与被测颗粒具有相同沉降速度的同质球形颗粒的直径来代表实际颗粒的大小。激光粒度仪是利用颗粒对激光的散射特性作等效对比，所测出的等效粒径为等效散射粒径，即用与实际被测颗粒具有相同散射效果的球形颗粒的直径来代表这个实际颗粒的大小。当被测颗粒为球形时，其等效粒径就是它的实际直径。

  • 相同迁移时间，相同子离子，不同母离子能做MRM定量不

    目前想用安捷伦的三重四级杆质谱做三磷酸脱氧核苷酸分析。因为化合物都是三磷酸形式，所以想用阴离子模式来做。但是经过色谱分离之后，两个核苷酸怎么都分不开 （母离子分别为467和482；但是子离子都选择检测那脱掉的三个磷酸（m/z = 159）以期待得到更好的灵敏度）。像这种情况相同迁移时间，相同子离子，不同母离子能做MRM定量不？？以前用质谱的时候只用了全离子扫描(TIC),然后用它的萃取离子图（Extracted ion chromatography）做的定量。现在的疑问是MRM图上的峰是由一组离子对（母/子离子对）构成的，还是只是由子离子构成的？如果是前者，那就算是相同迁移时间也应该没啥问题吧；但如果是后者是不是就必须先要用色谱分开两个化合物了？（这两个三膦核苷酸裂解后，只有一个可以得到很好的阳离子碎片。另一个只能检测三个磷酸）。先谢谢大家的热心帮助

  • 离子迁移谱和质谱的区别

    最近关注离子迁移谱，哪位高手能说说离子迁移谱，我觉得都用离子源离子化，但是质谱仪有四级杆什么的，离子迁移谱有什么部件？有点模糊。

  • 离子迁移谱IMS相关资料

    离子迁移谱IMS好像在仪器信息网上的相关帖子很少，所以给大家提供一份相关的资料让大家可以先了解一下。资料是关于离子迁移谱一些原理及目前相关应用领域的简单介绍。而至于用离子迁移普测试农残，水产等相关物质的标准检测方法目前还在研讨与制定之中。所以，目前还无法提供相关资料给大家。但是我想应该用不了多久就应该有结果了。因为我目前也正在做相关的工作。离子迁移谱IMS在很早就有人研究探索过，但是直到目前为止，国内似乎还没有发现有相关仪器公司能够自己研发一款能够用于农残，水产等检测的IMS仪器投放市场。不过很快就会有相关仪器投放市场了。在此不加以细说，因为我不是搞销售的。如果对离子迁移谱感兴趣的朋友也可以买一本《离子迁移普》（第2版）【美】Gary A.Eiceman&Zeev Karpas 著 郭成海 曹树亚 译 国防工业出版社 出版的书籍看一下。而且这本书也是目前唯一一本对离子迁移谱IMS做出比较详细介绍的书籍。本人很少发帖，所以有什么做得不好的地方还请各位朋友海涵！

  • 扫描电镜下的BB霜大揭秘！！！

    飞纳电镜小课堂开讲了~~带你探索扫描电镜下的BB霜的奥妙！点击观看小课堂视频BB霜http://www.phenom-china.com/ImgUpload/images/%E5%9B%BE3-%E5%8C%96%E5%A6%86%E5%93%81.jpgBB 霜的自然状态是粘稠的膏状物，含有的化学成分一般有：玻尿酸（保湿）、熊果苷（美白）、二氧化钛（防晒）、甘油（保水）、香精等。对于一般的扫描电镜来说，由于样品对于真空度有一定要求，液体样品无法直接观测，需要用到特殊的环境扫描电子显微镜（ESEM）来观察。飞纳电镜自主研发出一种温度可控的样品杯选件，很好地解决了这个问题。http://www.phenom-china.com/ImgUpload/images/%E5%9B%BE4-%E5%8C%96%E5%A6%86%E5%93%81.jpg飞纳电镜温控样品杯参数最大样品尺寸D=25mm, H=5mm控温范围-25℃ ~ +50℃二氧化钛颗粒是 BB 霜中的主要防晒成分。大量文献表明，“二氧化钛微粒的大小与其抗紫外能力密切相关。当其粒径等于或小于光波波长的一般时，对光的反射、散射量最大，屏蔽效果最好。紫外线的波长在190 ~ 400 nm 之间，因此纳米二氧化钛的粒径不能大于 200 nm，最好不大于 100 nm。但是，也不是颗粒越小越好，粒度太小容易团聚，不利于分散，还易于堵塞皮肤的毛孔，不利于透气和汗液的排除。一般来说，当其粒径在 30 ~ 100 nm 之间时，对紫外线的屏蔽效果最好，同时能透过可见光，使皮肤的白度显得更富自然美”。因此，我们重点观察二氧化钛的颗粒大小。（1）制样：将 BB 霜挤出一点，直接涂抹在样品台上薄薄一层，将温控样品杯的温度设置为 - 20℃，冷冻1分钟之后，直接放入电镜观察获取图片（如下图）。经测量，大部分颗粒尺寸在 200 nm 以下。http://www.phenom-china.com/ImgUpload/images/%E5%9B%BE5-%E5%8C%96%E5%A6%86%E5%93%81.jpg（2）成分检测：在 26,500 X 下看到照片之后，点击感兴趣的位置，即可获得目标位置的能谱数据，知道其化学元素成分以及含量（如下图表）。据此可以基本确定，亮白色的颗粒是二氧化钛。http://www.phenom-china.com/ImgUpload/images/%E5%9B%BE6-%E5%8C%96%E5%A6%86%E5%93%81.jpg【完】

