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白酒甲醇含量分析

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  • 面对白酒行业层出不穷的问题,我们应该如何应对?
    白酒作为传统制造行业,历史悠久,工艺成熟。白酒工艺是以粮谷为原料,曲药作糖化发酵剂,经蒸馏取酒、贮存勾调而成。近年来,随着消费升级,白酒市场竞争随之加剧,人们对白酒品质要求提高,白酒品质与生产原料、关键工艺的控制、原产地、贮藏年份等息息相关,然而,目前市场上的白酒质量参差不齐,真假难辨。随着国家法律法规以及新标准的不断出台更新,市场监督的力度增大,白酒安全也备受关注。因此,为保障白酒酒质与安全,需要做到从白酒生产源头到出厂的全过程控制,白酒检测作为重要控制手段,探索快速检测分析方法,有利于提高白酒企业效益,促进白酒发展。 红外光谱是介于可见光区和微波区之间的电磁波谱,其光谱的产生是由于分子振动的非谐振性,使分子从基态向高能级跃迁。红外光谱一般分为3个区域:近红外区(12500~4000cm-1)、中红外区(4000~400cm-1)和远红外区(400~10cm-1)。红外光谱技术能够进行定性和定量分析,在检测过程中具有分析高效、结果精准、数据无损等特点,其技术实质上是利用原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物。红外光谱技术应用领域范围广,涉及了医药、石油、化工、食品等,在食品行业中,常使用的主要是中红外光谱技术和近红外光谱技术,一般应用于糖类、脂肪、蛋白质、淀粉、总酸、总酯等的检测。 红外光谱技术因在检测过程中快速、简便的特点,非常有利于白酒的快速检测分析,近年来也有诸多探索将其应用于白酒行业中。 中红外光谱技术在白酒中的应用研究  中红外光谱技术不仅具有与近红外光谱相同的特性,还具有吸收峰窄、分子选择性好、信息图谱全等优势,在医药、食品行业的品种鉴别、成分鉴定等各方面被广泛研究应用。 白酒常规理化指标检测 白酒的常规理化指标检测对于白酒生产具有非常重要的作用,如酒精度能够直接区分高度酒或低度酒,利于消费者辨识;总酸、总酯的含量多少既能衡量基酒酒质好坏,又能把控白酒贮存条件。酸类、酯类、醇类等作为白酒重要的质量指标,对白酒的风味影响极大,酸类作为协调成分及呈味物质,适量可减少及掩盖白酒的杂味和苦味;酯类作为重要风味成分,在浓香型酒中数量多、影响大。白酒常规理化指标检测越精细,对白酒的质量把控越有利,但白酒生产体量大、关键环节多,探索建立快速检测方法,有助于白酒酒质提升,助推白酒发展。 白酒质量安全指标、真假酒鉴别、香型识别等方面的检测 食品安全一直是人们关注的重点,白酒安全问题也倍受关注。甲醇、氰化物、糖精钠等作为白酒食品安全指标,需要在白酒生产各个环节对其进行严格把控。 甲醇因为与乙醇沸点相近,在白酒生产过程中难以分离,乙醇生成时会伴随产生少量甲醇,因此,建立快速检测白酒中甲醇的分析方法非常有必要。随着白酒行业的快速发展,白酒利益的扩大化,市场上假酒越来越多,这不仅不利于白酒企业发展,而且有损消费者利益。 真假酒鉴别目前最成熟的方法是感官检验,但在理化分析方面也有所研究,例如清香型和浓香型白酒的红外光谱图具有非常明显的差异,且不同种类白酒干燥物的指纹特征明显,从而能直观的评价白酒品质与真伪。 衰减全反射(ATR)与傅里叶变换红外光谱(FTIR)结合,可以实现茅台酒真假鉴别的快速检测,该方法简化了流程、缩短了时间。此外,利用红外光谱对白酒香型进行快速识别有利于优化白酒生产工艺,使白酒划分更加科学规范化,也能够降低人工成本,提高效率。 总结与展望 从目前红外光谱技术在白酒检测中研究进展可以看出,白酒及酿酒原料、酒醅、曲药的常规理化指标等研究报道较多,但红外光谱在白酒中的应用还有很大发展空间。中红外光谱技术在白酒中的应用研究较少,这与中红外光谱图提取的是图谱本身峰型的特征有关,光谱会受到乙醇和水的影响;红外光谱技术在白酒综合质量评定相关研究较少,例如红外光谱检测风味物质与感官评定联动、红外光谱在线检测曲药、酒醅理化指标等方面,目前少有研究应用。 红外光谱技术因为检测快速、操作简单、样品无损等优势,在酒行业势必会有更广泛的利用,特别是中红外光谱技术,光谱清晰度高、图谱库丰富,为其快速发展奠定了坚实基础。随着科学技术的发展,大数据以及云计算等现代技术的应用,有望将红外光谱技术贯穿白酒生产全过程,以此提高白酒综合质量,缩短耗时,减少人力,提高效率,增加企业效益。布鲁克的近、中、远红外和拉曼光谱仪在整个行业中都无与伦比。我们的产品组合包括紧凑、便携的常规设备以及功能强大的研究级光谱仪。我们的解决方案涵盖了从近红外、中红外、远红外到太赫兹应用的整个光谱范围。 Bruker傅立叶变换红外光谱分析仪,具有以下特点: 1.数据具有高度准确性和稳定性 2.操作简便快速上手 3.维护需求低 4.运行成本低 5.助您快速收回成本布鲁克光谱源于德国,仪器质量及光谱质量高度稳定,为您进行质量控制及产品研究提供更准确和可靠的测量手段。
  • 小酒厂白酒怎么样?实验室检测把把关
    白酒毫无疑问已经是当今国人的必备“良品”之一,我们的日常生活及重要节日几乎都离不开白酒。但是你知道白酒的酿造过程监管很不严么?几乎每个城镇或村庄都有酒窖,而且白酒的成分也并不明确。这不,一项最新研究揭示了白酒的主要成分,认为白酒中酒精及乙醛含量较高可能是饮用白酒导致健康问题的原因。  研究人员从中国中部的几个小型酒厂购买了61种白酒,并交给一个独立实验室进行分析:他们采用液体比重计确定酒精度数 采用气相质谱确定其中各种有机物的浓度:乙醇、甲醇、乙醛、乙酸乙酯及高级醇等 用原子吸收光谱检测了其中铅、砷、镉的含量,最后采用欧盟委员会公共卫生研究联盟的酒精评价指标(AMPHORA)对相应白酒的健康风险进行了评估。  分析结果显示这些白酒的酒精度数在35.7—61.4%之间,其中58个高于40% 尽管甲醇、乙酸乙酯、铅、砷、镉等的浓度低于AMPHORA规定值,但是有40个样品的乙醛浓度超标。高浓度乙醇及乙醛浓度超标会导致长期的健康风险,尤其是对乙醛代谢异常的中国人而言,危害更大。
  • 6月白酒新国标落地,珀金埃尔默检测方案助力白酒行业品质提升
    一白酒新标准中国作为一个酒文化的大国,有非常久远的制酒、饮酒历史。白酒作为酒类产品的重要组成部分,它的质量情况与公众的身体健康和生命安全密切相关。为此,国家制定了一系列法规标准,对酒类的管理及生产进行相关规定。2022年6月1日,《白酒工业术语》(GB/T15109-2021)及《饮料酒术语和分类》(GB/T 17204-2021)两项国家标准正式实施。1白酒必须以粮谷为主要原料2白酒生产企业不得使用呈色呈香呈味食品添加剂二珀金埃尔默白酒检测方案珀金埃尔默公司作为全球高端分析仪器产品供应商,多年来一直致力服务于国内主流酿酒企业和行业检测机构,通过与用户深入沟通了解,我们开发了全套针对白酒行业的解决方案,力求从原料把控,到成酒品质鉴定做到全过程监控,分析对象涵盖酿酒原料和成品白酒的重金属元素、微量元素、农药残留、风味组分等测定,以及白酒中的塑化剂甜蜜素等违禁物质的检测,同时为用户提供近红外光谱仪以及质构仪等产品对酿造过程中进行监控,还提供红外光谱仪,荧光光谱仪,液体闪烁计数器等产品进行成品白酒指纹图谱和年份酒的研究,下面重点介绍几个项目。1白酒氰化物的检测白酒里面含有氰化物的情况多是与制作和原料有关 ,一般来说,以粮谷为原料,经蒸馏的纯粮酒不会出现氰化物的情况。因此标准也规定了白酒必须以粮谷为主要原料。相对而言薯类原料酿造的蒸馏酒成本比较低,但出现氰化物超标的情况比较普遍。不乏商家为压缩成本,铤而走险直接使用木薯等原料酿酒,导致氰化物超标。氰化物是酒类中一项重要安全指标。氰化物对人体的伤害主要是神经方面的,可能导致中枢神经系统迅速丧失功能,继而使人体出现心跳停止、多脏器衰竭等症状而中毒,还可能引起后续的致癌反应。《食品安全国家标准 蒸馏酒及其配制酒》(GB 2757—2012)中规定,蒸馏酒及其配制酒中氰化物(以HCN计)的最大限量值为8mg/L(按100%酒精度折算)。白酒中氰化物的检测依据的是GB 5009.36-2016食品安全国家标准食品中氰化物的测定,其中分光光度法的测定,操作繁琐,误差较大,灵敏度较低,随着顶空进样器的技术发展,可以突破常规化学手段的限制,采用HS+GC/ECD,或者是GC/MS测定,有效提升了氰化物的检测方便性和灵敏度,操作简单,并且样品用量少。珀金埃尔默专利的顶空压力平衡时间进样技术无需使用进样阀,最大限度减少与样品接触的组件。能够几乎完全消除由于吸附和死体积导致的峰形失真,同时还可以消除样品残留,无需运行系统空白即可让您获得真正的高精度,快速获得白酒氰化物的含量,保证白酒的安全。HS+GC/ECD专利的压力平衡时间进样技术2白酒甜蜜素的检测新的白酒标准中要求白酒生产企业不得使用呈色呈香呈味食品添加剂,对于甜蜜素等甜味剂的监控也是十分必要的。白酒甜蜜素的检测标准主要是依据国标《GB 5009.97- 2016 食品安全国家标准食品中环己基氨基磺酸钠的测定》,规定了食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)的三种测定方法——气相色谱法、液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法。 其中气相色谱法里食品中的环己基氨基磺酸钠用水提取,在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸反应,生成环己醇亚硝酸酯 ,由于白酒可能含有环己醇及含环己基的物质,在硫酸介质中也易与亚硝酸反应生成环己醇亚硝酸酯,而导致实验的假阳性,所以气相色谱法不适于白酒。珀金埃尔默推荐采用液相质谱联用的方法对白酒中的甜蜜素进行检测。LCMSMS甜蜜素的提取离子色谱图,正负离子通道的灵敏度都完全满足要求详情请见塑化剂政策刚刚出台,甜蜜素风波再起,白酒的江湖一言难尽三白酒主要成分快速分析 (红外光谱法)白酒的总酸,总酯等成分是白酒基酒和成品酒的重要指标,也是很多白酒不合格的主要原因。一般需要用滴定法和气相色谱法检测白酒酒中各理化指标。检测不仅过程复杂、费时费力、而且在人工检测过程中会带入大量的不确定因素从而影响检测结果,因此,需要一种快速、无污染的检测方法来替代来自珀金埃尔默的中红外光谱分析仪FTB型仪器可用于基酒质量监控、生产过程原酒基酒快速分级、FTA可同时测定基酒中的总酸,总酯,酒度,己酸乙酯,乙酸乙酯, 乳酸乙酯、乙醛、甲醇、正丙醇、仲丁醇、乙缩醛、异丁醇、正丁醇、丁酸乙酯、异戊醇。整个分析过程小于1分钟,而且整个过程简单,无需任何化学试剂,减少对生产环境的污染,也不需特别的人员培训成本。白酒成分分析仪更多资料,请扫码下载。
  • 沃特世针对白酒中塑化剂分析解决方案
    目前,众多白酒被曝出塑化剂严重超标,中国酒业协会即声明白酒产品中基本上都含有塑化剂成分,中国白酒标准正在研究白酒产品塑化剂含量标准限定,并要求卫生部门进行白酒塑化剂残留量安全风险评估。白酒产品中的塑化剂可能属于特定迁移,主要可能源于生产运输及包装等环节,如塑料接酒桶、塑料输酒管、酒泵进出乳胶管、成品酒塑料瓶包装、成品酒塑料桶包装等。沃特世针对目前酒类中塑化剂的检测也有专业的解决方案,并将于2012年12月4日10:00举办网络讲座&ldquo 沃特世针对白酒中塑化剂分析解决方案&rdquo 。您只要有一台接入网络的电脑就可以免费参与讲座,点击此处进行免费注册。 GB9685-2008规定了食品容器、包装材料用添加剂的使用原则我们常说的邻苯二甲酸盐是一类结构比较相似的化合物,在2011年6月,中国卫生部将17种邻苯二甲酸盐类物质列入《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单种(第六批)》名单,如下:邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二苯酯(DPP)、邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)本方法介绍了两种基于沃特世超高效液相色谱技术(UPLC技术)分析18种(含台湾FDA要求)邻苯二甲酸盐的方法,方法一为采用沃特世超高效液相色谱质谱联用技术(UPLC/MS/MS),该方法具有分析速度快,灵敏度高的特点。适用于实验室拥有质谱系统并追求检测灵敏度的用户。方法二为采用沃特世超高效液相色谱系统和二极管阵列检测器(UPLC/PDA)分析方法,适用于暂时还不具有质谱系统的用户。 样品净化方法&lsquo 沃特世邻苯二甲酸酯类前处理解决方案可到沃特世官方网站下载:http://www.waters.com/waters/library.htm?locale=zh_CN&lid=134716094&cid=511436【方法一:UPLC/MS/MS方法】实验条件A.UPLC条件LC系统:ACQUITY UPLC H-Class色谱柱:ACQUITY UPLC HSS C18,1.7um,2.1X100mm,流动相A:0.1%FA水溶液流动相B:乙腈流速:0.4ml/min梯度洗脱:梯度表进样体积:10uL柱温:35℃,样品温度:10℃强洗溶剂:ACN弱洗溶剂:H2O :ACN= 95:5运行时间:7.5分钟B. MS条件:系统:ACQUITY UPLC TQD离子化模式:ESI+电离电压:3.2KV离子源温度:120℃脱溶剂气温度:400℃脱溶剂气流量: 650L/Hr18种邻苯二甲酸盐分析结果(浓度:10ppb)(DMP、DMEP、DEEP、DEP、DPhP、DEHP、BBP、DIBP、DBP、DBEP、DPP、DCHP、BMPP、DHXP、DNOP、DINP、DNP、DIDP) 部分MRM通道: 【方法二:UPLC/PDA方法】A.UPLC/PDA条件仪器系统:Waters UPLC H-Class/PDA色谱柱:ACQUITY UPLC HSS C18 (1.7um, 2.1× 100mm)波长:225nm,柱温:45℃,流速:0.4mL/min流动相:A-水,B-乙腈,进行梯度洗脱18种邻苯二甲酸盐色谱分析结果如下图所示:关于Waters ACQUITY UPLC H-ClassHPLC的操作方法,UPLC的卓越性能如果您正在进行常规分析,或方法开发,或仅是喜欢四元泵系统多溶剂的灵活使用,而又渴望获得UPLC技术带来的快速、高灵敏度、高分离度的性能,那么沃特世公司ACQUITY UPLC H-Class系统是您目前唯一的选择。ACQUITY UPLC H-Class系统是一套经过优化的先进系统,具有四元溶剂混合的灵活性和简易性,并带有一个流通式进样器,可实现UPLC分离的先进性能&mdash &mdash 高分离度、灵敏度和高通量,同时还保持了ACQUITY系统所被公认的耐用性和可靠性。选择ACQUITY UPLC H-Class,您可以在面向未来的LC平台上继续运行现有的HPLC方法,并可实现向UPLC分离的无缝转换。当您一切准备就绪后,即可使用集成系统工具和可靠的色谱柱工具包进行方法转换和方法开发,以简化过渡流程。特色:多溶剂混合:QSM可将四种溶剂按任何组合或比例混合。使用选配的内部溶剂选择阀,将可选溶剂扩展到多达九种,方法更加灵活。直接注射取样:SM-FTN的针流入路径采用专门的技术,在高压力下能够保证精确的进样针密封性,可实现高精度注射,具有极佳的样品回收率。下一代色谱柱温箱:我们的新式UPLC色谱柱加热器和管热理器已实现了标准化,具有易于操作、体积小的主动式预加热器,使系统之间具有相同的效率,色谱柱预热器保证了稳定的热效能;色谱柱管理器提供了多区域的灵活性,温度范围为4至90° C,并可叠加使用。受控的滞留体积:ACQUITY UPLC H-Class的SmartStart技术(专利待批)可同时对梯度起始时间和各个预注射步骤进行自动管理。通过将这些典型的连续过程叠加起来,能够最大程度地缩短循环时间。 关于Waters ACQUITY UPLC TQD沃特世TQ检测器是为一体化的UPLC/MS/MS定量分析而开发的仪器,达到串联四极杆MS的最佳选择性稳定性、稳定性、速度及准确性。为契合UltraPerformance LC (UPLC)的超高性能,TQ检测器以最快的速度采集数据。与ACQUITY UPLC系统一同使用,ACQUITY TQD系统为用户所有的定量分析提供领先的分析检测限分辨率及样品通量,应用范围包括:生物分析、ADME筛选、食品安全、环境监测、临床学、法医学等。特色:自动化的系统检查,用户界面简单友好,使用方便,优化的MS/MS检测,满足最苛刻的定量分析需求数据采集速度快,色谱峰面积测量方面的准确性、重现性好可靠耐用的ZSpray&trade 大气压离子源,ESI、APCI、ESCi、APPI、ASAP等各种离子源模式可选工业领先的多模式检测能力,一次运行时,可同时进行多模式的采集自动化的仪器优化与定量方法开发工具,精巧的应用软件工具包,适合用户的特定分析要求快速的数据采集能力,(采用T-WaveTM碰撞池技术、多模式离子化技术、极性快速转换技术) 联系方式:叶晓晨沃特世科技(上海)有限公司市场服务部xiao_chen_ye@waters.com周瑞琳(Grace Chow)泰信策略(PMC)020-8356928813602845427grace.chow@pmc.com.cn
