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目录 一.概述 二.验证目的 三.验证小组组成 四.清洗方法及检测方法 五.取样方法检测方法及残留量的计算 六.检测结果 七.偏差及变更的处理 八.验证结论 九.再验证 十.验证结果 一. 概述 204车间无菌精烘包内生产的是环磷酰胺,其设备均为专用设备,为了防止批与批之间的污染,特制定204车间无菌精烘包摇摆式颗粒机的清洗验证报告。 二.验证目的 1) 为摇摆式颗粒机清洗程序的建立提供依据。 2) 证明该清洗方法充分有效。 3) 摇摆式颗粒机清洗后,残留物符合生产下一批要求。 三.验证小组组成 组成 部门/姓名 工作内容 组长: 验证报告批准 组员: 验证报告审核 组员: 验证报告起草 组员: 验证实施过程中的监督,管理 四.清洗及检测方法 清洗方法:将摇摆式颗粒机的过筛部分取下,送至洗涤间,用注射用水反复冲洗,直至目视无残留。再用注射用水冲洗1分钟,倒扣在架子上晾3分钟。 检测方法:以注射用水润湿棉球擦拭摇摆式颗粒机加料斗面积25 cm2。擦拭棉球以注射用水分三次萃取,萃取液以注射用水稀至50ml。 进行外观检查和HPLC检查。
国采用估测食品和饲料工业蛋白质含量的方法存在缺陷,因此就有不法商人钻了这个空子,三聚氰胺就是其中一个典型的例子。三聚氰胺常被不法商人掺杂进食品或饲料中,以提升食品或饲料检测中的蛋白质含量指标,所以三聚氰胺也被作假的人称为“蛋白精”。其实,蛋白质主要是有氨基酸组成的,其中的平均含氮量约为16%,通常情况下三聚氰胺的含氮量为66%左右。2008年有我们太多的记忆了,其中9月份爆发的婴幼儿奶粉事件一定在记忆的深处。由于奶粉中含有三聚氰胺,导致婴幼儿肾结石、肾衰竭甚至死亡,食品安全卫生问题再一次成为全世界关注的焦点。食品,特别是乳及乳制品中蛋白质含量的主要是采用凯氏定氮法,通过测出含氮量乘以6.25来估算蛋白质含量,因此添加三聚氰胺会是食品中的蛋白质测试含量虚高,从而使劣质食品和饲料在检测机构制作粗蛋白质简易测试时蒙混过关。而2008年前,大部分乳制品都是采用此方法检测产品中蛋白质的含量,经历婴幼儿奶粉事件后,国内乳制品中三聚氰胺检测标准才初步建立。目前乳制品中三聚氰胺的测定方法主要有酶联免疫分析、液相色谱法、毛细管电泳质谱法、荧光法、化学发光法、电化学法等,其中检测机构常用到的是液相色谱法。不管采用哪种方法检测三聚氰胺在乳制品中的含量,首要的是要将检测样品溶解,根据实验的需要,稀释成所需浓度的测定溶液。在这个过程中一个重要的环节是将检测样品充分溶解,这样才能实事求是的反映乳制品的蛋白质含量。意大利VELP公司推出了一款新型的红外漩涡混匀器,此款红外漩涡混匀器采用了特殊的红外系统激活,不需要施加任何外力,漩涡混匀器检测到试管就自动开始震动,解放您的双手,同时确保在震动减少过程的急剧变化且速度可控。对技术人员来说,大量的检测实验如果都是双手不停的操作,一天的工作下来双手一定很酸痛,VELP公司推出的漩涡混匀器恰好能解决这个问题。此外这款VELP漩涡混匀器还具有一下特点:搅拌速度可控,操作时间可读,液晶显示清晰明了,即使在传感模式下也能设置时间,漩涡混匀器可达的最大转速是3000转,能满足大部分实验的要求。红外漩涡混匀器在三聚氰胺检测中稳定性高,VELP漩涡混匀器效率很高。
