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光化学柱后衍生器

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光化学柱后衍生器相关的论坛

  • 光化学柱后衍生器

    柱后衍生的福音——黄曲霉毒素光化学衍生器黄曲霉毒素(AFT)B1和G1显示天然荧光性,因此B1和G1在检测之前必须进行衍生。传统的电化学衍生费时费力,应用的化学药品不仅会腐蚀色谱仪而且对操作人员有毒副作用,黄曲霉毒素光化学衍生器(Pribolab® MDU)是一款新型的柱后衍生器,尤其适用于当前较为流行的UPLC。该方法结果与电化学方法一致但其不使用任何腐蚀性试剂,HPLC的使用寿命将会增加,且不需要额外的清理工作,更加省时省力省心。黄曲霉毒素光化学衍生器实现了对黄曲霉毒素在线衍生和检测,有效提高检测效率,准确性,检测灵敏度以及重复性,此方法已被AOAC认可。

  • 柱后衍生的福音——黄曲霉毒素光化学衍生器

    柱后衍生的福音——黄曲霉毒素光化学衍生器黄曲霉毒素(AFT)B1和G1显示天然荧光性,因此B1和G1在检测之前必须进行衍生。传统的电化学衍生费时费力,应用的化学药品不仅会腐蚀色谱仪而且对操作人员有毒副作用,黄曲霉毒素光化学衍生器(Pribolab® MDU)是一款新型的柱后衍生器,尤其适用于当前较为流行的UPLC。该方法结果与电化学方法一致但其不使用任何腐蚀性试剂,HPLC的使用寿命将会增加,且不需要额外的清理工作,更加省时省力省心。黄曲霉毒素光化学衍生器实现了对黄曲霉毒素在线衍生和检测,有效提高检测效率,准确性,检测灵敏度以及重复性,此方法已被AOAC认可。

  • 光化学柱后衍生装置相较于电化学柱后衍生的优势,新型光化学柱后衍生MDU也已经出现,关于它的竞争会越来越激烈。

    光化学柱后衍生器可以在254nm下用光化学的方法对黄曲霉毒素B1和G1进行衍生,与...具体的又有什么区别谁能钙素我希杰,2015新增药典也加了这个光化学柱后衍生,...我们也是了解了这个好处之后,用了普瑞邦这个仪器,效果确实和这个一样,光化学柱后衍生器具有以下特点:1、无需使用化学物质(省钱的同时,也避免操作人员接触有毒化学物质);2、增加 HPLC 仪器的寿命(没有腐蚀性酸流经毛细管);3、无需冲洗步骤;4、结果与电化学方法(澳衍生)一致。5、黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的最低检测限均小于0.5 PPB。6、符合湾O湾C 2005.08,湾O湾C2008.02,湾O湾C 湾a 11-05,中国台湾标准(食宇0981800370号公告)和欧盟药典2.8.18 标准分析方法。符合中国国家标准和进出口检验标准听说普瑞邦出了新型的光化学后衍生器MDU,不知道跟这个有什么区别,有什么特殊的功能吗?谁知道吗?

  • 新技术—光化学柱后衍生器

    黄曲霉毒素(AFT)B1和G1显示天然荧光性,因此B1和G1在检测之前必须进行衍生。以前用我们实验室用的电化学衍生。费时费力,应用的化学药还腐蚀色谱仪而且对我们这些操作人员有毒副作用,现在我们实验室用的黄曲霉毒素光化学衍生器(Pribolab® MDU)是一款新型的柱后衍生器,换适用于当前较为流行的UPLC。我们这个方法得出的结果与电化学方法一致但其不使用任何腐蚀性试剂,HPLC的使用寿命将会增加,且不需要额外的清理工作,更加省时省力省心。 黄曲霉毒素光化学衍生器实现了对黄曲霉毒素在线衍生和检测,有效提高检测效率,准确性,检测灵敏度以及重复性,此方法已被AOAC认可。1.衍生时间缩短(大致5分钟即可完成)2.无需使用化学物质3.增加HPLC仪器的寿命4.无需冲洗步骤。5.结果与电化学方法(溴衍生)一致6.适用于超高效液相色谱仪(UPLC)

  • 光化学柱后衍生装置到底有啥子作用?

