样品前处理

谢谢！ 样品前处理、加保护柱是维护色谱柱的方法。请问样品前处理有哪些方法呢？

我在化验员读本上看到一种样品前处理方法：样品加酸置于水热反应釜（内胆是聚四氟乙烯的密封罐，外壳是耐压钢罐），烘箱内加热消解数小时，冷凉取出样品，定容测量请问实际操作的效果如何？除了价格方面，原理和微波消解有何不同？这种前处理能否用于催化裂化催化剂的前处理？（主要是硅铝的化合物，不想用HF）

目前很多色谱分析人士，都应该碰到样品前处理的问题。并且很多样品的前处理过程非常麻烦。样品的前处理既乱费时间，乱费试剂，而且还会造成分析结果的很大误差。想知道现在大家都在用一些什么样品的前处理手段。

样品前处理是一个非常耗时、繁琐且容易引入分析测定误差的过程。发展快速、高效、简单、绿色的样品前处理技术成为分析化学的前沿课题。一个完整的样品分析过程，从采样开始到写出分析报告，大致可以分为4个步骤：① 样品采集 ② 样品前处理 ③ 分析测定 ④ 数据处理与报告结果。这四个步骤中，样品前处理所占时间最长(约61%)，约占整个分析时间的三分之二，可见其重要性。。。先来了解下样品前处理的分类吧!按照样品形态来分，样品前处理技术主要分为固体、液体及气体样品前处理技术。。。[b]固体样品前处理技术主要有：[/b]索氏提取(SE)、微波辅助萃取(MAE)、超声波辅助萃取(UAE)、超临界流体萃取(SPE)和加速溶剂萃取(ASE)。[b]液体样品前处理技术主要有：[/b]液-液萃取(LLE)、固相萃取(SPE)、液膜萃取(SLME)、吹扫捕集(PT)、浊点萃取(CPE)、液相微萃取(LPME)等。[b]气体样品前处理方法[/b]主要有：固体吸附剂法、全量空气法、吹扫捕集法等。

特别粘稠的样品前处理时，由于样品有颜色——黑，比如烧过的动物脂肪，会对处理用的仪器有损害，不好清理，而且分离不好，分离不好就不能进入质谱分析，担心对质谱有影响各位大侠谁有好一点的前处理方法

求助：我做土壤中铜的前处理（GB/T17138-1997），采用的是盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸方法处理，样品是于聚四氟乙烯坩埚中，在电热板上加热进行消解的，可是样品我已经消化两天了，还没有消化完，想问下各位有做过土壤前处理的吗？你们尽行消解需要多久呢？有什么需要注意或者改进的地方吗？有知道的麻烦告知下？十分感谢。

样品前处理方法

戴安AS40如何进行在线样品前处理的?测定粘性多糖中的阴离子如何进行在线样品前处理的?

请教：做红外前样品处理需那些设备？

现在有一个草莓糖液的样品，因为草莓中曾经检出过农残，想看一下经过糖液浸渍后，这个糖液里是否含有农残，所以请问一下，前处理的过程跟普通样品处理的方法一样吗？

请问用ICP测钢铁中钨含量要怎么前处理样品呢

转的，不知道有人发过没有，样品的种类比较多，写的很详细，值得一看。样品前处理汇总赛默飞世尔科技(上海)有限公司Thermo Fisher Scientific (ShangHai) Instrument Co Ltd总结人：孙树红特别申明：下列方法只是个人的总结和汇总，仅供参考。用户可以参考并结合自身样品实际情况进行处理。

样品前处理

求助一下各位 测定生物样品中的重金属 前处理方法是怎么样的呀？有没有国标之类的 谢谢大家 ！比如鸡 玉米 红薯 萝卜之类的里面的镉等金属！前处理是咋弄啊？

现在很多用户反映的HPLC色谱柱使用寿命短、柱压升高得快等问题，其实这些问题往往都出在样品前处理上。比如说：有些单位由于希望省钱或者节约时间，或者有些样品不适合前处理等等原因，在样品前处理方面，往往只简单的处理后就直接进样，最终导致HPLC色谱柱报废、柱压快速升高等问题出现。那么在样品前处理方面，我们如何尽可能做好前处理呢？下面为大家简单介绍一下样品前处理及注意事项，希望对大家有些帮助。1、样品要尽可能清洁，可选用样品过滤器或样品预处理柱（SPE）对样品进行预处理；2、若样品不便处理，要使用保护柱。3、流动相中所使用的各种有机溶剂要使用色谱纯，配流动相的水最好是超纯水或双蒸水。4、如果将所配得流动相再经过0.45μm的滤膜过滤一次则更好，尤其是含盐的流动相。5、另外，装流动相的容器和色谱系统中的在线过滤器等装置应该定期清洗或更换。关于样品前处理，您单位是如何处理与对待的呢？

