全波长扫描光度计

[align=center][b][size=18px][font=宋体]检定人员给[/font][font=宋体]有波长电动机但不能实现自动扫描[/font][font=宋体]的[/font][/size][/b][/align][align=center][size=18px][font=宋体]紫外[/font][font=宋体]、[/font][/size][font=宋体][size=18px]可见分光光度计厂家的建议[/size][font=宋体][size=16px]萍乡市综合检验检测认证院[/size][/font][font=Times New Roman][size=16px] [/size][/font][font=宋体][font=Times New Roman]刘彦刚[/font][/font][/font][/align][align=left][font=宋体][font=宋体] 根据[/font][font=Times New Roman]JJG 178-2007[/font][font=宋体]《紫外、可见、近红外分光光度计》（以下简称《规程》），检定紫外、可见分光光度计（以下简称仪器）波长示值误差和波长重复性时（仪器的波长示值最大允许误差及波长重复性指标见如下表[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]和表[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]：[img=,690,494]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205091025364350_2763_1626275_3.png!w690x494.jpg[/img][/font][/font][font=宋体] 根据《规程》检定仪器的波长示值误差和波长重复性时分两种情况分别按如下步骤进行：[/font][font=宋体]a）[/font][font=宋体]能实现自动扫描的仪器[/font][font=宋体] 根据选择的检定波长，设定仪器的波长扫描范围，常用的光谱带宽，慢速扫描，以小于仪器波长重复性指标的采样间隔。[/font][font=宋体]以用氧化钬标准滤光片作为波长标准为例，采用透射比测量方式，根据设定的扫描参数，用空气作空白进行仪器的基线校正，用档光板进行暗电流校正。然后将标准物质氧化钬滤光片，垂直置于样品光路中，连续扫描[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]次，分别得到近似张[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]如下曲线，[/font][font=宋体][font=宋体]现近给出一张为例，见图[/font][font=Times New Roman]1 [/font][font=宋体]所示。[/font][/font][img=,227,178]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205091031211693_1922_1626275_3.png!w227x178.jpg[/img][img=,683,380]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205091032461305_4912_1626275_3.png!w683x380.jpg[/img][img=,690,226]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205091033028509_432_1626275_3.png!w690x226.jpg[/img] [font=宋体][font=宋体]图[/font] [font=Times New Roman]1[/font][/font][img=,690,124]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205091036412840_4140_1626275_3.png!w690x124.jpg[/img][font=宋体]a）[/font][font=宋体]非自动扫描的仪器[/font][font=宋体][font=宋体] 仍以用氧化钬标准滤光片作为波长标准为例，常用的光谱带宽，仍采用透射比测量方式，在测量的波长点，用空气作空白调整仪器的透射比为[/font][font=Times New Roman]100%[/font][font=宋体]，用档光块档住光光路，调整仪器为透射比为[/font][font=Times New Roman]0%[/font][font=宋体]。然后将标准物质氧化钬滤光片，垂直置于样品光路中，读取该波长下的透射比测量值。重复上述步骤，以小于仪器波长重复性指标的间隔，在波长检定点附近，单向逐点测出该检定点的透射比，求出相应透射比谷值。在谷值处测量三次，计算波长示值误差和波长重复性。[/font][/font][font=宋体][font=宋体] 显然，对于能实现自动描的仪器，波长示值误差和波长重复性检定，其操作性很强。而对于有波长电动机，但不能实现自动扫描的仪器就算常用的二级，[/font][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体]段（[/font][font=Times New Roman]190nm~340nm[/font][font=宋体]）规程要求波长重性小于[/font][font=Times New Roman]0.2nm[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]段（[/font][font=Times New Roman]340nm~900nm[/font][font=宋体]）规程要求波长重性小于[/font][font=Times New Roman]0.5nm[/font][font=宋体]。波长示值误差和波长重复性检定，要以小于仪器波长重复性指标的间隔，在波长检定点附近，单向逐点测出该检定点的透射比，求出相应透射比谷值，确定对应的波长。应该说是很麻烦的事，一不小心就将真正相应透射比谷值点给错过了而误判。[/font][/font][font=宋体] 在计算机应用技术高度发达的今天，作为在现场工作的检定人员殷切希望：对于有波长电动机，而又没有自动扫描功能的仪器，[font=宋体][font=宋体]例如：普析[/font][font=Times New Roman]T6[/font][font=宋体]新世纪和新悦、普瑞斯[/font][font=Times New Roman]756PC[/font][font=宋体]等。[/font][/font]能否附加上检定状态，能实现为方便检定的一小段扫描功能，可以不给出曲线，只要给出谷（或峰）点的波长和透射比。为了尽可能少增加成本，扫描的波长范围可以只有[/font][font=Times New Roman]100nm[/font][font=宋体]，甚至还小。当然对于本就没有波长电机的仪器，自然不能要求其具有扫描功能，检定人员就只能是老老实实瞎子爬坡（或下坡）了。[/font][/align]

