增塑剂滴定检测仪

背景资料： 邻苯二甲酸二异壬酯(D I N P)、邻苯二甲酸二(2一乙基)己酯(D E H P)、邻苯二甲酸正辛酯(D N 0 P)、邻苯二甲酸异癸酯(D I D P)、邻苯二甲酸丁卞酯(B B P)、邻苯二甲酸二丁酯(D B P)统称邻苯二甲酸酯类(或盐)，是PV c制品常用的增塑剂，在P v c中加入增塑剂是为了改进P V c的柔软性、耐寒性、增进光稳定眭。不同用途的P V c制品，增塑剂的潍加量不同。例如，食品包装用P V c中邻苯二甲酸酯类的重量比在2 8％左右，玩具用的柔性塑料达到3 5％～4 0％。研究表明，含有邻苯二甲酸酯类的PVc遇上油脂或在l 0 0℃以上高温环境下，很容易释放。由于对含有邻苯二甲酸盐酯类P V c危害认识不同，其认可的影响范围和程度不同， 因而各国对含有邻苯二甲酸酯类的PVc的使用限制也不同。 有关限制玩具及儿童护理用品的邻苯二甲酸盐含量的欧盟第2005/84/EC号指令将于2007年1月16日生效。所有欧盟成员国应在2006年7月16日前将该指令转化为本国条例,并确保由2007年1月16日开始实行各自的有关条例。将于2007年1月1日加入欧盟的罗马尼亚及保加利亚也必须执行有关条例。该指令将对进口商有重大影响。据中国技术性贸易措施信息网报道，有关限制玩具及及儿童护理用品的邻苯二甲酸盐含量的欧盟第2005/84/EC号指令将于2007年1月16日生效。所有欧盟成员国应在2006年7月16日前将该指令转化为本国条例,并确保由2007年1月16日开始实行各自的有关条例。将于2007年1月1日加入欧盟的罗马尼亚及保加利亚也必须执行有关条例。该指令将对进口商有重大影响。据欧盟委员会表示,至今仍有数个成员国未通告欧盟委员会已将该指令转化为本国条例。这些国家包括英国、葡萄牙、卢森堡及意大利。据悉,欧盟委员会已向这4个成员国发出警告,以确保该指令的执行。根据该指令,儿童护理用品是指任何有助儿童睡眠、放松、保持卫生,以及喂哺儿童或让儿童吸吮的产品,其中包括各种形状及类型奶嘴。 对生产商影响最大的第2005/84/EC号指令的附件列明以下限制: 1.玩具或儿童护理用品所用的塑料中所含的3类邻苯二甲酸盐(DEHP、DBP及BBP),浓度不得超过0.1%。2.DEHP、DBP及BBP浓度超过0.1%的玩具及儿童护理用品,不得在欧盟市场出售。 3.儿童可放进口中的玩具及儿童护理用品,其塑料所含的3类邻苯二甲酸盐(DINP、DIDP及DNOP)的浓度不得超过0.1%。 4.DINP、DIDP及DNOP浓度超过0.1%的玩具及儿童护理用品,不得在欧盟市场出售。 显然有关DEHP、DBP及BBP的含量限制将影响所有玩具及儿童护理用品,而不只是儿童可放进口中的玩具及儿童护理用品,原因是官方风险评估已将此3类物质评定为第二类生殖毒。此外,指令表示,有关DINP、DIDP及DNOP的科学证据不足或具争议性，欧盟因此采用预防性原则,即根据可能出现的风险而非实际风险采取措施,限制DINP、DIDP及DNOP的使用,但限制较为宽松。根据新指令,欧盟委员会必须在2010年1月16日之前，依据该6类邻苯二甲酸盐及其替代品的最新科学资料,重新评估上述措施。如有需要,将对相关措施进行修订。玩具及儿童护理用品出口商有义务遵守该项重要指令。如果进口商因违反新指令而与欧盟当局发生冲突,可能遭受处罚,后果严重。 解决方案： 利用液相色谱原理可检测增塑剂中的邻苯类有害物质。目前使用较多的检测技术是采用GC-MS，但是GC-MS检测存在保留时间长，分离度较差，峰形也不尽人意，并且GC-MS价格昂贵，这使得生产企业承担较大经费负担。与GC-MS法比较采用LC液相色谱法可以增强分离度，得到令人满意的峰形，并且降低了大量的实验成本。 图谱试样： 图1 增塑剂标准溶液：6种增塑剂 图2 由检测样品，利用我公司解决方案得到的谱图 仪器设备配置详单 仪器名称 规格型号 数量 备注 参考价格 高压恒流泵 LC-100P 2 53600.00 紫外检测器 LC-UV100 1 35200.00 色谱工作站 LC-WS100 1 6000.00 手动进样阀 7725i 1 7500.00 柱温箱 AT330（立卧两用） 1 温控范围：室温60度 6500.00 高压混合器 1 1500ml 6000.00 超声波清洗机 KQ220DE 1 3L 3280.00 溶剂过滤器（带泵） 1 1000ml 2200.00 邻苯二甲酸酯类增塑剂分析检测解决方案套装 1 内含七件套 17880.00 有机系微孔滤膜（增强尼龙型） Φ50mm*0.45um 1 100片/盒 260.00 水系微孔滤膜 Φ50mm*0.45um 1 100片/盒 150.00 有机系针式样品过滤器（增强尼龙膜） Φ13mm*0.45um 1 100片/包 240.00 可代买仪器： 仪器名称 规格型号 数量 备注 离心机 6000r/min 1 可配15ml离心管 玻璃离心管 15ml 12 电子天平 分度值0.0001g 1 粉碎破碎机 根据用户样品选配 自备： 名称 规格 数量 烧杯 25ml 4 　 50ml 4 　 100ml 10 　 250ml 4 　 1000ml 2 　 2000ml 2 量筒 10ml 1 　 　 25ml 1 　 　 50ml 2 　 　 100ml 2 　 　 250ml 1 　 　 1000ml 1 　 刻度移液管 1ml 1 　 　 2ml 1 　 　 5ml 2 　 胖肚移液管 5ml 1 　 　 10ml 2 　 　 25ml 2 　 　 50ml 1 　 容量瓶 10ml 14 　 　 25ml 14 　 　 50ml 7 　 　 100ml 7 　 　 250ml 4 　 　 500ml 2 　 　 1000ml 2 　 具塞锥形瓶 150ml 4 　 　 250ml 2 　 称量瓶 25*40 25 　 　 30*50 20 　 搪瓷托盘 30*40 1 　 镊子 16cm，不锈钢 2 　 洗耳球 　 3 　 培养皿 90mm 2 　 　 120mm 2 　 PH广泛试纸 　 2 　 酒精灯 　 1 　 铁架台 　 1 　 漏斗 90mm 1 　 滤纸 中速 1 　 滴瓶 ~60ml 4 　 滴管 　 2 　 药匙 不锈钢的 1 　 玻璃棒 　 2 　 医用乳胶手套 　 2 　 试剂：甲醇 HPLC级 4瓶 　 试剂：乙腈 HPLC级 2瓶 　 蒸馏水 二次蒸馏 2L 　 注：烧杯必须是玻璃的 备注： 邻苯二甲酸酯类增塑剂分析检测解决方案套装包括： 产品名称 规格型号 数量 增塑剂检测专用色谱柱 4.6*250 5um 1 专用色谱保护柱 3柱心 1柱套 1 邻苯二甲酸之类增塑剂标样 暂定欧盟规定6种 1 增塑剂检测manager解决方案 1 进样针 25ul 2 进样针 100ul 2 玻璃注射器 1ml 10

近日，一则消息在食品安全界激起了千层浪，据新浪网和中国新闻网的新闻报道，此次是广东省质监局在排查中发现一食品企业使用了台湾称之为“塑化剂”的添加剂，这种添加剂在内地被称之为“增塑剂”，大多数是邻苯二甲酸酯类，包括邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二(2一乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸异癸酯(DIDP)、邻苯二甲酸丁卞酯(BBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)等，这些都是PVC制品常用的增塑剂，它们的作用是为了改进PVC的柔软性、耐寒性、增进光稳定性。但是，常用的食品包装里面如果添加了这些物质，在日常使用中会不断的渗透到我们的食品中，从而对人身产生极大的危害。　　目前，关于邻苯二甲酸酯类的检测国标为“GBT219112008-食品中邻苯二甲酸酯的测定”，部分净化条件摘录如下：　　 　　其中，提到的一种非常有效的净化方式为凝胶渗透色谱净化方法，凝胶色谱是一种利用分子体积进行排阻的净化方法，在去除油脂、色素方面有着非常优异的净化效果，得到了很多实验室的认可。　　美国J2 Scientific 公司的凝胶净化色谱(PrepLinc GPC)为市场上占有率很大的一种全自动样品处理系统，对含油试样中的增塑剂的净化有非常明显的效果，并且实现了全自动化功能，您只需将脏的待处理样品放置到样品架上，软件控制方法的进行，完毕后即可得到净化过后的样品，如果配备了更加智能的在线浓缩系统，您得到的会是2ml小瓶装的定容样品，可直接进行后续的检测。前处理方法简单可靠，适用于各种含油样品中增塑剂的净化实验，满足后续检测仪器的检出限要求。目前有很多实验室都在使用美国J2的凝胶渗透色谱仪进行此次增塑剂的前处理，为了使大家更加直观了解，推荐配置如下：　　 　　 　　如需技术咨询和文献服务请拨打技术热线400-690-8820 　　关于北京普立泰科更多信息请访问polytech.instrument.com.cn　　www.pltk.com.cn

背景资料： 邻苯二甲酸二异壬酯(D I N P)、邻苯二甲酸二(2一乙基)己酯(D E H P)、邻苯二甲酸正辛酯(D N 0 P)、邻苯二甲酸异癸酯(D I D P)、邻苯二甲酸丁卞酯(B B P)、邻苯二甲酸二丁酯(D B P)统称邻苯二甲酸酯类(或盐)，是PV c制品常用的增塑剂，在P v c中加入增塑剂是为了改进P V c的柔软性、耐寒性、增进光稳定眭。不同用途的P V c制品，增塑剂的潍加量不同。例如，食品包装用P V c中邻苯二甲酸酯类的重量比在2 8％左右，玩具用的柔性塑料达到3 5％～4 0％。研究表明，含有邻苯二甲酸酯类的PVc遇上油脂或在l 0 0℃以上高温环境下，很容易释放。由于对含有邻苯二甲酸盐酯类P V c危害认识不同，其认可的影响范围和程度不同， 因而各国对含有邻苯二甲酸酯类的PVc的使用限制也不同。 有关限制玩具及儿童护理用品的邻苯二甲酸盐含量的欧盟第2005/84/EC号指令将于2007年1月16日生效。所有欧盟成员国应在2006年7月16日前将该指令转化为本国条例,并确保由2007年1月16日开始实行各自的有关条例。将于2007年1月1日加入欧盟的罗马尼亚及保加利亚也必须执行有关条例。该指令将对进口商有重大影响。据中国技术性贸易措施信息网报道，有关限制玩具及及儿童护理用品的邻苯二甲酸盐含量的欧盟第2005/84/EC号指令将于2007年1月16日生效。所有欧盟成员国应在2006年7月16日前将该指令转化为本国条例,并确保由2007年1月16日开始实行各自的有关条例。将于2007年1月1日加入欧盟的罗马尼亚及保加利亚也必须执行有关条例。该指令将对进口商有重大影响。据欧盟委员会表示,至今仍有数个成员国未通告欧盟委员会已将该指令转化为本国条例。这些国家包括英国、葡萄牙、卢森堡及意大利。据悉,欧盟委员会已向这4个成员国发出警告,以确保该指令的执行。根据该指令,儿童护理用品是指任何有助儿童睡眠、放松、保持卫生,以及喂哺儿童或让儿童吸吮的产品,其中包括各种形状及类型奶嘴。 对生产商影响最大的第2005/84/EC号指令的附件列明以下限制: 1.玩具或儿童护理用品所用的塑料中所含的3类邻苯二甲酸盐(DEHP、DBP及BBP),浓度不得超过0.1%。2.DEHP、DBP及BBP浓度超过0.1%的玩具及儿童护理用品,不得在欧盟市场出售。 3.儿童可放进口中的玩具及儿童护理用品,其塑料所含的3类邻苯二甲酸盐(DINP、DIDP及DNOP)的浓度不得超过0.1%。 4.DINP、DIDP及DNOP浓度超过0.1%的玩具及儿童护理用品,不得在欧盟市场出售。 显然有关DEHP、DBP及BBP的含量限制将影响所有玩具及儿童护理用品,而不只是儿童可放进口中的玩具及儿童护理用品,原因是官方风险评估已将此3类物质评定为第二类生殖毒。此外,指令表示,有关DINP、DIDP及DNOP的科学证据不足或具争议性，欧盟因此采用预防性原则,即根据可能出现的风险而非实际风险采取措施,限制DINP、DIDP及DNOP的使用,但限制较为宽松。根据新指令,欧盟委员会必须在2010年1月16日之前，依据该6类邻苯二甲酸盐及其替代品的最新科学资料,重新评估上述措施。如有需要,将对相关措施进行修订。玩具及儿童护理用品出口商有义务遵守该项重要指令。如果进口商因违反新指令而与欧盟当局发生冲突,可能遭受处罚,后果严重。 解决方案： 利用液相色谱原理可检测增塑剂中的邻苯类有害物质。目前使用较多的检测技术是采用GC-MS，但是GC-MS检测存在保留时间长，分离度较差，峰形也不尽人意，并且GC-MS价格昂贵，这使得生产企业承担较大经费负担。与GC-MS法比较采用LC液相色谱法可以增强分离度，得到令人满意的峰形，并且降低了大量的实验成本。 图谱试样： 图1 增塑剂标准溶液：6种增塑剂 图2 由检测样品，利用我公司解决方案得到的谱图 仪器设备配置详单 高压恒流泵 LC-100P 紫外检测器 LC-UV100 色谱工作站 LC-WS100 手动进样阀 7725i 柱温箱 AT330高压混合器 1500ml超声波清洗机 KQ220DE 溶剂过滤器（带泵） 1000ml 邻苯二甲酸酯类增塑剂分析检测解决方案套装 有机系微孔滤膜（增强尼龙型） &Phi 50mm*0.45um 水系微孔滤膜 &Phi 50mm*0.45um 有机系针式样品过滤器（增强尼龙膜） &Phi 13mm*0.45um 可代买仪器： 离心机 6000r/min 可配15ml离心管 玻璃离心管 15ml电子天平 分度值0.0001g 粉碎破碎机 根据用户样品选配 备注： 邻苯二甲酸酯类增塑剂分析检测解决方案套装包括： 增塑剂检测专用色谱柱 4.6*250 5um 专用色谱保护柱 3柱心 1柱套 邻苯二甲酸之类增塑剂标样 暂定欧盟规定6种 增塑剂检测manager解决方案 进样针 25ul 进样针 100ul 玻璃注射器 1ml详细配置信息请参照公司网站www.kexiao.com的公司动态科晓仪器致力于提供给客户最好的仪器设备与最新的科技产品 如有疑问可拨打公司客服热线0571-56803999我们将竭诚为您服务

