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增塑剂滴定检测仪

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增塑剂滴定检测仪相关的论坛

  • 【分享】增塑剂检测之样品前处理解决方案

    增塑剂检测之样品前处理解决方案 近日,一则消息在食品安全界激起了千层浪,据新浪网和中国新闻网的新闻报道,此次是广东省质监局在排查中发现一食品企业使用了台湾称之为“塑化剂”的添加剂,这种添加剂在内地被称之为“增塑剂”,大多数是邻苯二甲酸酯类,包括邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二(2一乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸异癸酯(DIDP)、邻苯二甲酸丁卞酯(BBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)等,这些都是PVC制品常用的增塑剂,它们的作用是为了改进PVC的柔软性、耐寒性、增进光稳定性。但是,常用的食品包装里面如果添加了这些物质,在日常使用中会不断的渗透到我们的食品中,从而对人身产生极大的危害。 目前,关于邻苯二甲酸酯类的检测国标为“GBT219112008-食品中邻苯二甲酸酯的测定”,部分净化条件摘录如下:http://www.instrument.com.cn/Show/NewsImags/images/201162224756.png 其中,提到的一种非常有效的净化方式为凝胶渗透色谱净化方法,凝胶色谱是一种利用分子体积进行排阻的净化方法,在去除油脂、色素方面有着非常优异的净化效果,得到了很多实验室的认可。 美国J2 Scientific 公司的凝胶净化色谱(PrepLinc GPC)为市场上占有率很大的一种全自动样品处理系统,对含油试样中的增塑剂的净化有非常明显的效果,并且实现了全自动化功能,您只需将脏的待处理样品放置到样品架上,软件控制方法的进行,完毕后即可得到净化过后的样品,如果配备了更加智能的在线浓缩系统,您得到的会是2ml小瓶装的定容样品,可直接进行后续的检测。前处理方法简单可靠,适用于各种含油样品中增塑剂的净化实验,满足后续检测仪器的检出限要求。如需技术咨询和文献服务请拨打技术热线400-690-8820;关于北京普立泰科更多信息请访问polytech.instrument.com.cn www.pltk.com.cn

  • 木制品家具中增塑剂的检测

    我们正在编制增塑剂检测的研究,主要是人造板中的增塑剂,开始时参考了塑料玩具、纺织品中增塑剂的检测方法,查找了有关增塑剂的限量规定,但不知国外是否对人造板中的增塑剂有限量要求,检测方法是否与国内相同?

  • 【分享】消费品中增塑剂的检测

    什么是增塑剂:增塑剂(英文:Plasticizer)又称“塑化剂”,是一种增加材料的柔软性或是材料液化的添加剂。常用的塑化剂产品种类多达百余种,但使用得最普遍的即是一群称为邻苯二甲酸酯类的化合物。典型的塑化剂是在聚氯乙烯(PVC)中按照产物的特殊要求添加低于10%到高于40%以上的邻苯二甲酸(2-乙基)已酯(DEHP)。常用的邻苯二甲酸酯类物质有:邻苯二甲酸(2-乙基)已酯(DEHP),用于建材和医用器具;邻苯二甲酸二异壬酯(DINP),用于水管、鞋、玩具和建材;邻苯二甲酸(正丁基)二丁酯(DnBP、DBP),用于食品包装、粘着剂、化妆品、指甲油、洗发剂、防晒品、保湿膏和防蛀剂等;邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP),用于轮胎、底漆和地毯;邻苯二甲酸二辛酯(DOP),用于地板材料、炸药等;邻苯二甲酸二异辛酯(DIOP),广范用于塑化剂。增塑剂作用:增塑剂的主要作用是削弱聚合物分子之间的次价健,即范德华力,从而增加了聚合物分子链的移动性,降低了聚合物分子链的结晶性,即增加了聚合物的塑性,表现为聚合物的硬度、模量、软化温度和脆化温度下降,而伸长率、曲挠性和柔韧性提高。聚氯乙烯(PVC)质地脆硬,加入塑化剂后,成品材料的柔韧度、耐力便于调节。塑化剂在衣料、塑胶、橡胶、车体等各种生活用品中都有所应用。此外,PU 制品、水泥、混凝土、墙板等也可使用塑化剂。增塑剂的危害:邻苯二甲酸酯类塑化剂被归类为疑似环境荷尔蒙,其生物毒性主要属雌激素与抗雄激素活性,会造成内分泌失调,阻害生物体生殖机能,包括生殖率降低、流产、天生缺陷、异常的精子数、睾丸损害,还会引发恶性肿瘤或造成畸形儿。环境荷尔蒙系指外在因素干扰生物体内分泌的化学物质。在环境中残留的微量此类化合物,经由食物链进入体内,形成假性荷尔蒙,传送假性化学讯号,并影响本身体内荷尔蒙含量,进而干扰内分泌之原本机制,会造成内分泌失调。什么是起云剂:起云剂(英文:clouding agent),是食品添加剂的一种,在食品卫生规范内可合法使用。为了帮助食品的乳化,经常使用于运动饮料、非天然果汁及果冻、果酱、浓糖果浆、优酪乳粉末等食品中,让饮料避免混合物沉淀或油水分离,并可增加饮料中的白雾感及浓稠感。通常由阿拉伯胶、乳化剂、葵花油、棕榈油等多种食品添加物混合制成。2011 年5 月24 日,台湾地区有关方面向国家质检总局通报,发现台湾“昱伸香料有限公司”制售的食品添加剂“起云剂”含有DEHP。27 日,台卫生部门负责人邱文达在记者会上称,目前已下架果汁果酱类食品40000 多公斤,运动饮料、茶饮类980000 多瓶,益生菌类粉包262000 多箱。据新华社6 月8 日报道,台湾卫生机构7 日发布的最新“染塑”统计数字:961 项产品,280 家厂商。台湾“塑化剂”事件的曝光,使得增塑剂继双酚A 之后,成为大众热议的话题。下面介绍国内有关增塑剂检测的标

  • 18种增塑剂检测

    测食品或食品接触材料中的18种增塑剂,除了GB/T21911-2008上的16种外,还有DIDP和DINP,现在碰到的问题是: DIDP和DINP是簇峰,出峰时间很长,跟好几个增塑剂的出峰时间重合,这样的话,如果我要测18种,是不是要分3次做前处理?

