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氨铜鉄钼等离测计

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氨铜鉄钼等离测计相关的论坛

  • 元素分析仪之钼铁中钼、硅、磷、铜的光度法测定

    铁合金电脑型元素联测分析仪之钼铁中钼、硅、磷、铜的光度法测定一、方法提要:试样经混酸分解,使各待测元素全部以离子形式进入溶液,然后分别以铜盐催化还原MO 6+ 为 MO 5+ ,再以硫氰酸铵配位,生成红色络合物,Si4+与钼酸铵形成硅钼黄后再用Fe 2+ 还原成蓝色化合物, P5+ 则以磷铋钼蓝形式存在,Cu2+ 用B、C、O 显色,借以光度测定。本法适用于日常例行分析和快速分析,可测定:MO 200-400ug/ml: Si 0.2-2ug/ml: P: 0.05-0.8ug/ml: Cu: 0.2-2.5ug/ml。二、母液制备:1、试剂:1. 溶样酸:先在600ml水中加10 ml浓硝酸,50ml浓硫酸,混匀后稀至1000 ml。2. 过硫酸铵:15%。3. 过氧化氢:30%。 2、操作:分别称取钼铁试样和纯铁各200 mg ,同置于100ml钢铁量瓶中,加入40ml溶样酸,10ml过硫酸铵,5ml过氧化氢,低温加热溶解后,煮沸驱除过量的过氧化氢,取下流水冷却至室温,用水稀至刻度、摇匀。三、各元素的测定:1、钼的测定,硫氰酸铵光度法:试剂:a、硫酸铜溶液:0.1% ; b、 硫氰酸铵溶液:20% ;c、氯化亚锡溶液:10%,10g 氯化亚锡于10ml浓盐酸中,加热溶解后,用水稀至100ml。分取母液20ml于100ml钢铁量瓶中,加入7ml硫酸,加热至冒硫酸烟后取下冷却,加水约30ml,溶解盐类,加水约40ml,加入2ml硫酸铜溶液(0.1%),边摇边加入氯化亚锡(10%)溶液10ml,硫氰酸铵(20%)10ml,摇匀后于铁合金电脑型元素联测分析仪的第一通道测量。2、磷的测定:磷铋钼蓝光度法: 试剂:a、钼酸铵溶液:0.5%; b、高锰酸钾溶液:4%;c、抗坏血酸溶液:1.5; d、硝酸铋溶液:0.5%(以1+9的硝酸配制)。分取试样母液10 ml于干燥的150 ml锥形瓶中,滴加高锰酸钾4-5滴,加热至红色稳定,摇动3S-5S,取下立即加入10 ml抗坏血酸,10 ml钼酸铵,摇动5-10S,于铁合金电脑型元素联测分析仪的第二通道测量。3、硅的测定:硅钼蓝光度法:试剂: a、钼酸铵溶液:5%; b、草酸溶液:2%; c、硫酸亚铵溶液:2%(每100ml溶液中合1+1的硫酸1ml,另加几粒纯铁,此溶液可保存数月不变质)。 分取母液10ml于干燥的锥形瓶中,加入10ml钼酸铵,加热至近沸,取下加草酸溶液20ml,摇匀后立即加入硫酸亚铁铵溶液20ml。加20ml水稀释后摇匀,于铁合金电脑型元素联测分析仪的第一通道测量。

  • 如何检测铜粉中的微量氨

    我们厂生产铜粉催化剂,即用5水硫酸铜脱水后300度左右通氢还原。氢气中含有百分之零点几的氨。产品中氨含量可能更低。请问:如何检测铜粉中的微量氨?先谢谢了!