    由于黄曲霉毒素B1和G1只显示天然荧光性,因此需要将其进行衍生,提高其荧光强度后才能准确测定含量,光化学柱后衍生器可以取代传统的电化学衍生法,在线对黄曲霉毒素B1、G1进行衍生,不需要任何化学试剂,无需清洗仪器,减少对色谱仪的腐蚀,同时更好的保护操作人员,用于液相色谱荧光法检测黄曲霉毒素,有效提高检测的灵敏度。符合AOAC 2005.08,AOAC2008.02,AOAC Aa 11-05,中国台湾标准(食字0981800370号公告)和欧盟药典2.8.18标准分析方法。用液相色谱荧光检测法进行测定时先将黄曲霉毒素从相应的基质中提取,经免疫亲和柱(净化后进行紫外光照射,黄曲霉毒素B1和G1被羟基化,从而产生稳定可测量的荧光性。其它的黄曲霉毒素(B2,G2,M1,M2)的化学及测量相关特性在此步中不变,然后进行检测即可。本衍生器还可应用于巴比妥酸盐、氨基酸、多肽、烟酸/烟酰胺、维生素及磺胺类药物的分析。

  • PriboFast®KRC 光化学柱后衍生器HPLC 黄曲霉毒素实时在线衍生

    PriboFast®KRC 光化学柱后衍生反应器广泛应用于液相色谱检测分析, 使用时置于色谱柱和检测器之间,进行柱后连续光化学衍生反应提高荧光、紫外、电化学检测和化学发光检测器的灵敏度和响应的选择性。技术特点:1. 在线对黄曲霉毒素B1、G1进行衍生,重现性好;不需要任何化学衍生试剂,减少了液相系统的清洗工作,延长了其使用寿命。2.黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的最低检测限在0.5ppb以下。可以同时进样,对黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2,M1, M2同时进行检测。3.安装、操作简单(5分钟即可投入使用),使用寿命长。4.符合AOAC 2005.08, AOAC 2008.02,AOCS Aa 11-05,中国台湾标准(食字第0981800370 号公告)和欧盟药典 2.8.18标准分析方法5.型号: PriboFast® KRC, 厂家:新加坡 Pribolab Pte. Ltd.【较传统的电化学衍生相比具有如下优点】 无需使用化学物质(省钱的同时,也避免操作人员接触有毒化学物质); 增加 HPLC 仪器的寿命(没有腐蚀性酸流经毛细管); 无需冲洗步骤; 结果与电化学方法(溴衍生)一致。光化学柱后衍生光化学反应装置除应用于黄曲霉毒素检测外, 还可以应用于大量的巴比妥酸盐、氨基酸、多肽、黄曲霉毒素、维生素及磺胺类药物等分析。HPLC 法检测磺胺类药物时, 还能够增强磺胺类药物的荧光强度:磺胺嘧啶(Sulfadiazine),磺胺吡啶(Sulfapyridine),磺胺甲基嘧啶(Sulfamerazine),磺胺二甲嘧啶(Sulfamethazine),磺胺对甲氧嘧(Sulfamethoxydiazine),磺胺喹噁啉(Sulfaquinoxaline),灵敏度达到10ppb 左右

  • 求各地柱后光化学衍生器历年招标参数要求

    如题目,需要各地柱后光化学衍生器招标参数要求,往年的也行,全国各地都不限,各检测实验室自己的参数要求也行,多多益善,多多益善http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09510.gif

  • 大家对柱后光化学衍生器的参数需求是什么样的?

