气相色谱分析检测

摘　要:采用气相色谱法分析氯氟氰菊酯的含量,试样用三氯甲烷溶解,以磷酸三苯酯为内标物,使用5% SE - 30 /ChromsorbW - HP为填充物的玻璃柱和氢火焰离子化检测器,对试样中的氯氟氰菊酯进行气相色谱分析。方法的标准偏差为0. 28% ,变异系数为0. 29% ,平均回收率为100. 37% ,线性相关系数为0. 9999。

实验名称：香水成分的毛细管气相色谱分析一、实验目的1、了解气相色谱法分离的原理及其适用范围；2、学习氢火焰离子化检测器的结构和使用方法；3、了解程序升温技术在气相色谱分析中的应用；4、了解毛细管气相色谱柱的性能；注：来源网络

采用气相色谱分析不清洁的样品，尤其是多残留萃取物中的农药时，受到了严重的限制。如果所使用的检测器不是一种对于物质类型具有选择性的检测器，存在的大量物质都可能出现在色谱图中。由于来自基体的响应可能大于一同洗脱出来的要分析物质的响应，这就限制了检测器提供有用信息的能力。 由于其选择性，电解电导检测器（ELCD）尤其适合于农药的分析。它能够消除大量的基体响应，能够很好地识别要分析的物质。虽然ELCD的检测机理相对简单，ELCD却不被认为是格外用户友好的检测器。这种感觉部分是由于ELCD的耗时的维护需要和设置控制的不确定性（例如，溶剂流速、温度）。 在这项研究中，我们介绍一种技术领先的ELCD检测器。新型的5220型ELCD（5220）有一个输入滤波器，能够去除记录在分析物信号内的高频噪声。这个功能大大改进了信噪比。因为ELCD是专为毛细柱设计的（填充柱需要一个额外的基座），填充柱至毛细柱的转接器是不需要的。ELCD的数字输入控制系统提供了准确的和精密的参数设置控制。 ELCD的色谱性能通过识别不同样品基体中的大量农药来证实。另外，ELCD可以用于双柱、双检测器（与电子捕获检测器（ECD））的GC系统。

摘要：白酒气相色谱分析法主要有外标法、归一化法和内标法3种，数据处理主要使用色谱数据处理机或色谱工作站自动计算。 白 酒气相色谱分析法主要酯类物质的测定宜用外标法；醇、醛、酯的测定宜用内标法；微量成分的定量分析宜用双内标法；单体香精香料的分析宜用归一化法。降低消 除气相色谱误差的方法有：过滤净化载气、定期更换硅橡胶垫、调整氢气流速、准确进样、控制点火条件、准确校正因子、进样速度适宜、合理调节输出信号的衰 减、定期老化色谱柱、定期清理色谱柱头、正确配制和使用标样及内标物。 在白酒生产过程中，为了更好地评价白酒的质量除了感官品评之外，分析其微量成分也是一个重要方面。要确定白酒中微量成分的含量，最适宜及最简便的方式是采用气相色谱分析。

血醇浓度 (BAC) 的测定需要在严格控制的条件下进行。虽然配备顶空进样器和火焰离子化检测器的气相色谱系统是最简单直接的分析方法，但 FID 无法对分析物进行鉴定。鉴于此，通常使用配备具有不同保留特性的色谱柱的另一套系统对分析物鉴定结果进行确认。在配备 Agilent Intuvo 9000 气相色谱仪和 Agilent 7697A 顶空进样器的单套系统上，即可实现 BAC 的测定与确认。用于血醇含量分析的 Agilent Intuvo 9000 气相色谱分析仪通过安捷伦开发的成熟方法（随附出厂测试结果）改进了应用开发过程，是Intuvo 简便易用性创新的最新成果。

氯乙酸气相色谱分析氯乙酸成分分析，对氯乙酸生产控制十分重要，因为使用氯乙酸为原料者希望二氯乙酸的含量要小，这样对生产企业来讲快速分析显得比较迫切，而一氯乙酸，二氯乙酸以往大多采用化学滴定分析，特别是二氯乙酸含量测定，手续更为繁琐、误差也较大。气相色谱分析的普及也曾试用氯乙酸同乙醇酯化反应后进行色谱分析，这样分析时间长，酯反应又存在一个转化率的问题。再者酯化反应引入乙醇，三氯甲烷等新的组分，而使分离分析复杂化，采用下列色谱条件即能迅速对氯乙酸，进行色谱分析。

