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需要将样品浓缩至1ml看到定量浓缩的方法大概是 用旋蒸仪浓缩至20ml左右,然后再氮气吹脱至1ml。我有以下几点不大明白:1.旋蒸的浓缩瓶中大概剩下20ml时应该将样品转移出来,这时转移到什么容器中再氮吹比较好啊?2.据说最后要用1ml的刻度试管来定容,那么是不是要从刚才的容器里再转移一次?3.最后还要从刻度试管里再转移一次到上机用的试样瓶中?这么转移才能做到溶剂的低损失啊?有没有从旋蒸里更好的方法浓缩至1ml?
想必大家在做一些生化实验的过程中,有可能也会遇到过氮吹浓缩的时候,这就要用到氮吹仪。氮吹仪是采用惰性气体对加热样液进行吹扫,使待处理样品迅速浓缩,达到快速分离纯化的效果。该方法操作简便,尤其可以同时处理多个样品,大大缩短了检测时间。一、氮吹仪的工作原理:采用吹扫捕集技术,同时可对样品进行控温加热,利用氮气等惰性气体快速、可控、连续地吹到样品表面,来达到样品溶液快速无氧浓缩。该方法具有省时、便捷、准确的特点。二、下面先来了解下MTN-2800W系列氮吹浓缩装置水浴氮吹仪规格及技术参数:型号 :MTN-2800W-12/24/40温度调节范围 :室温+5℃~100℃ 温度调节精度 :±0.1℃ 上限温度保护(℃):110温度偏差保护(℃):设定温度+5定时时间 :10分钟~99小时59分钟孔数:12孔/24孔/40孔加热功率 :350W 电源电压 :220V/50Hz 加热块尺寸(mm):150W×70H×95L外型尺寸(未包括支杆高度mm):240W x 130H x 215D三、MTN-2800W系列氮吹浓缩装置水浴氮吹仪的基本构造:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609111620_609168_2911392_3.jpg这是氮吹仪的正面整体结构http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609111620_609167_2911392_3.jpg这是氮吹仪上部的吹杆和升降台http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609111620_609171_2911392_3.jpg这是氮吹仪放试管的架子和升降台http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609111620_609170_2911392_3.jpg这是氮吹仪放纯净水的水浴加热装置http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609111620_609169_2911392_3.jpg这是氮吹仪集成控制面板,所有温度,时间控制操作就在这里完成http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609111620_609172_2911392_3.jpg这是氮吹仪的身份证,从上面可以知道它的基本情况四、MTN-2800W系列氮吹浓缩装置水浴氮吹仪的特点:1.MTN-2800W带有的试管架可方便地将试管移出或移入水槽,并可固定在任意高度。2.特殊设计的试管架可方便地将整排试管移出或放入恒温块中。3.大型的的加热槽设计可满足多种特殊要求。4.带有“上限”和“上偏差”双重超温保护。 5.四组数码显示分别显示设备的设定温度、实际温度、设定定时及递增减计时。 6.有温度信号输出接口,可方便的与记录装置连接。五、了解完MTN-2800W系列氮吹浓缩装置水浴氮吹仪的基本原理,规格参数,基本构造和其特点后,我来说说就我使用氮吹仪过程中值得注意的事项和大家分享:1.使用前,现在水浴锅锅内加入适量的超纯水,注意:必须加入超纯水,加入别的自来水等,其有钙镁离子,硬度大,很容易形成水垢,影响水浴的加热过程。2.放入待氮吹浓缩的试管到试管架,并调节其高度。3.调节氮吹仪的吹杆的高度。4.打开氮气瓶总阀及分阀,调节吹出氮气的压力大小,防止氮气压力过大,造成液滴飞溅出来。5.让吹杆悬于试管中并处于样品液面上方2厘米到3厘米。6.整个过程中不能让氮气压力过大,以防氮吹的过程中液滴飞溅出来,污染别的样品及造成对仪器的腐蚀等。7.氮吹浓缩到样品总体积一半时就可以结束浓缩工作。8.关闭氮气阀门及电源。
