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白酒行业宏观分析

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  • 宏观断口分析用放大镜有么?

    各位行家,不知有没有宏观断口分析用的放大镜系列呢?或者大家在观察宏观断口时都用什么设备呢?呵呵,扫描电镜是买不起滴!大家给点建议吧!

  • 荧光宏观成像系统简介

    [url=http://www.f-lab.cn/microscopes-system/macroscopic-imaging.html][b]荧光宏观成像系统[/b][/url]macroscopic imaging专业为心脏成像 cardiac imaging而设计,[b]荧光宏观成像系统[/b]macroscopic imaging和光学映射,光学图谱技术厂用于整体荧光显微镜和荧光成像系统中。[b]荧光宏观成像系统[/b]macroscopic imaging集成了高科技高强度光源照明样品或反射照明样品,结合高数值孔径镜头,CCD相机和光电二极管探测器。宏观成像系统实验通常采用双波长,这样可测量细胞内钙离子和膜电位。宏观成像系统提供固定或可变的镜头系统,捕捉视场从4x4mm到50x50mm,并且可根据用户实验而增加放大成像器。[img=宏观成像系统]http://www.f-lab.cn/Upload/macroscopic-imaging.jpg[/img]荧光宏观成像系统:[url]http://www.f-lab.cn/microscopes-system/macroscopic-imaging.html[/url][b][/b]

  • 【原创大赛】堆焊宏观金相检验试件的制备过程~~~

    【原创大赛】堆焊宏观金相检验试件的制备过程~~~

    看了titi的帖子http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110929/3562616/,正好手头正在做个堆焊试件的宏观金相检验,顺便拍了制样过程,来与大家分享下吧http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif 先介绍下堆焊工艺,堆焊是一种应用较为广泛的焊接方法,可以获得性能优良的抗腐蚀、耐磨损的堆焊层,从而保护设备的安全及有效运行。石油化工生产中运用的这类工艺比较多。 这2天我们正在做堆焊的工艺评定,选用的基材为碳钢,用不锈钢焊条对其进行堆焊,按技术要求需做堆焊层的化学分析实验,堆焊后的金属弯曲工艺试验和堆焊截面宏观金相试验。对于宏观金相试验,主要观察堆焊结合面是否有焊接裂纹等其它缺陷。试件(见图1)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110021054_320744_1622447_3.jpg 图1为送检试件,绿线为宏观检查面试件做宏观金相所需用的材料(见图2),选用的是180#、220#粗磨砂纸、300#、400#、600#金相砂纸,氧化铬抛光粉、硝酸酒精腐蚀剂和镊子、脱脂棉、无水乙醇等用品。晕,居然照片里没拍无水乙醇~~http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110021138_320752_1622447_3.jpg 图2试验所需用品由于是宏观检验,抛光要求不高,所以采用氧化铬粉抛光就可以满足试验观察要求。各项准备工作都处理好,开始磨制试样吧~~~一、粗磨 机加工切好的试件去油清洗,擦净,将粗磨180#砂纸剪成圆状,粘贴在抛光盘,然后将试件轻轻压入,进行磨制见(图3)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110021630_320775_1622447_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110021630_320776_1622447_3.jpg 图3 180#砂纸磨制磨制到试件表面的机加工痕迹全部消除时,即可停止,然后进行下一道200#砂纸的磨制,在这道砂纸磨制的时候,试件应旋转90度,这样做有利于磨光程度的检查,磨去上道砂纸留下的粗磨痕。(见图4)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110021642_320777_1622447_3.jpg图4 试样旋转90度磨制二、精磨试样通过粗磨后,表面的粗大磨痕已经消失,进行精磨,精磨的目的是消除粗磨时留下的较深的磨痕,为下一步抛光打好基础。精磨通常是金相砂纸。金相砂纸的磨料有人造刚玉、碳化硅、氧化铁等,性均极硬,呈多边棱角,具有良好的切削性能。我们使用粒度为300、400、600三种。金相细砂纸在使用前,先要清洁处理,我们采用2张同号砂纸,相互进行轻微的摩擦,然后轻轻拍打去除表面污物,这样对除去砂纸中的粗磨粒效果很好(见图5),然后将砂纸粘贴在抛光盘上。对试样进行磨制,同样磨制完一道砂纸后,下下道砂纸的磨制中,试样也要旋转90度(见图6),以达到上道磨痕的清除。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110021708_320781_1622447_3.jpg图5 去除砂纸表面污物http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110031007_320903_1622447_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110031008_320904_1622447_3.jpg 图6金相细砂纸的精磨通过600#号砂纸的精磨,试件表面粗大磨痕已经消失(见图7),光洁度增加,表面光洁平整,在光线下看只有细小的细磨痕,这时就可以进行试件的抛光。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110031017_320907_1622447_3.jpg图7 磨制好的试样三、抛光抛光的目的是要尽快把磨光留下的细微磨痕成为光亮无痕的镜面,并使抛光产生的变形层不影响显微组织的观察。用机械抛光,上面铺以抛光布。粗抛采用粗呢绒布。抛光液为氧化铬,在水中加入粒度为0.3-1.0微米的AL2O3悬浮液,抛光时间不宜过长,以磨痕全部消除呈镜面即可停止,清洗干燥后备用。(见图8、图9、图10)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110031029_320914_1622447_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110031030_320915_1622447_3.jpg 图8配制抛光液和将抛光液导入抛光盘中http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110031031_320916_1622447_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110031031_320917_1622447_3.jpg 图9试样抛光和抛好的试样http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110031033_320918_1622447_3.jpg图10,试样抛好后进行冲洗,并吹干四、腐蚀试样机械抛光后,将抛光好的样品磨光面在化学腐蚀剂中腐蚀一定时间,从而显示出其试样的堆焊结合面形貌。其操作方法是:将已抛光好的试样用水冲洗干净或用酒精擦掉表面残留的脏物,然后将试样磨面用镊子夹住棉花球沾取腐蚀剂在试样磨面上擦拭,抛光的磨面即逐渐失去光泽;待试样腐蚀合适后马上用水冲洗干净,用滤纸吸干或用吹风机吹干试样磨面,即可放在显微镜下观察。(见图11、图12)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110031736_320961_1622447_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110031736_320962_1622447_3.jpg图11将冲净的试样磨面用镊子夹住棉花球沾取腐蚀剂在试样磨面上擦拭至表面显示堆焊结合面即可。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110031908_320964_1622447_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110031908_320965_1622447_3.jpg 图12试件腐蚀好后用清水、无水乙醇冲洗干净,然后用吹风机吹干。哈,堆焊宏观试样制备大功告成,可以直接清晰的看到堆焊层和基层的结合面啦,可以进入宏观检验的环节中~~~(见图13)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110031914_320967_1622447_3.jpg图13,制备好的试样。那,这个整个制样过程就是这样啦,由于是宏观检验,要求不是很严格,所以制样也较为轻松,对于制样欢迎大家共同探讨。

