实验室高压反应器

Q-PSA系类机械搅拌反应釜是我厂与各高校合作经十多年研发生产的高端智能微型反应釜，釜体由大型加工中心一次加工成型。本反应釜是采用卡钳互锁快开式紧固结构,选6根顶丝均匀压紧方式，在使用过程中减少体力及时间，方便釜体与釜盖分离投料与取料。此款反应釜主要针对实验室做粘稠度大、高温高压的科研小试、微量分析定量合成等反应釜，该反应釜适用于石油化工、制药、高分子合成冶金等领域，可做催化反应、聚合反应釜、超临界反应釜、高温高压反应、加氢或惰性气体保护反应等产品特点安全设计：①选用优质棒毛环红炉锻造多层复杂工艺后一体加工而成②密封方式：软密封或硬密封结构③超温或超时自动报警④超压自动泄压防爆装置智能控制：①双路控温、连锁控制、杜绝冲温②采用稀土材料强力磁铁，直流无刷电机，无噪声、寿命长，转速/方向自由设定③快速导热嵌入式加热模块高效性设计：①釜体与加热装置可分离②法兰式结构稳定性设计：①阀门阀芯用合金面密封②耐高温耐腐蚀③散热片装置增加阀门寿命④外接口双卡?-?型号Q-PSK容积25-5000ML釜体材质304、316L、310S 、904L、哈氏合金、钛材等温度0~600度热电偶K型/316L/Φ2.0压力-0.1~30MPA压力表指针式/数显式 国产/进口压力防爆装置哈氏合金防爆膜搅拌方式轴传动桨叶搅拌（扭矩可达到40KG）搅拌速度0~1000rpm内衬聚四氟乙烯、石英、PPL时间0-999min/h加热装置全封闭式不锈钢加热器加热方式模块加热加热功率0-2500W控温方式PID智能双路控温，有效防止冲温，程序控温（选配）控温精度±1℃报警功能温度或时间超过设定值报警后均会触发报警，液晶显示界面会有提示并伴有声音提醒。特配用四氟包釜盖、测温管，搅拌杆及搅拌桨叶，四氟取液管，支架、筛网等；外置冷凝回流等电源220V/110V可根据样品或尺寸、图纸定制，以上参数仅供参考创新点：市场上同类其他产品结构为卡扣式外部加一个套圈为其紧固作用，操作繁琐。我公司反应釜为快开式反应釜，结构采用卡钳互锁快开式紧固结构，操作简单，机械搅拌高压反应釜

ChemTron BR-300高压反应釜该型号高压反应釜设计时尚，功能实用，由于其适用多种加热方式，多种搅拌方式，所以成为高压反应釜系列当中应用最为广泛的机型。和物料接触部分的材质可以选择不锈钢，哈氏合金或PTFE。根据釜体和PTFE 内衬规格不同，容积范围为310~990ml。BR 300/500/700 高压反应釜最大的特点是使用便捷。釜盖和釜体采用快开夹具紧固和密封，手动安装和拆卸，无需任何工具，密封O 型圈可以选择PTFE, FKM, or FFKM材质。其它选配附件材质为不锈钢1.4571 (SS 316TI) 或哈氏合金 C-22.釜盖上面总共有6 个开口，功能如下：* 温度计套管用于安装温度传感器* 金属爆破片，安全限制过高压力* 压力表* 排气阀* 两个预留口，用于安装气体采样或液体采样，温度计套管用于安装温度传感器，检测反应釜内部温度。第二根温度传感器可选，用于过温保护产品特点* 多功能小型高压反应釜，特别适用于常规高温高压应用* 反应釜材质包括不锈钢和哈氏合金，可选配 PTFE 内衬* 容积 300，350，500，600m，700，900ml 可选，最高耐压 200 bar，不锈钢和哈氏合金耐温300℃ ( 带PTFE 内衬耐温230° )* 釜体釜盖采用快开夹具，无需任何工具* 密封 O 型圈可选材质包括：Viton, PTFE 和 Kalrez* 可选择电加热套，循环导热油夹套控制温度。