我有一个硼酸铝化合物,在422nm处有荧光的最大发射峰,但不知道是什么原因导致了荧光发射的存在。各位朋友都来讨论讨论这个问题。还有就是关于只包含主族元素的纯无机化合物的荧光问题,到底该如何解释其荧光现象?
化妆品卫生规范,有哪些同学熟悉么???有没有同学要吐槽的!!!我们一起~这次使用卫生规范里面的分光光度计法检测爽身粉里面的硼酸及硼酸盐,各种吐血。爽身粉用ICP证实硼元素以硼酸计为10ppm左右,但是使用卫生规范的方法死活都要有200ppm左右的响应。当称量样品0.5g、1g、1.5g、2g,都定容到200ml,滤液进行检测时,得到的吸光度在同一水平,完全没有成倍的变化。由此可以证实“200ppm的响应”都是干扰啊!!!该死的方法得到的标曲斜率只有0.00173啊!!!所以A值稍微一点波动都是浓度的巨大变化啊!!!所以我几次做的试验结果有68~200+各种不同数值啊!!!妹!我郁闷了……因为背景干扰,不得已使用标准加入法。上图……http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502041047_534158_2754787_3.jpg得到的A与C的方程:A=0.00173*C+0.03157。按照加标法计算浓度的方法,以A=0时,样品C=-0.03157/0.00173=负值。我是不是就可以报告样品中硼酸及硼酸盐未检出了喔???小弟被硼酸折磨死了咩,各位大哥大姐给出个主意看怎么比较好地准确定量——基于化妆品卫生规范的分光光度计法——救命咩
各位大神好: 样品是水+几十克硫酸镍+几十克氯化铵+几十克柠檬酸钠+几克次钠+几十克硼酸后用氨水调节pH为碱性后定容至1L,求该溶液中硼酸盐含量的测试方法,勤各位大神畅所欲言,非常感谢!
各位大神好: 样品是水+几十克硫酸镍+几十克氯化铵+几十克柠檬酸钠+几克次钠+几十克硼酸后用氨水调节pH为碱性后定容至1L,求该溶液中硼酸盐含量的测试方法,勤各位大神畅所欲言,非常感谢!
请问0.4N硼酸盐缓冲液怎么配 PH:10.2
各位同仁,有人做过用PH9.0的硼酸盐缓冲液溶解过SDS吗,溶液1:用40mM的硼酸盐缓冲液溶解SDS,其中SDS的浓度为50mM;溶液2:将溶液1用水稀释10倍。1天后,发现溶液2中有白色沉淀析出,而溶液1中没有,大家想,溶液2中SDS的浓度比溶液1中SDS浓度低10倍。即使SDS要析出,也应该是溶液1先析出啊,怎么也轮不到溶液2的头上,这是为什么?求解!谢谢
【序号】:【作者】: 刘甜 郝志伟 张超【题名】: 离子色谱法测定面粉中的硼酸盐【期刊】: 分析化学【年、卷、期、起止页码】: 2010年2期【全文链接】: http://61.164.36.250:8001/asp/Detail.asp
毛细管电泳常用的硼酸盐缓冲液的配制方法我看文献的时候发现,文献只写borate(12mM),请大侠们说明此溶液如何配制,谢谢!缓冲液是由哪几种物质组成
最近准备按国标GB/T 5009.21-2003 (粮油菜种甲萘威残留的测定)分光光度方法测定甲萘威(西维因),该方法中用到的显色剂—对硝基苯偶氮氟硼酸盐我一直都找不到哪有卖,大家都是在哪里买的?
因某些原因,未用直接进样法。先低温蒸发IPA,后加酸处理,以酸为基体测试,硼几乎损失,样品硼含量<0.5ppb,回收率低。关于前处理有没有什么要注意的,或者其它测试方法,另外关于硼的存在形式是以硼酸盐为主吗?在哪里能查到这些金属化合物的存在形式和理化性质
XRF熔融法制样中,除了用硼酸盐做熔片媒介,还可以用其他物质吗?