  • 求助检测铁钼催化剂

    朋友们,谁知道哪里有检测铁钼加氢催化剂的地方。我们公司近了一批催化剂,想测一下成分。

  • 除草剂:氨唑草酮 介绍

    氨唑草酮(BAY314666)是拜耳公司1988年发现的三唑啉酮类除草剂,1999年在英国布莱顿世界植保大会上推出。氨唑草酮为光合作用抑制剂,敏感植物的典型症状为褪绿、停止生长、组织枯黄直至最终死亡,与其它光合作用的抑制剂(如三嗪类除草剂)有交互抗性,主要通过根系和叶面吸收。具有内吸活性,通过抑制敏感植物的光合作用,干扰正常的电子传递。通常使用三到四周就能产生效果。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704222147_01_1623180_3.jpeg氨唑草酮欧洲专利EP0370293,已于2009年11月3日到期;美国专利US5194085,已于2010年5月15日到期。氨唑草酮的适用对象主要为甘蔗、玉米和草坪。它可以有效防治玉米和甘蔗上的主要一年生阔叶杂草和禾本科杂草。在玉米上,氨唑草酮对苘麻、藜、野苋、宾州苍耳和甘薯属等具有优秀防效,此外对甘蔗上的泽漆、甘薯属、车前臂形草和刺蒺藜草等也有很好的防效。甘蔗玉米在我国种植面积较大,因此氨唑草酮在我国的应用市场也比较广阔。氨唑草酮的最大优点是有抗旱和非毒性特性,应用更灵活,能降低工作量,减少整修,降低杀菌剂、杀虫剂和植物生长调节剂的使用。除草时间长,对地下水安全,对后茬作物安全,用量仅为莠去津的1/2—1/3,也因此成为了高毒农药莠去津等的最佳替代产品。与莠去津相比,氨唑草酮原药成本较高。另据业内人士透露,该产品在玉米作物中使用尚存安全性问题,因此目前国内市场上并无氨唑草酮产品的销售。

  • 【转帖】童话般美丽的残奥开幕式

    新华网北京9月6日奥运专电(记者汪涌)北京残奥会开幕式前,张艺谋接受新华社记者专访时对北京残奥会开幕式的艺术构思以及表演进行点评:开幕式童话般美丽,展现了全世界残疾人士乐观自信的生活态度。  张艺谋说,自己非常喜欢残奥会开幕式的风格,轻盈而美丽,童话般纯真,在超现实的时空景观中,赞美生命。主创团队和演员们在残奥会开幕式中,把最美丽的梦献给了来自世界各地的伟大的残疾人运动员。因为他们拥有真正的力量。他们在生活中所表现出来的勇气和精神,会鼓舞每个人。残奥会开幕式所做的一切,都是为了赞美他们。  张艺谋特别感谢北京残奥会开幕式创作团队的所有成员,尤其要感谢参与表演的残疾人演员。他们所表现出来的美,让大家对生命有了更真切的感受。  张艺谋透露,残奥会开幕式的创意空间比较大,不像奥运会开幕式那样需要承载很多的文化内涵,可以将重点放到关注人本身上。  谈及残奥会开幕式同奥运会开幕式的不同之处时,张艺谋说,残奥会开幕式是在所有运动员入场后再进行文艺表演。与奥运会开幕式的宏大气势不同,残奥会开幕式梦幻般的感受,很有人情味的切入点,让观众感受到人性光辉。  对于残奥会开幕式的点火仪式,张艺谋认为一定会给大家带来惊喜。点火方案是这台节目最重要的创意,既要新颖、独特,又要和奥林匹克精神相吻合。残奥会营造的人性化所带来的温暖,是全人类共同的感受,点火方式上突出了尊重生命这一点。  张艺谋透露,国际残奥委会主席克雷文听取方案汇报时,感动得掉了泪。在残奥会开幕式中,创作团队策划了全场9万多观众共同参与的启动仪式,由克雷文发出口令宣布开始。为了发令,克雷文专门学习了中文,因为届时现场观众大多数是中国人。来北京参加残奥会期间,克雷文天天都抽出时间练习中文。  感动观众是每个艺术家都期望达到的艺术效果。张艺谋表示,北京残奥会开幕式不仅要打动人,让人流泪,而且要让人们记住残奥会一个个伟大瞬间,感受到残疾人运动员所表现出的旺盛的生命力。残疾人运动员不需要悲怜,而是需要升华自强不息的精神。  雅典残奥会闭幕式上《千手观音》这一节目让张艺谋感到震撼。这次参与北京残奥会的特殊经历,让张艺谋感慨颇多。他说,感受得最多的就是感动这个词,更真切地感受到生命的价值。在《星星,你好》这个节目中,观众们只能看到数十位手语老师的背影,但就是这个背影同样让人感受到了激情和力量。手语老师通过手语和形体动作,和300多名聋人演员在“鸟巢”这个特定的空间进行沟通,为全世界观众奉献出一个个美丽的画面。演员和手语老师通过眼睛进行交流,诠释了“眼睛是心灵的窗户”这句话。表演者将生活中的乐观和自信传递给了全世界,让人们接收到“生命是快乐的”这个强烈的信息。