* 对于 300~350ml 配置，选择磁力搅拌方式进行样品混合* 该系列所有型号可选择磁偶密封轴承，使用机械搅拌方式进行样品混合* 可选配内置加热制冷盘管* 第二根温度传感器可选配技术参数型号BR-300BR-500 BR-700 材质SS316Ti or HC SS316Ti + PTFE SS316Ti or HC SS316Ti + PTFE SS316Ti or HC SS316Ti + PTFE 最高温度300℃ 230℃ 300℃ 230℃ 300℃ 230℃ 最大压力200 bar 200 bar 200 bar 釜体容积约390 ml 约630 ml 约980 ml 内部直径68 mm 68 mm 68 mm 内部高度108 mm 175 mm 271 mm 重量约4 kg 约6 kg 约8.5 kg PTFE 内衬( 选配) 容积- 约310 ml - 约500 ml - 约800 ml 内部直径- 62.5 mm - 62.5 mm - 62.5 mm 内部高度- 98 mm - 165 mm - 261 mm 釜盖标准配置爆破片，温度计套管，阀门爆破片，温度计套管，阀门爆破片，温度计套管，阀门压力测量压力表，模拟或数字型号压力表，模拟或数字型号压力表，模拟或数字型号釜盖接口（总数） 6 6 6 釜盖接口（预留） 2** 2** 2** 管路规格8 mm 8 mm 8 mm 加热单元 ( 选配) 搅拌电加热套√ - - JULABO 加热套√ √ √ 磁力搅拌√ √ √ 磁偶密封，顶置搅拌√ √ √ 釜体材质√ - - 最高温度√ √ √ * 当选用PTFE 内衬时，最高温度为230℃** 如果釜盖预留接口不够，可以使用T 型转接头扩展高压反应釜 BR-25/40该型号高压反应釜特别适用于小量及贵重物料的测试及化学反应，和物料接触部分的材质可以选择不锈钢，哈氏合金或PTFE。根据釜体和PTFE 内衬规格不同，容积范围为30~68ml。BR 25/40 高压反应釜最大的特点是使用便捷。釜盖和釜体为螺纹连接方式，手动安装和拆卸，无需任何工具，密封O 型圈可以选择PTFE, FKM, or FFKM 材质。其它选配附件材质为不锈钢1.4571 (SS 316TI) 或哈氏合金 C-22.釜盖上面总共有6 个开口，功能如下：* 温度计套管用于安装温度传感器* 金属爆破片，安全限制过高压力* 压力表* 排气阀* 两个预留口，用于安装气体采样或液体采样，温度计套管用于安装温度传感器，检测反应釜内部温度。第二根温度传感器可选，用于过温保护产品特点* 功能强大的迷你型高压反应釜，特别适用于小量及贵重样品* 反应釜材质包括不锈钢和哈氏合金，可选配 PTFE 内衬* 容积 25，40ml 可选，最高耐压 200 bar，不锈钢和哈氏合金耐温 300℃ ( 带 PTFE 内衬耐温 230° )* 釜体釜盖采用螺纹连接方式，手动安装拆卸方便，无需任何工具* 密封 O 型圈可选材质包括：Viton, PTFE 和 Kalrez* 可选择电加热套，循环导热油夹套控制温度。选择磁力搅拌方式进行样品混合* 第二根温度传感器可选配技术参数型号BR-25BR-40 材质SS316Ti or HC SS316Ti + PTFE SS316Ti or HC SS316Ti + PTFE 最高温度300℃ 230℃ 300℃ 230℃ 最大压力200 bar 200 bar 200 bar 200 bar 釜体容积约30 ml 约47 ml 约45 ml 约68 ml 内部直径25 mm 27 mm 24 mm 29 mm 内部高度62 mm 83 mm 99.6 mm 104 mm 重量约0.6 kg 约0.7 kg PTFE 内衬( 选配) 容积- 约29 ml* - 约45 ml* 内部直径- 22 mm* - 24 mm* 内部高度- 77 mm* - 101 mm* 釜盖标准配置爆破片，温度计套管，阀门爆破片，温度计套管，阀门压力测量压力表，模拟或数字型号压力表，模拟或数字型号釜盖接口（总数） 6 6 6 6 釜盖接口（预留） 2** 2** 2** 2** 管路规格1/8" 1/8" 1/8" 1/8" 加热单元 ( 选配) 电加热套√ √ √ √ JULABO 加热套- - - - 搅拌磁力搅拌√ √ √ √ 磁偶密封，顶置搅拌- - - - * 该参数仅适用于已经选配了PTFE 内衬的机型** 如果釜盖预留接口不够，可以使用T 型转接头扩展创新点：1、该型号高压反应釜设计时尚，功能实用，由于其适用多种加热方式，多种搅拌方式，2、配备了新款的温控。ChemTron BR-300高压反应釜

