气相配四个检测器

仪器信息网讯 日前，仪器信息网网友公布了其近日在做仪器信息网仪器论坛做的一个关于我国液相色谱仪检测器配置的调查结果(原贴网址：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130630/4824110/)。 　　本次调查从2011年11月开始，到2012年5月结束，历时一年半，共在仪器信息网的液相色谱版块收集了157个样本，调查了可紫外检测器、蒸发光散射检测器、二极管阵列检测器、示差折光检测器、荧光检测器、电化学检测器、质谱、核磁共振等八类检测器的分布情况。 　　从其调查结果显示，配置排名前三的检测器为：紫外检测器(27%)、二极管阵列检测器(22%)、荧光检测器(14%)。 　　具体结果分析： 　　1、紫外检测器还是液相色谱的主导，因为它可以检测大部分液相色谱可以检测的化合物。VWD和DAD两项的投票基本一致，只是现在检测器在可变波长与二极管阵列的价格上有很大出入，VWD相对价格便宜，所以仪器配置的比例还是更高。 　　2、示差折光检测器已经商品化很多年，再加上其独特的检测领域，特别是GPC分析仪器上的配置，所以它还占有很大比例。 　　3、异军突起的我想应该是蒸发光散射检测器(ELSD)了，它的出现没有多少年，而它的配置居然占到了12%。目前虽然ELSD的很多检测方法没有标准化，但是中国药典在一部已经有很多采用了ELSD检测，而中药的分析，也是药品分析中的重要组成，很多药品企业应该都会考虑它。 另微博网友@野菠萝是祖国花朵不是热带水果认为，因为蒸发光散射检测器是通用性的检测器，可以弥补示差折光检测器的灵敏度、梯度的不足 另外，蒸发光散射检测器的方法可以平移到HPLC-MS，非常适合经费有限才起步的小公司。免得到做质谱的时候，临时开发方法，拖延进度。 　　4、荧光检测器由于其灵敏度高，而且在液相领域应用也很广，检测机构一般都会配置。 　　5、而目前有几个检测器，比如电化学检测器、电喷雾检测器等，这些都具有专一行，通用性差，所以基本都是专用液相配置的多。

2021年赛默飞Vanquish液相及特色CAD 检测器产品应用研讨会-上海站 关注我们，更多干货和惊喜好礼还记得2020年3月疫情期间赛默飞线上揭幕的Vanquish新品液相Vanquish Core吗？上个月他刚满一周岁啦。在这过去的一年中，Core在国内的销量稳步攀升。其独特的设计，稳定的性能，更是得到了广大客户的一致好评。2021年4月13日，我们刚刚分享了被国内顶jian期刊《药物分析杂志》收录的首篇基于Vanquish Core液相发表的应用文献。昨天（2021 年4 月28 日），我们又邀请数位重量级专家及华东地区的部分客户齐聚赛默飞全球最da的客户体验中心—上海应用中心，共同品鉴Vanquish液相家族的匠心工艺以及回顾和展望特色电雾式检测器（CAD）在不同行业的应用。应用研讨会Vanquish 液相&CAD2014年问世的Vanquish 系列液相，是赛默飞继经典Ultimate 3000液相色谱后推出的新一代液相产品。拥有目前液相行业内耐压最gao的液相产品Vanquish Horizon，可满足客户对于科学研究及高通量分析需求。另外一款UHPLC为耐压1034bar的Vanquish Flex，以上两款液相均为生物兼容系统。随着去年Vanquish Core的发布，Vanquish系列液相的耐压范围可覆盖700bar-1500bar，满足不同行业客户对于常规液相及超高效液相色谱的需求。电雾式检测器（Charged Aerosol Detector, CAD）是赛默飞独jia专利技术的一款通用型检测器，对于不挥发和半挥发物质均有较好响应。钆布醇及去氧胆酸等品种CAD方法被欧洲药典及美国药典收录，在2020版《中国药典》0512通则中，CAD也已被收录。本次研讨会上，几位专家及诸位嘉宾就围绕Vanquish液相色谱及CAD检测器的相关应用展开讨论。赛默飞大区销售经理周涛经理，液相全国应用经理金燕女士及维修经理李向春工程师分别从Vanquish液相及CAD检测器的市场口碑、特色应用及日常维护几方面和在座嘉宾进行了详细的介绍。从左到右边：周涛经理 金燕经理 李向春经理（点击查看大图）Vanquish液相及CAD检测器在中药研究中的应用马百平教授课题组，利用Vanquish系列液相联合CAD检测器对中药体系表征做了大量的研究工作。此次，马老师做了题为《Vanquish液相及CAD检测器在中药研究中的应用》的分享，利用CAD检测器结合相似度评价、聚类分析和主成分分析等方法，对不同来源、不同产地的川楝子饮片进行分析评价。采用CAD反梯度补偿技术对麦冬中不同类型化合物以及知母中黄酮和甾体皂苷类化合物的响应一致性进行考察，结果显示，通过CAD反梯度补偿后，CAD的响应一致性可明显改善，是适合进行中药整体性质量控制的方法手段。在中药成分定量方面，相关研究结果也显示CAD的灵敏度也比同为通用型检测器的ELSD要高。液相色谱分离在小分子药物分离分析中的应用上海医工院制药工艺优化与产业化工程研究中心主任张福利教授，做了题为《液相色谱分离在小分子药物分离分析中的应用》，张教授从水分子说起，生动形象地阐述了分子间的作用力，以及其在制药工艺纯化过程中的运用。随后，张教授还对液相色谱分离核心部件色谱柱的填料工艺，填料材质以及液相色谱分离原理做了介绍，为我们平时液相方法开发提供思路。医工院作为Vanquish Core国内第1单客户，对赛默飞液相有着长期的使用经验。张福利教授实验室第1代CAD产品依旧在正常工作，实验室采用CAD对奥贝胆酸及环磷酰胺有关物质等做了深入研究。张福利教授Vanquish液相在食品检测行业的应用来自普研（上海）标准技术服务股份有限公司的吴海平副总做了题为《Vanquish液相在食品检测行业的应用》的报告，分享了普研标准在食品检测领域的特色方案，包括双三元液相测定维生素ADE及食用油中的苯并(a)芘，Vanquish光纤DAD测定维生素B12等方案。Vanquish这款DAD检测器主要是利用光纤流通池技术，使光在内部进行全反射，将长光路与最小的峰展宽、最小的噪音相结合，提高了检测器的灵敏度，拓宽了线性范围，可以实现小含量杂质和高含量主化合物的同时分析。普研标准通过使用60mm光纤池对B12进行测定，与传统方法相比，Vanquish光纤DAD检测器灵敏度提高了10倍左右。去年，赛默飞与普研标准成立战略合作实验室，普研标准拥有大量赛默飞分析仪器，色谱质谱仪器达50多台，拥有近30台赛默飞液相色谱，其中Vanquish液相有20台， 10台液相配备了Vanquish光纤DAD。吴海平副总会议间期，参会的所有来宾对赛默飞上海液相应用实验室进行了参观并在互动环节亲手绘制了Vanquish液相的外观图，拼装了Vanquish Core的模型积木，零距离地观察和体验了Vanquish液相及CAD检测器各个部件的匠心工艺，对Vanquish的颜值及硬核性能均做出了高度评价。相信赛默飞Vanquish系列液相的可靠性能，加上特色的CAD检测器可以为不同行业的客户提升分析效率，拓展分析手段。参观互动左右滑动查看更多向下滑动查看互动环节绘画作品如需合作转载本文，请文末留言。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯，可至赛默飞色谱与质谱展台。https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/

环境保护部19日在京开展&ldquo 环评和监测工作创新&rdquo 大讨论，环境保护部部长陈吉宁出席并讲话。陈吉宁强调，要坚持问题导向，进一步激发创新活力，推进环评、监测工作再上新台阶，为持续改善环境质量提供有力保障。 　　这次大讨论是继不久前围绕落实新环保法和编制&ldquo 十三五&rdquo 环保规划开展大讨论之后，就&ldquo 环评和监测工作创新&rdquo 问题开展的第二次专题大讨论。大讨论聚焦&ldquo 环评和监测&rdquo 主题，坚持问题导向，紧扣创新发展思路。发言的同志立足环保事业发展全局，就环评简政放权、完善环评制度、保障监测数据真实性、强化环境质量分析、推进信息化建设等话题，解放思想，畅所欲言，献计献策。 　　陈吉宁说，这次大讨论既是将大讨论活动引向深入的重要步骤，也是深入开展&ldquo 三严三实&rdquo 专题教育的具体实践。旨在通过讨论，使大家进一步看清形势，在解放思想、提高工作质量、转变工作作风上做到又严又实，为全面开创生态环保工作新局面凝聚新的能量。 　　陈吉宁指出，经济新常态下，环保工作面临着许多新情况和新问题，要求我们必须创新工作思路，深入研究运用新的方式破解难题。创新不能抛开历史，必须在充分继承基础上开拓创新 创新不能无中生有，必须学深学透习近平总书记系列重要讲话精神，更好地贯彻落实党中央、国务院对环保工作的新部署、新要求 创新不能坐而论道，必须紧密联系实际，深入基层、了解实情，提出切实可行、针对性强的真招实招。 　　陈吉宁指出，环评是污染源防控的前置保障，是环保部门的一项重要工作。随着形势的发展，现行的环评制度出现了许多不适应的地方，必须通过改革创新，使环评管理方式更加合理完善，在污染源头预防方面发挥更加重要的作用。在环评改革中，必须重点抓好三个环节：一是划框子。要通过规划环评、战略环评划定生态红线，明确区域发展定位、生态功能定位和准入条件，优化空间布局，调控环境容量。二是定规则。要通过准入导则的制定和解释，提高导则规范的指导性和适用性，增强环评的针对性和科学性。三是查落实。核心是要创新监管思路，建立规划实施后的环境评价和核查工作机制，充分利用大数据等技术手段提高监管能力，精准打击环评违法违规行为，督促地方政府更好落实环保主体责任。 　　陈吉宁表示，环境监测是环境保护的基础性工作，推进环境监测改革要着力抓好四个方面：一要保证环境监测数据真实。监测数据是否真实、客观、权威，关系着环保工作大局，必须高度重视。要以&ldquo 准&rdquo 和&ldquo 狠&rdquo 为原则，加大环境监测数据监督检查力度，集中整治篡改和伪造监测数据等弄虚作假和违法行为。二要完善环境监测体系。明确各级政府、企业的环境监测权责，上收国家环境质量监测网的监测事权，抓好环境监测队伍建设。三要深度运用环境监测数据。大数据、互联网+等智能技术已成为推进环境治理体系和治理能力现代化的重要手段，要加强数据综合应用和集成分析，为科学决策提供有力支撑。四要实行信息公开。要进一步拓宽信息发布渠道，并以公众需求为出发点，改进信息发布内容，努力满足公众的知情权和监督权。 　　环境保护部副部长吴晓青、纪检组长周英、副部长李干杰，总工程师万本太，核安全总工程师刘华出席会议。机关各部门及有关部属单位主要负责同志列席了会议。 　　大讨论由环境保护部副部长、直属机关党委书记潘岳主持。潘岳说，下一次创新大讨论的主题是大气、水、土壤污染防治和环境执法工作创新，同时还要安排地方环保部门、各有关部门、相关的专家学者等不同层次的创新大讨论活动。

12月5日，常州市计量所起草的《高锰酸盐指数在线自动监测仪检定规程》、《总有机碳(TOC)在线自动监测仪检定规程》、《总磷在线自动监测仪检定规程》、《氨氮在线自动监测仪检定规程》等四个江苏省地方计量检定规程通过专家组审核。 　　专家组由全国物理化学计量技术委员会在线理化分析仪器分技术委员会主任委员赵峰、委员蔡冶强、方静等10位专家组成。专家组听取了规程起草组的汇报，审查有关材料，经质询和讨论，一致认为规程(送审稿)资料齐全，基本符合相关要求，要求规程起草组按照专家组提出的修改意见认真修改形成《报批稿》，12月10日前送江苏省质监局报批。

1、项目编号：HBHZ-2022069-F220692、采购计划备案号：420000-2022-053733、项目名称：湖北省主要化工园区地下水环境状况调查评估等四个省级地下水专项外委检测4、采购方式：公开招标5、预算金额：868(万元)6、最高限价：860.74(万元)7、采购需求：本项目包括湖北主要化工园区、鄂东丘陵山区、鄂中平原和鄂西山区四个工作区，总金额860.74万元，其中：（一）四个工作区中相关项目质控工作，金额285.20万元。四个工作区域的全过程质量控制，包括地下水环境监测井建设工作、样品采集保存和流转工作、样品分析测试工作中的质量控制以及外部质量控制样品的测试工作。（二）四个工作区的样品检测工作，金额575.54万元。四个区域的水和土壤样品检测。其中：地下水样品1207件，地表水样品104件，土壤微生物检测样品150件，地下水同位素分析样品150件。具体内容及要求等详见招标文件第三章。8、合同履行期限：以正式合同为准。9、本项目（是/否）接受联合体投标：是10、是否可采购进口产品：否11、本项目（是/否）专门面向中小微企业：否

p 　　 a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/application/industry-S02.html" target=" _self" 环保行业受政策、法规及监管的驱动，在 span style=" COLOR: #000000" 环境 /span 诉求加强的情况下，尤其是进入“十三五”时期，国内环保市场已呈现出前所未有的高速发展趋势。 /a /p p a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/application/industry-S02.html" target=" _self" 　　环境监测作为环保产业的一个分支，也有近千亿元的市场潜力。环境监测产业链主要分为上游硬件、软件、检测试剂 中游监测仪器、监测系统以及下游仪器维护、设备运营。而随着有关环境监测服务社会化政策的出台，环境监测市场将逐步向社会开放，行业公司将由监测设备销售向提供环境监测服务转型。 /a /p p a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/application/industry-S02.html" target=" _self" 　　2015 年2月5日，环保部印发《关于推进环境监测服务社会化的指导意见》，提出全面放开服务性监测市场，有序放开公益性、监督性监测领域。同年8月12日，国务院办公厅印发《生态环境监测网络建设方案》，要求到2020年全国生态环境监测网络基本实现环境质量、重点污染源、生态状况监测全覆盖。 /a /p p a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/application/industry-S02.html" target=" _self" 　　而环保部发布《水质阿特拉津的测定气相色谱法》、《环境空气挥发性有机物的测定罐采样/气相色谱-质谱法》(HJ759-2015)等八项国家环境保护标准，驱动环境监测行业的发展。 /a /p p a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/application/industry-S02.html" target=" _self" 　　空气监测2012年环保部颁布新版《环境空气质量标准》，其中新增了PM2.5和臭氧两项监测指标，至此空气监测指标增加到6项。这一方案提出了2015年年底全国建成1326个监测点，而这些监测点主要覆盖在381个地级市。相较于国际目标，各省份对环境监测站点的建设目标大大高于环保部规划。 /a /p p a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/application/industry-S02.html" target=" _self" 　　北京在今年提出将在现有环境空气监测网络基础上，建设四个子网络、一个移动系统组成的“4+1”多功能大气环境质量监测网络体系，预计今年北京市空气监测站点将增加约一倍，达到60-70个。 /a /p p a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/application/industry-S02.html" target=" _self" 　　除北京外，广州也在今年1月出新增15个空气质量监测站点，另外，佛山、绍兴等城市也在今年年初相继提出增加城市内空气监测站点的数目。因此未来两年空气监测站点的数目可能会有2倍左右的提升。空气污染源在线监测2011年底发布的《火电厂大气污染物排放标准》要求现有电厂从2014年7月1日起执行更严格的排放标准，其中脱硫改造起步早，基本已完成改造并配备相应的监测设备。继电力行业之后，钢铁、水泥行业逐渐成为大气防治的重点领域，2011-2012 年间环保部发布了《钢铁行业污染防治技术政策》、《水泥行业污染防治技术政策》、《水泥行业排放标准》等相关法律法规，提出钢铁企业应安装COD、 SO2、重金属等主要污染物在线监测装置，并大幅降低了水泥行业SO2和NOx的排放限值。 /a /p p a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/application/industry-S02.html" target=" _self" 　　此外，环保部还相机发布了20余个与大气相关的行业排放标准，除常规的颗粒物、SO2、NOx、氨、烟气黑度指标之外还纳入一系列重金属、有机挥发物等指标。 /a /p p a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/application/industry-S02.html" target=" _self" 　　水质监测水质监测相较于大气监测起步稍晚，但近年来发展迅速，特别是2015年4月出台的水十条，给水质监测市场带来了强大发展动力。 /a /p p a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/application/industry-S02.html" target=" _self" 　　各省市已公布的水十条中，北京市与江苏省等要求在2016年底前，工业园区污水集中处理设施安装自动在线监控装置，而其它省市要求在2017年前工业园区污水集中处理设施安装自动在线监控装置，相对较晚的天津市，力争到2020年底前，覆盖全市废水排放总量95%的企业全部安装污染源在线监控系统 /a /p p a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/application/industry-S02.html" target=" _self" 　　在地表水水质监测方面，各地水十条也有明确目标，大部分省市要求在2017年，饮用水水源水质优良比例保持100%，每季度向社会公开水质监测数据 地表水环境水质优良达80%以上 黑臭水体均控制在10%以内，地表水水质监测市场也将火爆。 /a /p p a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/application/industry-S02.html" target=" _self" 　　而在之前，《国家环境保护“十二五”规划》、《“十二五”全国城镇污水处理及再生利用设施建设规划》、《生活饮用水卫生标准GB5749-2006》、《长江中下游流域水污染防治规划(2011-2015)》、《重点流域水污染防治规划》等文件也对水环境监测提出了相应的目标。 /a /p p a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/application/industry-S02.html" target=" _self" 　　重金属和VOCs监测2010 年国务院发布的《关于推进大气污染联防联控工作改善区域空气质量指导意见的通知》首次将VOCs列为大气污染联防联控的重点污染物。2013年4月，北京市2013年清洁空气行动计划,首次将“挥发性有机物”纳入减排控制对象。2013年6月环保部发布《挥发性有机物(VOCs)污染防治技术政策》，进一步明确VOCs的治理方法和技术。《河北省生态环境保护“十二五”规划》中提及“为有效控制颗粒物和VOCs污染，深化颗粒物污染控制，河北将在火电行业普遍推广袋式除尘器和电袋复合除尘器，同时积极推进道路与建筑扬尘控制，防止二次污染。 /a /p p a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/application/industry-S02.html" target=" _self" 　　在重金属监测方面，环保部于2009年颁布《重金属污染综合整治实施方案》、《全国城市饮用水水源地环境保护规划(2008～2020年)》。《方案》中对铅冶炼企业的整治，有两项内容变化最大，第一是重金属工业及有色金属加工业工业废水最高容许排放标准值比之前更严格。 /a /p

