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空气甲醇浓度检测

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空气甲醇浓度检测相关的论坛

  • 《空气和废气监测分析方法 》气相色谱法（B）测甲醇

    我用《空气和废气监测分析方法 》[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法（B）（第四版 增补版 国家环境保护总局 2007年）测甲醇，用安捷伦7890B，FID检测器，db-wax的柱子，进样口230度，80℃（1min），10℃/min到130℃（1min），检测器250摄氏度，结果进样重复性特别差，同一个样重复进5次，每次面积都差很多，用不同浓度的标准品走，面积和浓度也完全不成比例，高浓度有时候面积还低，我想是不是因为我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]直接进水样测甲醇的原因，但同事说她以前都是直接进水样，都可以的，她以前用的岛津的仪器。

  • 液相萘甲醇最小检测浓度出峰分不开

    岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]LC-2050C检测萘甲醇10-7作为最小检测浓度检测，萘出峰的位置有一个干扰峰，和萘连在一起分不开，使用国标方法1.0ml/min,纯甲醇流动相，254nm，C18色谱柱，不知道怎么解决[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307071919382376_87_4061075_3.png[/img]

  • 高浓度甲烷、甲醇、甲醛、甲酸检测问题

    本人目前研一，老板给了个新课题。甲烷部分氧化，纯的甲烷和氧气进样，产物主要为甲醇、甲醛、甲酸，氢气和一氧化碳。浓度大概为0.1%-5%（1000ppm-50000ppm）。目前这边又两台GC可选，一台为FID+TCD，一台为FID+ECD。不知道可否满足直接检测，还是我需要将液体样品冷凝下来用MS测。

  • 近期检测了几个品牌白酒的甲醇，感觉甲醇浓度都高于标准不少

    近期检测了几个品牌白酒的甲醇，感觉甲醇浓度都高于标准不少我在想应该是我出问题了，不可能每个品牌都不合格啊我寻找问题，两个地方和国标不是很一致。1、配置甲醇标准溶液和叔戊醇标准溶液时，应该是用40%乙醇溶液作为溶剂，我误用了100%的乙醇溶液[img=,690,346]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404181535439695_6396_5979722_3.jpg!w690x346.jpg[/img]2、我买的甲醇标准溶液是30000 ug/ml的，叔戊醇是20000 ug/ml，我分别稀释到了甲醇（3000 ug/ml）和叔戊醇（2000 ug/ml）然后曲线点[size=16px]是150、300、450、600、900 ug/ml，然后分别取了1ml于进样小瓶中，然后在1ml标准溶液中加入了0.1ml的叔戊醇（2000 ug/ml）[/size]和国标的区别是：国标的甲醇标准溶液是5000 ug/ml，叔戊醇是20000 ug/ml的国标的曲线是100、200、400、 800、1000 ug/ml，而且是取10ml的标准溶液，然后在10ml的标准溶液加入0.1ml 叔戊醇（20000 ug/ml）但是我做了3次，都多个品牌不合格，而且中间我以为旧标准溶液可能是挥发失效了，于是换过一次新的甲醇和叔戊醇标准溶液，但是配置时误用了100%的乙醇溶液。最终还是不合格。求各位专家帮我分析看看

  • 液相色谱检定中，萘甲醇溶液最小检测浓度

    液相色谱检定中，注入低浓度萘甲醇溶液后，会出现一个和萘相当高度的鬼峰，和一个负峰转正峰的峰，最后是萘的峰，这个鬼峰和负峰是怎么来的呢？此外在计算最小检测浓度的公式里，用的噪声是从采集开始到结束时间段里的噪声呢还是需要选取一段比较平缓的基线噪声呢？

