金属表面缺陷检测

摘要晶圆表面缺陷检测在半导体制造中对控制产品质量起着重要作用，已成为计算机视觉领域的研究热点。然而，现有综述文献中对晶圆缺陷检测方法的归纳和总结不够透彻，缺乏对各种技术优缺点的客观分析和评价，不利于该研究领域的发展。本文系统分析了近年来国内外学者在晶圆表面缺陷检测领域的研究进展。首先，介绍了晶圆表面缺陷模式的分类及其成因。根据特征提取方法的不同，目前主流的方法分为三类：基于图像信号处理的方法、基于机器学习的方法和基于深度学习的方法。此外，还简要介绍了代表性算法的核心思想。然后，对每种方法的创新性进行了比较分析，并讨论了它们的局限性。最后，总结了当前晶圆表面缺陷检测任务中存在的问题和挑战，以及该领域未来的研究趋势以及新的研究思路。1.引言硅晶圆用于制造半导体芯片。所需的图案是通过光刻等工艺在晶圆上形成的，是半导体芯片制造过程中非常重要的载体。在制造过程中，由于环境和工艺参数等因素的影响，晶圆表面会产生缺陷，从而影响晶圆生产的良率。晶圆表面缺陷的准确检测，可以加速制造过程中异常故障的识别以及制造工艺的调整，提高生产效率，降低废品率。晶圆表面缺陷的早期检测往往由经验丰富的检测人员手动进行，存在效率低、精度差、成本高、主观性强等问题，不足以满足现代工业化产品的要求。目前，基于机器视觉的缺陷检测方法[1]在晶圆检测领域已经取代了人工检测。传统的基于机器视觉的缺陷检测方法往往采用手动特征提取，效率低下。基于计算机视觉的检测方法[2]的出现，特别是卷积神经网络等神经网络的出现，解决了数据预处理、特征表示和提取以及模型学习策略的局限性。神经网络以其高效率、高精度、低成本、客观性强等特点，迅速发展，在半导体晶圆表面缺陷检测领域得到广泛应用。近年来，随着智能终端和无线通信设施等电子集成电路的发展，以及摩尔定律的推广，在全球对芯片的需求增加的同时，光刻工艺的精度也有所提高。随着技术的进步，工艺精度已达到10纳米以下[5]。因此，对每个工艺步骤的良率提出了更高的要求，对晶圆制造中的缺陷检测技术提出了更大的挑战。本文主要总结了晶圆表面缺陷检测算法的相关研究，包括传统的图像处理、机器学习和深度学习。根据算法的特点，对相关文献进行了总结和整理，对晶圆缺陷检测领域面临的问题和挑战进行了展望和未来发展。本文旨在帮助快速了解晶圆表面缺陷检测领域的相关方法和技能。2. 晶圆表面缺陷模式在实际生产中，晶圆上的缺陷种类繁多，形状不均匀，增加了晶圆缺陷检测的难度。在晶圆缺陷的类型中，无图案晶圆缺陷和图案化晶圆缺陷是晶圆缺陷的两种主要形式。这两类缺陷是芯片故障的主要原因。无图案晶圆缺陷多发生在晶圆生产的预光刻阶段，即由机器故障引起的晶圆缺陷。划痕缺陷如图1a所示，颗粒污染缺陷如图1b所示。图案化晶圆缺陷多见于晶圆生产的中间工序。曝光时间、显影时间和烘烤后时间不当会导致光刻线条出现缺陷。螺旋激励线圈和叉形电极的微纳制造过程中晶圆表面产生的缺陷如图2所示。开路缺陷如图2 a所示，短路缺陷如图2 b所示，线路污染缺陷如图2 c所示，咬合缺陷如图2d所示。图1.（a）无图案晶圆的划痕缺陷；（b）无图案晶圆中的颗粒污染。图2.（a）开路缺陷，（b）短路缺陷，（c）线路污染，以及（d）图案化晶圆缺陷图中的咬合缺陷。由于上述晶圆缺陷的存在，在对晶圆上所有芯片进行功能完整性测试时，可能会发生芯片故障。芯片工程师用不同的颜色标记测试结果，以区分芯片的位置。在不同操作过程的影响下，晶圆上会产生相应的特定空间图案。晶圆图像数据，即晶圆图，由此生成。正如Hansen等在1997年指出的那样，缺陷芯片通常具有聚集现象或表现出一些系统模式，而这种缺陷模式通常包含有关工艺条件的必要信息。晶圆图不仅可以反映芯片的完整性，还可以准确描述缺陷数据对应的空间位置信息。晶圆图可能在整个晶圆上表现出空间依赖性，芯片工程师通常可以追踪缺陷的原因并根据缺陷类型解决问题。Mirza等将晶圆图缺陷模式分为一般类型和局部类型，即全局随机缺陷和局部缺陷。晶圆图缺陷模式图如图3所示，局部缺陷如图3 a所示，全局随机缺陷如图3b所示。全局随机缺陷是由不确定因素产生的，不确定因素是没有特定聚类现象的不可控因素，例如环境中的灰尘颗粒。只有通过长期的渐进式改进或昂贵的设备大修计划，才能减少全局随机缺陷。局部缺陷是系统固有的，在晶圆生产过程中受到可控因素的影响，如工艺参数、设备问题和操作不当。它们反复出现在晶圆上，并表现出一定程度的聚集。识别和分类局部缺陷，定位设备异常和不适当的工艺参数，对提高晶圆生产良率起着至关重要的作用。图3.（a）局部缺陷模式（b）全局缺陷模式。对于面积大、特征尺寸小、密度低、集成度低的晶圆图案，可以用电子显微镜观察光刻路径，并可直接进行痕量检测。随着芯片电路集成度的显著提高，进行芯片级检测变得越来越困难。这是因为随着集成度的提高，芯片上的元件变得更小、更复杂、更密集，从而导致更多的潜在缺陷。这些缺陷很难通过常规的检测方法进行检测和修复，需要更复杂、更先进的检测技术和工具。晶圆图研究是晶圆缺陷检测的热点。天津大学刘凤珍研究了光刻设备异常引起的晶圆图缺陷。针对晶圆实际生产过程中的缺陷，我们通过设备实验对光刻胶、晶圆粉尘颗粒、晶圆环、划痕、球形、线性等缺陷进行了深入研究，旨在找到缺陷原因，提高生产率。为了确定晶圆模式失效的原因，吴明菊等人从实际制造中收集了811,457张真实晶圆图，创建了WM-811K晶圆图数据集，这是目前应用最广泛的晶圆图。半导体领域专家为该数据集中大约 20% 的晶圆图谱注释了八种缺陷模式类型。八种类型的晶圆图缺陷模式如图4所示。本综述中引用的大多数文章都基于该数据集进行了测试。图4.八种类型的晶圆映射缺陷模式类型：（a）中心、（b）甜甜圈、（c）边缘位置、（d）边缘环、（e）局部、（f）接近满、（g）随机和（h）划痕。3. 基于图像信号处理的晶圆表面缺陷检测图像信号处理是将图像信号转换为数字信号，再通过计算机技术进行处理，实现图像变换、增强和检测。晶圆检测领域常用的有小波变换（WT）、空间滤波（spatial filtering）和模板匹配（template matching）。本节主要介绍这三种算法在晶圆表面缺陷检测中的应用。图像处理算法的比较如表1所示。表 1.图像处理算法的比较。模型算法创新局限小波变换 图像可以分解为多种分辨率，并呈现为具有不同空间频率的局部子图像。防谷物。阈值的选择依赖性很强，适应性差。空间滤波基于空间卷积，去除高频噪声，进行边缘增强。性能取决于阈值参数。模板匹配模板匹配算法抗噪能力强，计算速度快。对特征对象大小敏感。3.1. 小波变换小波变换（WT）是一种信号时频分析和处理技术。首先，通过滤波器将图像信号分解为不同的频率子带，进行小波分解 然后，通过计算小波系数的平均值、标准差或其他统计度量，分析每个系数以检测任何异常或缺陷。异常或缺陷可能表现为小波系数的突然变化或异常值。根据分析结果，使用预定义的阈值来确定信号中的缺陷和异常，并通过识别缺陷所在的时间和频率子带来确定缺陷的位置。小波分解原理图如图5所示，其中L表示低频信息，H表示高频信息。每次对图像进行分解时，图像都会分解为四个频段：LL、LH、HL 和 HH。下层分解重复上层LL带上的分解。小波变换在晶圆缺陷特征的边界处理和多尺度边缘检测中具有良好的性能。图5.小波分解示意图。Yeh等提出了一种基于二维小波变换（2DWT）的方法，该方法通过修正小波变换模量（WTMS）计算尺度系数之间的比值，用于晶圆缺陷像素的定位。通过选择合适的小波基和支撑长度，可以使用少量测试数据实现晶圆缺陷的准确检测。图像预处理阶段耗费大量时间，严重影响检测速度。Wen-Ren Yang等提出了一种基于短时离散小波变换的晶圆微裂纹在线检测系统。无需对晶圆图像进行预处理。通过向晶圆表面发射连续脉冲激光束，通过空间探针阵列采集反射信号，并通过离散小波变换进行分析，以确定微裂纹的反射特性。在加工的情况下，也可以对微裂纹有更好的检测效果。多晶太阳能硅片表面存在大量随机晶片颗粒，导致晶圆传感图像纹理不均匀。针对这一问题，Kim Y等提出了一种基于小波变换的表面检测方法，用于检测太阳能硅片缺陷。为了更好地区分缺陷边缘和晶粒边缘，使用两个连续分解层次的小波细节子图的能量差作为权重，以增强每个分解层次中提出的判别特征。实验结果表明，该方法对指纹和污渍有较好的检测效果，但对边缘锋利的严重微裂纹缺陷无效，不能适用于所有缺陷。3.2. 空间过滤空间滤波是一种成熟的图像增强技术，它是通过直接对灰度值施加空间卷积来实现的。图像处理中的主要作用是图像去噪，分为平滑滤镜和锐化滤镜，广泛应用于缺陷检测领域。图6显示了图像中中值滤波器和均值滤波器在增加噪声后的去噪效果。图6.滤波去噪效果图：（a）原始图像，（b）中值滤波去噪，（c）均值滤光片去噪。Ohshige等提出了一种基于空间频率滤波技术的表面缺陷检测系统。该方法可以有效地检测晶圆上的亚微米缺陷或异物颗粒。晶圆制造中随机缺陷的影响。C.H. Wang提出了一种基于空间滤波、熵模糊c均值和谱聚类的晶圆缺陷检测方法，该方法利用空间滤波对缺陷区域进行去噪和提取，通过熵模糊c均值和谱聚类获得缺陷区域。结合均值和谱聚类的混合算法用于缺陷分类。它解决了传统统计方法无法提取具有有意义的分类的缺陷模式的问题。针对晶圆中的成簇缺陷，Chen SH等开发了一种基于中值滤波和聚类方法的软件工具，所提算法有效地检测了缺陷成簇。通常，空间过滤器的性能与参数高度相关，并且通常很难选择其值。3.3. 模板匹配模板匹配检测是通过计算模板图像与被测图像之间的相似度来实现的，以检测被测图像与模板图像之间的差异区域。Han H等从晶圆图像本身获取的模板混入晶圆制造工艺的设计布局方案中，利用物理空间与像素空间的映射，设计了一种结合现有圆模板匹配检测新方法的晶圆图像检测技术。刘希峰结合SURF图像配准算法，实现了测试晶圆与标准晶圆图案的空间定位匹配。测试图像与标准图像之间的特征点匹配结果如图7所示。将模式识别的轮廓提取技术应用于晶圆缺陷检测。Khalaj等提出了一种新技术，该技术使用高分辨率光谱估计算法提取晶圆缺陷特征并将其与实际图像进行比较，以检测周期性2D信号或图像中不规则和缺陷的位置。图7.测试图像与标准图像之间的特征点匹配结果。下接：晶圆表面缺陷检测方法综述【下】

上接：晶圆表面缺陷检测方法综述【上】4. 基于机器学习的晶圆表面缺陷检测机器学习主要是将一个具体的问题抽象成一个数学模型，通过数学方法求解模型，求解该问题，然后评估该模型对该问题的影响。根据训练数据的特点，分为监督学习、无监督学习和半监督学习。本文主要讨论这三种机器学习方法在晶圆表面缺陷检测中的应用。机器学习模型比较如表2所示。表 2.机器学习算法的比较。分类算法创新局限监督学习KNN系列对异常数据不敏感，准确率高。复杂度高，计算强度高。决策树-Radon应用Radon以形成新的缺陷特征。过拟合非常熟练。SVMSVM 可对多变量、多模态和不可分割的数据点进行高效分类。它对多个样本不友好，内核函数难以定位。无监督学习多层感知器聚类算法采用多层感知器增强特征提取能力。取决于激活函数的选择。DBSCAN可以根据缺陷模式特征有选择地去除异常值。样本密度不均匀或样本过大，收敛时间长，聚类效果差。SOM高维数据可以映射到低维空间，保持高维空间的结构。目标函数不容易确定。半监督学习用于增强标记的半监督框架将监督集成学习与无监督SOM相结合，构建了半监督模型。培训既费时又费时。半监督增量建模框架通过主动学习和标记样本来增强模型性能，从而提高模型性能。性能取决于标记的数据量。4.1. 监督学习监督学习是一种学习模型，它基于该模型对所需的新数据样本进行预测。监督学习是目前晶圆表面缺陷检测中广泛使用的机器学习算法，在目标检测领域具有较高的鲁棒性。Yuan，T等提出了一种基于k-最近邻（KNN）的噪声去除技术，该技术利用k-最近邻算法将全局缺陷和局部缺陷分离，提供晶圆信息中所有聚合的局部缺陷信息，通过相似聚类技术将缺陷分类为簇，并利用聚类缺陷的参数化模型识别缺陷簇的空间模式。Piao M等提出了一种基于决策树的晶圆缺陷模式识别方法。利用Radon变换提取缺陷模式特征，采用相关性分析法测度特征之间的相关性，将缺陷特征划分为特征子集，每个特征子集根据C4.5机制构建决策树。对决策树置信度求和，并选择总体置信度最高的类别。决策树在特定类别的晶圆缺陷检测中表现出更好的性能，但投影的最大值、最小值、平均值和标准差不足以代表晶圆缺陷的所有空间信息，因此边缘缺陷检测性能较差。支持向量机（SVM）在监督学习中也是缺陷检测的成熟应用。当样本不平衡时，k-最近邻算法分类效果较差，计算量大。决策树也有类似的问题，容易出现过度拟合。支持向量机在小样本和高维特征的分类中仍然具有良好的性能，并且支持向量机的计算复杂度不依赖于输入空间的维度，并且多类支持向量机对过拟合问题具有鲁棒性，因此常被用作分类器。R. Baly等使用支持向量机（SVM）分类器将1150张晶圆图像分为高良率和低良率两类，然后通过对比实验证明，相对于决策树，k-最近邻（KNN）、偏最小二乘回归（PLS回归）和广义回归神经网络（GRNN），非线性支持向量机模型优于上述四种晶圆分类方法。多类支持向量机在晶圆缺陷模式分类中具有更好的分类精度。L. Xie等提出了一种基于支持向量机算法的晶圆缺陷图案检测方案。采用线性核、高斯核和多项式核进行选择性测试，通过交叉验证选择测试误差最小的核进行下一步的支持向量机训练。支持向量机方法可以处理图像平移或旋转引起的误报问题。与神经网络相比，支持向量机不需要大量的训练样本，因此不需要花费大量时间训练数据样本进行分类。为复合或多样化数据集提供更强大的性能。4.2. 无监督学习在监督学习中，研究人员需要提前将缺陷样本类型分类为训练的先验知识。在实际工业生产中，存在大量未知缺陷，缺陷特征模糊不清，研究者难以通过经验进行判断和分类。在工艺开发的早期阶段，样品注释也受到限制。针对这些问题，无监督学习开辟了新的解决方案，不需要大量的人力来标记数据样本，并根据样本之间的特征关系进行聚类。当添加新的缺陷模式时，无监督学习也具有优势。近年来，无监督学习已成为工业缺陷检测的重要研究方向之一。晶圆图案上的缺陷图案分类不均匀，特征不规则，无监督聚类算法对这种情况具有很强的鲁棒性，广泛用于检测复杂的晶圆缺陷图案。由于簇状缺陷（如划痕、污渍或局部失效模式）导致难以检测，黄振提出了一种解决该问题的新方法。提出了一种利用自监督多层感知器检测缺陷并标记所有缺陷芯片的自动晶圆缺陷聚类算法（k-means聚类）。Jin C H等提出了一种基于密度的噪声应用空间聚类（DBSCAN）的晶圆图案检测与分类框架，该框架根据缺陷图案特征选择性地去除异常值，然后提取的缺陷特征可以同时完成异常点和缺陷图案的检测。Yuan， T等提出了一种多步晶圆分析方法，该方法基于相似聚类技术提供不同精度的聚类结果，根据局部缺陷模式的空间位置识别出种混合型缺陷模式。利用位置信息来区分缺陷簇有一定的局限性，当多个簇彼此靠近或重叠时，分类效果会受到影响。Di Palma，F等采用无监督自组织映射（SOM）和自适应共振理论（ART1）作为晶圆分类器，对1种不同类别的晶圆进行了模拟数据集测试。SOM 和 ART1 都依靠神经元之间的竞争来逐步优化网络以进行无监督分类。由于ART是通过“AND”逻辑推送到参考向量的，因此在处理大量数据集时，计算次数增加，无法获得缺陷类别的实际数量。调整网络标识阈值不会带来任何改进。SOM算法可以将高维输入数据映射到低维空间，同时保持输入数据在高维空间中的拓扑结构。首先，确定神经元的类别和数量，并通过几次对比实验确定其他参数。确定参数后，经过几个学习周期后，数据达到渐近值，并且在模拟数据集和真实数据集上都表现良好。4.3. 半监督学习半监督学习是一种结合了监督学习和无监督学习的机器学习方法。半监督学习可以使用少量的标记数据和大量的未标记数据来解决问题。基于集成的半监督学习过程如图 8 所示。避免了完全标记样品的成本消耗和错误标记。半监督学习已成为近年来的研究热点。图8.基于集成的半监督学习监督学习通常能获得良好的识别结果，但依赖于样本标记的准确性。晶圆数据样本可能存在以下问题。首先是晶圆样品数据需要专业人员手动标记。手动打标过程是主观的，一些混合缺陷模式可能会被错误标记。二是某些缺陷模式的样本不足。第三，一些缺陷模式一开始就没有被标记出来。因此，无监督学习方法无法发挥其性能。针对这一问题，Katherine Shu-Min Li等人提出了一种基于集成的半监督框架，以实现缺陷模式的自动分类。首先，在标记数据上训练监督集成学习模型，然后通过该模型训练未标记的数据。最后，利用无监督学习算法对无法正确分类的样本进行处理，以达到增强的标记效果，提高晶圆缺陷图案分类的准确性。Yuting Kong和Dong Ni提出了一种用于晶圆图分析的半监督增量建模框架。利用梯形网络改进的半监督增量模型和SVAE模型对晶圆图进行分类，然后通过主动学习和伪标注提高模型性能。实验表明，它比CNN模型具有更好的性能。5. 基于深度学习的晶圆表面缺陷检测近年来，随着深度学习算法的发展、GPU算力的提高以及卷积神经网络的出现，计算机视觉领域得到了定性的发展，在表面缺陷检测领域也得到了广泛的应用。在深度学习之前，相关人员需要具备广泛的特征映射和特征描述知识，才能手动绘制特征。深度学习使多层神经网络能够通过抽象层自动提取和学习目标特征，并从图像中检测目标对象。Cheng KCC等分别使用机器学习算法和深度学习算法进行晶圆缺陷检测。他们使用逻辑回归、支持向量机（SVM）、自适应提升决策树（ADBT）和深度神经网络来检测晶圆缺陷。实验证明，深度神经网络的平均准确率优于上述机器学习算法，基于深度学习的晶圆检测算法具有更好的性能。根据不同的应用场景和任务需求，将深度学习模型分为分类网络、检测网络和分割网络。本节讨论创新并比较每个深度学习网络模型的性能。5.1. 分类网络分类网络是较老的深度学习算法之一。分类网络通过卷积、池化等一系列操作，提取输入图像中目标物体的特征信息，然后通过全连接层，根据预设的标签类别进行分类。网络模型如图 9 所示。近年来，出现了许多针对特定问题的分类网络。在晶圆缺陷检测领域，聚焦缺陷特征，增强特征提取能力，推动了晶圆检测的发展。图 9.分类网络模型结构图在晶圆制造过程中，几种不同类型的缺陷耦合在晶圆中，称为混合缺陷。这些类型的缺陷复杂多变且随机性强，已成为半导体公司面临的主要挑战。针对这一问题，Wang J等提出了一种用于晶圆缺陷分类的混合DPR（MDPR）可变形卷积网络（DC-Net）。他们设计了可变形卷积的多标签输出和一热编码机制层，将采样区域聚焦在缺陷特征区域，有效提取缺陷特征，对混合缺陷进行分类，输出单个缺陷，提高混合缺陷的分类精度。Kyeong和Kim为混合缺陷模式的晶圆图像中的每种缺陷设计了单独的分类模型，并通过组合分类器网络检测了晶圆的缺陷模式。作者使用MPL、SVM和CNN组合分类器测试了六种不同模式的晶圆映射数据库，只有作者提出的算法被正确分类。Takeshi Nakazawa和Deepak V. Kulkarni使用CNN对晶圆缺陷图案进行分类。他们使用合成生成的晶圆图像训练和验证了他们的CNN模型。此外，提出了一种利用模拟生成数据的方法，以解决制造中真实缺陷类别数据不平衡的问题，并达到合理的分类精度。这有效解决了晶圆数据采集困难、可用样品少的问题。分类网络模型对比如表3所示。表3. 分类网络模型比较算法创新Acc直流网络采样区域集中在缺陷特征区域，该区域对混合缺陷具有非常强的鲁棒性。93.2%基于CNN的组合分类器针对每个缺陷单独设计分类器，对新缺陷模式适应性强。97.4%基于CNN的分类检索方法可以生成模拟数据集来解释数据不平衡。98.2%5.2. 目标检测网络目标检测网络不仅可以对目标物体进行分类，还可以识别其位置。目标检测网络主要分为两种类型。第一种类型是两级网络，如图10所示。基于区域提案网络生成候选框，然后对候选框进行分类和回归。第二类是一级网络，如图11所示，即端到端目标检测，直接生成目标对象的分类和回归信息，而不生成候选框。相对而言，两级网络检测精度更高，单级网络检测速度更快。检测网络模型的比较如表4所示。图 10.两级检测网络模型结构示意图图 11.一级检测网络模型结构示意图表4. 检测网络模型比较算法创新AccApPCACAE基于二维主成分分析的级联辊类型自动编码。97.27%\YOLOv3-GANGAN增强了缺陷模式的多样性，提高了YOLOv3的通用性。\88.72%YOLOv4更新了骨干网络，增强了 CutMix 和 Mosaic 数据。94.0%75.8%Yu J等提出了一种基于二维主成分分析的卷积自编码器的深度神经网络PCACAE，并设计了一种新的卷积核来提取晶圆缺陷特征。产品自动编码器级联，进一步提高特征提取的性能。针对晶圆数据采集困难、公开数据集少等问题，Ssu-Han Chen等首次采用生成对抗网络和目标检测算法YOLOv3相结合的方法，对小样本中的晶圆缺陷进行检测。GAN增强了缺陷的多样性，提高了YOLOv3的泛化能力。Prashant P. SHINDE等提出使用先进的YOLOv4来检测和定位晶圆缺陷。与YOLOv3相比，骨干提取网络从Darknet-19改进为Darknet-53，并利用mish激活函数使网络鲁棒性。粘性增强，检测能力大大提高，复杂晶圆缺陷模式的检测定位性能更加高效。5.3. 分段网络分割网络对输入图像中的感兴趣区域进行像素级分割。大部分的分割网络都是基于编码器和解码器的结构，如图12所示是分割网络模型结构示意图。通过编码器和解码器，提高了对目标物体特征的提取能力，加强了后续分类网络对图像的分析和理解。在晶圆表面缺陷检测中具有良好的应用前景。图 12.分割网络模型结构示意图。Takeshi Nakazawa等提出了一种深度卷积编码器-解码器神经网络结构，用于晶圆缺陷图案的异常检测和分割。作者设计了基于FCN、U-Net和SegNet的三种编码器-解码器晶圆缺陷模式分割网络，对晶圆局部缺陷模型进行分割。晶圆中的全局随机缺陷通常会导致提取的特征出现噪声。分割后，忽略了全局缺陷对局部缺陷的影响，而有关缺陷聚类的更多信息有助于进一步分析其原因。针对晶圆缺陷像素类别不平衡和样本不足的问题，Han Hui等设计了一种基于U-net网络的改进分割系统。在原有UNet网络的基础上，加入RPN网络，获取缺陷区域建议，然后输入到单元网络进行分割。所设计的两级网络对晶圆缺陷具有准确的分割效果。Subhrajit Nag等人提出了一种新的网络结构 WaferSegClassNet，采用解码器-编码器架构。编码器通过一系列卷积块提取更好的多尺度局部细节，并使用解码器进行分类和生成。分割掩模是第一个可以同时进行分类和分割的晶圆缺陷检测模型，对混合晶圆缺陷具有良好的分割和分类效果。分段网络模型比较如表5所示。表 5.分割网络模型比较算法创新AccFCN将全连接层替换为卷积层以输出 2D 热图。97.8%SegNe结合编码器-解码器和像素级分类层。99.0%U-net将每个编码器层中的特征图复制并裁剪到相应的解码器层。98.9%WaferSegClassNet使用共享编码器同时进行分类和分割。98.2%第6章 结论与展望随着电子信息技术的不断发展和光刻技术的不断完善，晶圆表面缺陷检测在半导体行业中占有重要地位，越来越受到该领域学者的关注。本文对晶圆表面缺陷检测相关的图像信号处理、机器学习和深度学习等方面的研究进行了分析和总结。早期主要采用图像信号处理方法，其中小波变换方法和空间滤波方法应用较多。机器学习在晶圆缺陷检测方面非常强大。k-最近邻（KNN）、决策树（Decision Tree）、支持向量机（SVM）等算法在该领域得到广泛应用，并取得了良好的效果。深度学习以其强大的特征提取能力为晶圆检测领域注入了活力。最新的集成电路制造技术已经发展到4 nm，预测表明它将继续朝着更小的规模发展。然而，随着这些趋势的出现，晶圆上表面缺陷的复杂性也将增加，对模型的可靠性和鲁棒性提出了更严格的挑战。因此，对这些缺陷的分析和处理对于确保集成电路的高质量制造变得越来越重要。虽然在晶圆表面缺陷分析领域取得了一些成果，但仍存在许多问题和挑战。1、晶圆缺陷的公开数据集很少。由于晶圆生产和贴标成本高昂，高质量的公开数据集很少，为数不多的数据集不足以支撑训练。可以考虑创建一个合成晶圆缺陷数据库，并在现有数据集上进行数据增强，为神经网络提供更准确、更全面的数据样本。由于梯度特征中缺陷类型的多功能性，可以使用迁移学习来解决此类问题，主要是为了解决迁移学习中的负迁移和模型不适用性等问题。目前尚不存在灵活高效的迁移模型。利用迁移学习解决晶圆表面缺陷检测中几个样品的问题，是未来研究的难题。2、在晶圆制造过程中，不断产生新的缺陷，缺陷样本的数量和类型不断积累。使用增量学习可以提高网络模型对新缺陷的识别准确率和保持旧缺陷分类的能力。也可作为扩展样本法的研究方向。3、随着技术进步的飞速发展，芯片特征尺寸越来越小、越来越复杂，导致晶圆中存在多种缺陷类型，缺陷相互折叠，导致缺陷特征不均匀、不明显。增加检测难度。多步骤、多方法混合模型已成为检测混合缺陷的主流方法。如何优化深度网络模型的性能，保持较高的检测效率，是一个亟待进一步解决的问题。4、在晶圆制造过程中，不同用途的晶圆图案会产生不同的缺陷。目前，在单个数据集上训练的网络模型不足以识别所有晶圆中用于不同目的的缺陷。如何设计一个通用的网络模型来检测所有缺陷，从而避免为所有晶圆缺陷数据集单独设计训练模型造成的资源浪费，是未来值得思考的方向。5、缺陷检测模型大多为离线模型，无法满足工业生产的实时性要求。为了解决这个问题，需要建立一个自主学习模型系统，使模型能够快速学习和适应新的生产环境，从而实现更高效、更准确的缺陷检测。原文链接:Electronics | Free Full-Text | Review of Wafer Surface Defect Detection Methods (mdpi.com)