p 　全球领先的分析技术、制药和肽化学解决方案供应商Biotage(STO：BIOT)日前宣布推出Isolera Dalton 2000，一种用于快速纯化的新型Mass检测器，通过更广泛的离子检测范围进行功能扩展，可达2000m/z，并提供新的分析特征。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/0c3a68fb-ff64-402c-8a13-f14bdcdac0ae.jpg" title=" _mg_6684.jpg" width=" 600" height=" 549" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 600px height: 549px " / /p p 　　Isolera Dalton 2000通过智能取样装置Isolera Dalton Nanolink装置与Isolera Spektra快速纯化系统的智能集成，可处理所有流体和两台仪器之间的同步。化合物在纯化过程可进行实时鉴定，并将结果传输到快速分馏过程，从而收集正确的馏分。 Isolera Dalton 2000适用于标准通风橱，能够进行正相和反相分离，可满足现代研究实验室的多种净化需求。 /p p 　　“该系统不仅可以分离出已知化合物，还可以通过新的”总离子计数收集“功能来分离未知物，以实现进一步的样品分离。 Isolera Dalton 2000使用具有正极性和负极性切换的单个四极杆，可同时检测样品的所有带电片段，与智能后台分析工具一起，取保最终化合物的正确和纯粹性“Biotage全球产品经理Tobias Nordin说到。 /p p 　　仪器具有向导功能，方法开发非常简单，即使对于不擅长分析的人来说也能进行系统的操作。 /p p br/ /p

液相色谱检测器种类较多，如何选择合适的检测器？以及为什么这样选择？之前的推文中我们陆续盘点了UV、DAD、ELSD等检测器，今天再跟大家聊一聊示差检测器。盘点那些年我们用过的液相检测器（一）一、RI 示差折光检测器原理简介关注我们RID是一种偏转式或者斯涅尔式折射率检测器。斯涅尔定律指出，平行光束沿着一个大于零的入射角通过一个将两种具有不同折射率的介质分开的电介质界面时，其折射率将与两种介质的折射率差幅成函数关系。二、示差检测器结构关注我们示差折光检测器结构示意图1、钨灯 2、聚光透镜 3、狭缝 4、准直镜 5、狭缝 6、检测池 7、反光镜 8、零位玻璃 9、光敏接收元件低功率、长寿命的钨灯发射出的光线经过准直透镜和狭缝后，通过参比池（参照池）和样品池（样本池），经平面镜反射回来后，再次通过光学单元，最后通过透镜聚焦到一对光传感二极管上（光传感器）。在测试期间，参比池和样品池中充满流动相。参比池随后与流路隔开，流动相仅流过样品池。如果两个池中介质的折射率没有差异，光线在通过它们时将不会发生折射。1 光束2 样本池3 参照池4 光轴（NsNr）5 光轴（Ns=Nr）6（4）和（5）在光传感器处的间距7 光传感器Ns：样本池中流动相的折射率Nr：参照池中流动相的折射率光线照射到一对光电二极管上，其中每个光电二极管都将给出一个电信号。随后这些信号会被放大，从而测得两个信号之间的差异。如果是零折射，这些信号之间的差异应该为零伏。借助一个电控机械联动装置，用户可以通过光路中的折射透镜来优化光电二极管的零偏转输出。还可以通过额外电路轻松地将信号输出校正为电子零点。1 光传感器A2 光传感器B3 光束当流动相的折射率发生变化时，通过样品池和参比池之间界面的光将被折射，从而使一个光电二极管上的光强增大，另一个电二极管上的光强减小。这种差异产生具有振幅和极性的信号，此信号被放大后，可以驱动图表记录仪。三、应用举例关注我们示差折光检测器是一种通用型检测器，只要被测组分与洗脱液的折光指数有差别就可使用。生命科学中常遇到各类糖类化合物，没有紫外吸收，一般常用示差折光检测器，她的通用性比UVD广，但灵敏度要低，对温度变化敏感，并与梯度洗脱不相容，因而限制了它的使用。应用一：麦芽糖、果糖、葡萄糖、异麦芽糖、麦芽三糖色谱条件色谱柱：月旭Xtimate® NH2（4.6×300，5μm）。流动相：乙腈:水=75：25；检测器：RID；柱温：30℃；流速：1.0mL/min；进样量：50μL。色谱图应用二：磷酸果糖二钠、蔗糖、葡萄糖、果糖色谱条件色谱柱：月旭Xtimate® sugar-Ca（7.8×300mm，8μm）。流动相：纯水；检测器：RID；温度：柱温75℃，检测器40℃；流速：0.2mL/min；进样量：10μL。色谱图四、示差检测器维护关注我们要想获得良好的实验结果，使用RID的三大法宝：第一、脱气；第二、平衡好流动相；第三、保持恒温恒压。在实际工作中我们会遇到很多典型的问题，接下来我们一起来分析一下这些问题如何破。五、使用注意事项关注我们1、正确放置溶剂瓶和废液瓶。要把溶剂瓶放在比示差监测器和溶剂泵还要高的位置，检测器出口留足够长的废液管通到下方的废液瓶，这样可以使样品池有一定背压，有利于检测信号的稳定。2、循环使用流动相。建议循环使用流动相。在没有进行分析时，打开循环阀，让流动相进行循环，这样泵就可以连续运行不必停止，一直到进行下一个分析。这样操作不仅可以节省流动相，而且检测器可以连续稳定的运行，随时进行样品分析。3、示差折光检测器不能用做梯度洗脱。由于介质的改变和压力的波动都会影响基线的稳定性，所以使用示差折光检测器时不能进行梯度洗脱。4、保证检测器的温度恒定。光学系统和流动相的温度对基线的稳定性影响很大。示差折光检测器可在比室温高5℃到55℃的范围内控温。建议将温度设为比室温高5℃，并确保柱温箱的温度与检测器保持一致。温度不宜过高，因为介质的折光指数随温度升高而降低，温度过高会使灵敏度降低。5、不可让流通池承受过大的压力。示差折光检测器流通池的反压约为1000psi，如果还要在系统里连接其他检测器。即示差折光检测器在流路系统里必须放在最后，以防压力增大时损坏流通池。6、某些溶剂随长时间存放而改变会造成基线的漂移。例如乙腈/水的混合物中乙腈的含量会降低，四氢呋喃会变成过氧化物，在吸湿性有机溶剂中的水量会增加，而保存在参比流通池中的溶剂如四氢呋喃会产生气体。因此，流动相最好做到临用现配或在有效期内使用。对于含有有机溶剂的流动相一般有效期3天，对于不含有机溶剂的流动相如纯盐或者纯水则根据室温情况，可临用现配或是配置好4℃冷藏，取用前先放置至室温。7、避免流动相和特定的色谱柱反应。某些流动相和特定的色谱柱反应，会产生长时间的噪声，例如乙腈/水流动相和氨丙基键合固定相在一起会出现这一现象。要判断长时间的噪声是否是由流动相/色谱柱的反应而产生，应该使用限流毛细管代替色谱柱，考查示差折光检测器的性能。

本届慕尼黑上海分析生化展上，GE分析仪器推出的新应用——液相色谱LC与总有机碳TOC联用的M9 SEC TOC分析仪引起了众多关注，今天小编就给大家做简单介绍！GE M9 SEC TOC分析仪由GE M9 TOC分析仪改装而成，设计用于高效液相色谱HPLC体积排阻色谱（Size Exclusion Chromatography system，SEC）的可溶解有机碳DOC的检测器。◆ ◆ ◆背景介绍此联用方法起始于2002年，2002年的《环境科学技术杂志》文章*（Her et al., 2002年）首次对此进行了描述，从此全球各大学环境学院的研究人员开始广泛采用该方法来分离和定量溶解在水中的各种天然有机物（NOM）的分子量组分。定量这些有机组成，用于优化特定分子量有机物的不同水处理工艺，这些有机物可能污堵膜，并倾向于在饮用水加氯消毒后转变为三卤甲烷THM，干扰微电子生产运行，或导致锅炉更严重的腐蚀。一些有机物分子在UV光谱段没有吸收，它们不会被检测。这些分子当中的一些在水处理工艺中非常重要，因为它们会造成问题，如多聚糖polysaacharide等。如下图所示，TOC检测器捕捉到更多的组分。TOC作为LC检测器的优势：- 不会错过任何一个有机组分- TOC检测限到ppb级别，最高的灵敏度◆ ◆ ◆M9 SEC 检测器十多年来，研究人员手动改造了前一代 GE Sievers 800 型和 900 型 TOC 分析仪。现在GE公司直接推出 GE M9 SEC检测器。M9 SEC 发货带有所有必要的改装部件，可以用作SEC 检测器，享有 GE 原厂保修和售后服务。 M9 SEC 的主要改进内容包括：- 增强了信噪比，改进低浓度检测- 改进了对潜在干扰的排除- 新建议的校准程序- 还具有测量不可吹除有机碳（NPOC）的能力- 用户也可以将 M9 SEC 转换成一台普通的全功能的 TOC 分析仪需要注意的是，GE M9 SEC 必须同已有的高性能体积排阻色谱系统一起使用，该系统需带有适当的磷酸盐缓冲液流动相。在连接和使用 GE M9 SEC 检测器时，需有特定应用层析柱、数据采集软件、以及其他部件。 ◆ ◆ ◆立刻联系我们，了解更多！关注GE分析仪器官方微信（微信搜索“GE分析仪器”），了解更多应用。*Her, N., G. Amy, D. Foss, J. Cho, Y. Yoon, and P. Kosenka. “Optimizing of method for detecting and characterizing NOM by HPLC – size exclusion chromatography with UV and on-line DOC detection.” Environ. Sci. Technol., 36 (2002), pp. 1069–1076

打造全省最大公共检测技术服务平台 贵阳将建设四个国家级质检中心 　　12月2日，贵阳市委副书记、市长袁周和省质监局局长张梓钟共同签署《战略合作框架协议》。根据协议，省质监局将支持贵阳市组建酒类及加工食品等四个国家级质量监督检验中心。 　　根据协议，省质监局将结合贵阳市特色食品、磷煤化工、铝及铝加工、装备制造业等重点产业振兴与发展实施计划，支持贵阳市打造全省最大的公共检测技术服务平台，组建酒类及加工食品、无机磷化工产品、建筑材料产品和机械/电子基础原器件产品等四个国家级质量监督检验中心。同时，省质监系统还将加大对贵阳市重大工业项目、重点工程建设及特色优势产业的技术指导和扶持力度 支持贵阳市实施名牌发展战略，着力扩大工业经济规模 抓好特色食品地理标志产品保护，鼓励企业加快知识产权建设 支持健全保障机制，优化工业发展环境。 　　袁周强调，近年来，省质监局对贵阳市经济社会发展给予了极大支持与帮助。本次签署战略合作框架协议，充分体现了贵阳市贯彻落实科学发展观。学习实践科学发展观一个重要的要求就是要转变经济社会发展方式，而实现发展方式转变的重要特征就是产品质量的转变。通过与省质监部门精诚团结，互通有无，共同促进产品质量发展，必将转变贵阳市经济增长方式，实现产业结构调整，增强贵阳市经济社会持续快速发展的能力。 　　张梓钟表示，近年来，省质监部门与贵阳市在多方面进行的合作取得了显著成效。从明年开始，省质监部门将用10年时间，努力使贵州省的综合质量水平达到世界先进水平。本次战略合作框架协议的签署，掀开了省质监部门与地方政府精诚合作，共同实施质量兴市、质量发展的新篇章，必将为贵阳以及全省的经济社会发展注入新鲜血液。

英迈仪器（天津）有限公司自豪地宣布，其创新性产品 CADetector a1 荣登仪器信息网色谱检测器7月热度榜首。这款创新性的电雾式检测器以其卓越的性能和广泛的应用赢得了业界的高度关注。CADetector a1 采用先进的专利技术，通过雾化、蒸发、充电和检测四个步骤，实现了高灵敏度和高稳定性的检测。它能够检测低至 pg 级的化合物，具有 RSD 低于 2% 的优异重复性，以及宽达 4 个数量级的线性范围，适用于非挥发性和半挥发性物质的检测。这款检测器在生物医药、食品饮料、环境监测等领域表现出色，尤其在中药、天然产物和食品工业的分析中大放异彩。与传统检测器相比，CADetector a1 操作简便，灵敏度和通用性更高，成为众多实验室和科研机构的首选。英迈仪器致力于为客户提供最优质的检测解决方案，CADetector a1 的成功标志着我们在科技创新和产品研发方面的又一重要里程碑。未来，我们将继续努力，不断提升产品性能和用户体验，为科学研究和质量控制提供强有力的支持。再次感谢广大用户和业内专家的信赖与支持。我们将一如既往，推动色谱检测技术的进步与发展。英迈仪器（天津）有限公司2024年8月1日

说起氦气，您会想到什么？ 氦气是相对分子质量最小的稀有气体，也是一种吸入就会变声的有趣气体，小到孩子手中的安全充气气球，大到航天军工，都离不开氦气。对于科研检测常用的气相色谱质谱联用仪，氦气的电离能是所有气体中最高的，与EI源完美匹配，化学惰性好、传质阻力小，是理想中的载气。 然而，氦气这种“黄金气体”，经常发生价格暴涨或是缺货的情况，导致GCMS的运行成本直线上升，甚至影响到仪器的正常使用。 这是因为人类目前所使用的氦气主要来自于油气钻探过程中的副产品，产量难以满足需求，同时氦气容易逃逸至大气中，难以大量收集。我国是贫氦国家，绝大多数氦气从世界第一大氦气生产国美国进口，氦气这种不可再生的战略储备资源，一旦断供，带来的影响不仅仅是游乐园氦气球涨价这么简单了。 为应对氦气价格昂贵和供应问题，在氦气断货的特殊时期下能够保障GCMS仪器的正常运行，岛津有以下四个应对方案： 方案一：eco模式 岛津GCMS-SQ和TQ系列均标配带有eco模式的软件。 运行中省载气：以常见的分流比100：1的30分钟分析实验为例，载气节省模式在完成进样后一分钟，将载气流速从175ml/min降低至25ml/min，整个分析过程均保持低流速运行，直到下个分析开始，有效节省载气消耗。 待机时也可节省氦气：编辑批处理表时可勾选分析结束后自动进入eco模式，实现待机时最低载气消耗量。 方案二：载气切换阀 使用载气切换阀，可在待机时，彻底置换载气种类，实现待机时氦气零消耗。 全自动的载气切换阀可在批处理表中编辑，氦气、氮气切换自如。由氮气切换回氦气后，稳定15-30分钟即可达到切换前氦气作载气分析时的灵敏度水平。 方案三：氢气作载气 氢气相对分子质量仅为2，用作载气时样品出峰快、分析时间短、经济成本低，具有一定的实用性。岛津GCMS NX系列，均可使用氢气作为载气。 1.C17, 2.Pencycuron, 3.Dimethoate, 4.Simazine, 5.Atrazine, 6.C18通过方法参数转换得到与使用氦气时相似的色谱图 体积浓度4%的氢气就有可能引发爆炸，使用氢气作载气时实验室安全至关重要。可配置氢气传感器，实时监控泄漏，保障氢气载气时的仪器运行安全。 方案四：氮气作载气 如果您依然不放心易燃易爆的氢气，岛津还有更安全的方案，使用相对惰性且价格低廉的氮气作为载气。 岛津GCMS-QP2020 NX搭载强劲的真空系统，使用与TQ系列同级别涡轮分子泵，可使用分子量更大的氮气作为载气。 大排量双入口差动式涡轮分子泵 电子产品中邻苯二甲酸酯DINP的SIM质谱色谱图(0.5 μg/mL, n=7） 总 结 应对GCMS载气氦气价格昂贵和短缺问题，岛津的方案有这些，希望可以帮到您。

