请教专家 普通气-质联用仪能分析磷化氢气体吗?关于气体的定量测定(如小分子烷烃气体等)在柱类型选择、进样模式和方法、标准气体浓度序列的配制有些什么特殊的方法?先感谢各位专家的指点。
据悉纯正的磷化氢气体是没有那种大蒜味的,请问:不纯的磷化氢气体里面混有哪些杂质才有那种大蒜味?
如题,有没有可以讲这两种物质分开的色谱柱呢? pora PLOT Q柱 的话能分开吗?有谁做过相关实验吗?主要检测氢气 氯化氢混合气体中的磷化氢。做过相关相关试验的我们可以探讨下。
我们买了10ppm的磷化氢标准气,依照GB160.30-2004测定气体中磷化氢,但是一直偏低,不知道大家有人做过吗?问题何在啊?
1 检测对象:磷化氢气体http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606280934_598423_1941670_3.jpg2 检测原理:原电池、催化燃烧式、电化学式3 检测方式:扩散—强吸两用型4 显示方法:31/2 LCD液晶数字显示5 主要技术指标:(见附表1)6 报警方式: 气体浓度超限报警时:蜂鸣器发出断续急促声音,红色发光管闪亮。7 工作电源: 镍氢电池 HL-212:(DC6V:1.2V/2.5Ah×5) 其 余:(DC6V:1.2V/1.4Ah×5)8 连续工作时间:5小时(无报警情况下) 9 吸气泵抽气量:300mL/min 10 报警误差: 氧气报警仪 ≤±5%报警设定值 其它气体报警仪 ≤±10%报警设定值11 重复性: 氧气报警仪 ≤1% 其它报警仪 ≤2% 12 稳定性: 跨度漂移:≤±5%(F.S)/4h (其中HL-211 1%(F.S)/1h) 零点漂移:≤±2%(F.S)/4h (其中HL-211 1%(F.S)/1h)13 传感器寿命: 不少于一年14 工作环境: 工作温度:-10℃~+45℃ 相对湿度:≤90% 大气压力:86~106KPa 15 外形尺寸:180×80×166(mm)16 重量:≤1kg ☆自带吸气泵可将数十米距离外气体吸入仪器进行测定,内置过滤器可以有效的防止灰尘杂质等吸入设备。☆数字显示、声光报警、欠压报警。☆通过防爆鉴定,具有最高防爆性能。☆镍氢电池组供电,可连续工作8小时以上。☆配有充电器、取样管、皮套、携带方便、使用灵活。 二、技术参数 型 号 检测内容 检测范围 检测误差 报警范围 响应时间 HL-210 磷化氢 0-1000×10-6 ±5%(满量程)以内 —— 40s以 磷化氢检测仪☆磷化氢气体检测仪☆磷化氢检测仪价格是多少磷化氢检测仪☆磷化氢气体检测仪☆磷化氢检测仪厂家哪个好 电话:0371-55862289 传真:0371-61175791 网址:http://www.zzzhonggu.com手机:13513890822 18037122128信箱:zhonggu668@163.com详细资料,敬请登录中谷机械设备公司以下网站: http://www.zzzhonggu.com 郑州中谷机械设备有限公司更多推荐产品磷化氢气体检测仪http://www.zzzhonggu.com/1002-2.html谷物选筛http://www.zzzhonggu.com/1014-6.html害虫选筛http://www.zzzhonggu.com/1014-16.html容重器http://www.zzzhonggu.com/1014-2.html电子容重器http://www.zzzhonggu.com/1014-19.html钟鼎式分样器http://www.zzzhonggu.com/1014-11.html不锈钢分样器http://www.zzzhonggu.com/1014-14.html小麦硬度测定仪http://www.zzzhonggu.com/1014-18.html碎米分离器http://www.zzzhonggu.com/1014-20.html精米机http://www.zzzhonggu.com/1014-3.html检验砻谷机http://www.zzzhonggu.com/1014-8.html单管通风机http://www.zzzhonggu.com/1001-2.html多管通风机http://www.zzzhonggu.com/1001-3.html谷物水分测定仪http://www.zzzhonggu.com/1005-2.html快速水分测定仪http://www.zzzhonggu.com/1005-3.html电脑快速水分仪http://www.zzzhonggu.com/1005-6.html粮食水分测定仪http://www.zzzhonggu.com/1005-11.html不锈钢粮食取样器http://www.zzzhonggu.com/1010-1.html粮食扦样器http://www.zzzhonggu.com/1010-5.html散粮车取样器http://www.zzzhonggu.com/1010-7.html油脂酸价测定仪http://www.zzzhonggu.com/1019-16.html罗维朋比色计http://www.zzzhonggu.com/1019-14.html
气体中硫化氢和磷化氢ppm.ppb级别准确分析那些朋友做过,做过的说说看!