  • 【第一届网络原创作品】管板焊接宏观金相检验的操作介绍

    【第一届网络原创作品】管板焊接宏观金相检验的操作介绍

    [color=#DC143C][size=4][font=黑体][center]管板焊接宏观金相检验的操作介绍[/center][/font][/size][/color][size=4][font=黑体][center]lylsg555[/center][/font][/size][color=#DC143C][size=4][font=黑体]主题词:管板、试件加工、宏观检验。[/font][/size][/color]1.概述:管板焊主要应用在换热器设备制造中的焊接,它是将换热管的端部与管板焊在一起来进行固定。换热器设备在施焊前,都要做焊接工艺评定试件来对其焊接条件、工艺、焊后焊缝质量进行评定,焊缝的宏观金相检验也作为其中的一个标准项目来进行焊接质量的验收。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/12/200812092155_123188_1622447_3.jpg[/img] (换热器设备)[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/12/200812092200_123189_1622447_3.jpg[/img](换热管的端部与管板焊接示意图)[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/12/200812092204_123190_1622447_3.jpg[/img](管板焊接试板【部分】)2.宏观金相检验:2.1.1 试件的加工由于换热管的尺寸为Φ19×2、 Φ25×2.5、 Φ38×3等,一般禁止采用热切割加工,应采用锯床,铣床等来进行切割,切割速度不宜过快,尤其对不锈钢管板试件应更为小心,防止“打刀”现象。如果有条件能采用线割的,效果更佳。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/12/200812092214_123192_1622447_3.jpg[/img](锯床切割试件)[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/12/200812092215_123193_1622447_3.jpg[/img](锯床切下来的试件)管板试件应按照检验的标准进行切割分块其中切割2个不相邻的2个管子,留4块,分别检验8个焊接观察面。图中的标号就是所需检验的观察面。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/12/200812092244_123195_1622447_3.jpg[/img](试件分布图)[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/12/200812092248_123196_1622447_3.jpg[/img](切割好的试件【部分】)2.1.2 试件的磨制和抛光试件经过粗加工后,要对焊接检验的观察面进行磨制和抛光,首先用180#金相水砂纸进行磨光,要求观察面的粗磨痕必须磨掉。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/12/200812092253_123197_1622447_3.jpg[/img](180#水砂纸磨制)接下来可以分别用280#和400#金相砂纸进行细磨,磨面仍要求出去上道磨制的磨痕。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/12/200812092259_123198_1622447_3.jpg[/img](280#磨制)[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/12/200812092300_123199_1622447_3.jpg[/img](400#磨制)磨制好后,用水进行清洗,此时基本上可以进行宏观检验了,但为了保证最佳的观察效果,还可以稍微地下抛光,抛光材料可以用水,三氧化二铬或金刚石研磨膏进行抛光。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/12/200812092306_123200_1622447_3.jpg[/img](加水抛光)[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/12/200812092307_123201_1622447_3.jpg[/img](加三氧化二铬抛光)[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/12/200812092307_123202_1622447_3.jpg[/img](加金刚石研磨膏抛光)[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/12/200812092308_123203_1622447_3.jpg[/img](抛光过程)由于试件主要是宏观检验,所以抛光时间不用很长,一般看见检验面光亮即可,然后用流水清洗干净,也可以用点脱脂棉进行擦洗。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/12/200812100745_123213_1622447_3.jpg[/img](抛光好的试件【部分】)2.1.3 腐蚀抛光好的试件清洗干净后,要进行腐蚀,腐蚀主要是将焊缝部分显露出来,以此来观察焊缝中的缺陷。在管板的宏观分析中,腐蚀剂用4%---6%的硝酸酒精溶液即可,方便、简单、快捷。腐蚀时可用擦拭法和侵蚀法,一般擦拭法在腐蚀过程中看见试件表面显现出焊缝就算可以了;侵蚀法是将试件面侵入腐蚀剂中,时间约为30秒,随后取出即可。这2种方法都操作可行,容易掌握。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/12/200812100754_123216_1622447_3.jpg[/img](管板试件的侵蚀法)[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/12/200812100824_123221_1622447_3.jpg[/img](腐蚀好的试件【部分】)2.1.4 结果评定试件腐蚀好后,进行流水冲洗,然后再用酒精清洗,晾干(或用吹风机吹干)然后进行观察焊缝表面。采用10倍放大镜进行观察,如果缺陷很明显的话,肉眼也级别可以发现。根据标准的技术要求,焊缝处应无裂纹,未焊透等缺陷,如果有此缺陷应判为不合格品,需要重新施焊。如果焊缝处发现气孔,夹渣等现象,应进行重新取样,进行检验。试件属于焊接工艺评定试件,按照规定需进行保存,检验完后,可进行处理(我们是涂薄薄一层清漆)然后写明试件名称,时间等条件后装袋保存。 [size=4][font=黑体][center] 【完】[/center][/font][/size]

  • 从小处做起!如何用微观手段研究环境宏观问题?

