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气相色谱法测定工作场所空气中乙硫醇的含量?标准;GBT/160.49-2004 标准应进样多少才能出峰?
硫醇硫测定仪怎么去的电位突变范围?
背景介绍某一药物中间体在制备过程中使用了异丙硫醇,需要对异丙硫醇的含量做相应质控要求。因该中间体沸点高不易气化且异丙硫醇的含量可能较低,故选择顶空进样来测定其含量。资料调研调研文献资料并未查到有已知的测定残留异丙硫醇含量的方法,故需要摸索条件建立检测方法。先看目标物“异丙硫醇”的物化特性:分子式: C3H8S 化学结构式:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412291106_529791_2167114_3.bmp 分子量: 76.15CAS No.: 75-33-2密度:0.823g/cm3熔点:-131℃沸点:55.8°Cat760mmHg溶解性:微溶于水,溶于乙醇、乙醚等。根据异丙硫醇的物化特性,气相色谱柱可选择中强极性的柱子,顶空进样可选择水作为溶剂。经过一系列的摸索最终确立检测方法如下:方法建立1. 仪器:PE Clarus 680+SQ8 GCMS;TurbomMatrix 40 HS进样器2. 色谱柱:Agilent DB-624,30m*0.250mm,1.40um3. 升温程序:40℃ Hold 6min;以15℃/min的速率升至220℃,Hold 6min。4. 顶空参数设置: 炉温60℃并跟踪炉温(即针温65℃,传输线70℃);捕集肼温度:Hi-300℃,Lo-39℃; 捕集肼保持4min,炉保温10min,干吹2min,解吸0.5min; 色谱柱压力16.0psi,瓶压40psi,解析压力5.5psi;捕集肼1个循环。5. MS参数:EI+源,源温度240℃,传输线250℃ 0.00-4.00min Solvent delay 4.00-24.00min Scan Mass “50-200”样品及标品配置1. 空白对照:准确移取5ml纯化水于顶空进样瓶中,上机待测;2. 样品:0.1487g+5ml纯化水于顶空进样瓶中,上机待测;3. 标准储备液的配置:标品信息名称:2-丙硫醇 CAS No.: 75-33-2供应商:北京百灵威科技有限公司Lot:LHC0N23含量:98%标准储备液的配置:0.0193g标品于100ml容量瓶中,纯化水溶解后超声定容,待用。Std1:准确移取2000ul储备液至5ml容量瓶中,纯化水定容后转移至顶空进样瓶中,上机待测.Std2:准确移取200ul储备液至5ml容量瓶中,纯化水定容后转移至顶空进样瓶中,上机待测;Std3:准确移取40ul储备液至10 ml容量瓶中,纯化水定容后移取5ml至顶空进样瓶中,上机待测;注:考虑到异丙硫醇会有残留,进样顺序依次为:空白对照—样品溶液—Std3—Std2—Std1.测试结果1.曲线建立因Std1浓度过高,响应过载故舍弃该点;后因时间关系没能再补充一校正浓度点,最后以空白(原点)、Std3、Std2建立校正曲线: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412291018_529779_2167114_3.bmphttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412291019_529780_2167114_3.bmp 2. 样品及空白的测试谱图如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412291019_529781_2167114_3.bmp3.谱库比对:峰RT=5.86min的MS图与NIST谱库对照如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412291020_529782_2167114_3.bmp经比对,RT=5.86min的峰为目标物异丙硫醇。4.结果计算:样品测的的响应值为45.19,经校正最后得样品中异丙硫醇的含量为3.35mg/kg。小结整个试验结束后有几个心得,稍作总结希望对以后有需要测试异丙硫醇的版友们有一点点帮助吧!一. 异丙硫醇的味道非常不愉快且难以散去,整个配置过程尽量在通风橱中进行;二. 就我们的测试系统而言,异丙硫醇会有所残留,测试完毕应立即对捕集肼进行清洁以免残留;对色谱柱也应做相对老化除杂处理;三. 测试时先测空白对照,其次是样品,最后进标液(先测低浓度,后测高浓度);四. 配置标液时浓度可以设置得低一点,一是因为异丙硫醇在水中的溶解性不太好,二是异丙硫醇在MS的响应很高。若时间允许,本实验应该补充更低浓度的曲线点来校正;五.猜测wax等强极性色谱柱对异丙硫醇的分析效果更好,因本实验室的wax色谱柱用于其他项目的测试,故没有做wax与DB624色谱柱的对比。后期有条件可以尝试对比一下效果。最后,非常感谢“千层峰”和“symmacros”两位老师的鼓励和帮助!