进入赤霄科技，墙上几个大字格外吸引眼球，&ldquo 专注一件事 表面缺陷机器视觉智能检测系统设备&rdquo 。这家专注于表面缺陷检测系统研发的高科技公司在经历近2年的投入研发后，终于获得回报，公司研发的产品由于性价比高，受到市场推崇，王暾终于舒了口气。2011年，王暾放弃留美读博的机会，毅然决然回国创业，这样的决定曾遭受了不少亲朋好友的反对。　　&ldquo 当时根本没有人理解我。&rdquo 王暾回忆。在老师眼里，王暾留美读博再适合不过，由于他放弃这样值得珍惜的机会，以至于恩师&ldquo 反目&rdquo ，&ldquo 你放弃读博的话，就不用回国见我了。&rdquo 每每回想起这样的场景，除了无奈之外，王暾想得更多的是怎么样把项目做好。　　2009年，针对众多企业的技术需求，王暾建立了一个技术交易平台。&ldquo 我建立这个技术平台的另外一个重要目的，就是想让所有学技术的人员能在这个技术平台发挥自己最大的才能。&rdquo 王暾介绍。　　技术平台的建设难度远超过王暾的想象，资金来源成了平台建设难以逾越的鸿沟。经历了1年多的摸索后，王暾决定先放弃技术平台的建设转向技术开发。　　2012年，杭州赤霄科技有限公司正式成立。经历了近两年的研发，无纺布表面缺陷检测系统等3款产品相继面世。2014年上半年，赤霄科技系统设备销售额达到300万，一举扭转只投入，无产出的局面，公司逆转亏损开始盈利。2014年一整年，赤霄科技的年产值预计将达到500余万。　　据赤霄科技的王经理介绍，表面缺陷检测系统的研发在国内还处于起步阶段，专注于这一领域的公司也是屈指可数，能在这一行业立足，靠的是技术。　　另一方面，赤霄科技在产品的价格上也占足了优势。王暾介绍，德国的同类产品，售价高达80万，而赤霄的同款产品售价20万，更容易被国内的中小企业接受。　　由于产品市场效益良好，赤霄科技成了一些风投公司的香馍馍，&ldquo 未来两年，公司会进行融资，并扩大生产。当然，把公司发展成上市公司是我的目标。&rdquo 王暾笑着说。

本次网上研讨会着重介绍Lumina Instruments激光扫描仪的功能和应用实例。这个创新性的设备可以用作激光扫描椭偏仪来全表面测量样品上的薄膜厚度分布，又可以扫描各种表面缺陷，比如颗粒,划痕，陷坑，和鼓包等等。更让大家感兴趣的是它能一次扫描检测透明基底上下表面以及基底内部缺陷。主讲人简介:陈博士有近30年的半导体制程控制和光学检测经验。他曾带领开发化学机械研磨设备以及制程终点控制设备。在加盟Lumina Instruments之前他负责Filmetrics全部设备和部分KLA 设备的全球市场开发。会议时间：2021/01/21 11:00-12:00 (北京时间)报名入口：点击进入 会议密码：12121手机一键拨号入会+8675536550000,,501587457#(中国大陆)+85230018898,,,2,501587457#(中国香港)根据您的位置拨号+8675536550000(中国大陆)+85230018898(中国香港)欢迎大家前来收听~~~

有助于下一代单芯片光子互联的实现　　据物理学家组织网4月22日报道，美国科学家制造出一种新的纳米尺度的连接设备，能将光学信号转变成沿金属表面行进的波。更为重要的是，新设备还能识别偏振光的偏振方向，并据此朝不同的方向发送信号。研究发表在4月19日出版的《科学》杂志上。　　科学家们表示，最新研究提供了一种新的方式，让人们能在亚波长尺度下精确地操控光，而不会破坏可能携带有数据的信号，这为有效地从光子设备传递信息给电子设备从而实现下一代单芯片光子互联打开了大门。　　该研究的合作者、哈佛大学工程和应用科学学院的研究生巴尔萨泽穆勒说：“如果你想朝一块拥有很多元件的小芯片周围发送一个数据信号，那么，你需要能精确地控制信号的行进方向。如果你无法做到这一点，信号就有可能丢失。方向是信号能否成功传递的重要因素。”　　过去，科学家们也能通过改变光射入连接设备表面的角度来控制这些波的行进方向。但就像穆勒所说的：“这实在很麻烦，光学电路很难成一条直线，因此，为了给信号设定方向而不断重新调整角度非常不实际。”　　新连接设备由一层薄薄的金组成，其上布满小孔，科学家们设计的天才之处正在于这些切口形成的像鲱鱼鱼骨(箭尾形)一样的图案。该研究的主要作者、哈佛大学工程与应用科学学院的费德里科卡帕索教授指出：“迄今为止，科学家们一直采用一系列平行的沟槽(格栅)来做这类事情，虽然它也能完成，但很多信号会丢失，而新设备上的新结构则能采用一种非常简单和优雅的方式来控制信号的行进方向。”　　现在，光只需要垂直地射入即可，新设备会做其他事情。它会将入射光变成表面等离子体激元(在金属表面存在的自由振动的电子与光子相互作用产生的沿着金属表面传播的疏密波)。它也会阅读入射光波的偏振方向——直线、左旋圆极化还是右旋圆极化，然后为其安排合适的路径。新设备甚至能将一束光分成两部分并朝不同方向发送不同的部分，这就使得多通路信息传送成为可能。　　新结构非常微小，每个图案单元比可见光的波长还要小，因此，科学家们认为，新结构应该很容易同平面光学等新奇技术整合。然而，卡帕索表示，新设备最有可能用于未来的高速信息网络内——纳米尺度的电子设备(目前已经出现)、光子设备和等离子体有望集成在一块微芯片上，从而实现下一代单芯片光子互联。

p style="line-height: 1.75em "span style="line-height: 1.75em " 1 锻件的检测技术要求/spanspan style="line-height: 1.75em " /spanbr//pp style="line-height: 1.75em " 随着现代科学技术的发展，对产品质量的要求越来越高，特别是航空、航天、核电等重要场合的产品。超声检测作为工件内部缺陷检测的有效手段，以其可靠、灵敏度高等优点，在现代无损检测领域占有重要地位。 br/ 锻件超声检测时，近表面缺陷容易漏检，原因主要是探头盲区，探头盲区与近表面检测有关。此次研究的目标就是寻求解决减小盲区提高近表面缺陷检测灵敏度的技术方法。br//pp style="line-height: 1.75em text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201603/insimg/3a7dc7d4-132d-4167-832c-0c12ec4466e9.jpg" title="PT160309000023OlRo.jpg" width="450" height="287" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 450px height: 287px "//pp style="line-height: 1.75em " 2 检测近表面缺陷的实验器材 br/ 由超声检测知识可知，检测近表面缺陷的常用方法有：双晶探头法、延迟块探头法和水浸法。根据检测方法准备了以下实验器材： br/ strong（1） 超声波探伤仪1台； br/ （2） 探头：/strong/pp style="line-height: 1.75em " 双晶直探头，规格为10P10FG5；/pp style="line-height: 1.75em " 延迟块探头，规格为10P10；/pp style="line-height: 1.75em " 水浸聚焦探头，规格为10P10SJ5DJ。/pp style="line-height: 1.75em " 选用以上探头检测近表面小缺陷，是因为： br/ 探头频率高，分辨力好，波长短及脉冲窄，有利于发现小缺陷； br/ 探头尺寸小，入射能量低，阻尼较大，脉冲窄，有利于发现小缺陷。 br/ strong（3） 试块： /strongbr/ 在航空、航天、核电等领域中，重要锻件一般是高强钢，如A-100钢和300M钢，钢的组织都较为均匀。 br/ 如果声速相同、组织相近，超声检测用对比试块可以使用其他的钢种进行代替。 br/ 资料显示，A-100钢的声速约为5750mm/s，300M钢的声速约为5800mm/s。我们现有的超声波试块，实测声速约为5850mm/s，声阻抗与A-100钢和300M钢的声阻抗较为接近。因此，可使用现有的试块进行实验和研究。 br/ 试块编号为：1#，2#，3#；各试块的俯视图均如图1所示，图中的孔均为平底孔，1#，2#，3#试块上的孔到上表面的距离分别为1，2，3mm。试块尺寸见图1。 br//pp style="line-height: 1.75em text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201603/insimg/470f585e-beef-4c52-8ac2-b3f3a68fadef.jpg" title="图1.jpg"//pp style="line-height: 1.75em text-align: center "图1 试块的俯视图示意 /pp style="line-height: 1.75em " 3 实验方法 br/ 3.1 实验1 br/ 使用10P10FG5双晶探头分别对1#、2#、3#试块进行测试。 br/ 实验结果可见，使用双晶探头能成功检测出2#试块上Φ1.6mm，Φ2mm的平底孔与3#试块上所有的平底孔；但2#试块上Φ0.8mm的平底孔，以及1#试块上所有的平底孔都未能有效地检出。 br/ 从图2分析可知，双晶探头聚焦区限制了2#试块上Φ0.8mm及1#试块上所有平底孔的检出。 br/可以发现： br/ 1、只有当缺陷位于聚焦区内，才能得到较高的反射回波，容易被检出。 br/ 2、当缺陷位于聚焦区外，无法被声束扫查到，所以得不到缺陷的回波，因此就很难发现此类缺陷。br//pp style="line-height: 1.75em text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201603/insimg/aa5f1d2e-551e-4702-8026-323dbda22753.jpg" title="图2.jpg"//pp style="line-height: 1.75em text-align: center "图2 双晶探头聚焦区示意图 /pp style="line-height: 1.75em " 3.2 实验2 br/ 为解决实验1中，由于双晶探头聚焦区限制造成的，对2#试块上Φ0.8mm及1#试块上所有平底孔无法检出的问题，改用无聚焦的10P10延迟块探头，对2#试块上Φ0.8mm及1#试块上所有平底孔进行测试。 br/ 实验结果显示，使用延迟块探头能成功检测出2#试块上Φ0.8mm及1#试块上所有的平底孔。 br/ 3.3 实验3 br/ 实验1和实验2都是利用直接接触法进行检测，实验3使用10P10SJ5DJ水浸聚焦探头，利用水浸法分别对1#、2#、3#试块进行测试，结果未能检测出1#、2#、3#试块上所有的平底孔。 br/ 究其原因是因为：水/钢之间介质的声阻抗不同，造成水/钢产生界面波；并且超声波从水中经过，水对超声的衰减，造成了超声能量的降低；这样，需要提高脉冲发射强度来解决。但脉冲发射强度提高的同时，脉冲自身又变宽了，造成近场干扰加大；因此，在声束由水进入钢时声束又会形成发散，无法分辨接近表面的小缺陷，也就未能检测出试块中的平底孔。 br/ 4 总结 br/ 总结一下，我们发现：对于近表面小缺陷的检测，为了兼顾检测灵敏度和检测盲区，采用高频窄脉冲延迟块探头的检测效果最佳。高频窄脉冲延迟块探头才是近表面小缺陷检测的紧箍咒，使它无所遁形。br//pp style="line-height: 1.75em text-align: right "节选自《无损检测》2015年第37卷第5期br//ppbr//p

36氪获悉，工业视觉方案提供商「玻尔智造」日前获数千万元Pre-A轮融资，领投方为浩澜资本，毅仁资本担任独家财务顾问。本轮融资资金将用于自主光学成像方案和AI技术进一步研发。玻尔智造成立于2020年，结合自研光学方案及AI算法，主要对消费电子产品进行表面缺陷检测。依靠核心技术与缺陷检测效果，如今玻尔智造已成为某消费电子龙头在外观缺陷检测领域的全球专项战略供应商。机器视觉检测此前多应用于面板、PCB、印刷等行业，主要针对单一均匀的二维平面。消费电子产品因存在异形、复杂的三维面等，外观缺陷检测仍主要由人工目检完成。这意味着相当数量的工人需要在高亮度灯光下近距离且长时间观察被检物件，既可能对人眼造成损伤，也存在准确性、稳定性、工作时长等限制。同时，消费电子产品外观缺陷检测存在诸多难点，包括需检测多种表面形态、不同材质、数百种缺陷类别等。以看似简单的手机充电器为例，不仅同时包含塑胶和金属材质，且有平面、弧面、球面等多种表面形态。其他产品如含充电仓的无线耳机等，更存在异形曲面等复杂结构。对此，玻尔智造选择结合自研自控的光学成像方案以及AI图像识别算法，进行整机集成。“打通光学和算法软件的搭配协作，整机才能灵活运用。”玻尔智造CEO&CTO陈志忠告诉36氪。其中，光学方案就像一双眼睛，面对不同材质、曲率、反射率的检测对象，需要综合打光弧度、光源波长等要素，通过光源、镜头、相机的组合应用，实现被检物品的清晰成像。完整的光学方案，需要具备一次成像能力，拍摄速度要跟上产线生产速度，并考虑设备生产和成本核算的可行性。图源企业玻尔智造团队所积累的视觉检测经验，能够在面对不同材质、结构的被检品时，短时间内提出有效的光学整体方案。对于一般方案中的缺陷成像难点，如磨砂面轻微划伤、金属麻点差异成像等，玻尔智造亦有独家技术解决，能够得到清晰、经增强的缺陷图像。基于光学方案得到的清晰影像，玻尔智造检测设备进一步通过AI图像算法对缺陷进行识别。针对部分产品及结构的检测，玻尔智造已与行业龙头客户达成独家量产合作，进一步在实际生产线中积累一手且海量的被检品图像数据库。对于集成了光学方案与软件算法的检测设备整机，玻尔智造采用了模块化设计，包括机械平台、算法平台、光学模块及机械模块。整机设备可根据实际需求对模块进行组合，配合不同产品、厂商的检测要求，以单台设备兼容多款产品检测。部分外观缺陷检测整机设备展示，图源企业面对多面、多材质、多缺陷种类的检测对象，玻尔智造设备能够在2s内完成运动、成像、识别等系列操作，相比30s标准人工工时，时长缩短至1/15。目前，玻尔智造在某龙头客户电源产品检测领域的市占率居于首位，并将拓展更多材质与结构检测，适应更多检测对象的需求。同时，结合客户的全球化布局，玻尔也将进一步开拓印度、越南市场。未来，玻尔智造计划以消费电子行业为根基，依托在中国台湾既有的资源积累，进一步向半导体领域探索，现已能完成10微米级的陶瓷基板检测。玻尔智造新的研发及组装中心将落地上海、诸暨等。玻尔智造团队研发人员占比超60%，CEO&CTO陈志忠为台湾省台湾大学化学所物理化学博士，有20余年集成视觉技术经验，拥有个人发明专利40+，发表SCI 15+，曾作为核心成员带领某台企上市，并曾任某上市工业视觉企业核心研发负责人。团队创始成员曾任职行业内全球五百强企业，具备开拓视觉检测供应商经历，拥有较强先进制造落地经验。投资方观点本轮领投方浩澜资本主管合伙人王曦表示：消费电子行业的缺陷检测，随着某龙头客户体系全面用外观缺陷检测设备取代过去的人力检测，正面临巨大的市场机会。玻尔智造作为该龙头客户战略供应商之一，在巩固消费电子行业头部位置的同时，更向半导体领域进行开拓和探索。公司积累多种材质的海量图像数据库, 更为公司技术的迭代和建立壁垒打下基础。浩澜资本会坚定持续地运用我们在先进制造和半导体行业的产业资源和资本能力，支持坚定自主创新，扎实商业落地的“硬科技”企业进入健康发展的快车道。诸暨经开区作为智能视觉“万亩千亿”新产业平台，全力支持智能视觉产业链科创企业的创新和发展，通过一系列专项政策让人才留得住、让优质项目发展得好。

翁开尔是析塔清洁度仪独家代理商，欢迎致电咨询析塔清洁度仪在合金焊接上的技术应用。汽车轻量化成为使命，汽车制造商越发对轻质材料情有独钟，以寻求降低能耗和最小化腐蚀风险。汽车设施从钢转向铝材，这些铝材组件是需要焊接冲压或机加工的。然而，将钢焊接技术应用于铝焊接时，事情就不是那么简单了。虽然铝焊接本身是最主要的任务，但必须满足一个前提条件——保证焊接铝材表面的清洁度。对于从钢焊接工艺过渡到铝焊接工艺的设施，焊接前的表面处理是必须考虑的因素。不单单对于汽车制造而言，对精密工具制造、造船、轨道交通、航天航空、大型机械制造等行业的焊接准备中都会清洁钢和铝表面。这也意味着过去从不需要零件清洗机的工厂将不得不将零件清洗系统集成到他们的制造过程中，在焊接前确保零件表面足够干净，以此确保焊接良品率。┃ 铝与钢焊接焊接钢和铝之间的根本区别在于铝具有更高的电阻和熔化温度。熔池中较高的温度会产生足够的热能来增加氢的溶解度和扩散率。如果零件表面存在污染物，容易导致焊缝出现气孔或开裂。┃ 铝污染物的主要类型从大规模零售制造铝到达焊接工作室，铝会暴露在几种主要类型的污染物中。这些污染物如下： 油或者油脂 墨水 润滑脂 颗粒污垢许多东西在焊接前都会弄脏和污染铝，这种污染物的存在会对焊接质量产生严重的持久影响。这就是为什么在焊接前对铝件进行清洗的原因。如果铝件表面不够干净，在焊接的过程中，则容易出现烟灰，焊缝未熔合，不确定的电弧和附加电阻等现象。┃ 清洁表面对焊接的重要性在精细化制造要求下，清洁度一定意义上决定了焊接的质量。清洁的表面助于实现成功焊接：00001. 一致性：清洁焊接材料在制造实验室中提供了一定程度的一致性，并允许您将铝用作焊接性能的控制变量。00002. 无孔隙率：孔隙率是由碳氢化合物或氧化等污染物焊接到金属中引起的金属表面质量缺陷。如果金属变得有多孔，它会形成结构较差的接头，如果金属在焊接部位有足够的多孔，则该接头甚至可能因此而失效。但如果铝是干净的，焊缝就不会有隐藏的缺陷，接头应该能按预期工作。00003. 高强度：因为没有污染物，所以用纯铝进行的焊接比用受污染的铝或含有氧化铝的铝进行的焊接具有更高的抗拉强度。由于金属焊缝在建造后承担着建造项目的整体安全性和耐久性的责任，因此所使用的焊缝必须尽可能坚固，以防止意外的结构损坏。┃析塔清洁度仪是检测铝件表面清洁情况的重要仪器在焊接铝件前，往往需要对铝件进行脱脂去除水分和残留污染物，以及采用激光清洗或机械清洗氧化层。那么怎样的清洗程度铝件才算干净呢？德国析塔清洁度检测仪可以有效量化金属件表面清洁情况，更好的保证激光焊接质量，减少激光焊接缺陷。焊接气孔会降低坚固性和密封性，下图显示在激光焊接前使用析塔清洁度仪对工件表面进行清洁度检测,当工件表面清洁度高于65%，焊接气孔数量明显降低，当工件表面清洁度低于65%时，焊接气孔数量明显增加。 德国析塔SITA表面清洁度仪采用共焦法原理，通过光源发射出最佳波长的UV光检测金属表面的污染物，内置的传感器精准探测污染物引起的荧光强度，该荧光强度的大小取决于基材表面有机物残留情况，从而能精准量化检测金属表面清洁度。德国析塔SITA清洁度测试仪可以广泛运用在焊接接头质量、安全气囊点火装置的焊接组件等方面，工件表面污染物会影响焊接质量，焊接气孔会导致泄露，因此在焊接工艺前检测工件表面清洁度非常有必要，可以有效降低焊接次品率。