  • 【原创大赛】漫谈离子迁移质谱

    【原创大赛】漫谈离子迁移质谱

    漫谈离子迁移质谱离子迁移质谱(IMS)也称之为等离子体色谱在分析领域已应用多年，主要应用包括侦测在战争中化学武器，检测爆炸物，有毒气体等。美国军方和安全机构在IMS上付出了大量的努力使之实用化，在以前某次新闻中好像看到美国陆军向布鲁克订购了IMS类战场气体探测装置。IMS的在安全检查方面研究比较多，前期IMS设备主要设计主要是提高IMS响应速度，快速检测。相比较各种“动物稽查员”和成像设备（涉及隐私泄露），IMS避免了被检查人员不必要的不快感，降低人力成本。但是IMS需要设计为很高的分析速度，相对于票务检查系统，检查时间需要控制到20s以内，这样才可能满足公共场所大量人流快速检查的需要。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210042308_394576_2265735_3.jpg图1采用这种装置研制的安检装置未来有可能应用在机场,火车站安检,主要用来检查爆炸物和毒品,目前试验可以检测到1μg的可卡因.。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210042327_394588_2265735_3.jpg图2为史密斯探测和美国桑迪亚国家实验室制造的用于检测爆炸物的配备IMS的探测门样机。IMS另一个主要问题是灵敏度，在检测离子在质谱内迁移过程中不可避免的离子扩散过程实际，该过程对离子浓度有一定的稀释作用。提高灵敏度的方法是在IMS设置不同的区域，典型的设计为IMS离子一般包括三个区域，第一个区域用来储存富集离子或者采用离子漏斗（ion funnel）等装置，第二个用电场来分离离子，该部分为离子电场漂移区。第三个区域会改变电压在此再次聚集离子。在与别的质量分析器联合使用的时候第三个区用来作下一级质量分析器的接口，这种设计在目前已有所应用来分析生物样品的联用质谱如IMS-TOF（图3）。后期在生命科学应用的IMS主要设计方向是提高灵敏度，在把MS整合到多级质谱不损失仪器灵敏度。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210042313_394583_2265735_3.jpg图3印第安纳大学研制的ims-tof装置。配备离子漏斗(富集离子作用)的多级IMS-TOF质谱。知道了IMS的前世今生，下面我们来说说离子迁移质谱的工作过程。离子迁移质谱与其说是质谱不如说它的工作过程更像色谱过程。当带电离子进入漂移区，漂移区分布有电场，在电场的驱动下，带电离子与漂移区的中性惰性气体碰撞并移动，不同的“形状”和重量离子迁移速度不同，迁移速度与离子的迁移常数有关，迁移常数的用以下方程来描述：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210042327_394587_2265735_3.jpgK是离子迁移常数，该常数与迁移场电场强度和离子迁移速度直接相关。q是离子电荷，N是缓冲气体密度数，k是波尔兹曼常数，T是绝对温度，m是缓冲气体常数，M是离子质量，Ω是离子跨碰撞区域系数。IMS其实根据离子的“形状”来分离鉴定分析物，它可以提供一定的结构信息，区分质量相同但空间结构不同的异构体。例如：如区分在不同溶液的蛋白质折叠状态，一般认为同一种折叠的蛋白质会迁移的更快，迁移时间更短，这些信息是传统质谱是无法获得的。IMS质谱可以在大气压力和真空环境下运行，并且在大气压力下有更好的分辨率。所以IMS很容易整合到多级串联质谱中，并且因为IMS在不同状态下气压运行的良好耐受力，IMS一般作为多级质谱的第一级，如AB Sciex 在自己的多款质谱中提供整合/不整合IMS的方案。在质谱成像系统中，IMS作为良好的接口，降低了生物组织作为样品的时候质谱离子源设计的难度，对生物组织同时解离的多种物质如：脂类，蛋白质类良好的预分离和筛选作用。 IMS也具有一定的色谱分离能力，并且分离过程更快。在质谱中引入一级IMS，相当多了一维度分离过程。IMS-MS平台提高了蛋白质组学研究的动态范围，提高分析速度 如：高效液相色谱分离复杂生物样品从几分钟到几小时，但是IMS只需要几微秒。有些人认为在小分子分析领域，IMS也许会替代HPLC作为药物分析的一种快速例行分析手段。IMS对气体的捕获能力和研究的分子气态状态的表现行为可以用来探测人类的尿液中的挥发性物质，图4为典型分析IMS三维图，通过多种挥发性物质的统计分析来提高分析的专属性。IMS[/fo

