前些天应用户要求销售了一台奥谱勒生产的微波消解仪,在厂家工程师给用户培训时候说:“我们生产的微波消解仪目前是全球最安全的仪器,主要有:1、配置温度压力双控系统,实时检测和控制消解罐压力和温度。2,最好材质和安全泄压设计保证超压也不会有意外发生。。。。。。”等等,说的很是动听。难道其他厂家的微波消解仪器都做的不怎么好吗!他们倒是没有攻击其他厂家,只说自己的多摩好。。。好。。。。。。 由于不是很清楚其他厂家的性能,请诸位大侠说说您用过哪个厂家的微波消解仪器。使用情况如何???
奥谱勒工程师建议我们使用温度和压力双重控制消化样品,我做的是粮食类样品,是否可以只用温度控制,这样用更方便!听说进口微波消解一般都是配置一种控制方式?[em09504]
我们单位买了台奥谱勒公司生产的微波消解仪器,消化中药材0.3克,每次用8毫升硝酸,升温到180度,消化完后底部都有些白色的沉淀,咨询厂家,厂家技术人员说:是因为没有加氢氟酸的原因,沉底是硅类物质,请问哪位高人做了中药材消化,必须要加氢氟酸吗?听说还要赶酸,很麻烦的![em09504]
[font='Hiragino Sans GB','Microsoft Yahei','Helvetica Neue',Helvetica,STHeiTi,sans-serif][color=#333333][back=#ffffff]APL奥普乐集团首席高级工程师罗方若先生,自1988年开始进行微波消解技术方面的研究,罗方若老师已经在这个行业工作了34多个年头,可以说是见证了中国微波消解技术的发展。APL奥普乐集团2006年成立,从微波消解仪开始研发前处理仪器,目前已经覆盖:微波消解仪、石墨消解仪、顶空进样器、吹扫捕集、热脱附等无机分析和有机分析等前处理仪器。APL奥普乐集团已经在前处理仪器这个细分领域16载!至此奥普乐集团16周年,您需要什么样的前处理仪器,希望实现哪些功能?[/back][/color][/font]
国内知名分析仪器品牌:奥谱勒公司最近又出新成果,熟悉微波消解仪的用户都清楚,微波消解方法消解速度快,使用溶剂少等多种优越性,但使用过程中才发现,她也有很大的缺点,常规湿法消解或者干法消解的样品取样量都在1克以上,但目前国内外常规的微波消解消解罐容积在50-100ml,一般的取样量都在0.1-0.5克。由于取样量较小,代表型不强,最重要的是这么低的量定容后,对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]是个考验,一般火焰法无法测定,石墨炉重现型不好等众多问题。奥谱勒研发的大容量消解罐容积有200ml,300ml等,粮食类样品的取样量可以到1克,根据用户需要可以定做500ml的消解罐,这在微波消解技术是个突破。
我们单位实验室扩项开展土壤项目,之前的那台微波消解仪主要做食品消解。扩项做土壤项目,查阅国标也要用微波消解仪,领导安排再采购一台微波消解仪现在用的什么品牌,实验室仪器太多,不记得了[img=,690,900]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810241207059510_9908_3469482_3.jpg!w690x900.jpg[/img]APL是哪个国家的呀? 网上查下:[img=,690,606]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810241207223187_6956_3469482_3.png!w690x606.jpg[/img]还好,查到了,听说百度搜索排在前面的都是花钱打广告,APL是什么大品牌吗? 好像没做百度的广告!之前用过这个APL品牌的,还比较顺手,既然找到这个APL,打电话寻价格,看情况再定?联系一名姓李的销售工程师,态度挺好,名字好像和疯狂英语的李阳同名,还比较好记。把我们情况介绍后,李经理推荐我们考虑40位高通量微波消解,听了价格26万,我有点惊讶,哪个国家的微波消解这么贵吗?我还是看百度广告吧? 按照百度搜索顺序,挨个打电话,CEM, 迈尔斯痛、新仪、海能。。。品牌太多了,价格报出来40万、35万、30万。。。看来是我孤弱寡闻了,先锁定要国产的吧,时间紧,进口设备供货周期长,老板忙扩项,催得紧。。多方比较下,还是疯狂英语那个李阳同名的报价实在些,虽然疯狂英语李阳有家暴,也就忽略了,又不是一个人帮老板砍价,对比了国产几个品牌后,感觉差不多,既然之前用的APL,他们报价也不高,汇报给老板后,老板问:价格砍到位没?你负全责哦!妈妈哦,我小员工,给你负什么全责呀?你不信,你自己去砍价呀?APL李阳的电话给了老板,摸多花了老板的钱,自己砍价吧!一周后,货到了,这个品牌是:“APL奥普乐”(插入广告,等APL奥普乐给广告费,百度排名都不做,估计我也拿不到广告费)![img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810241207459156_524_3469482_3.jpg!w690x517.jpg[/img]右边这台高点的,老板新买的,花了多少银子,我真不清楚!到货第二天工程师就来安装了,一切顺利,老板崔要认证,OK了?我的妈妈哦,工程师刚走,两台微波消解同时扯拐,温度始终在130度徘徊,不是吧?也不敢给老板汇报呀? 我充分调研了呀? 为增加台微波消解仪,我手机费打了几十元,老板也没给我报销!还是直接找厂家工程师吧?我:“张工,你走后,我们两台微波消解仪都出问题了,现在要认证,你赶紧过来帮忙解决下?温度不升呀?”张工:“不可能吧?我已经离开了,在距离你们大概300公里的一个县城安装,这边安装”我:“两台微波消解,始终在130度徘徊,达不到设置的温度,您赶紧过来吧,我们马上实验室扩项做认证”张工:“您别着急,微波消解仪您搬动过没?实验室电您动过没?。。。。”我按照工程师的建议逐个排查还是不行,幸会有微信视频,张工程师真是细心又专业,发现我们实验室多了这个“家伙”。。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810241208015726_1335_3469482_3.jpg!w690x517.jpg[/img]你这个“家伙”本来请你帮忙的,你竟然忙了“倒忙”。 把他拉走,一些回复正常。。。虚惊一场,我的神,我的APL奥普乐微波消解仪!(请APL奥普乐公司付广告费)