石墨烯是近年来受到广泛关注的二维材料，具有特的物理化学性质，在信号传感、物质检测、和能源电池领域都有着广阔的应用前景。2016年9月，南开大学许京军、蔡卫老师研究团队在国际期刊 2D Materials上公开发表题为“Tailorable re?ection of surface plasmons in defect engineered graphene”的全文文章，通过探讨缺陷改变石墨烯光、电、热性质的可能性，提出了对石墨烯纳米尺度下的等离子激元性质进行操控的思路，为未来纳米光电设备的实现开辟新篇。(a) NeaSNOM测量原理示意图 (b)NeaSNOM的AFM成像显示了石墨烯缺陷处的形貌结构 (c)NeaSNOM的纳米显微光学成像展示了该区域的表面等离子波传播图样许京军、蔡卫老师研究团队先设计了离子束对石墨烯缺陷边界的操控可行性，并通过AFM等常规测量手段对这一设想进行了重复验证，检验其可行性。该研究团队对石墨烯表面等离子波在缺陷边界的传播进行了深入研究，通过NeaSNOM提供的可靠等离子激元成像手段，他们近场等离子激元成像图中观测到了靠近边界的明显干涉条纹。通过典型的石墨烯楔形结构，边界处的等离子激元的有效散射波通过操控的缺陷得到了大的增强。在缺陷边界处的等离子激元反射次得到清晰观测，证实了这些缺陷在表面等离子波传播中散射中心的作用。不同程度缺陷石墨烯中等离子激元传播和反射的研究在入射激光波长为10.653um下，不同程度缺陷石墨烯中等离子激元传播和反射的研究。其中，等离子激元干涉峰值被定义为M，在边界处衰减比例为0.28，实验结果与理论数值得到了很好的拟合。该研究团队证明了通过引入离子束在石墨烯缺陷边界处改变等离子激元的反射的结论，他们认为缺陷可以作为有效的等离子激元传播散射中心，通过缺陷程度的控制可以实现对等离子激元的操控，这一研究结果有效开创了控制表面等离子波的新篇章。参考文献：Luo W, Cai W, Wu W, et al. Tailorable reflection of surface plasmons in defect engineered graphene[J]. 2D Materials, 2016, 3(4): 045001.本文涉及的研究过程及实验结果均以原著作为准。相关产品：超高分辨散射式近场光学显微镜：http://www.instrument.com.cn/netshow/C170040.htm纳米傅里叶红外光谱仪Nano-FTIR：http://www.instrument.com.cn/netshow/C194218.htm

工件表面油脂污染度控制检测方案|析塔金属油污清洁度检测仪-翁开尔"安全控制油脂污染情况"清洁度参考指南是针对零部件清洗工艺或设备系统的研发人员、操作人员、生产链负责人以及测量人员。该指南制定目的是促进通过高效监控来保证工艺质量。德国FiT工业协会 （Fachverband industrielle Teilereinigung e.V.）已经认识到，相关行业需要针对油脂污染问题提出切实可行的质量保证及监控建议。基于现有技术，FiT整理了2015年到2018年历年来多个工艺实例、专家及用户经验，并制定了 "安全控制油脂污染情况"的相关参考指南。当今许多工业领域中，尽管厂家使用了最先进的生产技术，采用多道清洗工艺对零部件进行前处理，都不能完全解决零部件表面残留污染物对后续工艺造成影响，如喷涂、粘接、焊接等后续工艺的附着力不够、起泡、虚焊等问题。因此，零部件表面清洁度是产品及工艺质量的关键指标。生产厂家应借助高效精准的清洁度检测技术来测量零部件的清洗工艺和清洗后的污染物残留情况，从而进行有针对性的清洗过程，使零部件具有足够的清洁度来进行后续生产工艺（如焊接、连接、喷涂、粘接等）和检验成品质量。过去，厂家主要只检测颗粒物清洁度，而现在，他们越来越重视油污、油脂、成品油等有机污染物对产品质量的影响作用。膜状污染物往往是无法避免膜状污染物通常是指油污、油脂、防腐剂、涂料、冷却润滑油、切削油、粘接剂和其他生产助剂残留物、手汗和手指纹等。简单来说，膜状污染物可以理解为在零部件表面上呈现为一层薄薄的、非颗粒状的污染物质。油脂、成品油类和类似有机物的合格值制定众所周知，油脂、成品油类和类似有机物的污染物残留会影响后续工艺质量，如造成涂层附着力不良、起泡、虚焊、粘接不牢固等问题。故此，目前大部分相关行业规定了零部件需要达到合格的表面清洁度。当然，零部件表面没有污染物是最好的，但这只是一个理想状态。这种想法使所有生产厂家都认为，零部件表面油脂等污染残留物会影响后续工艺。虽然在生产过程中可以使用不含硅油的生产助剂，但多数工艺还是需要使用含有油脂的生产助剂。在原材料加工工艺中，冷却润滑剂、切削油等必要生产助剂必然含有天然或合成的油脂。因此，在实际生产中必须确定零部件表面清洁度合格值，使零部件拥有足够的清洁度来保证后续工艺质量。如今越来越多的制造工艺和终端应用重视零部件表面油脂、成品油、指纹等污染物质的残留情况，因此零部件制造商和清洗设备老板需要找到合适而高效的表面清洁度检测设备。为了满足不断增长的清洁度检测需求，FiT的《零部件清洗质量保证工艺控制指南》和《清洗工艺规划检查表》可以提供初步操作指导。而参考指南 "安全控制油脂污染情况"全面论述了这个问题。参考指南相关介绍该指南的前言部分给出了相关定义和术语，用于规范语言；随后解释了膜状污染物的出现、来源及其特性和影响。基于某些具体工艺、终端应用和行业，对检测膜状污染物在生产过程中的重要性日益重要进行了说明；在最后部分指出了本指南的适用范围。该指南能协助生产厂家内部研发、建立标准和优化生产和清洗工艺，保证整体工艺质量和最终产品质量重现性。同时也重点总结了零部件的清洗工艺、清洗前的初始状态以及目前适用的清洗化学和清洗工艺的解决方案。只有通过合适的清洁度检测、分析控制技术，才能从根本上获取到经过清洗工艺零部件的表面清洁度或污染程度。为此，它提出了一些最常见的适用检测方法，并特别强调了与应用有关的适用性和局限性。在最后，该文件概述了目前工艺监测的解决方案。实例部分本指南的实例部分将基础知识与零件清洗的典型应用关联起来，并提供解决方案，也给出了实际操作建议，便于厂家系统性设计出符合产品质量标准的清洗工艺，并能正确快速调整工艺参数。此外，该指南还指出了监测清洗工艺活性物质、污染物质以及检测整个生产链的零部件真实情况。除了需要确定油污、成品油等污染物来源和检测零部件表面清洁度，该指南还提出了零部件表面清洁度合格值的确定方法。根据某个典型应用，它介绍了实际使用过程中使用到的测量和分析控制技术，并说明了各种方法的优点和局限性。此外，它还提出了保证零部件表面清洁度合格的最佳处理工艺，便于厂家以合适的清洗工艺来设计和分析零部件。结合上述建议，生产厂家能借助高效表面清洁度检测仪器来快速监控并改善零部件的上下游清洗工艺。金属零部件表面清洁度最佳检测方案德国析塔表面清洁度仪能可靠精准量化零部件表面清洁度，是目前领先的污染物量化检测技术。该仪器采用共焦法原理，通过光源发射出最佳波长的紫外光探测金属表面的污染物，内置的传感器探测荧光强度，荧光强度的大小取决于零部件表面有机物残留情况。借助完整紫外光源与传感器的共同作用，析塔表面清洁度仪能快速准确量化基材表面的污染物含量。该仪器为客户提供便携式和在线式机型，全面满足工厂车间或实验室的快速监测清洁度的工艺要求，以评价清洁工艺质量，最大程度上避免人为主观判断带来的测量误差，显著增加工艺可靠性。可见，德国析塔表面清洁度仪能协助生产厂家直接判断零部件表面清洁度是否达到合格要求，稳定零部件加工过程中的清洗质量、实现量化控制！ 翁开尔是德国析塔SITA清洁度仪中国独家代理商，欢迎致电咨询。

天眼查显示，江苏鲁汶仪器股份有限公司“一种晶圆外延片表面的晶格缺陷修复方法”专利公布，申请公布日为2024年6月28日，申请公布号为CN118263091A。背景技术氮化镓基半导体材料具有带隙宽，发光效率高，耐高温以及化学性质稳定等优点，已广泛应用于固态照明、全色彩显示、激光打印等领域。氮化镓薄膜通常生长在异质衬底上，衬底和外延薄膜之间存在较大的晶格失配与热失配，一方面会导致压电极化效应，降低量子阱的发光效率；另一方面使得薄膜在沉积过程中一直受到应力的作用，导致外延片发生弯曲，翘曲甚至龟裂。在u-氮化镓生长时，由于衬底与外延薄膜之间较大的晶格失配，使得外延片受到应力的作用，产生“凹面”变形；又因为热失配的影响，使得在生长温度较低的多量子阱时，曲率绝对值不断减少甚至成为“凸面”变形。等离子体刻蚀是利用等离子态的原子、分子与材料表面作用，形成挥发性物质或直接轰击样品表面使之被刻蚀的工艺，它能实现各向异性刻蚀，即纵向的刻蚀速率远大于横向的刻蚀速率，从而保证了细小图形转移后的保真度。等离子体刻蚀中的感应耦合等离子体(ICP)刻蚀技术由于其控制精度高、大面积刻蚀均匀性好、污染少等优点，在半导体器件制造中获得越来越多的应用。但现有的技术中如直接采用氯基气体对氮化镓晶圆外延片进行刻蚀，会导致氮化镓外延表面的晶格缺陷层并未得到有效的去除，无法获得高均匀性与一致性的氮化镓外延片。发明内容本发明涉及半导体芯片生产领域，具体是一种晶圆外延片表面的晶格缺陷修复方法。本发明提供了一种晶圆外延片表面的晶格缺陷修复方法。本发明提供的方法使用氧化性气体如N2O或O2的等离子体对晶圆外延片表面进行处理，形成均匀的氧化层；使用氯基气体如BCl3的等离子体对氧化层表面进行处理，均匀地移除氧化表层；采用氯基气体与氟基气体的混合气体或氯基气体等离子体对材料表面进行刻蚀，能够有效地优化晶圆外延片表层外延生长过程产生的晶格缺陷或氧化斑造成的刻蚀缺陷和损伤，从而得到高均匀性与一致性的晶圆外延片；相对于现有技术，本发明的晶圆外延片表面晶格缺陷层去除效果更优。