样品前处理技术

朋友们，有谁做过硅的样品前处理，大家讨论下吧我的QQ：254584846在处理过程中遇到很多问题不知道该怎么解决

我打算用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]来做酱菜和熟肉制品中的硝酸盐及亚硝酸盐的含量，由于以前几乎没有做过这方面的工作，不知可不可行，如果可以的话样品的前处理应该注意哪些方面的问题，（主要是样品的前处理现在找不到一个合适的办法）请专家们赐教！不胜感激！！！

样品前处理的形式很多，随着技术的发展样品前处理也向着特异性或快速的方向发展。如下的表格列出了最常用的样品前处理方式。供大家参考！也欢迎大家讨论，希望能提供一些比较新的前处理方式！ 净化方法优点缺点LLE（液液萃取）无需特殊装置1）操作繁琐，费时2）需要耗费大量的有机溶剂，导致高成本和对环境的污染3）难以从水中提取高水溶性物质PPT（蛋白沉淀）操作简单，无需特殊装置1）非特异性的沉淀反应可能使微量的分析物随着基质蛋白质共同沉淀而损失2）净化效果较弱，检测灵敏度和可靠性低GPC(凝胶渗透色谱)1）自动化，方便2）去除蛋白、油脂、色素等大分子杂质有无可比拟的优势1）成本高2）耗时、耗费溶剂3）应用有局限，主要用于大分子杂质的去除SPE（固相萃取）1）可同时完成样品富集与净化，大大提高检测灵敏度2）比液液萃取更快，更节省溶剂3）可自动化批量处理4）重现性好1）使用进口固相萃取小柱成本较高2）需要专业人员协助进行方法开发QuCHERES or MAS(Multi-adsorption Reverse SPE)，其原理是基质分散固相萃取1） 快速，简单；提取和净化一步完成；可大大节省样品前处理的时间2） 经济、成本低3） 避免了样品转移、浓缩造成的待测组分的损失，重现性有保证4） 建立方法较容易5） 对实验人员的水平的要求相对较低，易于推广1） 富集功能差，对于痕量目标组分的检测灵敏度差2） 净化效果稍差3） 对某些杂质不能去除，有一定的使用局限性

