请问万通831型卡尔费休水分测定仪换了溴价电解液能够测定溴价吗?谢谢
微量水分测定仪安装详解: 1、对于新购仪器,首先打开包装箱,取出主机和配件,按使用说明书装箱单清点配件是否齐全,完整,检查有没有破损现象。 2、连接电源线,接通AC220V电源,打开电源开关,检查主机是否正常。http://www.jingtaiyiqi.com/pic/201209231348414104687.jpg SF-3微量水分测定仪图片3、电解池的组成:http://www.jingtaiyiqi.com/pic/201209231348414463125.jpg (1)电解池瓶(内部叫阳极室),(2)、(5)电解电极(内部叫阴极室),(3)阴极室干燥管(短)和塞子,(4)阳极室干燥管(长)和塞子,(6)测量电极,(7)聚四氟进样旋塞(内装一个硅橡胶垫子),(8)搅拌子,(9)池瓶塞子。 4、电解池装配: 除2个干燥管塞子不涂真空脂外,在电解电极、测量电极、池瓶塞子、2条干燥管(内部装有变色硅胶颗粒)、聚四氟进样旋塞的磨口部位均匀的涂上薄薄的一层真空脂或者凡士林,除电解电极暂时不装外,其余都装到电解池瓶的相应部位,并轻轻转动一下,使其较好的密封,再把磁力搅拌子顺着池瓶内壁放到快速水分测定仪的电解池中。 5、电解液(卡尔费休试剂):新鲜的电解液呈深褐色,为了延长保存期限,在生产过程中特意配制成深度过碘状态。如果在包装瓶中已经变成无色,是因为吸水或失效所致。(说明:如果试剂在包装瓶中是深褐色的,而倒入电解池瓶中颜色变浅,说明电解池瓶内部有水分。) 6、电解液装配:将电解液通过装电解电极的孔倒入电解池瓶中大约120~130ml,然后再把电解电极装到相应部位,从电解电极装干燥管的孔中倒入电解液,使阴极室的液面与阳极室的液面持平,然后把电解电极干燥管装在电解电极上,轻轻转动一下,使其较好的密封。 文章链接:************广告内容删除*********1、快速水分测定仪,水分仪,水份测试仪,卤素水分测定仪,水份检测仪 ************广告内容删除*********2、快速水分仪,水分测定仪,水份测量仪,水分检测仪,快速水份测试仪************广告内容删除*********3、水份仪,水分测试仪,回潮率测定仪,塑胶水分测定仪,卤素水分仪************广告内容删除*********4、在线水分仪,卤素水分测定仪,混凝土水分检测仪,溶剂水分测量仪 :[url=ht
http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09502.gif这个月车间停车检修,然后我们的微量水分测定仪就没有用了,然后我就更换了新的溶液进去,那么这新的溶液能待机多久,25天可以吗?要进样的时候,要不要重新更换?仪器型号:瑞士万通831 和山东日上JF-5求答案……
最近使用的一批无吡啶电解液主要成分是无水乙醇 ,咪唑,乙二醇,三氯甲烷等,在测定醛类物质水分时超。。。高,是不是醇与醛有发生反应?以前也发现过类似的检测物质之间的冲突,但是更换电解液以后就正常了!现在更换新的电解液一样测不准醛类水分。各位有类似的经历的指点一下,如果需要更换电解液种类,又该选哪种? 谢!
卡尔·费休库仑法水分测定仪的阳极液和阴极液大致由哪些有效成分组成?如何判断需要更换电解液?
万通水分测定仪再生电极阻抗高?换了电解液也不行,滴定池也洗过了还是不行,请问是什么原因,谢谢
库伦法微量水分测定仪的电解池如何清洗、干燥? 新购买的库伦法微量水分测定仪的电解池不需要清洗,当您使用中的卡尔费休试剂失效【判断试剂失效的具体表现为:①使用一个月以上;②卡尔费休试剂颜色变深(非过碘状态下);③电解过程很难达到终点】,需要更换时,我们建议您对电解池进行清洗、干燥: 电解池的清洗:清洗时,请把电解池所有配件分别用无水乙醇、无水甲醇等试剂清洗干净(注意:电解电极和测量电极绝对不能用水清洗,否则会造成测量误差,并且不要清洗到电极引线处)。 电解池的干燥:放在大约60℃的烘箱内烘干4小时,然后使其自然冷却。SF101全智能卡氏水分测定仪SF-3微量水分测定仪SF-5微量水分测定仪http://www.jingtaiyiqi.com/pic/201209181347932636250.jpghttp://www.jingtaiyiqi.com/pic/201209181347932662250.jpghttp://www.jingtaiyiqi.com/pic/201209181347932682156.jpg1、快速水分测定仪,水分仪,水份测试仪,卤素水分测定仪,水份检测仪 http://www.jingtaiyiqi.com/2、快速水分仪,水分测定仪,水份测量仪,水分检测仪,快速水份测试仪 http://www.shuifenyi.cn/3、水份仪,水分测试仪,回潮率测定仪,塑胶水分测定仪,卤素水分仪 [font
微量水分测定仪在使用的时候要注意哪些什么问题呢,怎么样才能够延长微量水分测定仪的寿命,如果您不知道,就跟随小编来了解一下吧。 1.进样时,按下开始键后要尽量快的将样品匀速注入试剂中。 2.要保证每次进样量的一致性,一致性越好,数据重复性越好。 3.进样之前要保证所用的进样器是干燥的,一个样品有一个专用的进样器,如果是多个样品共用一个进样器。 4.为了得到准确的测定结果,要适当地根据样品的含水量来控制样品的进样量。 5.把样品注入电解池时,液体进样器的针头要插入到电解液中,液体、固体、气体进样器及样品不应与滴定池的内壁及电极接触。 6.进样之前一定要用滤纸从末端到前端的擦拭进样气的针头部分,避免针头附着的水分带入到试剂中或附着在进样垫上,造成测试结果的不准确。 有关操作微量水分测定仪的六大细节,您记住了吗,希望简单的介绍,能够为您带去收益。
微量水分测定仪是一种以卡尔费休试剂为滴定液,以库仑法来测定试样中水分的仪器,现在正以其使用方便、快捷、精度高等优点,在石油产品及原料、化工溶剂、助剂、精细化工、电力行业的电力用油、医药、农药、农产品、科研、高等院校等各方面得到非常广泛的应用。所需要分析的样品也是种类繁多,有液体状的、糊状的(如乙醇、甲醇、变压器油、汽轮机油、树脂,新兴的产业如,锂电池中的电解液等等)、还有粉末状的、颗粒状的(比如PVC管的原料塑料粒子等)、气体的等等,可以说,只要是涉及对水分含量有要求的,都需要测定。 在实际使用过程中,我们应该注意哪些事项,来提高仪器的稳定性和结果的准确性、重现性呢?(一).使用环境的注意事项1.使用环境的湿度要保持在合理的范围内,要尽量避免电解液受潮。电解液受潮后会使空白电流增大,不容易达到平衡点.测试结果不稳定,数据忽高忽低。2.使用环境的温度要在合理的范围,避免低温或高温,温度过高(35度以上)就会使电解液的电导率升高,会造成测试数据偏高。温度过低(0度以下)就会使电解液的导电率降低,测试数据就会偏低。3.避免阳光直射,阳光直射在试剂上会使试剂发生光合反应,试剂自动过碘。微量的过碘会造成数据偏低。(二).进样操作的注意事项1.卡式库伦法(电量法)的典型测定范围是10μg~10mg,为了得到准确的测定结果,要适当地根据样品的含水量来控制样品的进样量。 2. 进样之前要保证所用的进样器是干燥的,一个样品有一个专用的进样器。如果是多个样品共用一个进样器,3.进样之前一定要用滤纸从末端到前端的擦拭进样气的针头部分,避免针头附着的水分带入到试剂中或附着在进样垫上。造成测试结果的不准确。4. 进样时,按下开始键后要尽量快的将样品匀速注入试剂中。5. 把样品注入电解池时,液体进样器的针头要插入到电解液中,液体、固体、气体进样器及样品不应与滴定池的内壁及电极接触。6.要保证每次进样量的一致性。一致性越好,数据重复性越好。