近日，岛津广州分析中心使用集&ldquo 高性价比、高可靠性&rdquo 等技术特点为一身的岛津GCMS-QP2010 SE气相色谱质谱联用仪专门制作了GCMS-QP2010 SE在RoHS行业、玩具行业检测的数据集，数据集包括了岛津公司GCMS应对RoHS和玩具行业检测项目的解决方案以及多溴联苯、多溴联苯醚、四溴双酚A等溴系阻燃剂检测、16种多环芳烃检测、邻苯二甲酸酯检测以及REACH法规中高度关注物质磷酸三（2-氯乙基）酯与邻苯二甲酸二异丁酯检测的相关应用数据。 G CMS-QP2010 SE气相色谱-质谱联用仪集&ldquo 高性价比、高可靠性&rdquo 的技术特点，同时兼具经济环保、操作简便。 增塑剂是常用于添加在塑料制品中的化工助剂，它能改善加工性能，赋予制品柔韧性， 而被广泛应用。单一类型的增塑剂往往不能满足塑料制品的所有要求，因此通常同时使用多种不同类型的增塑剂。最常用的增塑剂主要有四大类，即邻苯二甲酸酯类、己二酸酯类、磷酸酯类和柠檬酸酯类。增塑剂的广泛应用，对人类的健康危害越来越大。经动物实验表明，邻苯二甲酸酯类增塑剂对人类和动物有雌性激素效应，可以引起内分泌失调， 出现生殖系统病变，严重影响人们的身体健康。磷酸酯类中的磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)也已被证明具积累剂量毒性(RDT)和致癌性。REACH法规中已将邻苯二甲酸酯中的DIBP、DBP、BBP、DEHP 和TCEP列为高度关注物质，因此建立一个能同时测定塑料制品中多种类型增塑剂的检测方法，具有十分重要的意义。 此次岛津公司推出的PVC塑料中增塑剂的检测方法参照EPA3540C，利用岛津公司的GCMS-QP2010 SE对PVC塑料样品中的8种邻苯二甲酸酯和磷酸三(2-氯乙基)酯进行分析，分离度、线性关系及重现性好。 有关&ldquo 岛津气相色谱质谱联用法检测PVC塑料中的增塑剂&rdquo 的详细内容，请参见http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100277/down_165489.htm。关于岛津 岛津国际贸易（上海）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津国际贸易（上海）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

每日三餐常见，米面油尚安否？继之前的油（地沟油）、面（硼砂门）、酒（塑化剂）之后，近期闹的沸沸扬扬的&ldquo 镉米杀机&rdquo 又扰动了中国人的敏感神经，中国的食品到底何时让百姓心安呢？ 食用油中的增塑剂主要来源于塑料包装材料的迁移。增塑剂是一种增加材料柔软性或使其液化的非食品添加剂，使用最普遍的是邻苯二甲酸酯类化合物。由于该类物质具脂溶性，物理结合于PVC分子上，因此随时间推移，可不断挥发并迁至环境及食品中。常见的邻苯二甲酸酯类化合物有8种，DBP、DEHP、DMP及DEP因具有定香功能而常用于化妆品与保养品中；DEHP、DINP、BBP、DIDP、DBP、DNOP等6种，则常用来软化塑料材料。6种增塑剂中，DEHP毒性被公认为最强，被国际癌症研究机构（IARC）认定为2B等级（同级的还有DDT等），毒性主要为抗雄激素活性、诱变性和致癌性、内分泌毒性及免疫毒性。欧盟、美国、日本等先后将其列入&ldquo 优先控制污染物名单&rdquo ，并建立相应法规、规范，以减少对人类的危害。 多环芳烃（简称PAHs）是指由两个或两个以上苯环以线状、角状或簇状排列的化合物。截至目前，多环芳烃是全世界共同关注的有机污染物，已经严重地威胁着人类的健康，并有日益加重的趋势。PAHs 最突出的特性是致癌、致畸及致突变性,并且致癌性随着苯环数的增加而增加。由于植物原料中含有PAHs、生产加工的工艺不足、运输储藏中受环境污染等因素，食用油中可能含有PAHs。其主要来自于土壤、水和大气污染；食品加工时所用的机油和食品包装材料，以及浸出生产法所用的溶剂。 食品中重金属污染事件频频出现，比如之前的&ldquo 硼砂门&rdquo 事件，即向面粉及其制品中添加硼砂，从而增加面粉的口感；欧盟部分成员国也曾因中国面食铝含量超标而禁止在其国内销售；大米中重金属污染也越来越严重，早在2002年，农业部稻米及制品质量监督检验测试中心曾对全国市场稻米进行安全性抽检发现，稻米中超标最严重的重金属是铅，超标率28.4%，其次就是镉，超标率10.3%。而近期又出现&ldquo 湖南万吨镉大米流向广东餐桌&rdquo 的事件。中国的食品安全问题确实让人很忐忑。重金属超标会对人体产生不同程度的危害，镉对身体危害最严重的是结缔组织损伤、生殖系统功能障碍、肾损伤、致畸和致癌。最新研究成果还表明，镉能引发人类乳腺癌。人每天从食物中摄入的镉只有1%～5%被胃肠道吸收，所以食用镉超标大米是机体摄入镉的一种可能，大量长期食用会导致慢性中毒。汞吸附性强，进入人体主要蓄积在肾、肝、脑等组织，而且排泄时间慢，会导致神经异常、齿龈炎、震颤等。铅会导致人体贫血，出现头痛、眩晕、乏力、困倦、便秘和肢体酸痛等，小孩铅中毒则出现发育迟缓、食欲不振、行走不便和便秘、失眠等症状。 岛津公司秉承&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 这一理念，时刻关注国内外的食品安全事件，并及时给出相应的解决方案。岛津就一日三餐中必须接触的米、面和油中增塑剂、多环芳烃和重金属检测给出了相应的检测解决方案。了解详情请点击《每日三餐常见，米面油尚安否 &mdash &mdash 粮油中增塑剂、多环芳烃和重金属检测》。关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

具有快速分析, 最宽质量范围, 高灵敏度，稳定性好等优点的Clarus 600 型气相色谱质谱联用仪为食品中DEHP的检测提供快速准确的解决方案。邻苯二甲酸酯类化合物是日常塑胶用品中经常添加的增塑剂.邻苯二甲酸酯类物质进入体内后会产生内分泌失调，阻害生物体生殖机能，引发恶性肿瘤，并容易造成畸形儿等严重危害.因此,在针对饮用水,玩具和食品等的相关国家标准中,都对此类化合物的含量和检测有明确的规定.邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)是其中一种化合物.根据相关标准,邻苯二甲酸酯类化合物的检测主要应用气相色谱质谱联用仪. PerkinElmer 利用先进的 Clarus600 型气相色谱质谱联用仪,为食品中 DEHP 的检测提供快速准确的解决方案. Clarus 600 型气质联用仪具有快速分析, 最宽质量范围, 高灵敏度，稳定性好等优点。其卓越的快速扫描速率最大限度地提高了分析的准确性，同时强大的SIFI（全扫描和选择离子扫描同时采集）又加强了对样品在痕量浓度时的定性能力。 PerkinElmer Clarus600 型气相色谱质谱联用仪根据国标食品中邻苯二甲酸酯的测定, 对不含油脂的样品采用正己烷萃取, 含油脂的样品用溶剂萃取,并经凝胶渗透色谱净化后进样. 本方法对包括DEHP在内的六种主要的增塑剂进行了分析. 本方法具有优异的灵敏度和重现性. 实验方法: 实验结果: DEHP等六种增塑剂的GCMS谱图和定性分析 优异的结果重现性(0.1ppm)

2011年5月24日，台湾地区有关方面向g家质检总局通报，发现台湾&ldquo 昱伸香料有限公司&rdquo 制售的食品添加剂&ldquo 起云剂&rdquo 以邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)，代替昂贵的棕榄油。据调查该企业作为台湾z大的起云剂供应商，其产品被使用于果汁、果酱、运动饮料和益生菌等数十个系列，近两百种品p。邻苯二甲酸酯(DEHP)是y种增塑剂，属于强致癌物，长期接触会影响生殖系统健康。 对于食品中邻苯二甲酸酯的检测，主要使用方法g标GB/T21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》。此标准适用于食品中16种邻苯二甲酸酯类物质，含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为1.5 mg/kg，不含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为0.05 mg/kg。邻苯二甲酸酯类化合物标准物质的气相色谱-质谱选择离子色谱图百灵威作为中g分析l域行业引l者，拥有全球化大型标样库。所有化学对照物质都达到或c过了美g化学会z新的&ldquo 分析试剂规格&rdquo ，符合ACS 规格、NIST/NVLAP、ISO9001认证的要求，可满足所有的z高质量控制标准。百灵威依据GB/T 21911-2008，特精选符合标准相关产品，包括标样、色谱柱、样品前处理、试剂、小型仪器等，并备有g内现货。■ 纯品单标 产品编号产品名称CAS包装目录价ALR-111NDimethyl phthalate (DMP)邻苯二甲酸二甲酯131-11-3100 mg￥169ALR-110NDiethyl phthalate (DEP)邻苯二甲酸二乙酯84-66-2100 mg￥169C 16173500Phthalic acid, bis-iso-butyl ester (DIBP)邻苯二甲酸二异丁酯84-69-50.25 g￥540ALR-104NDi-n-butyl phthalate(DBP)邻苯二甲酸二丁酯84-74-2100 mg￥169C 16174400Phthalic acid, bis-methylglycol ester (DMEP)邻苯二甲酸双(2-甲氧基乙)酯117-82-80.25 g￥396C 16174700Phthalic acid, bis-4-methyl-2-pentyl ester (BMPP)邻苯二甲酸双-4-甲基-2-戊酯146-50-90.1 g￥540C 16171900bis-2-ethoxyethyl ester (DEEP)邻苯二甲酸双-2-乙氧基乙酯605-54-90.1 g￥540ALR-098NDiamyl phthalate (DPP)邻苯二甲酸二戊酯131-18-0100 mg￥337ALR-100NDihexyl phthalate (DNHP)邻苯二甲酸二正己酯84-75-3100 mg￥337ALR-082NBenzyl butyl phthalate (BBP)邻苯二甲酸丁苄酯85-68-7100 mg￥169C 16170500Phthalic acid,bis-butoxyethyl ester (DBEP)邻苯二甲酸二丁氧基乙酯117-83-90.1 g￥540ALR-099NDicyclohexyl phthalate (DCHP)邻苯二甲酸二环己酯84-61-7100 mg￥450ALR-097NDi(2-ethyl hexyl) phthalate (DEHP)邻苯二甲酸二异辛酯117-81-7100 mg￥169J-013Diphenyl phthalate邻苯二甲酸二苯酯84-62-8100 mg￥169ALR-105NDi-n-octyl phthalate (DNOP)邻苯二甲酸二正辛酯117-84-0100 mg￥169C 16174800Phthalic acid, bis-nonyl ester (DNP)邻苯二甲酸二壬酯84-76-40.25 g￥432★ 所有产品均有液标现货，详情请致电400-666-7788！■ 15种混合标样货号：M-8061-R1浓度：1000 µ g/mL in Hexane规格：1mL目录价：￥843ComponentCASUnits: µ g/mLBenzyl butyl phthalate85-68-71000bis(2-Ethoxyethyl)phthalate605-54-91000bis(2-Ethylhexyl)phthalate117-81-71000bis(2-Methoxyethyl)phthalate117-82-81000bis(2-n-Butoxyethyl)phthalate117-83-91000bis(4-Methyl-2-pentyl)phthalate146-50-91000Di-n-octyl phthalate117-84-01000Dibutyl phthalate84-74-21000Dicyclohexyl phthalate84-61-71000Diethyl phthalate84-66-21000Dihexyl phthalate84-75-31000Diisobutyl phthalate84-69-51000Dimethyl phthalate131-11-31000Dinonyl phthalate84-76-41000Dipentyl phthalate131-18-01000■ 其他配套产品产品编号产品名称CAS包装目录价S011525-3002AB-5MS, 30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m气相毛细管色谱柱N/A1 pk￥4,510974090瓶口分液器(2.5-25.0mL)N/A1台询价XP204分析天平可读性：0.1mg；z大量程：220gN/A1 台询价N/A5430 / 5430 R 小型高速离心机 N/A1 台询价106290n-Hexane, 95%正己烷110-54-34 L￥528281664Ethyl acetate, 99.8%乙酸乙酯141-78-64 L￥578220132Cyclohexane, 99.7%环己烷110-82-74 L￥65012-O-2252(DG) Petroleum ether (BP range 30-60C)石油醚8032-32-45 g询价★ 使用提示：实验室背景中的邻苯二甲酸酯类化合物主要来源于塑料里面，因此试验过程中请不要使用塑料类制品，如：塑料管、SPE柱管等避免带来背景干扰。