  • 化妆品中甲醇的检测方法（气相色谱法）

    化妆品中甲醇的检测方法（气相色谱法）

    化妆品中甲醇的检测方法（气相色谱法）（征求意见稿）1 范围 本方法规定了气相测定色谱化妆品中甲醇的含量。 本方法适用于含乙醇或异丙醇化妆品中甲醇的测定。2 方法提要样品在经过气-液平衡、直接提取或蒸馏后，采用气相色谱分离，氢火焰离子化检测器检测，根据保留时间定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。本方法甲醇的检出限：气-液平衡法，分流比20:1，取样量为1g时，检出浓度20 mg/kg，定量浓度80mg/kg；直接法，分流比50:1，取样量为2g时，检出浓度25 mg/kg，定量浓度100mg/kg；蒸馏法，分流比50:1，取样量为10g时，检出浓度25 mg/kg，定量浓度100mg/kg。3 试剂和材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯。水为GB/T6682规定的一级水。3.1 高纯氮（99.999%）3.2 高纯氢（99.999%）3.3 无油压缩空气，经装5Å分子筛的净化管净化。3.4 无甲醇乙醇（色谱纯）：取 1.0 μl 注入色谱仪，应无杂峰出现，无甲醇检出。3.5 乙醇：取无甲醇乙醇（3.4）75 ml，用水稀释至 100 ml。3.6 甲醇（标准品，99.8%）3.7 氯化钠。4 仪器和设备4.1 气相色谱仪，配有氢火焰离子化检测器（FID）。4.2 微量进样器或自动进样装置4.3 顶空进样器。4.4 顶空瓶：20 ml。4.5 分析天平。4.6 全磨口水浴蒸馏装置。5 分析步骤5.1标准系列配制5.1.1 甲醇标准溶液取甲醇标准品（3.6）约1 g（精确至0.0001 g） 置于100 ml容量瓶中，用无甲醇乙醇（3.4）定容，得10 g/L甲醇标准溶液。5.1.2 气-液平衡法标准溶液系列取（5.1.1）甲醇标准溶液0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、4.0 ml 于10 ml容量瓶中，用无甲醇乙醇（3.4）定容，配制成0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、4.0 g/L的标准系列溶液，取标准系列溶液各1.0 ml分别置于顶空瓶中，加 75％乙醇（3.5）10.0 ml，顶空盖密封，摇匀，备用。5.1.3 直接法标准溶液系列取（5.1.1）甲醇标准溶液0.1、0.25、0.50、1.0、2.0 ml 于50 ml容量瓶中，用无甲醇乙醇（3.4）定容，配制成0.02、0.05、0.1、0.2、0.4 g/L的标准系列溶液，摇匀，备用。5.1.4 蒸馏法标准溶液系列取（5.1.1）甲醇标准溶液0.5、1.0、2.0、5.0、10.0 ml 于250 ml蒸馏烧瓶中，加水50 ml，氯化钠（3.7） 2.0 g，无甲醇乙醇（3.4）35 ml，水浴加热蒸馏，收集蒸馏液于50.0 ml容量瓶中，至接近刻线，加无甲醇乙醇（3.4）定容，配制成 0.1、0.2、0.4、1.0、2.0 g/L的标准系列溶液，摇匀，备用。5.2 样品处理 5.2.1 气-液平衡法取样品约1 g（精确至0.01 g）于顶空瓶（4.4）中，加75％乙醇（3.5）10 .0ml，密封后振摇，置于顶空进样器中，70 ℃平衡20 min，取气液平衡后的液上气体作为待测样品。 5.2.2 直接法取样品约2 g（精确至0.01 g）于10 ml刻度管中，加无甲醇乙醇（3.4）定容，振摇，涡旋混匀，超声提取15 min，5000 rpm离心10 min，取上清液0.45μm滤膜过滤作为样品溶液。 5.2.3 蒸馏法取样品约10 g（精确至0.01 g）于蒸馏瓶中（4.6），加水50 ml，氯化钠（3.7）2.0 g，无甲醇乙醇（3.4）35 ml，水浴加热蒸馏，收集蒸馏液于50.0 ml容量瓶中，至接近刻线，加无甲醇乙醇（3.4）定容，作为样品溶液。 5.3 参考气相条件5.3.1 顶空进样器参考条件 a） 汽化室温度：70 ℃； b） 汽液平衡时间：20 min； c） 进样时间：0.03 min（1.2 ml，根据气相色谱状况优化选择）。5.3.2 气相色谱参考条件a） 色谱柱：毛细管色谱柱，DB-WAXETR，30 m × 0.32 mm （i.d.） × 1.00 µm，或相当极性；b） 载气流速：1.0 ml/min；c） 进样量：1 µL（直接法、蒸馏法）；d） 升温程序：50 ℃ 10 ℃/min 120 ℃（1 min） 40 ℃/min 230 ℃（8 min）；e） 进样方式：分流进样，分流比：20:1（气-液平衡法）；50:1（直接法、蒸馏法）；f） 进样口温度：230 ℃；g） 检测器温度：250 ℃；h） 高纯氢气流量40 ml/min；i） 高纯空气流量400 ml/min。5.4 测定 5.4.1 标准曲线测定根据样品性质，选择5.1项下相应标准系列溶液，注入气相色谱仪，按5.3气相条件测定，记录峰面积，以峰面积-浓度（g/L）作图，得到标准溶液曲线方程。5.4.2 样品测定按5.2项下相应方法处理取得待测样品溶液，注入气相色谱仪，按5.3气相条件测定，根据峰保留时间定性，峰面积定量，代入5.4.1标准溶液曲线方程，得到甲醇质量浓度，按“6.1”计算样品中甲醇含量。6 分析结果的表述6.1 计算 ω（CH3OH）=ρXVX1000/m式中：ω（CH3OH）—— 样品中甲醇的质量分数，单位mg/kg；ρ —— 测试溶液中甲醇的质量浓度，单位g/L；V —— 样品定容体积，单位为ml；m —— 样品取样量，单位g。在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对值不得超过算术平均值的15%。6.2 回收率和精密度气-液平衡法在0.1 g/L ~ 4.0 g/L浓度范围内，高低两点回收率为85%～115%，RSD≤5%。直接法在0.02 g/L ~ 0.4 g/L浓度范围内，高低两点回收率为85%～115%，RSD≤5%。蒸馏法在0.1 g/L ~ 2.0 g/L浓度范围内，高低两点回收率为85%～115%，RSD≤5%。7 色谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412060819_526044_1680138_3.jpg图1 甲醇标准溶液色谱图1 甲醇