摘要随着对性能优于硅基器件的碳化硅（SiC）功率器件的需求不断增长，碳化硅制造工艺的高成本和低良率是尚待解决的最紧迫问题。研究表明，SiC器件的性能很大程度上受到晶体生长过程中形成的所谓杀手缺陷（影响良率的缺陷）的影响。在改进降低缺陷密度的生长技术的同时，能够识别和定位缺陷的生长后检测技术已成为制造过程的关键必要条件。在这篇综述文章中，我们对碳化硅缺陷检测技术以及缺陷对碳化硅器件的影响进行了展望。本文还讨论了改进现有检测技术和降低缺陷密度的方法的潜在解决方案，这些解决方案有利于高质量SiC器件的大规模生产。前言由于电力电子市场的快速增长，碳化硅（SiC，一种宽禁带半导体）成为开发用于电动汽车、航空航天和功率转换器的下一代功率器件的有前途的候选者。与由硅或砷化镓（GaAs）制成的传统器件相比，基于碳化硅的电力电子器件具有多项优势。表1显示了SiC、Si、GaAs以及其他宽禁带材料（如GaN和金刚石）的物理性能的比较。由于具有宽禁带（4H-SiC为~3.26eV），基于SiC器件可以在更高的电场和更高的温度下工作，并且比基于Si的电力电子器件具有更好的可靠性。SiC还具有优异的导热性（约为Si的三倍），这使得SiC器件具有更高的功率密度封装，具有更好的散热性。与硅基功率器件相比，其优异的饱和电子速度（约为硅的两倍）允许更高的工作频率和更低的开关损耗。SiC优异的物理特性使其非常有前途地用于开发各种电子设备，例如具有高阻断电压和低导通电阻的功率MOSFET，以及可以承受大击穿场和小反向漏电流的肖特基势垒二极管（SBD）。性质Si3C-SiC4H-SiCGaAsGaN金刚石带隙能量（eV）1.12.23.261.433.455.45击穿场（106Vcm−1)0.31.33.20.43.05.7导热系数（Wcm−1K−1)1.54.94.90.461.322饱和电子速度（107cms−1)1.02.22.01.02.22.7电子迁移率（cm2V−1s−1)150010001140850012502200熔点（°C）142028302830124025004000表1电力电子用宽禁带半导体与传统半导体材料的物理特性（室温值）对比提高碳化硅晶圆质量对制造商来说很重要，因为它直接决定了碳化硅器件的性能，从而决定了生产成本。然而，低缺陷密度的SiC晶圆的生长仍然非常具有挑战性。最近，碳化硅晶圆制造的发展已经完成了从100mm（4英寸）到150mm（6英寸）晶圆的艰难过渡。SiC需要在高温环境中生长，同时具有高刚性和化学稳定性，这导致生长的SiC晶片中存在高密度的晶体和表面缺陷，导致衬底和随后制造的外延层质量差。图1总结了SiC中的各种缺陷以及这些缺陷的工艺步骤，下一节将进一步讨论。图1SiC生长过程示意图及各步骤引起的各种缺陷各种类型的缺陷会导致设备性能不同程度的劣化，甚至可能导致设备完全失效。为了提高良率和性能，在设备制造之前检测缺陷的技术变得非常重要。因此，快速、高精度、无损的检测技术在碳化硅生产线中发挥着重要作用。在本文中，我们将说明每种类型的缺陷及其对设备性能的影响。我们还对不同检测技术的优缺点进行了深入的讨论。这篇综述文章中的分析不仅概述了可用于SiC的各种缺陷检测技术，还帮助研究人员在工业应用中在这些技术中做出明智的选择（图2）。表2列出了图2中检测技术和缺陷的首字母缩写。图2可用于碳化硅的缺陷检测技术表2检测技术和缺陷的首字母缩写见图SEM：扫描电子显微镜OM：光学显微镜BPD：基面位错DIC：微分干涉对比PL：光致发光TED：螺纹刃位错OCT：光学相干断层扫描CL：阴极发光TSD：螺纹位错XRT：X射线形貌术拉曼：拉曼光谱SF：堆垛层错碳化硅的缺陷碳化硅晶圆中的缺陷通常分为两大类：（1）晶圆内的晶体缺陷和（2）晶圆表面处或附近的表面缺陷。正如我们在本节中进一步讨论的那样，晶体学缺陷包括基面位错（BPDs）、堆垛层错（SFs）、螺纹刃位错（TEDs）、螺纹位错（TSDs）、微管和晶界等，横截面示意图如图3（a）所示。SiC的外延层生长参数对晶圆的质量至关重要。生长过程中的晶体缺陷和污染可能会延伸到外延层和晶圆表面，形成各种表面缺陷，包括胡萝卜缺陷、多型夹杂物、划痕等，甚至转化为产生其他缺陷，从而对器件性能产生不利影响。图3SiC晶圆中出现的各种缺陷。（a）碳化硅缺陷的横截面示意图和（b）TEDs和TSDs、（c）BPDs、（d）微管、（e）SFs、（f）胡萝卜缺陷、（g）多型夹杂物、（h）划痕的图像生长在4°偏角4H-SiC衬底上的SiC外延层是当今用于各种器件应用的最常见的晶片类型。在4°偏角4H-SiC衬底上生长的SiC外延层是当今各种器件应用中最常用的晶圆类型。众所周知，大多数缺陷的取向与生长方向平行，因此，SiC在SiC衬底上以4°偏角外延生长不仅保留了下面的4H-SiC晶体，而且使缺陷具有可预测的取向。此外，可以从单个晶圆上切成薄片的晶圆总数增加。然而，较低的偏角可能会产生其他类型的缺陷，如3C夹杂物和向内生长的SFs。在接下来的小节中，我们将讨论每种缺陷类型的详细信息。晶体缺陷螺纹刃位错（TEDs）、螺纹位错（TSDs）SiC中的位错是电子设备劣化和失效的主要来源。螺纹刃位错（TSDs）和螺纹位错（TEDs）都沿生长轴运行，Burgers向量分别为0001和1/311–20。TSDs和TEDs都可以从衬底延伸到晶圆表面，并带来小的凹坑状表面特征，如图3b所示。通常，TEDs的密度约为8000-10,0001/cm2，几乎是TSDs的10倍。扩展的TSDs，即TSDs从衬底延伸到外延层，可能在SiC外延生长过程中转化为基底平面上的其他缺陷，并沿生长轴传播。Harada等人表明，在SiC外延生长过程中，TSDs被转化为基底平面上的堆垛层错（SFs）或胡萝卜缺陷，而外延层中的TEDs则被证明是在外延生长过程中从基底继承的BPDs转化而来的。基面位错（BPDs）另一种类型的位错是基面位错（BPDs），它位于SiC晶体的平面上，Burgers矢量为1/311–20。BPDs很少出现在SiC晶圆表面。它们通常集中在衬底上，密度为15001/cm2，而它们在外延层中的密度仅为约101/cm2。Kamei等人报道，BPDs的密度随着SiC衬底厚度的增加而降低。BPDs在使用光致发光（PL）检测时显示出线形特征，如图3c所示。在SiC外延生长过程中，扩展的BPDs可能转化为SFs或TEDs。微管在SiC中观察到的常见位错是所谓的微管，它是沿生长轴传播的空心螺纹位错，具有较大的Burgers矢量0001分量。微管的直径范围从几分之一微米到几十微米。微管在SiC晶片表面显示出大的坑状表面特征。从微管发出的螺旋，表现为螺旋位错。通常，微管的密度约为0.1–11/cm2，并且在商业晶片中持续下降。堆垛层错（SFs）堆垛层错(SFs)是SiC基底平面中堆垛顺序混乱的缺陷。SFs可能通过继承衬底中的SFs而出现在外延层内部，或者与扩展BPDs和扩展TSDs的变换有关。通常，SFs的密度低于每平方厘米1个，并且通过使用PL检测显示出三角形特征,如图3e所示。然而，在SiC中可以形成各种类型的SFs，例如Shockley型SFs和Frank型SFs等，因为晶面之间只要有少量的堆叠能量无序可能导致堆叠顺序的相当大的不规则性。点缺陷点缺陷是由单个晶格点或几个晶格点的空位或间隙形成的，它没有空间扩展。点缺陷可能发生在每个生产过程中，特别是在离子注入中。然而，它们很难被检测到，并且点缺陷与其他缺陷的转换之间的相互关系也是相当的复杂，这超出了本文综述的范围。其他晶体缺陷除了上述各小节所述的缺陷外，还存在一些其他类型的缺陷。晶界是两种不同的SiC晶体类型在相交时晶格失配引起的明显边界。六边形空洞是一种晶体缺陷，在SiC晶片内有一个六边形空腔，它已被证明是导致高压SiC器件失效的微管缺陷的来源之一。颗粒夹杂物是由生长过程中下落的颗粒引起的，通过适当的清洁、仔细的泵送操作和气流程序的控制，它们的密度可以大大降低。表面缺陷胡萝卜缺陷通常，表面缺陷是由扩展的晶体缺陷和污染形成的。胡萝卜缺陷是一种堆垛层错复合体，其长度表示两端的TSD和SFs在基底平面上的位置。基底断层以Frank部分位错终止，胡萝卜缺陷的大小与棱柱形层错有关。这些特征的组合形成了胡萝卜缺陷的表面形貌，其外观类似于胡萝卜的形状，密度小于每平方厘米1个，如图3f所示。胡萝卜缺陷很容易在抛光划痕、TSD或基材缺陷处形成。多型夹杂物多型夹杂物，通常称为三角形缺陷，是一种3C-SiC多型夹杂物，沿基底平面方向延伸至SiC外延层表面，如图3g所示。它可能是由外延生长过程中SiC外延层表面上的下坠颗粒产生的。颗粒嵌入外延层并干扰生长过程，产生了3C-SiC多型夹杂物，该夹杂物显示出锐角三角形表面特征，颗粒位于三角形区域的顶点。许多研究还将多型夹杂物的起源归因于表面划痕、微管和生长过程的不当参数。划痕划痕是在生产过程中形成的SiC晶片表面的机械损伤，如图3h所示。裸SiC衬底上的划痕可能会干扰外延层的生长，在外延层内产生一排高密度位错，称为划痕，或者划痕可能成为胡萝卜缺陷形成的基础。因此，正确抛光SiC晶圆至关重要，因为当这些划痕出现在器件的有源区时，会对器件性能产生重大影响。其他表面缺陷台阶聚束是SiC外延生长过程中形成的表面缺陷，在SiC外延层表面产生钝角三角形或梯形特征。还有许多其他的表面缺陷，如表面凹坑、凹凸和污点。这些缺陷通常是由未优化的生长工艺和不完全去除抛光损伤造成的，从而对器件性能造成重大不利影响。检测技术量化SiC衬底质量是外延层沉积和器件制造之前必不可少的一步。外延层形成后，应再次进行晶圆检查，以确保缺陷的位置已知，并且其数量在控制之下。检测技术可分为表面检测和亚表面检测，这取决于它们能够有效地提取样品表面上方或下方的结构信息。正如我们在本节中进一步讨论的那样，为了准确识别表面缺陷的类型，通常使用KOH（氢氧化钾）通过在光学显微镜下将其蚀刻成可见尺寸来可视化表面缺陷。然而，这是一种破坏性的方法，不能用于在线大规模生产。对于在线检测，需要高分辨率的无损表面检测技术。常见的表面检测技术包括扫描电子显微镜（SEM）、原子力显微镜（AFM）、光学显微镜（OM）和共聚焦微分干涉对比显微镜（CDIC）等。对于亚表面检测，常用的技术包括光致发光（PL）、X射线形貌术（XRT）、镜面投影电子显微镜（MPJ）、光学相干断层扫描（OCT）和拉曼光谱等。在这篇综述中，我们将碳化硅检测技术分为光学方法和非光学方法，并在以下各节中对每种技术进行讨论。非光学缺陷检测技术非光学检测技术，即不涉及任何光学探测的技术，如KOH蚀刻和TEM，已被广泛用于表征SiC晶圆的质量。这些方法在检测SiC晶圆上的缺陷方面相对成熟和精确。然而，这些方法会对样品造成不可逆转的损坏，因此不适合在生产线中使用。虽然存在其他非破坏性的检测方法，如SEM、CL、AFM和MPJ，但这些方法的通量较低，只能用作评估工具。接下来，我们简要介绍上述非光学技术的原理。还讨论了每种技术的优缺点。透射电子显微镜（TEM）透射电子显微镜（TEM）可用于以纳米级分辨率观察样品的亚表面结构。透射电镜利用入射到碳化硅样品上的加速电子束。具有超短波长和高能量的电子穿过样品表面，从亚表面结构弹性散射。SiC中的晶体缺陷，如BPDs、TSDs和SFs，可以通过TEM观察。扫描透射电子显微镜（STEM）是一种透射电子显微镜，可以通过高角度环形暗场成像（HAADF）获得原子级分辨率。通过TEM和HAADF-STEM获得的图像如图4a所示。TEM图像清晰地显示了梯形SF和部分位错，而HAADF-STEM图像则显示了在3C-SiC中观察到的三种SFs。这些SFs由1、2或3个断层原子层组成，用黄色箭头表示。虽然透射电镜是一种有用的缺陷检测工具，但它一次只能提供一个横截面视图，因此如果需要检测整个碳化硅晶圆，则需要花费大量时间。此外，透射电镜的机理要求样品必须非常薄，厚度小于1μm，这使得样品的制备相当复杂和耗时。总体而言，透射电镜用于了解缺陷的基本晶体学，但它不是大规模或在线检测的实用工具。图4不同的缺陷检测方法和获得的缺陷图像。（a）SFs的TEM和HAADF图像；（b）KOH蚀刻后的光学显微照片图像；（c）带和不带SF的PL光谱，而插图显示了波长为480nm的单色micro-PL映射；（d）室温下SF的真彩CLSEM图像；（e）各种缺陷的拉曼光谱；（f）微管相关缺陷204cm−1峰的微拉曼强度图KOH蚀刻KOH蚀刻是另一种非光学技术，用于检测多种缺陷，例如微管、TSDs、TEDs、BDPs和晶界。KOH蚀刻后形成的图案取决于蚀刻持续时间和蚀刻剂温度等实验条件。当将约500°C的熔融KOH添加到SiC样品中时，在约5min内，SiC样品在有缺陷区域和无缺陷区域之间表现出选择性蚀刻。冷却并去除SiC样品中的KOH后，存在许多具有不同形貌的蚀刻坑，这些蚀刻坑与不同类型的缺陷有关。如图4b所示，位错产生的大型六边形蚀刻凹坑对应于微管，中型凹坑对应于TSDs，小型凹坑对应于TEDs。KOH刻蚀的优点是可以一次性检测SiC样品表面下的所有缺陷，制备SiC样品容易，成本低。然而，KOH蚀刻是一个不可逆的过程，会对样品造成永久性损坏。在KOH蚀刻后，需要对样品进行进一步抛光以获得光滑的表面。镜面投影电子显微镜（MPJ）镜面投影电子显微镜（MPJ）是另一种很有前途的表面下检测技术，它允许开发能够检测纳米级缺陷的高通量检测系统。由于MPJ反映了SiC晶圆上表面的等电位图像，因此带电缺陷引起的电位畸变分布在比实际缺陷尺寸更宽的区域上。因此，即使工具的空间分辨率为微米级，也可以检测纳米级缺陷。来自电子枪的电子束穿过聚焦系统，均匀而正常地照射到SiC晶圆上。值得注意的是，碳化硅晶圆受到紫外光的照射，因此激发的电子被碳化硅晶圆中存在的缺陷捕获。此外，SiC晶圆带负电，几乎等于电子束的加速电压，使入射电子束在到达晶圆表面之前减速并反射。这种现象类似于镜子对光的反射，因此反射的电子束被称为“镜面电子”。当入射电子束照射到携带缺陷的SiC晶片时，缺陷的带负电状态会改变等电位表面，导致反射电子束的不均匀性。MPJ是一种无损检测技术，能够对SiC晶圆上的静电势形貌进行高灵敏度成像。Isshiki等人使用MPJ在KOH蚀刻后清楚地识别BPDs、TSDs和TEDs。Hasegawa等人展示了使用MPJ检查的BPDs、划痕、SFs、TSDs和TEDs的图像，并讨论了潜在划痕与台阶聚束之间的关系。原子力显微镜（AFM）原子力显微镜（AFM）通常用于测量SiC晶圆的表面粗糙度，并在原子尺度上显示出分辨率。AFM与其他表面检测方法的主要区别在于，它不会受到光束衍射极限或透镜像差的影响。AFM利用悬臂上的探针尖端与SiC晶圆表面之间的相互作用力来测量悬臂的挠度，然后将其转化为与表面缺陷特征外观成正比的电信号。AFM可以形成表面缺陷的三维图像，但仅限于解析表面的拓扑结构，而且耗时长，因此通量低。扫描电子显微镜（SEM）扫描电子显微镜（SEM）是另一种广泛用于碳化硅晶圆缺陷分析的非光学技术。SEM具有纳米量级的高空间分辨率。加速器产生的聚焦电子束扫描SiC晶圆表面，与SiC原子相互作用，产生二次电子、背散射电子和X射线等各种类型的信号。输出信号对应的SEM图像显示了表面缺陷的特征外观，有助于理解SiC晶体的结构信息。但是，SEM仅限于表面检测，不提供有关亚表面缺陷的任何信息。阴极发光（CL）阴极发光（CL）光谱利用聚焦电子束来探测固体中的电子跃迁，从而发射特征光。CL设备通常带有SEM，因为电子束源是这两种技术的共同特征。加速电子束撞击碳化硅晶圆并产生激发电子。激发电子的辐射复合发射波长在可见光谱中的光子。通过结合结构信息和功能分析，CL给出了样品的完整描述，并直接将样品的形状、大小、结晶度或成分与其光学特性相关联。Maximenko等人显示了SFs在室温下的全彩CL图像，如图4d所示。不同波长对应的SFs种类明显，CL发现了一种常见的单层Shockley型堆垛层错，其蓝色发射在~422nm，TSD在~540nm处。虽然SEM和CL由于电子束源而具有高分辨率，但高能电子束可能会对样品表面造成损伤。基于光学的缺陷检测技术为了在不损失检测精度的情况下实现高吞吐量的在线批量生产，基于光学的检测方法很有前途，因为它们可以保存样品，并且大多数可以提供快速扫描能力。表面检测方法可以列为OM、OCT和DIC，而拉曼、XRT和PL是表面下检测方法。在本节中，我们将介绍每种检测方法的原理，这些方法如何应用于检测缺陷，以及每种方法的优缺点。光学显微镜（OM）光学显微镜（OM）最初是为使用光学和光学放大元件近距离观察样品而开发的，可用于检查表面缺陷。该技术能够在暗场模式、明场模式和相位模式下生成图像，每种模式都提供特定的缺陷信息，并且这些图像的组合提供了识别大多数表面缺陷的能力。当检测灯照射在SiC晶圆表面时，暗场模式通过表面缺陷捕获散射光，因此图像具有深色背景，排除了未散射的光以及指示缺陷位置的明亮物体。另一方面，明场模式捕获未散射的光，由于缺陷的散射，显示带有深色物体的白色背景图像。相位模式捕获相移图像，这些图像由SiC晶圆表面的污染积累，显示相差图像。OM的散射图像在横向分辨率上具有优势，而相差图像主要针对检查晶圆表面的光滑度。一些研究已经有效地利用光学显微镜来表征表面缺陷。PeiMa等人发现，非常薄的胡萝卜缺陷或微管缺陷太小，无法通过光学相干断层扫描（OCT）进行检查，但由于其在横向分辨率方面的优势，可以通过光学显微镜进行检查。Zhao等利用OM研究了多型夹杂物、表面凹坑和台阶聚束的成因。光学相干断层扫描（OCT）光学相干断层扫描（OCT）是一种光学检测技术，可以提供所研究样品的快速、无损和3D地下图像。由于OCT最初用于诊断许多疾病，因此其大部分应用都是解析生物和临床生物医学样本的图像。然而，由于可见光和红外波长的先进光学元件的发展，OCT的分辨率已提高到亚微米级，因此人们对应用OCT检测SiC晶圆缺陷的兴趣日益浓厚。OCT中使用的光源具有宽带光谱，由可见光和红外区域的宽范围频率组成，因此相干长度很小，这意味着轴向分辨率可以非常高，而横向分辨率取决于光学器件的功能。OCT的原理基于低相干干涉测量，这通常是迈克尔逊型设置。OCT的光源分为两个臂，一个参考臂和一个检查臂。照射到参考臂的光束被反射镜反射，而照射到检测臂的光束被碳化硅晶圆反射。通过在参考臂中移动反射镜，两束光束的组合会产生干涉，但前提是两束光束之间的光程差小于相干长度。因此，探测器获取的干涉信号包含SiC晶圆的横截面信息，通过横向组合这些横截面检测，可以实现OCT的3D图像。然而，OCT的检测速度和横向分辨率仍无法与其他二维检测技术相媲美，工作光谱范围内表面散射和吸收损耗的干扰是OCT成像的主要局限性。PeiMa等人使用OCT分析胡萝卜缺陷、多型夹杂物、晶界和六边形空隙。Duncan等人应用OCT研究了单晶SiC的内部结构。微分干涉对比（DIC）微分干涉对比（DIC）是一种将相差引入表面缺陷图像的显微镜技术。与OM相比，使用DIC的优点是DIC的分辨率远高于OM的相位模式，因为DIC中的图像形成不受孔径的限制，并且DIC可以通过采用共聚焦扫描系统产生三维缺陷图像。DIC的光源通过偏振片进行线偏振，然后通过沃拉斯顿棱镜分成两个正交偏振子光束，即参考光束和检查光束。参考光束撞击碳化硅晶圆的正常表面，而检测光束撞击有缺陷的碳化硅晶圆表面，产生与缺陷几何形状和光程长度改变相对应的相位延迟。由于两个子光束是正交偏振的，因此在检测过程中它们不会相互干扰，直到它们再次通过沃拉斯顿棱镜并进入分析仪以生成特定于缺陷的干涉图案。然后，处理器接收缺陷信号，形成二维微分干涉对比图像。为了生成三维图像，可以使用共聚焦扫描系统来关闭偏离系统焦点的两个子光束，以避免错误检测。因此，通过使共聚焦系统的焦点沿光轴方向移动，可以获得SiC晶圆表面的三维缺陷图像。Sako等人表明，使用CDIC在SiC外延层上观察到具有刮刀形表面轮廓的表面缺陷。Kitabatake等人建立了使用CDIC的综合评估平台，以检查SiC晶圆和外延薄膜上的表面缺陷。X射线衍射形貌（XRT）X射线衍射形貌（XRT）是一种强大的亚表面检测技术，可以帮助研究SiC晶片的晶体结构，因为X射线的波长与SiC晶体原子间平面之间的距离相当。它用于通过测量由于缺陷引起的应变场引起的衍射强度变化来评估SiC晶圆的结构特性。这意味着晶体缺陷会导致晶格间距的变化或晶格周围的旋转，从而形成应变场。XRT常用于高通量、足分辨率的生产线；然而，它需要一个大规模的X射线发射装置，其缺陷映射能力仍然需要改进。XRT的图像形成机理基于劳厄条件（动量守恒），当加热灯丝产生的电子束被准直并通过高电势加速以获得足够的能量时，会产生一束准直的X射线，然后将其引导到金属阳极。当X射线照射到SiC晶片上时，由于X射线从SiC的原子间平面以特定角度散射的相长干涉和相消干涉，形成具有几个狭窄而尖锐峰的独特衍射图，并由探测器进行检查。因此，晶体缺陷可以通过衍射峰展宽分析来表征，如果不存在缺陷，衍射光谱又窄又尖锐 否则，如果存在缺陷引起的应变场，则光谱会变宽或偏移。XRT的检测机理是基于X射线衍射而不是电子散射，因此XRT被归类为光学技术，而SEM是一种非光学技术。Chikvaidze等人使用XRT来确认SiC样品中具有不同堆叠顺序的缺陷。Senzaki等人表明，扩展BPDs到TED的转变是在电流应力测试下使用XRT检测的三角形单个Shockley型堆垛层错（1SSF）的起源。当前的在线XRT通常用于识别缺陷结构，而没有来自其他检测技术（如PL和OM）的可识别检测信号。光致发光（PL）光致发光（PL）是用于检测晶体缺陷的最常用的亚表面检测技术之一。PL的高产量使其适用于在线批量生产。SiC是一种间接带隙半导体，在约380nm波长的近带边缘发射处显示PL。SiC晶片中在贯穿缺陷水平的重组可能是辐射性的。基于UV激发的PL技术已被开发用于识别SiC晶片内部存在的缺陷，如BPDs和SFs。然而，没有特征PL特征或相对于无缺陷SiC区域具有弱PL对比度的缺陷，如划痕和螺纹位错，应通过其他检查方法进行评估。由于发射能量根据缺陷的陷阱能级而变化，因此可以使用具有光谱分辨率的PL图像来区分每种类型的缺陷并对其进行映射。由于SF诱导的量子阱状能带结构，多型SF的PL光谱在350–550nm的波长范围内表现出多峰光谱。每种类型的SF都可以通过使用带通滤光片检查它们的发射光谱来区分，该滤光片滤除单个光谱，如图4c所示。Berwian等人构建了一种基于UV-PL的缺陷发光扫描仪，以清楚地检测BPDs、SFs和多型夹杂物。Tajima等人使用具有从深紫外到可见光和近红外等各种激发波长的PL来检测TEDs、TSDs、SFs，并检查PL与蚀刻凹坑图案之间的相关性。然而，一些缺陷的PL图像是相似的，如BPDs和胡萝卜缺陷，它们都表现出线状特征，使得PL难以区分它们，因此其他结构分析工具，如XRT或拉曼光谱，通常与PL并行使用，以准确区分这些缺陷。拉曼光谱拉曼光谱在生物学、化学和纳米技术中具有广泛的应用，用于识别分子、化学键和纳米结构的特征。拉曼光谱是一种无损的亚表面检测方法，可以验证SiC晶片中不同的晶体结构和晶体缺陷。通常，SiC晶圆由激光照射，激光与SiC中的分子振动或声子相互作用，使分子进入虚拟能量状态，导致被检测光子的波长向上或向下移动，分别称为斯托克斯拉曼散射或反斯托克斯拉曼散射。波长的偏移提供了有关SiC振动模式的信息，对应于不同的多型结构。研究表明，在实测的拉曼光谱中，200和780cm−1处的特征峰表示SiC的4H-多型，而160、700和780cm−1处的特征峰表示SiC的6H-多型。Chikvaidze等人使用拉曼光谱证实了2C-SiC样品中存在拉曼峰约为796和971cm−1的3H-SiC多型。Hundhausen等人利用拉曼光谱研究了高温退火过程中3C-SiC的多型转化。Feng等人发现了微管、TSDs和TEDs的峰值中心偏移和强度变化，如图4e所示。对于空间信息，拉曼映射的图像如图4f所示。通常，拉曼散射信号非常微弱，因此拉曼光谱需要很长时间才能收集到足够的信号。该技术可用于缺陷物理的详细分析，但由于信号微弱和电流技术的限制，它不适合在线检测。缺陷对设备的影响每种类型的缺陷都会对晶圆的质量产生不利影响，并使随后在其上制造的器件失效。缺陷和设备故障之间的劣化与杀伤率有关，杀伤率定义为估计导致设备故障的缺陷比例。每种缺陷类型的杀伤率因最终应用而异。具体而言，那些对器件造成重大影响的缺陷被称为杀手缺陷。先前的研究表明，缺陷与器件性能之间存在相关性。在本节中，我们将讨论不同缺陷对不同设备的影响。在MOSFET中，BPDs会增加导通电阻并降低栅极氧化层的可靠性。微管限制了运行电流并增加了泄漏电流，而SFs，胡萝卜和多型夹杂物等缺陷降低了阻断电压，表面上的划痕会导致可靠性问题。Isshiki等人发现，SiC衬底下存在潜在的划痕，包括复杂的堆垛层错和位错环，导致SiC-MOSFET中氧化膜的台阶聚束和介电强度下降。其他表面缺陷（如梯形特征）可能会对SiCMOSFET的沟道迁移率或氧化物击穿特性产生重大影响。在肖特基势垒二极管中，BPDs、TSDs和TEDs增加了反向漏电流，而微管和SFs降低了阻断电压。胡萝卜缺陷和多型夹杂物都会降低阻断电压并增加泄漏电流，而划痕会导致屏障高度不均匀。在p-n二极管中，BPD增加了导通电阻和漏电流，而TSDs和TEDs降低了阻断电压。微管限制了工作电流并增加了泄漏电流，而SF增加了正向电压。胡萝卜和多型夹杂物会降低阻断电压并增加漏电流，而表面上的划痕对p-n二极管没有直接影响。Skowronski等人表明，在二极管工作期间，SiC外延层内的BPDs转化为SFs，或者允许SFs通过导电沿着BPDs延伸，导致电流退化，从而增加SiCp-n二极管的电阻。研究还证明，SFs可能产生3C-SiC多型，导致SiCp-n二极管的少数载流子寿命缩短，因为3C-SiC多型的带隙低于4H-SiC多型，因此SFs充当量子阱，提高了复合率。此外，在PL表征下，单个Shockley型SFs膨胀，导致结电位发生变化，进而降低SiCp-n二极管的导通电阻。此外，TSDs会导致阻断电压下降，TEDs会降低SiCp-n二极管的少数载流子寿命。在双极器件中，BPD会降低栅极氧化层的可靠性，而TSD和TED会降低载流子寿命。微管限制了工作电流，而SF缩短了载流子寿命。胡萝卜和多型夹杂物会降低阻断电压，增加泄漏电流，并缩短载流子寿命。SiC中的点缺陷（空位）会缩短器件的载流子寿命，导致结漏电流并导致击穿电压降低。尽管点缺陷对电子设备有负面影响，但它们也有一些有用的应用，例如在量子计算中。Lukin等人发现，SiC中的点缺陷，如硅空位和碳空位，可以产生具有合适自旋轨道属性的稳定束缚态，作为量子计算的硬件平台选择。缺陷对不同器件的影响如图5所示。可以看出，缺陷会以多种方式恶化器件特性。虽然可以通过设计不同的设备结构来抵消缺陷的负面影响，但迫切需要建立一个快速准确的缺陷检测系统，以帮助人们观察缺陷并进一步优化过程以减少缺陷。请注意，分析SiC器件的特性以识别缺陷的类型和存在可能被用作缺陷检查方法（图6、7）。图5缺陷对不同设备的影响图6人工智能辅助的缺陷检测和设备性能评估图7利用激光减少制造过程中缺陷的方法高效的缺陷检测系统需要能够同时识别表面缺陷和晶体缺陷，将所有缺陷归入正确的类别，然后利用多通道机器学习算法显示整个晶圆的缺陷分布数据映射。Kawata等人设计了一种双折射图像中n型SiC晶圆位错对比度的自动检测算法，并以较高的精度和灵敏度成功检测了XRT图像位错对比度的位置。Leonard等人使用深度卷积神经网络（DCNN）机器学习进行自动缺陷检测和分类，方法是使用未蚀刻晶圆的PL图像和相应蚀刻晶圆的自动标记图像作为训练集。DCNN确定的缺陷位置和分类与随后刻蚀刻的特征密切相关。Monno等人提出了一种深度学习系统，该系统通过SEM检查SiC衬底上的缺陷，并以70%的准确率对其进行分类。该方法可以在不出现线性缺陷不一致的情况下组合多个瓦片，并能对126个缺陷进行检测和分类，具有很好的精度。除了检测缺陷外，降低缺陷密度也是提高SiC器件质量和良率的有用方法。通过使用无微管种子或基于溶液的生长，可以降低微管和TSD的密度。为了减少机械过程引起的表面缺陷，一些研究指出，飞秒激光可用于提高化学-机械平坦化的效率和切割质量。飞秒激光退火还可以提高Ni和SiC之间的欧姆接触质量，增加器件的导电性。除了飞秒激光的应用外，其他一些团队还发现，使用激光诱导液相掺杂（LILPD）可以有效减少过程中产生的损伤。结论在这篇综述文章中，我们描述了缺陷检测在碳化硅行业中的重要性，尤其是那些被称为杀手级缺陷的缺陷。本文全面综述了SiC晶圆生产过程中经常出现的晶体学和表面缺陷的细节，以及这些缺陷在不同器件中引起的劣化性质。表面缺陷对大多数器件都是有害的，而晶体缺陷则对缺陷转化和晶圆质量有风险。在了解了缺陷的影响之后，我们总结了常见的表面和亚表面检测技术的原理，这些技术在缺陷检测中的应用，以及每种方法的优缺点。破坏性检测技术可以提供可观察、可靠和定量的信息 然而，这些不能满足在线批量生产的要求，因为它们非常耗时，并且对样品的质量产生不利影响。另一方面，无损检测技术，尤其是基于光学的技术，在生产线上更适用、更高效。请注意，不同的检测技术是相辅相成的。检测技术的组合使用可能会在吞吐量、分辨率和设备复杂性之间取得平衡。未来，有望将具有高分辨率和快速扫描能力的无损检测方法集成到能够同时检测表面缺陷和晶体缺陷的完美缺陷检测系统中，然后使用多通道机器学习算法将所有缺陷分配到正确的类别，并将缺陷分布数据的映射图像显示到整个SiC晶圆上。原文链接：Defect Inspection Techniques in SiC | Discover Nano (springer.com)

导读 氮化处理工艺应用广泛，但有时由于热处理工艺不正确或操作不当，往往造成产品的各种表面缺陷，影响了产品使用寿命。某氮化处理的工件表面出现了内氧化开裂，使用岛津电子探针EPMA对其进行了分析。 科普小课堂 氮化处理的特点：氮化处理是一种在一定温度下一定介质中使氮原子渗入工件表层的化学热处理工艺。工件进行氮化热处理可显著提高其表面硬度、耐磨性、抗腐蚀性能、抗疲劳性能以及优秀的耐高温特性，而且氮化处理的温度低、工件变形小、适用材料种类多，在生产中有着大规模应用。 氮化处理的原理：传统的气体渗氮是把工件放入密封容器中，通以流动的氨气并加热，氨气热分解产生活性氮原子，不断吸附到工件表面，并扩散渗入表层内，形成不同含氮量的氮化铁以及各种合金氮化物，如氮化铝、氮化铬等，这些氮化物具有很高的硬度、热稳定性和很高的弥散度，从而改变了表层的化学成分和微观组织，获得了优异的表面性能。 裂纹产生的原因是什么？ 电子探针分析氮化后的内氧化裂纹：通过之前的系列，已经了解了超轻元素的测试难点以及岛津电子探针在轻元素和超轻元素分析方面的特点和优势。为了查明氮化工件开裂的问题，使用岛津电子探针EPMA-1720直接对失效件的横截面进行元素的分布表征。 岛津电子探针EPMA-1720 结果显示：裂纹内部主要富集元素C和O，工件表面存在脱碳现象，工件内部存在碳化物沿晶分布，氮化层有梯度地向内扩展趋势。氮化处理前工件是不允许出现脱碳现象的，如前期原材料或前序热处理环节中出现脱碳现象，需要机械加工处理掉。内部的沿晶碳化物会造成晶界结合力的减弱，容易造成沿晶开裂。 表1 表面微裂纹横截面元素C、O、N的分布特征 对另一侧的面分析显示，渗氮处理前，试样表面也存在脱碳层。脱碳层如未全部加工掉，将会致使工件表面脱碳层中含有较高浓度的氮，从而得到较厚的针状或骨状高氮相。具有这种组织形态的渗层，脆性及对裂纹的敏感性都很大。而且在表面也有尖锐的不平整凸起，这些都可能会造成后续工艺中的应力集中导致表面微裂纹。 同时也观察到某些合金元素存在些微的分布不均匀现象，不过这些轻微的成分变化，对性能的影响应该不大。 表2 另一侧面表面微裂纹横截面元素C、Mo、O的分布特征 试样腐蚀后进行金相分析。微观组织显示，近表层存在55~85μm的内部微裂纹，氮化后出现连续的白亮层，白亮氮化层并未在内部裂纹中扩散，所以微裂纹应该出现在表面氮化工艺后的环节。 结论 使用岛津电子探针EPMA-1720对某氮化工件表面微裂纹进行了分析，确认了表面的脱碳现象、基体的碳化物晶界分布、氮化过程中氮的近表面渗透扩展以及微裂纹中氧的扩散现象。工件原材料或工件在氮化前进行调质处理的淬火加热时，都要注意防止产生氧化脱碳；如果工件表面已产生了脱碳，则在调质后氮化前的切削和磨削加工中，须将其去除。同时在氮化工艺前需要加入并做好去应力热处理工艺，否则可能内应力过大造成氮化后的表面缺陷。