食用植物油中铅的检验，样品前处理用湿法消解总是溅出来，是什么原因啊？有什么更好的办法？

样品前处理对分析检测实验员来说是至关重要的一环，其占据整个分析过程的60%以上的时间，主要的分析误差也是来自样品前处理环节。首先必须讲解的是微量样品前处理技术，毕竟微量样品前处理更需要技巧。（主要是固相萃取技术哦！）针头过滤器、超速离心是除去固体颗粒的微量样品前处理技术，而固相萃取（Solid-phaseextraction，SPE）和固相微萃取（Solid-phasemicro extraction，SPME）是两种从各类复杂样品中提取净化微量待测组分的新技术，它们具有分离速度快、操作简单、萃取效率高、无乳化等特点，在环境分析、药物分析、形态分析等方面有广泛应用，尤其适用色谱分析样品前处理。分析样品制备技术：将采集样品转化为适合（色谱）分析测定的形态（1）固相萃取：它的优点是：节省时间，交叉污染机会小，重现性好，回收率高，特别适用于微量试液处理。固相萃取的关键是根据样品的性质正确选择固相萃取小柱及洗脱条件。?活化（再生） 加样 洗涤 洗脱（2）固相微萃取固相微萃取集“采样、萃取、浓缩、进样”于一体，能够与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]或高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]联用样品前处理技术。※与SPE 相比SPME具有以下优点：(1)不使用有机溶剂萃取，降低了成本，避免了二次污染；(2)操作时间短，从萃取进样到分析结束不足1h；(3)样品用量少，几mL～几十mL；(4)操作简便，可减少待测组分的挥发损失；(5)检测限达 μg/L～ng/L水平；(6)适于挥发性有机物、半挥发性有机物及不具挥发性的有机物。固相微萃取的使用：关键在于“纤维头的选择”，这种情况类似于色谱柱的选择，主要根据分析对象的分子量和极性。固相微处理技术适用于气体、水样、生物样品（如，血、尿、体液等）的萃取提取。固相微萃取技术条件的选择：纤维表面固定相表1常用固定相和适用范围?固相微萃取法在农药残留分析中的应用表2 SPME法在农药残留分析中的应用?Duang！你最关心的蛋白质样品前处理！蛋白质的分离、纯化对蛋白质结构功能研究具有重要意义，蛋白质分离技术是利用蛋白质的特性，如，溶解度、分子质量大小、等电点、吸附特性和其它离子的生物亲和力等的不同，选择合适的分离模式并建立最佳的纯化方法。常用的分离方法包括沉淀法、色谱法和电泳及毛细管电泳。几种方法供你选择！（1）沉淀法利用蛋白质在溶液中的不同溶解度。蛋白质的溶解度取决于分子中氨基酸的类型和电荷数，通过改变缓冲液pH值、离子强度、介电常数或温度而改变蛋白质的溶解度。主要使用的沉淀分离技术有盐析、等电点沉淀、溶剂分级分离。（2）透析法利用半透膜只允许小分子透过而大分子不能透过的原理来分离溶液中的蛋白质。通常至少需要12h。（3）超滤法采用半透膜在一定压力下，按照分子质量大小分离溶质的一门技术。与透析相似，但速度快得多。蛋白质的构成成分：氨基酸前处理1.氨基酸的分离和检测手段，以往用化学分析法、层析法、比色法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法、氨基酸自动分析仪。2.随着高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]及填料的发展，HPLC在氨基酸检测方面显示了其特有的优越性，但大多数氨基酸无紫外吸收和荧光发射特性，为提高分析检测灵敏度和分离选择特性，通常将氨基酸衍生，衍生方式有柱前衍生法与柱后衍生法。3.HPLC与各种衍生相结合的氨基酸分析技术，构成了具有广泛适用性的现代氨基酸分析技术。样品处理测定蛋白质中的总氨基酸，必须先把蛋白质水解成游离氨基酸。可采用酸水解、碱水解和酶水解方法，其中以酸水解法应用最广泛。（1）酸水解条件：常用硫酸或盐酸进行水解。一般用6mol/LHCl，4mol/LH2SO4煮沸回流24小时左右。优点：可蒸发除去盐酸，水解彻底，终产物为L-α-氨基酸，产物单一，无消旋现象。缺点：色氨酸破坏，丝氨酸和苏氨酸有一小部分被水解，同时天冬酰胺和谷氨酰胺的酰胺基被水解下来。（2）碱水解条件：分析色氨酸可采用碱水解法，一般与5mol/L NaOH煮沸10～20小时。优点：水解彻底，色氨酸不被破坏，水解液清亮。缺点：产生消旋产物，破坏的氨基酸多。（3）酶水解某些氨基酸对酸或碱不稳定，在酸或碱水解时易被破坏，某些蛋白质样品在酸或碱水解不完全，影响某些氨基酸的回收率。对这些样品可采用酶水解法。酶水解法可定量测定天东氨酸、谷氨酸和色氨酸。条件：蛋白酶，如，胰蛋白酶、糜蛋白酶，常温37～40℃， pH值5～8 。优点：氨基酸不被破坏，不发生消旋现象。缺点：水解不完全，中间产物多。生物样品分析前处理技术为什么要进行前处理？存在形式多样：游离型药物、与蛋白质结合型药物、代谢物、葡萄糖醛酸苷、硫酸酯缀合物等。成分复杂：蛋白质、糖、脂肪、尿素、Na+、K+、X-等。（1）去除蛋白质释放结合型药物、减少提取过程中乳化、保护仪器、提高灵敏度。。。加入与水混溶的有机溶剂中性盐强酸加入含锌盐、铜盐的沉淀剂酶解法（2）缀合物的水解酸水解/酶水解（3）有机破坏测定生物样品中的金属离子，常用HNO3-HClO4作为消解剂，一般得到高价态金属离子。（4）分离、纯化和浓集使被测物在所用分析技术的检测范围内，常用萃取法：液-液萃取法（LLE）液-固萃取法（LSE）相当于缩小的柱色谱法浓集末次萃取液尽量少挥去萃取溶剂（5）化学衍生化可使药物：具有能被分离的性质提高灵敏度增强稳定性提高对光学异构体分离的能力