我们用分光光度法做磷化氢气体的含量,配的磷酸二氢钾标准溶液为:准确称取0.2866g磷酸二氢钾,溶解稀释至1000ml,此液每毫升相当磷化氢0.05ml。问题:这是怎么计算得来的?请写出计算过程急等回复,谢谢
气体中硫化氢和磷化氢ppm.ppb级别准确分析那些朋友做过,做过的说说看!我想买便携式乙炔气体中硫化氢和磷化氢ppm.ppb级别仪器,哪个有,有的请联系,电话13458833185.
[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910222329_177315_1610969_3.jpg[/img][color=#00008B]磷化氢[/color] 一、物品与成分辨识资料 物品名称:磷化氢(Phosphine) 同义名称: Hydrogen Phosphide、Phosphorus Hydride、Phosphuretted Hydrogen、Phosphorus Trihydride 化学性质:磷化氢是一种无色、高毒、易燃的储存于钢瓶内的液化压缩气体。 危害物质成分 中英文名称:磷化氢Phosphine 化学式:PH3 含量%:100% 化学文摘社登记号码(CAS No.):007803-51-2 危害物质分类及图式:2.3 有毒气体;2.1 易燃性气体 二、[color=#DC143C]危害辨识资料[/color] 紧急情况综述: 磷化氢是一种无色、高毒、易燃的储存于钢瓶内的液化压缩气体。其存储压力为其蒸汽压522psig (70 F ) 该气体比空气重并有类似臭鱼的味道。如果遇到痕量其它磷的氢化物如乙磷化氢,会引起自燃。磷化氢应该按照高毒性且自燃的气体处理。吸入磷化氢会对心脏、呼吸系统、肾、肠胃、神经系统和肝脏造成影响。进入磷化 氢浓度超标的区域要配戴自给式呼吸器(SCBA)和全身防火服。进入含有可燃气体区域的人员要意识到极严重的火灾和爆炸危险。 最重要危害与效应: 急性: 眼接触:暴露在低浓度的磷化氢中会造成刺激。接触其液体会造成冻伤。 摄入:不可能。接触液体会造成冻伤。 吸入:磷化氢不仅有刺激性而且是系统毒剂。症状包括流泪、刺激肺、气短、咳嗽、肺积水、头痛、青紫、头晕、疲劳、恶心、呕吐、严重的上腹疼痛、麻木、颤抖、痉挛、黄疸、肝脏及心脏功能紊乱、肾发炎及死亡。 皮肤接触:接触液体会造成刺激和冻伤。 慢性: 侵入途径:吸入 症状:重复暴露在低浓度磷化氢中的症状包括支气管炎、厌食、神经系统问题,以及类似于急性中毒的症状如:黄疸、肝脏及心脏功能紊乱、肾发炎。慢性暴露还会造成骨骼的变化。 损害器官:肺、心、肝、肾、中枢神经系统和骨骼。 过度暴露造成的病情恶化 :哮喘、肺炎或肺纤维化疾病。 致癌性:未被 NTP、OSHA及IARC列为致癌物或潜在致癌物。
如题,有哪位老师做过相关的检测 呢?探讨下,和安的工程师沟通了下,意思是用TCD检测,柱子用PORAPLOT Q柱检测,但从网上查阅也未发现有相关检测方法。附件为安提供的方法。主要检测氢气中的磷化氢,有氯化氢干扰。现在用色谱柱CP7435。
在气体分析中,杂质烃类物质一般以甲烷计,硫、磷一般以硫化氢、磷化氢计,为什么?
如题。想测下氢气中磷化氢的含量,FPD检测器,都可以用什么填料的填充柱?Porapak-Q柱可以吗?