  • 【原创】增塑剂遭遇严格管控 在港被列入恒常检测范围

    笔者了解到,国家卫生部已紧急将塑化剂列入违法添加剂“黑名单”,并明确了相应的检测方法。 在塑化剂风波发生后,台湾“卫生署”已设定5月31日为终止塑化剂DEHP的“大限”,届时使用起云剂的运动饮料、果汁、茶饮等5大类食品,都须提供检验安全证明。近日,香港食物安全中心专家小组日前决定把塑化剂邻苯二甲酸二(2-乙基己酯)列入恒常检测范围内,并以每公斤食物含1.5毫克为行动水平,任何食物超过这水平便不准在市面发售。台湾塑化剂风波波及两岸三地,已经引起了国际社会的关注。眼下,塑化剂事件更是持续不断,继食品、饮料中发现塑化剂之后,台湾当局近日更发现一款名叫“柔妍胶囊”的美容类保健品被检测出毒性更强的塑化剂邻苯二甲酸二丁酯。种种事件表明,塑化剂竟是如此“亲近”我们的生活。那么,仿佛是一夜间掀起这场产品安全风波的塑化剂究竟是怎样的一种物质,产品生产厂家又应该如何面对愈加“苛刻”的标准管控呢?为了深入了解相关信息,笔者咨询了专业的第三方检测机构PONY谱尼测试。PONY谱尼测试专家告诉笔者,塑化剂又称增塑剂,是一种增加材料的柔软性等特性的添加剂。它不仅使用在塑料制品的生产中,也会添加在一部分混凝土、墙版泥灰、水泥与石膏等材料中。在不同的材料中,增塑剂所起的效果也不同。在塑料里,它起的作用是使塑料制品更加柔软、具有韧性和弹性、更耐用。 增塑剂种类很多,但最常被使用的是邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP),它主要用在聚氯乙烯(PVC)塑料制品中,例如保鲜膜、食品包装、玩具等。很多医用塑料用品,例如导管、输液袋等,也常含有这种物质。它在塑料制品中的含量变化范围很大,从1%到40%都有可能。这次台湾饮料安全事件中的主角,正是DEHP这种物质。 作为一种增塑剂,DEHP只能在工业上使用,根本不是合法的食品添加剂。以往发生过的DEHP安全事件和调查,主要集中在食品包装材料污染、非食品物质的接触等方面。然而,这次在台湾地区生产的一些食品饮料中发现大量DEHP,则是因为全世界食品常规检验都没有这个项目,这个监管漏洞的存在而使一些黑心厂家有机可乘。因为增塑剂被人体摄入后的危害性令人触目惊心。因此,国际社会对增塑剂也出台了很多管控标准,涉及的产品包括玩具等消费品、日化产品等等。此次,香港把塑化剂邻苯二甲酸二(2-乙基己酯)列入恒常检测范围正是出于对人体健康的考虑所作的决定。那么,严格的管控标准必将对相关生产企业的产品生产出口带来一定的影响。由此,PONY谱尼测试专家建议相关企业,一定要在深入了解法规指定的同时把好原、辅料的进口关,加强产品质量管理,并积极的到第三方检测机构进行产品送检,保障了产品质量,才能成就企业发展的无限可能,从而在激烈的竞争中站稳脚跟。

  • 实验过程:月饼托里检出增塑剂成份

    检测一 这些月饼托什么材质? 检测人员:首先把月饼托拿出来,然后用剪刀剪下之后 对样品进行擦拭干净之后然后放在红外光谱仪上 然后通过衰剪全反射的扫描 然后我们能够得出 它的谱图信息 然后通过这个谱图 我们可以分析 它的具体的材质 检测人员先将这些月饼托剪下一小块儿,然后将它们轮流放入这台仪器中,检测人员告诉我们,检测15种月饼托的材质,大概需要30分钟左右。 30分钟后,检测结果新鲜出炉了! 检测人员:我们采用红外光谱仪,对15个月饼托样品进行了材质分析,其中有9个样品是聚苯乙烯材质的(PS),有5个样品是聚氯乙烯材质的(PVC),有一个样品是聚丙烯材质的。 15种类型的月饼托中,PP材质的有1个,PS材质的有9个,PVC材质的有5个。 那么,PP、PS、PVC这三种材质有什么区别呢?它们都适用于盛放月饼吗? 合格的PP、PS塑料包装都可以用来盛放月饼,但是,PVC只能包装普通的食品,不能用来做月饼托。这是为什么呢? 像PVC,它一般不让接触含油脂的食品,因为它里面含塑化剂,月饼绝对是高油脂含量的食物,如果用它接触含有增塑剂的包装材料,那么增塑剂很容易迁移到月饼上面去,人就会无形中吃进去这些增塑剂。 PVC的塑料制品在生产制造过程中,为了增加柔韧性,需要加入一种物质--增塑剂,添加量大约是30%. 增塑剂很容易溶入到脂肪类食物中,对人体带来潜在危害。而PP、PS的塑料包装,在生产过程中是不需要添加增塑剂的。 PP叫聚丙烯还有一个叫PS,叫聚苯乙烯,这两种材料本身它就有一定的透明度,有一定的柔韧性和刚度,也就是材料本身能够达到我们包裹食品的安全性要求。 因此,通常,生产PP和PS包装是不需要添加增塑剂的。 那么,消费者选购的月饼托,里面是否含有增塑剂?各自的含量是什么样的呢?