  • 白酒质量监管加强 酒企现液相/气质采购需求
    近日,国家食品药品监管总局印发了《食品药品监管总局关于进一步加强白酒质量安全监督管理工作的通知》。通知提出7个方面的企业责任和要求,并要求各级食品药品监管部门通过强化生产许可、加强监督检查、开展监督抽检和风险监测、严厉打击违法违规行为等措施,进一步加强白酒质量安全监管,促进白酒行业持续健康发展。  通知指出,白酒生产许可审查细则修订工作已启动,明确将控制塑化剂指标等新问题列入审查细则,从原辅料到生产过程全环节质量安全控制,提出了更严格的要求。审查细则修订发布后,企业在生产许可证有效期届满换证时,必须遵照执行。  此外,通知要求,各地要加强对白酒产品中塑化剂的抽样检验,发现白酒中塑化剂高于风险评估值的,立即责令企业停产整顿,彻查原因。各地要对本行政区域白酒生产企业和小作坊进行一次普查和专项检查。  通知还要求企业要切实承担食品质量安全主体责任,做好白酒中塑化剂污染控制工作:一是继续排查整改。根据本企业生产实际,切实排查原因,特别是整改后产品仍检出塑化剂的,必须进一步查明来源,全面彻底整改,不留隐患。不得使用含有塑化剂的管道、容器、包装物等接触酒。二是严把原料关。自产原酒的企业,应加强原辅材料中塑化剂的检测和控制 外购原酒的企业,所采购原酒的塑化剂含量要低于国家卫生计生委通报的风险评估值。三是严格生产过程监管。结合生产加工全过程,评估所有可能导致溶出塑化剂的因素,及时采取措施控制塑化剂对白酒的污染。四是加强成品控制。企业要确保出厂成品中塑化剂低于国家卫生计生委通报的风险评估值。一旦发现成品中的塑化剂高于风险评估值的,一律不得出厂销售,立即停产整顿,继续排查原因,并向所在地食品监管部门报告。  在之前的白酒生产许可审查细则中,要求企业必备的出厂检验设备包括分析天平(0.1mg)、分光光度计(或光电比色计)、气相色谱仪(标准中不需检测单体物质可不要此仪器)、恒温干燥箱、恒温水浴锅、比重瓶或酒精计、比色管,并未对塑化剂检测能力和设备提出要求,大多数白酒生产企业也未配备相关设备,而目前对白酒中邻苯二甲酸酯类物质(塑化剂)含量的测定,一般采用气相色谱&mdash 气质联用法和液相色谱法,其中气相色谱&mdash 气质联用法为国家标准《GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定》规定的方法。因此国家食品药品监管总局对白酒中塑化剂监管的加强,及塑化剂指标控制将被列入白酒生产许可审查细则,预计将使白酒生产企业加强塑化剂检验能力建设,气质联用仪及液相色谱仪等的销量将因而增长。  在2013举办的四川省白酒业年会上,中国酒业协会副秘书长兼白酒分会秘书长宋书玉表示,全国白酒行业规模以上企业(销售总额2000万元以上企业)共有1290户,而其中四川省有规模以上白酒企业273户,这些企业具备一定的采购能力。撰稿:魏昕  声明:此为仪器信息网研究中心的研究信息,未经仪器信息网书面形式的转载许可,谢绝转载。仪器信息网保留对非法转载者的侵权责任追讨权。如需进一步信息,请联系刘先生,电话:010-51654077-8032。   附: 食品药品监管总局通知原文  食品药品监管总局关于进一步加强白酒质量安全监督管理工作的通知  食药监食监一〔2013〕244号  2013年11月28日 发布  各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局,新疆生产建设兵团食品药品监督管理局:  近年来,各级食品安全监管部门一直把白酒作为食品安全监督管理工作的重点,不断加大监管力度、加强专项整治,白酒产品质量总体稳定可靠。但是,目前白酒生产仍存在一定的质量安全隐患,如个别地方白酒生产许可管理不严,企业存在超范围超限量使用食品添加剂、以液态法白酒或固液法白酒冒充固态法白酒、白酒中邻苯二甲酸酯类物质(即&ldquo 塑化剂&rdquo ,以下简称塑化剂)污染及制售假冒伪劣白酒等问题。为进一步提升白酒生产企业质量安全保障能力和白酒质量安全整体水平,各级食品安全监管部门要进一步加强白酒质量安全监督管理工作,不断完善长效监管机制,督促企业切实保障白酒质量安全,促进白酒行业持续健康发展。现将有关事项通知如下:  一、严格落实白酒生产企业主体责任,从源头保障白酒质量安全  (一)严格依照法律法规、食品安全标准和生产许可条件组织生产。企业要严格按照白酒生产许可有关规定和条件组织生产,保证生产条件持续符合规定。在符合相关产业政策前提下,进行生产许可的延续、变更、注销等。不准倒卖、出租、出借白酒生产许可证,或以其他形式非法转让生产许可证。白酒生产许可审查细则修订工作已启动,明确将控制塑化剂指标等新问题列入审查细则,从原辅料到生产过程全环节质量安全控制,提出了更严格的要求。审查细则修订发布后,企业在生产许可证有效期届满换证时,必须遵照执行。  (二)切实控制白酒中塑化剂污染。企业要切实承担食品质量安全主体责任,做好白酒中塑化剂污染控制工作:一是继续排查整改。根据本企业生产实际,切实排查原因,特别是整改后产品仍检出塑化剂的,必须进一步查明来源,全面彻底整改,不留隐患。不得使用含有塑化剂的管道、容器、包装物等接触酒。二是严把原料关。自产原酒的企业,应加强原辅材料中塑化剂的检测和控制 外购原酒的企业,所采购原酒的塑化剂含量要低于国家卫生计生委通报的风险评估值。三是严格生产过程监管。结合生产加工全过程,评估所有可能导致溶出塑化剂的因素,及时采取措施控制塑化剂对白酒的污染。四是加强成品控制。企业要确保出厂成品中塑化剂低于国家卫生计生委通报的风险评估值。一旦发现成品中的塑化剂高于风险评估值的,一律不得出厂销售,立即停产整顿,继续排查原因,并向所在地食品监管部门报告。  (三)不得使用非食品原料生产白酒。企业要切实依照相关法律法规的规定,严格执行原辅料采购、生产过程安全管理、贮存管理等食品安全管理制度,保证质量安全问题可追溯。加强对原辅料和成品在贮存、运输环节的质量安全管理,严禁使用甲醇、工业酒精等非食品原料生产加工白酒。购进的食用酒精必须符合《食用酒精》(GB 10343-2008)标准,严禁把甲醇当作食用酒精生产加工白酒。  (四)严禁超范围超限量使用食品添加剂。企业要按照相关法律法规和国家标准使用食品添加剂,严禁超范围超限量使用食品添加剂。特别是不准违法违规使用甜蜜素、安赛蜜、糖精钠等食品添加剂 采用固态法生产的,不准使用香料香精等食品添加剂勾兑生产白酒。  (五)加强白酒出厂检验。企业要严格白酒出厂检验,落实出厂检验记录制度。严格按照白酒强制性标准和企业明示标准,进行产品出厂检验,检验不合格的,一律不得出厂销售。要依照《食品安全国家标准 蒸馏酒及其配制酒》(GB 2757-2012)等食品安全标准进行检验,确保甲醇、氰化物等安全指标检验合格后方可出厂。企业不具备氰化物自检能力的,可委托有资质的食品检验机构进行检验。企业一旦发现产品中出现甲醇或氰化物等安全指标不合格的,要立即停产、彻查原因、召回产品,并向所在地食品监管部门报告。  (六)严格规范白酒标签。企业要按照《中华人民共和国食品安全法》、《食品标识管理规定》、《食品安全国家标准 预包装食品标签通则》(GB 7718-2011)、《预包装饮料酒标签通则》(GB 10344-2005)、《食品安全国家标准 蒸馏酒及其配制酒》(GB 2757-2012)等标准规定,标注白酒标识。不准将液态法白酒、固液法白酒标注为固态法白酒。使用食用酒精勾调的白酒(液态法白酒),其配料表必须标注食用酒精、水和使用的食品添加剂,不得标注原料为高粱、小麦等。以固态法白酒(不低于30%)、食用酒精等勾调而成的白酒(固液法白酒),其配料表必须标注使用的液态法白酒或食用酒精等内容,不能仅标注为高粱、小麦等。不准虚假标注产品执行标准和配料表等强制标示内容,不准生产无标识、标识不全或标识信息不真实的白酒,不准生产标注&ldquo 特供&rdquo 、&ldquo 专供&rdquo 、&ldquo 专用&rdquo 、&ldquo 特制&rdquo 、&ldquo 特需&rdquo 等字样的白酒。  (七)建立质量安全授权人制度。企业法定代表人是产品质量安全的责任人。企业要建立并实行食品质量安全授权人制度,企业法定代表人负责或者授权企业质量管理人员全权负责白酒质量安全,并以书面文件形式授权其对白酒产品质量安全负责,承担白酒原辅料使用、生产过程控制、产品检验和产品出厂签字放行责任,确保白酒质量安全。  二、强化监督监管,严厉打击违法违规行为  (一)强化生产许可。严格审核白酒生产企业资质,达不到许可条件要求的,一律不予许可。企业的许可和变更,要符合相关产业政策,必须做到工作文件清晰、程序合法。严禁白酒生产许可证的跨省转移。进一步完善退出机制,对不能持续满足许可条件、不能保证产品质量安全和整改后仍达不到要求的企业,必须依法关停,强制退出。建立和完善白酒生产企业食品安全信用档案,促进企业依法生产、诚信经营、优胜劣汰。  (二)加强监督检查。加强对白酒生产企业的专项监督检查,对企业原辅料采储、生产环境条件、生产记录、出厂检验、销售记录等各环节全面检查,监督企业持续满足生产许可条件,确保产品符合标准要求。对于重点地区、重点企业,要加大日常巡查和监督检查力度,发现违法问题要坚决依法查处。要在地方政府的统一领导下,依照各地关于食品生产加工小作坊,特别是白酒加工小作坊监督管理的具体规定,切实加强对白酒加工小作坊的监管,落实监管责任。  (三)开展监督抽检和风险监测。依法组织开展监督抽检工作,对发现白酒中甲醇、氰化物等重要安全指标不合格的,要立即责令企业停产整顿,召回产品,彻查原因,依法处理。要将白酒标签标识是否符合相关规定作为监督抽检的重点。按照国家卫生计生委通报的风险评估结果,加强对白酒产品中塑化剂的抽样检验,发现白酒中塑化剂高于风险评估值的,立即责令企业停产整顿,彻查原因。加大风险监测范围与频次,及早发现、处置食品安全问题。开展白酒质量安全风险预警和风险交流,对风险监测发现的问题及时总结通报,尤其是白酒主产区要主动向地方政府报告,促进监管工作落实和责任履行。  (四)严厉打击违法违规行为。要始终保持高压态势,依法查处白酒生产销售中的违法违规行为。严厉打击未取得食品生产许可证生产加工白酒的行为,严厉打击使用工业酒精等非食品原料生产加工白酒的行为,严厉打击制售假冒伪劣白酒的黑窝点黑作坊。一旦发现违法违规行为,要按照相关法律法规的规定严肃处理 涉嫌犯罪的,要及时移送公安机关,追究刑事责任 加强与公安部门的协作配合,组织联合打击行动,严肃查处大案要案。坚决防止有法不依、执法不严、违法不究等行为的发生。  三、完善目标措施,落实监管责任  (一)明确目标任务。各地食品监管部门要将加强白酒的监管作为食品安全的一项重要工作抓紧抓好。加强组织领导,统一部署,在机构改革期间要统筹协调和明确好食品药品监管部门和质量技术监督、工商行政管理等相关部门职责、任务,结合各地实际,制定加强本行政区域白酒质量安全监管具体实施方案,要对本行政区域白酒生产企业和小作坊进行一次普查和专项检查,确定工作目标,细化工作措施,明确人员责任,做到一级抓一级,层层抓落实。白酒生产加工集中的地区,要成立专门领导小组,确保各项措施落实到位,监管责任落实到位。  (二)强化社会监督。建立健全社会共治工作机制,充分发挥行业协会监督、协调和引导作用,推动行业协会等社会团体积极开展维护消费者权益、促进行业自律、引导市场消费等方面工作,支持社会组织开展白酒质量安全知识等方面的宣传教育,开办白酒质量安全科普类专题栏目等。鼓励和支持消费者参与白酒质量安全监管,畅通投诉渠道,落实有奖举报,保护举报人合法权益。加强舆论监督,对制售假冒伪劣白酒违法行为公开曝光。  (三)加强检查督导。结合当前白酒质量安全隐患,工作中要进行有针对性的指导、检查和解决,对本地区域性问题及重要案件要及时报告总局和当地政府及有关部门。要注重收集、汇总和分析工作情况,不断查找薄弱环节,及时发现新情况、制定新举措、解决新问题。要善于结合食品药品监管新体制,不断创新监管方式,完善白酒质量安全监管的长效机制,提升食品安全监管水平。  请各地于2014年6月底前将本地白酒质量安全监管情况报总局,总局将适时对各地白酒监管工作进行检查督导。  国家食品药品监督管理总局  2013年11月28日
  • FOSS邀请函 | 这些“新鲜花样”都离不开福斯质量分析方案
    GUIDEFBIF创新食品展2023年FBIF展览面积扩大到62,000平方米,超700家参展商,包括乳品、酒、零食与烘焙食品、方便食品、饮料、植物基、调味品与预制菜、等195家品牌方+290家食品配料&代工类+130家包装&设备类及+80家营销&设计等共计520+食品行业相关供应商。福斯在:6月14-16日,深圳国际会展中心17号馆C45GUIDE170亿市场创新食品的消费热潮正袭来根据2021年尼尔森市场监测报告,每年中国快消市场上会涌现超过20,000款新品,这些新品所占的市场份额达到了170亿元人民币。随着年轻人成为消费主力,传统食品开始无法满足更年轻的追求,不仅要求食物提供营养的补给,还要享受舌尖上的愉悦和更健康的新诉求。精准营养、功能食品、跨界混搭、植物基肉和饮品、代餐等新食概念紧跟需求,创造出一个个新的消费热潮。正大食品MEAT ZERO植物肉;伊利乳业植选豆奶;元气森林无糖汽水;钟薛高马爹利联名雪糕;星巴克生咖饮;海底捞自热锅;梅见青梅酒等。除了传统食品巨头加快加入创新食品的领域,新消费品牌也在如雨后春笋般涌现,迅速扩大这些新食品的市场份额。GUIDE福斯食品生产质量分析方案用科技助力食品创新研发福斯一直专注食品生产质量分析解决方案,为食品创新研发提供分析方案和数据支持。除了FOSS ANN全球分析数据库,同时支持用户开发新定标模型。DS3 F近红外品质分析仪广泛应用于粮食、食品领域,包括各种谷物、豆类、饼干面包、面皮面条、巧克力、乳粉、植物蛋白粉、油脂、调味品酱料等成熟近红外技术,850-2500nm全光谱扫描一分钟快速检测多项营养参数,包括蛋白、脂肪、纤维、淀粉、各类脂肪酸、各类氨基酸、蔗糖、还原糖、酸度、含油等福斯全球ANN定标即插即用支持开发新定标模型MilkoScan&trade FT3乳品/调味品分析仪牛奶、酸奶、花色奶、乳饮料、豆浆、椰汁、植物蛋白饮、酱油、醋、调味品等一分钟快速检测:蛋白质、脂肪、乳糖、总固、非脂肪固体、冰点、酸度、密度、游离脂肪酸、柠檬酸、尿素、蔗糖、葡萄糖、果糖、半乳糖目标性和非目标性掺杂物筛查全球专利自动标准化技术,180天定标不漂移酱油、醋全氮、氨基氮、还原糖、密度、酒精、总固、pH、盐分、总酸、不挥发酸等FoodScan&trade 2近红外肉类分析仪畜禽肉、鱼肉、奶酪、奶油、植物蛋白肉、植物奶油25秒立刻获得多项参数,ANN全球定标即插即用包含脂肪、蛋白、水分、胶原蛋白、盐、灰分。另可选定标包括饱和脂肪、碳水化合物、能量、钠、水分活度颜色模块的引入为肉类分析增加了一个全新的分析维度WineScan&trade 酒类分析仪葡萄酒、起泡酒、果酒、中国白酒傅里叶变换红外技术(FTIR)一分钟快速检测葡萄汁、发酵汁、葡萄成品酒中如柠檬酸、二氧化碳、密度、葡萄糖等多达数十种参数(详细请咨询福斯),另可选配二氧化硫参数无需对发酵中的葡萄汁或起泡酒进行脱气处理中国白酒基酒和成品酒中的总酸、总酯、酒度、己酸乙酯、乙酸乙酯、乳酸乙酯、乙醛、甲醇等
  • 博纳艾杰尔科技推出“白酒中塑化剂”检测方案