卡尔费休测定法有容量法和电量法 1.卡尔费休容量法(滴定法)每测定一次样品,要进行以下5个基本的步骤:1、先向滴定池中注入一部分溶剂;2、滴定一部分卡尔费休试剂,使其平衡;3、注入被测样品;4、再向滴定池中滴定卡尔费休试剂;5、排放废液。简单的说,就是每测定一次要更换一次试剂。该方法是根据所注入的卡尔费休试剂的量和试剂的滴定度换算出水分含量,因为卡尔费休试剂受环境湿度、光照以及密封等因素的影响,滴定度是随时变化的,从而导致测定误差。在测定试验过程中,每测定一次,要把上次用过的废液排放掉重新滴定新的卡尔费休试剂,给环境造成污染,试剂的消耗量很大,操作很繁琐,测定精度低。自动型的容量法水分测定仪,也是需要以上5个基本步骤,只是增加了自动滴定、自动排废液等功能。 2. 卡尔费休库仑法(电量法)微量水分测定仪是在电解池平衡的情况下,只需要一个操作步骤,就是注入样品,仪器会根据样品中含水量的多少,自动的进行电解使其再次达到平衡后,根据电解所消耗的电量,换算出水分含量,并在仪器上数字显示出结果,所以精度、准确度更高,测定速度快。库仑法的试剂加上一次可以连续长期的使用,不需要频繁更换,试剂的用量省,测定成本低,操作简单。[font=&]得利特产品:微量水分测定仪、凝点倾点测定仪、体积电阻率测定仪、介电强度测定仪、介质损耗测定仪、水溶性酸测定仪、界面张力测定仪、析气性测定仪、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析仪、多功能振荡仪多种绝缘油分析仪器、燃料油分析仪器、润滑油分析仪器 ,水质分析检测仪器、气体检测仪器,型号多,质量保证,可定制。[/font]
在分析检验部门,大部分都应该有产品水含量(水分)的分析或检测项目,而且测定水含量的方法也很多,有蒸馏法,色谱法,热干燥法,电解化学法(库仑容量法,库仑滴定法)。这几种分析方法其分析原理各不相同,其中现在使用比较多的,应用比较广的就是库仑法。在这里本人不对其他水分析方法进行探讨,只是将自己十多年来使用库仑法测定水含量的一些经验和体会与大家共享。如果有机会我会同大家探讨以下色谱法测定水的含量。 当然,按照我的一贯写作习惯,我的这篇东东也不会有太多的专业词汇,我更喜欢使用生活化或者通俗的语言来描述专业方面的知识,希望大家能接受呀!也许有些方面我的体会或者描述不是很科学和准确,希望专业的行家能指出我的错误,我会非常感谢的。一、库仑滴定法测定水含量的基本原理1、提到库仑滴定法测定水含量,或者水分测定仪,我们必须要提到卡尔费休(Karl Fischer)这个人。就是因为最早在1935他发明了这种测定水分的新方法:利用碘和二氧化硫的氧化还原反应,在有机碱和甲醇的环境下,与水发生定量反应。为了纪念他,所以后来人们把经常库仑滴定法也叫卡尔费休法,把库仑滴定法所使用的试剂也叫做卡尔费休试剂。2、关于库仑滴定法测定水含量的基本原理其实也比较复杂,特别是卡尔费休试剂的组分很复杂,而且还在不断变化和发展中。因此我觉得只要了解卡尔费休试剂核心的反应就够拉,至于里面的好多中间反应过程我们可以不必追求细节。我觉得卡尔费休试剂反应的核心可以用碘跟水的反应来形象的描述出来: 在加入样品前,阳极和阴极的反应是平衡的,也就是下面的反应:I2+2e→2I ,2I--2e→I2 。 在加入样品后,由于加入的样品中含有水,水就会碘立即产生定量化学反应生成氢碘酸,直至全部水分反应完毕为止。I2 + SO2 + 3C5 H5 N + H2O —→ 2C5 H5 N•HI + C5 H5 N•SO3 。由于发生了上述反应,整个电池的平衡系统破坏,电解反应又开始发生,电极反应如下:阳极2I--2e→I2 ,阴极:2H++2e→H2,直到系统重新达到平衡状态。当然其实化学反应和电解反应基本上同步反应的,为了便于大家理解我将上述的过程分开讨论。在反应过程过程中,我们可以在电解的阴极发现大量气泡产生,那就是电解反应产生的氢气。 通过电流计我们可以测量出电解时发生的电量转移。依据法拉第电解定律,电解1克分子碘,需要二倍的96493C电量,即电解1毫克水需要电量为96493C。样品中的水分含量按下图公式计算:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112061634_336080_1625930_3.jpg 知道了样品中水的含量(绝对数),如果要计算样品中水的百分含量(相对数)那就很简单拉。根据进样量的(体积或者质量)多少我们可以求出样品中水的百分含量,其计算公式如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112061656_336095_1625930_3.jpg二、水分测定仪的结构介绍和使用方法 目前在中国市场上销售的国产水分测定仪的厂家不会少于20家,进口的包括英国、瑞士、德国,日本的等也有5家以上,虽然型号和外观千差万别,但是他们的基本原理都是相同的。我在这里主要介绍以下国产的水分测定仪的结构。 国产水分测定仪一般都是由 显示系统,电流控制和测量系统,电解系统主要部件构成。在日常工作我们经常需要处理和维护的部分就是电解系统,它主要由电解池和搅拌装置构成,容易出现问题或者说需要经常维护的部件就是电解池。下面重点将电解池的组成介绍以下我的经验。电解池由两支干燥管,一支阳极电极又叫测量电极,一支阴极电极又叫电解电极,进样口,池体组成。上一个图大家看看http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112061824_336113_1625930_3.jpg实物图如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112061825_336115_1625930_3.jpg干燥管在本文中没有上图片,就是因为它是插在电解池桶上的玻璃管,里面装上变色硅胶,用来干燥池体里面的环境,吸收外面进来的水分。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112061933_336137_1625930_3.jpg不同厂家的库仑水分仪在具体操作上不同,但是基本上是先使用纯水对仪器进行标定,其次就是启动分析,或者进样等按键就可以进样拉。在这里我要向大家重点提醒的地方有几点:1、分析前必须使用纯水或者苯饱和水对仪器进行标定,或者说是进行验证,看看仪器运行是否正常。它的原理就是进0.1微升水通过体积和质量的换算,在常温下它应该是100微克左右,上下不要超过10微克。如果仪器测定的结果超过上述误差,我们得对仪器进行检查,直到正常为止。2、接在池体上的干燥管要使用硅油进行密封,同时要经常性更换里面的硅胶,经常转动一下,防止扭不下来。3、两支电极也是在跟池体的连接出使用硅油进行密封,经常转动几下。4、最重要的地方就是池体里面的电解液,根据使用情况及时更换处理。当在使用过程中反应速度慢,测定结果误差大的时候,如果排除进样误差的话首先考虑的就是应该更换电解液。注意电解液的颜色,液位和温度变化。如果空白电流一直比较大的话,或者长时间不用刚开机,或者是空气非常潮湿,我们就要注意在平衡电解过程中注意温度,如果长时间空白电流下不来,温度就会升高,是电解液里面的一些组分会挥发掉从而影响使用。我给大家一个方法,当空白电流比较大的时候可以适量通过进样口加如几颗单质碘,使电解液里面的水短时间反应掉。这个方法非常有效,但是注意的是必须你的电解液还没有到实效的时候。关于库仑电解法测定水的含量其实还有好多需要注意的地方,比如要求进样量要求快,对分析酮醛等产品能迅速破坏电解液,从而影响测定。还有电解掖也有有毒有刺激性气味慢慢向轻毒、低味、高效方面发展,这要求我们使用人员及时学习,掌握这方面的动向,用科学的办法更好的保护我们这些操作者。最后需要提醒大家的是在分析过程中搅拌速度要控制好,不要太慢或太快,太慢分析速度慢,太快的话池体里面的磁力搅拌棒容易飞起来打在电极上,使电极受损。大家知道吗,两支电极上的白色金属是白金(铂金)的,非常昂贵。所以呀告诉大家即使电极破损拉,也一定要把白色金属取下来,它可是非常值钱的东东。好,我的这条帖子就算完拉!欢迎大家批评我呀!不然我就白写拉!