背景介绍环氧苯乙烷又称氧化苯乙烯，可用作环氧树脂稀释剂、UV-吸收剂、增香剂，也是有机合成，制药工业、香料工业的重要中间体。如环氧苯乙烷催化加氢制得的β-苯乙醇是玫瑰油、丁香油、橙花油的主要成分，广泛应用于食品、烟草、肥皂及化妆品香精。 二、传统工艺分析环氧苯乙烷工业上主要通过卤醇法和过氧化氢催化环氧化合成。卤醇法由于其能耗高，污染重，是一个急需改进的工艺；而借助有机金属催化进行的过氧化氢环氧化因其环保，无污染等优点，使得该工艺具备广阔前景。但其缺点也很明显，反应时间过长，过氧化氢用量过大，制约了其工业化应用。 三、连续流工艺探讨福州大学的连续流专家郑辉东团队就苯乙烯环氧化进行了一系列连续流研究，希望借助微反应器技术解决苯乙烯催化环氧化存在的问题。首先作者对2,2,2 -三氟苯乙酮的催化机理作了探讨。氟原子是一个良好的吸电子基团，2,2,2-三氟苯乙酮能与MeCN和H2O2反应后，生成一个更具活性的五元环氧化剂中间体，稳定这种过渡态是提高反应转化率和选择性的关键。?接着郑教授团队用该催化剂进行了釜式工艺的对照实验，确定了反应的催化剂，溶剂及缓冲液体系（如上图所示），并完成了20mmol的放大实验。这里，作者进行了釜式条件下，反应时间和转化率相关性的研究，如下：结果表明，只有通过延长反应时间至5小时，且增加反应浓度（减小反应体系的溶剂和缓冲液用量），才能得到90.3%转化率，95.7%选择性（Fig 1b）；此外，过氧化氢的用量需4个当量。作者分析原因，认为是非均相反应放大过程中，两相无法快速有效地混合以及换热效率低下导致局部反应差异化过大所致。因此，作者希望借助Corning 反应器高效优异的传质传热特性来解决这一问题。作者根据釜式工艺，在筛选优化了反应温度，催化剂比例，溶剂配比和流速等参数后，最终确定以模式3进行连续流环氧化，如下图所示，在模式3下，反应在80℃，背压8bar，总流速30ml/min，缓冲液流速8.5ml/min，通过过氧化氢的二次进料以及首次反应液的二次反应，可实现96.7%转化率，95%选择性，最终收率可达91.8%。整个反应耗时仅需3.17min，与釜式工艺的5小时相比，反应时间大大缩短，且反应效果更好（釜式工艺下，转化率仅90.3%），此外过氧化氢用量减小至3个当量。究其原因在于Corning反应器独特的心形结构设计，从而大大强化了反应过程中的传质和传热，使得反应速度大大提升。实验结论：●通过Corning连续流反应器发展并优化出一种新的苯乙烯环氧化工艺；●使用该连续流工艺，可获得较之釜式更为优异的反应结果，转化率96.7%，选择性95%；●该连续流工艺反应耗时更短（3.17min），安全性更高；●该工艺可以无缝放大，非常适合苯乙烯环氧化的工业化应用。参考资料：Journal of Flow Chemistry (2020). DOI:10.1007 /s41981 -019-00065-62018年9月5日，福州大学和美国康宁公司就微反应器应用创新达成战略合作伙伴协议，成立了福州大学-康宁反应器应用认证实验室。这是美国康宁公司在中国高校系统搭建的第一家反应器应用认证实验室，也是全球第6家反应器应用认证实验室。福州大学是国家“双一流”、国家“211工程”重点建设大学。石油化工学院在坚持发展创新的同时，一直把环保和安全作为专业教育的重要内涵，同时积极推进“产学研”深度融合，实现了多方的互利共赢、共同发展。福州大学-康宁反应器应用认证实验室成立一年多，在郑辉东教授的带领下，完成了多项研究，实验室成果的技术转化正在稳步推进中。康宁反应器技术有限公司版权所有未经许可，不得做任何形式的转载和出版