  • 顶空固相微萃取-气相色谱检测生活饮用水中增塑剂邻苯二甲酸二乙酯的方法

    顶空固相微萃取-气相色谱检测生活饮用水中增塑剂邻苯二甲酸二乙酯的方法

    顶空固相微萃取-气相色谱检测生活饮用水中增塑剂邻苯二甲酸二乙酯的方法赵熙睿余伟杰范义锋(上海新拓分析仪器科技有限公司)前沿塑化剂(增塑剂)是一种高分子材料助剂,也是环境雌激素中的酞酸酯类(PAEsphthalates),其种类繁多,最常见的品种是DEHP(商业名称DOP)。DEHP化学名邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯,是一种无色、无味液体,工业上应用广泛。塑化剂从化学结构分类有脂肪族二元酸酯类、苯二甲酸酯类(包括邻苯二甲酸酯类、对苯二甲酸酯类)、苯多酸酯类、苯甲酸酯类、多元醇酯类、氯化烃类、环氧类、柠檬酸酯类、聚酯类等多种。塑化剂种类可达百余种。2011年台湾地区不法企业添加的是DEHP、DINP等。DEHP和DINP急性毒性均较低。动物试验发现长期大量摄入DEHP和DINP,会产生内分泌干扰作用,可造成生殖和发育障碍,并能诱发动物肝癌。但尚无证据表明对人类具有致癌性。邻苯二甲酸二乙酯属于苯甲酸酯类的塑化剂。因此,检测邻苯二甲酸二乙酯在水中的含量具有重要意义。本实验主要采用顶空固相微萃取(HS-SPME)-气相色谱的方法检测自来水中的邻苯二甲酸二乙酯,从而达到监控水中塑化剂的目的。SPME 发明于1990 年,被广泛应用于不同食物基质、环境样本特别是水样中的挥发或半挥发性物研究。这项独特技术之所有被广泛接受,主要是由于其强大的应用优势。SPME通过将提取和预浓缩合并为简单的一步而极大地降低了有机溶剂用量。此外,它还使原本极耗费时间的样本处置和前处理效率显著提高。自动化的SPME 是一种高效、适用于常规分析的前处理手段。本次实验采用MASS-6027全自动固相微萃取仪(上海新拓分析仪器科技有限公司)实现与安捷伦7890B气相色谱的全自动SPME联用,对自来水中可能存在的代表性增塑剂邻苯二甲酸二乙酯进行了定量分析。实验条件本次实验采用MASS-6027全自动固相微萃取仪(上海新拓分析仪器科技有限公司),安捷伦7890B气相色谱配备FID检测器。色谱柱为HP-5毛细管色谱柱(30m×320μm×0.25μm)。固相微萃取探针SPME-C-01(75 um PDMS)(上海新拓分析仪器科技有限公司)。样品前处理标准样品配制:通过逐级稀释法分别配制不同浓度的邻苯二甲酸二乙酯标准水样(25、50、100、200、400、600、800、1000μg/L)各50 mL于容量瓶。分别取10mL标准水样于20 mL顶空瓶中,放入干净的磁子一颗,密封顶空瓶并将其放置在自动样品盘上。通过程序控制实现SPME批处理程序操作,之后经过气相色谱分析,整个SPME过程勿须手动操作。整个流程图如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606131456_596749_2205858_3.pngfile:///C:\Users\fantuantuan\AppData\Roaming\Tencent\Users\470501220\QQ\WinTemp\RichOle\TI0.png自动SPME分析自动SPME批处理程序包括将样品从样品盘位置转移到顶空萃取位中,使待测目标物挥发,并通过固相微萃取探针吸附萃取,之后通过热解吸将待测目标物从固相微萃取探针脱附到气相进样口;同时,净化清洗(老化)固相微萃取探针避免影响下一个样品的萃取。自动SPME参数: SPME探针75μm PDMS(SPME-C-01)老化时间5min萃取温度80℃萃取时间45min解析时间5min搅拌速度1000rpm气相色谱参数: 载气:N2 1.0mL/min进样口温度:250℃FID检测器检测器温度 300℃,空气流量:400 mL/min,氢气流量:20 mL/min色谱柱:HP-5 5% Phenyl Methyl Siloxane 0℃-325℃:30m ×320μm×0.25μm柱温箱:45℃,保持1min。以40℃/min升至130℃,保持5min。以12℃/min升至180℃。以7℃/min升至[color=#2F

  • 【原创】增塑剂的前处理,你注意到了么?

    近日,一则消息在食品安全界激起了千层浪,据新闻报道,此次是广东省质监局在排查中发现一食品企业使用了台湾称之为“塑化剂”的添加剂,这种添加剂在内地被称之为“增塑剂”,大多数是邻苯二甲酸酯类,包括邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二(2一乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸异癸酯(DIDP)、邻苯二甲酸丁卞酯(BBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)等,这些都是PVC制品常用的增塑剂,它们的作用是为了改进PVC的柔软性、耐寒性、增进光稳定性。但是,常用的食品包装里面如果添加了这些物质,在日常使用中会不断的渗透到我们的食品中,从而对人身产生极大的危害。在现有的检测国标中,使用了凝胶渗透色谱进行净化,各位的实验室目前都在做“增塑剂”的检测么?如果做,使用了什么样的前处理方法呢?尤其是对凝胶渗透色谱净化各类样品中“增塑剂”有什么使用心得呢?欢迎大家一起参与讨论,也愿我们有一天能真正的杜绝食品安全的各种隐患...