    光化学衍生器可有效放大黄曲霉毒素B1、G1的信号,具有不用试剂,使用方便无害,不需额外装置,灵敏度高,重现性好等诸多优点,是HPLC方法检测样品中黄曲霉毒素B1&G1的好搭档。目前市场上也有不少厂家在做此产品,诸位使用者对光化学衍生器的参数具体要求是怎样的呢?有没有招标参数数据支持?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif

  • 液相柱后衍生问题

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]主机安捷伦,自带皮克林柱后衍生(双泵衍生),由于一些原因,使用效果不尽人意,现在想换柱后衍生装置(皮克林不再考虑),想问下都有哪些主流品牌柱后衍生(非光化学衍生),目前只知道有岛津,但是不知道岛津能不能连一起用,最好推荐一线品牌,能有具体型号更好,多谢。

  • 【原创大赛】【仪器说】+柱后衍生重装记

    【原创大赛】【仪器说】+柱后衍生重装记

    [align=center]【仪器说】+柱后衍生重装记[/align] 单位安装了安捷伦LC1260液相色谱+柱后衍生装置,因种种原因柱后衍生装置一直闲置,近期因扩项需要用到柱后衍生装置,找出后发现因几次搬动连接管线全都没有了。安装工程师现场培训的内容忘的不剩下什么了,全英文说明书中几张配图也模糊不清。为了重新安装使用颇费了一番功夫,现将经验总结如下。[b] 一、链接柱后衍生各管路[/b] 查询资料、咨询工程师,最后参照工程师发给的图片和说明书中所示将柱后衍生各管路链接好,如下图所示。[align=center][img=,422,426]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010832456134_2830_2741071_3.jpg!w422x426.jpg[/img][/align][align=center]图1:柱后衍生管路链接图[/align] 两个带白头的细管分别链接柱后衍生试剂A、B;上边两个透明粗管链接70%甲醇水洗液;下边两个透明粗管链接废液瓶。[b] 二、润洗柱后衍生各管路[/b] 将液相与柱后衍生链接后,发现柱后衍生因长时间未用,泵腔内燥,需要先用纯甲醇润洗管路。具体方法如下: 1、将液相与柱后衍生断开(不接柱子和检测器,把链接柱子和检测器的管路放入废液瓶)。 2、把两个衍生管路和清洗管路都放入纯甲醇溶液中,设流速为1.0,运行30分钟。 3、旋转下边黑色旋钮,拧松(逆时针旋转3-4圈),用仪器所配的针管向外抽液,至有小股液体流出,钮紧旋钮,再设置检测所需要温度、流速。 4、衍生运行5分钟,开始进样。 进样后发现衍生效果不好,工程师建议用小流量润洗柱后衍生一夜。具体操作:将液相与柱后衍生断开(不接柱子和检测器,把链接柱子和检测器的管路放入废液瓶)。把两个衍生管路和清洗管路都放入纯甲醇溶液中,设流速为0.1,运行10个小时。再次进样,衍生效果正常。[b] 三、链接柱后衍生与液相色谱仪[/b] 把柱后衍生与液相色谱仪链接起来。[align=center][img=,513,351]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010833110770_9936_2741071_3.jpg!w513x351.jpg[/img][/align][align=center]图2:柱后衍生与液相色谱仪链接图[/align][b] 四、操作中注意事项[/b] 1、开机时先开液相,再开衍生;关机时先关衍生,再关液相。 2、甲醇水洗液3-5天要更换一次。 3、新衍生瓶要用纯甲醇浸泡一周方可使用。 通过以上操作,本我深刻体会到检测工作留图很重要,方字记录可能会忘记,图片记录生动形象、通俗易懂,一看就会。

  • 柱后衍生

    做液相柱后衍生测生活饮用水的呋喃丹和草甘膦 为什么基线特别差啊 我在网上看到有些是直接买的衍生剂 想请问一下 一般做这个的柱后衍生的衍生剂是买的现成的还是自己配的?