http://www.instrument.com.cn/show/Breviary.asp?FileName=C89896%2Ejpg&iwidth=200&iHeight=200 奥谱勒仪器有限公司 的 专家型微波消解仪(MD8H)已参加“国产好仪器”活动并通过初审。自上市以来,这款产品已经被多家单位采用,如果您使用过此仪器设备或者对其有所了解,欢迎一起聊聊它各方面的情况。您还可以通过投票抽奖、参与调研等方式参与活动,并获得手机电子充值卡。【点击参与活动】 仪器简介: 仪器简介: 奥谱勒仪器有限公司聚集多年微波研发经验推出的专家型微波消解仪MD8H:采用区别于家用微波炉的工业全钢结构专用微波炉。国内率先采用平板微波加热技术,多样品同时消解均匀性更好,专业的大炉腔设计,可以容纳1-8个100ml的消解罐,内腔喷涂多层改性特氟隆(PFA)涂层,防腐蚀,抗高温,具有超强耐酸腐蚀性。标准配置高精度高温熔体压力传感器、铂电阻温度传感器和多个高压消解罐。 技术参数: 1. 温度、压力双重测控; 2. 高精度高温熔体压力传感器,测压范围0-10MPa(1500Psi),测压精度达±0.01MPa; 3. 高灵敏度铂电阻温度传感器,测温范围0-300℃,监测精度±0.1℃; 4.消解罐,垂直防爆设计,拆装方便,冷却快;放气孔和密封碗双重泻压保护消解罐。容积100mL,耐压10Mpa,耐温300℃。 5.超大炉腔可以容纳16个100ml的消解罐,可以同时处理1-8个样品,内腔5层特氟隆涂层超强防酸腐蚀,至少保证5年不会被腐蚀; 6. 变频电路,输出连续微波,松下工业级磁控管最大功率2000W,谐振微波及功率匹配微波腔体设计,确保微波均匀性; 7. 炉腔通风采用耐酸蚀,大风量离心式风机,排风量5m3/min; 8. 特殊设计自锁式安全平移门,可抵御意外爆炸。 主要特点: 1.采用区别于家用微波炉,拥有完全自主知识产权的大炉腔设计,标配8个100毫升消解罐。最多可同时放置1-16个100ml超高压消解罐; 2.采用日本松下磁控管和专业的均匀炉腔(微波谐振腔);工业级2000w 磁控管保证仪器长时间稳定工作; 3. 温度、压力双重测控,精确控制,主动防止超温超压 4. 高精度高温熔体压力传感器,采用理想气体控制方式,直接测量消解罐内实际反应压力,测压范围0-10MPa,测压精度达0.01MPa; 5. 插入式高灵敏度铂金电阻温度传感器,直接测量消解罐内实际反应温度,测温范围0-300℃,测温精度±0.1℃; 6.可以测定与控制任意反应罐内压力和温度,精确显示化学反应过程; 7.内罐采用全进口TFM(改性聚四氟乙烯),护套由全进口材料PEEK一次性压铸制成,耐高温、高压、耐强酸腐蚀;拆装方便,冷却快;放气孔和密封碗双重泻压保护消解罐;一次性可同时摆放最多16个超高压消解罐; 【了解更多此仪器设备的信息】
http://www.instrument.com.cn/show/Breviary.asp?FileName=C90288%2Ejpg&iwidth=200&iHeight=200 APL奥普乐仪器有限公司 的 APL奥普乐MD20H型高通量微波消解系统(MD20H型)已参加“国产好仪器”活动并通过初审。自上市以来,这款产品已经被多家单位采用,如果您使用过此仪器设备或者对其有所了解,欢迎一起聊聊它各方面的情况。您还可以通过投票抽奖、参与调研等方式参与活动,并获得手机电子充值卡。【点击参与活动】 仪器简介: APL奥普乐为最为知名的微波化学仪供应商,在2012年隆重推出基于第六代MD20H型高通量智能微波消解仪,其金刚之躯采用加厚增强的特种不锈钢微波谐振腔腔体,并扩大炉腔的容积至66L,可以容纳多种消解罐和处理1-20个样品;同时配置全罐红外测温和全罐压力监控功能,非脉冲连续微波输出,双磁控管排列设计,高频闭环反馈控制等手段,可精确控制微波化学反应进程。主要特点:1.智能微波化学工作平台,可配合不同型号消解罐实现不同应用功能,配20位高通量转子和40位消解罐2. 具有金刚之躯、采用独创设计加厚增强的特种不锈钢微波谐振腔腔体,,容积达66L,内腔喷涂多达5层PFA(改性聚四氟乙烯),防止强酸的长期性腐蚀 3. 双磁控管错位和谐振排列设计,保证炉腔内微波均匀4.温度、压力双重测控;全罐红外测温和全罐压力监控确保实验均一性 红外测温监控每个消解罐温度,无需任何连接线,操作方便5. 液晶显示屏实时控制和显示温度、升温时间、恒温时间、功率及温度、时间曲线,一目了然;内置应用方法。用户调用即可 6.可应用于超高压密闭微波消解、高通量密闭微波消解、密闭有机溶剂萃取,密闭有机合成等对反应过程有高精度控制的微波实验。7.可外接PC,实现更多功能(选配)。 8.可以通过无线WIFI连接IPAD或者手机观察炉腔内消解罐的运行情况(选配) 【了解更多此仪器设备的信息】
今天开始用奥普乐生产的微波消解,主控罐打火,噼里啪啦的打火,炉腔里像闪电一样,太吓人了。咨询了厂家,帮我一起分析原因,原来是因为昨天我把主控内盖和罐子一起侵泡清洗,主控盖进水了。还好没出什么问题,以后大家使用铂金电阻控温的微波消解仪,千万要注意,主控不要进水了。
微波消解仪已经在各个实验室普及,但目前国内外各个厂家在设计上各有千秋,使用体验差异很大!根据您的使用情况,若现在您是微波消解仪的研发工程师,您会为自己设计一款什么样的微波消解仪呀?APL奥普乐邀请您设计属于自己的微波消解仪!