    白酒中16种邻苯二甲酸酯类物质的检测 气相色谱质谱法 一、实验目的建立白酒中塑化剂的前处理和检测方法,使用Cleanert DEHP(500mg/6mL,玻璃柱)富集白酒这类极性基质中的邻苯二甲酸酯类物质,建立固相萃取方法,以期得到优良的加标回收率,保证检测结果的准确性。二、仪器及材料材料:白酒;纯化水;邻苯二甲酸酯(PAEs)混标1ppm;Cleanert DEHP(500mg/6mL,玻璃柱管);玻璃移液管;洗耳球;烧杯仪器:Agilent GC/MS 7890-5075c,氮吹仪三、实验过程注意事项:实验过程中,试剂及容器必须为玻璃,尽量避免接触塑料制品。甲醇和乙酸乙酯必须是进口色谱纯。3.1 溶液配制(1)将白酒用去离子水稀释,使其中的乙醇的含量为5%。例如:某种白酒含酒精52%,那么取9.6mL白酒,用去离子水稀释定容至100mL,即可得5%的酒精含量的样品液。(2)取1mL甲醇加入19mL去离子水,混匀,得到5%甲醇水溶液,为淋洗液。3.2 固相萃取活化:用玻璃移液管分别取5mL乙酸乙酯、5mL甲醇,5mL水,在重力状态下依次过柱;上样:用玻璃移液管取100mL样品液加到柱上;淋洗:用玻璃移液管取5mL 5%甲醇/水溶液淋洗固相萃取柱。淋洗结束之后,开启真空泵,抽20min,抽干之后,加入2mL甲醇浸泡柱床约1min;洗脱:用10mL乙酸乙酯洗脱固相萃取柱,收集洗脱液。将洗脱液分别于35℃氮吹至干,用1mL甲醇定容,进行GC/MS检测。3.3 GC-MS检测仪器:Agilent 7890/5975c GC/MS色谱条件:色谱柱:DA-5MS 30m*0.25mm*0.25μm进样口:250℃,不分流进样程序升温:50℃(1min)20℃/min 220℃(1min)5℃/min 280℃(4min)进样量:1μL流速:1 mL/min质谱条件:接口温度:280℃电离方式:EI电离能量:70eV溶剂延迟:7min监测方式:SIM模式,监测离子见表1表1 16种邻苯二甲酸酯类化合物定量离子及定性离子序号保留时间/min中文名称英文缩写定量离子辅助定性离子18.258邻苯二甲酸二甲酯DMP1637729.128邻苯二甲酸二乙酯DEP149177310.889邻苯二甲酸二异丁酯DIBP149223411.637邻苯二甲酸二丁酯DBP149223511.97邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP59149、193612.728邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP149251713.051邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯DEEP4572813.418邻苯二甲酸二戊酯DPP149237915.568邻苯二甲酸二己酯DHXP149104、761015.726邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP149911117.169邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯DBEP1492231217.843邻苯二甲酸二环己酯DCHP1491671318.073邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP1491671418.207邻苯二甲酸二苯酯—225771520.481邻苯二甲酸二正辛酯DNOP1492791623.023邻苯二甲酸二壬酯DNP14957、71四、实验结果及结果分析取2份10mL含5%酒精的白酒样品溶液,各加入1ppm邻苯二甲酸酯类混标100μL,按照上述方法进行操作和检测。4.1 实验谱图图1 100ppb标样色谱图 图2加标样品洗脱液色谱图4.2 实验数据表2 回收率数据化合物保留时间/min样品1样品2邻苯二甲酸二甲酯8.258139.38%122.06%邻苯二甲酸二乙酯9.128121.19%138.34%邻苯二甲酸二异丁酯10.889171.77%159.59%邻苯二甲酸二丁酯11.637176.37%137.97%邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯11.97131.02%99.47%邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯12.72897.79%83.94%邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯13.051130.83%102.72%邻苯二甲酸二戊酯13.418105.87%66.29%邻苯二甲酸二己酯15.56887.54%62.29%邻苯二甲酸丁基苄基酯15.726129.39%95.98%邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯17.169164.31%125.40%邻苯二甲酸二环己酯17.843111.14%86.31%邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯18.073105.94%89.61%邻苯二甲酸二苯酯18.207170.57%117.68%邻苯二甲酸二正辛酯20.481123.82%99.88%邻苯二甲酸二壬酯23.023121.05%97.86% 注意:邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯是使用非常普遍的增塑剂,广泛的存在于环境中,因而测试时十分容易造成背景过高的干扰问题。尤其需要注意的是氮吹时,使用的氮吹仪,应该是专用的仪器,而且必须定期用进口色谱纯的乙酸乙酯清洗氮吹的针头。更多基质中塑化剂检测方法请见如下链接 http://agela.com.cn/Doload.aspx?id=517
  • 普通白酒为洗脱液 HPLC也可以如此绿色
    HPLC和HPLC-MS是现代化学和生物医学研究领域的中强有力的分析手段,同时也是广泛使用的一类分析仪器。目前,这类仪器的使用局限于正式的实验室环境,一部分是由其成本和复杂性所致,同时也受限于该类仪器所消耗的溶剂及其产生的废液的特殊处理要求。该类仪器不断创新,在成本、尺寸和复杂性方面都有所减少(小),HPLC和HPLC-MS也许不久就会打破传统实验室的限制,成为可移动和普遍使用的分析仪器。然而,该类仪器对传统有机溶剂的依赖限制了其可移动性。  在进行HPLC实验中,化学家们最常使用乙腈来进行混合物的分离。2009年,世界范围内乙腈短缺,导致其价格暴涨。研究人员发现,乙醇是一个很好的替代品。不过,HPLC级别的纯乙醇的成本很高,通常约120美元/升。  最近,HPLC方面的创新,减少了仪器的尺寸和成本,也许有一天,HPLC可以在医生的办公室里使用。所以Erik L. Regalado, Christopher J. Welch,以及Merck研究实验室的同事们希望寻找更便宜的,和HPLC级别乙醇性能一样的溶剂。  研究人员利用从当地酒类专卖店购买的白酒和从超市里买的氨水和白醋作为洗脱液,在传统的HPLC仪器上实现了混合物:尿嘧啶、咖啡因、1-苯基乙醇、尼泊金丁酯、蒽的分离。  对于HPLC来说,化合物的分析取决于物质在色谱柱中的移动速度,该研究团队发现,谷物酒精,22美元/升,是HPLC级别乙醇的一个很好的替代品,尤其是分析那些色谱柱中移动缓慢的亲水性化合物时。朗姆酒和低浓度的白酒在洗脱强保留成分时效率不好,但是它们可以在更短的时间里干净地分离从色谱柱上流出的成分。在HPLC/MS仪器上分析红茶中的咖啡因和茶氨酸,以及柑橘和补充片剂中的维生素C时,基于从商店购买的白酒的洗脱液表现了与HPLC级别乙醇一样的性能。  在微流控HPLC仪器上的类似分析所需溶剂量更少。通过香草提取物中香草醛的高通量分析实验发现,航空服务中提供的一杯伏特加足够1560次的测量。  &ldquo 实际上,白酒是一个获得乙醇的更方便、更经济的方式&rdquo , Welch说。他们测试的这些酒中,朗姆酒、伏特加、巴西朗姆酒和烧酒酒精含量最多40%,而谷物白酒中酒精含量为95%。  研究人员承认,采用乙腈(售价50美元到130美元/升),这些分析可能更快,结果分辨率可能更高。&ldquo 然而,这种方法在绿色化学和成本方面的优势为传统实验室外的HPLC/MS仪器的使用展示了引人关注的可能性,&rdquo Welch说。  Amgen的首席科学家和非赢利绿色化学组织的主席Larry Miller认为无毒害物质可以进行色谱分离,在许多情况下,大致相当于使用乙腈。&ldquo 当然,这其中仍有很多挑战,包括价格和小仪器的实用性,这些都是必须克服的,然后才可以实现HPLC/MS在非传统环境中的常规使用。&rdquo Miller说。  相关文章:Cocktail Chromatography: Enabling the Migration of HPLC to Nonlaboratory Environments. ACS Sustainable Chem. Eng. 2015.
  • 岛津特色口味物质鉴定分析系统,助力白酒品质提升
    中国白酒特有的纯粮固态蒸馏工艺,使得白酒组成非常复杂。粮食中的淀粉经堆积糖化、窖池发酵,转化为基酒中丰富的微生物代谢产物。 酱香型白酒古法酿造过程中采用七次蒸馏取酒的坤沙工艺,又使得发酵的过程不断深入,风味物质不断累积。基酒窖藏经历岁月的洗礼,在与外界环境的相互作用下,继续着它的化学变化,老熟、生香、生酯,最终被端上消费者的餐桌。 白酒特有的空杯留香现象表明白酒中存在大量非挥发性成分,是影响白酒口感的重要物质,共同构成了白酒口味的骨架成分,而这些成分用气相色谱等传统的技术手段是难以分析的。相比于挥发性物质,白酒中非挥发性物质含量低,无论在提取、定性与定量等方面都存在一定的困难。 中国白酒特有的纯粮固态蒸馏(图片来自网络) 以茅台等知名品牌白酒为研究对象,基于岛津液相色谱-飞行时间高分辨质谱仪LCMS-QTOF及液相色谱-串联质谱法LC-MS/MS开发口味物质鉴定分析系统,该系统将应用于白酒香型鉴别、名优白酒真假鉴别及口感调制等领域。 白酒口味物质鉴定分析系统 岛津公司与中轻食品检验认证有限公司程劲松主任团队通力合作,联合推出白酒口味物质鉴定分析系统(专利申请号:202110118801.8)。该系统基于液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱LCMS-QTOF和三重四极杆型液相色谱质谱LC-MS/MS,分别开发了液相色谱质谱高分辨MS/MS特征质谱图库和串联四极杆质谱LC-MS/MS检测方法包。 三重四极杆液相色谱-质谱仪(左)和液相色谱-四极杆飞行时间质谱仪(右) 口味物质鉴定系统可对白酒样品进行高分辨质谱数据采集和定性识别,可与白酒MS/MS特征质谱图库进行检索匹配打分。白酒分析系统预制口味物质内标法工作曲线,使用者仅需购买7-羟基香豆素和水杨酸两种内标物,即可实现半定量,降低了检测成本。每种化合物下提供1~6个MRM离子对条件,供不同香型白酒检测时进行优选。 45种口味物质MRM检测色谱图(250 µg/L) 白酒口味物质鉴定系统包括氨基酸、醛类、生物碱、腺苷、有机酸和酯类等共计45种口味物质的中英文名称、分子式、结构式、CAS编号、保留时间和二级质谱图。白酒口味物质分析系统采用LCMS-TQ配合ESI电离源,建立上述口味物质的定量测定方法,包括化合物的分离条件、色谱柱和MRM质谱检测条件。 白酒MS/MS特征质谱图库 采用液相色谱质谱高分辨MS/MS特征质谱图库和串联四极杆质谱LC-MS/MS检测方法包,无需设置优化分析方法参数,可快速鉴定出不同香型白酒中普遍存在的45种口味物质及其半定量结果,用科学方法提供客观的评价结果。该系统将应用于白酒香型鉴别、名优白酒真假鉴别及口感调制等领域。
  • 如何靠‘谱’品酒: Vocus PTR-TOF高通量白酒样品风味分析
    白酒的历史悠久,根据原料和工艺的不同,白酒香型较为多样 [1]。自古以来,人们就钟情于高品质的酒,描述“好”酒的佳句颇多,如诗仙李白的“兰陵美酒郁金香,玉碗盛来琥珀光”, 王翰的“葡萄美酒夜光杯, 欲饮琵琶马上催”,王维的“新丰美酒斗十千,咸阳游侠多少年”等。酒香不怕巷子深,通常香味是人们判断酒品质的第一印象,而且品质较好的白酒一般具有较为特殊且复杂的风味。闻香识酒是品酒师们的基本技能,但由于从业门槛高,培训时间长,感官评价偏主观,及可能受身体状况影响也使得酿酒行业在寻找可补充或替代的分析解决方案。单纯从化学的角度讲,酒的香味主要来自于酒体中所含的挥发性物质,尤其是含氧物种,也有某些含氮和有机硫物种等。近期有学者提议利用科学的人工干预白酒发酵过程来直接调控白酒风味。相对于传统的色谱或者色谱质谱方案,近年来兴起的快速质谱技术,尤其是质子转移反应(PTR-TOF)质谱法因其高通量分析能力,全谱风味物种检测能力以及较好的灵敏度,逐渐成为含酒精类饮品风味分析平台核心仪器之一。除了直接分析酒类风味之外,直接进样PTR-TOF质谱仪也可通过呼气模块直接取样口腔或鼻腔中气体,实时分析和监测口腔环境,更真实反映白酒在食用过程中影响观感的组分动态变化(引用‘PTR-TOF动态分析鼻腔气中白酒的风味变化’公共号文章)。图1 白酒(图片来自于网络)PTR-TOF试剂与方法本次测试中,我们共测量了20个不同类型的酒样,包含不同香型的白酒和白兰地。测试中为降低酒精对信号的影响,对酒样进行了稀释。通过比较稀释后的酒样的完整质谱图,选择了最佳的稀释浓度进行样品测量,来最大程度上减少乙醇所带来的基体影响,保证风味物质的最大检测效果。本次测量Vocus CI-TOF的采样时间设置为1s/全谱(包含m/Q 400的所有谱峰),每个样品的持续进样测量时间约30秒,切换样品期间利用干净空气吹扫样品残留以恢复仪器本底信号:完成20个样品的检测时间小于20分钟。如利用自动顶空进样系统进行采样,进样测量则更加简单,单个样品检测分析时间也将更快(可达到5秒/样品)。PTR-TOF分析结果基于本次检测结果,我们选取了谱图上60多个变化趋势较明显的峰浓度进行了比较分析。图1中X轴是不同物质对应的质荷比,Y轴是样品编号,图中圆圈越大、颜色越深,则表示对应的风味物质浓度越高。从该图可见,不同酒样所测到的这60多种代表性挥发性物质的浓度差别较为显著,部分分子量较小(m/Q100)的挥发性物质比较常见,但浓度有所差异。少部分挥发性物质(m/Q200)仅在部分样品中测到,具有一定的独特性。如样品20种测到了分子量在m/Q 300左右且浓度较高的物质,可能是特征性风味分子。Sample 1-20中测量到的不同物种的浓度比较,圆圈的大小表示浓度的高低图2展示了sample 20的质谱图,浓度较高的几个的信号,这些含氧有机分子一般都是传统分析方法鉴别检测不充分或者不了的物种。我们在此对这些信号进行了初步的分析(相对误差均<5ppm): m/Q 145.1223,该信号对应的分子为C8H17O2+,可能是乙酸己酯hexyl acetate或辛酸乙酯ethyl octanoate [2] m/Q 89.0597, 其分子组成为C4H9O2+,该信号可能是乙酸乙酯Ethyl acetate或丁酸Butyric Acid; m/Q 117.0910, 其分子组成为C6H13O2+,该信号可能来自于异丁酸乙酯Ethyl isobutyrate或乙酸丁酯Butyl acetate或乙酸异丁酯Isobutyl acetate或丁酸乙酯Ethyl butyrate; m/Q 145.1587,其分子组成为 C9H21O+, 该信号可能是1-壬醛1-Nonanol或2-壬醛2-Nonanol或2,6-Dimethyl-4-heptanol; m/Q 75.0804, 其分子组成为C4H11O+,该信号可能是正丁醇1-Butanol或异丁醇Isobutanol。图3 Sample20的全谱扫描图值得注意的是,样品20中检测到了几个之前文献没有报道过的特殊的峰,比如m/Q 289.2373, 其分子式为C16H33O4+,该物质可能是一种二甘醇月桂酸酯Diethylene glycol monolaurate;m/Q 261.206036, 其分子式为C14H29O4+,该物质初步定性为2-(2-Methoxyethoxy)ethyl nonanoate。PTR-TOF结论基于Vocus CI-TOF的全谱记录能力,本次检测数据中还有很多有趣的信号值得深入去发掘和探究。同时,Vocus CI-TOF质谱仪快速分析样品的能力,能够满足对大批量的样品进行实时在线的快速检测,尽可能的缩短对样品的检测时间,有助于提升对大批量产品的品控和筛查能力。参考文献[1] 白酒基础知识扫盲:12种香型风味各不同,喝过5种就算是老酒客[2] Chen, L., Yan, R., Zhao, Y., Sun, J., Zhang, Y., Li, H., Zhao, D., Wang, B., Ye, X. and Sun, B.: Characterization of the aroma release from retronasal cavity and flavor perception during baijiu consumption by Vocus-PTR-MS, GC×GC-MS, and TCATA analysis, LWT, 174, 114430, https://doi.org/10.1016/j.lwt.2023.114430, 2023.