  • 色谱仪的柱前衍生和柱后衍生

    色谱仪的衍生化主要是为了提高目的物的可检测性。对于气相色谱,主要是为了增强目的物的挥发性或改善目的物的极性。对于液相色谱仪,主要是为了提高检测器对目的物的响应。一、衍生化分类:  1、柱前衍生:在分析物经过色谱柱前与衍生剂反应,反应产物在色谱柱上实现分离,实际分离的是衍生产物,检测的也是衍生产物。  2、柱后衍生:分析物在色谱柱中实现分离后,在衍生池内与衍生剂反应,检测的是衍生产物。二、适用的化合物:  生物酸、生物碱、胺类、抗生素和氨基酸类等。三、衍生化要求:  1、衍生剂必须过量且稳定。衍生剂不过量,反应不完全,检测不充分。衍生剂不稳定,重现性差。  2、衍生剂、衍生产物和衍生副产物容易分离。只能检测到衍生产物最好。  3、衍生反应快速、完全。四、柱前衍生特点:  1、优点:   (1)相对自由地选择反应条件。   (2)不存在反应动力学的限制。   (3)衍生副产物可进行预处理。   (4)容易允许多步反应的进行。   (5)有较多的衍生剂可选择。   (6)不需要复杂的仪器设备。  2、缺点:   (1)形成的衍生副产物可能对色谱分离造成较大困难。   (2)在衍生化过程中,容易引入杂质,或损失样品。五、柱后衍生特点:  1、优点:   (1)重现性好,影响因素少,引入物质比较少。   (2)分析物可以在其原有的形式下进行分离,容易选用已有的分析方法。  2、缺点:   (1)对于一定的溶剂和有限的反应时间来说,目前只有有限的反应可供选择。   (2)可能有扩散问题。   (3)需要额外的仪器设备。