打算用液相色谱法测定润滑油、润滑脂样品中的邻苯二甲酸酯类物质，该如何进行样品前处理，麻烦有相关经验的人传授下，谢谢~

在现代环境检测和分析领域中,各种现代化分析仪器和测试手段的不断更新,使得环境样品的分析检测已经可以做到即时、在线、灵敏地分析痕量的多种环境样本,这充分得益于环境样品前处理技术的快速发展。样品采集及预处理一直是制约环境化学发展的瓶颈。传统的前处理方法存在耗时长、精密度及重现性差、难于自动化、智能化,并且大量使用有毒溶剂等不利因素。环境化学工作者经过不懈的探索和努力,改进并创新了一系列的环境样品预处理技术,这些方法有不同的适用范围,有各自不同的应用和发展前景。本文主要介绍具有代表性的吹扫捕集、加速溶剂萃取等现已应用较多的现代环境前处理方法。　　[b]1 吹扫捕集(PT)[/b]　　吹扫捕集技术的主要优点是不使用有机溶剂,不污染环境,操作简便,取样少,富集效率高,适合于大多数挥发性和半挥发性有机物的分离富集。 吹扫捕集技术可以与很多仪器联用,如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]电子捕获检测器、氢焰离子化检测器、质谱检测器及电感耦合等离子体发射光谱检测器等。 吹扫捕集是无溶剂制备与处理技术的一种。　　[b]2 加速溶剂萃取(ASE)[/b]　　加速溶剂萃取是近几年发展起来的一种全新的样品前处理方法,是在较高的温度和较大的压力下,使用溶剂萃取固体或半固体样品的一种液固萃取方法。 在环境分析中已广泛应用于土壤、污泥、沉积物、大气颗粒物、粉尘、动植物组织、蔬菜水果样品中的多氯联苯、多环芳烃、有机膦、苯氧基除草剂、三嗪除草剂、柴油、总烃、二恶英、呋喃、炸药等有机物的萃取。 该技术的不足之处是不适用于高温下易降解的样品。　　[b]3 膜萃取[/b]　　它是利用非孔膜进行分离富集样品前处理的一种方法。膜萃取一般用 于挥发性、半挥发性有机物的检测。 膜萃取的优点是富集倍数高,溶剂用量少,成本低,易于在线操作等。　　[b]4 微波辅助萃取(MASE)[/b]　　与其它萃取方法对比,微波辅助溶剂萃取优势在于溶剂的用量小,萃取效率高,节省时间。微波辅助萃取的缺陷主要在于加热时升温速度过快,容易出现局部过热现象。

各位大虾，你们的样品前处理是怎么来的啊我们这儿就垫加热板 加酸 溶解 定容感觉好落后啊

最近做调味品酱油和醋的山梨酸和苯甲酸的测定，根据GB5009.29和GB23495两种方法来看，样品前处理阶段就不一样，加入碳酸氢钠的目的是什么？你们怎样前处理样品？

做样品前处理的时候做方法空白(METHOD BLANK)是为了减少前处理中的误差,做SPIKE(带标品的空白)检测回收率是为了减少仪器分析的误差.这样的话一个样品检测出来的误差就是上述2种误差的相加,那么误差不是更大了吗?有没有方法可以同时检测出上述2种误差呢? 本人刚接触到有机前处理和仪器的分析,对这些还不是很了解,提的问题可能很不专业,望各位高手帮个忙,谢谢!

有一个任务，测定水中的常见阴离子，阳离子需要样品前处理然后利用离子色谱进行测定？各位有什么建议么。我是新手，刚看了一些文献，总结为1. 测定水中的阴阳离子不需要类似于SPE这样的前处理步骤2. 有一些螯合树脂，碳材料啥的 都是作为样品中除去重金属的，3.个别是利用2M的酸洗脱，这样的话可以直接进非抑制性的离子色谱么？

我想问下网站内水质工作的老师们，饮用水常规检测的水质实验室一定要有样品前处理室吗？样品前处理室主要承担的任务是什么？主要是针对什么项目而言的？样品前处理主要包括什么内容呢？

各位大虾：小弟现在想用AA分析合金里面的有害金属（镉，铅，贡），但是不知道样品如何前处理，还各位前辈指点一下！感激不尽！我没有微波消解的哦

哪位大侠能不能介绍一下磷酸、液碱、硅藻土的样品前处理？我这的仪器是斯派克。