使用仪器：SP-3420A气相色谱仪；检测器：FID；分析柱：BFSP-1006-04。用气相色谱分析食品添加剂VE是可行的，分析条件还可优化。作者简介：马丹斐，女，1954年出生，主任工程师。

碳酸丙烯酯的生产是以环氧丙烷和二氧化碳为原料，在催化剂作用下，于反应器内控制一定的温度和压力合成粗碳酸丙烯酯液，粗碳酸丙烯酯液经真空蒸馏得到纯度大于99.5％产品。为保证环氧丙烷转化率需要监控粗碳酸丙烯酯液的成分，根据环氧丙烷的含量及时调整反应条件，根据成品质量调整精馏操作。根据物料特性我们确定选用气相色谱进行中控分析。合成液中有碳酸丙烯酯、水、环氧丙烷、丙二醇、催化剂、溴乙烷、三乙胺等组分，其中溴乙烷、三乙胺为催化剂的分解产物，需将各组分分离开，由于组分较多采用恒温气相色谱分析时分离效果较差。我们经实验采用程序升温法，优选实验操作条件，可将组分分离，定量满足中控和成品检测要求，测试结果准确度较高。

碳酸丙烯酯的生产是以环氧丙烷和二氧化碳为原料，在催化剂作用下，于反应器内控制一定的温度和压力合成粗碳酸丙烯酯液，粗碳酸丙烯酯液经真空蒸馏得到纯度大于99.5％产品。为保证环氧丙烷转化率需要监控粗碳酸丙烯酯液的成分，根据环氧丙烷的含量及时调整反应条件，根据成品质量调整精馏操作。根据物料特性我们确定选用气相色谱进行中控分析。合成液中有碳酸丙烯酯、水、环氧丙烷、丙二醇、催化剂、溴乙烷、三乙胺等组分，其中溴乙烷、三乙胺为催化剂的分解产物，需将各组分分离开，由于组分较多采用恒温气相色谱分析时分离效果较差。我们经实验采用程序升温法，优选实验操作条件，可将组分分离，定量满足中控和成品检测要求，测试结果准确度较高。

摘要：介绍了汽油中烃类组成（PONA）的毛细管气相色谱分析方法。使用SP-3420A型气相色谱仪对原料石脑油、重整汽油中烃类含量测定，取得了满意的效果。关键词：族组成；PONA； 气相色谱

摘要：介绍了煤焦油中萘含量的气相色谱分析方法，使用SP3420A型气相色谱对煤焦油中的萘含量进行测定，取得了满意的效果。关键词：煤焦油 萘 气相色谱

白酒香味成份复杂，除乙醇和水外，还有大量芳香组分存在。构成白酒质量风格的是酒内所含的香味成分的种类以及其量比关系。应用气相色谱法能快速而准确地测出白酒中的醇类、酯类、有机酸类、碳基化合物、酚类化合物以及高沸点化合物等成分的含量。 一、填充柱DNP柱测定白酒中醇、酯等组分(一般酒厂需要,白酒) （一）DNP柱直接进样法测定白酒中主要醇、酯成份 白酒中醇和酯是主要香味成份。吸取原样品进行色谱分析，其优点是：操作简便，测定结果准确性高、快速 缺点是:极其微量的组分不易检出。