微量水分测定仪使用 说 明书,全面详细介绍了仪器使用、装配、维护过程和步骤,但为了客户能够快速方便使用,特将仪器调试、新电解液平衡点调整的步骤简单介绍如下: 1、开箱后,检查配件是否齐全。 2、将固定电解池用(不同型号夹持器不同)夹持器,在主机上安装并旋紧。 3、将电解池从钙塑盒中小心取出,将2支电极,干燥管(嵌入在钙塑盒中),进样旋塞,电解池瓶塞取出,在所有磨口处涂很少一点真空脂或凡士林待用。 4、进样旋塞中间硅橡胶垫已经装好,第一次扎入进样针时,很难扎入,可用硬针头先反复扎几次,也可将进样旋塞松一下。 5、将电解液瓶打开,将电解液倒入池瓶下刻度线以上。再将电解液倒入电解电极(带网子的)中约2厘米高,放置在池瓶的位置,将白色搅拌棒放入电解池液中为了电解液便于保存,新鲜电解液显黑色,颜色越深电解液越新鲜。 6、将测量电极(带2个小铂金柱头的细电极)、干燥管、瓶塞、进样旋塞放置在池瓶的相应位置。将装好电解池放置在主机上,整个操作过程杜绝和水接触。 7、电解电极(带网子的)插头插到主机的电解插座上,将测量电极插头插到主机测量插座上。电解池放正后刚好左边插左边,右边插右边。 8、打开主机后面电源开关,打开主机面板电解开关,打开搅拌开关。调整主机搅拌速度调节钮,使液面有很小的旋涡状即可。不能速度过快,过快搅拌子跳动会打坏电极。 9、用50微升进样 器抽10微升水从进样旋塞口扎入,将针头扎到液面下。注意:第1次可能很紧,可用手托一下,不能让针头弯曲。这样反复几次用50微升进样器抽10微升水从进样旋塞口扎入,将水注入到电解液。每进一次,要间隔10秒钟,观察颜色变化,待颜色变成棕红色时,进样量减为1微升水。同样每进一次,要间隔10秒钟,观察颜色变化,待颜色变成浅黄色时,绿灯亮并开始计数,停止进水.10、新平衡的电解液,池瓶为黄色,电解电极内为深色,几小时后自然变成浅黄。电解电极和池瓶的液面不一样高没关系,正常使用几小时后自动变成一样高。 11、待计数到终点,停止计数,终点灯亮,蜂鸣器响,则电解液平衡点找到,可进行正常样品测定。在正常测定样品前,为了确定仪器、电解池、电解液整个系统的正常和准确,0.5微升针进纯水进行 标定.用0.5微升进样器,进0.1微升水观察仪器准确性,显示在90—110微克之间,说明仪器正常,可以正常使用
随着科学研究的发展和生产技术的进步水分的定量分析已被列为各类物质理化分析的基本项目之一,作为各类物质的一项重要的质量指标。根据不同形式试样中的不同水分含量提出了测定水分的不同要求。水分测定可以是工业生产的控制分析,也可是工农业产品的质量签定;可以从成吨计的产品中测定水分也可在实验室中仅用数微升试液进行水分分析;可以是含水量达百分之几至几十的常量水分分析,也可是含水量仅为百万分之一以下的痕量水分分析等等。水分分析方法?般可分为两大类,即物理分析这和化学分析法。经典水分分析方法已逐渐被各种水分分析方法所代替,目前市场上主要存在的水分测定仪主要有卡尔?费休水分测定仪、红外水分仪、露点水分仪、微波水分仪、库仑水分仪,以及一些专用水分仪。这些仪器测定方法操作简便、灵敏度高、再现性好,并能连续测定,自动显示数据。国外的水分测定仪在精度、稳定性等方面有着一定的优势,但价格昂贵,是国内的一些实验室、企业无法承受的。近年来国内的许多仪器厂商加强了对水分测定仪的研究和实践,取得了十分明显的效益,使国产水分测定仪的各项技术向国际水准靠拢,能够满足一般实验室和企业生产的需要。[b]卡尔费休法[/b]属经典方法,经过近年来改进,大大提高了准确度,扩大了测量范围,已被列为许多物质中水分测定的标准方法。近年来在国内市场中较活跃的进口卡尔?费休水分测定仪有法国雷氏,瑞士万通,德国 梅特勒-托利多,德国SCHOTT,日本京都电子;国产卡尔?费休水分测定仪主要有海淀潮声,先驱威锋,江苏江环分析仪器有限公司等。[b]红外水分测定仪[/b]操作简单,耗时少,测量结果准确,故红外水分仪可广泛应用于化工、医药、食品、烟草、粮食等行业的实验分析和日常进货控制及过程检测。主要的生产商包括美国Omnimark,美国Fisher,美国Raytek,美国omnimark,德国Sartorius,日本Kett,上海精密科学仪器公司,核工业北京化工冶金研究院,北京九如仪器有限公司等。[b]露点水分测定仪[/b]操作简便,仪器不复杂,所测结果一般令人满意,常用于永久性气体中微量水分的测定。但此法干扰较多,一些易冷换气体特别在浓度较高时会比水蒸气先结露产生干扰。生产商包括英国Shaw公司,AMETEK等。[b]库仑水分测定仪[/b]常用来测定气体中所含水分。此法操作简便,应答迅速,特别适用于测定气体中的痕量水分。如果用一般的化学方法测定,则是非常因难的事情。但电解法不宜用于碱性物质或共轭双烯烃的测定。生产商包括成都仪器厂,江苏江环公司,大庆日上等微波水分测定仪利用微波场干燥样品,加速了干燥过程,具有测量时间短,操作方便,准确度高、适用范围广等特点,适用于粮食、造纸、木材、纺织品和化工产品等的颗粒状、粉末状及粘稠性固体试样中的水分测定,还可应用于石油、煤油及其他液体试样中的水分测定。生产商包括美国CEM公司,美国Omnimark公司,长沙友欣公司等。另外,一些专用的水分测定仪在市场中占有越来越突出的地位,这种水分测定仪具有专一性,操作简单等优点,普遍用于工业生产的在线控制分析,工农业产品的质量签定,如油中水分测定仪,土壤水分测定仪,烟草水分测定仪,谷物水分测定仪,木材水分测定仪,混凝土水分测定仪,纸水分测定仪等。(转自中国食品检测网)
总硫测定仪的电解液多久更换一次。
库仑法水分测定仪出现的问题问:水分测定仪,使用有吡啶卡尔-费休试剂,现在这台仪器检测水分的结果偏高且不稳定,电解池内壁有液珠,干燥剂失效很快。请问熟悉这类仪器的老师:产生这种现象的原因会有哪些,如何解决呢? 答: 1、水分值偏高是不是你的电解池密封不好?最近像我们西安这属于高温高湿季节,最好去湿机、空调同时开着,这样有利于水分测试,夏天水分是不怎么好测,而且测定值偏大!你看一下你的仪器对温度湿度有没有要求,最好在要求范围之内。 2、检查一下仪器的气密性,或用CCL4清洗一次,再装上试试看。 3、如果密封条件很好的话,一般环境湿度影响不大,但是滴定池不是完全密封的,还是应该控制一下湿度。