  • 【求助】气相色谱检测甲醇问题

    用外标法检测甲醇，用水配置储备液，以色谱纯乙醇为溶剂配制甲醇含量分别为0.05%，0.10%，0.15%，0.20%，0.25%，极性柱进行分析，曲线不成线性，之前做的时候相关系数为0.99以上，但最近0.20%，0.25%两个浓度的峰面积与0.15%峰面积差不多，请高手帮忙分析下？

  • 【云唐仪器】甲醇乙醇检测仪有哪些特点

    [img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404020921056687_1843_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img]　　甲醇乙醇检测仪的特点多种多样，涵盖了从精确测量到用户友好性的多个方面。以下是对其特点的深入探讨：　　首先，高精度是甲醇乙醇检测仪的一大特点。这种设备使用先进的传感器和算法，可以精确地测量出甲醇和乙醇的浓度，误差范围极小。对于需要精确测量酒精浓度的应用，如工业生产、环境监测和公共安全等，这一点至关重要。　　其次，甲醇乙醇检测仪具有良好的选择性。这意味着它能够在复杂的化学环境中准确地识别并测量甲醇和乙醇，而不会受到其他化学物质的干扰。这种选择性使得该设备在各种环境中都能提供可靠的测量结果。　　此外，用户友好性也是甲醇乙醇检测仪的一个重要特点。大多数设备都设计得简单易用，操作人员只需进行简单的培训就可以掌握其使用方法。同时，设备的显示界面通常都非常直观，可以实时显示测量结果，使得操作人员可以迅速了解环境中的甲醇和乙醇浓度。　　最后，甲醇乙醇检测仪通常都具有较长的使用寿命和较低的维护成本。这是因为其设计通常都非常坚固耐用，可以承受恶劣的工作环境。同时，其维护也相对简单，只需要定期更换传感器和进行基本的清洁工作即可。　　综上所述，甲醇乙醇检测仪具有高精度、良好的选择性、用户友好性以及长寿命和低维护成本等特点。这些特点使得它在许多领域都有广泛的应用前景，从工业生产到环境监测，从公共安全到科研实验，都能发挥重要的作用。

  • 【讨论】做最小检测限时，甲醇的信噪比怎么也到不了3

    小弟在做最小检测限时出现了难以解决的问题： 配置了不同浓度的甲醇与丙酮的混合溶液，然后自动进样，发现最后丙酮信噪比达到2-3时，甲醇峰最低信噪比是20-30。我想因为是测各自的最低检测限，所以不应该两者混合，而是甲醇与丙酮分别配不同浓度的溶液，然后再测。但出现一个问题，甲醇溶液不管浓度多低，信噪比总是达到几十，而空白对照-水在甲醇出峰的地方也出现类似的峰，但是面积稍微小些，只是不知道是从何而来，污染应该是不存在的。且空白对照的信噪比最小也要到7.不知这个问题得怎么办？可能我没说清楚，因为是刚接触GC，所以出现的问题自己也说不清，望高手出出主意，谢谢。