[align=left]近期我们遇到了一种硼酸酯类的化合物1,采用实验室通用方法进行检测的时候发现会出现一个很大的杂质2,根据工艺分析不可能会出现这么大的杂质,定量核磁检测发现该物质含量比较高,并不存在这个大的杂质,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]去鉴定后发现该杂质为该化合物的水解杂质2(如图1)[/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211090922409286_9676_5310417_3.png[/img][/align][align=center]图 1:流动相A: 0.05%TFA 流动相B: ACN条件下的样品色谱图[/align]为此我们判定肯定是检测方法出现了问题,首先我们排除稀释剂的影响,稀释剂为乙腈,做了相应的稳定性实验,发现临用新配情况下该杂质仍旧很大。由此我们判断可能是流动相导致该化合物1不稳定会水解生成杂质2。考虑到硼酸酯类化合物可能对酸不稳定,在酸性条件下会被催化水解成硼酸类化合物和相应的醇,因此打算更换其他流动相。首先我们尝试了碱性体系(如图2),由于该化合物1为酸性化合物,在碱性条件下保留较弱,但是从图谱可以看出水解杂质仍旧比较大,由此可以判断在碱性条件下该化合物1也并不稳定。[align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211090922406680_5272_5310417_3.png[/img][/align][align=center]图 2:流动相A: 0.1%NH4OH 流动相B: ACN条件下的样品色谱图[/align][align=left]随后我们又尝试了中性体系,采用中性体系的流动相进行测试(如图3)。从图3(a)可以看出,水做流动相条件下,由于流动相的离子强度不够导致峰形丑,还可以看出水解杂质2仍旧存在,但从(b)中可以看出当用乙酸铵作为流动相时候,峰形对称,水解杂质2也比较小。[/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211090922412671_1242_5310417_3.png[/img][/align][align=left][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211090922413707_3568_5310417_3.png[/img][/align][align=center]图 3:(a)流动相A: 水 流动相B: 乙腈 (b)流动相A: 10mM 乙酸铵水溶液 流动相B: 乙腈条件下的样品色谱图[/align][align=left]根据以上结果我们猜测:该化合物对酸碱都不稳定,但中性条件下只在乙酸铵体系下稳定,为此我们从化合物1本身及水解杂质2的结构分析,该化合物1中的硼原子为sp2杂化,还存在一个空的p轨道,这个空轨道易于接受水和醇等带有未共用电子对的亲核试剂的进攻而使硼酸酯水解([font='adobeheitistd-regular'][size=13px]其机理见方程式[/size][/font][font='dlf-32769-4-2073904376+zipdfa-8'][size=13px]([/size][/font][font='dlf-3-0-25052658+zipdfa-84']1[/font][font='dlf-32769-4-2073904376+zipdfa-8'][size=13px]))。[/size][/font]继续与水作用,生成相应的醇和硼酸。[/align][align=left][/align][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img]通过对此分析,似乎已经能够解释化合物1对碱不稳定的原因,即羟基中氧上的孤对电子会进攻硼的空轨道导致其水解,至于为什么在乙酸铵体系中是稳定的我们推测原因是乙酸铵的氮原子会与硼原子形成配对键,从而使该化合物1稳定。 虽然只是硼酸酯类化合物中的一种物质的检测,但是根据检测结果和分析可以为以后的该类化合物的方法开发提供思路,即通在对硼酸酯类的化合物进行方法开发时候,尽量不要采用酸碱体系的流动相,可以考虑用乙酸铵缓冲液作为流动相进行检测。[align=left] [/align]