安捷伦推出食品原物料与成品中13种增塑剂(Phthalate)快速检测方法 邻苯二甲酸酯类是塑胶工业中最为常见的增塑剂。根据研究，邻苯二甲酸酯类物质属于干扰生物体内分泌的环境荷尔蒙类化合物，进入体内后会造成内分泌失调，阻害生物体生殖机能，引发恶性肿瘤，容易造成畸形儿。目前已证明，长期处在具邻苯二甲酸酯类的环境中，可能引发气喘现象、罹患毒性多角神经炎；对身体具相当的危害性。当前，国家质检总局已经部署了全国范围内相关食品和食品添加剂生产企业的全面排查。凡发现食品、食品添加剂中含有邻苯二甲酸酯类物质的将立即查封处理，查清问题原因和原料采购来源、产品销售去向，发现非法添加的立即移交司法机关予以严惩。 由于人类对于邻苯二甲酸酯类的庞大需求量，使得各国在工业上大量制造并对整个生态环境造成不小的污染。除此之外，邻苯二甲酸酯也广泛使用于指甲油及其他化妆品、染料、PVC 地板、人工皮革及一些黏着剂。塑胶中最常添加的邻苯二甲酸酯类有下列六种：1. Diisononyl Phthalate (DINP)　邻苯二甲酸二异壬酯2. Di-n-octyl Phthalate (DNOP)　邻苯二甲酸二辛酯3. Diisodecyl Phthalate (DIDP)　邻苯二甲酸二异癸酯4. Bis-(2-ethylhexyl) Phthalate (DEHP)　邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯5. Dibutyl Phthalate (DBP)　邻苯二甲酸二丁酯6. Benzylbutyl Phthalate (BBP)　邻苯二甲酸苯基丁酯 液相色谱最早被用于对邻苯二甲酸酯类进行分析，气相色谱质谱仪也被用于分析膳食和婴儿食品。本方法介绍了当前符合法规的最佳分析方法，使用安捷伦-快速液相串联质谱仪，同时搭配简单萃取与稀释的样品前处理方法，可同时分析13种邻苯二甲酸酯类增塑剂：DMP、DEP、DAP、DPP、DBP、BBP 、DCP (Dicyclohexyl hthalate) 、DNHP、DEHP、DEHA、DNOP、DINP和DIDP。 13种邻苯二甲酸酯类增塑剂的分析方法样品前处理: 秤取1g样品,加入45ml MeOH 进行提取和震荡30min, 降温后用MeOH 定容到50ml,3500rpm离心,取上清液装瓶,待测 (目前DEHP在食品加工品检测上,并没有标准的样品前处理,此方法来自台湾FDA的参考方法)仪器配置1200 RRLC6410 QQQ实验方法：Column: Agilent Eclipse-plus-C18, 2.1X100mm, 1.8umFlow Rate=0.55ml/minColumn Oven: 50&rsquo CMobile phase: A: H2O+5mM ammonium formate ( or ammonium acetate) B: MeOH Min A B Flow (ml/min) 0 10 90 0.2 5 10 90 0.55 6 0 95 0.55 8 0 95 0.55 8.1 .0 100 0.55 10 0 100 0.55 Post time=2 min Injection volume: 10ulAgilent ESI source parameters Dry gas Temp: 350C Dry gas flow: 10L/min Nebulizer gas: 40psi Capillary voltage: 4000V Delta EMV=100VSegament MRM scan Segament-1 Segament-2 Figure1, 标准品品定性結果: (20ppb) 在安捷伦利用超高灵敏的分析工具-快速液相串联质谱仪进行微量分析。快速液相色谱串联质谱仪可以减少系统背景干扰与溶剂使用量，同时搭配简单萃取与稀释的样品前处理方法，可以同时分析13种邻苯二甲酸酯类：DMP、DEP、DAP、DPP、DBP、BBP、DCP (Dicyclohexyl phthalate) 、DNHP、DEHP、DEHA、DNOP、DINP和DIDP。本方法快捷、准确是解决大批量样品，高通量分析的最佳方法。 了解更多安捷伦产品信息及应用方法，请点击此处获取更多信息Link to: http://www.chem.agilent.com/zh-cn/Events/Pages/phthalate.aspx关于安捷伦科技 安捷伦科技公司（纽约证交所：A）是全球领先的测量公司，同时也是通信、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者。公司的 18500名员工为 100多个国家的客户提供服务。在2010 财政年度，安捷伦的业务净收入为54 亿美元。要了解安捷伦科技的信息，请访问：www.agilent.com.cn。

2010年1月，ISO国际标准化组织玩具标准技术委员会(ISO/TC181)正式批准通过技术中心玩具室提出的玩具增塑剂国际标准提案，并设立第五工作组(WG5)-玩具增塑剂工作组，由中国担任组长单位、负责指派组长并牵头以中国标准为草案制定相应国际标准。这在ISO历史上是首次由中国提案并负责起草的重要国际玩具标准，标志着我国在玩具标准化领域里取得了突破性进展。　　玩具增塑剂是玩具中一项非常重要的有毒有害物质，随着国际上针对重金属控制的不断完善，欧、美、日等发达国家陆续提出针对增塑剂的控制法规，增塑剂已成为欧洲、美国玩具召回的第一大原因。目前玩具领域的国际标准只有ISO 8124玩具安全，还没有玩具增塑剂标准，此次玩具增塑剂国际标准的最终制定完成后将成为玩具领域第二个重要国际标准，有较大的机会使欧盟会认可其为玩具增塑剂的欧盟标准。我国国际标准完成后将大大推动中国制造玩具在国际间的流通和贸易。　　技术中心玩具室早在1999年就开始关注国际玩具增塑剂的限制，2005年向国标委提出并承担制定增塑剂的中国国家标准的任务，该标准GB/T 22048于2007年完成并在次年颁布，是当时国际上首个针对玩具及儿童产品的增塑剂标准，并在2007年开始的玩具质量风波中发挥了非常重要的作用。随后，中国玩具国标委提交了玩具增塑剂国际标准提案，于2009年10月份，ISO/TC181启动了制定玩具增塑剂标准的表决程序，最终以15票赞成，1票反对，2票弃权的结果通过了中国的提案。　　此次通过国际标准提案对多年来遭受国际贸易技术壁垒沉重打击而苦苦挣扎的中国玩具制造业具有重要意义。中国玩具将不再是被动地执行西方制定的苛刻标准，而是在玩具安全标准的制定上有了话语权，并占领了重要的制高点。

日前，台湾在食品添加物起云剂中违法加入有害健康的塑化剂&ldquo 邻苯二甲酸（2-乙基己基）酯（DEHP）&rdquo ，导致多家知名饮料及果汁、酵素饮品污染并流入市面。目前台湾已经清查出177家企业的原料，食品添加剂等供货商源头是昱伸香料公司，已确定多家厂商饮料奥污染，很多都是台湾知名品牌，其中不少销往中国大陆、美国、菲律宾以及越南等地。起云剂起云剂（又名浑浊剂、乳浊剂、增浊剂）也就是我们常说的乳化稳定剂，是指将具有一定香气强度的风味油，以细微粒子的形式乳化分散在由阿拉伯胶、变性淀粉和水等组成的水相中形成的一种相对稳定的水包油体系。2011年5月29日，台湾&ldquo 卫生署&rdquo 宣布5月31日为终止黑心&ldquo 起云剂&rdquo 行动日，并将在当天展开强力稽查活动。另外，也有&ldquo 立委&rdquo 建议，将塑化剂改列为第二类毒性化学物质。增塑剂主要作用是削弱聚合物分子之间的次价健，即范德华力，从而增加了聚合物分子链的移动性，降低了聚合物分子链的结晶性，即增加了聚合物的塑性，表现为聚合物的硬度、模量、软化温度和脆化温度下降，而伸长率、曲挠性和柔韧性提高。&ldquo 塑化剂&rdquo DEHP、DINP作用类似人工荷尔蒙，体内长期累积高剂量，可能会造成小孩性别错乱，包括生殖器变短小、性征不明显，目前虽无法证实对人类是否致癌，但动物会产生致癌反应。因塑化剂依法不得添加在食品里。上海月旭针对17种增塑剂提供解决方案：色谱条件：仪器：Agilent LC1200/UV，手动进样色谱柱：Ultimate AQ-C18，4.6m*250mm，5um（上海月旭提供）波长：230nm，柱温：30℃，流速：1.0ml/min流动相：A-水，B-乙腈，进行梯度洗脱色谱峰按出峰时间依次为：1、邻苯二甲酸二甲酯（DMP）2、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）3、邻苯二甲酸二丙酯（DPRP）4、邻苯二甲酸丁卞酯（BBP）5、邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）或邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）6、邻苯二甲酸二戊酯（DPP）7、邻苯二甲酸二环己酯（DCHP）8、邻苯二甲酸二己酯（DNP）9、邻苯二甲酸二苯酯（DPHP）10、己二酸二辛酯（DEHA）11、邻苯二甲酸二异辛酯（DIOP）12、邻苯二甲酸二（2-乙基己）酯（DEHP）13、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）14、邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）或邻苯二甲酸二壬酯（DNP）15、邻苯二甲酸二异葵酯（DIDP）图中第5和14为混合峰，因其为同分异构体，且单标响应值相当，在管控标准中是管控其总量，因为两对峰未分开，并不影响含量的计算和限量标准。DIBP和DBP在分子结构上面是同分异构体，具有相同的极性，在这里柱子分不开的，而且我们在对两种单标做了测试，浓度相同的情况下，两种物质的响应值相当，因此不分开两种物质，对结果不产生影响！因为最后是按17种物质的总量来限制产品是否合格的！

近日，台湾“塑化剂”的风波愈演愈烈。邻苯二甲酸酯类化合物是广泛被使用的一类增塑剂，在塑料中添加这类化合物，可使其柔韧性增强，易于加工。　　在玩具行业中，邻苯二甲酸盐通常被添加产品柔性PVC 中，广泛用于与人体接触频繁的物件上，尤其是儿童玩具和儿童用品，邻苯二甲酸盐对儿童可能造成的风险已经由毒性、生态和环境科学委员会(CSTEE)做出分析，当儿童在咬或吸吮玩具时，邻苯二甲酸盐从玩具和儿童用品中渗出，对肝脏、肾和生殖系统造成负面影响，同时还有致癌及导致內分泌失调的潜在危险。　　　　由于邻苯二甲酸盐的潜在危害，某些邻苯二甲酸盐已被许多国家限制使用， 2005 年6 月5 日欧盟议会经过表决,发布了在玩具和育儿物品中关于邻苯二甲酸酯的永久禁令(2005/84/EC)。根据新指令，儿童护理用品是指任何有助儿童睡眠、放松、保持卫生，以及喂哺儿童或让儿童吸吮的产品，当中包括各种形状及类型奶嘴，指明在可放进口中的玩具及儿童护理用品中所含的6 类邻苯二甲酸酯DEHP、DBP、BBP、DINP、DIDP 及DNOP，浓度不得超过0.1%,超标的将不得在欧盟市场出售.同时美国，日本，德国等国家也作出了相应的严格规定。　　　　Multiwave 3000是安东帕公司的一款高性能微波消解/萃取仪，实现了一机多能，融合了安东帕一直坚持的“密闭无损失”和“最严格的安全标准”等设计理念，为世界上无数重要分析实验室采用。

AT1000 电位滴定仪在食品行业盐类检测中的应用哈希公司 背景介绍盐（NaCl）存在于许多食品中，如肉类、罐头产品、方便食品以及奶制品等，盐的添加有助于延长食品的保质期，改善食物的外观和味道。在食品研发、生产和质量控制的整个流程中，不管是原材料还是最终产品，均需要对其盐含量进行检测。因此，盐类检测是食品行业很常见的检测指标之一。在食品行业中，通常采用电位滴定法对盐类进行检测，该方法操作简便，是行业的标准方法。应用情况AT1000 配置银复合电极和 AgNO3 滴定液对氯离子进行滴定，滴定前样品可自动进行酸化。该方法已作为行标（ISO 1738.1997/ISO 1841-2）在食品行业应用，其应用特点如下：可检测液体样品，计算以体积，结果以 g/L 表示；可检测固体样品（如奶酪，番茄酱等），计算以质量，结果以%表示；对于1到5g之间的固体样品，检测量程为0.1-5%NaCl；对于50毫升的液体样品，检测量程为0.1-1g/L NaCl；如果样品含盐量高，可通过减少样品量来检测；可选配 AS1000 自动样品转盘，来应对批量样品分析。总结操作简单，减少成本一键操作，没有化学背景的人员也可以使用 AT1000，并且检测成本降到最低；使用灵活AT1000可自由切换参数，除了能测氯离子，搭配不同的应用包还可以检测其他参数，如酒里的总酸度、游离和总SO2；安全在滴定过程中，操作人员不直接与试剂接触，样品酸化也可由滴定仪自动完成。不使用有潜在危险的颜色指示剂。操作可靠自动测量保证准确结果。检测结果可直接通过 USB 或操作软件传输到电脑，避免数据手抄错误。END哈希——水质分析解决方案提供商，我们致力于为用户提供高精度的水质检测仪器和专家级的服务，以世界水质守护者作为使命，服务于全球各地用户。如您想要进一步了解产品或需要免费解决方案，请通过【阅读原文】与我们联系，通过哈希官微留下您的需求就有机会赢取便携乐扣弹跳杯哦！

关键词：AT-6，电位滴定仪，自动电位滴定仪，果维康维生素，保健品随着大众消费水平的提高和保健意识的增强，保健食品在居民日常消费中所占比重日益增高，一些进口保健食品也受到不少消费者的青睐。然而，保健食品市场中存在的标签证号缺失、功能声称夸大、产品真假难辨等乱象，正日渐成为市场隐患，损害了消费者的健康和权益。2015年10月1日新修订的《中华人民共和国食品安全法》其对保健食品审批、功能宣称等内容进行了新的规定。 果维康维生素是以维生素c、山梨醇、硬脂酸镁、阿斯巴甜（含苯丙氨酸）、薄荷香精、亮蓝铝色淀、羟丙甲纤维素为主要原料制成的保健食品，经功能试验证明，具有补充维生素C的保健功能。维生素c又称抗坏血酸，是人体不可缺少的一种营养素。人体自身无法合成维生素c，必须额外从食物中获取。维生素c普遍存在于蔬菜水果中，但容易因外在坏境的改变而遭到破坏。维生素C，具有抗氧化自由基的作用、并能刺激身体制造干扰素来破坏病毒以减少白血球与病毒的组合，保持白血球的数目，提高中性细胞和淋巴细胞的杀菌和抗病毒能力，对提高人体免疫力有着重要作用。因此，在感冒早期服用维生素C，可以减轻感冒症状，缩短近1/4的感冒时间。能够影响人类身体健康与生命安全的食品、药品、保健品在生产中含量检测都需要严格把控。 采用上海禾工AT-6电位滴定仪完全可以满足果维康中维生素c含量的测定需求。 AT-6电位滴定仪是一款智能的滴定分析器，根据样品性质，仪器选用不同电极可进行酸碱滴定、氧化还原滴定、络合滴定、非水滴定和pH测量等多种滴定。AT-6电位滴定仪具备多项专利技术，仪器运行安静平稳，检测精度高，测量结果重复性好，各项性能指标达到进口同类产品，同时仪器故障率及使用寿命远高于国内同类产品。仪器具有串口通讯连接打印机实现分析结果打印，具有USB接口连接U盘实现数据备份，具有WLAN接口连接电脑实现联机控制。

水果中的可滴定酸含量是水果的重要营养指标之一，其测定方法有指示剂滴定法和电位滴定法。由于果汁自身常常带有颜色，采用指示剂滴定法终点的判定较为困难，测定结果误差较大；而电位滴定法虽不受浸出液颜色的影响，但仍为手工滴定，在体积读数和不均匀摇动等方面仍然容易引入误差，对操作员要求高。 禾工推出的CT-1Plus多功能全自动电位滴定仪带有自动颜色判断功能，指示灵敏、搅拌均匀、自动滴定控制、自动数据处理，降低了肉眼判断的误差，准确简便的操作手法减轻了操作人员的工作量。 CT-1Plus电位滴定仪产品优势：1.可选配自动颜色判定模块，用于无法有效进行电位滴定的分析需求，机器人视觉原理精确颜色判断。符合相关国家标准对颜色滴定的要求，精度更高，结果更准确。2.经久耐用并小于1ul的滴定控制精度，智能故障检测，多种硬件校正功能，使得滴定仪寿命更长，结果更准确。3.测试报告符合GLP/GMP规范，U盘存储防伪pdf实验报告，测试方法和测试记录条数无限制；无懈可击的审计追踪功能满足严格的实验室需求。4.整机模块化设计、智能控制、智能计算、最简单的操作完成最复杂的分析过程。