  • 青岛退运甲醇超标进口蒸馏酒
    近日,山东青岛检验检疫局在对一批意大利进口酒进行检验过程中发现,其中三款白兰地酒甲醇含量分别达到0.23g/100ml、0.26g/100ml和0.31g/100ml,超出0.1g/100ml的国家标准限量。为保障消费者人身安全,青岛检验检疫局依法对该批货物作退运处理。  甲醇对人体具有极强的毒害作用,会造成视力损伤、减退以致双目失明、甚至导致死亡。在“双节”来临之际,青岛检验检疫局对进口蒸馏酒进一步加大了监控力度,谨防不合格蒸馏酒流入国内市场。
  • 爆料称调味品塑化剂含量超过白酒400倍
    “塑化剂”危机持续发酵,白酒上市公司遭遇重创的同时,调味品、饮料企业也被卷入了这场风波。  “食用的酱油、醋、饮料里面的塑化剂含量是酒的400倍。”微博中,北京绿腰食品有限公司执行董事龚也长语出惊人。短短一天,这条微博就被转发15000余条。一时间,消费者人心惶惶,持有相关上市公司股票的投资者更是如坐针毡。  所谓的“塑化剂调味品”果真如传言的一样毒过白酒吗?《中国经营报》记者调查发现,目前食品饮料行业的生产工艺很难保证没有塑化剂,而且有关食品饮料中的塑化剂含量标准也含糊不清。但蹊跷的是,不少上市公司却坚称自己产品不含塑化剂。本报将关注后续进展进行跟踪报道。  毒火腿、毒牛奶、毒白酒之后,所谓的“毒酱油”“毒醋”“毒饮料”成为砸向食品饮料行业的又一枚重磅炸弹。  记者统计后发现,目前涉及调味品A股上市公司中,生产香精香料的公司只有百润股份(002568.SZ)一家,生产醋和料酒的恒顺醋业(600305.SH),生产酱油的加加食品(002650.SZ)。  在饮料上市公司中,主要为承德露露(000848.SZ)和海南椰岛(600238.SH)。此外,中粮屯河(600737.SH)、深深宝A(000019.SZ)、中炬高新(600872.SH)也涉及饮料、调味品业务。  《中国经营报》分别致电上述企业,得到的答复普遍为,公司产品绝不含塑化剂。然而,报料人龚也长给记者提供的线索却显示,调味品、饮料行业含塑化剂已是普遍现象。  “没有哪一家企业敢保证其生产的产品全部不含塑化剂。”中国食品商务研究院研究员朱丹蓬的判断,与龚也长基本一致。  两种截然相反的声音背后,塑化剂危机迷雾重重。  两套标准前后冲突  塑化剂风波源自我国台湾地区,2011年5月,台湾“昱伸香料有限公司”塑化剂事件曝光之后,引起行业巨震。据了解,受事件牵连厂商217家,产品747项,波及运动饮料、果汁、茶饮料、果酱果浆类、粉状类、锭状类等六大类产品。  据相关媒体报道,“台湾行政当局的处理措施,一是要求全境10700个超市、量贩店、便利商店,立即将所有含有塑化剂的商品下架,3天内,如果可以提出合格证明,才可重新上架 二是台湾检方对涉案人员提起诉讼,最后判决中的刑期从1年4个月到25年不等,判决最重的是昱伸公司负责人陈哲雄,有期徒刑25年、并科1000万元新台币罚金。”  酒鬼酒引爆国内白酒塑化剂危机后,至今并未有任何“召回”动作,相关负责人也没有被监管部门迅速“问责”。  网络曝光饮料、调味剂毒过白酒后,塑化剂风波再度快速发酵。  几经周折,记者联系到事件的始作俑者龚也长。在记者的一再追问下,龚也长对“调味品塑化剂含量400倍白酒”的说法也有些“含糊”。  “在微博中说食用的酱油、醋、饮料里面的塑化剂含量是酒的400倍确实有点夸张。”龚也长改口称,食品用香精香料中塑化剂最大残留量标准比白酒行业中塑化剂最大残留量确实高出很多倍。  按龚也长的说法,我国并没有明确规定,饮料、调味品塑化剂含量上限,卫生部于2011年先后下发的卫办监督函[2011]551号文件和卫办监督函[2011]773号文件,对于食品、调味品的检测标准界定,存在明显冲突。  2011年6月,卫生部下发的《卫生部办公厅关于通报食品及食品添加剂邻苯二甲酸酯类物质最大残留量的函》(卫办监督函〔2011〕551号)中表示,邻苯二甲酸酯类物质是可用于食品包装材料的增塑剂,不是食品原料,也不是食品添加剂,严禁在食品、食品添加剂中人为添加。食品容器、食品包装材料中使用邻苯二甲酸酯类物质,应当严格执行《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》(GB9685-2008)规定的品种、范围和特定迁移量或残留量,不得接触油脂类食品和婴幼儿食品,食品、食品添加剂中的邻苯二甲酸二( -乙基己酯)(DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)最大残留量分别为1.5mg/kg、9.0mg/kg和0.3mg/kg。  而在2011年8月份,卫生部却又单独下发了关于香精香料中邻苯二甲酸酯类物质含量的通告。该份名为《卫生部办公厅关于通报食品用香精香料适用邻苯二甲酸酯类物质最大残留量有关问题的函》(卫办监督函[2011]773号)表示,对监督抽检食品用香精香料发现邻苯二甲酸酯类物质超过最大残留量的,如系环境污染、包装材料迁移以及香精香料加工浓缩富集工艺等带入的,应当检测其邻苯二甲酸酯类物质总含量(以卫生部公布的《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单(第六批)》)共17种邻苯二甲酸酯类物质计算。食品用香精香料中邻苯二甲酸酯类物质总含量不超过60mg/kg的,可以允许继续生产销售和使用。  从卫生部对食品用香精香料中邻苯二甲酸酯类物质总含量不超过60mg/kg的规定来看,要比卫办监督函[2011]551号规定的食品、食品添加剂中的邻苯二甲酸二( -乙基己酯)(DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)最大残留量高出数十倍。  “台湾塑化剂风波爆发后,国内相关标准也做出调整,调整的方向显然更有利于保护企业。”龚也长告诉记者,卫生部之所以对香精香料中塑化剂总含量做出特批,是因为在当时如果按照卫办监督函[2011]551号的规定,由于国内企业生产工艺和包装较为落后,大部分香精香料都无法达到标准,而香精香料又是酱油、醋、食用油等调味品和饮料的重要成分,国内调味品和饮料行业也会受到重大影响。  实际上,塑化剂标准的前后不一,幕后推手源自众多国内食品巨头的集体抗议。  某知名上市白酒企业董秘告诉记者,“这个标准事实上有个更深层次的原因,就是国家的标准问题。台湾塑化剂事件后曾经出台过一个卫生部551文件,调味品和酱油这些企业就到卫生部去闹,称这个标准不适合。后来卫生部没办法就出台了一个773文件,规定它们的含量是60毫克/千克,而白酒仍旧按照之前的标准0.3毫克/千克。”  塑化剂成行业普遍现象?  中国食品商务研究院研究员朱丹蓬对记者表示,香精香料是酱油、醋、食用油等调味品和饮料原料的重要成分之一,但由于酱油、醋、食用油等调味品和饮料都是成品,如果用香精香料的塑化剂总含量标准来作为调味品和饮料塑化剂总含量的标准不太恰当,如果以551号文件执行,对调味品和饮料来说又显得过于严厉。  同时,由于卫生部对酱油、醋、食用油等调味品和饮料中所含塑化剂并没有统一的标准,不仅让消费者对酱油、醋、食用油等调味品和饮料里面所含塑化剂标准模糊不清,也让相关企业在控制和检测塑化剂方面无明确的依据。  “目前,国家对醋、酱油里面所含塑化剂没有统一的标准。”恒顺醋业产品质量检测部门一位负责人对记者表示。  加加食品董秘戴自良也表示,在酱油、调味酱和蚝油里面的塑化剂含量检测方面,国家现没有针对塑化剂的独立标准文件,只有卫生部卫办监督函[2011]551号文件。  对于多数公司回应公司产品中不含有塑化剂的说法,朱丹蓬表示,在饮料和调味品的原料中,香精香料是主要成分之一,而卫生部专门就香精香料塑化剂最大残留量做出了“高数字”标准,显然是国内的香精香料中塑化剂含量较高,相关饮料和调味品含有塑化剂的概率较高。  “对于调味品和饮料的生产企业,要严格控制香精香料中塑化剂含量有较高难度,即使一批原料香精香料中没有塑化剂,也很难保证每批香精香料都不含有塑化剂或塑化剂不超标。”朱丹蓬告诉记者。  除了原料以外,调味品和饮料企业在生产线和包装上如果有塑料装置,则会加大产品存在塑化剂的风险,朱丹蓬透露,“特别是醋对塑料具有一定腐蚀性,在生产、包装以及运输过程中,有塑化剂转移到产品中的可能性,因此没有哪一家企业敢保证其生产的产品全部不含塑化剂。”
  • 25种白酒国家标准样品图谱已绘制并通过鉴定
    25种白酒国家标准样品通过鉴定鉴别白酒真伪判定白酒品质有了一批实物依据  6月25日,25种中国名特白酒国家标准样品通过了全国标准样品技术委员会酒类标样分技术委员会组织的鉴定。这批国家标准样品的研制,将为鉴别25种白酒提供可靠的实物依据。  据全国标准样品技术委员会酒类标样分技术委员会秘书长、辽宁省标准样品开发中心主任杨明介绍,近年来,假冒国家名优白酒和地方名特白酒的技术含量越来越高,急需国家标准样品作为质量监管和质量仲裁的依据。自2007年年初国家标准委下达了这批国家标准样品项目计划后,辽宁省标准样品开发中心组织国内权威的技术机构,按照相关国家标准确定的方法,对包括贵州茅台酒、五粮液、汾酒、道光廿五、红星二锅头、牛栏山二锅头等25种白酒的酒精度、总酸、总酯、甲醇、杂醇油、固形物、己酸乙酯、乙酸乙酯、乳酸乙酯、丁酸乙酯和铅等理化指标进行定值标定。  杨明介绍,在这批国家标准样品的研制过程中,还绘制出25种白酒的国家标准样品气相色谱图谱。该图提供了每种白酒的香味成分的流出曲线特征,还可以从中找出25种白酒的有关微量成分及其量比关系规律特征,从而为鉴别假冒伪劣商品提供参考依据。感官品评是白酒国家标准样品技术文献中不可缺少的重要内容,在25日的鉴定会上,30多位国家白酒评委组成的专家组给出了25项白酒国家标准样品的感官评语,为25种白酒提供感官鉴定依据。  标准样品是标准存在的另一种形式。标准样品与文字标准相比更直观、更具体,有更强的对比性与参考性,并与文字标准相互对应、相辅相成,是文字标准的具体体现,可以补充文字标准的不足。我国酒类国家标准样品的研制自20世纪80年代中期起步,近年来,国家标准样品在规范白酒生产和流通上越来越发挥出独特的作用,已得到普遍的认同。  这批国家标准样品可以作为监管部门及白酒生产企业、酒类经营单位执法检查、鉴别对照、检验分析和感官鉴定等工作的实物标准依据。这些国家标准样品不仅可用于检查与校对质检机构对25种白酒质量的分析结果、在仪器分析中用于校对和制作分析工作曲线,还可用于校对白酒分析方法中的标准溶液浓度,检查、考核和改进分析方法,同时可用于考核检测分析人员的技术水平。尤其重要的是,这批国家标准样品还可用于校对白酒分析仪器的误差,并对制修订文字标准、解释和说明文字标准提供辅助的实物依据。这批国家标准样品还是相关生产企业确保白酒质量和品质稳定以及白酒经营单位把好验货关的重要依据。  据悉,通过鉴定的25种白酒国家标准样品近日将报国家标准委,批准正式成为国家标准样品。
  • 月旭科技推出白酒塑化剂的整体检测解决方案
    日前,媒体报道的白酒塑化剂风波持续发酵,月旭公司也在密切关注事态发展,并在第一时间内迅速组织相关技术人员讨论和开发应用解决方案,现已开发出全套的专业检测方案。我们可以为您提供分析所需的:固相萃取小柱、液相色谱柱、气相色谱柱、滤膜和过滤器等各种色谱耗材,也可以提供相应的技术支持和解决方案。为什么白酒中会出现增塑剂? 媒体报道这次事件中并未发现人为添加塑化剂,但是并没有说明含量问题。据了解,白酒中的塑化剂主要源于塑料接酒桶、塑料输酒管、酒泵进出乳胶管、封酒缸塑料布、成品酒塑料内盖、成品酒塑料袋包装、成品酒塑料瓶包装和成品酒塑料桶包装等。 邻苯二甲酸酯是一种常用的增塑剂,可增大产品的可塑性和柔韧性,广泛用于塑料产品,驱虫剂,农药载体,染料助剂,涂料及润滑油等工业产品中,本不应该出现在食品中。塑化剂DEHP的作用类似于人工荷尔蒙,会危害男性生殖能力并促使女性性早熟,长期大量摄取会导致肝癌。月旭公司开发的以酒为基质的样品中16种常见塑化剂的检测方法:1、实验目的 建立白酒中塑化剂的前处理和检测方法。本方法使用Welchrom BRP (500mg/6mL,玻璃柱)富集白酒样品中的邻苯二甲酸酯类物质,所建立的建立固相萃取方法能够极大程度排除杂质的干扰,保证检测结果的准确性。 2、仪器及材料材料:白酒;超纯水;邻苯二甲酸酯(PAEs)混;Welchrom BRP GLASS (500mg/6mL,玻璃柱管);玻璃移液管;洗耳球;烧杯仪器:Agilent 1260;Agilent 7890/5975C GC/MS;氮吹仪等。 3、实验步骤注意事项:实验过程中,试剂及容器必须为玻璃 ,尽量避免接触塑料制品。甲醇必须是进口色谱纯。3.1 SPE净化Welchrom BRP GLASS( 500mg/6mL)1) 活化:依次加入6mL甲基叔丁基醚和6 mL甲醇,6mL水平衡;2) 上样:500mL样品加入小柱中,流速≤15mL/min,流出液弃去;3) 淋洗:3mL 5%甲醇水溶液淋洗,淋洗液弃去;4) 洗脱:3mL甲醇和6 mL甲基叔丁基醚洗脱,收集洗脱液;5) 重新溶解:30 º C下将洗脱液减压蒸馏至干,1 mL乙腈溶解残渣,滤膜过滤后HPLC分析。注:5) 步骤是供参考的,使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整。3.2 液相色谱测定条件色谱柱:Ultimate AQ-C18 (250 × 4.6mm, 5μm)流速:1.0mL/min;进样量:20μL;检测器:UV 242nm ;柱温:30 º C流动相:A:水 B:乙腈-甲醇=20:80,梯度梯度设置时间/min0531406060.01A6050200060B40508010010040图1:16种塑化剂液相色谱图 3.3 GC-MS测定条件检测色谱条件:色谱柱:Welchrom WM-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)进样口:25 oC,不分流进样程序升温:50 oC(1min)20 oC/min 220 oC(1min)5 oC/min 280 oC(4min)进样量:1 μL流速:1 mL/min 质谱条件:接口温度:280 oC电离方式:EI电离能量:70 eV溶剂延迟:7 min监测方式:SIM模式,监测离子见表1表1 16种邻苯二甲酸酯类化合物定量离子及定性离子 序号中文名称英文缩写定量离子辅助定性离子1邻苯二甲酸二甲酯DMP163772邻苯二甲酸二乙酯DEP1491773邻苯二甲酸二异丁酯DIBP1492234邻苯二甲酸二丁酯DBP1492235邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP59149、1936邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP1492517邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯DEEP45728邻苯二甲酸二戊酯DPP1492379邻苯二甲酸二己酯DHXP149104、7610邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP1499111邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯DBEP14922312邻苯二甲酸二环己酯DCHP14916713邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP14916714邻苯二甲酸二苯酯—2257715邻苯二甲酸二正辛酯DNOP14927916邻苯二甲酸二壬酯DNP14957、71色谱图: 4、添加回收结果分析物添加量回收率(%)RSDs(n=3)DMP2110.35.61090.93.8DEP299.42.91088.91.3DIBP297.13.41090.54.5DBP298.42.21097.12.2DMEP291.23.41089.85.2BMPP295.63.11094.33.8DEEP2106.33.91098.34.5DPP274.16.41068.35.6BMPP295.63.11094.33.8DEEP2106.33.91098.34.5DIBP297.13.41090.54.5DHXP298.33.41094.74.7BBP282.61.51076.33.0DBEP298.71.51089.11.0DCHP282.81.71076.25.8DEHP274.31.91071.92.5邻苯二甲酸二苯酯294.32.61093.62.9DNOP293.74.01087.44.9DNP288.33.31086.23.6 *n:平行样品的数量注意:邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯是使用非常普遍的增塑剂,广泛的存在于环境中,因而测试时十分容易造成背景过高的干扰问题。尤其需要注意的是氮吹时必须定期用进口色谱纯的乙酸乙酯清洗氮吹氮吹仪的针头。本方法中使用到的耗材:产品货号产品名称描述用途09522-20006SPE小柱Welchrom BRP (500mg/6mL,30pk,玻璃柱)前处理净化116767-01标准品16种邻苯二甲酸酯混标(GB/T21911),含证书含量测定00814-01008试剂WelPure HPLC 甲醇 4L*4提取、流动相00814-01010试剂WelPure HPLC 乙腈 4L*4提取、流动相00207-31043 色谱柱Ultimate-AQ C18 (250 x 4.6 mm, 5μm)仪器分析03904-22001色谱柱WM-5MS 30m*0.25mm*0.25um仪器分析PGC-11D氮吹仪12位 干式 标准型前处理浓缩00803-02302微孔滤膜Nylon 50mm*0.45um 100pcs过滤00802-02202针头式过滤器Nylon 13mm*0.45um 100pk过滤00801-04007进样小瓶2ml 9-425 透明带书写 100pk进样分析00821-39291进样盖垫红色PTFE/白色硅胶 蓝色开口螺纹盖 匹配 9-425小瓶进样分析
  • PTR-TOF动态分析鼻腔中白酒风味变化
    白酒被称为中国的国酒,一般由高粱和其他谷物经过固态发酵、蒸馏和陈化生产而来。白酒的香味多样,包括浓香、酱香、谷香、花香等,这些香型被总结为白酒风味轮(图1)。其中,浓香型(strong aroma-type)最受欢迎,具有独特的窖香和强烈的果香和菠萝香,窖香有类似烧烤和发酵过程的泥土气味,被视为高质量浓香型白酒的特点。据文献报道,白酒中有超过2000种风味物质,是蒸馏酒中香味物质最丰富的。此前的原位风味分析主要通过分析唾液成分来实现,而唾液成分并不能完全代表口腔环境。直接进样PTR-TOF质谱仪可以通过呼气模块直接取样口腔或鼻腔中气体,实时分析和监测口腔环境,更真实反映白酒在食用过程中影响观感的组分动态变化。实时进样也最大程度避免了传统采样和存储过程中可能出现的活性物种损失或者副反应。同时,相对于传统GC方法,PTR-TOF对含氧,含氮及含硫等风味物种有更好更广更敏感的覆盖能力。图1 白酒酿造过程和风味轮PTR-TOF实验方法鼻后嗅觉香气实验借鉴了前人实验,采用TOFWERK Vocus PTR-TOF检测呼吸气中的白酒味道和回味。8位品评员饮用4mL白酒后,戴上专用面罩来采集鼻腔中的呼吸气(120秒),空白呼吸气为饮酒前30秒,每个样品重复测量三次,每次测量期间,品评员至少休息1小时,并摄入足量饮用水。Vocus PTR-TOF总采样气流为2L/min,呼吸气样品气流约10mL/min,整个实验期间飞行时间质谱仪的分辨率约10,000。PTR-TOF鼻腔白酒香气的定性分析实验过程中,Vocus PTR-TOF共监测到超过500个离子(m/z 20-300),扣除空白呼吸气背景后,研究员用相对标准偏差(RSD)和Mann-Kendall趋势性检验评估了所有离子,保留RSD>50的离子从而确保白酒香气分子在整个实验中有足够的信号强度变化,并确保离子的M-K检验z<0且p<0.01,即离子在余味中呈显著性递减趋势。总共有69个离子被用作表征白酒香气的目标离子。基于GCxGC-MS的结果,82种香味物质对应的24个PTR-TOF离子峰为白酒主要的挥发性物质。PTR-TOF白酒主要香气物质聚类分析一般将饮酒过程分为“风味爆发阶段(burst-stage)”和“余味阶段(after-taste)”,两个阶段之间有离子峰的转折点。本研究使用了分层聚类分析(HCA)来评估白酒香气的主要挥发性香味物质,这些物质被分为7组,图2显示了它们的强度变化。图2 七组挥发性香味物质强度变化的HCA分析图组A:主要由小分子醇、醛、酚、呋喃和含硫化合物组成,它们极性强,log P值小(即亲水性强),能够在口腔内快速释放。它们的甜味和酒味在白酒的“风味爆发阶段”占主导,由于气味迅速消逝,几乎不参与白酒的余味。而在白酒陈化过程中,小分子间的共价键不断形成,组A物质会越来越少,白酒的“爆发”强度也会越来越低。组B:组B又进一步分为组B-1和B-2。组B-1中主要是C3-6的醇、酸、酯、含硫化合物和乙酸乙酯。其中,乙酸乙酯是白酒的主要风味物质;3-甲硫基丙醇嗅觉阈值很低,是芝麻香型白酒的重要风味。该组化合物在“爆发阶段”信号迅速升高,并在余味阶段迅速降低,它们主要贡献了白酒入口阶段的花香味和甜味。组B-2中主要是C6-8的醇、酯、酸和酮。该组的化合物释放晚于B-1组,但对余味的贡献很大。这主要是因为碳链长度主导了化合物的极性和log P值,从而导致了B-1组和B-2组不同的风味释放特性。组C:组C包括乳酸乙酯和硫代丁酸甲酯。在饮酒时,乳酸乙酯迅速在鼻腔中挥发,由于白酒中乳酸乙酯含量很高,它在余味阶段仍有很高强度,口腔黏膜对酯类也有一定滞留效果,延长了香气的释放。组D:组D为苯乙醛、对甲苯醛、3,3-二乙氧基-1-丙醇。其中,苯乙醛有甜味和可可香气,香气活性值(OAV)=4,即对白酒香气有较大贡献。在爆发阶段,这些物质呈波动性变化,而在余味阶段,它们和组B-2消逝速度类似。组E:组E主要是C8-10的酯、醇和酸。关键香气物质是己酸乙酯和庚酸乙酯,它们具有强烈的甜味、果香味和菠萝香味。在作者此前研究中,具有脂肪和蜡质香气的辛酸和1-壬醛也具有很高的OAV。这些物质在爆发阶段信号上升,并在余味阶段缓慢下降。由于它们的log P值较大,所以很难释放到口腔气中,而是保留在口腔黏膜表面的蛋白上。组F:这组主要是苯乙酸乙酯和2-乙酸苯乙酯,它们的log P值很高,因此很难释放到口腔中,主要在白酒余味中。苯乙酸乙酯(OAV=6)具有蜂蜜和玫瑰香气,是白酒余味的重要组分。组G:组G主要是C10的酯,由于它们疏水性较强,很少参与香气组成。白酒品酒过程中的挥发性香气物质释放与具体的物质种类、极性,尤其是,疏水性相关。白酒物质释放到鼻腔的过程是挥发性物质在乙醇-水溶液和周围空气中挥发的动态平衡。比如,白酒中酯的释放就与碳链长度有关,碳链越短,酯的亲水性越强,在爆发阶段信号上升和余味阶段信号下降得越快,而碳链越长,酯就越倾向于留在口腔中,形成余味。其他课题组有类似的发现。化合物浓度同样重要,高浓度的乳酸乙酯在整个品酒过程中都是香气的主要贡献者。PTR-TOF主要香气物质与感官评价关系课题组使用偏最小二乘回归(PLSR)研究香气物质与白酒的9种感官评价的关系。如图3中显示,数值越高表示香气物质对该感官评价的贡献度越大,负值表示该组物质能够屏蔽相应感官。分析结果显示,对酯类物质,E组(C8-10化合物)对白酒关键风味贡献最大,提供了果香、甜味和花香,B-2组(C6-8化合物)次之,B-1组(C3-6化合物)较少,G组的长链酯(C10)对感官评价贡献最小。图3 香气物质与感官评价关系乳酸乙酯是最重要的白酒香气物质,与曲香(Qu-aroma)和蒸馏谷物香气(Distilled grain aroma)关联性较强。D组的苯乙醛、对甲苯醛有草项、肉桂和椰子香,连同3,3-二乙氧基-1-丙醇,它们丰富了白酒的动态感官轮廓。A组小分子具有甜味、奶油味、酒香和焦糖香,与白酒的甜味有强烈关联。F组的苯乙酸乙酯与谷物香(Grain aroma)和甜味强烈关联。值得注意的是,白酒的动态风味轮廓与课题组之前研究的静态风味轮廓有明显区别,动态风味轮廓中引起感官评价变化的主要香气物质是1-丁醇、乳酸乙酯、苯乙醛、辛酸、己酸乙酯和庚酸乙酯。PTR-TOF对含氧风味物种的高灵敏度检测能力以及完整动态捕捉能力更有效地帮助区分白酒的“风味爆发阶段”和“余味阶段”的风味轮廓,以及不同物质对两个阶段的动态风味贡献。参考文献[1] doi.org/10.1016/j.lwt.2023.114430
  • 【瑞士步琦】干货!聚醚多元醇羟基含量分析,BUCHI FT-NIR 快速检测技术助您一臂之力!
