氨水制备工艺分析

为了检测出白炭黑制备工艺与吸油值的影响，北京化工大学教育部超重力实验工程中心安排了此次《白炭黑制备工艺与白炭黑吸油值检测实验对比实验》，通过实验所检测数据和实验现象进行对比分析，以确保该实验的完成度。在实验开始前，我么先探讨一下关于白炭黑结构重造等现象实验现象吧！利用正交设计安排实验, 在超重力旋转床中, 采用硫酸沉淀法制备超细白炭黑, 研究实验制备工艺条件 pH、硅酸钠浓度、温度、电解质和旋转床转数以及不同干燥方式对白炭黑的 BET比表面积和 DBP吸油值的影响。 实验结果表明, 反应终止时 pH 对白炭黑的 BET比表面积影响最大, 其次是温度、电解质、硅酸钠的浓度和旋转床的转数。 干燥方式是影响 DBP吸油值的决定性因素, 其次是温度、电解质、旋转床的转数、硅酸钠的浓度和反应终止时 pH。 制得产品的 BET比表面积 140 ～ 351 m2/g, DBP吸油值 1. 42 ～ 4. 41 mL /g[align=center][img=,419,217]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904031040512392_3675_3557318_3.png!w419x217.jpg[/img][/align]在整个实验过程中，我们按照实验起初的安排进行了准备工作，所准备的材料、实验器材、以及不同环境下的实验现场等多种实验数据，确保整个实验正常进行！[align=center][img=,690,315]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904031041146882_572_3557318_3.png!w690x315.jpg[/img][/align]依据正交实验表,硅酸钠溶液稀释到一定浓度,并加入一定量的 NaC l, 混合均匀后加入超重力旋转填充床(RPB)。量取一定量的浓 H2 SO4 , 加入加酸容器中 。开启水浴循环泵 , 加热料液至接近反应温度后, 开启物料循环泵 ,达到反应温度时, 开始以一定的速率滴加浓 H2 SO4 , 每隔 0. 5 m in记录一次反应体系的温度和 pH。反应过程中 pH 会发生突变(见图 2),当体系 pH变化不超过 0.04 /m in时 ,温度不变,可认为反应过程完成 。反应结束后从出料口放出料液至保温陈化容器中 , 调节 pH 至 4 ～ 5, 在70 ～ 80 ℃陈化 30 m in。然后将料液真空抽滤, 所得湿滤饼用水反复洗涤至检不出 C l为止。湿滤饼直接烘干 ,然后粉碎至粒径 ≤38 μm 得到产品 。由反应最优化条件制得的湿滤饼 ,同时再采用共沸蒸馏和醇洗置换方式对其进行干燥 ,以研究不同干燥方式对比表面积和吸油值的影响 。DBP吸油值按照 GB10528— 1989测定 一次粒径为电镜放大照片中统计 100个左右一次粒子的平均粒径 。[align=center][img=,582,346]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904031041369102_8413_3557318_3.png!w582x346.jpg[/img][/align]对正交实验结果 作直观分析可知 ,各因素对产品比表面积影响的主次顺序为 :B D C A E 。各因素对产品 DBP吸油值影响的主次顺序为 :C E D A B 。正交实验中最大比表面积和最小比表面积的差值与平均比表面积(270. 7 m2/g)的比值为 0. 632, 最大和最小 DBP吸油值的差值与平均吸油值 (1. 705 mL /g)的比值为0. 394,说明各因素对比表面积的影响要大于对吸油值的影响。将不同水平下比表面积均值与各个因素分别做图, 得到各因素与平均 BET比表面积和 DBP吸油值的关系曲线 (见图 3),以获得最小比表面积作为评价指标的最优化条件为 :B1D2C2A4E 2 。即pH为 9, 温度为 80 ℃, 电解质加入量为 120 g, 液体硅酸钠的加入量 为 1. 5 L (硅酸钠质 量浓度为71. 0 g /L), 旋转床转速为 1 000 r /m in。考虑到电解质的加入量和温度都对 DBP吸油值和 BET比表面积有显著影响 ,因此在最优化条件的基础上增加对比实验, 提高反应温度至 90 ℃, 电解质的用量为150 g,其余条件与最小比表面积最优化条件相同。最优化条件的实验结果见表 3。[align=center][img=,690,270]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904031042010232_9288_3557318_3.png!w690x270.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,338]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904031042175742_4923_3557318_3.png!w690x338.jpg[/img][/align]在超重力旋转床中采用硫酸沉淀法制备白炭黑, 反应终止时 pH 对白炭黑的 BET比表面积影响最大 ,其次是温度、电解质加入量 、硅酸钠的浓度和旋转床的转速。干燥方式对白炭黑的 DBP 吸油值影响最大 ,超过制备工艺条件成为 DBP吸油值的决定性因素 ,因此可通过干燥方式的选择实现对 DBP吸油值的调节 ,制备工艺条件对 DBP吸油值的影响顺序是电解质加入量 、旋转床的转数、温度、液体硅酸钠的浓度和反应终止时pH。所以，在实验过程中，炭黑吸油值的变化与实验环境有着密切的关系，平衡的实验环境能够带给人们更多的了解炭黑的特质，尤其是白炭黑在橡塑行业所具有的独特仪器环境中。