请问一下,八升磷化氢标气用哪种阀合适一些?用铜的还是不锈钢的好一些?
大家好,我是个检验新手想做空气中磷化氢检测(钼酸铵分光光度法),但做不好,您有磷化氢的标准曲线吗,可否让我参考下,打扰您了,非常不好意思。发错版,给你转到相关专业版——夜市
请问谁有 工作场所 磷化氢的标准曲线呀,可以分享一下吗 谢谢
有没有老师做160.30-2004 磷化氢的钼酸铵分光光度法的啊,能分享一下标准曲线吗
RT:氰化物与磷化氢是什么关系?GB 2763给出磷化物(磷化氢、磷化铝、磷化镁)的检测按照GB/T 5009.36来检测,5009.36是氰化物,食品中氰化物的测定
裂解汽油中硫化氢和磷化氢含量如何测定,有否方法和仪器应用?
[align=left]电池是一个有效的能源存储介质,几乎所有的备用电源系统以及应急电源,如UPS都要使用电池作为储能介质,在金融数据中心、电信数据中心、商用办公楼等再电力保障机房都有安装应急电源以及备用电源系统。[/align]这些电池主要是采用铅酸电池等酸性及碱性电池。电池使用后,需要进行充电恢复容量。而不管是使用哪种类型的电池,在其充电的过程中电池室内都会排放出一定量的氢气出来,并且,充电的速度越快,产生的氢气的速度也是越快的。[img=,438,294]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811261446140412_9653_3422752_3.png!w438x294.jpg[/img]我们都知道,氢气是一种清洁能源,但同时也是一种易燃气体,所以说很多东西都有两面性,对易燃物质处理不当就会发生燃烧爆炸的危险。电池在充电的过程中释放的氢气在机房狭小空间里就很容易聚集到一起,并且机房电路中存在大量的接触部件,比如,开关、接插件、接头、接线端子等,都是电火花高发部件,所以电火花是引爆氢气混合气的点火源,氢气发生爆炸的下限是4%VOL,氢气遇到明火或电火花就会发生爆炸。爆炸是火焰快速传导过程,瞬间放出巨大能量,可以点燃爆炸范围内的可燃物引发火灾。而且氢气燃烧时的火焰是淡蓝色,颜色非常浅,机会看不见,如果工作人员没有及时发现的话,很容易对人员造成生命危险,同时也会对设备造成损坏。尽管氢气爆炸不是经常发生,但任何一个备用电源系统都是存在这个风险的,因此,提前做好预防警报还是很有必要的,可以在机房安装可燃气体传感器实时监测机房内氢气浓度值,一旦氢气过量及时采取措施,维持室内环境稳定,避免发生意外。OFweek Mall技术工程师推荐使用TGS6812来有效监测机房氢气浓度:[b]日本figaro 催化燃烧式可燃气体传感器 - TGS6812[/b] 特点:TGS6812-D00是催化燃烧式的可燃气体传感器,可以检测100%LEL水平的氢气,此传感器具有精度高,耐久性与稳定性好,快速响应、线性输出的特点,不仅可监测氢气,还可以用于检测甲烷与LP气体。这对于固定式燃料电池将氢气作为可燃气体时的泄漏检测是个非常优秀的方案。TGS6812-D00的盖帽内有吸附剂,对有机蒸汽的交叉灵敏度很低。此外,此传感器对硅化合物的耐受性更佳,更适应恶劣环境。[img=,279,332]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811261446326191_613_3422752_3.png!w279x332.jpg[/img]* 线性输出* 使用寿命长* 对酒精灵敏度低* 对氢气、甲烷与LP等物质有较高灵敏度相关传感器分类:气体传感器丨氨气传感器丨二氧化硫传感器丨一氧化碳传感器丨臭氧传感器丨氧化锆氧气传感器丨超声波传感器丨气体流量传感器丨空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量传感器丨二氧化碳传感器丨氧气传感器丨可燃气体传感器https://mall.ofweek.com/119.html丨温湿度传感器丨酒精传感器丨微量氧传感器丨PID传感器丨湿度传感器丨光纤应变传感器丨voc传感器丨氧化锆传感器丨光电液位传感器丨超声波液位传感器丨紫外线传感器丨CO2传感器丨CO传感器丨UV传感器丨光离子传感器丨PH传感器丨荧光氧气传感器丨流量传感器丨光纤传感器丨光纤压力传感器丨双气传感器丨PM2.5传感器
哪位同仁有关于测试磷化氢的资料,包括用到哪些仪器,用什么方法等,可否分享一下?可发至我QQ邮箱:1215703850@qq.com,在此先谢过!