刚买的微波消解,以前没用过,使用时候应该注意哪些问题呀?厂家工程师还没到,着急用,可以自己先开机用不?
我们用有两台奥普乐的微波消解仪,其中一台在用了2年左右时候出现了问题,但厂家及时过来处理了,工程师看了仪器标签,生产日期是2016年1月,说是质保3年,没过质保,直接免费!国产的精品仪器是值得信赖的,给奥普乐厂家点赞!
四川药监局近期为21个区食品药品检测中心集中采购21台高档微波消解仪,招标要求的参数明显趋向进口产品,21台进口微波消解仪的大单好像是新中国成立后的首次,数量和总金额恐怕都是历史之最,那么价格哪???? 会不会是历史之最低呀?进口微波消解仪是否会降低身价? 奥谱勒邀请大家一起关注事情的进展,,,,并希望大家一起提供最新的动向,,,
[b]四川省农业科学院分析测试中心进口产品专家论证意见公示[/b]专家论证意见:一、微波消解仪1.采购目的与需求拟购产品主要应用实验室食品、农产品和土壤等样品的消解。实验过程中要求同一批次做的不同基质、不同类型样品消解结果均匀一致;消解过程可控并能直观显示消解管的温度;要求微波消解仪能在15分钟内冷却到室温,提高工作效率;安全性能好、维护成本低。2. 进口产品与同类国内产品主要技术指标和性能差异(1)进口产品的性能指标进口微波消解仪普遍采用二维双磁控管设计,微波场辐射更均匀,能够最大程度的保证样品处理结果的均一性。同时进口微波消解仪可监控并在直接同时显示所有消解管的温度;进口微波消解仪消解管自带多条竖形冷却气道,消解结束后能实现快速冷却,15分钟内即可冷却到室温,极大提高工作效率。(2)国内同类产品的性能指标 目前国内产品微波消解仪采用单磁控管设计,样品处理能力及均匀度受到影响;消解过程中只能监控并显示一个消解管的温度,无法确保处理复杂样品时候的操作安全;冷却过程采用传统风扇冷却,整个冷却过程需要2小时以上。3. 购买进口产品的理由国内产品在消解结果的均匀性、消解过程中温度显示和微波消解后微波消解仪冷却到室温需要的时间等方面尚不能满足用户需求,采购人采购进口设备的需求是合理的,同时,该产品不属于国家禁止进口或限制进口产品,建议购买进口产品。
我们单位刚买了台奥谱勒APL生产的微波消解仪,刚刚到货,晒给大家看下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109061223_314540_1951212_3.jpg
继奥谱勒公司给某粮油检测中心开发出200,300ml大容量消解罐之后,某海洋研究所又提出新的要求,要求做2、3ml超小容量的消解罐。超小容量消解罐对加工有很高的要求,奥谱勒公司凭借丰富的微波消解制作经验接受了客户的要求,我们认为给客户提供实用的产品,是我们义不容辞的责任。但同时我们也在深思,目前国内外微波消解厂家一个型号的微波消解仪标配一种固定容量的消解罐,使用上确实受到限制,那摩微波消解罐是否应该多规格,多容量,多元化发展?奥谱勒想在这方面作出尝试! 希望各位大侠提供自己的宝贵建议!
我们厂买了一台APL奥谱勒MD8H,胶囊消解爆罐了,内罐底部爆了个洞,声音很大,整栋楼都听到了,以为又地震了,董事长都上来查看了,原来是微波消解爆罐了,太可怕了,厂家来人查找原因,打开爆破的罐查看,原来是忘记放垫片了,幸运的是仪器正常,丝毫没有损伤。我才免于公司责罚。
由于目前国内外各个厂家提供的消解罐大部分在100ml左右,部分样品量和消解液都比较少的用户无法使用,奥谱勒应某用户要求制作了最小容量的微波消解罐i,容量越3ml。外形大小可以放置在普通100ml的消解罐内做为内罐。各位专家看这种消解罐是否具有推广价值?
用微波消解仪消解化妆品,之前在论坛里看到过有很多关于消解BB霜的帖子,都在说消解效果不好。今天我特意实验了一下,用微波消解仪消解粉底液 BB霜,效果确实出奇的好,可以给大家做个参考!实验准备工作:微波消解仪一台(我用的是成都奥谱勒的微波消解仪);实验样品(粉底液/BB霜);硝酸;氢氟酸;双氧水实验流程:取样品粉底液/BB霜0.3g 硝酸:5ml 氢氟酸:1ml 双氧水:1ml 拧好盖子,放入炉内,关好门;温度设置:160℃;时间设置:15分钟。实验结果:澄清透明上面是我消解粉底液/BB霜的实验步骤,希望对大家有所帮助!