    当前,使用微观研究手段来研究揭示宏观科学问题似乎是一个潮流。原因是在知道了宏观如何变化之后,要想改变宏观效应,还是要从微观处入手。比如,有科学家想通过筛选高二氧化碳固定效率的藻类来消除温室效应。下面就习惯了宏观研究思路的老师们,在使用非损伤微测技术NMT初期遇到的一些常见问题进行分析和解答。 1. NMT在环境领域的应用,目前文献很少,能否直接告诉我,NMT可以帮我做什么? 非损伤微测技术NMT是一个通过离子分子流速检测,揭示活体生物与外界环境进行信息交换的工具。 那么NMT可以帮助环境科学工作者做如下工作:1)研究环境中有毒有害物质对生物活体状态下的各方面生理功能的影响;2)基于研究1)探索形成基于活体生物生理功能的‘环境污染生物评价方法’;3)研究环境中营养物质对生物活体状态下的各方面生理功能的影响;4)各种生物膜过滤性能的优化;5)重金属高积累植物筛选;6)藻类与微生物共生体的目标生理功能优化;7)水体富营养化的修复植物的筛选;8)环境固体污染物(比如淤泥)的物理特征(比如O2分布)研究;9)基于活体生物信号的水质监测方法研究;10) 纳米等环境修复或复合植物抗污染能力的评价和研究;11) 基于生物生理活性的生物燃料电池等性能的优化和评价研究;目前文献少,正是科学家在各自领域抢占世界科研高地的良机! 2.水安全检测项目,是基于NMT的新型检测方法,如何确定基准水源是合格的?如果无法确定基准水源是否合格,测到的“待测水源”的数据,同基准水源相比得出的结论,也就没有意义了。 旭月的水安全检测项目,是利用NMT技术进行活体生物环境污染检测的一次尝试,尚在不断的探索过程中。 旭月的基准水来自于两个方面,一个是满足国家饮用水标准的自来水,一个是自行配置的‘旭月生物水’,通过我们的实验证明两者对最后结果没有显著差别影响。 3.将细胞器分离出来,将植物根切下来的研究,还能称得上是“非损伤”吗? 非损伤微测技术根据科研人员对被测材料的不同处理,分绝对非损伤和相对非损伤。 比如,当把一个3,4天的拟南芥幼苗或几个毫米长的线虫放到NMT系统里,并为它们提供最适的外部环境,这就是一个绝对的非损伤。如果把拟南芥的根切下来,或把线虫的肌肉组织分离出来,再进行NMT检测,就是相对非损伤。 4. 放到土里培养的植物可以检测吗?重复性能保障吗? 要想利用好一种新技术,首先要对它的特点进行了解,才能充分利用好它。不会犯在医院带着戒指项链进行核磁检查的错误。 NMT的特点是,不接触被测材料,但必须在液体环境里才能够工作。因此,要想方便快速用好NMT,并获得重复性较好的数据,显然科研人员需要将他们的材料从土培方法过渡到水培,才能更好地利用NMT的优势。否则数据的重复性很难保证。 中国NMT科学家第一批先行者之一的,北京林业大学陈少良教授,就花费了半年的时间将过去的土培杨树根变成沙培和水培,为后续的NMT数据快速产出打下了基础。 5. 不行,我的植物材料必须土培,NMT能做吗?重复性能保障吗? 能做! 这里的关键是如何既保持植物的土培环境,同时又提供一个NMT可以工作的液体环境。比如,研究人员可以在欲检测的土培材料部位设计一个装置,既能够将被测部位暴露出来,又可以放入测试液进行NMT检测。 NMT的不接触被测材料的非损伤特点,给科研人员提供了非常大的,个性化的实验设计空间,自然也为科研创新提供了难得的契机。 6. 听说想获得重复性好的活体生理数据,特别不容易,NMT也是这样吗? 同任何其它技术一样,要想获得好的数据,实验设计和材料的准备是关键。简言之,无论NMT有多么简便和快速,想靠NMT来弥补基因方面工作的不足是不切实际的。 我们的经验是,先利用NMT快速定性的特点(药物处理等实验),把自己实验材料的‘脾气秉性’先摸清楚,然后再进行批量的数据定量工作。其它详细解读,请查阅笔者另一博文《飘忽不定的诺贝尔奖机遇:如何理解和用好NMT数据?》 7. 我是研究环境生态的,比较宏观,能用得上NMT吗? 应用微观数据解释和研究宏观生态现象和问题,已经成为近年的一个潮流。 袁隆平院士的杂交水稻在带来粮食高产的同时,也带来了化肥过度使用的环境污染和水质富营养化等生态问题。旭月的NMT曾帮助袁隆平院士他们回答一个问题,就是他们的杂交水稻实施多少化肥就刚好够了,从而减少环境问题。 对已有的环境问题,如何从微观了解其成因,并从微观入手寻找解决问题的办法,NMT将会大有用武之地!

  • 【分享】GB/T10345-2007 白酒的分析方法

    气相色谱法测定白酒的分析方法1.分析方法应用的范围引用标准GB/T10345-2007本方法适用范围为浓香、清香等各种香型白酒的常规分析2.原理:白酒经高温气化后,随同载气进入色谱柱,利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数的差异而得到分离。针对国标的分析方法中采用多次分析进行了改进。可用一根毛细管色谱柱在同一个色谱条件下对白酒中的各组分进行分离,从而降低检验成本,缩短了分析时间。白酒分析方法-分离后的组分先后流出色谱柱,进入氢火焰离子化检测器,根据色谱图上各组分峰的保留值与标样相对照进行定性;利用峰面积(或峰高),以内标法定量。3.客户要准备的仪器和试剂3.1.色谱仪器配置3.2色谱柱及试剂3.3玻璃仪器GC5890(氢火熖检测器)2支白酒混合标样(南京科捷公司)1ml带刻度移液管1根N2000色谱工作站乙酸正丁酯(分析纯)100ml容量瓶1只氢气发生器1台二次蒸馏水吸球一只空气发生器1台白酒毛细管专用柱(南京科捷公司)2ml胖肚移液管1根氮气发生器1台乙醇(分析纯)10ml胖肚移液管1根4.白酒混合标准溶液的配制(自购或自配) 名称[fon