[b]引言[/b][url=http://jjw.mei.gov.cn/doc/wenjian.asp?ID=149][size=2][color=red][/color][/size][/url] 采用卡尔-费休(KarlFischer)法测定大部分有机和无机固、液体石油、化工产品中游离水或结晶水的含量是一种传统的经典方法。国际标准化组织(ISO)和我国国家标准中有多项标准推荐使用该方法。常用的有GB6283-1986《化工产品中水分含量的测定》、GB7600-1987《运行中变压器油水分含量测定法(库仑法)》两个方法标准。以上两个标准,基础理论是一致的,但两个标准推荐使用的仪器差距较大。 GB7600推荐使用的微库仑分析仪不论在整个系统的准确性上还是整个系统的自动化程度上明显优于GB6283推荐使用的仪器。本文以GB7600推荐的仪器模型为基础设计的WS-6型全自动微量水分测定仪为依据,并针对此模型国产原有仪器存在的不足探讨改进的方法,借此来减轻广大化学分析工作者的劳动强度,推动仪器的全自动化和网络化管理。 [b] 1.采用卡尔-费休库仑法测定水分的原理[/b] 其原理是基于有水时,碘被二氧化硫还原,在吡啶和甲醇存在的情况下,生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸氢吡啶。反应式如下: H2O I2 SO2 3C5H5N→2C5H5N• HI C5H5N• SO3 C5H5N• SO3 CH3OH→C5H5N• HSO4CH3 在电解过程中,电极反应如下: 阳极:2I--2e→I2 阴极:I2 2e→2I- 2H 2e→H2↑ 产生的碘又与样品中的水分反应生成氢碘酸,直至全部水分反应完毕为止。反应终点用一对铂电极所组成的检测单元指示。在整个过程中,二氧化硫有所消耗,其消耗量与水的克分子数相等。 依据法拉第电解定律,电解1克分子碘,需要二倍的96493C电量,即电解1毫克水需要电量为96493C。样品中的水分含量按式(1)计算: 式中:W---样品中的水分含量,μɡ Q---电解电量,mC 18---水的分子量 [b] 2.仪器设计特点[/b] 2.1 YS-2型微库仑仪系统原理图 GB7600推荐的YS-2型微库仑仪系统原理见图1 2.2 WS-6型全自动微量水分测定仪系统原理图 WS-6型全自动微量水分测定仪系统原理见图2。测量电极测得信号送至单片机Ⅰ。由单片机Ⅰ首先诊断仪器状况。仪器正常时,信号经片内A/D转换,再经过数字滤波,输出一个电压控制信号。此信号经压控电流源变换后加到电解电极上。电解电极的电流经运算放大器转换成电压信号,输入到VF变换器。由单片机Ⅱ对VF变换后的频率信号进行累加积分。此积分结果Q=∫I• dt与公式(1)相对应,由此可以计算出W值,即水分含量。单片机Ⅱ还负责完成按键响应、液晶显示、打印输出及与单片机Ⅰ的通讯功能,控制单片机Ⅰ的启动、停止。 图1和图2的比较可看出,随着电子工业的飞速发展,特别是新型集成电路和大容量单片机的推出WS-6型全自动微量水分测定仪在保证原有仪器基本功能的基础上,使得仪器构造更为简单,并且增加了功能,使操作更为舒适。
随着科学研究的发展和生产技术的进步水分的定量分析已被列为各类物质理化分析的基本项目之一,作为各类物质的一项重要的质量指标。根据不同形式试样中的不同水分含量提出了测定水分的不同要求。水分测定可以是工业生产的控制分析,也可是工农业产品的质量签定;可以从成吨计的产品中测定水分也可在实验室中仅用数微升试液进行水分分析;可以是含水量达百分之几至几十的常量水分分析,也可是含水量仅为百万分之一以下的痕量水分分析等等。 水分分析方法—般可分为两大类,即物理分析这和化学分析法。经典水分分析方法已逐渐被各种水分分析方法所代替,目前市场上主要存在的水分测定仪主要有卡尔费休水分测定仪、红外水分仪、露点水分仪、微波水分仪、库仑水分仪,以及一些专用水分仪。这些仪器测定方法操作简便、灵敏度高、再现性好,并能连续测定,自动显示数据。 国外的水分测定仪在精度、稳定性等方面有着一定的优势,但价格昂贵,是国内的一些实验室、企业无法承受的。近年来国内的许多仪器厂商加强了对水分测定仪的研究和实践,取得了十分明显的效益,使国产水分测定仪的各项技术向国际水准靠拢,能够满足一般实验室和企业生产的需要。 卡尔费休法属经典方法,经过近年来改进,大大提高了准确度,扩大了测量范围,已被列为许多物质中水分测定的标准方法。近年来在国内市场中较活跃的进口卡尔费休水分测定仪有法国雷氏,瑞士万通,德国 梅特勒-托利多,德国SCHOTT,日本京都电子;国产卡尔费休水分测定仪主要有海淀潮声,先驱威锋,江苏江环分析仪器有限公司等。 红外水分测定仪操作简单,耗时少,测量结果准确,故红外水分仪可广泛应用于化工、医药、食品、烟草、粮食等行业的实验分析和日常进货控制及过程检测。主要的生产商包括美国Omnimark,美国Fisher, 美国Raytek,美国omnimark,德国Sartorius,日本Kett,上海精密科学仪器公司,核工业北京化工冶金研究院,北京九如仪器有限公司等。 露点水分测定仪操作简便,仪器不复杂,所测结果一般令人满意,常用于永久性气体中微量水分的测定。但此法干扰较多,一些易冷换气体特别在浓度较高时会比水蒸气先结露产生干扰。生产商包括英国Shaw公司,AMETEK等。 库仑水分测定仪常用来测定气体中所含水分。此法操作简便,应答迅速,特别适用于测定气体中的痕量水分。如果用一般的化学方法测定,则是非常因难的事情。但电解法不宜用于碱性物质或共轭双烯烃的测定。生产商包括成都仪器厂,江苏江环公司,大庆日上等 微波水分测定仪利用微波场干燥样品,加速了干燥过程,具有测量时间短,操作方便,准确度高、适用范围广等特点,适用于粮食、造纸、木材、纺织品和化工产品等的颗粒状、粉末状及粘稠性固体试样中的水分测定,还可应用于石油、煤油及其他液体试样中的水分测定。生产商包括美国CEM公司,美国Omnimark公司,长沙友欣公司等。 另外,一些专用的水分测定仪在市场中占有越来越突出的地位,这种水分测定仪具有专一性,操作简单等优点,普遍用于工业生产的在线控制分析,工农业产品的质量签定,如油中水分测定仪,土壤水分测定仪 ,烟草水分测定仪,谷物水分测定仪,木材水分测定仪,混凝土水分测定仪,纸水分测定仪等。~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~青岛东方嘉仪电子科技有限公司青岛公司 销售部:0532-86069117(24小时) 88080027 南京公司 025-52405707 52409557 FAX:025-52409167 本公司网址:http://www.3017.com.cn/ 东方嘉仪仪表网http://www.3017.cn/ 东方嘉仪仪器网http://www.sd1718.com/ 山东仪器仪表网http://www.sd1718.com/ 山东仪器仪表网http://www.31517.cn/ 南京海纳仪器网http://www.17show.cn/ 温湿度计温度记录仪来自美国DeltaTRAK我公司诚邀各同行业友人交换友情链接! QQ:762520492
随着科学研究的发展和生产技术的进步水分的定量分析已被列为各类物质理化分析的基本项目之一,作为各类物质的一项重要的质量指标。根据不同形式试样中的不同水分含量提出了测定水分的不同要求。水分测定可以是工业生产的控制分析,也可是工农业产品的质量签定;可以从成吨计的产品中测定水分也可在实验室中仅用数微升试液进行水分分析;可以是含水量达百分之几至几十的常量水分分析,也可是含水量仅为百万分之一以下的痕量水分分析等等。水分分析方法—般可分为两大类,即物理分析这和化学分析法。经典水分分析方法已逐渐被各种水分分析方法所代替,目前市场上主要存在的水分测定仪主要有卡尔费休水分测定仪、红外水分仪、露点水分仪、微波水分仪、库仑水分仪,以及一些专用水分仪。这些仪器测定方法操作简便、灵敏度高、再现性好,并能连续测定,自动显示数据。国外的水分测定仪在精度、稳定性等方面有着一定的优势,但价格昂贵,是国内的一些实验室、企业无法承受的。近年来国内的许多仪器厂商加强了对水分测定仪的研究和实践,取得了十分明显的效益,使国产水分测定仪的各项技术向国际水准靠拢,能够满足一般实验室和企业生产的需要。