[align=center][font=宋体] [size=32px] [/size][/font][font=黑体][size=32px]微波消解植物类中药当归[/size][/font][font=宋体][size=32px][/size][/font][/align][align=left][font=宋体]1.[/font][font=宋体]摘要[/font][/align][align=left][/align][font=宋体][/font][align=left]《中国药典》是国家药品标准体系的核心,是药品生产经营者必须遵守的底线。药典充分体现了我国科学技术和医药行业的发展成果。药典中对当归等 10 种植物类中药材及饮片增加了重金属及有害元素的检测要求。传统的消解方法容易导致汞、砷等易挥发性元素的损失,微波消解是一种高压密闭设备,能够快速消解样品并保证元素不会损失,本文采用微波消解法对植物类中药当归进行消解。[/align][align=left][/align][font=宋体][/font][align=left][font=宋体]2.[/font][font=宋体]仪器与试剂[/font][/align][align=left][/align][font=宋体][/font][align=left]仪器:APL微波消解仪(Touchwin2.0),APL石墨消解仪[/align][align=center][img=,508,281]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310160934559982_5756_3237657_3.png!w508x281.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left][/align][font=宋体][/font][align=left]试剂:硝酸(优级纯)、氢氟酸[/align][align=left][/align][font=宋体][/font][align=left][font=宋体]3.[/font][font=宋体]步骤[/font][/align][align=left][/align][font=宋体][/font][align=left][font=宋体]3.1[/font][font=宋体]称样:预先将固体当归药材研磨成粉末状,然后分别用万分之一的天平称取粉末状样品当归0.5g于1支80ml的消解罐中并标号为3号;[/font][/align][align=left][/align][align=center][img=,293,251]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310160935378870_6387_3237657_3.png!w293x251.jpg[/img][/align][align=left][/align][font=宋体][/font][align=left][font=宋体]3.2[/font][font=宋体]加酸:在标号1、2、4、5、6的消解罐中各加入5ml的硝酸,在标号3的消解管里加入5ml的硝酸。[/font][/align][align=left][/align][font=宋体][/font][align=left][font=宋体]3.3[/font][font=宋体]预消解:将放置好样品的消解罐放入石墨消解仪进行预消解30 min,温度设置为130度,过程中不能盖盖子,等待黄烟冒尽;[/font][/align][align=left][/align][font=宋体][/font][align=left][font=宋体]3.4[/font][font=宋体]按如下程序进行消解[/font][/align][table][tr][td] [align=center][font=宋体]步骤[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]温度/℃[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]升温时间/min[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]保温时间/min[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]功率/(×100W)[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]1[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]120[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]5[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]5[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]10[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]2[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]150[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]5[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]5[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]10[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]3[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]190[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]5[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]30[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]10[/font][/align] [/td][/tr][/table][font=宋体][/font][align=left][font=宋体]3.5[/font][font=宋体]、微波消解:预消解完成后,观察标号3号的消解罐的酸量,若比较少,补加2ml硝酸,在标号1、2、3、4、5、6的消解罐中加入0.5ml的氢氟酸,静置放冷10分钟后,盖好消解罐的盖子并且擦干上面的水分,对称放入转子并将转子放入微波消解仪中,按3.4设置好微波消解仪升温程序,开始消解。[/font][/align][align=left][/align][font=宋体][/font][align=left][font=宋体]3.6[/font][font=宋体]赶酸:微波消解完成后,待温度降至80度以下取出消解罐放置于石墨赶酸仪中赶酸,温度设置为130度,时间30分钟,赶酸至近干(1-2ml)。[/font][/align][align=left][/align][font=宋体][/font][align=left][font=宋体]3.7[/font][font=宋体]定容:将消解罐中溶液转移至容量瓶中,用纯水定容至25ml。[/font][/align][align=left][/align][font=宋体][/font][align=left][font=宋体]4.