  • 【红外光谱专家系列讲座】:2016年6月2日 第十讲:红外光谱宏观组学

    【网络讲座】:第十讲:红外光谱宏观组学【讲座时间】:2016年06月02日 10:00【主讲人】:孙素琴, 现任清华大学分析中心研究员。从事红外光谱分析工作30年。借助于化学计量学创建了复杂体系的“多级红外光谱宏观指纹分析法”。基于数十万张食品、保健品和中药的红外光谱,在单分子振动理论的基础上拓展了多分子振动理论,为“多级红外光谱宏观指纹分析法”奠定了理论基础。【会议简介】“宏观组学”分析的基本概念、理论基础、方法体系-多级红外光谱宏观指纹分析法”、技术路线;生理学、生态学和药理学的光谱表征;“宏观组学”的方法和技术与“微观组学”法的相互融合。-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件:只要您是仪器网注册用户均可报名,通过审核后即可参会。2、报名截止时间:2016年06月02日 9:303、报名参会:http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/19454、报名及参会咨询:QQ群—171692483http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667439_2507958_3.gif

  • 断面宏观检查

    船用燃料罐取证,CCS要求做断面宏观检查,怎么做呢?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_668403_3034556_3.jpeghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071513414385_01_3034556_3.jpeghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071513415824_01_3034556_3.jpeg

  • 堆焊宏观金相

    堆焊宏观金相

    各路大神,请帮忙看看是什么。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508270930_563097_3035777_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508270930_563099_3035777_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508270930_563098_3035777_3.jpg图片为堆焊试样宏观图片,白色为基材,黑色为堆焊材料,想请教各位,熔合处的缺陷是什么?反复做过几次,都有出现图片上的东西。麻烦各位帮忙看看哦!

  • 【分享】宏观量子隧道效应

    【分享】宏观量子隧道效应

    隧道效应目录 定义 概述 原理 发现者 用途 隧道二极管 隧道巨磁电阻效应 宏观量子隧道效应     隧道效应   tunnel effect编辑本段定义  由微观粒子波动性所确定的量子效应。又称势垒贯穿 。考虑粒子运动遇到一个高于粒子能量的势垒,按照经典力学,粒子是不可能越过势垒的;按照量子力学可以解出除了在势垒处的反射外,还有透过势垒的波函数,这表明在势垒的另一边,粒子具有一定的概率,粒子贯穿势垒。理论计算表明,对于能量为几电子伏的电子,方势垒的能量也是几电子伏 ,当势垒宽度为1埃时 , 粒子的透射概率达零点几 ;而当势垒宽度为10时,粒子透射概率减小到10-10 ,已微乎其微。可见隧道效应是一种微观世界的量子效应,对于宏观现象,实际上不可能发生。  在势垒一边平动的粒子,当动能小于势垒高度时,按经典力学,粒子是不可能穿过势垒的。对于微观粒子,量子力学却证明它仍有一定的概率穿过势垒,实际也正是如此,这种现象称为隧道效应。对于谐振子,按经典力学,由核间距所决定的位能决不可能超过总能量。量子力学却证明这种核间距仍有一定的概率存在,此现象也是一种隧道效应。   隧道效应是理解许多自然现象的基础。编辑本段概述  在两层金属导体之间夹一薄绝缘层,就构成一个电子的隧道结。实验发现电子可以通过隧道结,即电子可以穿过绝缘层,这便是隧道效应。使电子从金属中逸出需要逸出功,这说明金属中电子势能比空气或绝缘层中低.于是电子隧道结对电子的作用可用一个势垒来表示,为了简化运算,把势垒简化成一个一维方势垒。   所谓隧道效应,是指在两片金属间夹有极薄的绝缘层(厚度大约为1nm(10-6mm),如氧化薄膜),当两端施加势能形成势垒V时,导体中有动能E的部分微粒子在E<V的条件下,可以从绝缘层一侧通过势垒V而达到另一侧的物理现象。   产生隧道效应的原因是电子的波动性。按照量子力学原理,有能量(动能)E的电子波长=(其中,——普朗克常数;——电子质量;E——电子的动能),在势垒V前:若E>V,它进入势垒V区时,将波长改变为λ′=;若E<V时,虽不能形成有一定波长的波动,但电子仍能进入V区的一定深度。当该势垒区很窄时,即使是动能E小于势垒V,也会有一部分电子穿透V区而自身动能E不变。换言之,在E<V时,电子入射势垒就一定有反射电子波存在,但也有透射波存在。编辑本段原理  经典物理学认为,物体越过势垒,有一阈值能量;粒子能量小于此能量则不能越过,大于此能量则可以越过。例如骑自行车过小坡,先用力骑,如果坡很低,不蹬自行车也能靠惯性过去。如果坡很高,不蹬自行车,车到一半就停住,然后退回去。  量子力学则认为,即使粒子能量小于阈值能量,很多粒子冲向势垒,一部分粒子反弹,还会有一些粒子能过去,好像有一个隧道,故名隧道效应(quantum tunneling)。可见,宏观上的确定性在微观上往往就具有不确定性。虽然在通常的情况下,隧道效应并不影响经典的宏观效应,因为隧穿几率极小,但在某些特丁的条件下宏观的隧道效应也会出现。编辑本段发现者  1957年,受雇于索尼公司的江崎玲於奈(Leo Esaki,1940~)在改良高频晶体管2T7的过程中发现,当增加PN结两端的电压时电流反而减少,江崎玲於奈将这种反常的负电阻现象解释为隧道效应。此后,江崎利用这一效应制成了隧道二极管(也称江崎二极管)。 1960年,美裔挪威籍科学家加埃沃(Ivan Giaever,1929~)通过实验证明了在超导体隧道结中存在单电子隧道效应。在此之前的1956年出现的“库珀对”及BCS理论被公认为是对超导现象的完美解释,单电子隧道效应无疑是对超导理论的一个重要补充。 1962年,年仅20岁的英国剑桥大学实验物理学研究生约瑟夫森(Brian David Josephson,1940~)预言,当两个超导体之间设置一个绝缘薄层构成SIS(Superconductor-Insulator- Superconductor)时,电子可以穿过绝缘体从一个超导体到达另一个超导体。约瑟夫森的这一预言不久就为P.W.安德森和J.M.罗厄耳的实验观测所证实——电子对通过两块超导金属间的薄绝缘层(厚度约为10埃)时发生了隧道效应,于是称之为“约瑟夫森效应”。 宏观量子隧道效应确立了微电子器件进一步微型化的极限,当微电子器件进一步微型化时必须要考虑上述的量子效应。例如,在制造半导体集成电路时,当电路的尺寸接近电子波长时,电子就通过隧道效应而穿透绝缘层,使器件无法正常工作。因此,宏观量子隧道效应已成为微电子学、光电子学中的重要理论。编辑本段用途  隧道效应本质上是量子跃迁,电子迅速穿越势垒。隧道效应有很多用途。如制成分辨力为0.1nm(1A)量级的扫描隧道显微镜,可以观察到Si的(111)面上的大元胞。但它适用于半导体样品的观察,不适于绝缘体样品的观测。在扫描隧道显微镜(STM)的启发下,1986年开发了原子力显微镜(AFM),其工作原理如图5所示。利用金刚石针尖制成以SiO2膜或Si3N4膜悬臂梁(其横向截面尺寸为100μm×1μm,弹性系数为0.1~1N/m),梁上有激光镜面反射镜。当针尖金刚石的原子与样品的表面原子间距离足够小时,原子间的相互作用力使悬臂梁在垂直表面方向上产生位移偏转,使入射激光的反射光束发生偏转,被光电位移传感器灵敏地探测出来。原子力显微镜对导体和绝缘体样品都适用,且其分辨力达到0.01mm(0.1A),可以测出原子间的微作用力,实现原子级表面观测。  [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191651_624047_1602049_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/200811517289_01_1602049_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2008115172816_01_1602049_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2008115172825_01_1602049_3.jpg[/img]