一、调味品简介调味品，是指能增加菜肴的色、香、味，促进食欲，有益于人体健康的辅助食品。调味品按呈味感觉可分为咸味调味品、甜味调味品、苦味调味品、辣味调味品、酸味调味品等。除了单一味为主的调味品外，还有的是复合口味的调味品，如油咖喱、甜面酱、乳腐汁、花椒盐等。食盐是调味品的本源，所有调味品包括复合口味都离不开食盐。食盐的主要成分是氯化钠，膳食中食盐摄入过多，可引起高血压。世界卫生组织(WHO) 建议每人每日摄入6g 以下食盐可预防冠心病和高血压。我国规定成人每日摄入6g食盐即可满足机体对钠的需要。 二、调味品中氯化钠的测定方法目前，食品安全国家标准中测定食品中氯化物的方法有电位滴定法、佛尔哈德法（间接沉淀滴定法）、银量法（摩尔法或直接滴定法）。佛尔哈德法（间接沉淀滴定法）以及银量法（摩尔法或直接滴定法）均是采用颜色判断终点，复合口味的调味品（甜辣酱、番茄酱、油咖喱）本身具有颜色，会干扰终点的判断，故我们采用电位滴定法去测定复合口味调味品中氯离子含量。依据《GB 5009.44-2016 食品安全国家标准 食品中氯化物的测定》，测试流程如下： 三、使用电位滴定仪测定调味品中氯化钠（1）仪器：雷磁ZDJ-5B自动电位滴定仪（2）电极：银滴定电极（U型叉片接口，需定制）和231-01型pH玻璃电极。（3）试剂：超纯水、硝酸、丙酮、硝酸银标准滴定液等（4）样品：甜辣酱、番茄酱、油咖喱（5）测定流程如下： （6）依据滴定终点计算出样品中氯化钠的含量 四、仪器及配套电极ZDJ-5B型自动滴定仪● 7寸彩色触摸电容屏，导航式操作；● 支持电位滴定；● 实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果；● 可定义计算公式，直接显示计算结果； ● 支持滴定剂管理功能；● 支持pH的标定、测量功能；● 支持USB、RS232连接PC，双向通讯；● 可直接连接自动进样器实现批量样品的自动测量。981121银滴定电极● 温度范围：0～80℃● 工作电极材料：银● 外壳尺寸：聚四氟乙烯● 外形尺寸：12×120mm● 接插件：S7（U型叉片接口需定制）

一小小知识“碘”1811年法国药剂师库特瓦首次发现单质碘。谈起碘，大家会联想到升华的物理现象、淀粉显色的实验和甲状腺疾病等等。碘作为一种人体必需的非金属微量元素，主要功能是参与甲状腺素的合成。碘与人体的生长发育、新陈代谢密切相关，其摄入量不足可能导致甲状腺肿大、侏儒症等碘缺乏症，适当补碘有利于预防碘缺乏病的发生，（5月15日是“全国碘缺乏病宣传日”），但碘摄入过量对健康也有一定的危害，如引起高碘甲状腺肿、碘中毒或碘过敏等。人体中碘主要来源于食品，食物碘含量可以参考《中国食物成分表》，因此食品中总碘的研究一直备受关注，食品中碘形态以碘酸盐、碘化物、单质碘和有机碘形式存在，准确测定食品中碘对于人体健康和经济发展具有十分重要的意义。二食品中碘的检测方法食品中碘的分析方法主要有化学滴定法、光谱分析法、电化学分析法、色谱分析法和质谱分析法等，先列出几种常见的方法。化学滴定法样品经炭化、灰化后，将有机碘转化为无机碘离子，在酸性介质中，用溴水将碘离子氧化成碘酸根离子，生成的碘酸根离子在碘化钾的酸性溶液中被还原析出碘，用硫代硫酸钠溶液滴定反应中析出的碘。该方法测定操作繁琐，易产生误差。分光光度法分光光度法中比较典型的是砷铈催化分光光度法，也是被收录进国家标准的检测方法。原理：采用碱灰化处理试样，使用碘催化砷铈反应，反应速度与碘含量成定量关系。LAMBDA™ 265/365/465 紫外/可见分光光度计气相色谱法试样中的碘在硫酸条件下与丁酮反应生成丁酮与碘的衍生物，经气相色谱分离，电子捕获检测器检测，外标法定量。Clarus 690/590三 “碘” 亮 ICPMS最新的GB 5009.267-2020食品安全国家标准食品中碘的测定[1]采用了ICPMS作为第一法。ICPMS测定碘元素具有速度快、灵敏度高的优势，但是也存在着两大难点：1 碱性体系食品中其他元素的ICPMS检测如钾钠钙镁铅镉等一直采用硝酸酸性进样体系，而碘检测却采用碱性进样体系，对于仪器的进样系统是个考验。2 记忆效应碘元素的记忆效应非常强，需要在分析过程中能够快速清洗。PerkinElmer在食品碘元素分析部分很早就进行了相关的应用开发，2001年，Andrey等人就采用了PerkinElmer的ICPMS对食品和饲料中的碘含量进行检测[2]。现在PerkinElmer采用NexION系列ICP-MS对乳粉中的碘按照GB 5009.267-2020中的方法进行验证。a标准曲线NexION系列ICPMS，采用高纯度聚合材料制造的蠕动泵管，配合大锥孔三锥设计，提供稳定可靠的进样，可轻松应对酸性体系和碱性体系。NexION系列ICPMS标准曲线范围为1-20μg/L时， R=0.9999b记忆效应应对NexION系列ICPMS即使面对碘的强记忆效应也能轻松应对，测完曲线最高点后，只需清洗很短时间，即可回到初始水平。c奶粉质控样结果_碘元素含量（mg/kg）奶粉质控样GBW100171.12±0.23测定值1.26四食品中碘的形态研究碘是一个具有多种形态的非金属元素，人体对于食品中不同形态的碘的吸收效率有差异，未来碘分析的一个重要方向是弄清楚食品中碘的形态组成。孙凯峰等人采用液相色谱ICPMS联用技术对奶粉中的碘形态进行分析，其加标回收率均在98%-106%之间，精密度在2.67%-4.11%之间，完全满足实验的要求[3]。更多食品中碘检测应用资料请扫码获取。参考文献[1] GB 5009.267-2016食品安全国家标准食品中碘的测定.[2] Andrey D , Zbinden P , Wah M K , et al. A Routine Quality Control Method for the Determination of Iodine in Human and Pet Food by ICP-MS[J]. Atomic Spectroscopy, 2001, 22(3):299-305.[3] 孙凯峰, 徐红斌, 周陶忆,等. HPLC-ICP-MS联用技术测定奶粉中不同形态的碘[J]. 食品工业, 2015, 036(002):287-289.

截至12月11日，巴陵石化化肥事业部为年产10万吨双氧水装置配套引进的两台“自动点位滴定仪”试运行“满月”，双氧水的氢化效率和氧化效率的分析检测时间由原来的半小时缩短到了10分钟以内，每年可节约人工及试剂成本12万元，该仪器的投用，也填补了国内自动滴定仪运用于双氧水中控分析检测的空白。 　　双氧水生产过程中氧化液的氧化效率、氢化液的氢化效率分析是工艺控制的重要项目，检测数据能否及时准确报出，直接影响双氧水的产量和质量。一直以来，这两项分析都是分析人员手动分析，存在做样时间长、化学试剂消耗大的情形。今年3月，化肥事业部年产10万吨双氧水新建装置投产后，质检中心双氧水分析班“原班人马”的工作量增加了三分之一，样品数据准时报出存在一定难度。　　对此，该事业部决定在国内首次将“自动点位滴定仪”应用于双氧水中控分析检测领域。分析技术人员通过近10个月的反复调试和验证，于10月份建立了新仪器的最佳分析条件，完成了其可行性和可靠性证明。新仪器投用后，双氧水中控分析数据做到了及时准确报送。

2018年3月中旬，上海禾工在山东省安排进行两场电位滴定仪专题技术交流培训会。第一站：山东省水环境检测中心山东省水环境监测中心负责全省地表水、地下水的水质监测；参与水功能区的划分、审定水域纳污能力和编制水资源保护规划；承担全省河流、湖泊、水库、入河排污口、取水许可、重点水功能区及主要供水水源地的水质监测；承担水资源论证的水质调查、监测及评价等工作。单位于2018年3月在我司购买了两台CT-1plus多功能全自动电位滴定仪，用来进行日常工作中的水质检测。现场培训中用户与禾工技术员互动频繁，学习氛围非常浓烈。 用户上机实践操作 认真学习CT-1plus多功能全自动电位滴定仪检测技术 第二站：青岛华世洁环保有限公司青岛华世洁环保科技有限公司是国内较早从事工业有机废气（VOCs）治理的专业厂家，公司产品广泛应用于汽车涂装、石油化工、包装印刷、医药制造、涂布涂料等VOCs治理行业；近期，在我司销售与青岛华世洁环保采购、技术的洽谈和仪器选型后，很快达成了合作共识。仪器于3月中旬安调培训结束。 CT-1plus全自动电位滴定仪安调培训现场 仪器验收成功，用户非常认可禾工CT-1plus全自动电位滴定检测技术，并对本次安调培训服务表示满意！

长期以来，人们为了避免锈蚀，减少损失，采用了各种各样的方法，一般分为永久性和暂时性两类防护措施。其中选用添加油溶性缓蚀剂的防锈油来保护金属制品便是目前较常见的方法之一。 而对油中酸性物质含量的控制，对保证材料的防护性有着重要的意义。首先，酸值是防锈油的一项重要质量指标，通过对酸值的测定可以检查金属制品产品腐蚀。另一方面，在油品贮存及使用中可以从酸值指标的变化来判断油品氧化变质情况，从而采取有效措施。 设备与方法 CT-1Plus电位滴定仪搅拌台6503 PH复合电极100mL滴定杯 本方法采用中和法测定含量。1.空白滴定，在滴定杯中加入50mL去离子水，用滴定进行滴定，滴定终点体积即为空白体积。2.标定滴定剂浓度，精确称取约0.1g的105℃干燥后的邻苯二甲酸氢钾，溶于50mL的去离子水中，用滴定剂进行滴定，滴定结束后计算滴定剂的实际浓度。3.样品测定，称取约1~2g的待测样品加入50mL乙醇中，搅拌20min，待样品完全溶解后用标定好的的滴定剂进行滴定，得到最终含量。 参数与优点终点模式：智能判断终点终点判断体积：前0.5；后0.3最慢滴加体积：7uL （空白滴定5uL）每滴间隔时间：600ms终点判断微分值：200斜率计算间隔：4 最高滴定速度：4 搅拌速度：200 采用电位法分析，终点突越明显，仪器可自动判断出终点并根据设定好的公式自动计算。

长期以来，人们为了避免锈蚀，减少损失，采用了各种各样的方法，一般分为永久性和暂时性两类防护措施。其中选用添加油溶性缓蚀剂的防锈油来保护金属制品便是目前较常见的方法之一。 而对油中酸性物质含量的控制，对保证材料的防护性有着重要的意义。首先，酸值是防锈油的一项重要质量指标，通过对酸值的测定可以检查金属制品产品腐蚀。另一方面，在油品贮存及使用中可以从酸值指标的变化来判断油品氧化变质情况，从而采取有效措施。 设备与方法CT-1Plus电位滴定仪搅拌台6503 PH复合电极100mL滴定杯本方法采用中和法测定含量。1.空白滴定，在滴定杯中加入50mL去离子水，用滴定进行滴定，滴定终点体积即为空白体积。2.标定滴定剂浓度，精确称取约0.1g的105℃干燥后的邻苯二甲酸氢钾，溶于50mL的去离子水中，用滴定剂进行滴定，滴定结束后计算滴定剂的实际浓度。3.样品测定，称取约1~2g的待测样品加入50mL乙醇中，搅拌20min，待样品完全溶解后用标定好的的滴定剂进行滴定，得到最终含量。参数及优点滴定装置滴定单元滴定容量20ml滴定精度0.001ml/滴测量装置电位滴定模块测量范围电位：-2000~2000mVPH：0~14温度：0~100℃分辨率0.01mV，0.01PH，0.1℃颜色滴定模块分析模式颜色采集检测器高分辨率摄像头方法存储，结果存储按存储量计算，无限制数量GMP/GLP规范电极校正记录，校正周期记录滴定管校正记录用户操作记录数据已PDF格式存储，U盘导出或连接打印机打印环境要求温度：5~35℃，湿度：≤80%电源100~220V（AC），50~60Hz尺寸（mm），重量（kg）250×360×330，10采用电位法分析，终点突越明显，仪器可自动判断出终点并根据设定好的公式自动计算。

仪电科仪公司ZDJ-5型自动滴定仪成为食品安全检测重要配套产品图为仪电科学仪器车间员工在调试ZDJ-5型自动滴定仪 在技术、软件开发和测量这三大指标上居国内领先水平的ZDJ-5型自动滴定仪，是上海科学仪器股份有限公司近年来开发的主要用于食品安全、环保、科研等领域的新产品。2012年经关键技术改进，性能、技术指标进一步完善，受到了用户的欢迎；同年9月，仪电科仪公司将该产品送往上海家乐福食品安全检测中心，与仪电科学仪器的色谱、光谱和原子吸收分光光度计等仪器一起，形成完备的&ldquo 解决方案&rdquo ，是食品安全检测的重要配套产品。 今年1至6月，该自动滴定仪产销比去年同期至少增加七成，创投产以来最高的记录。 ZDJ-5型自动滴定仪并被评为上海自主创新品牌，曾获中国仪器仪表协会&ldquo 自主创新奖&rdquo ，列入公司重点产品的前5位。该滴定仪采用模块化设计，由容量滴定装置（可由库仑滴定装置代替）、控制装置（可由PC机滴定软件代替）和测量装置（包括电位测量、电导测量、永停测量三种）三部分组成，通过模块组合或选用其它模块可实现电位滴定、电导滴定和永停滴定。当滴定仪的控制装置由计算机代替时，可在计算机虚拟滴定仪操作界面上进行各种滴定分析，在线显示滴定曲线和测量数据，并能进行滴定方法编辑管理、滴定结果计算公式编辑、滴定曲线图保存、数据库数据处理和统计等功能。

下载PDF版：台湾饮料中发现增塑剂可致癌和性别错乱&mdash 食品中邻苯二甲酸酯如何测定？ 上海安谱科学仪器有限公司地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030]电话：86-21-54890099传真：86-21-54248311网址：www.anpel.com.cn联系方式：shanpel@anpel.com.cn 技术支持：techservice@anpel.com.cn