  • 【求助】甲醇和杂醇油检测的问题

    最近在做白酒中甲醇和杂醇油的测试出现了一个问题，向各位高人求救。标准溶液浓度：甲醇0.3mg/ml 异丁醇0.3mg/ml 异戊醇0.3mg/ml 仪器：7890A检测器：FID色谱柱：HP-INNOWax进样口温度、柱温、流速的参数我已经试过很多参数了，但是就是没有甲醇峰。请高人帮我分析分析原因！感激不尽！！！

  • 【讨论】气相检测甲醇出现的问题

    本人配了一个高浓度的甲醇标液，分析条件恒定，在不断的进标液的过程中发现，甲醇峰突然间消失了（前面好几针都有峰的），搞不懂是怎么回事，还有就是乙醇的峰是有的，进纯甲醇也是有峰的，难道是检测器突然间灵敏度降低了，不甚了解。

  • 关于工业酒精中【甲醇】含量的检测

    公司要对进料酒精中乙醇的含量进行检测，初步通过测试溶液密度，然后查表得出其浓度，这方法测试结果的精度没有酒精计来的高，不过准确度应该还可以；但是【甲醇】跟【乙醇】的密度差不多，而且在化工行情网查到甲醇的价格比较便宜得多，担心供应商在工业酒精中加入太多【甲醇】，这样同样会使溶液的密度降低，如此查表得出来的浓度就会高！！而【甲醇】是有毒的，这样的工业酒精对员工的身体有危害，不知道有没有什么方法能检测出工业酒精中的【甲醇】含量？目前参考一篇论文【酒中甲醇含量检测方法.pdf】，里面有提供几种方法：色谱法仪器太贵，公司一般不会买；顶空法需要色谱仪，自然也没了；拉曼光谱法曲线复杂，难以辨识，且需要拉曼光谱仪；剩下目测比色法跟折光法，目测比色法精度低，成本低，但是费时，繁琐，估计不适合操作；折光法虽然简单，但是影响因素多，难以精确测量；目前我比较看好折光法，具体方法是：每种纯液体在一定温度下都有固定的折射率，是液体的特征常数之一。在20℃时，水的折射率为1.3614，当乙醇加人甲醇后，折射率会下降，下降值与加 入甲醇的量成正比。因此，测出样品的折射率，就可以 判定酒精中是否掺人甲醇，并能定量计算。这个方法不知道该如何计算？而且所谓的影响因素较多，不知道都是指哪些影响因素？小弟急需各位高手指点迷津！！！感激不尽！！！！！！！！！！！！！

  • 【转帖】甲醇残余浓度测定

    目前，食品类工业和酿酒发酵类工业是我国重要的经济产业之一，随着人民生活水平的逐步提高，人们对白酒的质量和品质有着更高的要求。国家轻工局颁发了严格的白酒质量标准，其中气相色谱仪检测白酒中甲醇等已经成为白酒生产企业中产品质量控制的必备仪器。当今色谱技术的普及与发展，以它的高灵敏度，高分离效能，高选择性和快速分析等多项优点，在诸多行业中得到了极其广泛的应用，起到了不可忽视的作用。　　2. 原理　　根据甲醇组分在DNP填充柱等温分离分析中，能够在乙醇峰前流出一个尖峰，其峰面积与甲醇含量具有线性关系，因此可用内标法予以定量分析。　　3. 仪器　　SP-3420A型气相色谱仪，配氢火焰离子化检测器（FID）；BF-2002色谱工作站（北京北分瑞利分析仪器集团有限责任公司）；微量进样器，10μL。　　4. 试剂　　4.1 无水甲醇 。　　4.2 60%乙醇溶液，应采用毛细管气相色谱法检验，确认所含甲醇低于1mg/L方可使用。　　4.3 甲醇标准溶液，3.9g/L 。以色谱纯试剂甲醇，用60%乙醇溶液准确配成体积比为0.5%的标样溶液，浓度为3.9g/L。　　4.4 乙酸正丁酯内标溶液，17.6g/L。以分析纯试剂乙酸正丁酯（含量不低于99.0%），用60%乙醇溶液配成体积比为2%的内标溶液。浓度为17.6g/L。　　5. 操作步骤　　5.1 色谱条件　　按SP-34系列仪器使用手册调整载气、空气、氢气的流速等色谱条件，并通过试验选择最佳操作条件，使甲醇峰形成一个单一尖峰，内标峰和异戊醇两峰的峰高分离度达到100%，色谱柱柱温以100℃为宜。　　5.2 校正因子f值的测定　　准确吸取1.00mL甲醇标准溶液（3.9g/L）于10mL容量瓶中，用60％乙醇稀释至刻度，加入0.20mL乙酸正丁酯内标溶液（17.6g/L），待色谱仪基线稳定后，用微量进样器进样1.0μL，记录甲醇色谱峰的保留时间及其峰面积。以其峰面积与内标峰面积之比，计算出甲醇的相对质量校正因子f值。　　5.3 样品的测定　　于10mL容量瓶中倒入酒样至刻度，准确加入0.20mL乙酸正丁酯内标溶液（17.6g/L），混匀。在与f值测定相同的条件下进样，根据保留时间确定甲醇峰的位置，并记录甲醇峰的峰面积与内标峰的面积。分析结果由BF-2002色谱工作站直接计算得出。　　6. 结果与讨论　　实验表明，该方法操作简单具有很好的重复性，同一样品两次测定值之差，不超过5％。　　该方法可同时实现白酒中甲醇、杂醇油、乙酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯等组分的定性、定量分析。