  • 【资料】气相色谱技术在白酒分析中的应用

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术在白酒分析中的应用 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术以其特有的三高一快(高灵敏度、高分离效能、高选择性、快速分析)优点,已广泛应用于食品和酿酒发酵工业,其中四川省品酒多、质量好,推广应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术也较普遍。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术在白酒分析中的应用主要有以下几方面:    1、对白酒卫生指标的监控:白酒中甲醇、杂醇油有酒类卫生监测的两项重要指标。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]可直接进行分析成品中甲醇、杂醇油的含量,方法简便快速,精密度好,象对偏差均小于 5% ,又能同时使白酒中正丙醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇、正戊醇等高级醇得到单独测定。   2 、对酒厂的基础酒三项指标的测定: 基础酒的好坏决定成品酒能否达到质量标准的关键。对基础酒的分析验收和对主要微量成份的测定,是指导微机勾兑、保证产品质量稳定、统一质量标准,获得工厂经济效益的重要因素,而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是最理想的分析工具。基础酒的三项指标:   a. 主体香含量测定:例如浓香型白酒的主体香是已酸乙酯,已被轻工部纳入浓香型白酒标准( QB850-83 )。   b. 已酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯的酯比关系的测定,大量试验表明:四大酯之间协调,恰当的两比关系是决定酒香香气浓郁,纯正的关键,特别是已酸乙酯含量及其与乳酸乙酯的量比关系,如五粮液酒中乳酸乙酯与已酸乙酯之比值必须小于 1 。   c. 微量香味成份含量范围的测定:白酒中四大酯作为主体香味成份决定了白酒的香型,但除此之外,其它微量的酯、酸、醛、酮都是助香成份,它们在助香过程中起着烘托、缓冲、平衡的三大作用,注意它们的含量范围以及与主体香味成份的量比关系是否恰当,直接影响白酒的风味特征。   3 、开展对白酒芳香成份的剖析和风味关系的研究: 白酒成份非常复杂,酒中的有些重要成份对酒的典型风味关系还没有被认识,需要酒厂技术人员利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的重要分析工具并与其它仪器配合使用开展醇和醇以外的多种复杂微量成份分析,为保证名特优白酒产品提供更广泛、准确的科学依据。     4 、对于各级卫生防疫站,各级技术监督局产品质量监督检验所,可以应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术来加强市场管理和打击假冒伪劣白酒产品。

  • 羊毛的宏观形态特征是怎样的

    羊毛的宏观形态特征是怎样的 从横截面面看。接近圆形,纤维越细则圆,从纵面看,据有天然卷曲,毛干上覆盖有一层具有方向性的鳞片,羊毛纤维由外向内由鳞片层,皮质层或髓质层组成。鳞片在羊毛表面的分布随羊毛的粗细和羊种而变。一种细羊毛比粗羊毛的排列密度打,可见高度小,该层的主要作用是保护羊毛,皮质层的正偏质细胞在羊毛中呈双侧分布,并在纤维纵轴方向具有螺旋旋转,毛纤维的髓质层中髓质细胞的共同特点是薄壁细胞,椭球型或圆角立形。

  • 【资料】气相色谱技术在白酒分析中的应用

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术以其特有的三高一快(高灵敏度、高分离效能、高选择性、快速分析)优点,已广泛应用于食品和酿酒发酵工业,其中四川省品酒多、质量好,推广应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术也较普遍。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术在白酒分析中的应用主要有以下几方面:  1、 对白酒卫生指标的监控:白酒中甲醇、杂醇油有酒类卫生监测的两项重要指标。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]可直接进行分析成品中甲醇、杂醇油的含量,方法简便快速,精密度好,象对偏差均小于5%,又能同时使白酒中正丙醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇、正戊醇等高级醇得到单独测定。  2、 对酒厂的基础酒三项指标的测定:基础酒的好坏决定成品酒能否达到质量标准的关键。对基础酒的分析验收和对主要微量成份的测定,是指导微机勾兑、保证产品质量稳定、统一质量标准,获得工厂经济效益的重要因素,而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是最理想的分析工具。基础酒的三项指标:  a. 主体香含量测定:例如浓香型白酒的主体香是已酸乙酯,已被轻工部纳入浓香型白酒标准(QB850-83)。  b. 已酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯的酯比关系的测定,大量试验表明:四大酯之间协调,恰当的两比关系是决定酒香香气浓郁,纯正的关键,特别是已酸乙酯含量及其与乳酸乙酯的量比关系,如五粮液酒中乳酸乙酯与已酸乙酯之比值必须小于1。  c. 微量香味成份含量范围的测定:白酒中四大酯作为主体香味成份决定了白酒的香型,但除此之外,其它微量的酯、酸、醛、酮都是助香成份,它们在助香过程中起着烘托、缓冲、平衡的三大作用,注意它们的含量范围以及与主体香味成份的量比关系是否恰当,直接影响白酒的风味特征。  3、 开展对白酒芳香成份的剖析和风味关系的研究:白酒成份非常复杂,酒中的有些重要成份对酒的典型风味关系还没有被认识,需要酒厂技术人员利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的重要分析工具并与其它仪器配合使用开展醇和醇以外的多种复杂微量成份分析,为保证名特优白酒产品提供更广泛、准确的科学依据。  4、对于各级卫生防疫站,各级技术监督局产品质量监督检验所,可以应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术来加强市场管理和打击假冒伪劣白酒产品。