沈阳市特种设备检测研究院隶属于沈阳市质量技术监督局，是国家质量技术监督的技术机构，法定检验单位。负责全市辖区内特种设备的监督检验和定期检验，业务上接受市质量技术监督局锅炉处和特设处的监督与管理，是自收自支的全面公益性事业单位，是完全独立于开发、生产、使用、销售单位及主管部门的第叁方公正性检验机构，具有独立法人资格，是一个能够承担法律责任的实体。 近期采购TIM840自动电位滴定仪(由雷迪美特中国有限公司提供)，主要用于总锅炉水中碱及酚酞碱度的测定，锅炉用水和冷却水中硬度及钙的测定。 仪器已顺利完成安装调试，初步实验结果表明，该套设备完全符合监控要求，并取得良好的实验结果。 TIM840自动电位滴定仪制造商Radiometer Aanlytical，作为美国哈希（Hach）公司的子品牌，一直致力于用于实验室和工厂常规测试、研发和教学的电化学仪器的研发和制造，具有六十多年生产和制造电化学仪器的成功经验。雷迪美特中国有限公司已经为国内多家高校、企事业单位提供了不同型号的电位滴定仪、伏安极谱仪及电化学工作站，并同时提供优质的售前和售后服务。 更详细的信息，请咨询雷迪美特中国有限公司： cherryradiometer@126.com 020-38055580。

太湖水厂成立于2008年9月，是集自来水生产及输配业务、污水收集处理及配方业务、水务投资及运营、水务设施设计及建设等业务为一体的供水服务企业。现总设计供水能力为56万m3/日，污水设计总处理能力为13万m3/日。　在5月22日召开的浙江省城市水业协会第七届理事会第五次（扩大）会议上，太湖水厂被授予“浙江省现代化水厂”称号，成为湖州市首个省级现代化水厂。 饮用水安全直接关系到千家万户，作为市内第一座拥有深度处理工艺的大型水厂，太湖水厂不断提高生产技术和运行管理水平，通过信息化手段强化水质管理，确保饮用水水质安全。 近日，太湖水厂经过多方对比，技术负责人选购了禾工CT-1Plus型多功能全自动电位滴定仪，仪器在7个工作日内安装调试、验收成功。CT-1Plus自动电位滴定仪运行稳定、检测精度高等特点得到用户的赞扬；同时，禾工也为能在水质行业检测项目中尽一份锦薄之力而感到自豪！ 自动电位滴定仪水质分析检测项目：碱度、总硬度、PH值、铁、铜、锰、硫酸盐、硝酸盐等。

果维康以维生素C、维生素C纳、山梨醇粉、天然香料、硬脂酸镁、阿斯巴甜、色淀为主要原料的保健食品，具有补充维生素C的保健功能。维生素C又称L-抗坏血酸，具有抗氧化自由基的作用、并能刺激身体制造干扰素来破坏病毒以减少白血球与病毒的组合，保持白血球的数目，提高中性细胞和淋巴细胞的杀菌和抗病毒能力，对提高人体免疫力有着重要作用。维生素C还具有抗氧化作用。感冒时中性白细胞会释放出大量氧化自由基及氧化性物质，从而引起相关症状，而白细胞内的维生素C则能促进组织这些有毒物质跑到白细胞之外。感冒时，白细胞内的维生素C浓度会大量降低，如果补充大剂量维生素C的浓度，减轻感冒症状。因此，在感冒早期服用维生素C，可以减轻感冒症状，缩短近1/4的感冒时间。 本实验我们使用的是上海禾工科学仪器有限公司研发生产的AT-6全自动滴定仪对果维康中维生素C的含量进行测定。 AT-6电位滴定仪是一款智能的滴定分析器，采用7英寸中文人机对话全彩触摸屏，高精度滴定管、电磁切换阀以及多样的高分辨检测模块，将简单易懂的操作和最高精确性以及出色的可靠性完美地结合在一起。根据样品性质，仪器选用不同电极可进行酸碱滴定、氧化还原滴定、络合滴定、非水滴定和pH测量等多种滴定。AT-6电位滴定仪具备多项专利技术，仪器运行安静平稳，检测精度高，测量结果重复性好，各项性能指标达到进口同类产品，同时仪器故障率及使用寿命远高于国内同类产品。仪器具有串口通讯连接打印机实现分析结果打印，具有USB接口连接U盘实现数据备份，具有WLAN接口连接电脑实现联机控制。 技术参数显 示 屏：7.0英寸高清全彩触摸式显示屏测量范围：-2000mV-2000mV；0-14PH值；0-200μA分 辨 率：0.1mV；0.001PH；0.1μA；0.1℃准 确 度：±0.2mV；±0.003PH；0.2μA输入阻抗：大于1×1012Ω，补偿电流：小于1×10-12A滴定管规格：20mL（标配）；5mL，10mL （精度0.15%级）滴定模式：动态等当点滴定模式、增量等当点滴定模式、（电位或PH值）EP终点永停滴定模式、PH校正及测量应用范围：酸碱滴定、氧化还原滴定、络合滴定、非水滴定、pH测量、颜色滴定滴定精度：1/20000滴定管体积电极接口：直插式、BNC ，配有温度电极接口测量方法：20种记录存储：200条（可批量导出U盘）滴 定 台：带升降支架的磁力搅拌台（标配），杆式螺旋搅拌器数据接口：RS232串口，USB接口，WLAN接口环境温度：5-40℃环境湿度：≤80%电 源：220V/50H实验仪器AT-6电位滴定仪 （自动电位滴定仪AT-V6、自动滴定仪AT-E6)铂复合电极10ml滴定管单元测定方法含量测定：取样品约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液（0.05mol/l）在T960电位滴定仪上滴定至终点，同时做空白实验。每1ml碘滴定液（0.05mol/l）相当于8.806mg的C6H8O6.试剂滴定剂:C（I2))=0.050mol/L, 滴定剂的浓度按照国标标定.稀醋酸果维康维生素C片（市售）实验步骤仪器准备，请参照说明。取样品约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液（0.05mol/l）在T960电位滴定仪上滴定至终点，同时做空白实验。每1ml碘滴定液（0.05mol/l）相当于8.806mg的C6H8O6。测试结果（1）参数设定: 常量滴定（2) 实验数据 空白体积：V0=0.335ml滴定剂浓度：C(I2)=0.05155mol/L 式中C为碘标准溶液的浓度V1为样品所消耗的滴定液的体积V0为空白所消耗的滴定液的体积m为所称样品的质量0.008806为1ml碘（0.05mol/l）相当于8.806mgC6H8O6. （3）曲线样品量：0.790g, 终点体积：11.389ml样品量：0.790g, 终点体积：11.436ml样品量：0.790g, 终点体积：11.674ml 实验结果从实验中可以看出该果维康中维生素C平均含量为12.83%。AT-6电位滴定仪完全可以满足果维康中维生素c含量的测定需求。 关键词：电位滴定仪，全自动滴定仪，全自动电位滴定仪，滴定仪，AT-6

德国的OEL CHECK GmbH 公司是一家专注于油脂和润滑油检测的第三方检测专业机构。他们使用瑞士万通859型温度滴定仪检测油样的总酸值（TAN）和总碱值（TBN）。OEL CHECK GmbH 公司和瑞士万通公司现已合作，致力于将温度滴定写入德国DIN和美国ASTM标准。 OEL CHECK GmbH 公司近年发展迅速，年均样品量可达20 0000个。他们的承诺是： 28 小时完成客户样品所需要的检测项目。这些客户来自涡轮机，发动机，注射模型成型机，造纸机，液压开凿机等类似的生产厂商。OEL CHECK GmbH 公司不仅能够快速的提供检测结果，更重要的是他们还可以根据样品测试结果，提供实际的意见和专业的解决方案。 客户所期望的是快速检测，因此OEL CHECK GmbH 公司实验室必须引进最为高效的检测技术。对于油品总酸值（TAN）和总碱值（TBN）的检测，他们选择全自动的温度滴定仪。温度滴定，和电位滴定对比，具有很多优势，它更加快速和稳定：完成一个典型的温度滴定测试仅需2分钟左右；更重要的是，测量间隔，温度电极不需要进行再生。OEL CHECK GmbH 公司主管Paul Weismann这样说 “温度滴定仪提高了我们的做样效率3倍以上，同时减少了人工操作，自动化程度更高。”温度滴定仪使用 tiamo™ 软件进行控制，使得整套系统的操作更加简单，更加完美！关于瑞士万通：1950年，瑞士万通发明了第一支复合pH电极。1954年，瑞士万通设计出第一台用于痕量分析的实用自动极谱仪。1956年，瑞士万通开发出第一支活塞型滴定管。1968年，在瑞士万通诞生世界首台数字化滴定仪，第一台数字化电子滴定管。……2007年，瑞士万通研发出首台智能型离子色谱仪。2010年，瑞士万通研制出世界首台紫外离子色谱。 Metrohm - 瑞士万通，是当今世界唯一全方位涵盖各类不同离子分析技术的国际化分析仪器公司。

电位滴定仪原理:电位滴定法是一种用电极电位的突跃来确定终点的滴定方法。在滴定过程中，滴定容器内浸入一对适当的指示电极和参比电极，随着滴定剂的加入，待测离子浓度发生改变，指示电极的电位也发生变化，在化学计量点附近可以观察到电位的突变（电位突变），因而根据电极电位突跃可以确定终点的到达，这就是电位滴定法的原理。 电位滴定仪的结构组成:电位滴定的装置1.电位计2.滴定装置3.工作电池4.磁力搅拌器 一阶微分图 二阶微分图滴定终点判断的方法手工滴定（指示剂的颜色变化）自动电位滴定（电极的信号响应代替人眼对指示剂颜色变化的判断 自动电位滴定的优点: 1.滴定速度更快速, 准确 2.提高结果的重现性 3.减少人为错误 4.自动化进行复杂的滴定程序 5.没有合适指示剂或者有色或浑浊的溶液都可以进行测试 CT-1plus全自动电位滴定仪主要优点和特点:1、自动颜色判定，机器人视觉原理精确颜色判断，大大提高滴定准确度，大大降低了操作人员的误差。2、自主知识产权的计量管活塞，使得滴定控制更精确。3、测试报告符合GLP/GMP规范，U盘存储防伪pdf实验报告。4、测试方法和测试记录条数无限制。 电位滴定种类:1、pH滴定（酸碱滴定） 指示电极：pH玻璃电极 参比电极：饱和甘汞电极2、氧化还原滴定 指示电极：铂电极 参比电极：饱和甘汞电极3、沉淀滴定 指示电极：不同的沉淀反应采用不同的指示电极，如测卤素时使用银电极 参比电极：双盐桥甘汞电极4、络合滴定 指示电极：Hg/Hg-EDTA电极 参比电极：饱和甘汞电极 参比电极:参比电极是电极电位恒定且重现性良好的电极。标准氢电极的电位为零，是参比电极中的一级电极。但由于氢电极制作麻烦，使用不便，故实际工作中少用。分析测试工作中使用的参比电极主要是甘汞电极和银-氯化银参比电极。 电位滴定仪应用行业:石化行业：总酸值TAN和总碱值TBN、皂化值、碘值、溴价和溴指数、硫醇硫含量及含盐量的检测。水质分析中还要检测钙离子、氯离子、氟离子、碳酸根离子等的检测。原油中的盐含量测定；石油产品酸值的测定；三聚磷酸钠中氯化钠含量测定；卷烟纸中碳酸钙含量测定。 医药行业：沉淀滴定：丁溴东莨菪碱、苯巴比妥（银电极）；酸碱滴定（非水滴定）：门冬氨酸、己酮可可碱、马来酸伊索拉定、双氯芬酸钠等；酸碱滴定（水相滴定）：五氟利多、牛磺酸、甘油磷酸钠等；氧化还原滴定：维生素C、青霉素钠、聚维酮碘； 食品行业：酸碱滴定：乳化剂中的酸值、植物油中的酸值、酱油中总酸、淀粉酸度等；氧化还原滴定：糖中的二氧化硫、糖品中亚硫酸盐、植物油中过氧化值；络合滴定：牛奶中钙含量；沉淀滴定：酱油中食盐（以氯化钠计）的含量； 化妆品行业：硼酸及其硼酸盐含量；卤酸盐含量；酯值或含酯量的测定；羰基化合物的测定；