[b][color=#555555]1预处理[/color][/b][color=#555555]对样品进行粉碎、混匀和缩分等过程称为预处理。[/color][color=#555555]固体样品——含水较低,粉碎过筛。含水量较高取食用部分切碎或先烘干后粉碎过筛。[/color][color=#555555]液体、浆体——搅拌混合均匀[/color][color=#555555]互不相容的液体——先分离再取样[/color][color=#555555]特殊样品——根据实验要求特殊处理[/color][b][color=#555555]2提取[/color][/b][color=#555555]浸提——针对固体样品使待测组分转移到提取液中[/color][color=#555555]萃取——针对液体样品,利用某组分在两种互不相容的溶剂中的分配系数不同,从一种溶剂转移到另一种溶剂中,从而达到提取目的。[/color][b][color=#555555]3净化[/color][/b][color=#555555]去除杂质的过程称为净化。[/color][color=#555555]萃取法——适用于液体样品,少量多次[/color][color=#555555]化学法——通过使杂质或待测物发生化学反应而改变其溶解性,使其与原体系分离。[/color][color=#555555]层析法——利用混合物中各组分的理化性质(如溶解度、吸附能力、电荷、分子量、分子极性和亲和力等)不同,使各组分在支持物上的移动速度不同,而集中分布在不同区域,借此将各组分分离。[/color][b][color=#555555]4浓缩[/color][/b][color=#555555]样品经过提取净化后,体积变大,待测物浓度降低,不利于检测,所以浓缩的目的是减小样品体积提高待测物浓度,常见:常压浓缩[/color][color=#555555],[/color][color=#555555]减压浓缩[/color][color=#555555],[/color][color=#555555]冷冻干燥[/color][color=#555555],[/color][color=#555555]氮吹浓缩[/color][color=#555555]方法[/color][b][color=#555555]5 氮气漩涡吹扫技术[/color][/b][color=#555555]该装置采用氮气旋涡旋转吹扫技术, 样品在一定温度下, 通过氮气吹扫, 使待测物质获得良好富集效果。浓缩仪由微处理器控制, 保证样品的自动浓缩蒸发。气体喷嘴吹出氮气流在浓缩管内形成螺旋状气流, 减缓了气流冲力, 使溶剂均匀挥发且不飞溅。[/color][b][color=#555555]6氮吹浓缩影响因素[/color][/b][color=#555555]适当增加温度能提高目标物质回收率。对于不同物质, 可以通过设置浓缩仪的参数适当控制浓缩时温度和压力, 缩短浓缩时间, 以达到更好的回收率。[/color][b][color=#555555]6.1氮气流压力对回收率的影响[/color][/b][color=#555555]旋涡氮吹浓缩仪氮气流量改变是通过调节氮气进口压力实现, 管径不变, 流量与压力成正比关系。氮气流的压力越大, 氮气流流量就越大。氮气流撞到试管壁形成旋涡, 溶剂接触表面积和旋涡剪力越大, 溶剂的蒸发越快, 同时不停吹扫氮气能避免溶剂与空气发生化学反应。[/color][b][color=#555555]6.2水浴温度对氮气流的影响[/color][/b][color=#555555]浓缩管浸在水浴中, 通过传热控制浓缩管内溶液温度。通常水浴温度控制范围从30℃到60℃。温度设定根据浓缩管里溶剂的沸点和被分析物质性质而定。水浴温度一般要低于溶剂沸点温度, 否则可能蒸发速度过快, 回收率可能降低。但是温度设置过低, 会导致浓缩时间过长, 长时间氮气吹扫也会导致待测物质挥发。在设置水浴温度时应充分考虑溶剂的沸点和挥发性。温度高, 能缩短浓缩时间, 避免目标物质与空气长时间接触, 减少目标物质挥发, 但过高温度会导致溶剂沸腾, 从而降低回收率。[/color][b][color=#555555]7氮吹仪[/color][/b][color=#555555]氮吹仪主要用于氮吹浓缩步骤,基本原理是与氮气瓶链接,通过减压阀[/color][color=#555555]将氮气通入到氮吹仪的通气板中,然后通过通气板上的氮吹针对样品进行[/color][color=#555555]吹扫达到浓缩目的,并在试管底部进行加热用来加速溶剂的挥发。[/color]