环保部督查重金属污染　　环境保护部刚刚公布了《中国环境状况公报》，2009年全国污染减排好于预期，首次达到了“十一五”环保规划的实施进度要求，但关系民生的重金属污染问题仍然很突出，今年要集中力量开展专项综合整治。和我们熟悉的空气污染、水污染相比，重金属污染又会带来什么样的危害。　　肖平，是山东肥城市肖家店村的村民，拥有一个其乐融融的五口之家，然而短短3年过后，这个五口之家却只剩下了孤儿寡母——肖平和她的孩子。　　肖平：晚上想起都出汗，太可怕了。　　1997年4月，肖平的丈夫突然去世，年龄只有29岁。肖平的丈夫得的是食道癌，丈夫怎么会染上这种绝症呢?在悲痛中，肖平时常感到疑惑，但噩梦才刚刚开始。不久，肖平的公公婆婆也先后去世，死因同样是食道癌。　　肖平：开始疼，开始的情况一样。　　短短几年时间，三位亲人都死于癌症，让肖平一直生活在恐惧和忧虑当中。　　肖平：晚上一想到死去的亲人心里就哆嗦，特别是过节时，人家全家团聚，我一个人孤孤单单的。　　在肖家店村，遭遇不幸的，并不是肖平一家。在肖家店村村委会，记者看到了肖家店村历年的死亡名单：2000年，死亡人数17人，其中11人死于癌症 2001年，死亡人数16人，其中9人是因为癌症死亡 2002年，死亡人数17人，其中10人死于癌症 2003年，死亡人数19人，其中12人是因为癌症死亡。2004年，死亡人数21人，其中14人是因为癌症死亡。整个村子的癌症患病率高达12.5%，超过正常值10万分之200，近60倍。究竟是什么原因让肖家店村的老百姓遭受着癌症的劫难呢?中国地质科学院的专家来到这里寻找原因。　　林景星(中国地质科学院地球环境科学研究中心教授)：我想了解最重要的问题是发病有没有时间界限。　　村医生(山东肥城市安驾庄镇肖家店村卫生所)：1989年以前少，从1987年 1989年以后，年年增多。　　癌症并没有传染性，可却像瘟疫一样在肖家店村蔓延，村民们说，罪魁祸首正是这些流淌在大汶河里的污水。记者拍摄时，河水散发着一股刺鼻的臭味，黄褐色的水面上还漂浮着一层油腻腻的泡沫。就是这样的水，环绕在肖家店村周围。尽管又臭又脏，但却是村里唯一的灌溉水源。　　记者：85年以后为什么污染严重了呢?　　村支书：从1985年以后污染加重，造纸厂、农药厂都往大汶河里排污水。　　林景星教授曾经多次对环境污染和癌症的关系进行实地调研。他发现，肖家店村癌症的高发期与水质受到污染的时间基本吻合。在排除饮食习惯、家族遗传等因素之后，林教授进一步对村里的土壤、农作物进行了分类取样。检测证实，该村的土壤、蔬菜以及人的毛发均不同程度受到剧毒元素的污染。其中，小麦中的铬含量超标1.7倍，白菜中的铅超标2倍 菠菜的镉含量超标达到9倍，铬含量超标12倍 莴笋叶中的镉含量超标2倍，铬含量超标4倍。　　林景星教授：其中超标比较厉害的就是镉，镉是一个剧毒元素，超标会引起各种各样癌症，比如说肠胃癌、食道癌、还有肝癌。　　污染给肖家店村带来的创伤不能愈合，然而在更多的地方，悲剧不断上演：2004年4月，湖南省浏阳市镇头镇长沙湘和化工厂未经审批建设了一条炼铟生产线，2009年6月，湖南省浏阳市对湘和化工厂周边1200米范围内的1600余名村民进行体检，结果镉超标者达350多人。截至目前，湖南浏阳镉污染事件已造成了两人死亡、500余人尿镉超标，厂区周边土壤、农田、林地等被污染 　　贵州东部万山特区万山镇是国内规模最大的汞矿产地，但由于常年未经处理排放，直接导致环境中金属汞总量居高不下，至少达到350吨，几乎相当于全球目前每年汞排放量的1/10。据当地卫生部门估算，当地6万总人口中，目前至少有200余人出现了不同程度的汞中毒症状。　　最近两年，南阳宗海砷污染事件、贵州独柳江砷污染事件、山东邳州砷污染事件、河南大沙河、陕西凤翔儿童血铅超标事件等等，因为重金属污染导致的公共卫生事件，接连发生。　　环保部华北督察中心主任 熊跃辉：改革开放以来，尤其是一些地方工业企业一蜂而上，而且起点低，污染治理设施不到位，使这些重金属污染物的排放日积月累的，瘀积到附寄到一定程度以后，出于一个重金属中毒的这些高发期，很多地方铅中毒的，铬中毒的汞中毒的，重金属污染的防控，如果再不引起重视，很多致命的问题依然会层出不穷。　　记者：如果让您用一个词来形容目前涉重金属污染企业的现状，您会怎么形容呢?　　熊跃辉：堪忧。　　我们所面对的重金属污染确实不容乐观，2009年环境保护部共接报重金属、类金属污染事件12起，共造成4035人血铅超标、182人镉超标。为了防患于未然，避免引发重大公共卫生事件，环保部最近部署华北、西北、东北、华东、华南五个督查中心，对重金属污染状况进行了一次仔细摸底排查。我们来看看他们在河北排查的情况。　　河北威县小营村　　陈国旗(国家环保部华北环境保护督察中心督查三处处长)：村里像这样的作坊有多少?　　俆树杰(威县环保局局长)：这几年都取缔了，原来12家后来取缔6家，现在都取缔了。　　皮毛行业是河北威县的一大产业，当督察组来到当地皮毛加工摊点密集的小营村时，当地环保局的工作人员，将督查人员带到了一个被拆除的皮毛加工作坊。　　陈国旗：我判断停的时间不长，你看这东西。这不会是停了两三年的，肯定是没几天的事。　　在这个被拆除的作坊对面，是小营村唯一的一个水塘，水塘里的水已经发红，并且不断发出阵阵恶臭，水塘边的这两棵小树也已经快要枯死，水塘边的这些皮毛明显是刚刚倒过来的。　　记者：刚刚陈处长说，这可能是刚刚停产，不是说停了好几年。　　徐树杰：这个啊，是说没再洗。　　事实上，小营村的皮毛加工摊点，并没有完全被取缔，就在距离水塘不到100米的地方，记者看到，这个加工摊点的主人虽然不见踪影，但清洗皮毛的机器、还有这件工作服都还在滴水，在作坊前的开阔地带，晾晒皮毛用得木板也还没来得及收起来。从现场迹象来看，是刚刚停止生产，而这里清洗皮毛的污水，没有经过任何处理，直接排向村子的水塘。　　陈国旗：绝对不能用了，这水污染厉害，水这都没法拯救。　　河北威县的皮毛加工产业，有近百年的历史了，由于加工摊点规模小、工艺简单、技术落后，大多属于家庭作坊式生产，没有任何治污措施，成为当地生态环境的一大隐患。　　徐树杰：他这个反弹特厉害，你给他全部给他砸了，他马上垒起来，垒起来他正常能生产就这个。断电，他自个儿接了线。　　在督查中，威县一些规模稍大的企业也存在问题。威县洲达皮业有限公司由于环保手续不全，没有排污许可，被威县的相关部门要求停产，但是督察组在现场发现，厂子的晾晒场依旧晾晒着刚刚处理完的皮毛，机器也明显是刚刚才停产的。　　针对威县皮毛行业污染现状，威县曾经发动过数次集中整治活动，环保、工商、电力、水利、税务等部门进行联合执法，形成高压态势。　　徐树杰：执法可以说投入多人力物力财力，投入太多。　　徐树杰：效果有。　　徐树杰：责任大，压力也大，环保局长不好干，确实责任大。　　河北 广宗县 现场执法　　陈国旗(国家环保部华北环境保护督察中心督查三处处长)：你们平时在这个过程当中，对这个水对这个废渣，国家一块规定，你清楚不清楚?　　河北广宗县金属表面处理厂老板：我也没文化，小学毕业，我也不清楚。　　河北广宗县金属表面处理厂建于1993年，主要生产工艺是镀铬、镀镍，督察人员经过现场勘查和询问得知，这个厂没有排污许可、没有运行台账、没有对污水处理的监测记录，十几年来产生的含铬污泥去向不明、并且没有相应的危废处理协议和联单，更令督查人员震惊的是，这个企业有5个排污口可以向外排水，而其中四个排污口，直接将污水排到这个叫合义渠的河里。　　监察员：你这个水达标排放，能不能达标排放。有没有数?　　工厂老板：能。　　陈国旗：咱们市局监测过没有?　　工作人员：市局监测，监测。　　陈国旗：他这个情况怎么样?　　工作人员：监测完了应该是不达标，要不然市政府下过停产。　　2005年，邢台市环保局经过监测，广宗县金属表面处理厂的污水排放不能达标，因而责令停产，检查这天，这家企业虽然处于停产状态，但停产时间却并不是2005年。　　陈国旗：大概是什么时候停产的?　　河北广宗县金属表面处理厂老板：大概我也记不清。就是6月份，那5月份了。　　2005年被邢台市政府叫停的企业，一直到今年5月份还在生产，在恢复生产前，厂子的治污设置并没有进行过任何改进。而企业生产一天就会产生危废、并且会向紧邻的合义渠排放不能达标排放的污水。现在合义渠的水已经变成了黑色，散发出刺鼻的气味。　　督察组在广宗县共检查了六家电镀企业，都没有排污许可，含铬污泥也都去向不明，甚至有的企业，含铬废水没有经过深度处理便进入了市政管网。　　广宗县目前正在规划建设一个电镀小区，好让这些电镀企业集中生产、集中治理、集中排放，以便于监督管理。　　广宗县县长：我们没这个能力现在就说找客商，招商引资也得做，甭管想什么法。那天我们那书记也说，这个事要花多少力气也得办这个事。　　采访当中，督察组专家告诉我们，重金属一旦严重污染了土壤和水源，治理起来难度很大，传统化学方法修复一亩农田，要花几十万元甚至上百万元，而用成本相对较低的植物修复法，又得要三五年时间才能见到效果。看来只有从源头上杜绝污染，才是环境资金代价最小的办法。可是，一道道监管难题又接踵而至。　　记者跟随环保部华北督察中心，拍摄了他们在河北省排查重金属污染的情况。这一路下来，看到一些地方重金属污染污染依然令人担忧。而除了不法企业违规生产，环保督察人员在排查中还发现了别的隐患。　　石家庄鹿泉县的这家电镀企业，当督查组来到工厂的废水池边时，工厂负责人突然俯下身子，用手撩起了水池中的废水。　　石家庄鹿泉县的这家电镀企业老板：处理以后水是清的。　　陈国旗：含重金属水都是清的，没有一个不是清的，小伙子我跟你看，重金属污染那个水，看时候比较清的，那含量比较高了。　　在石家庄鹿泉县的这家电镀企业老板：种田没事。　　事实上，这家企业电镀产生的含铬废水并没有经过深度处理。　　石家庄鹿泉县的这家电镀企业老板：环评的时候说是没事，可以浇花。　　记者：那你都经过什么处理，那个水?　　石家庄鹿泉县的这家电镀企业老板：经过就是那个处理池。　　这就是工厂负责人所说的处理池，其实只是一个简单的沉淀池，池底淤积了厚厚一层含铬污泥，就在这个沉淀池旁边，正是这个厂负责人的菜地，在他看来，用这样清亮的水浇菜并没有什么问题。　　石家庄市赵县的一家化工厂，黄色粉尘中的六价铬，含有剧毒。而工厂已经完全被这些剧毒粉尘覆盖，工厂目前已经停产，但是根据督察组了解，厂长本人已经深度中毒。厂区及周围地区被严重污染，无法恢复。在河北平乡县，这家电镀厂虽然被关停了多年，但检查检查完后，环保部华北督察中心副主任王赣江显忧心忡忡。　　王主任：你们看，这个企业的旁边不到10米的地方就是农田蔬菜，如果这个下了大雨这个水一冲去，老百姓一浇到菜里边，菜就污染，吃到人的肚子里面，致突变致畸形致癌。　　一些企业告诉督察人员，自己的危险废物，已经和有处理资质的机构签定了协议，并且会定期转送，但事实却并非如此。　　监察员：一问说是去，都是送给砖厂处理，但实际上也没有协议，也没有转运的联单，到底有没有处理去哪了?　　记者：说不清楚。　　监察员：很可能自己比如说找个地方随便倾倒这些都有可能。　　龙腾环保服务有限公司，是河北省唯一一家有资质处理危险废弃物处理的公司，按照规定，涉重金属污染企业都应该将危废送到这里处理。　　龙腾环保服务有限公司负责人：有些企业在进行投产前他不有个环评，环评的话，他是这个范围内的经营资质，我们可以给他进行签这样协议，但真正投产以后有些企业没有达到真正的危废转移，就是像产值比较小的100万以下的注册企业，最终发生转移的不是特别多。　　实际上，重金属污染一直是环保部门监管的重中之重，去年国务院办公厅转发了《关于加强重金属污染防治工作指导意见的通知》，环境保护部联合国务院九部门开展了重金属污染企业专项检查，共检查企业9123家，查处环境违法企业2183家，取缔关闭231家，停产整治641家。那么，怎么才能把监管真正落实到位，防止污染企业死灰复燃呢?我们也采访了河北省环保厅厅长姬振海和环保部华北督察中心主任熊跃辉。　　实际上针对目前河北省，涉重金属污染企业存在的问题，问题多多，但是发现问题并不可怕，发现问题，才能解决问题。记者采访了河北省环保厅厅长姬振海。 以及华环保部北督察中心主任熊跃辉。　　记者：这次的督查中主要有哪些突出的问题呢?　　熊跃辉：环首都圈的共282家涉重金属企业逐家严查，不同程度存在问题的占65.9%。这个重金属含量高，有的有三四种重金属，要素齐全，这个危害很大的。　　河北省涉重金属污染企业有将近430家，这些企业以制革、铅冶炼、电镀、蓄电池加工居多，排放的重金属主要是铬、铅、镍、铜。　　熊跃辉：这些重金属污染企业确实还是存在一些问题。比如说有的很小的这些企业，工艺很简单，设备很简单，你管得严了，打得严了他就停了，一旦放松他又死灰复燃、。　　从5月中下旬开始，环保部华北督察中心对北京、天津、河北张家口、承德、保定、廊坊、唐山、沧州、石家庄7地市，环首都圈的共282家涉重金属企业逐家严查，发现186家不同程度存在环境违法问题，违法率占65.9%。其中：北京查39家，14家有问题 天津查124家，101家有问题 河北查119家，71家有问题。　　记者：导致这种现状的原因都有哪些呢?　　熊跃辉：我觉得很多问题是由于忽视监管，放松监管，不会监管造成的。同时涉重金属污染物排放的企业也存在三个方面的问题，哪三个方面问题呢?你不查我不改，你不处罚我不整治，人民群众没有要求我不尽责任。　　记者：针对目前这种现状，您认为可行的解决之道是什么呢?　　熊跃辉：我觉得并不难，首先是我们国家对威胁废物的处置、储存、运输、处理有一套严格的法律法规和标准要求，也就是说有法可依，关键是要做到有法必依。只要我们加强监管，加大查处力度，工艺技术，关键是有法必依的问题。　　记者：下一步河北省对于涉重金属污染企业会采取什么样的措施呢?　　姬振海：从环保部门来说我们本身来讲我们是提倡执法叫三严，叫严厉查处环境违法行为，严格审批新建项目环评，严肃追究环境监管的实质责任，用铁的手腕来治污。现在就想要解决的问题必须和地方的这个政绩，地方领导的政绩，地方的这些考核要挂起钩来。如果长期你得不到整治，考核当中可能就分数低，或者考核当中就不过关，那么你不过关就和你的官帽子就有联系了，所以摘不掉黑帽子， 我们省委书记讲了，摘不掉黑帽子就摘官帽子，最终还得是社会一起行动来动员方方面面力量，形成一种合力让这种现象不能再死灰复燃。　　陕西凤翔铅污染、湖南浏阳镉污染、山东临沂砷污染，重金属污染事件在2009年接连发生，为我们敲响了警钟。但我们也看到，面对数量众多的小皮革小冶炼厂，环保督察人员即使使出浑身解数，十个手指头恐怕也难以按下不断浮出来的葫芦。冰冻三次非一日之寒，污染事件频频现身，暴露出了环境监管中的一些制度性矛盾。不少污染企业所以能苟延残喘，不是因为它们狡猾，而是因为它们能给地方带来经济收入。在利益驱动下，这些企业总能想办法和环保部门玩起躲猫猫，绕开各种监管。我们要改变这场猫捉老鼠，疲于奔命的游戏，不仅需要相关部门加紧努力，也需要建立一个更合理的规则，真正把经济增长的希望放到绿色产业上去。

2021年2月，日本汽车零部件巨头曝大规模造假，约有11.4万件产品存在伪造刹车装置及其零部件的检查数据，引发网友热议和消费者信任危机。为帮助汽车零部件生产、质控与研究人员及时发现零部件缺陷，避免不合格产品流向市场，本文在上篇介绍汽车零部件缺陷类型及危害的基础上，详细阐述汽车零部件的常用缺陷鉴别技术。一、金相检测技术金相分析技术是失效分析中最重要的方法，主要分为以下几个方面：低倍组织缺陷评定锻造流线检测分析样件显微组织是否符合标准/预期要求评定非金属夹杂物级别测定晶粒度脱碳层检测渗碳层检测判断裂纹类型（淬火裂纹？锻造裂纹？）确定裂纹扩展方式（穿晶？沿晶？）.......案例1：金相检测实例——低温冲击功不合格原因分析以下钢板的3个试样中，一个试样低温冲击功不合格，而其他两个试样合格。检测人员通过观察其冲击试样金相组织，发现钢板在板厚发现存在严重的珠光体条带现象，这是造成低温冲击性能不达标和冲击性能值波动较大的主要原因。二、无损检测——（重点介绍X射线无损检测技术）无损检测采用传统的射线照相检测（RT)、射线数字成像检测（DR)及机算机断层扫描技术（CT)技术，在对被检测物体无损伤的条件下，以平面叠加投影或二维断层图像的形式，清晰、准确、直观地展示被检测物体的内部结构、组成、材质及缺损状况。射线检测技术在缺陷表征中的应用主要有以下5个方面：（1）缺陷的识别（2）缺陷尺寸测量（3）三维重建及缺陷提取（可以对材料内部缺陷三维重构，表征缺陷形状和分布）（4）不拆解情况下内部结构分析（5）不拆解情况下装配分析三、化学成分分析材料化学成分分析主要用于排查设计选材是否不当，存在以次充优或以假乱真。四、力学性能为什么要做力学性能测试？（1）根据失效分析的目的、要求及可能性，对硬度、室温拉伸、冲击、弯曲、压扁、疲劳及高温下的力学性能等进行测定（不破坏主要失效特征）；（2）评定失效件的工艺与材质是否符合要求；（3）获得材料抵抗变形或断裂的临界值。力学性能不合格的常见原因：（1）热处理工艺不当；（2）取样位置或取样方式不当；（3）材料偏析严重。五、断口分析技术（断口分析三板斧）通过断口的形态分析，可以研究断裂的一些基本问题：如断裂起因、断裂性质、断裂方式、断裂机制、断裂韧性、断裂过程的应力状态以及裂纹扩展速率等。因此，断口分析现已成为对金属构件进行失效分析的重要手段。断口记录了从裂纹萌生、扩展直到断裂的全过程，是全信息的。断口可以说是断裂故障的“第一裂纹”，而其他裂纹可能是第二甚至第三生成的。第一与第二裂纹的模式、原因和机理有时是相同的，有时是不同的，也就是说裂纹有可能只记录了断裂后期的信息，因此断口分析在断裂事故分析中具有核心的地位和作用。断口有时是断裂失效（事故）唯一的“物证”，人证有时是不可靠的，只能作为辅助信息或证据。利用现代分析技术和方法，断口包含的信息是可以“破译＂的，析断口可以获取失效的信息。如何进行断口分析？第一板斧：按图索骥提供典型断口宏观照片，学习断口形貌特征，可以独立判断断口类型。第二板斧：顺藤摸瓜寻找到断裂的源头是整个分析的重中之重，否则后期的分析将成为无本之本。第三板斧：一叶知秋从一片树叶的掉落，可以预知秋天的到来。断口的微观和宏观信息也同样存在一定联系，通过断口微观特征观察也可以进一步验证宏观检查的判断结果。综上，断口分析技术可以归纳为以下三点：按图索骥，预判断口类型；顺藤摸瓜，寻找断裂源头；一叶知秋，微观佐证宏观。作者简介：潘安霞：中车戚墅堰机车车辆工艺研究所有限公司失效分析高级工程师，现任全国机械工程学会失效分析分会委员、中国中车技术专家，中车计量理化培训讲师，主要从事轨道交通行业齿轮、紧固件、弹簧等关键零部件失效分析研究工作，著有《紧固件失效分析与案例》。拓展阅读：中车戚墅堰所试验检测中心：汽车零部件缺陷类型及危害