前言：近年煤矿瓦斯爆炸多有发生。利用气相色谱监测井下通风气以成必须。但多年来，矿井通风气气相色谱分析法，多为两根色谱柱切换或两次进样。仪器使用较为复杂，仪器易出现使用问题。就单柱法还鲜为人知。 一，矿井气形成（1）地质运动作用生成的煤层中含有一定的CH4气体。（2）煤在缺氧的状态下，高温高压的地质作用下，产生一定的干馏气体。如CO，CO2，C2H2，C2H4，C2H6。痕量的（不检测）H2，SO2，H2S。（3）矿井通风气主要由大气O2，N2组成。二，矿井气的危险性（1）瓦斯气（CH4）达到一定浓度时产生爆炸。（2）CO气使人员中毒。（3）C2H2，C2H4，C2H6气会使煤层自燃。三，矿井气的监测要求国家要求监测CH4，CO，CO2，C2H2，C2H4，C2H6，O2，N2。四，天美气相7890II的配置FID，TCD，双填充柱进样器，六（十）通进样器，柱后转化炉。天美分析专用柱1m× φ 3。五，分析原理及方法在TCD上分析O2，N2。在FID上分析CO，CH4，CO2，C2H2，C2H4，C2H6。由于FID对CO，CO2不响应。所以要将CO，CO2在高温下，在镍触酶催化下和H2反应转化成CH4。在FID上检测。反应式如下：CO＋3H2＝CH4＋H2O CO2＋4H2＝CH4＋2H2O六，分析方法柱温作程序升温 进样器40℃，FID检测器（及转化炉）360℃。分析谱图如下： 图1 单柱法FID的谱峰 图2单柱法 TCD的谱峰七，总结以上方法由于采用单柱分析方法。比两次进样或柱切换的方法更简单，实用。仪器不易出问题。一次进样完成分析O2，N2，CO，CH4，CO2，C2H2，C2H4，C2H6。其中C2H2的检出线为0.5ppm 。CO检出线为0.5ppm。在实际工作中应用良好。唐山开滦煤矿集团公司以购买天美公司7890II气相色谱仪4台。

近期，国内有关啤酒中甲醛含量超标的话题炒作的沸沸扬扬，最终以国家质检部门发布监测报告说明国内啤酒中甲醛含量符合国家质量标准而告一段落。但啤酒生产过程中的质量控制问题却作为一个非常现实的问题摆在啤酒生产商的面前。本文介绍了当今世界广泛使用的啤酒质量控制分析的技术——顶空进样与气相色谱分析技术及其对啤酒酿造过程各种化合物分析的特点。

气相色谱仪在进行白酒分析时，一般采用氢火焰离子检测器（FID），其工作流程为：载气经减压阀、稳压阀，以稳定的流量进入汽化室，样品经汽化被载气送入色谱室进行分离，分离后的各组分从柱后流出，进入检测器，把各组分物理或化学性质的变化转成电信号，输入记录仪，由记录仪将信号绘成色谱图，经色谱数据处理，打印出各组分的含量。

炫一P9000一体化多功能工业色谱仪，采用即插即用的多功能模块化设计，从进样器（气体到液体）、多炉膛、多阀箱到多检测器（FID、TCD、FPD、SCD、NCD、PDD等），均可根据用户样品分析需要进行高端定制，电脑及软件内置，可连接手机或PC，所以参数及显示界面均可定制。防爆级别高，应用范围广，可实现从永久性气体到碳30以内有机碳氢化合物（包括含硫、氮、氟等杂元素有机化合物）工业在线分析；不仅获得中石化和军工的高度认可，其应用范围、灵活性和稳定性已超过进口公司工业色谱仪，引领工业色谱分析最高技术水平，是国产高端工业色谱仪的创新者、行业的领先者。本应用简报展示了该仪器在煤化工法制烯烃工艺中全组分在线色谱分析中的应用。

USP 467 规定在检测高于浓度限值的情况下将单柱分析与二级分析相结合。借助 Agilent 7697A 顶空进样器和配备进样口分流器的 Agilent Intuvo 9000 气相色谱仪，这两种分析可在配备双色谱柱和双检测器的一套系统中进行。

概述了采用配置DID氦离子检测器的气相色谱分析全氟丙烷的原理及方法。-利用中心切割技术对全氪丙烷中的H2 、02 + Ar、N2、CH4 、CO、CF4、CO2 、C2F6、C3F8、C3F6、C3H2F6、C4F8、C3HF7 进行定量分析，用多种不同标气进行定性分析。 实验结果证明，该方法能很好的避免C3F8主峰对各种碳氟化物杂质峰的干扰，分离效果好，响应高