  • 【讨论】铜氨法测氧气含量相关问题

    【讨论】铜氨法测氧气含量相关问题

    1、我用铜氨法测测99.5%氧气含量,测量一段时段时间后,在吸收瓶中产生黄色沉淀,请问,黄色沉淀是什么?2、在氧气进入量气筒的时候,是不是已经在和量气筒内的氧气发生反应?3、在新换氨-氯化铵溶液后,开始一段时间,测量的氧气含量值偏低,为什么?要如何处理?谢谢http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/03/201103070947_281227_2225956_3.jpg

  • 【讨论】铜氨法测氧气含量

    【讨论】铜氨法测氧气含量

    1、我用铜氨法测99.5%,测量一段时段时间后,在吸收瓶中产生黄色沉淀,请问,黄色沉淀是什么?2、在氧气进入量气筒的时候,是不是已经在和量气筒内的氧气发生反应?3、在新换氨-氯化铵溶液后,开始一段时间,测量的氧气含量值偏低,为什么?要如何处理?谢谢http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/03/201103070948_281228_2225956_3.jpg

  • 游离氨的含量怎么检测?感谢大家的帮助!!

    游离氨的含量怎么检测啊车间合成的甲醇溶液,里面既有氯化铵,又怀疑有游离氨。我用国标蒸馏出氨的方法测的游离氨(已减去氯化铵中的氨含量)是5%,领导说含量只可能在1%左右,请问,还有别的方法测游离氨吗?先声明,我没有专门测游离氨的仪器~~

  • 铜氨纤维如何定性?

    各位老师,如何对铜氨纤维进行定性,是不是所有的铜氨纤维长得都跟莱赛尔纤维差不多?用什么试剂进行溶解能确定是铜氨纤维?

  • 分光光度计用于测量铜铁元素

    各位大神,最近考虑用分光光度计测铜,铁等金属元素的含量。但具体步骤http://emuch.net/bbs/images/smilies/cry.gif。不知这方面资料从何处查询。如何显色?还请各位大神不吝赐教

  • 【求购】怎么做液体饲料如酵母糖蜜里金属元素铜的检测?

    我们饲料厂有时候还让做液体饲料如酵母糖蜜里金属元素铜的检测,你们各位觉得酵母糖蜜的前处理方法跟常规饲料有啥区别没啊,难道也是先电炉炭化,马弗炉灰化,然后加水润湿,加酸溶解,浓缩赶酸,然后转移定容过滤,上AAS测定吗?液体饲料会不会有别的处理方法呀?

  • 【转帖】小议测定水中氨氮应注意的几个问题

    测定水中氨氮的含量通常采用纳氏试剂比色法( GB7479-87,以下文中简称方法),它的主要特点是步骤简单、操作方便、准确可靠、灵敏度高,但干扰因素也很多。如 pH值、色度、浊度、脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、酚类等有机化合物;铁、铜、钙、镁等无机离子;易挥发的还原性物质等。如不能处理好以上影响因素,都会影响测定结果的准确性。根据长期的测定经验,我认为,除按测定方法要求外,还需特别注意以下几个问题: 1. 调节 pH值   方法规定样品应尽快分析,否则要用硫酸( ρ= 1.84g/ml)将样品酸化至 pH2;在 2~ 5℃下保存。方法中要求样品酸化到 pH2,但小到什么程度没有明确的说明,经过长期的实验体会到,如果水样酸度过大,加入纳氏试剂后水样仍呈酸性,会出现红色沉淀,影响测定的准确性。在实际测定时,要先把水样的 pH值调整到 7左右,才能保证测定结果准确可靠。 2. 铁、铜的影响及其消除 当水样中铁离子浓度大于 0.15mg/l、铜离子浓度大于 0.10mg/l时,加入试剂后水样会变得浑浊,从而影响吸光度值。经验是:遇到这种情况,可加 1ml5%的 EDTA消除干扰,就可得到满意的结果。 3. 水样预处理 水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质,就会影响氨氮的测定,为此在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水,可采用絮凝沉淀法;对污染严重的水或工业废水,则用蒸馏法消除干扰。蒸馏时可加少许石蜡碎片防止产生泡沫;另外还应避免发生暴沸,否则将造成馏出液温度升高,氨吸收不完全。 4. 玻璃器皿的洗涤 玻璃器皿的洗涤应避免用重铬酸钾洗涤液,因其易附着在容器上,具有强烈的氧化性,影响氨氮的测定,要用专门的清洗液。清洗液的配制: 10g氢氧化钾溶于 100ml水中,冷却后与 900ml95%( v/v)的乙醇混合储于聚乙烯瓶内。 5. 纳氏试剂的影响 实际测定中发现,碘化汞与碘化钾的比例对显色反应的灵敏度有较大影响,因此必须把纳氏试剂静止后生成的沉淀除去。 6. 滤纸的影响   水样中悬浮物含量很高时,应先过滤除去,但滤纸中常含痕量铵盐,因此使用时要先用无氨水洗涤。 7. 实验室环境的影响 氨氮测定应选择在无氨气的环境中进行,因玻璃器皿极易吸附空气中的氨,造成测定的偏差。

