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超临界流体萃取仪

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  • 超临界流体萃取

    二氧化碳超临界流体萃取概述 二氧化碳是一种很常见的气体,但是过多的二氧化碳会造成"温室效应",因此充分利用二氧化碳具有重要意义。传统的二氧化碳利用技术主要是用于生产干冰(灭火用)或作为等。目前国内外正在致力于发展一种新型的二氧化碳利用技术──CO2超临界萃取技术。运用该技术可生产高附加值的产品,可提取过去用化学方法无法提取的物质,且廉价、无毒、安全、高效;适用于化工、医药、食品等工业。   二氧化碳在温度高于临界温度Tc=31.26℃、压力高于临界压力Pc=7.2MPa的状态下,性质会发生变化,其密度近于液体,粘度近于气体,扩散系数为液体的100倍,因而具有惊人的溶解能力。用它可溶解多种物质,然后提取其中的有效成分,具有广泛的应用前景。传统的提取物质中有效成份的方法,如水蒸汽蒸馏法、减压蒸馏法、溶剂萃取法等,其工艺复杂、产品纯度不高,而且易残留有害物质。超临界流体萃取是一种新型的, 它是利用流体在超临界状态时具有密度大、粘度小、扩散系数大等优良的传质特性而成功开发的。它具有提取率高、产品纯度好、流程简单、能耗低等优点。CO2- SFE技术由于温度低, 且系统密闭, 可大量保存对热不稳定及易氧化的挥发性成分, 为中药挥发性成分的提取分离提供了目前最先进的方法。用超临界CO2萃取法可以从许多种植物中提取其有效成分,而这些成分过去用化学方法是提取不出来的。这项技术除了用在化工、医药等行业外,还可用在烟草、香料、食品等方面。如食品中,可以用来去除咖啡、茶叶中的咖啡因,可提取大蒜素、胚芽油、沙棘油、植物油以及医药用的鸦片、阿托品、人参素及银杏叶、紫杉中的有价值成分。可见这项技术在未来具有广阔的发展前景。一. 超临界流体萃取的基本原理(一). 超临界流体定义  任何一种物质都存在三种相态-气相、液相、固相。三相成平衡态共存的点叫三相点。液、气两相成平衡状态的点叫临界点。在临界点时的温度和压力称为临界压力。不同的物质其临界点所要求的压力和温度各不相同。  超临界流体(Supercritical fluid,SCF)技术中的SCF是指温度和压力均高于临界点的流体,如二氧化碳、氨、乙烯、丙烷、丙烯、水等。高于临界温度和临界压力而接近临界点的状态称为超临界状态。处于超临界状态时,气液两相性质非常相近,以至无法分别,所以称之为SCF。  目前研究较多的超临界流体是二氧化碳,因其具有无毒、不燃烧、对大部分物质不反应、价廉等优点,最为常用。在超临界状态下,CO2流体兼有气液两相的双重特点,既具有与气体相当的高扩散系数和低粘度,又具有与液体相近的密度和物质良好的溶解能力。其密度对温度和压力变化十分敏感,且与溶解能力在一定压力范围内成比例,所以可通过控制温度和压力改变物质的溶解度。(二). 超临界流体萃取的基本原理  超临界流体萃取分离过程是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系,即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。当气体处于超临界状态时, 成为性质介于液体和气体之间的单一相态, 具有和液体相近的密度, 粘度虽高于气体但明显低于液体, 扩散系数为液体的10~100倍; 因此对物料有较好的渗透性和较强的溶解能力, 能够将物料中某些成分提取出来。  在超临界状态下,将超临界流体与待分离的物质接触,使其有选择性地依次把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分萃取出来。并且超临界流体的密度和介电常数随着密闭体系压力的增加而增加, 极性增大, 利用程序升压可将不同极性的成分进行分步提取。当然,对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的,但可以通过控制条件得到最佳比例的混合成分,然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体,被萃取物质则自动完全或基本析出,从而达到分离提纯的目的,并将萃取分离两过程合为一体,这就是超临界流体萃取分离的基本原理。超临界CO2的溶解能力  超临界状态下,CO2对不同溶质的溶解能力差别很大,这与溶质的极性、沸点和分子量密切相关,一般来说由一下规律:1. 亲脂性、低沸点成分可在低压萃取(104Pa), 如挥发油、烃、酯等。2. 化合物的极性基团越多,就越难萃取。3. 化合物的分子量越高,越难萃取。 超临界CO2的特点  超临界CO2成为目前最常用的萃取剂,它具有以下特点:1.CO2临界温度为31.1℃,临界压力为7.2MPa,临界条件容易达到。 2.CO2化学性质不活波,无色无味无毒,安全性好。 3.价格便宜,纯度高,容易获得。   因此,CO2特别适合天然产物有效成分的提取本文摘自:www.wolsen.com.cn

  • 【转帖】超临界流体萃取技术

    1、技术原理 超临界流体萃取分离过程的原理是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系,即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下,将超临界流体与待分离的物质接触,使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。当然,对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的,但可以控制条件得到最佳比例的混合成分,然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体,被萃取物质则完全或基本析出,从而达到分离提纯的目的,所以超临界流体萃取过程是由萃取和分离组合而成的。 2、工艺流程超临界流体萃取的工艺流程如下:3.萃取装置 超临界萃取装置可以分为两种类型,一是研究分析型,主要应用于小量物质的分析,或为生产提供数据。二是制备生产型,主要是应用于批量或大量生产。 超临界萃取装置从功能上大体可分为八部分:萃取剂供应系统,低温系统、高压系统、萃取系统、分离系统、改性剂供应系统、循环系统和计算机控制系统。具体包括二氧化碳注入泵、萃取器、分离器、压缩机、二氧化碳储罐、冷水机等设备。由于萃取过程在高压下进行,所以对设备以及整个管路系统的耐压性能要求较高,生产过程实现微机自动监控,可以大大提高系统的安全可靠性,并降低运行成本。4.超临界流体萃取的特点 超临界流体萃取与化学法萃取相比有以下突出的优点:(1)可以在接近室温(35-40℃)及CO2气体笼罩下进行提取,有效地防止了热敏性物质的氧化和逸散。因此,在萃取物中保持着药用植物的全部成分,而且能把高沸点,低挥发度、易热解的物质在其沸点温度以下萃取出来;(2)使用SFE是最干净的提取方法,由于全过程不用有机溶剂,因此萃取物绝无残留溶媒,同时也防止了提取过程对人体的毒害和对环境的污染,是100%的纯天然;(3)萃取和分离合二为一,当饱含溶解物的CO2-SCF流经分离器时,由于压力下降使得CO2与萃取物迅速成为两相(气液分离)而立即分开,不仅萃取效率高而且能耗较少,节约成本;(4)CO2是一种不活泼的气体,萃取过程不发生化学反应,且属于不燃性气体,无味、无臭、无毒,故安全性好;(5)CO2价格便宜,纯度高,容易取得,且在生产过程中循环使用,从而降低成本;(6)压力和温度都可以成为调节萃取过程的参数。通过改变温度或压力达到萃取目的。压力固定,改变温度可将物质分离;反之温度固定,降低压力使萃取物分离,因此工艺简单易掌握,而且萃取速度快。

