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磷酸三钠含量检测

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磷酸三钠含量检测相关的论坛

  • 【求助】磷酸三钠含量检测结果接近100%?为啥?????????

    按HG/T2157-93对工业磷酸三钠进行检测,其结果接近100%,为啥呢?其优等品的含量也不过98.5 还有这句话"在电热板上或水浴中加热至烧杯内的物质达到士5'C" 是啥意思呢.方法如下,大家帮我看看问题出在那了.称取 约 5 g试样,精确至。.0002g ,置于烧杯中,用水溶解后全部移入250m l容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,干过滤于锥形瓶中(弃去最初20 mL滤液)备用。4.,.4.2 测定用移 液 管 移取10m L试验溶液置于400m L烧杯中,加10m L硝酸溶液和90m l水,加50m L唆钥柠酮溶液,盖上表面皿,在电热板上或水浴中加热至烧杯内的物质达到士5'C,,保温30 s(在加入试剂和加热过程中不得使用明火,不得搅拌,以免凝结成块)。取出并冷却至室温,冷却过程中搅拌3.4次用预先在180土5℃或250士10℃下烘至恒重过的柑涡式过滤器抽滤。先将上层清液过滤,以倾泻法用洗瓶冲洗沉淀6次,每次用水约30 mL,最后将沉淀移入柑祸式过滤器中过滤,再用水洗涤沉淀4次,将柑祸式过滤器连同沉淀置于电烘箱中,从温度稳定计时,温度控制在180土5℃干燥45 min或温度控制在250士10 'C干燥15 min。取出稍冷后,置于干燥器中冷却至室温,称量。同时做空白试验。

  • 精制磷酸里的砷含量是检测总砷,还是三价砷?

    各位老师专家大家好,最近遇见一个电池级精制磷酸里的砷含量需要检测,找了半天没找到标准我觉得是检测总砷的含量,用原子荧光就行了,但是朋友说是检测里面的三价砷,那不是要上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]--原子荧光连用仪吗?一直认为LC-AFS是用在食品检测中的,如果总砷超标再来检测3价和5价,工业品精制磷酸也需要检测三价砷吗?

  • 氟磷酸盐玻璃中的氧含量检测

    玻璃中的氟含量较高,氟元素含量在20-50wt%之间,氧在1-20wt%之间。样品所含的主要元素有F O P Al Li Na K Mg Ca Sr Ba Y,不同样品所含元素稍有差异。目前试了一下,元素分析仪由于样品中含磷酸盐和氟所以测不了。氢氧氮分析仪由于氟浓度太高了,高温下跟燃烧管反应,所以也测不了。请问氟磷酸盐玻璃中的氧元素含量检测还有哪些可用的方法?

  • 【原创大赛】三磷酸腺苷二钠注射液含量方法学研究

    【原创大赛】三磷酸腺苷二钠注射液含量方法学研究

    三磷酸腺苷二钠注射液含量方法学研究 三磷酸腺苷二钠的重量比 照高效液相色谱法(中国药典2010年版附录V D)测定。1.色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基键合硅胶为填充剂;以0.2mol/L磷酸盐缓冲液(取磷酸氢二钠35.8g,磷酸二氢钾13.6g,加水900ml溶解,用1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至7.0,加入四丁基溴化铵1.61g,加水至1000ml,摇匀)-甲醇(95:5)为流动相;柱温为35℃;检测波长为259nm;理论板数按三磷酸腺苷二钠峰计算应大于1500;各色谱峰的分离度应符合规定。出峰次序依次为一磷酸腺苷钠、二磷酸腺苷二钠与三磷酸腺苷二钠。测定法 取精密量取A液适量,用流动相制成每1ml中含0.2mg的溶液;取20ml注入高效液相色谱仪,记录色谱图,按下式计算: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212272334_416487_2583865_3.jpg2. 测定三磷酸腺苷二钠的重量比溶液稳定性试验将供试品溶液在室温放置8小时,记录液相色谱图峰面积,结果见表1。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212272335_416489_2583865_3.jpg验结果表明:本品溶液在8小时内测定稳定。3. 测定三磷酸腺苷二钠的重量比溶液重复性试验取供试品溶液连续进样6针,结果见表2。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212272336_416490_2583865_3.jpg试验结果表明:本品重复性良好。4. 测定三磷酸腺苷二钠的重量比溶液精密度试验精密量取040413批A液6份,用流动相制成每1ml中含0.2mg的溶液,分别测定重量比,结果见表3。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212272336_416491_2583865_3.jpg试验证明,本方法测定三磷酸腺苷二钠重量比的精密度良好。5. 回收率试验精密称取三磷酸腺苷二钠约0.4g、0.5g、0.6g各三份,分别置10ml量瓶中,分别加入处方量的辅料空白溶液,超声助溶后,加水稀释至刻度,摇匀,滤过,量取续滤液1.0ml,加0.1mol/L磷酸盐缓冲液制成每1ml中含20μg的溶液,照分光光度法测定259nm波长处的吸收度,计算出总核苷酸。另取续滤液1.0ml,用流动相制成每1ml中含0.2mg的溶液,摇匀,精密量取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图,计算三磷酸腺苷二钠重量比。含量按下式计算。测定结果见表4。三磷酸腺苷二钠含量(%)=总核苷酸×三磷酸腺苷二钠重量比 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212272337_416492_2583865_3.jpg平均回收率为99.84%;RSD为0.17%结论:由以上结果知,本品含量测定方法准确度较高。6. 含量测定取本品A液1.0ml,加0.1mol/L磷酸盐缓冲液制成每1ml中含20μg的溶液,照分光光度法测定259nm波长处的吸收度,计算出总核苷酸。另取本品A液1.0ml,用流动相稀释制成1ml中约含0.2mg的溶液,取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图,计算三磷酸腺苷二钠重量比。按下式计算三磷酸腺苷二钠含量,结果见表5。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212272338_416494_2583865_3.jpg 计算公式:三磷酸腺苷二钠含量(%)=总核苷酸×三磷酸腺苷二钠重量比。