    聚醚多元醇羟基含量分析 聚醚(又称聚醚多元醇)主要是由环氧丙烷、环氧乙烷等为原料,以碱金属氢氧化物为催化剂,按阴离子机理开环聚合,可以是均聚或共聚而制得分子末端带有羟基基团的线型聚合物, 聚醚在聚氨酯以及合成润滑材料上得到广泛的应用,对聚醚多元醇羟基含量的测定是监测反应程度和产品质量的主要手段。传统的聚醚羟值分析一般采用化学法,其原理是:样品中羟基与酸酐定量地进行反应,生成酯或酸。过量的酸酐水解成酸。 用已知浓度的碱标准溶液滴定酸。同量的酰化剂,不加样品,其他条件与样品滴定相同,做空白滴定。空白滴定和样品滴定两者所耗用碱标准溶液的体积差就是样品中的羟基所相当于耗用碱标准溶液的体积。由于这种方法反应时间长需要 3-4h, 操作比较复杂, 已不能适应工业分析的需要。近红外光是介于可见光与中红外光之间的电磁波, 波长为 780~2500nm。 有机物分子中 C-H , O-H , C=O 等基团振动频率的合频与倍频吸收在近红外区。 光谱中 OH 伸缩振动所引起的吸收峰的强弱决定于羟值的高低, 即单位质量聚醚羟值含量的多少。羟值高则吸收峰强度大, 反之则强度小。 所以可以应用此关系来测量聚醚羟值。BUCHI FT-NIR 的优点1无损利用近红外光以透射或透反射的方式采集被照样品的近红外光谱,对样品没有破坏性。2快速平均 1-2min 可以完成 1 个样品的检测,采集一次样品光谱,可以同时分析多组分含量。3利润高,成本低无需化学试剂消耗,实现零成本,可以大大提高检测效率。4绿色环保无需样品前处理,避免使用有毒,有害的化学试剂,从而对环境造成污染。▲ 建模样品集的近红外吸收光谱▲ 羟值含量的化学值与模型校正值、模型预测值的相关关系图▲ 羟值含量检测的液体附件配置多至6个孔位, 0.5,1,2,5,8,10mm 比色皿根据样品可选,控温室温到 65 度。用近红外光谱法,克服了化学方法测定羟值费时费力且大量使用有害试剂的缺点,此外,使用比色皿作样品吸收池,省去了每次测试后需要花费大量时间清洗吸收池的麻烦。这种方法不仅在聚醚多元醇生产中具有很大实用价值,而且在其他类似黏度较大、清洗不便的样品测试中也具有很大推广价值。步琦近红外光谱仪可以提供各种型号的光谱,以适用于实验室检测、旁线检测和在线检测的应用过程设备。如您对以上应用产品感兴趣,欢迎咨询了解!
  • 广州菲罗门酒类专用柱FB-Wine分析中国三大名酒
    广州菲罗门酒类专用柱fb-wine分析中国三大名酒白酒常见的香型有酱香型、浓香型、清香型等,酱香型味最重(高级酯、高级醇等总含量也最高),浓香居中,清香更低(香型物质总含量也是最低的)。本文所介绍的三种名酒:*台,五*液和泸**窖就分属酱香型和浓香型,并对它们进行成分以及主体香源物质进行分析。本应用采用的是直接进样法,气相色谱仪7890-fid分析。检测方法:仪器:agilent 7890 w/ fid柱型:fb-wine, 30m x 0.32mm x 0.40um(p/n: 30m-l101-040)炉温:50°c 5min 5 °c/min 200°c 2min载气:氢气 @ 1.3ml/min (恒定流量)进样口:分流40ml/min @ 240 °c检测器: fid @ 260 °c样品:*台,五*液,泸**窖进样量:1ul 图一*台(酱香型)样品测试图谱 (a)峰1-7放大图 (b)峰11-17放大图 图二 五*液(浓香型)样品测试图谱 (a)峰1-6放大图 (b)峰10-19放大图 图三 泸**窖(浓香型)样品测试图谱表1 *台、五*液、泸**窖酒的峰鉴定峰号*台min五*液 min泸**窖 min1乙醛2.640乙醛2.597乙醛2.6472丙醛3.292丙醛3.2453异丙醛3.365异丙醛3.3184甲酸乙酯3.5955乙酸乙酯4.043乙酸乙酯3.988乙酸乙酯4.0486乙缩醛4.267乙缩醛4.1997甲醇4.555甲醇4.4988乙醇5.263乙醇5.118乙醇5.3029丙酸乙酯5.41910异丁酸乙酯5.567异丁酸乙酯5.80811仲丁醇7.060仲丁醇6.99012丁酸乙酯7.359丁酸乙酯7.291丁酸乙酯7.37413异戊酸乙酯8.23514正丙醇7.497正丙醇7.42215异戊酸乙酯8.30216异丁醇9.322异丁醇9.21217仲戊醇9.94118戊酸乙酯10.096戊酸乙酯10.10619正丁醇10.811正丁醇10.70220异戊醇12.599异戊醇12.53121己酸乙酯13.138己酸乙酯13.134己酸乙酯13.16622己酸丙酯15.119己酸丙酯15.06023庚酸乙酯15.98024乳酸乙酯16.590乳酸乙酯16.542乳酸乙酯16.60525正己醇16.65126己酸丁酯18.67927辛酸乙酯19.869辛酸乙酯19.84228乙酸19.992乙酸20.021乙酸20.08629壬酸乙酯21.633壬酸乙酯21.60230丙酸22.10731己酸己酯22.94932正丁酸24.141正丁酸24.084丁酸24.17933未知杂质24.50434异戊酸25.02735正戊酸26.473正戊酸26.55036正己酸28.754正己酸28.685正己酸28.75937十四酸乙酯30.80138辛酸29.843辛酸32.81839油酸乙酯35.60040亚油酸乙酯35.829图一是*台酒的分析图谱,此酒属于酱香型白酒。从放大图可以看出峰1-7和11-17分离状况详情:图(a)乙酸乙酯和乙缩醛分辨率为3.69;丙醛和异丙醛分辨率为1.82。甲醇的拖尾因子是1.18。 图(b)几种主要醇类仲丁醇、正丙醇、异丁醇和正丁醇的峰形很好。从成分上分析,酱香酒的各种芳香物质含量高种类多,但其中乙酸乙酯起很大的作用,*台酒中乙酸乙酯的含量高于五*液和泸**窖。它的香味分为前香和后香。*台酒的酸度是其它酒的3至5倍,主要以乳酸和乙酸为主。由于乳酸在fid上没有响应,但可以从乙酸的峰看出其含量是大于五*液和泸**窖的。 图二和图三是浓香型白酒泸**窖和五*液的图谱。这种香型的白酒窖香浓郁,绵甜爽净。图二的放大图可以看出峰1-6和10-19的分离情况:图(a)乙酸乙酯和乙缩醛分辨率为3.72;丙醛和异丙醛分辨率为2.17。甲醇峰形较好,拖尾因子是0.94。图(b)几种主要醇类仲丁醇、正丙醇、异丁醇和正丁醇的峰形很好。它的主体香源成分是己酸乙酯和丁酸乙酯。有机酸以乙酸和己酸为主,从图谱中可以看出己酸的含量比其它香型酒要高出几倍,其中乙酸含量在此酒中是要略高于己酸的,但由于乙酸在fid上响应较弱,所以峰面积小。图三中泸**酒的成分相对简单,相比于五*液中还有其它低沸点的醇、酯、醛,泸州老窖只有几种主要成分乙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸和正己酸, 这是浓香型酒几种典型的香味成分。白酒中的成分是很复杂的,由于有些成分的含量低或者在fid上响应低,所以在以上的方法中没有列出。订货信息:货号:30m-l101-040;描述:fb-wine 30m*0.32mm*0.4um
  • 质检总局通报白酒抽查结果 14批次产品不合格
    国家质检总局近日公布299家企业的300种白酒产品的产品,本次抽查依据《蒸馏酒及配制酒卫生标准》GB 2757-1981等强制性国家标准及相应产品标准的要求,对白酒产品的甲醇、铅、锰、糖精钠、安赛蜜、酒精度、总酸、总酯、已酸乙酯、乙酸乙酯、固形物等11个项目进行了检验。  抽查结果表明:本次抽查白酒产品的卫生指标甲醇、铅、锰含量均符合标准规定的要求。抽查发现有14种产品的个别质量指标检验结果不符合相关标准规定。不合格产品名单如下:企业名称产品名称商标规格型号生产日期 (批号)抽查 结果主要不合格项目承检机构北京燕都酿酒厂二锅头酒(十六年陈)商周50%vol 500mL2009-02-09不合格总酸,固形物国家食品质量监督检验中心徐水县又一台酿酒厂又一台浓香型白酒又一台40%vol 480mL2009-08-06不合格酒精度国家食品质量监督检验中心涡阳县高炉酿酒总厂皖北第一窖酒皖北第一窖42%vol 500mL2009-01-01不合格固形物国家农副加工食品质量监督检验中心江西白鹰酒业有限公司板栗原浆酒劲昂48%vol 500mL2009-01-01不合格酒精度,固形物,糖精钠国家饮料及粮油制品质量监督检验中心樟树市义成酒厂樟树老窖顺宝45%vol 480mL2008-09-02不合格酒精度国家饮料及粮油制品质量监督检验中心江西樟树老窖酒业有限公司樟树老窖樟树46%vol 500mL2009-08-08不合格安赛蜜国家饮料及粮油制品质量监督检验中心襄樊三结义酒业有限公司前汉演义酒前汉演义50%vol 500mL2009-08-14不合格糖精钠国家饮料及粮油制品质量监督检验中心湖北孔明酒业有限公司襄樊特曲襄汉48%vol 500mL2009-09-23不合格己酸乙酯国家饮料及粮油制品质量监督检验中心随州市舒乐酒厂精品大曲酒仪舒42%vol 500mL2009-03-28不合格酒精度国家饮料及粮油制品质量监督检验中心湖南湘西自治州老爹酒业有限公司老爹酒老爹52%vol 500mL2009-05-12不合格糖精钠国家饮料及粮油制品质量监督检验中心广州市珠江华侨食品厂陈酿红米酒龙穴牌29%vol 610mL2009-05-12不合格固形物国家酒类及饮料质量监督检验中心四川宜宾军正酒业有限责任公司军正囍酒军正53%vol 500mL2007-05-26不合格总酸国家酒类及加工食品质量监督检验中心
  • 分离更智能 | 商用涂料中VOC含量分析:顶空-气相(FID)法
    HOT 商用涂料中VOC含量分析 顶空-气相(FID)法 制备涂料和油漆等CASE化学品(即使为水基涂料或油漆)时,颜料、粘合剂和添加剂溶解在载体溶剂中,该溶剂通常为挥发性有机化合物(VOC)或水。这种溶剂的作用是降低混合物黏性,使其能够轻松均匀地涂覆表面。一旦涂覆于表面上,VOC就会挥发,留下不挥发的涂料部分。涂料配方中会使用到多种VOC化合物,包括醇类、酮类和芳香烃类等。 由于VOC暴露对健康的负面影响,许多国家政府对释放到大气中的VOC进行监管1,2。例如,关于环境中VOC对健康影响的研究显示,儿童会出现哮喘和呼吸道症状,并且船舶和家具涂料的职业油漆工患癌风险更高3,4。由于上述原因或其他原因,许多涂料生产商已经开始使用水作为载体溶剂。然而,对于依赖VOC溶剂的涂料,强大的定量分析方法是计算排放、暴露、环境风险和法规合规性的重要工具。 为了应对这些潜在风险,许多国家和地区已针对涂料中的VOC含量制定了监管限值或行业标准。例如,美国环境保护署(USEPA)颁布了40 CFR第59部分:“消费者及商业产品的挥发性有机化合物排放国家标准”,其中确定了许多含VOC的产品(包括涂料)的标准5。此外,欧盟指令2004/42/CE定义了因在某些涂料和清漆以及车辆修补漆面中使用有机溶剂而导致的挥发性有机化合物排放的限值6。 HS-GC-FID: 商用涂料中VOC含量的分析 生产商通常使用ASTM国际标准D268-22,“涂料及相关涂层和材料用挥发性溶剂和化学中间体的取样和检测标准指南”进行产品质量控制分析7。该标准对涂料及相关产品生产中使用的VOC的取样和检测提供了详细的流程。 本应用文献使用配备火焰离子化检测器(FID)和顶空自动进样器(HS)的珀金埃尔默GC 2400™系统对商用涂料中VOC溶剂进行定量分析。该系统中,顶空自动进样器完全由珀金埃尔默SimplicityChrom™色谱工作站(CDS)软件控制,集成到整个GC工作流程中。GC 2400平台拥有分体式触摸屏,可实现实时数据采集监测,并提供出色的软件界面,可在公司网络内任何位置使用。 PART 01 实 验 本方法中使用的耗材、硬件和软件将在以下各节中详细介绍。 材料与试剂 使用的耗材列于表1。 表1.耗材。 硬件和软件 采用配备FID检测器和HS 2400顶空进样器的珀金埃尔默GC 2400系统对涂料中的溶剂进行分析。根据《珀金埃尔默毛细管柱快速维护指南》中的推荐程序对珀金埃尔默Elite-5色谱柱进行老化。采用SimplicityChrom CDS软件完成仪器控制和数据分析。 图1.带有HS 2400顶空进样器的珀金埃尔默GC 2400系统 PART 02 方 法 本方法中使用的仪器参数、标准品和空白样品在以下各节中描述。 仪器条件 本方法使用的HS-GC-FID条件如表2所示。 表2.仪器操作条件。 标准品 甲醇、丙酮、甲基乙基酮(MEK)、乙酸丁酯、甲苯和对氯三氟甲苯(PCBTF)纯标准品购自Millipore Sigma(Burlington , MA)。1,2-二氯苯稀释剂也购自该供应商。按照体积制备储备标准品1:六种溶剂各占体积的10%,其余40%为稀释剂。以1:1的体积/体积比进行连续稀释,制备剩余储备标准品,直到制得总共8份储备液。最后,使用每种化合物的标准密度将体积浓度转换为μg/ml。 移取每种储备液各5 μL,置于22 mL压盖式钳口顶空瓶中。采用全蒸发技术,在顶空柱温箱内将每个小瓶加热到每种分析物的沸点以上。这样可以使用较小的样品量,从而节约使用的样品和溶剂,同时实现所需的准确度水平。 实际样品和空白制备 从本地供应商处采购市售涂料。使用1,2-二氯苯稀释该样品至10%体积百分比,共制备3份样品。每份样品取5 μL加入22 mL压盖式钳口顶空瓶中。在标准样品之后对实际样品进行测试,在浓度最高的标准品进样完成之后,在实际样品进样前添加空白样品,空白样品为5 μL的1,2-二氯苯。 PART 03 结果和讨论 以下章节为标准品和样品的结果。 系统性能 所有六种溶剂的校准结果如图2所示。对于所有分析物,GC 2400系统和HS 2400顶空进样器均达到出色的线性,所有线性相关系数R2均达到或超过0.999。使用各相应的回归方程计算化合物浓度。 图2.使用HS 2400顶空进样器和GC 2400系统分离目标化合物。(点击查看大图) 样品结果 市售涂料样品含有三种目标分析物:丙酮、甲苯和乙酸丁酯。表3提供了样品的三个平行样结果。该方法实现了高水平精密度,每种分析物的相对标准偏差(RSD)小于2%。根据供应商的产品规格表,甲苯重量占25-50%,乙酸丁酯重量占10%或以下。该方法获得的数值与配方一致。供应商没有在其规格表中列出预期的丙酮浓度。 表3.涂料样品的三个平行样分析结果,显示高分析精密度并符合供应商规格。 *注:使用MSDS中涂料密度1.08g/ml计算质量百分比含量。 梯度6的标准品的色谱图如图2A和2B所示,并随附目标化合物的插图。对于Elite 5色谱柱上的所有化合物(包括分子量低的极性分析物)均获得了出色的峰形。图3为表3样品的色谱图,突出显示了目标化合物和非目标峰。 图3.市售涂料样品的色谱图。(点击查看大图) 本文结论 使用珀金埃尔默GC 2400系统,珀金埃尔默 Elite 5 30 mX0.25 mm ID X0.25 μm色谱柱和HS 2400顶空进样器,成功分析CASE化学品(如市售涂料)中的VOC。准确定量了市售样品中的目标分析物。三个平行样的结果证明,GC 2400系统达到了高水平精密度。得益于集成的工作流程,HS 2400顶空进样器与GC 2400系统可保持持续通信,根据GC获得的反馈信号持续优化载气压力数值。从而最终确保GC保留时间的精密度。高通量的顶空自动进样器和GC-FID的配置是一种稳健、可靠和精密的方法,可用于分析涂料中的溶剂。HS 2400顶空进样器拥有压力平衡专利技术,可对涂料样品进行全蒸发检测,因此在线性范围内具有高度稳健性。采用较快的升温速率(40°C/min),突出显示了GC 2400系统柱温箱在最苛刻的方法条件下也具有出色的重复性。 此外,SimplicityChrom CDS软件的数据采集和分析符合监管数据要求的合规性,并提供多功能和各种访问选项以及实用、可定制的用户体验。分体式触摸屏提供实时信息,功能强大且方便携带,可大大提高实验室工作效率。 参考文献 上下滑动查看全部内容 1. United States Code of Federal Regulations,40:Chapter 1,Subchapter C, Part 51, Subpart F,51100. 2. European Union, Directive 2004/42/EC. 3. James H. Ware, John D. Spengler, Lucas M. Neas, Jonathan M. Samet, Gregory R. Wagner, David Coultas, Haluk Ozkaynak, Margo Schwab, Respiratory and Irritant Health Effects of Ambient Volatile Organic Compounds:The Kanawha County Health Study, American Journal of Epidemiology, Volume 137, Issue 12, 15 June 1993, Pages 1287-1301, https://doi.org/10.1093/oxfordjournals.aje. a116639 4. Ziwei Mo, Sihua Lu, Min Shao, Volatile organic compound (VOC) emissions and health risk assessment in paint and coatings industry in the Yangtze River Delta, China, Environmental Pollution, Volume 269, 2021, 115740, ISSN 0269-7491, https://doi.org/10.1016/j.envpol.2020.115740 5.https://www.ecfr.gov/current/title-40/chapter-I/subchapter-C/part-59?toc=1 6.https://eur-lex.europa.eu/legal-content/EN/TXT/?uri=CELEX%3A32004L0042&qid=1663846975952 7.https://www.astm.org/d0268-22.html 关注我们