  • 柱后衍生技术的应用

    [color=black] 柱后衍生技术的应用[/color][color=black] [/color][color=black]在[/color][color=black]HPLC[/color][color=black]分析中,[/color][color=black]最常用的检测器为[/color][color=black]UV/VIS[/color][color=black]或荧光检测器,但是很多物质因不具有发色基团或不能产生荧光,或者很难与背景区分以致不能被检测。衍生化能够将一些因上述原因不能被分析的样品通过化学反应,转化为带有发色基团或能够产生荧光的可分析化合物,在某些情况下可以使检测灵敏度提高几个数量级,这使得[/color][color=black]HPLC[/color][color=black]应用得以被广泛地延伸。[/color][color=black]衍生化技术分为柱前衍生和柱后衍生两类。[/color][color=black]而[/color][color=black]柱后衍生化技术是常用的一种在线处理技术。该技术为介质中痕量药物的分析和弱紫外吸收物质的分析开辟了广阔的应用前景,在食品中残留农药检测、氨基酸分析、无机离子分析、生物毒素检测、兽药分析及体内药物分析等领域有着广泛的应用。与柱后衍生相比,柱前衍生因存在反应时间长、操作步骤烦琐、重现性差、分析测定不易连续化和自动化等不足而逐渐被柱后衍生所取代。在近年来颁布的食品标准中,柱后衍生的应用也呈现逐年递增的趋势。[/color][color=black]柱后衍生系统是将[/color][color=black]HPLC[/color][color=black]的洗脱液与衍生试剂混合,混合溶液在一定的时间内通过反应器完成反应。如果反应速度慢,可通过反应器加热加快速度。有些反应则需要加入两种溶剂。最后混合液进入检测器使衍生反应生成物被检测。一个完善的柱后衍生系统由计量泵、脉冲阻尼器、加热线圈、安全装置等部分组成,以确保提供安全、可靠的数据。[/color][color=black]下面列举了若干柱后衍生法在食品标准当中的应用:[/color] [table=851][tr][td] [align=center][b][color=white]标准号[/color][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][color=white]被测物质[/color][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][color=white]衍生化试剂[/color][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][color=white]衍生温度[/color][/b][/align] [align=center][b][color=white](℃)[/color][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][color=white]检测方法[/color][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][color=white]检测器[/color][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][color=white]检测限[/color][/b][/align] [align=center][b][color=white](参考标准)[/color][/b][/align] [/td][/tr][tr][td][b][color=white]SN/T 3138-2012[/color][/b][/td][td]出口面制品中溴酸盐[/td][td] [align=left]氢碘酸[/align] [/td][td] [align=center]80[/align] [/td][td]柱后衍生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法[/td][td]紫外[/td][td]0.1 mg/kg[/td][/tr][tr][td][b][color=white]SN/T 0122-2011[/color][/b][/td][td]进出口肉及肉制品中甲萘威[/td][td] [align=left]水解:NaOH溶液[/align] [align=left]衍生:OPA溶液[/align] [/td][td] [align=center]水解:100[/align] [align=center]衍生:室温[/align] [/td][td]柱后衍生反相色谱法(C18)[/td][td]荧光[/td][td]0.005 mg/kg[/td][/tr][tr][td][b][color=white]GB 5413.26-2010[/color][/b][/td][td]婴幼儿食品和乳品中牛磺酸的测定[/td][td] [align=left]OPA溶液[/align] [/td][td] [align=center]室温[/align] [/td][td]柱后衍生钠[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法[/td][td]荧光[/td][td]0.5 mg/100g[/td][/tr][tr][td][b][color=white]GB/T 23212-2008[/color][/b][/td][td]牛奶和奶粉中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2[/td][td] [align=left]过溴化溴化吡啶[/align] [/td][td] [align=center]35[/align] [/td][td]柱后衍生反相色谱法(C18)[/td][td]荧光[/td][td]0.001~0.05 μg/kg[/td][/tr][tr][td][b][color=white]农业部[/color][color=white]1025[/color][color=white]号公告[/color][color=white]-1-2008[/color][/b][/td][td]牛奶中氨基苷类多残留[/td][td] [align=left]OPA[/align] [align=left]2-巯基乙醇[/align] [/td][td] [align=center]45[/align] [/td][td]柱后衍生阳离子交换色谱法[/td][td]荧光[/td][td]10~25 μg/L[/td][/tr][tr][td][b][color=white]NY/T 761-2008[/color][/b][/td][td]蔬菜和水果中氨基甲酸酯类农药多残留[/td][td] [align=left]水解:NaOH溶液[/align] [align=left]衍生:OPA溶液[/align] [/td][td] [align=center]水解:100[/align] [align=center]衍生:室温[/align] [/td][td]柱后衍生反相色谱法(C18)[/td][td]荧光[/td][td]0.008~0.02 mg/kg[/td][/tr][tr][td][b][color=white]GB/T 21164-2007[/color][/b][/td][td]蜂王浆中链霉素、双氢链霉素残留[/td][td] [align=left]衍生剂1:1,2-萘醌-4-磺酸钠[/align] [align=left]衍生剂2:NaOH[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td]柱后衍生反相色谱法(C8)[/td][td]荧光[/td][td]0.02、0.08 mg/kg[/td][/tr][tr][td][b][color=white]SN/T 1736-2006[/color][/b][/td][td]进出口蜂蜜中黄曲霉毒素[/td][td] [align=left]碘[/align] [/td][td] [align=center]70[/align] [/td][td]柱后衍生反相色谱法(C18)[/td][td]荧光[/td][td]0.5 μg/kg[/td][/tr][tr][td][b][color=white]SN/T 1775-2006[/color][/b][/td][td]进出口蜂王浆及蜂王浆冻干粉中链霉素残留量[/td][td] [align=left]衍生剂1:1,2-萘醌-4-磺酸钠[/align] [align=left]衍生剂2:NaOH[/align] [/td][td] [align=center]室温[/align] [/td][td]柱后衍生反相色谱法(C18)[/td][td]荧光[/td][td]0.01、0.02 mg/kg[/td][/tr][/table][color=black] [/color]柱后衍生除应用在以上在食品标准当中外,还在其它多种食品中的氨基酸,黄酮类,萜类,氨基糖苷类、磺胺类、四环素类、聚醚类等抗生素,氨基甲酸酯、除草剂等农药残留,以及黄曲霉毒素、河豚毒素、生物性贝类毒素等生物毒素等食品分析中有着广泛应用。相对于色谱-质谱联用技术,它的应用成本较低,对分析条件要求不是很严格,因此作为常规液相色谱分析法的重要补充,其发展和应用对解决食品分析中的若干问题有着相当重要的现实意义。

