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在上一期的分享中,我们介绍了微谱技术在环氧树脂、固化剂方面的红外剖析积累的部分信息,本期我们将继续向您介绍微谱技术在环氧树脂、固化剂方面的核磁剖析积累,微谱技术在固化产物方面的分析实力![b]一. 环氧树脂[/b] 不同结构的环氧树脂在FTIR谱图上的特征峰存在明显差异,同样,其在[sup]1[/sup]H-NMR、[sup]13[/sup]C-NMR、GC-MS、PGC等谱图方面的表征差异性也很突出,图1即展示了双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂、酚醛环氧树脂及邻甲酚环氧树脂4种不同结构的环氧树脂的[sup]1[/sup]H-NMR谱图。[align=center][img=,690,522]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807051409010181_2851_2879355_3.jpg!w690x522.jpg[/img][/align][align=center]图1 部分环氧树脂的[sup]1[/sup]H-NMR谱图[/align][align=center] 图2、表1为双酚A环氧树脂的[sup]1[/sup]H-NMR谱图解析结果。[/align][align=center]图3、表2为酚醛环氧树脂的[sup]1[/sup]H-NMR谱图解析结果。[/align][align=center][img=,690,452]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807051419027113_7374_2879355_3.jpg!w690x452.jpg[/img][/align][align=center]图2 双酚A环氧树脂的[sup]1[/sup]H-NMR谱图解析[/align][align=center]表1 双酚A环氧树脂的[sup]1[/sup]H-NMR谱图解析[/align] [table=491][tr][td]1[/td][td]1.62ppm[/td][/tr][tr][td]2、3[/td][td]2.72ppm、2.87ppm[/td][/tr][tr][td]4[/td][td]3.33ppm[/td][/tr][tr][td]5、6[/td][td]3.92ppm、4.33ppm[/td][/tr][tr][td]7、8[/td][td]6.82ppm、7.12ppm[/td][/tr][tr][td]9[/td][td]4.1-4.2ppm[/td][/tr][/table][align=center][img=,690,488]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807051422366151_1643_2879355_3.jpg!w690x488.jpg[/img][/align][align=center]图3 酚醛环氧树脂的[sup]1[/sup]H-NMR谱图[/align][align=center]表2 酚醛环氧树脂的[sup]1[/sup]H-NMR谱图解析[/align] [table=491][tr][td]1[/td][td]3.99ppm[/td][/tr][tr][td]2、3[/td][td]2.80ppm、2.93ppm[/td][/tr][tr][td]4[/td][td]3.33ppm[/td][/tr][tr][td]5、6[/td][td]3.92ppm、4.21ppm[/td][/tr][tr][td]7、8[/td][td]6.87ppm、7.12ppm[/td][/tr][/table][b]二. 固化剂[/b] 为了达到优异的综合性能,微谱技术工程师通过一定的反应预聚合成了不同的固化剂,来研究改性固化剂中各组分的配比,以及应用谱图表征计算结果差异,从而对分析结果进行校正,以下将以改性1,3-环己二甲胺(1,3-BAC)为例进行说明。[align=center][img=,690,482]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807051423305311_3270_2879355_3.jpg!w690x482.jpg[/img][/align][align=center]图4 样品1,3-BAC和环氧树脂反应后[sup]1[/sup]H-NMR测试结果[/align] 图4为样品1,3-BAC和环氧树脂反应后[sup]1[/sup]H-NMR测试结果,图中0.69ppm、1.41ppm、1.2-1.5ppm为1,3-BAC上氢原子的化学位移,通过特征峰积分面积计算投料比约为: 1,3-BAC:E51约为1.19:1(1,3-BAC比实际投料偏少20%左右)。[b]三. 固化产物[/b] 目前有部分产品因为无法拿到固化前液体样品,只有固化成型的产品,因其形成了不溶不熔的三维网络结构导致有效的测试相对较少。为了更准确地分析这部分产品,除了将固化产品降解前处理后再测试外,微谱技术也花费大量的人力物力研究几种典型的固化剂的固化动力学和固化物的耐热性等性能,然后结合降解产品的IR、NMR、GC-MS等测试,互相佐证,从而综合确定固化剂的种类。 以上对环氧树脂体系分析的新进展研究,有力地扩展了微谱分析在环氧产品中的应用,极大地提高了环氧固化剂定性定量的准确率,获得很多国内知名生产商的认可![list][*]声明:本文资料为“上海微谱化工技术服务有限公司”原创,未经允许不得私自转载。否则我司将保留追究其法律责任的权利。[/list]
有研究环氧树脂的吗?如何用红外光谱测环氧树脂羟基值
这是一篇用DMA研究环氧树脂固化程度的文章。粗看下来,实验做得简单了些,写得也比较粗糙,但相对于常用DSC测试方法还有一定参考作用。贴上来供关心这方面工作的板油参考。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=160153]动态热机械分析法对环氧树脂固化程度的研究[/url]