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647477_2507958_3.gif"最新硼酸盐熔融技术"在X射线荧光光谱仪样品前处理中的运用主讲人:何广磊 培安公司产品 经理 活动时间:2013年8月8日 下午 14:30http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647477_2507958_3.gif【简介】 使用 X射线荧光光谱仪(XRF)进行元素分析,样品前处理非常重要,本讲座简述了XRF前处理方法的对比,重点讲解了最新硼酸盐熔融盐技术和实验方法,可以为矿物、钢铁、有色金属、陶瓷、玻璃、水泥等和行业实验室研究和分析者提供最新技术和方法。-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件:只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、参加及审核人数限制:限制报名人数为120人,审核人数100人。3、报名截止时间:2013年8月8日4、报名参会:http://simg.instrument.com.cn/meeting/images/20100414/baoming.jpg5、参与互动: *参会期间您还可以将有疑问的数据通过上传的形式给老师予以展示,并寻求解答*每次会议从提问的用户中随机抽取出一名幸运之星,奖励一个价值150元的耳机。6、环境配置:只要您有电脑、外加一个耳麦就能参加。建议使用IE浏览器进入会场。7、提问时间:现在就可以在此帖提问啦,截至2013年8月7日8、会议进入:2013年8月8日14:00点就可以进入会议室9、特别说明:报名并通过审核将会收到1 封电子邮件通知函(您已注册培训课程),请注意查收,并按提示进入会议室!为了使您的报名申请顺利通过,请填写完整而正确的信息哦~http://simg.instrument.com.cn/webinar/20110223/images/zb_11.gif注意:由于参会名额有限,如您通过审核,请您珍惜宝贵的学习交流机会,按时参加会议。如您临时有事无法参会,请您进入报名页面请假。无故不参会将会影响您下一次的参会报名。快来参加吧:我要报名》》》
玻璃容量瓶里面成分是哪些?可能含有硼酸盐的玻璃容量瓶有什么特征?测重金属增加到17种,里面测B,所以担心容量瓶里面的溶出B,看到可以用塑料的容量瓶装标液,所以有版友可以讨论下吗?我们的玻璃容量瓶是北玻的,也有博美的等等?若塑料容量瓶我们购买时候应该注意哪些?有图片上传最好?
有机锡的测试在加衍生化试剂时,理论上加多一些或者加少一些都没有影响,但是昨天我们这里有新人在配制四乙基硼酸钠时,浓度配制高了,有机锡化合物的色谱图峰形全部被干扰了,基线明显飘高了?求问是怎么回事?
我在做谱的时候发现,一些盐酸盐类化合物氢谱和碳谱都挺好的,化合物纯度挺好,量也够,但做HSQC(或HMQC)和HMBC的时候,就很弱,有的相关点很难出来,想知道是何原因.
要测硼酸酯类化合物,带苯环,气化不了,据说遇水硼酸会掉下来。该怎么检测呢
[b][font='Times New Roman'][font=宋体]硼酸盐熔融[/font][font=Times New Roman]X[/font][font=宋体]射线荧光光谱法分析铝土矿样品时,对于样品的制备需要注意哪些方面?[/font][/font][/b]
最近实验室在做苯硼酸类的化合物,我现有的分析方法检测起来效果不是很理想! 希望哪位热心的朋友给指点下!
磷酸盐类化合物,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]定量,用的C18柱子,质谱条件可以优化,但是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]却没有峰。在普通HPLC中可以出峰,也是C18柱,是为什么呢?
我们公司是做钾盐矿的,矿石中含有硼比较多,用红外光谱能检测出硼化合物类型吗?
请教各位老师:难溶于硝酸的硅化合物可以用无水偏硼酸锂助溶吗?
借用xuanleer的帖子提一下几个疑问:不知道从何说起,我们在做某些碱性化合物检测时,购买的标准品通常是盐酸盐、硫酸盐、草酸盐之类的,如下面的糠氨酸(二盐酸盐)以及莱克多巴胺盐酸盐、四环素盐酸盐等等,疑问:(1)想问下大家这类目标化合物在进(HPLC、GC)色谱分析时,(色谱峰)是以游离碱的形式(糠氨酸、莱克多巴胺、四环素)存在还是以游离碱盐酸盐的形式存在?(2)这类化合物不少选用酸性环境下进行HPLC/LC-MS分析,其原因是否是让目标化合物以游离碱的形式(糠氨酸、莱克多巴胺、四环素)存在? (3) 如果第(2)个问题是对的,哪进GC分析时得到色谱峰是以何种形式存在的?也是游离碱吗?欢迎各位老师专家解答啊!顺祝大家节日快乐!参考资料如下:糠氨酸的鉴定适用于《NYT 939-2005 复原乳的鉴定》,具体见附件。色谱柱:LAEQ-462572 CNW Athena C18-WP 液相色谱柱,4.6*250mm,5um流动相:A=0.1%三氟乙酸水溶液;B=0.1%三氟乙酸乙腈平衡:A:B=99:1梯度:0min:99%A/1%B,25min:79%A/21%B检测波长:280nm流速:1ml/min进样浓度:2ppm柱温:室温标准品:CDDD-SC494-10MG,糠氨酸(二盐酸盐),品牌 NeoMPS,现货供应。参考:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120903/4223471/