  • 产品中残留三溴苯酚钠,怎样检测其含量

    [color=#444444]产品中残留有少量三溴苯酚钠,与空气氧化成红色;怎样才能检测出三溴苯酚钠的残留量呢?[/color][color=#444444]之前的一个思路:将产品用二氯甲烷溶解,加盐酸酸化,三溴苯酚钠转化成三溴苯酚,再用液相色谱分析;但是出峰很小,非正常产品含量0.06%左右,正常产品含量0.01%,但是后期再用相同的方法检测,三溴苯酚不出峰了,感觉很奇怪,请大神解答。。。[/color]

  • 如何按国标分析过化学试剂磷酸三丁酯(TBP)的含量?

    我实验室要按国标分析化学试剂磷酸三丁酯(TBP)的含量,国标方法是气相色谱,但是含量测定国标上写的不是很清晰,只给了检测条件,定量是归一法,没有详细的操作步骤(比如是否要对化学试剂磷酸三丁酯(TBP)进行前处理,是否可以直接进样等),要是有做过这方面的或是对气相经验丰富的,介绍一下经验啊,你们是怎么做的啊,主要是操作的步骤,谢谢分享啊,附件是国标。

  • 气象色谱测有机物中磷酸含量或磷含量

    我想分析聚亚丁基醚二醇(PTMG)中的磷酸含量,之前是用分光光度法测的,用测色度的方法,但是太繁琐。想开发GC的方法来测磷酸,我们只有FID和TCD检测器,但是培训中得知有火焰光度检测器哦(FPD)和氮磷检测器(NPD)可以用来分析磷元素。所以想求教下如果用这两个检测器分析,GC条件怎么设置,样品如何前处理,,检量线怎么处理,哪个检测器比较好(我们样品中磷酸的含量大概在3-5ppm.)谢谢大家。

  • 【求助】药品中磷酸三丁酯残余量的检测

    各位大侠好,最近做药品中磷酸三丁酯残余量时,标准品按药典上的稀释倍数不出峰,但减小稀释倍数又出峰,仪器做其他的含量检测时都正常,所以初步判断是柱子不适合,但又不知道测磷酸三丁酯用什么涂层的柱子合适,还请大侠们告知。谢谢了!

  • 磷酸三辛脂的检测

    现需要检测工作液中磷酸三辛脂的含量,约200g/L。稀释为4g/L,用GC检测,内标,和外标方法测量结果都不平行,求大神指点?

  • 【原创大赛】HPLC测定注射用帕米膦酸二钠中的亚磷酸含量

    http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1007.gif这是很久以前做的一个方法,拿来参加原创大赛,支持液相色谱版。由于涉及公司产品,文中部分信息隐去,请见谅。--------------------------------------------------------------------------------------------------HPLC测定注射用帕米膦酸二钠中的亚磷酸含量 注射用帕米膦酸二钠的原料帕米膦酸二钠结构稳定,对光、热等均不敏感,正常的储存条件下不易产生降解产物。亚磷酸作为帕米膦酸二钠的合成原料,属于制剂中的有关物质。我们参考相关资料,对注射用帕米膦酸二钠中的亚磷酸含量测定进行了研究。测定法:“取本品,加水制成每1ml中含帕米膦酸二钠10mg的溶液,摇匀,滤过,作为供试品溶液;另取亚磷酸适量,精密称定,加水制成每1ml中约含0.05mg的溶液,作为对照品溶液。照高效液相色谱法测定,用阴离子色谱柱;以**溶液为流动相,示差检测器检测;柱温为35℃,流速为1.0ml/min。取对照品溶液和供试品溶液各50μl注入液相色谱仪,供试品溶液的色谱图中如出现与对照品溶液相应的杂质峰,其峰面积不得大于对照品溶液主峰面积(0.5%)”仪器与试药:LC-10A液相色谱仪配示差检测器,亚磷酸对照品购自SIGMA。线性:取亚磷酸对照品0.1020g,加水溶解并稀释至100ml,分别精密量取1,2,3,4,5ml,置100ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,制备成约含亚磷酸10,20,30,40,50mg/L的标准曲线序列,依法测定:浓度mg/L峰面积10.20799120.401559730.60[font=Times