  • 【原创大赛】大口径FFAP毛细柱测定工作场所空气中甲醇

    摘要目的建立大口径毛细柱气相色谱法测定工作场所空气中甲醇。方法用硅胶管采集空气样品，超纯水解吸，DB-FFAP(30m×0.53mm×0.5um)色谱柱，氢焰离子化检测器(FID)进行测定。结果 方法的校正曲线相关系数r=0.99994，线性范围20.30ug/mL-203.0ug/ml，检出限1.9ug/ml，最低检出溶度1.3mg/m3（以1.5L样品计），相对标准偏差为0.28%-0.53%，平均解吸率为96.3%，标准样品检查结果在参考范围内。结论大口径毛细柱气相色谱法测定工作场所空气中的甲醇，方法精密度好，准确性和灵敏度高，适用于工作场所空气中甲醇的测定。1 材料和方法1.1 主要仪器安捷伦7890A气相色谱仪（带氢焰离子化检测器和7683B自动进样器）、XK96-A快速混匀器（中国姜堰市康泰医疗器材厂）、LP204万分之一电子天平(常熟市衡器厂)、安捷伦1.5mL自动进样瓶（带螺旋盖和垫片）、PC-B形空气采样器、硅胶管：溶剂解吸型，200mg/100mg硅胶。1.2 主要试剂色标甲醇（天津光复精细化工研究所）；超纯水（电阻率大于18.2MΩ×cm）。甲醇标准贮备液：于25mL容量瓶中，加入约5mL超纯水，于万分之一电子天平准确称重后，加入适量色谱甲醇，再准确称量，用超纯水稀释至刻度，由2次称量之差计算出浓度。本次试验2次称量之差计算出浓度为203.0mg/ml。甲醇标准使用液：临用时用超纯水将甲醇标准贮备液逐级稀释为2030ug/ml甲醇。1.3 原理空气中的甲醇用硅胶管采集，溶剂解吸后进样，经色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。1.4样品处理 将采过样的前后段硅胶管吸附剂分别倒入自动进样瓶中，各加入1.0mL超纯水，封闭后在混匀器上混匀1min，解吸30min。若浓度超过测定范围，可用超纯水稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。1.5色谱条件柱温：程序升温，初温50℃保持2min，以20℃/min升至120℃保持6min；进样口250℃；检测器250℃；氢气50ml/min；空气450ml/min；载气(氮气)恒压模式4psi；分流比为30:1。1.6 标准曲线的绘制取4支10mL容量瓶，分别加入0.10ml、0.25ml、0.50ml、1.00ml甲醇标准使用液，用超纯水稀释至刻度，配成20.30ug/ml、50.75ug/ml、101.5ug/ml、203.0ug/ml甲醇标准系列。将标准系列倒入4个自动进样瓶中，做好标记，放入进样盘上，自动进样1ul，以测得的峰面积对相应的甲醇浓度绘制标准曲线。1.7 样品测定样品和空白对照操作同标准系列。测得的样品峰面积减去空白对照的峰面积，由标准曲线得出样品甲醇浓度。2 结果与讨论2.1 柱温和分流比的选择因为样品的溶剂是超纯水，水蒸气不可避免的进入色谱柱，为了不给后续的进样带来影响。所以采用程序升温，开始低温(50℃)运行待甲醇完全出峰后，柱温逐渐升高，最后高温(120℃)烘烤5min[