低温蒸发光散射检测器的技术规格包括以下几个方面低温蒸发光散射检测器（LowTemperatureEvaporativeLightScatteringDetector，LT-ELSD）是一种常用于液相色谱（LiquidChromatography，LC）分析中的检测器。其技术规格包括以下几个方面： 待测物范围：低温蒸发光散射检测器适用于各种化合物的检测，包括有机化合物、无机化合物和生物大分子等。 灵敏度：该检测器具有较高的灵敏度，在微量样品中也能够实现可靠的检测。通常以信噪比或最小可检出量来评估灵敏度。 动态范围：动态范围指在同一样品中可以线性地量化不同含量的待测物。宽动态范围使得该技术能够适应不同样品的分析需要。 检出限：指在给定条件下对目标化合物所能达到的低检测限制。这通常取决于仪器本身和分析方法设置。 准确性和重复性：准确性表示待测结果与真实值之间的接近程度；重复性则是指重复进行多次测试时结果之间的一致性。这些指标对于仪器的可靠性和分析结果的可信度至关重要。 温度控制范围：低温蒸发光散射检测器通过控制样品在某一特定温度下蒸发，从而实现检测。因此，该设备应具备能够精确控制和调节温度的功能，并且适用于不同类型待测物的分析需求。 数据采集速率：数据采集速率表示该检测器能够以多快的频率获取并记录结果。较高的数据采集速率有助于更好地观察和解释峰形及其变化。

#本文由马尔文帕纳科应用专家冯慧庆供稿# 基因治疗是生物制药行业中一个快速增长的领域，通过基因治疗可实现疾病的治疗或预防。其中，重组腺相关病毒(rAAV)是目前基因治疗领域研究较多的一类病毒载体。腺相关病毒（adeno-associated virus, AAV）是微小病毒科（Parvoviridae）家族的成员之一，一般，研究中采用的重组腺相关病毒载体（Recombination adeno-associated virus, rAAV）是在非致病的野生型AAV基础上改造而成的基因载体，由于其种类多样、免疫原性极低、安全性高、宿主细胞范围广、扩散能力强、体内表达基因时间长等，rAAV被视为最有前途的基因研究和基因治疗载体之一。目前，rAAV的准确定量分析和表征的难度是阻碍基因治疗快速发展的关键因素。我们常常需要对rAAV进行综合全面表征，比如衣壳数量、实心率、颗粒尺寸、聚集体比例等。传统情况，rAAV滴度和病毒载量采用ELISA、ddPCR、AUC和EM等技术进行测量。但这些方法通常费时费力，而且精确度不高。本文通过GPC/SEC和多角度动态光散射（MADLS）两种分析技术分析rAAV5样品，展示了快速、准确和可靠地定量测量AAV的病毒滴度（AAV Titer）和实心率(% full AAV)的方法。 01仪器参数OMNISEC GPC/SEC多检测器系统非常适合于生物医药行业，可用于全面表征rAAV样品。OMNISEC包含一个示差折光检测器(RI)，紫外线全波长阵列检测器(UV-Vis 190-900 nm)和光散射检测器，仅需一次进样，可精确测量绝对分子量、聚集体比例、病毒滴度和实心率。与传统HPLC不同，测量过程不依赖柱保留体积，也不需要一系列标样进行色谱柱校正。图1显示了使用OMNISEC测量的CQA关键质量参数。02检测方法我们采用Empty和Full rAAV5两个样品作为分析案例。Full rAAV5 载有已知分子量为785 kg/mol的PFB-GFP ssDNA。经qPCR和ELISA测量方式可知，该样本的病毒滴度为2.5x1013。采用色谱柱P4000和P3000串联，对rAAV样品的进行色谱分离。由OMNISEC软件采集分析测试结果，其中硬件系统包含OMNISEC RESOLVE(包含泵、自动进样器和柱温箱)和OMNISEC REVEAL（包含示差、UV/PDA和直角90°/小角7°光散射检测器）。样品经过分离洗脱后，使用共聚物分析方法确定样品两种不同组分的浓度和分子量。计算方法如下：其中，ConcCapsid是衣壳浓度(mg/mL)，NA是阿伏伽德罗数，Mwcapsid是衣壳的分子量(g/mol)，ConcDNA是DNA浓度(mg/mL)，MwSeqDNA是来自序列的ssDNA的分子量。因此，通过计算出的颗粒浓度，可以很容易地得出样品实心率的百分比。 03检测结果案例一：图2显示了Empty rAAV5的三检测色谱图。RI信号由红色曲线表示，260 nm紫外信号由紫色曲线表示，直角光散射(RALS)信号由绿色曲线表示。样品包含四个部分：单体峰保留体积(RV)在12.5ml，碎片在16ml ，二聚体在10.5ml ，聚集体在8.5ml 。使用共聚物分析方法，可以得到表1结果。单体的分子量为3.84×106g/mol。衣壳的理论分子量为3.8×106g/mol，证实分析结果与预期相符。MW/Mn为分子量分布，描述了样品的分散性，单体和二聚体的值接近1，而聚集体和片段均显着高于1，表明在同一峰内有多个不同分子量的组分。Fraction of Sample表示样品组分百分含量，单体所占百分比为84.7%。Fraction of Protein显示了样品中衣壳的百分比，单体包含99.8%的衣壳。这证实了样本确实是Empty rAAV5。最后Empty rAAV5样品总滴度为5.91x1013Vp/ml。 案例二：第二个样品Full rAAV5的三检测器色谱图如图3所示。图中显示了与Empty rAAV5截然不同的色谱峰。分析色谱图可以看出，只包含两个不同的组分，其中单体峰，大概12.5ml RV处，包含Full 和Empty rAAV5的混合物，而聚集体出现在8ml RV处。测试结果见表2。对于主体的单体峰，计算出其混合物分子量为4.49×106g/mol，其中86%为衣壳。rAAV5的蛋白质组分的分子量为3.89×106g/mol，这与表1中Empty rAAV5 的数据一致。单体是总体的93.2%，样本的总滴度为7.48x1013VP/ml。其中单体包含78% Full rAAV5，22% Empty rAAV5。需要注意的是，这种分析方法假设样品要么是Full ，要么是Empty ，忽略部分装载或过度装载情况。Zetasizer Ultra纳米粒度及电位仪可以使用MADLS方式快速确定病毒滴度。从OMNISEC获得的数据与Zetasizer Ultra的粒子滴度进行了比较，两种技术之间有很好的相关性，见图4。另外，本文将Full rAAV5和Empty rAAV5以确定比例混合，来对Full rAAV5样品进行分析。表3显示了每个样品的预期值和实际值Full rAAV百分比。图5显示了期望值和实际值之间有很强的相关性，证实了OMNISEC确定样品实心率结果的可靠性。为了进一步评估OMNISEC对rAAV样品准确表征能力，我们进行了rAAV5样品的热应力稳定性研究，同时，基于ZS Ultra对聚集体的极高灵敏度，我们利用了ZS Ultra表征rAAV5聚集体的微小变化。测试条件是将rAAV5样品置于25oC到80oC之间进行测试。在不断加热过程中，在每个温度下测量rAAV5样品的粒径。在25oC和35oC之间，没有观察到粒径的变化。从35oC开始，可以观察到粒径开始增大，这表明样品开始发生变化(图6A)。30oC和45oC下的数据比较清楚地显示了这些样品之间的大小差异(图6B)。我们选择45oC条件，对OMNISEC进行进一步稳定性研究。将rAAV5样品在稳定在45oC，分别在2min 、5min、10min和15min后，取样品到OMNISEC上测试。图7色谱叠加图显示样品发生了明显的变化，聚集体百分含量增加，单体浓度含量降低。表4显示MW在此潜伏期内保持稳定，单体峰中的AAV百分比也保持稳定。结论：在这项研究中，我们展示了OMNISEC和Zetasizer Ultra在综合分析表征rAAV5样品的能力，以及将两者联合使用的应用价值。 OMNISEC多检测SEC系统将示差折光检测器、紫外全波长检测器、光散射检测器集成一体化设计，具有更高的灵敏度和准确度，通过一次进样分析，可提供各种血清型AAV样品的绝对分子量、衣壳大小、滴度、实心率、聚集体、片段和样品稳定性等关键质量属性。虽然这些参数中很多都可以使用传统的生物化学方法来确定，但OMNISEC提供了更为简单、可靠的方法，正逐渐成为一种表征分析AAV通用的技术工具。

《青海省“十四五”生态环境监测规划》（以下简称《规划》）近日出台，到2025年，青海省将基本建成天地一体、上下协同、统一高效、信息共享的生态环境监测网络，构建科学独立权威高效的现代化生态环境监测体系。《规划》提出了“四个一”具体目标。在“一张网”智慧感知方面，环境质量监测点位覆盖全部区县和大型工业园区，挥发性有机物（VOCs）自动监测实现地级以上城市全覆盖；立体化、智能化技术装备能力不断提升，监测、监控、执法融合联动、协同增效。在“一套数”真实准确方面，落实最严格的生态环境监测数据质量责任体系，在社会生态环境监测领域开展企业环境信用评价，建立“守信激励、失信惩戒”机制，督促社会生态环境监测机构落实生态环境监测质量管理主体责任。在“一体化”综合评估方面，与全国生态环境监测数据平台集成联网，数据信息的示踪溯源、互证互印、整合利用、深度挖掘能力大幅增强，生态环境质量监测评价、考核排名、监督预警一体推进。在“一盘棋”顺畅高效方面，省内各级生态环境监测事权划分清晰、落实到位，生态环境监测领域突出短板加快补齐。省级现代化、市县标准化监测能力体系进一步完善，建立与生态环境监测职能任务相匹配的高水平人才队伍，基本形成权责清晰、运转高效、多元参与的生态环境监测运行机制。《规划》明确了“十四五”深化大气环境监测、加强水环境监测、完善土壤和地下水环境监测、推进声和辐射环境监测、持续强化生态质量监测、探索碳监测评估、强化污染源和应急监测、推动监测数据智慧应用、提升生态环境监测数据应用水平、推进生态环境监测现代化等10项重点任务。

安捷伦科技为色谱工作者推出单四极杆质谱检测器6120VL MS 可提供质量确认、提高灵敏度和选择性 2014 年 6 月 16 日，北京 — 安捷伦科技公司（纽约证交所：A）今日推出 6120VL，这是一款基于安捷伦成熟的单四极杆液质联用技术的入门级质谱检测器。这一超值的新型单四极杆质谱系统与安捷伦的 UHPLC 系统完整连接，能让学术研究、工业和药物分析实验室受益于质谱检测器的分析优势。 “对于很多液相色谱工作者来说，UV 或光电二极管阵列检测器已不能满足他们的需求，他们需要更高的灵敏度和选择性，因此质谱检测器正成为越来越重要的选择，”安捷伦 LC/MS 市场部的高级总监 David Edwards 说道。“Agilent 6120VL 是单四极杆质谱系统，能够满足液相色谱系统用户对高灵敏度和高特异性的质谱检测的需求。” 6120VL 是一款针对安捷伦液相色谱系统的高效质谱检测器，包括 1260 Infinity液相色谱系统和 1290 Infinity 液相色谱系统。6120VL 是基于成熟、稳定、可靠的6120 SQ 仪器制造而成。安捷伦新的 OpenLAB 色谱数据系统软件可以支持高通量实验室，新的 eLearning 工具将简化对新用户的培训。关于安捷伦科技公司 安捷伦科技公司（纽约证交所：A) 是全球领先的测试测量公司，同时也是化学分析、生命科学、诊断、电子和通信领域的技术领导者。公司拥有 20600 名员工，遍及全球 100 多个国家，为客户提供卓越服务。在 2013 财政年度，安捷伦的净收入达到 68 亿美元。如欲了解关于安捷伦的详细信息，请访问：www.agilent.com。 2013 年 9 月 19 日，安捷伦宣布将通过对旗下电子测量公司进行免税剥离，分拆为两家上市公司的计划。分拆后的电子测量公司命名为是德科技 (Keysight Technologies, Inc.)，此次分拆预计将于 2014 年 11 月初完成。 编者注：更多有关安捷伦科技公司的技术、企业社会责任和行政新闻，请访问安捷伦新闻网站：www.agilent.com.cn/go/news。