[align=center]分光光度计全谱扫描技术应用探讨[/align][align=center]山西省产品质量监督检验研究院 李学哲[/align] 一说扫描分析技术我们想到最多的是扫描数字计算机、扫描电子显微镜、计算机断层扫描器等。扫描方式有电子扫描、机械扫描；常见的扫描我们称之为：光扫描、螺旋扫描、电子束扫描、无线电波扫描、机械扫描等。 紫外可见分光光度计一般有三种分析方式，固定波长的比色分析法，测量的是在特定波长处的光吸收度，可以对物质进行定性或定量分析。全谱扫描是在一定波长范围内的全谱比色分析法，是一定波长范围内，对同一浓度的溶液，在不同波长的吸收度能力分布比较分析，可以对物质进行定性分析、最佳的波长吸收度范围选择。时间扫描是在特定波长处的不同时间的光吸收度变化情况分析，时间扫描可以对物质的稳定性等进行分析。 化学分析中基本就是用第一种比色分析法，很少用到全谱和时间扫描。近期我们在对艾草的全分析过程中用到了全谱扫描技术，发现由于溶剂不同，扫描结果有很大区别，这一技术的应用我们发现有可能在鉴别试验、定性分析上可以有所突破，下面我们把结果报告给大家，愿与大家共同去再发现、去讨论。 方法介绍：我们用三支50mL比色管中，用感量0.01克的天平，称取艾绒1克，分别加入50mL的甲醇（无水）、丙酮和异辛烷，震荡20分钟左右，溶解艾绒的有效成分进入液体中。把液体倒入10-20mL离心管中，约3000 转/分钟，离心分离液体后，用有全谱分析能力的分光光度计分析，结果见下面的图谱1-3图，其中图1 是丙酮溶剂；图2 是甲醇溶解；图3 是异辛烷。[img=,690,238]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011454380876_3707_2345874_3.jpg!w690x238.jpg[/img] 结果分析：从图1-3上我们可以看到丙酮和异辛醇在410纳米下有特征峰，从峰的图形上看吸光强度丙酮大于异辛烷，峰的特征明显。从我们的分析上不难看出丙酮的结果较为理想，我们随后又做了不同浓度和不同年份采摘的艾草的丙酮溶解艾绒的全谱扫描试验，在410纳米左右也均有相似的谱图，就是吸收强度有区别，放置一年后的艾草的吸收值约低了1倍左右。 从目前的分析结果看，建议分光光度计的全谱扫描技术应用在艾草的鉴别实验上的可能性还是有的。需要说明的是在互联网的输入关键复合词“分光光度计+全谱扫描”只检索到黄梅珍，倪一，林峰等撰写的《高速紫外-可见分光光度计的研制》论文一篇。在官方标准检索网站检索到的相关标准结果是0。

大神求指教：做一个多糖的全波长扫描，扫描出来的图像和已知确定的扫描图像有很大的区别像在305左右有个吸收峰，但正常在190有吸收峰，试过好几个多糖样品都是这样的谢谢

本人是新手，在做香草醛--高氯酸法测皂苷，用乙酸乙酯做稀释剂测全波长扫描紫外区域峰值变化乱，且可见光区域特征峰不明显。而用冰醋酸做稀释剂可见光区域有明显的峰值。请问一下大家，紫外区域混乱的峰值是怎么回事？在一个稀释剂冰醋酸和乙酸乙酯对峰值的影响？第一个图为标品（齐墩果酸）的扫描图，稀释剂为乙酸乙酯。第二个图为样品扫描图，稀释剂为冰醋酸。第三个图为样品全波长扫描，稀释剂为乙酸乙酯。[img=标准品400-700扫描（乙酸乙酯稀释剂）,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209071149091261_5045_5794499_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=样品400-750波长（冰醋酸稀释剂）,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209071149514409_994_5794499_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=样品全波长（乙酸乙酯稀释剂）,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209071148091671_6988_5794499_3.jpg!w690x517.jpg[/img]

我想测柚子精油的最大吸光度对应的最适吸收波长，我用的溶剂是正己烷，为什么用正己烷稀释精油100倍，1000倍，10000倍，50000倍扫出来的全波最大吸收峰对应得波长在变化？不应该是无论稀释多少倍，除了吸光度在变化以外，最大波长不变化吗？跪请各位大神解救!!图从上到下曲线对应是稀释100倍到50000倍的柚子精油[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904011957355376_2847_3882205_3.png[/img]