[提要] 广州番禺部分菜田被揭发用“垃圾肥”种菜一事，继续发酵。对于“垃圾肥”被外界指存在污染土壤和蔬菜可能，俩人坚定否认并表示无法接受该观点。”　　记者在市场检验室看到，检验室设备齐全，具备检测肉类水分、农药残留、吊白块、甲醛、二氧化硫、亚硝酸盐等杂质功能。　　广州番禺部分菜田被揭发用“垃圾肥”种菜一事，继续发酵。昨天，记者再次来到“垃圾肥”使用比较集中的区域，发现“垃圾肥”仍被使用。对于被指存在污染土壤和蔬菜可能，部分仍在使用“垃圾肥”的农民表示不能接受。记者向其中一家被指售卖“垃圾肥”种植蔬菜的市场了解到，现有蔬菜检测制度的缺陷，致“垃圾菜”有机会凭“带毒之身”过关。　　菜农态度：　　多数仍在使用垃圾肥　　不接受垃圾肥有毒说　　昨天，记者再度来到被发现普遍存在用“垃圾肥”种菜的金山大道周边菜地。虽城中各大媒体已广泛报道“垃圾肥”一事，但这一带大部分农田仍在用“垃圾肥”。　　在石碁镇金山村，多块农田24日被番禺区农业部门提取土壤和蔬菜样本化验。记者入村看到，大部分农民依然如常耕作。但细细和他们聊天，记者便发现他们对外界关于“垃圾肥”的评价颇有看法。　　在最靠近村入口的一块田内，一老一少两位农民正在种菜。俩人一见记者靠近，便问“你是不是记者啊?”，并表示“这几天好多媒体过来哦，说我们金山的菜不行哦”。　　对于“垃圾肥”被外界指存在污染土壤和蔬菜可能，俩人坚定否认并表示无法接受该观点。较年老的农民自称年近80岁，“我3岁就开始种菜了，用的就是垃圾肥，从你们广州撑船运过来的。”记者指出，老人家3岁时的生活垃圾成分，和现在无法比较，起码没有那么多电池和废旧药品。老人家还是无法接受，“我沿着广州的街道收屎尿回来耕田，屎尿也有毒啦。”　　较年轻的农民，则担心日后生计。只见这块田内，不少菜心是新播种的，年轻农民一边耕作一边叹这些新种下的菜心可能卖不出，“现在外面报我们的菜有毒，怎么可能卖得出去?”　　市场说法：　　目前还没有测重金属　　市场内多售外地蔬菜　　有农民向记者称，用“垃圾肥”种出来的芫茜是拿到番禺清河市场售卖的。记者昨天来到该市场，发现果然有芫茜卖。　　“我们卖的都是本地芫茜。”一位出售芫茜的菜贩称。记者随即提出，广州各大媒体都在报道番禺“垃圾肥”种菜的事，这“本地芫茜”到底安不安全，该菜贩向记者表示芫茜绝对安全，“每天都有市场的人过来检验，从来没听说过吃死人，怎么不安全?”　　“我们确实对入场销售的蔬菜管理较严。”清河市场管理处负责人刘先生称，每位菜贩入场，场方都会从菜贩售卖的每一类蔬菜中抽取一个样本进行化验，可以当场知道结果，不合格的产品不仅不能销售，市场还会全部扣查菜贩的蔬菜，“我们担心他们仍有机会卖到其他地方。”　　记者在市场检验室看到，检验室设备齐全，具备检测肉类水分、农药残留、吊白块、甲醛、二氧化硫、亚硝酸盐等杂质功能。记者提出，番禺区多地发现使用的“垃圾肥”，都有药品和废旧电池。虽然工艺改良，但废旧电池依然带有重金属，市场是否具备检测重金属能力?刘先生表示市场还没有检测重金属的能力。　　“并不是市场不重视，而是规章制度没要求。”刘先生称，相关部门对于农贸市场食品检测要求，主要针对农药残留，重金属没有考虑在内。所以说尽管蔬菜检测合格，但仍有机会“带毒”并影响人体健康。　　“看到各大媒体的报道，我们也很重视啊。”刘先生称，市场方已经向各管理部门提议增加检测重金属项目。同时，刘先生也认为即使“垃圾肥”种出的蔬菜最终被证实“带毒”，市民也没必要太过恐慌，“就以我们市场为例，大部分蔬菜都不是本地种植的。”刘先生称，尽管金山大道两边都有大量菜田，但相对于番禺乃至整个广州，目前蔬菜主要靠外地运入，“如我们市场，大家看到白色泡沫盒装着售卖的菜，就是外地蔬菜。”刘先生称，外地菜在番禺唱主角，很大程度上和耕地减少有关。文/羊城晚报记者 梁怿韬

p 2018年全国电子显微学学术年会将于10月23-27日（28日离会）在成都市禧悦酒店召开。结构材料及缺陷、界面、表面，相变与扩散分会场日程安排如下：/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/94f5ce05-13b6-456c-8448-d2a2488b8688.jpg" style="" title="03.jpg"//pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/e1df6f04-6306-440a-aaba-20b7424f0a7f.jpg" style="" title="02.jpg"//pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/ec1ad9c6-8e33-4ab4-a183-e4d0fbb9eaf8.jpg" style="" title="04.jpg"//pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/272b0937-ce70-4c9c-b549-7cc04ef38665.jpg" style="" title="01.jpg"//ppbr//p

近日，中国工程建设标准化协会发布公告，根据中国工程建设标准化协会《关于印发的通知（建标协字〔2018〕015号）的要求，由上海市建筑科学研究院有限公司等单位编制的《相控阵超声法检测混凝土结合面缺陷技术规程》，经协会混凝土结构专业委员会组织审查，现批准发布，编号为T/CECS1056-2022，自2022年8月1日起施行。标准详细信息标准状态现行标准编号T/CECS 1056—2022中文标题 相控阵超声法检测混凝土结合面缺陷技术规程英文标题国际标准分类号91.010.01 建筑工业综合中国标准分类号 国民经济分类E4710 住宅房屋建筑发布日期2022年03月31日实施日期2022年08月01日起草人李向民 高润东 张富文 王卓琳 孙彬 姚利君 许海岩 薄卫彪 龙莉波 张东波 田坤 陈霞 陈宁 宋杰 孙静 许清风 黄科锋 马海英 赵勇 王建 刘华波 薛雨春 武猛 刘辉 李新华 李华良 郑乔文起草单位上海市建筑科学研究院有限公司、中国建筑科学研究院有限公司、中国二十冶集团有限公司、上海建科预应力工程技术有限公司、标龙建设集团有限公司、山东建科特种建筑工程技术中心有限公司、上海建工二建集团有限公司、上海建科工程咨询有限公司、上海中森建筑与工程设计顾问有限公司、上海劳瑞仪器设备有限公司、博势商贸（上海）有限公司、上海星欣科技发展有限公司、上海建科工程项目管理有限公司范围主要技术内容主要内容包括：总则、术语、检测仪器、现场检测、检测报告等。是否包含专利信息否标准文本不公开

一、X射线光电子能谱(XPS)缺陷会导致材料结构中配位数低的原子，为氧物种化学吸附提供配位的不饱和位点。X射线光电子能谱（XPS）是最广泛使用的表面分析方法之一，可以提供材料表面的化学状态和有价值的定量信息。应用于大多数的固体材料。它可以从表面获得约10 nm深度的信息。材料中的缺陷会改变键合能量，这可以从移位的峰或新出现的峰中观察到。因此，XPS可以作为一种有效的方法来检测材料中的氧空位与缺陷位点。经查阅文献可知，通过低频超声波制备含有氧空位的BiOI，并发现富含缺陷的BiOI（R-BiOI）纳米片表现出优异的光催化性能。富有缺陷的BiOI的O 1s XPS光谱证实了氧空位的存在，如图5所示。529.5 eV的峰可以说是晶格氧，而531.5 eV的峰则是由氧空位的化学吸附产生的。这也表明，氧空位被吸附的氧物种所稳定，这是富缺陷氧化物的一个典型特征。这种现象也可以在其他缺陷金属氧化物（O 1s XPS）中看到，如W18O49、CeO2-X、TiO2-X和缺陷的ZnO。图1. 高分辨率的O 1s XPS光谱二、拉曼光谱分析拉曼光谱是研究分子结构的一种分析工具，可以得到分子振动和旋转的信息。不同的化学键有不同的振动模式，决定了它们之间能量水平的变化。分子振动水平的变化引起了拉曼位移。因此，拉曼位移与晶格振动模式有一定的相关性，它可以被用来研究材料的结构特征。材料中的缺陷，特别是金属氧化物会影响振动模式，导致拉曼位移或出现新的峰值。研究表明，拉曼光谱揭示了在掺杂了Eu的 CeO2纳米片的结构中存在氧空位。与CeO2纳米片相比，掺杂了Eu的CeO2纳米片在600 cm -1处出现了一个峰值，这表明由于Ce 3p和Eu 3p的存在，产生了氧空位。此外，也有研究表明通过掺入IO3，设计了有缺陷的氧碘化铋。通过拉曼光谱显示在98cm -1处出现了一个新的峰值，它与Bi振动模式有关，这表明由于氧空位的存在，Bi的价态发生了变化。图2. CeO2和有缺陷的CeO2纳米片的拉曼光谱。三、扫描透射电子显微镜(STEM)STEM已被用于表征纳米材料的结构，它直接对原子结构进行成像。通过STEM可以观察到晶体结构中的原子序数和每个原子的排列方式，使其在科学研究领域的广泛应用上发挥了重要作用，如表面科学、材料科学、生命科学。然而，这种技术只能观察材料表面的局部区域。对于研究材料的整体缺陷来说，它是非常有限的，并且本身对样品要求较高。2000年，研究人员通过扫描隧道显微镜发现，表面氧空位可以作为反应位点，在这里可以吸收一氧化碳并转化为二氧化碳。后来，Samuel S. Mao等人用STEM研究了RuO2的原子尺度结构，发现了材料表面的缺陷（图7）。图3. 被CO覆盖的RuO2(110)表面的STM图像四、密度函数理论（DFT）计算密度函数理论（DFT）是研究材料电子结构的计算方法。它是通过量子力学模型来研究原子、分子和电子密度。因此，DFT是用于物理学、计算化学和材料的通用方法。Zhao等人利用DFT计算揭示了Vo-MnO2的结构模型，与非缺陷MnO2相比，Vo-MnO2的总态密度和部分态密度都接近费米水平，表明材料中存在氧空位。计算结果与实验结果一致，说明DFT可以用来辅助识别氧空位的存在。尽管DFT计算可以提出材料的电子结构，但它只能作为一种辅助手段。并且，结合实验和计算结果可以提供更有效的数据和证据。但是，使用DFT来描述以下情况仍有困难：分子间的相互作用、过渡状态、激发态等。过渡状态，电荷转移的激发，以及具有铁磁性的材料。五、其他方法由于OV的特殊性质，许多其他方法也可以用来进一步确定OV的存在，如热重分析（TG）。这种方法提供了关于物理现象的信息，包括吸收和分解。氧空位可以被氧气重新填充，特别是在高温下，这表明样品的质量会发生变化。这种细微的质量变化可以在TG曲线中显示出来。例如，大块的Bi2MoO6样品表现出急剧的重量损失，而超薄的Bi2MoO6纳米片在氧气环境下随着温度的升高而缓慢地失去重量。这是由于超薄Bi2MoO6纳米片中的氧空位与氧气反应，缓解了其下降的程度。此外，温度程序还原（TPR）也被用来描述固体材料的表面特性。与无缺陷的材料相比，有缺陷的材料明显增强了对表面晶格氧物种的吸附。参考文献：[1] Ye K , Li K , Lu Y , et al. An overview of advanced methods for the characterization of oxygen vacancies in materials[J]. TrAC Trends in Analytical Chemistry, 2019, 116.

近日，中俄合作完成的“焊接结构缺陷检验、服役可靠性评估及延寿技术研究”项目，通过了黑龙江省科技厅组织的专家验收。专家认为，双方合作开发了噪声抑制新技术、合成孔径聚焦缺陷检测技术、缺陷三维成像检测技术等多种新技术，解决了结构焊接缺陷定量化检测可靠性低的难题，并在缺陷自动识别等方面取得了重要进展。　　该项目由哈尔滨工业大学先进焊接与连接国家重点实验室与俄罗斯鲍曼国立技术大学合作承担，于2007年启动，其研究目标是建立一套基于声发射、超声波技术原理、压痕技术、电磁技术和光学技术原理的国际先进的焊接缺陷和焊接应力检测与剩余工作寿命评估系统。　　据介绍，该研究突破了反映应力信息的超声信号提取和干扰去除策略方面的技术难点，开发出基于临界折射纵波焊接应力检测的技术设备，其平面构件表面应力测试误差仅为12%左右，技术设备已实现集成化和产品化，在高速列车、火箭燃料储箱等领域中应用。　　同时，研究团队开发出随焊冲击碾压、双向预置应力焊接等多项新技术及配套装置，有效改善了焊接接头的残余应力状态，减少了焊接缺陷，并将焊接新工艺在高速列车承载焊接接头的制造中试用，获得显著成效。　　据悉，项目执行期间，共申请发明专利12项，获得发明专利授权8项 获得软件著作权2项 发表论文93篇，其中SCI16篇、EI64篇 形成拥有自主知识产权的核心技术2项 开发新装置7台(套) 形成新工艺5项。同时，以该项目为基础筹建的“中国—俄罗斯—乌克兰国际焊接联合研究中心”已获科技部批准。

p　　随着工业的快速发展，a style="color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline " title="" target="_self" href="http://www.instrument.com.cn/application/SampleFilter-S02004-T000-1-1-1.html"span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong空气/strong/span/a污染问题日趋严重。NOsub2/sub作为最主要的大气污染物之一，其在极低浓度下(ppb级)就能对人体产生较大的危害。因此，开发可快速、灵敏地检测ppb级NOsub2/sub的气体传感器具有现实意义。以金属氧化物为敏感材料的NOsub2/sub气敏元件具有制作工艺简单、成本低廉等优点。然而，灵敏度低的问题直接限制了金属氧化物在实际检测ppb级NOsub2/sub中的应用。近年来，一系列理论及实验结果表明：金属氧化物半导体材料的表面缺陷能够提高其对NOsub2/sub分子的吸附能力，同时也能够高效地促进电子从半导体的导带转移至NOsub2/sub分子，从而有效地提高其检测灵敏度。因此，通过对材料表面缺陷的调控实现对NOsub2/sub的超灵敏检测具有重要研究价值。/pp　　目前，已被广泛研究的表面缺陷类型为单电子氧空位缺陷(VO· )，然而另一种坐落于SnOsub2/sub表面的缺陷—超氧复合自由基(Snsup4+/sup-Osub2/subsup-· /sup)却未被引起足够的重视。与VO· 缺陷中心相比，电子在Snsup4+/sup-Osub2/subsup-· /sup上理论上更容易与NOsub2/sub分子发生作用从而增强灵敏度，原因在于电子坐落于吸附的Osub2/sub分子上，远离SnOsub2/sub晶格对其的束缚。然而，这种具有特殊结构的缺陷与材料灵敏度的关系还未被研究过。/pp　　2015年，中国科学院新疆理化技术研究所环境科学与技术研究室窦新存团队为了在材料表面引入这种缺陷，设计并构建了热力学不稳定的制备条件，科研人员以极不稳定的SnClsub4/sub作为原料，利用冰浴控制反应温度以阻止其激烈的水解反应，再利用高温高压的水热环境瞬间打破前驱体溶液的亚稳态从而获得缺陷。基于该方法能够成功地将Snsup4+/sup-Osub2/subsup-· /sup引入材料表面，利用这种材料制备的传感器对ppb浓度量级的NOsub2/sub具有超灵敏的传感特性(对200 ppb的NOsub2/sub响应高达35350倍)。与近年来相关文献报道相比，该材料是目前世界上最灵敏的NOsub2/sub传感材料。/pp　　此外，科研人员通过实验首次证明了材料表面Snsup4+/sup-Osub2/subsup-· /sup数量的微小改变就能引起材料敏感性能的巨大变化。基于这种材料的传感器具有长期稳定性，良好的重复性、选择性，以及在紫外光下迅速恢复等一系列优异的传感特性，可为传感器的工业化生产提供有力的保障。/pp　　相关研究成果以Communication形式发表在Small上，并被“Materials Views中国”作为亮点报道。该工作得到了国家自然科学基金、中科院“百人计划”、西部之光、新疆维吾尔自治区杰青等项目的资助。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201601/insimg/7500e494-4fee-4d9b-a981-c5eb0e702a07.jpg" title="W020160125372253533812.jpg"//pp style="text-align: center "通过控制SnOsub2/sub表面缺陷控制NOsub2/sub传感器灵敏度示意图/p

将更智能、更强大的电子元件塞进不断缩小的设备中的一个挑战是开发工具和技术，以越来越高的精度分析构成它们的材料。密歇根州立大学的物理学家在这方面迈出了期待已久的一步，采用了一种结合高分辨率显微镜和超快激光的方法。这项技术在《自然光子学》杂志上进行了描述，使研究人员能够以无与伦比的精度发现半导体中的失配原子。半导体物理学将这些原子称为“缺陷”，听起来像是负面的，但它们通常是故意添加到材料中的，对于当今和未来的半导体性能至关重要。“这对于具有纳米级结构的组件特别相关，”密歇根州立大学的实验物理学杰里科文讲席教授兼新研究的负责人泰勒科克说。这包括像计算机芯片这样的东西，它们通常使用具有纳米级特征的半导体。而且，研究人员正致力于通过工程材料将纳米级架构发挥到极致，这些材料的厚度只有一个原子。“这些纳米材料是半导体的未来，”科克说，他也是密歇根州立大学物理与天文学系的超快太赫兹纳米显微镜实验室的负责人。“当你有纳米级电子产品时，确保电子能够按照你希望的方式移动非常重要。”缺陷在电子运动中起着重要作用，这就是为什么像科克这样的科学家渴望准确了解它们的位置和行为。科克的同行们很高兴得知，他团队的新技术将让他们轻松获取这些信息。“我的一位同事说，‘我希望你们出去庆祝了，’”科克说。主导这一项目的Vedran Jelic是科克团队的一名博士后研究员，现在在加拿大国家研究委员会工作，是这份新报告的第一作者。研究团队还包括博士生Stefanie Adams、Eve Ammerman和Mohamed Hassan，以及本科生研究员Kaedon Cleland-Host。科克补充说，使用适当的设备，这项技术实施起来很简单，他的团队已经在将其应用于像石墨烯纳米带这样厚度仅一个原子的材料上。“我们有许多开放的项目，正在使用这项技术研究更多的材料和更具异国情调的材料，”科克说。“我们基本上将其纳入我们所做的一切，作为一种标准技术使用。”轻触目前已经有工具，特别是扫描隧道显微镜（STM），可以帮助科学家发现单原子缺陷。与许多人从高中科学课上认出的显微镜不同，STM不使用镜头和灯泡来放大物体。相反，STM使用原子级尖端扫描样品表面，类似于唱片播放器上的唱针。但STM的尖端不会触及样品表面，只是足够接近，使电子可以在尖端和样品之间跳跃或隧穿。STM记录电子跳跃的数量和位置，以及其他信息，以提供关于样品的原子级信息（因此，科克的实验室称之为纳米显微镜而非显微镜）。但仅靠STM数据并不足以清晰地解析样品中的缺陷，尤其是在镓砷这种在雷达系统、高效太阳能电池和现代电信设备中应用的重要半导体材料中。在他们的最新出版物中，科克和他的团队专注于镓砷样品，这些样品故意掺入了硅缺陷原子，以调整电子在半导体中的运动方式。“硅原子对电子来说基本上就像一个深坑，”科克说。尽管理论家们已经研究了这种类型的缺陷几十年，但实验者直到现在还无法直接检测到这些单个原子。科克和他团队的新技术仍然使用STM，但研究人员还直接在STM的尖端照射激光脉冲。这些脉冲由太赫兹频率的光波组成，意味着它们每秒钟振动一万亿次。最近，理论家们表明，这与硅原子缺陷在镓砷样品中来回振动的频率相同。通过结合STM和太赫兹光，密歇根州立大学团队创造了一种对缺陷具有无与伦比灵敏度的探针。当STM尖端接触到镓砷表面上的硅缺陷时，团队的测量数据中出现了一个突然、强烈的信号。当研究人员将尖端移到离缺陷一个原子远的地方时，信号消失了。“这里有一个人们已经追寻了四十多年的缺陷，我们看到它像钟一样响，”科克说。“起初，这很难相信，因为它如此明显，”他继续说。“我们不得不以各种方式测量它，以确定这是真实的。”一旦他们确信信号是真实的，就很容易解释，因为已经有数十年的理论研究对其进行了彻底的表征。“当你发现这样的东西时，已经有数十年的理论研究详细描述它，这真的很有帮助，”Jelic说，他与科克一样，也是这篇新论文的通讯作者。尽管科克的实验室在这一领域处于前沿，但世界各地的研究小组目前也在将STM和太赫兹光结合起来。还有各种其他材料可以从这种技术中受益，用于超出检测缺陷的应用。现在他的团队已经与社区分享了他们的方法，科克对未来的发现感到兴奋。

p　　SLAC国家加速器实验室正在研究如何避免金属3D打印零件的缺陷。其X射线观察过程可以产生更可靠的3D打印部件。/pp　　img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/99c14bab-349e-4813-b9b4-bc025375d2f8.jpg" title="1517452728292032405.jpg"//pp　　无论您的3D打印机是在家里、工厂、船上，还是在太空中，您总是希望您的3D打印物尽可能出现少的缺陷，无论是为了审美目的，还是为了确保其功能关键部分。然而，有时候，识别缺陷的原因可能很困难：是3D打印材料还是3D打印机本身?也许这个缺陷来自用于构建零件的CAD 3D模型?/pp　　SLAC国家加速器实验室的科学家们同样好奇，为什么3D打印部件(特别是金属3D打印部件)容易出现缺陷，所以他们使用装有X射线的观察台来更好地理解使3D打印出错的原因。科学家们认为这项研究可以使各种3D打印产品制造商受益，例如航空航天、汽车和医疗保健等行业。/pp　　这项研究正在实验室的斯坦福同步辐射光源(SSRL)上进行，并得到美国能源部劳伦斯利弗莫尔国家实验室和艾姆斯实验室的科学家的协助。这些科学家一起使用两种X射线方法来观察金属3D打印过程中发生了什么-这是一项令人难以置信的有用的技术，但尚未完善。/pp　　SLAC工作人员兼项目负责人Johanna Nelson Weker表示：“借助3D打印技术，您可以制作具有复杂几何形状的部件，这些部件不能像普通金属部件那样进行铸造。从理论上说，这可以是一个快速的转变：简单地设计、发送、从远程位置打印。但是我们还没有。我们仍然需要弄清楚所有参与制造坚固零件的参数。”/pp　　读者可能非常清楚FDM 3D打印机可能出现的各种缺陷，但是金属3D打印机存在自身的一系列问题。例如，在选择性激光熔化(SLM)过程中，熔化激光束过程在金属冷却和硬化时不均匀地产生坑或弱点，同时建立层。但为什么会发生呢，怎样才能避免呢?/pp　　在这些研究过程中，SLAC科学家们正试图深入这个增材制造问题的底部，分析所使用的金属的种类，激光的热量水平，金属加热和冷却的速度以及可能会导致3D打印部件缺陷的其他因素。/pp　　SSRL材料科学部门的科学家Chris Tassone评论说：“我们提供的基础物理研究将帮助我们确定金属3D打印的哪些方面非常重要。”/pp　　科学家们认为，使用X射线而不是热成像装置可以揭开矿坑形成的秘密。他们正在使用两种不同的X射线技术，一种是捕获微米分辨率图像，当金属层积聚时会发生什么，另一种是从材料中的原子反射X射线来分析其原子结构，然后冷却。/pp　　目前，研究人员Nelson Weker和Tassone、Kevin Stone、Anthony Fong、Andrew Kiss、Vivek Thampy还没有得到任何明确的答案，但他们相信新的X射线设置可以帮助了解金属3D打印形成坑和弱点的原因。该研究还将用于观察其他种类的金属3D打印，包括定向能量沉积。/pp　　随着研究的不断深入，科学家们还计划在这个过程中引入其他的观测工具，包括一个可以收集制造过程照片和录像的高速摄像机。然后，他们将能够在某些点将他们的图像与他们的X射线数据相匹配，以便更全面地了解金属3D打印部件正在发生的事情。/pp　　Nelson Weker解释说：“我们希望制造商能够将他们在相机上看到的东西与我们在这里测量的东西联系起来，以便他们能够推断出金属材料表面下发生了什么。”/ppbr//p