p 　　 strong 仪器信息网讯 /strong 2016年5月22日，由中国仪器仪表行业协会主办，北京朗普展览有限公司承办的“第十四届中国国际科学仪器及实验室装备展览会”(CISILE 2016)在北京国家会议中心开幕。展会第二天，中国科学院大连化学物理研究所仪器分析化学研究室在新产品发布会上发布了3款荧光检测器，分别是： a href=" http://www.instrument.com.cn/netshow/C253925.htm" target=" _self" title=" " strong DFD-1200型黄曲霉毒素荧光检测器 /strong /a 、 a href=" http://www.instrument.com.cn/netshow/C253928.htm" target=" _self" title=" " strong FD-1200S型黄曲霉毒素荧光检测器 /strong /a 和AccuOptFD-1230型高灵敏荧光检测器。 /p p style=" text-align: center " img title=" 1.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201605/insimg/4db424d4-c161-4f91-8cc4-869ed04575f1.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 176, 240) " CISILE 2016新品发布会现场 /span /strong /p p 　　中国科学院大连化学物理研究所仪器分析化学研究室主任关亚风研究员，在发布会现场为观展用户介绍了三款荧光检测器的性能优势及创新点。 /p p style=" text-align: center " img title=" 2.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201605/insimg/f75bdee6-6056-4ec5-936e-3fc67c14278c.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 中国科学院大连化学物理研究所 关亚风研究员 /span /strong /p p 　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 　 a href=" http://www.instrument.com.cn/netshow/C253925.htm" target=" _self" title=" " style=" color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " DFD-1200型黄曲霉毒素荧光检测器 /span /a /strong /span /p p 　　黄曲霉毒素是一种毒性非常强的致病菌，国标中针对黄曲霉毒素的检测方法通常是用HPLC或UPLC与荧光检测器相连，定量的测定样品中的黄曲霉毒素G1、G2、B1、B2及M1。据关亚风老师介绍，在新国标中，对黄曲霉毒素的检测下限规定为0.1ppb，而目前，国产荧光检测器无法满足这一要求。针对这种现状，中国科学院大连化学物理研究所仪器分析化学研究室在已有荧光检测硬件技术和光学设计专利的基础上，经过技术攻关，成功研发出DFD-1200型黄曲霉毒素荧光检测器。 /p p 　　据关亚风老师介绍，DFD-1200型黄曲霉毒素荧光检测器对黄曲霉毒素B1的检测下限& amp #8804 0.007ppb，与HPLC或UPLC联用后，对B1的检测下限& amp #8804 0.07ppb(进样量10微升)，能够满足新国标和欧盟标准的要求。该检测器由衍生化器+荧光检测器在同一个机壳内组合而成 采用小功率LED光源，寿命可达15000小时，比脉冲氙灯长7-8倍，一般每5年才需要更换一次，运行费用极低。DFD-1200型黄曲霉毒素荧光检测器主要用于粮食、食品、油料、奶制品、中药材、饲料中四种黄曲霉毒素和其代谢产物M1的检测。 /p p style=" text-align: center " img title=" 3.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201605/insimg/b08ea1ff-b545-41d2-a2ab-f480399f186d.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 176, 240) " DFD-1200型黄曲霉毒素荧光检测器 /span /strong /p p 　　另外，关亚风老师还介绍了DFD-1200型黄曲霉毒素荧光检测器的试用成果。据他介绍，DFD-1200型黄曲霉毒素荧光检测器是在2013年研制成功的，同年12月在浙江疾控中心分析室试用，连续开机至今，已经连续工作了15000小时以上， 检测指标没有明显变化，检测下线仍然满足国标要求。2015年2月至今， 1台DFD-1200的原型试验机在中粮营养健康研究院食品质量与安全中心使用。 /p p 　　关亚风老师还介绍，今年3月29日，DFD-1200型黄曲霉毒素荧光检测器正式上市，该产品的成功研发标志着国产高灵敏液相用荧光检测器的问世。 /p p 　　 a href=" http://www.instrument.com.cn/netshow/C253928.htm" target=" _blank" title=" " style=" color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong FD-1200S型黄曲霉毒素荧光检测器 /strong /span /a /p p 　　发布的第二款新产品是FD-1200S黄曲霉毒素检测器。据关亚风老师介绍，FD-1200S黄曲霉毒素检测器对黄曲霉毒素B1的检测下限为0.04ppb 与HPLC联用，不需要衍生化器，对样品中B1的检测下限& amp #8804 0.15 ppb(进样量20微升) 满足国标中检测中药材和饲料中黄曲霉毒素的标准。 /p p 　　与DFD-1200型黄曲霉毒素荧光检测器类似，FD-1200S黄曲霉毒素检测器也采用小功率LED光源，不同的是，使用寿命& amp #8805 8000小时(DFD-1200型黄曲霉毒素荧光检测器：15000小时)，寿命比脉冲氙灯长4-6倍，一般每3-5年才需更换一次，更加方便用户使用，该产品2016年5月正式上市。 /p p style=" text-align: center " img title=" 4.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201605/insimg/35191221-ff2f-4f88-8bbe-3de3782d2553.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 176, 240) " FD-1200S型黄曲霉毒素荧光检测器 /span /strong /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong AccuOptFD-1230型高灵敏荧光检测器 /strong /span /p p 　　第三款新产品是AccuOptFD-1230型高灵敏荧光检测器。据关亚风老师介绍，该检测器是专门用于测量粮食、食品、油料、奶制品以及中药材、饲料中的黄曲霉毒素和M1。与HPLC或UPLC联用，不需要衍生化器，对B1的检测下限& amp #8804 0.01ppb(进样量20微升) 使用发光二极管(LED)作为激发光源，所用LED的寿命大于20000小时，寿命比脉冲氙灯长10倍。由于是专用检测器，所有参数都会预先设定好，用户不需要进行调整或校准工作。据关亚风老师透露，AccuOptFD-1230型高灵敏荧光检测器的产品将于2017年10正式销售。 /p p style=" text-align: center " img title=" 5.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201605/insimg/5f93548d-9163-4a9d-9671-077baac4f1d7.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 中国科学院大连化学物理研究所仪器分析化学研究室展位 /span /strong /p p 　　此外，上海沛欧分析仪器有限公司在新品发布会上发布了SKD-2000全自动定氮仪，上海沛欧分析仪器有限公司销售经理赵文建对新产品的性能、创新点进行了详细的介绍。 /p p style=" text-align: center " img title=" 6.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201605/insimg/4bb04f31-a549-485a-a744-15ec709b6f39.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　 strong span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 上海沛欧分析仪器有限公司销售经理 赵文建 /span /strong /p p style=" text-align: center " img title=" 7.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201605/insimg/4f0ce604-ebd0-4ff8-acfe-5a463d997377.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　 strong span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 　上海沛欧分析仪器有限公司SKD-2000全自动定氮仪 /span /strong /p p style=" text-align: right " 　　编辑：张葳 /p p br/ /p

Sievers® M9 SEC是一款特殊改装的Sievers M9总有机碳TOC分析仪，设计用作溶解有机碳（Dissolved Organic Carbon，DOC）检测器，连接到高性能体积排除色谱系统（Size Exclusion Chromatography，SEC）。背景介绍2002年的《环境科学技术杂志》文章（Her et al., 2002年）首次描述M9 SEC，从此研究人员开始广泛采用M9 SEC来分离和定量溶解在水中的各种天然有机物（NOM）的分子量组分。由于某些分子量的有机物可能会污染膜，在氯化饮用水之后极易转变为三卤甲烷（THM），并且干扰微电子制造过程，或加快锅炉腐蚀，因此人们可以通过量化这些有机物的组分来优化各种水处理工艺。一些有机物分子在UV光谱段没有吸收，它们不会被检测。这些分子当中的一些在水处理工艺中非常重要，因为它们会造成问题，如多聚糖olysaacharide等。如下图所示，TOC检测器捕捉到更多的组分。M9 SEC通过捕获所有有机碳组分，而不仅仅是具有UV信号的组分，增强了HPLC SEC UV分析。可以更好地了解样品特征，有助于作出工艺决策。TOC作为LC检测器的优势：不会错过任何一个有机组分TOC检测限到ppb级别，最高的灵敏度Sievers M9 SEC检测器十多年来，研究人员手动改造了前一代Sievers 800型和900型TOC分析仪。现在Sievers直接推出M9 SEC检测器，发货时带有所有必要的改装部件，可以用作SEC检测器，也可以转换成一台普通的TOC分析仪进行校准。M9 SEC的主要改进内容包括：增强了信噪比，改进低浓度检测改进了对潜在干扰的排除享有原厂保修和售后服务M9 SEC必须同已有的高性能体积排阻色谱系统一起使用，该系统需带有适当的磷酸盐缓冲液流动相。在连接和使用M9 SEC检测器时，需有特殊应用的层析柱、数据采集软件、以及其他部件。HPLC SEC系统中M9 SEC的示意图Sievers M9 SEC检测器的规格Sievers M9 SEC便携式溶解有机碳（DOC）检测器是一种改造的M9e便携式TOC分析仪，可作为HPLC SEC系统的一部分，通过分离和定量所有有机碳组分来加强分析能力。▲ 点击可查看大图参考文献Her, N., G. Amy, D. Foss, J. Cho, Y. Yoon, P. Kosenka. (2002). “Optimizing of method for detecting and characterizing NOM by HPLC – size exclusion chromatography with UV and on-line DOC detection.” Environ. Sci. Technol. 36: 1069–1076. Allpike, B., A. Heitz, C. Joll, R. Kagi. (2005). “Size exclusion chromatography to characterize DOC removal in drinking water treatment.” Environ. Sci. Technol. 39: 2334-2342.◆ ◆ ◆联系我们，了解更多

11月26至27日，辽宁局新筹建的国家纺织品检测重点实验室、国家口岸传染病检测重点实验室、国家伴侣动物传染病检测重点实验室、国家水产品安全检测重点实验室一次性顺利通过了质检总局专家组的核查验收。在四年来的筹建过程中，辽宁局有针对性地向各实验室投入必要设备348台/套，价值5000余万元，积极促进了实验室检测能力的提升，四个重点实验室均获得认证认可资质，在检测能力与环境设施、仪器设备配置、人员数量与技术领衔者水平等方面满足了质检总局的标准要求，完善了辽宁局三级实验室网络体系建设，在对外交流与合作以及出入境检验检疫工作中发挥了巨大作用。本次验收的顺利通过，标志着辽宁局完成了质检总局&ldquo 把国家检测重点实验室建设成国际一流水平实验室，体现国家水平、体现政府形象&rdquo 的工作目标，达到了培养人才、锻炼队伍，提升能力的目的，同时提升了辽宁局实验室在质检系统乃至整个社会的知名度和影响力。

2014年9月3日，由日本分析仪器工业会(JAIMA)和日本科学仪器团体联合会(JSIA)联合主办的"JASIS 2014"在日本千叶县幕张会展中心开幕。日立高新技术公司作为一家专业的仪器生产厂家,在此次展会上展示了多款仪器，其中最受大家关注的是日立高新多年磨一剑，重磅推出的质谱检测器-Chromaster5610 MS Detector。 在推出此款质谱检测器前，日立高新作了充分的市场调研。发现虽然质谱仪在制药、化学合成等领域中确认分子量，对目标化合物进行高精度定性和作为紫外或二极管阵列等常规检测器的补充获得了广泛的应用，受到了越来越多用户的关注。但因其价格高、维护繁琐、安装条件特殊、操作复杂等原因，使用率还没有预期的那么高。根据用户的反馈及市场需求，日立高新“Chromaster5610 MS Detector”应运而生，解决了上述问题。 “Chromaster5610 MS Detector”是小型四极杆质谱检测器，操作和维护非常简便，即使没有质谱使用经验的人也能非常简便、快速的获取质量分析数据，提高定性结果。【主要特点】：1）安装要求更友好：采用100V电源规格，不需要排气管道*，与本公司生产的HPLC-Chromaster5000系列同等大小的体积，不占用额外的空间。安装时不需要特殊的工序及设备，在通常的HPLC实验室中即可使用。（*测定有毒物质时可能需要排气管道）2）与HPLC检测器同等的操作简便性及容易上手的解析软件：即使初次操作，也可通过简单的设定便可开始进行分析。通过自动调节功能可实现自动校准，通过专用的解析软件与HPLC检测器的数据结合，可轻松获得完美的测定结果。3）维护简便：标配大气压离子过滤块，避免液滴成分产生的噪音或本底离子混入质量分析部。如因污染导致灵敏度降低，不用停真空即可拆卸大气压离子过滤块进行清洗。 备注：此次“JASIS 2014”上Chromaster5610 MS Detector的发布是针对日本及非中国的海外市场，中国市场的发布敬请期待。 关于日立高新技术公司：日立高新技术公司，于2013年1月，融合了X射线和热分析等核心技术，成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术，精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新，因此公司变为日立高新的子公司，同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学，扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料，产品线更丰富的日立高新技术集团，将继续引领科学领域的核心技术。更多信息敬请关注：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/

基线噪声高会对分析有影响吗？基线噪声在多少算高？基线噪声高不高，要和装机时做比较。例如您看到FID的基线噪声有50pA，如果从装机开始一直就这么高，那么就和载气纯度或者没有装捕集阱有关了。如果之前是只有十几pA的，现在变成50pA了，那么就是色谱故障啦。基线噪声太高会影响什么？基线噪声过高会影响灵敏度，因为灵敏度往往用信噪比（S/N）来直接或者间接的表征，噪声作为分母，分母越大自然信噪比越低，检测灵敏度就会跟着降低，甚至满足不了方法的检出限。基线噪声升高一定是检测器引起的吗？检测器污染会导致基线噪声升高，但是并不代表基线噪声升高一定是检测器的问题！载气和捕集阱如果捕集阱饱和，或者载气纯度不够，都会导致基线噪声升高色谱柱如果色谱柱污染，也会导致基线噪声升高如果色谱柱接口处有泄漏，TCD和ECD检测器基线会升高色谱柱安装不正确，伸入检测器过长也会有相同的问题隔垫进样口中的隔垫，隔垫流失严重的话也会会导致基线噪声升高如何排查基线噪声是由检测器引起的？隔离法：将色谱柱从检测器端取下来，然后用一个死堵将检测器入口堵上，然后等待半小时之后观察输出值。此时输出值只由检测器贡献半小时等待中...如果半小时后输出值明显下降了，那么就不是检测器的问题。如果输出值没有明显变化，那么就是检测器的问题。做出这个判断之后，我们也就不需要着急把色谱柱接回检测器，保持现状，直接执行检测器热清洗的步骤就可以了如何对检测器进行热清洗一般我们都会建议大家先做热清洗，实际上就是通过升高温度，使得一些高沸点物质挥发之后从检测器排出。什么算正常值呢？就是和您之前的数据相比，例如仪器状态良好的情况下，FID的基线噪声可以达到20pA以下，那么就以20pA为正常值。或者是，以满足灵敏度要求为准，例如ECD，ECD使用时间长了以后，本身因为放射源衰变的原因，基线噪声就是会逐渐提高，无法恢复到原来的状态，那么就以目标物的分析满足最低检出限的要求为标准来要求噪声水平就可以了还需要注意的是，FPD的最高温度只能到250度如果高温烘烤几个小时还是效果不明显的话，可能就得拆开清洗了是不是所有的检测器都可以拆开清洗？ECD和TCD是绝对不能拆开清洗的FPD不建议拆开清洗FID和NPD是可以拆开清洗的，但是NPD在拆卸的时候，一定！一定！一定！要注意不要损坏铷珠