卡尔费休法属经典方法,经过近年来改进,大大提高了准确度,扩大了测量范围,已被列为许多物质中水分测定的标准方法。近年来在国内市场中较活跃的进口卡尔费休水分测定仪有法国雷氏,瑞士万通,德国 梅特勒-托利多,德国SCHOTT,日本京都电子;国产卡尔费休水分测定仪主要有海淀潮声,先驱威锋,江苏江环分析仪器有限公司等。红外水分测定仪操作简单,耗时少,测量结果准确,故红外水分仪可广泛应用于化工、医药、食品、烟草、粮食等行业的实验分析和日常进货控制及过程检测。主要的生产商包括美国Omnimark,美国Fisher, 美国Raytek,美国omnimark,德国Sartorius,日本Kett,上海精密科学仪器公司,核工业北京化工冶金研究院,北京九如仪器有限公司等。露点水分测定仪操作简便,仪器不复杂,所测结果一般令人满意,常用于永久性气体中微量水分的测定。但此法干扰较多,一些易冷换气体特别在浓度较高时会比水蒸气先结露产生干扰。生产商包括英国Shaw公司,AMETEK等。 库仑水分测定仪常用来测定气体中所含水分。此法操作简便,应答迅速,特别适用于测定气体中的痕量水分。如果用一般的化学方法测定,则是非常因难的事情。但电解法不宜用于碱性物质或共轭双烯烃的测定。生产商包括成都仪器厂,江苏江环公司,大庆日上等微波水分测定仪利用微波场干燥样品,加速了干燥过程,具有测量时间短,操作方便,准确度高、适用范围广等特点,适用于粮食、造纸、木材、纺织品和化工产品等的颗粒状、粉末状及粘稠性固体试样中的水分测定,还可应用于石油、煤油及其他液体试样中的水分测定。生产商包括美国CEM公司,美国Omnimark公司,长沙友欣公司等。另外,一些专用的水分测定仪在市场中占有越来越突出的地位,这种水分测定仪具有专一性,操作简单等优点,普遍用于工业生产的在线控制分析,工农业产品的质量签定,如油中水分测定仪,土壤水分测定仪 ,烟草水分测定仪,谷物水分测定仪,木材水分测定仪,混凝土水分测定仪,纸水分测定仪等。广州智桥仪器科技有限公司公司地址: 广州市天河区东圃大马路3号雅怡阁西塔1912室 邮政编码: 510500 公司电话: 020-82521097 公司传真: 020-82521093E-mail: postmaster@bridge17.com.cn 公司网址: http://www.bridge17.com.cn 详情请查看 公司网站地址:http://www.bridge17.com.cn
我现在用一台山东产水分测定仪,使用有吡啶卡尔费休试剂,现在这台仪器检测水分的结果偏高且不稳定,电解池内壁有液珠,干燥剂失效很快.请问熟悉这类仪器的老师:产生这种现象的原因会有哪些,如何解决呢?[em0812]
[b][color=#ff0000][img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=OTI1ZGE2NzA3ZGZhZmVmOTJkZTA0OGViZTZiMGYwNDksMTY0NzkxODYzMjA5Nw==[/img][/color]今天分享的是英徕铂的微量水分测定仪安装方法1、将微量水分全自动测定仪放置平整的、不受日光直射的工作台上。2、仪器后盖板上电源插座处接入交流220V、50Hz电源,电压波动不应大于5%(有条件可可使用电子交流稳压器)。[b]3、 [/b]滴定池的清洗、干燥和装配:①、 在使用前,把滴定池所有的玻璃口打开,滴定池、干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大约80℃的烘箱内烘干,然后自然冷却。注意阴极室、测量电极不能用水清洗,可用丙酮、甲醇等有机溶剂进行清洗,清洗后用吹风机吹干。清洗时应注意,不要清洗到电极引线处(下图黑色胶帽处),否则在测定试样过程中会造成测量误差。[img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=YmMwNGM1YjVlYTE5NTEzZmMwMmE3MzdiYjEzOTRiNjYsMTY0NzkxODgxMzc3OA==[/img]②、把硅胶装入干燥管中,注意不要把硅胶粉末装入。然后将试样注入口的旋塞装好(见下图---出厂时硅胶垫已装好)。[img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=NDU0MTg4NGY3OWE1YTg5YmE4NjQ2YzYxNGIwY2I1YjMsMTY0NzkxODg1MTI5Nw==[/img]完成上述操作后,把搅拌子通过样品注入口小心放入。分别将阳极室干燥管、测量电极、试样注入口进样旋塞的磨口处涂抹适量真空密封脂并安装到电解池瓶(阳极室)上,并轻轻转动一下,使其密封良好。③、将大约120~150毫升的卡尔费休试剂用漏斗(必须干净、干燥)通过密封口注入到电解池瓶内(以试剂液面略微超过阳极室外部下方刻度线约5MM左右为宜),再用漏斗通过阴极室干燥管安装磨口向阴极室注入卡尔费休试剂,阴极室和阳极室的液面高度要尽量保持一致。然后将电解电极、阴极室干燥管、密封口玻璃塞磨口处涂抹适量密封脂,并安装到电解池瓶(阳极室)上,轻轻转动一下,使其密封良好。把测量电极、电解电极插头分别插入“测量”、“电解”插座中。[color=#ff0000]注:注入试剂的操作应在通风橱内进行。[/color] ④、打开电源开关,进入测试界面后,仪器自动开启搅拌并电解。滴定池内搅拌子的转速在仪器出厂前已经调整好,一般无需调整,如要调整,可进入设置菜单界面操作,使搅拌子旋转平稳,以不使试剂飞溅到池壁上为准。⑤、测试界面工作状态处如指示“电解液过碘”,表明电解液处于碘过量状态,出现这种情况,可以通过样品注入口注入适量蒸馏水(每次用50ul微量进样器抽取20-30ul纯水注入),直到仪器工作电压曲线接近零点并达到水平平衡(为接近零点的水平直线)为止。此时,仪器已达到稳定平衡状态,可以进行后续的标定、试样测试工作。[/b]
水分测定仪的分类及其主要的应用随着科学研究的发展和生产技术的进步水分的定量分析已被列为各类物质理化分析的基本项目之一,作为各类物质的一项重要的质量指标。根据不同形式试样中的不同水分含量提出了测定水分的不同要求。水分测定可以是工业生产的控制分析,也可是工农业产品的质量签定;可以从成吨计的产品中测定水分也可在实验室中仅用数微升试液进行水分分析;可以是含水量达百分之几至几十的常量水分分析,也可是含水量仅为百万分之一以下的痕量水分分析等等。 水分分析方法—般可分为两大类,即物理分析这和化学分析法。经典水分分析方法已逐渐被各种水分分析方法所代替,目前市场上主要存在的水分测定仪主要有卡尔费休水分测定仪、红外水分仪、露点水分仪、微波水分仪、库仑水分仪,以及一些专用水分仪。这些仪器测定方法操作简便、灵敏度高、再现性好,并能连续测定,自动显示数据。 国外的水分测定仪在精度、稳定性等方面有着一定的优势,但价格昂贵,是国内的一些实验室、企业无法承受的。近年来国内的许多仪器厂商加强了对水分测定仪的研究和实践,取得了十分明显的效益,使国产水分测定仪的各项技术向国际水准靠拢,能够满足一般实验室和企业生产的需要。 卡尔费休法属经典方法,经过近年来改进,大大提高了准确度,扩大了测量范围,已被列为许多物质中水分测定的标准方法。