  • 【求助】白酒中甲醇杂醇油检测的问题

    最近在做白酒中甲醇油的测试出现了几个问题，向忘各位高人求救。仪器：7890A检测器：FID色谱蛛：wax 毛细管住，30m，0.32mm，0.25um。进样口温度：250载气：1ml、min检测器温度：300尾吹25ml、min程序升温：50，5min，然后20度、min升到230，保持5min。进样体积，1ul分流比：50：1标准液浓度：3中组分约500ppm，溶剂为乙醇水（v/v 50：50）色普图：开始进的一针还能看到甲醇峰，可后面几针甲醇几乎不出峰，或者出很扁的面包峰，杂醇油2个峰的峰高和峰行也不好。之前看了不少高手的议论，说是水对毛细管住有损伤，难道是柱子伤了？看了很多文献，酒都是可以直接进毛细管拄来分析的，为什么到了我自己就不行了，犯难啊。此外，我怀疑是水份的影响之后，有纯乙醇配制了甲醇标液，2个峰分离的比较好。购买的标准液是乙醇水溶液配制的，难道我要用纯乙醇来陪标液吗？如果标液问题解决了，那酒样怎么办？酒里面也带水的，那还是有影响。难道要把酒里面的乙醇和甲醇、杂醇油先蒸出来？有没有人这样做过啊，标准和大部分文献都是直接进酒样的啊，那水份的影响如何解决？请各位老师帮帮忙，看怎么解决？帮忙判断一下，是不是我的毛细管拄坏了？还是仪器参数没有设好？还是要把样品蒸馏？如何蒸馏？谢谢。

  • 气相色谱检测甲醛和甲醇

    用的HP-PlotQ柱，升温程序35℃/5min-10℃/min-180℃/5min，进样口和检测器均为250℃，测标样的时候发现甲醇与甲醛的出峰时间一样，而且甲醛出峰峰高大于甲醇，混合进样时也只有一个峰。请问这是什么原因呢，怎么分开两者的峰呢？我想能测出混合样中甲醛的浓度。各位大神求指点，拜托了，已经搞了两个星期了，愣是弄不出来。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203271652046704_655_5573191_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203271652046605_3454_5573191_3.png[/img]

  • 工作场所空气中乙二醇能力验证样检测总结

    工作场所空气中乙二醇能力验证样检测总结

    乙二醇能力验证考核时间为2018年6月初，新标准GBZ/T 300.86-2017于2018年5月1日正式实施，原GBZ/T 160.48-2007标准作废。因此，本次能力验证样应选择新标准作为检测依据。新旧标准主要区别为乙二醇的解吸溶液，GBZ/T 160.48-2007中乙二醇的解吸液为2%的异丙醇溶液，新标准则选用甲醇作为解吸液。乙二醇在醇类化合物中极性相对较大，在检测过程中正确度及精密度差。此前也尚未对新标准进行方法变更，作为新标准发布后的首次检测经历，现将经验分享以供参考：1.准备工作： 更换进样垫及衬管，用丙酮清洗进样针，避免色谱系统或进样针污染影响样品检测。2.色谱柱选择： 因没购买标准推荐使用的FFAP毛细管色谱柱，故选择同为极性柱的CD-624（60m×0.25mm×1.4μm）和HP-INNOWAX（30m×0.32mm×0.25μm）进行比较。甲醇溶剂峰较大，CD-624柱长为60m，乙二醇与甲醇的分离效果较好，但同一浓度响应值相对偏低，峰拖尾严重。HP-INNOWAX在灵敏度上明显优于CD-624，且峰型较好，定量相对比较准确，故选用HP-INNOWAX色谱柱进行检测（见图1、图2）。[align=center][img=,690,319]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807092025163101_7670_3435723_3.jpg!w690x319.jpg[/img][/align][align=center]图1 CD-624色谱柱测定乙二醇（40μg/ml）[/align][align=center][img=,690,333]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807092021490633_4214_3435723_3.jpg!w690x333.jpg[/img][/align][align=center]图2 HP-INNOWAX色谱柱测定乙二醇（40μg/ml）[/align]3.色谱条件选择： 因能力验证样品无干扰物，考虑升温程序会导致基线上移，对乙二醇定量准确性造成影响，故柱温：170℃恒温；气化室温度：250℃；检测器温度：300℃；载气（氮气）流量：4ml/min；分流比：10：1。测试结果发现，甲醇和乙二醇都出现峰拖尾现象。改用标准推荐的升温程序：柱温初温80℃，以20℃/min升至180℃，保持2min。峰型得到很大的改善，故采用新标准推荐的色谱条件。4.标准曲线配制及样品定量： 参照GBZ/T 300.86-2017推荐的标准曲线范围0-160μg/ml进行配制检测，在绘制标准曲线过程中发现，乙二醇的线性相关性与常规物质（如苯系物等）不同，一般而言，以目标物峰面积/目标物浓度作为校正因子，曲线过原点，不同浓度的目标物其校正因子相同。但乙二醇较大的极性导致不同浓度的峰面积响应值不成倍数关系增长，高浓度的校正因子明显大于低浓度的校正因子，在绘制一次曲线回归方程过程中出现较大的负截距，回归方程为y=ax-b。 利用上述标准曲线对能力验证样浓度进行初测预判，同时测定实验室内部质控样，其低浓度真值范围为41.4μg±3.8，高浓度真值范围为87.7μg±5.4。预测结果发现，能力验证样低浓度值20μg左右，高浓度约70μg。而实验室内部质控样低浓度测试结果偏高，高浓度测试结果在真值范围内，故重新配制两条高低浓度曲线，曲线范围为能力验证样初测浓度的1/2～2倍之间，并保证其中一个浓度点与能力验证样品浓度相近。 实验室内部质控样对应使用高低浓度曲线检测，均在真值范围内。能力验证样使用标准曲线检测结果和相近标准曲线浓度点单点校正结果相对偏差不超过5%，求算平均值，结果上报。 以上为本实验室硅胶管中乙二醇能力验证样检测总结。了解检测目标物的性质，参考相关标准，在实际操作中根据实验室自身条件及仪器设备状况，对色谱柱、色谱条件等进行优化，可有效提高检测数据的准确度。[align=left][/align]