分析实验室进行稀释，溶解和清洗的水由于分析的要求不同，对水的纯度要求应根据不同的实验要求，进行制备。分析实验室用于溶解、稀释和配制溶液的水，都必须先经过纯化。分析要求不同，对水质纯度的要求也不同。故应根据不同要求，采用不同纯化方法制得纯水。一般实验室用的纯水有蒸馏水、二次蒸馏水、去离子水、无二氧化碳蒸馏水、无氨蒸馏水等。1、分析实验室用水的规格http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511061540_572580_2961690_3.jpg根据中华人民共和国国家标准GB6682-92《分析实验室用水规格及试验方法》的规定，分析实验室用水分为三个级别：一级水、二级水和三级水。分析实验室用水应符合表1-1所列规格。一级水用于有严格要求的分析实验，包括对颗粒有要求的实验，如高效液相色谱用水。一级水可用二级水经过石英设备蒸馏或离子交换混合床处理后，再经0.2mm微孔滤膜过滤来制取。二级水用于无机痕量分析等试验，如原子吸收光谱分析用水。二级水可用多次蒸馏或离子交换等方法制取。三级水用于一般化学分析实验。三级水可用蒸馏或离子交换等方法制取。实验室使用的蒸馏水，为保持纯净，蒸馏水瓶要随时加塞，专用虹吸管内外均应保持干净。蒸馏水瓶附近不要存放浓NH3·H2O，HCl等易挥发试剂，以防污染。通常用洗瓶取蒸馏水。用洗瓶取水时，不要取出其塞子和玻管，也不要把蒸馏水瓶上的虹吸管插入洗瓶内。通常，普通蒸馏水保存在玻璃容器中，去离子水保存在聚乙烯塑料容器中。用于痕量分析的高纯水，如二次亚沸石英蒸馏水，则需要保存在石英或聚乙烯塑料容器中。2、水纯度的检查按照国家标准GB6682-92所规定的试验方法检查水的纯度是法定的水质检查方法。根据各实验室分析任务的要求和特点往往对实验用水也经常采用如下方法进行一些项目的检查：酸度 要求纯水的pH值在6～7。检查方法是在两支试管中各加10mL待测的水，一管中加2滴0.1％甲基红指示剂，不显红色；另一管加5滴0.1％澳百里酚蓝指示剂，不显蓝色，即为合格。硫酸根 取待测水2～3mL放入试管中，加2～3滴2mo1/L盐酸酸化，再加1滴0.1％氯化钡溶液，放置15h，不应有沉淀析出。氯离子 取2～3mL待测水，加1滴6mo1/L硝酸酸化，再加1滴0.1％硝酸银溶液，不应产生混浊。钙离子 取2～3mL待测水，加数滴6mo1/L氨水使呈碱性，再加饱和草酸铵溶液2滴，放置12h后，无沉淀析出。镁离子 取2～3mL待测水，加1滴0.1％鞑革达黄及数滴6mo1/L氢氧化钠溶液，如有淡红色出现，即有镁离子，如呈橙色则合格。铵离子 取2～3mL待测水，加1～2滴内氏试剂，如呈黄色则有铵离子。游离二氧化碳 取100mL待测水注入锥形瓶中，加3～4滴0.1％酚酞溶液，如呈淡红色，表示无游离二氧化碳；如为无色，可加0.1000mo1/L氢氧化钠溶液至淡红色，l min内不消失，即为终点。算出游离二氧化碳的含量。注意，氢氧化钠溶液用量不能超过0.1mL。3、水纯度分析结果的表示通常用以下几种表示方法：（1）毫克／升（mg/L）：表示每升水中含有某物质的毫克数。（2）微克／升（mg/L ）：表示每升水中含有某物质的微克数。（3）硬度 我国采用1L水中含有l0mg氧化钙作为硬度的1度，这和德国标准一致，所以有时也称作1德国度。4、各种纯度水的制备（1）蒸馏水将自来水在蒸馏装置中加热汽化，然后将蒸汽冷凝即可得到蒸馏水。由于杂质离子一般不挥发，所以蒸馏水中所含杂质比自来水少得多，比较纯净，可达到三级水的指标，但还有少量金属离子、二氧化碳等杂质。（2）二次石英亚沸蒸馏水为了获得比较纯净的蒸馏水，可以进行重蒸馏，并在准备重蒸馏的蒸馏水中加人适当的试剂以抑制某些杂质的挥发。如加入甘露醇能抑制硼的挥发。加入碱性高锰酸钾可破坏有机物并防止二氧化碳蒸出。二次蒸馏水一般可达到二级水指标。第二次蒸馏通常采用石英亚沸蒸馏器，其特点是在液面上方加热，使液面始终处于亚沸状态，可使水蒸气带出的杂质减至最低。（3）去离子水去离子水是使自来水或普通蒸馏水通过离子树脂交换柱后所得的水。制备时，一般将水依次通过阳离子树脂交换柱、阴离子树脂交换柱、阴阳离子树脂混合交换柱。这样得到的水纯度比蒸馏水纯度高，质量可达到二级或一级水指标，但对非电解质及胶体物质无效，同时会有微量的有机物从树脂溶出，因此，根据需要可将去离子水进行重蒸馏以得到高纯水。市售70型离子交换纯水器可用于实验室制备去离子水。（4）特殊用水的制备无氨水：①每升蒸馏水中加25mL 5％的氢氧化钠溶液后，再煮沸1h，然后用前述的方法检查按离子。②每升蒸馏水中加2mL浓硫酸，再重蒸馏，即得无氨蒸馏水。无二氧化碳蒸馏水：煮沸蒸馏水，直至煮去原体积的1/4或1/5，隔离空气，冷却即得。此水应贮存于连接碱石灰吸收管的瓶中，其pH值应为7。无氯蒸馏水：将蒸馏水在硬质玻璃蒸馏器中先煮沸，再进行蒸馏，收集中间馏出部分，即得无氯蒸馏水。

[align=center][font=黑体]铝灰制备聚合氯化铝工艺研究[/font][/align][align=left][b][font=黑体]摘要[/font][/b][font=黑体]：[/font][font=黑体]铝灰作为电解铝行业生产加工过程中的重要固体废弃物，产生巨大，铝灰在存储、处理方面带来很多环境问题，因此铝灰无害化、资源化处理迫在眉睫。本文介绍了以铝灰为原料，采用酸溶法制备聚合氯化铝的工艺研究，通过对不同处理方法产生的铝灰进行试验，完善各项工艺参数的调整和验证，达到实验室条件下制备聚合氯化铝净水剂的最佳条件，从而探索出适合制备聚合氯化铝产品的前期处理方法及后期工艺技术。