  • 【资料】《超临界流体萃取技术研究与应用进展》

    超临界流体萃取技术研究与应用进展赵东胜, 刘桂敏, 吴兆亮( 河北工业大学化工学院, 天津300130)摘要: 综述了超临界流体萃取的基本原理, 以及提高超临界流体萃取效率的方法, 包括加入夹带剂、利用高压电场和超声波等。并对超临界流体萃取技术在生物化工、食品、医药和环保行业的最新应用情况作了介绍。关键词: 超临界流体萃取; 萃取效率; 夹带剂; 应用中图分类号: TQ 028.8 文献标识码: A 文章编号: 1008- 1267( 2007) 03- 0010- 03下载链接:http://www.instrument.com.cn/download/shtml/155631.shtml

  • 【资料】-超临界流体萃取效果的影响因素

    [b]超临界流体萃取效果的影响因素[/b]影响超临界流体萃取效果的因素主要有:(1)萃取条件,包括压力、温度、时间、溶剂及流量等;(2)原料的性质,如颗粒大小、水分含量、细胞破裂及组分的极性等。 [b]⑴萃取压力的影响[/b] 萃取过程中,SF密度的变化直接影响萃取效果。萃取压力是影响SF密度的重要参数。压力的变化能显著提高SF溶解物质的能力。根据萃取压力的变化,可将SFE分为3类:(1)高压区的全萃取。高压时,SF的溶解能力强,可最大限度地溶解所有成分;(2)低压临界区的萃取,仅能提取易溶解的成分,或除去有害成分;(3)中压区的选择萃取,在高低压之间,可根据物料萃取的要求,选择适宜的压力进行有效萃取。当压力增加到一定程度后,则溶解增加缓慢,这是由于高压下超临界相密度随压力变化缓慢所致。另外,压力对萃取效果的影响还与溶质的性质有关[b]⑵温度的影响[/b] 温度对萃取效果的影响较为复杂。,可以从两个方面来考虑:一方面,在一定压力下,升高温度;由于升高温度作为萃取剂CO2的分子间距增大,分子间作用力减小,密度降低,溶解能力相应下降。另一方面,在一定压力下,升高温度被萃取物的挥发性增强,分子的热运动加快,分子间缔和的机会增加,从而使溶解能力增大。因此,温度对超临界萃取率的影响应综合这两个因素来考虑。:升高温度,分子的热运动加快,分子的缔和的机会增加,从而使溶解度的增加起了一定的主导作用。在实际生产中,超临界CO2萃取的温度控制为大于临界温度,但不宜太高,一般为31.5℃~85℃ 是最佳操作温度。 [b]⑶萃取剂流量、萃取时间的影响[/b] 在超临界流体萃取过程中,萃取剂流量一定时,萃取时间越长,收率越高。萃取刚开始时,由于溶剂与溶质未达到良好接触,收率较低。随着萃取时间的加长,传质达到某种程度,则萃取速率增大,直到达到最大之后,由于待分离组分的减少,传质动力降低而使萃取速率降低。萃取剂的流量主要影响萃取时间。一般来说,收率一定时,流量越大,溶剂、溶质问的传热阻力越小,则萃取的速度越快,所需要的萃取时间越短,但萃取回收负荷大,从经济上考虑应选择适宜的萃取时间和流量。 [b]⑷物料性质的影响[/b] 物料的粒度影响萃取效果,一般情况下,粒度越小,扩散时间越短,有利于SF向物料内部迁移,增加了传质效果,但物料粉碎过细会增加表面流动阻力,反而不利于萃取。对于多孔的疏松物料,粒度对萃取率影响较小,菌体脂肪存在于细胞内,萃取脂肪时,应考虑使细胞破壁。水分是影响萃取效率的重要因素。物料中含水量较高时,其水分主要以单分子水膜形式在亲水性大分子界面形成连续系统,从而增加了超临界相流动的阻力,当继续增加水分时,多余的水分子主要以游离态存在,对萃取不产生明显的影响。而当含水量较低时,水分子主要以非连续的单分子层形式存在。可见,破坏传质界面的连续水膜,使溶质与溶剂之间进行有效的接触,形成连续的主体传质体系就可减小水分的影响。超临界流体的极性是影响萃取速率的又一因素。在弱极性的溶剂中,强极性物质的溶解度远小于非极性物质,可萃取性随极性增加而降低,如超临界CO2是一种非极性溶剂,因此,它非常适用于弱极性物质的萃取。通过使用不同的夹带剂来改变COz的极性,使萃取范围扩大,可萃取极性较强的物质。来源:中国色谱网[em61]

  • 【转帖】二氧化碳超临界流体萃取!

    二氧化碳超临界流体萃取概述 二氧化碳是一种很常见的气体,但是过多的二氧化碳会造成"温室效应",因此充分利用二氧化碳具有重要意义。传统的二氧化碳利用技术主要是用于生产干冰(灭火用)或作为食品添加剂等。目前国内外正在致力于发展一种新型的二氧化碳利用技术──CO2超临界萃取技术。运用该技术可生产高附加值的产品,可提取过去用化学方法无法提取的物质,且廉价、无毒、安全、高效;适用于化工、医药、食品等工业。   二氧化碳在温度高于临界温度Tc=31.26℃、压力高于临界压力Pc=7.2MPa的状态下,性质会发生变化,其密度近于液体,粘度近于气体,扩散系数为液体的100倍,因而具有惊人的溶解能力。用它可溶解多种物质,然后提取其中的有效成分,具有广泛的应用前景。传统的提取物质中有效成份的方法,如水蒸汽蒸馏法、减压蒸馏法、溶剂萃取法等,其工艺复杂、产品纯度不高,而且易残留有害物质。超临界流体萃取是一种新型的分离技术, 它是利用流体在超临界状态时具有密度大、粘度小、扩散系数大等优良的传质特性而成功开发的。它具有提取率高、产品纯度好、流程简单、能耗低等优点。CO2- SFE技术由于温度低, 且系统密闭, 可大量保存对热不稳定及易氧化的挥发性成分, 为中药挥发性成分的提取分离提供了目前最先进的方法。用超临界CO2萃取法可以从许多种植物中提取其有效成分,而这些成分过去用化学方法是提取不出来的。这项技术除了用在化工、医药等行业外,还可用在烟草、香料、食品等方面。如食品中,可以用来去除咖啡、茶叶中的咖啡因,可提取大蒜素、胚芽油、沙棘油、植物油以及医药用的鸦片、阿托品、人参素及银杏叶、紫杉中的有价值成分。可见这项技术在未来具有广阔的发展前景。一. 超临界流体萃取的基本原理 (一). 超临界流体定义  任何一种物质都存在三种相态-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]、液相、固相。三相成平衡态共存的点叫三相点。液、气两相成平衡状态的点叫临界点。在临界点时的温度和压力称为临界压力。不同的物质其临界点所要求的压力和温度各不相同。  超临界流体(Supercritical fluid,SCF)技术中的SCF是指温度和压力均高于临界点的流体,如二氧化碳、氨、乙烯、丙烷、丙烯、水等。高于临界温度和临界压力而接近临界点的状态称为超临界状态。处于超临界状态时,气液两相性质非常相近,以至无法分别,所以称之为SCF。  目前研究较多的超临界流体是二氧化碳,因其具有无毒、不燃烧、对大部分物质不反应、价廉等优点,最为常用。在超临界状态下,CO2流体兼有气液两相的双重特点,既具有与气体相当的高扩散系数和低粘度,又具有与液体相近的密度和物质良好的溶解能力。其密度对温度和压力变化十分敏感,且与溶解能力在一定压力范围内成比例,所以可通过控制温度和压力改变物质的溶解度。(二). 超临界流体萃取的基本原理  超临界流体萃取分离过程是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系,即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。当气体处于超临界状态时, 成为性质介于液体和气体之间的单一相态, 具有和液体相近的密度, 粘度虽高于气体但明显低于液体, 扩散系数为液体的10~100倍 因此对物料有较好的渗透性和较强的溶解能力, 能够将物料中某些成分提取出来。  在超临界状态下,将超临界流体与待分离的物质接触,使其有选择性地依次把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分萃取出来。并且超临界流体的密度和介电常数随着密闭体系压力的增加而增加, 极性增大, 利用程序升压可将不同极性的成分进行分步提取。当然,对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的,但可以通过控制条件得到最佳比例的混合成分,然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体,被萃取物质则自动完全或基本析出,从而达到分离提纯的目的,并将萃取分离两过程合为一体,这就是超临界流体萃取分离的基本原理。超临界CO2的溶解能力  超临界状态下,CO2对不同溶质的溶解能力差别很大,这与溶质的极性、沸点和分子量密切相关,一般来说由一下规律:1. 亲脂性、低沸点成分可在低压萃取(104Pa), 如挥发油、烃、酯等。2. 化合物的极性基团越多,就越难萃取。3. 化合物的分子量越高,越难萃取。 超临界CO2的特点  超临界CO2成为目前最常用的萃取剂,它具有以下特点:1.CO2临界温度为31.1℃,临界压力为7.2MPa,临界条件容易达到。 2.CO2化学性质不活波,无色无味无毒,安全性好。 3.价格便宜,纯度高,容易获得。   因此,CO2特别适合天然产物有效成分的提取。