  • 【原创大赛】应急监测速测箱的构建——以便携式氨氮速测箱为例

    【原创大赛】应急监测速测箱的构建——以便携式氨氮速测箱为例

    应急监测速测箱的构建——以便携式氨氮速测箱为例 本文以实例入手分析应急监测速测箱的构建(ps:文中的速测箱主要指能用化学法分析的应急监测专用仪器或设备及其配件)。其目的是①介绍国外先进应急监测设备生产商的先进经验;②分析其不足之处③为创造新型的适合我国水质监测需求的应急监测速测仪提供思路指导。④附带介绍一种HACH氨氮检测方法(只是附带,不是重点)。 HACH称得上是国外先进应急监测设备生产商的典型代表,中国多数省市的环境应急监测部门中都能看的HACH仪器的身影。所以以其产品为例,在一定程度上可以表示国际先进水平的产品构成。 本文将以“HACH的便携式氨氮速测箱”为例,从其部件构成、方法原理、适用范围、方法说明、注意事项等多方面的进行深入剖析。进而比较归纳,总结出速测设备的一般形式与其创新要点。 PS:“构建”这个词在行文之前斟酌了很久,也许用组建更合适,但为后人新建方法的突出创新性,还是选用了这个词。其实看了之后你们就会发现所谓的专用应急速测设备非常简单。如果有必要,我们自己完全能组建。废话不说,先来认识下这个所谓的速测箱。1. 速测箱的构成http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307012236_448787_1653274_3.jpg ☆先上张仪器的外包装图,其中NH3-N被放大了,避免应急监测事件中拿错箱子(类似的箱子很多)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307012236_448789_1653274_3.jpg ☆打开箱子后的状态http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307012236_448790_1653274_3.jpg ☆箱内所含物品:一个专用比色计、一个量筒、2个具塞比色管(可直接比色)、三个试剂(其中塑料瓶的为去离子水,没啥用)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307012236_448792_1653274_3.jpg ☆两个试剂包分别为水杨酸盐和硝普钠 ★速测箱的构成就是要尽量涵盖方法操作中可能使用到的东西,然后将其做成便携化。箱子中的试剂其实就是把我们常规分析时的试剂粉包化,避免使用时被污染。这点还是比较值得借鉴的! 不过这个氨氮专用仪器其实有点不足,就是无法实现用户编程(自建曲线),有待改进。其实这光度计可以多配点滤光片,然后做成多用途仪器。(这样改与DR2800的光栅式还是有所区别的,仅做单波长用。)此外,对于方法不熟且不懂英文的人,不知道试剂包加入的顺序。所以最好在上面编个顺序号。2. 方法原理 分析原理是方法的基础,对分析人员判断方法干扰有重要作用。 这个氨氮速测箱使用的是水杨酸分光光度法,与HJ 536-2009(也就是原来的GB7471-87)同一原理,这也就使得测试数据与国标方法具备较高的可比性。原理如下:在碱性介质中,氨与次氯酸盐、水杨酸反应生成一种稳定的蓝色化合物,在波长698nm处进行光度测定。显然这个与国标并无差异。 ★这里我们可以得到一个重要信息:对于应急仪器的创新,不一定要在方法原理上做过多的修改。与标准对应的原理往往由于可比性高,更能被用户接受!3.适用范围 适用范围是每个应急监测仪器设备在使用前必须给出的重要参数。 以氨氮速测箱为例,HACH说明书中只规定了“其直接测试浓度范围:0~2.0mg/L”;超过此范围需要稀释后测定。其实还可以在后面说明其适用于地表水分析,而不适用于高浓度废水分析。 也许有人会问,为什么要给出这个信息呢?因为稀释倍数过高会导致方法的准确度降低。我们可以从地表水与废水的标准限值得到答案。根据污水排放标准,氨氮的最高要求是15mg/L,超过方法上限7倍多,也就是说我们要判断水中的氨氮是否超废水排放标准要求,至少要稀释7-10倍进行分析。而反观地表水I类0.15mg/L,II类[font=Times New R