最新修订的欧盟方法EN14105 描述了手动制备标样和样品的过程，以对B100 生物柴油中的甘油污染物进行气相色谱分析，该方法步骤繁琐且复杂。而Agilent 7696A 样品前处理工作台成功地对该方法中的标样和样品进行了自动化前处理，同时试剂用量和化学废弃物均减少了10 倍。采用工作台制备的标样校准性能已超过了该方法的指标要求。利用工作台对市售生物柴油样品进行前处理，获得了极高的精度，远远高于方法的性能指标。

炫一P9000一体化多功能工业色谱仪，采用即插即用的多功能模块化设计，从进样器（气体到液体）、多炉膛、多阀箱到多检测器（FID、TCD、FPD、SCD、NCD、PDD等），均可根据用户样品分析需要进行高端定制，电脑及软件内置，可连接手机或PC，所以参数及显示界面均可定制。防爆级别高，应用范围广，可实现从永久性气体到碳30以内有机碳氢化合物（包括含硫、氮、氟等杂元素有机化合物）工业在线分析；不仅获得中石化和军工的高度认可，其应用范围、灵活性和稳定性已超过进口公司工业色谱仪，引领工业色谱分析最高技术水平，是国产高端工业色谱仪的创新者、行业的领先者。本应用简报展示了该仪器在气、液两相混合反应产物及类似组成产品在线色谱分析中的应用。

随着社会的发展，特种气体不再是只局限于科研单位的研究对象，而是逐渐走向民用化、产业化，人们对特种气体的需求量也越来越大。而高纯的氦气、氖气作为特种气体中少有的几种惰性气体，不仅科研价值极高，而且应用的领域也越来越广泛。涉及到诸如电子、点光源、激光、超导、光导纤维、低温、等离子体显示器、航天及医疗等诸多领域。在氦气和氖气的提纯工艺中，需要使用到多台仪器设备来对主要的监测点进行监测，然后根据结果适时地调整工艺参数，最终生产出优质的高纯氦气和氖气。在氦气和氖气提纯时，在四个主要的监测点上选用了多台色谱分析仪来完成此项工作，此套设备中所采用的分析仪器均来自于爱尔兰AGC公司。1、粗He/Ne除氮后的N2含量分析2、粗He/Ne除氮系统后的He/Ne/H2/N2含量的分析 3、产品He的纯度分析4、产品Ne的纯度分析，包括氖中氦分析

发现油气显示、评价油气性质，并以最低的生产成本，在最短的时间内找到具工业开采价值的油气流，是油气勘探工作者的奋斗目标。提高油气采收率，拟订科学合理的开采方案，充分开发有限的地下油气资源，是油气田开发者的重要职责。围绕油气田勘探与开发过程中上述两项任务，油气战线各个岗位都在献计献策、努力工作。油气田实验测试人员认为：气相色谱法分析自然界赋存于各种介质中的石油与天然气的主要成份，对油气田勘探开发很有用。色谱法具有灵敏度高、选择性强、分离效果好、分析速度快等特点，是其它分析方法所未及的。 科创色谱仪器公司十余年来，致力于色谱技术应用研究和色谱仪器的研发与生产。目前公司生产的色谱仪器有五个系列，数十种型号，可配备TCD、FID、ECD、FPD、NPD等多种常用的检测器，满足各行各业对各类样品的分析需要。近期研发的热解色谱仪和轻烃分析色谱仪是供油气田勘探与开发使用的新型气相色谱仪。这两种新型气相色谱仪在辽河油田、华北油田和长庆油田等我国几个大油田使用，已成为地化录井中重要项目所必备的工具和相关实验室的主要设备。 轻烃色谱仪是为油气勘探与开发而设计制造的，以分析各种赋存状态下C1~C9轻烃为目的。仪器与台式氢气发生器、微型空气压缩机配套，方便地在野外钻探、开发现场开展工作，提供数据。热解色谱仪也可在现场使用，通过岩样油砂热解分析C8~C36烃（正构烷烃）。仪器在科研实验室也有多方面用途，如煤、干酪根的热降解实验、烃源岩热解模拟实验，油藏地球化学研究等等。 如果热解色谱与固相微萃取技术相结合，可分析钻井泥浆中C6~C36正构烷烃、油田水中有机酸及正构烷烃等，应用前景更加广阔。 .........