2018年3月,世界知名的科研团队IBM Research-Zurich于 Science 杂志发表了最新力作:Nanofluidic rocking Brownian motors。IBM Research-Zurich原名为IBM Zurich Research Laboratory,曾因重大发明成果在1986年和1987年获得过诺贝尔物理学奖,为大家所熟知。今天,我们带着原文一同品味纳流控摇摆布朗马达的科学探索。[b]浅读纳流控摇摆布朗马达[/b] 大多数物质间的相互作用机制会在物质尺度小至纳米量级时产生不利的缩放效应,因此,在流体中控制、输运纳米尺度的物体是一个巨大的挑战。通过精确控制纳流控器件中狭缝结构的几何参数,同时利用类带电粒子与纳流控器件中墙面结构间的静电作用,M. J. Skaug等人设计了针对纳米颗粒的能级图谱。他们通过将非对称势垒与振荡电磁场结合,获得了一种摇摆布朗马达,从而可以对纳流体中的纳米颗粒的定向输运进行调控。Skaug分析了此种分子马达的物理机制,与理论模型进行对比后,基于分子马达成功制备了一种分类器件。这种器件可以在几秒钟的时间内使两种不同粒径的纳米颗粒(直径分别为60 nm和100 nm)在器件中沿着相反方向运动,从而实现对两种颗粒的分离。后续的模拟分析结果证明:这种新型器件可以有效区分粒径差异在1 nm量级的不同纳米颗粒。 除了在材料、环境科学领域(尺寸分析、过滤、单分散制备)具有应用潜力外,能够对纳米尺度颗粒进行尺寸选择性输运、收集的芯片实验室器件,在床边检测及生化领域(如分子分离、预浓缩)的应用亦被寄予希望。以探测流体中的低浓度物质为例,通过在探测器中引入定向输运机制,可以将浓度极低的被探测物质输运至探测器中的感应区域,并使被探测物质形成集聚,从而克服传统探测方法中存在的各类技术限制,实现对低浓度物质的有效探测。受到生物学中分子马达的启发,Magnasco和Prost等人曾经提出利用人造布朗马达来实现类似的颗粒输运功能,这种布朗马达的物理机制是基于非对称势垒以及非平衡力的调控。前人的实验中,主要都是集中在“闪烁棘轮”型的布朗马达,它是利用周期性非对称势垒以及各向同性扩散机制来实现微米尺度颗粒的定向输运的。在这种布朗马达中,通常是利用外加光场或介电泳产生的力学作用来获得所需的势垒,所以势垒的作用效果会随颗粒尺寸缩小而减弱,因此这类马达很难满足纳米尺度实验的需求。 闪烁棘轮型布朗马达中的颗粒扩散效应依赖于颗粒的尺寸,研究人员对这类马达在颗粒分类方面的应用潜力进行了探究。然而,与连续层式流动器件的情况相似,利用外加力来替代扩散作用会使得尺寸的区分能力变差。摇摆型布朗马达则利用零平均外加力和静态势垒产生直接的定向颗粒运动。这类布朗马达的输运特性与其所传输颗粒的扩散特性,二者之间表现出了一种极其显著的非线性依赖关系,这对纳米颗粒的区分、分离来说具有重要的意义和应用潜力。然而,对于纳米尺度的颗粒来说,如何创造一个能量足够强的静态势垒是一个挑战。 静电俘获可以有效解决这一挑战,具体思路是将类带电颗粒限制在均匀带电的表面之间。在其中一个表面上制备一个凹陷的几何结构,可以降低此处局部的颗粒-表面相互作用能量,从而定义一个侧向的俘获势垒。约束颗粒的能量大约在几个kBT的量级(其中kB是玻尔兹曼常数,T是绝对温度),可以稳定地俘获多种带电颗粒,比如金纳米球与纳米棒(粒径在十几至一百多纳米左右)、囊泡(五十纳米左右)、DNA寡核苷酸(含有十几至六十几个碱基)、蛋白质分子(分子量在十几kDa)。 Skaug等人扩展了利用几何结构诱导静电俘获的思路,以三维结构取代此前简单的二维凹陷结构,从而创造了针对纳米颗粒的复杂二维能级图景。三维结构的构筑是通过利用热扫描探针光刻方法获得的,这种方法在纵向的图形控制精度可以达到纳米量级。[align=center][img=,500,306]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807311347510856_9222_981_3.jpg!w690x423.jpg[/img] [/align][align=center]图1 利用热扫描探针光刻技术制备纳流控布朗马达、定义棘齿形貌:[/align][align=center](A)纳流控器件中的狭缝截面示意图及俯瞰图;[/align][align=center](B)形貌图像;[/align][align=center](C)图(B)中的圆环状棘齿结构的放大形貌图;[/align][align=center](D)图(B)中白线标识区域的剖面轮廓图,即棘齿台阶轮廓图;[/align][align=center](E)被俘获纳米颗粒的光学图像。