[/font][/align][b][font=黑体]关键词[/font][/b][font=黑体]：铝灰；氧化铝；变废为宝；聚合氯化铝；净水剂[/font][b][font=黑体]中图分类号：TQ314.2 文献编识码：B [/font][/b][align=left][b][font=黑体]前言[/font][/b][font=宋体]随着我国工业的发展以及科技的进步，人们在生活中对铝产品的需求量日益增加，而在铝生产加工过程中产生一种附加产物——铝灰，铝灰中含有大量具有经济价值的氧化铝、金属铝、氮化铝，是一种可再生的资源，但其本身也是含有一定量有毒金属元素的危废，已经列入《国家危险废弃物名录》，传统的填埋处理方式不仅会对环境造成极大的污染和破坏[sup][1][/sup]，同时也造成了资源[sup][2][/sup]的浪费。我司是一个集电解铝、铝精深加工为一体的大型企业，每年会产生大量的铝灰，因此将铝灰“变废为宝”成为一个新的课题，也是为公司寻找新的利润增长点的一个方向，是资源最大化的必走之路，同时也符合“科学发展观”、“建设绿色环保生态工厂”的积极性倡导。[/font][font=宋体]由于全球环境的污染，人们的环保意识不断提高，污水处理以及饮用水的净化现在已经是一个全球共同关注的课题。中国作为一个发展中国家，上世纪以来工业发展迅猛，某种程度上忽略了对生态的影响，饮用水的质量通常得不到保障；在发达国家，由于长期使用化学净水剂，残留在水中的化学物质通过日积月累，可能对人体健康造成一些潜移默化的伤害，同时净水之后的残渣无法很好地处理，也造成了不容忽视的环境问题。聚合氯化铝是一种新型净水材料，是目前国内外广泛使用的无机高分子絮凝剂，具有用量少、产生污泥少、除浊效果好、对出水pH值影响小等优点。[/font][font=宋体]巩义周边分布较多化工企业，化工企业在生产过程中，会产生大量废酸，废盐酸是其中一种，对化工企业而言没有大的附加价值，且废酸处理成本较大，废盐酸易挥发且具有强烈腐蚀性，如果处理不当容易对周边环境造成污染和破坏，也会对周边居民的身体健康状况造成影响。我司可以较低价格购进废酸，用来与本公司铝加工过程中产生的铝灰反应制备净水剂，利用铝灰中的铝、硅等元素在水[/font][font=宋体]中可形成大量带电胶团的性质，制备聚合氯化铝絮凝剂[sup][3-4][/sup],从而实现将铝灰无害化、资源化处理[sup][5][/sup]。同时也解决了铝灰和废酸带来的生态环保等社会问题，体现我司在环境保护、建设绿色生态园林企业的社会担当。[/font][font=宋体]聚合氯化铝(PolyaluminumChoride,PAC)是一种无机高分子含有不同量羟基的多核高效混凝剂，是一种介于AlCl[sub]3[/sub]和Al(OH)[sub]3[/sub]之间的水溶性无机高分子聚合物，其分子通式为[Al[sub]2[/sub](OH)[sub]n[/sub] Cl[sub]6-n[/sub]x (H[sub]2[/sub]O)] [/font][sub][font=宋体]m[/font][/sub][font=宋体]，其中m代表聚合程度，n代表聚合氯化铝氯化铝的中性程度。具有分子结构大、吸附能力强、凝聚力强、形成絮体大等优点[sup][6][/sup]，对管道无腐蚀性，净水效果明显，能够有效去除水中有色物质及重金属离子，广泛应用于饮用水、污水处理等领域[sup][7][/sup]。[/font][font=宋体]制备聚合氯化铝原料按来源可以分为：含铝矿石（如铝土矿）、工业含铝废料（如铝灰）、含铝化工产品及中间体（如结晶氢氧化铝）。合成方法根据原料的不同又可以分为：金属铝法、活性氢氧化铝法、氧化铝法、氯化铝法等。按照生产工艺又分为：酸溶法、碱溶法、中合法。本文主要以火法、湿法处理后的铝灰为原料，采用酸溶法，开展实验，探索出何种铝灰处理工艺适合做聚氯化铝产品[sup][8][/sup]。[/font][/align][align=left][font=宋体][b][font=黑体]1 [/font][font=黑体]实验材料与方法[/font][/b][font=黑体]1.1[/font][font=黑体]主要原料与仪器设备[/font][font=宋体]1.1.1[/font][font=宋体]铝灰：我司铝灰来源为电解铝灰、铝加工1、8系铝灰、3系铝灰、5系铝灰、再生铝铝灰。本文采用三种不同的铝灰展开试验，1#经火法处理后的再生氧化铝铝灰、2#经湿法处理后的高铝料铝灰、3#未经处理的二次铝灰。[/font][font=宋体]1.1.2 [/font][font=宋体]主要设备：电子天平（AL204梅特勒-托利多（上海）有限公司）；恒温磁力搅拌器（78HW-1江苏金坛市金城国胜实验仪器厂）；抽滤装置（GG-17抽滤瓶1000ml）；电热恒温鼓风干燥箱（DHG-9070A型上海一恒科学仪器有限公司）。[/font][font=黑体]1.2[/font][font=黑体]实验方法[/font][/font][/align][align=left][font=宋体][font=黑体][font=华文宋体]1.2.1 [/font][font=宋体]聚合氯化铝制备工艺[/font][font=宋体]聚合氯化铝在制备方法上，有不同的合成路径，按照同一种制备原料——铝灰渣和废盐酸的生产工艺，反应后的混合物可经长时间恒温熟化，从而提高产品的氧化铝浓度和盐基度，也可通过添加铝酸钙的生产工艺提高产品聚氯化铝的氧化铝浓度和盐基度，本文采用第二种生产工艺展开探究。[/font][font=宋体]分别称取1#、2#、3#样品40g，置于500ml烧杯中，一定量的废盐酸和水，置于恒温磁力搅拌器[/font][font=宋体]上于一定温度下反应若干小时，反应完全后冷却，使用抽滤装置进行抽滤，将上清液与残渣分离，残渣用来与青石粉制备偏铝酸钙，将制成的偏铝酸钙加入第一步分离的上清液中，继续恒温反应若干小时后，使用抽滤装置进行抽滤，将上清液与残渣分离，上清液即为PAC液体，将上清液至于电热恒温鼓风干燥箱中进行干燥，得到聚合氯化铝固体产品。