  • 【资料】气相色谱技术在白酒分析中的应用

    气相色谱技术在白酒分析中的应用气相色谱技术以其特有的三高一快(高灵敏度、高分离效能、高选择性、快速分析)优点,已广泛应用于食品和酿酒发酵工业,其中四川省品酒多、质量好,推广应用气相色谱技术也较普遍。气相色谱技术在白酒分析中的应用主要有以下几方面:    1、对白酒卫生指标的监控:白酒中甲醇、杂醇油有酒类卫生监测的两项重要指标。气相色谱可直接进行分析成品中甲醇、杂醇油的含量,方法简便快速,精密度好,象对偏差均小于 5% ,又能同时使白酒中正丙醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇、正戊醇等高级醇得到单独测定。   2 、对酒厂的基础酒三项指标的测定: 基础酒的好坏决定成品酒能否达到质量标准的关键。对基础酒的分析验收和对主要微量成份的测定,是指导微机勾兑、保证产品质量稳定、统一质量标准,获得工厂经济效益的重要因素,而气相色谱仪是最理想的分析工具。基础酒的三项指标:   a. 主体香含量测定:例如浓香型白酒的主体香是已酸乙酯,已被轻工部纳入浓香型白酒标准( QB850-83 )。   b. 已酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯的酯比关系的测定,大量试验表明:四大酯之间协调,恰当的两比关系是决定酒香香气浓郁,纯正的关键,特别是已酸乙酯含量及其与乳酸乙酯的量比关系,如五粮液酒中乳酸乙酯与已酸乙酯之比值必须小于 1 。   c. 微量香味成份含量范围的测定:白酒中四大酯作为主体香味成份决定了白酒的香型,但除此之外,其它微量的酯、酸、醛、酮都是助香成份,它们在助香过程中起着烘托、缓冲、平衡的三大作用,注意它们的含量范围以及与主体香味成份的量比关系是否恰当,直接影响白酒的风味特征。   3 、开展对白酒芳香成份的剖析和风味关系的研究: 白酒成份非常复杂,酒中的有些重要成份对酒的典型风味关系还没有被认识,需要酒厂技术人员利用气相色谱仪的重要分析工具并与其它仪器配合使用开展醇和醇以外的多种复杂微量成份分析,为保证名特优白酒产品提供更广泛、准确的科学依据。     4 、对于各级卫生防疫站,各级技术监督局产品质量监督检验所,可以应用气相色谱技术来加强市场管理和打击假冒伪劣白酒产品。

  • 各公司白酒行业的解决方案(包括塑化剂)

    整理了一些各公司在白酒行业出台的一些解决放啊,资料可能不全,后续再继续补充,也请各位同仁热心提供!http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130125/4537976/一起说说液相色谱在白酒行业有哪些详细应用!http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130125/4537989/ 大家一起分享下白酒行业应用的各类色谱柱!这两个帖子,也期望大家多多提供资料和帮助啊!

  • 白酒分析

    色谱仪是GC-2014C.柱子是AT_LZP-930。用于分析白酒,怎样才能分开正丙醇和乙酸乙酯呢,

  • 新型白酒分析专用柱

    新型白酒分析专用柱最大的亮点是:极大改善了白酒中酯类、醇类、醛类、酸类的分离效果,重点是解决了酸类的拖尾现象。http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif

  • 白酒定量分析

    在白酒定量分析中,我采用内标的方法将对其进行定量。但是采用内标定量时需要计算较正因子,我想问下,在定量的过程中,较正因子的求法是要把每种化合物的较正因子求出来才能计算最终含量吗?但在白酒当中还有很多微量成分是我们没有标准品的,这类化合物的较正因子又该怎么计算呢?