衷心感谢专家对我的问题的解答!这里还想提一个问题,烦请专家帮助解决:如何对气体中微量磷化氢含量进行分析,谢谢!
请问磷化氢残留如何检测?
[align=center]气体传感器是将气体浓度转换成电信号的部件。在二次开发和升级之后,气体传感器的电信号可以转换成数字信号。人们可以方便地直接检查气体浓度值。[/align]气体探测器的核心部分。气体传感器属于核心部件,不能直接使用。由于传感器信号很小,它只能输出nA电平信号,这很难收集。每个传感器的一致性不同,管理起来不方便。最后它也容易受到温度和湿度的干扰,并且这些值容易出现偏差。原始传感器给用户带来很多不便。没有开发经验的用户不仅开发不好,即使开发出来,检测价值也不稳定,这不仅浪费时间和精力,而且还延误了项目的进度,这不符合成本效益。有许多类型的气体和不同的属性,因此有许多类型的气体传感器。根据待测气体的性质,可分为:用于检测易燃易爆气体的传感器,如氢气、一氧化碳、气体、汽油挥发性气体等 用于检测有毒气体的传感器,如氯、硫化氢、胂 用于检测工业过程气体的传感器,例如氧气中的二氧化碳、炼钢炉中的热处理炉 用于检测大气污染的传感器,如NOx、 CH4、 O3形成酸雨,甲醛等家庭污染。根据气体传感器的结构,可分为干式和湿式 根据传感器的输出,它可以分为两种类型:电阻型和电阻型 根据测试机构的说法,它可分为电化学方法、,电法、,光学方法、化学法等几种类型。气体传感器是气体检测系统的核心,通常安装在探头中。基本上,气体传感器是将特定气体体积分数转换成相应电信号的换能器。探针通过气体传感器调节气体样品,通常包括过滤杂质和干扰气体。、干燥或冷却、样品吸入,甚至样品的化学处理,以便化学传感器更快地进行测量。因此,为了便于信号采集和统一管理,SZC利用其独特的核心技术和多年的传感器技术经验,开发出智能气体传感器模块。气体传感器已经开发和升级。通过比较、采样步骤、滤波、校准、信号放大、温湿度补偿,沉国安智能气体传感器模块已经开发完成。沉国安智能气体传感器模块可以对应数千种气体,每种气体对应数十种气体检测范围。对于该产品系列,智能传感器模块可达数万个。根据用户的情况和选择,沉国安只能根据用户的情况制作适合用户的智能传感器模块。这是沉国安产品独家销售的原因之一。气体传感器包含范围:[color=#333333]气体流量传感器丨绝对压力变送器丨微量氧传感器丨ph传感器丨水管温度传感器丨[/color]气体压力传感器[color=#333333]丨气压感应器丨[/color][color=#333333]电化学传感器丨数字温湿度[/color][color=#333333]传感器丨煤气检测传感器丨h2传感器丨风速传感器丨超声波液位传感器[/color][color=#333333]丨流量传感器[/color][color=#333333]丨压电薄膜传感器丨微型压力传感器丨[/color]湿度传感器[color=#333333]丨[/color]气体传感器https://mall.ofweek.com/category_11.html[color=#333333]丨电流传感器丨[/color]微型传感器[color=#333333]丨壁挂式温度变送器[/color][color=#333333]丨[/color][color=#333333]一氧化碳传感器丨[/color][color=#333333]氧气传感器丨[/color][color=#333333]超声波传感器丨光纤传感器丨[/color][color=#333333]超声波风速传感器丨[/color][color=#333333]压阻式压力变送器丨[/color][color=#333333]voc传感器丨称重传感[/color][color=#333333]器[/color][color=#333333]丨气压传感器丨[/color][color=#333333]硫化氢传感器丨光离子传感器丨ph3传感器丨二[/color][color=#333333]氧化碳传感器丨百分氧传感器丨[/color][color=#333333]co2气体传感器丨位置传感器丨[/color][color=#333333]bm传感器丨风速传感器丨电流传感器[/color][color=#333333]丨[/color][color=#333333]气压传感器丨压力传感器丨meas压力[/color][color=#333333]传感器丨传感器https://mall.ofweek.com/category_5.html丨甲烷传感器丨微流量传感器丨光纤应变传感器丨一氧化氮传感器丨三合一传感器丨sst传感器丨gss传感器丨ch4传感器丨氟利昂传感器丨硫化物传感器丨o3传感器丨双气传感器丨透明度传感器丨二氧化硫传感器丨氰化氢传感器丨煤气检测传感器丨燃气检测传感器丨电流氧传感器[/color]
各位老大: 紧急求助,定量测定空气中的硫化氢、磷化氢含量,有什么好方法?最好是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。一般的比色法、容量法太过复杂,所需时间也较长,我现在使用的检测管测定,数据可信度不高(鼻都能闻到气味,检测管却测不出来)。
实验室要使用GC对磷化氢进行测定,我该选用什么型号的色谱柱进行测试呀?有没有相关法文献资料啥的?