其工艺流程图如图1所示:[/font][/font][/font][/align][align=center][font=宋体][font=黑体][font=宋体][img=,690,214]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011537089487_9751_3237657_3.png!w690x214.jpg[/img][/font][/font][/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体][font=楷体]图1 制备聚合氯化铝工艺流程图[/font][/font][/font][/align][align=left][font=黑体][font=楷体][font=宋体]1.2.2 [/font][font=宋体]偏铝酸钙的制备工艺[/font][font=宋体]将一次过滤后的含水量约50%一次滤渣与青石粉按照6∶4的比例搅拌混匀，于1300℃高温煅烧2h，自然冷却后，研磨成粉。[/font][font=黑体]1.3 [/font][font=黑体]试验原理[/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体]本实验选用了三种不同的铝灰， 1#经高温处理的再生氧化铝铝灰、2#经处理后的高铝料铝灰、3#未经处理的二次铝灰。氮化铝遇水后，发生水解反应，放出氨气：[/font][/font][/font][/align][align=left][font=宋体]AlN+3H[sub]2[/sub]O=Al(OH)[sub]3[/sub]+NH[sub]3[/sub] (1)[/font][/align][align=left][font=宋体]水洗滤渣在盐酸溶液中的溶出反应如下：[/font][/align][align=left][font=宋体]2Al+6HCl=2AlCl[sub]3[/sub]+3H[sub]2[/sub] (2)[/font][/align][align=left][font=宋体]Al[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub]+6HCl=2AlCl[sub]3[/sub]+3H[sub]2[/sub]O (3)[/font][/align][align=left][font=宋体]Al(OH)[sub]3[/sub]+3HCl=AlCl[sub]3[/sub]+3H[sub]2[/sub]O (4)[/font][/align][align=left][font=宋体]（2-n/4）AlCl[sub]3[/sub]+n/2H[sub]2[/sub]O+n/8Ca（AlO[sub]2[/sub]）[sub]2[/sub]→Al[sub]2[/sub](OH)nCl[sub]6-n[/sub]+n/8CaCl[sub]2[/sub] (5)[/font][/align][font=黑体]1.4 [/font][font=黑体]分析方法[/font][font=宋体]本实验中液体或固体聚合氯化铝中氧化铝含量及盐基度的测定均采用GB/T 22627-2014分析标准进行。[/font][align=left][font=宋体][font=黑体]2[font='Times New Roman'] [/font][/font][font=黑体]实验过程及分析[/font][font=黑体]2.1 [/font][font=黑体]单因素优选实验[/font][font=宋体]2.1.1 [/font][font=宋体]原料配比的确定[/font][font=宋体]在反应温度为85℃，熟化聚合温度为70℃，反应时间为2h，熟化聚合时间为2h的条件下，综合试验了不同的原料配比，对PAC性能的影响结果如图2所示。[/font][font=宋体]由图2可见，随盐酸加入量的增多，产品中氧化铝质量分数随之增加，这是由于酸溶阶段主要是铝灰中的单质铝和氧化铝与废盐酸发生反应，当废盐酸的加入量增加时，有利于反应的正向进行；单一从理论上出发，盐酸用量在一定范围内越大，铝灰中单质铝与氧化铝的溶出率越高。但从实际生产而言，盐酸加入量越大，可能造成不能完全反应，浪费了生产成本，且盐酸是挥发性酸，高温下挥发的酸形成酸雾，会对实验工作环境造成危害，同时对现场操作人员的健康造成不利的影响。另外一方面，随着加入废盐酸的量的增多，H[sup]+[/sup]浓度会越大，游离酸越多，产品的盐基度逐渐下降；盐酸加入量过少时，产品浑浊，液渣分离操作难度大。因此选[font=宋体]择最佳的原料配比是尤为重要的，经过实验数据的对比，选定原料配比铝灰、盐酸、水的最佳配比为20∶60∶80。[/font][/font][/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体][font=宋体][img=,469,283]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011540049329_4319_3237657_3.png!w469x283.jpg[/img][/font][/font][/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体][font=宋体][/font][/font][/font][/align][align=center][font=楷体]图2 原料配比对PAC性能的影响[/font][/align][font=楷体]m[/font][font=楷体]（铝灰g）∶V1（盐酸ml）∶V2(水ml) 1 20∶30∶80 [/font][font=楷体]2 20∶40∶80 3 20∶50∶80 4 20∶60∶80 [/font][font=楷体]5 20∶70∶80[/font][font=宋体]2[/font][font=宋体].1.2 [/font][font=宋体]反应温度的确定[/font][font=宋体]在选定原料配比[/font][font=宋体]m∶V[/font][sub][font=宋体]1[/font][/sub][font=宋体]∶V[/font][sub][font=宋体]2[/font][/sub][font=宋体]=20[/font][font=宋体]∶6[/font][font=宋体]0[/font][font=宋体]∶8[/font][font=宋体]0[/font][font=宋体]条件下，反应时间为[/font][font=宋体]2h，[/font][font=宋体]熟化温度[/font][font=宋体]70[/font][font=宋体]℃，[/font][font=宋体][font=宋体]熟化聚合时间为[/font]2h[/font][font=宋体][font=宋体]，单一调控反应温度进行实验，研究的反应温度对[/font]P[/font][font=宋体]AC[/font][font=宋体][font=宋体]的性能指标的影响，结果如图[/font]3所示：[/font] [align=center][img]file:///C:\Users\ADMINI~1\AppData\Local\Temp\ksohtml5444\wps3.jpg[/img][font=华文宋体] [img=,465,278]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011532246174_1801_3237657_3.png!w465x278.jpg[/img][/font][/align][align=center][font=楷体]图[/font][font=楷体]3 [/font][font=楷体]反应温度[/font][font=楷体][font=楷体]对[/font]PAC性能的影响[/font][/align][font=宋体]由图[/font][font=宋体]3可见，随着反应温度的升高，产品中氧化铝质量分数和盐基度均随之上升，但结合实验的其他现象，反应温度超过90℃后，盐酸和水挥发较快，造成反应物损失，产品质量明显减少，[/font][font=宋体][font=宋体]产品[/font]P[/font][font=宋体]AC[/font][font=宋体]的性能将下降，也就是铝在水解过程中将会转化成更高聚合度的形态，[/font][font=宋体][font=宋体]且产品呈现粘性浑浊液体状态，难以将固液有效分离。综合考虑，本阶段反应温度以[/font]85℃为最佳反应温度。[/font][font=宋体]2[/font][font=宋体].1.3 [/font][font=宋体]反应时间的确定[/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体]在选定原料配比[/font][font=宋体]m∶V[/font][sub][font=宋体]1[/font][/sub][font=宋体]∶V[/font][sub][font=宋体]2[/font][/sub][font=宋体]=20∶60∶80条件下，反应温度为85℃，熟化聚合时间为2h，[/font][font=宋体]熟化温度[/font][font=宋体]70℃，单一调控[/font][font=宋体]反应时间[/font][font=宋体]进行试验，[/font][font=宋体]研究反应时间的长短对[/font][font=宋体]PAC的性能指标的影响，结果如图4所示：[/font][align=center][img=,466,282]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011532386484_1319_3237657_3.png!w466x282.jpg[/img][/align][align=center][font=楷体]图[/font][font=楷体]4 反应时间对PAC性能的影响[/font][/align][font=宋体]由图[/font][font=宋体]4可以看出，反[/font][font=宋体]应[/font][font=宋体]初期，盐酸浓度大，反应物充分，铝灰与盐酸反应速率较快，聚合氯化铝的氧化铝质量分数和盐基度呈正向增加趋势，此时，反应物浓度大，推动反应正向进行，反应速率快，随着反应的进行，反应物盐酸被不断[/font][font=宋体]地[/font][font=宋体][font=宋体]消耗，其浓度降低，反应产物浓度增加，抑制了正向进行速率，当反应时间达到[/font]2h时，反应物几乎最大程度被消耗完，盐基度也到达了最高。因此，综合考虑反应的能耗、时间成本等因素，[/font][font=宋体]本阶段[/font][font=宋体][font=宋体]最佳反应时间为[/font]2h。 [/font][font=宋体]2[/font][font=宋体].1.4 [/font][font=宋体]聚合温度的确定[/font][font=宋体]在选定原料配比[/font][font=宋体]m∶V[/font][sub][font=宋体]1[/font][/sub][font=宋体]∶V[/font][sub][font=宋体]2[/font][/sub][font=宋体]=20∶60∶80条件下，反应时间为2h，[/font][font=宋体][font=宋体]反应温度为[/font]8[/font][font=宋体]5[/font][font=宋体]℃，[/font][font=宋体][font=宋体]熟化聚合时间为[/font]2h[/font][font=宋体][font=宋体]，单一调控熟化聚合温度进行试验，[/font][font=宋体]研究熟化聚合温度对[/font][/font][font=宋体]PAC的性能指标的影响，结果如图5所示：[/font][align=center][img]file:///C:\Users\ADMINI~1\AppData\Local\Temp\ksohtml5444\wps5.jpg[/img][font=华文宋体] [img=,465,278]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011532486665_6908_3237657_3.png!w465x278.jpg[/img][/font][/align][align=center][font=楷体]图[/font][font=楷体]5 [/font][font=楷体]聚合温度对[/font][font=楷体]PAC性能的影响[/font][/align][font=宋体]由图[/font][font=宋体]5可以看出，随着熟化聚合温度的升高，产品聚合氯化铝中氧化铝质量分数与盐基度等参数呈现明显的先上升后下降的趋势，聚合温度过低，反应不充分，聚合程度低；聚合温度过高会破坏聚合态结构，导致部分聚合物分解，熟化聚合温度达到70℃时，产品聚合氯化铝中氧化铝含量和盐基度达到最高值，综合考虑，确定聚合温度70℃为[/font][font=宋体]本[/font][font=宋体]阶段最佳反应条件。[/font][font=宋体]2[/font][font=宋体].1.5 [/font][font=宋体]聚合时间的确定[/font][font=宋体]在选定原料配比[/font][font=宋体]m∶V[/font][sub][font=宋体]1[/font][/sub][font=宋体]∶V[/font][sub][font=宋体]2[/font][/sub][font=宋体]=20∶60∶80条件下，反应温度为85℃，[/font][font=宋体][font=宋体]反应时间[/font]2[/font][font=宋体]h[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]熟化[/font][font=宋体]聚合[/font][font=宋体][font=宋体]温度[/font]70℃，[/font][font=宋体]单一调控熟化聚合时间变量，研究熟化聚合时间对[/font][font=宋体]PAC的性能指标的影响，结果如图6所示：[/font][font=宋体][font=宋体]由图[/font]6可以看出，随着聚合熟化时间的延长，产品中氧化铝含量和盐基度均呈上升趋势，当聚合时间达到2[/font][font=宋体]h[/font][font=宋体][font=宋体]后，产品氧化铝含量和盐基度指标均到达预期值，继续延长熟化聚合时间产品指标增幅不大，出于生产效率和成本的综合考虑，熟化聚合时间[/font]2[/font][font=宋体]h[/font][font=宋体]为本阶段最佳反应条件。[/font][align=center][img=,466,281]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011533076037_6078_3237657_3.png!w466x281.jpg[/img][/align][align=center][font=楷体]图[/font][font=楷体]6 聚合[/font][font=楷体]时间[/font][font=楷体][font=楷体]对[/font]PAC性能的影响[/font][/align][font=黑体]2.1 [/font][font=黑体]经过不同处理方式的铝灰试验结果[/font][font=宋体]在选择最佳试验原料配比和试验条件下，原料配比[/font][font=宋体]m∶V[/font][sub][font=宋体]1[/font][/sub][font=宋体]∶V[/font][sub][font=宋体]2[/font][/sub][font=宋体]=20∶60∶80[/font][font=宋体][font=宋体]，反应温度为[/font]8[/font][font=宋体]5[/font][font=宋体]℃，反应时间2[/font][font=宋体]h[/font][font=宋体][font=宋体]，熟化聚合温度[/font]7[/font][font=宋体]0[/font][font=宋体]℃，熟化聚合时间2[/font][font=宋体]h[/font][font=宋体]，将三种铝灰进行原料中氧化铝含量的分析测定和同种工艺制备聚合氯化铝[/font][font=宋体]，与国标《水处理剂聚氯化铝》对比，产品均达到国标要求[/font][font=宋体][color=#ff0000]。[/color][/font][font=宋体][font=宋体]结果数据汇总如表[/font]1、表2：[/font][font=楷体][/font][align=center][font=楷体][font=楷体]表[/font]1[/font][font=楷体] [/font][font=楷体]三种不同原料实验数据对比[/font][/align][font=楷体][/font][table][tr][td=1,2][font=楷体]样品名称[/font][/td][td=4,1][font=楷体]氧化铝质量分数/[/font][font=楷体]%[/font][/td][td=1,2][font=楷体] [/font][font=楷体]可溶度/[/font][font=楷体]%[/font][/td][td=1,2][font=楷体] [/font][font=楷体]浸出率/[/font][font=楷体]%[/font][/td][/tr][tr][td][font=楷体]原料[/font][/td][td][font=楷体]P[/font][