  • 气相色谱仪分析白酒测定条件的优化与选择

    [align=center][b][size=24px]气相色谱仪分析白酒测定条件的优化与选择[/size][/b][/align][align=left][size=18px] 气相色谱分析、分离的科学方法,被广泛应用于人类生产生活的方方面面。气相色谱分析白酒时,选择适当的色谱柱、分析方法和分离操作条件,有利于提高仪器的分离效能、检测器的灵敏度和分析结果的准确度。 白酒是蒸馏酒,其中98%是水和乙醇,只有不到2%的是其他的醇、酯、醛、酸等微量成分,却决定了白酒的口感和风格。白酒中大部分组分沸点都不高,不需要对白酒样品做复杂的前处理,就可以直接进样进行气相色谱分析,分析速度较快,操作简单,引入的误差较小,分析结果可靠,分析方法也日趋成熟,越来越多地替代传统的理化分析项目。但是,气相色谱分析白酒对测定条件要求比较严格,再好的仪器若测定条件选择不当,也不可能得到准确而可靠的结果。因此,选择适合的测定条件显得尤为重要。1 色谱柱的选择 色谱柱是气相色谱仪的核心部件,它的选择决定了白酒组分的分离效率。针对白酒不同的检测项目,选择相应的色谱柱,有利于待测组分的分离,而获得比较准确的分析结果。色谱柱分为填充色谱柱和毛细管色谱柱两种类型。1.1 填充色谱柱的选择一般为内径在2~5mm,长度1~5m,管内填充固定相,有些固定相表面涂覆有固定液,载气携带白酒样品蒸汽从固定相空隙间流过,白酒中各微量成分与固定相发生吸附与解吸,或者与固定液发生分配与再分配的相与相之间的交换过程,经过一定长度的色谱柱作用后,就把白酒中的各微量组分分离成每种纯物质流出,通过检测器产生相应的响应信号,从而可以对白酒试样实施定性或定量分析。分析白酒用的填充色谱柱,根据所使用固定液的不同,通常有DNP(邻苯二甲酸二壬酯)填充柱和PEG(聚乙二醇)填充柱。1.1.1 DNP填充柱适合白酒日常分析中主要醇、醛、酯成分的测定,分析误差比较小。缺点是对于白酒中醇、醛、酸和酯分离不很完全,分析的时间也比较冗长,不能检测出白酒中的有机酸含量。1.1.2 PEG填充柱不适用于白酒中甲醇、乙酸乙酯的测定,因为在PEG色谱柱中,甲醇、乙酸乙酯分离不开,导致两者合峰,不能测出甲醇和乙酸乙酯的含量。1.2 毛细管色谱柱的选择毛细管色谱柱一般长度在10~50m,内径在0.2~0.32mm的是细口径毛细管,柱容量小,但是分离效能高。内径为0.53~0.75mm的是大口径毛细管,柱容量大,接近于填充柱,可以不分流进样,适合于白酒的快速分析,定量准确,但是分离效果不如细口径毛细管高。毛细管色谱柱属于开口柱,内壁上涂覆固定液,根据固定液的不同,常用于分析白酒的毛细管有PEG-20M、FFAP等毛细管色谱柱,一次直接进样能同时定性定量50余种微量成分。1.2.1 PEG-20M(聚乙二醇石英毛细管柱)由于它的特性,不能对甲醇和乙酸乙酯进行很好地分离,常常合峰,因此不能测定甲醇和乙酸乙酯的含量,但不影响其他组分的分析。1.2.2 FFAP(聚乙二醇-20M与对苯二甲酸的反应物)FFAP克服了PEG-20M对甲醇和乙酸乙酯分离不好的问题,因此在白酒分析中比较常用。2 定量分析方法的选择白酒的气相色谱分析,因为不能流出全部组分,定量分析通常只能用外标法和内标法,一般不宜采用归一法。2.1 外标法外标法也叫标准曲线法,就是配制一系列不同浓度待测纯物质的标准溶液,在相同的测定条件和操作条件下进样,测定其峰面积或峰高,绘制浓度对峰面积或峰高的标准曲线,求出回归方程。再在相同的条件下测定白酒试样中待测组分的峰面积或峰高,根据回归方程计算出相应组分的含量。外标法操作简单,分析结果准确度高,但是要求每次进样量一致,操作条件稳定,是白酒气相色谱分析很常用的定量分析方法。2.2 内标法内标法就是在酒样中加入一种已知浓度的标准物质,该物质的物理性质与化学性质与被测组分相近,浓度也与被测组分相接近,根据标准物质与被测组分的相对校正因子和它们的峰面积或峰高,计算出待测组分的含量。内标法要求所用的标准物质在待测白酒中不能存在,每次测定白酒时,都必须在酒样中先准确加入一定量的内标物。内标法分析白酒结果基本不受每次进样量不一致的影响,只与内标物加入量准确度有关。3 色谱分离操作条件的选择气相色谱分析白酒时,除了选择适合的色谱柱和分析方法外,还要选择好分离的蕞佳操作条件,提高色谱柱的分离效能,增大分离度,获得好的分析结果。3.1 载气及流速、分流比的选择白酒的气相色谱分析,一般使用FID检测器,常用高纯N2做载气,H2做燃烧气,空气作助燃器。若使用一般填充色谱柱,内径在3~4mm,载气的流量在20~100m L/min。对于内径在0.25mm左右的毛细管色谱柱,载气流量在1~2m L/m in。流速太快会降低色谱柱的分离效能,一般高于蕞佳流速10%左右即可,既保证了色谱柱的分离效能,又能获得比较快的分析速度。H2的流速与载气N2流速相当(毛细管色谱柱载气流量+载气分流的流量),实验证明H2流量∶空气流量=1∶10时,FID检测器蕞灵敏。使用毛细管色谱柱时,分流比的选择直接影响到出峰的个数与分离效果。当分流比为30∶1时蕞为恰当,色谱柱分离效能较高,白酒微量成分分离效果好。载气中微量水分、氢气和空气中的微量杂质对色谱柱和检测器影响很大,严重时会使色谱柱失效,基线不稳,噪声增大,检测器灵敏度下降。所以在载气、H2、空气进入色谱仪之前,应当使用分子筛、硅胶等对气体进行净化处理。3.2 色谱柱温的选择白酒中的大部分组分沸点都不高,但沸点范围较宽,为了使低沸点的组分有比较好的分离度,一般初始柱温在50℃。程序升温速度不宜过快,否则分离效果变差,程序升温速度太低,出峰时间长,峰形扁平。一般设定在1~8℃/m in,蕞佳程序升温速度在8℃/m in左右,以保证白酒中各组分在相应的温度下得到良好的分离。蕞终温度不能太高,一般不超过250℃,防止色谱柱温过高,引起固定液挥发流失,分离效能变差,出现基线漂移,或导致色谱柱失效。3.3 气化室、检测器温度选择白酒的气相色谱分析中,气化室温度一般高于色谱柱温度50~60℃以上,一般控制在120~200℃,以保证进样时白酒试样中所有的组分都能瞬间变成气体。FID检测器的温度通常控制在150~250℃,避免水蒸汽在检测器中凝结,增大噪声而降低检测器的灵敏度,也可以避免出现检测器点火困难的问题。3.4 进样量和进样速度的控制使用填充色谱柱时,柱容量比较大,进样量通常在1~5μL,使用10μL或5μL的微量注射器。采用毛细管色谱柱时,柱容量小,进样量通常在0.1~2μL。进样量低不利于使用低含量组分法进行检测,进样量过高则会导致部分组分峰发生重叠,分离不好。进样速度要求比较快,要求1 s内完成,以保证酒样瞬间气化。如果进样速度太慢,就会引起先插进去的针头部分的酒样先气化,导致色谱峰变宽或者异型,峰形不好,分析误差大的问题。每次进样时,应将微量注射器用被测酒样抽洗5次以上并排净气泡,保证待测试样浓度不发生变化,减少进样带来的误差。3.5 其他注意事项为了尽可能地减少分析误差,保证分析结果的准确性,要定期老化色谱柱,在高于使用温度20℃,脱开检测器,通以载气10 h以上,让色谱柱中残留的高沸点组分流出,降低仪器噪声,减小高沸点残余物质的干扰。同时还要定期清理色谱柱头和衬管中积累的不挥发物,防止堵塞色谱柱。每进样50次左右就需更换气化室中的硅橡胶垫,保证气化室不漏气,避免出现色谱峰异常现象。在白酒的[color=#000000]气相色谱仪[/color]分析中,适当地选择分析方法与测定条件,既可以提高色谱分析的分离效能与检测的灵敏度,又可以提高分析结果的准确度。这就需要我们在实际工作中不断探求与创新,找出每种酒样的蕞佳分析条件,做到准确而快速地分析白酒的微量成分,有效地指导白酒的生产、研发和质量监督,保障白酒的食品安全。[/size][/align]

  • 白酒分析柱是什么固定相?