  • 中药提取物的甲醇溶残怎么老检测偏低啊，方法有问题吗？

    这个问题困扰了我们好久，但是仍然找不到原因。请大家指点一下，如何改进检测条件。1 仪器 气相色谱分析天平超声清洗器小烧杯容量瓶2 试 剂乙醇 分析纯 正丁醇 色谱级蒸馏水3 色谱条件：3.1 色谱柱： DB-624 60m*0.32mm*1.80um3.2 顶空条件样品平衡温度 ： 85℃输送管温度 ： 125℃平衡时间 ： 30min进样时间： 1.0min样品瓶： 20ml气密瓶进样量： 1ml3.3 检测条件检测器： FID 检测器温度： 300℃载气 ： 氮气总压 : 500kpa(P)柱流速： 1.2ml/min氢气压： 60kpa空气压： 50kpa进样口温度: 200℃进样方式： 分流分流比： 10：1 程序升温 1）35℃保持0分钟 2) 2℃/min升温到50℃后保持3min3) 10℃/min升温到220℃后保持2min 4 检测方法： 4.1 标准溶液的制备：标准液配制4.1.1 精密称取甲醇、乙醇、丙酮分别为0.2000、2.0000、0.0500g于100ml容量瓶中水定容,取该液1.0ml于100ml容量瓶中,用水稀释定容,配制成浓度分别为20ppm、200ppm、5ppm标准液.取标液1.0 ml密封入样品瓶测定。4.2 样品处理4.2.1 水溶性产品（中药提取物）精称1g样品，加入样品瓶中，加入[fon