  • 不同原理的粒度仪与粒径

    由于颗粒形状的复杂性，颗粒测量只能采用等效粒径的概念，和间接测量的方式。不同原理的粒度仪器，采用不同的等效粒径：激光衍射（散射）仪器采用的是散射粒径，近似等于等效截面粒径。沉降粒度仪采用的斯托克斯粒径（沉降速度与同质球体等效）。库尔特（电阻法）粒度仪采用的是体积等效粒径。 如果使用球形颗粒，各种仪器测量结果应该相同。 对于非球形颗粒，各种仪器测量结果差别不可预测，因为颗粒形状太复杂。但是对同一种非球形颗粒，不同仪器测量结果有规律可循。为此微纳公司研制了数据校准软件。根据用户提供的样品和相关目标仪器的粒度分布数据，交给具有一定的学习功能软件，今后遇到同类样品即使大小不同，也可给出相关性令人满意的结果。

  • 【原创】中国赛宝实验室~扫描电镜与能谱仪使用技巧培训

    扫描电镜SEM和能谱仪EDAX的使用技巧主办单位: 中国赛宝实验室可靠性研究分析中心培训时间:2007年10月15日-18日培训费用:4000元/人.四天（含培训费、证书费、资料费、正餐费）( 每单位两人以上可有折扣)培训证书: 中国赛宝实验室可靠性研究分析中心培训证书课程对象:电镜操作工程师 电子工艺工程师 品质工程师 管理工程师 质检人员培训报名中心:报名电话:020-87236986-212 传真:020-87237185Email:xiongey@ceprei.com 联系人:熊小姐【主讲专家】施明哲, 中国赛宝实验室(信产部电子第五研究所)可靠性研究分析中心高级工程师，三十年来主要从事扫描电子显微镜、X射线能量谱仪和波谱仪的操作、应用研究工作。是当前扫描电镜行业广泛知名的专家,在电子光学和真空技术方面有丰富的工作经验，在会议和刊物上发表了十多篇专业水平较高的文章，并参与编写《半导体失效机理及分析》一书。参与的科研工作曾多次获得所一等奖、二等奖；获国家级技术进步二等奖二次，三等奖一次。课时安排：日期时间授课内容10月15日8:30-12:00扫描电镜理论学习14:00-17:0010月16日8:30-12:0014:00-17:00扫描电镜演示与答疑10月17日8:30-12:00能谱仪理论学习14:00-17:0010月18日8:30-12:0014:00-17:00能谱仪演示与答疑课程内容提纲 第一部分：扫描电镜第一章、扫描电镜1．1 慨论1．2扫描电镜原理1．3扫描电镜结构1．4扫描电镜的分辨力1．5扫描电镜图像的形成第二章、高分辨扫描电子显微镜2．1 场发射扫描电子显微镜2．2 SE和BSE之差做为信号的方式2．3 工作距离2．4 使用强磁物镜的方式第三章、扫描电子显微镜的实践3．1 扫描电子显微镜的操作3．2 扫描电子显微镜图像的毛病3．3 扫描电子显微镜的保养3．4 扫描电子显微镜的安装条件3．5 扫描电子显微镜的验收与维护3．6小结第四章：电镜图像演示及答疑第二部分：能谱分析第一章、引 言第二章、EDS系统的工作原理1．系统概述2. 吸收和处理过程3．计数率的考虑4．谱仪的分辨力第三章、X 射线的产生和与物质的相互作用1．萤光产额2．连续辐射的产生3．莫塞莱定律X射线定性分析4．X射线的吸收5．二次发射（萤光）第四章、X射线测量第五章、能量定性分析1．检出限2．探测器的效率3．空间分辨力3．谱仪分辨力4. 伪峰（“artifact”peaks）5．定性分析结果的表示方法第六章、电子显微镜的操作及其参数的选择1．加速电压2．电子源3．孔径光栏选择4．镜筒的合轴5．样品/探测器的几何条件第七章、定量分析1．脉冲计数统计误差2．块状试样的定量分析第八章、能谱的定性和定量分析的方法与步骤1．定性分析概述2．定量分析概述第九章、能谱失真与杂散幅射 1．谱峰的失真2．背底的失真3．杂散辐射第第十章、能谱的验收与维护第三部分：实际操作及答疑

  • 样品扫描谱图竟然与背景相似?

    我刚刚接手一台红外仪器,还是红外的门外汉,希望得到这里各位红外专家,各位热心老师的悉心指导. 我们所用的仪器是Digilab FTS-3000,平常故障率非常高，2002年曾彻底罢工,经过高级顶层维修专家维修,此后也没有正常过，我们做实验都是"抢时间"做,即抢在其犯病前力争做完，故根本无法考虑稳机时间. 前不久，出现了题目所说的问题，即在扫描背景正常后,进行样品扫描,竟然出现与背景神思的谱图.与商家联系的结果令人十分失望！ 各位专家、老师，这到底是怎么了？我们应该怎么做？仪器才能正常工作？ 如果仪器能量突然降低，我们只能按照维修工程师所言：通过一次次地关机、开机，重复期待一个可能仍然不正常的正常状态吗？ 谢谢各位老师。

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