p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp strong 气相色谱检测器 /strong (Gas chromatographic detector)是检验色谱柱后流出物质的成分及浓度变化的装置，它可以将这种变化转化为电信号，是气相色谱分析中不可或缺的部分。经过检测器将各组分的成分及浓度转化为电信号并经由放大器放大，最终由记录仪或微处理机得到色谱图，就可以对被测试的组分进行定性和定量的分析了。气相色谱检测器相当于气相色谱的“眼睛”，选择合适的检测器对于应用气相色谱检测目标物质至关重要，仪器信息网编辑对气相色谱检测器相关的分类、性能指标以及常用检测器进行了整理，方便大家在选择检测器时进行参考。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: center " strong style=" text-align: center " span style=" font-size: 20px color: rgb(31, 73, 125) " 检测器分类 /span /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　气相色谱检测器种类繁多，有多种分类： /p p style=" line-height: 1.5em " 　　1、根据对被检测样品的响应范围可以被分为： /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 通用型检测器： /strong 对绝大多数检测无知均有响应，如：TCD、PID /p p style=" line-height: 1.5em " 　 strong 　选择型检测器： /strong 对某一类物质有响应，对其他物质的无响应或很小，如：FPD。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　2、根据检测器的检测方式不同可以分为： /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 浓度型检测器： /strong 测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化，即检测器的响应值和组分的浓度成正比，如TCD、PID /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 质量型检测器： /strong 测量载气中某组分单位时间内进入检测器的含量变化，即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的质量成正比。如FID、FPD。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　3、根据信号记录方式不同进行分类 /p p style=" line-height: 1.5em " 　 strong 　微分型检测器： /strong 微分型检测器的响应与流出组分的浓度或质量成正比，绘出的色谱峰是一系列的峰。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 积分型检测器： /strong 测量各组分积累的总和，响应值与组分的总质量成正比，色谱图为台阶形曲线，阶高代表组分的总量。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　4、根据样品是否被破坏可以分为： /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 破坏性检测器： /strong 组分在检测过程中，其分子形式被破坏，例如：FID、NPD、FPD /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 非破坏性检测器 /strong ：组分在检测过程中，保持其分子结构，例如：TCD、PID、ECD。 span style=" text-align: center " & nbsp & nbsp /span /p p style=" line-height: 1.5em text-align: center " strong style=" color: rgb(31, 73, 125) text-align: center " span style=" font-size: 20px " 性能指标 /span /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　 & nbsp 气相色谱检测器一般需满足以下要求：通用性强，能检测多种化合物或选择性强，只对特定类别化合物或含有特殊基团的化合物有特别高的灵敏度。响应值与组分浓度间线性范围宽，即可做常量分析，又可做微量、痕量分析。稳定性好，色谱操作条件波动造成的影响小，表现为噪声低、漂移小。检测器体积小、响应时间快。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　根据以上要求，气相色谱检测器的主要性能指标有以下几个方面： /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 1. 灵敏度 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　灵敏度是单位样品量(或浓度)通过检测器时所产生的相应(信号)值的大小，灵敏度高意味着对同样的样品量其检测器输出的响应值高，同一个检测器对不同组分，灵敏度是不同的，浓度型检测器与质量型检测器灵敏度的表示方法与计算方法亦各不相同。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 2. 检出限 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　检出限为检测器的最小检测量，最小检测量是要使待测组分所产生的信号恰好能在色谱图上与噪声鉴别开来时，所需引入到色谱柱的最小物质量或最小浓度。因此，最小检测量与检测器的性能、柱效率和操作条件有关。如果峰形窄，样品浓度越集中，最小检测量就越小。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 3. 线性范围 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　定量分析时要求检测器的输出信号与进样量之间呈线性关系，检测器的线性范围为在检测器呈线性时最大和最小进样量之比，或叫最大允许进样量(浓度)与最小检测量(浓度)之比。比值越大，表示线性范围越宽，越有利于准确定量。不同类型检测器的线性范围差别也很大。如氢焰检测器的线性范围可达107，热导检测器则在104左右。由于线性范围很宽，在绘制检测器线性范围图时一般采用双对数坐标纸。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 4. 噪音和漂移 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　噪声就是零电位(又称基流)的波动，反映在色谱图上就是由于各种原因引起的基线波动，称基线噪声。噪声分为短期噪声和长期噪声两类，有时候短期噪声会重叠在长期噪音上。仪器的温度波动，电源电压波动，载气流速的变化等，都可能产生噪音。基线随时间单方向的缓慢变化，称基线漂移。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 5. 响应时间 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　检测器的响应时间是指进入检测器的一个给定组分的输出信号达到其真值的90%时所需的时间。检测器的响应时间如果不够快，则色谱峰会失真，影响定量分析的准确性。但是，绝大多数检测器的响应时间不是一个限制因素，而系统的响应，特别是记录仪的局限性却是限制因素 。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: center " strong style=" color: rgb(31, 73, 125) font-size: 20px text-align: center " 常用检测器 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 在日常应用中，主要会用到的气相色谱检测器主要有FID、ECD、TCD、FPD、NPD、MSD等，针对这些检测器，梳理一下它们的优缺点和应用范围。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong span style=" font-size: 20px " 常见气相色谱检测器汇总 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em " strong span style=" font-size: 20px color: rgb(79, 97, 40) " /span /strong /p table style=" border-collapse:collapse " data-sort=" sortDisabled" tbody tr class=" firstRow" td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " valign=" middle" rowspan=" 1" colspan=" 2" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 检测器 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" rowspan=" 2" colspan=" 1" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 工作原理 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext " width=" 145" valign=" middle" rowspan=" 2" colspan=" 1" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 应用范围 /p /td /tr tr td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 中文名称 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 英文缩写 /p /td /tr tr td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 火焰离子化检测器 br/ /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " FID /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 火焰电离 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 有机化合物 /p /td /tr tr td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 电子俘获检测器 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " ECD /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 化学电离 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 电负性化合物 /p /td /tr tr td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 热导检测器 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " TCD /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 热导系数差异 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 所有化合物 /p /td /tr tr td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 火焰光度检测器 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " FPD /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 分子发射 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 磷、硫化合物 /p /td /tr tr td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 氮磷检测器 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " NPD /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 热表面电离 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 氮、磷化合物 /p /td /tr /tbody /table p style=" line-height: 1.5em " span style=" font-size: 18px color: rgb(31, 73, 125) " strong FID——火焰离子化检测器 /strong /span br/ 　　FID是多用途的破坏性质量型通用检测器，灵敏度高，线性范围宽，广泛应用于有机物的常量和微量检测。F其主要原理为，氢气和空气燃烧生成火焰，当有机化合物进入火焰时，由于离子化反应，生成比基流高几个数量级的离子，在电场作用下，这些带正电荷的离子和电子分别向负极和正极移动，形成离子流，此离子流经放大器放大后，可被检测。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/e368385d-2632-45d8-9d34-f6dcefd84528.jpg" title=" 201506242255_551533_2984502_3.jpg" / /p p style=" text-align: left line-height: 1.5em " 　　 span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 火焰离子化检测对电离势低于H sub 2 /sub 的有机物产生响应，而对无机物、永久气体和水基本上无响应，所以 strong 火焰离子化检测器只能分析有机物 /strong (含碳化合物)，不适于分析惰性气体、空气、水、CO、CO sub 2 /sub 、CS sub 2 /sub 、NO、SO sub 2 /sub 及H sub 2 /sub S等。 /span /p p style=" text-align: left line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(0, 0, 0) " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp FID特别适合于 strong 有机化合物的常量到微量分析 /strong ，是目前环保领域中，空气和水中痕量有机化合物检测的最好手段。抗污染能力强，检测器寿命长，日常维护保养量也少，一般讲FID检测限操作在大于1× 10 sup -10 /sup g/s时，操作条件无须特别注意均能正常工作，也不会对检测器本身造成致命的损失。由于FID响应有一定的规律性，在复杂的混合物多组分的定量分析时，特别对于一般的常规分析，可以不用纯化合物校正，简化了操作，提高了工作效率。 /span /p p style=" line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong span style=" font-size: 18px " ECD——电子捕获检测器 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 电子捕获检测器是一种高选择性检测器，在分析痕量电负性有机化合物上有很好的应用。它仅对 strong 那些能俘获电子的化合物 /strong ，如卤代烃、含N、O和S等杂原子的化合物有响应。由于它灵敏度高、选择性好，多年来已广泛用于环境样品中痕量农药、多氯联苯等的分析。ECD是气相电离检测器之一，但它的信号不同于FID等其他电离检测器，FID等信号是基流的增加，ECD信号是高背景基流的减小。ECD的不足之处是 strong 线性范围较小 /strong ，通常仅102-104。 /span /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/4dcdf2d1-8cb9-4e96-b3f9-a09ced241d86.jpg" title=" 2015062422302130_01_2984502_3.jpg" style=" text-align: center " / /p p style=" line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong span style=" font-size: 18px " /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp ECD是浓度型选择性检测器，对电负性的组分能给出极显著的响应信号。用于分析卤素化合物、一些金属螯合物和甾族化合物。其主要原理为检测室内的放射源放出β-射线（初级电子），与通过检测室的载气碰撞产生次级电子和正离子，在电场作用下，分别向与自己极性相反的电极运动，形成基流，当具有负电性的组分（即能捕获电子的组分）进入检测室后，捕获了检测室内的电子，变成带负电荷的离子，由于电子被组分捕获，使得检测室基流减少，产生色谱峰信号。 /p p style=" line-height: 1.5em " & nbsp 　由于ECD在常用的几种检测器中灵敏度最高，再加上ECD结构、供电方式和所有操作条件都对ECD主要性能产生影响。可以说，ECD选用在所有常用检测器中也是比较困难的，遇到使用中问题也最多。 br/ /p p style=" line-height: 1.5em " 　　选择性：从选择性看，ECD特别适合于环境监测和生物样品的复杂多组分和多干扰物分析，但有些干扰物和待定性定量分析的组分有着近似的灵敏度(几乎无选择性)，特别做痕量分析时，还应对样品进行必要的预处理，或改善柱分离以防止出现定性错误。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　灵敏度：ECD分析对电负性样品具有较高的灵敏度，如四氯化碳最小检测量可达到1× 10 sup -15 /sup g。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　线性范围：传统的认为ECD线性范围较窄，但由于ECD的不断完善，线性范围已优于104，可基本满足分析的需求。同时，针对高浓度样品，可以通过稀释样品后再使用ECD进行分析。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　操作性：ECD几乎对所有操作条件敏感，其对干扰物和目标物都具有高灵敏度的特性使得ECD的操作难度较大，有很小浓度的敏感物就可能造成对分析的干扰。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　因此，在使用ECD进行样品分析时，应当了解被分析样品的特点和待定性定量的组分的物理性质，确定选用ECD是否分析合适。 /p p style=" line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong span style=" font-size: 18px " TCD——热导检测器 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em " span style=" font-size: 16px color: rgb(0, 0, 0) " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 热导检测器是一种通用的非破坏性浓度型检测器，理论上可应用于任何组分的检测，但因其灵敏度较低，故一般用于常量分析。其基于不同组分与载气有不同的热导率的原理而工作。热导检测器的热敏元件为热丝，如镀金钨丝、铂金丝等。当被测组分与载气一起进入热导池时，由于混合气的热导率与纯载气不同(通常是低于载气的热导率)，热丝传向池壁的热量也发生变化，致使热丝温度发生改变，其电阻也随之改变，进而使电桥输出端产生不平衡电位而作为信号输出，记录该信号从而得到色谱峰。 /span /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " span style=" font-size: 16px color: rgb(0, 0, 0) " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/9cfa17ce-9f01-4263-b262-27853bbe7e3f.jpg" title=" 2015062422242303_01_2984502_3.jpg" / /span /p p style=" line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong span style=" font-size: 18px " /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp TCD通用性强，性能稳定，线性范围最大，定量精度高，操作维修简单，廉价易于推广普及， strong 适合常量和半微量分析 /strong ，特别适合 strong 永久气体 /strong 或组分少且比较纯净的样品分析。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　对于环境监测和食品农药残留等样品进行痕量分析，TCD适用性不强，其主要原因有：检测限大(常规& lt 10-6g/mL) 样品选择性差，即对非检测组分抗干扰能力差 虽然可在高灵敏度下运行，但易被污染，基线稳定性变差。 /p p style=" line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong span style=" font-size: 18px " FPD——火焰光度检测器 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp FPD为质量型选择性检测器，主要用于测定含硫、磷化合物。使用中通入的氢气量必须多于通常燃烧所需要的氢气量，即在富氢情况下燃烧得到火焰。广泛应用于石油产品中微量硫化合物及农药中有机磷化合物的分析。其主要原理为组分在富氢火焰中燃烧时组分不同程度地变为碎片或分子，其外层电子由于互相碰撞而被激发，当电子由激发态返回低能态或基态时，发射出特征波长的光谱，这种特征光谱通过经选择滤光片后被测量。如硫在火焰中产生350-430nm的光谱，磷产生480-600nm的光谱，其中394nm和526nm分别为含硫和含磷化合物的特征波长。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/76c52176-d151-497d-be84-393c102e715c.jpg" title=" 2015062422290693_01_2984502_3.jpg" / /p p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp FPD是一种高灵敏度、高选择性的检测器，对含P和S特别敏感，主要用于 strong 含P和S的有机化合物和气体硫化物中P和S的微量和痕量分析 /strong ，如有机磷农药、水质污染中的硫醇、天然气中含硫化物的气体等。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　FPD火焰是富氢焰，空气的供量只够与70%的氢燃烧反应，所以火焰温度较低以便生成激发态的P、S化合物碎片。FPD基线稳定，噪声也比较小，信噪比高。氮气(载气)、氢气和空气流速的变化直接影响FPD的灵敏度、信噪比、选择性和线性范围。氮气流速在一定范围变化时，对P的检测无影响。对S的检测，表现出峰高与峰面积随氮气流量增加而增大，继续增加时，峰高和峰面积逐渐下降。这是因为作为稀释剂的氮气流量增加时，火焰温度降低，有利于S的响应，超过最佳值后，则不利于S的响应。无论S还是P的测定，都有各自最佳的氮气和空气的比值，并随FPD的结构差异而不同，测P比测S需要更大的氢气流速。 /p p style=" line-height: 1.5em " strong span style=" font-size: 18px color: rgb(31, 73, 125) " NPD——氮磷检测器 /span /strong br/ /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " NPD是一种质量型检测器。 /span span style=" font-family: 宋体, SimSun " NPD工作原理是将一种涂有碱金属盐如Na /span sub style=" font-family: 宋体, SimSun " 2 /sub span style=" font-family: 宋体, SimSun " SiO /span sub style=" font-family: 宋体, SimSun " 3 /sub span style=" font-family: 宋体, SimSun " 、Rb /span sub style=" font-family: 宋体, SimSun " 2 /sub span style=" font-family: 宋体, SimSun " SiO /span sub style=" font-family: 宋体, SimSun " 3 /sub span style=" font-family: 宋体, SimSun " 类化合物的陶瓷珠，放置在燃烧的氢火焰和收集极之间，当氮、磷化合物先在气相边界层中热化学分解，产生电负性的基团。试样蒸气和氢气流通过碱金属盐表面时，该电负性基团再与气相的铷原子(Rb)进行化学电离反应，生成Rb+和负离子，负离子在收集极释放出一个电子，并与氢原子反应，失去电子的碱金属形成盐再沉积到陶瓷珠的表面上，从而获得信号响应。 /span /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/4fe5acfc-2693-4772-8c2a-8d5c225f7ac7.jpg" title=" 2015062422312688_01_2984502_3.jpg" / /p p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp NPD结构简单，成本较低，灵敏度、选择性和线性范围均较好，对含N和P的化合物选择性好、灵敏度高，适合做样品中 strong 含N和P的微量和痕量分析 /strong 。NPD灵敏度大小和化合物的分子结构有关，如检测含N化合物时，对易分解成氰基(CN)的灵敏度最高，其它结构尤其是硝酸酯和酰胺类响应小。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　NPD铷珠的寿命不是无限的，在一般使用条件下，寿命可保证2年以上。但在操作中，铷珠的退化速度不是均匀的，通常使用初期退化快，后期退化慢。实验表明：前50 h灵敏度可能下降20%，而后1300h，每经过250 h，灵敏度下降20%左右。这也就是为什么新的铷珠开始使用前，为获得高稳定性，必须对其进行老化处理的原因，当做半定量，且灵敏度要求不高时，老化时间不宜太长。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　NPD的检测器控温和控温精度、气体的流量稳定性、待分析组分分子结构等因素，均对铷珠最佳工作状态有影响，即很难保证性能恒定不变。为保证选择性和灵敏度不变，根据情况需不定时的调整NPD各条件参数。 /p p style=" line-height: 1.5em " br/ /p p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 气相色谱检测器是气相色谱分析法的重要部分，它所涉及的内容应包括两方面：一是检测器的正确选择和使用，二是其他有关条件的优化。一个好的气相色谱检测器，应该是这两方面均处于最佳状态。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 建立气相色谱检测方法首先要针对不同样品和分析目的，正确选用不同的检测器，并使检测器的灵敏度、选择性、线性及线性范围和稳定性等性能得到充分的发挥，即处于最佳状态。 br/ 通常用单一检测器直接检测，必要时可衍生化后再检测，或用多检测器组合检测。检测器正确选用和性能达到最佳，不仅得到的定性和定量信息准确、可靠，而且还可简化整个分析方法。反之，不仅得不到有关信息，浪费了时间和精力，而且可能损坏检测器。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 一个良好的检测方法除考虑检测器本身性能外，还应该检测到的色谱峰或信号不失真、不变形。因此，要求柱后至检测器峰不变宽、不吸附，以色谱峰宽度保持柱分离状态进入检测器为佳。还要求检测器产生的信号在放大或变换的过程中，或信号传输至记录器、数据处理系统过程中，或在数据处理过程中不失真。另外，为了充分发挥某些检测器的优异性能，还要求正确掌握某些化合物的衍生化方法等等。 /p p style=" line-height: 1.5em " br/ /p p br/ /p

2011年2月22日由上海光谱仪器有限公司主标，上海理工大学、中国电子科技集团公司第44研究所参标承担的国家“十一五”科技支撑计划项目“高分辨分光器件及接收部件（器件）的研制与开发—CCD检测器”课题（课题编号2006BAK03A03）顺利通过了由国家质检总局科技司组织的课题验收，各方专家对该课题取得的丰硕成果给与了充分肯定与赞赏。 长期以来，高性能元器件一直是制约我国光谱仪器性能提升的关键所在，也是光谱仪器向多元素、快速测定、小型化等方向发展的瓶颈。为改变我国光谱仪器这种“空芯化”的状况，科技部在十一五期间提出了包括紫外相应CCD、COMS，高稳定光源、中阶梯光栅等在内的一批关键元器件的研制。经过上海光谱和各参标单位的共同努力，在CCD、COMS紫外响应，中阶梯光栅等元器件的研制上取得了重大突破，形成了包括四项发明专利在内的多项自主知识产权，具备了产业化得基本条件。与会专家一致认为，应持续深入地将这项工作向工程化，产业化方向继续推动下去，尽快形成生产能力，以改变当前的被动局面。 本项目是上海光谱第一次主持的国家级科学仪器研发项目，与会的专家对于项目管理和项目财务管理给予了高分评价。 验收会会场 市场部2011年2月24日