  • 【仪器说】+柱后衍生重装记

    【仪器说】+柱后衍生重装记

    [align=center]【仪器说】+柱后衍生重装记[/align] 单位安装了安捷伦LC1260液相色谱+柱后衍生装置,因种种原因柱后衍生装置一直闲置,近期因扩项需要用到柱后衍生装置,找出后发现因几次搬动连接管线全都没有了。安装工程师现场培训的内容忘的不剩下什么了,全英文说明书中几张配图也模糊不清。为了重新安装使用颇费了一番功夫,现将经验总结如下。[b] 一、链接柱后衍生各管路[/b] 查询资料、咨询工程师,最后参照工程师发给的图片和说明书中所示将柱后衍生各管路链接好,如下图所示。[align=center][img=,422,426]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010813332316_6632_2741071_3.jpg!w422x426.jpg[/img][/align][align=center]图1:柱后衍生管路链接图[/align] 两个带白头的细管分别链接柱后衍生试剂A、B;上边两个透明粗管链接70%甲醇水洗液;下边两个透明粗管链接废液瓶。[b] 二、润洗柱后衍生各管路[/b] 将液相与柱后衍生链接后,发现柱后衍生因长时间未用,泵腔内燥,需要先用纯甲醇润洗管路。具体方法如下: 1、将液相与柱后衍生断开(不接柱子和检测器,把链接柱子和检测器的管路放入废液瓶)。 2、把两个衍生管路和清洗管路都放入纯甲醇溶液中,设流速为1.0,运行30分钟。 3、旋转下边黑色旋钮,拧松(逆时针旋转3-4圈),用仪器所配的针管向外抽液,至有小股液体流出,钮紧旋钮,再设置检测所需要温度、流速。 4、衍生运行5分钟,开始进样。 进样后发现衍生效果不好,工程师建议用小流量润洗柱后衍生一夜。具体操作:将液相与柱后衍生断开(不接柱子和检测器,把链接柱子和检测器的管路放入废液瓶)。把两个衍生管路和清洗管路都放入纯甲醇溶液中,设流速为0.1,运行10个小时。再次进样,衍生效果正常。[b] 三、链接柱后衍生与液相色谱仪[/b] 把柱后衍生与液相色谱仪链接起来。[align=center][img=,513,351]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010814050458_9969_2741071_3.jpg!w513x351.jpg[/img][/align][align=center]图2:柱后衍生与液相色谱仪链接图[/align][b] 四、操作中注意事项[/b] 1、开机时先开液相,再开衍生;关机时先关衍生,再关液相。 2、甲醇水洗液3-5天要更换一次。 3、新衍生瓶要用纯甲醇浸泡一周方可使用。 通过以上操作,本我深刻体会到检测工作留图很重要,方字记录可能会忘记,图片记录生动形象、通俗易懂,一看就会。

  • 【分享】柱前衍生和柱后衍生

    1、为什么要衍生?衍生化最为主要的目的就是提高目的物的可检测性。对于GC来讲,多数是为了增强目的物挥发性或者改善目的物极性;对于HPLC来讲多数是为了提高检测器对目的物的相应。2、衍生化分类:柱前衍生和柱后衍生。柱前衍生是在经过分析柱前使分析物与衍生剂反应,反应产物在分析柱上实现分离,实际分离的是衍生产物,检测的也是衍生产物;柱后衍生是分离物在分析柱中实现分离后,在衍生池内与衍生剂反应,在柱子中分离的是目的物,在检测器处检测的衍生产物。3、适用的化合物:生物酸/碱、胺类、抗生素(聚醚类抗生素多见)和氨基酸类。4、衍生化要求?1)衍生剂必须过量且稳定;不过量反应不完全,检测不充分。不稳定,重现性差。2)衍生物、衍生产物和衍生副产物至少是好分离的。当然如果只能检测到衍生产物最好。3)衍生反快速完全。反应慢,柱前衍生还可以,但柱后不行。因为流速固定,衍生池管路长度一定,留给衍生化的时间是一定的。柱前衍生可以在系统外等衍生完毕后进样,但也是影响效率的。5、两种衍生比较柱前衍生优点是,对设备要求不高,可以手工衍生,而且对衍生时间要求相对宽泛。缺点是,引入了过多的物质,如:衍生剂、衍生产物(当然这个是检测需要的)和衍生副产物,对柱子有潜在的负面影响,另如采用手工衍生也会引入过多的认为因素。柱后衍生优点是,重现性好,认为因素少,引入物质比较少。缺点是,可能有扩散问题,在柱子中分离结束后,就存在扩散,如果衍生慢(必然流速低)、管路长扩散问题就会比较严重,再有就是要求有一套外源的泵系统和一个检测池,对于设备要求较高。