摘要：光谱滴定方法作为滴定领域的新技术，是替代颜色滴定（感官滴定、人工滴定）的新一代革新技术。在可见光范围内，采用全波长同步监控+色空间算法+曲线算法技术，建立了试剂量与单一计量参数的在线二维滴定曲线坐标，从而使颜色滴定方法提升为自动化仪器分析方法。与电位方法、温度方法相比，应用面广、不干扰被测定反应、测量无延迟、无接触性传感器、不受温度影响、反应灵敏、沿用颜色测量方法原理等诸多优点，未来将在滴定分析技术中占主导地位。表1.四种滴定技术比对表滴定技术发明人时间距今优缺点滴定分析方法（感官滴定方法）法国化学家，Joseph Louis Gay-Lussac19世纪上半叶约150年现况：建立了深厚的理论、标准体系。优点：简单，至今仍是滴定分析的主流方法。缺点：主观方法，误差大，无法量值溯源。前景：逐步被淘汰。电位滴定德国化学家，Rorber Behrend1893127年现况：历史久，研究充分。优点：测量精确，图形化操作，可量值溯源。缺点：属间接测量，操作条件多、需要根据测量对象适配器材、要求高、受温度影响大、干扰化学反应、信号延迟。前景：应用受限，市场有限。温度滴定P.迪图瓦和E.格罗贝特192298年现况：目前通常作为电位滴定仪的附件。优点：反应灵敏，不干扰反应过程，可量值溯源。缺点：属间接测量，应用于简单反应体系。前景：应用面狭小，市场很有限。光谱滴定中国20183年现况：新技术，理论不完善，仪器未商品化。优点：属直接测量技术，高准确度、高可靠性、不受温度影响、不干扰化学反应、终点明显，可量值溯源，操作简单，应用面广。缺点：不能分析混浊、固体和半固体及终点无色变的化学反应溶液，应用尚不普及。前景：逐步替代感官滴定方法，成为滴定分析的主导技术，市场广阔。滴定分析法作为化学分析经典方法，是各领域的通用分析方法，目前有几千种颜色分析方法应用在药品、食品、农产品、土壤、化工、石油、冶金、机械、试剂、环保、生物、医疗、… 等各种行业，只要有化学物质分析的工作，就离不开滴定分析技术。高精度的滴定终点判别和自动化判别技术，直接决定了光谱滴定技术的高准确度和可靠性。光谱滴定的用途：1、替代原有的光度滴定分析方法；2、替代广泛应用的感官滴定方法；3、建立系列新的光谱滴定检测方法和标准；4、偶氮、稀土、苯基荧光酮等显色剂的研究；5、分子开关或分子机器的光化学性能研究；6、光辐射化学研究；7、应用于化学分子形态；8、生物酶活性研究；光谱滴定方法为近几年新研发的技术，尚未推广，科普宣传、仪器制造、方法原理、应用案例等方面属于初创状态，仅有原理样机和《化学光谱滴定技术》著作面世。研究人员和投资者不会立即看到技术体系的应用和效益，但目前的工作是实现后期专利技术独占的前期工作，是实现大规模替代感官滴定的理论、方法、标准、仪器提供关键的前瞻性基础。其经济价值方面，与电位滴定仪的中国十亿市值市场、世界70亿市值（瑞士万通，2015）相比，该技术属滴定行业内国内外首创，目前没有任何型号的商品机问世，故无法对其市场前景做出明确评价。参考滴定分析仪器的市场，光谱滴定技术的应用领域远远大于电位分析技术。一旦仪器商品化，研发机构将在该投入上取得知识产权保护和大于电位滴定仪的长期的效益。目前亟待解决与存在的问题建议：采取联合申请课题，取得科技部、基金、协会、企业的政策和资金支持，共同进行理论体系、测量原理、商品机型仪器生产、应用技术研究与方法推广、国际专利申报等方面的研究，尽快保持我国现有的国际领先地位。本资料简单介绍光谱滴定原理、算法、技术应用和案例分析，供制造商、技术研究者、合作者参考。滴定分析法发展历程滴定分析法（titrametric analysis）的研究历史可追溯到18世纪晚期。19世纪上半叶，法国化学家Joseph Louis Gay-Lussac命名了滴定分析方法，因此被认为是滴定分析法的发明者。如今，滴定法成为最重要的化学分析技术之一，应用普遍而频繁。其方法采用人工操作、眼睛观看颜色、大脑对颜色变化做出判断、语言形容滴定过程的额颜色变化，属于主观判断的感官分析方法，简单、应用广、速度快、成本低，也存在受色评价环境影响大、语言描述模糊、眼睛感受的个体差异大、手工控制滴定准确度差等缺点，这种建立在主观观察基础上的方法已经不适应现代检测技术的需求。只是由于历史过于悠久，其建立海量检测方法、技术标准以及应用领域的习惯，致使其还在广泛应用。化学反应过程的颜色变化，是化学结构变化的可见光表现，颜色变化代表反应过程的进程，是结构对光谱吸收的性质，所以测量的颜色变化可以准确表征反应中物质结构的变化，这也是与感官滴定方法一脉相承。现代研究证明，颜色的最精确的测量方式是分光式测量方法，颜色可以用CIE 1976（L*a*b*）彩色均匀空间的三维坐标位置标识，每个颜色都有其唯一指标位置，颜色的变化可以在CIE 1976（L*a*b*）彩色均匀空间的三维坐标中描述出变化轨迹，从而将主观的颜色变化描述转变为客观测量数据，进而实现化学分析过程的光谱滴定测量技术。光谱滴定方法的基础是色测量的分光式测量方法，所以，从原理上它就具有高准确度、高可靠性、可量值溯源的优点。计入相关变量因子算法的滴定曲线的凸变峰型非常明显清晰。具有准确、可靠、明显、自动等诸多优点。缺点与光分析方法相似，计算方法复杂、数据量庞大，严重依赖于数据处理系统，这在计算技术高速发展的今天已经不是问题了。而其替代逐步替代感官滴定方法的发展趋势，将成为滴定分析的主导技术，技术应用和仪器市场及其广阔。一、滴定原理与分类目前的滴定分析(titrametric analysis)，按测量原理主要分为可见光颜色滴定、电位滴定、温度滴定等三种滴定方法，光谱滴定属于可见光颜色滴定的仪器分析方法，可以替代可见光颜色滴定的大部分方法。1、可见光颜色滴定法颜色测量包括光源颜色的测量与物体色的测量两大类，滴定分析领域关注反应液的颜色变化，属于非荧光物体测量。化学滴定分析反应中的可见光颜色测量属于非荧光物体测色，为感官颜色滴定法和传统仪器颜色滴定法两大类。其中，仪器颜色滴定法包括光密度法、紫外光度滴定、可见光光-电积分法和分光光度滴定（光电滴定)。仪器颜色滴定法测量反应液体颜色是测定液体在测量时的光谱光度特性反应液体光谱反射比P(λ)或者反应液体的光谱透射比τ(λ)等，计算出色刺激函数φ(λ)之后，根据色度学的三个基本方程求出被测颜色的CIE三刺激值X、Y、Z（标准照明体Y= 100）。 1.1 感官颜色滴定法其实质是一种目视光度测定法，原理是利用加色混合定律，将各个分量的未知色加在一起，以描述所得的未知色。是依靠反应过程中的颜色的变化，用人眼作为感受器、大脑判断颜色变化程度，在被测量溶液中加入指示剂或者依靠反应过程中的颜色感官颜色滴定法直观、简便、快速等优点，是滴定实验中最常用的方法之一，是一种完全主观评价方法，同时也是最简单的一种方法。眼睛是一种光学系统，能够在视网膜上产生图像。它由包括角膜、水状体、虹膜状体以及玻璃体等实体组成，使眼睛能够针对以105系数变化的照明水平简单而快速地做出反应。眼睛能够感知的最小照度为10-12Lx（相当于夜空中黯淡的星光）。为了能够感知到光，人眼中包含了锥状细胞和杆状细胞两种感光器：锥状细胞感受到各种颜色（“明视觉”），对波长555 nm的黄绿光谱区域，其灵敏度最高；杆状细胞使我们看到的是黑白的画面（“夜间视觉”），在波长507 nm的绿光谱区域，其灵敏度最高。人眼对光谱灵敏度曲线见图1。图1.人眼对光谱灵敏度曲线其弊端在于观察变色阈值是借助人眼，经验和心理、生理因素的个体差异引起较大的判断误差，无法溯源，受环境条件影响大，可变因素太多，且无法进行定量描述，从而影响到评估的准确性和可靠性。虽然感官颜色滴定法是应用面最广的分析方法，但其主观测量结果的缺陷致使其处于被逐步淘汰的趋势。1.2、可见光-光密度检测分析法 光密度测量是测量反射光量和入射光量的大小，光密度计提供的光之间的差别是光的吸收量，也即被测液体表面层的吸收光量大小，吸收特性的度量，只表示黑或灰的程度。该方法只要应用在印刷行业，“彩色密度”是指测量时，通过红、绿、蓝三种滤色片分别来测量黄、品、青油墨的密度。它直观地反映了C、M、Y、K四色印刷的密度、网点百分比、油墨叠印率等，被广泛用于印刷行业的颜色和墨层厚度控制当中。 1.3、可见光光-电积分法 光电积分法是20世纪60年代仪器测色中采用的常见方法。是测量整个测量波长区间内，通过积分测量测得样品的三刺激值X、Y、Z，再由此计算出样品的色品坐标等参数。通常用滤光片把探测器的相对光谱灵敏度S(λ)修正成CIE的光谱三刺激值x(λ)、y(λ)、z(λ)。用这样的三个光探测器接收光刺激时，就能用一次积分测量出样品的三刺激值X、Y、Z。滤光片必须需满足卢瑟条件，以精确匹配光探测器。卢瑟条件如下：此类型仪器的测色准确度是与仪器符合卢瑟条件的程度有直接关系的，要做到完全符合上述条件是很困难的。在实际的滤色修正中，由于色玻璃的品种有限，仪器不可能完全符合卢瑟条件，只能近似符合应用部分滤光片法可使x(λ)和z(λ)曲线的匹配积分误差小于2%，y(λ)曲线的匹配积分误差小于0.5%。光电积分式仪器不能精确测量出被透射液体的三刺激值和色品坐标，但能准确测出被透射液体的色差，因而又被称为色差仪。所以，色差仪原理也可以进行颜色滴定分析，受其依据的原理限制，误差大、应用范围有限。 1.4、可见光-分光光度法 分光光度滴定（spectrophotometric titration），又称光电滴定(photoelectric titration)。通过测量滴定过程中吸光度又称分光光度滴定法。它是通过样品液体的透射光能量与同样条件下标准样品透射的光能量进行比较，得到样品液体在每个波长下的光谱吸收率，然后利用CIE提供的标准观察者和标准光源公式计算，从而得到三刺激值X、Y、Z，再由X、Y、Z按CIEYxy，CIELab等公式计算色品坐标x．y，CIELAB色度参数等。该方法以待测组分、滴定剂、反应产物在滴定过程中吸光度的变化确定滴定终点的分析方法。它能在底色较深的溶液和无色溶液中滴定，检测微弱吸光度变化、可准确确定滴定终点。该方法通过测量探测样品的光谱成分确定其颜色参数，不仅可以给出X、Y、Z的绝对值和色差值△E，还可以给出物体的分光透射率值和分光透射率曲线。采用此类仪器可实现高准确度的色测量，可对光电积分测色进行定标，建立色度标准等，故分光式仪器是颜色测量中的权威仪器。1.4.1光度滴定法光度滴定(photometric titration) 是在滴定过程中，用光度计记录特定波长的吸光度的变化（非颜色变化）。要求滴定过程中，溶液吸光度Abs的变化遵循朗伯-比尔定律。滴定时，每加入一定量的滴定剂，都同步在相同波长下记录其吸光度。然后以吸光度A为纵坐标，标准溶液的体积V为横坐标，绘出光度滴定曲线，从两条切线的交点可求得滴定终点。光度滴定方法要求被滴定溶液的吸光度的变化必须遵循朗伯－比尔定律。光度滴定法对于某些纯净液体和波长吸收特征性强的反应，非常方便，适用于滴定有色溶液、略微混浊的溶液、微量物质，有较高的灵敏度和准确度。由于采用单波长检测，不能适合反应前后由于结构改变导致的特征吸收波长偏移，而且当化学反应出现多次多个吸收波长时，无法获得多滴定终点的光度信号，可靠性和适用性差。1.4.2紫外光度滴定（ultraviolet photometric titration）利用溶液紫外光吸收的变化观察终点的一种光度滴定。例如，被测物是无色的，伴随滴定的进行，其紫外光吸收在改变。1.4.3浊度滴定（turbidimetric titration ）又称比浊滴定法。利用沉淀的生成或消失，溶液浊度发生变化进行的滴定。用通常的光度滴定装置可进行滴定，由于沉淀粒子吸收光、沉淀的反应滴定。1.4.4可见光光谱滴定技术新一代可见光光谱滴定法技术（Visible Spectral Titration Technology, VSTT）是在可见光-分光光度法的基础上发展的。它是测量反应液体的多个设定波长的光谱透射比τ(λ)，计算出光谱滴定曲线。在曲线上的凸变峰对应的体积值均为颜色突变点。该颜色突变点视为物质结构改变点，对应的加入试剂体积数为滴定终点的体积数。该方法的基础是色测量的分光式测量方法，所以，从原理上它就具有高准确度、高可靠性的优点。而采用现代数据处理技术剔除高速测量产生的噪音干扰，分离出的信号计入相关变量因子的算法，使滴定曲线的凸变峰型号非常明显清晰。具有准确、可靠、明显、自动等诸多优点。缺点与光分析方法相似，不能分析混浊、固体和半固体、终点无色变的化学反应溶液及其过程，而且计算方法复杂、数据量庞大，严重依赖于数据处理系统，这个缺点仅相对于其他方法相比，对于现代计算技术的发展根本不是问题。光谱滴定方法是2015年搭建成原理验证机、2018年提出光谱滴定的概念。依据该方法原理研发的设备和方法应用业内尚未普及，出版的文献著作仅有《化学光谱滴定技术》（王飞，著）。依据其原理和应用，光谱滴定方法可以替代感官颜色滴定法、可见光光-电积分法、单波长可见光分光光度法，与电位滴定方法、温度滴定方法一起成为滴定分析领域的3种仪器分析方法，相互补充。2、电化学分析法电化学分析法（electrochemical analysis）是以,测量原电池的电动势为基础，根据电动势与溶液中某种离子的活度(或浓度)之间的定量关系(Nernst 方程式)来测定待测物质活度或浓度的一种电化学分析法。是滴定领域中出现最早、应用最广的仪器测量技术。它是以待测试液作为化学电池的电解质溶液，比较其中一只电极电位随试液中待测离子的活度或浓度的变化而变化,与另外另一支是在一定温度下电极电位基本稳定不变之间的电动势来确定待测物质的念量。 1893 年德国学者 Rorbert Behrend 首次使用在滴定实验中应用电位分析方法做为判定终点方法。20 世纪中期自动电位滴定法在化学分析中开始流行，万通公司于 1949 年推出第一台用于酸度滴定的自动电位滴定仪 Titriskop。1957 年首创第一支活塞滴定管取代玻璃滴定管，1961 年诞生能够自动记录滴定曲线的自动电位滴定仪 Potentiograph。1971 年出现联用计算机的高性能电位滴定装置，1978 年，微处理技术与动态滴定技术结合，缩短分析时间的同时增强滴定精度。本世纪自动电位滴定仪的生产商较为著名的还有美国布鲁克海文公司、瑞士梅特勒-托利公司、英国马尔文公司、上海仪电科学仪器、上海雷磁科技公司、江苏新高科等。电位滴定法能有效减少人眼判断产生的主观误差，不需样品指示剂，无关溶液颜色和混浊度。是当前世界上最常用的自动化滴定方法。但其缺点在于电极使用不便、无法高温测定和滴定终点与颜色标准不一致。同时无法测定无离子参与、低浓度溶液、滴定产物稳定性小的单组分、滴定产物稳定性接近的多组分溶液浓度，严重影响的其使用范围。电分析法包括：电解法（electrolytic analysis method）：电重量法（electtogravimetry）：库伦法法(coulometric)库仑滴定分析法(coulometric tiyration)：测定电解过程中所消耗的电量，按法拉第定律求出待测物质含量的分析方法称作库仑分析法。