近年来在国内市场中较活跃的进口卡尔费休水分测定仪有法国雷氏,瑞士万通,德国 梅特勒-托利多,德国schott,日本京都电子;国产卡尔费休水分测定仪主要有海淀潮声,先驱威锋,江苏江环分析仪器有限公司等。 红外水分测定仪操作简单,耗时少,测量结果准确,故红外水分仪可广泛应用于化工、医药、食品、烟草、粮食等行业的实验分析和日常进货控制及过程检测。主要的生产商包括美国omnimark,美国fisher, 美国raytek,美国omnimark,德国sartorius,日本kett,上海精密科学仪器公司,核工业北京化工冶金研究院,北京九如仪器有限公司等。 露点水分测定仪操作简便,仪器不复杂,所测结果一般令人满意,常用于永久性气体中微量水分的测定。但此法干扰较多,一些易冷换气体特别在浓度较高时会比水蒸气先结露产生干扰。生产商包括英国shaw公司,ametek等。 库仑水分测定仪常用来测定气体中所含水分。此法操作简便,应答迅速,特别适用于测定气体中的痕量水分。如果用一般的化学方法测定,则是非常因难的事情。但电解法不宜用于碱性物质或共轭双烯烃的测定。生产商包括成都仪器厂,江苏江环公司,大庆日上等 微波水分测定仪利用微波场干燥样品,加速了干燥过程,具有测量时间短,操作方便,准确度高、适用范围广等特点,适用于粮食、造纸、木材、纺织品和化工产品等的颗粒状、粉末状及粘稠性固体试样中的水分测定,还可应用于石油、煤油及其他液体试样中的水分测定。生产商包括美国cem公司,美国omnimark公司,长沙友欣公司等。 另外,一些专用的水分测定仪在市场中占有越来越突出的地位,这种水分测定仪具有专一性,操作简单等优点,普遍用于工业生产的在线控制分析,工农业产品的质量签定,如油中水分测定仪,土壤水分测定仪 ,烟草水分测定仪,谷物水分测定仪,木材水分测定仪,混凝土水分测定仪,纸水分测定仪等。
微量水分测定仪是实验室检测水分含量的主要仪器,主要应用于水分值含量较低的样品检测,它是一种轻便,携带、使用方便的仪器,现在为大家介绍一下微量水分测定仪电极的保养知识。电解电极被污染时,可将丙酮或无水乙醇注入阴极室内,反复摇晃,以除去内部的污垢。测量电极被污染时,可用丙酮或无水乙醇进行擦拭,如仍不能去污,可用酒精灯烧铂金球端。
一、 概 述采用卡尔-菲休库仑滴定法,对不同物质进行微量水分测定,是一种最可靠的方法。SF-6型微量水分测定仪成功的应用了这一方法,并采用微型计算机控制,其分析速度快精确度高、测定结果直接数字显示,并且具有仪器故障自诊、信息显示等功能,以达到好的操作台与使用,是高效率、全自动的分析仪器.二、工 作 原 理卡尔菲休试剤同水的反应为:I2+SO2+3H5N+H2O——2C5H5N•HI+C5H5N•SO3------------------------------------(1)C5H5N•SO3+CH3OH——C5H5N•HSO4CH3-------------------------------------------(2)所用试剂溶液是由占优势的碘和充有二氧化硫的砒啶、甲醇等混合而成。通过电解在阳极上形成碘,依据法拉第定率,同电荷量成正比例关系。如下式:2I+2e——I2---------------------(3)由(1)式可以看出,参加反应的碘的克分子数等于水的分子数。把试样注入试剂中, 试样中的水分即参加反应,通过仪器可反映出反应过程中碘的消耗量,而碘的消耗量可根据电解出相同数量碘所用的电量,经仪器计算,在显示屏上直接显示被测试样中水的含量。该仪器采用电解电流自动控制系统,电解电流的大小可根据试样中水分的含量进行自动控制,最大可达到400毫安。在电解过程中水分逐步减少,滴定速度随之按比例减小,直到相应的滴定终点控制回路开启。这一系统保证了分析过程的高精度和高速度。另外,在测定过程中,难免还会引进一些干扰因素,如从空气中进入的水分,使滴定池吸潮,而产生空白电流。但是,由于仪器具有寄存空白电流的功能,所以在显示屏上所显示的数字就是被测试样中真正的水含量。三、使用方法1、主机与磁力搅拌器的连接将磁力搅拌器的输出插头插入主机后面板上的磁力搅拌器接口插座,右旋拧紧螺母。2、打印机卷筒的安装把卷筒芯轴装到卷筒纸芯中,并把他放到芯座上,把纸从卷筒后面插入,连续按着键,直到纸从压纸轴出现为止,然后再盖上打印机盖。3、电解池的清洗、干燥和装配使用前,把电解池所有的玻璃口打开,电解池、干燥管、密闭塞可用水清洗。清洗后放在大约80℃的烘箱内烘干,然后自然冷却。阴极室、测量电极不能用水清洗。可用甲醇进行清洗,清洗后用吹风机吹干。清洗是应注意,不要清洗到电极引线处,否则在测定试样过程中会造成测量误差4、把硅胶装入干燥管内,注意不要将硅胶粉沫装入,然后将试样注入的旋塞装好。完成上述过程后,把搅拌子通过试样注入口小心放入。然后分别在测量电极、阴极室干燥管、进样旋塞、密封塞的磨口处,均匀的涂上一层真空润滑脂,除阴极室的干燥管和密封塞不装,其他均装到相应的部位上,轻轻转动一下,使其较好的密封。5、将约100—200毫升的试剂用漏斗通过密封口注入阳极室,再用漏斗通过阴极室干燥管插口注入试剂,阴、阳极室的液面高度要基本一致。完毕后要将干燥管,密封塞装好,轻轻转动一下,使其较好的密封(试剂装入工作应在通风橱内进行)。将滴定池放到磁力搅拌器上,用夹持器夹紧,把测量电极插头、阴极电极插头分别插入电解插座。6、空白电流的清除打开电源开关(此时,如果显示出“ERRBACK—UP”,则按键)。按键,使磁力搅拌器电极旋转即搅拌子旋转。其转速出厂前已调整好,用户也可以根据自己的需要重新调整,调整前首先松开电位器上的紧固螺母,然后用螺丝刀慢慢旋转(顺时针为快),同时观察搅拌子的转速,其调整的搅拌速度应不使试剂溅到2、把硅胶装入干燥管内,注意不要将硅胶粉沫装入,然后将试样注入的旋塞装好。a、电解池壁上,并保证搅拌子旋转平稳。超过500的测量电压通常显示在显示屏的左端(a)。当显示负值时,这意味着阳极液含有过量的碘,在这种情况下,可通过试样注入适量纯水,直到测量电压为正值为止。b、按键显示屏上显示出电解速度“微克/秒”、 电解符号“米”、工作状态指示“WAIT”、 电解数据和单位“微克”, 电解开始,电解到达终点,蜂鸣器响,显示屏显示终点“END”。c、当终点电解速度超过0.2微克/秒时,说明水分仍被吸附在电解池的内壁上。在这种情况下,按键,按键停止滴定和搅拌。从磁力搅拌器上取下电解池,慢慢倾斜转动摇晃,使池内壁上的水分吸收到试剂中。然后把池子放回,重新接通搅拌和电解,继续进行电解,这一步骤可反复进行几次。通过以上操作,如果电解速度仍然不降低,可能是来自大气中的水分侵入所影响或者陶瓷滤板吸附水分所致。此时应检查电解池的磨口接合面密封情况,硅胶是否失效,以及阴极室的清洗和干燥效果是否良好。7、空白电流的大小对测量精度的影响在测定试样中水分含量时,为了得到高精度数据,我们希望空白电流越小越好,但是,如果测定速度小于0.7微克/秒并且稳定,此时按键,越一分钟后,蜂鸣器响,显示终点“END”显示屏数字仍然为零。此时,也可以进行测定。当对精度有特殊要求或者被测试样中含有少量的水分时,应当尽量使滴定速度趋于零,这样对测定低含量的试剂有利。8、仪器的标定当仪器达到初始平衡点而且比较稳定时,可用纯水进行标定。a、用0.5微升/进样器抽取0.1微升的纯水,为注样做好准备。b、按键。