  • 讨论超临界流体萃取在农残检测中的应用

    最近读了一些关于超临界流体萃取(SFE)的文章。觉得这是很有发展前途的萃取方法。也有一些超临界流体萃取在农残检测方面应用的文章发表。但总体觉得这项技术运用在农残检测方面还不多。主要是超临界流体萃取装置一般都很庞大,适合于大生产,不太适合检测。在这3D打印都深入到毛孔的时代,就没有人研发出小巧玲珑,适合检测用的萃取装置?希望大家都来讨论讨论。

  • 【转帖】二氧化碳超临界流体萃取概述

    二氧化碳是一种很常见的气体,但是过多的二氧化碳会造成"温室效应",因此充分利用二氧化碳具有重要意义。传统的二氧化碳利用技术主要是用于生产干冰(灭火用)或作为食品添加剂等。目前国内外正在致力于发展一种新型的二氧化碳利用技术──CO2超临界萃取技术。运用该技术可生产高附加值的产品,可提取过去用化学方法无法提取的物质,且廉价、无毒、安全、高效;适用于化工、医药、食品等工业。   二氧化碳在温度高于临界温度Tc=31.26℃、压力高于临界压力Pc=7.2MPa的状态下,性质会发生变化,其密度近于液体,粘度近于气体,扩散系数为液体的100倍,因而具有惊人的溶解能力。用它可溶解多种物质,然后提取其中的有效成分,具有广泛的应用前景。   传统的提取物质中有效成份的方法,如水蒸汽蒸馏法、减压蒸馏法、溶剂萃取法等,其工艺复杂、产品纯度不高,而且易残留有害物质。超临界流体萃取是一种新型的分离技术, 它是利用流体在超临界状态时具有密度大、粘度小、扩散系数大等优良的传质特性而成功开发的。它具有提取率高、产品纯度好、流程简单、能耗低等优点。CO2- SFE技术由于温度低, 且系统密闭, 可大量保存对热不稳定及易氧化的挥发性成分, 为中药挥发性成分的提取分离提供了目前最先进的方法。用超临界CO2萃取法可以从许多种植物中提取其有效成分,而这些成分过去用化学方法是提取不出来的。这项技术除了用在化工、医药等行业外,还可用在烟草、香料、食品等方面。如食品中,可以用来去除咖啡、茶叶中的咖啡因,可提取大蒜素、胚芽油、沙棘油、植物油以及医药用的鸦片、阿托品、人参素及银杏叶、紫杉中的有价值成分。可见这项技术在未来具有广阔的发展前景。 一. 超临界流体萃取的基本原理 (一). 超临界流体定义  任何一种物质都存在三种相态-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]、液相、固相。三相成平衡态共存的点叫三相点。液、气两相成平衡状态的点叫临界点。在临界点时的温度和压力称为临界压力。不同的物质其临界点所要求的压力和温度各不相同。  超临界流体(Supercritical fluid,SCF)技术中的SCF是指温度和压力均高于临界点的流体,如二氧化碳、氨、乙烯、丙烷、丙烯、水等。高于临界温度和临界压力而接近临界点的状态称为超临界状态。处于超临界状态时,气液两相性质非常相近,以至无法分别,所以称之为SCF。  目前研究较多的超临界流体是二氧化碳,因其具有无毒、不燃烧、对大部分物质不反应、价廉等优点,最为常用。在超临界状态下,CO2流体兼有气液两相的双重特点,既具有与气体相当的高扩散系数和低粘度,又具有与液体相近的密度和物质良好的溶解能力。其密度对温度和压力变化十分敏感,且与溶解能力在一定压力范围内成比例,所以可通过控制温度和压力改变物质的溶解度。(二). 超临界流体萃取的基本原理  超临界流体萃取分离过程是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系,即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。当气体处于超临界状态时, 成为性质介于液体和气体之间的单一相态, 具有和液体相近的密度, 粘度虽高于气体但明显低于液体, 扩散系数为液体的10~100倍 因此对物料有较好的渗透性和较强的溶解能力, 能够将物料中某些成分提取出来。  在超临界状态下,将超临界流体与待分离的物质接触,使其有选择性地依次把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分萃取出来。并且超临界流体的密度和介电常数随着密闭体系压力的增加而增加, 极性增大, 利用程序升压可将不同极性的成分进行分步提取。当然,对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的,但可以通过控制条件得到最佳比例的混合成分,然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体,被萃取物质则自动完全或基本析出,从而达到分离提纯的目的,并将萃取分离两过程合为一体,这就是超临界流体萃取分离的基本原理。超临界CO2的溶解能力 超临界状态下,CO2对不同溶质的溶解能力差别很大,这与溶质的极性、沸点和分子量密切相关,一般来说由一下规律:1. 亲脂性、低沸点成分可在低压萃取(104Pa), 如挥发油、烃、酯等。2. 化合物的极性基团越多,就越难萃取。3. 化合物的分子量越高,越难萃取。 超临界CO2的特点  超临界CO2成为目前最常用的萃取剂,它具有以下特点:1.CO2临界温度为31.1℃,临界压力为7.2MPa,临界条件容易达到。 2.CO2化学性质不活波,无色无味无毒,安全性好。 3.价格便宜,纯度高,容易获得。   因此,CO2特别适合天然产物有效成分的提取。二、超临界流体萃取的特点 1.萃取和分离合二为一,当饱含溶解物的二氧化碳超临界流体流经分离器时,由于压力下降使得CO2与萃取物迅速成为两相(气液分离)而立即分开,不存在物料的相变过程,不需回收溶剂, 操作方便;不仅萃取效率高,而且能耗较少,节约成本。  2.压力和温度都可以成为调节萃取过程的参数。临界点附近,温度压力的微小变化,都会引起CO2密度显著变化,从而引起待萃物的溶解度发生变化,可通过控制温度或压力的方法达到萃取目的。压力固定,改变温度可将物质分离;反之温度固定,降低压力使萃取物分离;因此工艺流程短、耗时少。对环境无污染,萃取流体可循环使用,真正实现生产过程绿色化。  3.萃取温度低, CO2的临界温度为31.265℃ ,临界压力为 7.18MPa, 可以有效地防止热敏性成分的氧化和逸散,完整保留生物活性,而且能把高沸点,低挥发渡、易热解的物质在其沸点温度以下萃取出来。  4. 临界CO2 流体常态下是气体, 无毒, 与萃取成分分离后, 完全没有溶剂的残留, 有效地避免了传统提取条件下溶剂毒性的残留。同时也防止了提取过程对人体的毒害和对环境的污染, 100%的纯天然。 5.超临界流体的极性可以改变, 一定温度条件下, 只要改变压力或加入适宜的夹带剂即可提取不同极性的物质, 可选择范围广。