  • 使用拉曼光谱仪检测甲醇汽油

    甲醇汽油是在普通汽油基础上添加一定比例的甲醇和其它添加剂构成的“调和油”。甲醇汽油分类方法有多种，其中一种是按照甲醇的含量，将其分为三类：低醇汽油（M3-M5）、中醇汽油（M15-M30）和高醇汽油（M85-M100），M后的数字表示甲醇汽油中甲醇的体积百分比。添加甲醇的优点在于能改良普通汽油的品质，能提高汽油的辛烷值。同普通汽油、柴油相比，甲醇汽油在相同条件下燃烧更充分，尾气中常规CO等污染物与PM2.5微粒排放明显降低。甲醇添加比例不同，其燃烧性能和对发动机的要求也不同。低比例的汽油无须对发动机和装置进行改造，可直接使用。中等比例的甲醇汽油对发动机有一定要求，且往往需要添加对应的助溶剂，高比例的甲醇汽油则不能与普通汽油通用，且需要改造发动机结构。在普通发动机里使用错误比例的甲醇汽油会导致汽油热值下降，且容易产生气阻影响供油，对发动机密封系统容易产生腐蚀和磨损等不良影响。所以世界很多地方都将甲醇含量作为甲醇汽油的一个核心指标，对其含量都有严格规定。准确、高效的检测甲醇含量对于甲醇汽油生产质量控制与市场产品性能评价都有重要帮助。甲醇汽油的经典检测方法是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法，但该方法因为前处理繁琐，标定复杂，测试周期长等原因，测试效率低下，难以实现快速检测。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]法可以实现甲醇含量的快速测定，但因为汽油中其他醇类与甲醇的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]差异不大，测试结果很容易受其他醇类含量波动的干扰。浙江大学的戴连奎教授发现，基于海洋光学的便携式拉曼光谱仪，可以快速、无损和高校的检测甲醇汽油含量[sup][1][2][/sup]。[b]测量过程与方法[/b]戴连奎教授使用海洋光学QE65000光谱仪测量了一系列甲醇汽油样品的拉曼光谱数据。QE65000光谱仪采用高灵敏度的制冷CCD探测器，体积小巧，性能卓越。有关该光谱仪的详细参数请登录海洋光学官方网站上查询。实验中光谱测量范围是0-2100cm[sup]-1[/sup]，积分时间为25s，激光器中心波长是785nm，采样池尾10mm石英比色皿。样品放入比色皿后，激光通过激发光纤到达光纤探头，照射样品后产生拉曼信号，再经过光纤探头收集，经过收集光纤进入光谱仪，信号扣除暗背景后得到样本原始拉曼信号。汽油样本使用炼油厂提供的多份90#和93#汽油作为基础油样，然后加入分析纯度大于99.5%的无水甲醇，配置成体积分数从10%到90%一系列不同甲醇含量的甲醇汽油样品。由于含水量极少，在室温下待测甲醇汽油样品未发生明显分层，所以实验中无需再添加额外的助溶剂。为准确提取光谱有效信息，原始拉曼光谱需要进行预处理，主要步骤包括谱段选择、平滑除噪、荧光背景消除和标准归一化等，标准归一化选择了饱和烃特征峰（1460cm[sup]-1[/sup]）强度作为基准光强。下图展示了经过预处理前后的样品拉曼图谱对比。[align=center][img=预处理前的样品拉曼谱图]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20180705/1530776361251273.png[/img][/align][align=center]图1 预处理前的样品拉曼谱图[/align][align=center][img=预处理后的样品拉曼谱图]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20180705/1530776361415899.png[/img][/align][align=center]图2 预处理后的样品拉曼谱图[/align][align=center] [/align]甲醇的特征峰谱段分布在1021-1091cm[sup]-1[/sup]。该科研团队发现，样品中的甲醇特征峰强度与甲醇浓度相关性很高，其中在1050cm[sup]-1[/sup]处强度值与甲醇浓度存在显著的线性相关关系，适合作为甲醇浓度特征观察峰。[b]结果与讨论[/b] 海洋光学QE系列光谱仪易于携带、性能强大、操作简便和便于集成，为该团队的研究提供了有力的支持。除了应用于实验室环境，该光谱仪也适合于甲醇汽油生产质量控制、性能评价和现场测试等各个需要便携式检测设备的领域。参考文献：[table][tr][td][1]姚捷,戴连奎",林艺玲. 基于拉曼特征峰的甲醇汽油甲醇含量测定[J]. 光散射学报,2013,25(01):59-65. [2017-10-03]. DOI：10.13883/j.issn1004-5929.2013.01.009[/td][/tr][tr][td][2]董学锋,戴连奎. 甲醇汽油在线拉曼分析仪的开发及其应用[J]. 自动化仪表,2013,34(08):81-83. [2017-10-03]. DOI：10.16086/j.cnki.issn1000-0380.2013.08.006[/td][/tr][/table]

  • 甲醇、甲酸、丙酮酸、乳酸、乙酸、乙醇可以用什么检测

    测微生物代谢产物 甲醇、甲酸、丙酮酸、乳酸、乙酸、乙醇可以用什么检测？实验室有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]、GC-MS。 测这些物质标曲怎么做了？浓度大概ppm级。标液溶剂一般是甲醇，那么我的甲醇又该如何检测了？ 拜托各位前辈了

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