借用xuanleer的帖子提一下几个疑问:不知道从何说起,我们在做某些碱性化合物检测时,购买的标准品通常是盐酸盐、硫酸盐、草酸盐之类的,如下面的糠氨酸(二盐酸盐)以及莱克多巴胺盐酸盐、四环素盐酸盐等等,疑问:(1)想问下大家这类目标化合物在进(HPLC、GC)色谱分析时,(色谱峰)是以游离碱的形式(糠氨酸、莱克多巴胺、四环素)存在还是以游离碱盐酸盐的形式存在?(2)这类化合物不少选用选型环境下进行HPLC/LC-MS分析,其原因是否是让目标化合物以游离碱的形式(糠氨酸、莱克多巴胺、四环素)存在? (3) 如果第(2)个问题是对的,哪进GC分析时得到色谱峰是以何种形式存在的?也是游离碱吗?欢迎各位老师专家解答啊!顺祝大家节日快乐!参考资料如下:糠氨酸的鉴定适用于《NYT 939-2005 复原乳的鉴定》,具体见附件。色谱柱:LAEQ-462572 CNW Athena C18-WP 液相色谱柱,4.6*250mm,5um流动相:A=0.1%三氟乙酸水溶液;B=0.1%三氟乙酸乙腈平衡:A:B=99:1梯度:0min:99%A/1%B,25min:79%A/21%B检测波长:280nm流速:1ml/min进样浓度:2ppm柱温:室温标准品:CDDD-SC494-10MG,糠氨酸(二盐酸盐),品牌 NeoMPS,现货供应。参考:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120903/4223471/
[b][font=宋体]问题描述:一个起始物料的结构带有硼酸酯,试过不同[/font]pH[font=宋体]值的缓冲液,液相走出来均是不成形的峰,是什么原因?有没有合适的色谱条件?[/font][font=宋体]解答[/font]:[/b][font=宋体]([/font]1[font=宋体])先了解硼酸酯在液相中为什么走不出来,因为硼酸酯化合物遇水和醇后都极易水解,而我们常规反相色谱使用的流动相为水(或酸[/font]/[font=宋体]碱[/font]/[font=宋体]盐溶液)[/font]+[font=宋体]有机相,所以在检测硼酸酯样品的时候很容易出现峰不成形。[/font][font=宋体]([/font]2[font=宋体])根据硼酸酯的特性我们得知,液相正相色谱可以很好的检测,并且根据查询文献可知,已经有研究表明硼酸酯类化合物可以采用非水的反相检测方法。其实只要采用有机溶剂检测硼酸酯类化合物的出峰时间不是太靠前,完全可以采用反相色谱配普通[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱进行检测。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进:[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font][color=red] [/color]
[color=#444444]求助:固相萃取前调节样品的PH在4、6、8、10之间,可以用柠檬酸和硼酸盐缓冲液吗?后续要进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]会有影响吗?[/color][color=#444444]听说不挥发盐会堵塞液相色谱的柱子,样品用缓冲盐调节ph后固相萃取,洗脱时会把缓冲盐也洗脱下来吗?[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]的流动相是没有缓冲盐的[/color]
RT,请各位帮助下,查找下:硼酸钠盐(或钾盐)、偏硼酸钠盐(或钾盐)【是不是也叫做“亚硼酸盐”??】和多硼酸钠盐的MSDS(化学品安全技术说明书)。最好是要能有它们的物理性质,特别是蒸气压、熔点、沸点等等。不胜感激。
有哪位大侠做过GBZ160.27 硼及其化合物的测定?硼标准溶液在提取后是什么样的?空白吸光度最高还是最低啊?有没有标准曲线给小弟参考参考啊[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif[/img]
SVHC法规中硼化合物中硼元素能用ICP测试吗
我在书本上看到这样一句话,不理解:用偏硼酸锂、四硼酸锂等含锂硼酸盐代替钠盐作熔剂,其最大的优点是可以在制得的溶液中进行钾、钠的测定,但同样由于引入了大量的硼而不利于二氧化硅的测定。请问:引入了大量的硼而不利于二氧化硅的测定?