  • 超临界流体萃取在中草药提取中的几篇文献分享

    给大家分享几篇超临界流体萃取在中草药方面的应用,包括萃取的,分离的,希望能对大家有用。超临界萃取的优点:采用二氧化碳做萃取溶剂,不用有机溶剂,绿色环保,动态连续萃取,萃取效率高,二氧化碳易于取得,价格低廉,经济。

  • 二氧化碳超临界流体萃取概述 (值得看看)

    二氧化碳超临界流体萃取概述    二氧化碳是一种很常见的气体,但是过多的二氧化碳会造成"温室效应",因此充分利用二氧化碳具有重要意义。传统的二氧化碳利用技术主要是用于生产干冰(灭火用)或作为食品添加剂等。目前国内外正在致力于发展一种新型的二氧化碳利用技术──CO2超临界萃取技术。运用该技术可生产高附加值的产品,可提取过去用化学方法无法提取的物质,且廉价、无毒、安全、高效;适用于化工、医药、食品等工业。   二氧化碳在温度高于临界温度Tc=31.26℃、压力高于临界压力Pc=7.2MPa的状态下,性质会发生变化,其密度近于液体,粘度近于气体,扩散系数为液体的100倍,因而具有惊人的溶解能力。用它可溶解多种物质,然后提取其中的有效成分,具有广泛的应用前景。   传统的提取物质中有效成份的方法,如水蒸汽蒸馏法、减压蒸馏法、溶剂萃取法等,其工艺复杂、产品纯度不高,而且易残留有害物质。超临界流体萃取是一种新型的分离技术, 它是利用流体在超临界状态时具有密度大、粘度小、扩散系数大等优良的传质特性而成功开发的。它具有提取率高、产品纯度好、流程简单、能耗低等优点。CO2- SFE技术由于温度低, 且系统密闭, 可大量保存对热不稳定及易氧化的挥发性成分, 为中药挥发性成分的提取分离提供了目前最先进的方法。用超临界CO2萃取法可以从许多种植物中提取其有效成分,而这些成分过去用化学方法是提取不出来的。这项技术除了用在化工、医药等行业外,还可用在烟草、香料、食品等方面。如食品中,可以用来去除咖啡、茶叶中的咖啡因,可提取大蒜素、胚芽油、沙棘油、植物油以及医药用的鸦片、阿托品、人参素及银杏叶、紫杉中的有价值成分。可见这项技术在未来具有广阔的发展前景。

  • 『基础四』二氧化碳超临界流体萃取概述及其它~~

    二氧化碳超临界流体萃取概述    二氧化碳是一种很常见的气体,但是过多的二氧化碳会造成"温室效应",因此充分利用二氧化碳具有重要意义。传统的二氧化碳利用技术主要是用于生产干冰(灭火用)或作为食品添加剂等。目前国内外正在致力于发展一种新型的二氧化碳利用技术──CO2超临界萃取技术。运用该技术可生产高附加值的产品,可提取过去用化学方法无法提取的物质,且廉价、无毒、安全、高效;适用于化工、医药、食品等工业。   二氧化碳在温度高于临界温度Tc=31.26℃、压力高于临界压力Pc=7.2MPa的状态下,性质会发生变化,其密度近于液体,粘度近于气体,扩散系数为液体的100倍,因而具有惊人的溶解能力。用它可溶解多种物质,然后提取其中的有效成分,具有广泛的应用前景。   传统的提取物质中有效成份的方法,如水蒸汽蒸馏法、减压蒸馏法、溶剂萃取法等,其工艺复杂、产品纯度不高,而且易残留有害物质。超临界流体萃取是一种新型的分离技术, 它是利用流体在超临界状态时具有密度大、粘度小、扩散系数大等优良的传质特性而成功开发的。它具有提取率高、产品纯度好、流程简单、能耗低等优点。CO2- SFE技术由于温度低, 且系统密闭, 可大量保存对热不稳定及易氧化的挥发性成分, 为中药挥发性成分的提取分离提供了目前最先进的方法。用超临界CO2萃取法可以从许多种植物中提取其有效成分,而这些成分过去用化学方法是提取不出来的。这项技术除了用在化工、医药等行业外,还可用在烟草、香料、食品等方面。如食品中,可以用来去除咖啡、茶叶中的咖啡因,可提取大蒜素、胚芽油、沙棘油、植物油以及医药用的鸦片、阿托品、人参素及银杏叶、紫杉中的有价值成分。可见这项技术在未来具有广阔的发展前景。

  • 【分享】超临界流体萃取技术在粮食农药残留检测中的应用

    粮食中农药残留问题是目前食品安全中的主要问题之一,作为食品的基础原料,其重要性已经受到人们的高度认可。目前,不论从技术内容还是从基础研究方面,超临界流体萃取技术在粮食农药残留中的分析应用都已经获得了较多进展。本文主要通过举例介绍未添加和添加改性剂的两类超临界流体在各种粮食农药残留检测中的研究现状,并简要分析其发展趋势。

  • 【资料】-超临界萃取的技术原理、特点和应用

    一、超临界萃取的技术原理    超临界CO2流体萃取(SFE)分离过程的原理是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系,即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下,将超临界流体与待分离的物质接触,使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。当然,对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的,但可以控制条件得到最佳比例的混合成分,然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体,被萃取物质则完全或基本析出,从而达到分离提纯的目的,所以超临界CO2流体萃取过程是由萃取和分离过程组合而成的。 二、超临界萃取的特点    1、超临界萃取可以在接近室温(35~40℃)及CO2气体笼罩下进行提取,有效地防止了热敏性物质的氧化和逸散。因此,在萃取物中保持着药用植物的有效成分,而且能把高沸点、低挥发性、易热解的物质在远低于其沸点温度下萃取出来;    2、使用SFE是最干净的提取方法,由于全过程不用有机溶剂,因此萃取物绝无残留的溶剂物质,从而防止了提取过程中对人体有害物的存在和对环境的污染,保证了100%的纯天然性;    3、萃取和分离合二为一,当饱和的溶解物的CO2流体进入分离器时,由于压力的下降或温度的变化,使得CO2与萃取物迅速成为两相(气液分离)而立即分开,不仅萃取的效率高而且能耗较少,提高了生产效率也降低了费用成本; 4、CO2是一种不活泼的气体,萃取过程中不发生化学反应,且属于不燃性气体,无味、无臭、无毒、安全性非常好; 5、CO2气体价格便宜,纯度高,容易制取,且在生产中可以重复循环使用,从而有效地降低了成本;    6、压力和温度都可以成为调节萃取过程的参数,通过改变温度和压力达到萃取的目的,压力固定通过改变温度也同样可以将物质分离开来;反之,将温度固定,通过降低压力使萃取物分离,因此工艺简单容易掌握,而且萃取的速度快。 三、超临界CO2萃取技术的应用    超临界CO2萃取的特点决定了其应用范围十分广阔。如在医药工业中,可用于中草药有效成份的提取,热敏性生物制品药物的精制,及脂质类混合物的分离;在食品工业中,啤酒花的提取,色素的提取等;在香料工业中,天然及合成香料的精制;化学工业中混合物的分离等。具体应用可以分为以下几个方面:    1、从药用植物中萃取生物活性分子,生物碱萃取和分离;    2、来自不同微生物的类脂脂类,或用于类脂脂类回收,或从配糖和蛋白质中去除类脂脂类;    3、从多种植物中萃取抗癌物质,特别是从红豆杉树皮和枝叶中获得紫杉醇防治癌症;    4、维生素,主要是维生素E的萃取;    5、对各种活性物质(天然的或合成的)进行提纯,除去不需要分子(比如从蔬菜提取物中除掉杀虫剂)或“渣物”以获得提纯产品;    6、对各种天然抗菌或抗氧化萃取物的加工,如罗勒、串红、百里香、蒜、洋葱、春黄菊、辣椒粉、甘草和茴香子等。 来源:中国色谱网[em61]