c、按纯水通过进样旋塞注入到阳极室试剂中,注意应使针尖插入到试剂中,并避免与 池内壁或电极接触,注入后键会自动开始。4、蜂鸣器响,显示终点“END”,其显示结果应为100±3微克水(不含进样误差),一般标定2—3次,显示结果若在误差范围内就可以进行试样的测定。9、测定条件的建立(1)按选定打印类型,按。(2)按,选定所需计算公式,按。(3)按,选定测定条件,按。(4)按,空白数据选定,按,一般正常使用后不需更改。(5) ,选定试剂寿命和日期。适当根据被测试样来建立表1 所列的参数。如果在接通电源开关时,错误信息“ERR BACK—UP”显示出来,则按键。把参数调至表1所列的初始值,电解会自动进行,而测定号码、数据(微克水)、终点测定速度和测定时间就被打印出来。此外,除试剂寿命之外的参数都可以通过下面键的操作调至初始值。四、注意事项 1、试剂的注意事项a、在正常的测定过程中,每100ml电解液可与不小于1g的水进行反应,若测定时间过长,试剂的敏感性下降,应更换试剂。 b、阴极室中的试剂,如果在测定过程中发现释放出强烈的气泡或电解液被污染成淡红褐色,此时空白电流会增大,测量的再现性要降低,还会使到达终点的时间加长,这时应尽快更换试剂。c、电解时间超过半小时,仪器尚不能稳定,此时应按键停止搅拌,观察陶瓷滤板下部阳极上是否有明显的棕色碘产生,如果没有或产碘很少,则应更换试剂。d、换试剂必须小心,不要吸入或用手接触电解液,如与皮肤接触,应用水彻底冲洗干净。由于这种试剂的气味大,并含有一定的有毒成份,所以试验室内要通风良好。 2、测定的注意事项a、把样品注入电解池时,液体进样器的针头要插入到试剂中,试样不应与电解池的内壁及电极接触。 b、该仪器的典型测定范围是10μg~10mg,为了得到准确的测定结果,要适当的根据样品的含水量来控制样品的进样量。五、维护与保养(一)、仪器的安装场所 1、仪器不得安装在有腐蚀性气体的室内,其腐蚀性气体可使仪器的电路部分腐蚀,缩短仪器的寿命。 2、仪器不得安装在室温低于5℃或高于40℃的地方。 3、仪器不得安装在阳光直接照射的地方。 4、仪器不得安装在操作频繁的电器设备附近。 5、仪器不得安装在湿度大的地方。 6、仪器不得安装在超出规定电源波动的地方。 7、为了使仪器更可靠的工作,建议使用交流稳压器或UPS电源。(二)、试剂的维护 1、把试剂存放于通风良好、环境温度5~25℃、相对湿度不大于75%的地方,如果试剂在直接的阳光曝晒或置于高温下,则二氧化硫和碘就会从砒啶中释放出来而失效。 2、对电解液的毒性,气味和易燃性必须十分小心,应在通风良好的实验台上装入或更换试剂。(三)、硅橡胶垫的更换 试样注入口的硅橡胶垫,过久的使用穿过硅胶垫的针孔会变的无收缩性,使大气中的水分浸入滴定池而产生测量误差,这时应及时的更换。(四)、硅胶更换 1、当干燥管中的硅胶由蓝色变为浅蓝色时,应更换新的硅胶。 2、更换时应注意不要将硅胶粉末装入干燥管,否则会出现下列故障。(1)试剂从阴极室全部排出,阴极室无试剂而使电解电流终止。(2)阳极室试剂浸入阴极室,使碘离子聚集并沉积在陶瓷滤板上,而降低电解效率。(五)、电解池磨口的保养大约一星期内要转动一下电解池的磨口连接处,在不能轻松转动时,应重新涂上薄薄的一层真空脂(注意,真空脂不宜涂的过多,否则使其进入电解池而造成测
水分测定可以是工业生产的控制分析,也可是工农业产品的质量检定;可以从成吨计的产品中测定水分也可在实验室中仅用数微升试液进行水分分析;可以是含水量达百分之几至几十的常量水分分析,也可是含水量仅为百万分之一以下的痕量水分分析等等。 水分分析方法—般可分为两大类,即物理分析这和化学分析法。经典水分分析方法已逐渐被各种水分分析方法所代替,目前市场上主要存在的水分测定仪主要有以下5种: 1.卡尔.费休水分测定仪: 卡尔.费休法简称费休法,是1935年卡尔?费休(KarlFischer)提出的测定水分的容量分拆方法。费休法是测定物质水分的各类化学方法中,对水最为专一、最为准确的方法。虽属经典方法但经过近年改进,提高了准确度,扩大了测量范围,已被列为许多物质中水分测定的标准方法。 费休法属碘量法,其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时,需要—定量的水参加反应:12十S02十2H2O=2HI十H2SO4。上述反应是可逆的。为了使反应向正方向移动并定量进行,须加入碱性物质。实验证明,吡啶是最适宜的试剂,同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。因此,试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂,使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。 2.红外水分计: 红外线加热机理:当远红外线辐射到一个物体上时,可发生吸收、反射和透过。但是,不是所有的分子都能吸收远红外线的,只有对那些显示出电的极性分子才能起作用。水,有机物质和高分子物质具有强烈的吸收远红外线的性能。当这些物质吸收远红外线辐射能量并使其分子,原子固有的振动和转动的频率与远红外线辐射的频率相一致时,极容易发生分子、原子的共振或转动,导致运动大大加剧,所转换成的热能使内部升高温度,从而使得物质迅速得到软化或干燥。 一般的加热方法是利用热的传导和对流,需要通过媒质传播,速度慢,能耗大,而远红外线加热是用热的辐射,中间无需媒质传播。同时,由于辐射能与发热体温度的4次方成正比,因此,不仅节约能源而且速度快、效率高。此外,远红外线具有一定的穿透能力,由于被加热干燥的物质在一定深度的内部和表层分子同时吸收远红外辐射能,产生自发热效应,使溶剂或水分子蒸发,发热均匀,从而避免了由于热胀程度不同而产生的形变和质变,使物质外观、物理机械性能、牢度和色泽等保持完好。 红外线水分测定仪主要由红外辐射加热器和电子天平确定其精度和稳定性.(红外辐射加热器:钨丝真空管可辐射近红外线,碳化硅属长波长的远红外辐射加热器,石英玻璃和陶瓷红外加热器能辐射中红外线) 红外线水分测定仪水分测定基准的公认标准测定法的「干燥减量法」极其类似的加热干燥、质量测定的红外线水分仪。公认标准测定法的「干燥减量法」也被称之为(105°C?5小时法)、(135°C?3小时法)等,通过在干燥机中放入样品进行长时间的加热干燥,来精确的测定干燥前与干燥之后的质量变化,以此计算出水分量。为此,需要测定人员对设备和技术非常精通。由于测定需要较长的时间,因此快速测定大量的样品比较困难。所以,对于高准确度的针对多种多样的样品进行测定而言,除红外线水分计之外不作他想。虽然也有一些其他的电气以及光学的测定方法,但是,都属于限定测定对象的专用仪器。从通用性的角度而言,都远不及红外水分计。 适用范围:可以测定谷物、淀粉、面粉、干面、酿造品、海产品、鱼类加工品、食用肉类加工品、调料、点、心、乳制品、干燥食品、植物油等食品相关物品,药品、矿石砂、焦碳、玻璃原料、水泥、化学肥料、纸、纸浆、棉、各种纤维等的工业制品等。 3.露点水分仪: 露点水分测定仪操作简便,仪器不复杂,所测结果一般令人满意,常用于永久性气体中微量水分的测定。但此法干扰较多,一些易冷换气体特别在浓度较高时会比水蒸气先结露产生干扰。 4.微波水分仪: 微波水分测定仪利用微波场干燥样品,加速了干燥过程,具有测量时间短,操作方便,准确度高、适用范围广等特点,适用于粮食、造纸、木材、纺织品和化工产品等的颗粒状、粉末状及粘稠性固体试样中的水分测定,还可应用于石油、煤油及其他液体试样中的水分测定。 5.库仑水分仪: 库仑水分测定仪常用来测定气体中所含水分。此法操作简便,应答迅速,特别适用于测定气体中的痕量水分。如果用一般的化学方法测定,则是非常因难的事情。但电解法不宜用于碱性物质或共轭双烯烃的测定。