p2020年7月20日KLA公司宣布推出革命性的eSL10™ 电子束图案化晶圆缺陷检查系统。该系统具有独特的检测能力，能够检测出常规光学或其他电子束检测平台无法捕获的缺陷，从而加速了高性能逻辑和存储芯片的上市时间（包括那些依赖于极端紫外线（EUV）光刻技术的芯片）。eSL10的研发是始于最基本的构架，针对研发生产存在多年的问题而开发出了多项突破性技术，可提供高分辨率，高速检测功能，这是市场上任何其他电子束系统都难以比拟的。/ppKLA电子束部门总经理Amir Azordegan表示：“利用单一的高能量电子束，eSL10系统将电子束检测性能提升到了一个新水平。在此之前，电子束检测系统不能兼顾灵敏度和产能，严重限制了实际的应用。我们优秀的研发工程团队采用了全新的方法来设计电子束架构以及算法，研制出的新系统可以解决现有设备无法解决的问题。目前，KLA将电子束检测列入对制造尖端产品至关重要的设备清单。”/ppimg style="max-width:100% max-height:100% " src="https://www.semi.org.cn/img/news/sdfffdsffsd.jpg"//pp图：针对先进的逻辑、DRAM和3D NAND器件，KLA革命性的eSL10™ 电子束图案化晶圆缺陷检测系统利用独特的技术发现甄别产品中的关键缺陷。/ppeSL10电子束检测系统具有多项革命性技术，能够弥补对关键缺陷检测能力的差距。独特的电子光学设计提供了在业界相对比较广泛的操作运行范围，能够捕获各种不同制程层和器件类型中的缺陷。Yellowstone™ 扫描模式每次可以扫描收集100亿像素的信息，支持高速运行的同时不会影响分辨率，以在较大区域内也能高效地研究潜在弱点，实现缺陷发现。Simul-6™ 传感器技术可以通过一次扫描同时收集表面、形貌、材料对比度和深沟槽信息，从而减少了在具有挑战性的器件结构和材料中识别不同缺陷类型所需的时间。凭借其先进的人工智能（AI）系统，eSL10运用了深度学习算法，能满足IC制造商不断发展的检测要求，杜绝了对器件性能影响最关键的缺陷。/pp三维器件结构，例如用于内存应用的3D NAND和DRAM，以及用于逻辑器件的FinFET和GAA（Gate-All-Around）结构，都要求晶圆厂重新考虑传统的缺陷控制策略。eSL10与KLA的旗舰39xx（“ Gen5”）和29xx（“ Gen4”）宽光谱晶圆缺陷检测系统的结合，为先进的IC技术提供了强大的缺陷发现和监测解决方案。这些系统共同合作，提高了产品的良率和可靠性，将更快地发现关键缺陷，并能够更快地解决从研发到生产的缺陷问题。/pp新推出的eSL10系统平台具有独特的扩展性，可以延申到整个电子束检测和量测应用中。全球范围内先进的逻辑器件、存储器和制程设备制造商都在使用eSL10系统，利用该系统帮助研发生产过程，提升和监测下一代产品制程和器件的制造。为了保持其高性能和生产力表现，eSL10系统拥有KLA全球综合服务网络的支持。更多关于全新电子束缺陷检测系统的其他信息，请参见eSL10产品页面。/p

作者：荆淮侨 来源：中国科学报受SCIE期刊《极端制造》极端制造编辑部邀请，华中科技大学教授刘世元团队近日在该刊上发表了《10nm及以下技术节点晶圆缺陷光学检测》的综述文章，对过去十年中与光学晶圆缺陷检测技术有关的新兴研究内容进行了全面回顾。随着智能终端、无线通信与网络基础设施、智能驾驶、云计算、智慧医疗等产业的蓬勃发展，先进集成电路的关键尺寸进一步微缩至亚10nm尺度，图形化晶圆上制造缺陷的识别、定位和分类变得越来越具有挑战性。传统明场检测方法虽然是当前晶圆缺陷检测的主流技术，但该方法受制于光学成像分辨率极限和弱散射信号捕获能力极限而变得难以为继，因此亟需探索具有更高成像分辨率和更强缺陷散射信号捕获性能的缺陷检测新方法。据了解，晶圆缺陷光学检测方法的最新进展包含了缺陷可检测性评估、光学缺陷检测方法、后处理算法等三个方面。其中，缺陷可检测性评估，包含了材料对缺陷可检测性的影响、晶圆缺陷拓扑形貌对缺陷可检测性的影响两个方面。在多样化的光学缺陷检测方法上，目前，晶圆缺陷光学检测系统可根据实际使用的光学检测量进行分类。在后处理算法方面，根据原始检测图像来识别和定位各类缺陷，关键在于确保后处理图像中含缺陷区域的信号强度应明显大于预定义的阈值。在该综述研究中，也总结了代表性晶圆缺陷检测新方法。具体可划分为明/暗场成像、暗场成像与椭偏协同检测、离焦扫描成像、外延衍射相位显微成像、X射线叠层衍射成像、太赫兹波成像缺陷检测、轨道角动量光学显微成像。研究人员认为，基于深度学习的缺陷检测方法的实施流程非常简单。首先，捕获足够的电子束检测图像或晶圆光学检测图像。其次，训练特定的神经网络模型，从而实现从检测图像中提取有用特征信息的功能。最后，用小样本集测试训练后的神经网络模型，并根据表征神经网络置信水平的预定义成本函数决定是否应该重复训练。据介绍，尽管图形化晶圆缺陷光学检测一直是一个长期伴随IC制造发展的工程问题，但通过与纳米光子学、结构光照明、计算成像、定量相位成像和深度学习等新兴技术的融合，其再次焕发活力。该团队介绍，这一研究领域的前景主要包含以下方面：首先，为了提高缺陷检测灵敏度，需要从检测系统硬件与软件方面协同创新。同时，为了拓展缺陷检测适应性，需要更严谨地研究缺陷与探测光束散射机理。此外，为了改善缺陷检测效率，需要更高效地求解缺陷散射成像问题。除了IC制造之外，上述光学检测方法对光子传感、生物感知、混沌光子等领域都有广阔的应用前景。相关研究人员表示，通过对上述研究工作进行评述，从而阐明晶圆缺陷检测技术的可能发展趋势，将为该领域的新进入者和寻求在跨学科研究中使用该技术的研究者提供有益参考。华中科大机械学院研究员朱金龙、博士后刘佳敏为该文共同第一作者，华中科大教授刘世元以及朱金龙为共同通讯作者。相关论文信息：https://doi.org/10.1088/2631-7990/ac64d7

利用原子力显微镜进行的自动缺陷复检可以以纳米级的分辨率在三维空间中可视化缺陷，因此纳米级成像设备是制造过程的一个重要组成部分，它被视为半导体行业中的理想技术。结合原子力显微镜的三维无创成像，使用自动缺陷复查对缺陷进行检测和分类。伴随光刻工艺的不断进步，使生产更小的半导体器件成为可能。 随着器件尺寸的减小，晶圆衬底上的纳米级缺陷已经对器件的性能产生了限制。 因此对于这些缺陷的检测和分类需要具有纳米级分辨率的表征方法。 由于可见光的衍射极限，传统的自动光学检测（AOI）无法在该范围内达到足够的分辨率，这会损害定量成像和随后的缺陷分类。 另一方面，使用原子力显微镜 (AFM) 的自动缺陷复检 (ADR)技术以 AFM 常用的纳米分辨率能够在三维空间中可视化缺陷。 因此，ADR-AFM 减少了缺陷分类的不确定性，是半导体行业缺陷复检的理想技术。 缺陷检查和复检 随着半导体器件依靠摩尔定律变得越来越小，感兴趣的缺陷（DOI）的大小也在减小。DOI是可能降低半导体器件性能的缺陷，因此对工艺良率管理非常重要。DOI尺寸的减小对缺陷分析来说是一个挑战：合适的表征方法必须能够在两位数或一位数纳米范围内以高横向和垂直分辨率对缺陷进行无创成像。 传统上，半导体行业的缺陷分析包括两个步骤。第一步称为缺陷检测，利用高吞吐量但低分辨率的快速成像方法，如扫描表面检测系统（SSIS）或AOI。这些方法可以提供晶圆表面缺陷位置的坐标图。然而，由于分辨率较低，AOI和SSIS在表征纳米尺寸的DOI时提供的信息不足，因此，在第二步中依赖高分辨率技术进行缺陷复检。对于第二步，高分辨率显微镜方法，如透射或扫描电子显微镜（TEM和SEM）或原子力显微镜（AFM），通过使用缺陷检测的缺陷坐标图，对晶圆表面的较小区域进行成像，以解析DOI。利用AOI或SSIS的坐标图可以最大限度地减少感兴趣的扫描区域，从而缩短缺陷复检的测量时间。 众所周知，SEM和TEM的电子束可能会对晶圆造成损伤，所以更佳的技术选择应不能对晶圆产生影响。那么选择采用非接触测量模式的AFM可以无创地扫描表面。不仅有高横向分辨率，AFM还能够以高垂直分辨率对缺陷进行成像。因此，原子力显微镜提供了可靠的缺陷定量所需的三维信息。 原子力显微镜 通过在悬臂末端使用纳米尺寸的针尖对表面进行机械扫描，AFM在传统成像方法中实现了最高的垂直分辨率。除了接触模式外，AFM还可以在动态测量模式下工作，即悬臂在样品表面上方振荡。在这里，振幅或频率的变化提供了有关样品形貌的信息。这种非接触AFM模式确保了以高横向和垂直分辨率对晶圆表面进行无创成像。由于自动化原子力显微镜的最新发展，原子力显微镜的应用从学术研究扩展到了如硬盘制造和半导体技术等工业领域。该行业开始关注AFM的多功能性及其在三维无创表征纳米结构的能力。因此，AFM正在发展成为用于缺陷分析的下一代在线测量解决方案。 使用原子力显微镜自动缺陷复检 基于 AFM 的缺陷复检技术的最大挑战之一是将缺陷坐标从 AOI 转移到 AFM。最初，用户在 AOI 和 AFM 之间的附加步骤中在光学显微镜上手动标记缺陷位置，然后在 AFM 中搜索这些位置。然而，这个额外的步骤非常耗时并且显着降低了吞吐量。另一方面，使用 AFM 的自动缺陷复检从 AOI 数据中导入缺陷坐标。缺陷坐标的导入需要准确对准晶圆以及补偿 AOI 和 AFM 之间的载物台误差。具有比 AOI 更高位置精度的光学分析工具（例如Candela）,可以减少快速中间校准步骤中的载物台误差。以下 ADR-AFM 测量包括在给定缺陷坐标处的大范围调查扫描、缺陷的高分辨率成像和缺陷分类。由于自动化，测量过程中用户不必在场，吞吐量增加了一个数量级。为了保持纳米级的针尖半径，使多次后续扫描依旧保持高分辨率，ADR-AFM 采用非接触式动态成像模式。因此，ADR-AFM 可防止探针针尖磨损并确保对缺陷进行精确地定量复检。图1：用AOI和ADR-AFM测定的缺陷尺寸的直接比较，见左侧表格。右侧显示了所有六种缺陷的相应AFM形貌扫描。突出的缺陷称为Bump，凹陷的缺陷称为Pit。 AOI和ADR-AFM的比较 图1比较了 AOI 和 ADR-AFM 对相同纳米级缺陷的缺陷复检结果。AOI 根据散射光的强度估计缺陷的大小，而 ADR-AFM 通过机械扫描直接缺陷表面进行成像：除了横向尺寸外，ADR-AFM 还测量缺陷的高度或深度，从而可以区分凸出的“bump”和凹陷的“pit”缺陷。 缺陷三维形状的可视化确保了可靠的缺陷分类，这是通过 AOI 无法实现的。当比较利用 AOI 和 ADR-AFM 确定缺陷的大小时，发现通过 AOI 估计的值与通过 ADR-AFM 测量的缺陷大小存在很大差异。对于凸出的缺陷，AOI 始终将缺陷大小低估了一半以上。 这种低估对于缺陷 4 尤其明显。在这里，AOI 给出的尺寸为 28 nm ，大约是 ADR-AFM 确定的尺寸为 91 nm 的三分之一。 然而，在测量“pit”缺陷 5 和 6 时,观察到了 AOI 和 ADR-AFM 之间的最大偏差。 AOI将尺寸在微米范围内的缺陷低估了两个数量级以上。 用 AOI 和 ADR-AFM 确定的缺陷大小的比较清楚地表明，仅 AOI不足以进行缺陷的成像和分类。图 2：ADR-AFM 和 ADR-SEM 之间的比较，a) ADR-SEM 之前遗漏的凸出缺陷的 AFM 图像。 ADR-SEM 扫描区域在 AFM 形貌扫描中显示为矩形。 b) 低高度 (0.5 nm) 缺陷的成像，ADR-SEM 无法解析该缺陷。 c) ADR-SEM 测量后晶圆表面上的电子束损伤示例，可见为缺陷周围的矩形区域。 ADR-SEM和ADR-AFM的比较 除了ADR-AFM，还可以使用 ADR-SEM 进行高分辨率缺陷复查。ADR-SEM根据AOI数据中的DOI坐标，通过SEM测量进行自动缺陷复检，在此期间，高能电子束扫描晶圆表面。虽然SEM提供了很高的横向分辨率，但它通常无法提供有关缺陷的定量高度信息。为了比较ADR-SEM和ADR-AFM的性能，首先通过ADR-SEM对晶圆的相同区域进行成像，然后进行ADR-AFM测量（图2）。AFM图像显示，ADR-SEM扫描位置的晶圆表面发生了变化，在图2a中，AFM形貌显示为矩形。由于ADR-AFM中ADR-SEM扫描区域的可见性，图2a说明ADR-SEM遗漏了一个突出的缺陷，该缺陷位于SEM扫描区域正上方。此外，ADR-AFM具有较高的垂直分辨率，其灵敏度足以检测高度低至0.5nm的表面缺陷。由于缺乏垂直分辨率，这些缺陷无法通过ADR-SEM成像（图2b）。此外，图2c通过总结高能电子束对样品表面造成的变化示例，突出了电子束对晶片造成损坏的风险。ADR-SEM扫描区域可以在ADR-AFM图像中识别为缺陷周围的矩形。相比之下，无创成像和高垂直分辨率使ADR-AFM非常适合作为缺陷复检的表征技术。

利用原子力显微镜进行的自动缺陷复检可以以纳米级的分辨率在三维空间中可视化缺陷，因此纳米级成像设备是制造过程的一个重要组成部分，它被视为半导体行业中的理想技术。结合原子力显微镜的三维无创成像，使用自动缺陷复查对缺陷进行检测和分类。伴随光刻工艺的不断进步，使生产更小的半导体器件成为可能。 随着器件尺寸的减小，晶圆衬底上的纳米级缺陷已经对器件的性能产生了限制。 因此对于这些缺陷的检测和分类需要具有纳米级分辨率的表征方法。 由于可见光的衍射极限，传统的自动光学检测（AOI）无法在该范围内达到足够的分辨率，这会损害定量成像和随后的缺陷分类。 另一方面，使用原子力显微镜 (AFM) 的自动缺陷复检 (ADR)技术以 AFM 常用的纳米分辨率能够在三维空间中可视化缺陷。 因此，ADR-AFM 减少了缺陷分类的不确定性，是半导体行业缺陷复检的理想技术。缺陷检查和复检随着半导体器件依靠摩尔定律变得越来越小，感兴趣的缺陷（DOI）的大小也在减小。DOI是可能降低半导体器件性能的缺陷，因此对工艺良率管理非常重要。DOI尺寸的减小对缺陷分析来说是一个挑战：合适的表征方法必须能够在两位数或一位数纳米范围内以高横向和垂直分辨率对缺陷进行无创成像。传统上，半导体行业的缺陷分析包括两个步骤。第一步称为缺陷检测，利用高吞吐量但低分辨率的快速成像方法，如扫描表面检测系统（SSIS）或AOI。这些方法可以提供晶圆表面缺陷位置的坐标图。然而，由于分辨率较低，AOI和SSIS在表征纳米尺寸的DOI时提供的信息不足，因此，在第二步中依赖高分辨率技术进行缺陷复检。对于第二步，高分辨率显微镜方法，如透射或扫描电子显微镜（TEM和SEM）或原子力显微镜（AFM），通过使用缺陷检测的缺陷坐标图，对晶圆表面的较小区域进行成像，以解析DOI。利用AOI或SSIS的坐标图可以最大限度地减少感兴趣的扫描区域，从而缩短缺陷复检的测量时间。众所周知，SEM和TEM的电子束可能会对晶圆造成损伤，所以更佳的技术选择应不能对晶圆产生影响。那么选择采用非接触测量模式的AFM可以无创地扫描表面。不仅有高横向分辨率，AFM还能够以高垂直分辨率对缺陷进行成像。因此，原子力显微镜提供了可靠的缺陷定量所需的三维信息。原子力显微镜通过在悬臂末端使用纳米尺寸的针尖对表面进行机械扫描，AFM在传统成像方法中实现了最高的垂直分辨率。除了接触模式外，AFM还可以在动态测量模式下工作，即悬臂在样品表面上方振荡。在这里，振幅或频率的变化提供了有关样品形貌的信息。这种非接触AFM模式确保了以高横向和垂直分辨率对晶圆表面进行无创成像。由于自动化原子力显微镜的最新发展，原子力显微镜的应用从学术研究扩展到了如硬盘制造和半导体技术等工业领域。该行业开始关注AFM的多功能性及其在三维无创表征纳米结构的能力。因此，AFM正在发展成为用于缺陷分析的下一代在线测量解决方案。使用原子力显微镜自动缺陷复检基于 AFM 的缺陷复检技术的最大挑战之一是将缺陷坐标从 AOI 转移到 AFM。最初，用户在 AOI 和 AFM 之间的附加步骤中在光学显微镜上手动标记缺陷位置，然后在 AFM 中搜索这些位置。然而，这个额外的步骤非常耗时并且显着降低了吞吐量。另一方面，使用 AFM 的自动缺陷复检从 AOI 数据中导入缺陷坐标。缺陷坐标的导入需要准确对准晶圆以及补偿 AOI 和 AFM 之间的载物台误差。具有比 AOI 更高位置精度的光学分析工具（例如Candela）,可以减少快速中间校准步骤中的载物台误差。以下 ADR-AFM 测量包括在给定缺陷坐标处的大范围调查扫描、缺陷的高分辨率成像和缺陷分类。由于自动化，测量过程中用户不必在场，吞吐量增加了一个数量级。为了保持纳米级的针尖半径，使多次后续扫描依旧保持高分辨率，ADR-AFM 采用非接触式动态成像模式。因此，ADR-AFM 可防止探针针尖磨损并确保对缺陷进行精确地定量复检。图1：用AOI和ADR-AFM测定的缺陷尺寸的直接比较，见左侧表格。右侧显示了所有六种缺陷的相应AFM形貌扫描。突出的缺陷称为Bump，凹陷的缺陷称为Pit。AOI和ADR-AFM的比较图1比较了 AOI 和 ADR-AFM 对相同纳米级缺陷的缺陷复检结果。AOI 根据散射光的强度估计缺陷的大小，而 ADR-AFM 通过机械扫描直接缺陷表面进行成像：除了横向尺寸外，ADR-AFM 还测量缺陷的高度或深度，从而可以区分凸出的“bump”和凹陷的“pit”缺陷。 缺陷三维形状的可视化确保了可靠的缺陷分类，这是通过 AOI 无法实现的。当比较利用 AOI 和 ADR-AFM 确定缺陷的大小时，发现通过 AOI 估计的值与通过 ADR-AFM 测量的缺陷大小存在很大差异。对于凸出的缺陷，AOI 始终将缺陷大小低估了一半以上。 这种低估对于缺陷 4 尤其明显。在这里，AOI 给出的尺寸为 28 nm ，大约是 ADR-AFM 确定的尺寸为 91 nm 的三分之一。 然而，在测量“pit”缺陷 5 和 6 时,观察到了 AOI 和 ADR-AFM 之间的最大偏差。 AOI将尺寸在微米范围内的缺陷低估了两个数量级以上。 用 AOI 和 ADR-AFM 确定的缺陷大小的比较清楚地表明，仅 AOI不足以进行缺陷的成像和分类。图 2：ADR-AFM 和 ADR-SEM 之间的比较，a) ADR-SEM 之前遗漏的凸出缺陷的 AFM 图像。 ADR-SEM 扫描区域在 AFM 形貌扫描中显示为矩形。 b) 低高度 (0.5 nm) 缺陷的成像，ADR-SEM 无法解析该缺陷。 c) ADR-SEM 测量后晶圆表面上的电子束损伤示例，可见为缺陷周围的矩形区域。ADR-SEM和ADR-AFM的比较除了ADR-AFM，还可以使用 ADR-SEM 进行高分辨率缺陷复查。ADR-SEM根据AOI数据中的DOI坐标，通过SEM测量进行自动缺陷复检，在此期间，高能电子束扫描晶圆表面。虽然SEM提供了很高的横向分辨率，但它通常无法提供有关缺陷的定量高度信息。为了比较ADR-SEM和ADR-AFM的性能，首先通过ADR-SEM对晶圆的相同区域进行成像，然后进行ADR-AFM测量（图2）。AFM图像显示，ADR-SEM扫描位置的晶圆表面发生了变化，在图2a中，AFM形貌显示为矩形。由于ADR-AFM中ADR-SEM扫描区域的可见性，图2a说明ADR-SEM遗漏了一个突出的缺陷，该缺陷位于SEM扫描区域正上方。此外，ADR-AFM具有较高的垂直分辨率，其灵敏度足以检测高度低至0.5nm的表面缺陷。由于缺乏垂直分辨率，这些缺陷无法通过ADR-SEM成像（图2b）。此外，图2c通过总结高能电子束对样品表面造成的变化示例，突出了电子束对晶片造成损坏的风险。ADR-SEM扫描区域可以在ADR-AFM图像中识别为缺陷周围的矩形。相比之下，无创成像和高垂直分辨率使ADR-AFM非常适合作为缺陷复检的表征技术。结论随着现代技术中半导体器件尺寸的不断减小，原子力显微镜作为一种高分辨率、无创的缺陷分析方法在半导体工业中的作用越来越明显。AFM测量的自动化简化并加快了之前AFM在缺陷表征方面低效的工作流程。AFM自动化方面的进展是引入ADR-AFM的基础，在ADR-AFM中，缺陷坐标可以从之前的AOI测量中导入，随后基于AFM的表征不需要用户在场。因此，ADR-AFM可作为缺陷复检的在线方法。特别是对于一位或两位级纳米范围内的缺陷尺寸，ADR-AFM补充了传统的AOI，AFM的高垂直分辨率有助于可靠的三维缺陷分类。非接触式测量模式确保了无创伤表面表征，并防止AFM针尖磨损，从而确保在许多连续测量中能够维持高分辨率。作者:Sang-Joon Cho, Vice President and director of R&D Center, Park Systems Corp.Ilka M. Hermes, Principal Scientist, Park Systems Europe.