  • 超临界萃取新技术在中药提取分离中的应用

    一、 中药产业化形势及应用新技术的意义 中药为我国传统医药,用中药防病治病在我国具有悠久的历史。由于化学药品的毒副作用逐渐被人们所认识及合成一个新药又需巨大的投资,西医西药对威胁人类健康的常见病、疑难病的治疗药物还远远不能满足临床的需要,因此,全世界范围内掀起了中医中药热。面对科学技术,特别是医药工业的迅猛发展,国际间医药学术交流活动的日益频繁以及药品市场竞争越来越激烈,实现中药现代化,与国际接轨,已成为中医药工作者的共识。改革开放到党的十五大,我国明确了中药发展的战略方向和思路,提出"科教兴业"的战略主体目标,中药的发展迈进了一大步。中药生产中的大桶煮提、大锅蒸熬及匾、勺、缸类生产器具当家的状况大为改善,进而出现不锈钢多功能提取罐、外循环蒸发、多效蒸发器,流化干燥器等设备,中成药的剂型也有较大的发展,由丸、散、膏、丹剂为主发展成为具有颗粒剂、片剂、胶囊剂、口服液及少量粉针等剂型。中药产值比1979年翻了五番,约占医药工业产值的30%以上。然而,我国现阶段创制的中成药还难以在国外注册、合法销售与使用。从目前全世界天然药物的贸易额来看,中国仅占1%左右,与天然药物主产国的地位极不相称。其原因主要是产业现代工程技术水平不高,制备工艺和剂型现代化方面还很落后;生产过程的许多方面缺乏科学的、严格的工艺操作参数,不仅导致了消耗高、效率低,而且还出现有效成分损失、疗效不稳定、剂量大服用不方便、产品外观颜色差、内在质量不稳定;同时还出现缺少系统的量化指标,大多数产品缺乏疗效基本一致的内在质量标准;许多复方制剂还难以搞清楚其作用的物质基础。"丸、散、膏、丹,神仙难辨"的状况尚未根本改变。要改变这种现状,让西方医药界接受中药,增强中药在国际市场上的竞争地位,主要途径是,以中药理论为指导,采用先进的技术,实现中药现代化。中药产品现代化的重点可简单地用8个字来描述,即"有效、量小、安全、可控"。实际上,它涉及范围十分广泛,要解决的问题比较复杂,但首先最关键的问题就是要提取分离工艺、制剂工艺现代化,质量控制标准化、规范化。为此,许多医药专家多次提出要采用超临界流体技术、分子蒸馏技术、膜分离技术、冷冻干燥技术、微波辐射诱导萃取技术、缓控释制剂技术、各种先进的色谱、光谱分析等先进技术,进行中药研究开发及产业化。在国家有关部门的主持下,1998年3月底,来自全国及香港20多个单位的60多位专家学者聚集厦门大学,探讨了中药现代化问题,特别是中药复杂体系中重大科学基础问题,超临界流体技术、分子蒸馏技术、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]等同时也被提出来。 超临界CO2萃取技术、分子蒸馏技术、超重力场技术是目前国际上较新的三大提取分离技术、采用这些技术对中药进行提取分离纯化,对实现中药现代化具有重要意义。 中国作为全球中药材大国,随着我国入世的临近,更应在推动中药现代化、成果产业化进程中发挥重要作用,使中国的资源优势转化为经济优势,并使我国中药现代化的重大举措得以实现。二、 超临界CO2流体萃取新技术在中药提取分离中的应用 超临界流体(Supercritical Fluid,简称SF或SCF)是指超临界温度(Tc)和临界压力(Pc)状态下的高密度流体。超临界流体具有气体和液体的双重特性,其粘度与气体相似,但扩散系数比液体大得多,其密度和液体相近。超临界流体对物质进行溶解和分离的过程就叫超临界流体萃取(Supercritical Fluid Extraction,简称SFE)。其基本原理为:CO2的临界温度(Tc)和临界压力(Pc)分别为31.05℃和7.38MPa,当处于这个临界点以上时,此时的CO2同时具有气体和液体双重特性。它既近似于气体,粘度与气体相近;又近似于液体,密度与液体相近,但其扩散系数却比液体大得多。是一个优良的溶剂,能通过分子间的相互作用和扩散作用将许多物质溶解。同时,在稍高于临界点的区域内,压力稍有变化,即引起其密度的很大变化,从而引起溶解度的较大变化。因此,超临界CO2可以从基体中将物质溶解出来,形成超临界CO2负载相,然后降低载气的压力或升高温度,超临界CO2的溶解度降低,这些物质就沉淀出来(解析)与CO2分离,从而达到提取分离的目的。不同的物质由于在CO2中的溶解度不同或同一物质在不同的压力和温度下溶解状况不同,使这种提取分离过程具有较高的选择性。1、 超临界CO2流体萃取技术在中药现代化中应用的优越性 用超临界CO2萃取技术进行中药研究开发及产业化,和中药传统方法相比,具有许多独特的优点。 1.1 萃取能力强,提取率高。用超临界CO2提取中药有效成分,在最佳工艺条件下,能将要提取的成分几乎完全提取,从而大大提高产品收率和资源的利用率。同时,随着超临界CO2萃取技术的不断进步,全氟聚醚碳酸铵(PFPE)的应用,把超临界CO2萃取扩展到水溶液体系,使得难以提取的强极性化合物如蛋白质等的超临界CO2提取已成为可能。 1.2 萃取能力的大小取决于流体的密度,最终取决于温度和压力,改变其中之一或同时改变,都可改变溶解度,可以有选择地进行中药中多种物质的分离,从而可减小杂质使中药有效成分高度富集。便于减小剂量和质量控制,产品外观大为改善。 1.3 超临界CO2临界温度低,操作温度低,能较完好地保存中药有效成分不被破坏,不发生次生化。因此,特别适合那些对热敏感性强、容易氧化分解破坏的成分的提取。 1.4 提取时间快、生产周期短。超临界CO2提取(动态)循环一开始,分离便开始进行。一般提取10分钟便有成分分离析出,2-4小时左右便可完全提取。同时,它不需浓缩步骤,即使加入夹带剂,也可通过分离功能除去或只是简单浓缩。 1.5 超临界CO2提取,操作参数容易控制,因此,有效成分及产品质量稳定。 1.6 超临界CO2还可直接从单方或复方中药中提取不同部位或直接提取浸膏进行药理筛选,开发新药,大大提高新药筛选速度。同时,可以提取许多传统法提不出来的物质,且较易从中药中发现新成分,从而发现新的药理药性,开发新药。 1.7 超临界CO2还具有抗氧化、灭菌作用,有利于保证和提高产品质量。 1.8 超临界流体萃取应用于分析或与GC、IR、MS、LC等联用成为一种高效的分析手段。将其用于中药质量分析,能客观地反映中药中有效成分的真实含量。 1.9 经药理、临床证明,超临界CO2提取中药,不仅工艺上优越,质量稳定且标准容易控制,其药理、临床效果能够保证或更好。 1.10 超临界CO2萃取工艺,流程简单,操作方便,节省劳动力和大量有机溶剂,减小三废污染,这无疑为中药现代化提供了一种高新的提取、分离、制备及浓缩新方法。2、 超临界CO2流体萃取技术在中药提取分离及中药现代化中的应用方式及前景 从"八五"期间国家"八五"攻关项目"超临界CO2萃取技术在中草药生产中的应用研究与开发"到"九五"期间承担多项中国重点项目(有关SFE技术研究开发中药新药)以来,包括萃取分离研究和药理毒理研究及新药的开发研究,取得了重要的科技成果:①证明了超临界CO2萃取技术可应用于中药领域;②总结了SFE在中药中应用的规律性;③提出较为适合中药萃取的超临界设备结构类型;④总结了超临界CO2萃取中药的优越性,证明了用超临界CO2萃取中药,不仅工艺上优越,而且还能保持中药本身的药理活性;⑤研究开发出一批具有较好前景的品种,有的已工业化,走向市场。根据研究开发实践,认为超临界流体萃取技术应用于中药提取分离及中药现代化,具有较大的潜力和可观前景。SFE应用于中药,结合几个典型的研究开发实例,可将其分为如下几个方面。 2.1 SFE与中药有效成分或中间原料的提取 这一方面主要是指那些已具备质量标准的单体或有效部位的提取,往往本身就是产品,只要达到标准,便可进入市场。这是SFE技术应用于该领域中的较为容易进行的一个方面。 2.1.1超临界流体萃取法从黄花中提取青蒿素(Artemisinin)的新工艺。青蒿素来自菊科植物黄花蒿(Artemisia annua)的一种倍半萜内酯类成分,是我国唯一得到国际承认的抗疟新药。然而本应属于中国的东西,中国仅占国际市场份额的0.5%。传统的汽油法存在收率低、成本高、存在易燃易爆等危险,用SFE工艺,从0.1升、5升设备小试到25升、50升设备中试放大,一直到200升设备的工业化生产证明,超临界CO2萃取工艺可用于青蒿素的生产,青蒿素产品符合中国药品标准。超临界CO2萃取工艺比传统法(如汽油法)优越,产品收率提高1.9倍,生产周期缩短约100小时,成本降低447/Kg,可节省大量的有机溶剂汽油,避免易燃易爆的危险,减少三废污染,大大简化生产工艺。该新工艺已取得发明专利证书。在最近召开的中国青蒿素成果产业化发展战略研讨会上,已初步决定推广这种新工艺,以达到占国际市场份额的3-5%的目标。 2.1.2 贯叶连翘提取物的超临界CO2萃取 贯叶连翘提取物是目前国际流行的十大植物提取物之一,主要用于治疗忧郁症。提取物是用贯叶连翘药材经水煮或醇提、浓缩、干燥而得。采用超临界CO2萃取工艺,达到出口标准,