font=楷体]AC[/font][font=楷体]固体[/font][/td][td][font=楷体]滤渣[/font][/td][td][font=楷体]铝酸钙[/font][/td][/tr][tr][td][font=楷体]1[/font][font=楷体]#[/font][/td][td][font=楷体]6[/font][font=楷体]8.33[/font][/td][td][font=楷体]8[/font][font=楷体].5[/font][/td][td][font=楷体]6[/font][font=楷体]3.37[/font][/td][td][font=楷体]5[/font][font=楷体]7.78[/font][/td][td][font=楷体]6[/font][font=楷体].75[/font][/td][td][font=楷体]4[/font][font=楷体].8[/font][/td][/tr][tr][td][font=楷体]2[/font][font=楷体]#[/font][/td][td][font=楷体]6[/font][font=楷体]9.86[/font][/td][td][font=楷体]2[/font][font=楷体]1.03[/font][/td][td][font=楷体]5[/font][font=楷体]9.26[/font][/td][td][font=楷体]5[/font][font=楷体]9.26[/font][/td][td][font=楷体]3[/font][font=楷体]1.99[/font][/td][td][font=楷体]4[/font][font=楷体]9.17[/font][/td][/tr][tr][td][font=楷体]3[/font][font=楷体]#[/font][/td][td][font=楷体]7[/font][font=楷体]8.2[/font][/td][td][font=楷体]2[/font][font=楷体]0.76[/font][/td][td][font=楷体]4[/font][font=楷体]7.37[/font][/td][td][font=楷体]5[/font][font=楷体]9.83[/font][/td][td][font=楷体]5[/font][font=楷体]2.00[/font][/td][td][font=楷体]5[/font][font=楷体]4.00[/font][/td][/tr][/table][font=楷体][/font][font=楷体][/font][align=center][font=楷体][font=楷体]表[/font]2[/font][font=楷体] [/font][font=楷体][font=楷体]产品与国标[/font]GB/T 22627-2014对比[/font][/align][font=宋体][/font][table][tr][td][align=center][font=宋体]指标名称[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]Al2O3/%[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]水不容物含量/%[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]PH值（10g/L水溶液）[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]Fe含量/%[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]Pb含量/%[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]As含量/%[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]标准要求[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]≥6[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]≤0.4[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]3.5-5.0[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]≤3.5[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]≤0.002[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]≤0.0005[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]#1[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]8.5[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.25[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]4.1[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.7[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]-[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]-[