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分析含氧化合物,用毛细FID检测器分析,利用TCEP 做预切柱,氮气做载气,利用十通阀切换时老是熄火,请问原因是什么,以及解决方案
[align=center][size=32px]石脑油中微量含氧化合物分析[/size][/align][size=16px]一、前言[/size][size=16px]石脑油是生产乙烯的主要原料,主要由烷烃、环烷烃、芳烃、烯烃、微量硫化物、痕量氧[/size][size=16px]、氯、氮等金属、非金属元素化合物[/size][size=16px]等组成,其中含有的甲基叔丁基醚([/size][size=16px]MTBE[/size][size=16px])等含氧化合物属于杂质[/size][size=16px],一旦裂解原料中[/size][size=16px]MTBE[/size][size=16px]等氧化物含量偏高,将会导致裂解后乙烯、丙烯中醇类含量增高,引起生产负荷降低,甚至停车,[/size][size=16px]严重危及装置安全。因此,化工生产对原料中含氧化合物的控制尤为重要。[/size][size=16px]二、[/size][size=16px]方法概述[/size][size=16px]本方案依据[/size][size=16px]SN_T 3602-2013[/size][size=16px]分析标准[/size][size=16px]执行[/size][size=16px]方案采用一个[/size][size=16px]毛[/size][size=16px]细柱[/size][size=16px]进样[/size][size=16px]口、一个[/size][size=16px]FID[/size][size=16px]检测器,[/size][size=16px]预柱采用[/size][size=16px]非极性色谱柱[/size][size=16px]([/size][size=16px]HP-1[/size][size=16px])[/size][size=16px],[/size][size=16px]六通阀切换[/size][size=16px]反吹[/size][size=16px]重组分[/size][size=16px],分析柱用[/size][size=16px]LOWOX[/size][size=16px]强极性柱分离含氧化合物,[/size][size=16px]FID[/size][size=16px]进行检测。[/size][size=16px]三、流路图[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111091655485914_3495_3871034_3.jpeg[/img][size=16px]样品[/size][size=16px]经进样口[/size][size=16px]SPL[/size][size=16px]注入,气化[/size][size=16px]后先进[/size][size=16px]入到[/size][size=16px]PCOL[/size][size=16px]预柱[/size][size=16px],此时轻烃组成和含氧化合物先流出到[/size][size=16px]MCOL[/size][size=16px]分析柱,当最后一个待测含氧化合物流出后,六通阀切换到虚线状态,反吹[/size][size=16px]PCOL[/size][size=16px]预柱中重组分,轻烃和含氧化合物经[/size][size=16px]MCOL[/size][size=16px]分离后流出到[/size][size=16px]FID[/size][size=16px]检测。[/size][size=16px]四、谱图[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181702481332_5967_3871034_3.png[/img][size=16px]五、注意事项[/size][size=16px]1[/size][size=16px]、[/size][size=16px]LOWOX[/size][size=16px]色谱柱是微量含氧化合物分析专用柱,使用前需要充分老化,老化时注意出口不要连接检测器[/size][size=16px]2[/size][size=16px]、[/size][size=16px]分析柱需配置[/size][size=16px]低流失色谱柱,否则会[/size][size=16px]出现鬼峰情况[/size][size=16px]3[/size][size=16px]、一定要确保载气纯度,[/size][size=16px]5[/size][size=16px]个[/size][size=16px]9[/size][size=16px]高纯气,并安装气体过滤装置,否则会出现[/size][size=16px]LOWOX[/size][size=16px]柱效不佳[/size][size=16px]的情况[/size][size=16px]4[/size][size=16px]、分析结果采用外标法定量,要定期反标,确保分析结果准确性[/size][size=16px]5[/size][size=16px]、所有样品流经管路最好做惰性化处理[/size]
如题,一吡啶类的氮氧化合物,官能团片段如下:file:///C:/Documents%20and%20Settings/Administrator/Application%20Data/Tencent/Users/252877289/QQ/WinTemp/RichOle/N]%255_C$P9ST%60FAPB@U3X%7D)O.jpg[/img] 走完LCMS后的MS信号非常弱且杂乱。请问这类化合物的正常质谱信号是什么样的?需要什么样的LCMS条件才能有效的检出?多谢了。