  • 色谱仪的柱前衍生和柱后衍生

    色谱仪的衍生化主要是为了提高目的物的可检测性。对于气相色谱,主要是为了增强目的物的挥发性或改善目的物的极性。对于液相色谱仪,主要是为了提高检测器对目的物的响应。一、衍生化分类:1、柱前衍生:在分析物经过色谱柱前与衍生剂反应,反应产物在色谱柱上实现分离,实际分离的是衍生产物,检测的也是衍生产物。2、柱后衍生:分析物在色谱柱中实现分离后,在衍生池内与衍生剂反应,检测的是衍生产物。二、适用的化合物:生物酸、生物碱、胺类、抗生素和氨基酸类等。三、衍生化要求:1、衍生剂必须过量且稳定。衍生剂不过量,反应不完全,检测不充分。衍生剂不稳定,重现性差。2、衍生剂、衍生产物和衍生副产物容易分离。只能检测到衍生产物最好。3、衍生反应快速、完全。四、柱前衍生特点:1、优点:(1)相对自由地选择反应条件。(2)不存在反应动力学的限制。(3)衍生副产物可进行预处理。(4)容易允许多步反应的进行。(5)有较多的衍生剂可选择。(6)不需要复杂的仪器设备。2、缺点:(1)形成的衍生副产物可能对色谱分离造成较大困难。(2)在衍生化过程中,容易引入杂质,或损失样品。五、柱后衍生特点:1、优点:(1)重现性好,影响因素少,引入物质比较少。(2)分析物可以在其原有的形式下进行分离,容易选用已有的分析方法。2、缺点:(1)对于一定的溶剂和有限的反应时间来说,目前只有有限的反应可供选择。(2)可能有扩散问题。(3)需要额外的仪器设备。来源:互联网

  • 【资料】液相色谱的柱前衍生和柱后衍生

    1、为什么要衍生?  衍生化最为主要的目的就是提高目的物的可检测性。对于GC来讲,多数是为了增强目的物挥发性或者改善目的物极性 对于HPLC来讲多数是为了提高检测器对目的物的相应。  2、衍生化分类:柱前衍生和柱后衍生。柱前衍生是在经过分析柱前使分析物与衍生剂反应,反应产物在分析柱上实现分离,实际分离的是衍生产物,检测的也是衍生产物 柱后衍生是分离物在分析柱中实现分离后,在衍生池内与衍生剂反应,在柱子中分离的是目的物,在检测器处检测的衍生产物。  3、适用的化合物:生物酸/碱、胺类、抗生素(聚醚类抗生素多见)和氨基酸类。  4、衍生化要求?  1)衍生剂必须过量且稳定 不过量反应不完全,检测不充分。不稳定,重现性差。  2)衍生物、衍生产物和衍生副产物至少是好分离的。当然如果只能检测到衍生产物最好。  3)衍生反快速完全。反应慢,柱前衍生还可以,但柱后不行。因为流速固定,衍生池管路长度一定,留给衍生化的时间是一定的。柱前衍生可以在系统外等衍生完毕后进样,但也是影响效率的。  5、两种衍生比较  柱前衍生优点是,对设备要求不高,可以手工衍生,而且对衍生时间要求相对宽泛。缺点是,引入了过多的物质,如:衍生剂、衍生产物(当然这个是检测需要的)和衍生副产物,对柱子有潜在的负面影响,另如采用手工衍生也会引入过多的认为因素。  柱后衍生优点是,重现性好,人为因素少,引入物质比较少。缺点是,可能有扩散问题,在柱子中分离结束后,就存在扩散,如果衍生慢(必然流速低)、管路长扩散问题就会比较严重,再有就是要求有一套外源的泵系统和一个检测池,对于设备要求较高。

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    大家工作中作黄曲霉毒素B1时,测定用的衍生装置是哪种的:柱后衍生泵?光化学衍生装置?还是电化学衍生装置?它们的哪种衍生方式性价比更高?