  • 【讨论】增塑剂的前处理,你注意到了么?

    近日,一则消息在食品安全界激起了千层浪,据新浪网和中国新闻网的新闻报道,此次是广东省质监局在排查中发现一食品企业使用了台湾称之为“塑化剂”的添加剂,这种添加剂在内地被称之为“增塑剂”,大多数是邻苯二甲酸酯类,包括邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二(2一乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸异癸酯(DIDP)、邻苯二甲酸丁卞酯(BBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)等,这些都是PVC制品常用的增塑剂,它们的作用是为了改进PVC的柔软性、耐寒性、增进光稳定性。但是,常用的食品包装里面如果添加了这些物质,在日常使用中会不断的渗透到我们的食品中,从而对人身产生极大的危害。在现有的检测国标中,使用了凝胶渗透色谱进行净化,各位的实验室目前都在做“增塑剂”的检测么?如果做,使用了什么样的前处理方法呢?尤其是对凝胶渗透色谱净化各类样品中“增塑剂”有什么使用心得呢?欢迎大家一起参与讨论,也愿我们有一天能真正的杜绝食品安全的各种隐患...

  • 关于液质法检测邻苯二甲酸酯类增塑剂空白的问题讨论

    最近在用液质检测增塑剂,但发现进纯溶剂的时候,DBP,DEHP,DNOP等几个指标的空白相当高,绝对强度达到10的7次方左右,不知大家有没有相关的经历,一起来交流下。我准备从下面几个方面来找原因:1.管道溶出(因为液质有很多管道是用塑料的)。2.溶剂的质量问题。(我们用的是进口色谱纯试剂,理论上应该没有问题,但在论坛上发现有版主反映做气质时就是因为溶剂不合格引起问题。)3.试剂瓶污染。(准备彻底清洗,并更换新的试剂瓶)4.色谱柱污染。(最近进来最高浓度的标准品是100PPB,也准备彻底清洗。)5.进样针污染。我现在高度怀疑是溶剂的问题,因为这个空白的强度比较稳定。具体是怎样的结果我会在做完排除后积极反馈结果。也希望有这方面经历的各位大侠积极参与讨论,大家集思广益,为人民服务。

  • 【求助】请教增塑剂同行们

    请问从事增塑剂检测的同行,你们做欧盟所限定的六种增塑剂,其中DIDP和DINP在谱图上的峰形是否是一堆峰,如果是的话,是怎么定量的?谢谢

  • 【原创】上海月旭提供17种增塑剂的HPLC检测方法

    【原创】上海月旭提供17种增塑剂的HPLC检测方法

    日前,台湾在食品添加物起云剂中违法加入有害健康的塑化剂“邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯(DEHP)”,导致多家知名饮料及果汁、酵素饮品污染并流入市面。目前台湾已经清查出177家企业的原料,食品添加剂等供货商源头是昱伸香料公司,已确定多家厂商饮料奥污染,很多都是台湾知名品牌,其中不少销往中国大陆、美国、菲律宾以及越南等地。起云剂 起云剂(又名浑浊剂、乳浊剂、增浊剂)也就是我们常说的乳化稳定剂,是指将具有一定香气强度的风味油,以细微粒子的形式乳化分散在由阿拉伯胶、变性淀粉和水等组成的水相中形成的一种相对稳定的水包油体系。2011年5月29日,台湾“卫生署”宣布5月31日为终止黑心“起云剂”行动日,并将在当天展开强力稽查活动。另外,也有“立委”建议,将塑化剂改列为第二类毒性化学物质。 增塑剂 主要作用是削弱聚合物分子之间的次价健,即范德华力,从而增加了聚合物分子链的移动性,降低了聚合物分子链的结晶性,即增加了聚合物的塑性,表现为聚合物的硬度、模量、软化温度和脆化温度下降,而伸长率、曲挠性和柔韧性提高。 “塑化剂”DEHP、DINP作用类似人工荷尔蒙,体内长期累积高剂量,可能会造成小孩性别错乱,包括生殖器变短小、性征不明显,目前虽无法证实对人类是否致癌,但动物会产生致癌反应。因塑化剂依法不得添加在食品里。上海月旭针对17种增塑剂提供解决方案:色谱条件:仪器:Agilent LC1200/UV,手动进样色谱柱:Ultimate AQ-C18,4.6m*250mm,5um (上海月旭提供)波长:230nm,柱温:30℃,流速:1.0ml/min流动相:A-水,B-乙腈,进行梯度洗脱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106081047_298556_1628076_3.jpg色谱峰按出峰时间依次为:1、邻苯二甲酸二甲酯(DMP)2、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)3、邻苯二甲酸二丙酯(DPRP)4、邻苯二甲酸丁卞酯(BBP)5、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)或邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)6、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)7、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)8、邻苯二甲酸二己酯(DNP)9、邻苯二甲酸二苯酯(DPHP)10、己二酸二辛酯(DEHA)11、邻苯二甲酸二异辛酯(DIOP)12、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)13、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)14、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)或邻苯二甲酸二壬酯(DNP)15、邻苯二甲酸二异葵酯(DIDP) 图中第5和14为混合峰,因其为同分异构体,且单标响应值相当,在管控标准中是管控其总量,因为两对峰未分开,并不影响含量的计算和限量标准。 DIBP和DBP在分子结构上面是同分异构体,具有相同的极性,在这里柱子分不开的,而且我们在对两种单标做了测试,浓度相同的情况下,两种物质的响应值相当,因此不分开两种物质,对结果不产生影响!因为最后是按17种物质的总量来限制产品是否合格的!