库仑分析法还可分为控制电位库仑分析法和恒电流库仑滴定法。电导法(conductometry) ：电导分析法(conductometric analysis) ：电导滴定法（conductometric titration）：电位法(potentiometry) ：直接电位法(dirext potentiometry)：通过测量电池电动势来确定指示电极的电位，然后根据Nernst方程由所测得的电极电位值计算出被测物质的含量。电位滴定法(potentiometric titration)：在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法。和直接电位法相比，电位滴定法不需要准确的测量电极电位值，因此，温度、液体接界电位的影响并不重要，其准确度优于直接电位法。与感官颜色滴定法相比，对于待测溶液有颜色或浑浊时，终点的指示就比较困难，或者根本找不到合适的指示剂。电位滴定法是靠电极电位的突跃来指示滴定终点。在滴定到达终点前后，滴液中的待测离子浓度往往连续变化n个数量级，在等当点附近发生电位的突跃。被测成分的含量仍然通过消耗滴定剂的量来计算。因此测量工作电池电动势的变化，可确定滴定终点。电位滴定法无主观误差，是当前世界上最常用的自动化滴定方法。缺点在于必须针对不同化学反应类型选用特定电极、电极表面胶体与溶液交换接触交换电荷的接触式测量致使对含量低的样品测定产生较大影响、受温度影响大且不能高温测量、信号延迟、滴定终点与颜色滴定终点难以一致。伏安分析法(voltammetry)：利用电解法过程中测得的电流-电压关系曲线（伏安曲线）进行分析的方法称作伏安分析法。极谱分析法(polarography)：是用滴汞电极的伏安分析法称作极谱分析法。溶出法（stripping method）：电流滴定法（amperometric titration）：3、温度滴定法温度滴定法是非接触式传感探测技术。是一种量热分析技术，即用一种反应物滴定另一种反应物，随着加入滴定剂的数量的变化，测量反应体系温度的变化。滴定一般在尽可能接近绝热的条件下进行，被滴定物可以是液体或悬浮的固体；滴定剂可以是液体或气体。温度变化是由滴定剂与被滴定物间的化学作用或物理作用（例如一种有机分子吸附于固体表面）引起的。1922年P.迪图瓦和E.格罗贝特建立热滴定法，用于容量分析。1924年P.M.迪安和O.O.瓦茨最早使用测温滴定这一术语；以后又有人采用热滴定、焓滴定、测温焓滴定、量热滴定和测温滴定等术语，至今仍未统一。70年代以来,由于与滴定量热计相关的一些技术(如恒温浴、恒速滴定装置、反应容器、温度传感电路以及数据分析手段等)获得迅速发展,连续滴定法结果的精度已可与常用溶液量热计比美，而且能够滴定少于毫克级的试样。因此热滴定不仅可用于分析目的，而且已成为一种精密量热技术。滴定量热法特别适用于下述目的：在有连串反应或并行反应存在的情况下，测定焓变ΔH；用于包含微弱相互作用物种的反应，求吉布斯函数改变ΔG；鉴别络合反应中存在的物种等。还用于测定混合热、物质在两相中的分配系数和吸附容量等，并可用于生物化学、微生物学和环境化学等方面。实验数据以热谱图形式表示，它提供了有关反应中物质的量（滴定终点）和反应物质的特性（焓变）的数据。对图进行分析，可以得知反应容器中发生的反应的类型和数目，以及溶液中存在的各物种的浓度等信息。这部分内容称为热滴定，同时还可以确定反应的化学计量关系，计算反应的热力学量,如平衡常数K(ΔG°)、标准状态下的焓变ΔH°和熵变ΔS°,这部分内容称为滴定量热法。测温滴定法以热效应为基础,与溶液的许多性质(如粘度、光学透明度、介电常数、溶剂强度、以及离子强度等)无关,因此可以用于气相、液相、非水溶液、有色溶液、胶体溶液和粘稠浆状等体系。温度滴定法的特殊优点是不干扰滴定反应，如离子强度或溶剂等，则在很大程度上与它们无关。同时可以操作有色溶液，胶体溶液或浆液。同电化学方法中的电极比较，作为测量器件的温度传感器是惰性的，并且它不伪示试样成分参与反应的结果。但无法应用于同时放热和吸热复杂化学反应过程，应用受限。温度滴定方法利用滴定反应的热效应测定滴定度容量，弥补了电位滴定的缺陷。最早的温度滴定方法应用报道在 1913 年，作者是 Bell 和 Cowell。1969 年，L.S.Bark 等在著作中介绍了温度滴定方法。1973 年E.VanDalen 应用拜耳法进行氢氧根和氧化铝的滴定。自 20 世纪 70年代以来，自动电位滴定方法占据了主导地位，而温度滴定在工业过程和质量控制等领域温度滴定技术一直未得到充分利用。90 年代，温度滴定较大的发展，在工业过程和质量控制等领域温度滴定技术得到充分利用。温度滴定技术的优势是非接触式传感探测，不接触被测量液体、不需要更换电极，测量与离子强度或溶剂无关，能用于胶体溶液或浆液的浓度滴定。但温度滴定仪无法应用于放热和吸热两种复杂反应过程均存在的化学反应，大大限制其应用领域。经典颜色滴定、温度滴定、电位滴定分析技术，已远远不能满足前沿科学研究对化学分析准确度、便捷性和可靠性要求。因此，发展采用可见光连续光谱测量的技术技术手段，弥补已有电位分析、温度分析的不足，通过对呈色化学反应进行连续光谱分析，实现被测定物质化学反应过程中形态变化的用光信号进行滴定的方法由可能成为化学研究、各行业检验检测需求提供解决问题的新技术手段。二、滴定技术的发展化学研究者和仪器制造厂商也积极进行研究，试图客观的进行化学分析测定。上世纪 30 年代，Muller 等率先在滴定分析中使用光度计设备，最早的实用化光度滴定设备是瑞士万通公司于 60 年代研制的数字滴定管和数字化滴定仪，70 年代已有将滴定仪和计算机控制相结合的研究出现。随着机械加工和光学探测器的发展，光度滴定装置引入了 LED 光源、光电二极管、光电倍增管、光谱仪等光电探测设备。ManoelJ.A.Lima 等使用自制的 LED 光度计搭建多流分析全自动光学滴定设备，用于测定果汁、醋、葡萄酒酸度。中国储备粮管理总公司成都粮食储藏科学研究所研发了测定粮食油脂酸价的仪器。2008 年，姜能座使用便携式光纤光谱仪用最大吸光度为滴定终点，得到了多个波长的光度滴定，实现了最大波长的寻找，但无法应对多波长变色（出现 2 个以上的波长）。由于采用单波长吸收峰分析滴定过程的技术缺陷无法满足化学反应的全光谱变化“蓝移”和“红移”需求，极大限制了光度滴定仪器的应用。此外，近年来，将图像技术应用于滴定技术的研究也进行了研究。使用 CCD 或 CMOS 设备获取溶液的图像信息，通过图像特定区域的彩色信息 RGB 值和滴定剂消耗体积的映射关系判断滴定终点。Alexander Y.Nazarenko 使用 USB 摄像头滴定测量废水的硬度。王晓丽开发摄像头滴定仪。朱自兰基于视觉特性的图像处理技术将24bit 彩色转换成 8bit 的伪彩色进行量化。图像滴定方法具有工作稳定、实验易于跟踪，但是对混浊溶液的滴定终点判断较差，无法数字化溯源、不同图像处理技术差异显著，严重影响系统一致性和测量精确度要求。滴定技术发展简史见图2，滴定分析仪器的发展见图3。.图2.滴定技术发展简史图3.滴定分析仪器的发展光谱滴定仪在滴定领域的优点：没有与溶液接触的电极而不干扰测定，颜色变化只与被测物结构变化有关，颜色变化曲线与物质结构变化致光谱变化相对应，CIELAB滴定曲线清晰、终点突变显著技术，路线新颖，测量结果稳定，测量精度高，量值可溯源，沿用颜色突变原理而与传统方法/标准吻和，可以广泛应用在化学分析的诸多领域，将取代手工滴定为自动滴定。在可见光光谱滴定的基础上，可以开发出紫外光谱滴定技术、红外光谱滴定技术、可见光光谱物质形态结构分析技术等等。其缺点是由于目前技术刚成型，尚缺乏深度的研究，局限于测量可见光谱范围内有颜色变化的化学反应。该技术在以下方面尚待深入研究：广泛应用的技术应用、光谱曲线与化学结构关系、光谱滴定的国际/国家/行业/团体/企业的标准/方法/文献、新数学模型、专用仪器开发。化学光谱滴定技术通过化学反应形态光谱分析关键技术的研发与应用，为研究化学反应物质结构形态变化、揭示形态与光谱信号产生的机理提供一种新的可见光全光谱分析技术。未来的市场需求量极大，有极大的实用价值与新领域的开发前景。三、新技术——光谱滴定技术化学反应光谱滴定检测技术（Chemical Reaction Spectrometric Titration Detection Technology,STCRM）是在化学反应中，基于化学基团形态结构的变化对光谱中某波长的吸收，引起初始光谱变化，从光谱变化信号的过程分析滴定过程和物质结构变化。本文所指的光谱滴定技术是可见光光谱滴定技术（Visible Spectral Titration Technology, VSTT），从光谱变化特征推断化学反应进程。在380 nm～780 nm范围内，采用CIELAB色空间技术对光谱变化即时测量、处理，与化学反应进程同步。这是利用化学反应过程发生的光谱变化表征物质结构的一种新技术。光谱滴定技术是2018年中国人在世界上首次公开的原创新技术。光谱滴定技术是在可见光可见光-分光光度法的基础上:1、引入CIALAB彩色均匀空间算法，将溶液的颜色变化采用色空间的色度值进行标识；2、与体积等因子关联，研发了突变峰曲线算法，使滴定终点清晰明了； 3、特殊的光学通道，配合混合技术，将扰流降低的同时达到反应充分的目的；光谱滴定技术在滴定领域的优点：没有与溶液接触的电极而不干扰测定，颜色变化只与被测物结构变化有关，颜色变化曲线与物质结构变化致光谱变化相对应，CIELAB滴定曲线清晰、终点突变显著技术，路线新颖，测量结果稳定，测量精度高，量值可溯源，沿用颜色突变原理而与传统方法/标准吻和，可以广泛应用在化学分析的诸多领域，将取代手工滴定为自动滴定。从历史的发展看，光谱滴定技术可以完全替代感官滴定和光度滴定，从而与电位滴定技术和温度滴定技术共享未来滴定领域。从目前的研究进展看。目前，光谱滴定分析技术在世界上处于初始理论、原理机探讨研究阶段，未查到系统研究化学光谱检测技术的文献和实际应用的光谱滴定分析仪器，没有从可见光光谱的角度提出新的研发路线。2012 年起，中国工程师在这方面率先开展了探索研究，以酚酞为指示剂、氢氧化钠溶液滴定邻苯二甲酸氢钾配置氢氧化钠标准溶液为例，验证了光谱滴定技术的可行性。2015年搭建了原理验证机，确定了光谱滴定技术的技术路线。2016年申请了《化学分析用氢氧化钠标准溶液配制的CIE 1976 L*a*b*色空间法》（201610090734.2）等十余个相关专利。2019年出版了《化学光谱滴定技术》（中国标准出版社）著作。3.1 光谱滴定原理CIELAB（为国际照明委员会，International Commission on illumination，法语：Commission Internationale de l´Eclairage，简称为CIE）在1976年年会上批准的一个非照明的彩色均匀空间计算体系L*a*b*彩色均匀空间（其中L*是CIELAB色度值的明度，a*是CIELAB色度值的红-绿色品指数，b*是CIELAB色度值的黄-蓝色品指数）。L*a*b*彩色均匀空间的色度值参数在化学滴定分析中的映射模型，是CIE非照明标准方法在化学滴定领域的应用。3.1.1 可见光光谱中每一种色光不能再分解出其他色光，称它为单色光。由单色光混合而成的光叫复色光。在光照到物体上时，一部分光被物体反射，一部分光被物体吸收。透过的光决定透明物体的颜色，反射的光决定不透明物体的颜色。不同物体，对不同颜色的反射、吸收和透过的情况不同，因此呈现不同的色彩。比如一个红色的光照在一个绿色的物体上，那个物体显示的是黑色。因为绿色的物体只能反射绿色的光，而不能反射红色的光，所以把红色光吸收了，就只能看到黑色了。2）光的吸收定律的适用范围布给-朗伯定律广泛成立，而朗伯-比尔定律则在许多情形下不成立。朗伯比尔定律必须满足下列全部条件：入射光为平行单色光且垂直照射、吸光物质为均匀非散射体系、吸光质点之间无相互作用、辐射与物质之间的作用仅限于光吸收（无荧光和光化学现象发生）、吸光度在0.2～0.8之间、适用于浓度小于0.01 mol/L的稀溶液。实际上的化学反应条件，不可能全部满足以上条件，这种情况叫偏离光吸收定律。偏离光吸收定律是指吸光度对溶液浓度作图所得的直线的截距不为零或吸光度与浓度关系是非线性的现象造成偏离光吸收定律的原因有：1、单色光不单纯：入射光为一很窄波段的谱带，其光谱带宽度大于吸收光谱带时，则投射在试样上的光就有非吸收影响；2、溶液性质引起的偏离：浓度高时，吸光粒子间的平均距离减小，受粒子间电荷分布相互作用的影响，他们的摩尔吸收系数发生改变；3、溶质和溶剂的性质：由于溶质和溶剂的作用，生色团和助色团也发生相应的变化，使吸收光谱的波长向长波长方向移动或向短波长方向移动，即所谓的红移和蓝移；4、介质不均匀性：被测试液不均匀，是胶体溶液、乳浊液或悬浮液，则入射光通过溶液后，除了一部分被试液吸收，还会有反射、散射使光损失，导致透光率减小，使透射比减小，使实际测量吸光度增大，使标准曲线偏离直线向吸光度轴弯曲；5、溶质的变化：化学反应的解离、缔合、生成络合物或溶剂化等，致使吸光度与浓度的比例关系便发生变化；6、化学反应的呈色影响：溶液中有色质基团的聚合与缔合，形成新的化合物或互变异构等化学变化以及某些有色物质在光照下的化学分解、自自身的氧化还原、干扰离子和显色剂的作用等。所以，单波长的光度滴定方法使用范围是十分有限的。3）光谱滴定原理在化学光谱滴定中，溶液中试剂因子的变化引起被测物结构的改变，这种改变伴随着其吸收光谱某些波长的变化（颜色变化），该变化点为滴定终点。测量吸收光谱的改变，可以推算其结构的变化条件。具体技术路线是：用突变峰同步对应的体积量为反应物质加入量，采用连续同步测量技术，测量可见光光谱的吸光度、试剂加入体积、CIE 1976(L*a*b*)均匀彩色空间的参数值。该技术用于分析物质结构，用于滴定领域的光谱滴定技术，为化学分析引入了新的测量分析技术。研究者提出了以下6个光谱滴定的定理：⒈ 光谱-结构变化定理：化学反应中可见吸收光谱的改变，一定是参与反应中呈色物质中的至少一种物质结构或者浓度发生了变化。⒉ 光谱-结构不变化定理：化学反应中，物质的结构和浓度的变化不一定引起可见吸收光谱的改变。⒊ 突变峰-结构定理：化学光谱滴定的坐标曲线参数的突变峰只与结构有关，与呈色物质的浓度无关。⒋ 色空间曲线-结构定理：呈色物质结构或浓度的改变与CIELAB彩色均匀空间直角坐标系的参数曲线变化对应。⒌ 曲率测定定理：CIELAB彩色均匀空间直角坐标系的参数曲线的曲率发生变化，一定对应着被测量溶液中的2种以上物质发生了浓度或者结构上的变化。