[/font][font=宋体]实验结果[/font][/align][align=left][/align][font=宋体][/font][align=left]下图为样品实验结果,1、2、4、5、6号试管(从左往右)加了硝酸和氢氟酸的空白样,3号试管加了硝酸、氢氟酸消解当归的结果。[/align][img=,506,270]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310160936258612_8529_3237657_3.png!w506x270.jpg[/img][align=center][font=宋体][/font][/align][align=center][font=宋体]消解结果:淡黄色,无明显悬浮物[/font][/align][font=宋体][/font][align=left][font=宋体]5.[/font][font=宋体]结论[/font][/align][align=left][/align][font=宋体][/font][align=left]样品消解到淡黄色,无明显悬浮物。APL奥普乐的微波消解仪满足中国药典要求 [/align]
[align=center][b][size=24px][font=宋体]中秋佳节[/font][font=宋体]—APL奥普乐微波消解仪和PE[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]检测月饼中重金属铅[/font][/size][/b][/align][align=center][img=,441,293]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309241014172035_8616_3519892_3.png!w441x293.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体]中[/font][font=宋体]秋节是阖家团圆、共赏美景的传统节日,吃月饼也成为了代代相传的习俗。[/font][/align][align=center][/align][font=宋体][/font][align=center]尽管大家南北方吃月饼的方式有所不同,北方人吃的豪爽,南方人吃的优雅。[/align][align=center][/align][font=宋体][/font][align=center]但是,相同的是,大家都要吃的安全,吃的健康。[/align][align=left][font=宋体]本方法采用[/font][font=宋体]APL奥普乐[/font][font=宋体]微波消解[/font][font=宋体]仪[/font][font=宋体]做前处理后,用[/font][font=宋体]PE公司[/font][font=宋体]石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法直接进行月饼中铅、镉含量的测定。[/font][/align][font=宋体][font=宋体][font=宋体]一[/font] [/font][b][font=宋体]实验部分[/font][/b][font=宋体]1.1 仪器与试剂[/font][font=宋体][font=宋体]仪器:[/font][font=宋体]APL奥普乐Touchwin2.0型微波消解仪;APL奥普乐20位石墨赶酸器;PE石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url];铅、镉空心阴极灯,普通石墨管;电子天平。[/font][/font][/font][align=center][img=,690,401]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309241017095486_7514_3519892_3.jpg!w690x401.jpg[/img][/align][font=宋体]试剂:[/font][font=宋体]铅、镉标准储备液:[/font][font=宋体]1g/L(国家标 准物质研究中心提供);铅标准使用液:用硝酸 (1%)将铅标准储备液稀释至 20ug/L;镉标准使用液:用硝酸 (1%)将镉标准储备液稀释至 2ug/L;混合酸:V (硝酸 )+V (高氯酸)=4+1;硝酸、高氯酸均为优级纯;实验用水为去离子水。[/font][font=宋体]1.2 工作条件[/font][font=宋体][/font][font=宋体]微波消解仪条件:[/font][align=center][img=,690,414]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309241026574869_4150_3519892_3.jpg!w690x414.jpg[/img][font=宋体][font=宋体]石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]条件见表[/font] [font=宋体]1。[/font][/font][/align][align=center][img=,351,189]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309241029166507_1477_3519892_3.jpg!w351x189.jpg[/img][font=宋体]1.3 实验步骤称取0.2000g研碎的样品于110mL微波消解罐中,加入7毫升硝酸(优级纯),按国标方法设置微波消解条件、消解后赶酸至近干,用去离子水定容至25mL容量瓶中,同时做试剂空白试验。1.4 测定标准溶液的配制 将仪器调至最佳状态,对铅、镉标准系列进行编程,自动配制铅、镉的标准系列,见表 2。[/font][img=,499,177]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309241030415388_5537_3519892_3.jpg!w499x177.jpg[/img][/align][align=left][font=宋体]二[/font] [font=宋体]实验结果[/font][/align][align=left][/align][font=宋体][/font][align=left]2.1标准曲线[align=center][img=,421,188]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309241033558940_2085_3519892_3.jpg!w421x188.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=center][font=宋体]铅:在[/font][font=宋体]0-20ul/L范围内,一般线性拟合见图1[img=,403,186]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309241034306787_4268_3519892_3.jpg!w403x186.jpg[/img][/font][/align][font=宋体][font=宋体][/font][/font][align=center][font=宋体][font=宋体]镉:在[/font][font=宋体]0-20ul/L范围内,一般线性拟合见图2[/font][/font][/align][align=left][align=center]2.2 方法的准确度及精密度[/align][align=center][img=,465,106]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309241035034859_1908_3519892_3.jpg!w465x106.jpg[/img][align=left][/align][font=宋体][/font][align=left]2.3样品的分析结论:APL奥普乐微波消解仪和PE石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测月饼中铅、镉的含量,方法灵敏、准确,测定时无需富集、萃取,操作简便。铅、镉平均回收率分别为 102.05%和 94.98%,相对标准偏差5%以下。[/align][/align][/align][align=left][/align][/align]