  • 【原创大赛】顶空固相微萃取-气相色谱检测生活饮用水中增塑剂邻苯二甲酸二乙酯的方法

    【原创大赛】顶空固相微萃取-气相色谱检测生活饮用水中增塑剂邻苯二甲酸二乙酯的方法

    顶空固相微萃取-气相色谱检测生活饮用水中增塑剂邻苯二甲酸二乙酯的方法赵熙睿余伟杰范义锋(上海新拓分析仪器科技有限公司)前沿塑化剂(增塑剂)是一种高分子材料助剂,也是环境雌激素中的酞酸酯类(PAEsphthalates),其种类繁多,最常见的品种是DEHP(商业名称DOP)。DEHP化学名邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯,是一种无色、无味液体,工业上应用广泛。塑化剂从化学结构分类有脂肪族二元酸酯类、苯二甲酸酯类(包括邻苯二甲酸酯类、对苯二甲酸酯类)、苯多酸酯类、苯甲酸酯类、多元醇酯类、氯化烃类、环氧类、柠檬酸酯类、聚酯类等多种。塑化剂种类可达百余种。2011年台湾地区不法企业添加的是DEHP、DINP等。DEHP和DINP急性毒性均较低。动物试验发现长期大量摄入DEHP和DINP,会产生内分泌干扰作用,可造成生殖和发育障碍,并能诱发动物肝癌。但尚无证据表明对人类具有致癌性。邻苯二甲酸二乙酯属于苯甲酸酯类的塑化剂。因此,检测邻苯二甲酸二乙酯在水中的含量具有重要意义。本实验主要采用顶空固相微萃取(HS-SPME)-气相色谱的方法检测自来水中的邻苯二甲酸二乙酯,从而达到监控水中塑化剂的目的。SPME 发明于1990 年,被广泛应用于不同食物基质、环境样本特别是水样中的挥发或半挥发性物研究。这项独特技术之所有被广泛接受,主要是由于其强大的应用优势。SPME通过将提取和预浓缩合并为简单的一步而极大地降低了有机溶剂用量。此外,它还使原本极耗费时间的样本处置和前处理效率显著提高。自动化的SPME 是一种高效、适用于常规分析的前处理手段。本次实验采用MASS-6027全自动固相微萃取仪(上海新拓分析仪器科技有限公司)实现与安捷伦7890B气相色谱的全自动SPME联用,对自来水中可能存在的代表性增塑剂邻苯二甲酸二乙酯进行了定量分析。实验条件本次实验采用MASS-6027全自动固相微萃取仪(上海新拓分析仪器科技有限公司),安捷伦7890B气相色谱配备FID检测器。色谱柱为HP-5毛细管色谱柱(30m×320μm×0.25μm)。固相微萃取探针SPME-C-01(75 um PDMS)(上海新拓分析仪器科技有限公司)。样品前处理标准样品配制:通过逐级稀释法分别配制不同浓度的邻苯二甲酸二乙酯标准水样(25、50、100、200、400、600、800、1000μg/L)各50 mL于容量瓶。分别取10mL标准水样于20 mL顶空瓶中,放入干净的磁子一颗,密封顶空瓶并将其放置在自动样品盘上。通过程序控制实现SPME批处理程序操作,之后经过气相色谱分析,整个SPME过程勿须手动操作。整个流程图如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606131456_596749_2205858_3.pngdata:image/png;base64,iVBORw0KGgoAAAANSUhEUgAAAAEAAAABCAYAAAAfFcSJAAAAAXNSR0IArs4c6QAAAARnQU1BAACxjwv8YQUAAAAJcEhZcwAADsQAAA7EAZUrDhsAAAANSURBVBhXYzh8+PB/AAffA0nNPuCLAAAAAElFTkSuQmCC自动SPME分析自动SPME批处理程序包括将样品从样品盘位置转移到顶空萃取位中,使待测目标物挥发,并通过固相微萃取探针吸附萃取,之后通过热解吸将待测目标物从固相微萃取探针脱附到气相进样口;同时,净化清洗(老化)固相微萃取探针避免影响下一个样品的萃取。自动SPME参数:SPME探针75μm PDMS(SPME-C-01)老化时间5min萃取温度80℃萃取时间45min解析时间5min搅拌速度1000rpm气相色谱参数:载气:N2 1.0mL/min进样口温度:250℃FID检测器检测器温度 300℃,空气流量:400 mL/min,氢气流量:20 mL/min色谱柱:HP-5 5% Phenyl Methyl Siloxane 0℃-325℃:30m ×320μm×0.25μm柱温箱:45℃,保持1min。以40℃/min升至130℃,保持5min。以12℃/min升至180℃。以7[

  • 【资料】增塑剂是否影响健康要看摄入量

    卫生部:增塑剂是否影响健康要看摄入量合格塑料包装材料迁移量不应超出有关标准卫生部有关负责人日前指出,卫生部已将邻苯二甲酸酯类物质列入可能用于食品的非食用物质“黑名单”,并明确了相应的检测方法。  目前,卫生部已组织各地省级疾控中心对食品中邻苯二甲酸酯类物质开展应急监测,并将扩大范围收集数据进行风险评估。  塑化剂在我国大陆地区被称为增塑剂,可被添加到塑料聚合物中增加塑料的可塑性,种类可达百余种。此次台湾地区不法企业添加的是邻苯二甲酸酯类物质,是一类常见的增塑剂,包括邻苯二甲酸二(2—乙基)己基酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)等。  卫生部有关负责人指出,增塑剂广泛用于食品包装、医疗卫生用品、油漆等工业产品中,环境、饮用水中也存在极其微量的DEHP等邻苯二甲酸酯类物质,通常情况下,人群日常暴露水平极低,对人体健康尚无明显影响。但是,部分邻苯二甲酸酯类物质具有内分泌干扰作用,长期大量摄入将影响生殖和发育。目前尚无证据表明邻苯二甲酸酯类物质对人类具有致癌性。  DEHP等邻苯二甲酸酯类物质对健康的影响取决于其摄入量。以60公斤体重的成人来讲,世界卫生组织、美国食品与药品监管局和欧盟分别认为,终身每人每天摄入1.5、2.4和3.0毫克及以下的DEHP是安全的。DINP的毒性更低,即使每天摄入9.0毫克,也是安全的。  食品在储存过程中也会有微量增塑剂从包装材料中迁移到食品中,但合格的塑料包装材料迁移量不应超出有关标准。我国《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》(GB9685)严格规定了DEHP从食品包装材料迁移到食品的迁移量为1.5毫克/千克,DINP为9毫克/千克,与世界发达国家的规定一致。