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    液相色谱柱后衍生器的应用

    [img=衍生后,690,1226]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201051137553119_1707_5228731_3.jpg!w690x1226.jpg[/img][img=衍生前,690,1227]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201051137553597_8900_5228731_3.jpg!w690x1227.jpg[/img]液相色谱柱后衍生器安装前后的比较图,与厂家给出的衍生图区别很大,这边问下有经验的老师:是我们液相加柱后衍生只要能够将目标衍生物加大检测量能够出峰就行,还是必须要根据标准品的出峰时间及峰面积来判断

  • 【原创大赛】柱后光化学衍生-HPLC法同时测定大米中5种拟除虫菊酯

    【原创大赛】柱后光化学衍生-HPLC法同时测定大米中5种拟除虫菊酯

    99.0%,国家标准物质信息中心;乙腈、正己烷和丙酮,色谱纯,美国Tedia公司;实验用水为超纯水系统制得,18MΩ•cm,25 ℃。1.3 仪器分析条件色谱柱:CNW Athena C18-WP (250mm×4.6mm ,5μm);流动相:乙腈:水=76:24;流速:1.0mL/min;进样体积:20μL;柱温:30℃;荧光检测器:激发波长210nm,发射波长320nm。二极管阵列检测器:检测波长为210nm。1.4 样品处理大米样品经粉碎机充分粉碎后过备用,称取2.5g试样于50mL离心管中。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407251046_507843_1669358_3.jpg加入10mL正己烷和丙酮溶液(V:V/1:1),均质并超声提取10min,离心后取上清液,重复提取3次http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407251049_507844_1669358_3.jpg合并提取液,并在35℃水浴中减压旋转蒸发至约1mLhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407251051_507846_1669358_3.jpg将浓缩后的提取液加到活化后的CNWBOND GCB固相萃取柱中,接着用10mL正己烷和丙酮溶液(V:V/1:1)洗脱,收集全部洗脱液,氮气吹干,并重新溶于2mL正己烷和丙酮溶液(V:V/1:1)。将上述2mL净化液加到活化后的CNWBOND Florisil固相萃取柱中,然后用10mL正己烷和丙酮溶液(V:V/1:1)洗脱,收集全部洗脱液,氮气吹干,用正己烷定容至2mL,经0.45μm滤膜过滤后进样分析。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407251055_507847_1669358_3.jpgCNWBOND GCB固相萃取柱使用前用5mL正己烷和丙酮溶液(V:V/1:1)活化CNWBOND Florisil固相萃取柱使用前用5mL正己烷活化。1.5 标准溶液的配制 分别准确称取一定质量的甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯和氯菊酯标准品,用正己烷配制成浓度为100ug/mL的标准储备液,放置于4℃冰箱中避光保存。2.结果与讨论2.1检测方法的选择 分别采用二极管阵列检测器、荧光检测器和柱后光化学衍生-荧光检测器对相同浓度的5种菊酯混合标准溶液进行测定。结果如下图所示,从图中可以看出,采用荧光检测器测定时,5种菊酯类农药中仅甲氰菊酯、氰戊菊酯和氯菊酯有微弱的荧光响应;采用[f

  • 【求助】柱前衍生和柱后衍生是不是可以这样理解?

    比如说做阿维菌素的时候,我就是先衍生好样品还有标准品什么的,然后在液相色谱上用荧光检测器检测——这样可以理解为柱前衍生;反之,如确证或者在做黄曲霉素的时候,我要在进荧光检测器之后接一个衍生池来完成衍生目的,这样可以理解为柱后衍生吧???请指教,并谢谢!

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