主要性能特点:国内首家将平板微波加热技术进入样品消解,多样品同时消解均匀性更好国内率先采用纳米技术处理炉腔,防腐蚀,抗高温专业的下拉平移门机构,有效保护因泄压带来的冲击“大炉腔"设计,炉体厚重坚固,高压工作更安全,同批次处理样品达8-16个(标配8个)液晶显示面板,智能化程序设计,可以存储多种样品处理方案,支持EPA标准方法双CPU监控,智能PID自动变频控制,保证样品消解时间和温度的精确多重主被动安全保护措施:智能化安全报警装置,安全泄压孔,安全防爆膜多种主被动安全保障:准确测定消解罐内的温度,超温自动切断微波,主动防御超温超压意外消解罐采用抗酸(盐酸、硝酸、王水、氟氢酸等)、碱的进口聚四氟乙烯(PTFE),可选进口PTFE材质以及配PEEK材质外罐等多种规格和容量(70ml,100ml等),化学稳定性好,进口PTFE材质罐,最高耐温度250℃,进口TFM材质罐,最高最高耐温度300℃采用具有“超压自动放气卸压"和“防爆膜"的双重安全保护的FR系列消化罐(国家专利号:ZL 03249543.9)过热保护:当机箱或外罐过热时,仪器自动报警并中止微波辐射强行中止:一旦出现安全问题时,可通过 “远程无线遥控”方式强行中止运行(选配)双缓冲防爆炉门结构,外设高强度PC板防护罩等多种安全措施保证设备安全运行主要技术参数:1、微波功率1200W,频率:2450MHz2、采用铂电阻温度控制系统,实时显示和控制消解罐内的温度,控温范围:0-300 ℃,监测精度0.1℃4、可选配非接触式电感调频压力测控或者接触式导气罐测压方式,实时显示和控制反应罐内的压力,控制范围:0.1-10MPa,精度0.01MPa3、可以实现微波高压消解,微波萃取,微波COD消解,氨基酸等多种消解模式,支持EPA和ASTM标准4、每批同时处理8-16个样品(标配8位),采用平板微波加热技术,多个样品同时消解均匀性更好5、所有反应罐都可在炉腔外冷却,冷却速度快,适用于风冷和水冷两种方式,炉腔利用率高6、专业的均匀炉腔(微波谐振腔)设计保证所有样品同步处理,采用纳米技术处理炉腔,抗高温多重防腐涂层,确保炉腔长期抵御各种酸气和溶剂腐蚀。 7、炉腔配备大功率排风系统,各种反应可在通风,安全和易于观察的环境下长时间连续进行
[align=left][font=宋体][font=宋体]1. 摘要 [/font][/font][/align][align=left][font=宋体][font=宋体]《中国药典》是国家药品标准体系的核心,是药品生产经营者必须遵守的底线。药典充分体现了我国科学技术和医药行业的发展成果。药典中对当归等[/font] [font=宋体]10 种植物类中药材及饮片增加了重金属及有害元素的检测要求。传统的消解方法容易导致汞、砷等易挥发性元素的损失,微波消解是一种高压密闭设备,能够快速消解样品并保证元素不会损失,本文采用微波消解法对植物类中药当归进行消解。[/font][/font][/align][align=left][font=宋体][font=宋体]2. 仪器与试剂仪器:APL 微波消解仪(Touchwin2.0),APL 石墨消解仪[/font][/font][/align][align=left][font=宋体][font=宋体][img=,690,394]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310091800161775_311_3237657_3.png!w690x394.jpg[/img][/font][/font][/align][align=left][font=宋体][font=宋体]试剂:硝酸(优级纯)、氢氟酸3. 步骤3.1 称样:预先将固体当归药材研磨成粉末状,然后分别用万分之一的天平称取粉末状样品当归 0.5g 于 4 支 80ml 的消解罐中;[/font][/font][/align][align=left][font=宋体][font=宋体][img=,381,372]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310091800439176_5008_3237657_3.png!w381x372.jpg[/img][/font][/font][/align][align=left][font=宋体][font=宋体]3.2 加酸:在标号 1、2、3、4 支消解罐中各加入 5ml 的硝酸,并同时做两个空白;3.3 预消解:将放置好样品的消解罐放入石墨消解仪进行预消解 30 min,温度设置为 130 度,过程中不能盖盖子,等待黄烟冒尽;3.4 按如下程序进行消解[/font][/font][/align][align=left][font=宋体][font=宋体][img=,690,168]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310091801077897_3189_3237657_3.png!w690x168.jpg[/img][/font][/font][/align][align=left][font=宋体][font=宋体]3.5、微波消解:预消解完成后每支消解罐中再补入 2ml 的硝酸,在 3、4 号消解罐中加入 0.5ml 的氢氟酸,静置 10 分钟后,盖好消解罐的盖子并且擦干上面的水分,对称放入转子并将转子放入微波中,按 3.4 设置好微波消解仪升温程序,开始消解。3.6 赶酸:微波消解完成后,待温度降至 80 度以下取出消解罐放置于石墨赶酸仪中赶酸,温度设置为 130 度,时间 30 分钟,赶酸至近干(1-2ml)。3.7 定容:将消解罐中溶液转移至容量瓶中,用纯水定容至 25ml。4.实验结果下图为部分样品实验结果,1、2 号试管(从左往右)为加了硝酸、氢氟酸当归的消解结果,3、4 号试管是只加了硝酸的当归的消解结果。[/font][/font][/align][align=left][font=宋体][font=宋体][img=,690,441]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310091801486558_7913_3237657_3.png!w690x441.jpg[/img][/font][/font][/align][align=left][font=宋体][font=宋体]5.结论由于植物中的纤维是吸收了土壤中的二氧化硅形成的,所以加入氢氟酸进行消解,但其实在前期将样品研磨成粉的过程中,已经将植物中的纤维物质破坏,只需要加入足量的硝酸也可以将当归粉消解到澄清透明。APL 奥普乐的微波消解仪满足中国药典要求[/font][/font][/align]
[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706111743_01_3240688_3.jpg[/img]我们买的奥普乐品牌的微波消解仪消解样品澄清透明无沉淀,但有颜色正常吗?