  • 月饼托里检出增塑剂成份,你还敢吃吗?

    近日,有媒体报道说对11个月饼托样品,进行了增塑剂的残留量测定,其中10个样品检测出含有DEHP(增塑剂)成分,有一个样品没有检测出DEHP(增塑剂)成分。而更令人震惊的是,按照国家标准,在食品包装材料中,增塑剂DEHP最大残留量为每千克1.5毫克,而本次检测的月饼托中,竟然有三种分别达到了每千克1227毫克,每千克1043毫克以及每千克880毫克。 听起来挺恐怖的,吃了那么多年的月饼,还真不知道吃了多少的增塑剂。。。看来大家把那些月饼包装拿来测一下,看是不是有增塑剂陪我们过中秋。。。

  • 【原创】出口食品中DEHP与DINP等22种酞酸酯类增塑剂的GCMS-EI-SIM检测

    DEHP这种PAEs类的增塑剂其实最早在2004年就引起xmciq食品实验室技术人员的注意,因为欧盟准备开始限制塑料制品中的增塑剂,而当时食品包装材料属于食化实验室的工作内容,当时就初步建立了4种增塑剂的仪器方法,后来在2007年由于贵州“老干妈”辣椒酱在欧盟被检出DEHP等几种增塑剂的残留这一国际事件,增塑剂在国内CIQ系统的检测逐渐被广泛重视。我记忆中,2007年的“老干妈”事件,好像是因为辣椒酱的盖子上的橡胶垫圈中含有增塑剂,很容易迁移到辣椒油中,造成食品的污染。http://club.china.alibaba.com/forum/thread/view/123_22747480_.htmlhttp://laiba.tianya.cn/laiba/CommMsgs?cmm=31124&tid=2598686057834775893http://life.ynet.com/view.jsp?oid=21293892http://business.sohu.com/20070720/n251161665.shtmlhttp://www.swissinfo.org/chi/swissinfo.html?siteSect=105&sid=7914100&cKey=1181640503000由于包装容器在我们这里是属于化矿实验室的检测项目(因为食化的项目实在太多,忙不过来,分给化矿负责),所以后来增塑剂就作为食品包装容器的常规检测项目一直进行检测。其实包装容器中的增塑剂还是比较好做的,基质单一,简单。GB21911中有DEHP的检测方法,回避了复杂的DINP,不过其前处理和仪器方法仍然可以通用。SN1779中有DINP的检测方法,不过没有详细说明这种异构体的定量计算方式。其实总的来说,如果样品不是油性的,这个实验还是比较好做的。仪器中,DEHP可以做到0.05ppm,这个也接近环境本底值,DINP做到0.5ppm也是没有问题的,环境本底不含此物质。油脂样品参考 pingguwu 的帖子:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110606/3348512/

  • 做增塑剂,有离心吗?

    做增塑剂,有离心吗?

    厂里的样品有些是油墨成品,所以超声以后很难过滤,另一方面美态的标准方法里面也有离心这个过程,所以检测增塑剂时我一直都有将样品离心,开始我也怀疑,离心机速度那么快,会不会将增塑剂的成分也沉淀下去,影响结果呢?但是一直都没有去探究 不知道大家有用过离心吗?讨论下吧http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410110822_517693_2732869_3.jpg

  • 【分享】增塑剂

    增塑剂  英文:Plasticiser  1、增塑剂  凡添加到聚合物体系中能使聚合物体系的塑性增加的物质都可以叫做增塑剂。  增塑剂的主要作用是削弱聚合物分子之间的次价健,即范德华力,从而增加了聚合物分子链的移动性,降低了聚合物分子链的结晶性,即增加了聚合物的塑性,表现为聚合物的硬度、模量、软化温度和脆化温度下降,而伸长率、曲挠性和柔韧性提高。  增塑剂按其作用方式可以分为两大类型,即内增塑剂和外增塑剂。  内增塑剂实际上是聚合物的一部分。一般内增塑剂是在聚合物的聚合过程中所引入的第二单体。由于第二单体共聚在聚合物的分子结构中,降低了聚合物分子链的有规度,即降低了聚合物分子链的结晶度。例如氯乙烯-酯酸乙烯共聚物比氯乙烯均聚物更加柔软。内增塑剂的使用温度范围比较窄,而且必须在聚合过程中加入,因此内增塑剂用的较少。  外增塑剂是一个低分子量的化合物或聚合物,把它添加在需要增塑的聚合物内,可增加聚合物的塑性。外增塑剂一般是一种高沸点的较难挥发的液体或低溶点的固体,而且绝大多数都是酯类有机化合物。通常它们不与聚合物起化学反应,和聚合物的相互作用主要是在升高温度时的溶胀作用,与聚合物形成一种固体溶液。外增塑剂性能比较全面且生产和使用方便,应用很广。现在人们一般说的增塑剂都是指外增塑剂。邻苯二甲酸二辛酯(DOP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)都是外增塑剂。