  • 【求助】求助,跪求,急,喹钼柠酮配制的问题

    [em09] 请问,检验复混肥中的磷含量时,配制喹钼柠酮喹钼柠酮试剂:喹钼柠酮试剂的配制过程如下:溶液b——60g柠檬酸于1000ml烧杯中,加入100ml蒸馏水溶解后,加入85ml硝酸,这里指的硝酸是浓硝酸还是(1+1)的硝酸呢????而且加入的喹啉不得含有还原剂,怎么判断喹啉不含还原剂呢?喹啉是什么颜色的呢

  • 【分享】高浓度亚铁离子对碘量法测铜的影响及处理方法

    [color=#00008B] 碘量法测铜是铜矿化验及铜湿法冶金生产中中控分析的常用方法,但碘量法测铜在资料及教科书中从未提到亚铁离子对碘量法的影响。因为从中学教材、大学教材到《重要无机化学反应》,都只讲三价铁可以氧化溶解金属铜: 2Fe[sup]3+[/sup] Cu = 2Fe[sup]2+[/sup] + Cu[sup]2+[/sup] 却没有人说这是一个可以向左进行的可逆反应。事实上,这个反应的平衡常数是可以通过二电对的标准电极电位计算出来的:lgK=14.71,即K=1014.71,任何反应都有可逆性,只是程度和条件不同而已,下面的案例就是其逆向进行,影响测定结果的情况: 某硫酸铜厂(低品位氧化矿经硫酸浸出,铁屑置换,焙烧,硫酸再溶解,除杂,结晶。是一种较简单的生产流程)告知:他们的生产一直正常,用最近一批氧化铜矿石生产时,浸出率较低,化验结果波动很大,氧化铜测定结果严重偏低,请帮助分析原因。 我到该厂后,用快速碘量法化验有问题的矿粉中的氧化铜(用稀硫酸溶矿为氧化铜部分,属于物相分析,见我上传的《化学物相分析》),过程中发现:稀硫酸溶解液为黄绿色,当加碱调整到有大量氢氧化铁生成(此时PH值在3左右),加入NH4HF2,清液中慢慢析出红色沉淀,溶液变浅蓝色。按正常化验,结果较低。据此现象,我初步断定:溶液中有铜被还原了,还原可能是亚铁离子,亚铁离子是否会还原铜离子呢,我取了适量硫酸亚铁溶液与硫酸铜溶液混合,没有变化,又往其中加入氟氢酸铵,慢慢地生成了红色沉淀,再加入稀硫酸,沉淀溶解,毫无疑问,是亚铁在氟离子存在下还原了铜,我又配制较浓的硫酸亚铁溶液和硫酸铜溶液,并混合,不加氟氢酸铵,同样生成红色沉淀。无论何种情况下生成红色的铜沉淀,只要往悬浊液中加硫酸,沉淀重新溶解。同样的方法,我将氟氢酸铵改成氨水,较高浓度的亚铁离子照样还原铜离子至红色。由此看来问题出在他们的矿石中含亚铁矿较高。 理论分析:上面的平衡虽然强烈偏向右边,一般含亚铁较少的溶液不受影响,但亚铁较高时,当加入较多的氟离子,由于左边的高铁离子生成铁氟络离子,反应便向左边移动,从而出现还原铜的情况,加氨水时,也由于高铁的完全沉淀,导致平衡向左移动(还未到铜氨离子的PH值,亚铁已经还原了部分铜),不加沉淀剂和络合剂,在PH2左右(生产上浸矿时的终结PH),只要加热,也促进高铁水解,高浓度的亚铁就能还原部分铜。当加酸时,由于氢氧化铁溶解,或酸效应作用使铁氟络离子完全分解,又使得上述反应向右进行,铜复溶。 处理方法: 分析方法:用稀硫酸溶解后的试液,分离矿渣,洗涤液合并,溶液中加双氧水,加热氧化亚铁,并加热至湿盐状(分解双氧水),加水稀释,高PH值,以后操作按资料。除亚铁的方法,也可以将矿浸液适当加硫酸和磷酸,用重铬酸钾滴定至二苯胺磺酸钠变紫(还可以计算亚铁浓度),除去亚铁离子,再调PH到3左右,加氟氢酸铵,操作同上。后一方法可以免去加热分解双氧水的漫长过程,缩短时间, 生产流程:将原来的加热浸矿改成冷浸矿,防止了加热浸矿时铜被还原留存于渣中的可能,提高了铜的回收率。 至此,化验和生产的问题得到了妥善的解决。[/color]