为什么飞行时间质谱（tofms）是相对于四级杆质谱（qms）更理想的检测器？您是否想了解飞行时间质谱仪（tofms）和四极杆质谱仪（qms）的区别，比较两者的性能以及了解这些参数对您的应用案例可能产生的具体影响？总体而言，飞行时间质谱比四极杆质谱仪具有先天的性能优势。tofms采集瞬时全谱信息，大幅提升了仪器的分析速度和灵敏度，确保任何重要信息不会丢失并允许回溯分析，更容易鉴别未知分析物和解析测量结果。更重要的是，tofms具备的超高质量分辨率和高精确质量更利于复杂基体中未知物种的准确鉴别，详见后文。参数对比飞行时间质谱tofms级杆质谱qms mass analyzer数据采集同时记录所有离子（全谱）离子筛：同一时段只能记录一种离子采集速度1000hz全谱1000hz单个离子质量分辨率r = m/rm10’000可分辨同量异位素峰可精确推导化学式单质量数分辨率不可分辨同量异位素峰相对精确质量rm/m1000质量数时，4 ppm = 4 mth/th精确质量rm0.001 th at 300 th0.5 th质量范围1 th 到 10000 th通常为10 th 到 500 th四极杆和tof质量分析仪的工作原理？四极杆和飞行时间(tof)质量分析仪实现对不同质荷比(m/q)的离子分离的原理截然不同，这从根本上导致了两者检测能力的巨大差异。四级杆质量分析仪四极杆质量分析仪简单来说是一个‘离子筛’：在同一时刻，有且仅有特定m/q值的离子才能通过四极杆被后端检测器检测到。 第二步，通过挑选或者逐个扫描测量质荷比来获得部分或者完整谱图。图1是一个简单的四级杆原理动图：射频rf电场将离子聚焦在四级杆的轴心；叠加的直流dc电场用于破坏离子飞行轨迹的稳定性，并随后将它们从四极杆中弹出。通过调节这两个电场的强度，可使得只有一个较小m/q范围的离子保持稳定的飞行轨迹从而顺利通过四级杆。该质荷比范围外的其他离子将因不稳定而损失掉（被过滤掉）。然后，在整个m/q质荷比范围内扫描特定或者每个离子的质荷比，就可以记录部分或者完整质量谱图。产生射频rf场的电子器件的电压输出是有物理上限的，也就相应限定了四级杆所能测量的质荷比的上限范围。 图1. 四级杆原理动画图。同一时间，只有特定m/q值的离子才能通过；其他离子都会被‘丢’掉。这里的动图中，选择性离子检测（sim）用来测量了三个较小质荷比的离子（蓝色、黄色和灰色），而质荷比最大的离子（红色）则一直不在筛选范围之内，可理解为没有被检测到。飞行时间质量分析器tof分析仪则是根据离子通过特定区域（通常称为飞行管）时不同的飞行速度来达到离子分离的效果。整个过程有点类似于一场跑步比赛：一组离子在起点被加速（比赛开始），然后以匀速通过无场飞行管（赛跑过程）漂移到检测器（终点线）。从飞行管起点到与检测器‘撞线’之间的时间，也就是离子的飞行时间，被高速检测器记录下来。直观的说，重的分子应该比轻的分子‘飞’得慢，也就意味着到达检测器的时间也越长。所以，在离子带电荷数都相等的前提下，通过离子飞行时间可以反推出其质荷比。这里我们有一个更详细的解释和推导。在tof飞行管的起始加速区，所有离子都会同时受到一个脉冲强电场，即不同质荷比的离子都得到同样的起始动能e。更准确来说，离子获得的动能与其带电荷量q成正比。电荷量相同的离子，e/q近似完全一致。动能e跟质量和速度的方程式：e = ½ mv2这也就意味着：e/q = ½ m/q v2 约等于恒定。因此，质荷比m/q较小的离子会以更快的速度地通过tof区域，更快到达检测器。仪器会高速测量每个离子从起始加速区到检测器的飞行时间，然后将其转换为质谱图：质荷比和信号强度。图2. 飞行时间质谱原理动画图。 每种离子都从脉冲电场中获得了相同的动能，以恒定速度通过无场漂移区（飞行管）。静电场反射镜（reflectron）大幅改善了因离子初始动能差异而导致的分辨率损失。检测器则高频率的记录不同时间点检测到的离子数。所有的离子‘飞行行程’都在微秒级别，也就意味上万趟‘飞行行程’累加在一起，最后形成了一秒的全谱图。上图中的动画持续了几秒钟。在仪器中，实际的离子飞行速度要快得多：每秒数万次飞行，每次飞行时间10到100微秒不等。一般情况下，我们无需每秒几万次的超高数据采集频率，因此通常会将数据累加成每0.1（10 hz）秒或者更长时间段的谱图。举例来说：当tof以两万次/秒的采集速率运行时，每2000次提取的数据可以积累到一张谱图当中，也就是10张谱图/秒的仪器响应。现代tof仪器采用了各种精妙的电子和机械设计来提高质量分辨率，包括静电场反射镜等部件。同时，从离子‘撞线’检测器到仪器屏幕上显示质谱之间的很多步骤也需系统设计和考虑。tofms快速‘全景’测量与每次测量中只记录单一质荷比离子的四级杆不同，飞行时间质谱每时每刻都在记录所有质荷比的离子的信号强度。tof同时检测所有离子的特质，相比于qms离子监测（sim）和全谱扫描都具有先天性的优越性。四极杆在扫描每个离子都需要一定的驻留时间（一般为0.1秒以上），这也意味着可能需要较长时间才能完成全谱扫描，继而导致较慢的测量速度，并损失大量有效信息。例如图3(左图)展示了用vocus 2r ptr-tof在4hz采集率下对志愿者单次呼气的测量结果。在这个简单的实验中，一共有241种不同的vocs化合物被定性定量。如果用四极杆质量分析仪来测量同样数量的离子，并假设使用0.25秒的单离子驻留时间，则需要至少一分钟的时间来完成测量。这也意味着，当志愿者的呼气动作完成时，四极杆全谱扫描还在进行中（图3(右图)。图3. 约1.5秒开始的单次呼气中的各物种时间序列。左图：用tofms实测得到的呼气结果。右图：同样的呼气试验，用四级杆质谱的模拟结果。图中标志点代表了每组数据对应的时间点。四级杆扫描的离子数目越多，对仪器灵敏度的影响越大在四级杆质谱的单个离子对应的停留时间中，所有其他离子都被丢弃。这会直接影响仪器整体的灵敏度。想象一下，对一个校准气瓶进行十秒钟的测量，一个四极杆和一个tofms质谱分别测量十个质荷比的离子。四极杆对每个质荷比的信号累积时间不超过1秒，而tofms对每个m/q的信号累积时间则为10秒。很明显，tofms将为每个离子累积更多的信号，因此在10秒的时间内具有相对于四级杆更高的灵敏度。 tof瞬时全谱确保不错过有效信息为了改善测量速率，四级杆可以只测量少量的特定离子(也称为选择离子监测模式sim)。值得注意的是，未被列入特定离子清单的离子可能包含重要信息。例如，图4展示了用tofwerk ei-tof以5谱每秒的采集频率测量的gc逸出物的质谱。为了完整的体现单个色谱峰，四极杆操作者一般选择不超过三个离子进行sim。另一方面，图中最大的色谱峰中包含的ei谱图含有200多个离子。相对于四级杆提供的少数几个离子，使用包含200多个离子的全谱图数据，与nist库的标准谱图匹配来进行峰识别的准确性要高的多。此外，使用sim的操作者必须非常确定他们对除样品目标物外的其他任何vocs不感兴趣。这一点对于非目标分析尤其重要，也是极难做到的，因为在非目标分析中，样品的确切成分是未知的。通过每时每刻测量所有离子，保存全谱数据，测量变得 “面向未来”：如果研究或新的应用表明一个新的分子是值得注意的，分析人员可以重新审视以前收集的tof数据，针对这些‘新’物种进行回溯分析。图4. ei-tof测得的gc气相色谱逸出物和相应的色谱峰。至少有六个色谱峰可以被清楚的识别出来，每个峰的宽度都小于三秒。图中蓝色、红色和黑色的数据点提出了模拟的四级杆在sim模式的测量效果。插图展示了强度最高的色谱峰所对应的包含200多种离子信息的nist ei谱图。不间断连续测量能更好的揭示样品中各离子的对应关系四极杆分析仪的结果是不连续的：这是因为每次只能扫描一个离子，而不是同时扫描所有离子。这种效应被简称为 “质谱偏斜”。如果样品的voc成分变化很快，就无法准确定量vocs之间的相对比例。这对于化学计量‘指纹’分析或大气污染物的溯源分析等应用都非常重要。举个例子，图5显示了一段vocus elf小精灵ptr-tof对环境空气中芳香烃的测量结果。该测量来自欧洲某城市的车载实验，被测空气的成分随时间和空间位置的变化而极快的变化。图5. 车载移动检测中芳香烃物质浓度秒级的变化曲线。右图中模拟的四级杆分析结果给污染物溯源和源谱图数据库建立都增加了很大的不确定性。苯、甲苯、二甲苯和更大的芳烃的相对比例一般可以用来表征污染物来源：在本案例中，汽油车尾气。如果使用相应的只有三个离子的四极杆测量结果，就无法准确确定不同芳烃的相对比例，后续的来源识别就变得更加困难。另一个飞行时间质谱检测器的好搭档是适用于元素及其同位素分析的电感耦合等离子体质谱仪（icp-ms）。在非连续进样时，icp-ms需要在较短时间内测量多种元素和它们对应的各同位素峰，这也是传统的四级杆检测器所不能实现的。上述应用场景包括有单颗粒分析或者快速（高达几百hz）激光剥蚀成像等。图6展示了一组在钢材质纳米颗粒中分析铬，铁，镍和钼等元素信息。单颗颗粒物所产生的信号时长不超过0.5毫秒。tofwerk的icptof （icp-ms搭配飞行时间检测器）能够可靠地表征这些纳米颗粒物的完整谱图信息，而四级杆检测器则受限于其同一时刻只能测量一种元素的劣势，会丢失很大一部分信息，同时对各元素之间的浓度相对比值也不能准确测量。图6. 用icptof r检测到的单个钢材质纳米颗粒中铬，铁，镍和钼随时间变化信号图。上半部分：每90微秒记录的单个钢纳米颗粒物的高时间分辨率信号。下半部分：模拟四级杆检测器记录的上述单颗粒物分析的实验结果。该套模拟结果是在假设四级杆单离子停留时间为90微秒的情形下。因为四级杆是依次扫描这四种元素信息，他们的灵敏度响应的减少了33倍。更重要的是，四级杆数据推导出的元素的相对浓度比值跟真实数字会有76%-270%的偏差！高质量分辨率是准确识别未知离子的必要条件之一四极杆质量分析仪的分辨力受限于四极杆的加工精度和电子器件的性能。四极杆分析仪通常是以单位质量分辨率来操作的。即使是目前市场上非常高端的四极杆，其分辨力也只有r=m/dm（fwhm）=3000-4000th/th，这还是在大幅降低仪器灵敏度的情况下。图7将单位质量分辨率的ptr四极杆谱图与分辨力为r=5000 th/th的vocus s ptr-tof谱图进行了详细对比。在单位质量分辨率下，无法区分同量异位化合物。同量异位化合物具有相同的标称质量，但元素组成不同。同量异位化合物在样品中会有不同的随时间变化曲线，能够对它们分别测量并定量对分析结果的精确性非常重要（图8）。图8. 具有5000分辨率的vocus s ptr-tof的测量数据。在69质荷比的三个同量异位离子信号对应的完全不同的时间序列。底图展示了特定时间点上的节选谱图：高质量分辨率将这三种离子清楚的解析开来。高质量分辨率提供的精确质量信息更重要是用来确定离子峰的元素组成。这对化合物的鉴定至关重要，而这也是单位质量分辨率无法做到的。在图9中，高质量分辨率（5000 th/th）和高相对质量精度（5ppm以内）可以帮助我们把97.045 th处检测到的离子鉴别为氟苯而不是3-糠醛(97.028 th)或2-乙基呋喃(97.065 th)。图9. 高质量分辨率和高质量精度保证了离子定性定量的高准确性。结论综上所述，飞行时间质谱仪相对于四级杆分析仪的优势是显而易见的。单个样品的测量速度更快，而且不会有”质谱偏斜”效应。对于同一个质量范围，tof分析仪相对于四级杆有更好的灵敏度。因为每时每刻都在记录‘全景’谱图，不会错过或者丢失任何可能的重要信息。最后，tof的高质量分辨率可以鉴别同量异位化合物并精确推导出元素组分。 来源：tofwerk