水分分析方法—般可分为两大类,即物理分析这和化学分析法。经典水分分析方法已逐渐被各种水分分析方法所代替,目前市场上主要存在的水分测定仪主要有以下5种 1.卡尔费休水分测定仪: 卡尔费休法简称费休法,是1935年卡尔•费休(KarlFischer)提出的测定水分的容量分拆方法。费休法是测定物质水分的各类化学方法中,对水最为专一、最为准确的方法。虽属经典方法但经过近年改进,提高了准确度,扩大了测量范围,已被列为许多物质中水分测定的标准方法。 费休法属碘量法,其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时,需要—定量的水参加反应: 12十S02十2H2O=2HI十H2SO4 上述反应是可逆的。为了使反应向正方向移动并定量进行,须加入碱性物质。实验证明,吡啶是最适宜的试剂,同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。因此,试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂,使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。 2.红外水分仪: 红外线加热机理:当远红外线辐射到一个物体上时,可发生吸收、反射和透过。但是,不是所有的分子都能吸收远红外线的,只有对那些显示出电的极性分子才能起作用。水,有机物质和高分子物质具有强烈的吸收远红外线的性能。当这些物质吸收远红外线辐射能量并使其分子,原子固有的振动和转动的频率与远红外线辐射的频率相一致时,极容易发生分子、原子的共振或转动,导致运动大大加剧,所转换成的热能使内部升高温度,从而使得物质迅速得到软化或干燥。 3.露点水分仪: 露点水分测定仪操作简便,仪器不复杂,所测结果一般令人满意,常用于永久性气体中微量水分的测定。但此法干扰较多,一些易冷换气体特别在浓度较高时会比水蒸气先结露产生干扰。 4.微波水分仪: 微波水分测定仪利用微波场干燥样品,加速了干燥过程,具有测量时间短,操作方便,准确度高、适用范围广等特点,适用于粮食、造纸、木材、纺织品和化工产品等的颗粒状、粉末状及粘稠性固体试样中的水分测定,还可应用于石油、煤油及其他液体试样中的水分测定。 5.库仑水分仪: 库仑水分测定仪常用来测定气体中所含水分。此法操作简便,应答迅速,特别适用于测定气体中的痕量水分。如果用一般的化学方法测定,则是非常因难的事情。但电解法不宜用于碱性物质或共轭双烯烃的测定。
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304270945_437205_2347661_3.jpgADMA PMB水分测定仪 可以方便的测量出样本的水份含量。最近也促销噢库存编号库存名称规格型号单位EJMD-PMB53(艾德姆ADMA) PMB53水分测定仪(50克,0.001克);外部校准最大量程:50g;精确度:0.001g台EJMD-PMB202(艾德姆ADMA) PMB202水分测定仪(200克,0.01克);外部校准最大量程:200g;精确度:0.01g台
最近公司想采购一台水分测定仪,在网上看有卤素水分测定仪和卡尔费休水分测定仪,或者还有其它的水分测定仪,不知道各自原理是什么样的,以及应用范围等等,并推荐推荐比较好的,预算不是问题.关键是买来我们能够应用广一些。我们主要想测的就是异氰酸酯(比较粘稠的物质)中的含水量,还有就是一些非水溶性的有机溶液中的水分含量。
[size=16px] 卡尔费休水分测定仪行业应用 卡尔费休水分测定仪是一种广泛应用于多种行业的仪器,用于测量液体、固体和气体样品中的微量水分。以下是一些卡尔费休水分测定仪的主要行业应用: 医药工业:卡尔费休水分测定仪在医药行业中被用于检测如西药、中药、胶囊、钙片、保健品、冲剂、片剂、膏药、药粉、药片、原料药、颗粒药、胶囊壳、冲剂颗粒、医药中间体等各种样品的水分含量。 食品工业:在食品行业中,该仪器用于测量面包、蛋糕、馅料、糖果、各类休闲食品、膨化食品、乳制品、面粉、果仁、坚果、水果干、茶叶、调味品、粮食、农副产品等的水分含量。 石油化工:卡尔费休水分测定仪在石油化工行业被用于测量原油、机油、柴油、汽油、各类碱活性染料、化学矿物原料、有机无机化工原料、染料、树脂、洗衣粉、金属皂、助剂、溶液等粉状、颗粒状、液体状等物质的水分含量。 其他工业:此外,卡尔费休水分测定仪还广泛应用于电子工业、电机工业、电池工业、金属加工工业、化工工业、陶瓷工业、玻璃工业、木器及建材等多种产业,用于产品的预热、灰化、烧屯、退火、回火、熔解、祛瑯烧成、高温反应、超高温反应及加工等过程的水分测定。 综上所述,卡尔费休水分测定仪是一种非常重要的仪器,其广泛的应用范围体现了它在各种行业中对水分测定的重要性。无论是医药、食品还是石油化工,准确的水分测定都是保证产品质量和稳定性的关键。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402061027295326_1634_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]
实验室用红外线水分测定仪与卤素水分测定仪的区别?就简单的加热方式不一样吗?求科普谢谢!
微量水分测定仪使用试剂的注意事项1.新更换的试剂为深褐色,进入样品测量时,仪器显示为过碘。此时是不能进行测量的,需加入适量的纯水来调整试剂平衡点。可先用100微升的进样器抽取90微升纯水注入。当试剂颜色明显变浅时,要注意控制进样量,直至进入过水状态。2.为了使测量结果更加真实有效,我们建议新试剂刚好进入过水状态后,再注入5微升纯水,仪器找到平衡点后,即可进行仪器标定和样品测量工作。3.仪器使用间隔时间较长,在下次使用时,可多轻摇几下电解池瓶,使试剂更快地吸收瓶壁的水分,仪器进入平衡点会较快。4.在正常的测定过程中,每100毫升试剂可与不小于0.4克的水进行反应。若测定时间过长,试剂敏感性下降,应更换新试剂。5.电解池中的试剂 ,如果在电解过程中发现释放出大量的气泡或试剂被污染成淡红褐色,此时空白电流会增大,测定的再现性降低,同时,到达终点的时间加长,这种情况应立即更换试剂。6.注意不要吸入或用手接触试剂。如与皮肤接触,及时用清水冲洗干净。7.试剂有腐蚀性,请妥善保管。[font=&]得利特(北京)[font=&]科技有限公司[/font]专注于油品分析仪器的研发和销售活动,公司产品有:酸值测定仪、微量水分测定仪、凝点倾点测定仪、体积电阻率测定仪、介电强度测定仪、介质损耗测定仪、水溶性酸测定仪、自动界面张力测定仪、析气性测定仪等多种燃油分析仪器、润滑油分析仪器、绝缘油分析仪器,水质分析检测仪器、气体检测仪器,型号多,质量保证,可定制。[/font]