    白酒分析柱是专门分析白酒成分的,貌似进口品牌很少有白酒分析柱专门做白酒分析的?基本是一些国产品牌有该款柱子。这个白酒分析柱的固定相是什么呢?是PEG吗?能长时间进带水的酒样吗?进水样的话柱效会不会降的很快?

  • 一个关于宏观腐蚀的现象

    一个关于宏观腐蚀的现象

    如下图,是资料中展示的Mg材料宏观腐蚀的效果,我想咨询一下,图中目视所见不同颜色的区域是什么差异导致的?[img=,597,648]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801181241500996_618_3165605_3.png!w597x648.jpg[/img]

  • 白酒分析气相色谱仪分离条件的选择

    [align=center][b][size=24px]白酒分析气相色谱仪分离条件的选择[/size][/b][/align][size=18px] 气相色谱仪分析白酒时,除了选择适合的色谱柱和分析方法外,还要选择好分离的蕞佳操作条件,提高色谱柱的分离效能,增大分离度,获得好的分析结果。色谱技术人员根据实际经验总结出白酒分析气相色谱仪分离条件选择,供大家参考。1. 载气及流速、分流比的选择白酒的气相色谱分析,一般使用FID检测器,常用高纯N2做载气,H2做燃烧气,空气作助燃器。若使用一般填充色谱柱,内径在3~4mm,载气的流量在20~100m L/min。对于内径在0.25mm左右的毛细管色谱柱,载气流量在1~2m L/m in。流速太快会降低色谱柱的分离效能,一般高于蕞佳流速10%左右即可,既保证了色谱柱的分离效能,又能获得比较快的分析速度。H2的流速与载气N2流速相当(毛细管色谱柱载气流量+载气分流的流量),实验证明H2流量∶空气流量=1∶10时,FID检测器蕞灵敏。使用毛细管色谱柱时,分流比的选择直接影响到出峰的个数与分离效果。当分流比为30∶1时蕞为恰当,色谱柱分离效能较高,白酒微量成分分离效果好。载气中微量水分、氢气和空气中的微量杂质对色谱柱和检测器影响很大,严重时会使色谱柱失效,基线不稳,噪声增大,检测器灵敏度下降。所以在载气、H2、空气进入色谱仪之前,应当使用分子筛、硅胶等对气体进行净化处理。2. 色谱柱温的选择白酒中的大部分组分沸点都不高,但沸点范围较宽,为了使低沸点的组分有比较好的分离度,一般初始柱温在50℃。程序升温速度不宜过快,否则分离效果变差,程序升温速度太低,出峰时间长,峰形扁平。一般设定在1~8℃/m in,蕞佳程序升温速度在8℃/m in左右,以保证白酒中各组分在相应的温度下得到良好的分离。蕞终温度不能太高,一般不超过250℃,防止色谱柱温过高,引起固定液挥发流失,分离效能变差,出现基线漂移,或导致色谱柱失效。3. 气化室、检测器温度选择白酒的气相色谱分析中,气化室温度一般高于色谱柱温度50~60℃以上,一般控制在120~200℃,以保证进样时白酒试样中所有的组分都能瞬间变成气体。FID检测器的温度通常控制在150~250℃,避免水蒸汽在检测器中凝结,增大噪声而降低检测器的灵敏度,也可以避免出现检测器点火困难的问题。4. 进样量和进样速度的控制使用填充色谱柱时,柱容量比较大,进样量通常在1~5μL,使用10μL或5μL的微量注射器。采用毛细管色谱柱时,柱容量小,进样量通常在0.1~2μL。进样量低不利于使用低含量组分法进行检测,进样量过高则会导致部分组分峰发生重叠,分离不好。进样速度要求比较快,要求1 s内完成,以保证酒样瞬间气化。如果进样速度太慢,就会引起先插进去的针头部分的酒样先气化,导致色谱峰变宽或者异型,峰形不好,分析误差大的问题。每次进样时,应将微量注射器用被测酒样抽洗5次以上并排净气泡,保证待测试样浓度不发生变化,减少进样带来的误差。5. 其他注意事项为了尽可能地减少分析误差,保证分析结果的准确性,要定期老化色谱柱,在高于使用温度20℃,脱开检测器,通以载气10 h以上,让色谱柱中残留的高沸点组分流出,降低仪器噪声,减小高沸点残余物质的干扰。同时还要定期清理色谱柱头和衬管中积累的不挥发物,防止堵塞色谱柱。每进样50次左右就需更换气化室中的硅橡胶垫,保证气化室不漏气,避免出现色谱峰异常现象。在白酒的气相色谱仪分析中,适当地选择分析方法与测定条件,既可以提高色谱分析的分离效能与检测的灵敏度,又可以提高分析结果的准确度。这就需要我们在实际工作中不断探求与创新,找出每种酒样的蕞佳分析条件,做到准确而快速地分析白酒的微量成分,有效地指导白酒的生产、研发和质量监督,保障白酒的食品安全。[/size]

  • 白酒分析方法

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  • 【讨论】白酒中有关醛、醇、酯的分析

    采用氢焰离子化检测器,使用20%DNP+7%吐温-80,或兰州化物所大口径¢0.53mm专用毛细管柱,完成浓香型白酒和清香型白酒中主要的醇、醛、酸、酯各个组分的分析。使用毛细管柱除提高了分析效率外,还能检出有机酸,为复杂的酿造发酵工艺提供了更多有价值的信息。分析结果完全符合国标GB10345.7-89/GB10345.8-89。

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