  • 【转帖】超临界流体定义、特点

    超临界流体定义、特点㈠定义超临界流体(supercritical fluid,简称SCF)可用临界温度和临界压力的形式来定义。气、液两相呈平衡状态的点叫临界点。在临界点时的温度和压力称为临界温度和临界压力。高于临界温度和临界压力而接近临界点的状态称为超临界状态。处于超临界状态时,气、液两相性质非常接近。超临界流体(supercritical fluid),又称为稠密气体(dense gas)或高压气体(high compressed gas),它不同于一般的气体,也有别于一般液体,兼有液体和气体的双重特性,密度接近于液体,粘度和扩散系数接近于气体,渗透性好,与液体溶剂萃取相比,可以更快地完成传导,达到平衡,促进高效分离过程的实现。㈡特点超临界流体的溶解能力取决于它的温度和压力,通常和流体的密度呈正相关,随流体的密度增加而增加。在临界点附近,压力、温度的微小变化会引起流体密度及其对物质溶解能力的较为显著的变化。被用作超临界流体的溶剂有乙烷、乙烯、丙烷、丙烯、甲醇、乙醇、水、二氧化碳等多种物质,超临界二氧化碳是首选的萃取剂。这是因为二氧化碳的临界条件易达到(Tc=304.1 K,Pc=7.347 MPa),且无毒、无味、不燃、价廉、易精制,这些特性对热敏性和易氧化的产物更具有吸引力。超临界流体的特性① 无毒性、不燃性和无腐蚀性。超临界CO2流体无毒和不可燃,有利于安全生产,而且来源丰富,价格低廉有利于推广应用,降低成本。② 容易达到超临界条件。CO2临界温度为Tc=31.1℃ ,临界压力为Pc=7.3MPa,CO2的超临界条件与水相比(水的临界温度为374℃,临界压力为22MPa)更容易达到。