  • 【分享】塑料增塑剂产业环保化创新

    塑料增塑剂产业环保化创新迫在眉睫一、我国增塑剂市场面临环保压力 增塑剂是世界产量和消费量最大的塑料助剂之一。近年来,我国已成为亚洲地区增塑剂生产量和消费最多的国家。随着世界各国环保意识的提高,医药及食品包装、日用品、玩具等塑料制品对主增塑剂DOP等提出了更高的纯度及卫生要求,但目前国内企业生产的主增塑剂在许多性能上特别是卫生、低毒性等都难于满足环保的要求。欧盟和俄罗斯先后从中国进口的塑料玩具中发现原产于中国一些塑料玩具中发现含有有毒的聚氯乙烯增塑N-一邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二乙基己酯(DEHP,或叫DOP)。 长期以来增塑剂主要以邻苯类产品为主,但随着DOP在食品、医药工业上的应用越来越广泛,人们对它的毒性也越来越重视。有人发现,当人们输入在聚氯乙烯塑料袋内贮存的血液后,在人体内,特别在肺部内发现有DOP产品存在。1982年权威的美国国家癌症研究所对DOP的致癌性进行了生物鉴定,’其结论是: DOP是大鼠和小鼠的致癌物,能使啮类动物的肝脏致癌。于是,关于DOP的毒I生引起了全球的注意。尽管是否会使人致癌的说法到目前仍争论不休,但由于其存在潜在的致癌嫌疑,各国都采取了相应的措施。美国环境保护总局根据国家癌症研究所的研究结果,已经停止了6种新的邻苯二甲酸酯类工业的生产,DOP只限于在高水含量的食品包装使用,肉类包装必须使用其它无毒增塑剂产品来替代;瑞士政府已决定在儿童玩具中禁止使用DOP:德国在与人体卫生、食品相关的所有塑料制品中禁止加入DOP:日本在医疗器械相关产品中禁止加入DOP,仅限于在工业塑料制品中应用。 根据欧美日韩等国的研究结果和颁布的标准,DOP(DEHP)比DOA(DEHA)危害更大。如欧洲食品安全机构EFSA规定,在人体内DEHA浓度达 0.3毫克/千克以上被认为是不安全的,而DEHP的浓度达到0.05毫克/千克以上就被认为是不安全的。DOA、DOP日前均为在国内聚氯乙烯食品保鲜膜广泛应用的增塑剂品种。特别DOP是用量最大的增塑剂品种,而且人量用于食品包装产品中。我国PVC保鲜膜中允许使用的十个主增塑剂中,第一个是己二酸二辛酸(即DEHA,简称DOA),后面的三个为邻苯二甲酸酯DBP、DOP、DIOP,它们的毒性都相对人于DEHA,由于DOA生产成本较高,所以国内PVC保鲜膜的生产企业绝大部分用DOP、DBP为主增塑剂,这样生产出来的保鲜膜,尤其是用在含脂肪较高的肉类制品上,或者用它包裹食品在微波炉中加热时,其增塑剂迁移入被包食物的机会将更多,对人类健康造成潜在的危害性。但是,用在蔬菜,特别在食用前或制作食品前要进行清洗的品种上,相对就安全些。 尽管国际上对于DOP是否致癌到目前仍争论不休,但对DOP存在潜在的致癌危险,国际上已开始采取相应的措施,限制DOP的使用范围。美国环境保护总局根据国家癌症研究所的研究结果,已经停止了六种邻苯二甲酸脂类的工业生产;瑞士政府决定在儿童玩具中禁止使用DOP;德国已在与人体、卫生食品相关的所有塑料制品中禁止使用DOP:在日本,DOP作为塑料助剂仅限于在厂业塑料制品中应用。目前,全球已加快了无毒增塑剂产品的研发力度,特别加快了卫生要求高的塑料制品基础应用研究。而在我国,已被国外淘汰的DOP等增塑剂还大有市场,而且增塑剂生产企业对于无毒新型增塑剂的开发和推广并没有引起足够关注。国内市场上80%的增塑剂都是DOP、DBP(邻苯二甲酸二丁酯)等增塑剂,价格低廉是最关键的因素。国家标准食品容器、包装材料用助剂使川卫生标准》也把 DOP列为可用于食品包装的增塑剂品种之一。 同济大学最新检测结果表明,用塑料桶装食用油,食用油中会溶进对人体有害的增塑剂。同济大学基础医学院历曙光教授领导的科研小组分别采集了市场上不同品牌和不同出厂日期的塑料桶装大豆色拉油、调和油、花生油,以及市场上销售的散装豆油、某快餐店煎炸食物的固体起酥油、居民厨房抽油烟机收集的冷凝油等检测样品。科研小组对这些样品进行测定后发现,儿乎所有品牌的塑料桶装食用油中,都含有“邻苯二甲酸二酯(DBP)”和“邻苯二甲酸二辛酯(DOP)”,这两种增塑剂是塑料工业中经常使用的酞酸酯类增塑剂,而未使用塑料容器盛装的散装豆油和固体起酥油中,几乎不含增塑剂。由此推定,食用油中检出的增塑剂,主要米源于其塑料容器。目前,我国千千万万家庭一日三餐吃的油,大部分是从市场上购买的塑料桶装食用油。然而目前国家标准中并没有将增塑剂列入食用油检验的理化指标中,而且也没有对增塑剂的含量作出规定和要求。由于我国相关标准滞后,这其实只是增塑剂污染的“冰山一角”。增塑剂使用范围之广,污染面积之大,影响人数之多,比农药、DDT等有过之而无不及。