[/align][align=center][/align][align=center][img=,500,379]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807311348456748_522_981_3.jpg!w690x524.jpg[/img] [/align][align=center]图2 实验测量的平均势垒的决定因素:[/align][align=center](A)四种图形化棘齿的形貌图以及三种控制场的示意图;[/align][align=center](B)棘齿单元的轮廓示意图;[/align][align=center](C)棘齿限制的纳米颗粒的能量曲线(平均实验数据与有限元模拟数据对比);[/align][align=center](D)九种不同间隙距离的棘齿的能量势垒曲线对比;[/align][align=center](E)由因子α确定的棘齿能量势垒通用曲线。[/align][align=center][/align][align=center][img=,500,341]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807311349216951_1045_981_3.jpg!w690x471.jpg[/img] [/align][align=center]图3 粒径60 nm与粒径100 nm的金颗粒的分类:[/align][align=center](A)分类器件的形貌图像;[/align][align=center](B)图(A)白色虚线框内区域的放大图;[/align][align=center](C)上图:金颗粒分类原理简图;下图:相应的静态能量曲线(实现为测量值、虚线为模拟值);[/align][align=center](D)金颗粒在分类器件中不同时刻的光学图像;[/align][align=center](E)颗粒的空间分布图像;[/align][align=center](F)模拟得到的颗粒漂移与粒径的函数关系。[/align] 通过一系列的测试以及相应的理论计算、模拟,Skaug等人展示了在水平表面与带有三维图形修饰的表面之间的电泳可以有效限制纳米颗粒,从而创造一个可以由几何形貌结构定义的、针对纳米颗粒的能量图景。通过精确调节表面之间的间隙,一阶俘获势垒可以简单地按比例缩放,从而提供了一种可以用于优化系统的有效手段。在实验当中,所有与模拟纳流控系统有关的必要物理量都可以原位获取。实验与理论的一致性,证明了对文中系统工作机制的解释以及对系统特性的预测的可靠性。摇摆布朗马达输运特性的非线性特性以及静电作用的非线性特性,是文中器件实现对纳米颗粒高效分离的物理基础。 更进一步,基于文中的模拟分析以及Ruggeri等人关于颗粒俘获研究的结果,Skaug等人预测可以通过比例缩放的手段,将文章中的方法应用于对生物小分子的分离、分类。与基于流动的分离机制相反,采用摇摆布朗马达可以实现纳米颗粒的选择性输运、精确分离、集聚,且不需要电泳净流或热力学梯度这类条件。通过将更小的棘齿形貌参数与更低的外加电场相结合,这类器件将非常适合应用于针对芯片实验室中少量液体的高精度成分分析。 参考文献:Nanofluidic rocking Brownian motors, Skaug et al., Science 359, 1505-1508 (2018)