⒍ 光谱-化学光谱分析的颜色定理：CIELAB彩色均匀空间测量的参数是溶液中全部呈色物质混合的可见吸收光谱呈现的颜色参数。3.2 光谱滴定计算依据与公式3.2.1 CIE 1976(L*a*b*)均匀彩色空间的参数值计算CIE 1976（L*a*b*）色度值，由光谱滴定仪的数据处理软件读取的吸光度值后，按公式计算出样品在CIE 1964标准色度系统的三刺激值X、Y、Z，再按照公式计算CIE 1976（L*a*b*）色空间的心理明度L*、心理彩度坐标a*和心理彩度坐标b*。3.2.2 光谱滴定参数计算程序化学反应光谱CIELAB色空间的参数值与物质量关系计算方法，吸光度与CIELAB彩色空间参数值算法示意图见图4。计算步骤包括：对化学反应溶液在可见光波长范围内测量加入的不同反应物体积V值对应的一组波长的吸光度值，计算出CIELAB色空间的参数值，建立平面直角坐标系，该平面直角坐标系中的曲线即为化学反应参数与反应物体积V代表的物质特征量的坐标曲线；3.3光谱滴定仪的基本结构3.3.1 基本结构图 光谱滴定仪的光路结构示意图见图5、光谱滴定仪系统工作原理见图6、光谱滴定仪结构示意图见图7、光谱滴定仪设计示意图见图8、光谱采集中的背景噪声去除路线图见图9。图5.化学光谱滴定仪光路结构示意图图6.光谱滴定仪系统工作原理光谱滴定仪(可见光光谱化学滴定分析仪，Visible Spectrochemical Titration Analytical Instrument，简称VSTAI)由以下系统/装置组成：光路系统、试剂流量控制装置、搅拌装置、反应容器、控制系统。光谱仪性参数见表1。表1.光谱滴定仪性能参数表3.3.2 独有技术与所有权光谱滴定技术部分知识产权见表2。表2.专利申请与PCT统计表（部分）技术与仪器主要创新点1、首次研发化学光谱滴定技术，并将其首次应用于呈色化学滴定过程，实现了被测定物质量的光谱滴定自动化测定。2、首次研制光谱滴定仪，为精确化学反应溶液中分子、离子、官能团的反应过程提供了仪器测量基础。3、首次应用光谱滴定仪结合色空间光谱同步测量技术，发明了化学滴定终点的色空间光谱突变曲线计算方法，实现了可见光光谱滴定技术的自动化。实现了多参数精确测量化学反应过程中物质变化的过程，为化学分析的精确研究提供了一种新仪器、新技术、新方法。图10.光谱滴定仪（原理验证机Ⅱ型）3.4 不同滴定方法的优缺点图11.光谱滴定方法与其它方法的优缺点比较3.5 光谱滴定应用案例3.5.1理论、技术及预实验对研究方案的可行性保障光谱滴定分析仪的研制分为四个部分：一是温控防扰动搅拌测量分离式靴型反应器的设计加工。该反应器的合理设计是确保待测溶液光谱信号的稳定获取以及光程值高精度测量的关键保障，其加工、装校和缺陷影响的补偿，是仪器研发的技术核心，重中之重；第二是仪器光学元件和机械件的集成；第三是利用多维光谱彩色空间映射模型渐进式滴定终点可控方法，构建化学反应滴定模型；第四是将研制的光机电模块化组件配合化学滴定，要求协同高效工作。第一、二部分的工作涉及硬件较多，关系到是否能研制出达到设计要求的测量装置；第三部分是算法模型，决定拟研制的仪器能否真正实现反馈式自动滴定，达到准确实时的测量要求；第四部分涉及拟研制的仪器能否真正用于化学分析的高精度光谱滴定，具有实际应用及推广价值。只有将以上问题全部解决，才能研制出参数符合要求且具有广阔实际应用前景的仪器。1)、分离式反应器关键元器件加工及缺陷补偿的可行性。在前期研究中，设计加工了反应器样品模型，用独特的粘合方法将平行光学透镜粘合固定，制作了光程10 mm的反应器样品。将其应用于实际的化学反应《SN/T 4675.25-2016 出口葡萄酒颜色的测定 CIE 1976（L*a*b*）色空间法》测试中，结果表明其加工误差造成的测量值误差L*值＜0.1、a*值＜0.01和b*值＜0.01，符合标准要求。在后继仪器研制中，有信心沿用已有的质量控制体系，对分离式靴型反应器的加工方式采用工业标准化的浇筑模具成型和激光焊接/化学粘结，成品会优于标准化要求。同时，将研发光程测量仪器及相关操作程序，可以更好的完成靴型反应器的质量控制。2)、光谱滴定分析仪光机电模块集成的可行性。前期的实验研究中已尝试将试剂控制装置、分离式反应器、光路与光源及测量元件、主控电路板及搅拌控制装置固定在仪器底座上，方法验证采用氢氧化钠滴定邻苯二甲酸氢钾、酚酞为指示剂测量氢氧化钠溶液的浓度（《GB/T 601-2016 化学试剂标准滴定溶液的制备》中“4.1 氢氧化钠标准滴定溶液”），四平行标定结果相对极差不大于相对重复性临界极差[CR0.95(4)r=0.15%]，两人共八平行标定结果相对极差不大于相对重复性临界极差[CR0.95(8)r=0.18%]，与标准方法进行比对（t检验）符合性。案例1：待标定的氢氧化钠溶液的滴定表3. 光谱滴定法滴定氢氧化钠标准滴定溶液的体积数序号滴定时消耗的体积数ml20℃标准温度消耗的体积数ml空白0.04320.043241————————235.601435.6334336.417336.4105435.327235.3590535.867335.8896636.267736.3003735.990236.0226835.792535.8247935.840735.87301036.098336.13081135.998636.03101236.417336.4105人工标定0.1 mol/L的氢氧化钠溶液时的温度为23℃，换算为20℃标准温度系数为-0.6 L。标定数据见表1。表1. 0.1 mol/L的标定数据序号滴定时消耗的体积数ml20℃标准温度消耗的体积数ml邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量氢氧化钠溶液浓度mol/L00.050.05003————————135.4035.421240.75020.10386235.9035.921540.75810.10349335.8035.821480.75670.10358435.8035.821480.75640.10354535.4035.421240.75020.10386635.8035.821480.75440.10327735.5035.521300.75030.10358835.9035.921540.75750.10340平均值0.1036单人四平行标定结果：相对重复性临界极差[CR0.95(4)r0.140.201、光谱滴定方法与标准物质、人工滴定结果分析实际测量数据与结果见表3-1、浓度差值见图1。表3-1.理论计算与光谱滴定方法标定0.1 mol/L氢氧化钠溶液序号邻苯二甲酸氢钾（g）理论光谱滴定理论与光谱滴定测定值的浓度差值（mol/L）消耗的体积（mL）浓度（mol/L）消耗的体积（mL）浓度（mol/L）10.7527————0.1036————————————20.752235.657135.63340.10349-0.0000830.755036.275636.41050.10166-0.0019140.741935.982635.35900.10287-0.0007050.755435.2490 35.88960.10319-0.0003860.749536.585736.30030.10122-0.0023570.751635.922136.02260.10229-0.0012880.748735.963335.82470.10246-0.0011190.755835.536435.87300.10329-0.00028100.756736.087936.13080.10268-0.00089110.753536.183836.03100.10253-0.00104120.754036.386436.41050.10152-0.00205平均值0.10250.0011标准偏差（S）0.000748相对标准偏差（RSD%）0.7298图1.光谱滴定法标定氢氧化钠标准溶液（0.1 mol/L）在不同的技术验证过程中，有符合性很好的案例，也有偏离的案例。分析其原因，自主搭建的原理验证机的稳定性不是很好应该是主要原因，如果该用一致性好、稳定性优于手工搭建的的商品化机型，可以解决该问题。后续的研究工作中将继续沿用此集成方案，但由于标准化机型要求的引入，滴定精度增大，制造的技术难度将会相应提高。2、光谱映射模型结合滴定终点可控方法构建化学反应滴定模型的可行性。化学反应速度快、结构变化复杂，需要处理的数据量大、逻辑关系复杂，而仪器本身光电结构件多且运动轨迹复杂。因此系统控制软件需要实现毫秒测量周期。项目组前期开展的工作采用C++语言，将光谱彩色空间映射模型结合快速渐进式精细化滴定终点可控方法和运动功能部件建立了耦合模型，实现了即时、高速、高精度的亚秒级初步测量。后期的工作要求同步显示降噪后数据图谱，拟增加多个设定周期内降噪、计算、滴定结束的降噪和计算，可达到同步要求。3、将研制的光机电模块化组件配合化学滴定要求协同高效工作的可行性。不同溶液化学反应光谱彩色空间映射模型的轨迹不尽相同。前期已完成的初步映射模型通过实验数据验证了其对简单颜色变化的适应性。通过分析化学反应颜色变化类型，发现一些反应其颜色峰值变化7次以上才能达到滴定终点。从测量原理上分析,非滴定终点的峰值控制可通过调节光机电模块化组件参数实现，需要在不同化学反应测试中寻找变化参数，有了前期工作基础，仪器协同工作最优参数的确定在技术上可以实现。3.5.2科研能力对研究方案的技术保障1）CIE LAB彩色均匀空间技术研究2012年起，项目团队在化学反应中颜色变化与滴定终点的研究中尝试引入了CIE LAB彩色均匀空间技术研究。a. 初步完成了光谱滴定方法的原理测试。包括光信号发生及传输装置、信号转换处理装置、反应池，以及初步探索的CIELAB彩色均匀空间的色度值测量数据算法、测量数据人工智能识别算法、试剂加入量与关联衍生参数的色度滴定曲线算法、光谱突变峰辨识技术的滴定终点反馈控制技术等新的尝试。b. 进行了原理验证测量分析探索。在数据原位读取、足够短的测量间隔、可见光谱多波长同步测量、对被测量体系不产生影响、测量结果与反应条件可以关联、测量结果数字化、量值可溯源等诸多优点，进一步研究发现，测量数据可以精确的标识物质结构变化过程，纠正传统测量分析数据。用光谱滴定技术建立了酚酞在不同pH环境下的CIELAB色空间曲线。4 预期成果4.1 化学反应的颜色变化作为化学反应进程的标识。4.2 化学反应临界点4.3 新技术。在滴定领域替代颜色反应监测和光度反应，与电位、温度互为补充，成为先点仪器分析的。。。5应用领域5.1 在食品中的应用5.2 在农产品的应用5.3在石油化工的应用5.4 在医药的应用5.5 在矿产冶炼的应用5.6 在应用领域的应用6、生产与市场该技术尚未投入市场。产品定位为国内外的粮食、油脂、化工、医药、冶金、颜料、石化、食品等行业，潜在用户仅CNAS（中国合格评定国家认可委员会）注册实验室就有几万家,国外也有相同需求。由于此技术属于化学湿法分析领域的新技术领域，目前没有竞争对手。目前，光谱滴定技术的应用仪器是检测领域的空白，基于光谱滴定的理论、参数计算方法、应用方法、原理验证和商品化仪器均是我们率先开发填补空白的。根据“中国知网”的文献检索，目前仅有零散的光度技术研发，尚未发现光度系列研究成果和产品。我们开发的光谱自动滴定产品克服了感官滴定、电位滴定、光度滴定的缺点，每一步试剂的加入和引起的颜色变化都可以在显示屏上的坐标上精确的表示并画出颜色变化轨迹，颜色数字化标识，滴定精度提高至少10倍，摆脱了人眼作为传感器的弊端，环境光对测定光程无干扰，被测物含量自动计算。整个过程可追溯与复现，是一项颜色分析领域的更新换代技术，也是首次将颜色反应进行量值表示和数字化溯源的产品。由于该技术是我公司首创，是替代感官颜色滴定分析的唯一，目前还没有直接或潜在的竞争对手。但在应用市场上，与电位滴定技术及其产品在滴定分析应用领域有交叉。经过技术和产品的深入研发和应用推广，预计在5年左右，将与电位分析技术有激烈的冲突，重新划分滴定领域技术的占有率。根据标准应用范围，感官滴定标准占分析方法的约50%～60%，电位滴定方法占20%左右，是电位滴定方法的2倍～3倍。根据电位滴定的市场调研（2015），中国市场容量在10亿、世界在70亿。估算光谱滴定技术的市场容量，中国市场容量不低于20亿（估算电位滴定仪的市场容量在3000台/年～5000台/年）、世界140亿左右。瑞士万通、梅特勒等电位滴定仪的价格在25万/台～70万/台不等，光谱滴定仪的功能远超电位滴定仪、市场定价与此相当，估算光谱滴定仪的市场容量在6000台/年～10000台/年。2018年提出了“光谱滴定”概念并确定了概念的内涵，搭建了原理验证仪器，研究了光谱滴定的理论依据，撰写了化学史上第一部《化学光谱滴定技术》著作，对光谱滴定原理、微量试剂控制、反应容器结构、CIELAB彩色均匀空间的色度值映射算法光谱突变峰辨识技术的滴定终点反馈控制技术等方面开展了理论研究和初步试验验证。首次获得了实时动态光谱与试剂量、全谱吸光度、颜色变化之间的耦合关系，突破了化学反应光谱测量技术瓶颈，达到了预期效果，已初步具备将化学光谱滴定技术仪器化的条件。结束语面对化学分析滴定领域每年上几十亿的需求，1893年电位滴定技术解决了电位变化测定，1913年温度滴定技术解决了能量转换量化，1960年的光度滴定可以看成是光谱滴定技术的简化应用，2018年诞生的光谱滴定技术作为新技术的典型，将是下一个滴定技术的研究发展热点。任何一项新技术的发展，都经历过雏形——初始——发展——加速——普及这几个阶段，这个阶段有的技术需要上百年的时间。光谱滴定技术，打破了滴定领域历经30年～40年没有原创革新性技术出现的沉默阶段，用光物理量去分析物质结构变化过程、完成检测领域的滴定应用，将会出现：新的理论：光谱—化学形态理论新的应用技术：食品、化工、环境、医药、地质、粮食、农产品等分析方法新的检测分析仪器：光谱滴定分析仪、物质形态在线分析仪器新的标准方法：新国标、新行标、新团体标准、新国际标准新的专利与专有技术：国内专利、PCT、巴黎协议、国外专利新的产业热点：光谱滴定技术仪器生产、元器件研发、整机与专有商业技术光谱滴定技术的出现，国内外同行相互积极支持配合，研制在化学滴定分析中将光谱信号测量方法用于化学反应中物质含量、形态环境关联变量的实时动态测定仪器，即“光谱滴定仪”和相应的应用技术。将光谱时变信号与滴定过程中试剂注入量精准对应，实时动态记录呈色物质结构在不同环境变量中由量变到质变的进程。研究成果将为化学分析技术提供新的光谱分析测量手段，填补国内外滴定领域中光谱滴定分析的理论和仪器装置的空白。发挥各自的优势，尽快将该项技术应用到具体应用中去。作者：秦皇岛海关技术中心 王飞

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