各位老师 我想 求一下 甲基肼, 三氯化磷,磷化氢的标准曲线和相对应的吸光度 谢谢 甲基肼-对二甲胺基苯甲醛分光光度法 三氯化磷-对氨基二甲基苯胺分光光度法 磷化氢-钼酸铵分光光度法 五氧化二磷-钼酸铵分光光度法谢谢各位老师
裂解汽油中硫化氢和磷化氢含量(ppb级)如何测定,有否方法和仪器应用?
由于美国调整芯片出口规则,中国对芯片国产化的重视程度越来越高,并定下了2025年将芯片自给率提高到70%的目标,国内半导体行业也掀起了投资热潮。近年来,随着国家的对于集成电路产业的重视以及资本的支持,国内的集成电路产业发展迅速,但是与国外仍有不小的差距,特别是在上游的半导体材料等领域,更是差距巨大。不过,随着国内半导体制造的崛起,也推动了半导体材料的国产化进程。虽然目前各大主要品类的半导体材料领域均有国内企业涉足,但整体对外依存度仍在 60%以上,特别是大尺寸半导体硅片、光刻胶、电子特气等材料更为依赖进口,进口替代空间巨大。除技术难题外,还有一个阻绊我们半导体制造的崛起的难题:在芯片制程中要使用到极高毒性,腐蚀性及易燃性气体、液体和大量可燃性塑材。在目前工艺技术较为先进的半导体晶圆代工厂的制造过程中,全部工艺步骤超过450道,其中大约要使用50种不同种类的气体。一般把气体分为大宗气体和特种气体两种。大宗气体一般是指集中供应且用量较大的气体,特种气体主要有各种掺杂用气体、外延用气体、离子注入用气体、刻蚀用气体以及其他广为各种制程设备所使用的惰性气体等。如沉积工艺中作为所用的NH3氨气、O2氧气等,光刻时常用的H2氢气等,刻蚀时常用的HCL氯化氢、Cl2氯气、F2氟气等。热处理时常用的O2氧气和H2氢气等。腔室清洗时常用的卤化物HCI氯化氢、Cl2氯气、HF氟化氢、HBr溴化氢和O2氧气等以及离子注入法作为n型硅片离子注入磷源、砷源的PH 3磷化氢和AsH3砷化氢等。从以上的应用可以看出,气体在半导体晶圆代工厂有着非常重要的作用。因为各种气体的特性不同,所以要设计出不同的气体来满足各种不同制程的需求。[url=http://news.isweek.cn/wp-content/uploads/2022/07/QQ图片20220714171055.png][img=QQ图片20220714171055,401,300]http://news.isweek.cn/wp-content/uploads/2022/07/QQ图片20220714171055-401x300.png[/img][/url]半导体制造业所使用的特种气体一般按其使用时的特性,[b][b]可分为易燃性气体、毒性气体、腐蚀性气体、惰性气体和氧化性气体五大类。[/b][/b]隋性气体本身一般不会直接对人体产生伤害,在气体传输过程中,相对于安全上的要求不如以下其他气体严格。惰性气体具有窒息特性,不开阔空间下发生少量泄漏不会使人窒息而造成工伤事故;易燃性气体一般指可发生自燃、易燃的可燃气体。当环境温度达到一定时,PH3等气体也会产生自燃。可燃易燃气体都有一定的着火燃烧爆炸范围,即上限、下限值。此范围越大的气体起爆炸燃烧危险性就越高,属于易燃气体有H2,NH3,PH3, 等等;毒性气体是指在半导体制造行业中使用的气体很多都是对人体有害、有毒的。如PH3、NH3、HCL、CL2、AsH3、CO等气体在工作环境中的允许浓度极微,因此在贮存、输送以及使用的过程中都要求特别的小心。