  • 【分享】【分享+讨论】超临界萃取基本介绍,另,欢迎大家交流讨论

    【分享】【分享+讨论】超临界萃取基本介绍,另,欢迎大家交流讨论

    如果你对超临界萃取的操作有什么心得体会,或者建议见解,或者相关资料分享,或者其它任何与微波萃取的相关内容,欢迎讨论,参与有奖~超临界萃取基本介绍(附小文献一篇)一、超临界萃取的基本原理1、萃取剂 超临界萃取所用的萃取剂为超临界流体。· 超临界流体是介于气液之间的一种既非气态又非液态的物态,这种物质只能在其温度和压力超过临界点时才能存在。 · 超临界流体的密度较大,与液体相仿,而它的粘度又较接近于气体。因此超临界流体是一种十分理想的萃取剂。 2、超临界流体的溶剂强度取决于萃取的温度和压力 利用这种特性,只需改变萃取剂流体的压力和温度,就可以把样品中的不同组分按在流体中溶解度的大小,先后萃取出来。(1)在低压下弱极性的物质先萃取,随着压力的增加,极性较大和大分子量的物质与基本性质,所以在程序升压下进行超临界萃取不同萃取组分,同时还可以起到分离的作用。(2)温度变化体现在影响萃取剂的密度与溶质的蒸汽压两个因素,在低温区(仍在临界温度以上),温度升高降低流体密度,而溶质蒸汽压增加不多,因此,萃取剂的溶解能力时的升温可以使溶质从流体萃取剂中析出,温度进一步升高到高温区时,虽然萃取剂的密度进一步降低,但溶质蒸汽压增加,挥发度提高,萃取率不但不会减少反而有增大的趋势。(3)除压力与温度外,在超临界流体中加入少量其他溶剂也可改变它对溶质的溶解能力。其作用机理至今尚未完全清楚。通常加入量不超过10%,且以极性溶剂甲醇、异丙醇等居多。加入少量的极性溶剂,可以使超临界萃取技术的适用范围进一步扩大到极性较大化合物。二、超临界萃取的实验装置与萃取方式1、超临界萃取的实验装置 设备图片http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010091301_250229_1745326_3.jpg多功能超临界多元流体分步萃取、重组萃取、有毒物成份萃取囘收、超低微量成份萃取回收、精馏、萃取精馏、逆溛萃取、液液萃取、萃取冷冻结晶、多元溶媒的全封闭循环系统以及保健食品的膨化、脫色、脱硫、脱腥异味、着色、加香等的精制加工工业试验装置。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010091302_250230_1745326_3.jpg單纯超临界CO2萃取成套设备2、超临界流体萃取的流程如附图所示,它包括:(1)超临界流体发生源,由萃取剂储瓶、高压泵及其他附属装置组成,其功能是将萃取剂由常温压态转化为超临界流体。(2)超临界流体萃取部分,由样品萃取管及附属装置组成,处于超临界态的萃取剂在这里将被萃取的溶质从样品基质中溶解出来,随着流体的流动,使含被萃取溶质的流体与样品基体分开。(3)溶质减压吸附分离部分,由喷口及吸收管组成,萃取出来的溶质及流体,必须由超临界态经喷口减压降温转化学常温常压态,此时流体挥发逸出,而溶质在吸收管内多孔填料表面,用合适溶剂洗吸收管,就可把溶质

  • 【分享】小型超临界萃取仪

    法国SEPAREX公司为了满足用户实验室小量样品萃取及在线分析的需要特别推出实验室小型超临界萃取仪:LAB SFE 20ml和LAB SFE 100ml,最大萃取容量分别为20ml和100ml、操作范围为500bar和150°C,更大范围可选。该系列产品同样秉承了SEPAREX的模块化设计多功能设计理念,通过不同组件的选用以实现不同的超临界流体技术应用:如微粒制备与结晶、气凝胶干燥、压力样品环及在线分析等。更多信息请垂询未来化学科技有限公司:http://www.futurechemtech.com

  • 超临界流体色谱SFC

    以超临界流体作流动相,以固体吸附剂(如硅胶)或键合在载体(或毛细管壁)上的有机高分子聚合物作固定相的色谱方法。常用流动相为超临界状态下的CO2、氧化亚氮、乙烷、三氟甲烷等。CO2最常用,因为它的临界温度低(31℃)、临界压力适中(7.29MP)、无毒、便宜,但其缺点是极性太低,对一些极性化合物的溶解能力较差,所以,通常要用另一台输液泵往流动相中添加1~5%的甲醇等极性有机改性剂。SFC所用色谱柱既有液相色谱的填充柱,又有气相色谱的毛细管柱,但由于超临界流体的强溶解能力,所使用的毛细管填充柱的固定相必须进行交联。从理论上讲,SFC既可以象液相色谱一样分析高沸点和难挥发样品,也可象气相色谱一样分析挥发性成分。不过,超临界流体色谱更重要的应用是用来作分离和制备,即超临界流体萃取。

  • 超临界流体色谱

    超临界流体色谱

    以超临界流体作流动相,以固体吸附剂(如硅胶)或键合在载体(或毛细管壁)上的有机高分子聚合物作固定相的色谱方法。常用流动相为超临界状态下的CO2、氧化亚氮、乙烷、三氟甲烷等。CO2最常用,因为它的临界温度低(31℃)、临界压力适中(7.29MP)、无毒、便宜,但其缺点是极性太低,对一些极性化合物的溶解能力较差,所以,通常要用另一台输液泵往流动相中添加1~5%的甲醇等极性有机改性剂。SFC所用色谱柱既有液相色谱的填充柱,又有气相色谱的毛细管柱,但由于超临界流体的强溶解能力,所使用的毛细管填充柱的固定相必须进行交联。从理论上讲,SFC既可以象液相色谱一样分析高沸点和难挥发样品,也可象气相色谱一样分析挥发性成分。不过,超临界流体色谱更重要的应用是用来作分离和制备,即超临界流体萃取。

  • 【资料】超临界流体萃取法——毛细管气相色谱法分析牡丹皮及制剂中丹皮酚的含量

    超临界流体萃取法——毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析牡丹皮及制剂中丹皮酚的含量第二军医大学长征医院药材科 (上海 200003) 缪海均 柳正良* 李云华* 邵元福*第二军医大学药学院[B]摘要[/B] 本文采用超临界流体萃取法(supercritical fluid extraction,SFE)提取中药牡丹皮及其成方制剂中丹皮酚,以氯仿作改性剂,在温度90℃,压力4000 psi下,二氧化碳动态萃取体积3 ml 静脉萃取时间5 min为最佳。该法简便快速,萃取完全。用大孔径毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法作含量监测,结果:相关性好(r=0.9999),中药与制剂的回收率分别为97.8%,RSD=2.35%(n=3);100.3%,RSD=1.89%(n=3)。结果准确,灵敏,分辨率好。为中药有效成分的提取和质量控制提供了有效可靠的方法。[B]关键词[/B] 超临界流体萃取法; 牡丹皮; 丹皮酚; 毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法中药的成分极其复杂,在定量分析中,样品的提取是非常关键的,超临界流体萃取是近代分离领域中出现的先进的样品制备技术,将传统的蒸馏和有机溶剂萃取结合在一起,利用超临界流体的优良溶解能力,达到分离、纯化的目的。丹皮酚(paeonol)是毛茛科植物牡丹(Paeonia suffruticosa Andr)的主要挥发性有效成分,具有祛风镇痛、降压、止血、抗炎症、抗菌、抑制血小板凝集等多种药理作用 [1] 。本文用超临界二氧化碳流体对牡丹皮及其成方制剂中丹皮酚的萃取条件进行了系统的研究,筛选出压力、温度、CO 2动态萃取量、静态萃取时间和改性剂加入量等五变量的最佳条件,用大孔径毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定了丹皮酚的含量,其结果准确、灵敏,分辨率好。[B]1 实验部分[/B]仪器、试剂和药品 仪器:100DX、100DM注射泵,SFX210超临界萃取器(美国ISCO公司),HP5890series II[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url](美国HP公司),NEC Pewermate 325(日本)。试剂:二氧化碳(99%)(上海酒精总厂),其余试剂均为分析纯。药品:丹皮酚标准品(中国药品生物制品检定所),药材及成方制剂购于长海医院。

  • 【资料】超临界CO2萃取中草药活性成分溶剂特性研究

    我国从本世纪20年代就开始了中药研究,使其从本草学阶段进入了药理学阶段。在中药提取分离有效成分方面有了更广泛、更深入的研究,提高了中药的利用率和治疗效果。目前中药提取的常规方法有煎煮法、水蒸馏法、溶剂浸提法。随着现代科学的发展,超临界流体技术正广泛得到应用。早在60年代Zosel就提出采用超临界流体萃取(SFE)技术脱除咖啡豆中咖啡因。国内外的研究表明,SFE技术已广泛应用于从天然动植物中提取某些有价值的生物活性物质,如b-葫萝卜素、生物碱、香精香料以及从鱼油中提取EPA和DHA等。超临界二氧化碳流体(SCF-CO2)技术应用于中草药有效成分的提取,近年来才被重视。中药中的草本植物内成分繁多,结构复杂,且大多是极性化合物,SCF-CO2的非极性决定了萃取效率低、萃取范围小。本文旨在从理论上分析SCF-CO2的溶解特性,研究提高SCF-CO2萃取能力的技术措施。1 SCF-CO2和溶解度参数1.1 SCF 超临界流体是指其温度和压力都超过其临界点的流体,这种流体具有常温常压下气体的粘度,而其扩散系数介于气体和液体之间,如图1和表1所示。 表1 气体、液体和超临界流体的性质 性质 单位 气体 0.1Mpa 25°C 液体 0.1Mpa 25°C 超临界流体 Pc Tc 密度r g·cm-3 0.6~2×10-3 0.6~1.6 0.4~0.9 扩散系数 cm2·s-1 1[/s