  • 肥料磷酸二氢钾中磷酸二氢钾含量及氧化钾含量的测定

    如题,有一肥料磷酸二氢钾样品,我按HG2321-92的标准来进行磷酸二氢钾含量的检测(第一法喹钼柠酮重量法),测得其含量为98.5%,而氧化钾的含量按HG2321-92的标准(四苯硼酸钠重量法)来检测只有31。4%,可是如何按磷酸二氢钾的含量来换算氧化钾的质量分数的话:98.5*94/136.1/2=34.0啊,34.0与31.4的含量相差已经超出了实验室的允许误差啊,而且该样品磷酸二氢钾含量合格,而氧化钾的含量却不合格,也说不过去啊,怀疑是氧化钾含量被分析低了,或者是磷酸二氢钾分析出错了,同时我有将分析纯的化学试剂磷酸二氢钾同时带入试验,而分析的结果是磷酸二氢钾的含量与氧化钾的含量符合二者之间的换算关系啊,为什么一到肥料磷酸二氢钾时,这种换算关系就不存在了??

  • 无水磷酸氢二钠的含量测定

    药典上无水磷酸氢二钠的含量测定方法,怎么找两个突跃点,怎样将滴定的结果用空白实验校正N3。哪位大神能详细讲解一下

  • 【求助】糖精钠含量检测中遇到的问题

    在用外标法检测含量时,购买的标准品是水溶液,在检测样品时,是按糖精钠计,还是按二水糖精钠计,我试了一下, 按含水糖精钠计过百,按糖精钠计含量才90左右,达不到指标,不知有没有同行做过相同的检测,请指导。谢谢!

  • AAS测磷酸类产品铁含量比比色法高很多

    本人最近一直在做磷酸、磷酸二氢铵、磷酸二氢钾类的产品铁含量。当用邻菲罗啉比色法检测时磷酸二氢铵、磷酸二氢钾0.8ppm左右。磷酸1ppm。但用AAS进行检测后发现结果:磷酸二氢铵2.9ppm,磷酸二氢钾2.5ppm,磷酸4.2ppm比色法做了加标回收,可以回收回来,AAS也做了加标回收,也可以回收回来。AAS用标准加入法对磷酸二氢铵进行检测,结果为2.75ppm,现在我不知道下一步的实验方案了,如何继续进行下一步的验证?各位大侠帮帮忙哩,万分感谢啊

  • 【求助】气相测TEPP(焦磷酸四乙酯)的含量

    有谁用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]做过特普(焦磷酸四乙酯,英文名TEPP)的残留检测啊?具体的色谱条件是什么啊?最近做一个产品中的TEPP含量,跟农残差不多,控制在10ppm以下,就是做不出10ppm的峰来,样品中TEPP附近有三个杂质与TEPP分不开,怎么改变方法都分不开,样品很急,愁死我了。哪位老大给指点一下啊?

  • 【求助】请问磷酸三丁酯的含量如何测定??(急!!!)

    最近要测定原辅料磷酸三丁酯(TNBP)的含量,可我不知道怎么测定,看到药典上用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]做的,但我又从来没做过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url],所以也不清楚,而且药典上的步骤是测样品中的TNBP残余量的,这个原辅料的TNBP含量又很高(〉98%),我不知道该怎么测定,请哪位高人指点一下,给个好方法把,谢谢了。

  • HPLC法测小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏的含量?

    HPLC法测小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏的含量。本人查阅了一些文献,各篇文章中均不一样。①大连依利特C18(250mm*4.6mm,5um);流动相是甲醇-0.5mol/l磷酸二氢钠-三乙胺(150:850:0.25),用磷酸调节pH至2.3;检测波长为215nm②Eclipse*DB-C18(250mm*4.6mm,5um);流动相是甲醇-0.05mol/l磷酸二氢钾-三乙胺(10:90:0.02),用磷酸调节pH至3.4;检测波长为215nm③Shim-pack VP-ODS(150mm*4.6mm,5um);流动相是甲醇-0.05mol/l磷酸二氢钠-三乙胺(19:81:0.025),用磷酸调节pH至2.2;检测波长为215nm④Kromasil C18(250mm*4.6mm,5um);流动相是乙腈-0.3%十二烷基硫酸钠溶液-磷酸(60:40:0.02),用三乙胺调pH至3.5;检测波长为254nm有没有谁能帮我分析一下?我们现在有大连依利特和美国天地的柱子,岛津液相色谱仪。谢谢!!!

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