您是否想了解飞行时间质谱仪（TOFMS）和四极杆质谱仪（QMS）的区别，比较两者的性能以及了解这些参数对您的应用案例可能产生的具体影响？总体而言，飞行时间质谱比四极杆质谱仪具有先天的性能优势。TOFMS采集瞬时全谱信息，大幅提升了仪器的分析速度和灵敏度，确保任何重要信息不会丢失并允许回溯分析，更容易鉴别未知分析物和解析测量结果。更重要的是，TOFMS具备的超高质量分辨率和高精确质量更利于复杂基体中未知物种的准确鉴别，详见后文。参数对比飞行时间质谱TOFMS级杆质谱QMS Mass Analyzer数据采集同时记录所有离子（全谱）离子筛：同一时段只能记录一种离子采集速度1000Hz全谱1000Hz单个离子质量分辨率R = M/rM10’000可分辨同量异位素峰可精确推导化学式单质量数分辨率不可分辨同量异位素峰相对精确质量rM/M1000质量数时，4 ppm = 4 mTh/Th精确质量rM0.001 Th at 300 Th0.5 Th质量范围1 Th 到 10000 Th通常为10 Th 到 500 Th四极杆和TOF质量分析仪的工作原理？四极杆和飞行时间(TOF)质量分析仪实现对不同质荷比(m/Q)的离子分离的原理截然不同，这从根本上导致了两者检测能力的巨大差异。四级杆质量分析仪四极杆质量分析仪简单来说是一个‘离子筛’：在同一时刻，有且仅有特定m/Q值的离子才能通过四极杆被后端检测器检测到。第二步，通过挑选或者逐个扫描测量质荷比来获得部分或者完整谱图。图1是一个简单的四级杆原理动图：射频RF电场将离子聚焦在四级杆的轴心；叠加的直流DC电场用于破坏离子飞行轨迹的稳定性，并随后将它们从四极杆中弹出。通过调节这两个电场的强度，可使得只有一个较小m/Q范围的离子保持稳定的飞行轨迹从而顺利通过四级杆。该质荷比范围外的其他离子将因不稳定而损失掉（被过滤掉）。然后，在整个m/Q质荷比范围内扫描特定或者每个离子的质荷比，就可以记录部分或者完整质量谱图。产生射频RF场的电子器件的电压输出是有物理上限的，也就相应限定了四级杆所能测量的质荷比的上限范围。图1. 四级杆原理动画图。同一时间，只有特定m/Q值的离子才能通过；其他离子都会被‘丢’掉。这里的动图中，选择性离子检测（SIM）用来测量了三个较小质荷比的离子（蓝色、黄色和灰色），而质荷比最大的离子（红色）则一直不在筛选范围之内，可理解为没有被检测到。飞行时间质量分析器TOF分析仪则是根据离子通过特定区域（通常称为飞行管）时不同的飞行速度来达到离子分离的效果。整个过程有点类似于一场跑步比赛：一组离子在起点被加速（比赛开始），然后以匀速通过无场飞行管（赛跑过程）漂移到检测器（终点线）。从飞行管起点到与检测器‘撞线’之间的时间，也就是离子的飞行时间，被高速检测器记录下来。直观的说，重的分子应该比轻的分子‘飞’得慢，也就意味着到达检测器的时间也越长。所以，在离子带电荷数都相等的前提下，通过离子飞行时间可以反推出其质荷比。这里我们有一个更详细的解释和推导。在TOF飞行管的起始加速区，所有离子都会同时受到一个脉冲强电场，即不同质荷比的离子都得到同样的起始动能E。更准确来说，离子获得的动能与其带电荷量Q成正比。电荷量相同的离子，E/Q近似完全一致。动能E跟质量和速度的方程式：E = &half mv2这也就意味着：E/Q = &half m/Q v2 约等于恒定。因此，质荷比m/Q较小的离子会以更快的速度地通过TOF区域，更快到达检测器。仪器会高速测量每个离子从起始加速区到检测器的飞行时间，然后将其转换为质谱图：质荷比和信号强度。图2. 飞行时间质谱原理动画图。每种离子都从脉冲电场中获得了相同的动能，以恒定速度通过无场漂移区（飞行管）。静电场反射镜（reflectron）大幅改善了因离子初始动能差异而导致的分辨率损失。检测器则高频率的记录不同时间点检测到的离子数。所有的离子‘飞行行程’都在微秒级别，也就意味上万趟‘飞行行程’累加在一起，最后形成了一秒的全谱图。上图中的动画持续了几秒钟。在TOFWERK仪器中，实际的离子飞行速度要快得多：每秒数万次飞行，每次飞行时间10到100微秒不等。一般情况下，我们无需每秒几万次的超高数据采集频率，因此通常会将数据累加成每0.1（10 Hz）秒或者更长时间段的谱图。举例来说：当TOF以两万次/秒的采集速率运行时，每2000次提取的数据可以积累到一张谱图当中，也就是10张谱图/秒的仪器响应。现代TOF仪器采用了各种精妙的电子和机械设计来提高质量分辨率，包括静电场反射镜等部件。同时，从离子‘撞线’检测器到仪器屏幕上显示质谱之间的很多步骤也需系统设计和考虑。TOFMS快速‘全景’测量与每次测量中只记录单一质荷比离子的四级杆不同，飞行时间质谱每时每刻都在记录所有质荷比的离子的信号强度。TOF同时检测所有离子的特质，相比于QMS离子监测（SIM）和全谱扫描都具有先天性的优越性。四极杆在扫描每个离子都需要一定的驻留时间（一般为0.1秒以上），这也意味着可能需要较长时间才能完成全谱扫描，继而导致较慢的测量速度，并损失大量有效信息。例如图3(左图)展示了用Vocus 2R PTR-TOF在4Hz采集率下对志愿者单次呼气的测量结果。在这个简单的实验中，一共有241种不同的VOCs化合物被定性定量。如果用四极杆质量分析仪来测量同样数量的离子，并假设使用0.25秒的单离子驻留时间，则需要至少一分钟的时间来完成测量。这也意味着，当志愿者的呼气动作完成时，四极杆全谱扫描还在进行中（图3(右图)）。图3. 约1.5秒开始的单次呼气中的各物种时间序列。左图：用TOFMS实测得到的呼气结果。右图：同样的呼气试验，用四级杆质谱的模拟结果。图中标志点代表了每组数据对应的时间点。四级杆扫描的离子数目越多，对仪器灵敏度的影响越大在四级杆质谱的单个离子对应的停留时间中，所有其他离子都被丢弃。这会直接影响仪器整体的灵敏度。想象一下，对一个校准气瓶进行十秒钟的测量，一个四极杆和一个TOFMS质谱分别测量十个质荷比的离子。四极杆对每个质荷比的信号累积时间不超过1秒，而TOFMS对每个m/Q的信号累积时间则为10秒。很明显，TOFMS将为每个离子累积更多的信号，因此在10秒的时间内具有相对于四级杆更高的灵敏度。TOF瞬时全谱确保不错过有效信息为了改善测量速率，四级杆可以只测量少量的特定离子(也称为选择离子监测模式SIM)。值得注意的是，未被列入特定离子清单的离子可能包含重要信息。例如，图4展示了用Tofwerk EI-TOF以5谱每秒的采集频率测量的GC逸出物的质谱。为了完整的体现单个色谱峰，四极杆操作者一般选择不超过三个离子进行SIM。另一方面，图中最大的色谱峰中包含的EI谱图含有200多个离子。相对于四级杆提供的少数几个离子，使用包含200多个离子的全谱图数据，与NIST库的标准谱图匹配来进行峰识别的准确性要高的多。此外，使用SIM的操作者必须非常确定他们对除样品目标物外的其他任何VOCs不感兴趣。这一点对于非目标分析尤其重要，也是极难做到的，因为在非目标分析中，样品的确切成分是未知的。通过每时每刻测量所有离子，保存全谱数据，测量变得 “面向未来”：如果研究或新的应用表明一个新的分子是值得注意的，分析人员可以重新审视以前收集的TOF数据，针对这些‘新’物种进行回溯分析。图4. EI-TOF测得的GC气相色谱逸出物和相应的色谱峰。至少有六个色谱峰可以被清楚的识别出来，每个峰的宽度都小于三秒。图中蓝色、红色和黑色的数据点提出了模拟的四级杆在SIM模式的测量效果。插图展示了强度最高的色谱峰所对应的包含200多种离子信息的NIST EI谱图。不间断连续测量能更好的揭示样品中各离子的对应关系四极杆分析仪的结果是不连续的：这是因为每次只能扫描一个离子，而不是同时扫描所有离子。这种效应被简称为 “质谱偏斜”。如果样品的VOC成分变化很快，就无法准确定量VOCs之间的相对比例。这对于化学计量‘指纹’分析或大气污染物的溯源分析等应用都非常重要。举个例子，图5显示了一段Vocus Elf小精灵PTR-TOF对环境空气中芳香烃的测量结果。该测量来自欧洲某城市的车载实验，被测空气的成分随时间和空间位置的变化而极快的变化。图5. 车载移动检测中芳香烃物质浓度秒级的变化曲线。右图中模拟的四级杆分析结果给污染物溯源和源谱图数据库建立都增加了很大的不确定性。苯、甲苯、二甲苯和更大的芳烃的相对比例一般可以用来表征污染物来源：在本案例中，汽油车尾气。如果使用相应的只有三个离子的四极杆测量结果，就无法准确确定不同芳烃的相对比例，后续的来源识别就变得更加困难。另一个飞行时间质谱检测器的好搭档是适用于元素及其同位素分析的电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）。在非连续进样时，ICP-MS需要在较短时间内测量多种元素和它们对应的各同位素峰，这也是传统的四级杆检测器所不能实现的。上述应用场景包括有单颗粒分析或者快速（高达几百Hz）激光剥蚀成像等。图6展示了一组在钢材质纳米颗粒中分析铬，铁，镍和钼等元素信息。单颗颗粒物所产生的信号时长不超过0.5毫秒。TOFWERK的icpTOF（ICP-MS搭配飞行时间检测器）能够可靠地表征这些纳米颗粒物的完整谱图信息，而四级杆检测器则受限于其同一时刻只能测量一种元素的劣势，会丢失很大一部分信息，同时对各元素之间的浓度相对比值也不能准确测量。图6. 用icpTOF R检测到的单个钢材质纳米颗粒中铬，铁，镍和钼随时间变化信号图。上半部分：每90微秒记录的单个钢纳米颗粒物的高时间分辨率信号。下半部分：模拟四级杆检测器记录的上述单颗粒物分析的实验结果。该套模拟结果是在假设四级杆单离子停留时间为90微秒的情形下。因为四级杆是依次扫描这四种元素信息，他们的灵敏度响应的减少了33倍。更重要的是，四级杆数据推导出的元素的相对浓度比值跟真实数字会有76%-270%的偏差！高质量分辨率是准确识别未知离子的必要条件之一四极杆质量分析仪的分辨力受限于四极杆的加工精度和电子器件的性能。四极杆分析仪通常是以单位质量分辨率来操作的。即使是目前市场上非常高端的四极杆，其分辨力也只有R=M/dM（FWHM）=3000-4000Th/Th，这还是在大幅降低仪器灵敏度的情况下。图7将单位质量分辨率的PTR四极杆谱图与分辨力为R=5000 Th/Th的Vocus S PTR-TOF谱图进行了详细对比。图7. 质子转移反应QMS和TOF谱图对比。在单位质量分辨率下，无法区分同量异位化合物。同量异位化合物具有相同的标称质量，但元素组成不同。同量异位化合物在样品中会有不同的随时间变化曲线，能够对它们分别测量并定量对分析结果的精确性非常重要（图8）。图8. 具有5000分辨率的Vocus S PTR-TOF的测量数据。在69质荷比的三个同量异位离子信号对应的完全不同的时间序列。底图展示了特定时间点上的节选谱图：高质量分辨率将这三种离子清楚的解析开来。高质量分辨率提供的精确质量信息更重要是用来确定离子峰的元素组成。这对化合物的鉴定至关重要，而这也是单位质量分辨率无法做到的。在图9中，高质量分辨率（5000 Th/Th）和高相对质量精度（5ppm以内）可以帮助我们把97.045 Th处检测到的离子鉴别为氟苯而不是3-糠醛(97.028 Th)或2-乙基呋喃(97.065 Th)。图9. 高质量分辨率和高质量精度保证了离子定性定量的高准确性。结论综上所述，飞行时间质谱仪相对于四级杆分析仪的优势是显而易见的。单个样品的测量速度更快，而且不会有”质谱偏斜”效应。对于同一个质量范围，TOF分析仪相对于四级杆有更好的灵敏度。因为每时每刻都在记录‘全景’谱图，不会错过或者丢失任何可能的重要信息。最后，TOF的高质量分辨率可以鉴别同量异位化合物并精确推导出元素组分。

高级多检测器GPC测量低分子量样品凝胶渗透色谱(GPC)是测量天然和合成聚合物分子量和分子量分布的常见工具。先进的光散射检测器，越来越多地被用来克服传统GPC测量的局限性，准确提供绝对分子量以及分子尺寸。由于样品的光散射(Rθ)灵敏度会受到聚合物的分子量Mw、浓度(C)和折光指数增量(dn/dc)的影响，所以对于低分子量聚合物而言，准确测定分子量对大多数GPC/SEC系统来说是一个挑战。例如，PLGA等药物递送聚合物的dn/dc通常很低，而环氧树脂、多元醇等分子量可能极低。马尔文帕纳科最新GPC系统OMNISEC可用于克服测量低分子量聚合物测定的困难，这要归功于光散射和示差检测器灵敏度的提高。借助OMNISEC光散射灵敏度，您可以：以更高的准确度测量较低分子量的样品。可以较低样品浓度测量珍贵样品。以更高的准确度和灵敏度测量具有低dn/dc的样品。对环氧树脂、多元醇和PLGA样品的分析清楚地表明，先进的检测技术现在可以轻松地应用于低分子量等聚合物的表征。 环氧树脂双酚A用于生产双酚A二缩水甘油醚等环氧树脂，是一种低分子量样品，我们可以用OMNISEC在正常浓度下成功测量。在图1中，对浓度为3 mg/ml的双酚A(分子量为228 g/mol)进行分析，显示出示差RI检测器和光散射检测器LS都具有良好信噪比的信号响应。(图1)图1：双酚A(分子量228 g/mol)在THF中运行的多检测器色谱图(RI和RALS检测器)。样品浓度为3 mg/ml。用OMNISEC系统分析分子量为340g/mol的双酚A二缩水甘油醚，得到的色谱图（图2）显示了清晰的峰和良好的信号响应，尽管聚合物的分子量很低。图2：双酚A二缩水甘油醚(分子量340g/mol)在四氢呋喃中的多检测器色谱图(RI、RALS和粘度计检测器)。样品浓度为5 mg/ml。多元醇多元醇是具有多个羟基官能团的材料，通常用作合成其他聚合物(如聚氨酯)的反应物，或在食品工业中使用多元醇作为糖的替代品。了解这些材料的分子量分布对于监测它们在不同应用环境中使用是至关重要的。本文采用聚乙二醇(PEO)和聚丙二醇(PPG)为例进行分析。图3显示了极低分子量PEO的OMNISEC色谱图和结果。在RALS探测器中观察到良好的信噪比，使得对聚合物的全面表征成为可能。图3：多检测器SEC色谱图(RI、RALS和粘度计检测器)。分子量为196g/mo的聚乙二醇。样品浓度为3.9 mg/ml。在图4和表1中，您可以看到PPG的分析，它在THF具有非常低的dn/dc(0.045ml/g)。所有的检测器都有很好的响应，并且多次注射之间有很好的重复性。图4：聚丙二醇在THF中的多检测器色谱图(RI、RALS和粘度计检测器)。样品浓度为6 mg/ml。表1：三个聚丙二醇样品重复注射的分子量数据。样品浓度为6 mg/ml。聚乳酸-羟基乙酸 PLGA聚乳酸-羟基乙酸(PLGA)是一种生物相容性和生物可降解性聚合物，最常用于药物输送和组织工程应用。在药物输送应用中，PLGA用于配制药物和蛋白质在体内的受控输送装置。这些PLGA设备的工作方式是，当PLGA在体内降解时，它会释放与之相关的药物分子。PLGA给药装置的物理性能可以通过控制药物浓度、PLGA分子量以及组成PLGA的聚乳酸和乙醇酸的比例来调节。然而，由于PLGA在THF中的dn/dc非常低，约为0.05ml/g，因此SEC对PLGA的表征历来是非常困难的。如图5所示，使用OMNISEC系统在THF中按SEC分析PLGA 50:50后，每个检测器均可获得良好的信号响应和完整的样品表征。图5：PLGA 50：50多检测器SEC色谱图(RI、RALS、LALS和粘度检测器)。样品浓度为3.028 mg/ml。结论：与传统GPC相比，OMNISEC系统具有高灵敏度，因此可以在正常浓度下测量低dn\dc和低分子量样品，如环氧树脂、多元醇和PLGA，并具有极好的重复性。

导读8月23日，国家药典委员会公布了2020年版《中国药典》四部通则增修订内容。随着2020年版《中国药典》颁布的临近，飞飞带您一起来回顾下这些年各国药典的变化。 美国药典（usp）药物：琥珀酸美托洛尔，常用于治疗高血压、冠心病和心律失常特点：弱紫外吸收和无紫外吸收杂质检测方法：将原先推荐的uv检测器，更改为使用电雾式检测器cad进行杂质含量测定 图1 美国药典论坛中针对琥珀酸美托洛尔的推荐方法（点击查看大图） 美国药典(usp）药物：脱氧胆酸的含量和杂质检测。挑战：脱氧胆酸“升级”成药品后，需要更为严格的检测手段。检测方法：由滴定法更新为cad检测方法。 图2 美国药典中针对脱氧胆酸含量测定方法更新为cad检测法（点击查看大图） 欧洲药典（ep）和美国药典（usp）药物：钆布醇，颅脑共振成像的造影剂检测方法：两部药典均发布了用电雾式检测器（cad）测定的方法 图3 欧洲药典中针对钆布醇的检测方法（点击查看大图） 电雾式检测器cad是什么?为什么美国药典（usp）和欧洲药典（ep）先后开始采用cad作为推荐检测方法？ 图4 电雾式检测器 cad 电雾式检测器（cad）属于新型通用型检测器，灵敏度高，重现性好。基于雾化检测器的原理，洗脱液雾化后形成颗粒，经过蒸发管干燥后与带电氮气碰撞，使得分析物颗粒表面带正电荷，最后通过静电计测量分析物颗粒表面的电荷量，使得色谱峰面积（分析物颗粒的质量）与表面所带电荷量相关，最终成为确定物质浓度的依据。 图5 电雾式检测器cad的工作原理示意图（点击查看大图） 电雾式检测器基于独特的雾化原理，突破了其他检测器设计上的局限，达到通用性目的，为难挥发化合物提供一致响应性！同时，cad检测器具有较高的灵敏度和低检测极限，轻松检测到纳克数量级的化合物，并且与液相色谱分离系统联用，兼顾重现性与稳定性，从而为大部分非挥发性和半挥发性有机物进行准确的定量或半定量分析。 图6 cad的定量原理 与传统检测器相比，cad有何过人之处？ cadvsuv与常见的uv检测器相比，cad的响应不受化合物紫外吸收基团的影响，可以检测uv无法检测到的弱紫外吸收化合物，半挥发和难挥发的化合物都能在cad上具有较好的响应。 cadvselsd与蒸发光散射检测器（elsd）相比，cad具有更高的检测灵敏度、更好的日内和日间重复性和更宽的线性范围。而很多elsd无法检测到的杂质，在cad上具有较好的响应。 另一方面，难挥发性化合物的cad响应与分析物的理化性质无关，在进入cad的流动相组成不变的情况下，进样量相同的不同化合物具有相同的cad响应。换言之，cad可用已知化合物的线性曲线定量未知化合物。此外，cad做化合物纯度分析所得数据更接近样品的真实组成。 cad特点●灵敏度高，如在分析葡萄糖、蔗糖和乳糖时，能检测到0.5ng的柱上样量；●应用广泛，能分析小分子、大分子化合物，如氨基酸、蛋白、聚合物等；●更高的响应一致性。如对24种化合物在相同色谱条件下分别直接进样1μg（不接色谱柱），其响应的峰面积的rsd值仅为10.7%；●动态检测范围宽，达3-4个数量级；●操作简单，维护简便，工作流速0.01-2.00 ml/min，兼容micro-lc和uhplc。 2004年10月，电雾式检测器一经推出，就相继获得仪器行业的最高荣誉：2005年pittcon“撰稿人”银奖、及被称为“发明领域的诺贝尔奖”的r&d100 奖。cad在药物、蛋白、磷酯类、类固醇类、低聚糖类、表面活性剂类、碳水化合物、聚合物、对离子和多肽类的分析等多领域展现出无可替代的优势。每年都会有大量的药物分析的检测方法，选择或者更改为cad检测。 详述cad检测器原理与技术应用的专著《charged aerosol detection for liquid chromatography and related separation techniques（用于液相色谱和相关分离技术的电雾式检测器）》也已于近期出版，为使用者提供了全面详尽的技术指南。 每年越来越多的cad检测方法被美国药典和欧洲药典的收录，反映出各大药典对于新新型检测技术保持积极的态度，对我们国内的cad用户是一个极大的鼓舞。我们也希望能与用户一同携手，积极响应《中国制造2025》的号召，为撰写更多cad相关方法与中国标准提供蓝本，加速转中国药典与国标数字化和标准化，早日实现制造强国的中国梦。 我的成功离不开你讲故事-赢大礼活动规则：从即日起，投稿“我与赛默飞hplc不得不说的故事”，一经核实即可获赠折叠背包或lamy墨水笔一个。稿件要求200-600字，包含实验室赛默飞hplc照片。 快快扫描二维码来投稿吧