[b]聚羧酸减水剂:[/b][color=#333333]聚羧酸减水剂是具有两亲属性的高分子聚合物,通常是以带有末端双键的聚氧乙烯醚大单体与不饱和羧酸小分子单体[/color][color=#333333](一般为丙烯酸)[/color][color=#333333],在引发剂作用下发生共聚反应合成[/color][color=#333333]。为有机高分子材料。[/color][b][color=#333333]速凝剂:[/color][/b][color=#333333]本品为含铝的无机物。其主要的作用是促进水泥水化,加速水泥的凝结时间。[/color][color=#333333]消解的目的是为测定其产品的总碱量,测定其中的钾和钠元素。[/color][color=#333333]速凝剂中一般还会有Fe、Al、Ca、Mg等元素。[/color][color=#333333]本次尝试本样品前处理实验一. 样品图片[/color][color=#333333][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907112131103565_1724_3333298_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/color][color=#333333]二. 仪器及实验器皿2.1 APL奥普乐40罐全自动智能微波消解系统(Touchwin2.0)2.2 60ml微波消解罐(聚四氟乙烯材质)2.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]、常规实验器材等三.试剂3.1 浓硝酸(HNO[sub]3[/sub])优级纯3.2 去离子水四.消解过程[/color][color=#333333]4.1 [color=#333333]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]分别取 ❶ ❷ 号样品各1毫升置于微波消解罐底部并对应标记,向罐中各加入6ml浓硝酸放置于微波赶酸器中后;放置在通风橱中静置15分钟。[/color][/color][color=#333333]4.2 样品消解程序:[/color][table][tr][td]阶段[/td][td]温度(℃)[/td][td]升温时间min[/td][td]稳定时间min[/td][td]功率[/td][/tr][tr][td]1[/td][td]120[/td][td]5[/td][td]5[/td][td]1000W[/td][/tr][tr][td]2[/td][td]150[/td][td]5[/td][td]5[/td][td]1000W[/td][/tr][tr][td]3[/td][td]180[/td][td]5[/td][td]25[/td][td]1000W[/td][/tr][/table][color=#333333]4.3 微波消解[/color][color=#333333] 按标准步骤组装好消解罐;打开微波消解仪按下图表运行设置程序运行操作;[color=#ff0000] [/color][color=#ff0000] [/color]待程序运行操作完毕,关闭微波消解仪自然冷却15min后取出样品液于量杯中如下图[color=#ff0000] [img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907112135373297_1624_3333298_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/color]结论:本样品 取样量1毫升,APL奥普乐微波消解仪可以安全消解,样品消解结果澄清透明。注:实验安全第一,实验人员必须穿戴相应的安全装备,如防腐蚀手套,外衣,口罩[/color]
微波消解-ICP方法测土壤中的重金属摘要 采用微波消解快速对土壤样品进行前处理后采用ICP电感耦合等离子体发射光谱法对试样进行多种重金属元素同时测定。测定结果表明,土壤样品中Cr、Mn、Cu、Zn的含量分别为54.94μg·g-1、356.3μg·g-1、37.00μg·g-1、168.2μg·g-1,其中Cr符合一级标准,Cu、Zn符合二级标准。ICP-AES法测定土壤中重金属的含量,具有线性范围宽,检出限低,分析速度快和多元素同时测定等优点,可以广泛应用于土壤中Cr、Mn、Cu、Zn等重金属的检测。关键词 微波消解 ICP-AES 土壤 重金属1 引言由于工业排放致使土壤中重金属元素污染严重,已经造成现存的或潜在的土壤质量退化,生态与环境恶化的现象。目前,我国至少2000万公顷土壤受到重金属污染,每年损失粮食超过12000万吨,直接经济损失超过200亿元。2011年《重金属污染综合防治“十二五”规划》出台,此外,土壤领域的“十二五”规划——《全国土壤环境保护“十二五”规划》也已经进入国务院审批程序。土壤样品中重金素的测定方法主要有:原子吸收光谱法(AAS)、原子荧光光谱法、比色法、电位法、极谱法。这些方法均为单个元素逐一测定,操作繁琐、流程长、需要的仪器和试剂种类多。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)因其快速、准确、灵敏的独特优点在该领域逐渐受到了人们的广泛关注。土壤样品的前处理方法主要有电热板消解(湿法消解)和微波消解,其中微波消解不仅可迅速地消解样品,且试剂用量少,空白低,避免了分析元素的挥发损失,回收率高。本实验采用微波消解前处理后ICP-AES测定法,测定土壤样品中的重金属含量,具有操作简单,进样量少,准确度高,定量准确迅速,可同时进行多元素检测的优点。2 实验部分2.1 实验仪器与试剂2.1.1 仪器及工作条件(1)APL密闭微波消解仪(MD20H型,APL奥谱勒仪器有限公司)。微波消解温度-时间-功率,升温程序为:第一步:150℃-15min-600W,第二步:180℃-35min-600W(2)全谱直读等离子体发射光谱仪(PE)。ICP工作条件:高频电源入射功率1.30kW;冷却气流量16Lmin-1;辅助气流量0.7Lmin-1;载气流量0.8Lmin-1;进样流速1.5mLmin-1(进样蠕动泵转速为2);预冲洗时间15s;积分时间24s。2.1.2 试剂与标准溶液Cu、Zn、Mn、Cr标准溶液(1.0mg•mL-1,国家标准物质研究中心)。分别吸取上述各元素的标准溶液1mL于100mL容量瓶中,以2%硝酸(G.R.)溶液配制成各元素浓度均为50μg•Ml-1的混合液:盐酸、硝酸均为优级纯;二次去离子水(超纯水)。2.1.3 土壤样品制备 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070422463511_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070422463342_01_1949814_3.jpg 土壤样品 土壤标样将采集的土壤样品(一般布少于500g)混匀后用四分法缩分至100g,缩分后的土样经风干后,除去土样中的石子和动植物残体等异物。用玛瑙研钵将土壤样品碾压,过2mm尼龙筛除去2mm以上的沙砾,混匀。上述土样进一步研磨,再过100目尼龙筛,试样混匀后备用。2.2 实验步骤2.2.1 标准系列的配制于5个10容量瓶中分别加入重金属混合标准溶液(50μg·mL-1)0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL和0.80mL,分别加入0.20mL的溶液,用二次去离子水稀释至刻度。