  • 【讨论】来说说增塑剂(塑化剂)的问题

    最近铺天盖地的塑化剂问题,业内人士都已经竖起了耳朵。请行家来说说增塑剂的检测,大家边讨论边学习。邻苯二甲酸酯,又称酞酸酯,缩写PAE,是邻苯二甲酸形成的酯的统称。一般用HPLC很难检测,常用GC/MS

  • 【转帖】薄层色谱法分离塑料增塑剂

    引 言增塑剂是添加到聚合物体系中能使聚合物体系的塑性增加的物质,对塑料性能有很大影响。探知塑料增塑剂的组成对塑料的剖析、了解配方、工艺等可提供有力依据。薄层色谱法分离塑料增塑剂已有报道[1~3].其介绍的乙酸乙酯∶苯,乙酸乙酯∶异辛烷,乙醚∶己烷的不同配比体系经试验发现有拖尾现象,分离效果不甚理想。本文在其基础上反复实验得出V(乙酸乙酯)∶V(乙醚)∶V(异辛烷)=1∶4∶15体系为最适流动相,有效地分离了邻苯二甲酸酯类、癸二酸酯类增塑剂,斑点集中,方法简便易行,一般实验室均可使用。1 实验部分1.1 仪器与试剂仪器:层析缸(10×8×15)、烘箱、毛细管(自制)、碘缸(将少量碘置于密封玻璃缸中,使碘挥发至饱和)、水浴锅。本实验用试剂:邻苯二甲酸二甲酯(DMP),邻苯二甲酸二丁酯(DBP),邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP),邻苯二甲酸二辛酯(DOP),癸二酸二丁酯(DBS),癸二酸二正辛酯(DOS),异辛烷,乙酸乙酯,乙醚,四氢呋喃,甲醇,羧甲基纤维素钠均为分析纯 硅胶G(青岛海洋化工厂)。6种增塑剂分别用乙酸乙酯作溶剂配成20g/L的标准液,并配制混合标液。1.2 样品预处理把约2g的塑料制品切成小碎块,放入烧杯中,加入新蒸出的四氢呋喃或其它适宜溶剂约25ml,放置过夜,以使塑料完全溶解。再用分液漏斗一滴滴地加入甲醇,滴加过程中不断搅拌溶液,当开始出现不再溶解的细颗粒状沉淀时,加快甲醇加入的速度,总共加入约200ml的甲醇。过滤沉淀。并连续用少量甲醇沉淀,所得滤液在水浴上蒸发浓缩备用1.3 自制薄层板按35ml质量浓度3g/L的羧甲基纤维素钠水溶液加15g硅胶G的比例,涂铺面积为15cm×10cm,层厚为0.25mm的薄层板,室温下水平放置阴干后,在105~110℃下活化1h后置于干燥器中备用。1.4 薄层板的预展为了消除杂质干扰采用侧展法,用确定的流动相V(乙酸乙酯)∶V(乙醚)∶V(异辛烷)=1∶4∶15预展,使杂质迁移到薄层板一侧,取出晾干。1.5 展开及检测在预展后的薄层板上点样,用展开剂V(乙酸乙酯)∶V(乙醚)∶V(异辛烷)=1∶4∶15上行展开,展距12cm.取出薄层板,用吹风机小心吹干溶剂后置于碘缸中约3min,显出斑点。

  • 增塑剂/塑化剂/DEHP测试

    何谓塑化剂塑化剂即我们常说的增塑剂,在塑料加工中添加这种物质,可以使其柔韧性增强,容易加工。邻苯二甲酸酯是一类常用的塑化剂,其中以邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)为主。研究报告指出,DEHP比三聚氰胺毒性高,人体摄入后,不会立刻排出体外,长期食用塑化剂超标的食品,会损害男性生殖能力,促使女性性早熟以及对免疫系统和消化系统造成伤害,甚至会毒害人类基因。 2011年6月,正是塑化剂在台湾引起轩然大波,并最终成为重大食品安全事件。不久之后,酒业协会开始发现白酒产品中基本都含有塑化剂成分。酒业协会于2011年12月向酒企发布通知,明确要求白酒企业要进一步提高食品安全意识,禁止在白酒生产、贮存、销售过程中使用塑料制品,并特别提到了对塑料瓶盖的检测。 白酒中的塑化剂主要来自于塑料接酒桶、塑料输酒管、酒泵进出乳胶管、封酒缸塑料布、成品酒塑料内盖、成品酒塑料袋包装、成品酒塑料瓶包装、成品酒塑料桶包装等。塑料袋、瓶装的成品酒,随着时间的推移,产品中的塑化剂含量会逐渐增高。对增塑剂的监管GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》对食品中邻苯二甲酸酯的检测指标有16种。卫生部2011年6月1号公告的《关于公布食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单(第六批)的公告(卫生部公告2011年第16号)》罗列出的项目中总共有17项邻苯二甲酸酯类物质。2011年6月13日,卫生部发布卫办监督函【2011】551号,其中规定:食品、食品添加剂中的邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯 (DINP)和邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)最大残留量分别为1.5mg/kg、9.0 mg/kg和0.3 mg/kg。2011年8月29日,卫生部发布卫办监督函【2011】773号,规定食品用香精香料中邻苯二甲酸酯类物质总含量不超过60 mg/kg的,可以允许继续生产销售和使用。增塑剂检测范围白酒等酒类及其包装材料饮料、果汁食用香精香料果酱、果浆、果冻保健食品方便面和方便米粉面点食品食品接触材料/食品包装材料

  • 化妆品中增塑剂的标准是多少?

    如题,我现在在做化妆品中邻苯二甲酸酯类(增塑剂)的检测,不过不知道在化妆品中对于增塑剂的标准是怎样的,即合格范围是多少。希望知道的能告知一下。不胜感激!

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