一般都应该采取特定的技术措施来控制使用这些气体;腐蚀性气体通常同时也兼有较强的毒性。腐蚀性气体在干燥状态下一般不易侵蚀金属,但在遇到水的环境下就显示出很强的腐蚀性,如HCl, HF, 等;氧化性气体有较强的氧化性,一般同时具有其他特性,如毒性或腐蚀性等。属于这类的气体有ClF3 ,Cl2,NF3等。半导体制造业被美国(FMS)组织列为”极高风险”的行业。主要是因为它在制程中要使用到极高毒性,腐蚀性及易燃性气体、液体和大量可燃性塑材,再加上无尘室的密闭作业环境及回风系统,所有这些因素都大大增加了半导体厂房的风险。作为半导体晶圆代工厂气体的使用者,每一位工作人员都应该在使用前对各种危险气体的安全数据加以了解,并且应该知道如何应对这些气体外泄时的紧急处理程序。一般来讲,我们将有三重保障来防范万一有意外发生的危险气体外泄进入到工作环境中。一个是特种气体的气瓶以及全部经过正负压测漏的气体输送管路;第二个是持续不断的排气抽风系统(Exhaust),管路节点如气瓶柜、VMB、工作台等均具有很强排气抽风系统,以确保每一管路节点外围都处于负压环境。若发生微量的有毒气体的泄漏,排气抽风系统将第一时间抽出。另外一个很重要的是:根据现行国家标准[b][b]《特种气体系统工程技术规范》GB50646-2011[/b][/b]和[b][b]《有毒气体检测报警仪技术条件及检验方法》HG23006[/b][/b]中的有关规定,同时结合半导体工厂使用气体检测装置产品的快速响应要求作出检测报警响应时间规定。要求处于抽风口或环境点安装[b][b]毒性气体侦测器[/b][/b]及系统,若发生任何有毒气体的泄漏将会被气体侦测系统所侦测到,这个控制系统将根据气体外泄对人体危害的大小来确定整个气体输送系统的相关互锁动作,严重时紧急关闭上游所有气源,同时会驱动中央控制室和现场的相关报警系统LAU,甚至会驱动全厂的自动语音广播系统通知立即疏散,要求相关人员迅速撤离报警区域。因此只要工程技术人员严格按照所制定的标准作业程序操作,所有这些安全装置都将确保人员不会有安全上的顾虑。[b][b]工采网提供监测[/b][/b]一氧化碳CO、氨气NH3、氧气O2、氯化氢HCL、氯气CL2、氟化氢HF、磷化氢PH3和氢气H2等有毒有害/易燃易爆气体传感器,是针对半导体制造业毒气监测应用的专业级传感器产品,传感器寿命长,可长时间稳定持续监测,可大大降低半导体制造业毒气监测成本,实现大范围安装应用,为半导体制造业毒气监测提供了切实可行的安全生产监测解决方案。具体产品如下:[url=http://news.isweek.cn/wp-content/uploads/2022/07/QQ图片20220714171413.png][img=QQ图片20220714171413,756,222]http://news.isweek.cn/wp-content/uploads/2022/07/QQ图片20220714171413.png[/img][/url]
空压机制冷的VOCs预浓缩仪可以用于硫化氢及磷化氢的进样吗