您知道样品中存在多种化合物，同时也知道您的色谱运行条件已经最优化。但是您有想过检测方式是否正确吗？您确定能在馏分中找到所有对您来说很重要的东西吗？ 今天，“小步”同学来给您介绍 UV、ELSD、MS、RI 和荧光这五种不同的检测器，讨论它们的优缺点，并就每种检测器最适合的化合物检测类型提供建议。之前我们已经介绍过关于检测器的文章（点击这里），主要集中 UV 检测、蒸发光散射检测器 (ELSD) 或 UV 和 ELSD 结合使用的优点和局限性上。如果您看过我们之前的文章，在这里我想唤起您回忆的同时，也向您介绍液相色谱中其他三种常用的检测方法。接下来，让我们从最熟悉的检测方法开始。1UV 检测器这是制备色谱中最常用的检测器。它的检测方法具有选择性，因为它只能用于检测紫外范围（200 至 400 nm）或可见范围（400 至 800 nm）的具有一定吸收的物质。您可以使用紫外检测器成功观察到具有生色团或助色团的样品分离情况，例如：芳香环两个共轭双键与具有一对电子的原子相邻的双键羰基溴、碘或硫紫外检测器通过测量穿过溶液的紫外光束强度的变化来进行判断，并将化学信号转换成为电信号呈现于软件中。光的吸收强度与光束通过溶液的浓度有关。这种关系可以通过朗伯-比尔定律描述：其中：E = 吸光强度ε = 吸光系数 [表示物质浓度为 1mol/L，液层厚度为 1cm 时溶液的吸光度]c = 溶液浓度 [mol/L]d = 光束通过溶液的路径长度 [cm]您使用的每种溶剂都有其特有的紫外吸收截止波长。在低于此值的波长处，溶剂本身会吸收所有光。使用紫外检测器时，您应该选择避开溶剂紫外吸收波长。否则，物质和溶剂的信号会重叠，导致馏分分析不正确。如果您不知道化合物的吸收光谱，我建议您同时使用多个波长，甚至使用二极管阵列检测器 (DAD)，它可以记录整个紫外光谱。生成的图表将为用户提供更多信息：总结一下紫外检测器，其有独特的优缺点：优点在于紫外检测器易于使用、可靠、相对便宜、与溶剂梯度兼容、对样品无破坏性且相对灵敏和特异性。缺点则是对于无发色基团的化合物难以检测，并且受到溶剂UV截止波长的限制，尤其是在低 UV 波长下。2ELS 检测器蒸发光散射检测器通过检测被蒸发干燥的样品颗粒散射的光量来工作。该过程包括三个步骤：雾化、蒸发和检测。首先，雾化器将空气或氮气气流与色谱柱或滤芯流出物相结合，以产生微小液滴的气溶胶。其次，液滴进入漂移管，在此过程中，流动相蒸发并留下目标化合物的颗粒。最后，光线照射到离开漂移管的干燥颗粒上。光被散射，产生的光子被光电二极管检测到。描述 ELSD 受粒度控制方程：A = amb其中：A = 峰面积m = 溶质质量a 和 b 是常数，取决于多种因素，例如目标物质的粒径、浓度和类型、气体流速、流动相流速和漂移管的温度。如果您想纯化没有发色团的化合物，ELS 检测方法是理想的选择。没错，正是紫外检测器无法轻易检测到的化合物。这些类型的化合物包括碳水化合物、脂质、脂肪和聚合物等。ELS 检测器的方式不受流动相变化和梯度基线偏移的干扰。并且其检测灵敏度与化合物的理化性质无关，只受化合物绝对量的影响。由于 ELSD 是一种质量检测器，高信号强度表明有大量化合物正在洗脱。由于检测器是半定量的，因此您可以获得一些有价值的信息，比如样品中不同化合物的占比。ELSD 几乎可以检测所有化合物，除了高挥发性分析物，例如酒中的乙醇。通常，目标化合物或添加的改性剂的挥发性必须低于流动相。除此之外，ELSD也属于破坏性检测器，提供相应化合物信号的同时，也将破坏您的样品，因此您应该尽量减少样本进样量。流动相的沸点越低，溶剂越容易蒸发。像 DMF、甲苯或水等高沸点流动相则需要在高温下蒸发。然而，这种方法存在破坏目标化合物的风险。或者，溶剂可以雾化成极小的液滴，使其即使在室温下也可以蒸发。3质谱检测器（MS）质谱仪作为色谱检测器，可以根据每个化合物基于其独特的质谱表征来进行分析。LC-MS 通常具有以下工作流程。首先，分子化合物从色谱柱随洗脱液进入质谱检测器当中被离子源（APCI,ESI 等）转化成为带电或电离状态。之后进入到质量分析器（Q,TOF 或 QqQ，Q-TOF 等）当中进行分析，在这里通过调整电场强度或根据飞行时间不同，可以获得母离子或离子碎片的质荷比信息，最后将它们输出到接收器当中，在那里它们被识别并转换为数字信号输出。MS 检测方法的优点包括良好的灵敏度、选择性和获得结构信息的可能性。而缺点则是购买价格高且设备需要频繁维护。“小步”同学认为，MS 检测器固然非常好，但是在制备色谱领域，或者拥挤和繁忙的合成实验室中很难拥有较高的占有量。4示差折光检测器（RI）示差折光检测器检测原理是由介质在流经测量池时引起的光的折射变化而进行检测的。这种检测方法是非选择性的，因为它可以检测流过测量池的所有物质。RI 检测器根据以下公式进行测量：其中：Δn = 折射率之差nG = 溶解样品的折射率nL = 纯溶剂的折射率ni = 样品的折射率c = 样品浓度RI 检测器的优点包括：检测器的通用性良好的线性动态范围 - ~ 4个数量级易于操作 RI 检测器的缺点包括：不能使用梯度溶剂洗脱灵敏度低对温度和压力波动非常敏5荧光检测器当具有特定官能团的化合物被较短波长的能量激发时，它们会发出较高波长的辐射或荧光。荧光强度受激发波长和发射波长影响，从而能够选择性地检测某些特定成分。大约 15% 的化合物具有天然荧光。含有羰基的脂肪族和脂环族化合物及高度共轭双键的化合物都具有天然荧光。除此之外，具有共轭 π 电子的芳香族化合物可以发出最强的荧光活性。荧光检测器的优点包括：高灵敏度：荧光检测器的灵敏度是紫外检测器的 10 ~1000 倍高选择性通常对流量和温度变化不敏感荧光检测器的缺点包括：有限的线性度没有多少化合物是天然荧光的衍生方法复杂复杂的检测器使用：必须牢牢掌握化学和仪器变量 一些化学物质，如氧气，可以淬灭荧光，所以必须严格脱气好啦！以上就是对于液相色谱当中常用的五种检测器的简单介绍，相信通过这篇文章，您也大概了解到哪种检测器最适合应用于您的待测样品。今天和大家分享的就到这里，我是“小步”同学，我们下期再见！

党的二十大报告提出，我们要推进美丽中国建设，协同推进降碳、减污、扩绿、增长。当前，我国生态文明建设同时面临实现生态环境根本好转和碳达峰碳中和两大战略任务，协同推进减污降碳已成为我国新发展阶段经济社会发展全面绿色转型的必然选择。因此，如何发挥实现减污降碳协同增效对于促进绿色转型的总揽全局、牵引各方这一重要作用，是亟待研究的重大课题。深入理解减污降碳协同增效的内涵减污降碳协同增效是实现减污和降碳等多目标的“帕累托改进”或“帕累托最优”。具体需要从环境、经济、社会、国际四个维度理解减污降碳协同增效的内涵。第一个维度是环境维度。温室气体与大气污染物排放同根同源且相互作用，化石燃料燃烧不但产生二氧化碳等温室气体，同时也产生PM2.5、PM10、二氧化硫、氮氧化物（NOx）等大气污染物。这一维度的减污降碳协同增效，是指在控制温室气体排放的过程中减少其他局域污染物排放（例如SO2，NOx，CO，VOC及PM等），或者是在控制局域的污染物排放及生态文明建设过程中同时减少/吸收二氧化碳及其他温室气体排放的状态或效果。推动“双碳”纳入生态文明建设整体布局就属于这个范畴。国际上与环境维度的减污降碳协同增效类似的词为“协同效应”或“协同效益”。联合国政府间气候变化专门委员会（IPCC）第三次评估报告首次明确提出了协同效益/协同效应的概念，即温室气体减排政策的非气候效益。第二个维度是经济维度。这意味着减污降碳协同增效不仅是气候变化与生态环境保护之间的环境效益的协同，也包括经济层面的协同增效。这里包括三个层面：一是无论是减污对降碳产生的协同效益还是降碳对减污产生的协同效益，都是附属效益，不用支付额外的成本，或者说是为同时实现两个目标节约了总成本；二是减污降碳协同增效的技术和产品属于国家政策鼓励的绿色低碳产业，也是具有国际竞争力的技术和产品，通过开展环境产品和服务贸易，可以直接产生经济效益；三是实现减污和降碳都要求能源和经济结构调整因而可以扩大绿色转型，实现高质量经济发展。总之，减污降碳是经济结构调整的有机组成部分，不仅要降碳、减污，而且要扩绿、增长。IPCC第四次评估报告也指出，综合减少大气污染与减缓气候变化的政策与单独的那些政策相比，可以提供大幅度削减成本的潜力。第三个维度是社会维度。由于可以推动实现生态环境质量改善和减缓温室气体排放，从人体健康的角度看，可以减少患者人数、减少病假天数、减少急性或者慢性呼吸道疾病发生、增加预期寿命；从应对气候变化角度看，可以降低气候破坏风险，总之能降低社会支付和管理成本。我们所说的实现碳达峰碳中和是一场广泛而深刻的经济社会系统性变革，“双碳”纳入经济社会发展全局等，就包括社会维度和经济维度的减污降碳协同增效内涵。第四个维度是国际维度。减污降碳协同增效是构建人类命运共同体的重要一环。我国在减污降碳协同增效方面的工作和成就也是对全球的贡献，国际上的减污降碳协同增效经验也可以为我国借鉴。我国减少污染物和温室气体排放将直接减少全球的排放量；我国的减污降碳协同增效经验可以为其他国家提供借鉴，帮助其他国家减污降碳，也会对全球减少污染物和温室气体排放产生贡献；我国的减污降碳法律政策可以为减污降碳相关国际规则制定提供参考或发挥作用；国际环境公约之间的协同增效，例如《生物多样性公约》和《联合国气候变化框架公约》之间的协同增效，也对我国国际环境履约产生影响。需要说明的是，减污降碳协同增效的环境、经济、社会、国际四个维度不是彼此分离的，是相互关联和递进的关系。其中，环境维度的减污降碳协同增效是基础也是目标，在实现减污降碳环境协同效益的基础上产生经济和社会维度的协同，是减污降碳协同增效的更高目标。在此基础上进一步实现国际维度的减污降碳协同增效，国际维度的减污降碳协同增效反过来又会影响和促进环境维度的减污降碳协同增效。充分认识减污降碳协同增效的特点笔者认为，我国的减污降碳协同增效有如下几个特点：第一，减污降碳协同增效正处于最好的机遇期，也是实现效果最好的时期。推动减污降碳协同增效是我国发展阶段使然。与发达国家先解决了国内污染问题再应对气候变化两个发展阶段不同，当前我国生态文明建设仍处于压力叠加、负重前行的关键期，保护与发展长期矛盾和短期问题交织。与此同时，近年来地球环境正面临气候变化威胁，任何国家都无法置身事外，作为负责任大国，我国于2020年提出“双碳”目标。而且，应对气候变化是可持续发展的内在要求。这就决定了在这个阶段，我国既要减污，实现生态环境质量根本改善，又要降碳，为实现2030年前碳达峰打好坚实基础，二者缺一不可。“十四五”时期我国生态环境保护进入减污降碳协同治理的新阶段，也是我国新旧动能转换和经济社会全面绿色低碳转型的关键阶段，减污降碳协同治理对发展的倒逼和牵引力将越来越强，生态环保在发展全局中的位置将越来越突出，发展与保护将深度融合，碳减排将成为检验经济发展成效的重要标准。第二，减污降碳协同增效将在美丽中国建设中处于极其重要的地位、发挥非常重要的作用。包含减污降碳协同增效在内的生态文明建设是新时代中国特色社会主义的一个重要特征，可以说，推动减污降碳协同增效已成为国家意志，而且也有比较具体的国家行动。我国已按下降碳加速键，将有力倒逼产业结构、能源结构不断调整优化，推动绿色产业快速发展。此外，减污降碳协同增效还处于总揽全局、牵引各方的地位。实施减污降碳协同治理，就是要加快形成节约资源和保护环境的产业结构、生产方式、生活方式、空间格局。第三，减污降碳协同增效将推动生态环境保护发生广泛而深刻的变革。减污与降碳融为一体，同频同效同路径，同时同步同目标，将形成更大合力，倒逼总量减排、源头减排、结构减排，推动产业结构、能源结构、交通结构、农业结构加快调整，实现改善生态环境质量从注重末端治理向更加注重源头预防和源头治理有效传导，从而牵引经济社会发展实现全面绿色转型和生态环境质量持续改善。作者单位：生态环境部环境与经济政策研究中心

2019年9月4日-6日，日本最大规模的分析仪器展JASIS 2019在东京幕张国际展览中心盛大开幕。展会为期三天，吸引来自全球各地的万余名观众参观出席。东曹公司近年来瞄准全球生物制药行业，针对性地上市了多款新品，均在本次展会上展出。 东曹海外市场部的今泉惠子女士接受了仪器信息网的采访，向观众介绍了本次参展的新品及公司未来发展的重点领域等内容。 JASIS上的东曹展台 东曹海外市场部今泉惠子女士接受仪器信息网采访 仪器信息网：此次展会，东曹展出了哪些新品或重要产品？它们有哪些创新之处？ 今泉惠子：这次展出了我司首台多角度光散射检测器LenS3。多角度光散射检测器与凝胶渗透色谱仪联用，可以用来测量合成聚合物、蛋白质、多糖等生物大分子的绝对分子量和分子尺寸。东曹公司开发的多角度光散射检测器LenS3，采用了独有的光学专利光路设计与计算方法，解决了其他同类产品无法检测低分子物质的绝对分子量和回转半径这一难点。举例来说，LenS3可以精确测量分子量500的聚苯乙烯的绝对分子量、10nm以下聚苯乙烯的回转半径。并且，该款仪器具有超高的灵敏度，不仅可以检测纳克级别的物质，也非常适用于生物样品这样的微量检测。 我司在去年上市了第八代高速凝胶渗透色谱仪8420GPC，将8420GPC与LenS3联用，将给用户带来一种超越现有检测技术界限的革新的解决方案。并且，LenS3也可以用来检测像抗体药物、疫苗这类的生物制品。我司深信，我们能为客户提供高品质的分子量测试解决方案，助力客户在产品开发和品质管理方面的工作。 这款多角度光散射检测器现已在美国上市，受到了行业专业用户的广泛关注。预计明年在日本、中国上市，敬请期待。 仪器信息网：请介绍2019年截至目前，东曹公司较为重大的举措及取得的代表性成绩。 今泉惠子：截至2019年3月的财年结束，东曹集团全年净销售额达到8,615亿日元（合82亿美元）。虽然生命科学事业部的业绩没有单独公式，但全年的销售也保持了稳健增长。尤其是去年上市的8420GPC、与生物制药相关的层析填料、液相色谱柱产品，业绩表现都非常好。今年，我司面向生物制药领域上市了两款新产品。其中之一是可以基于抗体药物的ADCC活性来分离抗体的新型亲和色谱柱TSKgel FcR-ⅢA-NPR。此款色谱柱上市后在全球范围内大获好评。接下来我司将会继续通过举办技术研讨会等多种形式来向广大用户介绍这款产品。 仪器信息网：以东曹的观察，哪些地区、细分应用领域会出现新的市场机会？针对这些领域的用户，东曹相比于竞争对手的核心优势是什么？ 今泉惠子：正如我去年接受仪器信息网采访时说的那样，亚洲，特别是中国地区是东曹最重要的市场，十多年前东曹就在上海设立了负责产品销售和技术服务的子公司，拥有专业的销售和技术团队。除了对应仪器的安装调试、维修维护以外，还可以向客户提供委托分析、仪器培训等技术服务，受到中国用户的好评。 另外，中国生物科技正在快速发展，已经涌现出众多具有先进技术的生物制药相关企业。我们不仅向中国客户销售性能优良的产品，也非常重视对客户的售前和售后技术支持，推动并帮助客户开发和生产新产品。同时，我们在中国地区举办过多场技术研讨会、日本总部的技术专家也会出席这样的学习会，来更多地与中国客户进行交流，听取他们对产品以及应用开发方面的意见和建议。今后东曹仍将以满足中国客户的需求为目标，进一步完善我们的销售和技术服务工作。详细内容，请点击以下现场采访视频进行观看：https://www.instrument.com.cn/news/20190911/493127.shtml新型AFC色谱柱TSKgel FcR-ⅢA-NPR TOYOPEARL® 层析填料和Ca++Pure-HA羟基磷灰石填料