  • 喹钼柠酮试剂配制时丙酮用量

    配制喹钼柠酮试剂时丙酮一定要用280ml吗,我看有的人说丙酮用量可以适当减少,但是不能低于100ml,丙酮不够,可以低于280ml配制吗

  • 万通MIC-3测氨根10PPB出峰很杂

    请大家指教,公司用的万通MIC-3测氨根10PPB出峰很杂,上机前跑基线半小时以上,检测阳离子氨根10PPB,出现平头峰,并且有很多杂峰,测出来氨根只有5-6左右,但是多跑几遍会好起来。是什么原因呢,测阴离子就没有这种情况。

  • 【分享】分光光度法测钼

    硫氰酸盐吸光光度法(GB/T 14352.2-1993)1.方法提要试样以碳酸钠-过氧化钠熔融分解,用水浸取熔块,大部分的铁、锰、钙、铜、铋、铅、铌、钽等成相应的氢氧化物或碳酸盐沉淀,与存在于溶液中的钼分离。然后在10~10.8%的硫酸介质中,用草酸络合钨,铜盐为催化剂,以硫脲将钼还原成五价并以硫氰酸盐生成橙红色钼硫氰酸盐络合物,在分光光度计上,于波长405nm处测其吸光度。:50毫升显色溶液中,含大于0.5毫克铅,0.2毫克硒、o.3毫克碲、0. 01毫克铋的存在对钼的测定有干扰。本方法适用于各类矿物中钼量的测定。测定范围:0.02~5.00%。2.试剂无水碳酸钠。过氧化钠。硫酸联胺。硫酸(18+82)-硫酸铜(CuSO4 • 5H2O)-草酸(H2C2O4• 2H2O)(0.5%)混合溶液。硫氰酸钾(40%)-硫脲(7%)混合溶液。过滤后使用。钼标准溶液:(甲);称取0.7501克予先于500℃灼烧过的三氧化钼(高纯试剂),置于250毫升烧杯中,加20毫升20%氢氧化钠溶液,加热溶解后,取下,冷却至室,移入1000毫升容量瓶中,用2%氢氧化钠溶液稀释至刻度,摇匀。此溶液1毫升含500毫克钼。(乙);移取100.00毫升溶液(甲),置于1000毫升容量瓶中,用2%氢氧化钠溶液稀释至刻度,摇匀。此溶液1毫升含50微克钼。3.分析步骤称取0.2000~0.5000克试样(随同试样做试剂空白)置于3O毫升铁坩埚中,加1克无水碳酸钠,用小铁丝搅匀,再复盖一薄层过氧化钠,置于750马福炉中熔融至红色透明均匀状态,取出,稍冷,置于予先盛有50毫升水的 250毫升烧杯中浸出熔块,用水洗净坩埚,移入100毫升容量瓶中,流水冷却至室温,以水稀释至刻度,摇匀。用慢速滤纸干过滤。移取2.00~10.00毫升试液,置于50毫升比色管中,用水补至溶液15毫升,加30毫升硫酸-硫酸铜-草酸混合溶液,摇匀。加3.0毫升硫氰酸钾-硫脲混合溶液,用水稀释至刻度,摇匀。20分钟后用1厘米液糟,以试剂空白为参比,在分光光度计上,于波长465nm处测其吸光度。从工作曲线上查出相应的钼量。工作曲线绘制;移取0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00毫升钼标准溶液(乙),分别置于一组50毫升容量瓶中,用水补至溶液15毫升,加30毫升硫酸-硫酸铜-草酸混合溶液,以下按分析步骤操作,以不含钼标准的溶液为参比,测其吸光度,绘制工作曲线。钼的百分含量按下式计算: 式中:r——自工作曲线上查得的钼量(微克);V——试液总体积(毫升);V1——分取试液体积(毫升);W——称样量(克)。4.允许差含钼量(%)允许差(%)≤0.100.010.11~0.200.020.21~0.500.030.51~1.000.051.01~2.000.072.01~3.000.103.00~5.000.155.注意事项①除铋精矿、硫化矿、铜精矿等含铅,铋量高的试样外其它的试样可单独用过氧化钠熔融分解,试液可静置澄清或干过滤。②浸出液如呈高锰酸盐紫红色或锰酸盐绿色,须加少许硫酸联胺将锰还原成低价而沉淀。③含钼量低的试样,可直接用100毫升水浸取熔块,含钼量大于2%的试样,试液移入200毫升容量瓶中。④试剂空白一般都已吸收,可用水代替试剂空白作参比。