在本讨论了2020年最常用的用于研究挥发性风味和香味化合物的技术。- GC-MS 仍然是挥发性风味和香味化合物色谱分析的“黄金标准”。- HS-SPME 和 GC-O 分别是最常用的采样技术和感官分析技术。- SBSE 和 SPME 是研究中水溶性风味化合物分析重复性最好的技术。- 在2020年，GC-O的使用几乎全部在食品和饮料领域进行了报道，并延伸到环境分析和再生塑料的应用。GERSTEL提供全面的挥发性风味和香味化合物色谱分析解决方案，包括SPME、SPME-Arrow、TF-SPME、SBSE、HSSH、HS-HIT 和 GC-O 等，文章2.1.1 中提到的这些应用案例值得我们借鉴，并列出文章链接。

通过赛默飞AppsLab分析应用云数据库，您可访问Thermo Scientific的液相色谱、离子色谱、气相色谱、液质联用和气质联用的全部应用，并可在线浏览所有应用方案的分析目标物、分析时长、色谱条件等，为您的色谱分析提供快速、详细、专业的参考。最令人欣喜的是：这些方法都提供无偿下载！

本公司在参考《GBT 5009.19-2008 食品中有机氯农药多组分残留量的测定》标准的基础上，基于QuEChERS方法原理，采用乙腈提取，将提取液浓缩，加入1 mL丙酮-正己烷溶解，取出加入至QuEChERS净化管中净化，上机分析。气相色谱法检测牛奶中有机氯农药残留解决方案，能够达到准确定性定量，定量限是1.0 μg/kg，具有前处理简单，回收率损失少，净化效果明显、方法重现性好等优点，可供广大分析工作者普及使用。

脂肪醇聚氧乙烯醚（AEO）是一种重要的非离子表面活性剂。由于合成工艺和催化剂不同，产物组分有较大差异，直接影响其使用性能。上海仪电分析仪器有限公司配置的气相色谱系统恰能实现AEO多种组分的分离检测。方法快速、准确。帮助日用化学品行业的厂商或相关的检测工作者，更好的控制产品质量，改进AEO的生产工艺。

仪器及材料1．气相色谱GC-2060： 氢火焰离子化检测器（FID） 2．色谱柱：FFAP3. 标样：碳十三酸甲酯，棕榈酸甲酯，硬脂酸甲酯，油酸甲酯，亚油酸甲酯，亚麻酸甲酯。

在实际工作中，当我们拿到一个样品，我们该怎样定性和定量，建立一套完整的分析方法是关键，下面介绍一些常规的步骤：1、样品的来源和预处理方法 GC能直接分析的样品通常是气体或液体，固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中，而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分（如无机盐），可能会损坏色谱柱的组分。这样，我们在接到一个未知样品时，就必须了解的来源，从而估计样品可能含有的组分，以及样品的沸点范围。如果样品体系简单，试样组分可汽化则可直接分析。如果样品中有不能用GC直接分析的组分，或样品浓度太低，就必须进行必要的预处理，如采用吸附、解析、萃取、浓缩、稀释、提纯、衍生化等方法处理样品。

在制造加工过程中生产或使用苯时，了解苯中杂质的含量可提供严格的质量控制信息。采用ASTM D4492[1] 分析这些杂质，包括高达9 个碳原子的非芳烃、甲苯、C8 芳烃和1,4-二氧杂环乙烷。Agilent 7820A 气相色谱仪提供高效而易于操作的平台，用于分析苯和其它芳烃溶剂。在这篇应用中，Agilent 7820A 气相色谱仪配置分流/不分流毛细管进样口和氢火焰离子化检测器(FID)。Agilent EZChrom Elite Compact 软件用于控制7820A GC ，并提供数据采集和数据分析功能。Agilent 7820A GC 支持自动液体进样器(ALS)，从进样至最终报告实现完全无人操作。

色谱分析方法简称色谱法或层析法（CHROMATOGRAPHY ），是一种物理或物理化学分离分析方法。气相色谱仪是根据试样中各组分在气固或气液两相间的吸附或分配系数的不同随载气移动而进 行分离的仪器。分离后的组分按保留时间的先后顺序进入检测器，并自动记录检测信号，依据组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。气相色谱仪由气源、气路控制系统、进样系统、色谱柱、检测器、电气系统、记录及处理系统组成。