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]#2[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]21.03[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.1[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]4.05[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.72[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]-[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]-[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]#3[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]20.76[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.1[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]4.1[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.65[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]-[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]-[/font][/align][/td][/tr][/table][font=宋体][/font][font=宋体][font=宋体]由表[/font]1看出，三种原料虽然固有氧化铝含量均很高，但是不同的处理工艺对铝灰中氧化铝的性能造成不同的影响，1[/font][font=宋体]#[/font][font=宋体][font=宋体]铝灰经火法处理后的铝灰在制备聚氯化铝时溶解度、浸出率都很低，产品率低，不适合作为制备聚合氯化铝的原料，[/font]2[/font][font=宋体]#[/font][font=宋体][font=宋体]和[/font]3[/font][font=宋体]#[/font][font=宋体]铝灰通过数据可以看出均适合作为制备聚合氯化铝的原料，但是[/font][font=宋体]3#[/font][font=宋体]铝灰是未经处理的铝灰，若直接进行酸溶反应，反应较为剧烈，具有很大的危险性，也不符合环保要求。必须经过湿法脱氨除氮处理后方可进行下一步的生产。[/font][font=宋体][font=宋体]根据表[/font]2数据显示，我司铝灰实验室制备聚合氯化铝产品各项产品指标均满足国家标准要求[/font][font=宋体][color=#ff0000]。[/color][/font][font=黑体]3 [/font][font=黑体]实验结论[/font][font=宋体]1、[/font][font=等线][font=等线]以铝灰和废盐酸为原料，采用酸溶法制备聚合氯化铝，通过单因素优选实验，得出铝灰和废盐酸反应制备聚合氯化铝的最佳工艺参数为：[/font][font=等线]原料配比[/font][/font][font=宋体]m∶V[/font][sub][font=宋体]1[/font][/sub][font=宋体]∶V[/font][sub][font=宋体]2[/font][/sub][font=宋体]=20∶60∶80[/font][font=宋体][font=宋体]，反应温度为[/font]8[/font][font=宋体]5[/font][font=宋体]℃，反应时间2[/font][font=宋体]h[/font][font=宋体][font=宋体]，熟化聚合温度[/font]7[/font][font=宋体]0[/font][font=宋体]℃，熟化聚合时间2[/font][font=宋体]h[/font][font=宋体][font=宋体]，[/font][font=宋体]在该最佳条件下，采用[/font]2[/font][font=宋体]#[/font][font=宋体][font=宋体]铝灰制备，得到液体[/font]P[/font][font=宋体]AC[/font][font=宋体]氧化铝质量分数[/font][font=宋体]8.09%[/font][font=宋体]，盐基度[/font][font=宋体]53.01%[/font][font=宋体]2、[/font][font=宋体]3#[/font][font=宋体][font=宋体]未经处理的二次铝灰，直接进行酸溶反应，由于[/font]A[/font][font=宋体]lN[/font][font=宋体]的水解行为，反应现象剧烈，操作上存在一定的危险性，应经前期湿法脱氨固氮处理后再进行酸溶反应。[/font][font=宋体]3、采用自制偏铝酸钙可高效、经济地调节铝灰及聚合氯化铝的盐基度，节约时间成本，提高生产效率，减少废渣产生。[/font]

分析柱（250*4.6）制备柱（250*20）均岛津 C18分析柱分离条件：流速1ml／min，65%甲醇，纯化10min出的峰 如图，换制备柱求 流速 上样量 溶剂比，楼主已疯。。。那个什么分析转制备的公式楼主查过算过，不靠谱，流速太大，有没有合适的方法或者指点一二，从多大的流速、上样量、溶剂比开始摸索条件。。。楼主菜鸟。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612161532_01_2659472_3.png