  • 白酒中16种邻苯二甲酸酯类物质检测整体解决方案-GC/MS法、HPLC法
    一、实验目的建立白酒中塑化剂的前处理和检测方法,使用Cleanert DEHP(500mg/6mL,玻璃柱)富集白酒这类极性基质中的邻苯二甲酸酯类物质,建立固相萃取方法,以期得到优良的加标回收率,保证检测结果的准确性。二、仪器及材料材料:白酒;纯化水,16种邻苯二甲酸酯(PAEs)混标1ppm;Cleanert DEHP(500mg/6mL,玻璃柱管);玻璃移液管;洗耳球;烧杯仪器:Agilent GC/MS 7890-5075c,Agilent HPLC1200,氮吹仪三、实验过程注意事项:实验过程中,试剂及容器必须为玻璃,尽量避免接触塑料制品。甲醇和乙酸乙酯必须是进口色谱纯。3.1 溶液配制(1)将白酒用去离子水稀释,使其中的乙醇的含量为5%。例如:某种白酒含酒精52%,那么取9.6mL白酒,用去离子水稀释定容至100mL,即可得5%的酒精含量的样品液。(2)取1mL甲醇加入19mL去离子水,混匀,得到5%甲醇水溶液,为淋洗液。3.2 固相萃取活化:用玻璃移液管分别取5mL乙酸乙酯、5mL甲醇,5mL水,在重力状态下依次过柱;上样:用玻璃移液管取100mL样品液加到柱上;淋洗:用玻璃移液管取5mL 5%甲醇/水溶液淋洗固相萃取柱。淋洗结束之后,开启真空泵,抽20min,抽干之后,加入2mL甲醇浸泡柱床约1min;洗脱:用10mL乙酸乙酯洗脱固相萃取柱,收集洗脱液。将洗脱液分别于35℃氮吹至干,用1mL甲醇定容,将溶液转移至进样样品瓶,进行GC/MS或HPLC检测,具体检测方法参见附录1及附录2。四、实验结果及结果分析取2份10mL含5%酒精的白酒样品溶液,各加入1ppm邻苯二甲酸酯类混标100&mu L,按照上述方法进行操作和GC/MS检测,得到的色谱图见图1,回收率数据见表1.4.1 实验谱图 图1加标样品洗脱液色谱图(定容浓度为100ppb)4.2 实验数据 表1 回收率数据化合物保留时间/min样品1样品2邻苯二甲酸二甲酯8.258139.38%122.06%邻苯二甲酸二乙酯9.128121.19%138.34%邻苯二甲酸二异丁酯10.889171.77%159.59%邻苯二甲酸二丁酯11.637176.37%137.97%邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯11.97131.02%99.47%邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯12.72897.79%83.94%邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯13.051130.83%102.72%邻苯二甲酸二戊酯13.418105.87%66.29%邻苯二甲酸二己酯15.56887.54%62.29%邻苯二甲酸丁基苄基酯15.726129.39%95.98%邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯17.169164.31%125.40%邻苯二甲酸二环己酯17.843111.14%86.31%邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯18.073105.94%89.61%邻苯二甲酸二苯酯18.207170.57%117.68%邻苯二甲酸二正辛酯20.481123.82%99.88%邻苯二甲酸二壬酯23.023121.05%97.86%注意:邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯是使用非常普遍的增塑剂,广泛的存在于环境中,因而测试时十分容易造成背景过高的干扰问题。尤其需要注意的是氮吹时,使用的氮吹仪,应该是专用的仪器,而且必须定期用进口色谱纯的乙酸乙酯清洗氮吹的针头。 附录1 GC/MS法检测16种邻苯二甲酸酯类化合物仪器:Agilent 7890/5975c GC/MS色谱条件:色谱柱:DA-5MS(30m*0.25mm*0.25&mu m)(订货号:1525-3002);进样口:250℃,不分流进样;进样量:1&mu L;程序升温:50℃(1min)20℃/min 220℃(1min)5℃/min 280℃(4min);流速:1 mL/min。质谱条件:接口温度:280℃;电离方式:EI;电离能量:70eV;溶剂延迟:7min;监测方式:SIM模式,监测离子见表2。表2 16种邻苯二甲酸酯类化合物定量离子及定性离子序号保留时间/min中文名称英文缩写定量离子辅助定性离子18.258邻苯二甲酸二甲酯DMP1637729.128邻苯二甲酸二乙酯DEP149177310.889邻苯二甲酸二异丁酯DIBP149223411.637邻苯二甲酸二丁酯DBP149223511.97邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP59149、193612.728邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP149251713.051邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯DEEP4572813.418邻苯二甲酸二戊酯DPP149237915.568邻苯二甲酸二己酯DHXP149104、761015.726邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP149911117.169邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯DBEP1492231217.843邻苯二甲酸二环己酯DCHP1491671318.073邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP1491671418.207邻苯二甲酸二苯酯&mdash 225771520.481邻苯二甲酸二正辛酯DNOP1492791623.023邻苯二甲酸二壬酯DNP14957、71 图2 100ppb标样色谱图表3 16种邻苯二甲酸酯类化合物GC/MS检测标准曲线表峰序号简称标准曲线方程R21DMPy = 63.4 * x + 44412DEPy = 62.1 * x + 31713DIBPy = 98.8e * x + 323014DBPy = 115 * x + 140015DMEPy = 32.2 * x + 3980.9996BMPPy = 25 * x + 45.217DEEPy = 14.6 * x + 3050.9958DPPy = 105 * x + 78619DHXPy = 110 * x - 90.2110BBPy = 45.9 * x + 30500.99711DBEPy = 16.7 * x + 11.3112DCHPy = 74 * x + 198113DEHPy = 61 * x + 2050114&mdash y = 41.6 * x + 438115DNOPy = 92.8 * x + 259116DNPy = 78.7 * x + 8000.999结论:Agela DA-5ms气相色谱柱能够很好的分离16种邻苯二甲酸酯类物质,完全满足16种邻苯二甲酸酯类物质的几十ppb级含量的定量测定。由于条件所限,笔者手头上只有16种邻苯二甲酸酯物质,所做实验,供大家参考。 附件2 HPLC法检测16种邻苯二甲酸酯类化合物色谱柱:Agela Venusil XBP C18-L ,4.6× 250mm,5µ m,150Å (订货号:VX952505-L)流动相:A:水,B:甲醇:乙腈=50:50表4 梯度洗脱表Time/minA/%B/%060402505010406012307020307031010040010040.016040流 速:1.0 mL/min波 长:242 nm进样量:5 µ L(100ppm),50µ L(10ppm)样 品:16种邻苯二甲酸酯浓 度:100 ppm(正己烷),10 ppm(40%流动相A)溶 剂:正己烷 /40%流动相A柱 温:30℃ 图3 16种邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度:25ppm)(邻苯二甲酸二甲酯DMP,邻苯二甲酸二乙酯DEP,邻苯二甲酸二正丁酯DBP,邻苯二甲酸二辛酯DNOP,邻苯二甲酸二苯酯,邻苯二甲酸丁苄酯BBP,邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯DEHP,邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP,邻苯二甲酸二丁氧基乙酯DBEP,邻苯二甲酸二戊酯DPP,邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP,邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯DEEP,邻苯二甲酸二环己酯DCHP,邻苯二甲酸二异丁酯DIBP,邻苯二甲酸二己酯DNP,邻苯二甲酸二壬酯DINP)表5 16种邻苯二甲酸酯类化合物HPLC检测标准曲线表峰位置简称标准曲线方程R21DMPY=24.99X+5.2020.9992DEPY=17.84X+3.4240.9993DBPY=24.21X+3.9740.9994DNOPY=14.03X+3.6580.9985邻苯二甲酸二苯酯Y=24.21X+3.9740.9996BBPY=17.51X+4.9720.9977DEHPY=17.22X+4.0980.9998DMEPY=18.67X-0.3020.9979DBEPY=12.66X-1.8770.99810DPPY=14.38X+0.4450.99711BMPPY=15.35X+0.7980.99812DEEPY=11.46X+3.4750.99813DCHPY=13.52X+2.670.99814DIBPY=9.915X+26.590.99615DNPY=10.61X-0.0410.99916DINPY=9.404X+11.140.999结论:Agela Venusil XBP C18-L色谱柱能够较好的分离16种邻苯二甲酸酯类物质,分离度较好,完全满足LC检测16种邻苯二甲酸酯类物质的含量。由于条件所限,笔者手头上只有16种邻苯二甲酸酯物质,所做实验,供大家参考。
  • 解决方案 | 全二维气质联用仪鉴别白酒风味组分
    背景介绍白酒是我国历史悠久的传统蒸馏酒,目前主要有以酱香型、清香型、浓香型、米香型四种香型为主的十二大香型白酒。由于原料及生产工艺的差异,不同香型白酒有着不同的风味组分特征,构成了白酒丰富多彩的风味特色。因此,白酒中的特征风味化合物分析已成为当今研究者的关注重点。方案简介随着科技的发展,白酒风味物质的分析方法逐渐由传统化学方法引向高端仪器分析。为了更好地支持白酒风味物质分析,禾信仪器秉承“做中国人的质谱仪器”发展理念,与中国食品发酵工业研究院标准和数字化研究发展部合作开展基于全二维气质联用仪(GGT 0620)等国际领先的白酒分析技术,推出白酒风味组分分析检测解决方案。方案以全二维气质联用仪(GGT 0620)为核心设备,搭载全自动智能进样平台、全新半导体制冷固态热调制器和海量化合物数据分析软件,开展白酒中风味物质的高通量定性鉴定、定量分析,将现代高新技术融合进庞大复杂的白酒风味成分体系研究中,逐渐揭开不同香型白酒所含风味物质的神秘面纱,从而科学地引导中国白酒行业的快速发展。全二维气质联用仪(GGT 0620)产品图片应用案例 01某浓香型白酒风味成分分析仪器配置参数部分测试结果风味成分定性分析下图是该浓香型白酒样品的全二维色谱图,通过自动峰检测,共检测到1864种挥发性有机物成分,化合物组成非常丰富,且不同种类的化合物(酯类、醇类、有机酸类)在全二维色谱图呈现规律性分布。某浓香型白酒样品的全二维色谱图风味化合物组成分析通过海量化合物数据分析软件(MDT)可以实现一键自动分析,一键完成数据自动分类及统计,确定该浓香型白酒中烷烃、烯烃、芳烃、酯类、醛类等类别化合物占比和主要风味成分,具体数据见下表。某浓香型白酒样品的各类化合物数量及占比表不同年份酒差异性分析通过对该浓香型白酒的不同年份酒统计分析,较好地实现了对三个储存年限的年份酒的鉴别。下图中绿色Y3代表储存3年,蓝色Y6代表储存6年,红色Y9代表储存9年,通过图示可以看出,Y3与Y6、Y9不同年份酒能达到很好区分。不同年份某浓香型白酒样品的聚类分析图酒越陈越香,白酒储存年限越长,陈味越突出,入口感觉越细腻。通过GGT 0620可以对不同存储年限的酒风味物质进行鉴别,有助于各大白酒厂商筛选出口感较好的陈年老酒。实验结论使用 GGT 0620 结合海量化合物数据分析软件对某浓香型白酒样品进行非靶向分析,共测得1864多种挥发性有机物成分。与此同时,有效完成了对该白酒主要风味成分的类别和占比分析,并对不同年份酒开展了准确鉴别分析,为浓香型白酒风味物质的研究和不同年份酒的鉴定提供了一种准确有效的分析方法。 02某清香型白酒挥发性成分分析仪器配置参数部分测试结果风味成分定性分析下图是九类清香型白酒样品的全二维色谱图,每类样品检测出400-700种挥发性有机物,总计检出1600多种挥发性有机物成分,其中以 2-3#样品中检测到的化合物种类最多,达到 609 种,化合物组成非常丰富。9个某清香型白酒样品的全二维色谱图风味化合物组成分析通过MDT数据处理软件对检测到的化合物组成进行统计分析,结果如下图,九类白酒样品中含量最高的化合物种类均是以癸酸乙酯、辛酸乙酯、月桂酸乙酯、己酸乙酯酯等为主的酯类化合物,相对含量都在50%以上。酮类、醇类、烯烃类及酸类化合物含量略低一些。某清香型白酒样品的各类化合物数量及占比表主成分物质分析PCA是常用的无监督统计方法,用于降低大数据集的维数,以揭示样本间的差异,它对复杂数据集能提供直观解释,并从中揭示出数据集中观测数据的分组、趋势以及离群。采用PCA方法对九类清香型白酒样品采集数据进行差异化分析,并经MDT软件分析处理后得到832个变量,按类别区别划分为九组进行PCA分析,得分图如下图所示。9个某清香型白酒样品的全二维色谱图实验结论使用 GGT 0620 结合化学计量学方法对九个清香型白酒样品进行非靶向分析,共测得 1600 多种挥发性有机物成分。Canvas 软件、MDT 软件可以联合处理和挖掘全二维气质联用数据,找出差异/相似化合物,最后通过商业化多元数据分析软件得到样品间的聚类关系,为区分不同类别的清香型白酒提供了一种快速、可靠的分析思路。 03某白酒样品中的氨基甲酸乙酯(EC)测定分析仪器配置参数部分测试结果某白酒样品中的风味成分定性分析下图是某白酒样品的全二维色谱图,通过自动峰检测,成功分离了上千种挥发性化合物,在选择离子模式下有助于从这个庞大的数据中找到目标物EC,并且白酒基质对目标物没有任何的影响。△ EC 和 D5-EC在白酒基质中二维色谱图△ EC 和 D5-EC在选择离子模式(M/Z 62,64)二维色谱图某白酒样品中的EC定量曲线分析按照实验方法依次从低浓度到高浓度对标准白酒样品溶液进行分析,在10-500μg/L的范围内,线性相关系数达到0.998,可以满足国标方法GB 5009.223-2014的要求。EC测定的标准曲线实验结论禾信仪器GGT 0620是分析白酒中EC的有力工具,分析过程不需要繁琐的人工操作以及衍生试剂和有毒有害试剂的消耗,同时可保留丰富的样品挥发性物质信息,有效减小基质效应的影响。此外,该实验也为白兰地、威士忌等高酒精浓度饮料酒中EC的定量测定提供了新方法,为发酵食品的安全生产提供了新思路。 04白酒标准化数据库建立指导目前,我国白酒风味研究还存在专业风味数据库缺乏的问题。在没有合适的谱图库的情况下,为了提高风味剖析的准确性和科学性,相关高校、科研院所及龙头生产企业都会分别购买几百种甚至上千种风味标准物质,但是相关资源共享还存在一定难度。基于全二维气质联用仪(GGT 0620),可以开展不同香型、相同香型、不同地区白酒样品的风味物质分析,完善升级中国白酒风味物质大数据库组分数量和相关信息,建立白酒的风味物质标准化数据库,为白酒真实性鉴别提供科学技术依据。总结禾信仪器白酒风味组分分析检测解决方案,既可以快速准确地研究庞大复杂的白酒风味成分体系,还可以监测白酒的关键性安全指标,实现白酒风味物质检测和安全监测的双重目标。未来,禾信仪器将聚焦更多高端质谱仪器,提供更多更专业化的白酒分析检测质谱解决方案,希望能为广大的白酒行业分析工作人员提供支持和帮助。