  • 急求水质砷,铜,氨氮,硫酸盐(标样)浓度与不确定度

    标样的证书丢失了,现在急求水质砷标样 GSBZ50004-88 批号:200439,水质铜 批号201125,水质硫酸盐 批号:201928 水质氨氮 批号:200576 的浓度与不确定度,另外计量认证有个水中氨氮考核,质控样浓度查到有35.2 与2.00mg/l的,求另外一个浓度,请知道的大虾告知,万分感谢!

  • 氨 氮 检测大全

    氨 氮 氨氮(NH3-N)以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在于水中,两者的组成比取决于水的pH值。当pH值偏高时,游离氨的比例较高。反之,则铵盐的比例为高。 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物,某些工业废水,如焦化废水和合成氨化肥厂废水等,以及农田排水。此外,在无氧环境中,水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用,还原为氨。在有氧环境中,水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。 测定水中各种形态的氮化合物,有助于评价水体被污染和“自净”状况。 氨氮含量较高时,对鱼类则可呈现毒害作用。1. 方法的选择 氨氮的测定方法,通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐(或水杨酸-次氯酸盐)比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点,水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色,以及浑浊等干扰测定,需做相应的预处理,苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点,干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时,尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。2. 水样的保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,并应尽快分析,必要时可加硫酸将水样酸化至pH2,于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。 预 处 理 水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质,影响氨氮的测定。为此,在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水,可采用絮凝沉淀法,对污染严重的水或工业废水,则以蒸馏法使之消除干扰。 (一)絮 凝 沉 淀 法概 述 加适量的硫酸锌于水样中,并加氢氧化钠使呈碱性,生成氢氧化锌沉淀,再经过滤去除颜色和浑浊等。仪 [bac

  • 钼铁中钼测定溶样问题

    最近在测钼铁中钼含量,用的是国标钼酸铅重量法测定,实验中发现用2+3的硝酸溶样底部有一些样溶不完,反复加硝酸未见效果,想知道这些溶不完的到底是什么东西呢?不止是样品溶不完,连标样也是一样的情况。国标是先过滤渣用铂坩埚在马弗炉里融解后合并滤液,我们没有铂坩埚有经验的大神们能否有效解决这一问题。江湖救急!谢谢!!!

  • 【求助】有关复混肥中总磷的问题 喹钼柠酮的配制 ,跪求,急

    请问,检验复混肥中的磷含量时,配制喹钼柠酮喹钼柠酮试剂:喹钼柠酮试剂的配制过程如下:溶液b——60g柠檬酸于1000ml烧杯中,加入100ml蒸馏水溶解后,加入85ml硝酸,这里指的硝酸是浓硝酸还是(1+1)的硝酸呢????而且加入的喹啉不得含有还原剂,怎么判断喹啉不含还原剂呢?喹啉是什么颜色的呢

  • 氨氮检测问题

    各位前辈,地下水氨氮值,10月份测水源水氨氮值是0.12mg/L,12月份,冬季,温度在零下20℃,测氨氮值0.07mg/L,氨氮包括游离氨和铵离子,温度会对游离氨和氨离子有影响,但应该不会影响氨氮值吧

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