  • 【分享】第七届全国超临界流体技术学术及应用研讨会

    未来化学科技有限公司联合法国SEPAREX公司于2008年7月20日出席第七届全国超临界流体技术学术及应用研讨会。本届超临界流体会将全面展示、总结两年来我国超临界流体科学基础及技术应用领域所取得的最新成果和进展,深入交流和探讨超临界流体技术面临的挑战与机遇。届时,我们将展示法国SEPAREX公司生产的超临界流体设备,包括超临界萃取仪、超临界微粒设计与制备系统、超临界干燥系统、相平衡仪、超临界反应装置、超临界水氧化装置、全透明蓝宝石高压釜、各种高压釜、高压注射泵、超临界流体泵、离心循环泵、蓝宝石视窗高压池等,同时介绍超临界流体的一些应用实例。预祝本次大会取得圆满成功。更多信息欢迎登陆未来化学科技有限公司公司网站(http://www.futurechemtech.com)查询!

  • 【资料】超临界流体色谱法测定固体在二氧化碳中的溶解度

    [size=5]超临界流体色谱法测定固体在二氧化碳中的溶解度[/size] 来源: 作者:赵锁奇,杨光华,王仁安摘要:开发了一种测定超临界二氧化碳中大分子溶质的溶解度的方法 这一方法将微型超临界流体萃取(Micro-SFE)直接与超临界色谱(SFC)相耦合.超临界流体色谱采用FID作为检测器,实验中两者具有阿一压力、温度及同样的CO流速。使用了模型溶质萘、联苯和菲来验证此方法,井得到了温度在308~330K.压力8.0~12.0MPa间溶质的等压溶解度曲线,实验结果与文献值相符,定量显示了在溶剂近临界区域固体/超临界流体二元系的相平衡特性 这一方法适用于重溶质在CO2中溶解度的测量。关键词:固体;溶解度;二氧化碳;超临界流体萃取;超临界流体色谱l 前 言近二十年不少研究者发表了相当数量的超临界流体中不同固体的平衡溶解度数据,常用模型化合物来考察温度、压力和超临界流体的密度对溶解度的影响.并用以建立超临界流体相平衡的理论。二氧化碳因其不可燃、无毒且价格低廉的特性成为最为常用的溶剂,而且二氧化碳有相对低的临界温度(31.2℃)和临界压力(72.9atm),显然有利于热敏性物质的分离。Francis测定过25℃下近临界二氧化碳中数百种溶质的溶解度.Tsekhanskaya等测定了超临界二氧化碳中固体萘的溶解度。McHugh发表了超临界CO2中萘和联苯的溶解度数据,Kurnik ,Schmitt和Reid则测定了包括CO2在内的超临界流体中数种有机化合物的溶解度数据。他们的工作中所用的仪器主要为中型的动态超临界流体萃取器。King,McHugh对超临界流体相平衡的静态和动态测定方法作了详细的评述。Bruno综述了溶质溶解度的四种测定方法,即动态流动法、静态(平衡)法、色谱溶解度法和光谱法。超临界流体色谱使用超临界流体作为流动相,起源于六十年代,自八十年代中期开始得到迅速发展,但主要是用于分析工作。八十年代超临界流体色谱开始用于测定热力学性质,如两相中溶质的偏摩尔体积和偏摩尔焓、固定相与流动相之间溶质的分配系数Staeh使用超临界流体萃取和薄层色谱来测定超临界流体中固体的溶解度,这对测定溶解度的压力闽值并获得密度变化对溶解度的影响的定性说明,无疑是有益的Saito和Skelton等报道了直接耦合的超临界流体萃取/超临界流体色谱,这一类系统使用紫外检测器,利用紫外吸收来测定复杂物质的溶解度,对无紫外吸收的溶质就显得无能为力了。Smith等将毛细管超临界流体色谱与质谱联合用于测定溶液中溶质的量,这种方法可以对宽范围的固体样品作出较快的测量,但难于用于液体样品。Battle等作了若干超临界流体色谱中溶质的保留机理的假设,以此为基础测定了固体芳烃的溶解度。相对于中型的超临界流体萃取来说,微型超临界流体萃取具有一定的优越性,如它便于建造和操作,所用样品量少.操作费用低,而且可以直接与分析仪器相衔接.如紫外、红外、核磁共振仪、质谱等.所用操作时间少。本文的目的是发展一种直接测定大分子固体或液体在超临界流体CO2中溶解度的新方法,该方法应较为简便地确定稀溶液范围内的定量结果。研究中建立了将超临界流体微萃取与超临界流体色谱系统直接连接到氢离子火焰检测器(FID)的实验装置,之所以选择氢离子火焰检测器是因为它是一种通用型宽线性范围的检测器,比起其它检测器.如TLC和紫外检测器,它有较高的灵敏度。实验选择了萘,联苯和菲作为模型化合物来验证方法的可靠性并研究这三种溶质-二氧化碳体系在超临界区的相平衡特征。

  • 【资料】-超临界流体的共溶剂效应和混合流体研究进展

    [b]超临界流体的共溶剂效应和混合流体研究进展[/b][i]牟天成,韩布兴[/i]摘 要:共溶剂的出现极大地拓展了超临界流体的应用范围,推动了超临界流体科学与技术的发展。本文从相行为和分子间相互作用热力学的角度,对相行为测定、量热技术、光谱技术和分子模拟等在超临界流体中共溶剂效应的研究作了综述,主要介绍超临界流体中共溶剂的作用机理和混合流体在临界点附近热力学性质研究,并对其未来发展方向进行了展望。关键词:超临界流体 共溶剂 分子间相互作用 混合流体1 引 言最近20年以来,超临界流体科学和技术得到了快速发展,其理论和应用研究正处于快速增长阶段。随着人们对超临界流体本性认识的提高,超临界流体在萃取、化学反应、材料制备、分析技术、胶体和表面科学、生物技术等领域得到了广泛应用,其应用范围和领域还在不断扩大之中,而且必将有更为广阔的应用前景。超临界流体得到人们广泛关注,是因为它具有一些特殊性质:(1)超临界流体的密度可以从气态密度连续变化到液态密度,尤其是临界点附近,压力和温度的微小变化可导致密度成倍变化;(2)由于粘度、介电常数、扩散系数和溶解能力都与密度有关,可以通过调节温度和压力来控制超临界流体的物理化学性质。在超临界流体中,CO2的使用最普遍,原因如下:CO2溶解能力强;临界温度和临界压力适中;无毒无害,便宜易得;化学惰性,易分离等,是环境友好的绿色溶剂。[color=red]下面有全文的Word文档,需要的可以下载。[/color]

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