  • 白酒风味物质研究,赛默飞GC-MS让您看得“通透”
    白酒中风味物质的种类和含量十分丰富,主要包括醇类、醛类、酸类、酯类、芳香族化合物等多种类型化合物,这些物质是决定白酒香气、口感和风格的关键。气相色谱质谱联用仪由于其分离效果好、分析速度快且尤其适用于低沸点、挥发性物质分析等优点,已经成为白酒风味物质研究的主要手段。 传统GC-MS对于风味物质的定性分析主要采用“色谱优先”的方法,通过积分算法进行色谱峰的检测,然后将色谱峰与谱库进行比对和匹配,以匹配度高低确认化合物。这种方法的缺点之一就是无法鉴定共流出物,尤其是在低浓度的情况下。赛默飞GC-MS自带的解卷积软件在进行定性分析时采用“质谱优先”的方法,能够有效分离色谱上共流出但质谱顶点依然分离的化合物。 此外,随着高分辨质谱技术的发展和应用,白酒风味物质的研究又多了一种新的手段和方案,高分辨质谱的高灵敏度和超高的分辨率可帮助我们发现其他分析手段可能忽视的特征物质。赛默飞全新Orbitrap Exploris GC系列高分辨气质联用仪具有业界240,000分辨率(m/z=200),并提供fg级全扫描HRAM数据,低于1ppm的质量精度,可以满足复杂基质样品的分析需求,是白酒风味成分定性定量分析的强有力工具。 下面我们就来看看两种不同的方案吧! 01单四极杆GC-MS法定性分析荔枝酒中的挥发性物质荔枝酒中挥发性化合物数量众多,且各色谱峰响应差别较大,用传统的“色谱优先”方法进行定性分析时,难以准确定性共流出物,如下图,保留时间20.47-20.50 min有明显共流出峰,NIST谱库检索结果为3-甲硫基丙醇(3-(methylthio)-1-propanol)。(点击查看大图) 显然,这种方式会让我们丢失一些色谱峰的信息,假如采用“手动提取离子流图- 扣除背景- 谱库检索”的方式,确实会增加色谱峰的数量,但过程冗长而复杂,大大增加操作人员工作量。赛默飞GC-MS使用的Deconvolution 解卷积软件能够自动将色谱峰进行解析并将多个质谱峰对齐并归属成对应的化合物,然后进行谱库检索与匹配,最终以列表或报告的形式呈现出结果。保留时间20.47-20.50 min的共流出峰在Deconvolution 软件中被自动解析为三个色谱峰,并进行谱库检索得到对应的定性结果,如下图所示。 (点击查看大图)此外,Deconvolution 解卷积软件还可以自动读取NIST谱库中不同色谱柱的保留指数(RI) 信息,并与实际样品中RI 的计算值进行比较,通过保留指数辅助判断定性结果,下图是根据正构烷烃数据计算化合物保留指数界面。(点击查看大图) 02GC-Orbitrap/MS分析白酒中风味物质GC-Orbitrap/MS高分辨气质联用仪拥有前所未有的分析性能,为每个分析样品提供更广泛、更深入的数据信息。高灵敏度和超高分辨率可保证分析目标物免受质量数相近化合物的干扰,帮助发现其他技术可能忽视的特征物质,为发现新化合物、寻找低浓度关键标志物提供了可能。通过TraceFinder解卷积软件对数据进行解卷积和峰对齐处理,在某白酒样品中解析出1557个化合物,见下图。(点击查看大图) 通过研究白酒中特征性风味化合物的差异可有效鉴别白酒类别,更好的分析不同类型白酒的差异性,是明晰不同风格白酒、全面认识白酒风味组分特征的基础。功能强大的Compound Discoverer软件可以实现对复杂的GC-MS数据的提取和分析并得到独立色谱峰型的信号,发现样品集之间的真正差异,查看一项研究中各个组分的分布趋势,或识别位于多个样品组之间的组分,所有这些均以交互式视图显示。(点击查看大图) 通过上图主成分分析(PCA)结果显示,不同组的样品点能够通过PCA分析有效的聚在一起。PC1、PC2两个主成分可以解释76.5%的变异量。(点击查看大图)上图右上角部分的趋势图可以显示出左边表格中选定的组分在A和B两个样品中峰面积的差异,帮助寻找目标异味标记物。右下角的火山图则可以直观反映出A和B两个样品中差异性物质的情况,每一个点代表一个物质,火山图左边蓝色部分显示的是在样品A中含量显著低于样品B中含量的物质,右边红色部分则显示的是在样品A中含量显著高于样品B中含量的物质,并且这些物质可以一键快速选取,在窗口直接查看和导出差异组分的定性结果。以上结果都为发现样品之间的真正差异提供可靠的参考。 总结在使用单四极杆GC-MS进行白酒风味物质定性研究时,Deconvolution 解卷积软件能够有效分离色谱上共流出但质谱顶点依然分离的化合物,并且可以结合NIST谱库中的保留指数辅助定性。而高分辨气质联用仪则具有数据质量精度高、高分辨、高灵敏度等特点,借助独有的Compound Discoverer软件,可以快速发现样品集之间的真正差异。两种分析手段的组合使用可以大大助力白酒风味物质研究工作。
  • 【瑞士步琦】基于近红外光谱在酒醅中总酯含量的检测方法
    总酯含量的检测方法酯类是中国白酒的主要风味物质,其含量约占白酒风味物质总量的 75%~95%。酒中的风味物质是决定白酒香气、口感和风格的关键。除了原料中含有酯类外,大量的酯类物质是在酒醅发酵过程中由微生物代谢产生的。酒醅中总酯的含量在一定程度上反映了其发酵情况,通过测定酒醅的总酯,结合水分、酸度、淀粉、糖份和酒精度等指标的分析,可以了解酒醅发酵过程的变化以及发酵效果,从而有效的调整酿酒工艺。酒醅检测是白酒生产过程中监测日常生产的重要环节,一般检验的指标有:水分、酸度、淀粉、糖份和酒精度。在 2004 年我国已成功将近红外光谱技术应用于酒醅成分的分析,实现了水分、酸度、淀粉、糖份和酒精度的快速定量检测。但目前一些酒企使用近红外光谱仪检测酒醅总酯的很少。本文着重介绍一下酒醅中总酯的近红外检测方法如下:01收集湿化学数据,酒醅总酯化学值的测定参考《T/CBJ 004-2018 固态发酵酒醅通用分析方法》中规定了使用近红外光谱仪快速测定酒醅中总酯的化学检测方法。02光谱采集:使用瑞士步琦傅里叶变换偏正干涉仪 N-500 和固测量池和自动旋转采样系统,利用配套软件 NIRWare Operator 采集酒醅的漫反射近红外光谱。仪器自动扣除内外参比;分辨率:8cm-1;扫描次数:32 次。酒醅样品光谱采集前都进行相同的混匀、装样,且每个样品平行测量三次。03模型的建立:采用 NIRCal 定量分析软件将酒醅样品的近红外光谱与国标法测得的成分含量进行关联,建立酒醅样品中总酯的定量预测模型。近红外定量分析模型的建立使用偏最小二乘法(PLS)算法。04模型的评价:模根据模型的校正集的决定系数(R2)、交互验证均方根误差(RMSECV)、检验集的决定系数(R2)、预测均方根误差(RMSEP)来判断模型的质量,从而筛选出酒醅中总酯的最佳近红外定量预测模型。05在验证集浓度范围相同的前提下,相关系数越接近 1,回归或预测效果越好;SECV 和 SEPC 越小,预测结果越准确。06建立及验证酒醅的近红外模型后,在实验室或者车间测定未知样品只需要在 10 几秒即可得出样品的近红外预测值。07模型验证 验证使用近红外光谱仪检测酒醅总酯的可靠性,可以将预测值和实测值进行 t 检验分析,结果表明在 0.05 显著性水平下,传统化学值测量方法与近红外光谱法不存在显著性差异,说明这两种方法不存在系统误差,因此证明了所建立的酒醅总酯近红外模型具有良好的预测能力,可以达到常规分析方法的精度要求。近红外光谱分析技术与现有检测方法相比,该检测方法具有快速准确、绿色无损等优点,能够实现酒醅中总酯的快速准确测量。步琦近红外一直以来都是光谱技术的市场领导者,其产品实验室,旁线以及在近红外光谱仪广泛应用于各行各业。
  • 水质检测实验室仪器---铜含量分析仪 ,铁含量分析仪相关研究
    在水质分析仪器高端化发展的趋势下,赛莱默一直挖掘不断衍生的新客户需求,积极提升设备的智慧化水平,更好地为客户解决水问题。今年的上海环博会上,赛莱默为大家带来了全新的解决方案。从金属含量来讲下铜含量分析仪 ,铁含量分析仪。铜是人体健康不可缺少的微量营养素,对于血液、中枢神经和免疫系统,头发、皮肤和骨骼组织以及大脑和肝、心脏等内脏的发育和功能有重要影响。一般来讲,饮用水中铜含量非常低,小于0.01毫克/升。现代科学研究证明饮用水中微量的铜对人体是有益的,可补充人类食物中铜的不足,同时,铜能起到杀灭自来水中某些细菌的作用。因此存在超标隐患。可溶性铜盐都有毒,主要因为铜离子能使蛋白质变性,失去生理活性。过多的铜进入体内可出现恶心、呕吐、上腹疼痛、急性溶血和肾小管变形等中毒现象。曾经在新闻报道中有小区因为饮用水中铜超标而造成集体腹泻。铜超标虽然不会诱发人体严重疾病,但是如果长期大量食用铜超标的水,可能会造成肾小管变形等中毒现象,引发急性铜中毒,对身体内的脏器造成负担影响胎儿发育。水中铜含量可以通过铜含量分析仪进行检测。B1070铜含量分析仪是一款智能型仪器,该仪器采用人性化设计,图形菜单,操作直观易懂,具有中英文可选,光源采用单色冷光源,测量准确可靠,可用于电厂、化工、冶金、环保、制药、生化、食品和自来水等溶液在实验室的测量与存储。仪器特点1、5.0寸彩色触摸屏,显示美观,控制简单2、图形化菜单简单易懂3、中英文语言可选,适应不同用户4、仪器可带自检功能,方便检测故障5、仪器有打印功能,可实时打印数据或打印存储数据6、仪器具备通讯功能,可将数据上传7、温度偏差提示功能,方便用户及时校准技术参数显 示: 480X272 彩色触摸屏;测量范围:0—200 ug/L 示值误差: ±2%F.S;分 辨 率: 0. 1 ug/L;重 复 性: ≤1%;水样温度:(5~60)℃;环境温度:(5~45)℃; 供电电源: AC220V 50Hz;功 率: <15W;外型尺寸:420×390mm×230mm;(主机)重 量:5kg;铁是人体必需的微量元素,本身也不具备毒性。但是当铁摄入量超标的时候,仍然会引起铁中毒。一旦铁中毒表现为恶心、呕吐、嗜睡、昏迷、发热等症状,如不及时治疗,可能会引发严重贫血、肝肾衰竭的病症,甚至会休克死亡。水中铁含量可以通过铁含量分析仪进行检测。B1080铁含量分析仪是一款智能型仪器,该仪器采用人性化设计,图形菜单,操作直观易懂,具有中英文可选,光源采用单色冷光源,测量准确可靠,可用于电厂、化工、冶金、环保、制药、生化、食品和自来水等溶液在实验室的测量与存储。仪器特点1、5.0寸彩色触摸屏,显示美观,控制简单2、图形化菜单简单易懂3、中英文语言可选,适应不同用户4、仪器可带自检功能,方便检测故障5、仪器有打印功能,可实时打印数据或打印存6、仪器具备通讯功能,可将数据上传7、温度偏差提示功能,方便用户及时校准技术参数显 示: 480X272 彩色触摸屏;测量范围:0—200 ug/L 示值误差: ±2%F.S;分 辨 率: 0. 1 ug/L;重 复 性: ≤1%;水样温度:(5~60)℃;环境温度:(5~45)℃; 供电电源: AC220V 50Hz;功 率: <15W;外型尺寸:420×390mm×230mm;(主机)重 量:5kg;
  • 中国酒协:白酒产品中基本都含塑化剂成分
    声明  昨晚,中国酒业协会发布声明称,目前,我国白酒标准正在研究白酒产品塑化剂含量标准限定,某些媒体在缺乏依据的情况下就断言白酒产品塑化剂超标,这种做法是不负责任的行为。白酒产品中基本上都含有塑化剂成分。其中高档白酒含量较高,低档白酒含量较低。  去年6月已获知  声明表示,在我国台湾地区2011年5月,检出食品残留塑化剂成分后,该协会随即对全国白酒产品塑化剂残留含量做了大量调研。目前,中国白酒规模以上企业的白酒产品中塑化剂含量远远低于国外相关食品标准中对塑化剂含量指标的规定。  中酒协表示,去年6月,中酒协与全国重点白酒企业、国家相关检测、科研机构进行沟通并布置调研任务,要求全面查清白酒中的塑化剂产生来源。  此外,中国酒业协会在昨日同期公布的落款时间为今年8月20日的《关于白酒产品塑化剂有关问题的说明》中指出,通过对全国白酒产品大量全面的测定,白酒产品中基本上都含有塑化剂成分。其中高档白酒含量较高,低档白酒含量较低。  未出现致病案例  对于白酒产品塑化剂安全问题,该协会指出,塑料制品(设备)在白酒产品生产过程中,从上世纪70年代至今已使用近40年,未出现因塑化剂致病案例。  白酒中塑化剂问题有无解决办法?该协会建议,加强白酒生产环节监管力度,从白酒生产源头抓起,禁止在白酒生产、贮存、销售过程中使用塑料制品,防患于未然 此外,要求卫生部门进行白酒塑化剂残留量安全风险评估,待评估后,制定出白酒产品塑化剂安全标准。  追问  为什么白酒中会有塑化剂?  昨日,有业内人士指出,“塑化剂并不是酒鬼酒一家企业的事情,整个白酒行业均面临塑化剂问题。”  中酒协昨日公布的内容显示,通过对白酒生产过程的全面跟踪、查定,已知白酒生产过程中自身发酵环节不产生塑化剂。白酒产品中的塑化剂属于特定迁移,主要源于塑料接酒桶、塑料输酒管、酒泵进出乳胶管、封酒缸塑料布、成品酒塑料内盖、成品酒塑料袋包装、成品酒塑料瓶包装、成品酒塑料桶包装等。  昨日有媒体报道称,为了让年份不够的酒液看起来好看,增加各种增粘剂可固化伪造粮食酒内的糖分,产生粘杯挂杯的效果。(李静)  为什么国标不检测塑化剂?  对此问题,昨日有业内人士指出,这类似于2008年的三聚氰胺事件,在该事件集中爆发并产生严重后果之后,国家随即加大了对此的检测力度并制定了相关标准。但在媒体曝光之前,这一问题并未引起国家相关部门的注意。  中国酒业协会昨日表示,目前,我国白酒标准正在研究白酒产品塑化剂含量标准限定。  该协会建议卫生部门进行白酒塑化剂残留量安全风险评估,待评估后,制定出白酒产品塑化剂安全标准。  背景  台湾曾爆塑化剂风波  “塑化剂”这个词并非首次出现在公众视野中,去年,中国台湾也曾爆发大规模的“塑化剂”风波。  据媒体去年6月报道,台湾当局6月1日公布的数据显示,总共有217家厂商、747项商品被卷入塑化剂风暴。几乎所有台湾主要食品厂商都牵涉其中。  国家质检总局随之公告指出,从6月1日起暂停进口台湾方面通报的问题产品。卫生部紧急将塑化剂邻苯二甲酸酯类物质列入可能用于食品的非食用物质“黑名单”,并已明确了相应的检测方法。
  • “茅台院士”候选人惹争议,盘点白酒厂实验室科学仪器设备
    2月9日,据贵州省科学技术协会官方公布消息显示,茅台集团总工程师、首席质量官王莉,由贵州省科协推荐入围中国工程院增选院士名单。此消息一经发布,引发网友热议,许多网友由此联想到多年前的“烟草院士”争议,并调侃其为“酱香型院士”。2 月 17 日,贵州茅台官方公众号确认了这个消息。据王莉部分科研成果显示,2018年,王莉主持、组织的“茅台酒风味物质研究”“原料及器具中食品安全指标分析方法的开发”“近红外光谱技术在白酒行业的应用”等十余个项目,均为企业和行业发展的重要课题,且均取得重大成果。在科技成果转化方面,王莉主持开发的“高粱中支链淀粉测定方法”“茅台酒指纹模型的建立”项目等在企业相关工作中得到实际应用,分别获得多级政府部门组织的奖励和表彰。此外,王莉还主持和参与编写了多项企业技术标准,包括《酱香型白酒》国家标准和《白酒企业良好生产规范》国家标准等。中国知网数据显示,王莉总计发表包括《酱香型白酒酿造微生物代谢产物解析平台的研究进展》《“十一五”期间茅台集团白酒风味物质研究平台建设及应用回顾》等论文105篇,下载量达20320次,其中最高引用量为77次。新华社评论:推荐增补院士不能有“小算盘”2月18日下午,新华社就此事发表评论称,推荐增补院士要专业规范,不能有“小算盘”。评论文章称,“前些年,个别地方的推荐环节曾出现行政化、利益化的苗头。比如,有学者吐槽‘一些有能力、真正钻研学问的人如果不会搞关系,有时连被推荐的资格也没有’;比如,一些地方官员没有过硬科研成果,出现在推荐名单之中。”上述评论认为,“两院”院士增选事关重大,地方推荐环节必须专业、规范,不能掺杂学术以外的复杂利益考量和“小算盘”。要以对历史负责、对未来负责的态度,规范开展推荐工作,让作风正派、真正有科学精神和学术贡献的人获得被认可的机会。网友评论褒贬不一:有网友表示白酒作为国民重要的消费品,在食品研发、食品安全等领域都是需要高精尖人才来引领。众所周知,白酒在酿造生产过程中涉及多种科学仪器的参与。仪器信息网跟随时事热点,简要整理了白酒厂实验室常见仪器设备配置清单,供广大感兴趣的用户参考。仪器名称作用仪器专场浊度仪测量水质/酒质浊度点击查看 阿贝折射仪测透明、半透明液体或固体的折射率和平均色散点击查看 色差仪测产品颜色点击查看 电导率仪 测电解质溶液电导率值点击查 看 光电式浑浊度仪测液体浑浊度点击查看 卡尔费休水分仪测定含水量的仪器点击查看 紫外—可见分光光度计 测量物质对不同波长单色辐射的吸收程度,定量分析点击查看 旋光仪 测物质旋光度,分析物质的浓度、纯度、含糖量点击查看 钠离子浓度计 测钠离子浓度点击查看质谱定性定量分析点击查看气相色谱仪 定性定量分析点击查看 酸度计 测pH值点击查看 糖量计 测定溶液中糖度、含糖量点击查看 溶解氧测定仪 测溶解氧含量点击查看 微量进样器 进样点击查看 显微镜 观察微生物等微小物质点击查看 原子吸收分光光度计根据被测元素的基态原子对特征辐射的吸收程度进行定量分析点击查看 液相色谱仪 定性、定量分析点击查看 比较测色仪 测量非透明材料表面颜色点击查看 蛋白质分析仪 蛋白质定量点击查看 啤酒浊度检验仪测啤酒浊度点击查看 色度仪测产品颜色点击查看 气体发生器配合色质谱使用点击查看