该系统各元素浓度分别为0.00μg·mL-1、0.5μg·mL-1、1μg·mL-1、2μg·mL-1和4μg·mL-1。2.2.2 土壤样品的微波消解步骤1.分析天平准确称取0.2g上述干燥好的土壤样品(105℃干燥2h),置于聚四氟乙烯(TFM)溶样杯中,依次加入6mL硝酸,2mL氢氟酸,振摇使之与样品充分混合,待反应完毕(约1min),加内盖。2.用滤纸将外盖内表面、消解罐表面螺纹等处擦拭干净。拧上消解罐罐盖,放入MD20H型微波消解仪炉腔内。微波消解温度-时间-功率,升温程序为:第一步:150℃-15min-600W,第二步:180℃-35min-600W。按运行消解程序键,开始进行样品消解。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070422464202_01_1949814_3.jpg APL奥普乐高通量微波消解仪3.待微波消解完成后,仪器会自动执行冷却程序,30min冷却后,取出消解罐,冷却5~10min后打开消解罐罐盖,再小心打开内盖。 4.赶酸:将消解内罐放入APL奥普乐GD25石墨赶酸器中,设置温度180度赶酸至近干,然后定容至25毫升容量瓶中,待ICP-AES分析。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070422463401_01_1949814_3.jpg5.选择各元素的测量波长并记录,设定仪器。做定量分析前,必须先用浓度最大的标准溶液校准做分析线的定义,然后进行ICP-AES分析。在测量样品是,每次要用滤纸擦拭进样针表面。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070422463457_01_1949814_3.jpg3 实验结果与讨论3.1 元素检测波长表1 各元素的测量波长元素CrMnCuZn波长/nm267.716257.611324.754213.856 3.2 标准曲线的绘制表2 标准系列不同浓度各元素的标准响应值S标准浓度/μg·mL-1CrMnCuZn023278.717769.432379.227728.10.501718568994901924091423521.0029035415294603132542353732.00[align=cente
我们期待的微波消解仪已经到货一周了,迫不期待看下“它”的庐山真面目,今天上午9:00钟安装工程师按约定到达我们实验室。 APL奥谱勒微波消解仪,采用加厚增强的特种不锈钢微波谐振腔腔体,并扩大炉腔的容积至66L,可以容纳多种消解罐和最多处理1-20个样品;同时配置全罐红外测温和全罐压力监控功能,采用触摸屏设计,控制部分与主机分离。 仪器主要特点:a)温度、压力双重测控;全罐红外测温和全罐压力监控确保实验均一性;b)主机和控制系统分体设计,可以远距离控制,克服操作人员对高温高压仪器心里障碍c)可应用于超高压密闭微波消解、高通量密闭微波消解、密闭有机溶剂萃取,密闭有机合成等对反应过程有高精度控制要求的微波实验。1、打开门,通上电,炉腔还真大,显示屏是触摸的,排风管接到排风管道!如下图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308241506_459901_2329805_3.jpg2、在工程师指导下,先放入8个样品测试,运行消解,看工作是否正常!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308241506_459902_2329805_3.jpg3、关门,设置好程序,采用梯度升温:第一步:120度 10分钟 ,第二步:160度 10分钟,第三步:200度 20分钟 .开始运行,验证消解效果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308241507_459904_2329805_3.jpg4、运行40分钟后,打开门(工程师建议运行结束后冷却30分钟再开门),我有点着急,想看下加温200度并维持10多分钟后,消解罐会不会就坏了,听一个进口厂家说,国内的40罐微波消解仪根本达不到200度。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308241507_459905_2329805_3.jpg5.看下转盘是否有问题,没发现问题http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308241507_459906_2329805_3.jpg内罐没有问题呀,完好无损,http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308241507_459907_2329805_3.jpg 整个消解周期运行下来,效果良好,产品验收合格,国产仪器也还是不错的。仪器使用红外温控技术及全罐压力控制。接下来我们又做了样品实验,正好单位有批大米可以做下实验,装入20个样品,消解后看是否“镉”超标。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308261015_460094_2776607_3.jpg
实验室新买了台APL的微波消解仪,厂家做了产品应用培训就离开了,不知道这个设备是否合格?大家是如何测试的呀?
有网友问:最近看微波消解资料,不同仪器的泄压方式不一样,有密封碗、防爆膜等等,请问谁有图片 外加讲解一下原理 便于学习选择?一、密封碗:也有厂家说是唇形密封,优点:新买的时候,密封性较好,但使用过程中容易变形,密封性就很差了。 我查了最新设计的微波消解都不用这个方法密封了[img=,644,430]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707121015_01_1792_3.jpg[/img]二、防爆膜:当消解罐压力达到防爆膜承受的最大压力时候(一般是3-4MPa),防爆膜就会破裂放气, 优点:价格低,设计简单 缺点:每次消解完毕必须更换,若不能换耐压会下降。 每次更换操作麻烦, 若实验做的比较多,也是一笔不小的开支[img=,168,124]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707121020_01_1792_3.png[/img]三、新型的密封方式是 弹片密封和泄压 (泄压块),APL奥普乐、CEM、迈尔斯通的最新高通量微波消解均采用这种密封方式。原理:采用四氟材料设计成锥形的弹片,采用弹片与消解罐线密封方式,密封性好,关键是使用不变形,可以保证长期的良好密封性能优点:使用过程没有耗材消耗,密封性能好,操作简单缺点:比防爆膜成本高,加工要求精度要,加工难度大。 由于没有消耗,厂家赚不到用户的耗材的钱了[img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707121039_01_1792_3.jpg[/img]简单总结:消解罐组装方便,操作简单,省时省力,无耗材 是目前主流最新微波消解罐设计的新趋势!
APL奥谱勒公司在荣获国家创新基金支持下开发出PFA材质的消解内罐和复合纤维材质的外罐,现征集免费体验活动,此消解内罐容量55毫升,可以通用于部分进口知名品牌和APL奥谱勒公司TOUCHWIN型40罐的用户。若您有意向参加我们的活动请将详细信息( 单位名称、详细收件地址、收件人)发到邮箱:87831259@qq.com。我们将在接到申请的用户中筛选10位用户免费提供样品试用。