作者: Sang-Joon Cho, Park Systems Corp.副总裁兼研发中心总监、Ilka M. Hermes, Park Systems Europe 首席科学家利用原子力显微镜进行的自动缺陷复检，通过纳米级的分辨率在三维空间中可视化缺陷。因此，纳米级成像设备是制造过程的一个重要组成部分，它被视为当今半导体行业中最理想的技术。结合原子力显微镜的三维无创成像，使用自动缺陷复查对缺陷进行精确检测和准确分类。 与时俱进的光刻工艺使得生产的半导体器件越来越微小化。器件尺寸一旦减小，晶圆衬底上的纳米级缺陷就限制了器件的性能使用。因此对于这些缺陷的检测和分类需要具有纳米级分辨率的表征技术。由于可见光的衍射极限，传统的自动光学检测（AOI）无法在该范围内达到足够的分辨率，进而损害定量成像和随后的缺陷分类。而原子力显微镜 (AFM) 自动缺陷复检 (ADR)技术则有效地解决了该问题。该技术利用 AFM 常用的纳米分辨率，能够在三维空间中可视化缺陷，大大减少了缺陷分类的不确定性。因此，ADR-AFM 成为了当今半导体行业缺陷复检最理想的技术。缺陷检查和复检由于摩尔定律，半导体器件变得越来越小，需要检查的缺陷（DOI）大小也在减小。DOI可能会降低半导体器件性能的缺陷，因此对工艺良率的管理非常重要。DOI尺寸的减小对缺陷分析来说是一个挑战。合适的表征技术必须能够在两位数或一位数纳米范围内以高横向分辨率和垂直分辨率对缺陷进行无创成像。一般来说，半导体行业的缺陷分析包含两个步骤。第一步：缺陷检测。利用吞吐量虽高但低分辨率的快速成像方法，如扫描表面检测系统（SSIS）或AOI。这些方法可以提供晶圆表面缺陷位置的坐标图。然而，由于分辨率较低，AOI和SSIS在表征纳米尺寸的DOI时提供的信息不足，接下来需要依赖高分辨率技术进行缺陷复检。第二步：缺陷复检。利用高分辨率显微镜方法，如透射电子显微镜(TEM)或扫描电子显微镜(SEM)或原子力显微镜（AFM）。通过使用缺陷检测的缺陷坐标图，对晶圆表面的较小区域进行成像，以解析DOI。利用AOI或SSIS的坐标图可以最大限度地减少检查的扫描区域，从而缩短缺陷复检的测量时间。众所周知，SEM和TEM的电子束可能会对晶圆造成损伤，而非接触测量模式的AFM则有效地避免了该影响。它不仅可以无创地扫描表面，还有高横向和垂直分辨率对缺陷进行成像。因此，原子力显微镜能提供可靠的缺陷定量所需的三维信息。原子力显微镜通过在悬臂末端使用纳米尺寸的针尖对表面进行机械扫描，AFM在传统成像方法中可达到最高的垂直分辨率。除接触模式外，AFM还可以启用动态测量模式，即悬臂在样品表面上方振荡。由此，振幅或频率的变化提供了有关样品形貌的信息。这种非接触AFM模式确保了以高横向和垂直分辨率对晶圆表面进行无创成像。随着自动化原子力显微镜的更新发展，原子力显微镜的应用越来越广泛，从学术研究扩展到了如硬盘制造和半导体技术等工业领域。该行业开始关注AFM的多功能性及其在三维无创表征纳米结构的能力。因此，AFM正发展成为用于缺陷分析的新一代在线测量解决方案。使用原子力显微镜自动缺陷复检AFM 缺陷复检技术的最大挑战之一是将缺陷坐标从 AOI 转移到 AFM。基于此，用户最初会在 AOI 和 AFM 之间的附加步骤中，手动在光学显微镜上手动标记缺陷位置，然后在 AFM 中搜索这些位置。然而，这个额外的步骤不仅非常耗时还大大降低了吞吐量。另外，使用 AFM 的自动缺陷复检需要从 AOI 数据中导入缺陷坐标。而缺陷坐标的导入需要准确对准晶圆及精减AOI 和 AFM 之间的载物台误差。位置精度比AOI 更高的光学分析工具（例如Candela）,可以有效减少中间校准步骤中的载物台误差。以下 ADR-AFM 测量包括在给定缺陷坐标处的大范围调查扫描、缺陷的高分辨率成像和缺陷分类。自动化的测量过程无需用户在场，吞吐量还增加了一个数量级。为了保持纳米级的针尖半径和连续扫描依旧保持高分辨率，ADR-AFM 采用非接触式动态成像模式。因此，ADR-AFM 可有效防止探针针尖磨损并确保对缺陷进行精确地定量复检。△图1：用AOI和ADR-AFM测定的缺陷尺寸的直接比较，见左侧表格。右侧显示了所有六种缺陷的相应AFM形貌扫描。突出的缺陷称为Bump，凹陷的缺陷称为Pit。AOI和ADR-AFM的比较图1比较了 AOI 和 ADR-AFM 在相同纳米级缺陷下所产生的不同缺陷复检结果。AOI 根据散射光的强度估计缺陷的大小，而 ADR-AFM 则通过机械直接扫描缺陷表面进行成像。除了横宽，ADR-AFM 还测量缺陷的高度或深度，从而可以区分凸出的“bump”和凹陷的“pit”缺陷。可视化的缺陷三维形状确保了缺陷分类的可靠性和精确性，而这些是AOI无法实现的。当对比分别利用 AOI 和 ADR-AFM 确定缺陷的大小时，我们发现通过 AOI 估计的值与通过 ADR-AFM 测量的缺陷大小存在很大差异。对于凸出的缺陷，AOI 始终将缺陷大小低估了一半以上。这种低估对于缺陷 4 尤其明显。在这里，AOI 给出的尺寸为 28 nm ，大约是 ADR-AFM 确定的 91 nm 尺寸的三分之一。在测量“pit”缺陷 5 和 6 时,我们观察到了 AOI 和 ADR-AFM 之间的最大偏差。AOI将尺寸在微米范围内的缺陷低估了两个数量级以上。上述比较清楚地表明，仅用AOI不足以进行缺陷的成像和分类。△图2：ADR-AFM 和 ADR-SEM 之间的比较，a) ADR-SEM 之前遗漏的凸出缺陷的 AFM 图像。ADR-SEM 扫描区域在 AFM 形貌扫描中显示为矩形。b) 低高度 (0.5 nm) 缺陷的成像，ADR-SEM 无法解析该缺陷。c) ADR-SEM 测量后晶圆表面上的电子束损伤示例，可见为缺陷周围的矩形区域。ADR-SEM和ADR-AFM的比较除了ADR-AFM， ADR-SEM 也可以进行高分辨率的缺陷复查。ADR-SEM根据AOI数据中的DOI坐标，通过SEM测量进行自动缺陷复检。在此期间，高能电子束扫描晶圆表面。虽然SEM提供了很高的横向分辨率，但它通常无法提供有关缺陷的定量高度信息。为了比较ADR-SEM和ADR-AFM的性能，首先需要通过ADR-SEM对晶圆的相同区域进行成像，然后通过ADR-AFM进行测量（图2）。AFM图像显示，ADR-SEM扫描的晶圆表面发生了变化，在图2a中，AFM形貌显示为矩形。由于ADR-AFM中ADR-SEM扫描区域的可视性，图2a表明ADR-SEM遗漏了一个突出的缺陷，该缺陷位于SEM扫描区域正上方。此外，ADR-AFM具有较高的垂直分辨率，其灵敏度足以检测高度低至0.5nm的表面缺陷。由于缺乏垂直分辨率，这些缺陷无法通过ADR-SEM成像（图2b）。此外，图2c通过总结高能电子束对样品表面造成的变化示例，突出了电子束对晶片造成损坏的风险。ADR-SEM扫描区域可以在ADR-AFM图像中识别为缺陷周围的矩形。相比之下，无创成像和高垂直分辨率使ADR-AFM非常适合作为缺陷复检的表征技术。结论随着现代技术不断创新，半导体器件尺寸不断减小，原子力显微镜作为一种高分辨率、无创的缺陷分析方法在半导体工业中的作用越来越明显。AFM自动化的测量简化并加快了之前AFM在缺陷表征方面低效的工作流程。AFM自动化方面的进展是引入ADR-AFM的基础。在ADR-AFM中，缺陷坐标可以从之前的AOI测量中导入，随后基于AFM的表征不需要用户在场。因此，ADR-AFM可作为缺陷复检的在线方法。特别是对于一位或两位级纳米范围内的缺陷尺寸，ADR-AFM补充了传统的AOI性能，AFM的高垂直分辨率有助于进行可靠的三维缺陷分类。非接触式测量模式确保了无创伤的表面表征，并有效防止AFM针尖磨损，从而确保在许多连续测量中能够依旧保持精准的高分辨率。

石墨烯以其优异的化学稳定性和不透过性被认为是最具潜力且已知最薄的防腐材料。化学气相沉积法（CVD）常用来制备大面积和高品质的石墨烯薄膜，但研究人员发现CVD法生长石墨烯的过程中不可避免地会引入不同类型和不同尺寸的本征缺陷，如空位、针孔、裂纹和石墨烯岛晶界等。缺陷的存在，导致金属基体直接暴露在腐蚀介质中，引发金属基体和石墨烯之间的电偶腐蚀，加速了金属基体的腐蚀速度。缺陷除了会降低石墨烯薄膜的防腐性能外，还会降低电学性能，尤其是在腐蚀发生以后。目前已有一些修复石墨烯缺陷的方法，比如通过原子层沉积（ALD）方法在石墨烯上沉积钝化氧化物（例如ZnO和Al2O3）。氧化物覆盖整个石墨烯表面，可以提升石墨烯膜层的耐腐蚀性能。但是，ALD方法需要数小时且对缺陷不具有高的选择性，沉积在石墨烯的无缺陷区域的氧化物往往会显著降低石墨烯的电学性能。到目前为止，修复石墨烯缺陷的最大挑战是高效性和精准性，同时又不影响其化学稳定性和电学性能。近期，中国科学院宁波材料技术与工程研究所海洋实验室苛刻环境材料耦合损伤与延寿团队设计了一种快速、精准修复石墨烯缺陷的方法，可以在15分钟内高效地修复石墨烯上多尺度和多类型缺陷，在提高石墨烯膜层腐蚀防护性能的同时不影响石墨烯优异的导电性能。研究人员基于溶液蒸发过程中1H,1H,2H,2H-全氟辛硫醇（PFOT）分子在石墨烯缺陷位置的原位自组装（图1），通过硫醇与缺陷位点暴露的铜基底形成化学键快速修复缺陷。采用原子力显微镜和拉曼光谱联用技术验证PFOT修复石墨烯缺陷的精准度，发现PFOT选择性吸附在不同类型和尺寸的石墨烯缺陷上，在石墨烯完整区域没有出现PFOT分子。图1 CVD石墨烯涂层缺陷的快速修复过程示意图研究人员通过显微红外、XPS和DFT计算（图2）揭示了化学键的形成机制，实验表征和DFT计算得出的结果具有非常好的一致性。PFOT分子与暴露在缺陷位置的基底铜原子和石墨烯缺陷边缘的碳原子形成非常强的共价键，并且，PFOT分子与完整无缺陷的石墨烯表面形成弱的范德华键，在清洗过程中很容易去除，这就是PFOT精准修复石墨烯缺陷的原因。图2 PFOT修复石墨烯缺陷的六种吸附构型此外，硫醇与基底铜原子和缺陷边缘碳原子之间的化学键导致PFOT分子扩散到缺陷位置的Ehrlich-Schwoebel势垒降低。这就使得PFOT分子可以很快（仅在15分钟内）且精准的修复石墨烯缺陷。研究人员进一步使用FIB制样并采用TEM观察修复后缺陷位置石墨烯与PFOT分子的微观结构，发现PFOT分子只在石墨烯缺陷处的铜基底上生长，与无缺陷完整石墨烯具有明显且精确的分界，这充分验证了上述PFOT修复石墨烯缺陷机制和化学键合机制（图3）。图3 PFOT修复石墨烯缺陷的显微机制该铜基石墨烯缺陷精准修复的方法展现出普适性，除了PFOT分子以外，高效且长效的修复石墨烯缺陷需要满足以下三个关键要求：（1）修复物质必须与金属基底有牢固的化学键合，确保长期的化学稳定性，使得修复缺陷具有长效性；（2）修复物质不会与完整无缺陷的石墨烯表面形成化学键，确保修复不会影响石墨烯优异的电学性能；（3）修复物质含有疏水性官能团，以降低腐蚀性介质在表面的润湿性从而提升石墨烯膜层的腐蚀防护性能。

作者朱金龙*、刘佳敏、徐田来、袁帅、张泽旭、江浩、谷洪刚、周仁杰、刘世元*单位华中科技大学哈尔滨工业大学香港中文大学原文链接：10 nm 及以下技术节点晶圆缺陷光学检测 - IOPscience文章导读伴随智能终端、无线通信与网络基础设施、智能驾驶、云计算、智慧医疗等产业的蓬勃发展，先进集成电路的关键尺寸进一步微缩至亚10nm尺度，图形化晶圆上制造缺陷（包括随机缺陷与系统缺陷）的识别、定位和分类变得越来越具有挑战性。传统明场检测方法虽然是当前晶圆缺陷检测的主流技术，但该方法受制于光学成像分辨率极限和弱散射信号捕获能力极限而变得难以为继，因此亟需探索具有更高成像分辨率和更强缺陷散射信号捕获性能的缺陷检测新方法。近年来，越来越多的研究工作尝试将传统光学缺陷检测技术与纳米光子学、光学涡旋、计算成像、定量相位成像和深度学习等新兴技术相结合，以实现更高的缺陷检测灵敏度，这已为该领域提供了新的可能性。近期，华中科技大学机械科学与工程学院、数字制造装备与技术国家重点实验室的刘世元教授、朱金龙研究员、刘佳敏博士后、江浩教授、谷洪刚讲师，哈尔滨工业大学张泽旭教授、徐田来副教授、袁帅副教授，和香港中文大学周仁杰助理教授在SCIE期刊《极端制造》（International Journal of Extreme Manufacturing, IJEM）上共同发表了《10nm及以下技术节点晶圆缺陷光学检测》的综述，对过去十年中与光学晶圆缺陷检测技术有关的新兴研究内容进行了全面回顾，并重点评述了三个关键方面：（1）缺陷可检测性评估，（2）多样化的光学检测系统，以及（3）后处理算法。图1展示了该综述研究所总结的代表性晶圆缺陷检测新方法，包括明/暗场成像、暗场成像与椭偏协同检测、离焦扫描成像、外延衍射相位显微成像、X射线叠层衍射成像、太赫兹波成像缺陷检测、轨道角动量光学显微成像。通过对上述研究工作进行透彻评述，从而阐明晶圆缺陷检测技术的可能发展趋势，并为该领域的新进入者和寻求在跨学科研究中使用该技术的研究者提供有益参考。光学缺陷检测方法；显微成像；纳米光子学；集成电路；深度学习亮点：● 透彻梳理了有望实现10nm及以下节点晶圆缺陷检测的各类光学新方法。● 建立了晶圆缺陷可检测性的评价方法，总结了缺陷可检测性的影响因素。● 简要评述了传统后处理算法、基于深度学习的后处理算法及其对缺陷检测性能的积极影响。▲图1能够应对图形化晶圆缺陷检测挑战的各类光学检测系统示意图。（a）明/暗场成像；（b）暗场成像与椭偏协同检测；（c）离焦扫描成像；（d）外延衍射相位显微成像；（e）包含逻辑芯片与存储芯片的图形化晶圆；（f）X射线叠层衍射成像；（g）太赫兹成像；（h）轨道角动量光学显微成像。研究背景伴随智能手机、平板电脑、数字电视、无线通信基础设施、网络硬件、计算机、电子医疗设备、物联网、智慧城市等行业的蓬勃发展，不断刺激全球对半导体芯片的需求。这些迫切需求，以及对降低每片晶圆成本与能耗的不懈追求，构成了持续微缩集成电路关键尺寸和增加集成电路复杂性的驱动力。目前，IC制造工艺技术已突破5nm，正朝向3nm节点发展，这将对工艺监控尤其是晶圆缺陷检测造成更严峻的考验：上述晶圆图案特征尺寸的微缩，将极大地限制当前晶圆缺陷检测方案在平衡灵敏度、适应性、效率、捕获率等方面的能力。随着双重图案化、三重图案化以及四重图案化紫外光刻技术的广泛使用，检测步骤的数量随着图案化步骤的增加而显著增加，这可能会降低产率并增加器件故障的风险，因为缺陷漏检事故的影响会被传递至最终的芯片制造流程中。更糟糕的是，当前业界采用极其复杂的鳍式场效应晶体管 (FinFET) 和环栅 (GAA) 纳米线 (NW) 器件来降低漏电流和提高器件的稳定性，这将使得三维 (3D) 架构中的关键缺陷通常是亚表面（尤其是空隙）缺陷、深埋缺陷或高纵横比结构中的残留物。总体上而言，伴随工业界开始大规模的10 纳米及以下节点工艺芯片规模化制造，制造缺陷对芯片产量和成本的影响变得越来越显著，晶圆缺陷检测所带来的挑战无疑会制约半导体制造产业的发展。鉴于此，IC芯片制造厂商对晶圆缺陷检测技术与设备的重视程度日渐加深。在本文中，朱金龙研究员等人对图形化晶圆缺陷光学检测方法的最新进展进行了详细介绍。最新进展晶圆缺陷光学检测方法面的最新进展包含三个方面：缺陷可检测性评估、光学缺陷检测方法、后处理算法。缺陷可检测性评估包含两个方面：材料对缺陷可检测性的影响、晶圆缺陷拓扑形貌对缺陷可检测性的影响。图2展示了集成电路器件与芯片中所广泛采纳的典型体材料的复折射率N、法向反射率R和趋肤深度δ。针对被尺寸远小于光波长的背景图案所包围的晶圆缺陷，缺陷与背景图案在图像对比度差异主要是由材料光学特性的差异所主导的，也就是复折射率与法向反射率。具体而言，图2(c)所示的缺陷材料与图案材料的法向反射率曲线差异是优化缺陷检测光束光谱的基础之一。因此，寻找图像对比度和灵敏度足够高的最佳光束光谱范围比纯粹提高光学分辨率更重要一些，并且此规律在先进工艺节点下的晶圆缺陷检测应用中更具指导意义。▲图2集成电路中典型体材料的光学特性。（a）折射率n；（b）消光系数k；（c）法向反射率R；（d）趋肤深度δ。晶圆缺陷拓扑形貌对缺陷可检测性的影响也尤为重要。在图形化晶圆缺陷检测中，缺陷散射信号信噪比和图像对比度主要是受缺陷尺寸与缺陷类型影响的。图3展示了存储器件中常规周期线/空间纳米结构中的典型缺陷，依次为断线、边缘水平桥接和通孔、凹陷、之字形桥接、中心水平桥接、颗粒、突起、竖直桥接等缺陷。目前，拓扑形貌对缺陷可检测性的影响已被广泛研究，这通常与缺陷检测条件配置优化高度相关。例如，水平桥接与竖直桥接均对照明光束的偏振态相当敏感；在相同的缺陷检测条件配置下，桥接、断线、颗粒物等不同类型的缺陷会展现出不同的缺陷可检测性；同时，缺陷与背景图案的尺寸亦直接影响缺陷的可检测性，尺寸越小的缺陷越难以被检测。▲图3图形化晶圆上周期线/空间纳米结构中的典型缺陷（a）断线；（b）边缘水平桥接和通孔；（c）凹陷；（d）之字形桥接缺陷；（e）中心水平桥接；（f）颗粒物；（g）突起；（h）竖直桥接。丰富多彩的新兴光学检测方法。光是人眼或人造探测器所能感知的电磁波谱范围内的电磁辐射。任意光电场可采用四个基本物理量进行完整描述，即频率、振幅、相位和偏振态。晶圆缺陷光学检测通常是在线性光学系统中实施的，从而仅有频率不会伴随光与物质相互作用发生改变，振幅、相位、偏振态均会发生改变。那么，晶圆缺陷光学检测系统可根据实际使用的光学检测量进行分类，具体可划分为明/暗场成像、暗场成像与椭偏协同检测、离焦扫描成像、外延衍射相位显微成像、X射线叠层衍射成像、太赫兹波成像缺陷检测、轨道角动量光学显微成像。图4展示了基于相位重构的光学缺陷检测系统，具体包括外延相位衍射显微成像系统、光学伪电动力学显微成像系统。在这两种显微镜成像系统中，缺陷引起的扰动波前信号展现了良好的信噪比，并且能够被精准地捕获。后处理算法。从最简单的图像差分算子到复杂的图像合成算法，后处理算法因其能显著改善缺陷散射信号的信噪比和缺陷-背景图案图像对比度而在光学缺陷检测系统中发挥关键作用。伴随着深度学习算法成为普遍使用的常规策略，后处理算法在缺陷检测图像分析场景中的价值更加明显。典型后处理算法如Die-to-Die检测方法是通过将无缺陷芯片的图像与有缺陷芯片的图像进行比较以识别逻辑芯片中的缺陷，其也被称为随机检测。Cell-to-Cell检测方法是通过比较将同一芯片中无缺陷单元的图像与有缺陷单元的图像进行比较以识别存储芯片中的缺陷，其也被称为阵列检测。至于Die-to-Database检测方法，其本质是通过将芯片的图像与基于芯片设计布局的模型图像进行比较以识别芯片的系统缺陷。而根据原始检测图像来识别和定位各类缺陷，关键在于确保后处理图像（例如差分图像）中含缺陷区域的信号强度应明显大于预定义的阈值。基于深度学习的缺陷检测方法的实施流程非常简单：首先，捕获足够的电子束检测图像或晶圆光学检测图像（模拟图像或实验图像均可）；其次，训练特定的神经网络模型，从而实现从检测图像中提取有用特征信息的功能；最后，用小样本集测试训练后的神经网络模型，并根据表征神经网络置信水平的预定义成本函数决定是否应该重复训练。然而，深度学习算法在实际IC生产线中没有被广泛地接收，尤其是在光学缺陷检测方面。其原因不仅包括“黑箱性质”和缺乏可解释性，还包括未经实证的根据纯光学图像来定位和分类深亚波长缺陷的能力。而要在IC制造产线上光学缺陷检测场景中推广深度学习技术的应用，还需开展更多研究工作，尤其是深度学习在光学缺陷检测场景中的灰色区域研究、深度学习与光学物理之间边界的探索等。▲图4代表性新兴晶圆缺陷光学检测系统。（a）外延相位衍射显微成像系统；（b）光学伪电动力学显微成像系统。（a）经许可转载。版权所有（2013）美国化学会。（b）经许可转载。版权所有（2019）美国化学会。未来展望伴随集成电路(IC)制造工艺继续向10nm及以下节点延拓，针对IC制造过程中的关键工序开展晶圆缺陷检测，从而实现IC制造的工艺质量监控与良率管理，这已成为半导体领域普遍达成的共识。尽管图形化晶圆缺陷光学检测一直是一个长期伴随IC制造发展的工程问题，但通过与纳米光子学、结构光照明、计算成像、定量相位成像和深度学习等新兴技术的融合，其再次焕发活力。其前景主要包含以下方面：为了提高缺陷检测灵敏度，需要从检测系统硬件与软件方面协同创新；为了拓展缺陷检测适应性，需要更严谨地研究缺陷与探测光束散射机理；为了改善缺陷检测效率，需要更高效地求解缺陷散射成像问题。除了IC制造之外，上述光学检测方法对光子传感、生物感知、混沌光子等领域都有广阔的应用前景。