  • 珀金埃尔默洗手液分析仪可在30秒内完成甲醇检测
    致力于为创建更健康的世界而持续创新的全球技术领导企业,珀金埃尔默日前宣布其洗手液分析仪可用于检测含酒精的洗手液产品中是否存在甲醇,并在30秒内给出产品合格与否的检测结果。美国食品药品监督管理局(FDA)最近发布的警告和实施的产品召回,表明含有毒性的甲醇若经皮肤被人体吸收可能对消费者有害,若不慎摄入,还会危及生命。这款仪器于2020年4月上市,还可检测洗手液中乙醇和异丙醇等目标醇类物质的浓度水平,有助于按照世卫组织(WHO)、美国药典(USP)或美国食品药品监督管理局(FDA)的指南确保产品功效。这款设计紧凑的便携式分析仪是在珀金埃尔默的Spectrum Two™ 傅里叶变换红外(FT-IR)光谱仪解决方案基础上研发的。利用这项基础技术,可快速检出浓度低至0.03%(或300ppm)的甲醇,检测灵敏度高于FDA规定的检出限。珀金埃尔默应用市场事业部副总裁兼总经理Suneet Chadha谈到:“目前,新冠疫情仍在全球蔓延,流感爆发季又即将来临。在这种环境下,含酒精的洗手液产品必须能让消费者充分信任其安全性与功效。珀金埃尔默洗手液检测仪能助力这些高需求量产品的生产企业和供应商快速获得可靠的检测结果,从而保护消费者,避免消费者使用假冒产品,杜绝产品召回事件。”洗手液分析仪是珀金埃尔默助力抗击新冠疫情综合解决方案的一部分。从病毒检测到发现药品和疫苗乃至在整个保护性产品检测过程中,都能发现珀金埃尔默的创新成果,包括各种试剂、仪器、信息科学服务、自动化和工作流程解决方案及服务。珀金埃尔默还致力于向世界各地捐赠仪器和试剂,以帮助重点疫区开展疾病的筛查和诊断。欲了解更多信息,敬请访问: www.perkinelmer.com.cn。关于珀金埃尔默珀金埃尔默助力科学家、研究人员和临床医生解决最棘手的科学和医疗难题。我们始终致力于为创建更健康的世界而持续创新,我们为诊断、生命科学、食品及应用市场推出独特的解决方案,我们与客户建立战略合作关系,凭借深厚的市场知识和技术专长,助力客户更早地获得更准确的洞察。在全球,我们拥有13,000名专业技术人员,服务于全球190多个国家和地区,时刻专注于帮助客户创造更健康的家庭,改善生活质量,并维持全球人民的健康和长寿命。2019年,珀金埃尔默年营收达到约29亿美元,客户遍及190个国家,并为标准普尔500指数中的一员。了解更多信息,请通过纽交所上市代号1-877-PKI-NYSE或访问www.perkinelmer.com.cn。
  • 江南大学首次在白酒中检测出抗病毒、抑菌生物活性物质
    p  2017年11月2日,中国食品协会、中国酒业协会和江南大学在北京共同举办“中国传统白酒研究重大突破”新闻发布会,江南大学副校长徐岩教授发布了中国白酒一项突破性研究成果:首次在国际上检测并鉴定了中国传统白酒中的非挥发性脂肽化合物地衣素lichenysin,其中在董酒中发现的含量最高。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/34a26128-9ac6-42fd-b47b-390f3cde3498.jpg" title="1_副本.jpg"//pp style="text-align: center "参加发布会的嘉宾,左起为:秦含章、徐岩、王延才、马勇、蔡友平/pp  这是继在中国传统白酒中发现萜烯类化合物等生物活性成分后又一重要科研发现,这一科研发现不仅揭示了脂肽化合物具有抗癌,平衡的独特而丰富的生物活性作用,也从现代科学手段证实了中国白酒独特的健康价值。中国白酒泰斗秦含章参加发布会并表示:江南大学的重大研究突破,对整个中国白酒产业未来将产生非常积极的影响。/pp  strong中国传统白酒中首次检测出脂肽化合物地衣素(lichenysin)/strong/pp  据悉,徐岩在一次偶然的机会下发现了芽孢杆菌在低水活度下呈现出的细胞状态,其外层上有一层膜。后来研究发现,这是白酒固态发酵中,菌类聚集式生长过程中产生了脂肽化合物地衣素。研究表明,脂肽化合物能够与白酒中的小分子风味物质发生分子间相互作用,从而影响风味物质的挥发和白酒的风味特征。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/3905ece4-7050-42ec-be2f-dc1b679cc839.jpg" title="2_副本.jpg"//pp style="text-align: center "江南大学副校长徐岩教授/pp  江南大学从2005年开始,就开展中国传统白酒与健康的关系研究。课题组从中国传统白酒独特的酿造工艺着手,选取15个香型各异的典型代表酒样,采用液质联用多反应监测方法(MRM),对不同白酒中地衣素的含量进行定量分析。徐岩说,“我们通过运用现代科学检测手段发现,董酒中的地衣素含量远远高于其它酒达到111.74 μg?L-1。由于国外酒的发酵蒸馏方式不同,所以没有酯肽类物质。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/876b3f5b-4d22-4475-a720-5757459fbe77.jpg" title="3_副本.jpg"//pp  strong董酒中非挥发的脂肽化合物具有抗癌、健康、平衡的作用/strong/pp  董酒中脂肽化合物含量最高,则与董酒独特的酿造工艺有关。拥有国家保密配方和保密工艺的董酒,采用纯粮固态发酵酿造,秉承传统中医理论的基础上,融汇130多味名贵本草入曲制酒,后续还有一系列酿造工艺,使各种成分互相浸润、发酵,再通过蒸馏、陈酿、勾调等环节,最终形成独特的香味和口感。之前江南大学从董酒中检测到52种萜烯类化合物,并形成《科学认识中国白酒中的生物活性成分》报告。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/dd5525ea-023f-4be9-b2d7-6238105094c2.jpg" title="4_副本.jpg"//pp  江南大学副校长徐岩教授在新闻发布会上再次重申了董酒的健康价值。他表示,对董酒的成分及香型奥秘的科学解析,一直是酿酒行业研究关注的重点,科研越深入,越能发现董酒的神奇。萜烯类化合物和脂肽类化合物的发现更加应证了董酒的健康价值属性。对董酒的研究不仅见证着这一国密的健康属性,更重要的是,这证明董酒经过上千年积累的国密配方在世界酿酒工艺中有着不可取代的独特性。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/6a5ff724-ec9e-43d4-bd7d-89913128eb8d.jpg" title="5_副本.jpg"//pp  strong脂肽化合物的发现,将助力白酒行业向年轻化、大众化、健康化的转型/strong/pp  纵观国内外,在各大酒种的科研上,中国传统白酒一直缺少在健康的科学性和科学奥秘上的重大突破。反而,全球各种研究机构在葡萄酒功能成分的研究上非常深入。/pp  如何全面认识中国白酒酿造的科学性,如何科学地认识其特殊的生物活性成分、复杂的成分体系及其产生机理、功能机理,一直是整个白酒产业需要共同面对的课题,只有深入的科学研究,才能让全世界的消费者真正认识中国白酒,科学饮用中国白酒,从而促进中国白酒的科学和可持续化发展,同时推动中国白酒的国际化。江南大学在中国传统白酒中首次发现脂肽类化合物,将从科学研究上,为中国白酒产业向年轻化、大众化、健康化、国际化的重要转型提供重要助力。/p
  • 卫计委拟批准纯度99.99%金箔用于白酒
    金箔酒(图片来源:网络)  行业协会称需要了解添加原因和目的  古代文学作品中时有吞金情节的描写,如今,纯度达到99.99%的金箔或许真的可以作为食品添加剂,就此我国开始征求意见。对此,行业协会和专家的态度并不积极。  卫计委  征求意见将金箔用于白酒  记者昨天注意到,国家卫计委官网近日刊登了《国家卫生计生委办公厅关于征求拟批准金箔为食品添加剂新品种意见的函》,函件称,经审核,拟批准金箔为食品添加剂新品种,现已开始征求各相关单位意见并向社会征求意见,时间截止到2月20日。  该函件中显示,允许金箔作为食品添加剂的产品仅为白酒,最大使用量为每公斤0.02克。在生产工艺上,函件中提到,将纯度为99.99%纯金以物理方式将其汽化,使其均匀分散成小分子,再将这些小金分子重新堆栈排列以精准控制分子磊晶堆栈的方式形成食品添加剂金箔。  至于为何在白酒中添加金箔以及添加金箔的好处,函件只字未提。  行业协会  要调查添加的理由和目的  &ldquo 协会方面刚刚收到这份征求意见函。&rdquo 中国食品工业协会、白酒专业委员会常务副会长兼秘书长马勇昨天接受记者采访时表示,&ldquo 但是我还没想明白,白酒中添加金箔能有什么作用。&rdquo 马勇表示,食品添加剂能否获得审批,应该看其是否具备技术的必要性。但是作为纯粮固态发酵白酒,添加金箔没有任何意义和技术必要性。  &ldquo 对于纯粮固态发酵工艺以外的白酒产品,是否有添加金箔的必要性?这些应当组织专家研讨,如果没有明显的技术必要性,那么行业协会肯定会持反对意见。&rdquo 马勇还表示,卫计委发布这种征求意见函,估计是有关方面提出了相关申请,&ldquo 我们还应该看提出申请方的理由和依据是什么,其目的又是什么。&rdquo   市场  白酒添加金箔涨身价  其实添加金箔的白酒在市场上并不新鲜,平时喜欢喝点白酒的赵先生告诉记者,他两三年前在老家就喝过这种添加了金箔的白酒,&ldquo 都是些地方品牌,但是同一品牌添加金箔的价格要达到300多元,而不添加的则仅需几十元钱。&rdquo   赵先生说,销售人员都说这种添加金箔的白酒对身体有保健功能,因为金箔不溶于酒,喝了能调节人体的一些机能 同时喝的时候也要故意摇一摇,&ldquo 金光闪闪,很有面子,但是其实口感也没什么区别&rdquo 。  记者了解到,去年就有媒体报道称,在位于南京的中国金箔艺术馆里有一种价值不菲的高档白酒在销售,这种白酒加入了真金打压而成的金箔,叫做&ldquo 金箔酒&rdquo ,一套礼盒3999元,厂家打出了&ldquo 常饮金箔酒定会让您精力充沛、心旷神怡&rdquo 的广告。报道还引述销售人员的话称,这些金都是处理过的,都能吃,此外公司还有金箔菜、金箔鸭。这些都是振精神、坚骨髓的,排毒的。然而这些产品上并未有保健品的标识。  专家说法  人体必要元素并不包括金  据了解,原卫生部相关部门曾于2011年下发过&ldquo 关于对&lsquo 金箔酒&rsquo 进行卫生监督有关问题请示的批复函&rdquo ,其中明确表示,金箔既不是酒类食品的生产原料,也不能作为食品添加剂使用。我国食品科学领域三院士之一中国工程院院士孙宝国昨天接受记者采访时表示,我国对食品添加剂采取许可管理,食品中使用金箔肯定是违规的。  中国农业大学食品学院营养与食品安全系副教授范志红表示,从营养学的角度看,目前已确定人体必要的元素有20多种,但肯定不包括金。  算金账  一瓶酒添金箔成本2块多  某大型黄金生产商相关负责人告诉记者,按现在制金工艺,0.5克99.99%黄金能够很轻松地打造成面积相当于100元人民币大小的金箔。此次卫计委征求意见稿即便通过,那么500克装白酒添加金箔量最多0.01克,而目前99.99%黄金原料价格也就200多元,也就是说一瓶白酒新增黄金原料成本不过2元多钱。
  • AB SCIEX白酒中塑化剂检测的最新解决方案
    自从2011年5月,台湾曝出塑化剂导致的食品安全事故以来,国内屡屡曝出塑化剂导致的食品安全事件,从芦笋汁到辣酱塑料密封膜,时时刻刻刺激着人们的神经,愈发引起对塑化剂这一类污染物的关注。近日来,媒体报道白酒中共检测出3种塑化剂成分,分别为邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异丁酯 (DIBP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP),引发公众广泛关注。国家标准委员会现已发布标准《GB/T21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定》,使用气相质谱仪标准用于分析食品中塑化剂。但是考虑到气质方法中样品处理后待分析液体中不能含有水这一因素,标准推荐气质方法不适合用于白酒中的塑化剂的分析。此外塑化剂种类包含800多种,单单依靠气相质谱法难以满足逐渐扩大的塑化剂范围,所以国家各相关部门正在酝酿新液相色谱法来覆盖更多的塑化剂检测。在2011年在台湾发生塑化剂事件发生后AB SCIEX公司在最短的时间内开发出准确、灵敏、高效的检测方法。在台湾有关部门发布检测标准当天下午,AB SCIEX公司立即为所有用户提供塑化剂的检测方法,以及第二天开设塑化剂专场技术讲座,为众多用户做了详细的技术讲解和应用培训。在媒体报道白酒中检测出塑化剂成分后,AB SCIEX公司亚太应用支持中心上海实验室迅速开发了以白酒为基质的样品中五种常见塑化剂的检测方法。前处理方法:移取摇匀后的白酒试样直接进样测定,以减少试剂、容器等引入的污染。注:前处理整个实验过程(包括标准溶液的配制)应尽可能使用玻璃容器,前处理方法应简单快速,避免接触塑料容器。色谱条件:色谱柱:Phenomenex Kinetex 2.6u C18 100A 100X4.6mm流动相:A:含0.1%甲酸水溶液,B:甲醇,梯度洗脱见表1流速:见表1柱温:35 ℃进样量:10 uL质谱条件:1.离子源参数2.化合物参数注:1. 本实验只针对五种常见的塑化剂进行检测,更多的塑化剂检测方法请参考AB SCIEX公司网站或联系技术支持(800 820 3488 / 400 821 3897)。2. 因为此类化合物在容器、流动相及色谱中广泛存在,应尽可能避免使用peak管。在液相部分尽可能用金属管路代替peak管。3. 此类化合物信号和基线均很高,表中所列DP和CE值并不是化合物灵敏度最高时的值。在此表中所列条件下,五种塑化剂均可在50 ~ 1000 ng/mL获得良好的线性拟合 (溶液中标准品浓度,不考虑前处理的稀释倍数)。实验结果白酒样品中邻苯二甲酸酯类色谱图: 图1 上图为常见5种邻苯二甲酸酯类标准溶液色谱图,浓度为100ng/mL;下图为白酒样品色谱图。其中保留时间在7.3-7.8分钟之间的两组峰为来自色谱系统的杂质干扰。从上图中,可以明显得到,在白酒样品中检出:DMP、DIBP、DBP和DEHP等五种邻苯二甲酸酯类化合物。多次重复实验结果表明,来自于多个不同厂家的白酒样品均检出常见塑化剂。AB SCIEX公司一直致力于为用户提供全方位的解决方案,在本次塑化剂曝光事件发生后,迅速组织专业人员建立相关的检测方法,在第一时间为用户提供高效液相串联质谱法测定白酒中塑化剂的整体解决方案。关于AB SCIEX AB SCIEX公司是一家全球性企业,业务遍布世界上31个国家和地区。AB SCIEX公司是生命科学分析仪器技术发展的全球领导者,致力于协助解决复杂的生命科学问题。AB SCIEX公司为生命科学众多领域提供仪器、软件、技术等服务,包括蛋白质生物标志物研究,疾病研究,药物研发,食品安全和环境检测等。AB SCIEX公司拥有近30年辉煌的技术创新历史,是唯一且持续专注于质谱仪器的全球领导者。凭借应用生物系统/ MDS分析技术合资公司20多年的创新历史传承和市场领导地位。 AB SCIEX公司在产品开发首创方面持续昂领行业鳌头:第一家推出三重四极杆串联质谱。 第一家推出LC-MS液质联用技术。 第一家推出飞行时间串联(TOF/TOF)质谱。 首家也是唯一一家通过QTRAP技术,在同一平台上实现了三重四极杆和线性离子阱的串联质谱系统。 AB SCIEX公司产品涵盖:离子源分析质谱仪 质谱技术与分析仪器 液相色谱仪与液相质谱检测器 专业应用软件和技术方法 我们拥有广泛的科学分析工具的组合,使科学家能够在广泛的应用范围内进行定量和定性分析。“追求质谱极限(Pushing the limits in Mass Spectrometry)”是我们终极的追求目标。我们相信,在广大客户的支持下,AB SCIEX公司的产品技术研发之路将再添羽翼,昂领质谱、液相色谱技术的新潮流! 更多资讯,请您登陆AB SCIEX 公司网站www.absciex.com.cn。并在Weibo@ABSCIEX 或者在Youku上了解 AB SCIEX动态。
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