磷化氢(PH )以其杀虫效果好、渗透力强、用量低、无药害、使用方便等优点,自60年代初以来广泛用于各种农产品的熏蒸处理。PH磷化氢 的使用,达到了灭虫防虫的目的, 然而其在农产品中的残留部分会对人们的身体健康有一定程度的危害。联合国农药残留委员会(1973)提出的标准中规定PH 在小麦粉、蔬菜干等食品中的允许残留量为0.01ppm “ , 国际贸易谷物中PH 允许残留量为0.1ppm C2)。 农药的残留分析早已受到世界各国的高度重视。另外,在检疫熏蒸工作中往往也需要对熏蒸剂进行检测,以保证熏蒸处理安全有效进行。气相色谱仪(GC)分离法作为一种高效、灵敏、快速的分析技术, 白50年代初问世以来已在化工、医药、环保等领域得到广泛应用。加拿大学者T.w.Nowiki(1978)等已进行了GC 检测小麦中PH 残留的一些研究。在国内GC 已用于检测粮食中溴甲烷、氯化苦等化学农药的残留,对PH 的测定仍采用比色法。鲁创仪器公司就GC在农产品中PH残留的检测上的应用作了初步探索,取得满意分析效果。 1、PH3标准气体的制备 标准气体用连云港市化工厂生产的磷化铝片剂(含PH 33%)制备。取一双颈烧瓶作为反应瓶(容积V ,m1), 用分析天平减量法称取磷化铝少许(w , g),迅速放人反应瓶内(图1)。反应瓶一口上联接一分液漏斗, 另一口连取样塞。通过分液漏斗,加入l0%(v/v)硫酸3~4ml,小心加热至反应完全,标准气即制成用微量进样器由取样塞抽取0.002ml(v,,m1)进GC仪测试。也可以抽取一定体积标准气注入另一烧瓶稀释后取样进GC仅测试。取样塞为一中间打孔之橡皮塞, 用2根短玻璃管夹紧一橡皮垫塞人孔中即成。 2、样品中PH3的解吸 装置分两部分。用一圆底烧瓶作为气体解吸瓶,其上联接一冷凝器,冷凝器上端加打有2 L的橡皮塞,一L插入分液漏斗, 另一孔与气体收集瓶联接。用一双颈烧瓶作为气体收集瓶,其容积(V ,m1)约为解吸瓶容积的5倍收集瓶一口通过活塞破管与解吸瓶连接,另一口装取样塞。 操作过程是:先将气体收集瓶抽取真空, 如图3样联好。称取经磷化铝熏蒸处理的样品30g (W2,g)迅速放人解吸瓶内,检查各联接处,使密闭严实。向分液漏斗中加人10%(v/v)硫酸20m1,打开解吸瓶与收集瓶问玻管活塞,使联通的两瓶间压力平衡。打开分液漏斗阀门,使硫酸缓缓加入解吸瓶内的样品中余少许硫酸时关闭分液漏斗阀门,同时接通冷凝器水源。置解吸瓶于水浴中加热至沸l0分钟, 移去水浴锅,冷至室温。打开分液漏斗阀门,由于真空吸力使空气进人解吸瓶的下部,将解吸出来的PH 全部冲人气体收集瓶内。当无吸人空气之声响时,迅速关闭活塞玻管即可。用5ml医用玻璃注射器准确抽取样品气体3ml(v ,m1)进GC气相色谱仪测试。 3、色谱条件 鲁创GC-9860气相色谱仪;GDx一102 2m×3mm玻璃柱; 火焰光度检测器(FPD); 载气:N250ml /min; 吹扫气:N21 5ml /min; 助燃气:20ml /min . 4、结果与讨论 本分析方案中测试了小麦、豇豆、绿豆、椒干谷穗、自芸豆等6种样品在所选用的色谱条件下,出峰良好,基线平稳,仅得一单峰,证明硫酸解吸法,回收PH 无干扰物存在。PH 保留时间为41秒,用外标法由峰高定量,结果见表计算公式为:W .h V V,肼 (PP %式中h.为GC 得标准气峰高(min),h2为气相色谱仪GC得样品气峰高(mm),w】、w2、Vl~4含义及单位见上文。由表看出, 同一条件下熏蒸处理的农产品中PH 的残留不尽一致。例如椒干、谷穗中残留较大,这与其吸附表面特性有关。农产品对PH,的吸附还与其水份含量有关 。